apostila quimica analítica 02 2012

UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIS

CAMPUS JATA

QUMICA ANALTICA

APOSTILA DE EXPERIMENTOS

Prof. Dr. Gildiberto Mendona de Oliveira

Dezembro de 2012

2

SUMRIO Experimento 1: Preparo de solues diludas de cido clordrico e hidrxido de

sdio ............................................................................................................................... 3.

Experimento 2: Padronizao de soluo de hidrxido de sdio

......................................................................................................................................... 5.

Experimento 3: Padronizao de soluo de cido clordrico

......................................................................................................................................... 6.

Experimento 4: Determinao da acidez de vinagre por volumetria de

neutralizao ................................................................................................................. 7.

Experimento 5: Determinao do teor de hidrxido de magnsio em leite de

magnsia por retrotitulao ......................................................................................... 8.

Experimento 6: Princpio de Le Chatelier: efeito do on comum e temperatura

sobre o equilbrio qumico ......................................................................................... 10.

Experimento 7: Determinao de ons cloreto em soro fisiolgico e soro nasal por

volumetria de precipitao ........................................................................................ 13.

Experimento 8: Determinao da dureza total da gua por volumetria de

complexao ................................................................................................................ 15.

Experimento 9: Determinao de cido ascrbico em alimento por volumetria de

oxidao-reduo ........................................................................................................ 17.

Experimento 10: Determinao da acidez de solues de cidos forte e fraco, de

bases forte e fraca, de sais cido e bsico e tampes bsico e cido

....................................................................................................................................... 19.

Cronograma de aula ................................................................................................... 23.

Referncias Bibliogrficas ......................................................................................... 24.

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EXPERIMENTO 1: PREPARO DE SOLUES DILUDAS DE CIDO

CLORDRICO E HIDRXIDO DE SDIO

OBJETIVO

O objetivo da experincia preparar uma soluo aquosa diluda (de concentrao

baixa) de um cido, pelo mtodo da diluio de solues concentradas em estoque, e

preparar uma soluo aquosa diluda de uma base, a partir do soluto slido.

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIAIS E REAGENTES

Bquer de 25 mL; Pipeta volumtrica de 1,00 mL; Balo volumtrico de 50,0

mL; cido Clordrico concentrado, HCl e Hidrxido de Sdio, NaOH.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

PARTE A: PREPARO DA SOLUO DE CIDO CLORDRICO.

Inicialmente, dentro da capela e com muito cuidado, deve-se transferir

aproximadamente 10 mL de soluo estoque de cido clordrico concentrado para um

bquer de 25 mL (feito pelo tcnico de laboratrio ou professor).

Coloca-se gua destilada at a um tero (1/3) do volume total de um bquer de

50,00 mL. Com o auxilio de uma pipeta volumtrica de 1,00 mL e utilizando-se um

pipetador de borracha (pra), transfere-se 1,00 mL de soluo em estoque para o bquer

contendo gua destilada, tendo-se muito cuidado. Em seguida, agitar levemente a

soluo de cido no bquer e esperar o sistema resfriar. Transfere-se a soluo para um

balo volumtrico de 50,00 mL de capacidade. Lava-se o bquer com um pouco de gua

destilada, utilizando-se o frasco lavador (pisseta), e transfere-se a soluo para o balo

volumtrico. Realiza-se este procedimento de lavar o bequer at que o volume de

soluo no balo volumtrico esteja prximo da marca de 50,00 mL, sem que seja

ultrapassado este valor. Ento, com o auxilio do frasco lavador ou pipeta de Pasteur

plstica, completa-se o volume at 50,00 mL. Tampe bem o balo volumtrico e agite a

soluo at homogeneiz-la completamente.

Transferir a soluo do balo volumtrico para um bquer limpo e seco. Ento,

transfira a soluo diluda de cido para um frasco que dever ser rotulado com as

seguintes informaes: Nome da soluo exemplo: HCl; concentrao em quantidade

de matria de HCl (mol L-1); data e Nome do professor responsvel.

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PARTE B: PREPARO DA SOLUO DE HIDRXIDO DE SDIO

Inicialmente, colocar um bequer pequeno, vazio e limpo sobre o prato da

balana analtica e tarar a balana (zerar a massa do bequer). Pesa-se aproximadamente

0,400 g de hidrxido de sdio (anotar o valor exato de massa utilizado). Acrescentar

cerca de 10 mL de gua destilada e com o auxlio de um basto de vidro agite a soluo

at que todo o hidrxido de sdio se dissolva. A dissoluo pode ser feita tambm por

movimentos circulares do bquer, sem o uso de basto de vidro. Aps a dissoluo e

esfriamento do sistema (caso ocorra), transferir a soluo para um balo volumtrico de

100,0 mL. Lava-se o bquer com um pouco de gua destilada, utilizando-se o frasco

lavador (pisseta), e transfere-se a soluo de lavagem para o balo volumtrico que

contem a soluo de hidrxido de sdio diluda. Realiza-se este procedimento at que o

volume de soluo no balo volumtrico esteja prximo da marca de 100,0 mL, sem

que seja ultrapassado este valor. Ento, com o auxilio do frasco lavador se completa o

volume at 100,0 mL. Caso necessrio pode-se utilizar uma pipeta de Pasteur com gua

destilada para completar o volume, gota a gota. Tampe bem o balo volumtrico e agite

a soluo at homogeneiz-la.

Ento, transfira a soluo diluda de hidrxido de sdio para um frasco que

dever ser rotulado com as seguintes informaes: Nome da soluo NaOH;

concentrao em quantidade de matria de (mol L-1); data e Nome do professor

responsvel.

QUESTES SOBRE O EXPERIMENTO

1) Descreva a teoria de cido e base, com nfase na de Arrhenius e Bronsted-Lowry.

2) Descrever o que so solvente e soluto.

3) Descrever as formas de serem expressas as relaes entre soluto e solvente, isto , a

concentrao em massa de soluto, a concentrao em quantidade de matria de soluto e

o ttulo da soluo (frao em massa de soluto).

4) Com os valores de densidade da soluo estoque, ttulo da soluo estoque (frao

em massa de HCl) e massa molar do cido clordrico, faa o clculo da concentrao em

massa e em quantidade de matria do cido clordrico.

5) Calcule a concentrao em massa e a concentrao em quantidade de matria da

soluo de hidrxido de sdio.

6) Quais so as caractersticas fsico-qumicas da soluo estoque de HCl e do NaOH

slido que no permite utiliz-los como reagentes padro?

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EXPERIMENTO 2: PADRONIZAO DE SOLUO DE HIDRXIDO DE

SDIO

OBJETIVO

O objetivo da experincia determinar a concentrao exata de uma soluo

aquosa diluda de hidrxido de sdio pelo mtodo de padronizao.

PARTE EXPERIMENTAL


Bureta; erlenmeyer; soluo de hidrxido de sdio (NaOH); Biftalato de

potssio (KC8H5O4) e soluo de fenolftalena.


Uma soluo diluda de hidrxido de sdio ser padronizada por meio de

titulao de neutralizao, utilizando como padro primrio o ftalato cido de potssio,

KC8H5O4 (massa molar 204,23 g mol-1) e como indicador a fenolftalena, que exibe uma

viragem de cor do indicador de incolor para rseo.

Deste modo, deve-se pesar aproximadamente 0,2042 g de KC8H5O4 (anotar a

massa exata utilizada) e colocar em um Erlenmeyer de 250 mL. Acrescentar

aproximadamente 50 mL de gua destilada para dissolver o KC8H5O4. Aps A

dissoluo do KC8H5O4, acrescentar 3 gotas de soluo de indicador fenolftalena.

Fazer o condicionamento (limpeza) da bureta utilizando-se uma pequena poro

de soluo de hidrxido de sdio. Para isto, coloque 1-2 mL da soluo de hidrxido na

bureta, e com movimentos circulares faa-a percorrer toda a parede interna da mesma.

Descarte esta soluo e repita o procedimento mais uma vez. Em seguida, preencha a

bureta de 25,00 mL com a soluo diluda de hidrxido de sdio at o menisco atingir a

marca de volume 0,00.

Enquanto agita-se a soluo no frasco de Erlenmeyer com movimentos

circulares constante, gotejar lentamente o titulante (soluo contida na bureta) soluo

de KC8H5O4, at que a soluo mude de cor. Isto dever ocorrer prximo de 10 mL.

Deste modo, aps adicionar 7 mL, fazer adio da soluo de hidrxido de sdio com

incrementos de volume cada vez menor, de preferncia gota a gota. To logo a soluo

mude de cor e persistir a cor rosa, cessar a adio de hidrxido de sdio e anotar o

volume adicionado. Repetir o procedimento mais duas vezes.

6


1) O que reao de neutralizao?

2) O que titulao em geral e especificamente de neutralizao?

3) O que soluo padro?

4) O que so padro primrio e secundrio?

5) Quais os requisitos para uma substncia ser utilizada como padro primrio?

6) Indique trs padres primrios utilizados em titulao de neutralizao?

7) O que o ponto de equivalncia e ponto final da titulao?

8) O que so indicadores cido-base?

9) Qual a equao qumica que representa a reao entre hidrxido de sdio e ftalato

cido de potssio?

10) Qual a concentrao exata da soluo de hidrxido de sdio? Mostrar os clculos.

Considerar as rplicas no clculo.

EXPERIMENTO 3: PADRONIZAO DE SOLUO DE CIDO

CLORDRICO

OBJETIVO

O objetivo da experincia determinar a concentrao exata de uma soluo

aquosa diluda de cido clordrico pelo mtodo de padronizao.

PARTE EXPERIMENTAL


Bureta; erlenmeyer; soluo padro secundria de hidrxido de sdio (NaOH);

soluo de cido clordrico e soluo de fenolftalena.


A soluo de cido clordrico ser padronizada com uma soluo padro

secundria de hidrxido de sdio (concentrao determinada no Experimento 2), tendo-

se como indicador a fenolftalena.

Com o auxilio de uma pipeta volumtrica de 5,00 mL, transferir a soluo de

cido clordrico (preparada no Experimento 1) para um Erlenmeyer de 250 mL.

Acrescentar aproximadamente 50 mL de gua destilada e 3 gotas de soluo de

indicador fenolftalena.

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Agitando-se a soluo de cido com movimentos circulares constantes, gotejar

lentamente o titulante (soluo contida na bureta) soluo de titulado (soluo contida

no Erlenmeyer), at que a soluo mude de cor. To logo a soluo mude de cor e

persistir a cor, cessar a adio de hidrxido de sdio. Anotar o volume adicionado.

Repetir o procedimento mais duas vezes.


1) O que uma soluo padro secundria?

2) Por que necessrio padronizar a soluo de cido clordrico?

3) Qual a equao qumica que representa a reao entre hidrxido de sdio e cido

clordrico?

4) Qual a concentrao exata da soluo de cido clordrico? Mostrar os clculos.

Considerar as rplicas no clculo.

EXPERIMENTO 4: DETERMINAO DA ACIDEZ DE VINAGRE POR

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO

OBJETIVO

O propsito deste experimento determinar a acidez de uma amostra de vinagre

comercial pelo mtodo de titulao volumtrica e, tambm, o teor de cido actico.

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIAIS E REAGENTES Erlenmeyer; bquer; proveta; pipeta volumtrica de 5,0 mL; bureta de 25,0 mL;

vinagre comercial, soluo padro secundria de hidrxido de sdio e fenalftalena.


A concentrao de cido actico (contido no vinagre) ser determinada por

titulao com uma soluo padro secundria de hidrxido de sdio (concentrao

determinada no Experimento 2), tendo-se como indicador a fenolftalena.

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Com o auxilio de uma pipeta volumtrica de 1,00 mL, transferir a soluo de

vinagre para um Erlenmeyer de 250 mL. Acrescentar aproximadamente 50 mL de gua

destilada e 3 gotas de soluo de indicador fenolftalena.







Agitando-se a soluo de cido com movimentos circulares constantes, gotejar

lentamente o titulante (soluo contida na bureta) soluo de titulado (soluo contida

no Erlenmeyer), at que a soluo mude de cor. To logo a soluo mude de cor e

persistir a cor, cessar a adio de hidrxido de sdio. Anotar o volume adicionado.



1) Qual a natureza qumica do principal componente do vinagre e sua concentrao

nominal?

2) Qual o equilbrio qumico da reao cido/base do cido actico em gua?

3) Qual a equao qumica que representa a reao entre hidrxido de sdio e cido

actico?

4) Calcule a concentrao em quantidade de matria e a concentrao em massa do

cido actico no vinagre. Mostrar os clculos. Considerar as rplicas no clculo.

5) Qual o ttulo do cido actico no vinagre?

6) Quais as concentraes de equilbrio do cido actico e on acetato no vinagre?

EXPERIMENTO 5: DETERMINAO DO TEOR DE HIDRXIDO DE

MAGNSIO EM LEITE DE MAGNSIA POR RETROTITULAO

OBJETIVO

O propsito deste experimento determinar a concentrao de hidrxido de

magnsio em amostra de leite de magnsia pelo mtodo de retrotitulao.

PARTE EXPERIMENTAL


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Erlenmeyer; bquer; proveta; pipeta volumtrica; bureta de 25,0 mL; leite de

magnsia comercial, soluo padro secundria de hidrxido de sdio 0,10 mol L-1,

soluo padro de cido clordrico 0,25 mol L-1 e fenalftalena.


A concentrao de hidrxido de magnsio (Mg(OH)2) em amostra de leite de

magnsio ser determinada por retrotitulao do excesso de cido clordrico que

colocado para reagir com o hidrxido de magnsio, tendo como titulante uma soluo

padro de hidrxido de sdio e indicador a fenolftalena.

Com o auxilio de uma pipeta volumtrica de 5,00 mL (utilizar pipeta com ponta

grossa) transferir a mistura de leite de magnsio para um Erlenmeyer de 250,0 mL. Em

seguida, utilizando-se uma pipeta volumtrica de 10,0 mL, transferir a soluo de cido

clordrico 0,25 mol L-1. Acrescentar aproximadamente 50 mL de gua destilada e 3

gotas de soluo de indicador fenolftalena. Agitar bem a soluo para facilitar a reao

entre o cido clordrico e hidrxido de magnsio.


de soluo de hidrxido de sdio 0,100 mol L-1. Para isto, coloque 1-2 mL da soluo

de hidrxido na bureta, e com movimentos circulares faa-a percorrer toda a parede

interna da mesma. Descarte esta soluo e repita o procedimento mais uma vez. Em

seguida, preencha a bureta de 25,00 mL com a soluo diluda de hidrxido de sdio at

o menisco atingir a marca de volume 0,00.

Agitando-se a soluo contida no Erlenmeyer com movimentos circulares

constantes, gotejar lentamente o titulante (soluo contida na bureta) soluo de

titulado (soluo contida no Erlenmeyer), at que a soluo mude de cor. To logo a

soluo mude de cor e persistir a cor, cessar a adio de hidrxido de sdio. Anotar o

volume adicionado. Repetir o procedimento mais duas vezes.


1) Qual a natureza qumica do principal componente do leite de magnsia, sua

caracterstica qumica e sua concentrao nominal?

2) Por que necessrio fazer reagir inicialmente o componente do leite de magnsio

com o cido clordrico e, somente depois, titular o excesso de cido com hidrxido de

sdio?

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3) Qual a equao qumica que representa a reao entre cido clordrico e o

componente ativo do leite de magnsia?

4) Calcule a concentrao em quantidade de matria e a concentrao em massa de

hidrxido de magnsio no leite de magnsia. Mostrar os clculos. Considerar as rplicas

no clculo.

5) Qual o ttulo desta soluo com relao ao hidrxido de magnsio?

6) Discutir sobre o valor obtido para a concentrao de hidrxido de magnsio e o valor

nominal apresentado na embalagem do produto.

EXPERIMENTO 6: PRINCPIO DE LE CHATELIER: EFEITO DO ON

COMUM E TEMPERATURA SOBRE O EQUILBRIO QUMICO.

OBJETIVO

O propsito deste experimento verificar algumas das variveis que influenciam o

equilbrio qumico: o efeito do on comum e da temperatura sobre o equilbrio qumico.

PARTE EXPERIMENTAL


Soluo de KCl 0,1 mol L-1; KCl slido; soluo de CoCl2 0,25 mol L-1 ou Co(NO3)2

0,25 mol L-1; soluo de AgNO3 0,1 mol L-1; soluo de NH4OH concentrada; NH4Cl

slido; fenolftalena; Tubos de ensaio; soluo de HCl concentrado e soluo de H2SO4

concentrado;


Efeito do on comum

Colocar 100 mL de gua destilada em um bquer. Adicionar trs gotas de

soluo de indicador fenolftalena (anotar a colorao resultante). A seguir, colocar gota

a gota uma soluo concentrada de amnia at que ocorra mudana de cor da soluo.

Interrompa a adio de soluo de amnia aps mudana de cor. Posteriormente, devem

ser adicionadas pequenas quantidades de cloreto de amnio at que alguma alterao

seja observada.

Efeito da temperatura

Enumerar 11 tubos de ensaio limpos. Colocar em todos eles 10 gotas da soluo

aquosa de cloreto de cobalto (CoCl2) 0,25 mol L-1 ou nitrato de cobalto (Co(NO3)2) 0,25

11

mol L-1. Aos tubos 2 a 11, adicionar cido clordrico (HCl) concentrado at obter uma

cor violeta clara.

OBSERVAAO: OS TUBOS 1 e 2 SERO USADOS COMO PADRES DE

COR E, POR ISSO, NADA MAIS SER ADICIONADO AOS MESMOS.

Nos tubos de ensaios de nmeros 3 a 4 fazer os seguintes testes:

i) Aquecer em banho-maria a poro do TUBO 3;

ii) Colocar a poro do TUBO 4 em banho de gelo;

iii) Inverter os procedimentos acima, resfriando o TUBO 3 e aquecendo o TUBO 4;

Aos demais tubos, adicionar os seguintes reagentes:

TUBO ADICIONAR

05 5 gotas de KCl 0,1 mol L-1.

06 5 gotas de KCl 0,1 mol L-1. e, posteriormente, 5 gotas de H2SO4 concentrado.

07 Alguns cristais de KCl slido.

08 Alguns cristais de KCl slido e, posteriormente, 2 gotas de H2SO4

concentrado.

09 5 gotas de HCl concentrado.

10 2 gotas de AgNO3 0,1 mol L-1.

11 10 gotas de gua destilada

As espcies Co2+(aq) e CoCl42-(aq) apresentam cores constantes, logo a

intensidade das cores rosa e azul em soluo so proporcionais concentrao em

quantidade de matria de Co2+ e CoCl42-. Ento, quando o sistema for submetido a uma

ao externa poder-se- observar o deslocamento deste equilbrio.

A equao qumica que representa a reao entre ons cobalto e on cloreto :

[Co(H2O)62+ (aq) + 4Cl- (aq) [CoCl4]2- (aq) + 6H2O (l)

ROSA AZULINCOLOR


1) Qual a equao qumica que representa a reao de amnia em gua?

2) Explique por que ocorre a mudana de cor da soluo ao colocar a soluo de amnia

em gua com fenolftalena e tambm ao adicionar o cloreto de amnio?

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3) Anotar no quadro abaixo as cores das solues aps o aquecimento e resfriamento e

comparar com as cores das solues nos TUBOS 1 e 2. Interpretar os resultados em

termos de deslocamento de equilbrio.

TUBO AQUECIDO RESFRIADO

3

4

4) Com base na equao qumica da reao entre ons cobalto e ons cloreto, interpretar

o que ocorre com as concentraes das espcies qumicas Co2+, Cl- e [CoCl42-] (diminui

ou aumenta) durante o aquecimento e o resfriamento;

ESPCIE AQUECIMENTO RESFRIAMENTO

[Co2+]

[Cl-]

[CoCl42-]

5) Descrever as cores das solues dos TUBOS de 5 a 11 com os padres (TUBOS 1 e

2) e interpretar os resultados em termos de deslocamento de equilbrio, registrando tudo

no quadro abaixo:

TUBO 01 02 05 06 07 08 09 10 11

COR

6) Registrar no quadro abaixo o que acontece com a concentrao (diminui ou aumenta)

de cada espcie comparada com a concentrao inicial (antes de realizar a perturbao),

quando um novo equilbrio atingido:

ESPCIE TUBO

04 05 06 07 08 09 10

[Co2+]

[Cl-]

[CoCl42-]

7) A reao direta deste equilbrio endotrmica ou exotrmica? Por qu?

8) Por que o cido sulfrico influencia o equilbrio, apesar de no tem espcie qumica

que participa da reao?

9) Por que a adio de KCl (slido) afeta mais significativamente o equilbrio aps a

adio do cido sulfrico?

10) Explique, atravs de Keq, as alteraes ocorridas pela diluio provocada no TUBO

10.

13

EXPERIMENTO 7: DETERMINAO DE ONS CLORETO EM SORO

FISIOLGICO E SORO NASAL POR VOLUMETRIA DE PRECIPITAO

OBJETIVO

O objetivo desta experincia determinar a concentrao de cloreto em amostras

de soro fisiolgico e soro nasal por meio de titulao de precipitao, utilizando-se o

mtodo de Mohr.

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIAIS E REAGENTES Bquer; Balo Volumtrico; Bureta; Erlenmeyer; Pipeta graduada e/ou

volumtrica; Nitrato de prata (AgNO3); Cromato de sdio (Na2CrO4); Soro fisiolgico e

soro nasal.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Preparo da soluo de indicador

A soluo de indicador preparada com 1,0 g de cromato de sdio (Na2CrO4)

em um balo volumtrico de 25,0 mL de capacidade (Etapa realizada pelo tcnico do

laboratrio).

Preparo da soluo de nitrato de prata

Em um bquer previamente limpo e seco, pesar exatamente 0,8500 g de nitrato

de prata (AgNO3). Dissolver esta massa com 5-10 mL de gua destilada e transferir para

um balo volumtrico de 50,00 mL de capacidade, inicialmente aferido. Lavar o bquer

por mais duas vezes com gua destilada e transferir para o balo volumtrico, sem que o

volume de soluo no ultrapasse a marca do volume nominal do balo. Cuidado com

esta soluo, pois nitrato de prata se reduz na presena de luz e o nitrato de prata

cancergeno.

Calcular a concentrao em quantidade de matria desta soluo.

Ento, transfira a soluo de nitrato de prata para um frasco limpo e seco que

dever ser revestido com papel alumnio e rotulado com as seguintes informaes: Nome

da soluo AgNO3; concentrao em quantidade de matria de (mol L-1); data e Nome

de um aluno do grupo e do professor responsvel.

OBS: Caso a soluo venha ser utilizada imediatamente aps o seu preparo, no

necessrio armazenar em frasco rotulado.

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Determinao de cloreto de sdio em soro fisiolgico

Preencha uma bureta de 25,00 mL com a soluo padro de nitrato de prata.

Com o auxilio de uma pipeta volumtrica, transferir 10,00 mL de soluo de soro

fisiolgico para um Erlenmeyer de 250 ml. Acrescenta-se aproximadamente 30 mL de

gua destilada e 1 mL de soluo de indicador (soluo de cromato de sdio).

Iniciar a titulao com soluo padro de AgNO3 at a mudana de cor de

amarelo para marrom avermelhado.

Fazer a titulao do branco (soluo sem o analto), seguindo-se o mesmo

procedimento anterior, porm, ao invs de adicionar 10,0 mL de soro, colocar 10 mL de

gua destilada. Neste caso o volume total de gua ser de 40 mL. Adicionar a soluo

de nitrato de prata at que a colorao esteja idntica quela da titulao do soro. OBS.:

Deve-se comparar a colorao entre o branco e a da titulao do soro, que devem estar

idnticas.

Realizar cada uma das titulaes mais duas vezes.

Determinao de ons cloreto em soro nasal

Preencha uma bureta de 25,00 mL com a soluo padro de nitrato de prata.

Com o auxilio de uma pipeta volumtrica, transferir 1,00 mL de soluo de soro nasal

para um Erlenmeyer de 250 ml. Acrescenta-se aproximadamente 30,0 mL de gua

destilada e 1 mL de soluo de indicador (soluo de cromato de sdio).

Iniciar a titulao com soluo padro de AgNO3 at a mudana de cor de

amarelo para marrom avermelhado.

Fazer a titulao do branco (soluo sem o analto), seguindo-se o mesmo

procedimento anterior, porm, ao invs de adicionar 1,00 mL de soro, colocar 1,00 mL

de gua destilada. Neste caso o volume total de gua ser de 31,0 mL. Adicionar a

soluo de nitrato de prata at que a colorao esteja idntica quela da titulao do

soro.

Realizar cada uma das titulaes mais duas vezes.


1) O que reao de precipitao?

2) O que a constante de produto de solubilidade?

3) O que o mtodo argentomtrico?

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4) Descreva os mtodos de Mohr e Volhard: colocar as principais reaes qumicas que

ocorrem em cada mtodo.

5) Descrever o que o soro fisiolgico e qual a sua composio

(http://www4.anvisa.gov.br/BularioEletronico/default.asp).

6) Descrever o que o soro nasal e sua composio

(http://www4.anvisa.gov.br/BularioEletronico/default.asp).

7) Qual a equao qumica que representa a reao entre ons cloreto e ons prata na

titulao pelo mtodo de Mohr.

8) Calcule o ttulo (frao percentual em massa) do cloreto de sdio na soluo de soro

fisiolgico. Mostrar os clculos. Considerar as rplicas no clculo. Comparar e discutir

o resultado com relao ao que informado no rtulo do produto.

9) Calcule o ttulo (frao percentual em massa) do cloreto de sdio na soluo de soro

nasal. Mostrar os clculos. Considerar as rplicas no clculo. Comparar e discutir o

resultado com relao ao que informado no rtulo do produto.

EXPERIMENTO 8: DETERMINAO DA DUREZA TOTAL DA GUA POR

VOLUMETRIA DE COMPLEXAO

OBJETIVO

O objetivo da experincia determinar a concentrao de ons clcio e magnsio

em gua distribuda na Universidade Federal de Gois, Campus Jata, utilizando-se o

mtodo volumtrico de complexao com EDTA.

PARTE EXPERIMENTAL


Bquer; Balo Volumtrico; Pipeta volumtrica e/ou graduada; Bureta; Cloreto

de amnio (NH4Cl); Hidrxido de amnia (NH4OH); cido etilenodiaminotetractico

dissdico ,EDTA (Na2H2Y); Negro de Eriocromo T e Cloreto de sdio (NaCl).


Preparo da soluo tampo e de EDTA

Em um bquer, dissolve-se 6,5g de NH4Cl em gua e acrescenta-se 57,0 mL de

soluo estoque de NH3 concentrado. Transfere-se para um balo volumtrico de 100,00

mL e completa-se o volume com gua destilada (soluo a ser preparada pelo tcnico do

Laboratrio).

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A soluo de EDTA (Na2H2Y) obtida dissolvendo-se 0,1812 g de Na2H2Y em

gua destilada, num balo volumtrico de 0,1 L.

Preparo da soluo de indicador

Mistura-se 1,00 g de negro de Eriocromo T em 99,0 g de NaCl PA. Com o

auxlio de almofariz e pestilo, macerar at granulometria adequada (mistura a ser

preparada pelo tcnico do Laboratrio).

Determinao complexomtrica da dureza da gua

Pipetar uma alquota de 50,0 mL de amostra de gua da torneira e transferir para

um erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 1,00 mL do tampo NH3/NH4Cl, uma pitada do

indicador ERIOCROMO T e homogeneizar.


de soluo de EDTA. Para isto, coloque 1-2 mL da soluo de EDTA na bureta, e com

movimentos circulares faa-a percorrer toda a parede interna da mesma. Descarte esta

soluo e repita o procedimento mais uma vez. Em seguida, preencha a bureta de 25,00

mL com a soluo diluda de EDTA at o menisco atingir a marca de volume 0,00.

Agitando-se a soluo contida no Erlenmeyer com movimentos circulares

constantes, gotejar lentamente o titulante (soluo contida na bureta) soluo de

titulado (soluo contida no Erlenmeyer) at mudana de colorao de vermelho-vinho

em presena dos ons metlicos para azul no ponto final da titulao. To logo a soluo

mude de cor e persistir a cor, cessar a adio de EDTA. Anotar o volume adicionado.



1) O que reao de complexao?

2) O que a constante de formao global e a constante de formao parcial para as

reaes de complexao?

3) Quais os principais reagentes complexantes?

4) O que a titulometria de complexao?

5) Apresente algumas aplicaes do mtodo de titulao complexomtrica em anlise

qumica quantitativa.

6) O que o cido etilenodiaminotetractico, EDTA?

7) O que dureza da gua: temporria e permanente;

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8) Qual a equao qumica que representa a reao entre EDTA e ons clcio? Qual a

equao para os ons magnsio?

9) Com base na equao qumica, fazer o calculo da concentrao em quantidade de

matria e em massa de ons clcio na amostra de gua da torneira. Calcular o teor

relativo de carbonato de clcio? Qual a classificao desta gua: mole, moderada ou

dura? Mostrar os clculos. Considerar as rplicas no clculo.

EXPERIMENTO 9: DETERMINAO DE CIDO ASCRBICO EM

ALIMENTO POR VOLUMETRIA DE OXIDAO-REDUO

OBJETIVO

O propsito deste experimento analisar o teor de vitamina C em alimento,

utilizando-se o mtodo de iodimetria.

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIAIS E REAGENTES Balo volumtrico; Proveta; Bureta; Pipeta; Bquer; Erlenmeyer; Amido

solvel; Iodo (I2); Iodeto de potssio (KI); Comprimido de vitamina C e suco de laranja

ou outra fruta ctrica.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Preparo da soluo de amido

Triture uma mistura de 1,0 g de amido solvel, 0,10 g de cido brico e 5 mL de

gua destilada. Diluir esta mistura, sob agitao, com 100 mL de gua destilada quente

(a ser realizado pelo tcnico de Laboratrio).

Preparo da soluo de iodo 0,025 mol L-1.

Dissolver 0,500 g de iodeto de potssio (KI) em 10 ml de gua destilada, seguida

pela adio cuidadosa de 0,320 g de iodo ressublimado (I2). Quando todo iodo estiver

dissolvido, transferir a soluo para um balo de 50,00 mL, completando o volume com

gua destilada. Guardar a soluo em frasco mbar ao abrigo da luz.

OBS: Fazer a adio do Iodo com rapidez para se evitar perdas por volatilizao.

Titulao Iodimtrica

Preencher uma bureta de 25,0 mL com a soluo padro de iodo 0,025 mol L-1.

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Com o auxlio de uma pipeta volumtrica, transferir 10,0 mL da amostra de suco

de laranja ou outra fruta ctrica para um Elenmeyer de 125 mL. Acrescentar 50 mL de

gua destilada e 5,00 mL da soluo de amido 1% m/v. Rapidamente iniciar a titulao

da amostra de suco com a soluo padro de iodo 0,025 mol L-1. Encerrar a adio de

soluo padro aps a mudana de cor para azul. Repetir o experimento mais duas

vezes.

OBS: O cido ascrbico rapidamente oxidado pelo oxignio dissolvido na

soluo. As amostras a serem analisadas devem ser fechadas com plstico de PVC

durante a titulao para evitar absoro de oxignio adicional do ar. A agitao continua

em um Erlenmeyer aberto pode absorver uma quantidade suficiente de O2 e causar

erros.

A reao de oxidao do cido ascrbico representada por:

A reao de reduo de on triiodeto representada por:

I3- + 2e- 3I-


1) O que so reaes de oxidao e reduo?

2) O que so as semi-reaes de oxidao e de reduo?

3) O que so os agentes oxidante e redutor?

4) De que forma feita a deteco do ponto final em titulao de oxidao-reduo?

5) O que a titulometria Iodimtrica?

6) Qual um mtodo para a padronizao de soluo de iodo (I2)?

7) Qual a equao global da reao entre o on triiodeto e o cido ascrbico?

8) Com base na equao qumica global, fazer o calculo da concentrao em quantidade

de matria e em massa de cido ascrbico na amostra. Mostrar os clculos. Considerar

as rplicas no clculo.

O

HO OH

OHOOH

O

OH

O

OH

O

HO

OH

+ 2H+ + 2e-

cido ascrbico cido deidroascrbico

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EXPERIMENTO 10: DETERMINAO DA ACIDEZ DE SOLUES DE

CIDOS FORTE E FRACO, DE BASES FORTE E FRACA, DE SAIS CIDO E

BSICO E TAMPES CIDO E BSICO

OBJETIVO

O propsito deste experimento preparar diversas solues de cidos e bases,

determinar a acidez com o uso de pHmetro e calcular a concentrao das espcies

qumicas em soluo.

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIAIS E REAGENTES Balo volumtrico; Balana analtica, Pipeta; Bquer; pHmetro; hidrxido de

sdio; soluo estoque de cido clordrico, soluo estoque de amnia, cloreto de

amnio, acetato de sdio, cido actico glacial.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Preparo das solues a partir de soluto slido

Inicialmente, colocar um bquer pequeno, vazio e limpo sobre o prato da

balana analtica e tarar a balana (zerar a massa do bequer). De acordo com a tabela

abaixo, pesar separadamente os solutos slidos (anotar o valor exato de massa

utilizado). TABELA: Massa dos solutos slidos.

Soluto slido Massa / g

Hidrxido de sdio, NaOH 0,2000

Cloreto de amnio, NH4Cl 0,2625

Acetato de sdio, NaCH3COO 0,4100

Acrescentar cerca de 10 mL de gua destilada e com o auxlio de um basto de

vidro agite a soluo at que todo o soluto slido se dissolva. A dissoluo pode ser

feita tambm por movimentos circulares do bquer, sem o uso de basto de vidro. Aps

a dissoluo e esfriamento do sistema (caso ocorra), transferir a soluo para um balo

volumtrico de 50,0 mL. Lava-se o bquer com um pouco de gua destilada, utilizando-

se o frasco lavador (pisseta), e transfere-se a soluo de lavagem para o balo

volumtrico que contem a soluo de hidrxido de sdio diluda. Realiza-se este

procedimento at que o volume de soluo no balo volumtrico esteja prximo da

marca de 50,0 mL, sem que seja ultrapassado este valor. Ento, com o auxilio do frasco

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lavador se completa o volume at 50,0 mL. Caso necessrio pode-se utilizar uma pipeta

de Pasteur com gua destilada para completar o volume, gota a gota. Tampe bem o

balo volumtrico e agite a soluo at homogeneiz-la.

Ento, transfira a soluo diluda para um bquer pequeno e anote o nome e

concentrao em quantidade de matria da soluo.

Com o auxilio de um pHmetro, previamente calibrado, medir a acidez das

solues.

Preparo das solues a partir de soluo estoque

OBS: Anotar os valores de densidade, ttulo e massa molar que constam nos

rtulos das solues estoque. Estes valores sero utilizados para os clculos.

Inicialmente, dentro da capela e com muito cuidado, deve-se transferir

aproximadamente 10 mL de soluo estoque para um bquer de 25 mL (feito pelo

tcnico de laboratrio ou professor).

Coloca-se gua destilada at a um tero (1/3) do volume total de um bquer de

50,00 mL. Com o auxilio de uma pipeta volumtrica de 1,00 mL e utilizando-se um

pipetador de borracha (pra), transfere-se 1,00 mL de soluo em estoque para o bquer

contendo gua destilada, tendo-se muito cuidado. Em seguida, agitar levemente a

soluo no bquer e esperar o sistema resfriar. Transfere-se a soluo para um balo

volumtrico de 50,00 mL de capacidade. Lava-se o bquer com um pouco de gua

destilada, utilizando-se o frasco lavador (pisseta), e transfere-se a soluo para o balo

volumtrico. Realiza-se este procedimento de lavar o bequer at que o volume de

soluo no balo volumtrico esteja prximo da marca de 50,00 mL, sem que seja

ultrapassado este valor. Ento, com o auxilio do frasco lavador ou pipeta de Pasteur

plstica, completa-se o volume at 50,00 mL. Tampe bem o balo volumtrico e agite a

soluo at homogeneiz-la completamente.

Ento, transfira a soluo diluda para um bquer pequeno e anote o nome e

concentrao em quantidade de matria da soluo.

Com o auxilio de um pHmetro, previamente calibrado, medir a acidez das

solues.

Preparo de solues por diluio

Efetuar a diluio das solues de hidrxido de sdio, cido clordrico, cloreto

de amnio, hidrxido de amnia, acetato de sdio e cido actico.

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Com o auxilio de uma pipeta volumtrica, transferir 5,00 mL da soluo de

hidrxido de sdio para um balo volumtrico de 50,00 mL. Complete o volume do

balo volumtrico com gua destilada. Agitar bem a soluo e transferir para um bquer

pequeno. Com o auxilio de um pHmetro, previamente calibrado, medir a acidez da

soluo.

Efetuar o mesmo procedimento para as demais solues de cido clordrico,

cloreto de amnio, hidrxido de amnia, acetato de sdio e cido actico.

Preparo das solues tampo

Preparar uma soluo tampo de NH4Cl/NH3. Com o auxilio de uma pipeta

graduada e volumtrica, respectivamente, transferir 0,50 ml da soluo de cloreto de

amnio (sem ter feito a diluio) e 5,00 mL da soluo de hidrxido de amnio (soluo

de amnia) para um balo volumtrico de 50,00 mL. Complete o volume do balo

volumtrico com gua destilada. Agite bem a soluo e transferir para um bquer


soluo.

Preparar uma soluo tampo de NaCH3COO/CH3COOH. Com o auxilio de

uma pipeta graduada e volumtrica, respectivamente, transferir 0,50 ml da soluo de

acetato de sdio (sem ter feito a diluio) e 5,00 mL da soluo de cido actico (sem

ter feita a diluio) para um balo volumtrico de 50,00 mL. Complete o volume do

balo volumtrico com gua destilada. Agite bem a soluo e transferir para um bquer


soluo.

Preparo de soluo tampo por diluio

Preparar uma soluo tampo por simples diluio. Com o auxilio de uma pipeta

volumtrica, transferir 5,00 mL da soluo tampo de NH4Cl/NH3 para um balo

volumtrico de 50,00 mL. Complete o volume do balo volumtrico com gua

destilada. Agitar bem a soluo e transferir para um bquer pequeno. Com o auxilio de

um pHmetro, previamente calibrado, medir a acidez da soluo. Fazer o mesmo

procedimento para a soluo de NaCH3COO/CH3COOH.


1) O que um pHmetro?

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2) Calcule a concentrao em massa e a concentrao em quantidade de matria das

solues de hidrxido de sdio, cloreto de amnio e acetato de sdio. Mostrar os

clculos.

3) Calcule a concentrao em massa e a concentrao em quantidade de matria das

solues de cido clordrico, hidrxido de amnio e cido actico. Mostrar os clculos.

4) Calcular as concentraes em quantidade de matria para as solues preparadas por

simples diluio. Mostrar os clculos.

5) Calcular o pH das solues de hidrxido de sdio, cido clordrico, cloreto de

amnio, hidrxido de amnia, acetato de sdio e cido actico. Calcular o pH aps a

diluio. OBS.: Para o clculo de pH das solues de cidos e bases fracas e sais cidos

e bsicos devem-se utilizar as constantes de equilbrio. Mostrar os clculos.

6) Calcular o pH da soluo tampo de NH4Cl/NH3 e NaCH3COO/CH3COOH.

7) Montar uma tabela com as seguintes informaes:

Soluo Concentrao em

quantidade de

matria

pH calculado pH medido

Com base nesta tabela responder.

7.1) O que acontece com o valor de pH de uma soluo de cido forte e base forte aps

a diluio de 10 vezes?

7.2) O que acontece com o valor de pH de uma soluo de cido fraco e base fraca aps

a diluio de 10 vezes?

7.3) O que acontece com o valor de pH de uma soluo tampo aps a diluio de 10

vezes?

7.4) Explique as diferenas entre a mudana de pH aps a diluio para as solues de

cido e base fortes, cido e base fracos e soluo tampo.

7.5) Verificar se os valores calculados de pH coincidem com os valores obtidos

experimentalmente. Se ocorrer discrepncias, explicar o motivo das diferenas.

23

CRONOGRAMA DE AULA

Aula Data 3.2. Parte Prtica Professor Responsvel

Tpico CH

1 03/12/12 Apresentao da disciplina; Normas de

segurana em laboratrio. Equipamentos

bsicos e vidrarias de laboratrio.

2h Prof. Dr. Giovanni

Cavichioli Petrucelli

2 10/03/12 Experimento 1: Preparo de solues diludas

de cido clordrico e hidrxido de sdio.

2h Prof. Dr. Franscismrio

Ferreira dos Santos

3 17/12/12 Experimento 2: Padronizao de soluo de

hidrxido de sdio.

2h Prof. Dr. Andra Rodrigues

Chaves

4 07/01/13 Experimento 3: Padronizao de soluo de

cido clordrico.

2h Prof. Dr. Franscismrio

Ferreira dos Santos

5 14/01/13 Experimento 4: Determinao da acidez de

vinagre por volumetria de neutralizao.

2h Prof. Dr. Andra Rodrigues

Chaves

6 21/01/13 Experimento 5: Determinao do teor de

hidrxido de magnsio em leite de magnsia

por retrotitulao.

2h Prof. Dr. Gildiberto

Mendona de Oliveira

7 28/01/13 Experimento 6: Princpio de Le Chatelier:

efeito do on comum e temperatura sobre o

equilbrio qumico.

2h Prof. Dr. Gildiberto

Mendona de Oliveira

8 18/02/13 Experimento 7: Determinao de Cloreto em

soro fisiolgico por volumetria de

precipitao.

2h Prof. Dr. Paulo Roberto

Rodrigues Meira

9 25/02/13 Experimento 8: Determinao da dureza total

da gua por volumetria de complexao.

2h Prof. Dr. Paulo Roberto

Rodrigues Meira

10 04/03/13 Experimento 9: Determinao de cido

ascrbico por volumetria de oxidao-

reduo.

2h Profa. Dra. Maria Helena de

Sousa

11

12

11/03/13

18/03/13

Experimento 10: Determinao da acidez de

diversas solues e clculo de concentraes

das espcies qumicas.

4h Profa. Mr. Eveline Borges

Vilela Ribeiro

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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

Para elaborao das respostas s questes sobre os experimentos podem ser utilizados as referncias abaixo.

ATKINS, P., JONES, L, Princpios de Qumica: Questionando a vida moderna e o meio ambiente, 3 ed., Porto Alegre, Editora Bookman, 2005.

BACCAN, N. ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Qumica Analtica quantitativa elementar, 3 ed. So Paulo: Edgard Blucher LTDA, 2005.

BARD, A.J. Equilbrio qumico, 2ed. Editora Harper e Row, 1970.

BRADY, J.E.; HUMISTON, G.E., Qumica Geral, 2ed. Rio de Janeiro, Editora Livros Tcnicos e Cientficos, 1996.

CRUZ R., Experimentos de qumica em microescala: fisico qumica, 1 ed., Ed Scipione, So Paulo, 1995.

CUNHA, A., Manual de prticas analticas. Pelotas, Editora Universidade Federal de Pelotas, 1984.

FARIAS R.F., Prticas de qumica inorgnica, 1 ed., Ed. tomo, Campinas, 2004.

LEITE F., Prticas de qumica analtica. 3 ed., tomo, Campinas 1999.

LENZI E., FAVERO L.O.B., TANAKA A.S., VIANNA-FILHO E.A., SILVA M.B., de GIMENES M.J.G., Qumica geral experimental, 1 ed., Ed. Freitas Bastos, Rio de Janeira, 2004.

KOTZ, J.C.; TREICHEL JR., P., Qumica e reaes qumicas, 5ed, So Paulo, Editora Pioneira Thomson Learning, 2005.

MAHAN, B.H.; MYERS, R.L. Qumica: Um Curso Universitario, 4ed. So Paulo, Edgard Blucher, 1995.

OHLWEILER O. A., Qumica analtica quantitativa, 2a ed., Ed LTC.Liv, Rio de Janeiro, 1980.

OTTO, A., Qumica Analtica Qualitativa, 2ed., Rio de Janeiro, Editora Livros Tcnicos e Cientficos, 1976.

ROCHA-FILHO R.C., SILVA R.R., Clculos bsicos da qumica, Ed, UFSCar, So Carlos, 2006.

RUSSEL, J.B., Qumica Geral, 2 ed., So Paulo, Editora Edgard Blucher, 1994.

SKOOG, D.A.; WEST, D.M.: HOLLER, J.F., Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed., Ed. Thomson, So Paulo, 2006.

VAITSMAN D. S., BITTENCOURT O. A., Ensaios qumicos qualitativos, Ed, Intercincia, Rio de Janeiro, 1995.

VOGEL A. I. MENDHAM J., Anlise qumica quantitativa, 6 ed., Ed, LTC, Rio de Janeiro, 2002.

VOGEL, A.I., Qumica Analtica Qualitativa, 5ed. So Paulo, Editora Meste Jou, 1981.

apostila quimica analítica 02 2012

Documents

cido clordrico concentrado

sumrio experimento

sais cido

cido ascrbico

soluo estoque

soluo aquosa diluda

solues diludas

sdio objetivo