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Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Marina

M.C. Sergio Raúl Canino Herrera y Dr. José Antonio Segovia Zavala

Universidad Autónoma de Baja California

Facultad de Ciencias Marinas

Revisado el 16 de Octubre de 2013 por la Academia de la Facultad de Ciencias Marinas

Directorio

Dr. Felipe Cuamea VelázquezRector UABC

Dr. Oscar Roberto López BonillaVicerrector, UABC Campus Ensenada

Dr. Juan Guillermo Vaca RodríguezDirector FCM

Dr. Víctor Antonio Zavala HamzSubdirector, FCM

Universidad Autónoma de Baja California

Facultad de Ciencias Marinas

ÍndiceIntroducción ..........................................................................................................................................................................7

Encuadre del Sistema de Prácticas ........................................................................................................................................7

Introducción ......................................................................................................................................................................7

Competencias a las que contribuye ...................................................................................................................................7

Niveles de Desempeño ...................................................................................................................................................7

Ubicación dentro del mapa curricular ...............................................................................................................................8

Programa del Sistema de Prácticas ...................................................................................................................................9

Contenido de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Marina. .....................................................................................10

EVALUACION DE LA CONTAMINACION MARINA. ..................................................................................................11

Propósito General de las Prácticas de Contaminación Marina. .......................................................................................11

1. DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO PARA AGUAS RESIDUALES. ............................................12

1.1. Introducción .........................................................................................................................................................12

1.2. Objetivo ...............................................................................................................................................................12

1.3. Material ...............................................................................................................................................................12

1.4. Instrumental ........................................................................................................................................................13

1.5. Reactivos ..............................................................................................................................................................13

1.6. Desarrollo .............................................................................................................................................................13

1.7. Método de Evaluación .........................................................................................................................................14

1.8. Bibliografía ...........................................................................................................................................................14

2. DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO APLICADA AL AGUA DE MAR. .................................15

2.1. Introducción .........................................................................................................................................................15

2.2. Objetivo ...............................................................................................................................................................15

2.3. Material ...............................................................................................................................................................15

2.3.1. Materiales ..................................................................................................................................................15

2.3.2. Instrumental ..............................................................................................................................................15

2.3.3. Reactivos ....................................................................................................................................................16

2.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................16


2.6. Bibliografía ...........................................................................................................................................................17

3. DETERMINACION DE LA DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO. ...........................................................................18

3.1. Introducción .........................................................................................................................................................18

3.2. Objetivo ...............................................................................................................................................................19

3.3. Material ...............................................................................................................................................................19

3.3.1. Materiales ..................................................................................................................................................19

3.3.2. Instrumental ..............................................................................................................................................19

3.3.3. Reactivos ....................................................................................................................................................19

3.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................19


3.6. Bibliografía ...........................................................................................................................................................22

4. DETERMINACION DE SOLIDOS EN TODAS SUS FORMAS. .....................................................................................23

4.1. Introducción .........................................................................................................................................................23

4.2. Objetivo ...............................................................................................................................................................24

4.3. Material ...............................................................................................................................................................24

4.3.1. Materiales ..................................................................................................................................................24

4.3.2. Instrumental ..............................................................................................................................................24

4.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................24


4.6. Bibliografía ...........................................................................................................................................................27

5. DETERMINACION DE GRASAS Y ACEITES. ................................................................................................................28

5.1. Introducción .........................................................................................................................................................28

5.2. Objetivo ...............................................................................................................................................................28

5.3. Material ...............................................................................................................................................................28

5.3.1. Materiales ..................................................................................................................................................28

5.3.2. Instrumental ..............................................................................................................................................29

5.3.3. Reactivos ....................................................................................................................................................29

5.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................29


5.6. Bibliografía ...........................................................................................................................................................31

6. DETERMINACION DE DETERGENTES ANIONICOS (SAAM). ......................................................................................32

6.1. Introducción .........................................................................................................................................................32

6.2. Objetivo ...............................................................................................................................................................32

6.3. Material ...............................................................................................................................................................33

6.3.1. Materiales ..................................................................................................................................................33

6.3.2. Instrumental ..............................................................................................................................................33

6.3.3. Reactivos ....................................................................................................................................................33

6.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................33


6.6. Bibliografía ...........................................................................................................................................................36

7. DETERMINACION DE CLORO RESIDUAL LIBRE Y COMBINADO. ...............................................................................37

7.1. Introducción .........................................................................................................................................................37

7.2. Objetivo ...............................................................................................................................................................37

7.3. Material ...............................................................................................................................................................37

7.3.1. Materiales ..................................................................................................................................................37

7.3.2. Instrumental ..............................................................................................................................................38

7.3.3. Reactivos ....................................................................................................................................................38

7.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................38


7.6. Bibliografía ...........................................................................................................................................................40

8. DETERMINACION DE HIERRO. ...................................................................................................................................41

8.1. Introducción .........................................................................................................................................................41

8.2. Objetivo ...............................................................................................................................................................41

8.3. Material ...............................................................................................................................................................41

8.3.1. Materiales ..................................................................................................................................................41

8.3.2. Instrumental ..............................................................................................................................................42

8.3.3. Reactivos ....................................................................................................................................................42

8.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................42

16.5. Método de Evaluación ....................................................................................................................................43

8.6. Bibliografía ...........................................................................................................................................................43

9. Determinación de metales (Zn, Cd, Pb y Cu), por voltametría anódica de barrido, con pulso diferencial ...................44

9.1. Introducción .........................................................................................................................................................44

9.2. Objetivo ...............................................................................................................................................................45

9.3. Material ...............................................................................................................................................................45

9.3.1. Materiales ..................................................................................................................................................45

9.3.2. Instrumental ..............................................................................................................................................45

9.3.3. Reactivos ....................................................................................................................................................45

9.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................45


9.6. Bibliografía ...........................................................................................................................................................49

I. Anexos ........................................................................................................................................................................50

I.i. Normas Generales de Seguridad e Higiene ..........................................................................................................50

I.ii. Medidas Generales en Caso de Accidente ...........................................................................................................52

Plan general de emergencia ........................................................................................................................................52

Fuego en el laboratorio ...............................................................................................................................................52

Fuego en el cuerpo ......................................................................................................................................................52

Quemaduras ................................................................................................................................................................53

Cortes ..........................................................................................................................................................................53

Derrame de productos químicos sobre la piel .............................................................................................................53

Corrosiones en la piel por ácidos y álcalis .................................................................................................................54

Corrosiones en los ojos ...............................................................................................................................................54

Ingestión de productos químicos .................................................................................................................................54

II. SOLUCIONES EMPLEADAS EN ESTE MANUAL. .............................................................................................................55

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO PARA AGUAS RESIDUALES. .......................................................................................55

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO PARA AGUA DE MAR. ...............................................................................................55

DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO. ...........................................................................................................................55

SOLIDOS EN TODAS SUS FORMAS. ..................................................................................................................................56

DETERMINACION DE GRASAS Y ACEITES. ........................................................................................................................56

EVALUACION DE SAAM ...................................................................................................................................................56

EVALUACION DE CLORO RESIDUAL .................................................................................................................................57

DETERMINACION DE HIERRO. .........................................................................................................................................57

EVALUACION DE METALES POR VOLTAMETRíA ..............................................................................................................58

Introducción ..........................................................................................................................................................................7

Encuadre del Sistema de Prácticas ........................................................................................................................................7

Introducción ......................................................................................................................................................................7

Competencias a las que contribuye ...................................................................................................................................7

Niveles de Desempeño ...................................................................................................................................................7

Ubicación dentro del mapa curricular ...............................................................................................................................8

Programa del Sistema de Prácticas ...................................................................................................................................9

Contenido de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Química del Ambiente .............................................................10

EVALUACION DE LA CALIDAD DEL AIRE. ................................................................................................................11

Propósito General de las Prácticas de Evaluación de la calidad del aire. .........................................................................11

1. PREPARACIÓN DE MATERIALES PARA MUESTREO DE LA ATMÓSFERA Y MANEJO DE SISTEMA DE COLECTA .............11

1.1. Introducción .........................................................................................................................................................11

1.2. Objetivo ...............................................................................................................................................................12

1.3. Material ...............................................................................................................................................................12

1.4. Instrumental ........................................................................................................................................................12

1.5. Reactivos ..............................................................................................................................................................12

1.6. Desarrollo .............................................................................................................................................................13


1.8. Bibliografía ...........................................................................................................................................................14

2. EVALUACION DE NOx Y SOx. ........................................................................................................................................16

2.1. Introducción .........................................................................................................................................................16

2.2. Objetivo ...............................................................................................................................................................16

2.3. Material ...............................................................................................................................................................16

2.3.1. Materiales ..................................................................................................................................................16

2.3.2. Instrumental ..............................................................................................................................................17

2.3.3. Reactivos ....................................................................................................................................................17

2.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................17


2.6. Bibliografía ...........................................................................................................................................................19

3. EVALUACION DE COx Y PST. ........................................................................................................................................21

3.1. Introducción .........................................................................................................................................................21

3.2. Objetivo ...............................................................................................................................................................21

3.3. Material ...............................................................................................................................................................21

3.3.1. Materiales ..................................................................................................................................................21

3.3.2. Instrumental ..............................................................................................................................................21

3.3.3. Reactivos ....................................................................................................................................................22

3.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................22


3.6. Bibliografía ...........................................................................................................................................................24

EVALUACION DE LA CALIDAD DE SUELOS. ............................................................................................................26

4. Determinación de materia orgánica por incineración y DQO ......................................................................................26

4.1. Introducción .........................................................................................................................................................26

4.2. Objetivo ...............................................................................................................................................................27

4.3. Material ...............................................................................................................................................................27

4.3.1. Materiales ..................................................................................................................................................27

4.3.2. Instrumental ..............................................................................................................................................27

4.3.3. Reactivos ....................................................................................................................................................27

4.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................28


4.6. Bibliografía ...........................................................................................................................................................29

5. Determinación de la Demanda Bioquímica de Oxígeno. .............................................................................................30

5.1. Introducción .........................................................................................................................................................30

5.2. Objetivo ...............................................................................................................................................................30

5.3. Material ...............................................................................................................................................................30

5.3.1. Materiales ..................................................................................................................................................30

5.3.2. Instrumental ..............................................................................................................................................31

5.3.3. Reactivos ....................................................................................................................................................31

5.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................31


5.6. Bibliografía ...........................................................................................................................................................34

6. Determinación de Nutrientes Nitrogenados. ..............................................................................................................36

6.1. Introducción .........................................................................................................................................................36

6.2. Objetivo ...............................................................................................................................................................36

6.3. Material ...............................................................................................................................................................36

6.3.1. Materiales ..................................................................................................................................................36

6.3.2. Instrumental ..............................................................................................................................................36

6.3.3. Reactivos ....................................................................................................................................................37

6.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................37


6.6. Bibliografía ...........................................................................................................................................................39

EVALUACION DE CALIDAD DEL AGUA. ....................................................................................................................40

Propósito General de las Prácticas de Evaluación de la calidad de agua. ........................................................................40

7. Determinación de cloro residual libre y combinado. ...................................................................................................40

7.1. Introducción .........................................................................................................................................................40

7.2. Objetivo ...............................................................................................................................................................41

7.3. Material ...............................................................................................................................................................41

7.3.1. Materiales ..................................................................................................................................................41

7.3.2. Instrumental ..............................................................................................................................................41

7.3.3. Reactivos ....................................................................................................................................................41

7.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................42


7.6. Bibliografía ...........................................................................................................................................................43

8. Determinación de la concentración de detergentes. ..................................................................................................44

8.1. Introducción .........................................................................................................................................................44

8.2. Objetivo ...............................................................................................................................................................45

8.3. Material ...............................................................................................................................................................45

8.3.1. Materiales ..................................................................................................................................................45

8.3.2. Instrumental ..............................................................................................................................................45

8.3.3. Reactivos ....................................................................................................................................................45

8.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................45


8.6. Bibliografía ...........................................................................................................................................................48

9. Determinación de metales (Zn, Cd, Pb y Cu), por voltametría anódica de barrido, con pulso diferencial ...................49

9.1. Introducción .........................................................................................................................................................49

9.2. Objetivo ...............................................................................................................................................................50

9.3. Material ...............................................................................................................................................................50

9.3.1. Materiales ..................................................................................................................................................50

9.3.2. Instrumental ..............................................................................................................................................50

9.3.3. Reactivos ....................................................................................................................................................50

9.4. Desarrollo .............................................................................................................................................................50


9.6. Bibliografía ...........................................................................................................................................................54

I. Anexos ........................................................................................................................................................................55

I.i. Normas Generales de Seguridad e Higiene ..........................................................................................................55

I.ii. Medidas Generales en Caso de Accidente ...........................................................................................................57

Plan general de emergencia ........................................................................................................................................57

Fuego en el laboratorio ...............................................................................................................................................57

Fuego en el cuerpo ......................................................................................................................................................57

Quemaduras ................................................................................................................................................................58

Cortes ..........................................................................................................................................................................58

Derrame de productos químicos sobre la piel .............................................................................................................58

Corrosiones en la piel por ácidos y álcalis .................................................................................................................59

Corrosiones en los ojos ...............................................................................................................................................59

Ingestión de productos químicos .................................................................................................................................59

II. SOLUCIONES EMPLEADAS EN ESTE MANUAL. .............................................................................................................60

PREPARACIÓN DE MATERIALES PARA MUESTREO DE LA ATMÓSFERA Y MANEJO DE SISTEMA DE COLECTA .................60

EVALUACION DE NOx Y SOx. ...........................................................................................................................................60

EVALUACION DE COx Y PST. ............................................................................................................................................60

EVALUACION DE MATERIA ORGANICA Y DQO .................................................................................................................60

EVALUACION DE DBO5 .....................................................................................................................................................61

EVALUACION DE NUTRIENTES NITROGENADOS ..............................................................................................................61

EVALUACION DE CLORO RESIDUAL .................................................................................................................................61

EVALUACION DE SAAM ...................................................................................................................................................62

EVALUACION DE METALES POR VOLTAMETRíA ..............................................................................................................62

Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Química del AmbienteEncuadre del Sistema de Prácticas Página 11

Introducción

Este manual está diseñado para estudiantes dedicados a las ciencias del mar y destinado a servir de complemento a la materia de Contaminación Marina de la carrera de Oceanología de la Facultad de Ciencias Marinas de la Universidad Autónoma de Baja California, pero podrá, mediante adaptaciones y modificaciones levesmenores, ser usado en cualquier carrera afín.

Encuadre del Sistema de Prácticas

IntroducciónLa contaminación de aguas naturales y marinas es un tema de estudio que le compete al oceanólogo, por la influencia de ésta, a nivel regional y global sobre las zonas costeras y oceánicas. Por tal motivo el conocimiento de las técnicas de análisis son de gran importancia pues además, es una parte fundamental de cualquier tipo de investigación científica el medir en forma exacta y precisa la variable que se estudia. Con ésta finalidad se ha diseñado éste manual ya que no solo se describe la técnica y sus fundamentos sino que se provee de información suficiente al alumno para que pueda utilizar su criterio en su modificarción y hacer más eficientes las técnicas aquí descritas.

Este manual contiene prácticas para la determinación de variables que se emplean para el estudio y seguimiento de una contaminación por materia orgánica. Esto es debido a que es una de las formas de contaminación más comunes en todo el mundo. Sin embargo, se plantean algunas determinaciones de variables específicas como los detergentes aniónicos, el cloro residual libre y combinado, y los hidrocarburos poliaromáticos y metales; los cuales proveen de información valiosa en estudios de contaminación.

Competencias a las que contribuye

Niveles de DesempeñoCon las prácticas descritas en este manual, se pretende que el estudiante de la carrera de oceanología, conozca las técnicas de muestreo y de análisis químico de los diferentes contaminantes que se pueden presentar en el agua de mar, como consecuencia del uso de las zonas costeras. Esto, con la finalidad de realizar un diagnóstico ambiental de la zona bajo estudio con honestidad y responsabilidad.

S.R. Canino-Herrera y J. A. Segovia-Zavala Facultad de Ciencias Marinas de la UABC

Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Marina.Encuadre del Sistema de Prácticas Página 12

Ubicación dentro del mapa curricular




Contaminación Marina


Programa del Sistema de Prácticas

Tema Práctica o prácticas programadas Ámbito de desarrollo Duración*

1. Contaminación Marina

DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO PARA AGUAS RESIDUALES

LABORATORIO 4 horasDETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO EN AGUA DE MAR.

LABORATORIO 4 horasDETERMINACION DE LA DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO.

LABORATORIO 4 horasDETERMINACION DEL CONTENIDO DE SOLIDOS EN TODAS SUS FORMAS.

LABORATORIO 4 horasDETERMINACION DE GRASAS Y ACEITES LABORATORIO 4 horasSALIDA DE CAMPO PARA COLECTA DE MUESTRAS CAMPO, ENSENADA 5 horasDETERMINACION DE DETERGENTES ANIONICOS (SAAM)

LABORATORIO 4 horasDETERMINACION DE CLORO RESIDUAL LIBRE Y COMBINADO.

LABORATORIO 4 horasDETERMINACION DE HIERRO TOTAL POR COLORIMETRIA.

LABORATORIO 4 horasDETERMINACION DE METALES TRAZA POR VOLTAMETRIA.

LABORATORIO 4 horas

* Duración en horas para cada práctica.


Contenido de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Marina.

M en C. Sergio Raúl Canino Herrera

Dr. José Antonio Segovia Zavala]

Responsables de la elaboración de este manual. ]

Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Marina.Página 17

EVALUACION DE LA CONTAMINACION MARINA.Facultad de Ciencias Marinas de la Universidad Autónoma de Baja California

Responsable(s): M en C. Sergio Raúl Canino Herrera y Dr. José A. Segovia Zavala

Número de alumnos por práctica: 10

Propósito General de las Prácticas de Contaminación Marina.Con la serie de prácticas de esta sección, se tienen contempladas diferentes técnicas de análisis de muestras de agua de mar, con la finalidad de determinar su calidad. Este propósito se quiere alcanzar considerando a los mismos contaminantes como indicadores del nivel de afectación del contenido químico de un cuerpo de agua de mar en un ambiente determinado, por una fuente de contaminación o bien, puede aplicarse a la misma fuente emisora, con algunas modificaciones, mismas que se indican cuando sean aplicables a cada variable.

Cada práctica se diseñó con el objeto de que el alumno lea y comprenda cada porción de la práctica. En cada experiencia se describen los objetivos de aprendizaje que el alumno alcanzará al terminar la sesión, léalos y cuando termine su reporte cerciórese que pueda cumplirlos. La introducción contiene algunos antecedentes de la técnica, su fundamento, las ventajas y desventajas con respecto a otras técnicas. En el procedimiento se indica en forma detallada la manera de procesar su muestra. Observe las notas que se indican pues son muy importantes para la exitosa realización de la práctica. El manejo de los resultados le permite procesar los resultados obtenidos en una forma detallada. Al final de cada práctica se localizan algunas preguntas finales y las lecturas recomendadas que le ayudarán a complementar lo aprendido en el laboratorio.

Todas las técnicas aquí descritas son aprobadas por instituciones como la FDA, APHA y EPA. Sin embargo, no lo considera la legislación mexicana, porque a la fecha de elaboración de este manual, aún no han sido definidas las técnicas adecuadas al agua de mar.

Finalizando, es necesario que el alumno tome ciertas medidas adicionales a las que ya se ha acostumbrado durante la carrera de oceanología.

1. Siempre utilice bata y guantes durante la toma y procesamiento de la muestra. Recuer-de que se utilizan aguas contaminadas.

2. Lávese las manos después de terminada la práctica y desinféctelas con alcohol.3. Lave muy bien las mesas de trabajo y todo el material que empleó en la práctica, antes

de regresarlo al almacén general, de otra manera puede contaminar e infectar con bac-terias peligrosas a toda la comunidad universitaria. De ser necesario, desinfecte su área de trabajo con alcohol.

4. No ponga libros, cuadernos o sus cosas personales en las mesas de trabajo.5. Cuando trabaje sea responsable y no ponga en peligro su salud ni la de los demás.


Segovia, 27/05/13,

Toavia esta vigente esto??’’


1. DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO PARA AGUAS RESIDUALES.

1.1.IntroducciónLa demanda química de oxígeno es una medida del oxígeno equivalente al contenido de materia orgánica e inorgánica susceptible a oxidación química en una muestra de agua. Esta variable proporciona información acerca del contenido de materia oxidable presente en aguas residuales. Así, cuando se relaciona con variables como la D.B.O. y el carbono orgánico total, nos permite definir los tipos de material que se encuentra en una muestra de agua residual determinada.

La técnica del dicromato(K2Cr2O7) es ampliamente utilizada porque el dicromato es un agente oxidante fuerte. La metodología consiste en oxidar la materia orgánica con un exceso conocido de dicromato en un medio ácido, a una alta temperatura. El dicromato que no reacciona con la materia oxidable se titula con sulfato ferroso amoniacal (FeSO4), empleando ferroín como indicador. Una vez que ya no hay dicromato el FeSO4 reacciona con el indicador ferroín dando un color vino que indica el punto final de la titulación. El método presenta interferencias sobre todo con los iones cloruro por lo cual esta técnica no es aplicable al agua de mar donde la concentración de cloruros rebasa los 2000 mg/L.

Este método es aplicable para concentraciones de materia oxidable mayores de 50 mg O 2/l, con un coeficiente de variación del 6.5 al 10.8 %.

1.2.ObjetivoEvaluar la demanda química de oxígeno de un agua residual y comprender su fundamento para su correcta aplicación en muestras de agua con bajo contenido de sales.

1.3.Material

2 Matraz Erlenmeyer con cuello esmerilado. 2 Pipeta graduada de 10 mL2 Refrigerante para reflujo con mangueras. 1 Pipeta graduada de 5 mLPerlas p/ebullición. 1 Pipeteador.1 Espátula. 2 Vasos de precipitado de 100 mL2 Vasos de precipitado de 150 mL 1 Bureta de 10 mL.1 Piseta 2 Goteros.

1 Pinzas para bureta



1.

1.1.

1.2.

1.3.

1.4.Instrumental

1 Balanza analítica1 Plancha de calentamiento múltiple.

1.

1.1.1.

1.1.2.

1.1.3.

1.1.3.1.

1.

1.1.

1.2.

1.3.

1.4.

1.5.Reactivos

250 mL de sulfato ferroso amoniacal 0.1 N 100 mL de dicromato de potasio 0.25 N50 mL de indicador ferroín 250 mL de ácido sulfúrico concentrado50 mL de solución de sulfato de plata 10 g de sulfato mercuroso



1.

1.1.

1.2.

1.3.

1.4.

1.5.

1.6.DesarrolloPROCEDIMIENTO

Limpiar el material con jabón, mezcla de oxidante y agua destilada y secar. Poner en los matraces de 5 a 8 perlas para ebullición. Agregar 0.01 g de sulfato mercuroso a los matraces, aproximadamente. Agregar 10 ml de muestra o una alicuotaalícuota diluida y mezclar. Se recomienda

utilizar de 0.2 a 2 ml de aguas residuales industriales o de 5 a 10 ml de aguas residuales domésticas.

Adicionar 3 ml de solución de Ag2SO4 (opcional) y 5 ml de dicromato de potasio 0.25 N. Mezcle.

Conecte el matraz al condensador y cuidadosamente agregue 15 ml de ác. sulfúrico concentrado a través del condensador.

Ponga a reflujo por 1.5 h Hacer lo mismo con un blanco de agua destilada. Enfríe y lave el condensador con una poca de agua destilada. Retire el matraz del condensador y diluya a 100 ml con agua destilada. Titule con sulfato ferroso amoniacal (SFA) 0.1 N utilizando 5 gotas de ferroín como

indicador del punto final. El cambio de color es de azul verdoso a café rojizo. Valore la solución de SFA empleando 5 ml de dicromato de potasio 0.25 N en 50 ml de

agua destilada. Agregue 10 ml de ác. sulfúrico conc. y titule con la solución de SFA utilizando ferroín como indicador.

MANEJO DE RESULTADOS. Calcule la normalidad de la solución de SFA por medio de la ecuación de la dilución. Calcule la demanda química de oxígeno mediante la siguiente forma:

DQO(mgO2

L )= ( A−B ) × N ×8000V



Dónde: A= Volumen de SFA gastado en titular el blanco de reactivos en mL

B= Volumen de SFA gastado en titular la muestra en mL N= Normalidad de la solución de SFA 8000= Equivalente del oxígeno. V= Volumen de muestra en mL NOTAS.

El cambio de color verde durante el reflujo de la muestra es indicativo de la ausencia de dicromato de potasio en la muestra. Por tal motivo es necesario preparar una muestra nueva a una mayor dilución.

PREGUNTAS FINALES. Investigue la razón por la cual no puede usar esta técnica en la determinación de la DQO

en el agua de mar. Utilice ecuaciones químicas. ¿Cuáles son las interferencias en este método y como se minimizan o eliminan? ¿Qué tipos de compuestos orgánicos pueden escapar a la oxidación y como se minimiza

esta subestimación del material orgánico?

1.

1.1.

1.2.

1.3.

1.4.

1.5.

1.6.

1.7.Método de EvaluaciónLa práctica será evaluada en función de un reporte escrito utilizando el formato de la metodología científica, donde incluirá las respuestas a las preguntas finales, así como, en base a su desempeño en el laboratorio. Se considerará el uso adecuado de los materiales de seguridad (guantes y anteojos), así como del uso de bata. Se considerará si el estudiante manipula adecuadamente los residuos generados en la práctica.



1.

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1.2.

1.3.

1.4.

1.5.

1.6.

1.7.

1.8.Bibliografía Clesceri, 1998. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND

WASTEWATER. 20A Ed.. American Public Health association, Washington, D.C.. p. 1800. RNTACSI, 1968. WATER QUALITY CRITERIA. FWPCA p. 234. Rodier, J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales, residuales y de mar. 1a

reimpresión. Ed. Omega. Barcelona, España. p. 1057. Snoeyink,V.L., D. Jenkins, 1987. QUIMICA DEL AGUA. Primera Ed., Editorial Limusa,

México, p. 508.



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2. DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO APLICADA AL AGUA DE MAR.

1.

2.

2.1.Introducción El principal problema en la determinación de la DQO en el agua de mar es la presencia de altas concentraciones de cloruros (>2000 mg/l). Los cloruros presentes reaccionan con el dicromato en la técnica del dicromato de potasio produciendo un aumento en los valores de DQO y de esta manera una interferencia positiva en la estimación de materia orgánica.

Por tal motivo es necesario aplicar otra técnica para la determinación de la DQO en el agua de mar. Esta técnica, conocida como método del permanganato, presenta el mismo fundamento que la técnica del dicromato con la diferencia del oxidante y las condiciones de oxidación. Esto disminuye las interferencias debida a los cloruros y hace que la técnica sea más sensible a concentraciones pequeñas de materia orgánica (<50 mg/l).

En esta práctica se utiliza una modificación desarrollada en esta Facultad, del índice del permanganato, ya que dicha técnica no tenía la suficiente capacidad para oxidar material orgánico presente en el agua de mar. Con la nueva modificación, se oxida cerca del 95 % de los polisacáridos, la totalidad del nitrógeno y fósforo orgánicos, al mismo tiempo, que se impide la oxidación de los cloruros. Esta técnica permite la detección de 0.01 mg O2/L como DQO.



1.

2.

2.1.

2.2.ObjetivoAplicar la técnica analítica de la demanda química a muestras de agua de mar, observando los puntos críticos de la técnica para una correcta aplicación.

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2.3.Material

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2.3.1. Materiales

2 Botellas esterilizables de 200 mL 1 probeta de 100 mL2 Pipeta graduada de 5 mL 1 bureta de 10 mL1 Pipeta graduada de 10 mL 1 Pinzas para bureta1 Pipeta volumétrica de 5 mL 1 Soporte universal1 gotero 1 magneto pequeño1 Piseta



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2.3.2. Instrumental

1 Agitador magnético1 Autoclave

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2.3.1.

2.3.2.

2.3.3. Reactivos

50 mL de permanganato de potasio 0.01 N50 mL de tiosulfato de sodio 0.01 N50 mL de ácido sulfúrico al 30 %50 mL de Yoduro de potasio 0.1 M20 mL de Yodato de potasio 0.01 N



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2.4.DesarrolloPROCEDIMIENTO.

Agregue 200 mL de muestra a los frascos de 200 mL y haga un blanco de agua destilada por duplicado.

Adicione 10 ml de KMnO4 0.01 N. Mezcle bien y ponga los frascos en autoclave a 15 Lbs./pulgada2 de presión por 30

minutos. Después de 30 minutos, apague la autoclave y espere a que la presión baje y le

permita abrir la autoclave con seguridad. Agregue a cada frasco 3 mL de ác. sulfúrico al 30 % y 2 mL de la solución de yoduro

de potasio 0.1 M. Titule los frascos con tiosulfato de sodio 0.01 N utilizando almidón como indicador.

VALORACION DEL TIOSULFATO DE SODIO. En un matraz erlenmeyer agregue 5 mL de KIO3 0.01 N con ayuda de la pipeta

volumétrica de 5 mL y adicione 50 mL de agua destilada. Agregue 2 mL de solución de ioduro de potasio y 3 mL de ác. sulfúrico al 30 %,

mezcle. Titule con el tiosulfato de sodio empleando almidón como indicador del punto final.

MANEJO DE RESULTADOS. Calcule la concentración de tiosulfato de sodio de acuerdo a la ecuación de dilución. Calcule la demanda química de oxígeno mediante la siguiente forma:

[ DQO ] (mgO2

L )=(B−M ) x N x8000V

Dónde: N = Normalidad del tiosulfato de sodio.B = Volumen de tiosulfato de sodio gastado para titular el blanco de agua destilada (mL).M = Volumen de tiosulfato de sodio gastado para titular la muestra (mL).8000 = Equivalente de oxígeno.



V = Volumen de muestra en ml.

NOTAS. El cambio de coloración de la muestra a café durante la oxidación es indicativo que el permanganato de potasio se ha agotado por el exceso de materia orgánica que presenta la muestra. Por ello será necesario realizar la oxidación nuevamente con una dilución de la muestra.

PREGUNTAS FINALES. Determine el límite de detección del método, empleando los datos obtenidos en su

práctica. Haga un listado de las ventajas proporcionadas por este método en comparación con el

método del dicromato.

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2.3.

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2.6.Bibliografía Clesceri, 1998. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND WASTEWATER. 20A

Ed.. American Public Health association, Washington, D.C.. p. 1800. Rodier, J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales, residuales y de mar. 1a reimpresión. Ed.

Omega. Barcelona, España. p. 1059.



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3. DETERMINACION DE LA DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO.

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3.

3.1.IntroducciónLa demanda bioquímica de oxígeno (DBO) es una prueba analítica que estima la cantidad de oxígeno que se requiere para oxidar la materia orgánica presente en una muestra de agua residual o de un cuerpo de agua receptor por medio de las bacterias presentes en dicha agua.

La DBO se fundamenta en que las bacterias presentes en una muestra de agua consumirán oxígeno para degradar la materia orgánica presente. Por ello la muestra se satura con oxígeno disuelto y se deja incubando en la oscuridad y a una temperatura constante durante un periodo de tiempo determinado. La concentración de oxígeno se mide al inicio y al final de la incubación. La diferencia de concentraciones de oxígeno es la DBO en mg O2/L.

El periodo de incubación puede ser de 1-10 días, lo cual se indica como subíndice en el resultado de DBO obtenido. Así pues, la DBO5 representa la DBO determinada durante un periodo de incubación de 5 días. Este periodo se ha establecido como estándar por los diferentes laboratorios de todo el mundo. Sin embargo, puede evaluarse la DBO en una muestra a diferentes periodos de incubación obteniendo la DBO1, DBO2,... DBOn en una misma muestra de agua. Estos valores son graficados contra el tiempo con lo cual se obtiene una curva que representa la llamada "cinética de la DBO". Esta cinética es totalmente empírica y se ajusta a una ley de velocidad de segundo orden. Esto permite calcular una constante denominada constante de degradación que es la constante de velocidad con que se degrada la materia orgánica de esa muestra. Este concepto es muy útil en el diseño de plantas de tratamiento. Por ser un método que se basa en la velocidad de degradación del material orgánico, el valor de la DBO depende de la temperatura, por lo que es importante mantener la temperatura constante durante el periodo de incubación.

J. A. Segovia-Zavala y S.R. Canino-Herrera Facultad de Ciencias Marinas de la UABC


Existen dos métodos para evaluar la DBO de una muestra: el método directo y el método de las diluciones. Ambos presentan el mismo fundamento y metodología con la diferencia de que en el directo la muestra se satura de oxígeno al inicio de la prueba mientras que en el de las diluciones la muestra se diluye en una solución nutritiva que ha sido saturada previamente de oxígeno que se conoce como agua de dilución. En este manual se incluye la técnica de las diluciones para que el alumno conozca la preparación del agua de dilución.

La DBO es, por tanto, un método biológico indirecto para estimar el contenido de materia orgánica, que nos proporciona no solo la carga orgánica de un agua residual o cuerpo de agua receptor, sino que también podemos evaluar la capacidad de dicho cuerpo para degradar la materia orgánica por medios biológicos.

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3.2.ObjetivoEvaluar la demanda bioquímica de oxígeno de aguas naturales y residuales, así como interpretar sus resultados.



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3.3.Material

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3.3.1. Materiales

4 Botellas para DBO de 300 mL 1 Bureta de 10 mL1 Micropipeta ajustable de 100 a 1000 µL 1 Pinzas para bureta5 Puntillas para Micropipeta 1 Soporte universal1 Vaso de precipitado de 4 L 3 Vaso de pp de 150 mL

1 gotero 1 piseta

1 magneto 1 probeta de 100 mL



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3.3.2. Instrumental

1 Incubadora para DBO regulada a 20ºC1 Agitador magnético1 Bomba de aire o compresor pequeño.

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3.3.1.

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3.3.3. Reactivos

10 mL de solución A 10 mL de solución de cloruro férrico10 mL de solución B 10 mL de solución de cloruro de calcio10 mL de ácido sulfúrico concentrado 10 mL de solución de sulfato de magnesio100 mL de solución de tiosulfato 0.15 N 10 ml de solución amortiguadora50 mL de solución indicadora de almidón



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3.4.DesarrolloPREPARACION DEL AGUA DE DILUCION.

Agregar 1 mL de las siguientes soluciones a 1 litro de agua destilada: solución amortiguadora de fosfatos, sulfato de magnesio, cloruro de calcio y cloruro férrico.

Burbujear con aire filtrado el agua de dilución durante una hora para saturación de oxígeno.

PREPARACION DE MUESTRAS.

Las muestras que presenten un pH diferente de 7 neutralizar con ácido sulfúrico o hidróxido de sodio 1N. Las que presenten cloro libre residual, elimínelo dejando la muestra en reposo durante dos horas.

Estimar el volumen de muestra adecuado. Se calcula la dilución necesaria para producir un consumo de oxígeno entre 2 y 6 mg O2/L después de 5 días de incubación. Seleccione 3 diluciones de la siguiente tabla:

Tipo de desecho DBO estimadamg O2/L

Dilución%

Volumen de muestramL

Industrial concentrado 500 - 5,000 0.1 a 1.0 0.3 a 3.0

Residual Doméstica 100 – 500 1 a 5 3 a 15Efluentes tratados 20 – 100 5 a 25 15 a 75Aguas contaminadas 5 -– 20 25 a 100 75 a 300

Ponga los volúmenes seleccionados en botellas DBO por duplicado y registre el número de la botella correlacionándolo con la dilución que le corresponde. Enumere cada duplicado como "uno" y "dos".

Llene las botellas con el agua de dilución cuidando que no se produzcan burbujas y de tal forma que se tire el mínimo de agua. Llene otro par de botellas con agua de dilución solamente.

Espere 15 minutos y agregue a las botellas etiquetadas como "uno", 1 mL de solución A y 1 mL de solución B. Mezcle bien.



Determine el oxígeno disuelto por el método microWinkler, valorando toda la botella (OD i), como se indica a continuación: Agregue 1 mL de ácido sulfúrico concentrado a la botella que fijó con solución A y B. Adicione un magneto y pónga la botellalo sobre la plancha de calentamiento. Adicione tiosulfato de sodio 0.15 N, mediante una bureta, como se muestra la figura 1. Continúe valorando con el tiosulfato hasta que obtenga un amarillo claro. Adiciones 0.9 mL de almidón al 2 % y continúe con la valoración hasta la total desaparición del color azul. Registre el volumen de tiosulfato 0.15 N gastado.

A las botellas etiquetadas como dos, póngale el sello hidráulico y tápelas con parafilm o con tapones de plástico para DBO. Incúbelas a 20º C durante 5 días en oscuridad. Asegúrese de mantener constante la temperatura durante este periodo de tiempo.

Al término de los 5 días agregue 1 ml de solución A y 1 ml de solución B y determine el oxígeno disuelto (ODf).

Calcule la concentración de oxígeno (OD) para cada muestra por medio de la siguiente ecuación. Con ella determine el ODi y el ODf

Oxígeno Disuelto(ODi ,mgL )=V × N × 8000

298

Dónde: V = Volumen de tiosulfato gastado en la muestra (ml). N = Normalidad de tiosulfato empleado. 8000 = Equivalente de oxígeno. 298 = Corrección por volumen.

Calcule la demanda bioquímica de oxígeno mediante la siguiente forma:

DBO5 (mg /L )=(OD i−OD f )× 300

V m

Dónde: ODi= Concentración de oxígeno disuelto inicial de la muestra.ODf = Concentración de oxígeno disuelto a los 5 días de incubación.

300 = Volumen de la botella BOD. Vm = Volumen de muestra empleada en cada dilución

De las tres diluciones que empleó para su muestra, se considera a la que presentó un valor de ODf entre el 40 al 60 % del ODi, como la que representa el valor más confiable de la DBO5. Por ejemplo, si su muestra tuvo un OD i de 10 mg/L, y sus tres diluciones presentaron un valor de OD f

de 2, 5 y 8 mg/L, cada una. Entonces la dilución que presentó un valor de OD f de 5 mg/L, es la que se considera como la más representativa para los cálculos de la DBO5.

DETERMINACION DE LA NORMALIDAD DEL TIOSULFATO DE SODIO. En un matraz erlenmeyer de 125 ml agregue 5 mL (V1) de KIO3 0.2 N (C1) y adicione 50 mL de

agua destilada. Agregue 1 mL de solución B y 1 mL de ácido sulfúrico concentrado, mezcle.



Titule con el tiosulfato de sodio que empleó en valorar sus muestras. Utilice almidón como indicador del punto final. Registre el volumen de tiosulfato gastado (V2)

Calcule la concentración del tiosulfato de sodio mediante la ecuación de dilución.

Normalidad de tiosulfato (C 2)=C1V 1

V 2

NOTAS. Algunos autores mencionan que es importante la salinidad en la determinación de la DBO

debido a que afecta la fisiología de las bacterias. Por ello se recomienda que si va a determinar la DBO en agua salina utilice un agua de la misma salinidad, estéril y libre de materia orgánica para preparar el agua de dilución. Esto es con la finalidad de obtener una mayor exactitud.

Para estimar mejor el volumen adecuado de muestra se recomienda determinar la DQO, con el método adecuado, previamente a la muestra por analizar.

Durante la metodología se hicieron dos blancos con agua de dilución. Estas botellas se emplean para monitorear cualquier cantidad de materia orgánica que pudiera contener el agua de dilución. El valor de la DBO5 para el agua de dilución no debe exceder los 0.2 mg O2/l durante los cinco días de incubación. En caso de presentar una cantidad entre 0 y 0.2 mg O2/l, restárselo a la DBO5 de las muestras.

PREGUNTAS FINALES. Investigue lo que debe hacerse en el caso de que la muestra presente una sustancia tóxica o no

presente bacterias. Investigue cuales son las interferencias y cuidados que hay que tener durante la determinación

de la DBO. Investigue cual es la razón de emplear el sello hidraúlicohidráulico. Investigue el límite de los valores de DBO para aguas residuales de las principales industrias de

su región. Investigue porque es necesario agregar azida de sodio en la preparación de la solución B en la

determinación de oxígeno disuelto.



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3.6.Bibliografía Clesceri, 1998. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND WASTEWATER.

20A Ed.. American Public Health association, Washington, D.C.. p. 1800. Loganathan B., V. Ramadhas y K. Venugopalan, 1985. New dilution technique for BOD estima-

tion in Brackish and sea waters. Indian Journal of Mar. Sc. 14: 156-159. RNTACSI, 1968. WATER QUALITY CRITERIA. FWPCA p. 234. SEDESOL, 1989-1993.- GACETAS ECOLOGICAS # 14 Y 17.



Snoeyink,V.L., D. Jenkins, 1987. QUIMICA DEL AGUA. Primera Ed., Editorial Limusa, México, p. 508.

Figura 1. Esquema que representa a los instrumentos que se emplean en la valoración del oxígeno di-suelto con el método microwinkler.


Plancha de agitación

Magneto


4. DETERMINACION DE SOLIDOS EN TODAS SUS FORMAS.

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4.1.IntroducciónLa definición usual de sólidos se refiere a la materia que permanece como residuo después de evaporar y secar una muestra de agua a 103-105oC. Debido a la amplia variedad de materiales orgánicos e inorgánicos encontrados en los análisis de sólidos, las pruebas son de carácter empírico y relativamente simple para efectuarse.

La temperatura a la cual se seca el residuo tiene una relación importante en los resultados, puesto que la pérdida de peso debida a la volatilización de materia orgánica, el agua mecánicamente absorbida, el agua de cristalización y los gases de la descomposición química producida por el calor, tanto como el peso ganado debido a la oxidación, dependen de la temperatura y del periodo de calentamiento.

Los sólidos son divididos en tres clases: solidossólidos totales, sólidos suspendidos y sólidos disueltos. Se denomina a los sólidos totales como el material que queda en un recipiente previamente tarado, después de la evaporación de una muestra de agua y del secado subsecuente a una temperatura definida. Las determinaciones de sólidos totales son ordinariamente de escaso valor en los análisis de aguas contaminadas y residuales domésticas, debido a su difícil interpretación.

Los sólidos suspendidos son aquellos residuos que quedan retenidos en un filtro de 0.7 µm de poro, al filtrar el agua residual. El material sólido que pasa dicho filtro se denomina como sólidos disueltos. La determinación de sólidos suspendidos en aguas residuales y contaminadas es muy valiosa. En las aguas residuales permiten determinar la eficiencia de las unidades de tratamiento. En el trabajo de control de contaminación de corrientes, se considera que todos los sólidos suspendidos, son sólidos sedimentables, no siendo el tiempo un factor limitante. La sedimentación se espera que ocurra a través de la floculación biológica y química; de aquí que la medida de sólidos suspendidos se considera tan significativa como la DBO.



Los sólidos sedimentables son los sólidos suspendidos que se sedimentan por acción de la gravedad; sólo se sedimentan los sólidos más gruesos con una gravedad específica mayor que la del agua. Los lodos son acumulaciones de sólidos sedimentables. Su medida es importante en ingeniería práctica para determinar la conducta física de las corrientes residuales que entran a las masas de aguas naturales. También es importante su determinación para el diseño de los tanques de sedimentación primarios y evaluar su eficiencia.

Cada clase de sólidos es dividida, dependiendo de las características de evaporación, en fijos y volátiles. Los sólidos fijos son aquellos que quedan después de calcinar la muestra a 550º C y constituyen el material inorgánico. A ésta temperatura los compuestos de amonio son volatilizados, pero la mayoría de las sales inorgánicas son estables, con excepción del carbonato de magnesio. Los sólidos volátiles son aquellos que se oxidan durante la incineración y que constituyen el material orgánico

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4.2.ObjetivoEvaluar los sólidos en todas sus formas en muestras de aguas residuales y naturales, para identificar las principales diferencias entre ellas.

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4.3.Material

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4.3.1. Materiales

1 Probeta graduada de 100 mL 1 par de guantes de latex1 Pipeta graduada de 25 mL 1 Cono Imhoff de 1000 mL4 Cápsulas de porcelana de 80 mL de capacidad 1 Soporte universal4 crisoles goocsh de 30 mL de capacidad 1 Par de guantes de asbesto1 Camisa para goocsh 1 Pinzas largas para crisol1 Matraz kitazato de 1000 mL de capacidad 1 Probeta graduada de 1000 mLMangueras para vacío 1 Aro metálico4 Filtros de fibra de vidrio de 2.4 cm de diámetro 1 Desecador



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4.3.2. Instrumental

1 Balanza analítica de 3 dígitos, por lo menos.1 Mufla con temperatura ajustable de 100 a 600º C1 Bomba para vacío de 1/6 de HP, por lo menos.1 Plancha de calentamiento

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4.4.DesarrolloDETERMINACION DE SOLIDOS TOTALES.

Ponga la cápsula de porcelana en la mufla a 550º C por 15 minutos, enfríe en desecador y pese. Este es el peso A.

Mida de 30-50 mL de muestra, dependiendo de la cantidad de sólidos que presente, y viértalos a la cápsula.

Evapore la muestra en una plancha de calentamiento a 80º C bajo una campana de extracción hasta que tenga una pequeña porción de la muestra (1-5 mL aprox.). Posteriormente seque la muestra a 103-105º C hasta peso constante (1-6h).

Enfríe en el desecador y pese. Este es el peso B. Posteriormente calcine la muestra a 550±50º C por 15-20 minutos. Enfríe en desecador y pese,

nuevamente. Este es el peso C.

SOLIDOS SUSPENDIDOS. Prepare un crisol goocsh con un filtro GF/C de 2.4 cm, evitando que la parte arrugada quede

hacia arriba. Cerciórese que cubra todas las perforaciones. Coloque el goocsh en el aparato de filtración, aplique vacío y pase agua destilada a través del

goocsh. Desconecte el vacío y seque el goocsh en la mufla a 550º C por 15-20 minutos, enfríe en el

desecador y pese. Este es el peso D. Ponga el goocsh, empleando guantes, en el sistema de filtración y filtre de 5-100 mL de muestra,

previamente agitada. El volumen filtrado depende de la cantidad de sólidos presentes en la muestra. Se considera suficiente un volumen tal que se tarde 10 minutos máximo en filtrarse.

Quite el goocsh del sistema de vacío empleando guantes y séquelo en la estufa a 103-105º C por 1-2 h. Enfríe en desecador y pese. Este es el peso E.

Transfiera el goocsh a la mufla e incinere la muestra a 550±50º C por espacio de 30 minutos. Enfríe en desecador y pese. Este es el peso F.

SOLIDOS SEDIMENTABLES. Coloque un litro de muestra en un cono Imhoff y deje sedimentar los sólidos por espacio de 45

minutos. Agite suavemente los lados del cono con un agitador de vidrio o por rotación para que

sedimenten los sólidos adheridos a las paredes del cono. Deje sedimentar por 15 minutos más y tome la lectura directamente en el cono en ml/L.

MANEJO DE RESULTADOS.SOLIDOS TOTALES



ST (mgL )=(B−A)×1000

V

STV (mgL )=(B−C )× 1000

V

STF(mgL )=ST−STV

Dónde: ST = Sólidos totales.STV = Sólidos totales volátiles.

STF = Sólidos totales fijos. V = Volumen de muestra en litros

SOLIDOS SUSPENDIDOS

SST (mgL )=(E−D)×1000

V

SSV (mgL )=(E−F)×1000

V

SSF(mgL )=SST−SSV

Dónde: SST = Sólidos suspendidos totales. SSV = Sólidos suspendidos volátiles. SSF = Sólidos suspendidos fijos. V = Volumen de muestra filtrado en litros.

SOLIDOS DISUELTOS.

SDT (mgL )=ST−SST

Dónde: SDT = Sólidos disueltos totales.ST = Sólidos totales.SST = Sólidos suspendidos totales.

NOTAS



La muestra es evaporada en una plancha para evitar que la humedad desprendida por la muestra deteriore el interior de las estufas. Por lo general éstas se oxidan cuando se secan muestras con un alto contenido de humedad y los termostatos comienzan a fallar.

Cuando los sólidos sedimentan irregularmente es dificildifícil determinar cualcuál es la lectura correcta en el cono Imhoff. Por convención se toma la menor lectura en éstos casos.

Utilice guantes y pinzas para crisol cuando pese los crisoles y cápsulas.

PREGUNTAS FINALES. Investigue los tipos de sólidos que se encuentran regulados por alla legislación mexicana. Investigue los valores permitidos para los sólidos en aguas que se vierten a zonas costeras con

uso recreativo y para la pesca. ¿Porque es importante controlar la temperatura y tiempo de secado en la determinación de

sólidos?

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4.6.Bibliografía Clesceri, 1998. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND WASTEWATER.

20A Ed.. American Public Health association, Washington, D.C.. p. 1800. RNTACSI, 1968. WATER QUALITY CRITERIA. FWPCA p. 234. Rodier, J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales, residuales y de mar. 1a reimpresión.

Ed. Omega. Barcelona, España. p. 1057. Comisión Nacional del Agua. Normas Ecológicas Mexicanas para aguas residuales.

www.cna.gob.mx.


Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Marina.

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5. DETERMINACION DE GRASAS Y ACEITES.

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5.1.IntroducciónCiertos constituyentes medidos por el análisis de grasas y aceites pueden alterar los sistemas de tratamiento de aguas residuales. Por ejemplo, si se presentan grandes cantidades de estos componentes (más de 120 mg/L), pueden interferir en los procesos aeróbicos y anaeróbicos, haciéndolo es menos eficiente. Por otro lado, un agua residual que contenga alto contenido de grasas y que se descargue a un agua receptora, puede causar la formación de una película orgánica que produce un incremento en el consumo de oxígeno, causando un deterioro en el ambiente. Además, la película de grasa impide el intercambio de gases de la atmósfera al agua y viceversa.

Por ello, el conocer la cantidad de grasas y aceites es de gran ayuda para realizar un diseño exitoso del sistema de tratamiento de aguas residuales, evaluar el sistema de tratamiento, ya en operación y determinar el nivel de impacto de un agua residual que contenga estos compuestos.



Página 47

Existen tres métodos analíticos para determinar las grasas y aceites: el método gravimétrico de partición líquido-líquido, el método de partición-infrarrojo y el método gravimétrico Soxhlet.

En esta práctica se aplicará el método Ssoxhlet, donde la muestra es acidificada para que todos los jabones metálicos sean hidrolizados. Posteriormente, cualquiera aceite, sólidos o material graso presente es separado del agua por filtración a través de un filtro de diatomita, el cual tiene un alto índice de adsorción del material graso. Las grasas presentes son extraidasextraídas con n-hexano, empleando un equipo Ssoxhlet y posteriormente, el solvente es evaporado. El residuo graso es pesado a 100 º C. Cualquier compuesto graso que sea volátil escapa de esta determinación, por lo cual, si sospecha que se presentan derivados de la gasolina en la muestra, debe emplearse el método de partición infrarrojo.

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5.1.

5.2.ObjetivoAplicar la técnica para la determinación de grasas y aceites en muestras de agua de mar, así como, en aguas residuales de tipo industrial, para comparar las diferencias existentes.



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5.3.Material

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5.3.

5.3.1. Materiales

1 Probeta graduada de 1000 mL 3 vaso de precipitado de 150 mL1 Equipo Soxhlet de 150 mL 1 Pipeta graduad.a de 10 mL2 Soporte universal 1 Pipeteador6 pinzas universales Papel pH de 0-141 Kit de orgánica para destilación simple Papel filtro Whatman # 4 de 11 cm de 1 Embudo Bucshner de 11 cm de diámetro 1 Matraz kitazato de 1 Litro de capacidad1 Pinzas para crisol cortas 1 par de guantes1 Desecador 1 agitador de vidrio4 Mangueras de hule 1 Manguera para vacío



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5.3.2. Instrumental

1 Balanza analítica de 3-4 dígitos1 Plancha múltiple de calentamiento1 Bomba para vacío

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5.3.3. Reactivos



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5.3.

5.4.DesarrolloPREPARACION DE MUESTRA PARA EXTRACCION.

A un litro de muestra determinar el pH con papel pH, y acidificarla hasta un pH cercano a 2.5, con ácido sulfúrico al 10 %.

Ponga un filtro de papel whatman # 4 en un embudo Buschner e insértelo en un matraz kitazato de 1 litro.

Conecte la manguera de vacío al matraz kitazato y a la bomba de vacío. Prenda la bomba y filtro unos 50 mL de agua destilada, para que el filtro se pegue al

embudo buschner. Mezcle unos 20 mL de suspensión de diatomita y fíltrela a través del sistema de vacío

que acaba de preparar. En este momento el filtro retuvo la diatomita y está listo para que filtre la muestra.

Filtre los 1000 mL de muestra, previamente acidificada a través del filtro de diatomita. Envuelva el filtro de diatomita en varios papeles filtro whatman # 4, cuidando de que no

se pierda nada de diatomita. Compáctelo hasta tener un tamaño tal, que pueda introducirse en el equipo soxhlet. Utilice guantes de látex, en todo momento.

EXTRACCION DE LAS GRASAS. Lave y seque, completamente el matraz bola del equipo soxhlet, si es necesario, con

ayuda de una estufa a 80º C. Déjelo enfriar y mida su peso hasta obtener un peso cons-tante (peso A).

Arme el equipo soxhlet y ponga la muestra en el recipiente correspondiente.



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Adicione n-hexano hasta que rebose el recipiente de la muestra y caiga en el matraz. Adicione otro volumen igual de n-hexano.

Coloque el refrigerante y haga pasar el agua corriente, a través del refrigerante. Prenda la plancha de calentamiento al máximo hasta ebullición del n-hexano. En el mo-

mento en que este inicie el proceso de ebullición, regule el dial de temperatura hasta que se mantenga prendida la plancha.

Tome el tiempo que lleva completar un ciclo de n-hexano en el equipo soxlethsoxhlet y multiplíquelo por 40 ciclos. Deje este tiempo, la muestra en extracción.

EVAPORACION Y PESADO DE LA GRASA. Posteriormente apague la plancha de calentamiento y deje enfriar el matraz, por un

tiempo de 30 minutos. Arme un equipo de destilación simple y destile el n-hexano que contiene el matraz del

equipo soxhlet, recuperando el n-hexano en otro matraz. Cuando queden cerca de 5 mL de n-hexano, apague el equipo de destilación y transfiera

el matraz a una estufa a 80º C, por un tiempo de 30 minutos. Saque el matraz de la estufa y déjelo enfriar en un desecador. Péselo en varias ocasiones hasta obtener un valor constante (peso B).

MANEJO DE RESULTADOS.

Calcule la concentración de grasas y aceites mediante a siguiente ecuación:

Grasas y aceites (mgL )= (B−A )∗1000

V

Dónde: A = Peso del matraz bola, en gramos.B = Peso del matraz bola, después de extracción), en gramosV = Volumen filtrado de muestra (litros).

PREGUNTAS FINALES.

Investigue las concentraciones de grasas que son permitidos en las descargas de aguas residuales que se vierten a zonas costeras con uso recreativo y para la pesca.

Investigue la concentración de grasas y aceites reportados para agua de mar. Investigue el método de partición-infrarrojo y haga un diagrama de flujo.



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5.4.

5.5.Método de EvaluaciónLa práctica será evaluada en función de un reporte escrito utilizando el formato de la metodología científica, así como, en base a su desempeño en el laboratorio. Se considerará el uso adecuado de los materiales de seguridad (guantes y anteojos), así como del uso de bata. Se considerará si el estudiante manipula adecuadamente los residuos generados en la práctica.

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5.4.

5.5.

5.6.Bibliografía Clesceri, 1998. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER

AND WASTEWATER. 20A Ed.. American Public Health association, Washington, D.C.. p. 1800.



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6. DETERMINACION DE DETERGENTES ANIONICOS (SAAM).

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6.1.IntroducciónMuchas sustancias tensoactivas se han generado en los últimos años para la eliminación de compuestos poco polares. Existen tres clases de tensoactivos; aniónicos, catiónicos y no iónicos. De éstos los más empleados son los aniónicos de cadena lineal, en forma de sulfonatos o fosfatos. Los lineal alquil sulfonatos (LAS) son un grupo de compuestos que representan a los detergentes aniónicos y que son empleados para estandarizar las concentraciones medibles de ésta clase de detergentes en aguas naturales y contaminadas. No obstante ésta técnica, llamada del azul de metileno, no es específica para los detergentes aniónicos ya que es sensible a concentraciones de tiocianatos, nitratos, cloruros, cianatos, sulfonatos orgánicos, carboxilatos



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y fenoles. Por ésta razón la concentración encontrada, en comparación con el estándar de LAS, se reporta como mg/l de sustancias activas al azul de metileno (SAAM) y no como detergentes aniónicos. También el método incluye interferencias negativas como materiales anfolíticos y catiónicos (amonio, aminas y urea) por competir pos las SAAM con el azul de metileno.

Este método depende de la formación de una sal azul o par iónico cuando el azul de metileno reacciona con surfactantes aniónicos y otras sustancias. El complejo formado es extraíble en cloroformo. La capa orgánica es lavada con ácido sulfuricosulfúrico y fosfato dibásico de sodio para la eliminación de partículas e interferencias (nitratos, cianatos y carboxilatos). El color remanente se mide a una longitud de onda de 652 nm y se compara con el estándar de LAS. La concentración resultante representa a las SAAM.

A pesar de la cantidad de interferencias que presenta ésta técnica en la determinación de surfactantes aniónicos es una de los métodos más usados para su determinación. Este se debe a que las interferencias pueden ser medidas por otras técnicas (determinación de nitratos, por ejemplo) o los resultados pueden servir para hacer una comparación relativa de la distribución de éstos contaminantes. Sin embargo, los datos deben emplearse con cuidado.

Aunque la técnica no es recomendable para medir SAAM en agua de mar, se puede emplear para observar concentraciones relativas de SAAM y si se desea observar el efecto de una descarga doméstica en el agua receptora. También se debe considerar que las concentraciones de las interferencias no son significativas en el agua de mar a excepción de los nitratos.

La técnica es sensible en el intervalo de 0.025 mg/L a 2 mg/L de LAS.



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6.2.ObjetivoAplicar el método de los SAAM para la medición de detergentes en muestras de aguas residuales y marinas.



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6.3.Material

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6.3.1. Materiales

1 Pipeta volumétricas de 1ml 1 pipeta graduada de 25 ml

1 Pipeta volumétricas de 2ml1 probeta de 100 ml

1 pipetas volumétricas de 5 mL 1 probeta de 250 ml1 Pipeta volumétricas de 10 ml 1 gotero1 Pipeta volumétricas de 20 ml 6 embudos de tallo corto y delgado6 embudos de separación de 250 ml Pipeta automática de 10 mL con 5 puntillas



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6 embudos de separación de 500 ml 1 Piseta6 matraz volumétrico de 100 mL Papel parafilm6 soportes con anillo metálico Papel para celdas1 pipeta graduada de 5 ml 2 celdas para espectrofotómetro de 1 cm1 pipeta graduada de 10 ml Papel secante

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6.3.2. Instrumental

1 Espectrofotómetro de longitud variable en la región visible



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6.3.3. Reactivos

Sol STD de LAS de 50,000 ppm 500 ml de cloroformo grado espectro100 mL de solución de STD de LAS de 10 ppm 200 ml de azul de metileno50 mL fenolftaleína 50 mL de estándar de cloro (100 mg/L)50 mL de HCL 1N 300 ml de agua lavadora50 mL de NaOH 1N 10 Filtros GF/C o Gelman A/E 2.4 cm



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6.4.DesarrolloCALIBRACION

1. Prepare un estándar de 10 ppm de LAS a partir de la solución comercial de LAS (50,000 ppm).

2. Agregue 0, 1, 2, 5, 10 y 20 ml de la solución estándar de 10 ppm en 6 embudos de separación de 250 ml. Con esto se obtienen soluciones patrón de 0, 0.1, 0.2, 0.5, 1 y 2 mg/l.

3. Adicione agua destilada c.b.p. en cada embudo. Mezcle bien. 4. Ajuste el pH de la muestra al vire ligeramente rosado de la fenolftaleína usando

ácido clorhídrico e hidróxido de sodio 1 N.5. Agregue 5 ml de cloroformo grado espectrofotométrico y 12.5 ml de azul de

metileno. Agite suavemente para prevenir emulsiones.6. Drene la capa orgánica a de cada estándar a otros embudos de separación de 250

ml, previamente etiquetados.7. Agregue 5 ml de cloroformo en los primeros embudos de separación y extraiga

nuevamente los detergentes. Adicione la capa orgánica al segundo embudo de separación. Repita la operación una vez más.

8. Adicione 25 ml de agua lavadora a cada uno de los segundos embudos de separación y agite rápidamente. Aquí no se forman emulsiones.

9. Deje que se separen las fases perfectamente y drene la capa orgánica a un matraz volumétrico de 50 ml a través de un embudo de tallo largo que tiene un filtro de fibra de vidrio como se lo muestra su instructor.



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10. Adicione 5 ml de cloroformo al agua lavadora y vuelva a extraer lo detergentes que quedaron remanentes. Adicione la capa orgánica al matraz volumétrico de 50 ml como lo hizo anteriormente. Repita la operación una vez más.

11. Afore los matraces con cloroformo hasta la marca. Tápelos con papel aluminio y papel parafilm y mezcle bien.

12. Mida su absorbancia a 652 nm contra cloroformo

TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS. Tome un volumen determinado de muestra de acuerdo a la concentración que espera

encontrar de acuerdo a la tabla I. Adicione agua destilada c.b.p. 100 ml y siga los pasos 4 al 12 inclusive que se detallan

para la curva de calibración.

TABLA I.- Selección del volumen de muestra.CONCENTRACION ESPERADA

DE LAS(mg/l)VOLUMEN DE MUESTRA(ml)

0.025 - 0.08 4000.08 - 0.40 2500.40 - 2.00 1002.00 - 10.00 20

10.00 - 100.00 2

MANEJO DE RESULTADOS. Haga una tabla para la captura de datos como se lo muestra su instructor. Reste la mínima absorbancia del blanco a todas las absorbancias de sus soluciones

patrón, incluyendo a todas las réplicas, incluyendo al blanco. Haga una regresión lineal entre las absorbancias corregidas de las soluciones patrón y su

concentración. Incluya al blanco. Obtenga la ecuación de la mejor línea recta. Se considera una buena curva de calibración si se tiene un coeficiente de determinación de 0.9 o mayor.

Calcule la concentración de las muestras como sigue:

SAAM (mgl )=b0+b1 × ( Am−Ab )

Dónde: Am = Absorbancia promedio de la muestra. Ab = Absorbancia promedio del blanco. b1= Coeficiente de "x" en la regresión lineal. b0 = Constante de la ecuación de la regresión lineal.

Obtenga la precisión promedio y el límite de detección del método.



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NOTAS Si se forman emulsiones trate de eliminarlas por agitación suave y circular del embudo,

si no es posible eliminarlas pase las emulsiones junto con la capa orgánica al segundo matraz. Por lo general, cuando se agrega el agua lavadora, desaparecen éstas emulsiones. En el caso extraordinario de que no se eliminen ni con el agua lavadora agregue 1 ml de alcohol isopropílico.

Cuando el azul de metileno pasa totalmente a la fase orgánica es indicativo de que la concentración de SAAM es muy alta, por lo que es necesario diluir más la muestra.

Si hace alguna dilución de la muestra, calcule su concentración como se describe en manipulación de resultados. Posteriormente, corrija la concentración por la regla de las proporciones.

Este método es aplicable a la determinación de detergentes en sedimentos. Para ello, los detergentes se extraen mediante una solución alcalina (pH>9) por agitación durante 2 horas. El extracto se filtra o decanta y se trata como se describe en éste manual.

1.2.3.4.5.6.7.8.

8.1.8.2.8.3.8.4.

PREGUNTAS FINALES. Investigue las interferencias negativas y positivas del método. Investigue los fundamentos de las técnicas para determinación de detergentes catióni-

cos y no iónicos. Investigue el nombre químico de los tensoactivos que se emplean en 5 marcas comer-

ciales de detergentes de su localidad. Clasifique el tipo de tensoactivo en aniónico, ca-tiónico o no iónico.



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6.6.Bibliografía Clesceri, 1998. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER

AND WASTEWATER. 20A Ed.. American Public Health association, Washington, D.C.. p. 1800.

RNTACSI, 1968. WATER QUALITY CRITERIA. FWPCA p. 234. Rodier, J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales, residuales y de mar. 1a

reimpresión. Ed. Omega. Barcelona, España. p. 1057. INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGIA. www. Ine.gob.mx. Normas Ecológicas para

la legislación del agua.



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7. DETERMINACION DE CLORO RESIDUAL LIBRE Y COMBINADO.

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7.1.IntroducciónLa cloración de los suplementos de agua y de aguas contaminadas tiene dos propósitos importantes: destruir o desactivar microorganismos patógenos y eliminar las sustancias que producen malos olores y sabores al agua como amonio, hfierro, manganeso, sulfuros y sustancias orgánicas; aumentando la calidad del agua. Sin embargo, este proceso puede tener efectos adversos cuando se aplica en forma inadecuada. Estos efectos son: la intensificación de sabores y olores característicos de fenoles y otros compuestos orgánicos; la formación de compuestos orgánicos clorados potencialmente cancerígenos como cloroformo y; la formación de

S.R. Canino-Herrera y J.A. Segovia-Zavala Facultad de Ciencias Marinas de la UABC


compuestos clorados altamente tóxicos para la vida acuática como las cloraminas. Para evitar estos problemas se requiere un monitoreo estricto de la concentración de cloro, cloro combinado y la demanda de cloro, así como, un control apropiado de la concentración de amonio en aguas residuales tratadas.

El cloro libre en una muestra de agua se define como la cantidad de cloro remanente en forma de hipoclorito o/y ác. hipocloroso en un agua clorada. Mientras que el cloro combinado incluye a las mono, di y tricloraminas. Existen muchos métodos para determinar el cloro libre en una muestra de agua pero pocos para la evaluación de cloro combinado. Dentro de los primeros se pueden citar: al método yodométrico directo e inverso; el método de la ortotoluidina, el método de la DPD, el amperométrico, el de leucocristales y el de siringaldazida. De éstos los últimos cuatro pueden diferenciar el cloro libre y combinado distinguiéndose en la especificidad y la sensibilidad.

En este manual se aplica el método de la DPD (dietil-parafenilen-diamina) por ser específico, sensible, diferenciar entre el cloro libre y el combinado y presentar interferencias que pueden ser evaluadas. Existen dos métodos: el espectrofotométrico y el volumétrico. Aquí se aplica el espectrofotométrico

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7.2.ObjetivoAplicar el método de la DPD para la medición de cloro residual, libre y combinado en muestras de agua, no salobres.



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7.3.Material

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7.3.1. Materiales

20 tubos de ensaye de 18 x 150 mm2 celdas para espectrofotómetro de 1 cm

2 pipetas volumétricas de 10 mL Papel para celdas3 vasos de pp de 150 mL Papel parafilm1 micropipeta graduable de 100 a 1000 µL Papel secante6 matraz volumétrico de 100 mL Pipeta automática de 10 mL con 5 puntillas



1 Piseta

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7.3.2. Instrumental

1 Espectrofotómetro de longitud variable en la región visible



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7.3.3. Reactivos

50 mL de solución de DPD50 mL de estándar de cloro (100 mg/L)

50 mL de Ioduro de potasio 0.1 M



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7.4.DesarrolloCurva de calibración.

Preparar una serie de 5 estándares de cloro residual, con concentraciones entre 0.1 a 5 mg Cl2/L, a partir de un estándar de 100 mg Cl2/L. Utilice matraces volumétricos de 100 mL.

Coloque 12 tubos de ensaye de 18 x 150 mm en una gradilla. A cada tubo adicione 0.5 mL de solución de DPD y 0.5 mL de solución buffer de fosfa-

tos. Agregue 10 mL de una dilución de la curva de calibración, previamente preparada en dos

tubos de ensayo. Hacer esto con todas las diluciones preparadas. A los dos tubos restantes adicione 10 mL de agua destilada (blancos). Mezcle y lea la absorbancia en el espectrofotómetro a 540 nm contra aguas destilada, en

celdas de 1 cm. Registre las lecturas de ambas réplicas.

Evaluación de cloro libre, monocloraminas y dicloraminas en muestras. Poner 0.5 mL de reactivo de DPD y 0.5 mL de buffer de fosfatos en un tubo de ensayo.

Hacerlo por duplicado para cada muestra que vaya a analizar. Tome alícuotas de 10 mL de la muestra de agua y agréguelo a los tubos preparados pre-

viamente. Mezcle y lea en el espectrofotómetro a 540 nm contra aguas destilada, en celdas de 1 cm.

Registre las lecturas de ambas réplicas de su muestra como L1. No deseche el agua em-pleada en la medición, regrésela al tubo correspondiente.

Agregue 0.1 mL de ioduro de potasio 0.1 M a cada tubo de ensaye. Mezcle y lea su absorbancia en el espectrofotómetro a 540 nm contra aguas destilada, en

celdas de 1 cm. Registre las lecturas de ambas réplicas de su muestra como L 2. No dese-che el agua empleada en la medición, regrésela al tubo correspondiente.



Agregue aproximadamente 0.05 g de ioduro de potasio sólido a cada tubo y mezcle hasta disolución completa.

Espere 10 minutos y lea su absorbancia en el espectrofotómetro a 540 nm contra aguas destilada, en celdas de 1 cm. Registre las lecturas de ambas réplicas de su muestra como L3.

Evaluación de tricloraminas en muestras. Poner 0.5 mL de reactivo de DPD y 0.5 mL de buffer de fosfatos en un tubo de ensayo.

Hacerlo por duplicado para cada muestra que vaya a analizar.(tubos DPD) Poner 0.1 mL de solución de ioduro de potasio 0.1 M en otro tubo de ensayo. Hacerlo por

duplicado para cada muestra que vaya a analizar.(tubos KI) Tome alícuotas de 10 mL de la muestra de agua y agréguelo a los tubos preparados con el

ioduro de potasio (tubos KI). Mezcle bien, espere 1 minuto y agregue su contenido a los tubos de DPD. Mezcle y lea en el espectrofotómetro a 540 nm contra aguas destilada, en celdas de 1 cm.

Registre las lecturas de ambas réplicas de su muestra como L4. Obtenga la ecuación de la curva de calibración aplicando la regresión lineal a las absor-

bancias obtenidas con sus diferentes soluciones patrón. Recuerde utilizar a las absor-bancias como el eje de las ¨x¨ y a las concentraciones como el eje ¨y¨.

La ecuación que deberá obtener tendrá la siguiente forma, obteniendo los coeficientes de regresión (b0 y b1)

Cloro residual (mgCl /L )=b0+b1× Absorbancia

Calcule la concentración de cloro residual mediante las siguientes ecuaciones:

Cloro libre (mg Cl /L )=b0+b1× L1

Monocloramina (mgCl /L )=b0+b1×(L2−L1)

Dicloramina ( mgCl /L )=b0+b1×(L3−L2)

Tricloramina (mg Cl/L )=2×(b0+b1×(L4−L1))



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PREGUNTAS FINALES. Investigue cuales son los factores que se deben considerar para seleccionar el método

apropiado para la determinación de cloro. Investigue los valores máximos permisibles para aguas potables. Investigue la cantidad de cloro adicionado por unidad de volumen en las aguas tratadas

de su localidad.



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WASTEWATER. 20A Ed.. American Public Health association, Washington, D.C.. p. 1800 Grasshoff, K., M.Ehrhardt, K.Kremling, 1983. METHODS OF SEAWATER ANALYSIS. 2a. Ed.

Verlag Chemie, Germany, p. 419. Parsons, T.R., Maita Y. and Carol L.M., 1984. A MANUAL OF CHEMICAL AND

BIOLOGICAL METHODS FOR SEAWATER ANALYSIS. Pergamon press, p. 173 Rodier,J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales, residuales y de mar. 1a

reimpresión. Ed. Omega. Barcelona, España. p. 1057.



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8. DETERMINACION DE HIERRO.

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8.1.IntroducciónEl promedio de abundancia del hierro en la corteza terrestre es del 6.22 %, en los suelos la concentración de hierro se encuentra desde 0.5 a 4.3 %, en aguas superficiales es de 0.7 mg/L



y en aguas subterráneas se pueden encontrar concentraciones desde 0.1 a 10 mg/L, mientras que en las zonas costeras se reportan concentraciones del orden de 1-5 µg/L. Como consecuencia de esta diferencia de magnitud en las concentraciones de hierro, se pueden encontrar valores elevados de este elemento cerca de descargas de aguas residuales, ríos o aportes terrígenos.

El hierro es un elemento que normalmente impacta el color, sabor y aspecto del agua. Sobre todo si se encuentra en su forma oxidada. La solubilidad del ion ferroso (Fe2+ ) es gobernado por el contenido de carbonatos, donde normalmente se encuentra en las aguas subterráneas, donde se encuentranbajo condiciones anóxicas. El hierro en su forma oxidada (Fe3+ ) es muy insoluble en agua, por lo cual, solamente se solubiliza si existen compuestos orgánicos capaces de hacer soluble el hierro oxidado, de otra manera, solo un pH demasiado bajo puede hacerlo soluble.

Existen diferentes métodos para su determinación: La espectrometría de absorción atómica, La espectrometría por plasma y el método colorimétrico de la fenantrolina. En todos los casos, los niveles de detección y la precisión son suficientes en cualquier método que se aplique para aguas naturales. La ventaja del método colorimétrico es que se aplica específicamente al ion ferroso, lo que permite, medir la especiación química de este metal. Además, éste método puede incrementar su capacidad para detectar concentración tan bajas como 1 µg/L, si se emplea batofenantrolina y otros acomplejantes como ferrozina o TPTZ.

El método de la fenantrolina se basa en que el hierro total es disuelto totalmente en un medio ácido y llevado a su estado reducido (ion ferroso) al aplicar altas temperaturas en presencia de hidroxilamina. Posteriormente el ion ferroso es acomplejado con 1,10-fenantrolina a un pH ácido (3.2 a 3.3), formando un complejo de color rojo-naranja.



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8.2.ObjetivoAplicar el método colorimétrico de la fenantrolina para determinar hierro total en muestras de agua de mar.



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8.3.Material

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8.3.1. Materiales

6 Matraz volumétrico de 100 mL Parafilm



7 Vaso de precipitado de 250 mL Papel secante1 Pipeta automática ajustable de 1-10 mL 2 Celdas para espectrofotómetro 1 cm5 puntillas para pipeta automática Kinwipes7 Matraz volumétrico de 50 mL 1 Micropieta ajustable de 100 a 1000 µL1 probeta de 100 mL

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8.3.2. Instrumental

1 Plancha de calentamiento1 Campana de extracción1 espectrofotómetro



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8.3.2.

8.3.3. Reactivos

100 mL de solución estándar de Fe de 1000 µg/L50 mL de ácido clorhídrico concentrado10 mL de solución de hidroxilamina100 mL de solución amortiguadora de acetatos100 mL de solución de 1,10-fenantrolina



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8.4.DesarrolloCALIBRACION

1. Preparar 5 diluciones del estándar de hierro de 1000 µg/L, en el intervalo de 0 a 25 µg/L, en matraces volumétricos de 100 mL.

2. Transferir 100 mL de cada solución estándar a un vaso de precipitado de 250 mL. Agregue un blanco de agua destilada.

3. Adicionar 1 mL de ácido clorhídrico concentrado y 0.5 mL de solución de hidroxilamina, a cada vaso.

4. Poner el vaso a calentamiento constante en una plancha de calentamiento, dentro de una campana de extracción hasta disminuir el volumen de la muestra hasta 20-30 mL.

5. Dejar enfriar y transferir el contenido a un matraz volumétrico de 50 mL, cuidando de enjuagar, en dos ocasiones, el vaso con agua destilada y transfiriéndolos al matraz volumétrico.

6. Adicionar 5 mL de acetato de amonio y 2 mL de solución de fenantrolina.7. Aforar el matraz hasta la marca, tape con parafilm y mezcle.8. Espere 10 minutos para el desarrollo del color y lea su absorbancia a 540 nm contra

agua destilada libre de Fe.

TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS.



Lleve a cabo la metodología descrita en la sección de calibración desde el punto 2 en adelante.

MANEJO DE RESULTADOS.

Haga una tabla para la captura de datos como se lo muestra su instructor. Reste la mínima absorbancia del blanco a todas las absorbancias de sus soluciones

patrón, incluyendo a todas las réplicas y al blanco, inclusive. Haga una regresión lineal entre las absorbancias corregidas de las soluciones patrón y su

concentración. Incluya al blanco. Obtenga la ecuación de la mejor línea recta. Se considera una buena curva de calibración si se tiene un coeficiente de determinación de 0.9 o mayor.

Calcule la concentración de las muestras como sigue:

Fe( µgL )=b0+b1× ( Am−Ab )

Dónde: Am = Absorbancia de la muestra. Ab = Absorbancia del blanco, más bajo. b1= Coeficiente de "x" en la regresión lineal. b0 = Constante de la ecuación de la regresión lineal.

Obtenga la precisión promedio y el límite de detección del método.



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16.5. Método de EvaluaciónLa práctica será evaluada en función de un reporte escrito utilizando el formato de la metodología científica, así como, en base a su desempeño en el laboratorio. Se considerará el uso adecuado de los materiales de seguridad (guantes y anteojos), así como del uso de bata. Se considerará si el estudiante manipula adecuadamente los residuos generados en la práctica.



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Dougan, W.K. y A.L. Wilson, 1973. Absorbtiometric determination of iron with TPTZ. Water Treat. Exam. 22:110.

Seitz, W.R. y D.M. Hercules, 1972. Determination of trace amounts of iron with 2,2´-bipyridine and with 2,2´,2”-trypiridine. Ind. Eng. Chem. Anal. Ed. 14:862

Rodier, J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales, residuales y de mar. 1a reimpresión. Ed. Omega. Barcelona, España. p. 1057.



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9. Determinación de metales (Zn, Cd, Pb y Cu), por voltametría anódica de barrido, con pulso diferencial



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9.1.IntroducciónExisten varias metodologías para el análisis de metales como la absorción atómica, emisión por plasma, ICP (ver foto al final del protocolo), espectroscopía de fluorescencia, cromatografía de iones, voltametría y colorimetría. La mayoría de las técnicas requieren de equipo caro, siendo los de menor costo los métodos colorimétricos y los de voltametría.

Una gran ventaja de los métodos voltamétricos consiste en que se pueden analizar en un tiempo corto hasta seis metales a niveles de concentración de ppb (es decir nanomoles). El análisis se basa en preconcentrar electroquímicamente al metal disuelto (100-1000 veces) sobre un electrodo de trabajo (mercurio). Durante la preconcentración ocurre la reducción de los diferentes metales presentes en la muestra, mediante la aplicación de diferentes voltajes, utilizando al mercurio como donador de electrones. Una vez que han sido reducidos todos los metales de la muestra en el intervalo de voltaje deseado, se procede a su oxidación invirtiendo la polaridad del voltaje aplicado y empleando al mercurio como aceptor de electrones. El equipo registra el voltaje aplicado y la corriente generada al reoxidar cada metal, por incremento en el flujo de electrones. El resultado se da en un voltagrama donde el pico de la corriente generada es proporcional a la concentración del metal de la muestra en solución y la magnitud del potencial de oxidación (voltaje aplicado) sirve para identificar el metal. El potencial de oxidación es la huella digital de cada metal.

Los metales pueden encontrarse libres (sin formar complejos) o bien formando complejos organometálicos. En las técnicas voltamétricas conocidas, se puede determinar la concentración del metal libre, por análisis directo de la muestra o la concentración total del



metal. Para determinar la concentración total, es necesario oxidar la materia orgánica con luz ultravioleta o un agente oxidante fuerte, como persulfato y peróxido, antes de su análisis, para la liberación de la fracción del metal que forma complejos organometálicos. Posteriormente se mide la concentración de los metales liberados por voltametría. La concentración de los complejos organometálicos se puede calcular por diferencia entre las concentraciones libres y la concentración total del metal.



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9.2.ObjetivoAplicar el método de voltametría para la medición de metales pesados en muestras de aguas residuales y marinas.



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9.3.Material

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9.3.1. Materiales

2 Celdas de electrólisisPipeta volumétrica de 1 mL

1 Electrodo de grafitoPipeta volumétrica de 5 mL

5 Vasos de pp de 125 mL1 Lámpara de 200 nm (opcional)

Pipeta volumétrica de 10 mL2 Matraces volumétricos de 100 mL 1 Magneto de teflón1 Micropipeta ajustable de 100-1000 µL Papel secante1 Matraz volumétrico de 100 mL 1 Piseta1 Pipeta graduada de 25 mL

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9.3.2. Instrumental

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9.3.3. Reactivos

250 ml ácido clorhídrico al 10%100 mL sol. amortiguadora de fosfatos

500 mL agua libre de metales100 mL Sol. STD de 1000 µM Cu, Pb y Cd

250 mL de nitrato de mercurio al 3 % 100 ml de jabón



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9.4.Desarrollo

PREPARACION DE MATERIAL

Todo el material debe lavarse con jabón, seguido con ácido clorhídrico al 10%, se enjuaga con agua de la llave seguida de agua destilada y finalmente con agua libre de metales (de 3-5 veces). La celda de electrólisis debe lavarse después de cada determinación, con jabón y agua de la llave; seguida de tres enjuagues con agua destilada y agua libre de metales. Los electrodos deben enjuagarse rigurosamente con agua libre de metales después de cada determinación.

PREPARACIÓN DEL ELECTRODO DE TRABAJO

1. En la celda de trabajo se colocan 15 mL de nitrato de mercurio al 3 % p/v2. Se elige el programa almacenado “película” (pulso diferencial). El programa elegido tie-

ne las instrucciones específicas para formar la película de mercurio.

Tiempo de electrodepositación 5 min. (300 seg.)

Tiempo de espera sin movimiento 30 segundos

Voltaje inicial – 1.000 V; Voltaje final – 0.1 V

Velocidad de barrido 0.200 volt/seg.

3. Poner en agitación el electrodo rotatorio de grafito, a 5000 revoluciones por minuto (rpm) y aplicar el programa

4. Una vez terminado el programa revisar la formación de la película que sea uniforme. Si no se formó adecuadamente corra el mismo programa,

5. Lave los electrodos aplicando agua libre de metales, con una piseta de cuello de ganso.

PREPARACIÓN DE CURVA DE CALIBRACIÓN Y BLANCO. BLANCO

1. Colocar 10 mL de agua libre de metales y 5 mL de solución amortiguadora de fosfatos (pH 6.5) en la celda de electrólisis.

2. Seleccionar el programa “análisis de metales.DSPV”, que contiene las instrucciones para llevar a cabo la voltametría anódica de barrido con pulso diferencial, que se enlista a continuación:



Tiempo de electrodepositación 2 min. (120 seg.)

Voltaje de depositación inicial -1.2 volts; Volt F –0.05V

Barrido .002 volt/seg.

Amp. pulso .050 V y tamaño del pulso 200 mS

Tiempo de espera sin movimiento 20 segundos

3. Poner en agitación el electrodo rotatorio de grafito, a 5000 revoluciones por minuto (rpm) y aplicar el programa

4. Una vez terminado el programa, imprimir el archivo en formato pdf, para que guarde la gráfica y los datos de cada pico.

5. Lave los electrodos aplicando agua libre de metales, con una piseta de cuello de ganso.

ESTÁNDARES

1. Preparar una solución patrón que contenga 1 µM de cada metal a analizar (cobre, plo-mo y cadmio) a partir de Soluciones patrón de 1000 µM. Para ello tome 1 mL de cada solución patrón de cobre, cadmio y plomo en un matraz de 100 mL y aforar con agua li -bre de metales. Esta solución patrón contiene 1 µM de cada metal que equivale a una concentración de 1000 nM (nanomolar). Con ésta información haga una curva por adi-ción de éste estándar, empleando la ecuación de dilución (C1V1 =C2V2).

2. Una vez graficado el blanco va adicionar diferentes volúmenes de la solución patrón mezclada de 1M a la celda de trabajo, de la siguiente forma:

3. Adicionar 0.2 mL (200 l) de STD mezclado, correr el programa “análisis de metales.DS-PV” y guardar datos, como se hizo con el blanco.

4. Adicionar 0.2 mL (200l) de STD mezclado, correr el programa “análisis de metales.DS-PV” y guardar datos, como se hizo con el blanco.



7. Registre las lecturas de voltaje y corriente después de cada adición de estándar. Calcule las concentraciones de cada adición con la ecuación de dilución.

8. Realice este procedimiento por duplicado



ANÁLISIS DE MUESTRAS1. Si le interesa analizar la concentración del metal libre proceda con los pasos 2 al 4 des-

critos para el análisis del blanco. 2. En caso de que el uno, o varios picos exceda la escala de corriente, seleccione una nueva

escala, por ejemplo 100 µA, en lugar de 10 µA y vuelva a correr el programa de “análisis de metales.DSPV”

3. Si se va a analizar el contenido total del metal, aplique oxidación de la materia orgánica con persulfato saturado (1 mL/100 mL de muestra) y peróxido de hidrógeno al 30 % (0.5 mL /100 mL de muestra), en una autoclave, por espacio de 30 minutos a 30 libras/pulga-da2. Posteriormente proceda con el paso siguiente.

4. Tomar 14 mL de muestra de agua de mar y colocarlos en la celda de electrólisis.5. Adicione 1 mL de solución amortiguadora de fosfatos. 6. Registrar el pH de la muestra.7. Correr el programa empleado para medir la concentración de los metales libres y guar-

dar los resultados obtenidos en su archivo pdf.8. Realizar éste procedimiento por duplicado.

MANEJO DE RESULTADOS. Haga una tabla para la captura de datos como se lo muestra su instructor. Obtenga los promedios de las corrientes obtenidas para cada muestra y solución patrón.

Enseguida, reste el promedio de la corriente del blanco a los promedios de cada una de las Soluciones estándar y al blanco inclusive.

Haga una regresión lineal entre la corriente corregida de las Soluciones patrón y su con-centración. Incluya los datos del blanco, tome a los datos de concentración como “y” y a los datos de corriente como “x”, al realizar la regresión lineal obtenga la ecuación de la regresión.

Haga una curva de calibración para cada metal analizado. Calcule la concentración de las muestras como sigue:

¿

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Donde: Me++= Concentración del metal libre en nanomolar.

MeC= Concentración de metal formando complejos organometálicos.

im = Corriente de la muestra en µA

imox = Corriente de la muestra en µA después de oxidación.

bo = Coeficiente de "x" en la ecuación de la regresión lineal.



b1 = Constante de la ecuación de la regresión lineal.

Obtenga la precisión promedio y el límite de detección del método, para cada metal.

NOTAS. Asegúrese de que la película se encuentre uniforme y de que haya una película de mer-

curio antes de analizar una muestra. En caso contrario volver a hacer la película de mer-curio.

Si se obtienen valores de corriente mayores a 1 µA en el blanco de agua libre de meta-les, es indicativo de una contaminación del agua libre de metales, de la película o de la solución amortiguadora. Para identificar el problema inicie por hacer nuevamente la pe-lícula y correr el blanco. Si el problema persiste, adicione una cantidad mayor de solu-ción amortiguadora, si la corriente aumenta, el problema es de la solución amortiguado-ra, si el valor de corriente no cambia con la lectura anterior, el problema es del agua li -bre de metales.

Es probable que los voltajes de cada metal deriven ligeramente debido a cambios en la temperatura o el pH. Para asegurarse de que el metal que se está midiendo es el correc-to, compare los voltajes de la curva de calibración con los de la muestra.

Si aparecen picos de corriente que no corresponden al cadmio (-0.65 V), cobre (-0.12 V) o plomo (-0.45 V), identifique al metal de acuerdo a las tablas de potenciales redox que existen en la literatura, obteniendo el valor a comparar con la ecuación descrita a conti-nuación. El valor de -0.27 V es el voltaje del electrodo de plata/cloruro de plata, emplea-do en la celda de electrólisis.:

Voltaje a comparar = voltaje medido – (-0.27 volts)

Es importante que siempre mantenga bien cerrados los recipientes con los estándares, principalmente, el de plomo.



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WASTEWATER. 20A Ed.. American Public Health association, Washington, D.C.. p. 1800. RNTACSI, 1968. WATER QUALITY CRITERIA. FWPCA p. 234. Rodier, J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales, residuales y de mar. 1a

reimpresión. Ed. Omega. Barcelona, España. p. 1057. INSTITO NACIONAL DE ECOLOGIA. www. Ine.gob.mx. Normas Ecológicas para la

legislación del agua.


Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Marina.Anexos Página 98

I. Anexos

I.i. Normas Generales de Seguridad e Higiene1. El uso de bata es obligatorio.

2. Antes de empezar el trabajo en el laboratorio tienes que familiarizarte con los elementos de seguridad disponibles.

3. Es necesario localizar las salidas principales y de emergencia por si se diese el caso de una evacuación por fuego o por cualquier otro incidente, así como conocer la localización exacta de extintores, duchas de seguridad y duchas de ojos.

4. Es obligatorio usar gafas de seguridad siempre que se esté en el laboratorio.

5. No usar lentes de contacto en el laboratorio, ya que en caso de accidente las salpicaduras de productos químicos o sus vapores pueden pasar detrás de las lentes y provocar lesiones en los ojos antes de poder retirar las lentes. En estos casos es recomendable el uso de gafas graduadas o de gafas de seguridad cerradas.

6. Sí un producto químico te salpica los ojos, utiliza inmediatamente una ducha de ojos y lava completamente el ojo afectado durante 15 minutos sin interrupción. Actúa siempre con urgencia, en menos de 10 segundos. No dirijas una corriente de alta presión de agua de un grifo directamente al ojo porque podrías lesionarlo. Informa al encargado del laboratorio de lo que ha sucedido y si es necesario pide asistencia médica.

[7.] 7. El uso de bata (preferentemente de algodón) es obligatorio, ya que por mucho cuidado que se tenga al trabajar, las salpicaduras de productos químicos son inevitables.

[8.] 8. Así mismo se recomienda llevar zapatos cerrados y no sandalias.

[9.] 9. No comer ni beber en el laboratorio, ya que hay la posibilidad de que los alimentos o bebidas se hayan contaminado con productos químicos.

7.[10.] Los recipientes del laboratorio nunca deben utilizarse para el consumo y conservación de alimentos y bebidas; tampoco las neveras u otras instalaciones destinadas al empleo en los laboratorios.

8.[11.] Lavarse siempre las manos después de hacer cualquier análisis y antes de salir del laboratorio.

9.[12.] Procure quitarse la bata hasta que salga del laboratorio.

10.[13.] Está prohibido fumar en el laboratorio por razones higiénicas y de seguridad.


Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Marina.Anexos Página 99

11.[14.] No inhales, pruebes o huelas productos químicos si no estás debidamente informado.

12.[15.] Cerrar herméticamente los frascos de productos químicos después de utilizarlos.

13.[16.] Para pipetear los líquidos utilice siempre una bombilla pipeteadora, no absorber directamente con la boca.

14.[17.] Cuando caliente tubos de ensaye hágalo siempre en la parte superior del líquido y con agitación suave, nunca por el fondo del tubo, y debe estar inclinado y no apuntar hacia ninguna persona.

15.[18.] No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio para otro del laboratorio. Sí tuviese que hacerlo, tenga cuidado con las botellas, las cuales deben ser siempre transportadas cogiéndolas por el fondo, nunca por la boca de la botella.

16.[19.] El área de trabajo tiene que mantenerse siempre limpia y ordenada, sin libros, abrigos, bolsas, productos químicos vertidos.

17.[20.] La conducta en el laboratorio debe ser seria, sin bromas, sin correr, jugar, empujar, gritar, etc.

18.[21.] No se puede hacer ningún experimento no autorizado.

19.[22.] No utilices nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su funcionamiento.

20.[23.] No utilices material de cristal en mal estado ya que aumenta el riesgo de accidentes.

21.[24.] El material y los aparatos utilizados tienen que dejarse siempre limpios y en perfecto estado de uso.

22.[25.] Todos los productos químicos tienen que ser manejados con mucho cuidado de acuerdo con las Hojas de Seguridad de cada una de las sustancias.

23.[26.] No inhales los vapores de productos químicos y trabaja siempre en vitrinas extractoras, especialmente cuando manipules productos tóxicos, irritantes, corrosivos o lacrimógenos.


Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Marina.Anexos Página

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I.

I.i.

I.ii. Medidas Generales en Caso de Accidente

Plan general de emergencia Dar la alarma.

Ponerse a salvo.

Ayudar a las personas.

Luchar contra el fuego.

Avisar al responsable del departamento.

Evacuación del edificio en caso necesario.

Avisar a ambulancias, bomberos.

Fuego en el laboratorio Evacuar el laboratorio, por pequeño que sea el fuego, por la salida principal o por la salida de

emergencia, sí la principal está bloqueada.

Avisar a todos los compañeros de trabajo sin que se extienda el pánico y conservando siempre la calma.

Sí el fuego es pequeño y localizado, apagarlo utilizando un extintor adecuado, arena cubriendo el fuego con un recipiente de tamaño adecuado que lo ahogue.

Retirar los productos químicos inflamables que estén cerca del fuego. No utilices nunca agua para extinguir un fuego provocado por la inflamación de un disolvente.

Para fuegos grandes aislar el fuego, utilizar los extintores adecuados, sí el fuego no se puede controlar rápidamente accionar la alarma de fuego, avisar al servicio de extinción de incendios y evacuar el edificio.

Fuego en el cuerpo Sí se te incendia la ropa, pide inmediatamente ayuda.

Estírate en el suelo y rueda sobre ti mismo para apagar las llamas.



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No corras ni intentes llegar a la ducha de seguridad si no es que está muy cerca de ti.

Es tu responsabilidad ayudar a alguien que se está quemando, cúbrele con una manta antifuego, condúcele hasta la ducha de seguridad, si está cerca, hazle rodar por el suelo, no utilices nunca un extintor sobre una persona.

Una vez apagado el fuego, mantén a la persona tendida, procurando que no coja frío y proporciónale asistencia médica.

Quemaduras Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente, baños, placas, etc., se tratarán lavando

la zona afectada con agua fría durante 10-15 minutos.

Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata.

No utilices cremas y pomadas grasas en las quemaduras graves.

Cortes Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común en el laboratorio.

Las cortadas se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10 minutos como mínimo.

Sí la cortada es pequeña y deja de sangrar en poco tiempo, lávala con agua y jabón y tápala con una venda.

Sí la cortada es grande y no deja de sangrar, requiere de asistencia médica inmediata.

Derrame de productos químicos sobre la piel Los productos químicos que se hayan vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con

agua corriente abundantemente, como mínimo durante 15 minutos.

Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios serán utilizadas en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea suficiente el lavado en una pila.

Es necesario sacar toda la ropa contaminada de la persona afectada lo antes posible mientras esté bajo la ducha.

Recuerda que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensión de la herida.

Proporcionar asistencia médica a la persona afectada.



102

Corrosiones en la piel por ácidos y álcalis Cuando ocurre una corrosión por ácidos, corta lo más rápidamente posible la ropa, lave con agua

abundantemente la zona afectada, neutralice la acidez con bicarbonato de sodio durante 15-20 minutos, sacar el exceso de pasta formada, seca y cubra la parte afectada con linimento óleo-calcáreo o parecido.

Cuando se produce una corrosión por álcalis, lave la zona afectada abundantemente con agua corriente y aclárala con una disolución de ácido acético al 1%, seca y cubre la zona afectada con una pomada de ácido tánico.

Corrosiones en los ojos En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos), cuanto antes se lave el ojo, menos grave

será el daño producido.

Lava los dos ojos con agua corriente abundantemente durante 15 minutos como mínimo en una ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco de lavar los ojos.

Es necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los párpados.

Es necesario recibir asistencia médica, por pequeña que parezca la lesión.

Ingestión de productos químicos Antes de cualquier actuación pide asistencia médica.

Sí el paciente está inconsciente, ponerlo en posición lateral de seguridad, con la cabeza de lado, y estirarle la lengua hacia fuera.



103

I.

II. SOLUCIONES EMPLEADAS EN ESTE MANUAL.

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO PARA AGUAS RESIDUALES. MEZCLA OXIDANTE.- Diluir 30 mL de peróxido de hidrógeno al 30 %, en 100 mL de ácido

sulfúrico al 25 % v/v. Guárdelo en un frasco de vidrio. SULFATO MERCUROSO GRADO REACTIVO EN POLVO. HgSO4

ACIDO SULFURICO CONCENTRADO. SOLUCION SULFATO DE PLATA.- Disuelva 6 g de sulfato de plata en 1000 ml de ácido sulfúrico

concentrado. Déjelo disolver por 1 a 2 días. SOLUCION DE DICROMATO 0.25N.- Disuelva 12.259 g de dicromato de potasio grado reactivo en

250 ml de agua y afórelo a un litro con agua destilada. Guárdelo en un frasco de vidrio obscuro. SOLUCION DE SULFATO FERROSO AMONIACAL 0.1 N.- Disuelva 19.6 g de Sulfato ferroso

amoniacal hexahidratado Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O en 250 ml de agua destilada. Agregue 10 ml de ácido sulfúrico concentrado, mezcle y enfríe. Afore a 500 ml con agua destilada. Guárdelo en frasco de vidrio.

INDICADOR FERROIN.- Disuelva 1.485 g de 1,10-fenantrolina hidratada junto con 0.695 g de sulfato ferroso heptahidratado en agua destilada y diluya a 100 ml. Guárdelo en frasco ámbar.

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO PARA AGUA DE MAR.

- SOLUCION DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.01 N.- Disuelva 0.316 g de permanganato de potasio en agua destilada y afore a un litro. Guárdelo en frasco ámbar.

- SOLUCION DE AC. SULFURICO 1:3- SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO AL 5 % p/v.- SOLUCION DE YODURO DE POTASIO 0.1 N.- Disuelva 16.6 g de Yoduro de potasio en agua destilada

y diluya a un litro. Guárdelo en frasco ámbar.- SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO 0.01 N.- Disuelva 2.482 g de tiosulfato de sodio

pentahidratado en agua destilada y afore a un litro. Guárdelo en frasco ámbar.- SOLUCION INDICADORA DE ALMIDON AL 2% p/v.-Caliente agua destilada hasta ebullición y agregue

4 g de almidón. Agite constantemente. Adicione 100 ml de agua destilada fría. Deje que alcance una temperatura aproximada de 40ºC y vierta la solución en frasco de plástico o vidrio. Cierre herméticamente. Al enfriarse la solución hará un vacío que la mantendrá en óptimas condiciones de uso. Después de abierto el frasco, manténgalo en refrigeración.

- SOLUCION DE YODATO DE POTASIO 0.01 N.- Seque aproximadamente 1 g de yodato de potasio a 100ºC por una hora. Enfríelo en un desecador y pese exactamente 0.35667 g de yodato de potasio. Disuélvalo y diluya a un litro con agua destilada. Guárdelo en frasco de vidrio ámbar.

DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO. SOLUCIÓN "A" PARA OXÍGENO DISUELTO.- Disolver 364 g de sulfato manganoso monohidratado

en agua destilada, filtrar y diluir a un litro. SOLUCIÓN "B" PARA OXÍGENO DISUELTO.- Disolver 10 g de azida de sodio (NaN3) en 300 ml de

agua destilada. Adicione 480 g de hidróxido de sodio y disuélvalo. Disuelva por separado 135 g



104

de ioduro de sodio o 150 g de ioduro de potasio en 400 ml de agua destilada. Con agitación constante y rápidamente adicione la solución de ioduro, en pequeñas porciones, a la solución de hidróxido. Esto es para que no haya formación de cristales de Na2CO3. Deje enfriar con el recipiente tapado y afore a un litro. Guarde la solución en botellas de plástico. En caso de la formación de carbonato de sodio, solo filtre la solución, NO LA DESECHE.

SOLUCIÓN DE ALMIDÓN al 2 % p/v. SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO 0.18 N. Disuelva 44.64 g de tiosulfato de sodio

pentahidratado en agua destilada y afore a un litro. Guárdelo en frasco ámbar. SOLUCIÓN AMORTIGUADORA DE FOSFATOS (PH = 7.2).- Disuelva 8.5 g de KH2PO4 21.75 g de

K2HPO4, 33.4 g Na2HPO4*7H2O y 1.7 g de NH4Cl en 500 ml de agua destilada. Afore a 1 litro. SOLUCIÓN DE SULFATO DE MAGNESIO. - Disuelva 22.5 g de sulfato de magnesio heptahidratado

en agua destilada y afore a un litro. SOLUCIÓN DE CLORURO DE CALCIO.- Disuelva 27.5 g de cloruro de calcio anhídro en agua

destilada y afore a un litro. SOLUCIÓN DE CLORURO FÉRRICO.- Disuelva 0.25 g de cloruro férrico hexahidratado en agua

destilada y diluya a un litro. SOLUCIÓN DE YODATO DE POTASIO 0.15 N. Pesar exactamente 3.467 g de Yotado de potasio y

disolverlo en 200-300 mL de agua destilada, agitar a disolución completa y aforar con agua destilada a 1 litro.

ÁCIDO SULFÚRICO CONCENTRADO.

SOLIDOS EN TODAS SUS FORMAS. MEZCLA OXIDANTE.- Diluir 30 mL de peróxido de hidrógeno al 30 %, en 100 mL de ácido

sulfúrico al 25 % v/v. Guárdelo en un frasco de vidrio.

DETERMINACION DE GRASAS Y ACEITES.

MEZCLA OXIDANTE.- Diluir 30 mL de peróxido de hidrógeno al 30 %, en 100 mL de ácido sulfúrico al 25 % v/v. Guárdelo en un frasco de vidrio.

SUSPENSION DE TIERRA DE DIATOMEAS. Suspender 10 g de diatomita en 100 mL de agua destilada.

N-HEXANO. Hexano grado espectrofotométrico.

EVALUACION DE SAAM MEZCLA OXIDANTE.- Diluir 30 mL de peróxido de hidrógeno al 30 %, en 100 mL de ácido

sulfúrico al 25 % v/v. Guárdelo en un frasco de vidrio. SOLUCION DE AZUL DE METILENO.- Disuelva 100 mg de azul de metileno en 100 ml de agua

destilada. transfiera 30 ml a un matraz de 1000 ml. Adicione 500 ml de agua destilada, 6.8 ml de ác. sulfúrico conc. y 50 g de NaH2PO4*H2O. Mezcle hasta disolución completa. Afore a un litro con agua destilada.

SOLUCION LAVADORA.- Agregue 6.8 ml de ác. sulfúrico conc. a 500 ml de agua destilada en un matraz de aforación de 1 litro. Adicione 50 g de NaH2PO4*H2O y mezcle hasta disolución completa. Afore a un litro con agua destilada.

SOLUCION ESTANDAR DE LINEAL ALQUIL SULFONATOS (LAS, 1000 mg/l).- Disuelva exactamente 1 g de LAS en agua destilada y afore a un litro o utilice una solución comercial de LAS de 50,000



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mg/L. Almacene esta solución en frasco de vidrio a temperatura de refrigeración para minimizar la biodegradación.

SOLUCION INDICADORA DE FENOLFTALEINA ALCOHOLICA.- Disuelva 50 mg de fenolftaleína en 100 mL de una solución de etanol al 50 % v/v.

SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0.1 N. Disolver 4 g de hidróxido de sodio, grado reactivo en 1 litros de agua destilada. Guardar en frasco de plástico.

CLOROFORMO GRADO ESPECTROFOTOMETRO. ACIDO SULFURICO 0.1 N. Disolver 0.28 mL de ácido sulfúrico concentrado en 100 mL de agua

destilada. Puede guardarse en frasco de vidrio o plástico de alta densidad.

EVALUACION DE CLORO RESIDUAL SOLUCIÓN AMORTIGUADORA DE FOSFATOS.- Disuelva 46 g de KH2PO4 y 24 g de Na2HPO4 en 300 ml

de agua destilada. Disuelva por separado 800 mg de EDTA disódico dihidratado en 100 ml de agua destilada. Combine las dos soluciones y diluya a 1 litro con agua destilada. Almacene en frasco de vidrio.

SOLUCIÓN INDICADORA DE DPD.- Disuelva 1 g de oxalato de N,N-Dietil-p-fenilendiamina (DPD), ó 1.5 g de sulfato pentahidratado de DPD, ó 1.1 g de sulfato de DPD anhidro en 600 ml de agua destilda. Adicione 6 ml de ác. sulfúrico conc. y 200 mg de EDTA disódico dihidratado. Diluya a 1 litro con agua destilada. Almacene en frasco de vidrio ámbar con tapón de vidrio. Descártelo cuando se decolore la solución.

SOLUCIÓN DE YODURO DE POTASIO.- Disuelva 0.5 g de ioduro de potasio en agua destilada y afore a 100 ml. Almacene en frasco de vidrio ámbar a temperatura de refrigeración. Descártela cuando se torne amarilla.

YODURO DE POTASIO EN CRISTALES. SOLUCIÓN ESTANDAR DE CLORO.- Prepare un estandar de 100 mg Cl2/L en agua destilada con una

solución comercial de hipoclorito de sodio que normalmente presenta de 30,000 a 50,000 mg Cl 2/L. Vea las especificaciones de dicha solución. Almacene el estandar de 100 mg Cl2/L en un frasco de vidrio ámbar a temperatura de refrigeración.

DETERMINACION DE HIERRO.

SOLUCION DE HIDROXILAMINA. Disolver 10 g de hidroxilamina (NH2OH.HCl) hidroclórica en 100 mL de agua destilada.

SOLUCION AMORTIGUADORA DE ACETATOS. Disolver 250 g de acetato de amonio (NH4C2H3O2) en 150 mL de agua. Adicionar 700 mL de ácido acético glacial. Es importante hacer un blanco de reactivos cada vez que cambie de solución amortiguadora, así como una nueva cuerva, ya que el acetato de amonio siempre tiene rastros de hierro.

SOLUCION DE FENANTROLINA. Disolver 100 mg de 1,10-fenantrolina monohidratada C12H8N2 .H2O, en 100 mL de agua destilada. Aplicar calor y agitación de ser necesario. Descarte la solución cuando ésta sea de color obscuro. El calor no es necesario si adiciona 2 gotas de HCl concentrado a la solución.

SOLUCION DE PERMANGANTO DE POTASIO 0.1 M. Disolver 0.316 g de permanganato de potasio en agua destilada y diluir a 100 mL.

SOLUCION ESTANDAR DE HIERRO (200 mg Fe/L).Adicione 20 mL de ácido sulfúrico concentrado en 50 mL de agua destilada y disuelva 1.404 g de sulfato ferroso amoniacal (Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O). Adicione permanganto de potasio 0.1 M gota a gota hasta que persista el



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color morado. Diluya a 1000 mL con agua destilada. La concentración de este estándar es de 200 µg Fe/mL.

EVALUACION DE METALES POR VOLTAMETRíA

AGUA LIBRE DE METALES TRAZA (ALMT). Adicione 1 mL de suspensión de CHELEX 100 a 4 litros de agua desionizada. Agite por dos horas con el recipiente tapado y en campana de flujo laminar de atmósfera positiva. Deje sedimentar por 12 horas. Decante el sobrenadante y transfiéralo a un recipiente de vidrio, enjuagándolo previamente con pequeñas cantidades del sobrenadante. Todo hágalo en la campana de flujo laminar. Mantenga cerrado el recipiente todo el tiempo de almacenamiento.

ÁCIDO CLORHÍDRICO AL 10 %, en ALMT. Adicionar 10 mL de ácido clorhídrico concentrado a 30 mL de ALMT, agite y deje enfriar. Afore a 100 mL con ALMT.

SOLUCIÓN DE NITRATO MERCÚRICO. Adicione 0.3 g de nitrato mercúrico en 500 mL de ALMT y disuélvalo. Afore a 1 litro con ALMT.

SOLUCIÓN PATRÓN DE PLOMO 1,000 µM. Disuelva 0.331 g de nitrato de plomo en 300 mL de ALMT y afore a un litro. Almacene en frasco de vidrio a temperatura ambiente.

SOLUCIÓN PATRÓN DE CADMIO 1,000 µM. Disuelva 0.2364 g de nitrato de cadmio en 300 mL de ALMT y afore a un litro. Almacene en frasco de vidrio a temperatura ambiente.

SOLUCIÓN PATRÓN DE COBRE 1,000 µM. Disuelva 0.1876 g de nitrato de cobre en 300 mL de ALMT y afore a un litro. Almacene en frasco de vidrio a temperatura ambiente.

AGUA DE MAR SINTÉTICA. Disolver 310 g de cloruro de sodio anhidro grado reactivo (NaCl), 100 g de sulfato de magnesio heptahidratado grado reactivo (MgSO4•7H2O) y 0.5 g de bicarbonato de sodio monohidratado, grado reactivo (NaHCO3•H2O) en 10 litros de agua destilada. Almacénelo en botella de vidrio o plástico.


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