determinacion de insolubles

8/10/2019 determinacion de insolubles

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INFORME N08Lab. Anlisis Mineral Cuantitativo

Ao de la Promocin de la Industria Responsable y el

Compromiso Climtico

2014PROFESOR : ING. PILAR AVILS MERA

ESTUDIANTES : NEZ CUEVA, ALONSO

PADILLA FRIAS, MIGUEL

RAMOS GUTIRREZ, JHON

DETERMINACIN DE INSOLUBLE


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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

2LAB. ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO

N D I C E

INTRODUCCIN ............................................................................................................................................ 3

RESUMEN ..................................................................................................................................................... 4

PRINCIPIOS TERICOS .................................................................................................................................. 5

PRECIPITADOS COLOIDALES ...................................................... ................................................................. ....... 5

PRECIPITADOS CRISTALINOS ................................................................................................ ............................. 6

COPRECIPITACIN ............................................................................................................................... 6

POST PREICIPITACIN ............................................................................................. ............................. 8

DETALLES EXPERIMENTALES ........................................................................................................................ 9

CLCULOS ....................................................... ................................................................. ........................... 12

CONCLUSIONES .......................................................................................................................................... 13

RECOMENDACIONES .................................................................................................................................. 14

CUESTIONARIO ..................................................................................................................................... 15

BIBLIOGRAFA ....................................................................................................................................... 17


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I N T R O D U C C I N

El anlisis gravimtrico est basado en la Ley de las

proporciones definidas, que establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentessiempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de lacomposicin, que establece que las masas de los elementos quetoman parte en un cambio qumico muestran una relacindefinida e invariable entre s.

Tanto el anlisis gravimtrico como el volumtrico, hacen parte del anlisis cuantitativo. El primero determina la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente enuna muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren yconvirtiendo el constituyente o componente deseado en uncompuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse.Los clculos se realizan con base en relacin al peso de residuo y el

peso de la muestra.

El segundo, determina el volumen de una disolucin de

concentracin conocida (disolucin valorante) que se necesita para reaccionar con todo el analito, y en base a este volumen secalcula la concentracin del analito en la muestra.


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R E S U M E N

Esta prctica tiene como objetivo la determinacin del

%porcentaje de insoluble en muestras minerales La determinacinde residuos insolubles el cual se llev a cabo por medio del mtodode gravimetra que consiste en hallar la cantidad de residuoexistente en una muestra de mineral dicho valor esta expresadoen forma de porcentaje, en esta prctica emplearemos unamuestra establecida de 2 gr. aproximadamente lo cual ser

analizada y trabajada en los pasos que se mencionaran en eltranscurso del informe sea como acidificar, decantar, filtrar yvolatilizar nuestra muestra para luego calcular el porcentaje deinsoluble en la muestra con la relacin de peso del residuo y el dela muestra.


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P R I N C I P I OS T E R I C O S

Es necesario antes de empezar esta prctica tener en claro el concepto

de una sustancia insoluble por lo que se dice que una sustancia esinsoluble cundo en un determinado disolvente no puede ser disuelta. Sedebe tener en claro que el criterio de solubilidad e insolubilidad de unasustancia determinada es aplicado a cada uno de los posiblesdisolventes, es decir, cabe la posibilidad que una sustancia sea soluble enun determinado solvente e insoluble en otro.

Ahora bien, cuando algunos libros indican que una sustancia esinsoluble y no mencionan el disolvente se debe intuir que se est

refiriendo al disolvente universal, el agua, sin otras especies ni iones enella (lo cual sera un caso ideal), luego viene otro nivel ms complejodonde hay iones comunes u otras sales que reaccionan entre ellas

formando otras sales menos solubles (que es un caso ms real ycotidiano).

PRECIPITADOS COLOIDALES

Cuando una sustancia est dispersa en el seno de otra de formaque sus partculas tienen un tamao aparente del orden de a 100

Las partculas dispersas son tan pequeas, que no sedimentan bajola accin de la gravedad, pueden atravesar los filtros usuales.Presentan una enorme superficie especfica. Ejemplos: emulsiones,humos, nieblas; y dentro de los sistemas qumicos el xido dehierro (III) hidratado.

Las suspensiones coloidales normalmente son estables durante perodos indefinidos y no se usan como tal en el anlisis

gravimtrico, ya que sus partculas son muy pequeas y no se filtran con facilidad. Sin embargo, mediante agitacin,calentamiento o adicin de un electrolito se puede transformar elcoloide en una masa filtrable. A este proceso se lo conoce comoaglomeracin, floculacin o coagulacin.

Un ejemplo de esto lo tenemos en la precipitacin del tercer grupode cationes.

Recuerden que nosotros realizamos la separacin de este grupo por precipitacin homognea, a partir de la hidrlisis alcalina encaliente de una solucin de tioacetamida al 10 %. Recuerden


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tambin que el pH alcalino (8-10) lo obtenemos a travs de unbuffer NH3-NH4Cl. Tambin les aclaramos que el NH4Cl queagregamos tiene una doble funcin, por un lado formar junto conel NH3 el buffer que nos permite regular el pH adecuado para la

precipitacin de los sulfurosy/o hidrxidos del tercer grupo, y por otra parte acta comoelectrolito coagulante para permitir separar algunos precipitadoscoloidales que forman los cationes de este grupo y que pueden serseparados de otro modo.

El fenmeno contrario a la coagulacin de un coloide, o sea el proceso por el cual un coloide coagulado regresa a su estadocoloidal se conoce con el nombre de peptizacin.

PRECIPITADOS CRISTALINOSEn este caso las partculas son ms grandes, y por lo tanto es ms

fcil separarlas por filtracin, y/o centrifugacin.

Los precipitados cristalinos estn formados por partculas quetienen un ordenamiento regular y repetitivo en el espacio, lo queorigina una red cristalina.

Depende del tipo de anlisis que se desee realizar al compuesto

obtenido podr hacerse crecer adecuadamente el slido cristalinode acuerdo a tcnicas apropiadas.

IMPURIFICACIN DE PRECIPITADOS

Cuando se lleva a cabo la separacin de una sustancia por formacin de un compuesto insoluble o sea por precipitacin, puede ocurrir que el compuesto obtenido est impurificado.

La impurificacin puede tener origen en dos fenmenos distintos:coprecipitacin y postprecipitacin.

COPRECIPITACIN

Este es un fenmeno en el que algunos compuestos que en otrascircunstancias son solubles, se eliminan de la solucin durante la

formacin del precipitado. Conviene destacar que la solucin NO estsaturada con las especies coprecipitadas. Existen distintos tipos decoprecipitacin, ellos son: adsorcin y oclusin.

1. Adsorcin: es un proceso mediante el cual tomos, molculas o iones se

adhieren a una superficie.


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Si el in extrao tiene el tamao adecuado y puede formar uncompuesto con un in del precipitado que tenga la misma estructuraque el precipitado, es decir que sean isomorfos, el in extrao puededepositarse en la red cristalina del precipitado en una posicin

normalmente ocupada por un in del precipitado y se forma en este casoun cristal mixto o solucin slida.

3. Atrapamiento mecnico: es un proceso similar al de la oclusin. sloque este se produce cuando los cristales permanecen muy juntos duranteel crecimiento. En este caso, varios cristales crecen juntos y comoconsecuencia una porcin de la solucin queda atrapada en pequeoshuecos.

Tanto la oclusin como el atrapamiento mecnico son mnimos cuandoes baja la velocidad a la que se forma el precipitado, es decir, encondiciones de baja sobresaturacin.

POSTPRECIPITACIN

Es la separacin de una segunda fase slida despus de la formacin deotro precipitado. El fenmeno se produce debido a que la segundasustancia cristaliza lentamente de su solucin sobresaturada.

En la separacin del calcio y el magnesio con oxalato, el precipitado deCaC2O4 debe filtrarse despus de un perodo corto de digestin, pues en

caso contrario podra resultar muy contaminado por MgC2O4 que postprecipitara.

El oxalato de magnesio forma fcilmente una solucin sobresaturadacompletamente estable y, an despus de haberse iniciado la formacinde algo de fase slida, la cristalizacin es muy lenta.

Vamos a enumerar ac los requisitos que deben cumplirse para obtener precipitados formados por partculas grandes y contaminacin mnima.

1) Utilizacin de soluciones diluidas de problema y reactivo: hay porsupuesto un lmite prctico determinado por la prdida de precipitado

por solubilidad y por las dificultades a que da lugar la manipulacin de grandes volmenes.

2) Adicin lenta de reactivo, con intensa agitacin.

3) Precipitacin en medio homognea.


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D E TA L L E S E X P E R I M E N TA L E S

Materiales: Muestra a usar Ca4056 Vasos Balanza analtica Plancha Papel filtro Luna de crisol

Matraces graduados

Reactivos: cido clorhdrico cido clorhdrico diluido

Procedimientos realizados en el laboratorio:

Se pes 2gr aprox. de muestra.

Aadimos 15ml HCl para disolver y llevamos a plancha

hasta sequedad.


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Retiramos de la plancha, enfriamos y agregamosnuevamente HCl.

Llevamos a plancha hasta calcinacin o sequedad.Retiramos de plancha y dejamos enfriar.

Retiramos, enfriamos y aadimos 15 ml de HCl y llevamos a plancha hasta disgregacin de sales

Retiro y diluimos con 60 ml aprox. Llevo a plancho y hervimos unos minutos, esperamos a que

enfri ligeramente y luego filtramos en caliente.

Damos 3 lavadas con solucin de HCL diluido y 4 Con aguacaliente.

Sacamos el papel filtro con el precipitado dentro y locolocamos en un crisol y llevamos a plancha. El crisol ha sido

pesado cuando este seco P1). La solucin filtrada es guarda para la siguiente clase de

laboratorio.


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El papel filtro en la plancha es secado, para luego sercarbonizado y llevado a la mufla hasta cenizar. El tiempoaproximadamente que va a estar dentro de la mufla ser 30min.

Retiramos de la mufla, enfriamos a temperatura y pesamos P2).


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C L C U L O S

Mediante el siguiente calculo hallamos el % de Pb

Una vez obtenido estos resultados procedemos a calcular el %de Pb por la ecuacion ya mostrada.

% Insolubles (P2 P1)=Peso de muestra

x 100

%Pb Nez 20.8784g 20.8616 g=1.9964g

x 100

= 0.8415%

%Pb Padilla 12.1988g 12.1841g=2.0005g

x 100

= 0.7363 %

%Pb Ramos 15.3857g 15.3722 g=2.0016g

x 100

= 0.6745%


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C O N C L U S I O N E S

En esta prueba se concluye que en % de Insolubles es casi

insignificante en comparacin con la muestra ya que solo se presenta en.

Se ha usado correctamente el papel filtro para la separacinde slidos en suspensin como tambin a formar un lquidode lavado.

El proceso de filtrado se realiz mientras la solucin estabacaliente ya que es ms fcil de filtrar las soluciones y nodejar residuos adherdios en el matraz.


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R E C O M E N D A C I O N E S

No dejar demasiado tiempo la muestra en la plancha porquese evaporar el contenido, y los clculos ya no sern exactos.

Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el precipitado.

Realizar todas mezclas con cidos en la campana deextraccin de gases pues durante el desarrollo de la

prctica se not que los gases que emanaban de los vasos queeran calentados en la plancha contaminaban el rea detrabajo.

Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estosse encuentran calientes


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C U E S T I O N A R I O

1.- Cul es la funcin calcinar la muestra?El objetivo sera el de eliminar las sustancias voltiles, comolos nitratos, cloruros, bromuros, etc. Eliminar el agua, presentecomo humedad absorbida

2.- Por qu los primeros lavados deben hacerse con una disolucin

lavadora cida?Es necesario para no dejar nada de residuo en el vaso precipitado y para no formar cloruros y nitratos.

3.- Qu es la peptizacin y como se evita?La peptizacin es, en qumica, un proceso generalmente indeseado,

en el que un precipitado cristalino al entrar en contacto con agua fra, retorna a su primitiva forma coloidal. Al suceder esto lasustancia puede pasar por el lecho filtrante. Ello lleva al proceso deredispersin de una sustancia recin precipitada, que da lugar a la

formacin de un coloide,que se lleva a cabo mediante agentesadecuados, generalmente suele ser una sustancia que tenga un incomn con el precipitado.

El riesgo de la peptizacin, contrario a la coagulacin, siempreexiste en precipitados de naturaleza coloidal en el procesodepurificacin de los mismos durante la etapa delavado(eliminacin exceso de contrain o impurezas)Una vez

formado el precipitado tras la adicin del precipitante interesa que

coagule bien para luego proceder a su purificacin mediante


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tcnicas de lavado, digestin y envejecimiento.

Esta la puedes evitar lavandolo con electrolitos volatiles porque:

*Se desplaza el exceso de contra-ion que es menos voltil*En la etapa de calentamiento se elimina el electrolito voltil .

4.- qu elementos generalmente estn contenidos en el insoluble?Las siguientes sustancias no se disuelven apreciablemente encidos:

1. Ciertos elementos libres: C, S, Si.2. Ciertas sales de plomo: PbSO4, PbCl2 (poco soluble en agua),

PbCrO4.3. Ciertas sales de plata: AgCl, AgBr, AgCN, Ag3Fe(CN)6,

Ag4Fe(CN)64. Sulfatos de los cationes del grupo de los fluoruros: BaSO4,

SrSO4, CaSO4( poco soluble en agua)5. Sales anhidras de Cromo: CrCl3, Cr(SO4)36. Ciertos xidos: SnO2, Al2O3, Cr2O3, Sb2O4, TiO2.7. xido de silicio (SiO2) y varios silicatos.8. Miscelneos: CaF2, Fe(Fe(CN)6)3, SiC


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B I B L I O G R A F A

Autor: James. S. Fritz y George H. SchenkTtulo: Qumica Analtica Cuantitativa3ra Edicin.

Anlisis Qumico Cualitativoo Ayres

Gua de laboratorio - Anlisis Mineral Cuantitativoo Ing. Pilar Aviles Mera

determinacion de insolubles

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