アジレント・テクノロジー株式会社メンテナンスガイド ·...

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アジレント・テクノロジー株式会社

© Agilent Technologies, Inc. 2008Printed in Japan April 14, 20085989-7612JAJP

GC 、

GC

/MSメンテナンスガイド

GC、GC/MSメンテナンスガイド

Our measure is your success.

ガスの種類................................................................................................................................................................................2ガス精製システム ...................................................................................................................................................................4ガストラップ............................................................................................................................................................................6リサイクルカートリッジ式ガストラップ........................................................................................................................12汎用/外付けスプリットベントトラップ ..........................................................................................................................13ガスボンベ用レギュレータ（米国のみの販売）.............................................................................................................14配管 ..........................................................................................................................................................................................15流量計 ......................................................................................................................................................................................16ガスリークディテクタ.........................................................................................................................................................18

サンプル導入..........................................................................................19バイアル..................................................................................................................................................................................20オートクリンパおよびデキャッパ ....................................................................................................................................25ゴールドスタンダードオートサンプラシリンジ ...........................................................................................................26ヘッドスペースサンプラ.....................................................................................................................................................34CTC オートサンプラ用部品 .................................................................................................................................................37パージ & トラップ用部品 ....................................................................................................................................................41Markes サーマルディソープション (熱脱離)：日本未発売...........................................................................................43

注入口 ......................................................................................................45プレミアムノンスティックセプタム ................................................................................................................................46フェラル..................................................................................................................................................................................50キャピラリ・フロー・テクノロジー部品........................................................................................................................54スプリット/スプリットレスライナ ..................................................................................................................................55ダイレクトコネクトライナ.................................................................................................................................................59Helixライナ .............................................................................................................................................................................59スプリット/スプリットレス注入口 ..................................................................................................................................60クールオンカラム注入口.....................................................................................................................................................69パックドカラム注入口.........................................................................................................................................................75温度プログラム気化 (PTV) 注入口......................................................................................................................................78

検出器 ......................................................................................................83水素炎イオン化検出器 (FID)................................................................................................................................................84電子捕獲型検出器 (ECD).......................................................................................................................................................91熱伝導度検出器 (TCD) ...........................................................................................................................................................94炎光光度検出器 (FPD) ...........................................................................................................................................................99窒素リン検出器 (NPD) ........................................................................................................................................................106化学発光窒素検出器と化学発光硫黄検出器 .................................................................................................................113

GC/MS システム ...................................................................................115質量選択検出器 (MSD) のメンテナンス .........................................................................................................................116MSD の汚染 ..........................................................................................................................................................................118クリーニングおよびメンテナンス用消耗品 .................................................................................................................126イオン源................................................................................................................................................................................128GC/MSD インタフェースへのキャピラリカラムの取り付け .....................................................................................134QuickSwap MS インタフェースリストリクタ ................................................................................................................135MSD フィラメント .............................................................................................................................................................136真空システムとポンプ.......................................................................................................................................................138MSD エレクトロンマルチプライヤと交換用ホーン ...................................................................................................142MS テストおよび評価用サンプル....................................................................................................................................143

Agilent J&W

GC カラム選択ガイド

信頼性の高い結果を迅速に実現する、最高性能の GC カラムについて役立つ情報をお届けします。

カタログをご希望の方は、アジレントのウェブサイトwww.agilent.com/chem/jpをご覧ください。または、アジレントの担当営業あるいは代理店までご請求ください。(「アジレント J&W GC カラムカタログ」、資料番号 5989-6159JAJP)。

ガスマネージメント ...............................................................................1

MS 用の低ブリードカラムから高級ポリシロキサンカラム、農薬、石油、ライフサイエンスアプリケーション用の特殊カラムなど、アジレントの GC カラム選択ガイドには、多様な化合物を分析するために欠かせない情報が満載されています。

• リテンションタイム、分離係数、理論段数、分解能などの GC基礎理論

• 生産性を高め、トラブルシューティングプロセスを迅速化するための方法

• メソッド開発の手順

• 業界特有のガイドライン付きのカラム選択フローチャート

目次

1www.agilent.com/chem/jp

ガスマネージメント

カラムの損傷を防ぎ、検出器の寿命を延ばし、信頼性の高い一貫した分離を実現します。

ガスマネージメントには、キャリアガスの選択はもちろん、汚染物質についての配慮も求められます。酸素、水分、炭化水素のような汚染物質によるGC カラムのダメージを防ぐ必要があります。

このセクションでは、以下の項目について紹介します。

• キャリアガスの種類、不純物、リーク検出、流量に関するアドバイス

• GC システム汚染の可能性を最小限に抑える方法

• ガス管理プロトコルの実行を支援するヒントとツール

• ガスピュリファイア、チューブ、レギュレータ、リークディテクタ、流量計の最新情報

2 www.agilent.com/chem/jp

最もよく使用されるキャリアガスはヘリウムと水素ですが、窒素とアルゴンも使用されます。これらのガスは、カラムで分離されたサンプルを検出器に運ぶため、その純度は非常に重要です。カラムと装置の劣化を防ぐためにも、キャリアガス純度は重要です。

下表には、ガスクロマトグラフの背面のバルクヘッドフィッティングで測定される、注入口と検出器の最小/最大圧力を psi 単位で記載しています。

換算: 1 psi = 6.8947 kPa = 0.068947 Bar = 0.068 ATM

注入口圧力設定 (psi)

スプリット/スプリットレス(0 ～ 150 psi)

スプリット/スプリットレス(0 ～ 100 psi)

クールオンカラムパックド PTV

キャリアガス最大圧力時 (psi)

170 120 120 120 120

キャリアガス最小圧力時 (psi)

メソッドで使用される圧力より 20 psi 高い圧力で供給する必要があります

検出器圧力設定 (psi)

FID NPD TCD ECD FPD

水素 35-100 35-100 45-100

空気 55-100 55-100 100-120

メークアップ 55-100 55-100 55-100 55-100 55-100

リファレンス 55-100

ガスの種類

キャリアガス



キャリアガスと検出器ガスの純度として、99.9995% の純度を推奨します。空気はゼログレード以上である必要があります。トラップを使用して、炭化水素、水、酸素を除去することを推奨します。

キャピラリカラムを使用する場合、最適な感度を得るためには、GC 検出器は個別のメークアップガスを必要とします。検出器とキャリアガスに対して、最適なメークアップガスは異なります。推奨ガスについて表にまとめました。

検出器キャリアガスメークアップガス第 1 選択肢

メークアップガス第 2 選択肢

パージまたはリファレンスガス

電子捕獲水素アルゴン/メタン窒素アノードパージガスは、メークアップガスと同一であること

ヘリウムアルゴン/メタン窒素

窒素窒素アルゴン/メタン

アルゴン/メタンアルゴン/メタン窒素

水素炎イオン化水素窒素ヘリウム検出器用に水素と空気が必要ヘリウム窒素ヘリウム

窒素窒素ヘリウム

炎光光度水素窒素なし検出器用に水素と空気が必要ヘリウム窒素

窒素窒素

アルゴン窒素

質量選択水素なしなし

ヘリウムなしなし

窒素リンヘリウム窒素ヘリウム検出器用に水素と空気が必要窒素窒素ヘリウム

熱伝導度水素キャリアガスとリファレンスガスと同一であること

キャリアガスとリファレンスガスと同一であること

リファレンスガスは、キャリアガスとメークアップガスと同一であること

ヘリウム

窒素

ガスの純度と選択


汚染物質と純度ガス中の汚染物質はキャピラリカラム劣化や検出器ノイズの主要因で、分析結果の質を低下させる可能性があります。これらの汚染物質の濃度はガスのグレードによって変わります。

炭化水素とハロカーボン• 検出器バックグラウンドノイズを増やし、検出器の感度を低下

• ベースラインドリフトやふらつき、汚染物質ピーク、ノイズの増大、ベースラインの上昇の原因になる可能性

水分• 配管の取り扱いや接続が不適切だと、混入する可能性

• カラム固定相劣化の一般的な原因

• 機器に損傷を及ぼす可能性

酸素• 最も一般的な汚染物質

• カラム固定相と注入口ライナの劣化の一般的な原因

• 不安定な測定対象化合物の分解を起こす可能性

• ガス配管中のすべてのフィッティング、またはガス透過チューブから進入する可能性

ヒントとテクニック

ガスピュリファイアは必ず垂直に設置してください。

酸素、水分、炭化水素などの一般的な汚染物質を除去するために、さまざまなサイズとコンフィグレーションのピュリファイアが用意されています。再充てん式、インジケータ付き、S 型、金属ボディなどのインラインガスピュリファイアは、特定の汚染物質を除去するように設計されています。さらに、取り外し可能なカートリッジ付きのガス精製システムも提供しています。お客様のアプリケーションに必要なフィルタを組み合わせることができます。

ガス精製システム



ガスクロマトグラフィで使用される一般的なガス精製のコンフィグレーションを示します。

精製システムにかかわらず、性能を確実に発揮させるためには、設置とメンテナンスを適切に行うことが必要です。ピュリファイアのメンテナンスを怠ると、効率と能力が低下し、最悪の場合にはそれ自体が汚染源になる可能性があります。

• 必要な純度レベルを決定します

• ガス配管中のフィッティング数を最小限にします

• GC に近い都合のよい位置にピュリファイアを取り付けます

• メンテナンス予定を立てるためにログブックをつけます

• GC の近くにインジケータ付きトラップを使用し、上流側のトラップの交換時期がわかるようにしておきます

1 = 水分トラップ

2 = 炭化水素トラップ

3 = 酸素トラップ

4 = インジケータ付き酸素トラップ

5 = ガス精製システム

6 = 水分、酸素、炭化水素除去用コンビネーショントラップ

ガス供給

ベント

ガス供給 = ガスボンベ、施設内配管、ガス発生器

レギュレータ = 真鍮製二段レギュレータ

または

または

インラインガスピュリファイア

ガス精製システム

コンビネーショントラップガス供給

FID メークアップガス、空気、H2

ECD メークアップガス

ELCD 反応ガス

MS キャリアガス

キー検出器ガス精製

キャリアガス精製


ガストラップの目的は、キャリアガスや検出器ガスから有害な不純物を除去することです。1 つのトラップで水分、酸素、有機物を除去するコンビネーショントラップを用意しています。トラップの効率は、ガスの初期品質によって異なります。

キャピラリカラムは常に酸素や水分に曝されており、特に高温下では、急速かつ深刻なカラムの破損が引き起こされる場合があります。キャリアガスに酸素と水分トラップを使用することで、カラムの寿命を延ばし、機器を保護できます。リークによりガス流に導入されてしまった水分や酸素は、トラップが有効であれば除去することができます。

ガストラップ



インジケータ付き水分トラップは、プラスチック製とガラス製のボディで用意されています。プラスチック製トラップ本体からの汚染物質の可能性が問題となる場合は、ガラス製本体のトラップを使用します。ガラス製トラップは、保護用のプラスチック製シュリンク包材または耐衝撃性プラスチックシールド (外側トラップ本体) で包装されています。ガラス製トラップとプラスチック製トラップは通常 150 psi で圧力のテストを行っており、GC で必要とされる標準的な圧力で安全に使用できます。

水分トラップ

説明容量(cc)

除去容量 (g)

最大効率時の水分濃度 (ppb)

1/8"部品番号

1/4"部品番号

モレキュラーシーブ 13X とインジケータ付き 4A (MT シリーズ)

再充てん可能水分トラップ

120 21.6 20 MT120-2 MT120-4


200 36.0 18 MT200-2 MT200-4


400 72.0 14 MT400-2 MT400-4

MT シリーズ用再充てん用吸着剤（1パイント） MSR-1 MSR-1

モレキュラーシーブ 5Aとインジケータ付きドライアライト (MT-Dシリーズ）


120 21.6 22 MT120-2-D MT120-4-D


200 36.0 20 MT200-2-D MT200-4-D


400 72.0 16 MT400-2-D MT400-4-D

MT-Dシリーズ用再充てん用吸着剤（1パイント） MSR-2 MSR-2


キャリアガスや ECD ガスには、水分トラップの使用を推奨

水分トラップ

水分トラップ


シリカゲル/グレード 40 とインジケータ付きシリカゲル/グレード 42（MT-Sシリーズ）


120 31.5 40 MT120-2-S MT120-4-S


200 52.5 39 MT200-2-S MT200-4-S


400 105.0 39 MT400-2-S MT400-4-S

MT-Sシリーズ用再充てん用吸着剤（1パイント） SGR SGR

ガラス製インジケータ付水分トラップ（GMT/LGMTシリーズ）

ガラスインジケータ水分トラップ

70 11.4 7 GMT-2GC-HP GMT-4GC-HP


100 16.3 6 GMT-2-HP GMT-4-HP


250 40.09 6 LGMT-2-HP LGMT-4-HP

モレキュラーシーブ再充てん剤、GMT/LGMTシリーズ用 GMSR GMSR

S型水分除去トラップ

水分Sトラップ、コンディショニング済、1/8"フィッティング* 5060-9084

水分S トラップ、未コンディショニング、1/8"フィッティング 5060-9077

大型水分トラップ (BMT シリーズ)

大型水分トラップ

750 cc BMT-2 BMT-4

大型水分トラップ用再充てん剤（2回分） BMSR-1 BMSR-1

*トラップは、ガスを流しながら、350 °C以上の温度で 6時間加熱すると再生できます。

水分トラップ

説明容量(cc)

除去容量 (g)

最大効率時の水分濃度(ppb)

1/8"部品番号

1/4"部品番号

再充てん可能ガラス製水分トラップ

S型水分トラップ

大型水分トラップ



炭化水素トラップは、炭化水素やハロカーボンなどの有機物をガス流から除去します。通常、吸着剤は活性炭またはカーボン含浸フィルタ素材です。炭素は、ガス流から有機溶媒を除去するもので、多くのラボで使用される一般的な溶媒を除去します。炭化水素 - 水素コンビネーショントラップを使用すると、有機物に加えて水を除去することができます。キャピラリグレードの炭化水素トラップは超高純度ヘリウムでパージされており、高効率の活性炭が封入されています。プラスチック製トラップ本体から発生する汚染物質によって炭素吸着剤が汚染されるのを防ぐため、金属製トラップ本体が使用されています。ほとんどの炭化水素トラップは、エンドユーザーによる再充てんが可能です。

炭化水素トラップ

説明容量(cc)

1/8"部品番号

1/4"部品番号

炭化水素トラップ（HTシリーズ）

炭化水素トラップ 200 HT200-2 HT200-4

再充てん用吸着剤 (1 パイント) ACR ACR

大型炭化水素トラップ（BHTシリーズ）

大型炭化水素トラップ 750 BHT-2 BHT-4

大型炭化水素トラップ用再充てん剤（2回分） BACR BACR

S型炭化水素除去トラップ

ガス中の有機物をトラップ 5060-9096

キャピラリグレード炭化水素トラップ（HT3シリーズ）

キャピラリグレード炭化水素トラップ 100 HT3-2 HT3-4

再充てん用吸着剤 (1 パイント) ACR ACR


キャリアガス、FID ガス、ELCD ガスには、炭化水素トラップを使用してください。

炭化水素トラップ、HT200-2

炭化水素トラップ


酸素トラップには、活性の高い金属含有の洗浄剤が含まれています。通常の酸素トラップは、酸素濃度を 15 ～ 20 ppb 未満まで除去します。標準的な酸素トラップの処理能力は、トラップ容量 100 cc あたり酸素約 30 mg です。酸素トラップでは、低分子の有機化合物や硫黄化合物をガス流から除去できますが、これは本来の用途ではありません。

GC 分析には金属製 (通常、アルミニウム) 本体のトラップを推奨します。プラスチックは、種類によっては空気を透過し、ガス品質を低下させる可能性のある汚染物質を含む場合があります。さらに、金属製本体の酸素トラップの多くは高圧 (最高 2,000 psi) に耐えることができます。酸素トラップの中には、ガス流から水分も除去するものもあり、この場合、酸素除去能力には影響はありません。

ガス中に含まれる濃度が有害レベルに達すると、インジケータ付き酸素トラップの色が変わります。インジケータ付きトラップは一次的な酸素除去トラップとして利用するためのものではなく、インジケータのない大容量の酸素トラップとともに使用してください。ガス配管中で、高容量トラップの後にインジケータ付きトラップを設置します。そうすることで、高容量トラップが飽和して交換が必要になった際に確認できます。飽和したトラップは酸素を除去できないだけでなく、ガスを汚染する可能性があるため、すぐに交換してください。

酸素トラップ

説明容量(cc)

1/8"部品番号

1/4"部品番号

インジケータ付き酸素トラップ（IOT、LIOTシリーズ）

インジケータ付き酸素トラップ 30 IOT-2-HP IOT-4-HP

大型インジケータ酸素トラップ 150 LIOT-2 LIOT-4

経済的なインジケータなしの酸素トラップ（OT1シリーズ）

酸素トラップ 70 OT1-2 OT1-4

大型酸素トラップ（BOTシリーズ）

大型酸素トラップ 750 BOT-2 BOT-4


カラムブリードを防ぐため、キャリアガス供給には酸素トラップが不可欠です。これは ECD でも推奨されます。

インジケータ付き酸素トラップ、IOT-2-HP

酸素トラップ



単一のトラップで複数の汚染物質除去を行うコンビネーショントラップを取り揃えています。トラップの特徴は次の通りです。

• 最大の表面積と容量が得られるように最適化済み

• 複数のトラップを用いることによる、リークのない一体型設計

• チャンネリングを防ぎ、効率的なガス純化を可能にする設計

• 単一トラップで、酸素、水分、炭化水素、一酸化炭素、二酸化炭素を除去する究極のガス純化

コンビネーショントラップ

説明容量(cc)

1/8"部品番号

1/4"部品番号

酸素/水分トラップ（OT3シリーズ）

OT3トラップ 100 OT3-2 OT3-4

炭化水素/水分トラップ（HMTシリーズ）

炭化水素/水分トラップ 200 HMT200-2 HMT200-4

再充てん用吸着剤 (1 パイント) HCRMS HCRMS

化学イオン化MS用コンビネーショントラップ

CI・MS、LC/MS用 * G1999-80410

大型ユニバーサルトラップ（RMSシリーズ）

水素 RMSHY-2 RMSHY-4

ヘリウム（Ar/Me）、GC/MS用 RMSH-2 RMSH-4

窒素 RMSN-2 RMSN-4

*イソブタンまたはメタンに関する作業のみに限定

Agilent OT3トラップ

コンビネーショントラップ


アジレントのリサイクルカートリッジ式ガストラップは、汚染物質を除去し、寿命が長く、カートリッジのリサイクルも可能です。平均的な使用では、年に 1 度、またはボンベ 20 本ごとにカートリッジを交換してください。交換の際には、新品または再生カートリッジを選択できます。リサイクル仕様のカートリッジは再充てんされ、新品カートリッジと同様の仕様を保証して出荷されます。

• 環境に優しく、廃棄物を削減

• 高容量 - 小さな設置面積でカートリッジあたり 850 cc 以上の酸素ろ過、12 g のH2O と約 8 g の炭化水素ろ過

• 99.995% のガス純度を 99.9995% の純度に向上

• デュアルインジケータにより、交換時期を表示

• ラベルに、測定値のインジケータ色と形状をわかりやすく表示

• シンプルなツイスト式のノブとガイドロッドにより、カートリッジの交換が迅速かつ簡単

• 1 台のリサイクルカートリッジ式ガストラップで、最高 4 台の GC システムをサポート

• 効率、安全性、環境責任に留意した設計

リサイクルカートリッジ式ガストラップ

説明部品番号

リサイクルカートリッジ式ガストラップスタートアップキット1 x G3440-80007 ベース、1 x G3440-60003 新品カートリッジ、壁または作業台取り付けハードウェアを含む。

G3440-60004

リサイクルカートリッジ式ガストラップ、ベースのみ G3440-80007

リサイクルカートリッジ式ガストラップ、新品カートリッジ G3440-60003

リサイクルカートリッジ式ガストラップ、再生カートリッジ G3440-69003

NEW!





汎用/外付けスプリットベントトラップ

説明部品番号

汎用/外付けスプリットベントトラップ、カートリッジ 3個入, 1/8" Swagelockフィッティング

RDT-1020

交換用カートリッジ, 3個入 RDT-1023

カートリッジ式スプリントベントトラップキット、カートリッジ付 G1544-60610

スプリットベントトラップは環境汚染を防止します。スプリット注入システムでは、検出器に到達するサンプル量の最大 500 倍ものサンプルがラボの大気中に排気される可能性がありますが、スプリットベントトラップはスプリット注入システムから放出される汚染物質からラボの環境を守るものです。交換可能な含浸カーボンフィルタ剤が、広範な汚染物質をトラップして除去します。このトラップは交換も簡単で、3パックの交換用カートリッジが付属しています。約半年ごとに交換してください。


スプリットベントトラップは半年ごとに交換してください。

スプリットベントトラップとカートリッジ、RDT-1020

汎用/外付けスプリットベントトラップ


GC アプリケーションには、経済的な真鍮製本体のデュアルステンレスダイアフラムレギュレータの使用をお勧めします。適切なガス精製システムとレギュレータを組み合わせると、ガスクロマトグラフに適したガス圧力制御と純度が得られます。

真鍮製、デュアルステンレスダイアフラム, 1/8 ”(米国のみの販売)*

説明部品番号

CGA 346、最大 125psig（0.86MPa）、エア 5183-4641

CGA 350、最大 125 psig (0.86 MPa)、H2、Ar/Me 5183-4642

CGA 540、最大 125 psig (0.86 MPa)、O2 5183-4643

CGA 580、最大 125 psig (0.86 MPa)、He、Ar、N2 5183-4644

CGA 590、最大 125psig（0.86MPa）、エア 5183-4645

*1/4 ”チューブには、1/4 ”アダプタを購入してください (米国のみの販売)。

コネクタ（SwagelokとメスNPT）

説明入数部品番号

1/8インチ（A）、1/4インチ（B）、コネクタ、真鍮製（真鍮製レギュレータに付属）

1個 0100-0118

1/4インチ（A）、1/4インチ（B）、コネクタ、真鍮製 * 1個 0100-0119

*このコネクタを使って 1/4インチチューブとレギュレータを接続レギュレータのご注文の際には、正しい接続を確認してください。米国では、ほとんどのガスメーカーが CGA 接続ガイドラインに従っています。欧州では、機関によって各国で固有のガスボンベの接続が指定されています。適切な接続に関しては、アジレント営業あるいは担当代理店にお問い合わせください。

真鍮製レギュレータ


ガスボンベ用レギュレータ（米国のみの販売）



アジレントは大部分のアプリケーションに対し、銅製チューブの使用を推奨しています。その理由は、曲げや配管加工が容易で、ステンレスより安価であるためです。高純度が求められる重要なアプリケーションや、建築基準で使用が義務づけられている場合は、ステンレスチューブを使用してください。

チューブを使用する前や、使用により汚れた場合は、適切に洗浄することが必要です。汚れた配管や、適切に洗浄されていない配管は、結果を悪化させるだけでなく、システムの汚染を引き起こす可能性があります。配管やフィッティングの洗浄には、塩素化溶媒を決して使用しないでください。

アジレントでは、大規模システム用に、経済的な代替品として清潔で高品質なGC グレードのチューブを用意しています。

チューブ長さの決定

パラメータ: 2000 sccm (4.2 scfh); 温度: 21°C(70 °F); 圧力 30 psig

チューブの種類径(インチ)

推奨最大長さ (フィート)

圧力降下(psig)

銅製 1/8 50 2

銅製 1/4* 300 0.5

*複数の機器を同時に接続する場合に推奨

チューブ、クリーニング済み

説明部品番号

銅製チューブ、1/8インチ、50フィート、クリーニング済 5180-4196

銅製チューブ、1/8インチ、12フィート 5021-7107

フィッティング

説明部品番号

フィッティングキット真鍮ナット、フェラル、キャップ、プラグ、リデューサを含む

5180-4161

1/8"、真鍮製ナット/フェラルセット 5080-8750

ボンベ壁取り付けブラケット

説明部品番号

ボンベ壁取り付けブラケット、バンド &鎖付き(ボンベのサイズは最大で 14インチ、35cmまで）

5183-1941

配管のクリーニング

ボンベ壁取り付けブラケット、5183-1941

配管


GC 流量設定とメンテナンスは、機器精度と感度に大きく影響を及ぼします。メンテナンスの際には、適切な流量計を用いてキャリアガスとサポートガスの流量を検証してください。

アジレントのプレシジョンガス流量計は、クロマトグラフアプリケーション用の最高のガス流量計です。この携帯型流量計は、業界最高の性能と機能を備え、精度、信頼性とも非常に高い製品です。安定性と頑丈さに優れ、同等の製品の中で校正周期は最も長くなっています。NIST 標準にトレース可能です。

• 窒素、空気、二酸化炭素、水素、ヘリウム、アルゴン/メタンなど、GC で使用される一般的なキャリアガスや燃料ガスを高精度に、信頼性高く測定

• キャリブレーションは 2 年間有効 (実際には、流通、在庫によるロスタイムがあるため 2 年より短くなります)。

• 流量範囲 (0 ～ 500 mL/min)、ガスの粘性により測定値の ± 0.8%／フルスケールの 0.2 % の精度で測定

• 流量範囲は 0 ～ 500 mL/min (SCCM からの変換不要) で、キャピラリと標準流量を測定するために 2 台の流量計を個別に用意する必要なし

• 質量流量、容積流量、温度、圧力の測定値を同時に表示

• インラインで配管可

プレシジョンガス流量計

説明部品番号

プレシジョンガス流量計 5067-0223

プレシジョンガス流量計、5067-0223

NEW!

流量計

プレシジョンガス流量計



• 精度± 3%

• 使用温度範囲: 装置に対して 0 ～ 45 °C、配管に対して -70 ～ 135 °C

• キャリブレーション: NIST 標準にトレース可能

• リアルタイムのスプリット比測定

• CE マーク認定

• 0.5 ～ 1,000 mL/min の流量を測定

• スプリット比: ガス測定を他のガスと比較 (注入口スプリット比)

ADM 1000 の機能に加え、ADM 2000 には以下の特徴があります:

• 質量流量測定 - 大気圧と温度に影響されずに流量を測定します (計算により)

• RS-232 ポートを通じたデータ出力

• 9V バッテリと AC 電源アダプタ (120 または 220 VAC)

ADM 流量計

説明流量(mL/min)

測定ガス *

精度(%)

電源 RS-232データ出力

部品番号

低高

ADM 1000** 0.5 1000 すべて ± 3 9V バッテリなし 220-1170

ADM 2000** 0.5 1000 すべて ± 3 バッテリまたは 120V AC あり 220-1171-U

ADM 2000E** 0.5 1000 すべて ± 3 AC アダプタ、220V あり 220-1171-E

ADM 用キャリーケース 907-0056

*0.5 ～ 1,000 mL/min の範囲内で、± 3% または± 0.2 mL/min のどちらか大きい方

**非腐食性ガスのみ

ADM 流量計

ADM 1000

ADM 2000


ガスリークディテクタ

説明部品番号

ハンドヘルドガスリークディテクタプローブ、ユニット、AC 電源アダプタ/充電器、バッテリ、ユーザーマニュアルを含みます。

G3388A

ガス漏れは検出器ノイズやベースラインの乱れ、カラム寿命の短縮、高価なキャリアガスの浪費につながります。液体でのガス漏れ検査は安価ですが、システムを汚染する可能性があります。アジレントの G3388A ハンドヘルドリークディテクタを使えば、システムのリークをすばやく検知できます。

メンテナンス時や温度サイクル後、バルブ、フィッティング、トラップに漏れがないか確認します。フィッティングが緩む可能性があるためです。接続部に漏れがないか確認します。

• ガス供給バルクヘッドフィッティング

• ガスボンベフィッティング

• レギュレータフィッティング

• トラップ

• シャットオフバルブ

• T 字フィッティング

ハンドヘルドリークディテクタ

NEW! ガスリークディテクタ


サンプル導入

最適なピーク形状と再現性を確保するためには、正確なサンプル導入が必要です。

サンプル導入用部品は分析結果に大きな影響を及ぼします。GC や GC/MS 機器でシームレスかつ確実に操作できるように、アジレントのバイアル、セプタム、シリンジは精密に加工されています。困難な分析に対しても、高い信頼性と再現性の達成に役立ちます。

このセクションでは、以下の内容について紹介します。

• サンプル導入用部品の選択、使用、メンテナンス

• シリンジのトラブルシューティング

• バイアル充てん、シリンジクリーニング、ご使用のアプリケーションに適したセプタム材質の選択


アジレントの広口バイアルは、GC 分析用に設計されており、アジレントのオートサンプラに適合するようにバイアルの首角度、底部のデザイン、高さを決定しています。さまざま形式のキャップ、キャップ色、セプタム、包装オプションのオートサンプラ用バイアルを提供しています。また、再利用可能な青色ケース入りの 500 組のバイアルキットも提供しています。

サンプルが微量な場合のために、アジレントはさまざまなオプションを用意しています。広口バイアルにマイクロボリュームインサートを組み合わせて使用できます。また、便利な小容量バイアルを利用することもできます。

ガラス - 汎用、酸用不活性処理済 - ガラスに結合するサンプルや微量分析用

ポリプロピレン - アルコールや水性溶媒用

褐色バイアル - 光に敏感なサンプル用

マイクロボリュームインサート- 極少量のサンプル用

濃縮用バイアル - 限られたサンプル用

バイアルオプション

バイアル

アジレント認定バイアル

アジレントのバイアルは、ご使用の GC や GC/MS システムで完璧に機能するように、厳密な仕様に従って設計製造されています。さらに、各バイアルは第 1 級の耐加水分解安定性のホウケイ酸ガラスタイプ 1 製で、汚染を防ぐためクリーンな密閉環境で包装されています。


サンプル導入

バイアルの充てんサンプルバイアルを充てんする際は、以下のことに留意してください。

• 大量のサンプルを繰り返してテストする必要がある場合、信頼性の高い結果を得られるよう、サンプルを数本のバイアルに分けてください。

• バイアル中のサンプル量が少ない場合、前回のサンプル注入や溶媒洗浄による汚染物質がサンプルに与える影響が大きくなることがあります。

バイアル上部の空間は、サンプルを吸引する際に真空が生成されるのを防止するために必要です。再現性に影響を及ぼす可能性があります。

サンプルバイアルの準備Agilent 7683 オートサンプラでは、透明または褐色ガラス製のクリンプ、スナップ、スクリューバイアルを使用してください。下図には、7683 オートサンプラに使用できるサンプルバイアルとマイクロバイアルインサートの寸法を示します。これらの寸法以外にも注意が必要です。不適合なバイアルを用いると、トレイやタレットのエラーを引き起こします。

寸法: mm

マイクロバイアルインサートクリンプキャップバイアルキャップ付きバイアルの最大高さ

最大 34.5

最小 5 6.25

8.2

11.7

32

3.7


バイアル用セプタム材質の選択バイアルキャップセプタムは、分析の最適化に非常に重要です。各セプタムはシステム全体を補完し、化学的な性能を拡張します。アジレントのバイアルキャップセプタムは、最適なシステム性能を得るために特別の成型と製造が行われており、芯抜けを最低限に抑え、優れた化学的不活性を発揮します。

セプタムの注文数を決定するには、以下の内容について検討してください。

• 日間/週間に分析するサンプル数

• サンプルを少量ずつ処理するか、大きなバッチで分析するか

• マニュアル分析か、オートサンプラを用いるか

• 終夜運転、無人運転を行うか


セプタム素材適合用途

赤ラバー/PTFE • ルーチン分析• 中程度の再シール• 優れた化学的不活性• マルチ注入やサンプルの保存には不適• もっとも経済的

シリコン/PTFE • 優れた再シール• 芯抜け耐性がある• マルチ注入に最適

PTFE/シリコン/PTFE • 微量分析アプリケーションに使用• 平均以上の再シール性• 芯抜けに最も耐性がある• 蒸発が最も少ない• 直径の大きな、先端の丸いシリンジニードルに使用

PTFE ディスク • MS や ECD 分析に最適• 大容量注入に最適• 化学的に不活性• 再シール不可• 注入 1 回のみ• サンプル長期保存不可

バイトン • 塩素化溶媒• 有機酸• 再シール性には限界あり• 32 ゲージシリンジには不適


サンプル導入

便利なバイアルとキャップのキット

バイアルキャップ入数部品番号

スクリューバイアルキット

透明青スクリューキャップ, PTFE/赤ラバーセプタム

500 個 5182-0732

透明ラベル付青スクリューキャップ, PTFE/赤ラバーセプタム

500 個 5182-0867

茶色ラベル付緑スクリューキャップ, PTFE/赤ラバーセプタム

500 個 5182-0733

透明青スクリューキャップ, PTFE/シリコン/PTFE セプタム

500 個 5182-0736

透明ラベル付青スクリューキャップ, PTFE/シリコン/PTFE セプタム

500 個 5182-0869

茶色ラベル付緑スクリューキャップ, PTFE/シリコン/PTFE セプタム

500 個 5182-0737

透明青スクリューキャップ, PTFE/シリコンセプタム

500 個 5182-0734

透明ラベル付青スクリューキャップ, PTFE/シリコンセプタム

500 個 5182-0868

茶色ラベル付緑スクリューキャップ, PTFE/シリコンセプタム

500 個 5182-0735

透明青スクリューキャップ, スリット入り、PTFE/シリコンセプタム

500 個 5183-2079

透明ラベル付青スクリューキャップ, スリット入り、PTFE/シリコンセプタム

500 個 5183-2080

茶色ラベル付緑スクリューキャップ, スリット入り、PTFE/シリコンセプタム

500 個 5183-2081

透明青スクリューキャップ, スリット入り、PTFE/シリコンセプタム

500 個 5067-0205




クリンプバイアルキット

透明銀色アルミクリンプキャップ, PTFE/赤ラバーセプタム

500 個 5181-3400

茶色, ラベル付銀色アルミクリンプキャップ, PTFE/赤ラバーセプタム

500 個 5181-8801

スナップバイアルキット

透明透明ポリプロピレン製スナップキャップ, PTFE/赤ラバーセプタム

500 個 5182-0547

茶色, ラベル付透明ポリプロピレン製スナップキャップ, PTFE/赤ラバーセプタム

500 個 5182-0548

クリンプバイアルキット


サンプル導入

大量のバイアルのクリンピングとデキャッピングには、オートクリンパやオートデキャッパが便利です。マニュアル式のクリンパやデキャッパにつきものの、手にかかる負担を軽減します。アジレントのクリンパは、ボタンを一押しするだけで簡単に操作でき、以下の特長があります。

• 強力で確実なクリンプとデキャップ

• 一貫したシール

• 充電時間が短く、充電量が多い

• 締め口の改良による調整の向上と高いフレキシビリティ

• 個別の製品テスト証明書付

オートクリンパおよびデキャッパ

説明部品番号

11 mm オートクリンパ 4.8 V 充電式電池パックと充電器付き 5062-0207

20 mm オートクリンパ 4.8 V 充電式電池と充電器付き 5062-0208

11 mm オートデキャッパ 4.8 V 充電式電池と充電器付き 5062-0209

20 mm オートデキャッパ 4.8 V 充電式電池と充電器付き 5062-0210

交換用 4.8 V ニッケル水素電池 5188-6565

一貫性の高いシールを行うには、バイアルの首の下を包むキャップの部分に折れ曲がりやしわがないかを確認します。


オートクリンパ、5062-0207

オートクリンパおよびデキャッパ


ゴールドスタンダードオートサンプラシリンジ

正確で効率的なサンプル注入のために、アジレントはさまざまなオートサンプラ用シリンジを取り揃えています。オートサンプラ用シリンジには、ゴールドスタンダード GC オートサンプラシリンジのラインナップとして多くの新機能が実装されています。

Agilent ゴールドスタンダードオートサンプラシリンジは以下のように設計されています。

• サンプル注入量の高い再現性を実現

• Agilent 注入口、オートサンプラに合ったデザイン

• 注入口セプタムの寿命を最大限に延長

Agilent ゴールドスタンダードオートサンプラシリンジの特徴:

• ロット番号がバレルに直接印刷されており、すべてのバレルには仕様に対して性能を保証する仕様基準合格証が付いています。

• フューズドニードル上のゴールド保護キャップにより、ガラス製のシリンジバレルが注入口に当たって破損することが防止されます。

• 黒インクと金色の背景で容量目盛りが読み取りやすく、また類似品とも容易に違いを識別できます。

• 環境に優しい包装で、廃棄ゴミの少ない設計です。

• 個別にシールされたパッケージにより、箱から出す際のシリンジの汚染を防ぐことができます。

Agilent デュアルテーパニードルで、HP針先形状チップのシリンジニードルを使用してください。鋭角チップのニードルは注入口セプタムに傷をつけることがあり、漏れを引き起こす可能性があります。また、鋭角なチップのニードルは、サンプルをセプタム上に残留させることがあり、溶媒のテーリングを引き起こすことがあります。


ゴールドスタンダードオートサンプラシリンジ


サンプル導入

ニードルゲージの選択

注入口ニードルゲージカラムの種類

パックド、スプリット/スプリットレス (PTV を含む)

23 ゲージまたは 23/26 ゲージ、テーパ

すべて

クールオンカラム 23/26 ゲージテーパまたは 26ゲージ

530 µm

クールオンカラム 26/32 ゲージ、テーパ 320 µm

クールオンカラム 26/32 ゲージ、テーパ 250 µm

• アジレントのオートサンプラに適合するシリンジニードルは長さ 42 mm で、HP 型または円錐形のチップが付いています。

• Merlin マイクロシールには 23 ゲージニードルが必要です。

• ゲージが小さくなると、ニードル径は大きくなります。

ニードルゲージの選択

HP針先形状テーパニードル

ニードルチップ

ニードルチップニードル形状


生産性を最大にし、芯抜けを最小限に抑えるには、センターガイド付きのアジレントのプレミアムノンスティックセプタムを使用してください。46 ページを参照してください。


シリンジの特性と推奨用途

シリンジ特長欠点推奨用途

10 µL、PTFE-チップ付きプランジャ

• 固定プランジャよりプランジャの締めがゆるい

• プランジャ交換が可能で修理費用を削減

• プランジャとバレル間のシールがタイト

• 固定プランジャより高価• PTFE-チップシリンジは 5 µL サイズに使用不可

• サンプル処理数が多い• 極性溶媒中のサンプル• 汚れたサンプル• ガスと揮発性サンプル• 反応性サンプル

10 µL、固定プランジャ • 最も経済的• 最もフィット信頼性の高いプランジャシリンジ

• 曲がりにくい• 高粘度サンプルに最適

• 1 µL 以上の注入に対して正確• プランジャ交換不可

• 汎用シリンジ• きれいなサンプル• ルーチン分析

5 µL、固定プランジャ • 1 µL 注入で最も正確• 0.5 µL 注入にもハードウェア変更不要

• 最も細いプランジャなので曲がりやすい

• 高粘度サンプルには不適• プランジャ交換不能

• 1 µL 注入• きれいなサンプル• ルーチン分析


サンプル導入

問題点考えられる原因推奨する解決策

プランジャの曲がりやシリンジの詰まり

• ホコリ、残留サンプル、塩、金属、ガラスなどの粒子が、プランジャシャフトとバレルの内壁の狭い隙間に入り込んでいる可能性があります。

• PTFE-チッププランジャシリンジを試します。• プランジャの動きが「ゴロゴロ」と感じる場合、バレルからプランジャを取り外し、溶媒でシャフトを洗浄し、リントフリー布で拭いて乾燥させます。プランジャを慎重にバレルに挿入してください。最後に、ニードル先端を容器の溶媒中に沈め、プランジャを動かして、溶媒の出し入れを繰り返してください。

• シリンジが乾燥した状態でプランジャを動かさないでください。

• プランジャとバレルの組み合わせを変えないでください。

• 使用後は必ずすぐにシリンジを洗浄してください。

ニードルの曲がり • 不適切なニードル調整• ゲージの狭いニードル (26 ゲージ) は、広いゲージ (23 ゲージ) のニードルよりも曲がりやすい傾向があります。

• 注入口ではなく、サンプルバイアルにニードルを挿入する際に曲がるケースが多くあります。原因としては、セプタムが堅すぎることが考えられます。

• オートサンプラに取り付ける際にニードルが曲がると、サンプルバイアルキャップのセプタムを通過する際に曲がりが大きくなることがあります。

• アジレントオートサンプラのみを使用してください。シリンジニードルが注入口に正しく位置が合わされるように、精密設計されています。

• 23 ～ 26 ゲージのテーパニードルを使用すれば、セプタムの寿命が延び、ニードルの曲がりも少なくなります。

• アジレントのバイアル/セプタムのみを使用してください。

シリンジトラブルシューティングガイド

シリンジを適切に手入れし、クリーニングし、取り扱うことにより、正確な動作と寿命の延長を図ることができます。シリンジをクリーニングする場合、分析サンプルを効果的に溶解できる溶媒の使用をお勧めします。アルカリ性や強酸性、またはリン酸塩を含む洗浄剤は避けてください。


問題点考えられる原因推奨する解決策

ニードルの詰まり • サンプル物質や汚染物質がニードル内に残っている可能性があります。

• ニードルが正しく洗浄されていない可能性があります。

プランジャを取り外し、別のシリンジを使用して、詰まったシリンジに溶媒を注入してください。その後、プランジャを挿入し、ニードルに溶媒をゆっくりと送ります。重要: 汚染物質に適した洗浄剤を使用してください。一般的な洗浄液は、メタノール、ジクロロメタン、アセトニトリル、アセトンです。

さび

注: わずかなさびでも、プランジャとバレルの癒着を引き起こすことがあります。

• 通常の使用中、シャフトはバレルのガラス壁との間に摩擦を生じます。これにより、シャフト表面の錆止め金属が徐々に摩耗します。

• 水や水を含む (または吸収する) 可能性のある溶媒を用いると、急速にさびが発生します。

さびの進行を遅らせるには、毎日の使用後にシリンジから水を除去してください。

1. アセトンなどの「ドライな」溶媒でシリンジを数回洗浄します。

2. オートサンプラからシリンジを取り外し、リントフリー布でプランジャの水分を拭き取ってください。

3. シリンジとプランジャを自然乾燥させます。

「ネック周辺のリング」(バレル上部と容積目盛り末端の間に黒いリングが生じる)

• 皮脂やその他の有機物質• シリンジプランジャやバレルから生じた微細な金属やガラスの粒子は摩擦を起こす可能性があります。この状態のまま使用するとプランジャが曲がる可能性があります。

• プランジャシャフトを指で触れないでください。

• 水が溶媒の場合にリングが生じた場合: 毎日の使用後に、アセトンでシリンジをすすぎ、きれいに拭き取ってください。

プランジャの緩みシリンジにリークが生じ、計量の再現性が低下します。

• シリンジの寿命が終わりに近づいています。 • シリンジを交換してください。• 注: 極性のない溶媒 (ヘキサンやトルエンなど)を使用する場合には、通常、プランジャは「ゆるく」感じられます。


サンプル導入

オートサンプラシーケンス中のシリンジクリーニングシリンジを適切に洗浄するには、新しい溶媒 4 mL で溶媒ボトルをすずき、充てんします。液量はボトルの肩近くまで入れてください。GLP では、シリンジ洗浄には、溶媒 4 mL 中の 2 mL 未満を使用するよう指示しています。ニードルチップでバイアルの底から溶媒を 18.5 mm 吸引します。

テーパニードル、23-26sゲージオートサンプラシリンジ

容量(µL)

説明入数ニードル * 部品番号

5 テーパ、ニードル固定型 23-26s/42/HP 5181-1273

シリンジ、ニードル固定型 6個 23-26s/42/HP 5181-8810

シリンジ、ニードル交換型 23-26s/42/HP 5182-0835

ニードル、交換用 3個 23-26s/42/HP 5182-0832

10 シリンジ、ニードル固定型 23-26s/42/HP 5181-1267

シリンジ、ニードル固定型 6個 23-26s/42/HP 5181-3360


ニードル、交換用、10µLシリンジ用 3個 23-26s/42/HP 5181-3319

シリンジ、ニードル固定型, テフロンチップ付プランジャ

23-26s/42/HP 5181-3354

シリンジ、ニードル固定型, テフロンチップ付プランジャ

6個 23-26s/42/HP 5181-3361

プランジャ、テフロンチップ付、ニードル固定型、10µLシリンジ用

5181-3365


プランジャ、交換用、テフロンチップ付、交換型シリンジ用、10µLシリンジ用

5181-3358

50 シリンジ、ニードル固定型, テフロンチップ付きプランジャ

23-26s/42/HP 5183-0314

100 シリンジ、ニードル固定型, テフロンチップ付きプランジャ

23-26s/42/HP 5183-2042


シリンジのクリーニングには、洗浄バイアル (部品番号 9301-0723)とディフュージョンキャップ (部品番号 07673-40180) を使用してください。

18.5 mm

充てん量 4 mL

有効溶媒量 2.0 mL

溶媒最低レベル

残留溶媒 2.0 mL

溶媒吸引時のニードル位置

*ニードルは、「太さ(ゲージ)/長さ(mm)/針先形状」で表記しています。


ストレートニードル、23/26sゲージ（オートサンプラシリンジ）

容量(µL)

説明入数ニードル * 部品番号

0.5 シリンジ、23 ゲージ 23/42/HP 5188-5246

1 シリンジ、 23 ゲージ 23/42/HP 5188-5247

5 シリンジ、ニードル固定型, 26ゲージ 26s/42/HP 9301-0891

シリンジ、ニードル固定型, 26ゲージ 6個 26s/42/HP 5183-4728

シリンジ、ニードル固定型, 23 ゲージ 23/42/HP 9301-0892

シリンジ、ニードル固定型, 23ゲージ 6個 23/42/HP 5182-0875

シリンジ、ニードル交換型, 23ゲージ 23/42/HP 5182-0834

交換用ニードル、5µLシリンジ用 3個 23/42/HP 5182-0830

10 シリンジ、ニードル固定型, 26ゲージ 26s/42/HP 9301-0714

シリンジ、ニードル固定型, 26ゲージ 6個 26s/42/HP 5183-4729

シリンジ、ニードル固定型, 23 ゲージ 23/42/HP 9301-0713

シリンジ、ニードル固定型, 23ゲージ 6個 23/42/HP 9301-0725

シリンジ、ニードル固定型, テフロンチッププランジャ

23/42/HP 5181-8809

シリンジ、ニードル固定型, テフロンチッププランジャ

6個 23/42/HP 5183-4730

プランジャ、交換用、10µLニードル固定型シリンジ用

5181-8808

シリンジ、ニードル交換型, 23ゲージ 23/42/HP 5181-8806

シリンジ、ニードル交換型、PTFEチップ付プランジャ, PTFEチップ付プランジャ

23/42/HP 5181-8813

ニードル、交換用、10µLシリンジ用 3個 23/42/HP 5181-8811

プランジャ、交換用、テフロンチップ付、交換型シリンジ用、10µLシリンジ用

5181-3358

25 シリンジ、ニードル固定型, テフロンチップ付プランジャ

23/42/HP 5183-0316

50 ストレート、固定, PTFE チッププランジャ 23/42/HP 5183-0318

100 ストレート、固定, PTFE チッププランジャ 23/42/HP 5183-2058



サンプル導入

GC オートサンプラ用部品


4 mL スクリュー洗浄バイアル、キャップ付き、透明(セプタムなし)

144 個 9301-0723

4 mL バイアル用セプタム 144 個 9301-1031

4 mL バイアル用ディフュージョンインサート 12 個 07673-40180

4 mL 洗浄バイアル、充てんマーキングとキャップ付き 25 個 5182-0551

シリンジ取り付け用ネジ、7673用 07673-20570

トレイクオドラントキット（4枚） 18596-40015

7673 基本部品キット10 µL ストレートニードルシリンジ (6 本)、ディフュージョンキャップ付き 4 mL バイアル (144 本)、スクリューキャップ付き 2 mL オートサンプラバイアル (1,000 本)、GC セプタム (25 個)、バイアルラック (5 個) を含む。

07673-60840


ヘッドスペースサンプラのメンテナンス頻度は、サンプルマトリクス、溶媒、温度、サンプル量に応じて大きく異なります。

推奨メンテナンススケジュール

メンテナンス低沸点溶媒(水質、食品、香料分析)

高沸点溶媒(OVI、血中アルコール分析)

≦ 70 サンプル/日

> 70 サンプル/日

≦ 70 サンプル/日

> 70 サンプル/日

サンプルプローブの交換

6 ヶ月 3 ヶ月 3 ヶ月毎月

蒸気洗浄 6 ヶ月 3 ヶ月 3 ヶ月毎月

ループと不活性処理済みチューブの交換

予防メンテナンスで



6 ヶ月

トレイのテンションと位置合わせの確認

12 ヶ月 6 ヶ月 12 ヶ月 6 ヶ月

ヘッドスペースと注入口用予防メンテナンス

36 ヶ月 12 ヶ月 12 ヶ月 6 ヶ月

ヘッドスペース用拡張予防メンテナンス

60 ヶ月 36 ヶ月 24 ヶ月 12 ヶ月

ヘッドスペースサンプラ

G1888 ヘッドスペースサンプラ


サンプル導入

ヘッドスペースバイアル


ヘッドスペース用クリンプバイアル、ガラス製、平底

20 mL, 透明, 23 x 75 mm 100 個 5182-0837

10 mL, 透明, 23 x 46 mm 100 個 5182-0838

ヘッドスペース用クリンプバイアル、ガラス製、丸底（Agilent 7694、G1888A用ではありません）

20 mL, 透明, 23 x 75 mm 100 個 5183-4474

10 mL, 透明, 23 x 46 mm 100 個 5183-4475

ヘッドスペースバイアル、G1888A オートサンプラ用

ヘッドスペーススクリューバイアル、20 mL、透明、23 x 75 mm 100 個 5188-2753

ヘッドスペーススクリューバイアル、10 mL、透明、23 x 46 mm 100 個 5188-5392

ヘッドスペーススクリューバイアル、20 mL、茶色、23 x 75 mm 100 個 5188-6537

ヘッドスペーススクリューバイアル、10 mL、茶色、23 x 46 mm 100 個 5188-6538

UltraClean、18 mm スクリューキャップ、ヘッドスペースバイアル用セプタム付

100 個 5188-2759

ヘッドスペースバイアル、キャップキット

説明仕様入数部品番号

20 mL ヘッドスペースクリンプバイアル、平底、安全構造銀アルミクリンプキャップ、モールドグレー PTFE/黒ブチルセプタム

< 125 °C 100 個 5182-0839

20 mL ヘッドスペースクリンプバイアル、平底、安全構造銀アルミクリンプキャップ、PTFE/白シリコンセプタム

< 180 °C 100 個 5182-0840

ヘッドスペースバイアル


ヘッドスペース用部品

説明部品番号

ステンレスサンプルループ

サンプルループ、1 mL、不活性処理済 2321700003

サンプルループ、3 mL、不活性処理済 2321700004

プローブとユニオン

サンプルプローブ、不活性処理 2322700011

ユニオン、M6、真鍮 2302533140

ユニオン、ゼロデッドボリューム、不活性処理 2307230001

ユニオン 2307232901

トランスファラインニードルとユニオン

ニードル、トランスファライン用、0.5mm外径、オンカラム用、不活性処理 2322590004

ニードル、トランスファライン用、0.7mm外径、不活性処理、G1888A標準 2322590005

ストレインリリーフセプタムナット 6410090050

チューブ

チューブ、ソレノイド－ 6ポートバルブ間、不活性処理 0410105017

チューブ、6ポートバルブ－プローブ間、不活性処理 1300502506

標準試料

OQ/PV用ヘッドスペース試料エタノール中に 0.2～ 0.3% t-ブチルジスルフィド、1,2-ジクロロベンゼン、ニトロベンゼンを含有

5182-9733

メンテナンスキット

G1888A メンテナンスキット、1 mL ループ付き G1888-60702

G1888A メンテナンスキット、3 mL ループ付き G1888-60703

G1888A 拡張メンテナンスキット G1888-60704

ヘッドスペース用部品


サンプル導入

CombiPAL/GC PAL 用液体注入バイアル/キャップ


2 mL バイアル

クリンプバイアル、広口、透明 100 個 5181-3375

クリンプバイアル、広口、茶色, ラベル付 100 個 5181-3376

クリンプバイアル、広口、透明, ラベル付 1000 個 5183-4492

クリンプバイアル、広口、茶色, ラベル付 1000 個 5183-4493

スクリューバイアル、広口、透明 100 本 5182-0714

クリンプ/スナップバイアル、広口 100 個 5182-0544

2 mL キャップ

クリンプキャップ, 11 mm マグネティック 100 個 5188-5386

スクリューキャップ, PTFE/白シリコンセプタム 100 個 5182-0720

青ポリプロピレンキャップ、PTFE/シリコンセプタム 100 個 5182-0541

マイクロバイアル

クリンプバイアル、0.8 mL、茶色、ガラス製、平底 1000 個 5183-4487

クリンプバイアル、0.1 mL, 透明、テーパ 500 個 5180-0844

クリンプバイアル、0.3 mL, 透明、円形 500 個 5180-0841

クリンプバイアル、0.7 mL, 茶色、円形 500 個 5180-0805

クリンプバイアル、0.5 mL, 茶色、コニカル 500 個 5180-0806

マイクロキャップ

クリンプキャップ、PTFE/シリコンセプタム付 500 個 5180-0842

CombiPAL/GC PAL 用液体注入バイアル/キャップ

CTC オートサンプラ用部品

アジレントは GC PAL と CombiPAL オートサンプラ用の CTC 推奨消耗品を提供しています。

マイクロおよび 2 mL バイアル /キャップは、CombiPAL/GC PAL マグネティックニードルガイドやバーコードリーダとシームレスに連動するように設計されています。

CombiPAL オートサンプラ


CombiPAL/GC PAL 用液体注入シリンジ

CombiPAL/GC PAL 用液体注入シリンジ

容量 (µL) 説明入数ゲージニードル * 部品番号

1.2 固定型ニードル 26 26/51/AS G6500-80113

5 ニードル固定型 26 26/51/AS G6500-80114

10 ニードル固定型 26 26/51/2 G6500-80115

26 26/51/AS G6500-80116

交換用プランジャ

10 個 G4200-80105

ニードル固定型 23 23S/51/AS 5188-6596

25 ニードル固定型 26 26/51/AS G6500-80117


10個 G4200-80104

100 ニードル固定型 26 26/51/AS G6500-80118

250 ニードル固定型 26 26/51/AS G6500-80119


10個 G4200-80102

500 固定型ニードル 26 26/51/AS G6500-80120


G4200-80106

CTC の GC PAL/Combi PAL システムの主な特徴は、幅広いサンプル注入量です。例えば、LVI アプリケーションでは最高 500 µL です。この柔軟性を十分に活用するため、アジレントは高速かつ大容量の注入に適応できる 1.2 µL ～ 500 µL の広範囲の C タイプシリンジを用意しています。各シリンジは、最高レベルの精度と真度を実現するための厳しい品質管理下で製造されています。



サンプル導入

CombiPAL ヘッドスペース部品ニードル固定型ヘッドスペースシリンジは、CTC の厳しい基準に即したガスフラッシング用横穴ニードルを備えています。アジレントの Merlin Microsealセプタムとともに使用することで、機器のダウンタイムを最小限に抑え、セプタムリークやライナの汚染によるデータ損失や品質の低下を防ぎます。

CombiPAL ヘッドスペースシリンジ

容量 (µL) 説明ゲージ部品番号

1 固定型ニードル 23 G6500-80107

交換用プランジャ G4200-80101

2.5 ニードル固定型 23 G6500-80109


5 ニードル固定型 23 G6500-80111


CTC シリンジ、G6500-80109


CombiPAL ヘッドスペース部品

説明部品番号

10 mL スクリューバイアル、透明、100 個 5188-5392

20 mL スクリューバイアル、透明、100 個 5188-2753

10 mL スクリューバイアル、茶色、100 個 5188-6538

20 mL スクリューバイアル、茶色、100 個 5188-6537

UltraClean、18 mm マグネティックスクリューキャップ、シリコン/PTFEセプタム付

5188-2759

ライナ、SPME 用注入口、不活性化処理済み 5188-6471

CTC は、最良のシール性と再現性のある結果を得るために、スクリューバイアルとキャップをお奨めします。ここに示したバイアルとキャップは信頼性が高く、使用性も優れています。環境、食品、飲料、産業衛生、医薬品分析、臨床化学などのアプリケーションに適しています。

CombiPAL オートサンプラ


サンプル導入

パージ & トラップ用部品

スパージャ（日本では販売しておりません）水系サンプルに気泡が発生しやすい場合、フリットスパージャよりもフリットレススパージャが適しています。キャピラリチューブを詰まらせやすい土壌サンプルには、このスパージャは適していません。1/2" と 3/4" の取り付けサイズがあります。

Teledyne Tekmar パージ & トラップコンセントレータ用ガラス器具、1/2" マウント

説明部品番号

5 mL フリットスパージャ (ガラス器具のみ) 5182-0852

5 mL フリットスパージャキット、フィッティング付き 5182-0846

25 mL フリットスパージャ (ガラス器具のみ) 5182-0851

25 mL フリットスパージャキット、フィッティング付き 5182-0845

5 mL フリットレススパージャ (ガラス器具のみ) 5182-0850

5 mL フリットレススパージャキット、フィッティング付き 5182-0844

25 mL フリットレススパージャ (ガラス器具のみ) 5182-0849

25 mL フリットレススパージャキット、フィッティング付き 5182-0796

5 mL ニードルスパージャ (ガラス器具のみ) 5182-0848

5 mL ニードルスパージャキット 5182-0795

25 mL ニードルスパージャ (ガラス器具のみ) 5182-0847

25 mL ニードルスパージャキット 5182-0794

Stratum PTC サンプルコンセントレータ


Teledyne Tekmar Stratum パージ& トラップコンセントレータ用トラップ（日本では販売しておりません）

説明部品番号

トラップ、BTEX + MTBE 5188-8813

トラップ (#5)、OV-1/Tenax/シリカゲル/活性炭 5188-8814

トラップ (#8)、Carbopak B/Carbosieve S-III 5188-8815

トラップ (#9)、アジレント独自 5188-8816

トラップ、Tenax/シリカゲル/Carbosieve S-III 5188-8817

スタートトラップ、Tenax/シリカゲル、#2 5188-8818

スタートトラップ、Tenax/シリカゲル/活性炭、#3 5188-8819

トラップ、VOCARB 3000 5188-8820

トラップ、VOCARB 4000 5188-8821

トラップ、BTEX 5188-8822

Teledyne Tekmar Velocity パージ & トラップコンセントレータ用トラップ（日本では販売しておりません）

説明部品番号

トラップ、Vocarb 3000（Kトラップ） 5182-0775

トラップ、Vocarb 4000（Iトラップ） 5182-0774

トラップ、Tenax（Aトラップ） 5182-0783

トラップ、Tenax/シリカゲル/活性炭（Cトラップ） 5182-0781

トラップ、BTEX 5182-0773

DryFlow 水分トラップ 14-8911-003


サンプル導入

Markes サーマルディソープション (熱脱離)（日本では販売しておりません）アジレントはMarkes サーマルディソープション (TD) 機器の部品を幅広く取り揃えています。熱脱離により、広範囲のサンプルマトリクスから、揮発性および半揮発性化合物を GC や GC/MS に直接導入できます。（日本では販売しておりません）

Markes サーマルディソープション (熱脱離) 部品：日本未発売


O-リング、Markes、7 mm コールドトラップシール 10 個 MKI-U-COV07

O-リング、Markes、6 mm コールドトラップシール 10 個 MKI-U-COV06

PTFE フィルターディスク、5.1 mm、Markes、TD 10 個 MKI-U-DISK1

PTFE フィルターディスク、6.3 mm、Markes、TD 10 個 MKI-U-DISK3

予備汎用炭素コールドトラップ MKI-U-T11GPC

サンプリングチューブ、Tenax TA、Markes Unity MKI-UTD-5105

クイックフィットコネクタ、Markes Unity 製 10 個 MKI-C-QSC10

ステンレス Difflok キャップ、Markes Unity MKI-MTD-1169

Silcosteel Difflok キャップ、Markes Unity MKI-MTD-1204

O-リング挿入ツール、Markes Unity TDI MKI-Z-0285

O-リング抽出ツール、Markes Unity TDI MKI-Z-0351

コールドトラップアライメントツール、Markes Unity MKI-UTD-5064

コールドトラップ、大気毒性、C2-C14、Unity 2 MKI-U-T3ATX-2S

コールドトラップ、大気毒性、C2-C14、Unity MKI-U-T3ATX

コールドトラップ、材質エミッション、Unity MKI-U-T12ME

コールドトラップ、GP カーボン、C4/5-C30/32、Unity 2 MKI-U-T11GPC-2S

O-リング、010、Markes Unity 10 個 MKI-U-COV10

コールドトラップ、材質エミッション、Unity 2 MKI-U-T12ME-2S

空ステンレス TD チューブ 10 個 C-TBE10

Markes サーマルディソープション (熱脱離) システム


汎用ステンレスチューブ空焼き済み、1/4" 真鍮保存用キャップで密封。

10 個 C-UN010C

ガラスチューブ、1 cm Tenax 付き直接液体注入用

10 個 C-G1CM10

ガラス大気有害物質 (TO-17) チューブ包装済み、炭素数 2 ベースの溶媒で空焼き済み、1/4" 真鍮保存用キャップで密閉。

10 個 C-GAT010C

CRS BTX 標準試料、1 µg 10 個 C-BTX1UG

Tenax ステンレスチューブ、空焼き済み/キャップ処理済み 10 個 C-TBP1TC

空ガラス TD チューブ 10 個 C-GT010

PTFE インサート 10 個 C-PL010

長期 TD チューブ保存用キャップ 10 個 C-CF020

長期保存用キャップ用キャップロックツール C-CPLOK

拡散サンプリングキャップ 10 個 C-DF010

Bio-VOC ブレスサンプラ 10 個 C-BIO10

Bio-VOC 用使い捨てカードマウスピース 10 個 C-B010M

Tenax TA 34-60 メッシュ、10 g C-TNXTA

汎用疎水性チューブ、ステンレス空焼き済み、1/4" 真鍮保存用キャップで密封。n-C5～ n-C20の圧縮サンプリング用。

10 個 C-HY010C

Tenax/S'carb 硫黄チューブ空焼き済み、1/4" 真鍮保存用キャップで密封。臭気や埋立地ガス分析用

10 個 C-102SSC

Carbograph 1 ステンレスチューブ空焼き済み、1/4" 真鍮保存用キャップで密封。加圧 C5～ C14に加えて BTX の拡散用。

10 個 C-TBP1C1C

Carb X ステンレスチューブ空焼き済み、1/4" 真鍮保存用キャップで密封。圧縮/拡散 1,3-ブタジエンとベンゼン用

10 個 C-TBP1CXC

Markes サーマルディソープション (熱脱離) 部品（日本では販売しておりません）



注入口

GC、GC/MS システムに適したサンプル注入が分析の成功には不可欠です。

適切に注入口を選択し、メンテナンスすることで、クロマトグラフシステムの性能を向上させ、より良い分析結果を得ることができます。結果の質を低下させる、分解、逆流、リークなどの問題も防止できます。

以下の頁では、次の項目について紹介します。

• GC 注入口の選択とその使用方法

• 注入口トラブルシューティングガイド

• 最適な注入口設定

適切なセプタム、ライナ、その他の注入口部品の選択方法も紹介しています。


• 独自のプラズマ処理により注入口へのこびりつきがなく、クリーニングの手間がありません

• ブリスターパッケージにより、各セプタムは清潔に保たれ、すぐに使えます

• センターガイドにより、ニードルが簡単に貫通でき、芯抜けが少なく、寿命が延びます

• 注入口に正確にフィットするように精密に成型されています

• バッチごとに、Agilent 6890 GC-FID でブリードのテストが行われています

• シールとクロマトグラフの清潔さを保つための材料と設計

• 使用前にセプタムを空焼きする必要はありません

アジレントのプレミアムノンスティックセプタムは、信頼性が高く汚染のないシールを行うように設計/製造されています。3 つ折のブリスターパッケージにより、各セプタムは清潔に保たれ、使う分だけを簡単に取り出すことができます。

こびりつきやゆがみがありません

他社の「ノンスティック」セプタム

アジレントのノンスティックセプタムはプラズマ処理されており、他社製品に見られるような、タルカムパウダーなどの異物によって生じる化学的ブリードや汚染をなくします。

Agilent プラズマ処理ノンスティックセプタム

プレミアムノンスティックセプタムの特性のまとめ

セプタムタイプブリード寿命温度上限

ブリード／温度最適化セプタム（BTO)

]]] ] 注入口温度は最高 400 °C

ロングライフセプタム ] ]]] 最高 350 °C

アドバンスドグリーンセプタム ]] ]] 最高 350 °C

]]] = 最適]] = 非常に良好] = 良好

プレミアムノンスティックセプタム


注入口

• 使用温度範囲が最も広く、低ブリード

• 最高注入口温度 400 °C

• プラズマコーティングにより注入口へのこびりつきがない

• コンディショニング済みで、すぐに使用可能

• 清潔さを保ち、便利なブリスターパッケージ

• 低ブリードで「MS」キャピラリカラム用に最適

ブリード/温度最適化セプタム (BTO)


11 mm セプタム 50 個 5183-4757

11 mm セプタム 100 個 5183-4757-100

5mmセプタム、穴あき、オンカラム用、ガラスびん入 50個 5183-4758

センターガイドの有無による「芯抜け」の比較 (倍率 30 倍)

注入 100 回で大きな芯抜け

センターガイドなしの高温用セプタム

センターガイド付き Agilent BTO セプタム

700 回の注入後でも非常に小さな芯抜け

BTO セプタム、5183-4757

ブリード/温度最適化セプタム (BTO)


• 高温使用時に長寿命を誇るグリーンセプタム

• より多くの注入回数に耐える

• プラズマコーティングにより注入口へのこびりつきがない


• 他社製「グリーン」セプタムをしのぐ高性能セプタム


アドバンスドグリーンセプタム



11 mm セプタム 50 個 5183-4759

11mmセプタム 100個 5183-4759-100

5mmセプタム、穴あき、オンカラム用、ガラスびん入 50個 5183-4760

• オートサンプラ向き

• 寿命を伸ばし「芯抜け」を減らすため穿孔済み

• 夜間運転に最適

• 最高 400 回の注入が可能

• プラズマコーティングによりこびりつきがない


• 45 デュロメータと柔らかいため、オートサンプラニードルにやさしい材質


ロングライフセプタム


11 mm セプタム 50 個 5183-4761

11mmセプタム 100個 5183-4761-100

5 mm セプタム、穴あき、オンカラム用、ガラスびん入 50 個 5183-4762

アドバンスドグリーンセプタム、5183-4759

ロングライフセプタム、5183-4761


ロングライフセプタム


注入口

セプタムのトラブルシューティング

症状考えられる原因処置

ゴーストピーク/うねりセプタムブリードインジェクタヒータの電源を切る。余分なピークが現れた場合、高温分析用に指定されたセプタムを使用するか、注入口温度を下げる

大きいピークの後のベースラインが変化する

注入中やその直後にセプタムでの漏れが多い (通常はニードルサイズが大きいことが原因)

セプタムを交換し、より小さな径のニードルを使用する

リテンションタイムが延びる

セプタムまたはカラム接続部でキャリアガスが漏れる

漏れがないか確認し、必要に応じてセプタムを交換するか接続部を締め付ける


適切でないフェラルや摩耗したフェラルを使用すると、分析が不安定になり、結果の信頼性が損なわれる場合があります。不適切なフェラルはリークや汚染を引き起こす可能性があり、カラムや検出器の性能に悪影響を及ぼす原因になります。

最適な性能を得るためには、カラムの交換時やメンテナンス時に、フェラルを交換することを推奨します。

フェラルを取り付ける際の注意点は以下の通りです。

• 締め過ぎない - カラムナットはまず指締めし、レンチを用いて増し締めする

• 常に清潔さを保つ

• 使用前にフェラルを空焼きする (ベスペルとベスペル/グラファイトのみ)

• 指紋、オイルなどの汚染を防ぐ

• フェラルを再利用する前に、ルーペを用いてひび割れや欠けなどの損傷がないかを検査する

• 新しいカラムやインジェクタ/検出器部品を取り付ける際には、フェラルを交換する

フェラルの破損は次のような状況から判断できます。

• 酸素がシステム内に漏入することによるバックグラウンドノイズ

• 酸素が漏入することによるカラムブリード

• サンプルの分解

• サンプルの損失

• 検出シグナル/ノイズの増加

• リテンションタイムの再現性の悪化


ベスペル/グラファイトフェラル、5181-3323

フェラル


注入口

フェラル選択のヒント

フェラル/シールの種類最高温度用途利点制限事項

グラファイト (100%) 450 °C • キャピラリカラム用の汎用フェラル

• FID と NPD に推奨• 高温およびクールオンカラムアプリケーションに推奨

• 使いやすく安定したシール

• 温度上限が高い• 取り外しが簡単

• MS や酸素に敏感な検出器には不適

• 柔らかいため、変形や破損しやすい

• システム汚染の可能性

ベスペル/グラファイト(85%/15%)

350 °C • キャピラリカラム用の汎用フェラル

• MS や酸素の影響を受けやすい検出器に推奨

• 接続部のシール性が最も高い

• 耐久性に優れる• 長寿命

• 再使用不可• 昇温分析時に漏れやすい• 頻繁な締め直しが必要

ベスペル (100%) 280 °C • 恒温分析向き• 再利用でき、簡単に取り外しができる

• 金属やガラスを接続する場合、優れたシール性

• 耐久性に優れる• 長寿命• 再使用でき、簡単に取り外しができる

• 温度サイクル後に漏れの可能性

• 昇温分析時に漏れやすい• 頻繁に締め直しが必要

SilTite (100% 金属) N/A • キャピラリ・フロー・テクノロジーで使用

• Ultimateユニオン、Deansスイッチ、流路スプリッタとともに漏れのないシールが可能

• 再使用不可


ベスペル/グラファイトフェラルを用いる場合、最初の温度プログラム実行後、カラムナットを 1/4 回転締めます。空焼き済みのフェラルでも、温度プログラム実行後にわずかに収縮を示す可能性があります。


キャピラリカラムフェラル

フェラル内径 (mm) カラム内径 (mm) 入数部品番号

汎用グラファイトフェラル (ショートフェラル)

0.5 0.1, 0.2, 0.25, 0.32 10 個 5080-8853

0.4 0.05, 0.25 10 個 500-2114

0.8 0.45, 0.53 10個 500-2118

1.0 0.53 10 個 5080-8773

85 %ベスペル、15 %グラファイトフェラル (ショートフェラル）

0.4 0.1, 0.2, 0.25 10 個 5181-3323

0.5 0.32 10 個 5062-3514

0.8 0.45, 0.53 10 個 5062-3512

空焼済み 85%ベスペル、15%グラファイトフェラル(ロングフェラル)*

0.3 0.1 10 個 5062-3507

0.4 0.1, 0.2, 0.25 10個 5062-3508

0.5 0.32 10個 5062-3506

0.8 0.53 10 個 5062-3538

100 % ベスペル、高性能フェラル (ショートフェラル)**

0.4 0.1, 0.2, 0.25 10個 5181-3322

0.5 0.32 10個 5062-3513

0.8 0.45, 0.53 10個 5062-3511

特殊フェラル、85 % ベスペル、15 % グラファイト

2 穴

0.4 0.1, 0.2, 0.25 10個 5062-3580

0.5 0.32 10個 5062-3581

穴なし 10個 5181-3308

高温 PTV 注入口用、SS/グラファイト

0.4 0.320 10個 5188-5315

0.4 0.530 10個 5188-5314

*Agilent GC/MS の 05988-20066 MS インタフェースカラムナット付きトランスファラインには、このフェラルの使用をお勧めします。

**これらのフェラルは恒温分析に限って使用することをおすすめします。


100%ベスペルフェラルは、恒温アプリケーションに限って使用することをおすすめします。

グラファイトフェラル、5080-8853


注入口

カラムナット

説明部品番号

ショートフェラル用ナット

汎用カラムナット, 1/16" 六角, 2 個 5181-8830

指締めカラムナット 530 µm カラム用 * 5020-8293

指締めカラムナット 320 µm 以下のカラム用 * 5020-8292

プラグナット、指締め式（盲栓） 5020-8294

6850用カラムナット, 2個 5183-4732

カラムナット、VI 注入口用 G3504-20504

高温 SIMDIS PTV注入口用ナット、4mm、六角 5188-5312

ロングフェラル用ナット

MS インタフェースカラムナット、メスネジ 05988-20066

注入口用カラムナット、ロングフェラル、2 ホールフェラル用 05921-21170

アクセサリ

オープンエンドレンチ、1/4インチ、5/16インチ 8710-0510

*グラファイトフェラル専用

SilTite メタルフェラル


内径 0.25 mm キャピラリカラム用 10 個 5188-5361


外径 1/16" ステンレスチューブ用2 個のカラムナットが付属

10 個 5184-3571


汎用カラムナット、5181-8830


フィッティング、フェラル、消耗品

説明部品番号

内部ナット G2855-20530

固定ナット G2855-20555

カラムストレージフィッティング G2855-20590

フューズドシリカ、不活性処理, 0.15mm x 1m 160-2625-1

フューズドシリカ、不活性処理, 0.15mm x 5m 160-2625-5

フューズドシリカ、不活性処理, 0.15 mm x 10 m 160-2625-10

SilTite メタルフェラル、内径 0.10 ～ 0.25 mm キャピラリカラム 5188-5361

SilTite メタルフェラル、内径 0.32 mm キャピラリカラム 5188-5362

SilTite メタルフェラル、内径 0.53 mm キャピラリカラム 5188-5363

キャピラリ・フロー・テクノロジー部品アジレントは、独自のキャピラリフローテクノロジーに基づいた GC 部品を提供しています。これらの部品により、システムの生産性と性能が向上します。

• QuickSwap MSD インタフェースにより、大気開放せずにカラムを取り外すことができます

• Deans スイッチは、複雑なサンプルの分析を簡素化します

• 不活性でリークのないカラム流路スプリットを行う、パージド流路スプリッタ

フィッティング、フェラル、消耗品Deans スイッチや QuickSwap MSD インタフェースなどのキャピラリ・フロー・アクセサリを用いた、リークのない低デッドボリュームの不活性なカラム接続には、Siltite フェラルや指定ナットを使用します。キャピラリ・フロー・デバイスには、不活性処理済みフューズドシリカチューブを使用します。固定相でコーティングしたチューブは使用しないでください。

キャピラリ・フロー・フィッティング


注入口

スプリット/スプリットレスライナ

注入口ライナには、サンプルの気化を促進するさまざまな機能があり、サンプルを適正にカラムに導入します。使用時まで清浄度を維持するため、ライナは個別包装されています。部品番号とロット番号がライナに印字されているため、品質管理の上で便利で、ロットトラッキングが可能です。

寸法アジレントのライナは精密な許容誤差で製造されており、GC システムの精度と再現性を確保します。ガラスの寸法が管理されているため、ライナ間の一貫性が高く、再現性の高い結果が得られます。

外径 (OD)

スプリットレス注入ライナは外径が太く、注入口との間に隙間がないため、多くのサンプルを保持すると同時に、ライナの外へのサンプルの移行と金属表面への接触を防ぎます。外径の小さいライナは注入口内のキャリアガスやスプリットフローの通気抵抗が小さいため、スプリット注入に使用されます。

内径 (ID)

内径により、サンプルが気化する空間が決まります。過剰なサンプル気化は、バックフラッシュ、セプタムパージあるいはスプリットでのサンプル損失を起こし、再現性や感度の低下を招くため、サンプル気化量はライナの容量内に合った量にする必要があります。

長さ

正確なライナの容積と確実なシールには、ライナの長さが正確であることが必要です。注入口でライナが自動的かつ再現性よく位置決めされるように、ライナの底には段差が付いています。


ライナ寸法が厳しく管理されていることは、GC分析結果の再現性にとって不可欠です。


テーパ

なし底テーパデュアルテーパオートサンプラを用いたスプリット注入に使用

• 底部のテーパでサンプルをカラム先端に集中させ、注入口の底にサンプルが接触するのを防止

• 分解とディスクリミネーションを最小限に低減

• ガラスライナ内にサンプルをとどめ、金属製注入口表面との接触を制限

• セプタムパージによる損失は限定的

ガラスウール• ディスクリミネーションを最小限に抑える

• 表面積が増えることによりサンプル気化を促進し、再現性を向上

• 不揮発性物質をトラップ

スプリットライナでは、シリンジに付着するサンプルを除くようにガラスウールが位置しています。Agilent オートサンプラとスプリット/スプリットレス注入口は、再現性の高い結果を提供します。

不活性処理が施されていても、ガラスウールは注入口の中で最も活性化しやすく、活性化化合物の吸着やサンプル分解の可能性があります。

ガラスウール付きライナは、吸着される可能性がある活性成分 (フェノール、アミン、有機酸、農薬、依存性薬物など) を含むサンプルには使用しないでください。

不活性処理アジレント独自の不活性処理により、他の製品よりも劣化しにくくなっています。使用にともない、不活性処理済みライナも活性へと変化します。定期的にライナを交換してください。スプリットレスライナ、

ダブルテーパ、5181-3315


注入口

MS 認定ライナ

MS 認定スプリット/スプリットレスライナは、再現性を保証するため、厳格な検査と製造を行っています。

アジレントの MS 認定ライナは、毒物や依存性薬物のアプリケーションなどの微量分析に特化して開発されました。特にエステル化試薬を用いたアプリケーションに優れた品質と一貫性を提供します。

• ガラスの寸法と許容誤差は、100% の実行/中止判定を用いた統計的工程管理(SPC) で管理

• ガラスウールはMSDで事前検証し、独自の製造手順を用いて挿入し、再現性を向上

• アジレント独自の不活性処理を施したMS 認定ライナは、長寿命

• FID と MSD で分析を行い、酸/塩基不活性、直線性、ピーク対称性、ブリードとバックグラウンドノイズの評価を実施

• ライナ上にシルクスクリーン印刷された文字により、ロットの追跡が可能

シングルテーパスプリットライナは、最適な注入口性能を得るために厳しい寸法仕様に基づき製造されており、外径、内径、テーパ、ガラスウール取り付けの誤差がほとんどありません。ライナにはガラスウールの位置を決めるためのビーズ、推奨高への位置決め機能があり、使いやすさと再現性について考慮されています。ライナにはアジレント独自の不活性処理を施しています。

以下の用途には、部品番号 5183-4647 のスプリットライナを推奨します:

• 最高のピーク面積再現性

• 沸点範囲の広いサンプルに対して最小のディスクリミネーション

• さまざまな分析とサンプルの種類に対応可能

• 簡単な取り付け

スプリットライナ

NEW!

MS 認定スプリットライナ、5188-6576


スプリットライナ

説明 1 個 5 個 25 個

シングルテーパスプリットライナ

シングルテーパ、ガラスウール入り、不活性処理済、低圧力損失、細外径

5183-4647 5183-4701 5183-4702

シングルテーパ、MS 認定ライナ、ガラスウール固定用リストリクション付き

5188-6576

シングルテーパ、ガラスウール入り、不活性処理、太外径

5183-4711 5183-4712 5183-4713

ストレートスプリットライナ

ストレート、ガラスウール、不活性処理なし 19251-60540 5183-4691 5183-4692

ストレート、MS 認定ライナ、ガラスウール入り 5188-6574 5188-6569

スプリットレスモードでは、サンプルとライナの接触時間が長いため、不活性処理されたスプリットレスライナが重要です。

ガラスウール付きライナかガラスウールなしのライナを用いるかを判断する際には、サンプルに不揮発性物質が含まれる場合、あるいは測定対象化合物の沸点範囲が広い場合は、ガラスウールなしのライナを選びます。未知のサンプルに対しては、ガラスウールの付いてないライナを使用し、活性または不安定な化合物の損失を防ぎます。まずガラスウールなしのライナから試すことをお勧めします。

Agilent スプリットレスライナ

説明部品番号

シングルテーパ、不活性処理 5181-3316

シングルテーパ、ガラスウール入り、不活性処理 5062-3587

シングルテーパ、MS 認定ライナ、ガラスウール入り 5188-6568

ダブルテーパ、不活性処理済 5181-3315




注入口

アジレントのダイレクトコネクトライナは、EPA 8270 などのスプリットレス注入が必要なメソッドに対して、活性化合物を回収し分解を防ぎます。これらは、水抽出物などの活性測定対象化合物などの相対的にきれいなサンプルに最適です。プレスフィットコネクタと同様、ライナはカラムに直接接続し、サンプルをカラムに送ります。注入口ディスクリミネーションの問題を防ぎ、感度を上げます。

ダイレクトコネクトライナ

説明部品番号

シングルテーパ, 4 mm内径、不活性処理 G1544-80730

デュアルテーパ, 4 mm内径、不活性処理 G1544-80700

シングルテーパ, 4 mm内径、不活性処理、inert 仕様 G1544-80731

Helixライナは、活性を示さずにガラスウールの利点を提供します。不活性処理済みガラスらせんにより、ガラスウールの活性部分がなく、サンプルを気化・混合し、ライナやシールの底でのサンプルの拡散を防ぎます。Helixライナは、注入速度が遅い場合に推奨します。

Helixライナ

説明部品番号

らせん状オープンエンド、不活性処理 5188-5396

らせん状ダブルテーパ、不活性処理 5188-5398

らせん状シングルテーパ、不活性処理 5188-5397


Helixライナ


Helixライナ


スプリット/スプリットレス注入口スプリット/スプリットレス注入口は、キャピラリカラムガスクロマトグラフィで、最も一般的な注入口です。スプリットモードとスプリットレスの両モードで使用できるため、大部分の分析をカバーできる非常に効率的な組み合わせです。

スプリット注入口のトラブルシューティングスプリット注入口では、スプリット処理の一部として狭いピークが生成されるため、ピーク幅が広がるという現象はほとんど発生しません。ピークの広がりやテーリングは、通常、以下の理由によるものです。• カラムの取り付けが不適切

• 注入口温度が低い

• スプリット流量が低い (6890 GCで <20 mL/min)

• 注入口とニードルでのディスクリミネーションと分解

それでも結果が改善されないようなら下記の措置を取ってください。

• カラムを確認し、必要な場合は取り付け直す

• 注入口温度を現行よりも 50 °C上げ、結果を比較

• 注入口とニードルに摩耗がないか確認し、必要に応じて交換する


再現性の高いスプリット注入結果を得るためには、位置決め用ビーズ内蔵、ガラスウール付、不活性処理済みの、アジレントの低圧力降下スプリットライナ (部品番号 5183-4647) をお使いください。


注入口

スプリットレス注入口のトラブルシューティングスプリットレス注入のほとんどの問題は次の原因によるものです。• パージ時間が不適当

• 劣化

• 不適切なフォーカシング

• 不適切なカラム温度

• 逆流

さらに以下の項目を調整することで、ピーク面積の再現性と直線性を向上し、逆流を防止できます。

• 注入口温度

• ライナ容量

• 注入量

分解

ライナの種類を交換するか、シラン化剤を用いてライナや注入口を不活性処理すると、ピーク面積の減少や新しいピークの生成を大幅に改善できる場合があります。ライナの充てん剤を取り除くか、量を減らしても、注入口の活性を減らすことができます。

カラムのトラブルシューティング

正常なピーク溶媒ピークのテーリング異常なピーク比注入口と FID の両方へのカラムの取り付けが適切である

カラムが注入口に正しく取り付けられていないか、キャリアガス流路中にフェラルの破片が詰まっている可能性がある

注入口のカラム位置が不適切 (距離が長すぎるか足りない)。フェラル先端からの取り付け距離が 4 ～ 6 mmになっているかを確認する


スプリットモードの選択基準

パラメータ選択/設定説明

注入口温度 250 °Cまたは最後に溶出する化合物の沸点に設定

瞬間気化を確実にする注入口のディスクリミネーションを最小限に抑える

注入口ライナ大容量、不活性処理済み逆流を最小限に抑えるサンプル劣化を最小限に抑える

注入口パッキングシラン化ガラスウール

ガラスビーズまたはフリットなし

不揮発性物質の保持注入口のディスクリミネーションを最小限に抑えるウールより低活性最も不活性

注入量液体 0.5 ～ 3 µLガス 0.10 ～ 10 mL

スプリット調整が容易場合に応じてスプリットを調整

注入方法高速自動注入

高温ニードル高速手動注入

ニードルのディスクリミネーションが少ないディスクリミネーションの再発

スプリット比 50:1 ～ 500:1 サンプル、注入量、カラム内径により異なる

初期カラム温度重要ではない初期ピーク幅が狭い

セプタムパージ 2 ～ 3 mL/min ゴーストピークの発生を最小限に抑える

スプリットライナ、5183-4647


注入口

スプリットレスモードの選択基準


注入口温度最高溶質沸点の少し上(+ 20 °C)

瞬間気化を確実にするサンプル分解が発生したら下げる汚いサンプルや高沸点溶質では高温で使用

注入口ライナ大容量 > 0.8 mL小容量 < 0.2 mL

オートインジェクタ用手動注入とガス注入にのみ使用

注入口パッキングなし低速注入のみで使用分解を減少

シラン化ガラスウール高速自動注入や汚れたサンプルに使用

注入量液体 0.5 ～ 2 µL 溶媒、ライナ、条件によって異なる

注入方法高速自動注入高温ニードル低速手動

高温ニードル高速手動

最高の再現性ニードルのディスクリミネーションが少ない細いライナを使用し、1 µL 以上の注入の場合、1 ～ 2 µL/秒で注入1 µL 未満の注入用

パージ流量 20 ～ 50 mL/min コンスタントフローではさらに高く設定

パージオンタイム 20 ～ 80 秒カラム流量、ライナの種類、サンプル条件に従い調整

オーブン温度溶媒沸点より 10 ～ 25 °C低く溶媒フォーカシングに必要

カラム流量 > 2 mL/min (可能な場合) 注入口を高速にクリアバックフラッシュと分解を低減

セプタムパージ 2 ～ 3 mL/min ゴーストピークを低減

定量内部標準法標準添加法

再現性を最大化一定注入量の場合のみ使用

リテンションギャップ 1 ～ 3 m、不活性処理済み(1 ～ 2 m/注入量 (µL))

溶媒と固定相のフォーカシングを促進


アジレントのフリップトップ注入口システムは、Agilent GC の注入口ライナを簡単かつすばやく変更できます。

• 注入口ライナの交換時間を 30 秒程度に短縮します

• 専用工具が不要で、簡単に操作できます

• ユーザフレンドリな設計 ― 熱くなった部分に触れないため、火傷や怪我の心配がありません

• ダウンタイムを減らし、生産性を高めます

• カラムが外気に触れる時間を最小限に抑え、カラム寿命を延ばします

• 15 分で簡単に取り付けられます (お客様で取り付け可能)

このフリップトップはアジレント独自の製品で、レバーアームは6890/6850/5890 インサートウェルドメントに接続されて、注入口にねじ込まれるアダプタリングによって注入口にロックされます。一度取り付けると、フリップトップのアームを挙上するだけで注入口からインサートウェルドメントが外れ、ライナにすぐにアクセスできます。ウェルドメントをポートに再度シールするには、これと逆の手順を行います。

フリップトップ注入口システム

説明部品番号

フリップトップ注入口システム6890、6850、5890 用。7890 には付けられません

5188-2717

フリップトップ用ノンスティックフルオロカーボン製 O-リング, 10 個 5188-5366

フリップトップ注入口システムの詳細情報は、www.agilent.com/chem/jp

をご覧ください。

フリップトップ注入口システム


注入口

7890 ターントップ注入口システム

7890 ターントップ注入口システム

説明部品番号

ターントップ G3430-40035

スプリットリング 0510-1306

便利なターントップデザインにより、特殊ツールやトレーニングなしで 30 秒以内でライナ交換が可能です。


スプリット/スプリットレス注入口へのキャピラリカラムの取り付け

1. カラムを準備します。

2. フェラルの末端から 4 ～ 6 mm 出るようにカラムを位置合わせします。

3. セプタムをスライドさせ、ナットとフェラルを正しい位置に取り付けます。

4. 注入口にカラムを挿入します。

5. ナットをカラムから注入口ベースにスライドさせて上げ、ナットを指締めします。

6. セプタムがカラムナットの下と同じ高さになるように、カラム位置を調整します。

7. さらに 1/4 ～ 1/2 回転、カラムナットを締めます。叩いてカラムをスライドさせないでください。

8. キャリアガスを流します。

9. カラムの末端をイソプロパノールに浸して、流れていることを確認します。気泡を調べます。

断熱カップリデューシングナットキャピラリカラム

フェラル (ナット内部)

注入口カラムナット

セプタム

4 ～ 6 mm

スプリントベントトラップの交換 *

1. 固定クリップを取り外します。

2. 古いフィルターカートリッジと O-リング 2 個を取り外します。

3. 新しいフィルターカートリッジに新しい O-リングが正しく取り付けられているかを確認します。

4. 新しいフィルターカートリッジを設置した後、トラップを再設置します。まだ完全に締めないでください。

5. 取り付けブラケットにフィルタートラップアセンブリを設置し、固定クリップを取り付けます。

6. トラップにスプリットベントフロントウェルドメントを固定します。

7. 漏れがないか確認します。

*6 ヶ月ごとに交換

スプリットベントトラップには、GC に注入したサンプルや他の薬品の残留物が含まれる可能性があります。トラップフィルターカートリッジの交換の際には、これらの物質の取り扱いに関するお客様の安全性手順に従ってください。

O-リングフィルターカートリッジ

O-リング

スプリットベントトラップ (P/N 5188-6495)

警告および注意


注入口

スプリット/スプリットレス注入口上のゴールドシール

注入口ゴールドシール

ワッシャ

リデューシングナット

ゴールドシール側面図

7890/6890/6850 スプリット/スプリットレス注入口部品

番号説明入数部品番号

QuickPick スプリット注入 &スプリットベント消耗品キット 5188-6496

QuickPick スプリットレス注入&スプリットベント消耗品キット 5188-6497

1 セプタムナット、黒、0.9mm穴、ヘッドスペース用 18740-60830

セプタムナット、グリーン、0.7mm穴、標準付属 18740-60835

2 11 mm ノンスティック BTO セプタム 50 個 5183-4757

ライナの詳細は、58-59ページを参照してください

3 7890 インサートウェルドメント

トップインサートアセンブリ、標準 G3452-60730

トップインサートウェルドメントアセンブリ、ヘッドスペース G3452-60100

トップインサート、AC ギャングフィッティングウェルドメント G3430-60011

トップインサートアセンブリ、バルブ G3480-67585

6890 インサートウェルドメント

インサートウェルドメント、カートリッジ型トラップ用、6890/6850標準

G1544-60585

インサートウェルドメント、バルブシステム用、カートリッジ型トラップ用

G1580-60585

インサートウェルドメント、バルブシステム用、チューブ型トラップ用

G1580-60575

インサートウェルドメント、チューブ型トラップ用、旧標準 G1544-60575

インサートウェルドメント、チューブ型トラップ用、ECD用、ケミカルトラップ接続可能

G1544-80580

インサートウェルドメント、マニュアルフロー標準（非EPC） 19251-60575

4 ノンスティックフルオロカーボン O-リング 10 個 5188-5365

スプリットライナ用グラファイト製 O-リング、6.35mm 10個 5180-4168

スプリットレスライナ用グラファイト製O-リング、6.52mm 10個 5180-4173

プレミアムセプタムの詳細は、47-48ページを参照してください

5 スプリットライナ、シングルテーパ、低圧力損失、ガラスウール入り

1 個25 個

5183-46475183-4702

スプリットレスライナ、シングルテーパ 1 個25 個

5181-33165183-4696

スプリット/スプリットレス注入口アセンブリ


ワッシャ、5061-5869

リデューシングナット、18740-20800

ゴールドシール、5188-5367

7890/6890/6850 スプリット/スプリットレス注入口部品


12 断熱カップ 19243-00070

13 フェラル see page 52

14 汎用カラムナット 2 個 5181-8830

6850用カラムナット 2個 5183-4732

セプタムナットレンチ、スプリット／スプリットレス用 19251-00100

フリップトップ注入口システム6890、6850、5890 用。7890 には付けられません

5188-2717

キャピラリ注入口部品キット, 内容: 5181-8838

金メッキシールキット、ワッシャ付 5188-5367

スプリットライナ、ストレート、ガラスウール入り、不活性処理なし、1本

各 4* 19251-60540

スプリットレスライナ、シングルテーパ、ガラスウール入り、不活性処理、1本

各 2* 5062-3587

ノンスティックフルオロカーボン O-リング 10 個 * 5188-5365

ダイレクトライナ、内径 2 mm、不活性処理済 5181-8818

11 mm ノンスティック BTO セプタム 50 個 * 5183-4757

キャピラリ注入口クリーニングワイヤ 5 個 * 5180-4153

1 交換用カートリッジはキットに含まれています。カートリッジ単体の部品番号は G1544-80530です。2合計 200 mL/min 未満の流量用3合計 200 mL/min 以上の注入口流量用*数字はキット内の入数、各部品横に記載してある番号は、単体でのご注文番号です。

6 カートリッジ式スプリントベントトラップキット、カートリッジ付 1

G1544-60610

交換用カートリッジ、G1544-60610用 G1544-80530

スプリットベントトラップアセンブリ、チューブ型（旧式） G1544-80550

7 リテーニングナット G1544-20590

8 ステンレスシール 18740-20880

金メッキシールキット、ワッシャ付 2

18740-20885 代替品5188-5367

クロス溝付き金メッキシール 3 5182-9652

9 ワッシャ、外径 0.375" 12 個 5061-5869

10 リデューシングナット 18740-20800

11 断熱材 3個入キット 5188-5241


注入口

クールオンカラム注入は、他のサンプル導入法に対して多くの面で優れています。次のような利点があります。

• サンプルディスクリミネーションの防止

• サンプル変性の防止

• 早く溶出する溶質の溶媒フォーカシング

• 高い分析精度

サンプルについての検討事項オンカラム注入では、以下の理由からサンプル前処理が重要です。

• カラム過負荷、カラム汚染の可能性

• 溶媒と固定相との不適合

• 初期カラム温度が溶媒沸点に左右される

これらの変数に関連する問題の多くは、分析カラムの前にリテンションギャップを使用することで解決できます。

クールオンカラム注入口

クールオンカラム注入では、固定化した液相を持つカラムだけを使用し、溶媒による液相の置換を防止してください。しかし、以下の理由で問題が生じる可能性があります。

• カラム過負荷

• 溶媒と固定相の不適合

• カラムの汚染

全体性能を向上する方法は次のとおりです。

• リテンションギャップを利用して、ピークの広がりや、割れを防ぐ

• 固定化した液相のカラムを使用し、溶媒による液相の置換を防止する

• 固定化した液相を洗浄し、汚染物質を除去する

• 汚れたサンプルの注入には、リテンションギャップを使用する

トラブルシューティング


クールオンカラム注入口の選択基準


初期注入口温度カラムオーブン温度と同じか 3 °C高く

溶媒の前部でサンプルのフォーカシングを確実にする

初期注入口温度プログラム

オーブン (オーブントラック)と同じオーブンより高速

シンプルで効果的初期ピーク幅を狭める

注入量液体 0.1 ～ 2.0 µL 内径の小さなカラムには少量を注入カラム容量に応じて異なる

注入方法注入を自動的に遅くしますフューズドシリカニードル

シリンジ先端から液滴を導入内径の小さなカラムへは手動注入を使用

オーブン温度注入口温度か少し低い温度逆流を防止

カラム流量 50 ～ 80 cm/秒30 ～ 50 cm/秒

H2キャリアガスを使用の場合He キャリアガスを使用の場合

セプタムパージ 12 ～ 15 mL/min ゴーストピークを防ぐために装備されていれば使用

定量すべてのメソッド本質的に再現性の高い技術ディスクリミネーションなし

リテンションギャップの必要性

1 ～ 3 m、不活性処理済み530 µm

ピークの歪み補正不揮発性化合物からカラムを保護ナローボアカラムでの自動注入を可能に

クールオンカラム注入口には、以下の制限事項があります。

• 他の注入口と比べて最大サンプル容量が少ない (0.5 µL ～ 2.0 µL)

• 溶媒の直前に溶出する溶質ピークをフォーカシングできず、測定が困難

• キャピラリカラム (特に大きな相比や内径が小さい場合) がサンプルで過負荷になりやすい

• カラム初期温度、溶媒特性、注入比などの条件を最適化する必要がある



注入口

クールオンカラム注入口へのキャピラリカラムの取り付け

1. カラムが注入口内へつきあたるまで、慎重に挿入します。

2. カラムナットを注入口接続部へ挿入し、指で締めます。

3. スパナでさらに 1/4 回転、またはカラムが動かなくなるまで、カラムナットを締めます。レンチ 2 本を使用して、注入口を支えます (5/16" と 1/4")。

4. 0.25 mm または 0.32 mm のカラムにオートインジェクタを使用する場合、シリンジを注入口に刺してみて、カラムの取り付けを確認します。

クールオンカラム注入口でニードルとカラムのサイズを確認

1. ニードルとカラムのサイズを確認し、ニードルがカラムに合っているかを確認します。

2. カラムサイズに適したインサートを使用してください。シリンジニードルと同じサイズのインサートを使用し、使用するカラムが正しいサイズであることを確認します。

3. インサートの一方の末端にカラムを挿入します。

4. インサートのもう一方の末端からカラムの中にシリンジニードルを挿入します。ニードルがカラムの中を通過できない場合、ニードルをカラムの逆の末端に挿入します。

シリンジ

インサート

カラム


クールオンカラム注入口でのセプタムの交換

1. セプタムを交換します。

セプタムナットを使用している場合、すべり止めを握り、ネジを外します。ピンセットで古いセプタムを取り外します。ピンセットを使用して、新しいセプタムを取り付けます。正しく設置されるまで、セプタムナットにセプタムを押し込みます。ナットをしっかりと締めます。

冷却タワーを使用している場合、リング 3 個を握り、ネジを外します。冷却タワーを取り外す際に、スプリングとダックビルセプタムが注入口から飛び出す恐れがあります。なくさないように注意してください。飛び出さない場合、細いワイヤーを使用して、注入口から取り外します。交換用ダックビルセプタムはスプリングに挿入し、注入口に設置します。冷却タワーアセンブリを再び設置した後、指で締めます。

2. 注入を行う前に、適切なサイズのシリンジを用いてアセンブリ全体の位置を確認します。

3. 分析メソッドを復元します。

4. セプタムカウンターをリセットします。（カウンター設定をしている場合）

250/320 µm 自動注入用

530 µm 自動注入用

フューズドシリカニードルを用いた手動 200 µm 注入用


注入口

7890/6890クールオンカラム注入口部品


自動注入

1a 320 mmアセンブリ用セプタムナットベース 19245-80521

1b 530 mmアセンブリ用セプタムナットベース G1545-80520

2 アドバンスドグリーン注入口セプタム、5mm 50個 5183-4760

BTO注入口セプタム、5mm 50個 5183-4758

マニュアル注入

1c クーリングタワーアセンブリ 19320-80625

1d ダックビルセプタム 10個 19245-40050

シリンジニードル、フューズドシリカ製 6本 19091-63000

オンカラムシリンジ、フューズドシリカニードル用（バレルのみ） 9301-0658

共通部品

3 スプリング 19245-60760

4 キャピラリカラム用インサート

200 µm カラム用, 1 本リング 19245-20510

250 µm カラム用, 6 本リング 19245-20515

320 µm カラム用, 5 本リング 19245-20525

530µmカラム用, リングなし 19245-20580

530µmアルミ被覆カラム用, 4本リング 19245-20780

5 320 µm、内径 0.5 mm グラファイトフェラル 5080-8853

6 汎用カラムナット 2 個 5181-8830

1b

2

5

6

1c1a

34

1d

クールオンカラム注入口アセンブリ


カラム/リテンションギャップ装着用消耗品


Ultimate ユニオンキット、不活性処理済 G3182-61580

Ultimateユニオンキット、不活性処理なし G3182-61581

汎用カラムナット 2 個 5181-8830

SilTite メタルフェラル、内径 0.10 ～ 0.25 mm キャピラリカラム 10 個 5188-5361

SilTite メタルフェラル、内径 0.32 mm キャピラリカラム 10 個 5188-5362

SilTite メタルフェラル、内径 0.53 mm キャピラリカラム 10 個 5188-5363

SilTite メタルフェラル、外径 1/16" チューブ用 10 個 5184-3571

250 µm グラファイトフェラル 10 個 500-2114

250 µmリテンションギャップ, 5 m 160-2255-5



石英カラムコネクタ、不活性処理済み 5個 5181-3396Ultimate ユニオン


注入口

高効率の分離が必要ない場合や、ガスを分析する場合、パックドカラム分析がよく用いられます。パックドカラム注入口は、設計も使用法もシンプルです。設定に必要なパラメータの数は少なく、標準コンフィグレーションでは、すべてのキャリアガスが注入口からカラムに流れます。

パックドカラム注入口の選択基準


注入口温度溶媒の沸点 + 50 °C主要溶質の沸点

フラッシュ気化の保証きれいなサンプル用

インサートの種類 1/8" ステンレス1/4" ステンレス530 µm

ステンレスカラムのみに使用インサートは最大が 1/4" までのカラムに接続可

ライナガラス製活性を下げるために使用 (交換可)

初期カラム温度温度プログラミングピークを鋭くし、分析時間を短縮

カラムの種類 1/8"、パックド、ステンレス製1/4"、パックド、ガラス製530 µm

割れにくい極性化合物や不安定な化合物に好適

キャリアガス流量 10 ～ 40 mL/min10 ～ 60 mL/min

N2キャリアガスを使用He や H2キャリアガスを使用

パックドカラム注入口


パックドカラム注入口のトラブルシューティングパックドカラム注入口は活性で、容量が小さく、流量制御されています。これは、パックドカラム注入口では、サンプルの分解、逆流、リークが発生する可能性があることを意味します。

分解生成物のリテンションタイムを標準リテンションタイムと比較することで、注入口でのサンプル分解を診断します。次に、結果を向上するため、以下の 3 つの方法を試してください。

• カラム内ダイレクト注入

• 不活性処理済みガラスライナ

• 注入口温度を下げる

• 注入口部のカラム充てん剤を取り除く

• 流量を上げる

逆流

大容量注入を行うと、ライナの容量を超え、ガス供給配管やセプタムに逆流する可能性があります。これにより以下のことが起こる可能性があります。

• ゴーストピーク

• サンプル損失

• ピーク面積再現性の低下

• 分解

リーク

セプタムとカラムのリークは、流量制御されたカラム注入口のカラムの劣化や固定相の分解を引き起こす可能性があります。

• リークを引き起こさないように、定期的にセプタムを交換し、カラムの接続を確認してください。

• 使用していない場合や、セプタムの交換中は、オーブンと注入口を室温で維持してください。

分解


注入口

7890/6890/6850 パックドカラム注入口部品


QuickPick パージドパックド注入消耗品キットノンスティック BTO セプタム 5 個、O-リング 1 個、フェラル 1 個、使い捨てガラスライナ 1 個を含む

5188-6498

Merlin マイクロシール 5182-3444

マイクロシール高耐圧ナット 5182-3445


11 mm ノンスティック BTO セプタム 50 個 5183-4757

トップインサートウェルドメント 19243-80570

O-リング、バイトン 12 個 5080-8898

使い捨てガラスライナ、170 µL、未処理 25 個 5080-8732

使い捨てガラスライナ、不活性処理 5個 5181-3382

フェラル、1/4"、ベスペル 10個 5080-8774

ナット、1/4"、真鍮製 10個 5180-4105

530µmカラムアダプタ、ガラスライナを使用するタイプ 19244-80540

1/8"カラムアダプタ、ガラスライナを使用するタイプ 19243-80530

1/4"カラムアダプタ、ガラスライナを使用するタイプ 19243-80540

断熱カップ 19234-60720


1/8" パックドカラム用ナットとフェラル


1/8"、ステンレス製ナット/フェラルのセット 20個 5080-8751

1/8"、真鍮製ナット/フェラルセット 20個 5080-8750

ベスペル/グラファイトフェラル、1/8" 10 個 0100-1332

パックドカラム注入口上のガラスライナ

セプタムナット

Merlin キャップ

Merlin マイクロシールセプタムトップインサートウェルドメント

O-リング

ガラスライナ

フェラルアダプタナット

アダプタ

断熱

断熱カップ

フェラルカラムナット

トップインサートウェルドメント膨らんだ末端

ガラスライナ

パックドカラム注入口アセンブリ


利点• シリンジ - ニードルでのディスクリミネーションがない

• 最小限の注入口ディスクリミネーション

• 大容量注入の使用が可能

• 溶媒と低沸点化合物の除去

• 不揮発性化合物をライナでトラップ

• スプリットまたはスプリットレス動作が可能

• リテンションタイムと面積の再現性はクールオンカラム注入と同等

注入前や注入中は、ペルチェ素子または加圧ガス (空気、液体 N2、液体 CO2) に

よって、PTV 注入口は強制的に冷却されます。注入口を低温冷却することにより、他のサンプリング装置からライナへのガス注入を十分にフォーカスできる注入口温度を確保することができます。これは、キャピラリカラムへと補助サンプリングデバイスを組み合わせて使う際に、従来の注入口に比べて PTV 注入口を使用することの利点です。

注入後、電気ヒーターまたは予熱した圧縮空気により PTV 注入口は加熱されます。設計に応じて、注入口温度勾配は、プログラムなし (最高速度で最高温度に昇温) と、プログラムありを設定可能です。

温度プログラム気化 (PTV) 注入口PTV 注入口はスプリット/スプリットレス、オンカラムの各注入口の利点を組み合わせたものです。サンプルは通常低温のライナに注入されるため、シリンジニードルのディスクリミネーションは生じません。さらに、注入口温度を上げ、サンプルを気化させます。ユーザーがベント時間と温度をプログラムし、気化したサンプルをスプリットまたはスプリットレスに相当するかたちでカラムに導入します。PTV 注入は、その柔軟性から、最も汎用性の高いサンプル導入システムと考えられます。


注入口

PTV 注入口の選択基準 (コールドスプリット/スプリットレス)


注入モードコールドスプリットコールドスプリットレスコールド溶媒ベント

一般およびサンプルスクリーニング用微量分析用LVI（大容量注入）

注入口温度ランプ速度調整可能(2 °C/秒～最高 720 °C/秒)

不安定、複雑、大容量サンプルには低速な昇温勾配を使用通常のサンプルには高速な昇温勾配を使用スプリットレスパージディレイタイムを短くするには高速な昇温勾配を使用

プログラムなしよりシンプルで、廉価な機器構成

注入口ライナシラン化ウール付きストレートバッフル吸着剤で充てん

一般用不安定なサンプル用補助サンプリングデバイスからのガス注入のフォーカシング用

注入量 0.1 ～ 1.5 µLLVI では 5 ～ 50 µL

揮発性溶媒や高速昇温勾配では少量を使用溶媒除去モードでのみ、1.5 µL以上の量を使用

サンプル注入方法オートサンプラまたは手動、高速または低速

コールドスプリット /スプリットレスモードでは重要ではない

オーブン温度溶媒沸点より 10 ～ 25 °C低くサンプルに依存

スプリットレスモードで適切な溶媒効果を得るためスプリットモード用

カラム流量 30 ～ 50 cm/秒注入口を高速にクリア逆流が少ない

セプタムパージ 1 ～ 5 mL/min ゴーストピークを最小限に抑える

定量任意のメソッド本質的に再現性が高いコールド注入モードではディスクリミネーションが少ない

リテンションギャップ 1 ～ 3 m、不活性処理済みぬれ部拡大と溶媒とカラムの不適合の補正


7890/6890 PTV 注入口部品

説明カラム内径 (mm) 入数部品番号

マイクロシール高耐圧ナット 5182-3445

Merlin マイクロシール 5182-3444

セプタムレスヘッド G2617-60507

セプタムヘッド G2618-80500


PTV注入口アセンブリ G2617-60506

PTV 液体 C02冷却ジャケット G2617-60508

PTV 液体 N2冷却ジャケット G2619-60501

シルバーシール 5個 5182-9763

Graphpak 2M注入口アダプタ 0.20 5182-9754

0.25-0.33 5182-9761

0.53 5182-9762

Graphpak 2M注入口用フェラル 0.20 5182-9756

0.25 5182-9768

0.32 5182-9769

0.53 5182-9770

Graphpakカラムナット、交換用 5062-3525

PTV断熱ブロック G2617-20510

PTVクライオインシュレータ G2617-60510

テフロンフェラル（ニードルシール） 10個 5182-9748

Kalrezシール 5182-9759

バルブ本体 5182-9757

加圧スプリング 5182-9758

バイトンシール 5個 5182-9775

シーリングエレメント 5182-9760

CO2クライオインラインフィルタ 3150-0602

セプタムレスヘッド用サービスキットKalrezシール、バルブ本体、加圧スプリングが付属

5182-9747

Graphpak 3Dフェラル 5個 5182-9749

Graphpak 3Dフェラル用アセンブリツール G2617-80540


注入口

PTV 注入口へのキャピラリカラムの取り付け

1. フェラルの末端の上に 17 mm 出るようにカラムを位置合わせします。修正液やマーカーでフェラルの裏のカラムに印を付けます。カラムの上にナットをスライドさせます。

2. アダプタにカラムを挿入し、カラムナットを指締めします。ナットのスロットを調べ、印が Graphpak 2M フェラルの下に正しく位置が合うまでカラムを調整します。

3. レンチでさらに 1/8 ～ 1/4 回転、カラムナットを締めます。締め過ぎないでください。

ここに印を付ける

17 mm

ガイドキャップ

PTFE フェラル

セプタムレスヘッドアセンブリ

キャリアガスチューブGraphpak 3Dフェラル

ライナ

PTV 注入口アセンブリ

シルバーシール

Graphpak アダプタ用フェラル

カラムナット

Merlin キャップ

Graphpak 注入口アダプタ

Merlin マイクロシール

Kalrez シール

バルブ本体加圧スプリングバイトンシール

シーリングエレメント

セプタムナット

セプタム

セプタムヘッド

温度プログラム気化 (PTV) 注入口アセンブリ


プログラム温度気化 (PTV) 注入口ライナ

説明 ID (mm) 容量 (µL) 部品番号

PTV ライナ、シングルバッフル、ガラスウール入り、不活性処理

2 180 5183-2038

PTV ライナ、シングルバッフル、不活性処理 2 200 5183-2036

PTV ライナ、マルチバッフル、不活性処理 1.8 150 5183-2037

PTVライナ、高温用、石英製 3.4 713 5188-5313

PTVライナ、高温用、ホウケイ酸ガラス製 3.4 668 5188-5356

PTV ライナ、焼結ガラス、不活性処理済み 1.5 112 5190-1426

PTV 注入口用シリンジ

容量 (µL) 説明ニードル * 部品番号

5 シリンジ、ニードル固定型 23/42/HP 9301-0892

10 シリンジ、ニードル固定型 23/42/HP 9301-0713

50 ストレート、固定, 大容量注入用 23/42/HP 5183-0318

100 ストレート、固定, 大容量注入用 23/42/HP 5183-2058



検出器

最高の検出性能を得るためには、汚染物質を防ぐことが重要です。GC 検出器の性能を確保し、費用のかかるダウンタイムを最小限に抑えるためには、定期的なメンテナンスと日常のケアが欠かせません。

このセクションでは以下の項目について紹介します。

• FID、TCD、NPD、ECD、FPD のメンテナンスおよびテスト手順

• 電子捕獲型検出器の放射能漏洩テスト、炎光光度検出器の点火問題の解決法など、実際の操作法についてのヒント

• 検出器の選択性と感度を維持するための方法


FID のメンテナンス

項目備考

FID ジェットジェットが詰まると、カラム出口/検出器の圧力が上昇するため、リテンションタイムが長くなります。ジェットが完全に詰まると、点火や炎の維持が困難です。

イグナイタグロープラグ腐食したり、燃え尽きた場合、交換します。

FID コレクタ/インシュレータ汚染によって検出器ノイズの発生や感度低下が起こる可能性があります。

カラムアダプタ/シール調整可能な FID 専用

カラムフィッティングにリークが発生すると、注入後の FID の点火や炎の維持が困難になる可能性があります。

最適な性能を確保するため、FID の日常的なメンテナンスが必要です。メンテナンスの必要項目はアプリケーションにより異なりますが、アジレントは以下の品目を定期的にクリーニングまたは交換することをお勧めします。

一般的な FID の問題

結露

FID の燃焼過程では水滴が発生するため、検出器温度を 300 °C以上に維持し、結露を防ぐ必要があります。検出器ブロック温度が 300 °C以下の場合、キャッスルアセンブリは 100 °C以下となり、結露を生じ、錆びる可能性があります。特に、塩素系やフッ素系の溶媒またはサンプルの場合は、このような結露が腐食の原因となり、検出器ノイズの増大や感度の低下を引き起こします。

水素炎イオン化検出器 (FID)


検出器

点火

炎が消えたり、点火しない場合:

• 水素/空気とメークアップガスの流量を測定します。H2 またはメークアップガスの流量の低下は、ジェットの詰まりや、カラムフィッティングでのリークが原因である場合があります。各ガスの流量を個別に測定します。

• FID 点火シーケンス中に、イグナイタが白熱しているかを確認します。

• ジェットが部分的または完全に詰まっていないか確認します。ジェットの先端にシリカや炭素堆積物が形成すると詰まりが生じる可能性があります。キャピラリカラムを正しく取り付けないと、詰まりを生じる可能性があります。

詰まったジェットは洗浄するより、交換するほうが適切です。

• キャピラリカラムがジェットの先端まで達していないことを確認します(1 ～ 2 mm 手前)。

• 使用しているカラムに対して正しい種類のジェットを取り付けているかを確認します。

• カラムや、FID のベースにあるアダプタフィッティングに漏れがないかを確認します。

• 点火オフセット値が低過ぎないか、または高過ぎないかを確認します。値を調整します (通常、2.0 pA に設定)。

芳香族溶媒または水を大量に注入すると、炎が消える可能性があります。非芳香族溶媒に切り替えるか、注入量を減らします。

FID のノイズが増えるか感度が低下する

FID ノイズは以下の影響を受けます。

• GC ガスとガス供給システムの清浄度 - キャリアガス/H2 と空気の純度を99.9995% 以上にします。ガス供給配管中のトラップとフィルターを確認します。炎が点火し、安定している場合、FID バックグラウンドシグナルが20 pA 以下になるのが一般的です。

• コレクタ/PTFE インシュレータの汚れ - 洗浄または交換。

• ジェットの汚れ - 炎が安定していないとノイズが増加し、感度に影響を及ぼす可能性があります。


最高の感度を得るためには、ガスピュリファイアを使用して、ご使用の GC ガスの純度を確保してください。4 ページを参照してください。

FID コレクタアセンブリ


• カラム

• フェラル

• カラムナット

• カラムカッタ

• 1/4" 両口スパナ

• セプタム

• イソプロパノール

• ラボ用ティッシュペーパー

• リントフリーの手袋

1. 必要な部品やツールを準備します。

2. GCメンテナンス用のメソッドを読み込み、レディになるまで待機します。

3. 兼用型の検出器を用いる場合、アダプターが取り付けられているかを確認します。

4. カラムにセプタム、キャピラリカラムナット、フェラルを取り付けます。

5. カラムカッターなどを用いてカラムに刻みを付けます。きれいに切断するために、刻みは正確に入れてください。

6. カラムカッターによる刻みの反対を支えながら、カラム末端を折ります。ルーペで末端を調べ、バリがないかや縁がギザギザになっていないかを確認します。

7. イソプロパノールで浸したティッシュペーパーを用いてカラムを拭き、指紋やホコリを取り除きます。

8. キャピラリカラムを取り付けます。

カラム内径が 0.1 mm以上の場合:

a. カラムを検出器の奥まで優しく挿入します。無理に力をかけないでください。

b. カラムナットを指締めした後、カラムを約 1 mm 引き出します。スパナでさらに1/4回転、ナットを締めます。カラム内径が 0.1 mm 以下の場合、フェラルの上に 48 mm (キャピラリ専用フィッティング) または 68 mm (パックド兼用フィッティング) 出るようにカラムを設置します。あらかじめ刺しておいたセプタムを上にスライドさせ、この位置でカラムナットとフェラルを固定すると便利です。

c. カラムを検出器に挿入します。ナットとフェラルをカラムの方に検出器ベースまでスライドさせて上げます。カラムが固定されるまで、カラムナットを指締めします。

d. セプタムがカラムナットの底と同じ高さになるように、セプタムではなく、カラムの位置を調整します。スパナでさらに 1/4回転、ナットを締めます。

• オーブンや注入口は高温になります。火傷の可能性があります。十分に注意してください。高温の場合は、耐熱手袋で手を保護してください。

• ガラスカラムやフューズドシリカキャピラリカラムを取り扱う際には、保護メガネを着用し、切断や取り付け中に飛散する可能性のある破片から目を保護します。カラムの取り扱いに注意し、損傷を防ぎます。

• きれいで糸くずの出ない（リントフリーの）手袋を着用し、汚れや皮脂による部品の汚染を防ぎます。


FID へのキャピラリカラムの取り付け

準備するもの:

キャピラリ専用フィッティングパックド兼用フィッティング

カラムの位置決め

48 mm

68 mm


検出器

FID メンテナンス用部品を注文する際には、ご使用の GC にどの種類の FIDが取り付けられているかを確認してください。FID には以下の 2 つのバージョンがあります。

• キャピラリ専用: キャピラリカラム専用

• パックド兼用: パックドまたはキャピラリカラム用

ご使用中の GC に取り付けられているFID の種類を確認するには、オーブンドアを開き、検出器底のフィッティングを調べます。図と比較してください。

ヒント : パックド兼用ジェットは、キャピラリ専用ジェットより長くなります。

FID ジェット

説明ジェットチップ内径全長 (mm) 部品番号

キャピラリ専用タイプ用ジェット（ショートジェット）

キャピラリ用 0.29 mm (0.011") 48 G1531-80560

キャピラリ、高温用模擬蒸留分析用

0.47 mm (0.018") 48 G1531-80620

パックド兼用タイプ用ジェット（ロングジェット）

キャピラリ用 0.29 mm (0.011") 61.5 19244-80560

キャピラリ、高温用模擬蒸留分析用

0.47 mm (0.018") 61.5 19244-80620

パックド用 0.46 mm (0.018") 63.5 18710-20119

パックド、ワイドボア高ブリードアプリケーション用

0.76 mm (0.030") 63.5 18789-80070

FID ジェットの種類と選択

検出器フィッティング

アダプタ

パックド兼用フィッティングキャピラリ専用フィッティング


ジェットクリーニング手順

アジレントクリーニングキット (部品番号 9301-0985) を使用

1. ジェットの上部からクリーニングワイヤーを通します。スムーズに動くまで、ワイヤーを数回、前後に動かします。ジェットを傷付けないように注意してください。(太すぎるワイヤーやプローブをジェットの開口部に無理に入れないでください。開口部が変形する恐れがあります。開口部が変形すると、感度低下、ピーク形状の悪化、点火に問題が発生する可能性があります。)

2. 超音波洗浄槽を水系洗剤で満たし、ジェットを入れます。5 分間、超音波洗浄器にかけます。

3. ジェットリーマーを用いて、ジェットの内部を洗浄します。

4. 再び 5分間、超音波洗浄器にかけます。

注: ここから先の作業では、部品を必ずピンセットで操作してください。

5. 超音波槽からジェットを取り出し、まず温水で、次に少量の GC グレードのメタノールで丁寧に濯ぎます。

6. 圧縮空気または窒素をジェットに吹き付けて乾燥させ、ペーパータオルの上にジェットを置き、空気中で放置して乾燥させます。

FID クリーニングキット、9301-0985


検出器

水素炎イオン化検出器 (FID) 部品


PTFEチムニ（オプション） 19231-21050

1 コレクタナット 19231-20940

2 スプリングワッシャ 10個 5181-3311

3 イグナイタキャッスル 19231-20910

ハステロイイグナイタキャッスル（オプション） 19231-21060

4 イグナイタ、グロープラグアセンブリ、1本 19231-60680

5 コレクタインシュレータ G1531-20700

6 コレクタ本体 G1531-20690

ハステロイコレクタ本体（オプション） G1531-21090

7 FIDコレクタアセンブリ G1531-60690

FIDコレクタクリーニングブラシ 2本 8710-1346

コレクタハウジング G1531-20740

FIDリテーナナットレンチ5890, 6890

19301-00150

FID用 1/4"ナットドライバー、ジェット用 8710-1561

8 FID イグナイタケーブル 6890/6850 専用 G1531-60680

FID イグナイタケーブル、7890 専用 G3431-60680

FID 性能評価サンプルキットこのサンプルは、5880、5890、6890 の FID または TCD用です。C14、C15、C16のノルマルアルカンを含有する0.033% ヘキサン溶液です。0.5 mL アンプル 3 本。

18710-60170

水素炎イオン化検出器 (FID) アセンブリ


FID MDL テストサンプル 7890 専用0.5 mL アンプル 3 本 1 箱。2.36 mg/L n- トリデカン、2.36 mg/L n- テトラデカン、23.6 mg/L n- ペンタデカン、23.6 mg/L n- ヘキサデカンを含むイソオクタン溶液。

5188-5372

O-リング 12個 5080-4978

FID/NPD用アダプタ、キャピラリカラム用 19244-80610

FID/NPD用アダプタ、1/8"パックドカラム用 19231-80520


FID用 1/4"ナットドライバー、ジェット用 8710-1561

FIDコレクタクリーニングブラシ 2本 8710-1346

FID部品キット、内容は次のとおり 5182-3450

パックド兼用タイプ用ジェット、パックド用、内径0.018" ID 3 各 18710-20119

FID および TCD 用チェックアウトサンプル 2 各 18710-60170

イグナイタ、グロープラグアセンブリ、1本 2 各 19231-60680

パックド兼用タイプ用ジェット、キャピラリ用、内径0.011" ID 3 各 19244-80560

FID流量測定用アダプタ 2 各 19301-60660

クリーニングワイヤ、0.03" IDジェット用 5本 5180-4150

クリーニングワイヤ、0.018"/530 µm用ジェット用 5本 5180-4152

ワイヤ、ジェットクリーニング用、1本 5 各 19301-20720

キャピラリ注入口クリーニングワイヤ 5 個 5180-4153

FIDクリーニングキット 9301-0985

水素炎イオン化検出器 (FID) 部品


テストサンプル


検出器

メークアップガスアダプタメンテナンス/取り付け手順

1. 9/16" のスパナを用いて、ECD からメークアップガスアダプタを取り外します。1/16" ステンレスガス供給配管にストレスが掛からないように注意してください。

2. メークアップガスアダプタのエンドキャップを外し、溶媒中で超音波洗浄します。

3. 古いライナを取り外します。

4. Nalgene スクイーズボトルの中などで、溶媒でメークアップガスアダプタ本体を洗浄します。

5. きれいなラボ用ワイプでメークアップガスアダプタを拭きます。

6. 交換用ライナを取り付けます。

7. メークアップガスアダプタの先端を元どおりに取り付け、しっかりと締めます。

8. メークアップガスアダプタを元どおりに取り付けます。検出器に完全に取り付けられたかを確認します。

9. カラムを元どおりに取り付けます。

10. 断熱カップを元どおりに取り付けます。

電子捕獲型検出器 (ECD)

ライナの選択日常メンテナンスが必要なアセンブリは、µECD 用のメークアップガスアセンブリのガラスライナです。すべてのサンプルが、µECD の混合ライナのくぼみを通過します。感度が大きく低下した場合や、検出器からカラムを取り外したり、再取り付けする時は、混合ライナを交換する必要があります。

• ギガボアライナ (部品番号 19233-20625): オリジナル ECD デザイン (5890 および 6890) 用、茶色、ポリアミドコーティング

• 混合ライナ (部品番号 G2397-20540): µECD 用、透明、ガラス製、くぼみ付き

アジレントのプラズマ処理注入口 O-リングは、フルオロカーボン O-リングにつきものの汚染物質を最小限に抑えるため、2 段階の独自プロセスによってクリーニングされています。標準スプリット /スプリットレス注入口用の部品番号は 5188-5365、フリップトップ用は 5188-5366 です。


サーマルクリーニングベースラインにノイズが多いか、出力値が異常に高い (> 1,000 Hz) 場合、問題の原因は GC システムのリークではなく、カラムブリードやサンプル残留物による汚染である可能性があります。汚染を除去するため、検出器のサーマルクリーニング (空焼き) を行う必要があります。メークアップガスを 50 ～ 100 mL/分で流しながら、通常使用温度より 20 ～ 30 °C高い温度 (最高 375 °C) で検出器を空焼きします。警告: 検出器の分解、サーマル以外のクリーニング作業は、放射性物質の取り扱いについての訓練を受け、資格を持つ作業員のみが行ってください。作業中に微量の放射性 63Ni が漏れ出ることがあり、β線や X 線放射による被爆の危険性があります。

電子捕獲型検出器は、少なくとも 6 ヶ月ごとに放射能漏洩に関してテストする必要があります。テストと結果の記録は、関連機関による査察の可能性があるため、保管しておく必要があります。必要に応じて、より頻繁にテストを実施してください。使用する手順は「ワイプテスト」です。新しい検出器にはワイプテストキットが付属しています。テストの実施方法は、ワイプテストキットに付属の情報カードを参照してください。

ECD での検出を成功させるためには、キャリアガスとパージガスが高純度で(最低純度 99.9995%)、乾燥していることが重要です。水分、酸素などの汚染物質は検出器のレスポンスを高める可能性がありますが、通常、感度と直線範囲が損なわれます。検出器への接続前に、カラムを必ず空焼きしてください。

新しい ECD には、ワイプテストキット (P/N 18713-60050) が付属しています。このキットには、テスト実施方法が記載された情報カードが付属しています。テストと結果の記録は、関連機関による査察の可能性があるため、保管しておく必要があります。

放射能漏れテスト

ガス純度

ECD ワイプテスト

1

2

3


検出器

電子捕獲型検出器 (ECD) 部品

番号説明部品番号

1 標準 ECD用メークアップガスアダプタ * G1533-80565

マイクロ ECD用メークアップガスアダプタ G2397-80520

マイクロ ECD用混合ライナ、標準 ECD デザインにも適合 G2397-20540

ECD メークアップガスアダプタ、7890A 専用 G3433-67565

2, 3 断熱カップ 19234-60720

標準 ECD 用ギガボアライナ、ポリアミドコーティング、マイクロ ECD には使用不可

19233-20625

ECDアダプタ用エンドキャップ 19233-20755

フェラル、1/4"、ベスペル 5080-8774

ナット、1/4"、真鍮製 5180-4105

電子捕獲型検出器チェックアウトサンプルこのサンプルは、5880、5890、6890 GC の ECD チェックアウトに使用します。リンデンおよびアルドリン 33 pg/mL (0.033 ppm、w/v) を含有するイソオクタン溶液。0.5 mL アンプル 3 本。

18713-60040

マイクロ ECD ワイプテストキット（米国用） 18713-60050

*部品番号 19233-20625と 19233-20755 を 1個ずつ含む

ECD に関する警告

このエネルギーレベルの β粒子の透過力は小さく、皮膚表層あるいは数枚の紙ではね返される程度ですが、同位体を摂取したり吸入したりすると危険な場合があります。このため、セルは注意して取り扱ってください。放射能漏れテストは定期的に実施する必要があります。検出器を使用しない時は、入口と出口のフィッティングにエンドキャップする必要があります。腐食性の化合物を検出器に導入しないでください。検出器からの排気はラボ環境の外に排出する必要があります。

電子捕獲型検出器 (ECD) アセンブリ


TCD は、2 種類のガス流、つまり純粋なキャリアガス (リファレンスガス) とキャリアガスとサンプルの混合ガス (カラム溶出ガス) の熱伝導度を比較します。

以下のスタートアッププロセスを用いると、フィラメントの寿命を延ばすことができます。

フィラメントの調整前に、キャリアガスとメークアップガスで、10 ～ 15 分間、検出器をパージします。これにより、ガスフローがない時にセル内に進入していた酸素によるフィラメントの酸化を防ぐことができます。

感度を向上させるために検出器温度を下げている場合に、セルの汚染が問題になります。セルが汚染された場合、検出器を溶媒洗浄して蓄積した物質を除去するようにしてください。

熱伝導度検出器 (TCD)

フィラメントメンテナンス

フィラメント寿命の延長

セルの汚染

TCD の主なメンテナンス箇所はフィラメントです。フィラメント寿命を長持ちさせ、フィラメントの損傷や汚染を防ぐことがメンテナンスの主な作業です。フィラメントの損傷と汚染を防ぐには次の項目について注意します。

• 漏れがないか確認します。

• ガスピュリファイアを使用し、酸素を除去します。

• 酸やハロゲン化合物などの化学的に活性なサンプル化合物を避けます。

• 使用しない時は、フィラメントの電源を切ります。


ガス供給ライン、注入口、検出器のメンテナンスの後は、アジレントのリークディテクタ (部品番号 G3388A) でリークがないかを確認してください。18 ページを参照してください。


検出器

1. セルを室温まで冷却し、カラムを取り外します。

2. 検出器入口のナットまたはフィッティングアセンブリにセプタムを付けます (1/8"ナットに 7 mmセプタム)。

3. 検出器フィッティングにナットまたはアセンブリを設置し、締めます。メークアップガスが流れていることを確認してください。

4. 容量 20 ～ 100 µL のトルエンまたはベンゼンをセプタムから検出器に注入します。総容量で 1 mL 以上の溶媒を注入しますジクロロメタンやクロロホルムなどのハロゲン系溶媒を検出器に注入しないでください。

5. 最後の注入が終わったら、メークアップガスを 10 分以上流したままにします。通常の稼働温度より 20 ～ 30 °C高い温度まで、セルの温度をゆっくりと上げます。

6. 30分後、温度を通常値に下げ、通常どおりカラムを取り付けます。

TCD は、カラムブリードや汚れたサンプルなどからの堆積物で汚染される可能性があります。ベースラインの変動、ノイズレベルの上昇、チェックアウトクロマトグラムのレスポンスの変化などは、汚染を示すものです。サーマルクリーニング、つまり空焼き (検出器ブロックの加熱による汚染物質の蒸発) は、キャリアガスやフローシステム部品に汚染やリークがないことを確認してから実行してください。

酸素が混入したキャリアガス、配管のリーク、カラムブリードに起因する、フィラメントとサンプルの反応による感度低下に注意してください。酸やハロゲン化合物などの活性化合物を含むサンプルも、フィラメントを化学的に腐食する可能性があります。また、温度が低過ぎると、サンプルの濃縮が検出器を汚染することがあります。

汚染物質の中には高温での空焼きで除去できるものもあります。

サーマルクリーニング

溶媒洗浄



2. フェラルと 1/8" 真鍮製 Swagelok ナットをカラムに付けます。

3. カラムカッターなどを用いてカラムに刻みを付けます。きれいに切断するために、刻みは正確にする必要があります。

4. カラムカッターの刻みの反対側を支えながら、カラム末端を折ります。ルーペで末端を調べ、バリがないかや縁がギザギザになっていないかを確認します。


6. 検出器の奥まで、カラムを挿入します。

7. カラムナットとフェラルをカラムから検出器の方に上にスライドさせ、ナットを指締めします。

8. カラムを 1 mm 引き出します。スパナでさらに 1/4 回転、またはカラムが動かなくなるまで、ナットを締めます。

• フロントフェラル

• バックフェラル



• 7/16" レンチ

• ラボ用ティッシュペーパー


準備するもの:





TCD へのキャピラリカラムの取り付け

TCD フェラル

カラム内径 (mm) バックフェラル、10個

フロントフェラル、10個

0.53 5182-3477 5182-9673

0.32 5182-3477 5182-9676

0.25 / 0.2 / 0.1 5182-3477 5182-9677

穴なし 5182-3477 5182-9679

ナット、真鍮、1/8"、10個 5180-4103


フロントフェラル

バックフェラル

カラム

カラムナット、1/8"、真鍮製


検出器

TCD フィラメントブロックアセンブリ

機器不動態化処理アプリケーション仕様 EPC デザイン部品番号

7890A あり標準 TCD 分析ガス/炭化水素

フィラメントブロックのみヒーター/センサーを再利用する必要があります

オリジナル G3432-67685

6890 なし標準 TCD 分析ガス/炭化水素


オリジナル G1532-60675

6890 なし標準 TCD 分析ガス/炭化水素


ミニホールド G1532-60685

6890 あり脂肪酸分析に推奨フィラメントブロックのみヒーター/センサーを再利用する必要があります

オリジナル G1532-60690

6890/6850 あり脂肪酸分析に推奨フィラメントブロックのみヒーター/センサーを再利用する必要があります

ミニホールド G1532-60695

6890/6850 なし検出器アセンブリ一式検出器パレットとヒーター/センサーアセンブリが含まれます

ミニホールド G2630-61230

TCD エレクトロニックニューマティックコントロール(EPC) の決定6890A または 6890A プラス GC をご使用の場合、TCD 用の EPC フローマニホールドのデザインが古い場合があります。古いデザインの場合、GC 内部に TCDリファレンスフローガス供給を行うために、シートメタルパネルを取り外す必要があります。新しい「ミニホールド」デザインでは、TCD リファレンスガスを GC の背面に直接接続できます。交換用 TCD フィラメントブロックアセンブリは、EPC デザインの種類に応じて部品番号が異なります。

EPC モードの種類を決定したら、不動態化処理済みフィラメントブロックアセンブリの使用について検討します。脂肪酸分析や反応性/酸性サンプルには、不動態化処理済みアセンブリをお勧めします。


熱伝導度検出器 (TCD) 部品


1/8" ステンレスパックドカラム取り付け用部品

1 ベスペル/グラファイトフェラル、1/8" 10 個 0100-1332

2 1/8インチ、ナット、真鍮製 10個 5180-4103

1/4"ステンレスパックドカラム取り付け用部品


4 1/8インチ、ナット、真鍮製 10個 5180-4103

5 1/4"パックドカラムアダプタ G1532-20710

6 フェラル、1/4"、ベスペル 10個 5080-8774

7 ナット、1/4"、真鍮製 10個 5180-4105

キャピラリカラム取り付け用部品（標準）

TCDキャピラリカラムアダプタ G1532-80540


9 1/8インチ、ナット、真鍮製 10個 5180-4103


6850用カラムナット 2個 5183-4732

530 µm、内径 1.0 mm グラファイトフェラル 10 個 5080-8773

320 µm、内径 0.5 mm グラファイトフェラル 10 個 5080-8853

FID および TCD 用チェックアウトサンプル 18710-60170

1/4" SS パックドカラム

標準設計

1/8" SS パックドカラム


検出器

推奨ガス流量

検出器ガス流量リンモード硫黄モード

空気 75 mL/min 50 mL/min

水素 100 mL/min 60 mL/min

窒素メークアップガス 60 mL/min 60 mL/min

2005 年に、硫黄に対して 3.6 pg/sec、リンに対して 60 fg/sec の最小検出下限(MDL) を持つ改良型 FPD がアジレントから発表されました。硫黄に対する感度は 5 倍以上に向上しました。一体型の不活性処理済みトランスファラインジェットアセンブリを採用し、光学系が改良されました。アップグレードキットが用意されています。

炎光光度検出器 (FPD)

操作FPD では 3 種類のガスを使用します。炎の維持に空気と水素を、キャピラリカラムのメークアップガスには窒素を使用します。性能を最適化するには、流量が重要です。低い最小検出下限 (MDL) を得るには、メークアップガスとして窒素を使用することが不可欠です。特に新型 FPDには、メークアップガスとしてヘリウムを使用しないでください。


硫黄による汚染は FPD の一般的な問題で、ノイズを増やしベースラインの上昇を引き起こします。硫黄による汚染を最小限に抑え、MDL を低下させるためには、純度 99.9995% 以上のガス、きれいなチューブ、金属製ダイアフラム付きレギュレータを使用してください。FPD の寿命を延ばすためには、ガスジェネレータや硫黄除去用のガスフィルタの使用を推奨します。

FPD はイグナイタコイル、ジェット、燃焼チャンバ、チャンバウィンドウなどの表面に残留物が蓄積しやすく、残留物によりベースラインが上昇し、S/N 比が下がります。通常、サンプルやカラムブリードが残留物の原因です。定期的な検出器の組み立て直しやトランスファラインの交換が必要です。ブラシや溶媒を用いてトランスファライン、ジェットなどの部品を洗浄しないでください。

点検間隔を広げるには、カラムを取り外し、検出器のキャップを取り、点火して 250 °Cで運転し、空焼きします。イグナイタを交換すると、ベースライン出力が下がることがあります。問題が解消されない場合は、検出器を組み立て直してください。

ご使用の溶媒やサンプルが腐食性の場合、アルミニウム製ベントチューブが腐食される可能性があります。これらのアプリケーションでは、ステンレス製ベントチューブの使用を推奨します。

オリジナルの FPD デザインは、新型より内部シールが 3 ヶ所多くなっています。検出器の温度サイクルは、フェラルを収縮させ、リーク発生源となります。一般的に、リークはフューズドシリカトランスファライン周辺で生じます。これらのリークを排除するには、GC から検出器を取り外し、トランスファラインフィッティングを締めます。

オリジナルおよび新型 FPD の両方で、カラムナットやキャピラリカラムアダプタ、EPC モジュールのギャングフィッティング、ベントチューブ周辺、イグナイタグロープラグ周辺でリークが発生する可能性があります。フィッティングや O-リングを交換する場合、空焼き済みのグラファイト／ベスペルフェラルとアジレントの低硫黄 O-リングを必ず使用してください。カラムに対してフェラルサイズが正しいかを確認します。

ガス純度

汚染

空気漏れ

ガス精製システムについては、3 ～ 12 ページを参照してください。

メンテナンスFPD を最高の状態で使用するためには、ガス純度、カラムブリード、サンプル残留物、腐食による汚染、空気漏れなどについて常に配慮してください。

グロープラグ


検出器

1. 点火する前に FPD が稼働温度であることを確認してください。

2. FPD の点火中に、ゴム製ドリップチューブを取り外します。

3. 供給圧力を 10 ～ 20 psi まで上げます。

4. 検出器ガス流量を確認し、推奨ガス流量表と一致するかを確認します。

5. 炎を点火する際に、検出器出力を確認します。光電子増倍管はイグナイタの白熱を捉え、約 68,000 pA に上昇します。

6. カラムを取り外し、先端に残留物やポリイミドコーティングの焦げがないかを確認します。損傷がある場合、損傷した部分を切断し、適切な位置に取り付け直します。

7. イグナイタグロープラグを取り外します。汚れているか損傷している場合は交換します。

画面上で検出器の「出力」と「炎」を確認することで、ご使用の FPD が点火しているかを確認できます。検出器は、出力とオフセットを比較することで炎が点火していることを感知します。最適化された FPD は、オフセット設定値 2.0で 30 ～ 80 の範囲の出力です。エレクトロメータの電源が入っている場合、炎が消えると出力は 1 未満を示します。

FPD の問題のほとんどは、ガス流量の誤り、不適当なカラムの取り付け、イグナイタの汚れや故障により生じます。トラブルシューティング方法は次の通りです。

リーク、消火、結露などが問題の原因となる場合もあります。

• 注入口や検出器での空気漏れが大きいと、検出器での水素 - 空気の混合比率が下がり、点火に問題が生じます。

• 特定サンプルを大量に注入すると、消火や炎の不安定を引き起こし、再点火の必要が生じます。分析が中断することになります。

• 結露はサンプル燃焼にともなって発生します。通常の分析では、液体はベントチューブから収集されます。液体が検出器に戻ると、炎が消える可能性があります。検出器が設定温度に到達し、平衡化するまで待ってから、炎を点火するようにしてください。

• ベントチューブでの小さなリークにより、ベースライン上昇が見られる場合があります。ベントチューブフェラルが発光ブロックをしっかりと密閉しているかを確認します。検出器の上の蓋は閉じたままにしてください。

FPD のメークアップガスとして、ヘリウムは適していません。ヘリウムを用いた硫黄モードでは、検出器の点火や炎の維持ができなくなります。（特に新型 FPD の場合）


点火の問題


• FPD キャピラリカラムアダプタ


• 1/4" と 9/16" のレンチ

• メートル定規

• 1/8" ナット



2. GC メンテナンス用メソッドを読み込み、レディになるまで待機します。

3. 図のように 1/8" ナットの中にキャピラリアダプタを挿入した後、検出器フィッティングにナットをねじ込みます。

4. ナットを指締めし、レンチでさらに 1/8 回転締めます。




準備するもの:


FPD へのキャピラリカラムアダプタの取り付け

FPD フィッティング

キャピラリアダプタ

1//8" ナット


検出器

FPD へのキャピラリカラムの取り付け

準備するもの:

• カラム測定ツール、部品番号19256-80640


• 1/4" と 7/16" のレンチ


• フェラル

• キャピラリカラム



2. GCメンテナンス用メソッドを読み込み、レディになるまで待機します。

3. カラム末端にセプタム、カラムナット、フェラルを取り付けます。

4. 末端がツールから突き出すように、カラム測定ツールの中にカラムの末端を挿入します。

5. カラムが固定されるまで、カラムナットを締めます。2 本のスパナでさらに 1/8 ～1/4 回転、ナットを締めます。カラムナットのベースにセプタムをぴったり合わせます。

6. 45 °でウェハ型カラムカッターを使用し、カラムに刻みを入れます。

7. カラム末端を折ります。カラムはツール末端から約 1 mm 突き出します。ルーペで末端を調べ、バリがないかや縁がギザギザになっていないかを確認します。

8. ツールからカラム、ナット、固定済みフェラルを取り外します。


10. 検出器フィッティングにキャピラリアダプタが取り付けられていることを確認します。

11. 固定済みカラムをアダプタに慎重にねじ込みます。カラムナットを指締めし、スパナを用いてさらに 1/8回転締めます。

キャピラリカラムを使用している場合、カラムの先端をジェット表面の 1 mm以上低くする必要があります。カラムを取り付ける際に、フェラルのシーリング表面からカラム先端までの距離を測定します。この測定値は、オリジナルのFPD で 153 mm、新型 FPD で 145 mm です。新型 FPD には、カラム測定ツール(部品番号 19256-80640) の使用をお勧めします。

ここに刻みを入れます

カラム測定ツール

フェラル

カラムナット 145 mm


FPD イグナイタおよび熱シールドアセンブリ


1 FPD 排気チューブアセンブリ

アルミ製 19256-60700

ステンレス製 19256-20705

2 フェラル、1/4"、ベスペル, 10個 5080-8774

3 発光チャンバ

FPD、シングル用 19256-80560

FPD、デュアル用 19256-80600

4 FPD イグナイタ交換用キット項目 A、B、C を含む

19256-60800

A. O- リング、サイズ 2-010

B. スペーサ、イグナイタ用

C. グロープラグ

5 イグナイタケーブルアセンブリ G1535-60600

6 熱シールドガスケット、白色 19256-80045

7 第 1 熱シールドウィンドウ 19256-80030

8 熱シールドディスク 19256-20580

9 ステンレスカップリング 19256-20550

10 ロックワッシャ (4 枚必要) 2190-0584

11 ネジ、M3 x 12、T10 (4本必要) 0515-1084

12 カラー 19256-20690

13 ネジ、M3 x 66 mm、T10 0515-0680

FPD イグナイタおよび熱シールドアセンブリ


検出器出力をチェックします。50% 増加している場合は、カラムを取り外し、空焼きし、イグナイタを交換するか、検出器を組み立て直します。


検出器

FPD レンズアセンブリ


1 クランプ 19256-00090

2 ネジ、M3 x 25 (4 本必要) 0515-0683

3 ウィンドウ O-リング、内側, 0.926" 内径, オレンジ 5061-5886

4 コンベックス (凸面) レンズ 1000-1438

5 レンズハウジング 19256-20900

6 フランジリング 19256-00200

7 フルオロカーボンエラストマ O-リング、茶色、1.239"内径 5061-5890

FPD 光電管およびブラケットアセンブリ部品

説明部品番号

チムニバックカバー G1535-80520

ヒーター/センサーアセンブリ G1535-60610

トランスファラインサポートブラケット 19256-00320

メインブラケット G1535-00010

硫黄フィルタ, 7890 および 6890 後期モデル用 * 1000-1437

硫黄フィルタ, 青色, 初期モデル 6890* 19256-80000

リンフィルタ, 黄色 19256-80010

フィルタスペーサ (後期モデル用硫黄フィルタとのみ使用) 19256-20910

光電管ハウジングアセンブリ 19256-60510

チムニ、前側、デュアル FPD 用 G1535-00030

* ご使用の 6890 FPD 検出器用の硫黄フィルタの選択にお困りでしたら、アジレントサポートセンタにお問い合わせください。

FPD レンズアセンブリ


NPD は繊細なシステムであるため、頻繁なメンテナンスが必要です。多くのパラメータがありますが、いずれかにわずかな変更を加えただけでも、NPD の性能特性が大幅に変わることがあります。ビーズは特にメンテナンスが必要です。頻繁に交換する必要があるため、スペアが欠かせません。ビーズの保管期限は約 6 ヶ月で、乾燥した状態で保管する必要があります。新しいビーズを取り付けたら、ゆっくりと検出器温度とビーズ電流を上げていきます。湿度の高い状態で保管されていた場合、急速に加熱するとビーズに亀裂が入ったり割れる可能性があります。水素流量とビーズ電流が高いと、ビーズの寿命が縮みます。NPD を使用していない場合は、水素流量とビーズ電流を下げるか、電源を切っておけば、ビーズの寿命を延ばすことができます。ビーズへの電流が流れている場合は、加熱された検出器に何らかのガスが流れていることを確認してください。

窒素リン検出器 (NPD)

ビーズのメンテナンス

ビーズの寿命ビーズの寿命を延ばすには:

• できるだけ極性の固定相のカラムを避ける

• オフセットやビーズ電圧をできるだけ低く抑える

• きれいなサンプルを分析し、注入口/ライナをきれいな状態に保ち、汚染を最小限に抑える

• 使用しない時は、ビーズの電源を切る

• 検出器温度を高温 (320 ～ 335 °C) に保つ

• 溶媒ピーク中および分析インターバル中は水素の流量をゼロにする

• NPD を長期間オフにして湿度の高い環境で放置すると、検出器内に水分が蓄積する場合があります。この水を蒸発させるには、検出器温度を 100 °Cに設定し、30 分間維持します。その後、検出器温度を 150 °Cに設定し、さらに30 分間維持します。

NPD ビーズ


検出器

NPD は非常に敏感な検出器であるため、極めて高純度のガス (99.999% 以上) が必要となります。水分トラップと炭化水素トラップを、キャリアガスとすべての検出器ガス、つまり検出器の水素、空気、メークアップガスに使用することを強く推奨します。汚れたガスはクロマトグラフの性能を低下させるだけでなく、ビーズの寿命も縮めることになります。

ガス純度

NPD フローの測定

1. ビーズ電圧を 0.0 V に設定します。

2. NPD を 100 °Cに冷却します。

3. ビーズを取り外し、再び使用するまで適切に保管します。

4. NPD コレクタに NPD 流量計アダプタツールを挿入します。

5. NPD 流量計アダプタツールに流量測定インサートを取り付けます。

6. 流量測定インサートの上に流量計チューブを付け、流量の測定を開始します。

ガス精製システムについては、3 ～ 12 ページを参照してください。

ガスフロー水素、空気、メークアップガスの流量は頻繁に測定する必要があります。これらは時間とともに変動し、知らないうちに変わってしまう場合があります。各ガス流量を個別に測定して正確な値を得なければなりません。NPD は、ガス流量の変動に非常に敏感で、性能を維持するためには一定のガス流量が必要です。


NPD には定期的なクリーニングが必要です。大抵の場合、コレクタとジェットだけで充分です。アジレントでは、検出器部品のクリーニングを簡単にするブラシとワイヤーを提供しています。金属表面に付着している微粒子を除去するにはブラシを使用します。細いワイヤーは、ジェット開口部の微粒子の除去に使用します。ジェットの開口部に太すぎるワイヤーやプローブを無理に押し込まないでください。開口部が変形する恐れがあります。開口部が変形すると、感度が低下したり、ピーク形状が悪くなる可能性があります。多くのパーツはブラシでのクリーニング後、超音波洗浄できます。ジェットは交換の必要がある場合があります。予備のジェットを手元に準備しておくことを強く推奨します。

時間とともに、ビーズやサンプルからの残留物がコレクタに蓄積し、ベースラインの問題を引き起こす可能性があります。ビーズを 2、3 回傷付けてしまうと、コレクタを洗浄する必要があります。

金属製 C-リングは、組み立てや分解するごとに、少しずつ摩耗します。数回(5 回以上) の組み立てと分解を行うと、リングの気密性が不十分になり、ベースラインが乱れることがあります。セラミックインシュレータとシールの便利なキットがありますのでご利用ください。シールやインシュレータを交換する際には、検出器を室温近くまで必ず冷却してください。

NPD では炎を使わないので、FID のようにジェットにシリカやすすがたまることはありません。ジェットを清掃することも可能ですが、通常は汚れたジェットを新しいジェットに交換するほうが現実的です。ジェットを清掃する場合は、クリーニングワイヤーを使用し、ジェット内側を傷付けないように注意してください。ジェットの清掃には超音波洗浄器も使用できます。

クリーニングと交換


検出器

NPD の使用時には、化学的な問題が生じる可能性があります。NPD は微量検出器であるため、分析システムを汚染しないように注意してください。

ガラス器具は徹底的に洗浄する必要があります。リン酸系洗剤の使用は避けてください。ガラス器具は酸で洗浄してから、蒸留水と溶媒で濯ぐことを推奨します。

溶媒の純度を確認してください。塩素系溶剤やシラン化剤がアルカリ源 (ビーズ) の使用寿命を縮める可能性があります。可能であれば、注入前に余分な試薬を除去してください。

リン酸塩を含有するリークディテクタ、リン酸処理カラム、ガラスウール、ポリイミドコートカラム、窒素を含む液相などにより、システムのノイズが増える可能性があるため、これらの使用は避けてください。

汚染物質

ガラス器具

溶媒

その他の汚染源


NPD メンテナンス用部品を注文する前に、ご使用の GC にどの種類の NPD が取り付けられているかを確認します。NPD には以下の 2 つのバージョンがあります。

• キャピラリカラム専用: キャピラリカラム用

• パックド兼用: パックドまたはキャピラリカラム用

ヒント: パックド兼用ジェットは、キャピラリ専用ジェットより長くなります。

NPD ジェット

説明ジェットチップ内径全長 (mm) 部品番号

キャピラリ専用タイプ用ジェット（ショートジェット）

拡張ジェット付きキャピラリ (推奨)

0.29 mm (0.011") 51.5 G1534-80580

キャピラリ用 0.29 mm (0.011") 48 G1531-80560

キャピラリ、高温用 0.47 mm (0.018") 48 G1531-80620

パックド兼用タイプ用ジェット（ロングジェット）

拡張ジェット付きキャピラリ (推奨)

0.29 mm (0.11") 70.5 G1534-80590

キャピラリ用 0.29 mm (0.011") 61.5 19244-80560

キャピラリ、高温用 0.47 mm (0.018") 61.5 19244-80620

パックド用 0.46 mm (0.018") 63.5 18710-20119

NPD ジェットの選択

パックド兼用フィッティングキャピラリ専用フィッティング


アダプタ


検出器

17 FID/NPD用アダプタ、キャピラリカラム用 19244-80610



18 断熱カップ 19234-60720

窒素リン検出器 (NPD) 部品


1 ネジ、M3x0.5x8 mm（Pozidriv） 0515-0655

2 NPDセラミックビーズアセンブリ、白色、標準 * G1534-60570

NPDセラミックビーズアセンブリ、黒色、オプション ** 5183-2007

3 リッドウェルドメント G1534-80510

4 金属 Cリング（上部） 0905-2580

5 アルミナインシュレータ（上部） G1534-40020

6 コレクタファンネル G1534-20530

7 アルミナインシュレータ（下部） G1534-40030

8 金属 Cリング（下部） 0905-1284

9 ネジ、M4x07 10mm 0515-2495

10 J-クランプ 1400-0015

11 ネジ、M4x07 10mm 0515-2495

12 NPDインターコネクトアセンブリ G1534-60610

13 取り付けパレット G1531-40020

14 キャピラリ専用タイプ用ジェット、0.011"/0.29 mm ID G1531-80560

パックド兼用タイプ用ジェット、キャピラリ用、内径 0.011" ID 19244-80560

パックド兼用タイプ用ジェット、パックド用、内径 0.018" ID 18710-20119

15 ベースウェルドメント、キャピラリ NPD 6890/6850 専用 G1534-80500

ベースウェルドメント、パックド NPD 6890/6850 専用 G1534-80540

ベースウェルドメント、キャピラリ専用 NPD、7890A 用 G3434-67500

ベースウェルドメント、パックド兼用 NPD、7890A 用 G3434-67540

16 リッドストップ G1534-20590

NPDセラミックインシュレータキット部品 4、5、7、8が付属

5182-9722

*このビーズは感度が高くなっていますが、リン化合物ではテーリングを幾分示します。

**黒色ビーズはやや感度が劣りますがピークのテーリングを起こさず、より長寿命です。

14

18

17

1

3

45

6

8

13

15

7

2

9

1011

12

16

窒素リン検出器 (NPD) アセンブリ


フェラル、1/4"、ベスペル, 10個 5080-8774

530 µm、内径 1.0 mm グラファイトフェラル, 10 個 5080-8773

320 µm、内径 0.5 mm グラファイトフェラル, 10 個 5080-8853

ナット、1/4"、真鍮製, 10個 5180-4105

汎用カラムナット, 2 個 5181-8830

窒素リン検出器用チェックアウトサンプル0.65 ppm アゾベンゼン、1,000 ppm オクタデカン、1.00 ppmマラチオンのイソオクタン溶液 (w/v)。0.5 mL アンプル 3 本。

18789-60060

窒素リン検出器 (NPD) 部品



検出器

化学発光窒素検出器 (NCD) 部品

説明部品番号

デュアルプラズマバーナーアクセサリキットフェラル、フィッティング、石英チューブを含む

G6600-60038

メンテナンスキット、ドライピストンポンプ用ドライピストンシール、Moleculite 真空ポンプトラップ 6 個、セラミックチューブ 1 セットを含む

G6600-67006

メンテナンスキット、DP RV5 オイルポンプ用オゾントラップ 6 個、オイルフィルタエレメント 3 本、合成オイル (1 Qt) 4 本を含む

G6600-67007

メンテナンスキット、ドライピストンポンプ用オゾントラップ 6 個、ポンプ修理キット 2 セットを含む

G6600-67008

12 ヶ月分のメンテナンスキット石英オイル 6 本、オゾントラップ 12 個、オイルフィルタエレメント 4 本、セラミックチューブ 2 セット、O-リング 2 個を含む

G6600-67009

交換用オイルフィルタ（E2M5ポンプ用） G6600-80042

RV5 ポンプ用オイルミストフィルタ一式（下記 2つのフィルタを含む）G6600-80043

交換用オイルフィルタエレメント（RV5用） G6600-80044

交換用脱臭エレメント(RV5用） G6600-80045

O-リング、内径 1.3614" G6600-80050

O-リング、内径 1.301" G6600-80051

デュアルプラズマ石英チューブ G6600-80063

Mobil 1 合成オイル G6600-85001

オイル、RV3/RV5 ポンプ用 Edwards ウルトラグレード G6600-85002

化学発光窒素検出器と化学発光硫黄検出器

化学発光窒素検出器 (NCD)


化学発光硫黄検出器 (SCD) 部品

説明部品番号

メンテナンスキット、ドライピストンポンプ用ドライピストンシール、Moleculite 真空ポンプトラップ 6 個、セラミックチューブ 1 セットを含む

G6600-67006

メンテナンスキット、ドライピストンポンプ用オゾントラップ 6 個、ポンプ修理キット 2 セットを含む

G6600-67008

12 ヶ月分のメンテナンスキット石英オイル 6 本、オゾントラップ 12 個、オイルフィルタエレメント 4 本、セラミックチューブ 2 セット、O-リング 2 個を含む

G6600-67009

デュアルプラズマバーナーアクセサリキット G6600-60037

Mobil 1 合成オイル G6600-85001

RV5 ポンプ用オイルミストフィルタ一式（交換用オイルフィルタエレメントと脱臭エレメントを含む）

G6600-80043

オイル、RV3/RV5 ポンプ用 Edwards ウルトラグレード G6600-85002

O-リング、内径 1.301" G6600-80051

オゾントラップ G6600-85000

交換用オイルフィルタエレメント（RV5用） G6600-80044

化学発光硫黄検出器用テストサンプル G2933-85001

硫黄トラップキャリアガス H2と空気ガスには、各ガスボンベに 1 つ (合計 3個) 必要です

G2933-85003


GC/MS システム装置の性能を最大限に引き出し、寿命を延長し、運用コストをさげて、ラボに最高の結果を提供します。

質量分析装置は、高レベルの測定を実現する高感度で特別の機能を持たせた装置です。その分、定期的なメンテナンスも必要で、適正な手順に従うことが必要です。

このセクションでは、以下の項目について紹介します。

• 汚染の防止

• 重要な機能のモニタリング

• GC/MS システムの性能の最大化

診断テストの実行方法と部品と消耗品の選択方法も紹介します。


• 修理作業により発生するダウンタイムの削減

• MSD システムの寿命延長

• オペレーショナルコスト全体の削減.

システム性能、オートチューン、実施したメンテナンス作業を記録することをお勧めします。これにより、通常の性能からの変化を特定し、修正措置を講ずることができます。

GC/MSD は高感度な装置です。最適な結果を得続けるためには、このセクション内の作業を実行し、使用システムを正しくメンテナンスすることが重要です。GC/MSD の適正なメンテナンスにより、次のような利点が得られます。

質量選択検出器 (MSD) のメンテナンス


GC/MSシステム

メンテナンススケジュール

作業内容毎週 6 ヶ月ごと毎年必要に応じて

MSD のチューニング ]

注入口ライナの交換 ]

ロータリポンプオイルレベルの確認 ]

ロータリポンプのガスバラスト ]

キャリブレーションバイアルの確認 ]

ロータリポンプオイルの交換 ]

ディフュージョンポンプオイルの確認 ]

ディフュージョンポンプオイルの交換 ]

トラップとフィルタの交換 ]

イオン源のクリーニング ]

キャリアガストラップとピュリファイアの交換

]

摩耗した部品の交換 ]

シールへの潤滑剤注入 (適切な場所へ) ]

カラムの交換 ]


汚染は通常、マススペクトル中の過剰なバックグラウンドとして識別されます。汚染には、GC に由来するものと、MSD に由来するものがあります。汚染物質を同定することで、汚染源を特定することができます。汚染物質の多くは GCに由来する傾向がありますが、MSD に由来するものもあります。

GC内の汚染源• カラムやセプタムのブリード

• 注入口の汚れ

• 注入口ライナの汚れ

• シリンジの汚れ

• 低純度のキャリアガス

• キャリアガス配管の汚れ

• 指紋（指などからの汚れ）

• 空気漏れ

• クリーニング溶媒や器材

MSD の汚染

一般的に、カラムブリードはカラム温度が高い場合、特に GC カラムの温度上限付近で、連続的なベースラインの増加として現れます。セプタムブリードは通常、不連続なピークとして現れ、どの温度でも発生する可能性があります。


GC/MS システム

• GC/MSD インタフェースカラムナット

• サイドプレート/トッププレートの O-リング（全周にわたって）

• ベントバルブ O-リング

• キャリブレーションバルブ

• 高真空ゲージチューブ/コントローラフィッティング

• イオンゲージチューブ (5973/5972/5971) の亀裂

• 前後の末端プレート O-リング

• GC/MSD インタフェース O-リング (インタフェースが真空マニホールドに取り付けられる場所)

• ディフュージョンポンプ用シール

• バッフルアダプタ O-リング

• ターボ分子ポンプ O-リング

• ベスペル/グラファイトフェラル（加熱された場合）

空気漏れ真空で作動させる必要のある装置で常に問題となるのが空気漏れです。リーク発生の一般的な原因は、真空シールの損傷や不適切な締め付けによるものです。

MSD の場合、以下のような場所でもリークが発生する可能性があります。

MSD の汚染源• 空気漏れ

• クリーニング溶媒や器材

• マニフォルド内部に付着した指紋

• ディフュージョンポンプオイル

• ロータリポンプオイル

汚染除去に必要な対策は、汚染の種類や程度に応じて異なります。水や溶媒によるわずかな汚染は、一晩中システムをポンプで真空排気することで (清浄なキャリアガスを少量流しながら)、通常は除去できます。ロータリポンプオイル、ディフュージョンポンプオイル、指紋などによる深刻な汚染の除去はより困難で、大規模なクリーニングが必要な場合があります。


交換部品

説明部品番号



汎用カラムナット, 2 個 5181-8830

処置

• インタフェースナットが締まっているか確認し、必要ならば交換します。

• GC 注入口を確認し、リークテストを行います。

リークの兆候

• 真空マニホールド圧力やロータリポンプ圧力が通常よりも高い

• バックグラウンドが通常よりも高い

• 空気に特徴的なピークが現れる (m/z 18、28、32、44 または m/z 14 と 16)

• 感度不良

• m/z 502 の相対アバンダンスが低い (使用されるチューンプログラムと MSDにより変わります)

MS インタフェースカラムナット、05988-20066

汎用カラムナット、5181-8830


GC/MS システム

クリーニング溶媒イオン源をクリーニングした直後に、クリーニング溶媒のピークがマススペクトルに現れることがよくあります。

処置

• 洗浄した金属製部品は、再組み立ておよび再取り付け前に GC オーブンで乾燥させます。『MSD ハードウェアマニュアル』や『MSD メンテナンスおよびトラブルシューティングマニュアル』のクリーニング手順を参照してください。

• 溶媒の沸点より高く、カラムの上限以下の温度を使用します。

指紋指紋に含まれる炭化水素は、マススペクトルとして検出されることがあります。炭化水素汚染は、14 m/z 間隔の一連の質量ピークとして現れるのが特徴です。ピークの質量が増すにつれて、それらのアバンダンスは減少します。指紋による汚染は、イオン源クリーニング、GC 注入口メンテナンス、カラムの取り付けの際に、リントフリー（糸くずのでない）のナイロン手袋を着用すれば防ぐことができます。部品を洗浄した後は、再汚染を防ぐために特に注意を払ってください。再汚染は、一般的にメンテナンス中または部品交換後に起こります。

処置

きれいなナイロン手袋を用い、適切なクリーニング方法で再洗浄します。

バックグラウンド汚染を最小限に抑え、キャリアガスシステムにダメージを与える酸素を除去するための手っ取り早い方法は、ガスがGC システムに入る直前にキャリアガス精製トラップを使用することです。


ディフュージョンポンプオイル真空システムにカラムからキャリアガスが流れて来ない状態でディフュージョンポンプを作動させると、ディフュージョンポンプオイルが蒸発して真空マニホールドに流れてくる可能性があります。さらに深刻な問題となるのは、真空システムを突然または不適切な方法で大気開放することで、オイルが真空マニホールドに逆流することです。ディフュージョンポンプが逆流すると、m/z 446に突出したピークがたびたび現れ、スペクトルのベースライン上にバックグラウンドノイズが増加します。

処置

m/z 446 にピークが現れる場合、アジレントカストマコンタクトセンタにお問い合わせください。

ロータリポンプオイルロータリポンプオイルの汚染は、14 m/z 間隔 (炭化水素のメチレン基由来) のピークを特徴とします。ロータリポンプオイルによる汚染は、ディフュージョンポンプオイルによる汚染ほど一般的ではありません。

処置

アジレントカストマコンタクトセンタにお問い合わせください

リークのない MS システムの目安は、m/z 28 (窒素) の m/z 32 (酸素)

に対するイオン比が約 2 以上になる場合です。


GC/MS システム

一般的な汚染物質

イオン (m/z) 化合物可能性のある発生源

13, 14, 15, 16 メタン Cl ガス

18、28、32、44 または14、16

H20、N2、O2、CO2、CO2、または N、O

系内の残留水や空気、空気漏れ、ベスペルフェラルからの発生ガス

31, 51, 69, 100, 119, 131,169, 181, 214, 219, 264,376, 414, 426, 464, 502,576, 614

PFTBA と関連イオン PFTBA (チューニング化合物)

31 メタノールクリーニング溶媒

43, 58 アセトンクリーニング溶媒

78 ベンゼンクリーニング溶媒

91, 92 トルエンまたはキシレンクリーニング溶媒

105, 106 キシレンクリーニング溶媒

151, 153 トリクロロエタンクリーニング溶媒

69 ロータリポンプオイルまたは PFTBA

ロータリポンプオイルの蒸気、またはキャリブレーションバルブのリーク

73, 147, 207, 221, 281, 295,355, 429

ジメチルシポリシロキサンセプタムからのブリードまたはメチルシリコン系カラムのコーティング

77, 94, 115, 141, 168, 170,262, 354, 446

ディフュージョンポンプオイル

ディフュージョンポンプオイルおよび関連イオン

149 可塑材 (フタル酸エステル) 高温で損傷した真空シール(O-リング)、ビニールまたは樹脂製の手袋の使用

14 m/z 間隔のピーク炭化水素指紋、ロータリポンプオイル

MSD の汚染源の特定一般的な染発物質、汚染物質由来のイオンの特性、および汚染物質の可能性のある発生源について下表に記載します。

空焼き済みのフェラルでも、非常に高温ではわずかに収縮する可能性があります。新しいカラムを取り付けてもリークが続く場合、まずこのフィッティングを確認します。


質量分析計の症状


症状処置

感度

誤ったリテンションタイム GC、メソッド、アプリケーション、キャリアガス流速を確認

シグナルが低い GC を確認し、真空システムをチューニングする

注入口のリーク注入口を洗浄する注入口ライナとセプタムを交換する

空気漏れインタフェースナットが締まっているか確認し、GC 注入口のリークテストを行います。

ピーク幅オートチューンを行い、流量と温度の安定性を確認

妨害ピークタイムパラメータ、共溶出ピーク、カラムの種類を確認

過剰なバックグラウンドオートチューンを行い、標準的なバックグラウンドと比較時間パラメータを確認

質量イオンの間違ったアサインチューニングしなおす

異常なスペクトル - 過剰なバックグラウンド汚染

汚染がないか確認

正しくないチューニングチューニングファイルを確認し、チューニングをやり直す。サンプルを確認する。

リペラ電圧が低すぎる電圧を上げ、レスポンスをテストする

イオン源の汚れイオン源をクリーニングする

質量分析計の症状は、通常、システムの感度に影響するものと、測定の再現性に影響するものに分類できます。推奨措置に従うことで、大部分の症状を解決できます。


GC/MS システム

再現性

シリンジニードルの汚れシリンジを洗浄するか交換する

誤ったシリンジニードルシリンジとセプタムを交換

注入口のリーク注入口のメンテナンスを実施注入口ライナ、セプタム、O-リングを交換

注入量が多すぎるメソッドと注入量、スプリット比、スプリットレスパージ時間を確認

カラム接続の緩み注入口やトランスファラインのカラムナットを締めるカラムナットとフェラルを交換

圧力、カラム流量、温度の変動 MSD が温度の安定した環境条件にあることを確認するMSD をエアコンの風や直射日光にさらさないキャリアガスが安定し、調整されていることを確認するロータリポンプまたはディフュージョンポンプを点検する

イオン源の汚れイオン源をクリーニング

アナライザ内の接続の緩みアナライザ内部および外部の配線を確認し、正常かどうか確認する

接地回路主電源配線を確認


症状処置

5975 MSD


クリーニングおよびメンテナンス用消耗品

説明部品番号

1 年メンテナンスキット (ディフュージョンポンプシステム用)He 用大型汎用トラップ (1/8")、研磨用シート (5 枚)、リントフリー布(15 枚)、綿棒 (100 本)、SantoVac Ultra ディフュージョンポンプオイル(18.5 mL、2 本)、ロータリポンプオイル (1 L)、フィラメントアセンブリ、オクタフルオロナフタレン (OFN) を含む

5183-2096

ナイロン手袋、リントフリー（大）、1組 8650-0030

ナイロン手袋、リントフリー（小）、1組 8650-0029

リントフリー布、100%綿, 9x9", 300枚 9310-4828

イオン源クリーニングキットリントフリー布（15枚）、研磨用シート（5枚）、綿棒（100本）、リントフリーナイロン手袋、アルミナ粉末（研磨用）が付属

5181-8863

リントフリー布、15枚 05980-60051

綿棒、100本 5080-5400

研磨用シート、酸化アルミの緑色ペーパー、600メッシュ、5枚 5061-5896

アルミナ粉末、研磨用、1 kg 8660-0791

PFTBAサンプル、検査証付、10 g 8500-0656

PFTBA と PFDTD テストサンプル用交換用ガラスバルブ、5975 用 G3170-80002

PFTBA と PFDTD テストサンプル用交換用ガラスバイアル 05980-20018

活性アルミナ、Edwardsラフポンプトラップ用吸着ペレット、LC/MS不可、1ポンド缶

8500-1233

MSD ツールキット、5975/5973イオン源保持ツール、リントフリー布、綿棒、リントフリーナイロン製手袋、研磨用シート、レンチ、ドライバ入りのツールキットが付属

G1099-60566

MSD ツールキット、5972/5971クリーニングロッド (小)、クリーニングロッド (大)、イオン源保持ツール、綿棒、リントフリーナイロン手袋、研磨用シート、レンチ、ドライバ入りのツールキットが付属（このキットは 5972/5971用ですが、クリーニングロッド入りで便利です）

05971-60561


GC/MS システム

工具

ドライバー、3" Pozidriv シャフト No.1 pt, 番号 2 ～ 4 のネジに適合 8710-0899

ドライバー、4" Pozidriv シャフト No.2 pt, 番号 5 ～ 10 のネジに適合 8710-0900

オープンエンドレンチ、1/4インチ、5/16インチ 8710-0510

MS インタフェースカラム取り付けツール G1099-20030

六角ナットドライバー、5.5mm 8710-1220

ドライバ、Torx, T20 8710-1615

ドライバ、Torx, T15 8710-1622

ドライバ、Torx, T10 5182-3466

フェラル

0.4 mmベスペルグラファイトフェラル 200/250µmカラム用, 10個 5062-3508

0.5mmベスペルグラファイトフェラル 320µmカラム用, 10個 5062-3506

250 µm ベスペル/グラファイトフェラル, 10 個 5181-3323

SilTite メタルフェラル、外径 1/16" チューブ用, 10 個2 個のカラムナットが付属

5184-3571

SilTite メタルフェラル、1/16" x 内径 0.4 mm, 10 個2 個のカラムナットが付属

5184-3569

SilTite メタルフェラル、1/16" x 内径 0.5 mm, 10 個2 個のカラムナットが付属

5184-3570

MS インタフェース消耗品



汎用カラムナット, 2 個 5181-8830

クリーニングおよびメンテナンス用消耗品

説明部品番号

カラム取り付けツール、G1099-20030

ベスペル/グラファイトフェラル、5181-3323


イオン源

イオン源は電子イオン化 (EI) または化学イオン化 (CI) で操作します。サンプルは GC/MSD インタフェースからイオン源に入ります。フィラメントから放出された電子は、磁界に導かれてイオン化室に入ります。高エネルギー電子はサンプル分子と作用して、それらをイオン化および開裂します。リペラにかかる正電圧は、正イオンをレンズ群に押し込み、正イオンはいくつかの静電レンズを通過します。これらのレンズによってイオンは密度の高いビームに集束され、マスフィルタに導入されます。

機器性能の一般的な指標

• 特定イオンのアバンダンス (オートチューンレポートの 502 イオンのパーセンテージなど)

• レンズの並べ方と、特にリペラを含む電圧の設定

• 特定の分析に対して得られる感度

• 特定のリファレンス化合物 (例えば DFTPP など) に対するチューニング能力

イオン源のメンテナンスMSD のクリーニング手順は機種により異なります。イオン源のクリーニング手順については、『トラブルシューティングとメンテナンスマニュアル』を参照してください。


GC/MS システム

MSD 流量 (mL/min)

最小ディフュージョンポンプ最大

ターボポンプ最大

チューニング最大

5975 0.1 2.0 4.0 2.0

5973 0.1 2.0 4.0 2.0

5972 0.1 2.0 N/A 2.0

5971 0.1 1.5 N/A 1.0

GCD 0.1 1.0 N/A 1.0

クリーニングの準備

クリーニングの前に、質量分析計を大気開放して、イオン源を取り外す必要があります。システムを大気開放する前に、以下の条件を満たす必要があります。

• 加熱部が 100 °C未満

• ディフュージョンポンプの電源が切られ、冷却されている

• ターボポンプの電源が切られ、回転していない

• ロータリポンプの電源が切られている

必ず、自動大気開放手順の全行程を実行してください。大気開放が不適切な場合、ディフュージョンポンプオイルがアナライザに流入 (逆流) することがあります。マルチプライアや他の精密なMS 部品の寿命を縮める可能性もあります。電子イオン化 (EI) イオン源


重要: インシュレータを研磨したり、超音波で洗浄しないでください。

溶媒にフィラメントやレンズインシュレータを漬けないでください。インシュレータが汚れている場合、試薬グレードのメタノールを浸した綿棒で洗浄します。それでもインシュレータを洗浄できない場合、交換します。

洗浄し乾燥させた部品が汚れないように注意してください。部品を扱う前に、新しくきれいな手袋を着用します。汚れた表面に洗浄した部品を置かないでください。きれいなリントフリー布の上に置きます。

5975/5973 MSD 電子イオン化イオン源部品 (EI)

番号説明部品番号 Inert 仕様部品番号

1 イオン源本体 G1099-20130 G2589-20043

2 ドローアウトプレート、3mm 05971-20134 G2589-20100

3 ドローアウトシリンダ G1072-20008 G1072-20008

4 レンズインシュレータ G3170-20530 G3170-20530

5 イオンフォーカスレンズ 05971-20143 05971-20143

6 エントランスレンズ G3170-20126 G3170-20126

7 キャップネジ、金メッキ G1999-20021 G1999-20021

8 高温フィラメント G2590-60053 G2590-60053

9 トランスファラインソケット G1099-20136 G1099-20136

10 リペラインシュレータ G1099-20133 G1099-20133

11 リペラ G1099-20132 G2589-20044

EI イオン源のクリーニングには、研磨剤として酸化アルミニウム粉末を推奨します。

サンプルやイオンビームに接触する表面を研磨して洗浄します。アルミナ粉末の研磨スラリーと試薬グレードのメタノールを浸した綿棒を使用します。力を調整して、すべての汚れを取り除きます。部品の研磨は必要ありません。小さな傷は性能には影響しません。また、フィラメントからの電子がイオン源本体に入る場所を研磨して洗浄します。

電子イオン化 (EI) イオン源

6

54

32

8

9

10

71

11

5975/5973 MSD 電子イオン化 (EI) イオン源アセンブリ



GC/MS システム

5972/5971/GCD MSD イオン源部品 (EI)

説明部品番号

エントランスレンズ 05971-20126

レンズインシュレータ G3170-20530

イオンフォーカスレンズ 05971-20143

ドローアウトシリンダ G1072-20008

ドローアウトプレート、3mm 05971-20134

セットネジ 0515-1446

リペラアセンブリ 05971-60170

ネジフィラメント取付用 0515-1046

トランスファラインチップ、金メッキ、5972/5971 05971-20305

傷付いたレンズとその他のイオン源部品を交換するのが得策です。傷付いたイオン源部品は性能低下につながります。


電子イオン化 (EI) イオン源



外観は汚れていなくても、CI イオン源は汚染されている可能性があります。特に汚れがないように見えても、CI イオン源のクリーニングは必要です。

化学イオン化 (CI) イオン源

CI イオン源は EI イオン源よりも高圧で動作させるため、EI イオン源よりも頻繁にクリーニングが必要になります。

イオン源の汚れに起因する性能異常が発生した場合は、イオン源を直ちに洗浄する必要があります。分析結果を目安にしてください。

CI イオン源をクリーニングする場合、CI リペラ、イオン源本体、ドローアウトプレートを重点的にクリーニングします。イオン源本体とドローアウトプレートの直径 0.5 mm の孔を必ず洗浄してください。

CI イオン源のクリーニングは EI イオン源のクリーニングとほぼ同様です。以下の内容以外は、EI と同様のクリーニング手順です。

• 汚れているように見えなくても、化学イオン化により残った堆積物を CI イオン源から除去することは非常に困難です。CI イオン源を隅々まで洗浄します。

• 先端を丸めた木製の爪楊枝で、イオン源本体の電子ビームの入口の孔とドローアウトプレートのイオンの出口孔を丁寧に清掃します。

• ハロゲンを含む溶剤は使用しないでください。最終のすすぎにはヘキサンを使用します。


GC/MS システム

5975/5973 MSD 化学イオン化イオン源部品 (CI)


1 イオン源本体 G1999-20430

2 ドローアウトプレート G1999-20446

3 ドローアウトシリンダ G1999-20444

4 レンズインシュレータ G3170-20540

5 イオンフォーカスレンズ G1999-20443

6 エントランスレンズ G3170-20126

7 リペラインシュレータ G1999-20433

8 リペラ G1999-20432

9 高温フィラメント G1099-80053

10 キャップネジ、金メッキ G1099-20021

11 インタフェースチップシール/スプリング G3170-60412

6

5

4

32

8

7

9

10

1

11

5975/5973 MSD 化学イオン化 (CI) イオン源アセンブリ


1. カラムを空焼きします。

2. MSD を大気開放し、アナライザチャンバを開きます。GC/MSD インタフェースの末端が見えるようにしてください。

3. CI インタフェースが設置されている場合、インタフェースの MSD 側先端からスプリング式チップシールを取り外します。

4. GC カラムの末端にインタフェースナットと空焼き済みフェラルをスライドさせます。フェラルのテーパの裾側はナットの方に向けてください。

5. アナライザチャンバから引き抜くことができるまで、GC/MSD インタフェースにカラムをスライドさせます。

6. カラムの末端を 1 cm 切り取ります。カラムの切れ端をアナライザチャンバに落とさないように注意してください。ターボポンプを損傷する恐れがあります。

7. メタノールを浸したリントフリー布で、カラム末端の外側を洗浄します。

8. カラム位置を調整します。

� 5975 - カラムを通し、トランスファラインの末端から 1 ～ 2 mm 出るようにします。アナライザドアを開け、ガラスプレートから覗き、カラムが出ていることを確認します。

� 5973 - カラムを押し通し、アナライザドアを開けた状態で見えるようにして、トランスファラインの末端からを 1 ～ 2 mm 出るようにします。

� 5972 - カラムを奥まで通した後、約 1 ～ 2 mm 引き戻します。

必要な場合は、フラッシュライトとルーペを使用し、アナライザチャンバ内部のカラム末端を確認します。カラム末端を指で触らないでください。

9. ナットを手で締めます。ナットを締める時にカラムの位置が変わらないようにしてください。スプリング式チップシールを取り外した場合は、元どおりに取り付けます。

10. カラムがオーブン壁に接触していないことを確認するために、GC オーブンを調べます。

11. 1/4 ～ 1/2 回転ナットを締めます。1、2 回の加熱サイクルの後、締め付けを確認します。

GC/MSD インタフェースへのキャピラリカラムの取り付け

5975 MSD のカラム取り付け手順は、それ以前の MSD の手順とは異なります。正しい手順に従わないと、感度低下、MSD の損傷の可能性があります。



GC/MS システム

GC/MSD インタフェースへのキャピラリカラムの取り付け

QuickSwap MS インタフェースリストリクタQuickSwap キャピラリ・フロー・テクノロジー・モジュールとフィッティング固定済みフューズドシリカリストリクタにより、MSD を大気開放せずにカラムを交換できます。Agilent 5973N と 5975 inert MSD システムの生産性が向上します。QuickSwap は含まれません。

リストリクタは組み立て済みで便利です。異なるリストリクタサイズが必要なアプリケーションのためには、さまざまな不活性処理済みフューズドシリカチューブ、SiTite フェラル、固定ツールが用意されています。

アナライザチャンバ

GC/MSD インタフェース(MSD 側先端)

1 ～ 2 mm

MSD

インタフェースカラムナット

カラム

GC/MSD インタフェース(GC 側先端)

GC

QuickSwap リストリクタ

QuickSwap MS インタフェースリストリクタ

説明 ID (mm) 入数部品番号

クイックスワップリストリクタ 0.092 4本 G3185-60361




クイックスワップリストリクタバラエティパック、上記内径のリストリクタにつき各2本 G3185-60300


白熱電球のフィラメントと同様に、イオン源フィラメントはやがては焼き切れます。さまざまな対策をとることで、早期の不具合を減らせます。

• データ取込みパラメータを設定する場合、溶媒ピークが溶出している間はアナライザの電源が入らないように溶媒ディレイを設定します。

• ソフトウェアが分析開始時の溶媒ディレイを無視するかを表示している場合には、必ず [いいえ] を選択します。

• エミッション電流を大きくするとフィラメント寿命は短くなります。

• [パラメータの編集] 画面から MSD を制御する場合には、フィラメントパラメータのいずれかを変更する前に、必ず [MS オフ] を選択してください。

3 ヶ月ごとに一方のフィラメントからもう一方のフィラメントに切り替えて使用すると便利です。一方のフィラメントが切れると、他方もすぐに切れることが予測できます。こうすると、同時に両方のフィラメントを交換できます。GC/MS システムはすでに排気されているため、流路中の他の消耗品をフィラメントと同時に交換することを推奨します。


MSD フィラメント

MSD フィラメント

説明 5975 シリーズ 5973 シリーズ 5972 シリーズ 5971 シリーズ

フィラメントアセンブリ (EI) G2590-60053 G2590-60053 G2590-60053 05971-60140

フィラメントアセンブリ (CI) G1099-80053 G1099-80053

マイクロイオン真空ゲージ G3170-80001

真空測定用三極管ゲージチューブ 0960-0897

EI 高温フィラメント、G2590-60053


GC/MS システム

マスフィルタには定期的なメンテナンスは必要ありません。決してラジエータから取り外さないでください。

• 四重極を超音波洗浄しないでください。

• 四重極マスフィルタの物理的な位置関係を変更しないでください。

• 石英製四重極は割れやすく、落としたり、雑に扱うと壊れることがあります。

• 四重極の先端には、非常に吸湿性が高い材質が使用されています。水で濡らしてしまった場合は、損傷を防ぐためにゆっくりと乾燥させる必要があります。

• 他のメーカーの機器で適切だとされているクリーニング方法は、アジレントの MSD には適しているとは限りません。場合によってはマスフィルタを損傷する可能性があります。

• 時間と手間を節約するため、定期的なクリーニングやメンテナンスが必要ない、アジレントのMSD マスフィルタのみを使用してください。

• 特に汚れた場合は、アジレントまでご連絡ください。訓練を受けたアジレントサービスエンジニアが、マスフィルタのクリーニングを行います。

四重極マスフィルタ


真空システムは、MSD の作動に必要な高真空 (低圧) を作ります。高真空でないと、分子の平均自由行程が短くなります。

高真空でないと、イオンはイオン源からマスフィルタを通ってエレクトロンマルチプライア (検出器) に他の分子と衝突せずに移動できなくなります。

真空システムの主なコンポーネントは以下のとおりです。

• 真空マニホールド

• フォアラインゲージ

• キャリブレーションバルブ

• ゲージコントローラ (オプション)

• 真空シール

• ロータリポンプおよび／またはトラップ

• ディフュージョン/ターボポンプとファン

• 高真空ゲージチューブ

真空システムとポンプ

真空ポンプの下にオイルパンを置いておくと、オイル漏れとその発生個所の確認ができます。



GC/MS システム

圧力異常

このセクションでは、異常な圧力値を示す場合とその原因について説明します。ここで想定する症状は標準的な圧力に基づいています。標準的なカラム流量 (0.5 ～ 2.0 mL/min) では、フォアライン圧力は約 20 ～ 100 mTorr になります。真空マニホールドの圧力は約1 x 10-6～ 1.4 x 10-4 Torr になります。

これらの圧力は機器ごとに大きく変動する可能性があるため、所定のキャリアガス流量とオーブン温度で、ご使用の機器が標準的に示す圧力値を知っておくことが重要です。

フォアライン圧力を測定できるのは、ディフュージョンポンプを搭載したシステムのみです。ターボポンプはスピードに従って制御され、フォアライン圧力ゲージはありません。

オプションのゲージコントローラが搭載されているシステムの場合のみ、真空マニホールドの圧力を測定できます。

圧力異常

症状考えられる原因

フォアラインの圧力が高すぎる

• 圧力が 100 mTorr を超える• あるカラム流量に対する圧力が、時間とともに上昇する

• カラム (キャリアガス) 流量が高すぎる• キャリアガスの間違い• 空気漏れ (通常、トランスファラインインタフェースで)

• フォアラインポンプオイルの量が少ないか、オイルが汚れている

• フォアラインホースが圧迫されている• フォアラインゲージが正しくない• ロータリポンプが正しく動作していない

フォアラインの圧力が低すぎる

• 圧力が 20 mTorr 未満 • カラム (キャリアガス) 流量が低すぎる• キャリアガスの間違い• カラムの詰まり、または締めすぎによる潰れ• キャリアガスの供給がないか不十分• キャリアガスチューブの曲がりか、詰まり• フォアラインゲージが正しくない

真空マニホールドの圧力が高すぎる

• 圧力が 1.4 x 10-4 Torr 以上• あるカラム流量に対する圧力が、時間とともに上昇する

• カラム (キャリアガス) 流量が高すぎる• キャリアガスの間違い• 空気漏れ• ロータリポンプが正しく動作していない• ディフュージョンポンプオイルの量が少ないか、オイルが汚れている

• ゲージコントローラの故障• イオンゲージチューブの不良

真空マニホールドの圧力が低すぎる

• 圧力が 1.4 x 10-4 Torr 未満 • カラム (キャリアガス) 流量が低すぎる• キャリアガスの間違い• カラムの詰まり、または締めすぎによる潰れ• キャリアガスの供給がないか不十分• キャリアガスチューブの曲がりか、詰まり• ゲージコントローラの故障• イオンゲージチューブの不良


ディフュージョンポンプディフュージョンポンプオイルは、特に問題を示す現象が観察されなければ、年に 1 度交換すれば十分です。ディフュージョンポンプオイルを確認するためには、MSD を大気開放する必要があります (5975/5973 を除く)。そのため、他のメンテナンスのために機器を大気開放したときに合わせてオイルを確認すると良いでしょう。

オイルレベルの確認方法

5972/5971 シリーズ• 大気開放していない場合は、機器のマニュアルに従い MSD をシャットダウンし、大気開放します。

• MSD 電源コードを抜きます。

• ポンプを取り外し、アルミ箔で上部を覆います。

• 60 °Cに設定した GC オーブンで 15 分間ポンプを加熱し、ポンプオイルをタンクの底に集め、その後スタック部を取り外します。

• ポンプオイルをチェックします。オイルが変色していたり、粒子状物質を含む場合は交換する必要があります。

• 金属製の定規を使用して、オイルの深さを計測します。ポンプ運転時の液量は深さ 9 mm ± 1 mm でなければなりません。新たに交換したポンプの場合は12 mm 深さが必要です。通常、最高 2 mL のオイルが真空マニホールドの背面部分にあります。5971/5972 の推奨の総オイル量は 18 mL (± 2 mL) です。

5975/5973 シリーズ• 点検窓からオイルの深さを計測します。推奨の総オイル量は約 37 mL です。


GC/MS システム

ロータリポンプ

一般的なポンプオイルの交換方法

• MSD を大気開放し、シャットダウンします。

• ロータリポンプのドレインプラグの下に容器を置きます。

• ポンプ上部の充てんキャップを取り外します。

• ポンプからドレインプラグを取り外します。

• 電源にMSD を再び接続します。2 ～ 3 秒間電源を入れた後、再び電源を切ります。これにより、ポンプキャビティー内から古いオイルが移動します。電源コードを抜きます。

• ドレインプラグを元どおりに取り付け、ポンプオイルを充てん口から注ぎます。

• 充てんキャップを元どおりに取り付けます。

• MSD 電源ケーブルを再び接続します。

• 装置マニュアルの手順に従い、MSD を起動し、真空排気します。

ロータリポンプ中のオイルは、用途にもよりますが、平均 6 ヶ月毎に交換してください。オイル交換後、フォアライントラップがあるシステムの場合、モレキュラーシーブを交換する必要があります。

ポンプオイルには触れないでください。サンプル由来の残留物が有毒である場合があります。使用済みオイルは適切に廃棄してください。

ロータリポンプ

ポンプオイル

説明 5975 シリーズ 5973 シリーズ 5972/5971 シリーズ

ディフュージョンポンプオイル、18.5 mL

6040-08092 本必要

6040-08092 本必要

6040-0809

ロータリポンプオイル、P3、0.5 L 6040-0621

ロータリポンプオイル、Inland 45、1 L 6040-0834 6040-0834

高真空用グリース、25 g 6040-0289 6040-0289 6040-0834


エレクトロンマルチプライアの寿命に直接関係する因子は、流れる電流の量と、汚れや表面への付着の程度です。電圧が 2,500 ボルトを超えたら、エレクトロンマルチプライアまたは交換用ホーンを取り替えてください。エレクトロンマルチプライアの寿命を最大限に引き延ばすには、次のような注意が必要です。

• アナライザマニフォルドの真空をできるだけ高い状態で維持します。

• ポンプオイルのバックグラウンドノイズを最低限に抑えるため、大気開放、真空排気、すべての真空システムの作業に細心の注意を払って慎重に行います。

• 大気開放後、検査前にポンプダウンと室温への冷却のために 4 時間の安定時間を置きます。

• バックグランドの汚染やリークに常に注意を払い、問題が発生した場合は迅速に対応します。

• 過度なチューニングは禁物です。PFTBA は長期にわたるバックグラウンド増大の原因となる場合があります。

• 真空が不十分な場合や、電圧が 2,500 ボルトを超える場合は、エレクトロンマルチプライアを交換します。

MSD 用の推奨交換用マルチプライアとホーンがあります。他社製品はアジレントの機器に適合しない可能性があり、感度の低下や寿命の短縮、ノイズの問題などを引き起こす恐れがあります。


MSD エレクトロンマルチプライヤと交換用ホーン

MSD エレクトロンマルチプライヤと交換用ホーン

説明 5975 シリーズ

5973 シリーズ

5972/5971 シリーズ

エレクトロンマルチプライヤ交換用ホーン"ストレート"ホーン付きエレクトロンマルチプライヤ用

05971-80103 05971-80103 05971-80103

トリプルアクシスディテクタアセンブリ *

G3170-80100

トリプルアクシスエレクトロンマルチプライア

G3170-80103

EM シグナルワイヤ、低ノイズ検出器用

G3170-80008

高エネルギーダイノード G1099-80001

エレクトロンマルチプライア 05971-80102

*5975 トリプルアクシスディテクタシステムを含む


GC/MS システム

GC/MS にはそれぞれ固有のテストや評価用のサンプルがあります。適合するサンプルについては表を参照してください。他に特に規定のない限り、容量は約 0.5 ～ 1 mL です。


チューニングサンプル

性能評価用サンプルチェックアウトサンプル

MSD EIチューン

CI チューン

EI ネガティブCI モード

ポジティブCI モード

高質量半揮発性揮発性

5975 PFTBA PFDTD OFN1 pg/µL

OFN100 pg/µL

ベンゾフェノン100 pg/µL

PFHT DFTPP BFB

5973 PFTBA PFDTD OFN1 pg/µL

OFN1 pg/µL

ベンゾフェノン100 pg/µL

DFTPP BFB

5972 PFTBA PFTBA HCB*10 pg/µL

N/A ベンゾフェノン100 pg/µL

DFTPP BFB

5971 PFTBA PFTBA ステアリン酸メチル 500 pg/µL

N/A ベンゾフェノン100 pg/µL

DFTPP BFB

GCD PFTBA N/A サンプル A10 ng/µL

N/A N/A DFTPP BFB

MS テストおよび評価用サンプル

MS 標準試料

* 日本では特定化学物質に指定されているため、購入時に届出が必要


キャリブレーションキャリブレーションバルブは、チューニング化合物用バイアルを装備した電磁バルブです。最も一般的に使用されるチューニング化合物は、ペルフルオロトリブチルアミン (PFTBA) です。これは、EI モードの MSD のオートチューニングに必要です。通常、チューニング化合物は液体ですが、揮発性や半揮発性の固体の場合もあります。

キャリブレーションバイアルは、システムを大気開放しなくても補充できます。バイアル上端から 0.5 cm のところまで補充してください。入れ過ぎないでください。補充の際にバイアルに空気が混入することがあります。空気が混入すると、補充後の最初のチューニング時に「イオン源圧力過剰 [excess sourcepressure]」のエラーメッセージが出ることがあります。これは、バイアルに補充しすぎた場合に生じる可能性が高くなります。したがって、バイアル補充時には必ず空気を抜くようにしてください。

キャリブレーション標準サンプル

説明 5975 シリーズ

5973 シリーズ

5972 シリーズ

5971 シリーズ

OFN、1 pg/µL 5188-5348 5188-5348

OFN、100 fg/µL 5188-5347

ベンゾフェノン、100 pg/µL 8500-5440 8500-5440 8500-5440 8500-5440

PHFT、100 pg/µL 5188-5357

PFTBAサンプル、検査証付, 10 g 8500-0656 8500-0656 8500-0656 8500-0656

PFTBA MS サンプルキット、0.5 mL 05971-60571 05971-60571

PFDTD キャリブレーション化合物 8500-8510 8500-8510

標準サンプルドデカン、ビフェニル、p-クロロジフェニル、およびパルミチン酸メチルのイソオクタン溶液。1.0 mLアンプル 6 本 : 10 ng/µL x 4 本、100 ng/µL x 1 本、100 pg/µL x 1 本。

05970-60045 05970-60045 05970-60045 05970-60045

p-ブロモフルオロベンゼン (BFB)、25 µg/mL

8500-5851 8500-5851 8500-5851 8500-5851

ヘキサクロロベンゼン 10 pg/µL、1 ng/µL* 8500-5808

ステアリン酸メチル (メタノール溶液)、1 ng/µL、各 2 個

05990-60075

GC/MS チューニング用標準サンプル 8500-5995 8500-5995 8500-5995 8500-5995

* 日本では特定化学物質に指定されているため、購入時に届出が必要

ガスの種類................................................................................................................................................................................2ガス精製システム ...................................................................................................................................................................4ガストラップ............................................................................................................................................................................6リサイクルカートリッジ式ガストラップ........................................................................................................................12汎用/外付けスプリットベントトラップ ..........................................................................................................................13ガスボンベ用レギュレータ（米国のみの販売）.............................................................................................................14配管 ..........................................................................................................................................................................................15流量計 ......................................................................................................................................................................................16ガスリークディテクタ.........................................................................................................................................................18

サンプル導入..........................................................................................19バイアル..................................................................................................................................................................................20オートクリンパおよびデキャッパ ....................................................................................................................................25ゴールドスタンダードオートサンプラシリンジ ...........................................................................................................26ヘッドスペースサンプラ.....................................................................................................................................................34CTC オートサンプラ用部品 .................................................................................................................................................37パージ & トラップ用部品 ....................................................................................................................................................41Markes サーマルディソープション (熱脱離)：日本未発売...........................................................................................43

注入口 ......................................................................................................45プレミアムノンスティックセプタム ................................................................................................................................46フェラル..................................................................................................................................................................................50キャピラリ・フロー・テクノロジー部品........................................................................................................................54スプリット/スプリットレスライナ ..................................................................................................................................55ダイレクトコネクトライナ.................................................................................................................................................59Helixライナ .............................................................................................................................................................................59スプリット/スプリットレス注入口 ..................................................................................................................................60クールオンカラム注入口.....................................................................................................................................................69パックドカラム注入口.........................................................................................................................................................75温度プログラム気化 (PTV) 注入口......................................................................................................................................78

検出器 ......................................................................................................83水素炎イオン化検出器 (FID)................................................................................................................................................84電子捕獲型検出器 (ECD).......................................................................................................................................................91熱伝導度検出器 (TCD) ...........................................................................................................................................................94炎光光度検出器 (FPD) ...........................................................................................................................................................99窒素リン検出器 (NPD) ........................................................................................................................................................106化学発光窒素検出器と化学発光硫黄検出器 .................................................................................................................113

GC/MS システム ...................................................................................115質量選択検出器 (MSD) のメンテナンス .........................................................................................................................116MSD の汚染 ..........................................................................................................................................................................118クリーニングおよびメンテナンス用消耗品 .................................................................................................................126イオン源................................................................................................................................................................................128GC/MSD インタフェースへのキャピラリカラムの取り付け .....................................................................................134QuickSwap MS インタフェースリストリクタ ................................................................................................................135MSD フィラメント .............................................................................................................................................................136真空システムとポンプ.......................................................................................................................................................138MSD エレクトロンマルチプライヤと交換用ホーン ...................................................................................................142MS テストおよび評価用サンプル....................................................................................................................................143

Agilent J&W

GC カラム選択ガイド

信頼性の高い結果を迅速に実現する、最高性能の GC カラムについて役立つ情報をお届けします。

カタログをご希望の方は、アジレントのウェブサイトwww.agilent.com/chem/jpをご覧ください。または、アジレントの担当営業あるいは代理店までご請求ください。(「アジレント J&W GC カラムカタログ」、資料番号 5989-6159JAJP)。

ガスマネージメント ...............................................................................1

MS 用の低ブリードカラムから高級ポリシロキサンカラム、農薬、石油、ライフサイエンスアプリケーション用の特殊カラムなど、アジレントの GC カラム選択ガイドには、多様な化合物を分析するために欠かせない情報が満載されています。

• リテンションタイム、分離係数、理論段数、分解能などの GC基礎理論

• 生産性を高め、トラブルシューティングプロセスを迅速化するための方法

• メソッド開発の手順

• 業界特有のガイドライン付きのカラム選択フローチャート

目次

お問い合わせはさらに詳しい情報は、担当営業または代理店、あるいは下記までお問い合わせください。

• ホームページ：www.agilent.com/chem/jp

• コールセンター：フリーダイヤル 0120-477-111

本資料に記載の情報、説明、製品仕様等は予告なしに変更されることがあります。

アジレント・テクノロジー株式会社

© Agilent Technologies, Inc. 2008Printed in Japan April 14, 20085989-7612JAJP

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