Új, gyors nitrogén elemzési módszer

Márfy János

Dr. Pallósi József

Bocz András

ISD Dunaferr Zrt, Anyagvizsgáló és Kalibráló

Labóratóriumok Igazgatósága

Nitrogén szerepe az acélban

• Öregedés (hajlam)• Ridegség• Rontja a mélyhúzhatóságot• Nitridként zárványokat képez• Javíthatja a zománcozhatóságot (halpikkelyesedés)• Minőségtől függően max. konc. 80-100 ppm

O/N meghatározása elemanalizátorral

N ppmN ppm

Por szűrő

Kemence&

grafit tégely

CO, N2, H2

Purge

Átfolyás szabályozóHe

CO detektor(NDIR)

CuOCO2

csapda

N2

detektor Átfolyásmérő

CO2, N2, H2O N2, H2O N2

H2O csapda

O ppmO ppm

Nitrogén mérése elemanalizátorral

• Specifikációk– mintaelőkészítés– minta tömege (~0,5 -1 g)– költségek: tégely, nemes gáz– mérési idő (~5 - 10 perc)

EMGA SpecifikációOxigén Nitrogén

Standard tart. 0 – 1000 ppm 0 – 5000 ppm

Lehetséges tart. 0 - 100 % 0 - 100 %

Felbontás 0.01 ppm 0.01 ppm

Pontosság SD < 1 ppm SD < 1 ppmvagy vagy

RSD < 1.5% RSD < 1.5%

OE SPEKTROMÉTER FELÉPÍTÉSE

Forrás

Lencse

Primer-résRács

Szekunder-rések

Fotoelektron-sokszorozók

Rowland - kör

Minta

Spektrométer

OES: Nitrogén mérése I.

• Elemzés a közeli UV-ben: 149,26 nm• Követelmények:

– nagy vákuum– tárgyasztal– nagy tisztaságú argon

OES: nitrogén mérése II.

• Stand– Ar- tisztaság– Ar- elvezetés– Tömítés -> Mintafelület

Kalibráció

Etalonok

y = 1.0117x - 0.6516R2 = 0.9997

0

20

40

60

80

100

0 20 40 60 80 100

mért N (ppm)

no

m. N

(p

pm

)

etalon nom (ppm) mért (ppm)

iarm 27c 5 4

181a 50 51

iarm 229a 71 70

iarm 31c 76 81

iarm32b 78 77

iarm 28d 79 75

iarm 213a 82 83

iarm 206a 119 118

bs 316-1 460 455

Összehasonlító mérések I.

Összehasonlító mérések II.

• Eltérések eloszlása: normális• Eltérések átlaga: 1 ppm => nincs szisztematikus hiba (mérési

pontosságon belül)• Eltérések szórása: 4 ppm

Összefoglalás

• OES előnye– Olcsó– Gyors– N- tartalom nyomon követése az adagokban

• OES hátránya– Kevésbé homogén: a minta kis tömege miatt nagyobb

bizonytalanság

Köszönöm megtisztelő figyelmüket!