diffrazione d 2 o enrico j. baldassarri danilo burattini daniela delfi 1 dip. saifet - università...
TRANSCRIPT
Diffrazione D2O
Enrico J. BaldassarriDanilo BurattiniDaniela Delfi
1
Dip. SAIFET - Università Politecnica delle Marche
Dip. Fisica - Università degli Studi di Parma
Significato e Finalità
• Uso dei neutroni come sonda microscopica di indagine
•Studio di un liquido con un diffrattometro da polveri
•Determinazione del fattore di struttura di D2O
3
• La quantità fisica importante in esperimenti di diffrazione è S(Q)
•L’intensità direttamente misurata risente di: background, attenuazione, scattering multiplo, efficienza e risoluzione FINITA dello strumento
•Vanno ottimizzati il contenitore, il campione, e vengono predisposte varie misure (campione nel contenitore, contenitore vuoto e criostato vuoto)
Il campione:D2O
• rallenta e rende "termici" i neutroni veloci emessi al momento della fissione (capacità moderante)
• moderatore minore rispetto ad acqua leggera
• non assorbe neutroni termici
Diffrattometro a 2 assi “D1A”
•Sfrutta variazione in angolo di scattering ad Eincidente=cost
• Intensità diffratta viene misurata al variare dell’angolo di scattering 2
•I conteggi ai vari angoli (registrati a parità di intervallo di monitor) sono immagazzinati in file “grezzi” (raw) nella forma [2, counts]
5
Caratteristiche “D1A”
Monochromator
30 Ge crystals, 30 mm high
take-off angle 122°
Ge [hkl] wavelengths λ/Å
115 1.911 (optimum λ)
beam size at sample 20 x 30 mm< SUP > 2 < SUP >
flux at sample 2 x 106 n cm-2s-1
Resolution
2θ FWHM
angular ranges 6° < 2θ < 160°
Detectors
25 3He counters at 5 atm
efficiency 90 % at 1.5 Å
collimator transmission 96 %
background without sample 0.04 Hz
Il Campione
• Cella Vanadio con testa di acciaio • T=300K
9
Criostato vuoto
i÷f I (counts)
122 ÷127.8 0.2 200000
128 ÷133.8 0.2 200000
134 ÷139.8 0.2 200000
140 ÷145.8 0.2 200000
146 ÷151.8 0.2 200000
152 ÷157.8 0.2 200000
Cella Vanadio vuotai÷f I (counts)
122 ÷127.9 0.5 500000
128 ÷139 0.5 500000
134 ÷139.9 0.5 500000
140 ÷145.9 0.5 500000
146 ÷151.9 0.5 500000
152 ÷157.9 0.5 500000
Cella Vanadio con Campione
i÷f I (counts)
122 ÷127.9 0.5 1000000
128 ÷139 0.5 1000000
134 ÷139.9 0.5 1000000
140 ÷145.9 0.5 1000000
146 ÷151.9 0.5 1000000
152 ÷157.9 0.5 1000000
Fattore di struttura acqua pesante
Riassumendo
• Preparazione del Campione,nel contenitore di vanadio• Rilevazione del segnale di criostato vuoto e di cella vuota• Correzione dei dati• Valutazione del Fattore di struttura
11
Conclusioni
• E’ possibile effettuare una scansione in Q e valutare il fattore di struttura S(Q)
• Fattore di struttura determinato (!!!) è analogo a quanto atteso per l’acqua pesante• 2 picchi in Q20(nm-1) e Q38(nm-1) • Rapporto tra le intensità dei picchi 2
12
Grazie dell’attenzione!
13