Download - RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA
![Page 1: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/1.jpg)
RASTROVACIA SONDOVÁ MIKROSKOPIA
Andrej PLECENIK
Katedra experimentálnej fyziky
FMFI UK v Bratislave
![Page 2: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/2.jpg)
Tunelový rastrovací mikroskop: Binning a Rohrer - 1981
IBM Zürich Research Laboratory, Rüschlikon, Švajčiarsko
1986, t.j. iba päť rokov po svojom objave – Nobelová cena za fyziku
Prvé zariadenie, pomocou ktorého bolo možné zmapovať trojdimenzionálne povrch vodivých tuhých látok s atómovým rozlíšením
Princíp Rastrovacieho tunelové mikroskopu je založený na fundamentálnom jave kvantovej mechaniky známeho už na začiatku 20-tého storočia pod pojmom tunelový jav.
![Page 3: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/3.jpg)
• vysvetlenie rozpadu jadier ťažkých prvkov - častice (Gamov 1928),
• ionizácie atómu vodíka v externom elektrickom poli (Oppenheimer 1928),
• studenej emisie elektrónov z kovov (Fowler a Nordheim 1928),
• tunelového javu v spojoch kov - vákuum – kov (Frenkel 1930) a v spojoch kov - izolátor – kov (Somerfeld a Bethe 1933),
• vysvetlenie princípu činnosti tunelovej diódy (Esaki 1957)
• podanie experimentálneho dôkazu hustoty stavov supravodičov (Giaver 1960).
![Page 4: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/4.jpg)
Názov mikroskopickej metódyName of microscopic method
AkronymEngl.
Typ interakcie hrotu sondy a povrchu
Rastrovací tunelový mikroskopScanning Probe Microscope
STM Tunelový jav
Rastrovacia tunelová spektroskopiaScanning Tunneling Spectroscopy
STS Tunelový jav
Atómový silový mikroskopScanning Atomic Force Microscope
AFM Medziatómové silové pôsobenie medzi hrotom a povrchom
Magnetický silový mikroskopScanning Magnetic Force Microscope
MFM Pôsobenie magnetických síl medzi magnetickým hrotom sondy a magnetickým povrchom materiálu
Elektrostatický silový mikroskopScanning Electrostatic Force microscope
EFM Pôsobenie elektrostatických sil medzi hrotom sondy a povrchom materiálu
Laterálny silový mikroskopScanning Lateral Force Microscope
LFM Ako AFM s dodatočným pôsobením aj laterálnych síl na hrot sondy
Rastrovací teplotný mikroskopScanning Thermal Microscopy
SThM Meranie teploty povrchov materiálov
Rastrovací blízkopoľový optický mikroskopScanning Near Field Optical Microscope
SNOM Interakcia optického žiarenia s povrchom v submikrometrovej oblasti
![Page 5: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/5.jpg)
2/12/1
2
0
2
)(2
),(
),(
)(
xx
d
x
Kx
ExVm
Ex
dxExK
MeED
Výpočet pravdepodobnosti prechodu elektrónu cez potenciálovú bariéru
![Page 6: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/6.jpg)
Hustota stavov
Hustota stavov 2/12/3
22
2
2E
mV
dE
dNEN
- počet stavov na jednotkovú oblasť energie
![Page 7: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/7.jpg)
dEeVEfeVEN 1~
N1 N2
z
y
x
I
dEEfEN 1~ 2
venj funkcia iarozdelovac Fermiho je
1
1)(
kT
EE F
e
Ef
0 0
213)()()()()(
me4=j eVEfEfeVENENdEEDdE
h
![Page 8: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/8.jpg)
)(
2exp 0 EVm
dVI
z y x
Hrot
Vzorka
IT
VT
Schematické znázornenie posuvu hrotu nad skúmaným povrchom pomocou troch piezokryštálov.
TUNELOVÝ PRÚD ZÁVISÍ EXPONENCIÁLNE OD HRÚBKY TUNELOVEJ BARIÉRY (VZDIALENOSTI HROTU OD POVRCHU VZORKY) !!!
![Page 9: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/9.jpg)
z
y
x
ΔI (z=konšt.)
Smer rastrovania
Mód konštantnej výšky
Smer rastrovania
Mód konštantného prúdu
ΔzI=konšt.
a) b)
Princíp rastrovania v móde konštantného konštantnej výšky (a) a konštantného prúdu (b)
V móde rastrovacieho tunelového mikroskopu – iba vzorky s vodivým povrchom !!!
Pozor na zmenu hustoty stavov !!!
![Page 10: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/10.jpg)
x
y
SMER RÝCHLEHO ZÁPISU
Rastrovanie povrchu v x-ovej a y-ovej osi. Tunelový prúd je meraný iba v smeroch vyznačených plnou čiarou.
Povrch grafitu snímaný pomocou Rastrovacieho tunelového mikroskopu s atomárnym rozlišením a znázornenie jednej rastrovacej dráhy hrotu
![Page 11: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/11.jpg)
Piezoelektrická trubica Tripod (trojnožka)
Typy skenerov
![Page 12: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/12.jpg)
Rozdelenie STM podľa pracovného prostredia:
1. Vzdušný variant Pracuje na vzduchu pri teplote 300 K
2. Kryogénny variant Pracuje v kryogénnych zariadeniach, zvyčajne pri teplotách 4.2 K a nižšie s
možnosťou zmeny teploty až do 300 K.
3. UHV variantPracuje v UHV vákuovej komore pri tlaku do 10-10 torr. V niektorých prípadoch je možné meniť teplotu vzorky do 76 K, resp. 4.2 K
![Page 13: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/13.jpg)
Hlavica Rastrovacieho silového mikroskopu NT MDT typ SOLVER P47 s optickým mikroskopom a CCD kamerou pre justovanie laserového lúča – vzdušný variant.
Kryogénny Rastrovací silový mikroskop s antivibračným kryostatom Oxford Instruments Optistat (vľavo) a detail hlavice Rastrovacieho silového mikroskopu (vpravo)
![Page 14: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/14.jpg)
Multifunkčné zariadenie Fy. Omicron NanoTechnology a dva typy SPM hlavíc pracujúcich pod UHV vákuom
![Page 15: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/15.jpg)
Profilometer
OpticalMicroscop
e
ConfocalMicroscope
SEM AFM
Rozlišovacia schopnosť X, Y
1µm 0.5µm 170 nm 2 nm (0,1-3) nm
Rozlišovacia schopnosť Z
1 nm N/A 500 nm N/A 0,01 nm
Pracovné prostredie
vzduch vzduch, vákum,
kvapaliny
vzduch vákum air, liquid, gas,
vacuum
Požiadavky na prípravu vzoriek
malé malé malé veľké žiadne
Zväčšenie 10 3 10 4 10 7 10 9
Základné charakteristiky jednotlivých mikroskopických metód
![Page 16: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/16.jpg)
Meranie lokálnej hustoty stavov
Hustota stavov
0 0
213)()()()()(
me4=j eVEfEfeVENENdEEDdE
h
2/12/3
22
2
2E
mV
dE
dNEN
- počet stavov na jednotkovú oblasť energie
E0
EE
ERe
)0(N
)E(N 22S
![Page 17: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/17.jpg)
Lokálna hustota stavov na Si
![Page 18: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/18.jpg)
STM/STS – MERANIE LOKÁLNEJ HUSTOTY STAVOV
![Page 19: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/19.jpg)
Rastrovacie silové mikroskopické metódy
Atómový silový mikroskopScanning Atomic Force Microscope
AFM Medziatómové silové pôsobenie medzi hrotom a povrchom
Magnetický silový mikroskopScanning Magnetic Force Microscope
MFM Pôsobenie magnetických síl medzi magnetickým hrotom sondy a magnetickým povrchom materiálu
Elektrostatický silový mikroskopScanning Electrostatic Force microscope
EFM Pôsobenie elektrostatických sil medzi hrotom sondy a povrchom materiálu
Laterálny silový mikroskopScanning Lateral Force Microscope
LFM Ako AFM s dodatočným pôsobením aj laterálnych síl na hrot sondy
Rastrovací teplotný mikroskopScanning Thermal Microscopy
SThM Meranie teploty povrchov materiálov
Binning s kolegami pokračoval vo výskume rastrovacích techník a zistili, že v prípade priblíženia hrotu na veľmi malé vzdialenosti k povrchu meranej vzorky sa začínajú uplatňovať medziatomárne sily
![Page 20: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/20.jpg)
ATÓMOVÝ SILOVÝ MIKROSKOP – ATOMIC FORCE MICROSCOPE
SILA F
Kontaktný mód Repulzívna sila
z – vzdialenosť hrotu od povrchu vzorky
Bezkontaktný Atraktívna sila mód
Semikontaktný mód
Príprava hrotu
![Page 21: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/21.jpg)
Interferometer STM šošovka
Kapacita Merací hrot Vzorka Piezo - Kryštál
a) b) c) Polovodičový laser Kvadrantová Dióda
d) e)
Metódy merania ohybu nosníka hrotu
Niekoľko metód používaných pre meranie ohybu nosníka s hrotom – a) tunelová metóda, b) interferometrická metóda, c) kapacitná metóda, d) metóda merania odrazeného lúča a e) metóda merania rozváženia Wheatstonového mostíka.
![Page 22: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/22.jpg)
Princíp merania ohybu nosníka hrotu kvadrantovou diódou
![Page 23: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/23.jpg)
Vysokonapäťové predzosilňovače x, y, z
zx y
Kontrolná elektronika x, y
Registrácia polohy z
Vzorka
Zx
Zz
Zy
Kontrolná elektronika z – sila hrotu
Sila v smere osi z Laterálna sila
Metóda:
1 – statická
2 – dynamická (oscilácia hrotu)
![Page 24: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/24.jpg)
Oveľa citlivejšie metódy sú založené na oscilácii držiaka hrotu a meraním zmeny jeho rezonančnej frekvencie. Tieto metódy sú založené na zmene gradientu sily F' = dF/dn. Zmenou gradientu sily sa mení aj efektívna konštanta pružiny (držiaku hrotu), ktorá je daná ako ceff = c-F', kde F' je gradient sily v smere osi z, t.j. . V dôsledku zmeny konštanty pružiny sa mení aj rezonančná frekvencia systému
Typické závislosti amplitúdy A kmitov spružiny od frekvencie je na nasledujúcom obrázku.
2/1'
0
2/1'2/1
'0 1
c
F
m
Fc
m
ceff
Pre dve častice s priemerom 10 nm (približne priemer hrotu) a ich vzdialenosti d = 10 nm (zvyčajná vzdialenosť hrotu od povrchu ) je minimálna detekovateľná zmena sily F = 5x10-13 N a citlivosť je asi 5x10-13 m.
ΔA
Frekvencia ω
Amplitúda A Bez interakcieS atraktívnou silou F’
![Page 25: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/25.jpg)
![Page 26: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/26.jpg)
MAGNETIC FORCE MICROSCOPY
Magnetické domény – meraná vzorka
Hrot pokrytý magnetickým materiálom
Dráha pohybu hrotu
HmF .
- nekontaktná statická metóda - nekontaktné metóda s vibráciou
hrotu - s konštantnou frekvenciou - s fázovým závesom
![Page 27: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/27.jpg)
ELECTROSTATIC FORCE MICROSCOPE
(VOLTAGE FORCE MICROSCOPE)
![Page 28: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/28.jpg)
THERMAL FORCE MICROSCOPE
![Page 29: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/29.jpg)
FORCE MODULATION MICROSCOPE
![Page 30: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/30.jpg)
SNOM - Scanning Near-field Optical Microscopy
V roku 1870 Ernst Abbe – rozlišenie dvoch objektov v optickom mikroskope:
sin2
d t.j. rozlíšenie na úrovni 200 nm
SNOM – rozlíšenie na úrovni 50 nm
A. Lewis, M. Isaacson, A. Harootunian and A. Murray, Ultramicroscopy 13, 227 (1984); D.W. Pohl, W. Denk and M. Lanz, APL 44, 651 (1984)]
![Page 31: RASTROVACIA SONDOV Á MIKROSKOPIA](https://reader036.vdocuments.net/reader036/viewer/2022081504/56814725550346895db45e49/html5/thumbnails/31.jpg)