DispensetteInstrucciones de calibrado (SOP)Marzo 2011

1. IntroduccinEn la norma ISO DIS 8655 se describe tanto el montaje como el calibrado del dosificador acoplable a frascos. Estas instrucciones de calibrado son la transferencia de esta norma a una forma prctica. Recomendamos un calibrado cada 3-12 meses. La periodicidad puede adaptarse a las exigencias individuales. En caso de una frecuencia de uso elevada o medios agresivos se debe calibrar con ms frecuencia. Estas instrucciones de calibrado se pueden utiliazar como base para el control de aparatos de ensayo segn DIN EN ISO 9001, DIN EN ISO 10012 y DIN EN ISO/IEC 17025. Para los ensayos regulares exigidos segn la norma DIN EN ISO 9001, DIN EN ISO 10012, DIN EN ISO/IEC 17025 y las directivas GLP, Ud. puede igualmente recurrir al servicio de calibrado BRAND (vase pg. 9). Le devolvemos su aparato enviado al servicio de calibrado con un informe de ensayos a pocos das. Para obtener informacin detallada sobre el procedimiento, dirjase, por favor, a su proveedor.

2. Preparacin del control y control visual2.1 Tipo de aparato y no de serien Averiguar el tipo de aparato y volumen nominal. n Leer el no de serie (marcado en la bloc de vlvulas). n Leer eventual codificacin propia del cliente. Apuntarlos en el protocolo de ensayo (1). Apuntarlo en el protocolo de ensayo (1). Apuntar la codificacin en el protocolo de ensayo (1).

2.2

Equipo mnimo Dispensetten Dispenser n Cnula de salida n Tubo de aspiracin n Llave de montaje Utilizar slo piezas originales.

2.3

Limpiezan Enjuagar el aparato con una solucin de limpieza. Acto seguido enjuagar varias veces el aparato con agua destilada. n Limpiar la Dispensette exteriormente. Elegir la solucin de limpieza adecuada para el medio dosificado previamente. Desenroscar el mbolo de dosificacin y retirarlo completamente seguiendo las instrucciones de manejo. Eliminar los depsitos en el cilindro de dosificacin y en el mbolo.

2.4

Control visual(daos, falta de hermeticidad) n Carcasa n Cnula de salida n Tubo de aspiracin n Tubo para dosificacin inversa n Elementos de manejo n Falta de hermeticidad Anotar el resultado en el protocolo de ensayo (2).

Posibles defectos y medidas a tomar en cada caso: Defecto Tubo de aspiracin o cnula de salida doblados o defectuosos. Falta de hermeticidad Medida a tomar Produce eventualmente un riesgo para la seguridad, por lo tanto substituir la pieza (vase instrucciones de manejo Accesorios). Produce eventualmente un riesgo para la seguridad, por lo tanto substituir la pieza resp. envos del aparato para reparacin. Envos del aparato para reparacin.

Elementos de manejo defectos

2

2.5

Comprobacin de funcinn Enrosca la Dispensette a un frasco lleno con agua desionizada o destilada (segn ISO 3696, de menos cualidad 3). n Purgar de aire (Vase las instrucciones de manejo). n Comprobar el ajuste del volumen y la movilidad del mbolo de dosificacin. n Resultado Estn permitidas unas pocas pequeas burbujas de aire hasta 1 mm de dimetro en el cilindro de vidrio. El mbolo de dosificacin debe deslizarse suavemente dentro el cilindro de dosificacin. Anotarlo en el protocolo de ensayo (3)

En el caso de funcionamiento incorrecto del aparato (p.e., desplazamiento difcil del mbolo, vlvulas adheridas o falta de hermeticidad), por favor seguir el captulo "Qu hacer en caso de avera?" en las instrucciones de manejo.

3. Aparatos de ensayo y accesoriosn Dispensette n Frasco (500 ml) lleno con agua destilada o desionizada (segn ISO 3696, de menos cualidad 3, temperatura ambiente). n Recipiente de recogida (por ej. matraz Erlenmeyer, cuello estrecho) lleno con algo de agua. n Termmetro con una desviacin mxima: n Depositar el aparato por lo meno 1 hora en la sala de ensayos (sin embalaje!). nBalanza, especificatines recomendadas: Igualacin de las temperaturas del agua y de la sala.

Cubrir por lo menos el fondo. 0,2 C Igualacin de las temperaturas la del aparato y de la sala.

Volumen seleccionadoa del aparato a comprobar V 50 l < V < 1000 l 1 ml < V < 10 ml 10 ml < V < 100 mla

Resolucin mg 0,1 0,1 1

Reproducibilidad y Linearidad mg 0,2 0,2 2

Incertidumbre de medicin estndar l 0,2 0,2 2

Por raznes prcticas es volumen nominal puede ser empleado para seleccionar la balanza.

Trazabilidad del control al patrn nacional Al utilizar medios de anlisis calibrados (balanza y termmetro) se cumple la exigencia de la norma DIN EN ISO 9001, DIN EN ISO 10012 y DIN EN ISO/IEC 17025 y siguientes sobre trazabilidad del control al patrn nacional. El calibrado de la balanza se puede realizar por ej. mediante un calibrado DKD (DAkkS), un contraste oficial directo o calibrndola con pesas trazadas conformes (exactitud correspondiente). El calibrado del termmetro se puede igualmente realizar mediante un calibrado DKD (DAkkS), un contraste oficial o comprando termmetros trazados (bajo condiciones determinadas). 3

4. Control gravimtrico1. Determinar la temperatura del agua del ensayo. 2. Ajustar el volumen nominal en el aparato. 3. Dosificar algo de lquido en el recipiente separato, escurrir la gota que se adhiere a la cnula en la pared del recipiente. 4. Colocar el recipiente de recogida sobre la balanza y tararla. 5. Colocar el recipiente de recogida debajo de la cnula de salida. 6. Colocar el recipiente de recogida debajo de la cnula de salida. 7. Desplazar el mbolo hacia abajo, hasta llegar al tope. 8. Traspasar la cnula de dosificacin al recipiente de recogida 9. Colocar el recipiente de recogida sobre la balanza; apuntar el valor de la pesada. 10. Volver a tarar la balanza. 11. Repetir los puntos 2-10 diez veces. 12. A continucin dosificar anlogamente 10 veces el 50% del volumen nominal y el 10%. Apuntar el valor de la pesada en el protocolo de ensayo (5). Velocidad lenta y constante. Velocidad lenta y constante. Apuntar la temperatura en el protocolo de ensayo (4).

4

5. Valoracin de los resultados del control gravimtricoLos valores de las pesadas del control gravimtrico son slo la masa del volumen dosificado. Para obtener el volumen real se debe efectuar un clculo corrector. Recomendamos, que los clculos y los anlisis, sean efectuados con la ayuda de una software. Para esto BRAND ofrece el set de calibrado EASYCAL. Esta software trabaja bajo Windows y facilita los clculs notablemente.

Para esto se deben efectuar los siguientes clculos: 1. Valores de pesada medios: (Ejemplo para 10 valores de pesada) x + x2 + x3 + x4 + x5 + x6 + x7 + x8 + x9 + x10 _ x= 1 10 2. Valor medio del volumen: _ _ V = xZ 3. Desviacin estndar de volumen: _ _ _ _ _ (x - x)2 + (x2 - x)2 + (x3 - x)2 + (x4 - x)2 + ...(x10 - x)2 s = Z 1 9 Factor Z vase tabla 1. Anotar el valor en el protocolo de control (6a).

Factor Z vase tabla 1. Anotar el valor en el protocolo de control (6b).

4. Exactitud: _ V - VValor nominal 100 E [%] = VValor nominal

Anotar el valor en el protocolo de control (6c).

5. Coeficiente de variacin: _ CV [%] = s 100 V Comparacin valores reales-valores nominales: n Adoptar los lmites de error de la tabla 2 y 3, o establecer personalmente otros lmites de error. Anotar los valores en el protocolo de control (6e, f). Anotar el valor en el protocolo de control (6d).

Resultado: El resultado (E [%] y CV [%]) debe ser menor que los lmites de error o iguales a stos; entonces el aparato est en orden. Si los valores calculados son mayores de los limites de error: n Comprobar que todos los puntos de estas instrucciones se han seguido correctamente. n Tener en cuenta las notas referidas al tema Que hacer en caso de avera? de las instrucciones de manejo. n Ajustar la Dispensette segn las indicaciones de las instrucciones de manejo. Si estas medidas no tienen xito, entonces Ud. puede recommendamos que recurran el servicio de calibrado de BRAND (vase pag. 9).

5

Posibles fallos del volumen y medidas a tomar en cada caso: Falto Volumen demasiado grande Posible causa n Cuelgan gotas de la cnula n Dosificacin realizada con sacudidas n Al aspirar lquido se ha dosificado ya una gota. Volumen demasiado pequeo n Aparato no hermtico Medidas a tomar Antes de pesar traspasar las gotas al recipiente. Tarar la balanza. Disificar lentamente y de manera uniforme. Desplazar con cuidado el mbolo hacia arriba. Repetir la comprobacin de funcin; apretar las vlvulas o cambiarlas; montar la cnula de salida y el tubo de aspiracin correctamente. El aparato debe estar completamente purgado de aire (punto 3.2). Siempre desplazar el mbolo suavemente hacia arriba y hacia abajo. Aproximarlo lentamente a los topes superior e inferior, de modo que no se pierda ninguna gota por la cnula de dosificacin. Realizar un ajuste de temperatura.

n Burbujas de aire en el aparato Otras posibles causas n Dosificacin irregular.

n No se ha alcanzado la igualdad de temperatura entre aparato, sala y agua

Tabla 1:Extracto de DIN EN ISO 8655-6. La tabla est referida a 1013 hPa. en la esfera de aplicacin de 980 hPa a 1040 hPa.Temperatura C 15 15,5 16 16,5 17 17,5 18 18,5 19 19,5 20 20,5 21 21,5 22 22,5 Factor Z ml/g 1,0020 1,0020 1,0021 1,0022 1,0023 1,0024 1,0025 1,0026 1,0027 1,0028 1,0029 1,0030 1,0031 1,0032 1,0033 1,0034 Temperatura C 23 23,5 24 24,5 25 25,5 26 26,5 27 27,5 28 28,5 29 29,5 30 Factor Z ml/g 1,0035 1,0036 1,0038 1,0039 1,0040 1,0041 1,0043 1,0044 1,0045 1,0047 1,0048 1,0050 1,0051 1,0052 1,0054

Tabla 2:Lmites de error de volmenes para la Dispensette: Los lmites de error indicados son aplicables a aparatos nuevos bajo condiciones ptimas de ensayo (personal formado y condiciones de ambiente normalizadas).Volumen nominal l Tipo Fix 1 2 5 10 Tipo anlogo et digital 0,5/0,25/0,05 2/1/0,2 5/2,5/0,5 10/5/1 25/12,5/2,5 50/25/5 100/50/10 1,0/2,0/10 0,5/1,0/5 0,5/1,0/5 0,5/1,0/5 0,5/1,0/5 0,5/1,0/5 0,5/1,0/5 0,2/0,4/2 0,1/0,2/1 0,1/0,2/1 0,1/0,2/1 0,1/0,2/1 0,1/0,2/1 0,1/0,2/1 0,5 0,5 0,5 0,5 0,1 0,1 0,1 0,1 Exactitud Valor 6e % Coeficiente de variacin Valor 6f %

Tabla 3:Extracto de DIN EN ISO 8655, parte 5Volumen nominal ml 0,05 0,1 0,2 0,5 1 2 5 10 25 50 100 Lmites de error para la desviacin sistemtica % [R] 1,5 1,5 1,0 1,0 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 l 0,75 1,5 2 5 6 12 30 60 150 300 600 Lmites de error para la desviacin casual % [VK] 0,4 0,3 0,3 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 l [s] 0,2 0,3 0,6 1 2 4 10 20 50 100 200

Para el calibrado el usuario debe determinar por s mismo los lmites de error. Para ello se dispone de diferentes opciones: Si la aplicacin lo precisa y el usuario dispone de condiciones de ensayo ptimas en el aspecto de la tcnica de medicin, puede esperar los lmites de error indicados en la tabla 2, incluso con aparatos volumtricos usados en perfecto estado. En analoga con la ley de calibracin alemana pueden tambin tomarse como base los lmites de error de uso. Los lmites de error de uso corresponden el doble de los lmites de error de calibrado. Esto significa que se deben duplicar los valores de la tabla 2. Adicionalmente el usuario puede fijar lmites de error especiales referidas a su aplicacin, que debe cumplir el aparato de medicin calibrado (ajustado). Estas exigencias de la norma DIN EN ISO 9001, DIN EN ISO 10012 y DIN EN ISO/IEC 17025 se cumplen con esta manera de proceder.

Ensayo: 10 mediciones individuales en cada volumen segn DIN EN ISO 8655. Definicin de E, CV y s vase ejemplo de clculo en el captulo 5. En caso de un control de volmenes parciales, los valores indicados para E [%] y CV [%], referidos al volumen nominal, deben ser convertidos.

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Protocolo de ensayo para aparatos volumtricos1. Aparato: Titrette Bureta Digital Dispensette Transferpette Transferpette S Transferpette electronic Transferpettor Tipo: fix anlogo digital

Volumen nominal: No de serie: Codificacin propia del cliente: ninguno tipo de dao dao eliminado ninguno tipo de fallo fallo eliminado C

2.

Daos:

3.

Fallo de funcin:

4.

Temperatura del agua: Balanza: Termmetro:

5.

Valores de pesada del control gravimtrico: Volumen nominal 50 % 10 %

No de los valores de pesada x1 x2 x3 x4 x5 x6 x7 x8 x9 x10 6.

Valoracin del control gravimtrico: Volumen nominal 50 % 10 %

Valor calculado _ a V b c d e f g s E [%] Real CV [%] Real E [%] Nominal CV [%] Nominal resultado

El control se ha realizado segn DIN EN ISO 8655.

Fecha

Firma

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6. Declaracin sobre la ausencia de riesgos para la saludPor favor adjuntar al envo de aparatos o enviar separado por correo (en casos urgentes de antemano por fax). Para la empresa BRAND GMBH + CO KG Otto-Schott-Strae 25 97877 Wertheim Alemania Fax: +49 9342 808-354

Queremos proteger a nuestros colaboradores lo mejor posible de peligros causados por aparatos contaminados. Por lo tanto le rogamos su comprensin de que solamente podemos efectuar calibraciones o reparaciones si esta declaracin nos ha llegado completamente rellenada y firmada.

Para el envo de aparatos del El / La firmante declara obligatoriamente:

/ para el taln de entrega no

nque los aparatos enviados han sido limpiados y descontaminados cuidadosamente antes de su envo. nque los aparatos enviados no ocasionan peligros resultantes de contaminaciones bacteriolgicas, virolgicas, qumicas o radioactivas. nque l/ella est autorizado/a a poder firmar tales declaraciones para la empresa o el laboratorio representados. nDeclaracin adicional para el servicio de calibrado: reparaciones pequeas necesarias hasta un valor 25 euros ms IVA deben ser efectuadas sin consulta previa (por favor tachar si no es deseado).

Empresa / laboratorio (sello)

Nombre y apellidos Posicin Fecha, firmaTel. / fax / e-mail

n Para el servicio de reparacin le pedimos las siguientes informaciones adicionales: defecto encontrado: medios con los cuales el aparato ha sido utilizado:

8

7. Servicio de calibrado de BRANDBRAND ofrece un servicio completo incluyendo la calibracin y ajuste de aparatos de BRAND y otras fabricantes, en caso necesaio, tambin el mantenimiento y la reparacin pero solamente para aparatos de BRAND. Esto ahorra tiempo y dinero ofreciendo adicionalmente la ventaja de un control por un laboratorio independiente. Ms informaciones y el formulario de pedido para el servicio de reparacin y calibracin se encuentra en www.brand.de.

7.1

Gama de aparatos1. Pipetas de mbolo aspirante (de un canal y multicanales) 2. Dosificadores acoplables a frascos 3. Buretas de mbolo (buretas digitales acoplables a frascos) 4. Dosificadores manuales

7.2

Control segn la norma DIN EN ISO 8655Un equipo de colaboradores calificados efecta en salas perfectamente climatizadas el control de todos los aparatos Liquid Handling, sin importar el fabricante, utilizando las ms modernas balanzas y el software de control ms reciente de acuerdo con la norma DIN EN ISO 8655. Los aparatos de volumen variable, como por ej. el HandyStep electronic, la Transferpette, la Transferpette S, la Transferpette electronic, las Transferpette-8/-12, las Transferpette-8/-12 electronic, la TransferpetteS -8/-12, Transferpettor, la Dispensette, Bureta Digital o Titrette, sern controlados a su volumen nominal y al 50 %, al 10 % o bien al 20 % del mismo. Para la documentacin de los resultados, se elabora un informe de verificacin de contenido relevante. El servicio de calibrado de BRAND ofrece: 1. Calibracin de los aparatos Liquid Handling sin importar el fabricante 2. Certificado de calibrado de contenido relevante 3. Despacho en un plazo de pocos das laborables 4. Realizacin econmica

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8. Software EASYCAL control de los medios de anlisis facilitado8.1 Para los aparatos Liquid Handling y aparatos volumtricos en vidrio y plsticoEl control de los medios de anlisis segn GLP, DIN EN ISO 9001, DIN EN ISO 10012 y DIN EN ISO/IEC 17025 a veces no es tan sencillo. Adems de que uno se puede equivocar fcilmente con las complejas frmulas, tambin la documentacin de los resultados puede presentar a veces dificultades. EASYCAL, el software de calibracin profesional de BRAND, realiza los clculos y emite la documentacin pertinente automticamente. Para ello, Ud. necesita slo una balanza analtica, un ordenador con Windows 98/2000 NT (SP6), XP, una impresora (opcional) y el software EASYCAL.

nControl del aparato sin importar el fabricante del mismo. n Datos bsicos de muchos aparatos ya depositados. n Control segn las normas ISO 4787, ISO 8655 y otras.

8.2

EntradanConectar el ordenador a la balanza (opcional) y activar el software EASYCAL. nPara una instalacin ms sencilla ya estn preprogramados los datos de 100 tipos de balanzas usuales.

8.3

Documentacin claraEl certificado de calibrado contiene todos los datos importantes del control de los medios de anlisis.

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9. Servicio de calibrado DKD (DAkkS) para aparatos volumtricos en la casa BRAND9.1 DKD (DAkkS) el servicio alemn de calibradoEl servicio alemn de calibrado fue fundado en el ao 1977 como institucin comn del estado y de la economa. D K D - K - 2 0 7 0 1 Representa el punto de unin entre los medios de medicin de los laboratorios en la industria, la investigacin, los institutos de control, as como en los organismos oficiales y los padrones nacionales del Physikalisch-Technische Bundesanstalt PTB (organismo oficial alemn de calibrado y standards). Con esto, se completa de forma eficaz el sistema existente de contraste, que sirve principalmente para la proteccin de los consumidores. A partir de 2010 la acreditacin DKD ser transferida sucesivamente a base legal a la acreditacin DAkkS (Deutsche Akkreditierungsstelle GmbH). Durante este proseso BRAND efectua la transferencia a un laboratorio de calibracin acredidato DAkkS.

9.2

Certificado de calibrado DKD (DAkkS) y distintivo de calibrado DKD (DAkkS)El certificado de calibrado DKD (DAkkS) documenta, como certificado oficial de alto nivel, la trazabilidad de los valores medidos a los patrones nacionales e internacionales, y con esto tambin a las unidades internacionales SI, segn las exigencias de las normas DIN EN ISO 9001 y DIN EN ISO/IEC 17025 y otras para el control de los medios de anlisis. Una diferencia determinante entre servicios de calibrado en fbrica y laboratorios de calibrado acreditados por el DKD (DAkkS) est en la indicacin fiable de la incertidumbre de medicin en cada caso, una indicacin que est vigilada por el DKD (DAkkS) y por la cual el laboratorio responde. El certificado de calibrado DKD (DAkkS) es necesario donde se exigen calibraciones de un laboratorio acreditado, donde se requieren calibraciones de una estricta calidad, la facilitacin de patrones de referencia, as como la calibracin de aparatos de referencia.

9.3

Reconocido internacionalmenteEl DAkkS como sucesor del DKD es miembro de la European Cooperation for Accreditation (EA). Gracias a convenios multiaterales, muchos pases se han comprometido a reconocer el certificado de calibrado DKD. Adicionalmente, ms de 50 organismos de acreditacin de ms de 40 pases (entre ellos el DAkkS) - firmaron desde de noviembre del 2000 un primer acuerdo internacional para reconocimiento mutuo, el Mutual Recognition Arrangement (MRA) de la International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC). De esta forma, los signatarios se comprometen mutuamente a recomendar y fomentar el reconocimiento de certificados de calibrado e informes de verificacin, que emiten los laboratorios acreditados por los socios. (Ms informaciones se encuentra en Internet en www.ilac.org).

9.4

DKD (DAkkS) laboratorio de calibrado en la casa BRANDEn 1998, tal laboratorio de calibrado para aparatos volumtricos ha sido acreditado en la casa BRAND por el servicio alemn de calibrado de acuerdo con la norma DIN EN ISO/ IEC 17 025. Con esto, nuestro laboratorio de calibrado est autorizado para la emisin de certificados de calibrado DKD (DAkkS) para los aparatos volumtricos abajo mencionados (en varios idiomas). Adems son posibles el ajuste y, en caso de Liquid handling instrumentos de BRAND, la reparacin y la mantenimiento. Para pedido de aparatos volumtricos con certificado de calibrado DKD (DAkkS), Ud. encontrar la informacin necesaria en el actual Catlogo General.

9.5

Aparatos volumtricos para los cuales BRAND emite certificados de calibrado DKD (DAkkS)BRAND efecta la calibracin de los siguientes aparatos volumtricos nuevos o ya en uso, sin importar el fabricante: npipetas de mbolo aspirante, de 0,1 l a 10 ml n pipetas multicanal con mbolo aspirante, de 0,1 l a 300 l n buretas de mbolo, de 5 l a 200 ml n dosificadores, diluidores, de 5 l a 200 ml n aparatos volumtricos en vidrio, ajustados por contenido In, de 1 l a 10.000 ml n aparatos volumtricos en vidrio, ajustados por vertido o vaciado Ex, de 100 l a 100 ml n aparatos volumtricos en plstico, ajustados por contenido In, de 1 ml a 2000 ml n aparatos volumtricos en plstico, ajustados por vertido o vaciado Ex, de 1 ml a 100 ml n picnmetros en vidrio, de 1 cm3 a 100 cm3 11

BRAND GMBH + CO KG C.P. 11 55 97861 Wertheim Alemania Tel.: +49 9342 808-0 Fax: +49 9342 808-236 E-Mail: info@brand.de Internet: www.brand.de

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