자연 과학 법칙은 “라이브(live)”를 경험 – 쉽게 배우는

물리

화학

수분

분석

가이드

수분 측정할로겐 수분 분석기

기본 원칙

준수

정확한 설치

중단없는 운영

빠른 측정

정밀한 결과

1

목차

1. 소개 3

2. 구성과 내용 4

3. 할로겐 수분 분석기를 사용한 수분 측정 3.1. 측정 원리 53.2. 설치 8

3.2.1. 할로겐 수분 분석기의 위치 83.2.2. 시운전 113.2.3. 일상 운영 133.2.4. 샘플 취급 14

3.3. 메쏘드 개발과 특수 샘플 183.3.1. 메쏘드 개발 193.3.2. 특수 샘플 25

3.4. 메쏘드 검증(Validation) 303.5. 어플리케이션 예 32

4. 수분 측정을 위한 다른 기술의 개요 36

5. 기술 용어 38

6. 색인 42

7. 참고문헌 44

2

3

1. 소개

수분은 제약 물질, 플라스틱과 식품류와 같은 다양한 제품의

가공성, 저장 수명, 사용성과 품질에 영향을 미칩니다. 따라서

수분 함량에 대한 정보와 이에 대한 감시는 매우 중요합니다.

대부분의 물질은 최고의 가공 결과를 얻고 최고의 품질을 얻기

위한 최적의 수분 함량을 가지고 있습니다. 또한 수분 함량은

가격에 영향을 미치고 최고 허용 수분 함량(예: 국가 식품

규정에 정의)이 정의된 일부 제품에 대한 법정 규칙도 있습니다.

이로 인해 업계에서는 수분 함량 수준을 측정해야 합니다.

이러한 수분 측정은 중단을 피하기 위해 생산 공정에서 즉시

개입이 이루어질 수 있도록 빠르고 신뢰할 수 있게 수행되어야

합니다. 수분을 측정하기 위한 빠르고 정확한 방법중 한 가지는

할로겐 수분 분석기를 사용한 열중량 분석 측정법입니다.

샘플의 무게를 측정한 다음에 적외선 방열기(할로겐 램프)로

가열합니다. 무게 손실은 지속적으로 기록되고 정의한 조건에

도달하게 되면 건조가 끝납니다. 수분 함량은 자동으로 무게

차이로 계산됩니다(3.1 "측정 원칙" 참조).

물 이외의 물질은 가열되면 증발할 수 있으므로 열중량분석

측정 시 질량 손실은 선택적으로 물 손실에 할당할 수 없습니다.

그러한 이유로 열중량분석 절차를 사용할 때 수분 함량에 대해

말하는 것입니다(5. "기술 용어" 참조).

4

2. 이 브로셔의 구성과 내용

본 가이드는 할로겐 수분 분석기로 수분을 측정하도록 지원해

드립니다. 본 기기로 작업하는 데 중요한 주요 포인트에 대한

정보를 제공하고 수분 함량을 신속하고, 신뢰할 수 있고 쉽게

측정할 수 있게 도와 드립니다.

설치, 장소, 주의사항과 샘플 취급에 대한 정보를 제공할 뿐만

아니라 브로셔는 샘플에 대한 최적의 설정을 찾을 수 있는

방법도 예시하고 있습니다(3.3.1 "메쏘드 개발" 참조). 표준 절차

(예: 오븐)로 측정된 수분 값을 추적하기 위해 할로겐 수분

분석기를 쉽고 빠르게 사용할 수 있습니다. 피부를 형성하는

물질 또는 액체 등 특수 샘플로 뛰어난 결과를 얻는 방법에

대한 유용한 팁도 제공되어 있습니다.

본 가이드는 방법 검증, 여러 가지 어플리케이션 예, 물질의

수분을 측정하는 데 사용할 수 있는 다른 기술에 대한 간단한

비교 정보 등도 보충설명되어 있습니다.

5

3. 할로겐 수분 분석기를 사용한 수분 측정

3.1. 측정 원리

할로겐 수분 분석기를 사용한 수분 측정방법이 여기 설명되어

있습니다. 여기에는 가열 방법(열 방사를 사용한 샘플 가열) 및

가열중지 조건의 원칙이 포함됩니다.

할로겐 수분 분석기

할로겐 수분 분석기는 열중량분석

원칙에 따라 작동합니다. 즉, 샘플의 시작

무게가 기록되고, 할로겐 방열기가 이를

건조시키며 그 동안 내장된 저울이 샘플

무게를 지속적으로 기록합니다. 무게의

총 손실은 수분 함량으로 해석됩니다.

할로겐 방열기로 건조시키는 것은 적외선

건조 방법이 더욱 발전된 형태입니다.

가열 요소는 할로겐 가스가 가득 찬 유리

파이프로 구성됩니다. 할로겐 방열기의

질량은 전형적인 적외선 방열기의

질량과 비교하여 매우 낮습니다.

그러므로 빨리 최대 가열 출력에 도달할

수 있고 뛰어난 제어성도 확보할 수

있습니다. 도금 반사경과 함께, 전체 샘플

표면에 열방사시 최적의 고른 분포가

보장됩니다. 이는 반복 가능한 결과를

얻는 데 있어 필수적입니다.

방열기의 온도

할로겐 기술

전통적인 IR 기술

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건조 공정

대류를 이용하여 샘플이 가열되어 오랜 시간 동안 건조되는

전형적인 오븐과 반대로 할로겐 수분 분석기의 샘플은 할로겐

램프에서 나오는 적외선 방사(열 방사)를 흡수합니다.

다른 물질은 다른 흡수 특성을 가지고

있습니다. 이는 주로 색과 재료에

의해 좌우됩니다. 그러므로 샘플이

균질하고 고른 입자로 구성되어 있는지

확인해야 합니다. 매끄럽고 밝은 표면은

일반적으로 적외선 방사를 더 많이

반사하므로 더 적은 에너지가 흡수되고

샘플은 덜 예열됩니다. 그러므로 샘플의

흡수 특성은 유효 샘플 온도에 영향을

미칠 수 있습니다.

여러분은 이러한 흡수 효과에 익숙할

것입니다. 검은 셔츠를 입고 태양 아래 서

있는 경우 흰 셔츠를 입는 경우보다 훨씬

더 더울 것입니다. 그러므로 검은 샘플에

대해서는 밝은 샘플보다 약간 낮은 측정

온도를 선택해야 합니다.

7

가열중지조건

가열중지조건(AK)은 할로겐 수분 분석기를 이용한 측정이

자동으로 종료되고 결과가 표시되는 시점을 측정합니다.

할로겐 수분 분석기는 두 가지 다른 가열중지 조건을

제공하는데, 가열중지 시간 제어 또는 단위 시간 당 무게 감소가

이에 해당합니다. 내부에 장착된 발란스는 건조 시 샘플의 중량

손실을 연속적으로 측정합니다. 일정한 기간(∆ t)에 중량 손실

(∆ g)이 규정된 수치보다 낮은 경우 건조 프로세스는 이 건조

수준에서 종료되고 결과가 표시됩니다. 5개의 사전 정의된

가열중지조건 중에서 선택할 수 있습니다. HR83 할로겐 수분

분석기의 경우 가열시간과 원하는 중량 손실을 자유롭게

정의할 수 있습니다. 자유 가열중지 기준.

AK 1(1 mg/10s): 빠른 추세 측정

AK 2(1 mg/20s): 중간 레벨

AK 3(1 mg/50s): 대부분의 샘플 유형에

적합한 표준 설정

AK 4(1 mg/90s): 중간 레벨

AK 5(1 mg/140s): 서서히 건조되고 낮은 수분

함량을 가진 샘플에 적합

(예: 플라스틱)

선택된 가열중지조건은 측정 기간과 측정 정확성에 영향을

끼칩니다. AK가 선택되는 경우 건조 공정은 최단 시간 내에

완료되지만 건조는 완전히 완성되지 않은 경우가 있고

반복성은 감소됩니다. 가열중지조건을 선택하여 필요한 측정

결과의 정확성에 대해 측정 기간을 최적화할 수 있습니다.

샘플 무게

가열중지조건(1....5)

단위 시간 당 평균 중량 손실

8

3.2. 설치

3.2.1. 할로겐 수분 분석기의 위치

수분 분석기를 사용한 수분 측정은 고정밀 계량 시스템에

기반을 두므로 정확성 및 반복성은 기기의 위치와 밀접하게

관련됩니다. 수분 분석기가 최고의 상태에서 작동할 수 있게

하려면 다음 지침을 준수따르십시오.

계량 작업대

• 안정(실험실 작업대, 석정반)

계량 작업대는 그 위에서 작업이 수행되는 동안 휘거나 적은

진동도 전달되지 않아야 합니다.

팁: 진동 적응기능을 사용하여 기기를 설치 장소의 주위 상태에 맞게 적용할 수 있습니다. 예를 들어 혹독한 조건에서 사용하기 위해 진동 적응기능를 높게 설정할 수 있습니다.

• 항자성(비 금속성)

• 벽 또는 바닥 설치

작업대는 바닥에 세우거나 벽에 고정해야 합니다. 하지만

양측으로부터 진동이 전달될 수 있으므로 벽과 바닥 동시에

고정하지 마십시오.

테이블에 기대거나 워크스테이션에 가까이 다가갈 때 중량

표시가 변경되지 않도록 계량 작업대는 충분히 안정적으로

배치되어야 합니다.

9

작업실

• 무진동

• 외풍이 없음

작업대를 작업실 구석에 배치합니다. 건물에서 가장 진동이

없는 구역입니다.

여유 공간

• 열 누적과 과열을 피하기 위해 기기 주변에 충분한 여유

공간을 확보합니다(수분 분석기 위 약 1m 여유 공간 확보).

• 가연성 물질로부터 충분한 거리를 확보합니다.

• 다른 민감한 측정 기기로부터 충분한 공간을 확보합니다.

온도

• 실내온도를 가능한 일정하게 유지합니다.

계량 결과는 온도에 좌우됩니다!

• 수분 분석기를 히터나 창문에 두지 마십시오

(열 방사).

대기 습도

• 상대 대기 습도(% RH)는 45 ~ 60%인 것이 가장 좋습니다.

20 ~ 80% RH의 측정 범위 이상 또는 이하에서는 저울을

작동시키지 마십시오.

일부 샘플은 흡습성이 높아서 주변 공기의 수분을 흡수합니다.

그러므로 결과의 높은 반복성을 보장하기 위해 상대 대기

습도를 가능한 일정하게 유지해야 합니다.

신뢰할 수 있음

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조명

• 가능한 수분 분석기를 창문 없는 벽에 배치합니다.

직사광선(= 열)은 계량 결과에 영향을 미칩니다.

참고: 능동 냉각장치는 할로겐 방열기에서 방출하는 열로부터 계량 센서를 보호합니다. 하지만 계량센서는 측면의 열 방사로부터 보호되지 않으므로 직사광선은 계량 결과에 영향을 미칠 수 있습니다.

공기 흐름

• 컴퓨터 또는 대형 실험실 장치 등 환기 장치가 있는 장치나

공조기의 공기 흐름이 있는 곳에 수분 분석기를 배치하지

마십시오.

• 방열기로부터 충분한 거리를 두고 수분 분석기를 배치합니다.

온도 방열 효과 뿐만 아니라 강력한 간섭성 공기 흐름도

있습니다.

• 기기를 문 옆에 배치하지 마십시오.

• 통풍량(외풍)이 많은 장소를 피합니다.

• 가능한 경우 외풍을 피하기 위해 창문을 닫아 두십시오.

11

3.2.2. 시운전

할로겐 수분 분석기는 고정밀 측정 기기입니다. 아래 제공된

팁을 따르면 신뢰할 수 있는 결과를 위한 기반을 구축하게

됩니다.

켜기

• 기기 내부에서 열 균형에 도달할 수 있도록 수분 분석기를

전원 공급 장치에서 분리하지 마십시오.

• 기기를 끄는 경우 켜짐/꺼짐 버튼을 이용하여 작업을

수행할 수도 있습니다. 그러면 수분 분석기는 대기 모드로

들어갑니다.

팁: 전원 공급 장치에 처음 연결하는 경우 최소 30분의 적응 기간을 두는

것이 좋습니다.

레벨링

• 수분 분석기를 정렬합니다.

기기에는 정확한 정렬을 위한 발 나사(feet screw)와 레벨

표시기가 있습니다. 레벨 표시기가 중앙에 있는 경우 장비는

수평입니다.

• 장비가 안정적인지 확인합니다.

조정

• 정기적으로 저울과 가열 모듈을 조정합니다. 특히 다음과

같은 경우 조정합니다. - 수분 분석기를 처음으로 작동하는 경우,- 위치를 변경한 후,- 작업실 온도가 크게 변화된 경우,- 레벨링 후(저울만).

12

• 작동 조건에서 장비를 조정합니다.

• 조정 빈도는 품질 요건 및 안전 위험에 좌우됩니다.

참고: 적응 기간 후 그리고 처음 측정 전 아침에 시원할 때(장비와 온도 조절 키트)만 수분 분석기를 조정합니다. 이러한 방식으로 장비를 같은 상태로 유지하고 조정을 수행해야 합니다.

팁: 교정 인증서가 있는 분동과 온도계를 사용합니다. 시험 장비의 추적성을 보장하는 유일한 방법입니다.

IPac Moisture

METTLER TOLEDO의 서비스 엔지니어는 IPac Moisture를 사용하여

기기의 설치, 검증 및 완전한 구성을 지원해 드립니다. IPac

Moisture에는 교정 인증서, 사용자 지침 및 일상 시험에 대한

정의를 포함되어 있으므로 수분 분석기를 즉시 사용하고

신뢰할 수 있는 일상 작업을 수행할 수 있습니다.

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3.2.3. 일상 운영

정밀한 측정 결과를 보장하기 위해 주의, 교정 간격 및

유지보수에 대한 다음 정보를 준수해야 합니다.

수분 분석기 관리

• 샘플 팬 부분을 깨끗하게 유지합니다(예: 브러쉬 사용).

• 가열 모듈 보호용 유리와 온도 센서에서 먼지를 닦아

내십시오(자세한 내용은 사용 설명서 참조).

• 중성 세제(예: 유리 세정제)를 사용하여 기기와 샘플

팬 부분을 닦아 내십시오.

• 반사경 레이어가 손상된 경우 할로겐 방열기 반사경을

교체합니다.

교정 및 유지보수 간격

• 정기적으로 교정(시험)하고 필요한 경우 가열 모듈을

조정하여 기기의 전체 수명 동안 일관되고 재현 가능한 열

출력을 보장할 수 있습니다. 이 결과를 같은 모델의 다른

장비에서 나온 결과와 비교할 수도 있습니다. 그러므로

계량장치와 가열 모듈을 시험하기 위한 시험 간격을 정의하는

것이 좋습니다(위험도에 따라).

• METTLER TOLEDO 서비스 팀이 수행하는 연간 유지보수계약은

할로겐 수분 분석기의 품질, 측정 정확성 및 가치 유지를

보장해 드립니다.

팁: 할로겐 수분 분석기 HR83을 사용하여 50°C ~ 180°C 사이에서 시험 온도를 자유롭게 선택할 수 있으므로 특정한 건조 온도(예를 들어 130°C)에서 가열 출력을 시험할 수 있습니다. ▶ www.mt.com/smartcal

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3.2.4. 샘플 취급

안전 정보

• 일부 샘플의 경우 인명 피해 또는 재산 손실로 이어질 수

있으므로 특히 주의해야 합니다. 여기에는 가연성, 폭발성,

독성, 또는 건조/가열될 때 이러한 물질을 배출하는 독성,

부식성 물질 및/또는 샘플도 포함됩니다.

• 가연성 또는 폭발성 물질은 절대 건조시키지 마십시오.

확실하지 않은 경우 소량의 샘플(최대 1그램) 및 낮은 온도를

사용합니다.

• 위험 분석을 수행합니다(예를 들어 가열되면 배출되는 증기,

샘플의 부식성, 독성, 가연성 및 폭발 위험과 관련하여).

• 필요한 경우 연기 환풍장치(fume cupboard)를 두고 작업합니다

(여기에서 조정을 수행해야 함).

경고: 방열기의 표면 온도는 측정 온도보다 높고 통과하면서 가연성 증기를 발화시킬 수 있습니다. 참고: 사용자는 상기 명시된 샘플 유형을 사용하여 발생하는 손상에 대해 모든 책임을 져야 합니다.

샘플 팬

• 수분 측정을 위해 깨끗한 팬만 사용합니다.

• 변형된 샘플 팬을 사용하지 마십시오.

팁: 일회용 알루미늄 샘플 팬을 사용하면 이전 샘플의 잔여물이나 세척제의 영향이 없는 신뢰할 수 있는 측정을 보장합니다. 이 알루미늄 샘플 팬은 강화된 버전으로도 제공됩니다. 건조시 수축하고 팬을 변형시킬 수 있는 샘플에 적합합니다. 사용한 팬은 적절하게 처리합니다.

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샘플링

샘플을 취하는 방식은 측정 결과의

재현성에 주요한 영향을 미칩니다.

• 총 부피 표시

• 균질성(잘 섞여 있음)을

확인합니다.

예를 들어 먼저 총 부피를

혼합하여 섞으십시오.

• 충분한 샘플링

• 샘플을 취할 때 수분 추가 또는 제거 불가(가능한 빨리 작업)

• 측정이 바로 수행되지 않는 경우 에어 쿠션(완전히 채운)없이

밀봉 용기에 저장합니다.

샘플 준비

일단 취하고 나면 정확한 샘플 준비는 반복 가능하고 신뢰할

수 있는 결과의 핵심입니다.

• 고른 크기의 그래뉼(입자크기) 확인.

• 필요한 경우 샘플을 잘라서 샘플 표면을 늘리십시오. 이로

인해 건조 시 수분을 더 빠르고 원할하게 배출할 수 있습니다

(표면으로 더 빠른 수분 확산).

• 준비 도중에 수분이 손실될 수 있으므로 샘플은 이 단계에서

가열해서는 안됩니다.

모르타르, 그라인더(수 냉각) 또는 간단하게 절단하여 기계적

분쇄를 수행할 수 있습니다.

팁: 표면적을 늘리고 유리 섬유 필터를 사용하여 액체의 건조를 가속시킬 수 있습니다.

반복성

고

저

저

고

균질성

16

샘플 어플리케이션

고르게 분산된 샘플은 제품 전반에서 균일한 열 분포를 측정할

수 있게 해주고 수분은 샘플에서 고르게 확산될 수 있습니다.

재현하기 쉬운 결과를 얻을 수 있습니다.

• 샘플 팬에 추가하기 전에 샘플을 조심스럽게 혼합합니다.

• 우수한 반복성을 얻기 위해 항상 같은 양의 샘플을

사용합니다.

• 적절한 샘플량을 사용합니다. 팬의 전체 표면적에 샘플을

고르고 얇게 덮어야 합니다.

• 팬에 샘플을 고르게 폅니다(겹겹이 쌓지 말 것).

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샘플 무게가 측정 기간과 반복성에 주는 영향:

샘플 무게가 크다는 것은 더 많은 물이 증발되고 수분 측정이

더 오래 걸릴 것이라는 의미입니다. 또한 너무 많은 샘플량은

열의 고르지 못한 분산으로 이어질 수 있으므로 덜 정밀한

결과를 낳게 됩니다. 반면 샘플 무게가 감소함에 따라 반복성이

감소됩니다(더 높은 표준 편차):

2g 샘플의 표준 편차1: 0.05%

10g 샘플의 표준 편차1: 0.01%

1분해(예를 들어, 습기 있는 모래)를 초래하지 않고 항상 모든 수분을제거할 수

있는 이상적인 샘플을 가정합니다. 편차는 기기가 보장한 물질 종속적 불확실성과

반복성에서 나온 것입니다(이 경우: HR83). 현실에서 한 연속측정에서 이루어지는

측정 차이(이상적인 샘플 아님)는 표에 표시된 값보다 클 수 있습니다.

결과 반복성

샘플 무게

고

저

측정 기간

장기간

단기간

샘플 무게

18

3.3. 메쏘드와 특수 샘플

할로겐 수분 분석기는 샘플의 수분 함량을 신속하고 쉽게

측정할 수 있게 해주는 사용자 친화적인 측정 장비입니다.

수분 함량 측정 방법을 정의하는 기업 내부 물질관리지침이나

거래시 통상적으로 사용되는 표준, 법정 요건이 있는 경우도

있습니다. 오븐 방법 또는 칼피셔 적정은 일반적으로 표준분석

절차로 사용됩니다.

이러한 경우 할로겐 수분 분석기를 사용하여 표준분석 절차를

사용하여 얻은 것과 같은 결과를 얻는 것이 목적입니다(또는

알려져 있고 재현 가능한 기준 값으로부터의 편차에 대해). 이를

달성하기 위해 건조 온도, 건조 프로그램(3.1 "측정 원리" 참조)

및 샘플 무게와 샘플 취급과 같은 설정 파라미터도 조정해야

합니다. 이는 상기 언급된 파라미터가 메쏘드를 설명하는

메쏘드 개발로 알려져 있습니다. 메쏘드는은 사용된 물질에

좌우됩니다. 하지만 많은 물질에 대해 같은 메쏘드를 사용할 수

있습니다.

다음 장에서는 메쏘드 개발이 어떻게 수행되었는지에 대한

기본 사항을 설명합니다. 그 다음 정확한 측정 결과를 얻기 위해

특별한 샘플로 작업하는 방법에 대한 정보도 나와 있습니다.

하지만 표준분석 절차를 사용하지 않고 기준 값도 사용하지

않는 경우도 있습니다. 이 경우 메쏘드의 목적은 샘플의 품질을

평가하기 위해 사용할 수 있는 반복 가능한(정밀한) 측정 결과를

얻을 수 있는 파라미터를 찾는 것입니다.

3가지 측면에서 측정을 최적화할 수 있습니다. 정합성, 정밀성

(반복성)과 속도. 여기 도표는 정합성, 정확도와 정밀도라는

용어를 설명하고 있습니다.

19

3.3.1. 메쏘드 개발

• "3.2 설치" 장에 명시된 기본 요건을 주지하십시오.

• 짧은 기간 동안 메쏘드 개발을 수행할 것도 권장합니다.

샘플이 중간에 변경되어 측정 결과에 영향을 미치지 않게

해줍니다.

• 수분 분석기가 설치된 장소에서 작동 상태하에 메쏘드를

개발하는 것이 가장 좋습니다.

• 표준분석절차와 같은 방식으로 샘플을 취하고 준비합니다

(일반적으로 건조 오븐).

• 샘플 취급 방법(3.2.4 "샘플 취급" 참조)을 주지하십시오.

1. 최초 측정: 기준값에 도달하기

METTLER TOLEDO의 수분 분석기를 위해 특별히 개발된 기존

메쏘드를 찾아 보십시오. 초기 측정에 적합한 설정을 찾을 수

있을 것입니다.

• 이미 비슷한 샘플에 대해 메쏘드를 가지고 있습니까?

• METTLER TOLEDO의 어플리케이션 데이터베이스를

참조하십시오. 기존 메쏘드가 많이 포함되어 있습니다.

올바르지 (정합) 않고 정밀하지 않음

올바르지(정합) 않지만 정밀함

올바르지만 (정합) 정밀하지 않음

올바르고(정합) 정밀함

(= 정확성)

www.mt.com/moisture-methods

20

% MC

시간[분: 초]

결과 반복성

샘플 무게

고

저

비슷한 샘플을 찾은 경우 해당 물질로의 초기 측정을 위해 이

메쏘드의 파라미터를 사용합니다. 비슷한 메쏘드가 없는 경우

다음의 기본 설정을 사용하십시오.

• 표준 건조

• 온도:

1) 오븐 메쏘드의 온도

2) 사용할 수 있는 오븐 메쏘드가 없는

경우: 유기(온도-민감) 샘플: 105°C,

무기(비 온도-민감) 샘플: 150°C

• 가열중지조건 3(1 mg/50s)

• 3-5g 샘플(샘플 팬에 고르게 분포)

초기 측정을 수행하고 측정 추세를 기록합니다.

팁: 3.3.2 "특수 샘플" 및 3.2.4 "샘플 취급"하의 "안전 신고서"에 규정된 액체 샘플과 같은 특수 샘플을 위한 노트를 참조하십시오.

팁: 건조 곡선을 기록하기 위해 결과를 표에 입력하는 귀찮은 작업 대신 LabX Direct Moisture과 같은 소프트웨어를 사용하여 측정 시 수분 값을 PC로 전송할 수 있습니다. 데이터는 직선이 아닌 건조곡선으로 표시됩니다.

21

2. 건조 특성 분석

• 샘플을 보고 평가하십시오. 심각한 변색이나 용해는 너무

높은 온도를 선택했다는 것을 의미합니다.

• 건조 동작을 평가하려면 결과를 읽고 건조 곡선을 봅니다.

이제 예를 들어 3번 측정하고 평균값과 표준편차를 계산하여

반복성을 확인하십시오.

RW = 기준값

기준값에 도달할 때까지

온도를 조절합니다

(정합성).

시간

RW

전환 조건이 충족되지

않습니다. 수분이 배출되지

않거나 너무 느리게 빠져

나가기 때문에 사용자가

측정을 중단했습니다.

온도를 높이십시오.

수분 분석기를 종료할 수

없습니다. 분해 반응이

발생하기 때문에 전환

조건이 충족되지 않습니다.

온도를 내리십시오.

시간

RW

시간

RW

값이 기준 값 이하입니다.

온도를 높이십시오.

기준값을 초과했습니다.

온도를 내리십시오.

시간

RW

시간

RW

22

3. 정밀도 최적화

• 특히 수분 수준이 낮은 샘플의 경우 양을 늘리십시오.

• 샘플 확보와 준비를 최적화하십시오. 특히 우수한 균질성과

샘플의 고른 분포를 보장하십시오.

• 더 정확한 가열중지조건 4(1mg/90s) 또는 5(1mg/140s)를

사용하십시오.

4. 속도 최적화

다음 정보는 측정 결과를 더 빠르게 얻는 데 도움이 될 것입니다.

하지만 명시된 요소는 결과의 정밀도에 영향을 미칠 수 있습니다.

• 샘플 무게를 줄이십시오.

• 샘플의 표면적을 늘리십시오.

• 수분 함량이 30% 이상인 경우 급속 건조 프로그램을

사용하십시오.

• 급속 건조와 비슷한 방법으로 HR83와의 단계별 건조를 사용할

수 있습니다. 이 공정의 장점은 원하는 대로 증가 시간과

온도를 선택할 수 있다는 사실입니다.

시험 측정

최고 모델 HG63과 HR83은 시험 측정 및 AutoMet (HR83만) 기능을

제공합니다. 이러한 보조 기능은 적절한 가열중지조건을 찾을 수

있게 해줍니다. 건조를 위한 온도와 샘플을 선택하고 시험 측정을

23

수행하십시오. 인쇄된 보고서에는 각 가열중지조건에 도달한

시간과 그 당시 측정 결과가 표시됩니다. 다른 온도에서 이 시험

측정을 수행하면 기준값에 도달한 특정 온도에 대한 적절한

가열중지 기준을 설정할 수 있습니다(그래프 참조).

이 경우 4개의 다른 온도에서 고운 밀가루로 시험 측정되고

가열중지조건의 결과는 건조 온도와 비교됩니다. 목적은 103°C

의 오븐에서 측정으로부터 기준값에 도달하는 것입니다. 90°C를

선택하면 너무 낮은 온도이고 150°는 너무 높은 온도라는 것을

확실히 알 수 있습니다. 5개의 곡선이 기준선과 교차하는 지점은

온도와 가열중지조건을 위해 가능한 설정을 보여줍니다.

가능한 설정은 가열중지조건 3의 경우 110°C이거나 전환 기준

2의 경우 130°C입니다. 가열중지조건 3과 4는 일반적으로

반복하기 쉬운 결과를 생성합니다. 가열중지조건 2는 시간

요소가 반복성보다 더 중요한 경우에만 사용되어야 합니다.

건조 온도(°C)

건조 오븐 방법 103°C가열중지조건 1가열중지조건 2가열중지조건 3가열중지조건 4가열중지조건 5

수분

함량

(% M

C)

기준 방법에서의

수분

24

AutoMet 시험 측정(HR83만)

AutoMet 시험 측정은 시험 측정의 추가적인 개발입니다.

이 기능으로 "대상" 버튼을 사용하여 기준값을 입력할 수 있고

기기는 선택된 온도에 대해 적절한 가열중지조건을 자동으로

구축합니다. 이는 측정이 기준값과 가장 정확하게 매치하는

지점이 됩니다. 이는 자유 가열중지조건 "F"입니다. 건조

추세는 정밀한 수분 측정을 예측할 수 있다는 것을 의미하므로

AutoMet 시험 측정은 가열중지조건 "F"만 제안합니다. 그러므로

F 가열중지조건에 대한 범위는 1mg/20초와 1mg/180초 사이로

제한됩니다.

팁: 건조 추세는 같은 온도(샘플 분배, 샘플 무게)에서 약간 다를 수 있으므로 방법 개발을 위해 AutoMet 시험 측정을 반복하십시오. 이러한 공정으로부터 계산된 평균값은 메쏘드별 가열중지조건 F으로 저장할 수 있습니다.

참고: 대상값에 도달하지만 가열중지조건이 여전히 1mg/20-180초 이상인 경우, 최적 온도를 선택하지 않은 것입니다. "F"가 1mg/20초 이하인 경우 온도를 낮추십시오. "F"가 1mg/180초 이상인 경우 가열중지조건 5는 좋은 근사값을 제공할 것이며 건조 온도를 높이는 것이 좋습니다. 대상값에 도달하지 않은 경우 건조 온도를 높이면 원하는 결과를 얻을 수 있습니다.

25

3.3.2. 특수 샘플

일부 샘플은 수분을 정확하고 빠르게 측정하기 위해 특별한

절차가 필요합니다. 이 섹션에는 수분 측정을 최적화하기 위해

그러한 샘플을 가지고 작업하는 방법에 대한 정보가 포함되어

있습니다.

풀처럼 미끈거리며 녹는 샘플

• 유리 섬유 필터를 사용하여 샘플의 표면적을 늘릴 수

있습니다.

• 샘플 팬으로 필터의 무게를 단 다음 그 위에 샘플을

올리십시오.

물질에 포함된 액체는 필터 모세관의 필터 전체 부분에 고르게

분산됩니다. 이로 인해 샘플 표면적이 증가하고 습도는 더

빠르고, 쉽고 전체적으로 증발할 수 있습니다.

액체와 매우 습한 샘플

• 유리 섬유 필터를 사용하십시오.

• 샘플 팬으로 필터의 무게를 단 다음 그 위에 샘플을

올리십시오.

• 급속 건조는 수분 함량이 높은(> 30%) 샘플에 적합합니다.

이 공정에서 측정 공정을 가속화하기 위해 대상 온도는 3분

동안 40% 초과되었습니다.

• 단계별 건조(HR83만)는 빠른 건조에 대한 대안으로 사용될

수 있습니다.. 여기에서 온도의 지속 기간이 증가하고 온도를

자유롭게 선택할 수 있습니다.

26

표면 장력으로 인해 액체 샘플은 샘플 팬에서 방울을

형성하기도 합니다. 증발은 제한된 액체 표면에서 발생하므로

이는 빠른 건조 공정을 방지합니다. 유리 섬유 필터를 사용하면

넓은 면적에 샘플이 분산됩니다. 측정 기간 절반 이상이 되기도

하고 더 나은 반복성도 확보할 수 있습니다.

매우 낮은 수분 함량을 가진 샘플

• 충분히 높은 샘플 무게(예를 들어 20-30 g)를 사용하십시오.

• 수분이 매우 천천히 빠져 나가면, 가열중지조건 5(1mg/140s)를

사용하십시오.

• 높은 해상도(0.1mg)만 사용하십시오(HR83 만).

• 대기 온도를 사용하십시오(HR83만).

• 대기 온도에서 1분 동안 샘플 팬을 예열하고 무게를 재십시오.

결과의 반복성이 개선됩니다.

막을 형성하고 온도에 민감한 물질

• 부드러운 건조 프로그램을 선택하십시오

• 유리 섬유 필터(샘플 팬과 함께 필터를 재고 난 다음 위로부터

필터로 샘플을 덮습니다).

샘플은 유리 섬유 필터에 의해 덮혀 있고 그러므로 연소를

피하기 위해 IR 방사선으로부터 차단되어야 합니다. 이로 인해

샘플은 더 부드럽게 예열됩니다. 부드러운 건조(대상 온도로의

느린 가열)를 사용하면 이 효과가 증가됩니다. 피부나 껍질은

수분 증발을 손상시킬 수 있으므로 피부나 껍질을 형성하는

물질에 대해서는 이 공정을 권장합니다. 껍질 형성은 샘플을

유리 섬유 필터로 덮고 부드러운 건조로 예방됩니다.

MC<1%

빵 껍질

시료

시료유리 섬유 필터

27

설탕이 포함된 샘플

• 적당한 온도를 선택합니다. 높은 수준의 설탕이 포함된 샘플은

표면에서 캐러멜화되고(약 110°C도 이상) 수분이 빠져 나가지

않게 됩니다.

• 부드러운 건조를 사용합니다.

• 얇은 샘플 층을 적용합니다.

휘발성 높은 성분을 가진 샘플

• 수동 으로 시작합니다.

• 필요한 경우 부드러운 건조를 사용합니다.

• 증기가 독성인 경우 위험 분석을 수행하고 환풍 장치를 두고

작업합니다.

• 샘플이나 증기의 가연성이 높은 경우 위험 분석을 수행하고

필요한 경우 건조를 위해 할로겐 수분 분석기를 사용하지

마십시오.

• 반복성을 개선하려면 샘플의 가공(측정 시작 전에 계량 기간은

항상 같아야 합니다)을 표준화하십시오.

용매(안전 정보, 3.2.4 "샘플 취급" 참조)가 포함된 고휘발성

샘플은 건조 공정을 시작하기 전에 무게가 손실될 수 있습니다.

이로 인해 결과가 왜곡됩니다. 그러므로 편차가 가능한 낮도록

샘플은 같은 방식(예: 속도)으로 처리되어야 합니다.

샘플의 급속 가열과 급속 증발로 인해 샘플 팬 아래 물방울이

응축될 수도 있습니다. 수동 또는 부드러운 건조를 사용하면 응축

수준이 줄어들 뿐만 아니라 휘발성 높은 증기의 심한 집중을

방지할 수 있습니다.

28

대용량 또는 팽창성 샘플

• 대용량 샘플을 위해서는 샘플 팬을 사용하십시오(HA-CAGE).

할로겐 수분 분석기의 주변 부품에 대해 팽창하므로 섬유와

같이 부피가 큰 또는 팽창성 샘플은 부정확한 측정 결과를

생성할 수 있습니다. 이러한 샘플을 건조하려면 HA-CAGE를

사용하는 것이 좋습니다.

고르지 못한 색의 샘플

• 샘플을 유리 섬유 필터로 덮습니다.

다른 흡수 특성으로 인해 샘플은 다른 부분에서 다른 수준까지

가열됩니다. 유리 섬유 필터는 고른 가열을 보장합니다.

플라스틱 입자

• 고 해상도(0.1 mg, HR83만)

• 대기 온도(100°C)

• 단계별 건조(1단계: 5분, 2단계: 0분)

• 가열중지조건 5

• 30 g 샘플 무게

• 대기 온도에서 1분 간 알루미늄 샘플을 가열한 다음 무게를

재십시오.

플라스틱 입자는 일반적으로 처리하는데(예를 들어 주입

몰딩) 매우 낮은 수분 함량(예: 0.1%)을 필요로 합니다. 그러므로

좋은 반복성을 확보하기 위해서는 30g의 높은 샘플 무게가

필요합니다. 플라스틱은 수분을 느리게 빠져나가므로 단계별

건조가 사용됩니다. 샘플은 가열중지조건을 활성화하지 않은

상태에서 처음 단계 5분 동안 가열됩니다. 두 번째 단계는

29

필요하지 않고 그러므로 0분으로 설정됩니다. 가열중지조건은

이 두 가지 단계가 완성된 경우에만 활성화됩니다. 그러므로

단계별 건조를 사용하면 측정이 미리 중단되는 일을 피할 수

있습니다.

30

3.4. 메쏘드 검증(Validation)

할로겐 수분 분석기가 표준분석 메쏘드과 같은 결과를

생성한다고 입증해야 하는 경우 다음 정보가 도움이 될

것입니다. 에틸 셀룰로오스의 예를 사용하여 하나의 가능한

절차가 제시됩니다. 해당 업계에 따라 검증 요건은 다를 수

있습니다.

1.) 메쏘드 개발을 수행하고 샘플의 정확한 수분 함량을 측정할

수 있는 파라미터를 측정합니다. 즉 표준분석 메쏘드(이 경우

건조 오븐)과 비교하여 정확하고 정밀한 결과를 얻을 수

있습니다.

샘플 무게 1g 1g

온도 105°C 105°C

건조 프로그램 - 표준

가열중지조건 - 5

수분 함량

(평균값, n = 6) 1.68% 1.68%

표준 편차 0.01% 0.03%

2.) 이제 특정 범위에 대한 선형을 확인하십시오.

여기에서 물질이 메쏘드 개발에 사용된 것과는 다른 수분

함량을 가진 경우라도 할로겐 수분 분석기가 표준분석

메쏘드와 같은 결과를 생성할 수 있음을 입증하고자 합니다.

이를 위해 예를 들어 샘플에 대해 추가로 두 개의 수분 함량을

조건으로 합니다. 이 예에서 에틸 셀룰로오스를 0.4% 수분

함량으로 건조하고 2.6% 수분 함량으로 적십니다.

건조 오븐 방법 할로겐 수분 USP/Ph. Eur에 따름 분석기 HR83

31

이제 할로겐 수분 분석기를 위해 개발된 메쏘드와 표준분석

메쏘드으로 두 개 샘플의 수분 함량을 측정합니다. 두 절차의

평균값과 표준편차를 계산하고 결과가 정의된 허용 오차 내에

속하는지 평가하십시오. 아래 표시된 것과 같은 도표를 그릴 수

있습니다.

검증 그래프는 HR83로 기록한 수분 측정의 결과가 오븐을

사용하여 구한 값과 일치한다는 것을 확실하게 보여줍니다.

하지만 결과는 최고 10분 더 빠르게 확보됩니다.

건조 오븐 방법 할로겐 수분 USP/Ph. Eur에 따름 분석기 HR83

건조

오븐

% M

C

HR83 수분 분석기 % MC

32

제약

에틸 셀룰로오스 TS 8 a 1 105 1.68 0.01 120 HR83 1 1 STD 105 5 1.68 0.03 6

콘스타치(옥수수 녹말) TS 8 b 1 130 11.47 0.05 90 HR83 1 3 STD 130 5 11.81 0.05 8

젤라틴 TS 8 b 1 105 11.57 0.03 120 HR83 1 4 STD 105 5 11.37 0.06 30

젤라틴, 시간 최적화시 TS 8 b 1 105 11.57 0.03 120 HR83 1 4 R 130 3 11.63 0.07 8

식품

사과 주스 TS 9 a 10 103 88.94 0.05 180 HB43-S 2 2 R 130 3 88.86 0.05 5

버터 TS 10 a 2 102 15.13 0.07 240 HB43-S 3 3 STD 110 3 15.11 0.09 5

소고기 TS 11 a 5 102 74.95 0.02 240 HB43-S 4 3 STD 150 3 75.04 0.10 15

쌀 TS 12 a 5 131 11.29 0.10 90 HB43-S 5 5 STD 150 3 11.34 0.08 15

코코아 분말 TS 13 a 5 102 3.02 0.01 240 HB43-S 1 1 STD 100 3 3.05 0.06 4

칩 TS 14 a 5 102 1.03 0.01 240 HB43-S 6 5 STD 135 3 1.06 0.03 6

저지방 치즈 TS 15 a 2.5 102 84.17 0.22 240 HB43-S 1 2.5 R 130 3 84.17 0.05 15

플라스틱

PA66 KF 16 c 1 190 0.2024 0.007 40 HR83 7 30 ST 160 5 0.204 0.002 20

PET KF 16 c 2 180 0.0501 0.001 40 HR83 7 30 ST 160 5 0.048 0.002 9

ABS KF 16 c 1 170 0.2416 0.001 40 HR83 7 30 ST 130 5 0.243 0.003 19

표준분석메쏘드

샘플

준비

절차

샘플

무게

[g]

온도

[°C]

평균

[수분

%]

표준

편차

측정

시간

[분]

TS: 오븐 KF: 전기량 칼피셔 적정

기준

3.5. 어플리케이션 예

표(설명은 다음 페이지에)는 제약, 식품과 플라스틱 산업 등

할로겐 수분 분석기가 사용되는 일반적인 산업에서 선택한

메쏘드를 보여줍니다. 온라인 어플리케이션 데이터베이스에서

METTLER TOLEDO가 개발한 추가 방법도 참고할 수 있습니다.

www.mt.com/moisture-methods

33

제약

에틸 셀룰로오스 TS 8 a 1 105 1.68 0.01 120 HR83 1 1 STD 105 5 1.68 0.03 6

콘스타치(옥수수 녹말) TS 8 b 1 130 11.47 0.05 90 HR83 1 3 STD 130 5 11.81 0.05 8

젤라틴 TS 8 b 1 105 11.57 0.03 120 HR83 1 4 STD 105 5 11.37 0.06 30

젤라틴, 시간 최적화시 TS 8 b 1 105 11.57 0.03 120 HR83 1 4 R 130 3 11.63 0.07 8

식품

사과 주스 TS 9 a 10 103 88.94 0.05 180 HB43-S 2 2 R 130 3 88.86 0.05 5

버터 TS 10 a 2 102 15.13 0.07 240 HB43-S 3 3 STD 110 3 15.11 0.09 5

소고기 TS 11 a 5 102 74.95 0.02 240 HB43-S 4 3 STD 150 3 75.04 0.10 15

쌀 TS 12 a 5 131 11.29 0.10 90 HB43-S 5 5 STD 150 3 11.34 0.08 15

코코아 분말 TS 13 a 5 102 3.02 0.01 240 HB43-S 1 1 STD 100 3 3.05 0.06 4

칩 TS 14 a 5 102 1.03 0.01 240 HB43-S 6 5 STD 135 3 1.06 0.03 6

저지방 치즈 TS 15 a 2.5 102 84.17 0.22 240 HB43-S 1 2.5 R 130 3 84.17 0.05 15

플라스틱

PA66 KF 16 c 1 190 0.2024 0.007 40 HR83 7 30 ST 160 5 0.204 0.002 20

PET KF 16 c 2 180 0.0501 0.001 40 HR83 7 30 ST 160 5 0.048 0.002 9

ABS KF 16 c 1 170 0.2416 0.001 40 HR83 7 30 ST 130 5 0.243 0.003 19

할로겐

수분

분석기

샘플

준비

샘플

무게

[g]

건조

프로그램

온도

[°C]

가열중지조건

평균

[수분

%]

표준

편차

측정

시간

[분]

할로겐 수분 분석기

다음 정보를 통해 사용자의 필요에 맞는지 확인해야 합니다.

어플리케이션 예의 사용은 METTLER TOLEDO의 통제를

벗어납니다. 이러한 이유로 METTLER TOLEDO는 메쏘드 사용에

대해서는 어떤 책임도 지지 않습니다. 안전 및 경고 정보를

준수해야 합니다.

R: 급속 건조 STD: 표준 건조 ST: 단계별 건조

34

이전 표에 대한 핵심

1 샘플을 혼합하고, 약수저를(Spatula) 사용하여 팬에 고르게 배포합니다.

2 샘플을 혼합하고 유리 섬유 필터에 피펫으로 고르게 도포합니다.

3 샘플이 실내 온도까지 따뜻해 지도록 둔 후 샘플 팬에 고르게 펴 바릅니다.

4 샘플을 균일화하고 혼합하고 약수저을 사용하여 유리 섬유 필터에 고르게 바르고 이차 필터로 덮고 살짝 누릅니다.

5 샘플을 갈아 혼합하고, 약수저를 사용하여 샘플 팬에 고르게 배포합니다.

6 모르타르에 샘플을 갈고 약수저를 사용하여 샘플 팬에 고르게 펴 바릅니다.

7 샘플을 혼합하고 샘플 팬에 고르게 배포합니다. 단계별 건조: 5분 건조 온도에서, 0분 건조 온도, 최종 온도(건조 온도)에서.

8 계량 용기(오븐 온도에서 1시간 동안 건조한 후 냉각)의 무게를 잽니다. 샘플을 유리에 고르게 펴고 무게를 잰 다음 오븐에 놓습니다.

9 뚜껑이 있는 금속 팬(약 8cm)을 10g의 모래, 유리 교반기로 건조시키고 오븐(103° C, 30분)에 담아 건조기에서 식힌 후 무게를 잽니다. 샘플을 혼합하고 피펫으로 추가하고 무게를 재고 모래와 혼합하고 약 30분 동안 수조에서 증발시킵니다.

10 뚜껑이 있는 금속 팬(약 5cm)을 오븐(102°C, 1시간)에서 건조시키고 건조기에서 식힌 후 무게를 잽니다. 샘플이 실내 온도까지 따뜻하게 되게 둔 후 혼합하고 추가하여 무게를 잽니다.

수분 분석기를 위한

샘플 준비

표준분석 메쏘드를

위한 샘플 준비

35

11 계량 용기를 20g의 모래, 유리 교반기로 건조시키고 오븐(102°C, 1시간)에 담아 건조기에서 식힌 후 무게를 잽니다. 샘플을 균일화하고 혼합하고 추가하고 중량을 재고 모래와 혼합합니다.

12 커버가 있는 계량 용기를 오븐(131°C, 1시간)에서 건조시키고 건조기에서 식힌 후 무게를 잽니다. 샘플을 갈아 혼합하고 추가하고 무게를 잽니다.

13 커버가 있는 계량 용기를 오븐 (103°C, 1시간)에서 건조시키고 건조기에서 식힌 후 무게를 잽니다. 샘플을 혼합하고 추가하여 무게를 잽니다.

14 커버가 있는 계량 용기를 오븐 (102°C, 1시간)에서 건조시키고 건조기에서 식힌 후 무게를 잽니다. 모르타르에 샘플을 갈아 혼합하고 추가하고 무게를 잽니다.

15 계량 용기를 10g의 모래, 유리 교반기로 건조시키고 오븐(102°C, 1시간)에 담아 건조기에서 식힌 후 무게를 잽니다. 샘플을 혼합하고 추가하여 무게를 잰 다음 모래로 갑니다.

16 샘플 병을 오븐(100°C, 1시간) 건조시키고 건조기에서 식힌 후 무게를 잽니다. 샘플을 추가하고 샘플 병을 밀봉합니다.

절차

a 샘플을 오븐에서 지정된 시간 동안 건조시킨 다음 계량 병을 건조기에 두어 실내 온도로 식힌 다음 무게를 잽니다.

b 샘플을 오븐에서 지정된 시간 동안 건조시키고

건조기에 두어 식힌 다음 무게를 잽니다. 일정한

질량에 도달할 때까지 공정을 반복합니다.

c 샘플의 수분은 오븐에서 명시된 온도에서 빠져 나간

다음 질소 흐름을 이용하여 적정 세포로 전달됩니다.

36

절차

측정 방법

이점

단점

건조 오븐*

열중량분석기

대류에 의한 샘플

가열. 건조 전후 질량

측정

• 보편적인 표준 절차

• 샘플에 고른 열 분포

• 한 번에 여러 개의

샘플을 측정할 수

있습니다.

• 많은 샘플량 가능

• 매우 긴 측정 기간

(시간)

• 물 이외의 물질은

증발할 수 있음

• 높은 취급 수준으로

오류 발생 경향

적외선 건조

열중량분석기

금속 방열기에서

나오는 IR 방사선

흡수를 통한 가열.

건조 공정 시 질량의

지속적인 측정.

• 짧은 측정 기간 {174}

(일반적으로 5 – 15

분)

• 많은 샘플량 가능

• 간단한 취급

• 소형 기기

• 물 이외의 물질은

증발할 수 있음

• 제어 어려움

할로겐 건조*

열중량분석기

할로겐 방열기에서

나오는 IR 방사선

흡수를 통한 가열.

건조 공정 시 질량의

지속적인 측정.

• 우수한 온도 제어

• 샘플에 고른 열 분포

• 우수한 냉/온 시작

특성

• 빠른 측정 (일반적으로 3 – 10분)

• 많은 샘플량 가능

• 간단한 취급

• 소형 기기

• 물 이외의 물질은

증발할 수 있음

마이크로파 건조

열중량분석기

마이크로파 흡수를

통한 가열 건조 전후

질량 측정

• 매우 빠름 (일반적으로 2 – 5분)

• 많은 샘플량 가능

• 수분 함량 낮은

물질에는 적합하지

않음

• 적당한 온도 제어

• 물 이외의 물질은

증발할 수 있음

4. 수분 측정을 위한 다른 기술의 개요

수분 함량을 측정하기 위해 다양한 측정 공정이

개발되었습니다. 아래 표는 일반적인 측정 기술을 표시하고

이러한 절차의 장단점에 대해 설명합니다.

37

칼피셔 적정법*

화학

요오드는 물 존재시

적정되고 소모됩니다.

이러한 요오드 소모는

샘플의 수분 함량에

비례합니다.

• 기준 절차

• 물 선택성

• 극저 수분 수준에

적합

• 시약 및 실험실 필요

• 습식 화학 절차

(숙련된 직원 필요)

수산화 칼슘

화학

수소는 물이 존재하면

방출됩니다. 수소의

양은 물의 양에

비례하며 압력 변화

또는 수소 전극을

사용하여 측정할 수

있습니다.

• 물 선택성

• 적당히 빠름

(15 – 30분)

• 부정확한 작업 경향

• 시약 필요

마이크로파 분광기

분광기

마이크로파 방사선의

흡수/반사 측정

• 매우 짧은 측정 시간

(1분 이하)

• 온라인 측정 가능

• 물질별 교정 필요

• 영향 요소: 벌크

밀도와 입자 크기

적외선 분광기

분광기

IR 방사선의 흡수/

반사

측정

• 매우 짧은 측정 시간

(1분 이하)

• 온라인 측정 가능

• 물질별 교정 필요

• 표면 수분만 측정

• 온도와 입자 크기에

따라 다름

굴절법*

광학

굴절 지수 측정

• 신속한 절차

• 적은 노력

• 이동형

• 소수 물질에만

적합(예: 당

용액)

* METTLER TOLEDO 기기 제공 가능.

38

1) USP 미국 약전: 건조 감량[USP<731>]

5. 기술 용어

수분(수분 함량): 열중량 분석 공정에서 재료의 수분에는 가열

과정에 활성화되는 모든 물질이 포함되어 있고 그러므로

재료의 질량 손실에 공헌합니다. 물과 함께 알콜이나 분해

제품이 포함될 수도 있습니다. 열중량 분석 측정 방법(적외선,

할로겐, 마이크로파 또는 오븐을 사용한 건조)을 사용할 때 물과

고휘발성 구성물 사이에는 구별이 이루어지지 않습니다.

건조 함량: 혼합물의 총 질량과 비교하여 고체와 액체 물질로

구성된 혼합물의 고체 비율.

열중량분석기/ 열중량분석 수분 측정: 열중량 분석 공정은 일정한

질량(또는 정의된 시간)에 도달할 때까지 샘플이 건조되는 계량-

건조 방법입니다. 질량 변화는 배출된 수분으로 해석됩니다.

참고: 물에 다른 휘발성 구성물이 더해져 물질에 포함된 경우 측정 결과는 수분 함량으로 기술되서는 안됩니다. 하지만 그러한 샘플의 수분 함량을 알게 되면(예: 물 선택성 칼피셔 적정법을 사용하여) 적절한 건조 파라미터를 선택하여 열중량분석 공정(예: 할로겐 건조)을 사용하여 이 값을 측정할 수 있습니다.

표준분석 절차: (법정) 기준에 대한 추적성을 허용하는 수분

함량을 측정하기 위한 측정 공정. 다른 구성물(물, 다른 휘발성

물질)은 사용된 기준 절차에 따라 측정될 수 있습니다.

건조 오븐 절차: 샘플의 수분 함량을 측정하기 위한 열중량분석

방법. 이 샘플은 일정한 온도에서 지정된 시간 동안 오븐에서

건조됩니다. 수분 함량 비율은 건조 전후의 질량 차이로부터

측정됩니다. 역사적인 이유로 이 절차는 법안의 일부가 되는

경우도 있습니다(식품 규정, USP1) 등).

건조 수준: 샘플의 건조 수준은 시작 중량이 항상 같다는 가정하에

지정된 시간 단위(전환 조건) 동안 무게의 정의된 감소(∆ g)

입니다.

39

메쏘드: A 메쏘드는 어떻게 정확한 결과를 얻을 수 있는지

기술합니다. 이에는 장비 설정, 측정 파라미터 선택, 샘플의

준비와 처리 등 필요한 모든 단계가 포함됩니다.

적외선(방사): 적외선은 전자기 스펙트럼에서 가시광선(380-

780 nm) 뒤에 오는 전자기파(780 nm-1 mm)입니다. 사람들은

이 적외선을 눈으로 볼 수 없지만 따뜻함으로 인식됩니다.

정합성: 측정의 체계적 편차의 판단을 설명하는 정성적 용어.

일련의 측정값의 추정값(평균값)이 물체의 실제 측정값과

일치하는 정도([ISO2) 5725] 3.7).

참고: 정합성은 여러 개의 측정값 뿐만 아니라 인정된 올바른(정합) 기준값이 있는 경우에만 평가할 수 있습니다.

정밀도: 측정의 평균 변동의 판단을 설명하는 정성적 용어.

정밀도는 임의 편차의 분포에만 좌우되고 측정 변수의 실제값

(정확도)과는 관련되지 않습니다.

예: 거의 일탈하지 않는 측정값을 공급할 수 있는 측정 기기의

능력.

참고: 정밀도는 측정값이 여러 개 있을 경우에만 평가할 수 있습니다.

반복성: 같은 측정 조건에서 수행된, 측정된 같은 수량에 대한

일련의 측정으로부터 나온 결과가 서로가 일치하는 정도.

일련의 측정은 개입없이 일정한 대기 상태에서 같은 설치

장소에서 지지대(샘플 팬)의 같은 위치에서 같은 방법을

사용하여 수행되어야 합니다. 일련의 측정 표준편차는 반복성

값을 표현하기 위한 적합한 측정입니다. 반복성의 정도는 수분

분석기에 의해 측정되는 유일한 특성은 아닙니다. 반복성은

샘플의 일관된 준비, 샘플, 그리고 대기 조건(외풍, 온도 변동,

진동)에 의한 영향도 받습니다.

2) ISO 국제 표준 조직

40

평균값:

xi = 일련 값 중 i번째 결과

n: 측정 수, 일반적으로 10

표준 편차는 반복성의 척도로 사용됩니다.

정확도: 시험 결과가 기준 값에 근접하는 정도에 대한 정성적

용어로서 정의나 합의에 따라 정확한 또는 예측값이 될 수도

있습니다 [DIN3) 55350-13].

반복된 측정에서 정확도는 정합도와 정밀도를 필요로 합니다.

모든 개별 측정에 반드시 적용되는 것은 아닙니다.

재현성: 다음과 관련하여 다른 조건(지정됨)에서 측정이

수행되더라도 같은 측정 변수의 측정 값 사이의 근사 정도를

말합니다.

• 측정 공정

• 관찰자

• 측정 장비

• 측정 위치

• 사용 상태

• 시간3) DIN 독일 표준화 협회(German Institute for Standardization)

41

검증(장비 검증): 장비와 사용된 기술이 의도한 작업에 적합한지에

대한 확인과 문서. 다음 단계는 장비 검증(EQ)으로 통합되는데,

설계 검증(DQ), 설치 검증(IQ), 조작 검증(OQ), 성능 검증(PQ) 및

유지보수 검증(MQ)이 이에 해당합니다.

DQ: 의사결정 문서와 장비 명세서의 요건 정의

IQ: 공급된 장비가 주문한 명세에 맞고 장비가 제대로 설치되고

주변이 작업에 적합하다는 보증과 문서.

OQ: 정의된 명세에 따른 장비의 기능성에 대한 문서.

PQ: 장비가 일상 작업의 명세와 요건을 충족한다는 문서.

MQ: 계획된 유지보수, 주기적 교정, 기기의 관리와 사용자

훈련을 위해 필요한 모든 척도에 대한 설명과 문서.

검증(Validation): 장비(또는 방법)가 예측한 결과를 제공한다는

것을 보여주는 문서 및 증거 제공.

교정(시험): 어떤 것도 바꾸지 않고(조정) 지정된 측정 조건 하에

측정 변수의 실제 값과 측정된 값 사이의 편차 측정.

조정: 측정이 정확하도록 측정 장비의 조정: 측정값과 실제값

(교정)간에 편차가 파악되면 해당하는 교정이 수행됩니다.

42

AAutoMet 24

IIPac 12

LLabX 20

가

건조 곡선 20, 21건조 레벨 7, 38건조 오븐 4, 6, 18, 19, 20, 30, 32, 36, 38건조 함량 38검증 12, 41검증 30, 41검증 방법 30계량 작업대 8교정 12, 13, 41굴절법 37표준교정절차 4, 18, 19, 36, 38

다

대기 습도 9

라

레벨링 11

마

마이크로파 건조 36마이크로파 분광기 37

바

메쏘드 18, 19, 30, 32, 39메쏘드 개발 18, 19, 24, 30분해 21, 38

사

샘플 공급 16, 27, 39샘플 취급 14, 18, 19샘플 팬 14샘플 확보 15, 19, 22샘플량 7, 14, 16, 17, 22설치 8, 19, 41소각 26수분 함량 3, 5, 16, 26, 38수산화 칼슘 37

아

안전 신고서 14, 20, 27액체 15, 25열중량분석기 3, 5, 36, 38온도 6, 9, 14, 18, 20, 23, 24유리 섬유 필터 15, 25, 26, 28유지보수 13, 41

자

작업실 9적외선 5, 6, 39적외선 건조 5, 36 적외선 분광기 37적용 예 32가열중지조건 7, 22, 24정밀도 18, 22, 39조명 10조정 11, 13, 41주의 13, 41

카

칼피셔 적정법 32, 37, 38

6. 색인

43

하

할로겐 건조 36 할로겐 방사선 3, 5흡수 6, 36

44

7. 참고문헌

Berliner M. A., Feuchtemessung, VEB Verlag Berlin, 1980

Krahl T., Schnellbestimmer für Materialfeuchte und Wassergehalt, Goltze, Göttingen, 1994

Lück W., Feuchtigkeit. Grundlagen, Messung, Regelung, Oldenbourg Verlag, Munich, 1964

Nater R., Reichmuth A., Schwartz R., Borys M., Zervos P., Wägelexikon, Springer Verlag 2008

Schubnell M., Methodenentwicklung in der thermischen Analyse: Teil 1,

UserCom 1/2005, METTLER TOLEDO, 2005

Schubnell M.,Methodenentwicklung in der thermischen Analyse: Teil 2,

UserCom 2/2005, METTLER TOLEDO, 2005

Wagner M., Bestimmung der Adsorption/Desorption von Feuchtigkeit und pharmazeutischen Substanzen,

UserCom 1/2005, METTLER TOLEDO, 2005

Wernecke R., Industrielle Feuchtemessung, Wiley, Weinheim, 2003

Schweizerisches Lebensmittelbuch, Bundesamt für Gesundheit, Abteilung Lebensmittelsicherheit, Berne

Wägefibel, Richtiges Wägen mit Laborwaagen, METTLER TOLEDO, 2008

Methoden der Feuchtegehaltsbestimmung, METTLER TOLEDO, 2002

적정 방법 검증(Validation of Titration Methods), METTLER TOLEDO, 1997

결과 확인을 위한 지침, 방법 검증 및 기기 인증(Guidelines for Result Check, Method Validation

and Instrument Certification), METTLER TOLEDO, 1997

HB43-S / HS153 / HX204

취급 샘플(∅ 90 mm)

알루미늄 샘플 팬, HA-D90 13865 80 세트

알루미늄 특수 샘플 팬(강화팬) 11113863 80 세트

섬유 계량팬, HA-CAGE (부피가 있는 샘플을 위한 금재질 망) 214695 1 개

유리섬유 원판, HA-F1 214464 100 세트

프린터

RS-P42 프린터(RS232 인터페이스 내장) 229265

RS-P25 프린터(RS232 인터페이스 내장) 11124300

프린터 용지 00072456 5 롤/세트

프린터 용지(접착성) 11600388 3 롤/세트

프린터 리본, 검정 00065975 2 세트

품질 관리

HA-ETTC, HX/HS 인증 온도 조정 키트 30020851

HA-TTC, 인증 온도 조정 키트 (HB/MJ/HR/HG) 214528

cSmartCal(인증, 24세트) 30005791

cSmartCal(인증, 12세트) 30005793

SmartCal(24세트) 30005790

SmartCal(12세트) 30005792

StartPac cSmartCal (모든 악세서리, 문서 및 12세트 포함) 30005918

HX조정 분동, 200 g 인증 11119532

HS 조정 분동, 100 g 인증 11119531

HB/MJ 조정 분동, 20 g 인증 11119529

액세서리

HX/HS 터미널용 보호 커버 30003957 1 개

HB43-S 보호 커버 11113363 2개/세트

HX/HS 터미널용 스탠드 30018474 1 개

HX/HS 먼지 필터 30020838 50 세트

HX/HS 프린터 지원 30066692 1 개

MT 주문 번호 비고

8. 액세서리

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자세한 정보www.mt.com/moistureMettler-Toledo (Korea) Ltd.

메틀러 토레도 코리아㈜서울시 서초구 양재동124-5 예일빌딩 137-130

Tel: 02-3498-3500Fax: 02-3498-3555www.mt.com

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