III. METODOLOGI PRAKTIKUM III. 1. AlatAlat yang digunakan dalam praktikum ini antara lain botol kaca, cawan porselin, chamber, corong kaca, corong pisah 250 ml, gelas beker 1000 ml, 250 ml, dan 50 ml, gelas ukur 10 ml, kompor, oven, panci infus, penangas air, penjepit kayu, pensil, penggaris, pipa kapiler, pipet tetes, sendok tanduk, serbet, tabung reaksi, timbaangan analitik dan vial. III. 2. Bahan Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah air suling, asam klorida 2 N, asam asetat 15%, campuran n-butanol: asam asetat: air = 6:2:1, dietil eter, kapas, kertas label, kertas saring, metanol, natrium sulfat anhidrat, serbuk daun singkong dan silika gel.III. 3. Cara Kerja 3.3.1 Minggu Pertama

Serbuk Tanaman

Ditimbang 40 gram Dimasukan dalam panci infusa

480 mL Air

Ditambahkan Bahan CampuranDididihkan dengan metode dekokta dalam panci 90oC selama 30 menit

Disaring dengan corong Dipindahkan filtrat yang jernih ke dalam botol kaca yang bersih Diberi etiket HasilDisimpan dalam lemari es 1 minggu sampai terbentuk kristal amorf putih kekuningan

3.3.2 Minggu Kedua

Larutan jernih

Dituang hati-hati agar kristal tidak tertuang Disaring kristal pada botol dengan kertas saring Dibilas botol dengan aquadest dingin bila masih tertinggal kristalnya Hasil RendemenDikeringkan kertas saring pada suhu 50o C dan ditimbang rendemen

Diambil sedikit dan dilarutkan dalam 2 mL campuran methanol air (Sari-1) Diambil sisa padatan dan dimasukan dalam tabung reaksi Ditambahkan 10 mL HCl 2N Larutan CampuranDitaruh corong kecil berisi kapas untuk mengurangi penguapan

Direfluks pada penangas air selama 1 jam Larutan dinginDitambahkan 5 mL aquadest panas bila cairan banyak yang menguap

Dituang dari tabung kecorong pisah Ditambahkan 10 mL dietil eter dan dikocok Dipisahkan lapisan yang terbentuk Dikocok kembali lapisan air dengan yang pertama Disaring sari eter melalui kertas saring ke dalam cawan porselen berisi 1 gram natrium sulfat anhidrat Diuapkan eter tanpa pemanasan dan laruran residu yang diperoleh dalam 2 mL methanol (SARI-2) Diuapkan lapisan air asam hasil hidrolisis pada cawan porselen di atas penangas air dengan hembusan angin sampai cairan 1mL (Sari-3)

Hasil Rendemen

Sampel (Sari-1, Sari-2, Sari-3)3.3.3 Minggu ketiga

Dianalisis kualitatif dengan KLT Diaktifkan plat KLT pada suhu 105 o C selama 30 menit Chamber dijenuhkan dengan eluen n-butanol:asam asetat:air (6:2:2) Ditotolkan pada plat KLT masing-masing satu totolan Dielusi hingga bercak mencapai batas atas Dilihat bercak di bawah sinar UV 254 nm dan 366 nm Dilakukan perhitungan Rf

Hasil