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CENTRO DE INVESTIGACIÓN EN MATERIALES AVANZADOS, S.C.
DEPARTAMENTO DE ESTUDIOS DE POSGRADO
Estudio de la evolución del comportamiento magnético dependiente
del espesor en películas de Mn3Ga elaboradas mediante erosión
catódica
TESIS QUE COMO REQUISITO PARA OBTENER EL GRADO DE
MAESTRÍA EN NANOTECNOLOGÍA
Ing. Gonzalo Guízar Martínez
Ing. Carlos Alberto Partida Carvajal
Ing. Héctor Ulises Cabrera Villaseñor
DIRECTOR DE TESIS:
Dr. Sion Federico Olive Méndez
CHIHUAHUA, CHIH. ABRIL, 2014
i
RESUMEN
El desarrollo de la tecnología constate abarca diferentes rubros, desde el área alimenticia, textil,
aeronáutica y microelectrónica, por lo que, para poder desarrollar nuevos dispositivos es
necesario recurrir a la unión de materiales químicos que permitan un avance en estos diferentes
campos. Actualmente para alcanzar tales objetivos es necesaria la aplicación de la Nanociencia
y Nanotecnología, que esta última, tienen como finalidad estudiar, diseñar y fabricar nuevas
aplicaciones prácticas. Tomando estos preceptos, se hace una extrapolación hacia el área de la
microelectrónica, con la finalidad y propósito de este proyecto de encontrar mejoras en el
almacenamiento de información por medio de dispositivos magnéticos, por lo que, el presente
trabajo tiene como objetivo elaborar películas delgadas de Mn3Ga sobre un sustrato de
SiO2/Si(001) con diferentes espesores, así como, identificar la composición química, fases
cristalinas presentes en el material, evolución morfológica y saturación en magnetización para su
posterior aplicación en memorias magnéticas.
Para la elaboración de las películas delgadas, se utilizó la técnica de erosión catódica también
conocida como Sputtering, determinando los parámetros adecuados para su crecimiento en el
sustrato, como lo son la presión de trabajo, temperatura y potencia suministrada al magnetrón.
Así mismo, se controlaron los niveles de gas Argón (Ar) para la generación del plasma,
permitiendo que el blanco (target) colocado en el magnetrón se lleve a cabo el crecimiento del
Mn3Ga sobre el sustrato de SiO2/Si(001). Por medio de ésta técnica, se realizaron muestras con
espesores de 2, 5, 10 y 50 nm.
ii
Las películas delgadas fueron analizadas por Microscopía Electrónica de Barrido (SEM)1,
Microscopía de Fuerza Atómica (AFM)2 y Difracción de Rayos X (XRD)
3, lo que permitió
determinar las morfologías y estructuras cristalinas en cada uno de los espesores de las muestras.
Al aplicar magnetización sobre las películas se estudió la evolución en la orientación de los
espines del material de Mn3Ga depositado sobre el sustrato, dando como resultado en el
experimento un crecimiento tetragonal en películas con espesores menores a 10 nm y hexagonal
para espesores mayores a esa cantidad, a su vez, se determinó que la película de 50nm muestra
una componente ferrimagnética atrapada en otra antiferromagnética, mostrando una menor
capacidad magnética.
1 Acrónimo de Scanning Electron Microscope por sus siglas en inglés
2 Acrónimo de Atomic Force Microscopy por sus siglas en inglés
3 Acrónimo de X-Ray Diffraction por sus siglas en inglés
iii
LISTA DE FIGURAS
Figura 1 Representación esquemática de la TMJ: (a) polarización paralela con
magnetorresistencia baja; (b) polarización antiparalela con magnetorresistencia alta. .............. 11
Figura 2 Esquema del modelo de Jullière. ........................................................................... 12
Figura 3 Tabla comparativa entre distintos tipos de memoria. ............................................... 14
Figura 4 Representación esquemática de la arquitectura de la MRAM, en cada intersección de las
líneas se tienen un UTM. .................................................................................................. 15
Figura 5 Representación esquemática de válvula de espín: (a) polarización paralela con baja
magnetorresistencia; (b) polarización antiparalela con alta magnetorresistencia. ..................... 17
Figura 6 Diagrama de STT: en (a) como la polarización coincide con el espín de los electrones se
mantiene, mientras que en (b) la polarización, con el tiempo, cambia. ................................... 20
Figura 7 Orientación de momentos magnéticos en un material ferrimagnético. ...................... 22
Figura 8 Dominios magnéticos del Fe: en (a) sin aplicación de campo magnético; en (b) bajo un
de campo magnético aplicado. ........................................................................................... 22
Figura 9 Diagrama del Mn3Ga (fase tetragonal). ................................................................. 23
Figura 10 Sustrato de SiO2/Si(001) en etanol en baño de ultrasonido. ................................... 24
Figura 11 Equipo de ultrasonido utilizado para preparación de muestras. ............................... 25
Figura 12 Sustrato de SiO2/Si(001) colocado e inmovilizado en el porta-muestras del equipo
sputtering. ....................................................................................................................... 25
Figura 13 Esquema que explica el sistema Sputtering .......................................................... 27
Figura 14 Esquema del bombardeo en un equipo sputtering. ................................................. 28
Figura 15 Equipo sputtering ORION V5 OTC de AJA INTERNARIONAL, INC. ................ 32
Figura 16 Target de Ma3Ga desarrollado en CIMAV. .......................................................... 34
Figura 17 Magnetrón de equipo sputtering. ......................................................................... 35
Figura 18 Funcionamiento general del magnetrón. .............................................................. 36
Figura 19 Partes del equipo sputtering ................................................................................ 37
Figura 20 Material Ma3Ga sobre el target dentro de la cámara de crecimiento. ....................... 37
Figura 21 Pre-cámara de la máquina de Sputtering. ............................................................. 38
Figura 22 Sustrato de SiO2/Si(001) sobre el porta objetos de la pre-cámara. .......................... 38
Figura 23 parte interna de la pre-cámara de Sputtering con el porta objetos. ........................... 39
Figura 24 El ajustador de la válvula que separa la cámara de crecimiento de la pre-cámara ...... 39
Figura 25 Interruptor que activa la bomba mecánica. ........................................................... 40
Figura 26 Bomba mecánica. .............................................................................................. 40
Figura 27 Indicador que muestra la presión de la pre-cámara. ............................................... 40
Figura 28 Brazo de transferencia. ...................................................................................... 41
Figura 29 transferencia de la muestra a través del brazo ....................................................... 41
Figura 30 Cámara de crecimiento. ..................................................................................... 41
Figura 31 Manipulador del plato giratorio. .......................................................................... 42
Figura 32 Plato giratorio con el porta muestras sosteniéndolo. .............................................. 42
iv
Figura 33 Control para la transferencia de temperatura. ........................................................ 43
Figura 34 Control de encendido del plato giratorio. ............................................................. 43
Figura 35 Panel que controla el suministro de gases en la cámara de crecimiento. ................... 44
Figura 36 Sensor iónico. ................................................................................................... 44
Figura 37 Suministro de energía a través de Radio Frecuencia. 2 suministro de energía por medio
de Corriente Directa. ........................................................................................................ 45
Figura 38 Selector de los magnetrones. .............................................................................. 45
Figura 39 Plasma generado a partir del suministro de Ar y la fuente de energía. ..................... 45
Figura 40 Se muestran los valores del sensor iónico. ............................................................ 46
Figura 41 Esquema del método XRD. ................................................................................ 47
Figura 42 Ecuación y diagrama de la ley de Bragg............................................................... 48
Figura 43 Equipo DRX utilizado en CIMAV ...................................................................... 49
Figura 44 Esquema del sistema AFM. ................................................................................ 50
Figura 45 Equipo AFM utilizado en CIMAV. ..................................................................... 51
Figura 46 Microscopio Electrónico de Barrido. ................................................................... 52
Figura 47 Imagen obtenida a través de microscopía SEM de alta resolución. .......................... 53
Figura 48 Imagen obtenida por electrones retrodispersados. ................................................. 54
Figura 49 Diagrama a bloques del microscopio electrónico de barrido. .................................. 54
Figura 50 Imagen con espectro EDS. ................................................................................. 56
Figura 51 Esquema del método EDS .................................................................................. 56
Figura 52 Espectro EDS de una película de Mn3Ga/SiO2/Si(001). ........................................ 58
Figura 53 Caracterización por XRD de las películas de Mn3Ga. ........................................... 59
Figura 54 Difracción de Rayos X de Ma3Ga[] ............................................................... 59
Figura 55 Imágenes obtenidas por AFM. ............................................................................ 60
Figura 56 Medición de grano en película de 5 nm realizada con el software WsxM. ................ 61
Figura 57 Gráfica de crecimiento de grano. ........................................................................ 62
Figura 59 Diagrama de XRD que muestra la evolución de las fases a distintos espesores de
películas de Mn3Ga elaboradas sobre SiO2/Si(001) a una temperatura de 300° C. .................. 65
Figura 60 Imagen de morfología de superficie de película de Mn3Ga obtenida a través AFM. . 66
Figura 61 Películas de Mn3Ga sobre sustrato de SiO2/(001) ................................................. 67
Figura 62 Muestra de 2nm comparadas en el campo paralelo y perpendicular ........................ 70
Figura 63 Muestra de 10nm comparadas en el campo paralelo y perpendicular ....................... 71
Figura 64 Muestra de 2 y 10 nm comparadas en el campo paralelo. ....................................... 72
.Figura 65 Muestra de 2 y 10 nm comparadas en el campo perpendicular. ....................... 72
Figura 66 Gráfica de película de 50nm medida en el campo paralelo ..................................... 73
Figura 67 Gráfica de película de 50nm medida en el campo perpendicular ............................. 74
v
Índice
LISTA DE FIGURAS .......................................................................................................................................... III
1 INTRODUCCIÓN ....................................................................................................................................... 1
1.1. NANOCIENCIA Y NANOTECNOLOGÍA ............................................................................................................. 1
1.2. APLICACIONES DE NANOTECNOLOGÍA .......................................................................................................... 1
1.3 PELÍCULAS DELGADAS ......................................................................................................................................... 4
2 JUSTIFICACIÓN ........................................................................................................................................ 6
3 HIPÓTESIS.................................................................................................................................................. 9
4 OBJETIVO .................................................................................................................................................. 9
5. FUNDAMENTOS TEÓRICOS ................................................................................................................. 11
5.1. UNIÓN TÚNEL MAGNÉTICA (TMJ). .............................................................................................................. 11
5.2. MEMORIA DE ACCESO ALEATORIO MAGNÉTICA (MRAM) .......................................................................... 14
5.3. VÁLVULA DE ESPÍN ..................................................................................................................................... 16
5.4. TORSIÓN POR TRANSFERENCIA DE ESPÍN ..................................................................................................... 19
5.5. FERRIMAGNETISMO..................................................................................................................................... 21
5.6. PROPIEDADES DEL MN3GA ......................................................................................................................... 23
6. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL ...................................................................................................... 24
6.1. ELABORACIÓN DE LAS PELÍCULAS DE MN3GA ............................................................................................ 24
6.1.1. Preparación del sustrato de SiO2/Si(001) ......................................................................................... 24
6.1.2. Crecimiento por erosión catódica (sputtering). ................................................................................ 26
6.2. CONFIGURACIÓN BÁSICA DE UN SISTEMA DE SPUTTERING .......................................................................... 31
6.2.1. Detalles técnicos del sistema de sputtering ....................................................................................... 31
6.2.2. Alimentación del electrodo con DCV del sputtering ......................................................................... 32
6.2.3. Blanco (Target) ................................................................................................................................. 33
6.2.4. Magnetrón sputtering ........................................................................................................................ 34
6.3. PROCESO DE CRECIMIENTO DE MN3GA A TRAVÉS DE LA TÉCNICA DE SPUTTERING. .................................... 36
7. TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN EMPLEADAS .......................................................................... 47
7.1. DIFRACCIÓN DE RAYOS X (XRD) ............................................................................................................... 47
7.2. MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA (AFM) ............................................................................................... 49
7.3. MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO (SEM)...................................................................................... 51
7.4. ESPECTROSCOPÍA DE ENERGÍA DISPERSA DE RAYOS X (EDS) ..................................................................... 55
8. RESULTADOS .......................................................................................................................................... 57
9. CONCLUSIONES ...................................................................................................................................... 75
10. REFERENCIAS ..................................................................................................................................... 76
1
1 INTRODUCCIÓN
1.1. Nanociencia y Nanotecnología
Actualmente la Nanociencia y Nanotecnología están relacionadas con el estudio de materiales a
dimensiones menores a 100 nanometros, a esta escala se obtienen nuevas propiedades y
fenómenos que proporcionan beneficios para el desarrollo y producción de nuevas tecnologías.
A nivel Internacional la Ciencia y la Tecnología de las nanoestructuras es más difundido cada
día en muchos países de Norteamérica, Europa, Asia y América Latina, con el fin de desarrollar
esta área de la ciencia centros de investigación están dedicadas al estudio y comportamiento de
los materiales nanométricos.
Se ha expuesto que la mayoría de las aplicaciones de la Nanotecnología se dirige hacia la
microelectrónica, informática, comunicaciones, sistemas militares, medicina y el medio
ambiente, aun así sus efectos pueden apreciarse en dispositivo móviles y automóviles.
Las razones del estudio de las estructuras a escala nanométrica es la posibilidad de controlar las
propiedades fundamentales de los materiales tal es el caso de la microelectrónica.
Las nanoestructuras en sistemas tan pequeños pueden ser usados para construir dispositivos que
contengan una mayor densidad de componentes en comparación con los dispositivos
micrométricos; controlando las interacciones y la complejidad de las nanoestructuras pueden
lograrse nuevos conceptos de dispositivos electrónicos, circuitos más pequeños y más rápidos,
funciones más sofisticadas. [i]
1
1.2. Aplicaciones de Nanotecnología
Las aplicaciones de la Nanotecnología son diversas. Los científicos de diferencias áreas que
participan en las investigaciones y progresos de la Nanotecnología han desarrollado nuevos
métodos para la fabricación de plásticos, cerámicas, semiconductores, metales, vidrios y otros
materiales.
Se pueden mencionar una gran cantidad de aplicaciones, entre las que sobresalen las siguientes:
Energías alternativas, administración de medicamentos, medio ambiente, aplicaciones
industriales diversas (tejidos, deportes, materiales, automóviles, cosméticos, pinturas,
construcción, etc.) y Microelectrónica (semiconductores, nuevos chips).
Para las energías alternativas, se pueden incluir, entre un gran número de aplicaciones, el
desarrollo de nuevas celdas solares es un claro ejemplo de la incursión de materiales
nanoestructurados, las cuales tienen mayor eficiencia en la conversión fotovoltaica y otras
características de interesante utilidad.
En materia de salud, la Nanotecnología ha permitido un gran número de avances, siendo uno de
ellos la administración de medicamentos, como el caso de las cápsulas que navegan por la sangre
y que son manipuladas controladamente a la zona dañada. Otras aplicaciones comprenden
nanodiagnóstico, nanobiosensores, nanomedicina regenerativa, por mencionar algunas.
No menos importante es el rubro medioambientalista, el uso de novedosos nanomateriales,
propician la reducción del consumo de materia prima y de energía. Se desarrollan nuevas
sustancias con menor daño al medio ambiente como los fertilizantes y los plaguicidas que
disminuyan, incluso eviten, el daño a los cultivos y al medio ambiente, en general. [2]
2
En el ámbito industrial, se tiene una amplia gama de productos, características y métodos que
son útiles debido a las ventajas presentadas ante las tecnologías convencionales. Resistencia,
ligereza, repelencia (al agua, suciedad, microbios), auto-limpieza u otras superioridades
existentes en los materiales nanoestructurado, hacen de la Nanotecnología industrial, un
importante sector para la innovación y la investigación.
Mientras tanto, la Microelectrónica, se ha convertido en una rama de la Electrónica, que se apoya
en la Física, Química, Ciencia de los materiales y Nanotecnología, para el desarrollo de nuevo
materiales semiconductores y circuitos de alta densidad de integración, lo que conlleva a nuevos
dispositivos con sorprendentes funciones y aplicaciones, con técnicas cada vez más eficaces y
de diversa utilidad. La experimentación e implementación de técnicas y materiales de nueva
generación, incluye procesos como crecimiento de cristal, crecimiento de película, oxidación,
litografía, grabado, impurificación y metalización.
La Microelectrónica permite, a su vez, el desarrollo de áreas como las siguientes:
Componentes electrónicos
Electrónica de consumo
Telecomunicaciones
Comunicaciones para la defensa
Ordenadores y periféricos
Electrónica industrial
Electrónica médica. [3]
3
Técnicas de crecimiento
Epitaxia por Haces Moleculares (Molecular
Beam Epitaxy)
PLD (Pulsed Lasser Deposition)
Spray Pirólisis Evaporación Libre
Sol-Gel
4
1.3 Películas delgadas
Las aplicaciones mencionadas en el apartado anterior son necesarias para su construcción, el apilamiento
de láminas delgadas de materiales sólidos por lo que se le llama películas delgadas o capas finas que van
desde unos nanómetros hasta algunas micras de espesor. Por tal motivo, estas láminas no se suelen
emplear de forma aislada, sino que, éstas deberán ser soportadas sobre otro sólido de mayor grosor de
diferentes propiedades físicas o químicas que llevan por nombre sustrato.
Se tienen dos finalidades por las cuales se pueden utilizar las películas delgadas, donde se destaca la
optimización de las propiedades de los sustratos o inclusive proporcionar de nuevas propiedades, por lo
que, para este fin a las películas delgadas se le suele llamar “recubrimientos”. En segundo término a
través de éstas se pueden generar dispositivos con propiedades físico-químicas específicas, en el que no se
tendría relación estrecha con las propiedades iniciales del sustrato y que sólo fungiría como soporte del
mismo material a depositar. Para estas aplicaciones se tendrá que realizar a través de un sistema
multicapas de forma estratificada.
Para que se pueda realizar dicho cometido es necesario que cumplan las siguientes características:
Estructura cristalina en la que podrá ser amorfa, cristalina, poli cristalina, tamaño del cristal, orientación y
textura.
Propiedades de la superficie
Rugosidad
conductividad eléctrica, reflectividad, entre otras
No debe tener interacción con la atmósfera
Uniformidad
Continuidad.
5
Propiedades de volumen
Adherencia.
Composición y estructura cristalina
Espesor
Propiedades específicas como: eléctricas, mecánicas, ópticas entre otras.
Propiedades de la intercara
Adherencia
Interdifución
Ausencia de Tensiones.
6
2 Justificación
La síntesis y caracterización de nuevos materiales ha dado lugar al descubrimiento de nuevas e
interesantes propiedades que han impulsado a nuevas áreas de desarrollo tecnológico. Para el
actual trabajo, en el cual se desarrolla la elaboración y análisis de películas delgadas de Mn3Ga
sobre sustrato de SiO2/Si(001), se enfoca principalmente en el estudio de la evolución del
comportamiento magnético que dicho material presenta a diferentes espesores de escala
nanométrica.
La MRAM ha estado en desarrollo desde los años 90. La técnica más sencilla que se usó para la
conmutación de estados (escritura de datos) fue la generación de los campos magnéticos por
medio de corrientes eléctricas significantemente altas, lo que implica una limitante, debido a que
no es aplicable a dispositivos de bajo consumo de energía. Otra limitante dada por este método
era que para chips de dimensiones escaladas, el campo magnético generado podía afectar a
celdas cercanas.
Para solucionar la problemática provocada con la técnica de corrientes para la escritura de datos,
se ha incorporado la técnica de torsión por transferencia de espín (STT, por sus siglas en inglés).
Ésta consiste de inyectar electrones polarizados, es decir, con los momentos de espín alineados y
de esta forma realizar la torsión sobre los dominios, con esto, se utiliza la propiedad del espín y
no la carga eléctrica como en los dispositivos convencionales, además permitirá sustituir a las
válvulas de espín las cuales constan de varias películas para su funcionamiento. Por lo tanto, se
reduce la magnitud de la corriente que genera el campo, lo que representa bajos consumos de
energía, además, de que el campo magnético generado no afecte a celdas cercana a la que está
siendo conmutada. Por corolario, se tendría un mejoramiento respecto a la electrónica tradicional
en memorias para el almacenamiento de información dado a que se tendrían las características de
7
que la información no se perdería al dejar el suministrar la fuente de energía que lo alimenta,
para su funcionamiento tendría un bajo consumo de energía, una elevada densidad de integración
y una alta velocidad tanto en lectura como en escritura.
El Mn3Ga es un material que muestra importantes aplicaciones en áreas recientemente
desarrolladas, como el caso de la espintrónica, rama de la electrónica basada en la explotación de
dos propiedades del electrón de manera simultánea, la carga eléctrica y el espín, para la
fabricación de nuevos dispositivos, superando las características de los materiales
semiconductores convencionales. En este trabajo se describe la metodología experimental para la
elaboración de películas delgadas con los materiales antes mencionados que pueden ser de
utilidad para el desarrollo, a nivel laboratorio, de dispositivos espintrónicos, como las memorias
magnéticas de acceso aleatorio o MRAM (por sus siglas en inglés), que agilizan el procesamiento
de datos y pueden almacenarse sin necesidad de energía eléctrica por largos periodos, 20 años o
más, considerada información no volátil, como el caso de los dispositivos fabricados y
comercializados por Everspin Tecnologies, de acuerdo a la información dada en su página
http://www.everspin.com/.
Las propiedades magnéticas en dispositivos electrónicos han cobrado mayor relevancia en los
últimos años debido a las aplicaciones que se les han dado. El descubrimiento de la
magnetorresistencia gigante para las válvulas de espín, por ejemplo, impulsó el desarrollo de
distintos dispositivos para el procesamiento de datos como discos duros. En estos dispositivos es
posible manipular el espín del electrón y detectar corrientes polarizadas. Modificar la
coercitividad magnética de los materiales utilizados para la elaboración de dispositivos
espintrónicos se convierte en una de las piezas fundamentales para que dichos materiales puedan
ser explotados de una manera más eficiente.
8
Por lo tanto, conocer las propiedades magnéticas de las películas delgadas de Mn3Ga a distintos
espesores es de utilidad para realizar pruebas experimentales en dispositivos en los que la
manipulación del espín del electrón represente ventajas, para el procesamiento y el
almacenamiento de información, como el caso de las MRAM.
9
3 Hipótesis
Al modificar el espesor de las películas delgadas de Mn3Ga, sintetizadas por sputtering sobre
sustratos de SiO2/Si(001), se espera un cambio en las propiedades magnéticas:
Para espesores muy pequeños debido a confinamiento cuántico.
Para espesores mayores debido a un cambio en la energía libre de superficie del material donde
nuclea el compuesto Mn3Ga.
Con materiales de menor espesor a 10nm se espera la nucleación de la fase tetragonal y para
mayores a esa cantidad se espera una nucleación Hexagonal.
4 Objetivo
Elaborar películas de Mn3Ga, sobre sustratos de SiO2/Si(001) con diferentes espesores mediante
la técnica de erosión catódica e identificar el comportamiento magnético de las películas
dependiente del espesor.
4.1. Objetivos específicos
1. Elaborar películas de Mn3Ga sobre sustratos de SiO2/Si(001) mediante la técnica de
erosión catódica (sputtering) con espesores de 2, 10 y 50 nm
2. Identificar la composición química de las películas mediante energía dispersa de rayos X
(EDS)
3. Identificar las fases presentes en dichas películas mediante difracción de rayos X (XRD)
4. Evaluar la evolución de la morfología de la superficie mediante microscopía de fuerza
atómica (AFM)
10
5. Realizar mediciones magnéticas con el campo magnético del magnetómetro aplicado
paralelo y perpendicular al plano de la muestra.
11
5. FUNDAMENTOS TEÓRICOS
5.1. Unión túnel magnética (TMJ).
Uno de los fenómenos más importantes en el campo de la Espintrónica es el que presenta la
unión túnel magnética (TMJ, por sus siglas en inglés) conocido como magnetorresistencia túnel
(TMR, por sus sigla en inglés). El descubrimiento de este efecto es atribuido a M. Jullière en
1975 empleando temperaturas muy bajas, del orden de 4.2 K. En 1994 Miyazaki y J. Moodera
obtuvieron resultados interesantes del efecto a temperatura ambiente. [4]
R R
(a) (b)
Figura 1 Representación esquemática de la TMJ: (a) polarización paralela con magnetorresistencia baja; (b) polarización
antiparalela con magnetorresistencia alta.
La TMJ está constituida por dos materiales ferromagnéticos y una capa intermedia de material
aislante, todos estos a escala nanométrica, formando una especie de “sándwich”. Los materiales
magnéticos se utilizan como electrodos, mientras que la delgada capa de material aislante,
12
colocada entre los materiales magnéticos, funciona como una barrera túnel por la cual se hace
pasar corriente eléctrica por medio del efecto túnel cuando una diferencia de potencial es
aplicada entre las capas magnéticas. La importancia de esta estructura radica en el control de la
TMR, incrementándola o reduciéndola, de tal manera que se regula el paso de la corriente
eléctrica que habrá de atravesar por la berrera túnel [5]. Véase en la Figura 1 una representación
esquemática de una TMJ.
Figura 2 Esquema del modelo de Jullière.
En la Figura 2 se muestra un esquema del modelo de Jullière, donde se representan las corrientes
polarizadas en espín para dos capas ferromagnéticas separadas por un material aislante. Cuando
la mayoría de los espines de los electrones coinciden, entre una capa ferromagnética y la otra, la
corriente circula pues la TMR es baja. Sin embargo, cuando la polarización es antiparalela la
TMR aumenta impidiendo que circule la corriente.
Para el primer diagrama mostrado en la Figura 2, la capa ferromagnética 1 (FM 1), la mayoría de
los electrones poseen spin-down y en la capa ferromagnética 2 (FM 2) hay suficiente capacidad
para acoger a dichos electrones con la misma orientación, mientras que los pocos electrones con
spin-up no poseen la capacidad de transferencia de la capa FM 1 ni la capacidad de acoger en la
13
capa FM 2. Para el segundo diagrama, aunque la mayoría de los electrones de la capa FM 1 son
spin-down, en la capa FM 2 no se tiene la capacidad de acogerlos, mientras que los electrones
spin-up son la minoría por lo que no pasan a la capa FM 2, a pesar de la gran capacidad de
albergar que posee.
Por lo tanto, para el primer diagrama, la TMR es baja, caso contrario del segundo diagrama,
donde la TMR es muy alta.
Para controlar la magnitud de la TMR se aplican campos magnéticos que manipulan la polaridad
de los electrodos. Los campos magnéticos permiten controlar, en uno de los electrodos, su
polaridad, cambiando con respecto del otro electrodo, de una polaridad magnética paralela a
antiparalela y viceversa. Así, al cambiar las polaridades entre los electrodos, cuando las
polaridades son paralelas, la TMR es pequeña y muy grande cuando las polaridades de los
electrodos son antiparalelas. Este fenómeno, producido en una TMJ se le conoce como TMR. La
variación de la TMR en la TMJ que afecta el paso de electrones, del primer al segundo electrodo,
depende de la orientación magnética que dichos electrodos poseen. Cuando la polarización
magnética es paralela, la orientación de los espines de los electrones (que se encuentran
alineados) permite que su paso a través de la capa aislante sea relativamente fácil y muy difícil
cuando se encuentra en una orientación antiparalela. Por lo que la circulación o la limitación de
electrones a través de la barrera túnel permite manipular las corrientes eléctricas que pueden ser
traducidas como estados binarios (0 y 1). [6]
Se ha empleado la TMJ para el desarrollo de dispositivos espíntrónicos como cabezas lectoras de
discos duros las MRAM, estas últimas presentan características muy importantes para el
procesamiento y almacenamiento de datos. [7]
14
5.2. Memoria de acceso aleatorio magnética (MRAM)
Las memorias de acceso aleatorio magnéticas (Magnetic Random Access Memory, MRAM) son
dispositivos que en la actualidad se encuentran en investigación y en desarrollo y que
posteriormente dominará el mercado de los dispositivos electrónicos.
Las ventajas que las memorias MRAM pueden proveer superan, por mucho, a las
funcionalidades de otros tipos de memorias, como las de tecnologías DRAM, SDRAM y Flash.
En la Figura 3 se muestra una comparación de distintas características entre las memorias
mencionadas, donde son evidentes las ventajas de la MRAM sobre las otras. [8]
La memoria RAM posee como principal desventaja la propiedad de ser volátil, es decir, una vez
que el equipo es apagado o desenergizado, la información es borrada. Cuando el equipo se
enciende de nuevo, se debe esperar a que se vuelva a cargar el sistema operativo y las
aplicaciones instaladas, lo que implica pérdida de tiempo al ejecutar las tareas deseadas.
Figura 3 Tabla comparativa entre distintos tipos de memoria.
15
La memoria RAM basa la conservación de información en el almacenamiento de carga eléctrica
en los diminutos capacitores que posee, mismos que deben estarse refrescando (energizando)
constantemente, a fin de no perder los datos. Pero, como se menciona, una vez que en el equipo
de cómputo cesa la alimentación de energía, la información en la memoria RAM desaparece. [9]
Los datos que se procesan y almacenan en las computadoras poseen distintas características, por
lo que la memoria RAM no se puede encargar del manejo de toda la información por igual, por
lo que se deben incluir otros tipos de dispositivos de memoria.
Una vez que se desarrollen y comercialicen las memorias MRAM, éstas llegarán a sustituir a
todo el conjunto de memorias que se incluyen en las computadoras y otros dispositivos
electrónicos que almacenan y procesan información, a lo que denominan como memoria
universal. Por lo tanto, el estudio y construcción de nuevos materiales se ha convertido en un
área del ámbito tecnológico de gran relevancia. [10]
Figura 4 Representación esquemática de la arquitectura de la MRAM, en cada intersección de las líneas se tienen un
UTM.
La arquitectura de una MRAM consiste, principalmente, de una matriz de líneas conductoras
(filas y columnas) donde cada unión (celda) formada contiene una TMJ. La Figura 4 esquematiza
un arreglo que representa la arquitectura fundamental de una MRAM.
16
Para el funcionamiento de una MRAM, se hacen circular corrientes por líneas transversales, de
tal manera que converjan en una celda, la suma de estos campos magnéticos será la que defina la
orientación de la película libre. A diferencia de otro tipo de memorias, donde los datos
almacenados se manejan eléctricamente (placas capacitoras en las Flash y un capacitor en las
RAM), en la MRAM se genera un campo magnético que polariza los electrodos ferromagnéticos
de cada TMJ, en una configuración paralela o antiparalela. Por tanto, como la información no es
guardada como carga eléctrica sino como magnetización, no es necesaria la energización
constante, como sucede con las memorias RAM. Como se mencionó en el tema anterior, una
TMJ cambia la magnitud de la resistencia al paso de corriente de acuerdo a la orientación
magnética que tienen en cierto momento los electrodos, siendo la medición de la resistencia, la
lectura de los datos. [11]
5.3. Válvula de espín
Otra forma de encontrar y utilizar el efecto de la configuración paralela y antiparalela es en una
válvula de espín donde se tiene el fenómeno de magnetorresistencia gigante cuyo descubrimiento
fue galardonado en el 2007 con el premio nobel de física otorgado a Albert Fert y Peter Grünbe.
[12] En esta estructura, al igual que en la TMJ, existen dos materiales ferromagnéticos de
diferentes espesores, donde cada uno de ellos tiene una coercitividad proporcional a su espesor.
A los dos materiales ferromagnéticos los separa otro material metálico no magnético como Cu,
Rh o Pt (véase la Figura 5). De manera similar al de la TMJ, en una de las capas de material
ferromagnético, la de baja coercitividad, puede ser manipulable su polarización. De tal forma que
se logre, entre las dos capas ferromagnéticas, un polarización paralela o antiparalela.
17
Figura 5 Representación esquemática de válvula de espín: (a) polarización paralela con baja magnetorresistencia; (b)
polarización antiparalela con alta magnetorresistencia.
La corriente que circula o se limita entre los electrodos pasa a través de la película metálica no
magnética. La diferencia entre la TMJ y la válvula de espín es que, para el caso de la primer
estructura, la corriente que circula entre los electrodos debe pasar a través de una barrera túnel
(en la película dieléctrica) con la corriente perpendicular al plano de la estructura, mientras que
en la segunda estructura la corriente circula por el material conductor de manera paralela al plano
de las películas.
La válvula de espín ha tenido aplicaciones desde la década de los años 90, teniendo como
principal aplicación en la cabeza de lectura de los discos duros de computadora, lo cual ha
permitido incrementar la densidad de almacenamiento en 20 veces utilizando el mismo material
con el que se fabrican los discos, sólo cambiando la estructura y mecanismo de funcionamiento
18
de la cabeza de lectura. La magnetorresistencia gigante de las válvulas de espín también es
empleada en algunos sensores magnéticos. [13]
19
5.4. Torsión por transferencia de espín
El fenómeno de torsión por transferencia de espín (STT, por sus siglas en inglés) se descubrió a
finales de los años 1970 y 1980 con Berger [14], donde en dichos estudios comprueban el
cambio de orientación magnética de los dominios magnéticos en películas ferromagnéticas, las
cuales requerían una gran cantidad de corriente de hasta 45A, y tenían un tamaño en la escala
de mm. Actualmente se utilizan nuevas técnicas donde se fabrican películas ferromagnéticas con
dimensiones de100 nm de espesor donde la fuerza de torsión para generar el movimiento de los
dominios magnéticos es unos cuantos miliamperios.
En 1996 se predijo que la corriente que fluye en materiales ferromagnéticos, puede generar una
transferencia de giro suficientemente fuerte para reorientar la magnetización de las capas de
dichos materiales. [15]
Cuando se transfiere el espín se genera una cantidad de movimiento angular no constante, esto
sucede cada vez que una corriente de espín creada por el giro de filtrado de una película delgada
magnética cuyo momento no es colonial con la primera. En el proceso de filtrado el segundo
imán necesariamente absorbe una parte del momento angular de espín debido a los electrones.
Los cambios en el flujo del momento angular del espín se producen cuando los electrones del
espín polarizado pasan a través de un campo magnético no uniforme, en este proceso los spines
portadores giran para seguir con la magnetización local, el vector del momento angular del
espín, cambia en función de su posición. En cualquiera de estos dos casos, la magnetización del
material ferromagnético cambia con el flujo del momento angular del espín al ejercer un torque
para reorientarlos y por lo tanto los electrones que fluyen deben ejercer un torque igual y opuesto
sobre el material ferromagnético. Este torque que se aplica a los electrones en conducción en
20
materiales ferromagnéticos se le llama transferencia de torsión de espín. [16] La Figura 6
representa la circulación de corriente polarizada en espín, cuando coincide la orientación con la
polarización del espín de los electrones, no hay cambio, pero cuando la orientación es distinta, se
realiza una conmutación con dicha orientación.
Figura 6 Diagrama de STT: en (a) como la polarización coincide con el espín de los electrones se mantiene, mientras que
en (b) la polarización, con el tiempo, cambia.
Se emplea STT como una de las técnicas para el almacenamiento magnético de las memorias
MRAM y es una de la más reciente, la cual utiliza electrones polarizados para realizar la torsión
sobre las orientaciones magnéticas.
21
5.5. Ferrimagnetismo
Se definen ferrimagnéticos a ciertos compuestos que presentan formas complejas de
ordenamiento magnético como resultado de la estructura cristalina. La alineación de los
momentos puede ser descrita en términos de dos redes ferromagnéticas opuestas y con diferente
magnitud cada una. Si la magnetización total de las rejillas es diferente el material es
ferrimagnético.
Cuando un material ferrimagnético es colocado en un campo magnético estático lo
suficientemente intenso muestra una imanación reforzada en la dirección del campo, siendo la
diferencia de dos campos antiparalelos. (Véase la Figura 7). [17]
El hecho de que la muestra de material ferrimagnético está compuesta de pequeñas regiones
llamadas dominios magnéticos, la formación de los dominios es que al incrementarse el número
de éstos, se reduce la energía almacenada en el campo externo.
Dentro de cada dominio los momentos magnéticos de spin de los electrones son paralelos entre
sí; o dicho de otro modo, cada dominio esta imantado hasta la saturación. En el hierro, los
sentidos de los campos magnéticos de los dominios son paralelos a uno o a otro de los ejes
cristalográficos de la familia 100, sin embargo, en el hierro imantado hay una variación al azar
del sentido de un dominio a otro, ya que de manera natural todos los metales son policristalinos
con los granos orientados aleatoriamente, esto hablando de una pieza en bulto de modo que el
campo magnético resultante de una muestra de tamaño considerablemente grande es nulo.
22
Figura 7 Orientación de momentos magnéticos en un material ferrimagnético.
En los campos débiles, los cambios consisten, primero en rotaciones de los sentidos de
imantación de los dominios tendiendo a aproximarse al paralelismo con el campo exterior, y
segundo, en el movimiento de los límites de los dominios.
Aquellos dominios para los cuales la imantación es aproximadamente paralela al campo exterior,
aumentan de tamaño a expensas de los dominios contiguos, en los cuales la imantación forma
ángulos mayores con el campo exterior.
Finalmente en campos intensos la imantación de todos los dominios gira de modo continuo hasta
hacerse paralela al campo exterior y toda la muestra se encuentra saturada (véase la Figura 8 para
la comparación con un material ferromagnéticas). [18]
Figura 8 Dominios magnéticos del Fe: en (a) sin aplicación de campo magnético; en (b) bajo un de campo magnético
aplicado.
23
5.6. Propiedades del Mn3Ga
Estudios realizados en este material han arrojado importantes propiedades que lo posicionan
como uno de los principales materiales en el desarrollo y fabricación de dispositivos del área de
la espintrónica. En la Figura 9 se presenta el diagrama del material (-Mn3Ga).
Figura 9 Diagrama del Mn3Ga (fase tetragonal).
Las propiedades de este material son:
Alta constante de anisotropía
Alta temperatura de Curie (770 K)
Alta coercitividad magnética
Baja magnetización.
Los comportamientos del Mn3Ga son: para la fase tetragonal como ferrimagnético y para la fase
hexagonal como antifferomagnético. De esta manera, el material objeto de este trabajo presenta
las peculiares propiedades que permiten desarrollar trabajos en el estudio de la evolución del
comportamiento magnético dependiente del espesor y sus importantes aplicaciones en el campo
de la espintrónica. [19]
24
6. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL
6.1. Elaboración de las películas de Mn3Ga
6.1.1. Preparación del sustrato de SiO2/Si(001)
En este capítulo se presentará la metodología de síntesis de las películas de Mn3Ga depositadas
sobre sustrato de SiO2/Si(001) y las técnicas de caracterización que se emplearon en este trabajo.
Utilizando una punta de diamante se realizaron los cortes en el sustrato de SiO2/Si(001), el cual
fue empleado como sustrato para hacer el crecimiento del material estudiado. Para preparar la
muestra se llevó a cabo la limpieza de la misma, lavándose con etanol por 10 minutos en un baño
de ultrasonido para remover cualquier contaminación orgánica que esté presente en la superficie,
seguida de un enjuague con agua desionizada. Véase muestra en etanol y equipo de ultrasonido
en las Figura 10 y 11, respectivamente.
Figura 10 Sustrato de SiO2/Si(001) en etanol en baño de ultrasonido.
25
Figura 11 Equipo de ultrasonido utilizado para preparación de muestras.
Una vez que se limpió el sustrato, se procede a su montaje ésta en el porta-muestras del equipo
sputtering. En la Figura 12 se observa el sustrato colocado sobre el porta-muestras, inmovilizado
para ser colocado en la pre-cámara antes de ser transferido a la cámara de alto vacío.
Figura 12 Sustrato de SiO2/Si(001) colocado e inmovilizado en el porta-muestras del equipo sputtering.
Crecimiento fase vapor (PVD)
El crecimiento por fase vapor (PVD, por sus siglas en inglés) es una técnica de crecimiento
atómica en la que el material es vaporizado desde una fuente sólida en forma de átomos o
moléculas, transportado en forma de vapor a través del vacío, gases a baja presión o plasma
donde se condensa en torno a un sustrato.
El proceso de PVD consta de tres etapas:
26
Evaporación
Transporte
Crecimiento.
Evaporación:
Durante esta etapa, el blanco (target), que consiste en el material a depositar, es bombardeado
por una gran fuente de energía, como lo pueden ser los haces de electrones e iones, estos últimos
desalojan los átomos de la superficie del target evaporándolos.
Transporte:
Consiste en el movimiento de los átomos vaporizados desde el target hasta el sustrato que se
desea recubrir.
Crecimiento:
Ésta indica el proceso de recubrimiento que crecerá sobre la superficie del sustrato. Dependiendo
del proceso que se lleve a cabo, algunas reacciones entre el material del blanco y la reacción de
los gases puede se puede generar un proceso de crecimiento de ambos sobre la superficie del
sustrato. [20]
6.1.2. Crecimiento por erosión catódica (sputtering).
Este proceso de erosión catódica (sputtering, como es conocido en inglés), consiste en la
vaporización física (no térmica) de los átomos en una superficie. Por medio de un bombardeo
energizado de partículas. La energía de las partículas son generalmente iones de materiales
gaseosos acelerados por medio de un campo eléctrico. Por ende, el proceso de sputtering, es el
crecimiento de partículas delgadas sobre un material comúnmente llamado sustrato, mediante la
creación de un plasma en unión de electrones libres con un gas inerte. El plasma acelera los iones
27
desde un material origen o fuente, conocido como blanco. Este último es erosionado por medio
de los iones que llegan a través de la transferencia emitida por una fuente de energía y son
expulsados en forma de partículas neutras, ya sea átomos individuales, grupos de átomos o
moléculas. Las partículas neutras que son expulsadas viajarán en línea hacia el sustrato, a menos,
que se encuentren con otras partículas cerca de la superficie a cubrir. Por lo que, si en un sustrato
como en el caso de una oblea de Silicio (Si) se coloca en el camino de las partículas expulsadas,
la oblea será recubierta por una película delgada proveniente del material de origen o blanco. En
la Figura 13 se tiene un esquema de esta técnica.
Figura 13 Esquema que explica el sistema Sputtering
Para comprender mejor este proceso de erosión se describirán algunos conceptos relacionados.
Al plasma, algunos los describen como el cuarto estado de la materia (adicional a los estados
sólido, líquido, y gaseoso), por lo que un plasma gaseoso es una condición dinámica, donde los
átomos de un gas neutral, iones, electrones y fotones se encuentran cercarnos y balanceados
simultáneamente, en el que se requerirá una fuente de energía para alimentarla, como lo puede
ser radio frecuencia, corriente directa, microonda y, así mantener su estado de plasma. Esto es,
28
en términos generales acerca del plasma; si a un objeto en estado sólido se le agrega una fuente
de energía (calor producto de la combustión, RF, CD o microondas), éste cambia al estado
líquido, al seguir aplicando la fuente de energía, se convertirá en gas y por último si a ese gas se
le sigue administrando una fuente de energía, de estar en un estado gaseoso pasará a ser un
estado de plasma. De esta forma, se genera un nuevo estado de la materia constituido por
electrones libres, átomos y moléculas que eléctricamente son neutras e iones que constan de una
carga eléctrica positiva o negativa.
Ahora bien, el plasma como parte esenciales en la creación de películas delgadas sobre un
sustrato, es posible generarlo y crear una condición dinámica, dosificando un gas inerte como
Argón (Ar), empleando una cámara de vacio pre-bombeado y permitiendo que la presión de la
cámara alcance los valores necesarios, así como, la introducción de un electrodo conectado a la
terminal negativa de la fuente de alimentación.
Figura 14 Esquema del bombardeo en un equipo sputtering.
En la Figura 14 se muestra el esquema de una descarga eléctrica en el proceso de sputtering, se
puede apreciar, que el electrodo superior que está conectado a la terminal negativa de la fuente
de energía, actúa como cátodo de la descarga eléctrica, donde se encuentra el material a
evaporar, el cátodo, también es denominado como target en la máquina de sputtering, el cual está
29
sometido al bombardeo de los iones positivos de la descarga una vez que son acelerados por el
plasma, como consecuencia a la caída de potencial asociada a la aplicación del plasma. El
bombardeo, además de provocar una erosión del target, provoca la emisión de electrones que son
acelerados por el plasma, ya que estos electrones se encuentran dentro del plasma, tienen la
capacidad de formar nuevos iones debido al impacto con los átomos del gas, produciendo así un
efecto de ionización, de esta forma se compensa la pérdida de carga producida por colisiones de
las especies cargadas en las paredes de la cámara de vacío y los electrodos.
Por otra parte, el gas utilizado en la descarga para la generación del recubrimiento por lo general
suele ser un gas inerte de masa elevada, con el motivo de aumentar el envío en el movimiento de
los átomos del blanco. En el caso del sustrato, con la finalidad de ser recubiertos, son colocados
sobre el ánodo.
Ventajas:
Se obtiene un crecimiento a temperatura baja, es decir, sin necesidad de calentar el
blanco, por el contrario, es necesario refrigerar el cátodo para disipar la energía producida
por el bombardeo de iones
Cuenta con una versatilidad para evaporar materiales de diferentes tipos como lo pueden
ser metales conductores o aislantes cerámicos
Permite realizar crecimiento de mezclas y aleaciones manteniendo la composición del
blanco
Se obtiene buena adherencia del crecimiento sobre los sustratos, debido a la energía de
los átomos pulverizados pueden alcanzar varias unidades de eV.
30
Desventajas:
En muchas de las configuraciones de sputtering por bombardeo iónico, el patrón de
emisión no es uniforme
La energía producida por el sputtering calienta el blanco por lo que se requiere un sistema
de enfriamiento
Las tasas de vaporación catódica son bajas, en comparación con las que se pueden lograr
por vaporación térmica
Los aisladores de los blanco pueden ser frágiles y se rompen con facilidad debido al
calentamiento no uniforme
El calentamiento del sustrato desde el bombardeo de electrones puede ser alta en algunas
configuraciones
Los sustratos y las películas pueden ser bombardeados por pequeñas longitudes de ondas
de radiaciones de alta energía que pueden mermar el rendimiento
Cuando se utiliza precursores de vapor químico las moléculas pueden disociarse de forma
parcial o total en el plasma lo que genera hollín. [21]
31
6.2. Configuración básica de un sistema de sputtering
Consistente de 300 mm de acero inoxidable, la cámara de vacío está equipada con puertos UHV
para acomodar otras fuentes de energía o unidades auxiliares. Cuenta con una fuente de
bombardeo confocal que puede ser orientado en ángulos específicos, está equipado con dos
fuentes de pulverización de 2” y una de 1”, así como dos fuentes de evaporación termal montada
dentro de la cámara. Para controlar y calibrar la tasa de crecimiento por pulverización catódica,
se utiliza un monitor de espesor de cristal de cuarzo. Además cuenta con una cámara de carga
independiente donde se ingresa el sustrato, con la finalidad de no contaminar la cámara principal
y el sustrato permite ser calentado hasta los 850°C. En la Figura 15 el equipo sputtering
empleado para el desarrollo experimental del presente trabajo.
6.2.1. Detalles técnicos del sistema de sputtering
Tamaño del sustrato: hasta 4”.
Máxima temperatura del sustrato soportada: 850°C
Giro del sustrato a motor continuo hasta que va desde los 0 a 20 rpm
Vacio: 6.0x10-8
Torr
Magnetrones: 2” y un de 1”
Fuentes de evaporación termal: 2
Bloqueo de carga de vacio
Generador de 750 Watts CD
Generador de 50 Watts de RF para el sustrato
2 líneas de flujo de gas controladas por válvulas neumáticas y filtros.
32
Figura 15 Equipo sputtering ORION V5 OTC de AJA INTERNARIONAL, INC.
6.2.2. Alimentación del electrodo con DCV del sputtering
Siempre que se encuentren presentes electrones libres dentro de la cámara de vacío en el proceso
de sputtering, serán inmediatamente acelerados lejos del electrodo con carga negativa (cátodo).
Estos electrones acelerados se acercarán y colisionarán con los átomos que se encuentren en el
camino proporcionado por el gas neutro, es decir, un electrón que se encuentre libre en la
cámara de vacío, si se junta con un átomo de gas inerte, ambos se impactarán dando como
resultado el desprendimiento del electrón que conforma el gas, por ende, al colisionar ambos
electrones impulsarán los átomos del gas dejándolo eléctricamente desequilibrado ya que tendrá
una carga global positiva, es decir, dejándolos con más protones que electrones, por lo que, ya no
es un átomo de gas neutro sino que se convierte en un ion de carga positiva.
Por otra parte, los iones cargados positivamente, derivado de la colisión entre los electrones y el
gas inerte o neutro, se acelerarán hacia el electrodo comúnmente llamado cátodo que está
cargado eléctricamente de forma negativa. El ion al ser atraído golpeará la superficie del cátodo
33
ocasionando una expulsión del material depositado sobre el electrodo, y este a su vez, expulsará
más electrones libres a causa de la transferencia de energía, dando como resultado el proceso de
erosión catódica. Los electrones libres nuevamente liberados ocasionarán la formación de nuevos
iones y la posteriormente el plasma.
Una vez que el material depositado sobre el cátodo es liberado, también expulsa nuevos
electrones libres, éstos, buscarán regresar a sus capas de valencia externa, es decir, al encontrarse
con los iones de carga positiva en su camino, estos electrones nuevamente se atraerán dando
como resultado nuevamente un átomo de gas neutro, por consecuencia también ganará energía
que deberá liberar en forma de un fotón. Con este ciclo se cumple con la ley de la conservación
de la energía.
6.2.3. Blanco (Target)
Los blancos pueden ser de muchas formas con la finalidad de adaptarse a los accesorios
suministrados, o pueden estar hechos conforme a la forma del sustrato. Los blancos pueden ser
móviles o protegidos por un “shutter” u obturador para permitir la pre-pulverización catódica y
así hacer un acondicionamiento en el blanco antes de comenzar el crecimiento de la
pulverización catódica. [22]
Las configuraciones más comunes en los blancos de las máquinas de sputtering suelen ser:
blanco plano, de cilindro hueco, cónico y cilíndrico giratorio.
Pueden ser utilizados para depositar aleaciones y mezclas de diferentes materiales. La
composición de las películas puede variar al cambiar las diferentes relaciones de las áreas. Al
utilizar estos tipos de blancos, la presión debe ser baja para que la dispersión no se cruce entre
las diferentes áreas. En caso de ocurrir un cruce de áreas del blanco la velocidad de la erosión
puede cambiar el recubrimiento de un material al de menor velocidad de pulverización.
34
El blanco usado se muestra en la Figura 16, el cual fue fabricado en CIMAV por fundición de
horno de arco.
Figura 16 Target de Ma3Ga desarrollado en CIMAV.
6.2.4. Magnetrón sputtering
El diodo sputtering ha demostrado ser una técnica útil en el crecimiento de películas delgadas
cuando se le agrega el material a erosionar o pulverizar sobre el cátodo o electrodo. No obstante
este sistema consta de dos grandes problemas que se pueden encontrar como lo son: la velocidad
de crecimiento es lenta y el bombardeo de electrones del sustrato es extenso y puede causar un
sobrecalentamiento por consiguiente, daños estructurales del equipo.
Por lo tanto, el desarrollo del magnetrón sputtering surge como solución de ambas
problemáticas. Con el uso de imanes detrás de los cátodos para atrapar los electrones libres en un
campo magnético directamente por encima del blanco. Los electrones no son libres para
bombardear el sustrato que en la misma medida que lo realiza el diodo sputtering. En la Figura
17 se puede observar un magnetrón.
35
Figura 17 Magnetrón de equipo sputtering.
Al mismo tiempo la extensa trayectoria que tiene el electrón cuando están atrapados en el campo
magnético aumenta la probabilidad de ionizar una molécula de gas neutro en varias órdenes de
magnitud, por consecuencia, el aumento de iones disponibles aumenta significativamente la
velocidad a la que el material depositado en el target se erosiona y se deposita en el sustrato. La
Figura 18 esquematiza la función general de los magnetrones.
36
Figura 18 Funcionamiento general del magnetrón.
6.3. Proceso de crecimiento de Mn3Ga a través de la técnica de sputtering.
Para la elaboración de las películas de Mn3Ga se utilizó el equipo sputtering ORION V5 OTC
de AJA INTERNARIONAL, INC. En la Figura 19 se muestra el equipo utilizado, ubicando sus
principales partes.
37
Figura 19 Partes del equipo sputtering
A continuación se describe el procedimiento empleado para la elaboración de las películas.
Se comenzó por depositar sobre el magnetrón que se encuentra dentro de la cámara de
crecimiento con un target de Mn3Ga desarrollado dentro de CIMAV. Véase la Figura 20.
Figura 20 Material Ma3Ga sobre el target dentro de la cámara de crecimiento.
38
Una vez depositado el blanco, se clivó el sustrato conformado de SiO2/Si(001), donde se realizó
el crecimiento, posteriormente se puso la muestra sobre el porta objetos de la pre-cámara
(Figuras 21,22 y 23).
Figura 21 Pre-cámara de la máquina de Sputtering.
Figura 22 Sustrato de SiO2/Si(001) sobre el porta objetos de la pre-cámara.
39
Figura 23 parte interna de la pre-cámara de Sputtering con el porta objetos.
Una vez posicionado el porta objetos, se deberá cerrar la pre-cámara, a través de una válvula que
separa la cámara de crecimiento de la propia pre-cámara con la finalidad de que no exista flujo
de contaminación de aire y gases por ambas partes. Una vez cerrada la válvula se comienza a
generar el vacío dentro de la pre-cámara con la finalidad de extraer todo el aire que se encuentre
dentro, por lo que se tendrá que activar la bomba mecánica (Figura 24, 25 y 26).
Figura 24 El ajustador de la válvula que separa la cámara de crecimiento de la pre-cámara
Porta Objetos
40
Figura 25 Interruptor que activa la bomba mecánica.
Figura 26 Bomba mecánica.
Una vez alcanzado una presión de 2x10-6
Torr en la pre-cámara se abre la válvula para ingresar
la muestra en la cámara de crecimiento. En la Figura 27 se puede observar el indicador de
presión de la pre-cámara.
Figura 27 Indicador que muestra la presión de la pre-cámara.
Una vez ajustada la presión de la pre-cámara se abre la válvula divisoria y a través del brazo de
trasferencia se traslada el sustrato hacia la cámara de crecimiento (Figuras 28 y 29).
41
Figura 28 Brazo de transferencia.
Figura 29 transferencia de la muestra a través del brazo
Ya que fue introducida la muestra a través del manipulador de la cámara de crecimiento se hace
el anclaje del porta objetos a través de una perilla giratoria con la finalidad de sujetarla al plato
giratorio de la misma (Figura 30,31 y 32).
Figura 30 Cámara de crecimiento.
42
Figura 31 Manipulador del plato giratorio.
Figura 32 Plato giratorio con el porta muestras sosteniéndolo.
Una vez que se ha sujetado la muestra en el plato giratorio se le suministra temperatura y se
enciende el sistema para girar el plato con la muestra con el objetivo de desgasificar partículas
orgánicas (Figuras 33 y 34).
43
Figura 33 Control para la transferencia de temperatura.
Figura 34 Control de encendido del plato giratorio.
Pasado el tiempo deseado aplicando la temperatura sobre la muestra, se procede a la aplicación
del gas inerte como lo puede ser el argón de 20 SCCM (Centímetros cúbicos estándar por
minuto), antes de ingresar el gas, el sensor iónico debe estar apagado, debido a que las presiones
que maneja la cámara de crecimiento al ingresar el argón deben ser bajos alrededor, de 1x10-3
Torr. Al pasar de una presión más baja, el sensor iónico se desactiva por su sistema de protección
(Figuras 35 y 36).
44
Figura 35 Panel que controla el suministro de gases en la cámara de crecimiento.
Figura 36 Sensor iónico.
Una vez, ingresado el Argón se prosigue a generar el plasma a través de corriente directa o radio
frecuencia (Figura 37).
45
Figura 37 Suministro de energía a través de Radio Frecuencia. 2 suministro de energía por medio de Corriente Directa.
Se selecciona el magnetrón donde se depositó el blanco y posteriormente se enciende el sensor
iónico para suministrar el vacío dentro de la cámara de crecimiento (Figuras 38, 39, 40).
Figura 38 Selector de los magnetrones.
Figura 39 Plasma generado a partir del suministro de Ar y la fuente de energía.
46
Figura 40 Se muestran los valores del sensor iónico.
47
7. Técnicas de caracterización empleadas
7.1. Difracción de Rayos X (XRD)
Una vez realizadas las películas a través de la técnica de erosión catódica, se les aplicó el estudio
de Difracción de Rayos X (XRD). Esta técnica, es versátil y no destructiva, se utiliza en
estructuras cristalinas, tanto de monocristalinas como policristalinas (pulverizadas).
De manera resumida, se puede decir que el funcionamiento de un sistema XRD es el siguiente:
Se hace incidir un haz de rayos X con longitudes de onda del orden de los 10-9 a 10-12 m sobre
estructuras cristalinas que, al ser muy ordenadas geométricamente, dispersan los rayos X, con lo
cual se permite identificar el arreglo que tienen las redes cristalinas analizadas por la
interferencia constructiva de las ondas incidentes de acuerdo con la ley de Bragg. El equipo
utilizado para obtener los resultados a través de XRD se conoce como difractómetro, mismo que
consiste de un tubo que produce los rayos X que se difractan en la muestra, de acuerdo a la ley
de Bragg. Los rayos difractados son medidos en un detector de estado sólido, convirtiendo los
rayos en pulsos de corriente eléctrica que son controlados por dispositivos, como los equipos de
cómputo, para procesar los datos obtenidos. La Figura 41 presenta un esquema simplificado del
sistema XRD.
Figura 41 Esquema del método XRD.
48
El fenómeno de difracción se presenta cuando un haz de luz incide sobre un material. Debido a
que una estructura cristalina posee una organización muy ordenada de los átomos que la forman,
funciona como una rejilla por la cual el haz. Los espaciamientos atómicos y las longitudes de
onda de los rayos X son de magnitudes de orden aproximadamente similares y, al golpear los
rayos X ciertos planos cristalográficos con ángulos específicos, se difracta el haz de luz incidente
(Figura 42). [23]
Figura 42 Ecuación y diagrama de la ley de Bragg.
Utilizar el método XRD permite conocer las propiedades físicas de las sustancias tras establecer
cómo se encuentran organizadas las estructuras más pequeñas (moléculas o átomos). Al emplear
esta técnica se logran determinar fases, estructura, textura y esfuerzos de tensión o compresión
de las sustancias analizadas. La Figura 43 muestra un equipo DRX utilizado en CIMAV.
49
Figura 43 Equipo DRX utilizado en CIMAV
7.2. Microscopía de fuerza atómica (AFM)
La técnica de microscopia por fuerza atómica, AFM (por sus siglas en inglés), forma parte del
grupo de microscopía de barrido por sonda.
Este sistema permite conocer la topografía de algún material a través del barrido que la punta
realiza en la superficie del material estudiado.
Los principales elementos que componen un sistema de AFM son: Cantiléver, punta, emisor de
láser, foto-detector, escáner piezoeléctrico (en el cual es colocada la muestra), así como los
sistemas de amplificador diferencial y lazo de retroalimentación, cómo lo muestra la Figura 44.
50
Figura 44 Esquema del sistema AFM.
El sistema AFM funciona, a grandes rasgos, de la siguiente manera:
La punta o sonda que se encuentra posicionada en el extremo del cantiléver (barra flexible en
“voladizo”) hace un barrido sobre la superficie de la muestra. Utilizando un haz de láser que
incide sobre el cantiléver y que, a la vez, es reflejado hacia un foto detector, se conoce la altura
de la punta respecto a la superficie de la muestra. El barrido se puede llevar a cabo con el
movimiento de la punta o con el de la muestra. La señal es amplificada y, a través del registro en
un equipo de cómputo, se obtienen los mapas con el relieve de la muestra estudiada. [24]
Las dos principales formas de operar son las de contacto y no contacto. En la primera, la punta se
sitúa a unos cuantos angstroms de la superficie de la superficie estudiada, provocando fuerza de
repulsión. Mientras que en el modo de operación de no contacto, se sitúa la punta a varios
angstroms, incluso a cientos, generándose una fuerza de atracción. [25]
51
Un sistema similar es el microscopio de efecto túnel pero, el AFM permite estudiar materiales
aislantes o semiconductores, y no sólo materiales metálicos o conductores. Además, de que el
microscopio de efecto túnel mide la magnitud de corriente eléctrica para obtener las imágenes
del material analizado, mientras el AFM no depende del parámetro eléctrico sino de las fuerzas
electrostáticas (Van der Waals) de los átomos. Un equipo AFM utilizado en CIMAV es
mostrado en la Figura 45.
Figura 45 Equipo AFM utilizado en CIMAV.
7.3. Microscopio Electrónico de Barrido (SEM)
Las técnicas de Microscopia Electrónica de Barrido (SEM, por sus siglas en inglés) y
Microscopia Electrónica de Transmisión (TEM, por sus siglas en inglés) son utilizadas en el
estudio y análisis de materiales microestructurales de objetos sólidos, dichas técnicas nos
permiten observar muestras en dos y tres dimensiones según el análisis requerido, a
continuación se describen la técnicas que utilizadas en las películas de Mn3Ga.
52
Es un equipo electrónico que tiene la capacidad de observar objetos en tres dimensiones con una
resolución de hasta 1nm, es utilizado para el análisis y estudio de objetos sólidos, a esta técnica
se le denomina como microscopia electrónica de barrido. Un microscopio SEM es mostrado en
la Figura 46.
Figura 46 Microscopio Electrónico de Barrido.
Su funcionamiento consiste en hacer incidir un barrido de haz de electrones acelerados con
energía de hasta 50KeV que proviene de un cañón generador del haz de electrónque y que
posteriormente se hace incidir sobre la muestra. Cuando la muestra es orgánica o aislante
generalmente es cubierta con una capa muy fina de oro o carbón mediante la técnica de
sputtering para evitar que las cargas eléctricas se queden atrapadas en la superficie de la muestra
y se pierda el contraste de la imagen.
53
El microscopio está formado por diversos detectores, entre los que se pueden mencionar el
detector de electrones secundarios, detector de electrones retrodispersados y un detector de
energía dispersiva. [26]
Detector de electrones secundarios: Son electrones de muy baja energía que resultan de la
emisión de los átomos debido a la colisión con el haz de electrones que incide sobre la muestra,
esto ofrece una imagen tridimensional en blanco y negro en alta resolución de la superficie
examinada. La Figura 47 muestra una imagen obtenida por SEM de alta resolución.
Figura 47 Imagen obtenida a través de microscopía SEM de alta resolución.
Detector de electrones retrodispersados: Son electrones del haz incidente que han
interactuado con los átomos de la muestra y por consiguiente han sido reflejados, esto ofrece una
imagen de menor resolución pero podemos analizar diferencias en su composición química, ya
54
que la intensidad del haz reflejado es directamente proporcional con el numero atómico del
material. Véase un ejemplo en la Figura 48 de imagen obtenida por electrones dispersados.
Figura 48 Imagen obtenida por electrones retrodispersados.
Las señales emitidas por los electrones y la radicación resultante son amplificadas línea por
línea y pasan por un tubo de rayos catódicos para darle mayor o menor intensidad en la
fluorescencia de la imagen. En Figura 49 se describen las etapas del funcionamiento del SEM.
Figura 49 Diagrama a bloques del microscopio electrónico de barrido.
55
Aplicaciones:
El uso de dichos equipos es muy variado en diferentes ramos, en la industria petroquímica,
metalurgia, arqueología, biomedicina, etc. Algunas de las aplicaciones son: Investigación de
cristalografía, mineralogía y petrología, también caracterización de materiales, y
caracterizaciones morfológicas.
7.4. Espectroscopía de energía dispersa de rayos X (EDS)
Utilizando SEM se puede emplear otra técnica de caracterización, conocida como espectroscopía
de energía dispersa de rayos X o EDS (por sus siglas en inglés). Esta técnica permite conocer la
composición química de los compuestos analizados, obteniendo una gráfica espectral con los
porcentajes de los elementos que conforman dichas muestras. En la Figura 50 muestra una
imagen EDS en pantalla de la computadora.
En esta técnica, se mide la energía de los rayos X generados por la interacción del haz de
electrones del microscopio con los enlaces químicos del material. Utilizando un detector,
consistente en un cristal semiconductor, en el que incide un fotón de rayos X, produciéndose una
ionización de cierto número de átomos del mencionado cristal, de tal manera que entre mayor sea
la energía del fotón, mayor será también la cantidad de átomos ionizados. Así, se logra registra el
conteo de fotones con determinadas las frecuencias de las energías y medir la transición del
átomo al que corresponda. Con la medición realizada, el equipo genera una gráfica
semicuantitativa que es mostrada. Además de indicar el tipo de átomos a los que corresponde la
energía medida, también se obtiene mediante manipulación computacional de las intensidades de
los picos, la información correspondiente a la concentración de dichos átomos, para así obtener
los porcentajes de cada elemento que componen una sustancia. [27] Véase una espectroscopía
obtenido por la técnica EDS en la Figura 50.
56
Figura 50 Imagen con espectro EDS.
La mayoría de los equipos utilizados para la técnica EDS requieren el suministro de nitrógeno
líquido para el enfriamiento del cristal. Sin embargo, recientemente se han logrado avances
importantes en la fabricación de los cristales usados, que permiten llevar a cabo las mediciones a
temperatura ambiente, con lo que se ha hecho más práctica esta técnica de caracterización. La
Figura 51 muestra un diagrama del efecto de esta técnica.
Figura 51 Esquema del método EDS
57
8. RESULTADOS
Las películas de Mn3G fueron depositadas sobre sustrato de SiO2/Si(001) debido a su bajo costo,
además de que la superficie del óxido es muy plana, teniendo una rugosidad del orden de 2-3 Å,
por otro lado, el silicio es el material más utilizado en la industria de la microelectrónica, donde
alrededor del 95% de los dispositivos fabricados están elaborados sobre Si.
Previo a la síntesis de las películas de Mn3Ga, se calibró la velocidad de depósito del Mn3Ga
haciendo varios de estos por 2 horas con diferentes potencias, manteniendo el sustrato a 300°C.
Una velocidad idónea fue de 3 nm/min a una potencia de 40 W, utilizando una alimentación de
RF (radiofrecuencia), en cuya erosión de depósito es más suave que la alimentación de DC
(corriente directa), esta erosión de depósito es más rápida pero quedan más defectos cristalinos.
La temperatura de crecimiento (temperatura del sustrato) fue de 300 ° C que es la temperatura
que permite la mejor calidad cristalina en las películas [4].
También la presión de trabajo se ajustó a 3 mTorr.
Con estas condiciones los tiempos de depósito para las películas de 2, 5, 10 y 50 nm, fueron
0.67, 1.67, 3.34 y 16.7 minutos, respectivamente.
Posteriormente se determinó que la composición de la película depositada corresponde a la
estequiometria del Mn3Ga utilizando la técnica de espectroscopia de energía dispersa de rayos X
(EDS) obteniendo un porcentaje de 74.5% de Mn y 25.5% de Ga. El espectro experimental se
muestra en la Figura 52
4 J.M.D. Coy (published 12 january 2011) High Spin Polarization in epitaxial films of ferrimagnetic Mn3Ga pp. 3.
58
Figura 52 Espectro EDS de una película de Mn3Ga/SiO2/Si(001).
Consecutivamente, las películas de Mn3Ga fueron caracterizadas por XRD, para determinar las
fases presente () y (), las cuales muestran los patrones de difracción que corresponden a los
picos de la gráfica mostrada en la Figura 53 que pertenecen al sustrato de silicio en sus
diferentes espesores de 2, 5, 10 y 50 nm, también se observa la reflexión de la familia de los
planos indicados (004) para los diferentes espesores.
En la película de 50 nm se observa además la reflexión de la familia de los planos (101), (002) y
(200) y una fase (), después de un espesor de 10 nm.
Por otra parte al hacer la comparación de las muestras que se ilustran en la Figura 53 se
determinó que se encontraba una fase tetragonal debido a que se hizo la comparación de las
muestras con la que se expone en la Figura 54 consultado en el artículo “Exchange-biased
magnetic tunnel junctions with antiferromagnetic ε- Mn3Ga del Autor Coy”, en el que se
muestra el experimento con el mismo material y se determina que se encuentra una fase
tetragonal, esto, a razón de que no se tiene el conocimiento de la existencia de cartas
cristalográficas para el material de Mn3Ga.
59
Figura 53 Caracterización por XRD de las películas de Mn3Ga.
Figura 54 Difracción de Rayos X de Ma3Ga[5]
5 Coey, M. D. (2012). Exchange-biased magnetic tunnel junctions with antiferromagnetic. PHYSICAL REVIEW pp. 3.
60
Seguido de la aplicación de microscopia de fuerza atómica (AFM) se determinó la morfología
que presenta la superficie a los diferentes espesores, para la imagen (a) con un espesor de 2 nm,
muestra una rugosidad de 0.38 nm y una profundidad promedio de 2.89 nm; la imagen (b), con
un espesor de 5 nm, una rugosidad de 0.87 nm, y una profundidad promedio de 7.69 nm; la
imagen (c), con un espesor de 10 nm y una rugosidad de 1.14 nm y una profundidad promedio
de 7.14 nm; la imagen (d) con un espesor de 10 nm y una rugosidad de 6.82 nm y una
profundidad promedio de 41.2 nm. Los resultados se muestran en la Figura 55
Figura 55 Imágenes obtenidas por AFM.
Así también se evaluó el comportamiento de crecimiento del tamaño de grano, dichas
mediciones se realizaron con el software WSxM. Para ello se tomaron perfiles de
aproximadamente 200 granos por cada imagen de las obtenidas por AFM. En la Figura 56 se
muestra un perfil para 4 granos correspondientes a la muestra de la película con espesor de 5 nm.
61
Figura 56 Medición de grano en película de 5 nm realizada con el software WsxM.
La evolución del tamaño de grano para las se ajustó por medio de la ecuación:
(
) (Ecuación 1)
Donde G representa el crecimiento de grano de las películas de Mn3Ga sobre sustrato de
SiO2/(001) con espesores de 2, 5, 10 y 50 nm. Los granos obtenidos en las películas con
espesores de 2, 5, 10 nm se ajustan la ecuación 1 donde T=300 K y n=3.3, como un valor
constante preexponecial cinético de crecimiento de grano, al despejar dicha constante se obtiene
la raíz de acuerdo al crecimiento del material Mn3Ga, se tomó dicho valor para tener un
crecimiento relativamente lento, obteniendo una estructura cristalina tetragonal (), mientras el
tamaño de grano de la película de 50 nm no corresponde a la cinética de crecimiento descrita por
la ecuación anterior. El espesor de las películas es proporcional al tiempo. La Figura 56
muestra la gráfica obtenida.
62
Para identificar la morfología de la superficie, el comportamiento de la cinética de crecimiento, y
la fase o fases presentes con mayor exactitud es necesario elaborar más películas con espesores
de 3, 4, 6, 7, 8 y 9 nm y nuevamente evaluar sobre la ecuación de ajuste, además de someterlas a
otros niveles de temperatura, por ejemplo 350 K y 400 K, y así obtener más datos y evaluar el
comportamiento, también es necesario repetir el proceso de elaboración de películas y
experimentación para asegurarse de los resultados obtenidos.
De la misma formar, para identificar, el comportamiento de la cinética de crecimiento, y la fase
o fases presentes para la película con espesor de 50 nm se requiere, elaborar más películas
consecutivas al valor del espesor mencionado.
Figura 57 Gráfica de crecimiento de grano.
Los espesores del material provocan cambios en la estructura cristalina y, consecuentemente, en
sus fases. En la elaboración de películas de Mn3Ga sobre sustratos de SiO2/Si(001), la utilización
de técnicas de estudio de materiales como la de microscopía de fuerza atómica (AFM) y de
63
difracción de rayos X (XRD) han arrojado resultados interesantes, tanto de su morfología y su
estructura cristalina, respectivamente.
En cuanto a la morfología encontrada con AFM, se logran obtener imágenes de los granos para
identificar sus tamaños, de esta manera se puede llevar a cabo la relación entre los espesores de
las películas y los tamaños de los granos obtenidos con las fases cristalinas que éstos presentan.
Por ejemplo, en películas de espesores de 2 y 10 nm, los patrones obtenidos bajo la técnica de
XRD muestran que se conserva la fase tetragonal. Para espesores superiores a los 50 nm, se
obtienen resultados de XRD que indican que la fase es hexagonal. La Figura 58 muestra el
diagrama obtenido de XRD que indica la dependencia de la fase con el espesor del material.
Figura 58 Diagrama de XRD que muestra la evolución de las fases a distintos espesores de películas de Mn3Ga elaboradas
sobre SiO2/Si(001) a una temperatura de 300° C.
Se ha determinado que en espesores a partir de 10 nm el Mn3Ga comienza a nuclear a la fase
hexagonal.
64
Los comportamientos del Mn3Ga son: para la fase tetragonal como ferrimagnético y para la fase
hexagonal como antifferomagnético. De esta manera, el material objeto de este trabajo presenta
las peculiares propiedades que permiten estudiar la evolución magnética de las películas
dependientes del espesor y sus importantes aplicaciones en el campo de la Espintrónica. [10]
Dentro de las principales ventajas que presenta este material es la alta temperatura de Curie, baja
magnetización, alta coercitividad magnética y alta constante de anisotropía magnetocristalina.
Esta técnica fue fundamental para la interpretación de los resultados obtenidos en la elaboración
de las películas a diferentes espesores, dado que se logró establecer que la fase cristalina depende
del espesor de la película y del tamaño de grano.
Como se mencionó anteriormente, al abordar las propiedades del material estudiado, el espesor
de las películas es determinante para la obtención de la fase de la estructura cristalina, pues
gracias a esta técnica se encontró que para películas menores a 10 nm la fase es tetragonal (-
Mn3Ga) y para espesores mayores es hexagonal (-Mn3Ga), lo cual a su vez determina las
propiedades magnéticas del dicho material, ferrimagnetismo para la fase tetragonal y
antiferromagnetismo para la fase hexagonal. La Figura 58 muestra el diagrama obtenido de XRD
que indica la dependencia de la fase con el espesor del material.
65
Figura 59 Diagrama de XRD que muestra la evolución de las fases a distintos espesores de películas de Mn3Ga elaboradas
sobre SiO2/Si(001) a una temperatura de 300° C.
Para este trabajo, el uso de esta técnica de microscopía fue de vital importancia, pues con ella se
estudió la morfología de la superficie (tamaño de grano y dispersión de tamaño) que componen
la película elaborada. Al realizar este estudio se pudieron constatar las relaciones del tamaño de
grano. Más adelante se explicará la importancia de este hecho.
En la Figura 60 se observa una imagen de la morfología de superficie obtenida a través de AFM
donde se observan los granos de este material.
66
Figura 60 Imagen de morfología de superficie de película de Mn3Ga obtenida a través AFM.
Películas de Mn3Ga sobre sustrato de SiO2/(001)
La siguiente gráfica (Figura 62) representa el crecimiento de grano de las películas de Mn3Ga
sobre sustrato de SiO2/(001) con un espesor de 2, 5, 10 y 50 nm, únicamente los granos
obtenidos en las películas con espesores de 2, 5, 10 nm se ajustan la ecuación donde T=300° C y
n=3.3, obteniendo una estructura cristalina tetragonal (), mientras el tamaño de grano de la
película de 50 nm no corresponde a la cinemática de crecimiento descrita por la ecuación
anterior .El espesor de crecimiento es proporcional al tiempo.
Donde G es el promedio de crecimiento del grano respecto al tiempo, n es el valor cinético de
crecimiento del grano, K0 es la constante del material, Q es la energía aparente del material, R es
la constante universal de los gases y T es el valor de la temperatura absoluta a la que se somete
dicho material.
67
Figura 61 Películas de Mn3Ga sobre sustrato de SiO2/(001)
68
Cálculo de las masas de cada muestra
Para realizar una comparación gráfica de las muestras se tuvieron que realizar las siguientes
cálculos.
Masas atómicas:
Mn → 54.938 g/mol
Ga → 69.723 g/mol
Densidad:
⁄
Masa de cada muestra:
Masa para muestra 2 nm:
(
⁄ )
Masa para muestra 10 nm:
(
⁄ )
69
Masa para muestra 50 nm:
(
⁄ )
70
Gráficas de medición magnéticas de las muestras
Figura 62 Muestra de 2nm comparadas en el campo paralelo y perpendicular
En la gráfica se hace una comparación de la muestra de 2nm medida en el campo paralelo y
perpendicular, donde se puede apreciar, que la medición en la parte perpendicular tiene mayor
saturación magnética que en el campo paralelo. Asimismo, muestra mayor ruido en la gráfica
medida en el campo perpendicular y es atribuido a que la muestra alcanza la medida en la
resolución del equipo que fue utilizado para su medición.
71
Figura 63 Muestra de 10nm comparadas en el campo paralelo y perpendicular
En la imagen de la izquierda también se hace una comparación de la muestra de 10nm medida en
el campo paralelo y perpendicular, donde se puede apreciar, que la medición en la parte
perpendicular tiene mayor saturación magnética que en el campo paralelo.
72
En la imagen se hace una comparación
de la muestra de 2nm y 10nm medidas
en el campo paralelo y perpendicular,
donde se muestra mayor saturación de
magnetización en la muestra de 2 nm
con respecto a la de 10nm.
Figura 64 Muestra de 2 y 10 nm comparadas en el campo paralelo.
En la imagen se hace una comparación de la
muestra de 2nm y 10nm medidas en el
campo perpendicular y perpendicular, donde
se muestra mayor saturación de
magnetización en la muestra de 2 nm con
respecto a la de 10nm.
.Figura 65 Muestra de 2 y 10 nm comparadas en el campo perpendicular.
73
Figura 66 Gráfica de película de 50nm medida en el campo paralelo
Para la aplicación del campo magnético paralelo al plano, cuando se alcanza la magnetización de
saturación positiva, se tiene cierto nivel de momento magnético. Al dejarse de aplicar el campo,
al cruzar por el eje +y (en la porción ferrimagnética), disminuye la magnitud del momento
magnético, conservando la misma orientación y dirección. Aplicando el campo inverso se
conserva el nivel del momento magnético pero cambia su dirección. Posteriormente, al llegar a la
magnetización de saturación negativa, conservando la última dirección adquirida, vuelve a
aumentar la magnitud del momento. Para el segundo semi-ciclo, sucede lo mismo que en el
primero, pero con polaridad inversa.
74
Figura 67 Gráfica de película de 50nm medida en el campo perpendicular
Para la aplicación del campo magnético perpendicular al plano, al alcanzar la magnetización de
saturación, la orientación magnética es aproximadamente vertical. Cuando se cesa la aplicación
del campo, al cruce por el eje +y (porción ferrimagnética), cambia la orientación, paralela al
plano. Al aplicarse el campo con polaridad inversa, se mantiene la orientación paralela pero
cambiando la dirección. Poco después se sale de la orientación paralela y al llegar a la
magnetización de saturación ferrimagnética negativa, la orientación vuelve a ser
aproximadamente vertical. Al dejarse de aplicar el campo magnético inverso (para el segundo
semi-ciclo) se repite lo que sucedió en el primer semi-ciclo pero con las direcciones contrarias.
75
9. CONCLUSIONES
Se elaboraron las películas delgadas con espesores de 2 a 50 nm bajo la técnica de
erosión catódica. Emplear esta técnica permitió obtener los espesores y composición
deseados.
Mediante energía dispersa de rayos X (EDS), se determinó la composición las
películas, que es de Mn=74.5% y Ga=25.5%
Con las películas elaboradas, se determinó, mediante difracción de rayos X (XRD)
que hasta espesores de 10 nm la fase es tetragonal, mientras que para un espesor de
50 nm, existe tanto la fase tetragonal como la hexagonal
Usando microscopía de fuerza atómica (AFM), se encontró la cinética de crecimiento
de grano. Sobre la superficie del SiO2 nuclea la fase tetragonal
A partir de cierto espesor nuclea la fase hexagonal
Se determina que, en las películas realizadas para el espesor de 2 nm, se obtuvo una
mayor magnetización en el campo perpendicular a la muestra.
En el tamaño de 50 nm, muestra una parte ferrimagnética atrapada en otra parte
antiferromagnética mostrando una menor capacidad magnética.
76
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