~
batan
PRO SIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLffi
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses BahanYogyakarta, Rabu, 11 September 2013
PREP ARASI LIl\1BAH CAIR EFLUEN HASIL PENGOLAHANKIMIA PROSES KARBONAT UNTUK UMP AN PROSES
EVAPORASI
Endro Kismolo, Tri Suyatno, NurimaniwathyPTAPB - BATAN Yogyakarta
ABSTRAK
PREPARASI LlMBAH CAIR EFLUEN HASIL PENGOLAHAN KIMIA PROSESKARBONA T UNTUK UMPAN PROSES EVA PORA SI. Tujuan preparasi ini adalahuntuk mereduksi resiko terjadinya pengendapan pada proses evaporasi limbahradioaktif cairo Preparasi dilakukan dengan cara pengaturan pH, penyaringan danpengenapan limbah radioaktif cair efluen hasil pengolahan kimia menggunakankoagulan kalsium karbonat. Pengujian hasil preparasi dilakukan dengan memanaskanlimbah uranium cair fase air secara bath pada pH 5,0 sampai pH 9,0 dalam petridisksampai kering dan penentuan kadar zat padat dilakukan secara gravimetri. Daripercobaan diperoleh data bahwa pada pH = 5,0 sampai pH = 7,0 , prosespenyaringan dan pengenapan minimum 180 menit memberikan kadar zat padat dalamlimbah cair yang memenuhi persyaratan untuk proses evaporasi yaitu dengan nilaikadar zat padat antara 0,317 gfL sampai 0,958 gfL.
Kata Kunci: Preparasi - kalsium karbonat
ABSTRACT
PREPARA TION OF THE RADIOACTIVE LIQUID WASTE EFLUENT FROMCHEMICAL TREA TMEN OF CARBONA TE PROCESS FOR THE FEEDING OFEVAPORA TlON PROCESS. The aim of preparation is to reduced of sedimentation onthe evaporation process of radioactive waste. The preparation was carried out byadjustment of pH, filtering and settling of liquid radioactive waste efluent from chemicaltreatment using calcium carbonate coagulant. The tested preparation product wasdone by heating liquid radioactive waste on batch process on pH 5.0 to pH = 9.0 in thepetridisk up to dry and determination of solid contain by gravimetry methode. From theexperiment can be obtain of data that on pH 5.0 to pH = 7.0, filtering and minimumsettling on 180 minutes to given of solid contain in the liquid waste are condition forevaporation process with solid contain value are 0.317 gfL to 0.958 gfL.
Key Words: Preparation - calcium carbonate
PENDAHULUAN
Karakteristik limbah radioaktif cair fase air
efluen hasil pengolahan kirnia tidak se\alu sarna,tetapi sangat tergantung pada jenis lirnbah,koagulan yang dipakai dan kondisi prosesnya.Efluen hasil pengolahan kimia pada umunya tidakdapat langsung digunakan sebagai umpan prosesevaporasi. Faktor-faktor yang mernpengaruhi hal
tersebut diantaranya faktor radioaktivitas, pH, dankadar zat padat di dalamnya. Efluen hasilpengolahan kimia proses kalsium karbonatdilakukan pada kisaran pH = 9,0, sehingga akanmenghasilkan beningan efluen yang diperolehmemiliki pH yang sarna. Selain nilai pH, karenapada pemakaian kalsium karbonat sebagai koagulanmenghasilkan flok yang butuh waktu cukup larnauntuk proses sedimentasi, sehingga untuk operasiover flow system rnenghasilkan beningan dengan
Endro Kismolo , dkk. ISSN 1410 - 8178 Buku I hal. 159
PRO SIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator don Proses BahanYogyakarta, Rabu 11 September 2013
~
batan
kadar zat padat terlarut diatas 10 g/L. Karena flokyang ikut dalam efluen masih tinggi, biasanyaradioaktivitas efluen juga belum minimum.Beningan efluen dengan karakteristik demikianbelum bisa digunakan sebagai umpan pada prosesevaporasi, tetapi harus melalui proses preparasiterlebih dahulu.
Preparasi beningan efluen hasil pengolahankirnia merupakan langkah awal untuk menyiapkanumpan proses evaporasi agar memenuhi persyaratanyaitu antara lain memiliki kisaran pH = 5.0 sampaipH = 7,0 dan kadar zat padat dalam limbah cairantara 0,050 g/L sampai 0,500 g/L (I). Karenaproses evaporasi melibatkan unsure panas, tahappreparasi merupakan tahap yang penting padaproses evaporasi limbah radioaktif cair fase air.Selain bertujuan untuk mengurangi terjadinyapengendapan pada proses evaporasi baik padapemanasan awal, pemanasan lanjut sampai tahappendidihan, juga untuk mengontrol kadar bahanberbahaya yang mungkin ada di dalam limbah cair,rnisalnya kadar nitrat atau sulfat. Di antara banyakvariabel yang berpengaruh terhadap karakteristikumpan, pada percobaaan ini akan dilihatkarakteristik kadar zat padat dalam limbah. Variabelini merupakan salah satu variabel umpan prosesevaporasi yang membutuhkan penanganan khususkarena nilainya bergerak pada perubahan pH , danlangsung berpengaruh terhadap proses pemanasandan pendidihan lanjut (2).
Pada proses reduksi volume limbah cairdengan metode evaporasi menggunakan perangkatevaporator gelas, limbah cair yang diproses harusdiatur sedernikian sehingga dalam pemanasan danpendidihan tidak menimbulkan kesulitan teknisrnisalnya terjadinya pengendapan dan buih.Endapan yang terjadi pada pendidihan akanmengurangi efisiensi panas yang diberikan karenaterserap oleh endapan. Selain itu endapan yangmenempel pada pemanas sangat membahayakanproses karena selain mengurangi hantaran panasdari pemanas ke cairan, juga terjadi isolasi panaspada heater. Pada proses pendidihan, apabilaendapan diakibatkan karena adanya senyawaorganik biasanya dapat menimbulkan buih yangmenyebabkan kesulitan proses, karena timbulnyabuih dapat mengakibatkan timbulnya "carry over"yaitu terjadi perpindahan massa terolah ke dalamfase uanp dan destilat. Oleh karena itu terjadinyaendapan dan buih harus dicegah karena keduanyadapat menurunkan pemisahan tTaksi air dalamlimbah cair sebagai tTaksi destilat sehingga efisiensievaporasi menjadi rendah. Selain itu terjadinyaendapan dan buih dapat menimbulkan resikobahaya terhadap seluruh operasi pada prosesevaporasi (3.4,5.
Pada proses preparasi limbah beninganefluen hasil pengolahan kimia untuk umpan prosesevaporasi, dilakukan dengan mengkombinasikanantara proses pengaturan pH, proses pengenapan,dan proses penyaringan atau filtrasi. Untuk limbahtertentu misalnya efluen hasil pengolahan kimiamenggunakan kalsium karbonat dimana didalamnya terdapat senyawa hidroksi dan sedikitgaram kalsium, pengaturan pH dari kondisi basamenjadi asam atau netral sudah dapat mereduksikadar zat padat dalam limbah, karena garamkarbonat akan larut oleh asam. Sedangkan apabiladi dalam limbah mengandung sui fat, akan terbentukgaram sulfat yang mengendap pada pemanasanyaitu terbentuk kalsium sulfat yang tidak diinginkandalam proses evporasi karena akan terbentukscalling pada heater selama proses pendidihan.Padatan yang dihasilkan pada proses preparasidipisahkan dengan proses filtrasi dan prosespengenapan sebagai langkah preventif terhadapkemungkinan adanya senyawa yang memilikikelarutan balik pada proses pemanasan. Sehinggaperlu dilakukan kontrol kadar zat padat dalamlimbah cair dengan cara memanaskan limbah cairtersebut pada suhu pendidihannya. Penentuan kadarzat padat dalam lirnbah cair umpan proses evaporasiperlu dilakukan untuk setiap tahap operasi agarefisiensi proses evaporasi yang diperoleh cukuptinggi dan proses evaporasinya menjadi aman (6,7).
Selain tinjauan variabel radioaktivitas, padaproses evaporasi membutuhkan kondisi limbahumpan yang baik, sehingga melalui proses preparasibeningan efluen hasil pengolahan kimia diharapkandapat diperoleh pengoperasian perangkat evaporatoruntuk reduksi volume limbah radioaktif cair yangaman dan stabil pada berbagai kondisi operasi baikpada pemanasan awal, pendidihan dan padapemanasan lanjut,sehingga diperoleh tTaksi destilat.Pada percobaan ini belum menggunakan peralatanpreparator, tetapi masih dilakukan uji laborarium.
TATA KERJA
Alat yang digunakan :
Gelas beaker digunakan sebagai reaktorpengadukan dan unit pengenapan, pengaduk gelasset-J ar Test, corong gelas dilengkapi kertas saringteknis. Petridisk gelas volume 20 ml dan lampupemanas digunakan untuk memanaskan sampel ujilimbah. Neraca analitis digunakan untuk penentuankadar zat padat dalam limbah secara gravimetri.
Bahan yang digunakan :Limbah radioaktif uranium cair fase air,
kalsium karbonat sebagai koagulan, natriumhidroksida sebagai pengatur pH pada prosesflokulasi-koagulasi , stick universal pH, larutan
Buku I haI. 160 ISSN 1410 - 8178 Endro Kismolo, dkk
~
batan
PRO SIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses BahanYogyakarta, Rabu, 11 September 2013
Gambar I. Grafik pengaruh pH terhadapkarakteristik kadar zat padat terlaruthasil preparasi limbah efluen padakondisi dengan dan tanpa prosespenyaringan, pada kondisi waktupengenapan 30 menit pasca pengaturanpH dengan kadar zat padat terlarutdalam limbah awa154,557 g/L.
Terhadap nilai efisiensi preparasi, dapatdilihat pada Gambar 2. Dari Gambar 2 dapatdiperoleh data bahwa pada pengaturan pH limbahefluen untuk umpan proses evaporasi sebaiknyadilakukan secara bertahap agar kemungkinanterbentuknya endapan relatif bisa lebih terkontrol,dan proses preparasi bisa lebih efisien. Daripercobaan diperoleh data bahwa limbah dengan pH
Pengaruh pengaturan pH terhadap nilaikadar zat padat terlarut dalam limbah tanpa prosespenyaringan dapat dilihat pada Gambar 1 danGambar 2. Dari Gambar 1 diperoleh data bahwapada proses pengaturan pH terhadap efluen hasilpengolahan kirnia, total kadar zat padat terlarut(TSS) dalam limbah relatif semakin rendah denganpenurunan pH limbah. Hal ini membuktikanpenambahan asam ke dalam efluen basa secaralangsung mampu menurunkan kadar zat padatdalam limbah efluen hasil pengolahan kirnia.
Penurunan kadar zat padat terlarut jugadimungkinkan karena adanya pelarutan garamgaram yang adan oleh asamdan atau karenaoengaruh pengenceran. Dalam efluen hasilpengolahan kimia menggunakan kalsium karbonat,kemungkinan endapan yang terikut dalam efluenadalah endapan kalsium hidroksida dan sisa kalsiumkarbon at yang terflotasi pada proses flokulasikoagukasi. Dari Gambar 1 juga diperoleh databahwa perubahan pH di bawah pH = 6,5 kadar zatpadat dalam limbah perubahannya relatif tidaksignifikan atau relatif tetap. Kemungkinanterbentuknya kalsium sui fat dalam proses preparasimenjadikan nilai kadar zat padat terlarut dalamefluen menjadi bervariasi tergantung larutan asamyang ditambahkan, atau pH dari efluen setelahproses pengolahan kimiajuga berpengaruh.
pH l..i1'IbahpaSta preparasi
--+- Tanpa pr05e5
penYIlri",!:40
-- Pasta prosespenyamgan
10.09.08.07.06.05.0
0.00
4.0
60.00
~-2 40.00!!~ 30.00~"! 20.00Ii~ 10.0D
asam sulfat 1,0 N digunakan sebagai bahanpengatur pH limbah pada proses preparasi.
Cara kerja :
1. Kopresipitasi.Limbah radioaktif uranium cair fase air
(pH = 6,0) sebanyak 1000 ml dimasukkan ke dalamgelas beaker 2000 m!. Sambil diaduk menggunakanperangkat Jar Test, kedalam limbah ditambahkanlarutan kalsium karbonat pekat sehingga konsentrasikalsium karbonat dalam limbah sebesar 350 ppm.Selanjutnya kedalam campuran ditambahkanlarutan natrium hidroksida sehingga pH larutanmenjadi 9,0. Campuran diaduk pada kecepatanpengadukan sebesar 100 rpm selama 30 menit, dandilanjutkan dengan pengadukan lambat sebesar 30rpm selama 60 menit. Campuran dienapkan selama120 menit, selanjutnya bagian beningan ditiriskandan disaring menggunakan kertas saring teknisuntuk menjadi limbah uji umpan proses evaporasi.Karakteristik limbah ditentukan dengan mengukurnilai pH dan kadar zat padat terlarut.
2. Preparasi limbah cairoDiambil 50 ml limbah radioaktif uranium
cair fase air beningan efluen hasil pengolahan kimia(kadar zat padat 54,557 g/L), dimasukkan ke dalambeaker gelas 100 mi. Sambil diaduk perlahankedalarnnya ditambahkan larutan asam sui fat encer1,0 N hingga mencapai pH = 5,5. Pengadukandilakukan pada kecepatan pengadukan 50 rpmdengan waktu pengadukan sekitar 30 menit,selanjutnya dilakukan pengenapan selama 30 menit.Dilakukan dengan cara yang sarna sehinggadiperoleh limbah dengan pH = 5,5 ; 6,0; 6,5, 7,0 ,7,50 dan 8,0. Dengan cara yang sarna dilakukandengan waktu pengenapan sampai 150 menit.
3. Pengujian hasil preparasi.Diambil 10,0 mllimbah radioaktif uranium
cair fase air hasil preparasi dimasukkan ke dalamgelas petridisk volume 50 ml yang sudah diketahuiberatnya. Selanjutnya dipanaskan di bawah lampupemanas hingga kering udara. Setelah dingindilakukan penimbangan menggunakan neracaanalitis. Pekerjaan ini dilakukan terhadap semualimbah pasca pengaturan pH, penyaringan danpengenapan sampai 180 menit. Untuk mendapatkandata unjuk kerja tahapan preparasi juga dilakukansampling terhadap limbah sebelum tahapanpreparasi secara lengkap.
1. Pengaruh pengaturan pH terhadapkarakteristik efluen limbah tanpa prosespenyaringan.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Endro Kismolo , dkk. ISSN 1410 - 8178 Buku I haL 161
PRO SIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses BahanYogyakarta, Rabu 11 September 2013
&l>batan
= 9,0 hasil proses pengolahan kimia tidakdirekomendasikan untuk langsung dipreparasidengan pengaturan pH karena jmnlah endapannyarelatif masih cukup besar, sehingga harus melaluiproses pengenapan yang cukup atau denganpenyaringan tambahan secara bertahap.
•....-....•........•--+-4-~--a
~ Tal<pe proses
per.yamgan
___ Pascaprose!penyomgan
dipertimbangkan, misalnya dengan memvariasitekanan vakmn pada proses penyaringan. Ditinjaudari nilai kadar zat padat yang diperoleh, prosespengenapan perlu dilakukan untuk mengurangijumlah endapan dalam efluen.
10.09.08.07.0
pH limbah efluen
6.05.0
~ TanP4 proses
pen.yarngan
-.- PB-sca proses
penyamgan
45.00
::J 40.00
:9 35.00:;~ 30.00
= 25.00'"i 20.00
~ 15.00
~ 10.00
~ 5.00
0.00
4.0
9.0 10.08.07.06.05.0
100.00
90.00
fj 80.00
~ 70.00
~ 60.00
~ 50.00Q0; 40.00c.! 30.00
~ 20.00
10.00
0.00
4.0
pH limhah pasca prepalssi
Gambar 2. Grafik pengaruh pH terhadap nilaiefisiensi preparasi pada kondisi dengandan tanpa proses penyaringan, padakondisi waktu pengenapan 30 menitpasca pengaturan pH dengan' kadar zatpadat terlarut dalam limbah awal54,557 g/L.
2. Pengaruh penyaringan terhadap nilaikadar zat padat dalam limbah tanpa prosespengenapan
Pengaruh penyaringan pasca pengaturanpH terhadap nilai kadar zat padat terlarut dalamlimbah tanpa proses pengenapan dapat dilihat padaGambar 3. Dari percobaan untuk efluen yangdihasilkan langsung ditentukan karakteristiknyatanpa proses pengenapan dapat dilihat pada Gambar3. Sama dengan kondisi di awal, nilai total kadar zatpadat terlarut (TSS) dalam limbah semakin rendahdengan penambahan asam ke dalam limbah efluensetelah proses penyaringan. Dari Gambar 3, jugadiperoleh data bahwa dilihat daTi tahap prosesnya,proses penyaringan perlu dilakukan karena mampumenurwkan kadar padatan dalam limbah efluensecara signifikan yaitu sebesar 61,45 % untuklimbah antara 5,0 sampai 7,0 . Selanjutnya prosespengenapan efluen merupakan tahapan lanjut yangdilaksanakan apabila kondisi umpan cukup keruh.
Hal penting yang harus diperhatikan padaproses penyaringan adalah kecepatan penyaringanyang selain dipengaruhi oleh type penyaringnya,juga dipengaruhi oleh kadar zat padat dalam limbahdan bentuk dari endapan. Pada volmne yang sama,kecepatan penyaringan menjadi berbeda ketikakadar zat padat dalam limbahnya berbeda, karenaadanya penutupan lubang kertas penyaring olehpadatan. Sehingga pemilihan metode prosespenyaringan dan bahan penyaring perlu
Gambar 3. Pengaruh pH dan proses penyaringanterhadap karakteristik kadar zat padatterlarut dalam lirnbah hasil
penyaringan, pasca pengaturan pH dantanpa proses pengenapan
3. pengaruh proses pengenapan terhadapnilai kadar zat padat dalam limbah.
Pengaruh waktu pengenapan pascapengaturan pH dan proses penyaringan terhadapnilai kadar zat padat terlarut dalam limbah efluendapat dilihat pada Gambar 4. Dari Gambar 4diperoleh informasi bahwa total kadar zat padatterlarut dalam lirnbah semakin rendah deIigan
penurunan pH limbah setelah proses pengenapanyang cukup. Berdasarkan percobaan, prosespengenapan perlu dilakukan pada proses preparasimnpan proses evaporasi karena mampumenurunkan kadar padatan dalam limbah cairsecara signifikan yaitu sampai 85,998 % untuklimbah efluen pH = 5,0 dengan kadar zat padatsebesar 0,317 g/L dan 79,882 % untuk limbahefluen pH = 7,0 dengan kadar zat padat sebesar0,958 g/L.
Ditinjau dari nilai kadar zat padat terlarutsetelah proses pengenapan dan penyaringan, limbahefluen hasil pengolahan kimia dengan koagualankalsimn karbonat dapat memenuhi syarat untukmnpan proses evaporasi.
Selanjutnya untuk melengkapi data teknisumpan, setiap tahap dilakukan uji pemanasan yaituuntuk efluen pada pH = 5,0 sampai pH = 7,0 dantidak dihasilkan buih, sehingga preparasi diarahkanuntuk memperoleh limbah radioaktif cair pada pHtersebut.
Buku I hal. 162 ISSN 1410 - 8178 Endro Kismolo, dkk
~
batan
PRO SIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKA T NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses BahanYogyakarta, Rabu, 11 September 2013
s.oo
~5.00:;~ 4.00.!g 3.00.•<1
~ 2.00l;;
"0
~ 1.00
0.000.0
Gambar 4.
•30.0 60.0 90.0 120.0 150.0 180.0 210.0
Wal:lu pengenapan (meni!)
Grafik pengaruh waktu pengenapanterhadap karakteristik kadar zat padatterlarut dalam limbah, pada kondisi pH= 5,0 dan pH = 7,0, pasca pengaturanpH dan proses penyaringan.
7. ZAINUS SALIMIN dan JAKA R,"Denitrifikasi limbah radioaktif cair yangmengandung asam nitrat dengan prosesbiokimia", Prosiding Pertemuan dan PresentasiIlmiah, PTAPB - Batan, Y ogyakarta, 20 II.
Tanya jawab
Suwarto~ Apakah TSS sudah dapat mewakili karakteristik
umpan untuk proses evaporasi?Endro Kismolo<} Karakteristik kadar zat padat ter/arut di da/am
limbah cair (rSS) sudah dapat mewakilikarakteristik /imbah umpan evaporator, faktoryang lain seperti pH dan jenis pe/arut.
KESIMPULAN
Dari percobaan dan data yang diperolehdapat diambil kesimpulan bahwa proses preparasiefluen hasil pengolahan kimia perlu dilaksakansebelum dievaporasi, dan kondisi terbaik dicapaimelalui proses pengaturan pH, pengenapan danpenyaringan yaitu pada pH = 5,0 sampai pH = 7,0dengan kadar padatan dalam limbah cair sebesar0,317 g/L sampai 0,958 g/L, penyaringan danpengenapan minimum 180 menit.
DAFTAR PUSTAKA
I. SUROTO RONODIRDJO "Diktat PengolahanSampah Radioaktif', Fakultas Teknik Nuklir ,Universitas Gadjahmada, 1983.
2. BUCHI, "Operating Instruction For Rotavapor",Laboratoriums Tecknik, CH-9230 Flawil/Schewiz, Germany, 1992
3. BLACKADDER, DKK, " A Hand Book OfUnit Operation", Academic Press, London AndNew York, 1981.
4. ENDRO K, DKK, " Pengaruh PenambahanEDT A Pada Reduksi Volume Limbah Uranium
Cair Fase Air Menggunakan Rotavapor"Pro siding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah,PPNY - Batan, Yogyakarta, 1997.
5. ENDRO K, DKK, Reduksi Volume LimbahUranium Cair Fase Organik MenggunakanRotavapor", Prosiding Pertemuan dan PresentasiIlmiah, PPNY - Batan, Yogyakarta, 1999.
6. NURIMANIWATHY, DKK, PengolahanAwal Limbah Uranium Cair Fase Air Untuk
Umpan Proses Evaporasi", Prosiding Pertemuandan Presentasi Ilmiah, PT APB Batan,Yogyakarta, 2007
Endro Kismolo , dkk. ISSN 1410 - 8178 Buku] hal. 163