bao cao thuc hanh hhc2

Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2

MỤC LỤC

Bài 1...............................................................................................................................2Bài 2...............................................................................................................................3Bài 3 ..............................................................................................................................5Bài 4 ..............................................................................................................................7Bài 5 ..............................................................................................................................9Bài 6 ............................................................................................................................14Bài 7 ............................................................................................................................15Bài 8 ............................................................................................................................16Bài 9 ............................................................................................................................17

GVHD: Mai Thị Thùy Lam 1 SVTH: Nhóm 3


Bài 1:

TÁCH ACID, BASE VÀ HỢP CHẤT TRUNG HÒA

I. QUÁ TRÌNH THỰC HÀNH1. Chiết hỗn hợp benzoic acid, napthalene và aniline

Cho 3 gam hỗn hợp vào erlen 50ml và thêm 30ml diethyl ether (chú

ý diethyl ether là chất dễ cháy, không để gần lửa và nguồn nhiệt), lắc cho

đến khi hỗn hợp đồng nhất. Cho toàn bộ hỗn hợp vào phễu chiết, dùng

ether để tráng erlen. Thêm 10ml nước, thêm tiếp 10ml dung dịch HCl

3M. Đậy nắp phễu chiết lại. Lắc phễu chiết 3 lần rồi tháo áp suất, rồi làm

tiếp tục như thế 3 lần thì để yên phễu chiết lên giá. Khi tách thành 2 lớp,

lấy lớp bên dưới vào erlen 50ml (đánh dấu erlen này là erlen A)

Cho tiếp 10ml dung dịch NaOH 1,5M vào phễu chiết, lắc như trên,

rồi để yên lên giá, tách lấy lớp chất lỏng phía dưới cho vào erlen 25ml

(đánh dấu erlen này là erlen B). Thêm tiếp 5ml nước vào phễu chiết, lắc

hỗn hợp, tách lấy lớp chất lỏng bên dưới cho vào erlen B

Lúc này một lượng lớn nước còn trong lớp trên (lớp ether), ta có

loại bỏ nước bằng cách chiết với dung dịch sodium chlorua bão hoà. Cho

15ml dung dịch NaCl bão hoà vào phễu chiết, lắc và để yên, sau đó tách

bỏ lớp bên dưới. Cho lớp trên vào erlen 50ml (đánh dấu là erlen C).

Thêm khoảng 1g Na2SO4 vào lắc và để lắng

2. Thu hồi sản phẩm

Base hoá chất lỏng trong erlen A bằng dung dịch NaOH 8M cho

đến khi pH >= 10. Sau đó làm lạnh erlen A. Ghi nhận hiện tượng.

Acid hoá erlen B bằng 3ml HCl đặc, kiểm tra pH dung dịch phải <=

2. Sau đó làm lạnh erlen B. Ghi nhận kết quả

Lọc lấy dịch lọc ether trong erlen C. Cô quay để thu hồi dung môi

ether, thu lấy sản phẩm còn lại. Cân và ghi nhận giá trị khối lượng

Kết tinh sản phẩm trong erlen A và B. Lọc (bằng phễu Buchner) và

rửa sản phẩm lại bằng nước lạnh. Cân khối lượng sản phẩm

II. KẾT QUẢ THỰC HÀNHDo hết quá chất trong quá trình thực hành nên thí nghiệm không hoàn thành.



Bài 2:

PHẢN ỨNG SULFO HÓA

I. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM1. Điều chế sodium p-toluenesulfonate

Trong erlen 250ml cho vào đó 10ml toluene, 10 ml H2SO4 đặc

Tiến hành đun hoàn lưu cho đến khi lớp toluene biến mất.

Ngừng đun, để nguội erlen, cho hỗn hợp này vào becher 500ml có chứa

sẵn 50ml nước. Tráng bình cầu với 1 ít nước lạnh và đổ vào hỗn hợp trên.

Thêm từng lượng nhỏ tinh thể sodium bicarbonate vào dung dịch trên,

dùng đũa thủy tinh khuấy đều cho đến khi dung dịch hết sủi bọt.

Tiếp tục thêm vào 10g tinh thể NaCl, khuấy cho tan. Nếu dung dịch có

màu cho vào khoảng 1g than hoạt tính. Đun sôi nhẹ vào khuấy đều trong 10

phút.

Dùng phễu thủy tinh để lọc nóng sản phẩm.

Làm lạnh dung dịch qua lọc, sản phẩm sẽ kết tinh.

Lọc khô sản phẩm dưới áp suất kém.

2. Kiểm tra độ hòa tan của sodium p-toluenesulfonate

Kiểm tra độ hòa tan của sodium p-toluenesulfonate trong ethanol, acetone

và nước.

II. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM1. Điều chế sodium p-toluenesulfonate

Điều chế thành công sản phẩm sodium p-toluenesulfonate nhưng trong quá trình làm thí nghiệm, phòng thí nghiêm không có lọc chân không nên gặp khó khăn trong việc lọc, chỉ lọc thường.

2. Kiểm tra độ hòa tan của sodium p-toluenesulfonate

Sodium p-toluenesulfonate tan nhiều trong nước, tan nhiều trong ethanol

nhưng ít hơn trong nước và tan ít trong acetol.

III. TRẢ LỜI CÂU HỎI CỦNG CỐ1. Cơ chế phản ứng



2. Hiệu suất phản ứngDo không thể cân sản phẩm nên không thể tính hiệu suất của phản ứng.

3. Tác dụng của sodium bicarbonateSodium bicarbonate có tác dụng trung hòa acid H2SO4 dư, tham gia tạo muối với

acid para-tolunen sufonic, tạo muốn para-tolunen sufonat natri.4. Tác dụng của NaCl

Tác dụng của NaCl tạo ra Na+ tạo ion chung, làm tăng khả năng tạo muối.



BÀI 3:

PHẢN ỨNG XÀ PHÒNG HÓA

I. CÁCH TIẾN HÀNH1. Điều chế xà phòng

2. Kiểm tra tính chất của xà phònga. Chuẩn bị dung dịch xà phòng

- Chuẩn bị 2 cốc:

+ Cốc 1: 1 gam xà phòng vừa điều chế được + 50ml nước

+ Cốc 2: 1 gam xà phòng trên thị trường + 50ml nước

b. Kiểm tra tính chất xà phòng

- Kiểm tra pH: dùng đũa thủy tinh khuấy đều mỗi cốc sau đó chấm vào giấy pH, ghi nhận

giá trị pH.

- Kiểm tra sự tạo bọt: thêm vào 2 ống nghiệm, ống 1 dung dịch xà phòng vừa điều chế

được và ống 2 dung dịch xà phòng thương mại. Dùng ngón tay bịch đầu ống nghiệm lại

và sụt trong 10 giây. Quan sát sự tạo bọt trong mỗi ống nghiệm.

- Tương tác với dầu: thêm vào 2 ống nghiệm mỗi ống 5 giọt dầu. Dùng ngón tay bịch đầu

ống nghiệm và sụt trong 10 giây. Quan sát lớp dầu trong mỗi ống nghiệm. Ghi nhận

lượng bọt, so sánh với thí nghiệm kiểm tra sự tạo bọt.

- Kiểm tra với nước cứng: thêm 20 giọt CaCl2 1% vào 2 ống nghiệm. Dùng ngón tay bịch

đầu ống nghiệm và sụt trong 10 giây. Quan sát lớp dầu trong mỗi ống nghiệm. Ghi nhận

lượng bọt, so sánh với thí nghiệm kiểm tra sự tạo bọt.


Đổ hổn hợp vào dd NaCl bão hòa Xuất hiện kết tủa

Lọc lấy xà phòng, cân ghi nhận khối lượng xà phòng.

Thêm NaOH vào hổn hợp phản ứng và đun đến khi dd trong suốt

Đun hổn hợp dầu thực vật và ethanol cho đến khi hổn hợp đồng nhất


Thêm 20 giọt MgCl2 1% vào 2 ống nghiệm. Dùng ngón tay bịch đầu ống nghiệm và sụt

trong 10 giây. Quan sát lớp dầu trong mỗi ống nghiệm. Ghi nhận lượng bọt, so sánh với

thí nghiệm kiểm tra sự tạo bọt.

Thêm 20 giọt FeCl3 1% vào 2 ống nghiệm. Dùng ngón tay bịch đầu ống nghiệm và sụt

trong 10 giây. Quan sát lớp dầu trong mỗi ống nghiệm. Ghi nhận lượng bọt, so sánh với

thí nghiệm kiểm tra sự tạo bọt.

II. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM1. Điều chế xà phòng

Tạo ra sản phẩm như mong muốn. Nhưng không có kết tinh lại sản phẩm tinh được chỉ thu được sản phẩm thô do không có lọc áp suất.Khối lượng sản phẩm thô: mthô = 44,638 – 1,465 = 43,173

2. Kiểm tra tính chất của sản phẩma. Kiểm tra pH:

pH của xà phòng điều chế được = 9pH của xà phòng trên thị trường = 10 Gần giống với xà phòng trên thị trường

b. Kiểm tra sự tạo bọt, tương tác với dầu, kiểm tra với nước cứngSo sánh sự tạo bọt của xà phòng trong các trường hợp trên, ta nhận thấy sự tạo bọt của xà phòng vừa điều chế được thấp hơn xà phòng trên thị trường.Nguyên nhân do xà phòng bán trên thj trường có cho thêm chất tạo bọt trong quá trình sản xuất.

III. TRẢ LỜI CÂU HỎI CỦNG CỐ1. Tính hiệu suất phản ứng:

h=43,17350

.100=86,343 %

2. Viết cơ chế phản ứng xà phòng hóaPhương trình phản ứng:

cơ chế phản ứng:



BÀI 4:

PHẢN ỨNG GHÉP CẶP

I. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM1. Điều chế acid sulfanilic

Đun hổn hợp gồm 10ml aniline và 20ml sulfuric acid bằng hệ thống sinh hàn ở nhiệt độ 1800C trong 1 giờ 40 phút. Phản ứng kết thúc nếu hòa tan 1 giọt hổn hợp vào 4ml NaOH 10% thấy tan hẳn. Để nguội, làm lạnh và lọc sản phẩmĐể tinh chế, cho acid thô vào cốc thêm 75ml nước đun đến 800C trên nồi cách

thủy, thêm từng giọt NaOH đên khi tan hoàn toàn, thêm 0,5 gam than hoạt tính, tiếp tục đun và lọc nóng. Acid hóa phần dd lọc bằng HCl. Làm lạnh và lọc phần kết tủa. Cân khối lượng sản phẩm thu được.

2. Diazo hóa sulfanilic acidHòa tan 2 gam sulfanilic acid vào 4,5 ml dung dịch NaOH 10% trong beaker

thủy tinh có dung tích 100ml ( có thể đun nhẹ đến khi tan hoàn toàn). Pha loãng

dung dịch bằng 15 ml nước, vừa khuấy vừa cho 4,5 ml axit sunfuric đặc vào. Làm

lạnh toàn bộ hỗn hợp phản ứng đến 0-5oC. Vừa khuấy, vừa nhỏ từ từ dung dich

gồm 1g sodium nitrite trong 5ml nước. Trong quá trình cho dung dịch sodium

nitrite cần kiểm tra độ axit của môi trường (pH = 1-2) và giữ nhiệt độ phản ứng từ

10-13 oC. Khi thêm gần hết dung dịch sodium nitrite cần kiểm tra sự kết thúc của

phản ứng diazo hóa bằng giấy KI/hồ tinh bột (xem phần tổng hợp phenol). Sản

phẩm tách ra ở dạng bột trắng là muối điazoni của p-diazobenzenssulfonic acid ở

dạng ion lưỡng cực.

Trung hòa dung dịch muối diazonium của sulfanilic acid bằng dung dịch

Na2CO3 10% đến pH=4-5.

3. Phản ứng ghép cặp điều chế β-naphtol da cam

Hòa tan ở một beaker khác dung tích 250ml 1,8 gam β - naphtol trong 6ml

dung dịch NaOH 10%. Đun nóng nhẹ để β - naphtol tan hoàn toàn, thêm vào đó

20ml nước và làm lạnh toàn bộ dung dịch đến 10 oC.

Sau đó khuấy dung dịch β - naphtolate lạnh vừa cho dung dịch muối điazoni

lạnh vào, đồng thời giữ nhiệt độ của hỗn hợp phản ứng 0 - 5 oC. Trong quá trình

phản ứng ghép đôi cần duy trì môi trường của hỗn hợp phản ứng là môi trường

kiềm yếu (pH = 8,8-9). Trường hợp pH thấp hơn cần điều chỉnh bằng dung dịch

NaOH 10%, kết thúc phản ứng hỗn hợp cần phải dư một ít β - naphtolate.

Khuấy hỗn hợp phản ứng thêm 15 phút nữa để hoàn thành phản ứng ghép đôi.

Sau đó toàn bộ khối phản ứng được đun trên nồi cách thủy ở 60 oC để được một



dung dịch đồng thể. Lọc nóng dung dịch và cho vào dung dịch 15g NaCl, khuấy

đều và làm lạnh bằng đá. Sau một thời gian kết tủa sẽ tách ra, lọc lấy sản phẩm

bằng phễu buchner, ép khô và để khô ngoài không khí.

Sản phẩm được kết tinh lại bằng nước – ethanol: hòa tan sản phẩm thô với một

lượng vừa đủ nước sôi, lọc nóng, để dịch lọc nguội dần đến 70 - 80 oC, cho thêm

vào đó 10ml ethanol và làm lạnh hỗn hợp, sản phẩm sẽ tách ra dưới dạng tinh thể

màu da cam.

II. KẾT QUẢ THU ĐƯỢC1. Điều chế acid sulfanilic

Điều chế được sản phẩm ở dạng thô. Nhưng không thể cân khối lượng do trong quá trình sấy sản phẩm, sản phẩm bị nóng chảy. Nguyên nhân: khi sấy dụng cụ thí nghiệm các bạn khác chỉnh nhiệt độ quá cao

làm cho sản phẩm bị nóng chảy.2. Diazo hóa sulfanilic acid

Sản phẩm thu được có màu da cam.3. Phản ứng ghép cặp điều chế β-naphtol da cam

Có điều chế thành công nhưng không cân được sản phẩm.



Bài 5:

ĐIỀU CHẾ NHỰA PHENOL – FORMALDEHYDE

I. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆMCân ống nghiệm.

Cân 14.10 g phenol cho vào becher (hơ nóng khoảng 70oC để phenol hoá lỏng

rồi cân). Sau đó thêm 2,00ml nước, 9.00 ml dung dịch formalin 37% cho vào. Cuối

cùng thêm vào 1ml HCl 5M.

* Chú ý: Lấy lượng phenol và formaldehyd phải thật chính xác.

Khuấy đều hỗn hợp sau đó đậy becher bằng giấy parafine, làm thủng 1 lỗ nhỏ

trên mặt. quan sát hiện tượng, đun nhẹ ở 50oC. Khi hỗn hợp phản ứng bắt đầu đục và

tách thành 2 lớp thì sau 10 phút dùng đũa thủy tinh lấy 2g nhựa, rửa nhiều lần bằng

nước, cuối cùng tráng aceton rồi đo độ nhớt. Sau đó lấy thêm 2 mẫu nữa thời gian

cách nhau giữa các mẫu là 20 phút.

Hỗn hợp nhựa còn lại sau khi loại hết nước thì tiếp tục gia nhiệt cho đến khi

đóng rắn hoàn toàn, để nguội quan sát màu sắc của nhựa và giải thích hiện tượng.

* Đo độ nhớt bằng nhớt kế Ostwald:

Cân 2.0 g nhựa của mỗi mẫu vào erlen nhỏ chứa 8.0 g ethanol tuyệt đối. Khuấy

thật kĩ để cho nhựa tan hết vào trong dung dịch.

Đầu tiên đo độ nhớt dung môi (ethanol tuyệt đối-to), sau đó đo dung dịch nhựa.

(t). Mỗi dung dịch đo ít nhất 3 lần.

Tính độ nhớt tương đối của mẫu nhựa []td = t/ to

Xác định độ nhớt rút gọn []rg, độ nhớt đặc trưng [],[] đó là giới hạn của rg

khi nồng độ lượng C của dung dịch tiến tới 0. Giá trị [] được xác định thông qua đồ

thị. Suy ra khối lượng phân tử trung bình nhớt của polymer bằng công thức :

[] = K.M̄ v a

II. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

SẢN PHẨMĐộ nhớt

Lần 1 Lần 2 Lần 3

Ethanol 2p14s 2p12s 2p11s

Sản phẩm 1 5p1s 5p0s 4p50s





SẢN PHẨMĐộ nhớt tương đối = t/t0


Sản phẩm 1 2,25 2,27 2,21

Sản phẩm 2 2,18 2,21 2,23

Sản phẩm 3 2,09 2,07 2,10

SẢN PHẨMĐộ nhớt riêng


Sản phẩm 1 1,25 1,27 1,21

Sản phẩm 2 1,18 1,21 1,23

Sản phẩm 3 1,09 1,07 1,10

SẢN PHẨMĐộ nhớt rút gọn


Sản phẩm 1 2.08 2.11 2.02

Sản phẩm 2 1.97 2.02 2.05

Sản phẩm 3 1.82 1.78 1.83

III. CÂU HỎI CỦNG CỐCơ chế phản ứng:



1. Có thể điều chế nhựa novolac tan được từ recorcinol không?Recorcinol là một trong những dẫn xuất của phenol với 2

nhóm hydroxy ở vị trí 1 và 3 của vòng benzene do vậy tính

chất hóa học của recorcinol có những điểm tương đồng với

phenol.

Không thể điều chế nhựa novolac tan được từ recorcinol. Bởi vì recorcinol có 2

nhóm OH ( Benzen1,2-diol) nên mức độ linh động của H tại othor và para không bằng

phenol.

Dưới đây là phản ứng tạo nhựa novolac từ phenol:

Ion metylol sẽ tấn công vào vị trí giàu điện tử của phenol.



Trong môi trường axit các metylol phenol không bền, chúng tương tác với ion

H+ tạo ion metylolphenol.

2. Tại sao nhựa Bakelite để lâu ngoài không khí thường hay có màu đỏ sẫm?Nhựa Bakelite tổng hợp được từ phenol, mà ở điều kiện thường phenol tồn tại ở

dạng tinh thể hình kim, không màu, có mùi hắc đặc trưng, để lâu trong không

khí có màu hồng và biến thành màu nâu nhạt do nó bị oxi hoá.

3. Tại sao cần phải thêm hexamethylenetetramine để tạo thành hợp chất

Novolac có thể đúc khuôn được (Novolac molding compound)? Có thể sử

dụng 1 amine khác hay không?

Hexamethylenetetramine là một hợp chất hữu cơ dị vòng với công thức

(CH2) 6 N 4. Trắng này tinh thể hợp chất hòa tan cao trong nước và các dung môi

hữu cơ cực. Nó có cấu trúc giống như cái khung tương tự như adamantane . Nó

rất hữu ích trong việc tổng hợp các hợp chất hóa học khác, ví dụ như nhựa,

dược phẩm, phụ gia cao su. Nó thăng hoa trong chân không ở 280 ° C.

Điều chế nhựa novolac ngoài formaldehyde và aldehyde khác có thể

dùng hexa metylentetra amin, khi đun nóng phenol với urotropin ( trong môi

trường rượu) với tỉ lệ 1,2 :1 thì nhận được nhựa novolac chứa nitơ, có thể ở

dạng nhóm dimetylen amin (-CH2-NH-CH2-), phản ứng này tỏa ra NH3.

Nếu đun nóng nhựa novolac và nhựa đi từ phenol có thay thế góc alkyl ở vị trí

octo và para ở 200-280oC thì chúng có khả năng chuyển sang trạng thái không

nóng chảy không hòa tan, và nhóm hydroxyl của phenol tham gia vào việc tạo

ra liên kết ete.


http://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=vi&prev=/search%3Fq%3Dhexamethylenetetramine%2Buses%26biw%3D1366%26bih%3D638&rurl=translate.google.com.vn&sl=en&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Sublimation_(chemistry)&usg=ALkJrhhPSTB-oWjW7DXMcOHQZH-lED3bYg

http://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=vi&prev=/search%3Fq%3Dhexamethylenetetramine%2Buses%26biw%3D1366%26bih%3D638&rurl=translate.google.com.vn&sl=en&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Adamantane&usg=ALkJrhi7EFUarz3e4Z0uIJaIt8S2KP9P2A

http://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=vi&prev=/search%3Fq%3Dhexamethylenetetramine%2Buses%26biw%3D1366%26bih%3D638&rurl=translate.google.com.vn&sl=en&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Crystal&usg=ALkJrhj6lENOqve7l-EgEm9bVuEB25m1Zg

http://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=vi&prev=/search%3Fq%3Dhexamethylenetetramine%2Buses%26biw%3D1366%26bih%3D638&rurl=translate.google.com.vn&sl=en&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Heterocycle&usg=ALkJrhglZjD0COU344mTdJYOouHvYBG0JA


Do những trung tâm phản ứng tự do của nhựa novolac (ở vị trí octo và

para so với nhóm hydroxyl của nhân phenol) làm cho nhựa này có khả năng

chuyển sang trạng thái không nóng chảy, không hòa tan khi cho tác dụng với

formaldehyde hoặc urotropin. Đóng rắn nhựa novolac có kèm theo hiện tượng

tạo ra nhóm metylen và nhóm dimetylenimin.



BÀI 6ĐIỀU CHẾ VÀ LÀM TINH KHIẾT ESTER ETHYL ACETATE

I. Cơ sở lý thuyết

Ester là một nhóm chức có –COO- , có thế được tổng hợp từ cacboxylic acid và rượu với xúc tác là acid H+

Phản ứng ester hóa là phản ứng cân bằng, có hằng số cân bằng Kc

=4 ở nhiệt độ phòng:

C2H5OH + CH3COOH H 2 SO4↔

CH3COOC2H5 + H2O

Ethyl acetateEthyl acetate ( EA) là este của ethanol và acid acetic với công thức CH3-COO-CH2-CH3. Chất lỏng không màu này có mùi ngọt đặc trưng và được sử dụng trong keo dán. Ethyl acetate được sử dụng chủ yếu như một dung môi và chất pha loãng, được ưa chuộng vì chi phí của nó thấp, độc tính thấp, và mùi dễ chịu.

II. Tiến trình thí nghiệm

1. Điều chế ethyl aceiateCho 10ml ethanol + 12ml acetic acid +15 giọt H2SO4. Đun cách thủy 40 phút và để nguội.

Ta được hỗn hợp este và nước2. Tách este

4,5 g Na2CO3 + 15ml nước cất.Cho dd Na2CO3 bão hòa + hỗn hợp phản ứng vào phễu chiếtLấy lớp ethyl acetate ở phía trên cho vào bình cầu.

3. Tinh khiết esterLấy bình cầu chứa ethyl acetate, lắp hệ thống chưng cất.Cân erlen hứng ester.Chưng cất đến khi chất lỏng trong bình cầu còn lại rất ít.Cân lại erlen và ghi khối lượng

III. Kết quả thí nghiệm

Khối lượng sản phẩm thu được: m= 3,9g.


http://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=vi&prev=/search%3Fq%3DESTER%2BETHYL%2BACETATE%26biw%3D1366%26bih%3D638&rurl=translate.google.com.vn&sl=en&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Solvent&usg=ALkJrhiTjSOGVb-VC9_w2tl9zWQ4erGopg

http://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=vi&prev=/search%3Fq%3DESTER%2BETHYL%2BACETATE%26biw%3D1366%26bih%3D638&rurl=translate.google.com.vn&sl=en&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Glue&usg=ALkJrhiT98j9_CExusyhZRMoJqitwFBVaQ


BÀI 7PHẢN ỨNG ALKYL HÓA – ĐIỀU CHẾ ETER β – NAPHTYL ETYL


Phản ứng alkyl hóa là quá trình gắn nhóm C R

O

vào phân tử hợp chất hữu cơ, thường bằng phản ứng thế hydro của hydrocarbon thơm và hydro của một vài nhóm chức. Trong tổng hợp hữu cơ, phản ứng quan trọng là alkyl hóa hydrocarbon thơm theo cơ chế SE.Phương trình phản ứng:

OH

+ C2H5OH

OC2H5

+ H2OH+

II. Tiến trình thí nghiệm

Cho 15 gam β - naphtol + 20ml rượu etylic (lắc kĩ)Thêm vào 3ml H2SO4 (đung trong 2 giờ).Cho 45 ml dung dịch NaOH 5% đã đun nóng lên 50oC . Khuấy mạnh cho hỗn hợp tan hết. Chất kết tủa có màu vàng nâu.Lọc và xử lý lần nứa bằng dd NaOH 5%. Rửa sản phẩm bằng nước đến khi giấy quỳ không đổi màu. Sấy sản phẩm ở nhiệt độ 450C.


Khối lượng sản phẩm thu được : mtt = 12.57gKhối lượng theo lý thuyết : mlt =17.9

H = 12.57 ×100

17.9 = 70.22%.


CH3

+ KMnO4

COOK

+ KOH + MnO2 + H2O


BÀI 8PHẢN ỨNG OXI HÓA TOLUENE


Toluen, hay còn gọi là mêtylbenzen hay phenylmêtan, là một chất lỏng trong suốt, không hòa tan trong nước.Phản ứng được chia làm 2 giai đoạn:Giai đoạn 1:

Giai đoạn 2

COOK

+ HCl

COOH

+ KCl

II. Tiến hành thí nghiêm

Cho 5ml toluen + 5g KMnO4. Đun hỗn hợp trong 2 giờ (đun hoàn lưu). Thêm vào 3ml H2SO4 đặc + vài giọt ethanol Lọc bỏ mangan dioxitĐun cách thủy khi thề tích còn 25mlAcid hóa bằng dung dịch HCl.Làm lạnh bằng đá. Lọc bằng nước lạnh. Thu sản phẩm


http://vi.wikipedia.org/wiki/N%C6%B0%E1%BB%9Bc


BÀI 9ĐIỀU CHẾ 4 – BROMOAMNILINE


Aniline tham gia phản ứng thế thân điện tử trên nhân thơm mạnh do hiệu ứng cộng hưởng trong phân tử, làm mật độ electron trên nhân thơm tăng. Aniline phản ứng với bromine tạo sản phẩm thế poly là 2,4,6 – tribromoaniline .

Đầu tiên aniline được chuyển thành acetanilide, sau đó bromo hóa tạo sản phẩm ở vị trí 4 Sau khi bromo hóa, nhóm amide bị thủy phân tạo lại nhóm amine

II. Tiến hành thí nghiệm

1. Điều chế acetanilide ( N – phenylethanamide)

Cho 25ml acetic acid + 10ml aniline + 12ml acetic anhydride. Khấy diều và để nguội trong 5 phút

Thêm từ từ 100 – 200 ml nước cho tới khi xuất hiện kết tủa

Lọc lấy tinh thể.

Kết tinh lại bằng ethanol

2. Điều chế N – ( 4 – brom phenyl ) ethanamide ( p-bromoacetanilide ):Cho 25ml acetic acid vào trong acetanilide.Hòa tan bromine vào 25ml acetic acid.Trộn chung hỗn hợp lại với nhau.Khấy đều và để nguội khoảng 15 phút them 30ml nước cất, lọc lấy sản phẩm

3. Điều chế 4 – bromoaniline:

Cho N – ( 4 – brom phenyl ) ethanamide + acid HCl. Đun hỗn hợp trong 10 phút sau đó làm nguội (đun hoàn lưu cho tới khi hỗn hợp tan hết ). Để nguội khoảng 5 phútĐổ dung dịch bromine vào dung dịch acetanilide. Kiềm hóa bằng NaOH. Làm lạnh và lọc lấy sản phẩm


Khối lượng sản phẩm thô= 12.92gKhối lượng giấy lọc =0.6791gKhối lượng sau kết tinh=9.066g


bao cao thuc hanh hhc2

Documents