Download - Új, gyors nitrogén elemzési módszer
Új, gyors nitrogén elemzési módszer
Márfy János
Dr. Pallósi József
Bocz András
ISD Dunaferr Zrt, Anyagvizsgáló és Kalibráló
Labóratóriumok Igazgatósága
Nitrogén szerepe az acélban
• Öregedés (hajlam)• Ridegség• Rontja a mélyhúzhatóságot• Nitridként zárványokat képez• Javíthatja a zománcozhatóságot (halpikkelyesedés)• Minőségtől függően max. konc. 80-100 ppm
O/N meghatározása elemanalizátorral
N ppmN ppm
Por szűrő
Kemence&
grafit tégely
CO, N2, H2
Purge
Átfolyás szabályozóHe
CO detektor(NDIR)
CuOCO2
csapda
N2
detektor Átfolyásmérő
CO2, N2, H2O N2, H2O N2
H2O csapda
O ppmO ppm
Nitrogén mérése elemanalizátorral
• Specifikációk– mintaelőkészítés– minta tömege (~0,5 -1 g)– költségek: tégely, nemes gáz– mérési idő (~5 - 10 perc)
EMGA SpecifikációOxigén Nitrogén
Standard tart. 0 – 1000 ppm 0 – 5000 ppm
Lehetséges tart. 0 - 100 % 0 - 100 %
Felbontás 0.01 ppm 0.01 ppm
Pontosság SD < 1 ppm SD < 1 ppmvagy vagy
RSD < 1.5% RSD < 1.5%
OE SPEKTROMÉTER FELÉPÍTÉSE
Forrás
Lencse
Primer-résRács
Szekunder-rések
Fotoelektron-sokszorozók
Rowland - kör
Minta
Spektrométer
OES: Nitrogén mérése I.
• Elemzés a közeli UV-ben: 149,26 nm• Követelmények:
– nagy vákuum– tárgyasztal– nagy tisztaságú argon
OES: nitrogén mérése II.
• Stand– Ar- tisztaság– Ar- elvezetés– Tömítés -> Mintafelület
Kalibráció
Etalonok
y = 1.0117x - 0.6516R2 = 0.9997
0
20
40
60
80
100
0 20 40 60 80 100
mért N (ppm)
no
m. N
(p
pm
)
etalon nom (ppm) mért (ppm)
iarm 27c 5 4
181a 50 51
iarm 229a 71 70
iarm 31c 76 81
iarm32b 78 77
iarm 28d 79 75
iarm 213a 82 83
iarm 206a 119 118
bs 316-1 460 455
Összehasonlító mérések I.
Összehasonlító mérések II.
• Eltérések eloszlása: normális• Eltérések átlaga: 1 ppm => nincs szisztematikus hiba (mérési
pontosságon belül)• Eltérések szórása: 4 ppm
Összefoglalás
• OES előnye– Olcsó– Gyors– N- tartalom nyomon követése az adagokban
• OES hátránya– Kevésbé homogén: a minta kis tömege miatt nagyobb
bizonytalanság
Köszönöm megtisztelő figyelmüket!