MÈTODOS
TERMOGAVIMÉTRICOS
John Fredy Prieto MartínezNancy Johana Rivera Coronado
Aura Marcela Riveros Niño
Universidad Pedagógica y Tecnológica de ColombiaFacultad de Ciencias Básicas
Escuela de Química – Química de AlimentosQuímica Analítica
La definición generalmente aceptada de análisis térmico abarca al grupo de técnicas en las que
se mide una propiedad física de un sistema (sustancia o un material) en función de la temperatura mientras se le somete a un programa de temperatura controlado. Se pueden distinguir más de una docena de
métodos térmicos que difieren en las propiedades medidas y en los programas de
temperatura.
Estos métodos encuentran una amplia aplicación tanto en el
control de calidad como investigación de productos
farmacéuticos, arcillas y minerales, metales y
aleaciones, polímeros y plásticos.
Los efectos del calor sobre los materiales pueden ser varios y producir cambios en
muchas de sus propiedades. En el análisis térmico, los cambios de peso configuran la base de la termogravimetría (TG), mientras que la medida de los cambios de energía
constituye la base del análisis térmico diferencial (ATD) y de la calorimetría
diferencial de barrido (DSC).
Así por ejemplo, la termogravimetría nos dice cuándo una muestra pierde o gana peso y cuánto, mientras que el ATD y el DSC nos
dice si una reacción o cambio físico es endotérmico o exotérmico, y a menudo es
capaz de medir la variación de calor.
Estas técnicas se pueden aplicar al estudio de casi cualquier sustancia; sin embargo, existen otra serie de propiedades que también pueden ser medidas aunque las técnicas a las que dan lugar sean de aplicación más limitada. Por ejemplo, el análisis termomecánico (TMA), mide los cambios en las
dimensiones de un material en función de la temperatura
La termooptometría estudia la variación de alguna propiedad óptica de una muestra durante el tratamiento térmico. Cuando la conductividad
eléctrica se estudia en función de la temperatura, la técnica se denomina análisis electrotérmico y se utiliza ampliamente en el estudio
de semiconductores y polímeros.
La variación de las propiedades magnéticas de un material con la temperatura, se puede estudiar
por medio de la termomagnetometría. El análisis termo mecano -dinámico es la técnica térmica analítica más
sensible para detectar transiciones asociadas al movimiento en las
cadenas de los polímeros.
La medida de la permitividad eléctrica (constante dieléctrica) en
función de la temperatura es la base de las medidas de relajación
dieléctrica.
Métodos Termogavimétricos
En un análisis termogravimétrico se registra, de manera continua, la masa de una muestra colocada en una atmósfera controlada, o bien en función de la temperatura, o bien en función del tiempo. En el primer caso (experimento dinámico) la temperatura de la muestra va aumentando de manera controlada (normalmente de forma lineal con el tiempo), y en el segundo (experimento isotérmico), la temperatura se mantiene constante durante todo el experimento. La representación de la masa o del porcentaje de masa en función del tiempo o de la temperatura se denomina termograma o curva de descomposición térmica.
Existen otros tipos de análisis denominados de termogravimetría diferencial donde se registra o representa la variación de masa o derivada con respecto a la temperatura o respecto al tiempo dependiendo de que el experimento sea dinámico o isotermo
respectivamente.
Representación Esquemática de Termogramas
Instrumentación para Análisis Termogavimétricos
Los instrumentos comerciales modernos empleados en termogravimetría constan de:
• Una balanza analítica sensible• Un horno• Un sistema de gas de purga para proporcionar una
atmósfera inerte (o algunas veces reactiva) y • Un microprocesador/microordenador para el control del
instrumento y la adquisición y visualización de datos.
Las técnicas englobadas en el Análisis Térmico cubren un amplio espectro de ensayos que se
aplican a gran número de campos: el farmacéutico, polímeros, materiales
conductores, pinturas, cosmética, alimento. En concreto, las técnicas más importantes son la
Calorimetría Diferencial de Barrido (de sus iniciales en inglés, DSC, Differential Scanning Calorimetry) y el Análisis Termogravimétrico
(TGA, Thermal Gravymetric Analysis).
La TGA mide la cantidad y la velocidad del cambio de peso de una muestra en función de la temperatura y/o del
tiempo en una atmósfera controlada. De manera general, permite realizar medidas para determinar la
composición de los materiales y predecir su estabilidad a temperaturas de hasta 1000 ºC. Esta técnica puede,
por tanto, caracterizar materiales que presentan pérdida o ganancia de peso debido a la descomposición,
oxidación o deshidratación.
El DSC mide la diferencia de temperatura entre una muestra y una referencia interna en función del tiempo y
de la temperatura. La diferencia de temperatura observada se traduce en un flujo de calor. Esto permite
medir transiciones endotérmicas y exotérmicas en función de dicha temperatura. Se utiliza en la
caracterización de polímeros, productos farmacéuticos, productos alimenticios y biológicos y productos químicos
tanto orgánicos como inorgánicos.