실험실 분석기기실험실 분석기기안내 및 화학분석과안내 및 화학분석과

KOLAS 성적서KOLAS 성적서

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1 실험실 분석기기안내1.실험실 분석기기안내

주철 및 철강 AI합금 Cu합금 Zn합금주철 및 철강, AI합금, Cu합금, Zn합금, Mg합금, Ni합금 및 Co합금 등 금속재료

그 밖의 재료에 함유되어 있는 성분을그 밖의 재료에 함유되어 있는 성분을

습식 및 기기분석 합니다.

유해성 물질(Pb Cd C 6 H )을 분석유해성 물질(Pb, Cd, Cr6+, Hg)을 분석

합니다.

2

주요장비

유도결합 프라스마 발광분광분석기(ICP)유도결합 프라스마 발광분광분석기(ICP)

원자흡수 분광분석기(AAS)

발광분광 분석기(OES)발광분광 분석기(OES)

질소/산소 분석기

탄소/황 분석기

전해분석기

3

재료물성시험

각종 금속재료의;각종 금속재료의;

강도시험(고온 및 저온 포함)

충격 피로 경도시험충격, 피로, 경도시험

열 분석 시험

현미경조직 및 주사전자현미경(EDS, WDS 포함) 조직사진시험 등을 합니다.

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주요장비

만능재료시험기(UTM)만능재료시험기(UTM)

충격시험기

피로시험기피로시험기

경도기

금속광학현미경

화상분석장치

주사전자현미경(SEM)

열 분석기(DSC TGA DTA TMA)열 분석기(DSC, TGA, DTA, TMA)

5

비파괴시험비파괴시험

각종 주조품 및 금속제품에 한 비파괴

시험을 행하여 제품에 신뢰성과 안정성을

더해 드립니다.

X-ray 비파괴 시험X ray 비파괴 시험

- 내부결함 검사

- 투과 깊이(최 ) : 65mm/철합금투과 깊이(최 ) : 65mm/철합금,

150mm/알루미늄 합금

자분탐상시험자분탐상시험

- 표면결함 검사

초음파탐상시험초음파탐상시험

- 내부결함 검사

구상화율 측정6

구상화율 측정

주요장비

X-ray equipment(300KV 3mA)X ray equipment(300KV, 3mA)

Real time X-ray equipment(225KV, 7mA)7mA)

X-ray film 자동현상기

A l 및 di i l l i flAnalogue 및 digital ultrasonic flaw detector

Magnetic particle flaw detector

Nodularity tester

7

삼차원측정시험

생산품의 치수 안정성을 확보해생산품의 치수 안정성을 확보해

드리기 위하여 모형(목형, 금형등)과

제품을 신속 정확하게 측정합니다제품을 신속 정확하게 측정합니다

측정 가능 칫수

-705 1005 605mm

주요장비

- Coordinate measuring machineCoordinate measuring machine

8

주물사 시험

각종 주물사의 ;각종 주물사의 ;

압축강도, 고온강도

통기도통기도

점토분, 입도분포, 표면 안정도

기타 특성시험 등을 행하여 주조결합

예방에 도움을 드립니다.

9

주요장비

Universal Strength Testing MachineUniversal Strength Testing Machine

Thermolab Dilatometer

E i Mi tExpansion Micrometer

Hot Shell Tensile Tester

Gas Pressure Determinator

Permmeter

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2.화학분석2.화학분석

시료 전처리시료 전처리

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2-1. 세척의 개요

1) 세척(Cleaning)

− 용기에 달라붙은 다른 오염 물질을 제거하기 위한 조작을 말한다.

정확한 분석을 위해서는 반드시 거처야만 하는 조작이며 항상 생활화해− 정확한 분석을 위해서는 반드시 거처야만 하는 조작이며, 항상 생활화해야 하는 조작이다.

실험실도 깨끗해야 하지만 실험에 사용하는 기구들도 항상 깨끗하게 유− 실험실도 깨끗해야 하지만 실험에 사용하는 기구들도 항상 깨끗하게 유지해야만 한다.

− 실험 기구들은 재료의 종류에 따라, 사용하는 목적에 따라 세척 방법을달리 해야 하고, 모든 목적에 만족되는 단일 세척 방법은 없으므로 복합적인 세척 방법을 선택해야 한다.적인 세척 방법을 선택해야 한다.

− 용기의 세척 조작은 사용한 즉시 세척하는 것이 좋다.

− 용기의 오염 상태를 이미 알고 있기 때문에 가장 적절한 세척 방법을 선택할 수 있다.

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2 2 세척에 사용되는 시약2-2. 세척에 사용되는 시약

1) K2C 2O7 + H2SO4 (Cl i l ti )1) K2Cr2O7 + H2SO4 (Cleaning solution)

− 유기 오염 물질을 제거하는데 탁월한 효능을 가졌으며, 용액의 색깔이,

초록색이 되기 전까지 사용 가능하지만, Cr6+는 환경오염 문제로 가급적

이면 사용하지 않는 것이 좋다.

− 크롬이 초자 기구의 표면에 흡착하여 떨어지지 않고 남아있으므로 크롬을

분석할 시 사용할 수 없다분석할 시 사용할 수 없다.

− 부식된 초자 기구의 표면에는 흡착이 더 잘된다고 알려져 있어 주의를 요한부식된 자 기구의 면에는 흡착이 더 잘된다 알려져 있어 주의를 한

다. 고무 장갑을 착용하고 사용한다.

− 용기의 세척은 매우 우수하나, 매우 위험하므로 상당한 주의를 요한다.

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2) KOH + Alcohol cleaning solution

− 유기 오염 물질을 제거하는데 탁월한 효능을 가졌으며, 오래 사용하면 알코올이 휘

발되어 보충을 해주어야 한다.

− 알칼리 때문에 손에 닿으면 매우 미끄러우므로 장갑을 착용하고 사용한다.

세척은 우수하나 단점은 Glass 용기는 부식이 되므로 가급적 장시간 용기를 보관하− 세척은 우수하나 단점은 Glass 용기는 부식이 되므로 가급적 장시간 용기를 보관하

면 안 되고 신속히 사용한다.

3) (NH4)2S2O8 + H2SO4

− 금속을 포함하고 있지 않는 실험실에서 가장 효과적인 세제라고 생각되며 수시로금속을 포함하고 있지 않는 실험실에서 가장 효과적인 세제라고 생각되며 수시로

(NH4)2S2O8를 공급해야 한다.

4) 세척 시 주의 사항4) 세척 시 주의 사항

− 세척 조작은 유독 기체 등의 문제가 없으면 실내에서 세척해도 되지만 유독 기체 등

의 발생이 우려되면 반드시 F H d 내에서 세척 조작을 수행해야 안전하다의 발생이 우려되면 반드시 Fume Hood 내에서 세척 조작을 수행해야 안전하다.

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2 3 세척 절차2-3. 세척 절차

) ( )1) Beaker(Pyrex)

− 실험 후 사용한 비이커는 강력 합성세제에 일정 시간 담가두고 브러쉬나 수세미로

세척한다.

− (NH4)2S2O8 + H2SO4를 만들어 일정시간 담근 후 세척한다(NH4)2S2O8 + H2SO4를 만들어 일정시간 담근 후 세척한다.

− 용기 기벽에 묻은 기름기 등은 아세톤이나 유기 용매로 씻어 내거나 초음파 세척 후 비눗물로 세척한다물로 세척한다.

− 바닥에 붙어있는 미량의 금속들은 묽은 산(1:1 HCl) 또는 왕수(HCl 3 : HNO3 1)를 사용하여 제거한 후 비눗물로 세척한 후 증류수로 세척하여 사용한다하여 제거한 후 비눗물로 세척한 후 증류수로 세척하여 사용한다

− 세척이 끝난 후 수건 등으로 비이커의 내부를 닦아서는 안 된다.

− 세척한 용기는 초자 기구의 표면에 물방울이 맺혀있지 않고 균일한 수막이 형성 되어야만깨끗한 초자 기구라고 말할 수 있다.

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2) Teflon Beaker

− 실험 후 사용한 비이커는 강력 합성세제에 일정 시간 담가두고 브러쉬나

부드러운 수세미로 세척한다.

− 플라스틱 용기는 연마성 수세미로 cleaning할 수 없으며, 약한 세제를 사용플라스틱 용기는 연마성 수세미로 cleaning할 수 없으며, 약한 세제를 사용

하여 Cleaning 한다.

(NH4)2S2O8 + H2SO4를 만들어 일정시간 담근 후 세척한다− (NH4)2S2O8 + H2SO4를 만들어 일정시간 담근 후 세척한다.

− 세제를 담근 초음파 세척기로 세척한다.

− 증류수로 세척하여 사용한다.

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3) Volumetric Flask(glass)

− 사용한 용기에 묻어있는 매직으로 쓴 글씨들은 아세톤이나 알코올로 닦아내

고 바로 세척 해야 하며 뜨거운 물로 세척하면 더 좋다고, 바로 세척 해야 하며 뜨거운 물로 세척하면 더 좋다.

− 세척 한 용기는 물을 용기 끝까지 채워서 보관한다. 세척 용기 용기 까지 채워서 다

미처 용해되지 않은 금속들이 서서히 용출된다. 용출된 용기는 다시 물로서

세척한 후 증류수로 깨끗이 세척하여 사용 한다

− 용기에 묽은 산(1:10 HCl)을 채워서 보관하면 금속들이 잘 녹아 나아

세척력이 우수하며 금속으로부터 오염이 제거된다.

− 초음파로 용기를 세척한다.

분석 후 금속들이 묻어있는 용기의 마개 세척은 묽은 산(1 1 HCl)을 채워서− 분석 후 금속들이 묻어있는 용기의 마개 세척은 묽은 산(1:1 HCl)을 채워서

보관한 용기에 담가두고 금속들이 용해되면 세척한다.

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4) Volumetric Flask(P P)4) Volumetric Flask(P.P)

− 극 미량 금속을 분석하거나 HF 또는 알칼리를 사용할 때 많이 이용한다.극 미량 금속을 분석하거나 HF 또는 알칼리를 사용할 때 많이 이용한다.

− 세척 시 우선 농도가 약한 중성 세제로 세척하고, 약산으로 세척한다.

− 일반적으로 플라스틱 용기는 산화제와 장시간 접속시키면 가소제와 반응하

여 플라스틱이 약해지므로 산화제의 사용을 피하는 것이 좋다.

− 플라스틱 용기에 1 : 1 HCl(AR급)를 채우고 실온에서 장시간 보관 후 증류

수로 세척한다.

− 1 : 1 HNO3(AR급)를 채우고 실온에서 장시간 보관 후 증류수로 세척한다.

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5) Pipet, Buret

(NH4)2S2O8 + H2SO4를 만들어 일정시간 담근 후 세척한다− (NH4)2S2O8 + H2SO4를 만들어 일정시간 담근 후 세척한다.

Cleanning Solution(K2Cr2O7 + H2SO4)를 만들어 담근 후 세척한다− Cleanning Solution(K2Cr2O7 + H2SO4)를 만들어 담근 후 세척한다.

− 증류수로 반드시 세척 후 말려서 사용한다.증류수로 반드시 세척 후 말려서 사용한다.

6) Mess Cylinder(glass, p.p)y g p p

− 묽은 산(1:10 HCl)을 채워서 보관하면 금속들이 잘 녹아 나아 세척력이 우

수해지며, 비눗물을 사용하여 브러쉬로 잘 닦는다.

− 세척 후 증류수로 반드시 세척하여 사용한다.

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2-4. ICP 내용물 세척

1) Chamber, Sample Torch, Inner Tube, Outer Tube

( )− 분석 후 오염된 것은 왕수(HCl 3 : HNO3 1)를 사용하여 표면에 붙어있는

금속원소들을 제거한 후 증류수를 사용하여 세척 후 말려서 사용한다.

- 초음파 세척기에 세제를 용해한 후 내용물을 담가서 깨지지 않게 주의하여 세척한다초음파 세척기에 세제를 용해한 후 내용물을 담가서 깨지지 않게 주의하여 세척한다.

2) Nebulizer

− 시료를 분무하는 구멍이 매우 좁아서 침전이 존재하는 용액을 사용하면 막히기가

쉬우므로 매우 조심해서 사용해야 한다.

− 유리로 만들어져 세척할 때 깨어지기 쉬우므로 매우 조심 해야한다.

− Cleanning Solution(K2Cr2O7 + H2SO4)을 50mL v.f 용기에 담아두고 Nebulizer를

거꾸로 세워두고 일정시간을 방치하면 용액이 흡수되어 막힌 부분이 용해된다거꾸로 세워두고 일정시간을 방치하면 용액이 흡수되어 막힌 부분이 용해된다.

− 주사기에 물을 채우고 Nebulizer 끝 부분에 연결하여 조심스럽게 밀어주면서 막힌 구

멍을 뚫어준다.

− 드라이를 사용하여 말려서 사용한다.

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2-5.백금도가니의 세척

1) 백금의 용도

백금은 다른 금속과는 달리 각종 화학약품에 내성이 크고 연성 전성이 우수하며 물− 백금은 다른 금속과는 달리 각종 화학약품에 내성이 크고, 연성, 전성이 우수하며 물

리적으로 내성이 강하고, 분석 기구의 재료로도 널리 이용되어 왔으며, 특히 화학 분

석에서는 도가니나 접시, 전극 등의 필수의 기구로 이용되어 왔다.

− 규소(SiO2)를 정량 하거나 Alkali Fusion 등에 많이 이용되며, 값이 비싸므로 사용 시

주의할 점이 많다.

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2) 사용 시 주의 사항

− 높은 온도에서 백금 기구들을 다룰 때는 스테인리스와 같은 금속들과 접촉 시켜서는

안 되며, 백금을 입힌 집게 등을 이용한다.

− 전기로나 불꽃에서 가열할 때는 산소가 불충분하여 환원성 분위기로 되면 백금의 탄

화물이 생성되어 깨지기 쉽고 변색되어 백금의 수명을 단축시키므로 반드시 산화성

분위기에서 가열해야만 한다분위기에서 가열해야만 한다.

− 산류나 용제(산성 또는 알칼리성) 또는 화합물과 가열하거나 강열하면 백금이 침해당

해 손실이 발생한다해 손실이 발생한다.

− Na2O2는 백금을 심하게 부식시킨다.

− Li2CO3 융해를 하는 경우 약 700℃ 정도의 온도에서 심하게 해를 입힌다.

− 가스 불꽃에서 융해가 시행될 때에는 Fe 금속으로 쉽게 환원이 일어나고, 무기산들에

의해 잘 용해되지 않는 백금과의 합금을 만든다.

− 이와 같은 이유로 인해 NaOH나 Na2O2를 융해제로 사용할 수 없다.

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3) 백금도가니의 세척3) 백금 가니의 세척

− 백금이 깨끗하지 않고 고유한 광택이 나지 않으면 다음과 같이 cleaning 한

다.

− 1:1 HCl 이나 1:1 HNO3에 담그고 끓여 준다.1 1 HCl 이나 1 1 HNO3에 담그고 끓여 준다.

− 왕수(HCl 3 : HNO3 1)를 사용하면 백금도가니가 녹는다.

− 반드시 단일 산을 사용한다.

− Na2CO3와 K2CO3의 혼합 융제로 융해한 후 1:1 HCl 이나 1:1 HNO3을

넣은 비이커에 담그고 끓여 준다.

그래도 깨끗하지 않으면 KHSO4로 융해한 후 1:1 HCl 이나 1:1 HNO3에− 그래도 깨끗하지 않으면, KHSO4로 융해한 후 1:1 HCl 이나 1:1 HNO3에

담그고 끓여 준다.

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2 6 시료 및 시료 채취2-6. 시료 및 시료 채취

원자 흡수 분광법(AAS, atomic absorption spectrophotometry) 및 유도결합 플라스마 방

출 분광법(ICP-AES, inductively coupled plasma - atomic emission spectrometry)에출 분광법(ICP AES, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry)에

의해 환경 시료와 식품 시료 중의 금속원소들을 분석하기 위해서는 부분의 경우, 어떠한

방법으로든지 시료를 분해시켜 우선 투명 용액으로 만들어야만 한다.

분석원소의 손실이나 오염 없이 시료를 전처리 하는 기술은 분석기기를 작동시키는 기술

보다 훨씬 중요한 일로서 풍부한 경험이 있어야 하며 고도의 기술을 요한다보다 훨씬 중요한 일로서 풍부한 경험이 있어야 하며, 고도의 기술을 요한다.

아무리 성능이 우수한 기기를 이용하여 분석하더라도 시료의 전처리 가 잘못 되면 정확한

분석결과를 얻을 수 없음은 물론 정밀성조차 기 할 수 없다.

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2-7. 시료(sample)

(시료는 극소량을 취하여 분석할지라도 전체를 표할 수 있어야만 한다 )(시료는 극소량을 취하여 분석할지라도 전체를 표할 수 있어야만 한다.)

시료의 종류, 상태 및 분석 방법 등 모든 사항을 고려하여 샘플링 함으로써시료의 종류, 상태 및 분석 방법 등 모든 사항을 고려하여 샘플링 함으로써

소량으로도 전체를 표할 수 있도록 하고, 샘플링 도중 시료의 상태가 변

하거나 외부로부터의 오염 또는 손실이 없도록 해야만 한다.

시료의 상태가 액체나 기체인 경우는 비교적 균일한 상태로 샘플링 할 수

있으나, 고체인 경우나 고체와 액체가 섞여 있는 때에는 균일한 상태로 샘

플링 하기 어렵다.

겉으로는 균일한 것처럼 보이므로 시료를 그 로 채취해 분석하지만 분석

이 끝난 후에야 샘플링이 잘못되었음을 알게 되는 경우도 많다.

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샘플링은 분석자의 그때그때의 판단에 따라 행해지게 되는데, 시료의 외관에

따른 면밀한 관찰이 필요하다 시료가 불 균일 한 것으로 판단될 때에는 전체따른 면밀한 관찰이 필요하다. 시료가 불 균일 한 것으로 판단될 때에는 전체

를 표할 수 있도록 시료를 grinding하거나 섞어주어야만 하고, 그래도 미심

적다고 생각되면 시료의 채취량을 증가시켜서 시료의 불 균일로부터 오는 단적다고 생각되면 시료의 채취량을 증가시켜서 시료의 불 균일로부터 오는 단

점을 보완해야만 한다.

실제 분석에 쓰이는 시료의 양은 시료의 종류에 따라 다르지만 mg 수준부터

kg 수준 까지 이다. g 수 까지 이다

시료량 의 다소를 불문하고 시료로 쓰이는 소량이 막 한 양의 전체 시료를

표하므로 샘플링은 단히 중요하다. 시료가 불 균일 하다고 생각되면

시료의 채취량을 늘려야만 전체를 표할 수 있다.

샘플링이 잘못되면 노련한 분석자가 아무리 우수한 최신 분석기기를 이용하여

분석해도 정확한 결과를 얻을 수 없다.

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2-7-1 철 및 강 시료

시료를 샘플링 할 때는 주로 드릴을 사용한다시료를 샘플링 할 때는 주로 드릴을 사용한다.

드릴을 알코올이나, 아세톤으로 깨끗이 닦아낸다.

마찰에 의한 발열이 최소가 되도록 냉각시키면서 샘플링 한다마찰에 의한 발열이 최소가 되도록 냉각시키면서 샘플링 한다.

철강시료가 열처리되어 강한 경우에는 드릴의 일부가 깎여 들어가거나 마찰

열에 의해 조성이 변할 수 있다열에 의해 조성이 변할 수 있다.

또한 분석 원소에 따라 편석에 의해 큰 차이가 날수 있으므로 주의하지 않으

면 안 된다.

의뢰자가 선반이나 밀링 같은 장비로 Chip을 내서 가져올 경우에는 윤활유 및

냉각제가 묻어있어 주의를 요하지 않으면 시험 결과에 중 한 결과를 초래한

다.

이러한 시료는 용기에 알코올이나 아세톤을 넣고 초음파 세척을 여러 번 하여

드라이로 건조하여 오염을 제거한 후 분석을 실시한다.

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2-8. 시료의 전처리

– (시료의 예비 분해 실험)

샘플링이 끝난 시료를 AAS나 ICP로 분석하기 위해서는 분해시켜 투명용액으

로 만들어야만 한다로 만들어야만 한다.

시료의 종류나 특성을 충분히 알고 있는 경우에는 일반적인 시료의 분해 방법시료의 종류나 특성을 충분히 알고 있는 경우에는 일반적인 시료의 분해 방법

을 사용하면 된다.

그러나 미지의 시료인 경우에는 일반적인 분해 방법으로 분해시킬 수 없는 경그러나 미지의 시료인 경우에는 일반적인 분해 방법으로 분해시킬 수 없는 경

우가 많다. 이러한 경우에는 예비 실험을 수행함으로써 분해방법을 찾아낼 수

있다.

시료의 분해 기술은 오랫동안의 경험이 필요하다.

이미 특성을 알고 있는 유사한 종류의 시료라 해도 전처리가 잘 안 되는 경우

도 있으므로, 어떠한 경우의 시료이든 예비실험을 하는 것이 좋다.

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또한 시료 량이 극소량이면서 전혀 특성을 알고 있지 않은 경우도 있을 수 있는데 이

러한 경우에는 일부분을 취하여 반드시 예비분해실험을 해야만 실수를 예방할 수 있

다 예비분해실험을 수행하면 분석시간을 단축시킬 수 있고 시약을 절약할 수 있으다. 예비분해실험을 수행하면 분석시간을 단축시킬 수 있고, 시약을 절약할 수 있으

며 오염 및 손실을 최소로 할 수 있으므로 정확도 높은 분석 결과를 산출할 수 있다.

분석 경험이 없는 사람은 물론이고 경력이 풍부한 노련한 분석자라 해도 시료를 분석

하기 전에는 반드시 예비실험을 해야만 한다.

예비 분해실험은 다음과 같은 순서로 한다예비 분해실험은 다음과 같은 순서로 한다.

시료가 무기물이라고 판단되는 때에는 물에 용해시켜 보기도 하고, 단일산으로도 처

리해 본다. 혼합산도 사용하고 플루오르화수소산도 사용해본다. 이와 같은 산처리리해 본다. 혼합산 사용하 플루 화수 산 사용해본다. 이와 같은 산처리

로도 분해가 되지 않으면 수산화나트륨 용액과 같은 알칼리 용액으로도 분해를 시도

한다. 그래도 분해되지 않으면 산성 융제나 알칼리성 융제를 가하고 700℃ 이상의 전

기로나 불꽃에서 가열하여 용융을 시도한다.

부분의 무기물은 위의 네 가지 방법에 의하여 용해된다.

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한편 시료가 유기물이라고 판단되는 때에는 태워보거나 유기용매에 녹여보

기도 하고 산류를 이용해 분해시켜 보기도 하여 투명 용액을 만든다.

그러나 무기물이든 유기물이든 어떠한 조작으로도 분해되지 않으면 압력을

이용한다.

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(시료의 분해)

샘플링이 끝난 시료는 다음 분석 과정에 들어가기 전에 예비실험을 통해 결

정된 분해방법으로 전처리 한다 최종 정량방법이야 어떻든 간에 가능한 전정된 분해방법으로 전처리 한다. 최종 정량방법이야 어떻든 간에 가능한 전

처리 방법을 모두 동원하여 일단 투명 용액으로 만들어야만 한다.

투명 용액이 만들어지지 않으면 항상 부의 오차를 수반하며 재현성 있는 결투명 용액이 만들어지지 않으면 항상 부의 오차를 수반하며 재현성 있는 결

과를 얻을 수 없다.

일반적으로 시료를 산류로 분해시켜 투명 용액으로 만드는데, 특별한 경우

에는 알칼리를 이용하기도 한다. 산이나 알칼리로 분해가 되지 않는 경우에에는 알칼리를 이용하기도 한다. 산이나 알칼리로 분해가 되지 않는 경우에

는 융제와 함께 용융하여 가용성 염으로 만들기도 한다. 이와 같은 전처리

로 용해하기 어렵거나 용해되지 않는 때에는 압력을 이용한 가압산분해법을

쓰기도 한다. 이들 전처리 방법을 종합하면 다음과 같다.

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시료의 종류가 무기물이나 유기물 또는 이들의 혼합물이건 기압하에서 분

해시키거나 가압하에서 분해시켜 투명 용액으로 만든다.

산류나 알칼리로 처리함으로써 가용성인 음이온의 염이나 양이온의 염으로

만든다. 가용성염으로 되어 물에 용해하면 최종적으로는 약산성으로 하여

AAS나 ICP로

분석한다.

그러나 전처리 방법은 최종 분석 방법에 따라 달라질 수 있으며 될 수 있는그러나 전처리 방법은 최종 분석 방법에 따라 달라질 수 있으며, 될 수 있는

한 간섭영향이 적은 전처리방법을 선정해야 한다.

특히 원자흡수분광법이나 유도결합 플라스마분광법에 의해 원소들을 분석특히 원자흡수분광법이나 유도결합 플라스마분광법에 의해 원소들을 분석

하고자 할 때는 융제를 이용한 용융방법은 피하는 것이 좋다.

고온에서의 용융방법은 어느 방법으로도 전처리가 되지 않는 경우의 최후고온에서의 용융방법은 어느 방법으로도 전처리가 되지 않는 경우의 최후

수단이라는 것을 명심해야 한다.

32

일반적으로 시료를 산류로 분해시켜 투명 용액으로 만드는데, 특별한 경우

에는 알칼리를 이용하기도 한다. 산이나 알칼리로 분해가 되지 않는 경우에

는 융제와 함께 용융하여 가용성 염으로 만들기도 한다. 이와 같은 전처리

로 용해하기 어렵거나 용해되지 않는 때에는 압력을 이용한 가압산분해법을

쓰기도 한다 이들 전처리 방법을 종합하면 다음과 같다쓰기도 한다. 이들 전처리 방법을 종합하면 다음과 같다.

투명용액이 얻어지면 AAS나 ICP-AES로 직접 분석할 수 있지만 분석성분투명용액이 얻어지면 AAS나 ICP-AES로 직접 분석할 수 있지만 분석성분

의 농도가 낮거나 방해성분이 존재하면 용매추출 등을 이용해 분석성분을

분리·농축한 후 분석할 수 있다분리 농축한 후 분석할 수 있다.

33

2-9.무기물의 분해

( 기압하에서의 분해)

1) 물에 의한 용해

산처리를 하거나 알칼리처리 또는 고온에서 융제로 처리하는 것은 가용성염으로 만들산처리를 하거나 알칼리처리 또는 고온에서 융제로 처리하는 것은 가용성염으로 만들

기 위한 조작이다.

시료가 물에 가용성인 경우에는, 물에 용해시킨 후 소량의 산을 가하고 AAS나 ICP-

AES로 정량 할 수 있다.

일반적으로 Na, K, Mg 및 NH4염은 가용성이고, 음이온의 염 중 질산염은 모두 가용성

이다이다.

몇 가지 예외를 제외하고는 염화물, 황산염, 과염소산염 등은 모두 가용성이다.

물에 용해되면 특별한 경우가 아닌 한 다음의 처리를 필요로 하지 않으므로 약간의 산

을 가한 후 분석하면 된다.

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2) 산에 의한 분해

산에 의한 분해 방법은 100년 이상 사용되어 온 방법으로 지금도 많이 활용되고 있으산에 의한 분해 방법은 100년 이상 사용되어 온 방법으로 지금도 많이 활용되고 있으

며, 다량의 시료를 처리할 수 있고, 가장 단순한 방법이다.

또한 시약과 시료를 가하기 쉬우며, 가까이서 반응과정을 쉽게 지켜볼 수 있으며 돈

이 가장 적게 소요되는 분해방법이다.

그러나 이 방법은 분해시간이 길어 시료가 쉽게 오염되며 휘발성 원소들의 손실이그러나 이 방법은 분해시간이 길어 시료가 쉽게 오염되며, 휘발성 원소들의 손실이

있다. 시료에 따라서는 가끔 다량의 시약을 필요로 하기 때문에 오염의 기회가 많고,

가열로 인해 산의 세기가 감소하고 산이 증발함으로써 산류 내의 불순물들이 농축된

다. 그러므로 이 방법은 오염과 손실을 최소로 하기 위해서는 항상 가까이서 지켜 보

아야만 하는 단점이 있다.

이 방법은 산의 증기로 인해 열판 과 후드 등이 부식되며 분해 용기를 잘못 선정하는이 방법은 산의 증기로 인해 열판 과 후드 등이 부식되며, 분해 용기를 잘못 선정하는

경우 시료에 심각한 오염을 초래할 수 있다.

35

3) 알칼리에 의한 분해

시료에 알칼리를 가하고 열판 위에서 가열함으로써 분해시키는 조작으로서시료에 알칼리를 가하고 열판 위에서 가열함으로써 분해시키는 조작으로서

알루미늄이나 그의 합금(Al-Si, Al-Mg)의 분해에 이용되는 방법이다.

때로는 Be metal의 분해에 이용되기도 한다 그러나 이 방법은 알칼리를때로는 Be metal의 분해에 이용되기도 한다. 그러나 이 방법은 알칼리를

많이 사용하므로 산류로 중화시켜야만 하고, 이로 인해 가용성 염이 많이 존

재하게 되어 AAS와 ICP-AES로 분석할 때에 물리적인 방해 등을 일으킬 수재하게 되어 와 석 때에 리적 방해 등 수

가 있으므로 주의해야만 한다

36

4) 용융에 의한 분해

일반적인 열판의 낮은 온도에서 물이나 산 처리 또는 알칼리로도 분해되지 않는 난용

성 내화물과 같은 시료에 해서는 약 700℃ 이상의 고온에서 산성 융제나 알칼리성

융제와 처리함으로써 가용성 염으로 만들 수 있다융제와 처리함으로써 가용성 염으로 만들 수 있다.

보통 사용하는 산성 융제로는 KHSO4나 KHF2등이 있고, 알칼리성 융제로는 NaOH,

KOH, Na2CO3, K2CO3, Na2O2 및 borax(Na2B4O7)등이 있다.

시료의 양에 비해 5～30배 정도 가하여 잘 섞고 고온에서 가열해주면 되는데 용융이

끝나면 산을 사용하여 산성으로 바꾸고 AAS나 ICP로 정량 한다.

용융에 의한 분해는 AAS나 ICP-AES에서 바람직하지 못하지만 시료의 분해를 위해

서는 피할 수 없는 일이다. 그러나 어느 전처리 방법보다 빨리 분해할 수 있는 장점이

있다. 시료에 비해 다량으로 가해지는 융제 때문에 AAS나 ICP로 정량 시에 간섭을 일

으키는 일이 많으므로 동일량의 융제를 사용함으로써 시료용액과 기준물질과의

매트릭스를 반드시 맞추어야만 한다. AAS에서는 물리적인 간섭을 많이 받게 되고매트릭스를 반드시 맞추어야만 한다. AAS에서는 물리적인 간섭을 많이 받게 되고

바탕흡수의 증가를 일으키는 요인이 되기도 하므로 용융에 의해 시료처리를 했을 때

는 반드시 이러한 요인을 감안해야만 한다.

37

ICP의 경우에도 Nebulizer(분무장치)를 쓰는 경우에는 이와 같은 가용성 염

이 많이 존재하게 되면 물리적인 방해를 많이 받는다고 알려져 있다.

ASTM이나 JIS 또는 KS와 같은 표준분석 방법에서는 AAS로 정량 시 총 가

용성 물질의 농도가 1 W/V%를 넘지 않도록 권고하고 있다.

가용성 물질의 농도가 증가하면 같은 농도의 용액이라 해도 낮은 흡광도를가용성 물질의 농도가 증가하면 같은 농도의 용액이라 해도 낮은 흡광도를

주므로 용융법에 의해 전처리를 하는 경우에는 융제의 바탕값을 항상 보정

해 주어야만 한다해 주어야만 한다.

또한 융제를 많이 사용함으로써 융제내의 불순물이 오염될 기회가 증가하

여 오차가 많이 발생할 수 있다여 오차가 많이 발생할 수 있다.

38

5) 가압하에서의 분해

기압하에서 시료를 분해시키면 휘발성 원소의 손실이 있을 수 있고, 처리

도중 처리용기 밖으로 시료가 뛰어나갈 수 있으며 외부 기로부터 오염이도중 처리용기 밖으로 시료가 뛰어나갈 수 있으며 외부 기로부터 오염이

쉽게 일어난다. 또한 다량의 시약을 사용하게 되고 시료에 따라 산처리와

융해조작을 병행하는 등 최종 분석 결과에 한 정확도가 저하될 가능성이융해조작을 병행하는 등 최종 분석 결과에 한 정확도가 저하될 가능성이

많다. 이러한 경우에는 가압분해를 하면 위와 같은 단점들을 피할 수 있고

정확도를 크게 향상시킬 수 있다정확도를 크게 향상시킬 수 있다.

이와 같은 closed system은 수 기압으로부터 몇 백 기압까지 가압된 조건이와 같은 closed system은 수 기압으로부터 몇 백 기압까지 가압된 조건

하에서 시료를 분해시킬 수 있으며 목적에 따라 또는 시료에 따라 여러 가지

형태로 만들어진 용기에서 가압분해가 시도된다.

이들 중에서 가장 많이 사용되고 최근에 각광을 받기 시작한 방법은 다음의

두 가지이다.

39

5-1-1 가압산분해(pressure bomb digestion)

이 방법은 steel chamber 내의 테프론 용기에 시료와 산을 가하고 마개를

한 후 전기 오븐에 넣어 일정 온도로 가열해 줌으로써 소량의 산으로도 고압한 후 전기 오븐에 넣어 일정 온도로 가열해 줌으로써 소량의 산으로도 고압

하에서 전처리 할 수 있는 방법으로서 다음과 같은 장점들이 있다.

약 250℃ 정도에서 가열되지만 closed system이므로 산류의 증발이 없고,

시간 경과에 따라 산의 세기가 거의 감소하지 않으며 용기 밖으로 산류의 증시간 경과에 따라 산의 세기가 거의 감소하지 않으며 용기 밖으로 산류의 증

기가 유출되지도 않는다.

또한 휘발성 원소의 손실이 없으며 외부로부터의 오염도 없다.또한 휘발성 원소의 손실이 없으며 외부로부터의 오염도 없다.

전기오븐 속에 들어 있으므로 가까이서 지켜볼 필요도 없고, 용기가 부분

테프론이므로 미량 금속들이 용출되지 않는 장점 등을 가지고 있다

40

한편, 시료의 양이 제한되어 있으며(유기물 0.1～0.2g, 무기물 0.5g～1g),

시료를 분해하는 데 시간이 많이 걸린다.

일단 가열이 되면 압력이 걸리기 때문에 실온까지 완전히 식혀야만 b b일단 가열이 되면 압력이 걸리기 때문에 실온까지 완전히 식혀야만 bomb

를 열 수 있고, 분해용기가 무거운데다 계속적인 가열에 의해 용기가 부식되

어 조립하거나 세척하기 힘들다어 조립하거나 세척하기 힘들다.

또한 값이 비싸며 반응과정을 지켜볼 수 없다는 것도 단점이 될 수 있지만

높은 압력으로 인해 휘발성 원소나 기체가 테프론 속으로 확산해 들어가 분높은 압력으로 인해 휘발성 원소나 기체가 테프론 속으로 확산해 들어가 분

석결과의 재현성을 떨어뜨리는 일이다.

이상에서 알 수 있는 바와 같이 장단점이 많다. 이 방법은 다른 방법에 비

해 고압에서 이용할 수 있으므로 기압 하에서 처리하기 어려운 시료의 전

처리에 적합하다.

시료에 따라서는 기압 하에서의 분해보다 더 빠른 경우도 있다.

특히 AAS나 ICP용 시료의 전처리 방법으로는 단히 좋은 방법 중의 하나

이다.

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5-1-2 초단파 분해(microwave digestion)g

이 방법은 마이크로파를 이용하여 일정한 압력까지 견디는 테프론 용기 내

에서 시 를 산처리하는 장치 서 최 에 개발되어 시판되기 시작하였는데에서 시료를 산처리하는 장치로서 최근에 개발되어 시판되기 시작하였는데

cloesd 와 open type의 두 가지가 있는데 장단점은 다음과 같다.

이 방법은 기압하의 분해보다 4～100배 빠른 방법으로 270℃까지 온도

를 상승시킬 수 있으며 유기물은 0 1～0 2g 무기물은 2g 정도까지 분해시를 상승시킬 수 있으며, 유기물은 0.1 0.2g, 무기물은 2g 정도까지 분해시

킬 수 있다.

가압산분해법과 같이 closed system이므로 산의 증발이 없고 산의 세기가가압산분해법과 같이 closed system이므로 산의 증발이 없고, 산의 세기가

저하되지 않으며 외부로부터의 오염이 없을 뿐만 아니라 휘발성 원소의 손

실도 없고 산류의 증기가 밖으로 유출되지 않는다.

자동으로 작동이 가능하며, 테프론을 사용하므로 금속 원소의 오염이 없는

장점이 있고, FEP나 PFA와 같은 재질의 용기를 사용하는 경우에는 외부에

서 반응과정을 지켜볼 수 있다. 또한 압력을 이용하므로 끓는점이 상승되어

질산으로도 과염소산을 신할 수 있다.

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초단파 분해장치는 위와 같이 장점도 많지만 값이 비싼게 흠이다.

가정에서 사용하는 전자레이지에 비해 100배 이상 비싸다.

그러나 시료분해에 탁월한 효과를 주므로 고가인데도 많이 활용되고 있으

며, 무엇보다도 전처리가 어렵다는 것을 반증하는 결과라고 생각된다.

이 분해장치는 가볍기는 하지만 조립과 세척이 힘든 단점도 있으며, 2시간

이상 가열함으로써 휘발성 원소들이나 기체가 테프론 속으로 확산되어 들어

갈 수 있는 단점이 있다 또한 내화성 시료와 같이 전처리하기 힘든 시료는갈 수 있는 단점이 있다. 또한 내화성 시료와 같이 전처리하기 힘든 시료는

외부에서 다른 예비처리를 수행해야만 하는 단점이 있고, 다량의 시료를 처

리할 수 없다리할 수 없다.

또한 가스량이 많이 발생되면 용기가 폭발하는 위험이 있어서 주의하여 시

료를 선택을 하여 전처리를 해야 한다료를 선택을 하여 전처리를 해야 한다.

그러나 지금까지 알려진 방법 중 효과적인 방법 중의 하나라고 생각되며,

개발된 지 얼마 안되므로 위의 단점들이 개선되리라 기 한다.개발된 지 얼마 안되므로 위의 단점들이 개선되리라 기 한다.

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2-10 유기물의 분해2 10. 유기물의 분해

AAS나 ICP-AES를 유기물의 분해 방법에는 건식회화법 습식회화법 가압AAS나 ICP AES를 유기물의 분해 방법에는 건식회화법, 습식회화법, 가압

산분해법, 초단파 분해법 등이 있다.

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1) 건식 회화법(dry ashing)

건식 회화법은 시료를 500℃의 저온에서 장시간 태워서 유기물을 분해하는 단순한

방법으로 융해하거나 습식 회화시킬 수 없는 시료의 분해에 적합하다. 이 방법은 시

료 량에 제한이 없고(500g 정도까지도 가능)를 처리할 수 있으며, 소량의 시약을 사

용하므로 시약으로부터의 오염을 최소로 할 수 있고 시료의 분해과정을 지켜보지 않

아도 되는 장점이 있다 그러나 이 방법은 실온으로부터 시작하여 서서히 온도를 올아도 되는 장점이 있다. 그러나 이 방법은 실온으로부터 시작하여 서서히 온도를 올

려주어야 유기물이 완전 연소하므로 분해시간이 많이 소요되고(100g 이상 인 경우

최하 5시간), 동시에 여러 가지의 시료를 처리할 수 없으므로 시료의 갯 수가 많은 경최하 5시간), 동시에 여러 가지의 시 를 처리할 수 없 시 의 갯 수가 많은 경

우에는 더욱 많은 시간이 소요된다.

또한 전기로나 불꽃에서 장시간 가열하기 때문에 휘발성 원소의 손실 기회가 많아지

고, 전기로나 용기 또는 실험실 기로부터의 오염 기회가 많아진다.

건식 회화법은 이와 같이 오염과 손실의 우려가 크므로 극 미량 분석에서는 절 로건식 회화법은 이와 같이 오염과 손실의 우려가 크므로 극 미량 분석에서는 절 로

이용될 수 없는 방법이며, 극 미량 분석이 아닌 경우에도 휘발성 성분을 분석하는 데

는 이용할 수 없다.

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2) 습식 회화법(wet ashing)

습식 회화법은 시료를 산류로 처리함으로써 유기물을 분해시키는 방법으로습식 회화법은 시료를 산류로 처리함으로써 유기물을 분해시키는 방법으로,

분해온도가 낮고 건식 회화법에 비해 무기성분의 손실이 적고, Pb, Hg, Cd

등 비교적 저비점 화합물의 전처리에 적합하다등 비교적 저비점 화합물의 전처리에 적합하다.

그러나 건식 회화법에 비해 분해시간은 적게 소요되지만 시약으로부터의

오염이 올 수 있으며, 분해가 끝날 때까지 계속 지켜 봐야만 하고 안전 문제오염이 올 수 있으며, 분해가 끝날 때까지 계속 지켜 봐야만 하고 안전 문제

가 항상 뒤따르므로 세심한 주의를 요한다.

습식 회화법에 사용되는 산류로는 HNO3, H2SO4, HClO4 등이 있고, 산화

력이 큰 H2O2를 이용하기도 하지만, 단일산보다는 HNO3-H2SO4,

HNO3-HClO4, HNO3-H2O2 및 HNO3-H2SO4-HClO4와 같은 혼합산을

이용하는 경우가 더 많다.

이들 중에서 HNO3-H2SO4의 혼합산을 가장 많이 이용하는데 HNO3의 산

화력과 H2SO4의 탈수력을 이용하는 것이다.

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습식 회화법은 시료 분해에 가장 많이 이용되는 방법이지만 손실과 오염의

기회가 많으므로 주의해야만 한다.

또한 유기물을 분해하고 남은 산류는 AAS나 ICP-AES로 분석할 때에 영향

을 끼치므로 부분 제거해야만 한다.

또한 습식 회화법은 항상 안전문제가 뒤따르고, 특히 HClO4를 사용하는 경

우 유기물과 반응하여 폭발이 일어날 우려가 있으므로 안전장비를 갖추고

시료를 분해해야만 한다시료를 분해해야만 한다.

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2-11. 시료 분해 수칙

시료를 분석하려면 산류나 알칼리 또는 기타 시약으로 분해시켜 적당한 분

석방법 석 게 된 에 산 제일 많석방법으로 분석하게 된다. 이 중에서도 산류를 이용하는 경우가 제일 많으

므로 주의사항을 종합하면 다음과 같다.

1)

가능 소량의 산류를 사용하는 것이다가능 소량의 산류를 사용하는 것이다.

아무리 고도로 정제된 산류라 해도 사용량이 많아지면 산류내의 불순물이

축적되어 분석결과의 정확도에 영향을 미치기 때문이다축적되어 분석결과의 정확도에 영향을 미치기 때문이다.

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2)

부분의 분석자 들은 시료에 산류를 가하자마자 즉시 열판 이나 히터에서 가열하는

것을 습관으로 하고 있기 때문에 시료가 산류와 반응하기도 전에 증발되고, 시료분해

에 유효하게 작용할 기체가 휘산 되어 산류의 농도가 묽어진다에 유효하게 작용할 기체가 휘산 되어 산류의 농도가 묽어진다.

이로 인해 추가로 산류가 필요하게 되어 소량의 산류로도 분해 가능한 시료가 다량의

산류를 소모하게 된다.

결국에는 시간도 많이 소요되고, 다량의 산류 사용으로 불순물이 농축되어 분석결과

에 영향을 미친다에 영향을 미친다.

그러므로 가장 효과적인 시료분해 방법은 시료가 산류와 반응할 정도로만 가열해주

고 반응이 중지할 때마다 가열해 주는 것이다고 반응이 중지할 때마다 가열해 주는 것이다.

즉, 시료에 산류를 가했을 때 반응이 시작되면 가열해줄 필요가 없고, 반응이 일어나

지 않는 경우만 가열하는 것이다. 항상 가까이서 지켜봐야만 하는 일이므로 귀찮은

일이지만 요령이 생기면 오히려 시간을 절약함은 물론 시약도 절약하게 되고 정확도

높은 분석결과를 산출하는 첩경이 되는 일이다. 아주 단순한 일이지만 지키기 힘든

사항이다사항이다.

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3)산처리시 잔류물이 남든지 목적성분이 침전으로 떨어지거나 휘산되어서는 안된산처리시 잔류물이 남든지 목적성분이 침전으로 떨어지거나 휘산되어서는 안된

다. 모든 방법을 동원해 시료를 분해시켜야 하지만 목적성분의 손실이나 오염을 최

소로 하지 않으면 안된다. 잔류물이 남게 되면 항상 부의 오차를 수반하게 되어 완전

분석을 한 경우 100%가 안된다 목적성분이 침전으로 떨어지는 경우 육안으로 보이분석을 한 경우 100%가 안된다. 목적성분이 침전으로 떨어지는 경우, 육안으로 보이

면 침전을 분리해 분석결과를 보정할 수 있지만, 눈에 보이지 않을 정도의 침전인 경

우는 그냥 지나치기 쉽다. 또한 시료의 특성으로 인해 가해주는 산류와 반응하여 휘

발성 물질로 휘산이 일어나는 경우도 있다 이와 같이 시료의 전처리시에는 예상하발성 물질로 휘산이 일어나는 경우도 있다. 이와 같이 시료의 전처리시에는 예상하

지 못한 오염이나 손실이 얼마든지 발생할 수 있다. 그러므로 최종 분석 결과의 보고

시에 계산기에 보이는 계산치를 있는 그 로 보고할 수 없다.

4)

목적성분의 특성에 따라 전처리 방법을 달리 해야만 한다. 한 개의 시료를 한 가지의목적성분의 특성에 따라 전처리 방법을 달리 해야만 한다. 한 개의 시료를 한 가지의

방법으로 전처리 하여 모든 성분을 분석하고자 해서는 시간도 많이 소요되고 시약도

많이 소모될 수 있다. 예를 들면, 규산질을 포함하는 시료에서 Pb와 K 및 Si, Na, Ca,

Mg Al Ti 등을 분석하고자 하는 경우 Pb와 Ca를 분석하기 위해서는 HF-HClO4 처Mg, Al, Ti 등을 분석하고자 하는 경우, Pb와 Ca를 분석하기 위해서는 HF HClO4 처

리를 하는 것이 가장 좋고, K와 Na, Mg, Al, Ti 등을 분석하기 위해서는 HF-H2SO4

처리를 하는 것이 가장 좋으며 Si를 분석하기 위해서는 Na2CO3-K2CO3 fusion 후

분석하는 것이 가장 좋다 소량의 시료인 경우에는 충분한 사전 연구가 필요하다분석하는 것이 가장 좋다. 소량의 시료인 경우에는 충분한 사전 연구가 필요하다.

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5)

보유하고 있는 분석장비에 맞추어 전처리 방법을 달리 해야만 한다보유하고 있는 분석장비에 맞추어 전처리 방법을 달리 해야만 한다.

UV-VIS spectrophotometer 밖에 없는 사람이 AAS나 ICP-AES 분석용 시

료 전처리를 해서는 안 된다 시료의 용해 목적은 같지만 정량 할 때의 산류료 전처리를 해서는 안 된다. 시료의 용해 목적은 같지만 정량 할 때의 산류

의 영향 때문에 사용하는 산류가 제한을 받는 경우도 있기 때문이다.

6)

시료는 시약과 격렬한 반응으로 폭발이 일어나 물질적인 손해도 주지만 인

적인 손해도 일으킬 수 있으므로 항상 주의해야만 한다.

시료와 시약의 특성에 따라 예기치 않은 사고가 발생할 수 있으므로 시료

전처리 시에는 안전사고에 비한 만반의 준비를 갖추어야만 한다.

그러므로 분석자는 예비 분해 실험 시 터득한 시료와 시약과의 반응을 기초

로 해서 안전문제를 예상한 시료분해를 해야만 한다.

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7)

분석자로부터 오는 오염은 손톱 조각이나 피부 조각 또는 머리카락 등

신체 조직으로부터의 오염과, 피부에 바르는 로션이나 크림 등의

화장품으로부터 오는 오염이다.

머리카락은 40 여종의 금속 원소를 포함하고 있으므로 특히 주의해야한다머리카락은 40 여종의 금속 원소를 포함하고 있으므로 특히 주의해야한다.

화장품에는 Bi, Fe, Mg, Si, Ti, Zn 등이 오염 원인이 될 수 있다.

미량 분석에서 이들 원소를 분석할 때에는 화장품을 닦아내고 실험에미량 분석에서 이들 원소를 분석할 때에는 화장품을 닦아내고 실험에

임해야 오염을 최소한 줄일 수 있다.

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3. 분석(전처리 및 분석 과정)

1) 시료를 드릴로 샘플링 한다.

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2) 저울에서 무게를 취하여 비이커에 넣는다.2) 저울에서 무게를 취하여 비이커에 넣는다.

54

3) 증류수와 산을 넣고 시료를 녹인다.3) 증류수와 산을 넣 시 를 녹인다.

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4) 시료가 완전히 용해되었으면 일정한 용기에 채운다.

56

AAS

5) AAS, ICP로 분석한다.5) AAS, ICP로 분석한다.

57

ICP

58

C/S Determinator

59

/C/S Determinator(분석 시편 채취 과정)( )

60

Emission Spectrometer

61

Emission Spectrometer(분석 후 시편)(분석 후 시편)

62

E i i S t tEmission Spectrometer(분석 후 시험 결과)(분석 후 시험 결과)

63

Microwave Digestion

64

용기 종류들용기 종류들

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한국교정시험기관인정기구3.KOLAS(Korea Laboratory Accreditation ( yScheme)

한국교정시험기관인정기구(KOLAS; Korea 한국 정시험기관인정기구( O ; o aLaboratory Accreditation Scheme)는 한민국 “정부조직법”및 “산업자원부와 그 소속기관직제령”에 근거하여 국가표준제도의 확립 및 산직제령”에 근거하여 국가표준제도의 확립 및 산업표준화 제도 운영, 공산품의 안전/품질 및 계량및 측정에 관한 사항, 산업기반 기술 및 공업기술및 측정에 관한 사항, 산업기반 기술 및 공업기술의 조사/연구 개발 및 지원, 교정기관, 시험기관및 검사기고나 인정제도의 운영, 표준화관련 국가간 또는 국제기구와의 협력 및 교류에 관한 사가간 또는 국제기구와의 협력 및 교류에 관한 사항 등의 업무를 관장하는 기술표준원 조직입니다.

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한국교정시험기관인정기구KOLAS(Korea Laboratory Accreditation ( yScheme)

KOLAS 공인시험 및 교정기관에 한 신뢰성을국제적으로 인정 받아, 1998년 10월아ㆍ태시험소인정협력체(APLAC; Asia-Pacific Laboratory Accreditation Cooperation) 상호Laboratory Accreditation Cooperation) 상호인정협정(MRA; Mutual Recognition Agreement)에 서명한데 이어 2000년 11월에 국제시험소인정협명한데 이어, 2000년 11월에 국제시험소인정협력체(ILAC; International Laboratory A dit ti C ti ) MRA 2001년 5Accreditation Cooperation) MRA, 2001년 5월에는 교정분야가ILAC MRA에 공식 서명하여 선진국의 무역기술장벽에 적극 처하고 있습니다.

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한국교정시험기관인정기구KOLAS(Korea Laboratory Accreditation ( yScheme)

현재 APLAC MRA에는 15개국 20개 시험소인정현재 에는 5개국 0개 시험 인정기구가, ILAC MRA에는 35개국 44개 시험소인정기구가 가입하여 상 국의 공인성적 서를 상호수용하고 있습니다수용하고 있습니다.- KOLAS는 “국가표준기본법” 및 ISO/IEC Guide 58의 규정에 따라 교정기관 인정 시험기관 인정 58의 규정에 따라 교정기관 인정, 시험기관 인정, 검사기관 인정, 표준물질생산기관 인정업무를 수행하고 있습니다. “인정기구”는 법 및 국제표준관련기구에서 정한 국제-“인정기구”는 법 및 국제표준관련기구에서 정한 국제

기준에 의거 교정기관, 시험기관 또는 검사기관을 평가하여 공인하는 기구를 말합니다. - “공인기관”은 KOLAS로부터 인정을 획득한 교정기관, 시험기관, 검사기관을 말합니다

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KOLAS 교육기관

KTL(산업기술시험원)KTL(산업기술시험원)

한국건자재시험연구원

한국화학시험연구원

한국계량측정협회한국계량측정협회

한국표준과학연구원

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KOLAS 교육과정의 내용

교육구분: 평가사 내부감사자 공교육구분: 평가사, 내부감사자, 공통교육, 전문교육, 선택교육, 보수교육교육

교육과정에 따른 교육형태

1)법정교육: 평가사, 사이버교육, KSA 17025 운영실무 KSA 17020KSA 17025 운영실무, KSA 17020 운영실무, 정밀측정교육, 내부감사자자

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KOLAS 교육과정의 내용

2)전문교육: 측정불확도 추정2)전문교육: 측정불확도 추정

3)선택교육: 시험,교정방법의 유효화, 샘플링 이론, 시험측정실무교육

4)보수교육: 법정교육 이수 후 3년 이4)보수교육 법정교육 이수 후 3년 이내에 받아야 함.

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KOLAS 교육과정

교육과정 평가사 품질책임자 기술책임자 내부감사자 시험검사요원

정밀측정요원

평가사교육

내부감사자내부감사자교육

사이버교육

KSA17025운영실무(시험교정기관)기관)

KSA17025운영실무(검사기관)(검사기관)

정밀측정교육(교정기관)관)

측정불확도추정

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