distillation en laboratoire • distillation en laboratoire

Application en technologie de refroidissement pour les distillations en laboratoire

Distillation en laboratoire • Distillation en laboratoire • Distillation en laboratoire

La prévention du rejet de solvants volatils dans l’atmosphère ambiante est primordiale dans le milieu de la recherche en raison de l’inflammabilité, de la toxicité et des conséquences environnementales. On étudie ici les différences induites par le contrôle précis et reproductible de la température sur le corps du condenseur en ce qui concerne la récupération des solvants.

3www.huber-online.com

Distillation en laboratoire

Introduction

En chimie, les solvants (généralement sous forme li-quide) sont utilisés pour dissoudre, mettre en suspen-sion ou extraire d’autres produits. Cela s’effectue gé-néralement sans modifier chimiquement ni le solvant ni les autres produits. Les solvants sont largement uti-lisés dans toute l’industrie chimique, par exemple en:

Chimie de synthèse : comme milieu réactionnel du la-boratoire à la production, mais aussi dans les essais et les traitements.

Chimie analytique : pour l’extraction et la préparation des échantillons (spectroscopie) et la chromatographie en phase mobile (HPLC, TLC etc.)

Cristallographie : pour la recristallisation afin de pu-rifier les composants et de préparer des cristaux utili-sables pour l’analyse.

Quelque soit le procédé, ces solvants sont toutefois ré-cupérés à partir du produit souhaité jusqu’à la fin du procédé, par séparation ou par distillation avec l’inter-médiaire d’un évaporateur rotatif ou avec une distilla-tion à court trajet.

Bilan énergétique d‘une distillation

La distillation est le processus qui consiste à séparer les composants d’un mélange liquide en utilisant l’éva-poration et la condensation sélectives. Dans le cas d’un évaporateur rotatif, ces phénomènes se produisent dans le ballon plongé dans l’eau du bain et au niveau du serpentin de refroidissement de l’évaporateur. Le point d’ébullition des solvants peut être abaissé à des températures plus faibles par utilisation du vide.

Les fabricants d’évaporateurs rotatifs ont donc amélio-ré leurs produits en privilégiant l’ergonomie et l’élec-tronique. La principale performance des unités est la condensation des vapeurs, car le chauffage du bain est électronique ; l’eau et le vide étant réglés pour réduire le point d’ébullition du solvant. Le composant qui maxi-misera la récupération du solvant est le condenseur et le refroidissement qui y est appliqué.

Pour que la distilla-tion soit équilibrée, l’énergie d’évapora-tion et l’énergie de condensation du solvant doivent être identiques.

Application en technologie de

refroidissement pour les distillations en laboratoire

Auteurs: Daniel Huber, Kenneth J. Mackenzie, Dr. Patrick M. Delaney

La prévention du rejet de solvants volatils dans l’atmosphère ambiante est primordiale dans le milieu de la recherche en raison de l’inflammabilité, de la toxicité et des conséquences

environnementales. On étudie ici les différences induites par le contrôle précis et reproductible de la température sur le corps du condenseur en ce qui concerne la récupération des solvants.

Flux d‘énergie dans un évaporateur rotatif

Vide

Conden-sation

Chauffage

Condensat

Condensation(Cooling)

Evaporation (Heating)

4Inspired by temperature


Capacité de refroidissement requise

Chaque solvant a une enthalpie de vaporisation unique. Cela correspond à l’énergie nécessaire pour transfor-mer une quantité de solvant en vapeur à une pression donnée. En termes simplifiés, il s’agit de l’énergie né-cessaire pour évaporer le solvant.

Si nous considérons un taux de distillation de 1,5 litre d’éthanol par heure, nous devons le convertir en une valeur de puissance en watts.

(Chaleur de vaporisation x taux de distillation) ÷ 3600 s/h

La chaleur de vaporisation de l’éthanol est de 841 J/g (841 Ws/g)

(841 Ws x 1500 g x h) ÷ (g x h x 3600 s) = 350 W

Cela signifie que 350 W de chaleur sont nécessaires pour évaporer un flacon de 1,5 litre d’éthanol. Si l’on considère le bilan énergétique d’une distillation, il faut également 350 W de refroidissement pour condenser le solvant évaporé. Bien entendu, en ajustant la tempé-rature du bain et/ou le vide, on peut ajuster le taux de distillation.

Avec l’utilisation courante des solvants dans les labora-toires universitaires et de recherche utilisés pour puri-fier les produits chimiques, examinons maintenant un ensemble de solvants à un volume donné de 1,5 litre et une température de bain de 30 °C.

Dimensionnement du refroidisseur à recircu-lation pour évaporateur rotatif

À partir des données examinées dans la section « Ca-pacité de refroidissement requise », nous pouvons faire les suggestions suivantes. Veuillez noter que l’uti-lisation de volumes plus importants est susceptible de surcharger la puissance de refroidissement.

Gardons ces groupes à l’esprit si nous considérons en-suite les tailles standards des flacons utilisés dans les activités de traitement chimique. Le tableau cidessous présente le dimensionnement des refroidisseurs en fonction de l’application et de la charge de solvant.

SolvantChaleur de

vaporisation [J/g]

Puissance de refroidisse-

ment requise [W]

Eau 2261 942

Toluène 351 146

Éthanol 841 350

Isopropanol 732 305

Hexane 365 150

Acétone 538 224

Dichlorométhane 405 168

Éther diéthylique 323 135

Groupe de solvants

A B

Toluène Hexane

Éther diéthyliqueDichlorométhane

Acétone Méthanol Éthanol

Isopropanol eau

mélange d‘eau

Groupe de solvants Taille du flacon Refroidisseur

A >1 litre MC 280/300

A/B 1-2 litres MC 300

A/B 1-2 litres MC 600

A/B 3 litres UC 010/MC 600

A/B 10 litres UC 012/015

A/B 20 litres UC 022/025

MC = Minichiller UC = Unichiller

Les minichillers permettent des conditions d‘ap-plication stables grâce à des valeurs constantes

pour la température, la pression et le débit.


Utilisation d‘un seul refroidisseur pour plusieurs évaporateurs rotatifs

Un investissement intelligent dans un refroidisseur à recirculation peut permettre de connecter plusieurs applica-tions composées chacune d’un seul évaporateur rotatif. En utilisant les données ci-dessus, nous pouvons faire les propositions suivantes.

1. Refroidissement multi-applications déséquilibré

2. Refroidissement multi-applications équilibré

Bien que l’utilisation d’un seul refroidisseur à recir-culation pour refroidir de multiples applications soit avantageuse, nous devons nous assurer que l’appareil est connecté pour garantir la meilleure distribution

du fluide thermique et l’évacuation de la charge ther-mique. Les deux méthodes de connexion sont 1. en série et 2. en parallèle.

En s‘orientant dans une configuration en parallèle, vous pou-vez vous assurer que toutes les applications sont alimentées avec une puissance de refroidissement identique et équilibrée.

Pour faciliter cette confi-guration, Huber fournitdes collecteurs à 5 et 8ports avec des raccords auto-obturant.

Huber MC 280 MC 300 MC 300 MC 600 MC 600 MC 600 UC 012 UC 015

Groupe de solvants A/B A/B A/B A/B A/B A/B A/B A/B

Taille du flacon >1 litre > 0.5 litre 1-2 litres > 0.5 litre 1-2 litres > 3 litres > 3 litres > 10 litres

No d‘évaporateurs rotatifs 1 2 1 4 2 1 2 1



Informations sur les économies d‘eau

La distillation des solvants étant une procédure cou-rante à travers le monde, nous disposons de nombreux éléments permettant un ajustement de la reproducti-bilité. Tout d’abord, la stabilité de l’eau utilisée dans les laboratoires, en particulier les laboratoires d’enseigne-ment, concernant à la fois la température et la pression d’alimentation. Par ailleurs, en utilisant des appareils refroidis à l’eau, vous courez un risque important de fuite pouvant entraîner l’inondation du bâtiment. Dans le cas de bâtiments dédiés à la chimie, cela peut entraî-ner des dommages importants aux infrastructures et aux équipements ainsi que des temps d’arrêt.

Nous examinerons plus tard l’augmentation du pour-centage de récupération des solvants volatils, qui constitue :

• En premier lieu une amélioration sur le plan de la santé et de la sécurité dans les laboratoires.

• Puis dans un second temps, une réduction des coûts grâce à l’amélioration de la récupération.

La plupart des établissements doivent en outre payer l’eau à l’entrée du bâtiment et quelques fois l’eau à la sortie vers les égouts. En choisissant un refroidisseur à recirculation, vous pouvez faire l’impasse sur ces coûts et obtenir rapidement un retour sur investissement pour votre refroidisseur. l est difficile d’évaluer la ra-pidité avec laquelle cela se réalise, aussi avons-nous calculé le volume et le coût d’exploitation d’un seul ro-binet pendant 210 jours ouvrables par an à raison de 8 heures par jour. Nous avons pris différents débits en nous appuyant sur nos observations dans des établis-sements universitaires à travers le Royaume-Uni.

Sachant que ces données sont basées sur un seul ro-binet. Si nous retirons 4 applications et les plaçons sur un seul refroidisseur, nous pouvons extrapoler (sur la base d’un débit de 4l/ min pour 8h par jour, 261 jours par an) une économie de 4 x 568 GBP/an = 2272 GBP de gain financier et surtout une économie de 1.612.800

litres d’eau. Ces valeurs dépendent évidemment 1. des modèles de travail et 2. des débits des robinets utili-sés. Veuillez noter que le coût de l’électricité pour faire fonctionner le refroidisseur doit être déduit des écono-mies réalisées.

Volume d’eau Coût des entrées et sorties d‘eau

Coût des entrées et sorties d‘eau sur la base dewww.gov.uk/government/statistical-data-sets/international-industrial-energy-prices

Coût du refroidissement en laboratoire en un passage (par robinet) Sur la base de 210 jours par an à raison de 8 h par jour



Température de refroidissement

En utilisant un seul passage d’eau pour refroidir la tem-pérature de l’évaporateur, les résultats peuvent varier selon la période de l’année en raison de la température de l’eau entrante. La température idéale pour la partie condensation de la distillation est de 15 °C. En descen-dant en dessous de 10 °C, la condensation externe commence à se former sur les tubes et les parties en verre. La plupart des refroidisseurs sont conçus pour avoir une puissance de refroidissement maximale de 15 °C.

Chez Huber, nous avons conçu nos refroidisseurs de banc pour obtenir un refroidissement maximal à 15 °C. Ils possèdent cependant une grande capacité de re-froidissement à des températures plus basses si votre expérience nécessite une puissance de refroidisse-ment à basse température.

L’utilisation de températures inférieures à la tempéra-ture ambiante dans votre zone de condensation n’est recommandée que pour la distillation d’échantillons très volatils telles que les petites molécules dont le point d’ébullition est inférieur à la température am-biante.

Thermofluides / Fluide thermique

Le réglage idéal de votre refroidisseur à recirculation se situe entre 10 et 15 °C pour un évaporateur rotatif standard. Nous devons nous assurer que nous pou-vons éliminer la chaleur et appliquer le refroidissement disponible. La majorité des utilisateurs utilisera l’eau en tant que thermofluide. L’utilisation de l’eau présente toutefois des limites. Elle commencera à geler à envi-ron 4 °C si le point de consigne est abaissé, l’eau fa-vorisera la croissance des algues (et des llégionélloses potentielles) pour finalement avoir une capacité ther-mique spécifique de 4 200 joules par kilogramme par degré Celsius (J/kg°C).

En termes simples, cela signifie que pour élever 1 kg d’eau de 1°C, il faut 4,2 KJ d’énergie. Pour garantir des performances optimales de votre refroidisseur, il faut donc réduire la capacité calorifique spécifique du ther-mofluides. Pour ce faire, nous pouvons ajouter du mo-noéthylène ou du propylène glycol.

A 1 : Un mélange de mono éthylène glycol et d’eau a une capacité thermique spécifique d’environ 3140 J/kg°C. Un deuxième avantage du mélange de glycol et d’eau est l’abaissement du point de congélation du thermofluides.

Modèle de refroidisseur Plage de température Puissance de refroidissement [W] à

15 °C 0 °C -10 °C -20 °C

Minichiller 280 OLÉ -5...40 °C 280 200 – –

Minichiller 300 OLÉ -20...40 °C 300 200 140 70

Minichiller 600 OLÉ -20...40 °C 600 500 350 150

Unichiller 010 OLÉ -20...40 °C 1000 800 500 150

Solution de monoéthylène glycol (MEG) % vol

0 10 20 30 40 50

Point de congélation [°C] 0 - 3.4 - 7.9 - 13.7 - 23.5 - 36.8



Récupération des solvants

Le principal objectif d’un refroidisseur à recircula-tion est d’assurer une température d’alimentation constante et fiable. Les écarts de température de re-froidissement peuvent avoir un effet considérable sur le taux de récupération des solvants dans un labora-toire d’enseignement général et universitaire. Ce sol-vant non récupéré traverse discrètement des systèmes souvent inefficaces et est rejeté dans l’atmosphère par le système d’évacuation sous vide.

Les premières études réalisées ont montré que l’utilisa-tion d’un refroidisseur à recirculation permettait d’ob-tenir un pourcentage de récupération constant pour toute une série de types de solvants, alors que l’écart était important lorsque de l’eau à passage unique était utilisée pour refroidir le serpentin du condensateur de l’évaporateur rotatif.

Déviation de l’eau du robinet en un seul passage par rapport à Minichiller 300 Huber

Si l‘on considère qu‘un laboratoire d‘enseignement typique peut récupérer 9 % supplémentaires d‘éther diéthylique sur un évapo-rateur rotatif, cela peut représenter jusqu‘à 8 litres d‘éther par jour de fonction-nement.

Pourcentage de récupération des solvants ; refroidissement en un seul passage par rapport à Minichiller



Si nous comparons l’utilisation d’évaporateurs rotatifs où le ballon de collecte est refroidi selon le Rotostat de Huber, nous pouvons constater l’existence d’une marge d’amélioration dans la conception globale du système pour un évaporateur rotatif.

Pour montrer les avantages de l’utilisation de la condensation directe sur un piège à solvant réfrigéré, nous avons réalisé une expérience de forçage dans laquelle nous avons effectué une distillation d’éthanol (500 ml) sous un vide de 40 mbar et à une température de bain de 25 °C (l’éthanol distillera à 20 °C sous 45 mbar).

En distillant dans un seul piège, nous avons pu ob-server qu’une petite quantité d’éthanol avait atteint le piège à solvant à la sortie du vide.

En utilisant le système de double piège, nous n’avons observé aucun solvant dans le piège à vide, la petite quantité excédentaire a été piégée dans le piège se-condaire.

Nomographe pression-température

Huber Rotostat


Refroidissement par eau Minichiller Rotostat CT50


Récupération des solvants

Solvant Refroidissement par eau Minichiller Rotostat CT50

Acétone 62.5% 97.33% 99.5% 99.70%

Éther diéthylique 58.5% 93.33% 99.0% 99.10%

Chloroforme 83.0% - 99.5% 99.50%

Dichlorométhane 61.0% 91.60% 99.5% 99.60%

Acétate d'éthyle 93.3% 98.33% - 99.60%

Toluène 98% 98% - 99%



Considérations environnementales

Lors de l’achat d’un nouvel équipement de laboratoire, un certain nombre de caractéristiques doivent être évaluées par rapport

1. aux économies réalisées

2. à l’impact environnemental

3. au retour sur investissement

4. aux essais futurs

Si l’on considère la gamme Huber de refroidisseurs de banc utilisés avec des évaporateurs rotatifs, ils ré-duisent à zéro le coût de l’eau de refroidissement à passage unique (mais des coûts électriques s’ajoutent). L’amélioration de la stabilité et du contrôle de la dis-tribution du froid entraîne une meilleure récupération des solvants, ce qui présente des effets bénéfiques non seulement sur la santé et la sécurité, mais aussi sur le plan financier, car les solvants peuvent être réutilisés.

Votre retour sur investissement sera conditionné par le nombre d’applications converties au refroidissement par refroidisseur et par la consommation d’eau.

Réfrigérants naturels

Peu importe ce qui doit être contrôlé ou refroidi en la-boratoire : depuis le distillateur jusqu’au réacteur de recherche en passant par l’analyseur, les réfrigérants naturels contribuent à un bon équilibre environne-mental. Il n’y a aucune limitation en termes de perfor-mance et les préoccupations en matière de sécurité ne sont pas fondées, comme le montrent l’utilisation domestique courante de ces gaz ainsi que le dossier historique.

Lors du choix d’un appareil de contrôle de tempéra-ture, les utilisateurs doivent garder à l’esprit que ce-lui-ci sera utilisé pendant de nombreuses années. Pen-dant ce laps de temps, le réfrigérant a une incidence importante sur la consommation d’énergie. Le choix d’un réfrigérant basé sur la durabilité évite de procéder à des mises à niveau ultérieures coûteuses et protège contre les investissements supplémentaires dus aux nouvelles réglementations et lois.

Conclusions

S’agissant du refroidissement de la partie condensa-tion d’une application de distillation, nous constatons qu’il est essentiel de fournir un refroidissement effi-cace.

En empêchant la distillation secondaire à l’aide d’un piège à solvant, on protège également la pompe à vide et l’environnement local. Nous espérons que les infor-mations fournies vous aideront à définir le bon dimen-sionnement de l’unité et à choisir le fluide thermique. Après avoir choisi le système, la température de fonc-tionnement adéquate et la tuyauterie du système peuvent contribuer à la récupération des solvants et sécuriser votre lieu de travail contre les vapeurs de sol-vants.

Depuis le Rotostat Huber du début des années 1980 jusqu’au dernier CT50 Huber, nous avons pendant plus de 40 ans été à l’avant-garde dans le domaine des dis-tillations en toute sécurité. Veuillez contacter votre re-présentant Huber local si vous avez besoin d’aide et de conseils supplémentaires.

Informations sur l’auteur

Daniel Huber a commencé sa carrière chez Hu-ber en 1982 par un apprentissage en qualité de technicien en tech-nique de réfrigération. Titulaire d’un diplôme de troisième cycle en ad-ministration des affaires de l’univer-

sité d’Offenburg, il a été nommé directeur général en charge des ventes et du marketing. Ses acti-vités se sont concentrées sur le développement de réseaux de vente et de services à l’échelle mondiale, la création de filiales sur des marchés stratégiques importants et la gestion générale de l’entreprise. Avec la création de HUBER AG, Daniel dirige les opérations en tant que Président direc-teur général avec son frère.

Kenneth J. Mackenzie une formation technique pratique, complétée par un BTS en ingénierie électronique et un MBA. Après avoir débuté chez Huber en tant que distributeur au Royaume-Uni, il a rejoint directement Huber en 1999 en tant que directeur des

ventes internationales, acquérant ainsi 20 ans d’expérience dans le monde entier dans de nom-breux secteurs.

Dr. Patrick M. Delaney est le directeur général de Huber au Royaume-Uni et en Irlande depuis 2017. Après son di-plôme de chimie appliquée et son doctorat en synthèse organique, il a travaillé en tant que directeur de

recherche (CRO) dans les domaines de la chimie médicinale (mg) et de la chimie des procédés (kg). Après avoir quitté le laboratoire, il s’est consacré à la conception et à la distribution de réacteurs, ce qui en fait l’interlocuteur idéal pour choisir l’équi-pement adéquat pour un transfert thermique op-timal de votre processus chimique.

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