sintesis dibenzalaseton
Post on 02-Aug-2015
1.310 Views
Preview:
TRANSCRIPT
SINTESIS DIBENZALASETONKONDENSASI ALDOL
CAMPURAN (CLAISEN SCHMIDT)
Di Susun Oleh: Enung Warsita D (1000719)
Devi Bentia Effendi (1002368)
Tujuan
Langkah Kerja
Pembahasan
Kesimpulan
Dokumentasi
SET ALAT
Perhitungan
Tujuan Percobaan
• Mensintesis Dibenzalaseton dari benzaldehida dan aseton melalui reaksi kondensasi aldol
• Menghitung randemen dibenzalaseton yang dihasilkan
• Menguji kemurnian dibenzalaseton melalui uji titik leleh dan uji morfologi
SET ALAT
Langkah Kerja
Sintesis Dibenzalaseton0,0 5 mol
enzaldehid & 0.025 mol
aseton
Campuran
Campuran I dan II
•Campurkan
•Bagi dua bagian
Campuran I
Hasil campuran
• + 5 g NaOH, 50 mL air & 50 mL etanol•Biamkan 15 menit•Campurkan dengan Campuran II
•Aduk selama 1 jam
campuran
campuran
•Saring dengan corong Buchner
Residu
•dipindahkan dalam gelas kimia•Ditambah 50 mL air
•Di saring dengan corong buchner
Residu
•Diulangi penambahan air 50 mL sebanyak 3 kali dan saringResidu bebas
NaOH•Dikeringkan dan ditimbang
Kristal Dibenzalaseton
Pengujian Titik Leleh
Kristal Dibenzalaseton
•Dihaluskan
•Dimasukkan kedalam pipa kapiler•Pipa kapiler dimasukkan kedalam melting point apparatus•Suhu diamati hingga sampel meleleh semuaKristal
Dibenzalaseton diketahui titik
lelehnya
Pengujian Morfologi Kristal
Kristal Dibenzalaseton
Kristal Dibenzalaseton diketahui titik
lelehnya
•Diletakkan pada kaca preparat•Ditetesi Aseton
•Dikeringkan
•Disimpan pada mikroskop •Diamati
Sintesis DibenzalasetonNo
Cara Kerja Pengamatan
1 menyampurkan 0.05 mol benzaldehid dan 0.025 mol aseton
• Benzaldehid : larutan warna kuning• Aseton : larutan tidak berwarna•Aseton + Benzaldehid : Larutan warna kuning pudar
2 Campuran yang tertentuk dibagi dua bagian
• Campuran I : 3,45 mL•Campuran II: 3,45 mL
3 Campuran I ditambah 5 g NaOH, 50 mL etanol, dan 50 mL air
• NaOH : padatan berwarna putih•Etanol & air : cairan tidak berwarna•NaOH+air+etanol : larutan agak keruh•NaOH+air+etanol+campuran I : terbentuk 2 fasa
4 Dibiarkan selama 15 menit
5 Dicampurkan dengan Campuran II
Benzalaseton+Campuran II : terbentuk lapisan 2 fasa
No
Cara Kerja Pengamatan
6 Diaduk selama 1 jam •Saat doaduk terbentuk endapan berwarna kuning• Kecepatan magnetic etirrer : 2 skala
7 Disaring menggunakan corong buchner
• Residu : Endapan berwarna kuning• Filtrat : Larutan Warna Kuning
8 Residu dipindahkan kedalam gelas kimia dan di tambah air 50 mL kemudian disaring kembali
9 Residu dicuci dengan air, diulangi sebanyak 3 kali sampai kristal bebas NaOH
• 1 kali pencucian : pH 13• 2 kali pencucian : pH 10• 3 kali pencucian : pH 7
10
Dikeringkan kemudian ditimbang
• didiamkan selama 1 minggu• massa kristal dibenzalaseton : 2, 54 gram
Pengujian Titik Leleh
No
Cara Kerja Pengamatan
1 Kristal dibenzalaseton dihancurkan
• kristal : padatan warna kuning
2 Dimasukkan kedalam pipa kapiler yang telah dibakar salah satu ujungnya
3 Pipa kapiler dimasukkan kedalam melting poin apparatus
4 Suhu diamati sampai sampel meleleh seluruhnya
• Suhu awal meleleh : 109°C• Suhu sampel meleleh seluruhnya : 111°C
5 Kristal yang telah diketahui rentang titik lelehnya
• Rentang suhu : 109°C-111°C
Pengujian Bentuk Morfologi Kristal Dibenzalaseton
No
Cara Kerja Pengamatan
1 Kristal diletakkan pada kaca preparat
• kristal : padatan warna kuning
2 Ditambahkan pelarut • pelarut : aseton
3 Dikeringkan
4 Diletakkan dapa mikroskop
5 Amati kristal yang ada Kristal berbentuk batang
Perhitungan
Menghitung Volume Benzaldehid dan Aseton
V Benzaldehid V Aseton
Menghitung massa Dibenzalaseton Teoritis
m
b
s
2 C6H5COH (aq) + C3H8O (aq) C7H14O (s) + 2H2O (l)
0,05 mol
0,05 mol
0,025 mol
- -
0,025 mol 0,025 mol 0,025 mol
- -
0,025 mol 0,025 mol
Reaksi pembatas : C3H8O = C7H14O = 0,025 mol
Menghitung Randemen Kristal Dibenzalaseton
Diketahui : • m kristal dibenzalaseton teoritis = 5,8575 gram• m kristal dibenzalaseton percobaan = 2,54 gram
Menghitung Persen Kesalahan
Diketahui : • m kristal dibenzalaseton teoritis = 5,8575 gram• m kristal dibenzalaseton percobaan = 2,54 gram
Data Hasil Percobaan
Massa kristal dibenzalaseton : 2,54
gram
Titik lebur : 109°C-111°C
Randemen : 43,3632%
Kristal : berwarna kuning
Pembahasan
Praktikum kimia organik yang berjudul ‘Sintesis Dibenzalaseton Kondensasi Aldol Campuran (Claisen Schmidt) ini memiliki tujuan untuk mensintesis dibenzalaseton dari benzaldehid dan aseton melalui aldol, Menghitung randemen dibenzalaseton yang dihasilkan Menguji kemurnian dibenzalaseton melalui uji titik leleh dan uji morfologi.
Reaksi kondensasi aldol melibatkan dua reagen yaitu aldehid (benzal dehid) dan keton (aseton). Benzaldehid merupakan aldehid dengan gugus benzil sedangkan aseton merupakan keton yang mempunyai gugus Hα.
Pada praktikum ini telah dilakukan sintesis dengan dicampurkannya benzaldehid dan aseton dengan perbandingan 2:1
Penambahan Etanol
Penambahan etanol adalah agar larutan NaOH (larut dalam air), yang bersifat polar dapat saling melarutkan dengan campuran benzaldehid dan aseton yang bersifat nonpolar. Hal ini bisa terjadi, karena etanol memiliki dua gugus, yaitu gugus yang bersifat polar (gugus OH) dan gugs yang bersifat non polar (alkil)
Penambahan NaOH
Seperti teori pembentukan enolat dari asetaldehida jika diolah dengan larutan NaOH dalam air, akan terbentuk ion enolat dalam konsentrasi rendah. Reaksi ini reversibel pada saat ion enolat bereaksi, akan terbentuk lagi yang baru. Pada praktikum ini, aseton yang bereaksi dengan Natrium hidroksida membentuk ion enolat aseton dan air. Jadi NaOH disini berfungsi sebagai katalis untuk mempercepat reaksi dengan membentuk ion enolat dengan dengan gugus karbonil.
Proses Pengadukan
Proses pengadukan dilakukan menggunakan magnetic stirrer. Pengadukan dilakukan selama 1 jam agar yang terjadi reaksinya lebih optimal, reaksi pada saat pengocokan adalah :
Mekanisme Reaksi
Mekanisme Reaksi pembentukkan dibenzalaseton
Tahap I
Tahap II
Reaksi Keseluruhan
Proses Penyaringan
Untuk memisahkan antara endapan dibenzalaseton dengan larutannya dilakukan penyaringan menggunakan corong buchner yang dibantu menggunakan vakum pump.Dalam penyaringan yang pertama, endapan yang dihasilkan masih belum murni, oleh karena itu dilakukan pencucian dari pengotor yang bersifat polar seperti NaOH, pencucian dilakukan hingga pH netral.
Uji Karakterisasi
Dari uji karakterisasi titik leleh didapat rentang titik leleh dibenzal aseton yaitu 109°C-111°C. Dan dari uji morfologi diperoleh kristal berbentuk batang. Dari data tersebut dimungkinkan kristal dibenzalaseton yang dihasilkan merupakan dibenzalaseton isomer trans-trans dengan rentang titik leleh dibenzalaseton teoritis adalah 110°C-111°C. Maka dapat disimpulkan kristal yang didapat adalah murni, karena pada percobaan ini kristal dibenzalaseton yang diinginkan adalah somer trans-trans.Dari hasil percobaan diperoleh randemen 43,3632%
Faktor Kesalahan
• Adanya produk sampingan atau senyawa pengotor yang dapat mengganggu jalannya reaksi, sehingga mengurangi randemen reaksi, seperti NaOH dan etanol
• Pada proses penyaringan dengan corong buchner dimunkinkan adanya kristal yang ikut terlarut dalam air
• Adanya produk dan reaktan yang tertinggal pada alat• Kurang lamanya proses pengocokkan, sehingga masih
dimungkinkan masih ada reaktan yang belum bereaksi
Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa dibenzalaseton dapat disintesis dari benzaldehida dan aseton dengan kondensasi aldol silang dalam kondisi basa, dan diperoleh kristal dibenzalaseton berwarna kuning sebanyak 2,54 gram denga persen randemen 43,3632%. Dari uji karakterisasi diperoleh morfologi kristal berbentuk batang dengan rentang titik lelehnya 109°C-111°C. Dari percobaan ini diperoleh bentuk isomer trans-trans dibenzalaseton. Dapat disimpulkan kristal yang diperoleh adalah murni
Dokumentasi
Terima Kasih
top related