morfologÍas de oxidaciÓn a altas temperaturas de …

Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales 2008; 28 (1): 18-28

18 0255-6952 ©2008 Universidad Simón Bolívar (Venezuela)

MORFOLOGÍAS DE OXIDACIÓN A ALTAS TEMPERATURAS DE UNA SUPERALEACIÓN SINTERIZADA Ni-Al-Cr

Jorge Stella*, Analinda Sánchez, Augusto Ruiz Dpto. de Ciencia de los Materiales, Universidad Simón Bolívar. Apartado 89000. Caracas 1080-A , Venezuela

* E-mail: [email protected]

Recibido: 29-May-2007; Revisado: 20-Nov-2007; Aceptado: 07-May-2008 Publicado On-Line: 30-Jun-2008

Disponible en: www.polimeros.labb.usb.ve/RLMM/home.html

Resumen Se ha estudiado la oxidación en aire a 1000, 1050 y 1100ºC de una superaleación sinterizada base níquel. Los

resultados mostraron formación predominante de capas de Al2O3 continuas y protectoras a 1000 y 1050ºC. A 1100ºC se observaron capas de óxidos mixtas con formación de Al2O3 y Cr2O3 caracterizadas por pobres propiedades protectoras. Luego de 72 horas de exposición a 1100ºC se identificó una estructura celular en regiones subyacentes a la capa de óxido compuesta fundamentalmente por regiones de Al2O3 y níquel metálico. Dicha morfología se asocia a la difusión a bajas presiones de oxígeno de las especies involucradas a través de los bordes de grano durante el crecimiento del óxido.

Palabras Claves: Oxidación, Ni3Al, Morfología celular, Sinterizado

Abstract The oxidation in air at 1000, 1050 and 1100ºC of a Ni-based superalloy obtained by powder metallurgy has been

studied. Results showed at 1000 and 1050ºC predominant formation of continuous Al2O3 outer layers with good protective properties. Mixed oxide layers containing Al2O3 and Cr2O3 with poor protective properties were observed at 1050ºC. A cellular morphology beneath the layer was identified after 72 h at 1100ºC, which mainly exhibits Al2O3 and metallic Ni regions. This oxidation mechanism seems to be related to grain boundary diffusion of the involved species during the oxide growth at low oxygen pressures.

Keywords: Oxidation, Ni3Al, Cellular morphology, Powder metallurgy

1. INTRODUCCIÓN Las superaleaciones basadas en el compuesto Ni3Al han sido extensivamente estudiadas desde hace más de tres décadas en el interés de mejorar el desempeño de materiales empleados en motores de aeronaves [1]. La fase intermetálica Ni3Al presenta la particularidad de incrementar su resistencia a la fluencia por encima de 600ºC, lo cual le confiere propiedades mecánicas particularmente atractivas en aplicaciones a altas temperaturas. Las aplicaciones actuales de los materiales basados en el compuesto Ni3Al abarcan muchos procesos y diseños que involucran altas temperaturas, como por ejemplo reactores empleados en la industria petroquímica y en la industria de tratamiento de desechos. Por otro lado, el alto contenido de aluminio de estos materiales garantiza en la mayoría de los casos la formación de capas continuas de Al2O3 [2,3], las cuales reducen drásticamente la velocidad de degradación en atmósferas que contienen moderadas

o altas presiones parciales de oxígeno. La presencia de cromo en superaleaciones de este tipo permite no sólo mejorar las propiedades mecánicas por endurecimiento a altas temperaturas, sino también la estabilización de la fase Ni3Al (γ’). Estudios de oxidación en superaleaciones con presencia de Al y Cr han mostrado alta tendencia de formación de películas continuas y protectoras por encima de 900ºC [4]. Una de las posibles desventajas que presentan los materiales basados en el compuesto intermetálico Ni3Al es la relativa alta fragilidad existente a bajas temperaturas. Contra esta dificultad, se ha demostrado que la utilización de boro como microaleante incrementa considerablemente la ductilidad a bajas temperaturas [5,6]. Sin embargo, la incorporación homogénea del boro en la red cristalina llega a ser difícil debido a la alta tendencia que tiene este elemento a segregarse hacia los bordes de grano. Los procesos basados en pulvimetalurgia se presentan como una interesante

Morfologías de Oxidación a Altas Temperaturas de una Superaleación Sinterizada Ni-Al-Cr

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alternativa para obtener superaleaciones Ni-Al-Cr microaleadas con B. Bajo esta modalidad el material es fabricado a través de la compactación de polvos obtenidos por solidificación rápida. De esta manera el producto resultante presenta una condición metaestable de alta homogeneidad de B y Cr en todo el volumen del material. Otros componentes de interés para la aleación como los llamados elementos activos por el oxígeno (Ej. Y, La, Ce, Zr, Hf), los cuales son agregados en pequeñas proporciones para incrementar la adherencia de la capa de óxido, llegan a alcanzar alta homogeneidad a través del empleo de técnicas de pulvimetalurgia [7]. A pesar de lo anterior, la mayoría de los estudios de oxidación en superaleaciones Ni-Al-Cr han sido llevados a cabo en aleaciones obtenidas por fundición convencional. En los últimos años se han presentado interesantes estudios de caracterización de propiedades mecánicas y oxidación hasta 1020ºC en Ni3Al obtenido por pulvimetalurgia con adiciones de B y Cr [8-12]. Sin embargo, la oxidación a temperaturas superiores ha sido escasamente estudiada en este tipo de materiales. El presente trabajo muestra un estudio de oxidación en aire de una superaleación Ni-Al-Cr-Zr-B obtenida por la técnica de prensado en caliente (HIP). El objetivo del mismo es caracterizar las morfologías típicas que se generan en el material oxidado, así como establecer los posibles mecanismos que toman lugar durante la oxidación del material dentro de un rango de temperaturas de interés para el desarrollo de turbinas de aeronaves.

2. PARTE EXPERIMENTAL

2.1 Origen y Fabricación del Material El material estudiado en el presente trabajo fue fabricado y suministrado por la Universidad Tecnológica de Delft, Holanda. La superaleación fue sinterizada empleando la técnica H.I.P a partir de polvos del compuesto Ni3Al-Cr. Los mencionados polvos son provenientes de la planta GAPDRY perteneciente a HÖGANÄS AB, Suecia. Los componentes precursores fueron fundidos por inducción en atmósfera de argón y posteriormente atomizados. Las partículas de diámetro promedio mayor a 250 μm fueron separadas del resto por tamizado. Las partículas de polvos fueron introducidas en cápsulas de acero inoxidable de 20 mm de diámetro y 600 mm de largo y consolidadas a 1250 ºC y 100

MPa durante 2 h. Las cápsulas de acero fueron removidas posteriormente mediante mecanizado. La porosidad reportada por el fabricante para las muestras sinterizadas es 0,1%. La composición de las muestras estudiadas se presenta en la Tabla 1.

2.2 Preparación y Oxidación de las Muestras Se cortaron muestras del material en estudio de 1 mm de espesor y 11,5 mm de diámetro. Las muestras fueron desbastadas con papel de carburo de silicio No. 600 y pulidas empleando alúmina de tamaño de grano promedio 0,3 y 1 μm. El ataque químico se llevó a cabo a temperatura ambiente durante 90 s con una solución de la siguiente concentración: 85% ácido acético, 8% HNO3, 5% glicerina y 2% HF. Las muestras fueron caracterizadas antes y posteriormente a la oxidación empleando microscopía óptica (MO) y microscopía electrónica de barrido (MEB) incluyendo análisis elemental semicuantitativo EDS. Los ensayos de oxidación se realizaron a 1000, 1050 y 1100ºC empleando un horno tubular THERMOLINE 21100. Las morfologías se evaluaron en muestras oxidadas en aire hasta 72 h. Las curvas de ganancia de masa se hicieron en base a mediciones llevadas a cabo a 9, 18, 36, 54 y 72 h de oxidación.

Tabla 1. Composición química del material utilizado (% en peso)

Elemento % en peso

Al 8,32 Cr 7,41 Zr 0,94 B 0,003 Si 0,008 C 0,010 S <0,005 N 75* H 75* O 41* Ni Bal.

* valores dados en ppm

3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

3.1 Características del Material sin Oxidar La morfología del material sinterizado previo a la oxidación se presenta en la Figura 1. En esta Figura se muestra una distribución uniforme de las fases presentes dentro de los granos de polvo. Los

Stella et al.

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espectros de dispersión de energía EDS indican la presencia de una fase clara y continua que contiene menores proporciones de aluminio acompañada de un mayor contenido de cromo, mientras que la fase discontinua presenta mayor contenido de aluminio. De acuerdo a la composición y las características del ataque se puede inducir que la fase continua corresponde con la solución sólida Ni-Al-Cr (fase γ) y la fase discontinua a la fase Ni3(Al,Cr) (γ′).

γ′

γ

Fase clara γ (% at.)

Al: 8,14 Cr: 12,05 Ni: 78,41

Fase oscura γ′ (% at.) Al: 12,87 Cr: 6,22

Ni: 79,52 Figura 1. Morfología del material sin oxidar (MEB) y análisis por EDS de las fases clara y oscura

Figura 2. Morfología del material sin oxidar (MO).

La fase ordenada γ′ presenta una morfología de islotes de geometría irregular. La existencia de la fase desordenada γ se justifica por la segregación que ocurre durante el proceso de consolidación a partir de la fase metaestable γ′. El diámetro de los

granos de polvo se determinó en el rango de 80 a 150 μm (Figura 2), mientras que los islotes individuales presentan un diámetro promedio inferior a 4 μm.

3.2 Aspectos Generales de la Oxidación El proceso de oxidación del material estudiado presenta algunos aspectos comunes para todas las temperaturas ensayadas. La Figura 3 presenta un corte transversal de una muestra oxidada a 1100ºC durante 72 h. La fotomicrografía presenta una capa de óxido externa con indicios de oxidación interna. Inmediatamente bajo la capa se distingue una zona clara, caracterizada por un bajo contenido de aluminio. Esta zona empobrecida en aluminio (denotada como ZEA) ha sido descrita en trabajos anteriores [13,14] como un producto de la descomposición de γ′. Debido a que la fase γ′ posee mayor contenido de aluminio, su descomposición ocurre preferencialmente con respecto a la solución sólida γ. Este proceso genera un frente de oxidación de alto contenido de níquel, el cual se localiza en una zona intermedia entre la capa y la estructura original γ/γ′. Debido a la presencia de cromo en este material, la nueva solución sólida contiene adicionalmente fracciones relativamente altas de este elemento que no logran oxidarse debido a la baja difusividad de Cr en Ni y al bajo potencial de oxígeno que se genera debajo de la capa de Al2O3. La Figura 4 muestra los espesores de la ZEA para las diferentes temperaturas ensayadas. De ahí se puede observar el notable incremento que ocurre entre 1050 y 1100ºC. El grado de descomposición de γ′ es una medida indirecta de la cantidad de aluminio que difunde a zonas de mayor potencial de oxígeno en donde toma lugar la oxidación. De esta medida es claro que entre 1050 y 1100ºC se acelera visiblemente la degradación del material en presencia de oxígeno. Las evidencias anteriores son corroboradas en el diagrama de ganancia de masa mostrados en la Figura 5. De los datos de ganancia de masa se pueden determinar los valores de las constantes parabólicas de oxidación (Kp) para cada temperatura a fin de obtener información predictiva sobre el comportamiento del material bajo exposiciones más prolongadas de oxidación. Los valores de Kp son mostrados en la Tabla 2. La formación de óxidos internos sigue la trayectoria aparente de los antiguos bordes de grano de polvo. Esta oxidación interna localizada favorece en particular el incremento de la adherencia de la capa.



I II (ZEA) III

(a)

Zona I Zona II Zona III Al: 41,59 Al: 9.28 Al: 14,88 O: 48,25 Cr: 7,95 Cr: 6,36 Cr: 3,68 Ni: 82,77 Ni: 78,75 Ni: 6,48

(b) Figura 3. (a) Sección transversal del material oxidado a 1100ºC. En la foto se muestran las regiones generadas durante la formación de la capa de óxido. I) Capa exterior de óxido, II) Zona empobrecida en aluminio (ZEA), y III) Microestructura γ/γ′ (ΜΕΒ). (b) Fracciones atómicas promedio extraídas de los análisis por EDS.

0

20

40

60

80

100

1000 1050 1100Temperatura (ºC)

Espe

sor (

μm

)

Figura 4. Valores del espesor promedio de la zona empobrecida en aluminio (ZEA) en función de la temperatura luego de 72 h de oxidación

Stella et al.


0

0,5

1

1,5

2

2,5

0 20 40 60 80Tiempo (h)

Gan

anci

a de

mas

a (m

g/cm

2)

1100ºC

1050ºC

1000ºC

Figura. 5. Ganancia de masa en función del tiempo para las temperaturas ensayadas

Esta morfología puede atribuirse a la presencia de zirconio en el material. Dicho elemento se segrega hacia los bordes de grano y actúa como elemento activo por el oxígeno en las regiones cercanas a la superficie. La alta reactividad del zirconio ocurre debido a la notable baja presión parcial de oxígeno de formación del ZrO2, la cual a temperaturas superiores a 1000ºC es aún inferior a la del Al2O3.

Tabla 2. Valores de la constante de oxidación parabólica (Kp) y coeficientes de correlación (R)

Temperatura (K) Kp (mg2/cm4/h) R

1000 0,011 0,989 1050 0,019 0,948 1100 0,062 0,969

3.3 Oxidación del Material a 1000ºC La Figura 6a muestra la morfología de la capa externa de óxido resultante de la exposición del material a 1000ºC durante 72 h. Los análisis por EDS asociados a esta capa mostraron una alta presencia de Al2O3 en las regiones oscuras, acompañados de pequeños aglomerados de NiO. De la sección transversal visible en la Figura 6b, la capa externa presenta en general alta continuidad, sin presencia de grietas o afloraciones. La ZEA presenta un espesor promedio inferior a 20 μm, formando un frente de oxidación cuasiplano y paralelo a la superficie. A pesar de la presencia de oxidación interna, los óxidos formados no suelen crecer significativamente hasta superar el frente promedio formado entre la estructura γ/γ′ y la zona empobrecida en aluminio.

(a)

(b)

Figura 6. (a) Detalle de la capa externa de óxido del material oxidado a 1000ºC, (b) Sección transversal (MO)



3.4 Oxidación del Material a 1050ºC De acuerdo a los resultados mostrados en las Figuras 4 y 5, el avance del proceso de oxidación no presentó grandes discrepancias entre 1000 y 1050ºC. Esto es particularmente visible en los valores de espesor promedio de la ZEA. La Figura 7 presenta la sección transversal del material oxidado a 1050ºC. A diferencia del material oxidado a 1000ºC, se detectan adicionalmente a la formación interna de Al2O3 proporciones importantes de zirconio asociadas a la formación de ZrO2 en los bordes de granos. La formación de ZrO2 ocurre a pesar del bajo contenido de Zr en la aleación (0,94% en peso). La presión de oxígeno crítica para la oxidación del zirconio es inferior a la presión de oxígeno equivalente para la formación del Al2O3 a altas temperaturas cuando se comparan a actividades unitarias de Zr y Al. Esto justifica parcialmente la presencia localizada del óxido en los bordes de grano, en donde se segrega el zirconio preferencialmente. Sin embargo, el incremento en la formación de ZrO2 a 1050ºC debe ser justificado por un mecanismo de transporte adicional. Una

hipótesis plausible la constituye la formación de fases líquidas en el sistema Ni-Zr a temperaturas entre 1050 y 1100ºC, lo cual contribuiría significativamente al transporte de masa en las regiones que presenten una alta concentración de zirconio. Estudios de oxidación en materiales basados en Ni3Al aleados con pequeñas cantidades de Zr han evidenciado un detrimento en la resistencia a la oxidación a temperaturas superiores a 1050ºC debido a la presunta aparición de fases líquidas [15]. La Figura 8 muestra un detalle de la capa externa de óxido, en donde se observa la formación de una zona con crecimiento preferencial de NiO. A pesar de la mayor afinidad del aluminio por el oxígeno, la formación de regiones aisladas de NiO es frecuente durante la oxidación de aleaciones Ni-Al-Cr debido a un empobrecimiento local del aluminio en las cercanías de la capa. Bajo estas condiciones, el níquel logra migrar hasta la interfase gas-óxido a través de los bordes originales de grano de polvo y de la intercara γ/γ′. Las dimensiones de la zona definida por el crecimiento preferencial del NiO corresponden al área equivalente a varias islas de γ′ en la microestructura original.

Análisis por EDS(% at.) O: 35,79 Al: 23,95 Zr: 10,62 Cr: 3,98

Ni: 25,65

Figura 7. Detalle de la sección transversal del material oxidado a 1050ºC mostrando una región rica en ZrO2 (MEB) 1

Stella et al.


(a)

(b) Zona clara

(c) Zona oscura

Figura 8. (a) Capa externa de óxido del material oxidado a 1050ºC. (b) Zona rica en NiO. (c) Zona rica en Al2O3 (MEB)



3.5 Oxidación del Material a 1100ºC La degradación del material a esta temperatura exhibe un apreciable incremento. Esto se observa en el aumento del espesor de la ZEA en aproximadamente 300% en comparación al espesor observado a 1050ºC. La Figura 9 muestra un detalle de la capa externa de óxido en donde se observaron afloraciones de la capa con diámetros entre 50 y 600 μm. Las afloraciones están constituidas fundamentalmente por Al2O3 y Cr2O3. La extensiva presencia de Cr2O3 en la capa de óxido se justifica por la mayor probabilidad de difusión de cromo a esta temperatura y por el considerable crecimiento de la ZEA, la cual conduce a un enriquecimiento de cromo en las zonas cercanas a la capa. Debido a la poca disponibilidad de aluminio en esta zona, el cromo alcanza a difundir con mayor facilidad hasta la intercara de reacción con el oxígeno. Adicionalmente, es probable que el incremento del flujo difusivo del cromo se favorezca debido a un cambio en el patrón de difusión de este elemento a temperaturas superiores a 1050ºC, en donde ocurre un cambio en el modo de transporte de un exclusivo mecanismo por bordes de grano a un patrón mixto de difusión que involucra alta difusividad en la red [16]. Las Figuras 10 y 11 muestran la sección transversal del material luego de 72 h de exposición en la región inmediatamente subyacente a una de las afloraciones del tipo descrita en la Fig. 9. En la fotomicrografía se observa la formación de una

estructura celular compuesta por regiones alternadas de Al2O3 y níquel metálico. La formación de afloraciones ricas en Cr2O3 en una capa formada inicialmente por Al2O3 conduce frecuentemente a fenómenos de incompatibilidad volumétrica. El volumen generado por la oxidación del cromo es 2,07 veces el volumen del metal (factor de Pilling-Bedworth), mientras que el aluminio genera un incremento equivalente de volumen de 1,28. Por lo tanto, la formación de Cr2O3 podría conducir a una generación de esfuerzos internos en la capa, incrementando el riesgo de agrietamiento. Es claro que la presencia de cromo no conlleva a problemas severos de agrietamiento de la capa en la mayoría de las aleaciones Ni-Al-Cr sometidas a oxidación reportadas en la literatura. Esto es debido a la formación mayoritaria del óxido en la intercara óxido-gas, en donde no existen restricciones de volumen para la reacción química. Sin embargo, la evidencia experimental del presente estudio muestra que la capa pierde localmente su continuidad (Figura 12) debida probablemente a una formación subyacente de Cr2O3. El efecto detrimental del Cr en aleaciones basadas en el compuesto Ni3Al ha sido reportado para temperaturas de oxidación superiores a los 1000ºC [17,18].

(a)

(b)

Figura 9. (a) Detalle de una afloración observada en la capa externa de óxido a 1100ºC. (b) EDS correspondiente a la superficie de la afloración (MEB)

Stella et al.


(a)

(b)

(c)

Figura 10. (a) Detalle de una estructura celular típica observada en la zona inmediatamente inferior a una afloración formada a 1100ºC. (b) Análisis de la zona clara. (c) Análisis de la zona oscura (MEB).



Figura 11. Detalle la estructura celular mostrada en la Fig. 10 (MEB)

Figura. 12. Detalle de una afloración con agrietamiento visible característica de la oxidación del material a 1100ºC (MEB)

La ausencia de NiO en las regiones subyacentes de las afloraciones muestra que el potencial de oxígeno no excedió el potencial crítico para la formación de este óxido. La presión parcial de oxígeno alcanzada en esta zona fue suficiente para oxidar el aluminio y el cromo presente, pero no alcanzó la presión crítica para la oxidación del níquel, a pesar que este elemento se encontrara a actividades cercanas a la unidad. La presencia de una morfología celular del tipo Ni-Al2O3 durante la oxidación de este tipo de materiales no ha sido reportada en materiales obtenidos por fundición convencional expuestos a altas presiones de oxígeno. Szakálos [19] ha reportado recientemente la formación de una morfología celular de apariencia similar en

aleaciones Ni-Cr-Al sometidas a atmósferas fuertemente carburizantes, en donde los productos identificados fueron níquel metálico y carburos de cromo. El fenómeno fue explicado en base a la alta difusividad de carbono vía bordes de grano. Distintamente a la formación de un frente planar, el carburo logra crecer desde el borde de grano, dejando el interior de los granos parcialmente inalterado. El presente estudio no involucra carburización de los componentes de la aleación. Sin embargo, la difusión de aluminio y oxígeno vía borde de grano sería plausible en condiciones particulares de oxidación. Es de notar que a 1100ºC la oxidación interna toma lugar más extensivamente que a 1000 y 1050ºC debido no solamente al incremento del coeficiente de difusión, sino también a la mayor vulnerabilidad de la capa. De acuerdo a la morfología del daño, se puede inferir que una vez que se forma la afloración, se genera un flujo difusivo de aniones de oxígeno desde las regiones laterales de la afloración hacia el centro de la misma. La morfología observada sugiere que el crecimiento de la banda de Al2O3 ocurre entre capas de níquel siguiendo aproximadamente el patrón del borde de grano γ/γ´ y la curvatura de la afloración. El agrietamiento inducido en la capa debería ser parcialmente subsanado debido a la formación de Al2O3 y Cr2O3 en las cercanías del daño, por lo que la presión parcial de oxígeno alcanzaría eventualmente valores relativamente bajos por debajo de la afloración. Las condiciones termoquímicas que promueven la difusión de oxígeno hacia el interior del material son el gradiente de potencial químico y su alta afinidad termodinámica con el aluminio. La baja actividad del oxígeno en la ZEA restringe la movilidad atómica en el interior de los granos, lo cual promueve la migración selectiva a través de los bordes de grano. El crecimiento de estructuras celulares debido a grandes diferencias de difusividad entre los bordes de grano y la red ha sido expuesto por Cahn [20] en distintos tipos de metales y aleaciones. La existencia de morfologías celulares debería estar favorecida en materiales sinterizados cuando se comparan con materiales fundidos, debido al mayor nivel energético presente en las interfases que separan los granos originales de polvo del material. Los resultados de ganancia de masa mostrados en la Tabla 2 presentan un importante incremento de la

Stella et al.


velocidad de oxidación a 1100 ºC. Si bien los valores de Kp se presentan en el mismo orden de magnitud cuando se comparan con recubrimientos optimizados de Ni3Al sin adiciones de Cr [21], los valores mostrados a 1100ºC en el presente estudio llegan a ser comparables con los valores de Kp reportados a 1200ºC. De esto se induce que la presencia de cromo en estos materiales conduce a un aparente deterioro de la resistencia a la oxidación a 1100ºC.

4. CONCLUSIONES La oxidación del material sinterizado en estudio presenta diferentes mecanismos en función de la temperatura. Las capas de óxido formadas a 1000ºC presentan una predominante formación de Al2O3 con presencia de poca oxidación interna, mientras que durante la oxidación a 1050 y 1100ºC se producen capas mixtas compuestas principalmente por Cr2O3 y Al2O3 con un visible incremento de la oxidación interna. A 1100ºC se observa una alta densidad de afloraciones en la capa externa de óxido, las cuales poseen altos contenidos de Cr2O3. Estas afloraciones afectan la capacidad protectora de la capa. En la zona inmediatamente subyacente de las afloraciones se observa una morfología celular alternada de Al2O3 y Ni metálico. La formación de dicha estructura ocurre posiblemente debido a la difusión preferencial de aluminio y oxígeno en los bordes de grano de la zona empobrecida en aluminio que se genera inmediatamente por debajo de las afloraciones, la cual conlleva a una oxidación preferencial y localizada del aluminio a bajas presiones de oxígeno.

5. AGRADECIMIENTOS Los autores desean agradecer al Dr. I. Majewska-Glabus (Laboratory of Materials Science, Delft University of Technology) por el suministro del material empleado en el presente estudio.

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