NaOH gehalte bepalen in industriele caustic soda

Namen: Bhageloe Nawin Brunings Stephany Chedi Gaitrie

Samensteller: Bhageloe Nawin Studierichting: HLO Vak: Labvaardigheden Docent: dhr Atma Mahabier Datum van uitvoering: 23/11/2010 Datum van inlevering: 11/01/2011

1

Inhoudsopgave:

Lijst van gebruikte symbolen en afkortingen 3

1 Inleiding 4

Hoofdstuk 2 Theorie 5

Hoofdstuk 3 Uitvoering 7¶ 3.1 Reagentia 7¶ 3.2 Apparatuur 8¶ 3.3 Glaswerk/ Hulpmiddelen 8¶ 3.4 Werkwijze 8

Hoofdstuk 4 Resultaten 10¶ 4.1 Meetresultaten en waarnemingen 10¶ 4.2 Berekening 11

5 Discussie 13

6 Conclusie 15

Literatuurlijst 16

Bijlagen 1 Vragen bij het voorschrift 17

2

Lijst van gebruikte symbolen en afkortingen

NaOH = Natronloog HCl = Zoutzuur Na2C03= Natrium Carbonaat NaCl= Natrium chloride H20 = water V = Getitreerd volume M = De molariteit in mol/l of mmol/ml M.O = Methhylorange/ Methyl oranje PH= zuur graad

6

1 Inleiding

De scheikundige verbinding NaOH staat voor de algemene benaming natriumhydroxide.De oplossing van natriumhydroxide in water heet natronloog. Deze stof lost onder grote warmteontwikkeling in water op tot natronloog. Caustic soda komt voor in vaste ( korrels, schilfers, vlokken, parels ) die je verkrijgt door het indampen van de loog. Dit wordt bijtende soda of caustic soda genoemd. Een verstopping van wasbak of spoelbak kan vaak worden verholpen door gebruik van chemische ontstoppingsmiddelen zoals caustic soda. Verder heeft deze stof nog vele andere toepassingen. Bij deze bepaling wordt onderzocht wat het natronloog gehalte in caustic soda is. Om dit doel te bereiken wordt er een zuur-base titratie uitgevoerd, opgelost caustic soda wordt getitreerd met zoutzuur. Ten einde wordt het natronloog gehalte in caustic soda nauwkeurig berekend en in massa procenten weergegeven.

7

2 Theorie

Caustic soda, ook wel natriumhydroxide genoemd, is een bijtende metaal base. Het wordt gebruikt in vele industrieën, vooral als een sterke chemische base bij de vervaardiging van pulp en papier, textiel, drinkwater, zeep en wasmiddelen en als gootsteenontstopper. Caustic soda kan zeer gevaarlijk zijn voor de gezondheid van de mens, maar ook voor het milieu. Het is daarom van belang dat er altijd uiterst voorzichtig wordt omgegaan met caustic soda [1].

Zoals eerder aangegeven wordt de bepaling gedaan door een titratie uit te voeren. Er is hier sprake van een acidimetrische directe titratie. Dit omdat er een reactie optreedt tussen een zuur en een base, en omdat de titrant rechtstreeks met de stof in de erlenmeyer ( natronloog in caustic soda) reageert. Natronloog heeft een hoge PH, en door het toevoegen van zoutzuur uit de buret ( lage PH waarde) wordt de PH steeds een beetje lager. Totdat het eindpunt of equivalentie punt bereikt is. Het eindpunt kan worden waargenomen met behulp van een zuur-base indicator.

 

Indicator keuze:

 

indicator voor het stellen van zoutzuur :

bij het stellen van zoutzuur is er gewerkt met de indicator methyloranje. Het omslag traject ligt tussen 3,2 – 4,4. bij een lage pH is er een rode kleur waarneembaar en bij een iets hogere pH is er een oranjegele kleur waarneembaar. Deze indicator is geschikt voor deze bepaling omdat zoutzuur een sterk zuur is en dus een relatief lage pH heeft, bij titratie met natriumcarbonaat (zwakke base) wordt de pH hoger, maar niet al te hoog omdat het sterk zuur nogsteeds de pH bepaald. Bij deze titratie vindt er een kleuromslag plaats van rood naar oranjegeel[3].

 

Indicator voor de bepaling van het natronloog gehalte in caustic soda:

Bij de bepaling is er gebruik gemaakt van broomthymoblauw als indicator. Het omslag traject ligt tussen 6,0 en 7,6. Bij een lage pH is er een gele kleur waarneembaar en bij een hogere pH een blauwe kleur. Deze indicator is geschikt voor de bepaling omdat zoutzuur een sterk zuur is en natronloog een sterke base, en aangezien er een overmaat aan zuur wordt toegevoegd is het verstandig om iets verder in het zure milieu te gana zitten. Als beide stoffen in een juiste hoeveelheid bij elkaar worden

8

gebracht (equivalentie punt) dan is de oplossing bijna neutraal. Bij deze titratie vindt er een kleuromslag plaats van blauw naar geel, natronloog (caustic soda) is in de erlenmeyer aanwezig[3].

 Door het aanwezig zijn van een sterke base (natronloog) kan er een reactie plaatsvinden tussen koolstofdioxide uit de lucht en het natronloog. Dit kan voor een verandering van de concentratie van natronloog zorgen,en kan de bepaling onnauwkeurig maken. De erlenmeyer zou eventueel met een horlogeglas afgesloten kunnen worden, maar dat gaat niet zo makkelijk, gezien het feit dat er in de erlenmeyer getitreerd moet worden[2].

Natronloog is een sterke base en zoutzuur is een sterk zuur. Deze stoffen ioniseren voor de volle 100% in water, vandaar dat er bij de chemische reactie geen evenwicht ontstaat. Om de exacte molariteit van het zoutzuur te weten te komen werd het zoutzuur gesteld met natriumcarbonaat. Ook dit is een zuur-base reactie. Bij deze reacties vind er een overdracht van protonen plaats, vandaar dat zuur-base reacties ook wel protolyse reacties worden genoemd.

Reactie vergelijkingen:

bij het stellen van zoutzuur

Na2CO3(s) + 2 Hcl à 2 Na+(aq) + 2 cl-(aq) + H2O(l) + CO2(g)

N.B: bij de laatste reactie vergelijking zou er diwaterstofcarbonaat moeten ontstaan, maar dit is een instabiel zuur en valt uiteen in 1 molekuul water en 1 molekuul koolstofdioxide.

Reactie vergelijking die optreed bij de bepaling

NaOH(s) + Hcl(aq) à Na+(aq) + cl-(aq) + H2O(l)

9

3 Uitvoering

3.1 Bereiding reagentia:

reagentia : causticsoda(7) caustic soda (8) Natriumcarbonaat 0,1 M zoutzuur

. Bereiding van 1000ml 0,1M zoutzuur uit 6,0 M zoutzuur oplossing:

6/ 0,1 = 60x verdunnen

 1000/60 = 16,67 ml

 werkwijze:

- vul een 1000 ml maatcylinder met 1000-16,67 = 983.33ml gedestilleerd water

- meet ongeveer 16,67 ml 6 M Hcl af en voeg toe aan het water

- verkrijg een homogene oplossing door te roeren met een roerstaaf

bereiding van 100 ml natriumcarbonaat oplossing:

Werkwijze :

1. Weeg ± 500 mg Natrium Carbonaat nauwkeurig af op een analytische balans.

2. Breng over in een bekerglas van 100 ml.3. Voeg ± 40 ml demi water toe en los op.4. Roer met een roerstaaf totdat alle natriumcarbonaat is opgelost.5. Breng de oplossing kwantitatief over in een maatkolf van 100 ml.6. Vul aan met demi water tot de maatstreep.7. Homogeniseer de oplossing.

Bereiding van 100 ml caustic soda oplossingen van monster 7 en 8(2x):

Werkwijze :1. Weeg ± 0.4gram caustic soda in een bekerglas van 100 ml op een

analytische balans.2. Los op met 10 ml demi water met behulp van een roerstaaf .3. laat de oplossing afkoelen

10

4. Breng het kwantitatief over in maat kolf van 100 ml5. Voeg demi water tot de maatstreep6. Homogeniseer de oplossing

3.2 apparatuur:

Analytische balans, merk METTLER AJ100

3.3 glaswerk en hulpmiddelen:

Glaswerk: 3 x 100 ml bekerglazen 1 x 250 ml bekerglas 10 ml volume pipet 25 ml volume pipet 50 ml buret Roerstaafjes Trechter 3 x 100 ml maatkolven 6 x 300 ml erlenmeyers Horloge glazen Pasteur pipet

Hulpmiddelen: Statief + klem Pipetteer ballon Spuitfles met demi water Handdoek Toilet papier Wit papier Zeep Leiding water sponzen en borstels

3.4 werkwijze:

Werkwijze bij het stellen van zoutzuur met natriumcarbonaat:

1. Pipetteer 25 ml zoutzuur in een erlenmeyer van 300 ml.2. Voeg 3 druppels methyloranje toe.3. Noteer de beginstand.4. Titreer met natronloog tot kleuromslag (rood-oranjegeel )5. Noteer nauwkeurig de eindstand.

Voer de proef in duplo uit.Werkwijze bij de bepaling:

11

1. Pipetteer 10 ml van de maatkolf in een erlenmeyer van 250 ml. 2. Voeg 3 druppels broomthymolblauw indicator toe3. Noteer de beginstand.4. Titreer met de gestelde zoutzuur oplossing tot kleuromslag (Geel-

blauw).5. Voer deze bepaling in duplo uit.

Hoofdstuk 4

12

4.1 Waarnemingen en meetresultaten

waarnemingen:

caustic soda is een witte poedervormige stof natriumcarbonaat is ook een witte poedervormige stof

tabel 2 waarnemingen : kleurveranderingen

stof Voor de titratie Tijdens titratie Na titratie

Zoutzuur in de buret

kleurloos kleurloos kleurloos

Natriumcarbonaat in de erlenmeyer met indicator

oranjerood Oranjerood,maar naarmate er meer werd getitreerd werd de kleur steeds lichter

oranjegeel

Monster 7 caustic soda in de erlenmeyer met indicator

blauw Blauw, maar naarmate er meer werd getitreerd werd de kleur steeds meer geel

Geel

Monster 8 causticsoda in de

blauw Blauw, maar naarmate er meer werd getitreerd werd de kleur steeds meer geel

geel

 

meetresultaten:

inweeg natriumcarbonaat: 0,5076 graminweeg caustic soda (monster 7) : 0,4304 graminweeg caustic soda (monster 8) : 0,4062 gram

tabel 1 verbruik bij het stellen van zoutzuur

titratie Beginstand (ml) Eindstand (ml) Verbruik (ml)1 18,38 39,43 21,052 17,34 38,53 21,19

Tabel 4 verbruik bij titratie van monster 7

13

titratie Beginstand (ml) Eindstand (ml) Verbruik (ml)1 6,98 16,21 9,232 0,03 8,97 8,94

Tabel 4 verbruik bij titratie van monster 8

titratie Beginstand (ml) Eindstand (ml) Verbruik (ml)1 26,23 35,51 9,282 8,97 18,38 9,41

4.2 berekeningen:

de molariteit van het gestelde zoutzuur:

inweeg natriumcarbonaat = 507,6 mgmolmassa = 106 mg/mmolaantal mmol = 507,6/106 = 4,7887 mmolvolume = 100mlconcentratie= 4,7887/100= 0,04789 M25 ml gepipetteerd 25 x 0,04789 = 1,19725 mmolverhouding natriumcarbonaat : zoutzuur 1 : 2gemiddeld verbruik zoutzuur= (21,05 + 21,19)/2 = 21,12 mlaantal mmol Hcl gereageerd = 2 x 1,19725 = 2,3945 mmol

 

[Hcl] = 2,3945 / 21,12 = 0,1134 M

NaOH gehalte in monster 7 

algemene formule:((100/10) x V x MHcl x molm natronloog x 100%) / inweeg

Inweeg = 430,4 mg

Volume maatkolf = 100 ml

Gepipetteerd : 10ml

gemiddeld verbruik (V) =(9,23 + 8,94)/2 = 9,085 ml

molariteit zoutzuur = 0,1134 M

14

molmassa natronloog = 40,0 mg/mmol

NaOH in monster 7 = ((100/10) x 9,085  x 0,1134 x 40,0 x 100%)/ 430,40

                                 = 95,7471 %

NaOH gehalte in monster 8

Inweeg = 406,2 mg

Volume maatkolf = 100 ml

Gepipetteerd : 10ml

gemiddeld verbruik (V) =(9,28+ 9,41)/2 = 9,345ml

molariteit zoutzuur = 0,1134 M

molmassa natrnloog =  40,0 mg/mmol

 

NaOH in monster 8 = ((100/10) x 9.345 x 0,1134 x 40,0 x 100%)/406,2

                                = 104,3548 %

15

Hoofdstuk 5

Discussie

 

de gevonden massa percentage van natronloog in monster 7 (caustic soda) is 95,7471%.

Om na te gaan hoe betrouwbaar deze bepaling was wordt de reproduceerbaarheid berekent.

 

Afwijking =  titratie verschil/gemiddeld verbruik x 100%

Titratie verschil = 9,23 – 8,94 = 0,29 ml

Gemiddeld verbruik = 9,085 ml

 

Afwijking =0,29/9,085 x 100% = 3,2044%

 

Reproduceerbaarheid = 100% - afwijking

Reproduceerbaarheid = 100%- 3,2044% = 96,7956%

 

De reproduceerbaarheid is 96,7956%, dit geeft aan dat de bepaling wel betrouwbaar is maar niet voor de volle 100%. In de gevonden waarde voor het gehalte aan natronloog in caustic soda zou er een fout van 3,2044% kunnen zijn.

 

De gevonden massa percentage van natronloog in monster 8 (caustic soda) is 104,3548%.

Het is onwaarschijnlijk dat het gehalte natronloog in caustic soda meer dan 100% is. Daarom wordt ook in dit geval de reproduceerbaarheid berekend.

 

Titratie verschil = 9,41 – 9,28 = 0,14 ml

Gemiddeld verbruik = 9,345ml

Afwijking = 0,14/9,345 x 100% = 1,4981%

 

Reproduceerbaarheid = 100% - 1,4981% = 98,5019%

 

De reproduceebaarheid is 98,5019%. Dit geeft aan dat de gevonden waarde voor het gehalte aan natronloog een fout van 1,4981% zou kunnen hebben.

16

De gevonden massa percentage van monster 8 = 104,3548%

 

De fout : (104,3548/100) x 1,4981 = 1,5633%

 

De massa % zou dan kunnen zijn tussen 104,3548% en (104,3548+ 1,5633) of

Tussen 104,3548% en (104,3548- 1,5633)

Nu is de reproduceerbaarheid bekend, maar de gevonden waarde bij monster 8 blijkt onbetrouwbaar. Want ondankt de afwijking en reproduceerbaarheid berekent zijn, blijft de waarde boven 100%.

 

Redenen voor het ontstaan van de afwijking bij de bepaling met monster 8, enkele van deze fouten kunnen eventueel ook bij monster 7 hebben plaatsgevonden:

 

- ondanks het zeer onwaarschijnlijk is dat er 2 keer verkeerd wordt getitreerd, zou er teveel zoutzuur getitreerd kunnen zijn. Er wordt op deze manier een verkeerde waarde verkregen na berekenen.

- Tijdens het afwegen kunnen er aflees of notatie fouten gemaakt zijn,er was mischien minder of meer caustic soda afgewogen

- Er kan verkeerd zijn afgelezen van de buret

- Er kunnen verscheidene nauwkeurigheids fouten zijn gemaakt bij b.v het pipetteren en andere handelingen m.b.t de bepaling

- Ondanks er gewerkt werd bij kamer temperatuur, kon er een kleine vervluchtiging optreden van het zoutzuur, waardoor de concentratie minder werd en er meer getitreerd moest worden om de gewenste kleuromslag waar te nemen.

6 conclusie:

17

De gevonden waarde voor natronloog in monster 7 caustic soda is 95,7471%, en in monster 8 caustic soda 104,3548%. In beide gevallen is de afwijking berekend. In het geval van monster 7 lijkt de gevonden waarde voor natronloog wel betrouwbaar te zijn. Welliswaar is het natronloog gehalte in monster 8 boven de 100%. Daarvoor kunnen er verscheidene redenen zijn waarvan enkele in hoofdstuk 5 zijn aangegeven. Verder kunnen er bij de bepaling ook verschillende nauwkeurigheids fouten zijn gemaakt die bijdragen bij de gevonden afwijkingen. Uit de gevonden waarde blijkt dat caustic soda voor een groot deel uit natronloog bestaat.

Literatuurlijst

18

[1]http://nl.wikipedia.org/wiki/caustic soda [2]http://nl.wikipedia.org/wiki/titratie zoutzuur en natronloog [3]Binas HAVO/VWO, Wolters Noordhoff, Groningen 2004, tabel 45 Voorschrift van de docent

bijlagevragen bij het voorschrift

19

1 Al(OH)3 + NaOH à Na+(aq) + Al(OH)4

-(s)

 

2. zie theorie, blz 6

 

3. zie bereiding reagentia,blz 7

 

4. zie berekeningen, blz 11

 

5. Bij het werken met caustic soda moet er gebruik worden gemaakt van handschoenen, een veiligheidsbril, labjas en eventueel nueskapje. Het is belangrijk steeds uiterst vorzichtig om te gaan met caustic soda, gezien het feit dat deze stof zeer schadelijk, giftig en corrosief is.

 

6. zie theorie,blz 5

 

7. Bij deze bepaling is er geen gebruik gemaakt van FFT als indicator omdat het omslag traject ligt tussen 8,2-10,0. Natronloog is een sterke base en in een oplossing met een pH boven 12 of 13 kan FFT gaan ontkleuren en dan is het moeilijk of niet mogelijk een degelijke kleursverandering waar te nemen bij de titratie.

 

8. Een oertiterstof is een verbinding die makkelijk in zeer zuivere vorm te verkrijgen is en gebruikt kan worden om de concentratie van een titrant mee te bepalen.

 

Enkele oertiterstoffen:

Natriumcarbonaat: een oplossing met een basisch karakter. Het kan gebruikt worden voor bijvoorbeeld het stellen van een zoutzuur oplossing

Kaliumdichromaat: een oplossing die gebrikt wordt voor reductoren. Kan gebruikt worden bij het stellen van oplossingen die als oxidator optreden bijvoorbeeld thio.

Borax: een hele geschikte oertiterstof om een titervloeistof van kaliumpermanganaat te stellen

 

20

21