fitokimia 1 - 2.pdf
TRANSCRIPT
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
1/45
FITOKIMIA
ILMU YANGMEMPELAJARI
KANDUNGAN KIMIA
DALAM TUMBUHAN
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
2/45
Mengapa tumbuhan bisadijadikan obat ?
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
3/45
KIMIA TUMBUHAN• Metabolit primer :
Hasil metabolisme primer tumbuhan : – Karbohidrat
– Lemak
– Protein
• Metabolir sekunder :
Hasil proses metabolisme sekunder tumbuhan :
– Alkaloid
– Minyak atsiri
– Fenol
– Terpenoid
– Steroid
– Tanin – Flavonoid
– Xanthon
– Dll
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
4/45
Sejarah :
Pengunaan bahan alam untuk pengobatan (fitoterapi) telah dikenal olehmasyarakat mesir kuno dan cina sejak beribu ribu tahun .
Pemanfaatan tumbuhan obat oleh suku bangsa tertentu disebut“I ndigenous m edic ine ” dan “ E tnob ot any ”
Sampai pertengahan abad 19 peranan fitoterapi sangat dominan dalambidang kesehatan.
Dicina dikenal dengan Sinsei
Dijepang dikenal dengan k a m p o
Di India dikenal dengan A y u r v e d a
Di Indonesia dikenal dengan jamu
Selanjut pada abad XIX mulai mulai diisolasi senyawa aktif : morfin dari candu (1806) oleh Saturner
kinin dari kulit kina (1820)
kafein dari biji kopi (1820)
glikosida salisin dari akar saliz (1930)
vincristin dan vinblestin dari vinca rosea (tapak dara)
pada pertengahan abad XX penggunaan senyawa murni, dan senyawasintetik mendomonasi pengobatan
pada akhir abad 20 tumbuhan obat semakin mendapat perhatian ,krn : - adanya efek samping dalam penggunaan senyawa
kimia sintetik,
- kemajuan iptek yang terkait untuk mengungkap
manfaat tumbuhan obat secara ilmiah penngguaan
bahan alan sebagai obat.
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
5/45
TAHAPAN PENGERJAAN/PENELITIAN
FITOKIMIA
• Persiapan
• Skrining fitokimia
• Isolasi : - ekstraksi- pemisahan
- pemurnian
• Identifikasi senyawa hasil isolasi
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
6/45
Persiapan
• Dasar Pemilihan bahan :
- Berdasarkan etnofarmakologi
- Berdasarkan chemotaxonomi
- Berdasarkan data farmakologi
- Informasi dari dukun, tabib, sinshe
dan pengobat tradisional lainnya
- Skrining acak - fitokimia
- bioassay
• Determinasi nama latin
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
7/45
• Preparasi bahan
Bahan yang digunakan bisa : - kering- segar
- Kering : bahan dalam bentuk serbuk
simplisia
- segar : bahan dipotong-potong halus
Dalam pembuatan simplisia perlu diperhatikan :
- pengeringan simplisia
- Proses penyerbukan simplisia
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
8/45
Skrining fitokimia
• Def : Penapisan untuk mengetahui
golongan kandungan kimia yang
ada dalam tumbuhan
• Persiapan skrining :
proses ektraksi : - langsung
- bertingkat
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
9/45
Simplisia kering
ektraksi denganmetanol
Fraksi etilasetat
Fraksi heksan
Fraksinasi
dengan butanol
Fraksibutanol
Fraksi air
Ektrak Metanol Ampas
Fraksinasi dgheksan
Fraksi air
Fraksinasi dgetil asetat
Ekstraksi langsung
Fraksi air
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
10/45
Simplisia kering
Ampas
Ekstrak etilasetat
Ekstrak heksan
Ekstraksi denganetil asetat
Ampas
Ekstraksidg heksan
Ampas
Ampas
Ekstraksidengan metanol
Ekstrak
metanol Ekstraksidengan air
Ekstrak air
Ekstraksi bertingkat
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
11/45
1. Minyak atsiri
Ekstrak diuapkan ad kering lalu tambahkan etanol bagi 2
1. Uji minyak atsiri :
larutan etyanol diuapkan apabila ada bau aromatis +
minyak atsiri
2. Uji lemak
Larutan etanol diatas diuapkan ad kering + KOH 0,5 Nuapkan ad kering lihat tetesan miyak. Jika ada tetesan
minyak + minyak lemak
3. Uji triterpenoid dan Steroid
Lar uji + 0,5 ml asam asetat anhidrat + 0,5 ml CHCl3 + 0,2
ml H2SO4 pekat setetes demi setetes jika terbentuk :
- warna ungu, merah atau coklat + triterpenoid- warna hijau atau biru + steroid
Skrining fitokimia
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
12/45
4. UJI sterol-triterpenoidekstrak ditambah 0,5 ml asam asetat anhidrat dan 0,5 ml khloroform,
selanjutnya ditambah H2SO4 pekat setetes demi setetes sebanyak 0,2
ml ke dasar tabung, jika terjadi :
- warna ungu, merah atau coklat maka menunjukkan adanya
triterpenoid-
- warnanya hijau atau biru menunnjukkan adanya steroid
5. Uji flavonoid
Ekstrak dipanaskan pada suhu sekitar 50oC, dan setelah
dingin ditambah logam Mg dan 4-5 tetes HCl pekat.
Jika warna merah atau jingga pada filtrat menunjukkan adanyaflavonoid.
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
13/45
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
14/45
• 7. Pemeriksaan fenol
Sejumlah 1 ml larutan ekstrak kasar ditambah 2 ml aquadest dan
beberapa tetes larutan FeCl3. Perubahan pada filtrat
menunjukkan adanya fenol.
8. Pemeriksaan tanin
Sejumlah 1 ml larutan ekstrak kasar ditambah 2 ml aquadest dan 2-3 tetes FeCl3. Jika terjadi warna biru tua atau coklat tua maka
menunjukkan adanya tanin.
• 9. Pemeriksaan saponin
• Sejumlah 1 ml larutan ekstrak kasar dimasukan ke dalam tabung
reaksi dan ditambah 3 ml aquadest kemudian kocok selama 15
menit untuk diamati, jika terjadi busa setinggi 1 cm yang bertahan
selama 15 menit maka menunjukkan adanya saponin.
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
15/45
•
•METODE•EKSTRAKSI
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
16/45
•Pendahuluan
Ekstraksi -* proses pemisahan suatu zat ataubeberapa
• dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan
pelarut Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larutan
yang
• berbeda dari komponen-komponen tersebut
Ekstraksi biasa digunakan untuk memisahkan dua zat
• berdasarkan perbedaan kelarutan
Ekstrak -* sediaan kering, kental, atau cair dibuat• dengan menyaring simplisia nabati dan hewani
• menurut cara yang cocok, di luar pengaruh matahari
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
17/45
•
Tujuan Ekstraksi
1. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya•untuk diekstraksi dari organisme
1. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok•senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid,
•flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia•sebetulnya dari senyawa ini bahkan•keberadaannya belum diketahui
1. Organisme (tanaman atau hewan) digunakan•dalam pengobatan tradisional,
1. Sifat senyawa yang akan diisolasi belum
•ditentukan sebelumnya dengan cara apapun
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
18/45
•Metoda Metoda Ekstraksi
•Ekstra ksi
•Dengan
•Pelarut
•Cara
Lainnya
•Destilasi
Uap
Ekstraksi
•berkesinambungan
Superkritikal•karbondioksida
Ekstraksi ultrasonik
Ekstraksi energi•l istri k
Cara dingin
Cara panas
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
19/45
•
Ekstraksi Dengan Pelarut
•Cara
•Dingin
•Cara
•Panas
refluk
Soxhletasi
digesti
infus
dekok
maserasi
perkolasi
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
20/45
•Maserasi
Maserasi -) proses pengekstrakan simplisia dengan
•menggunakan pelarut dengan beberapa kali
•pengocokan atau pengadukan pada suhu kamar
Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia
•yang mengandung komonen kimia yang mudah larut
•dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin,•tiraks dan lilin.
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
21/45
Prinsip :
Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan
cara merendam serbuk simplisia dalamcairan penyari yang sesuai padatemperatur kamar , terlindung dari cahaya.Cairan penyari akan masuk ke dalam selmelewati dinding sel. Isi sel akan larutkarena adanya perbedaan konsentrasiantara larutan di dalam sel dengan di luarsel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akanterdesak keluar dan diganti oleh cairanpenyari dengan konsentrasi rendah ( prosesdifusi ). Peristiwa tersebut berulang sampai
terjadi keseimbangan konsentrasi antaralarutan di luar sel dan di dalam sel .
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
22/45
•• Keuntungan -* peralatannya•sederha na
Kerugian -* waktu yang diperlukan•untuk mengekstraksi sampel cukup•lama, cairan penyari yang digunakan•lebih banyak, tidak dapat digunakan
•untuk bahan-bahan yang mempunyai•tekstur keras seperti benzoin, tiraks•dan lilin.
Modifikasi metode maserasi :
•–Modifikasi maserasi melingkar
•–Modifikasi maserasi digesti
•–Modifikasi Maserasi Melingkar Bertingkat•–Modifikasi remaserasi
•–Modifikasi dengan mesin pengaduk
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
23/45
•Perkolasi
Perkolasi -* estraksi dengan pelarut yang selalu•baru sampai sempurna (exhaustive extraction)•umumnya dilakukan pada suhu kamar.
Perkolasi -*proses penyarian simplisia dengan•jalan melewatkan pelarut yang sesuai secara•lambat pada simplisia dalam suatu percolator. Tujuan perkolasi -* upaya zat berkhasiat tertarik
•seluruhnya dan biasanya dilakukan untuk zat
•berkhasiat yang tahan ataupun tidak tahan•pemanasan.
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
24/45
Prinsip :
serbuk simplisia ditempatkan dalam suatubejana silinder, yang bagian bawahnya
diberi sekat berpori. Cairan penyaridialirkan dari atas ke bawah melaluiserbuk tersebut, cairan penyari akanmelarutkan zat aktif sel-sel yang dilaluisampai mencapai keadaan jenuh. Gerakkebawah disebabkan oleh kekuatan gayaberatnya sendiri dan cairan diatasnya,dikurangi dengan daya kapiler yangcenderung untuk menahan. Kekuatan yangberperan pada perkolasi antara lain: gayaberat, kekentalan, daya larut, tegangan
permukaan, difusi, osmosa, adesi, dayakapiler dan daya geseran
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
25/45
•• Proses perkolasi :•–Pengembangan bahan
•–Tahap maserasi antara•–Tahap perkolasi sebenarnya
•(penetasan/penampungan ekstrak)
Keuntungan :•o Tidak terjadi kejenuhan•o Pengaliran meningkatkan difusi
•(dengan dialiri cairan penyari•sehingga zat seperti terdorong u/•keluar dari sel)
Kerugian :
•–
Cairan penyari lebih banyak•–Resiko cemaran mikroba u/ penyari
•air karena dilakukan secara terbuka.
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
26/45
•pan
rnesti rf
drilg
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
27/45
•Refluks
Refluks -) adalah ekstraksi dengan
pelarut pada temperatur titik
didihnya, selama waktu tertentu dan
jumlah pelarut yang relatif konstandengan adanya pendingin balik.
Ekstraksi refluks digunakan
untukmengektraksi bahan-bahan yang tahan
terhadap pemanasan.
• Refluks
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
28/45
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
29/45
•• Keuntungan -digunakan•untuk mengekstraksi sampel2
•yang memiliki tekstur kasar
•• Kerugian -butuh volume•total pelarut yang besar dan
•sejumlah manipulasi operator
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
30/45
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
31/45
•Soxhlet
Soxhlet -* ekstraksi menggunakan pelarut yang•selalu baru yang umumnya dilakukan dengan alat
•khusus sehingga terjadi ektraksi kontiniu dengan
•jumlah pelarut yang relatif konstan dengan•adanya pendingin balik.
Prinsip -* ekstraksi menggunakan pelarut yang•selalu baru yang umumnya sehingga terjadi
•ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan•dengan adanya pendingin balik.
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
32/45
• Keuntungan : –Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak
dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung.
–Digunakan pelarut yang lebih sedikit
– Pemanasannya dapat diatur
• Kerugian :
–Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada
wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga
dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.
–
Ju mla h total senyawa-senyawa yang d iekstra ksi a ka nmelampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga
dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume
pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.
–Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok
untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang
terlalu tinggi,
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
33/45
•ALATSOKLET
•LET
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
34/45
•Digesti
Digesti -*maserasi kinetik (dengan pengadukan•kontiniu) pada temperatur yang lebih tinggi dari
•suhu kamar
Secara umum dilakukan pada suhu 40-50 C Keuntungan dari pemanasan :
Kekentalan pelarut brkurang, sehingga dapat
•mengakibatkan berkurangnya lapisan2 batas
Daya melarutkan cairan penyari akan meningkat Koefisien difusi berbanding lurus dengan suhu absolut
•dan berbanding terbalik dengan kekentalan
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
35/45
•Infus dan Dekok
Infus -) ekstraksi dengan pela rut air padatemperatur penangas air (benjana infustercelup dalam penangas air mendidih,
temperatur terukur 96-98 C) selama waktutertentu (15-20 menit)
Dekok -) infus pada waktu yang lebih lama
•dan (>30 C) dan temperatur sampai titik didih•air
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
36/45
•
•Destilasi Uap
Destilasi uap -* ekstraksi senyawa dengan•kandungan yang mudah menguap (minyak atsiri)•dari bahan (segar atau simplisia) dengan uap air
•berdasarkan peristiwa tekanan parsial. digunakan pada campuran senyawa-senyawa
•yang memiliki titik didih mencapai 200 °C atau•lebih.
dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan•suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer
•dengan menggunakan uap atau air mendidih.
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
37/45
•• Sifat yang fundamental dari distilasi•uap adalah dapat mendistilasi•campuran senyawa di bawah titik
•didih dari masing-masing senyawa•campurannya.dapat digunakan untuk campuran•yang tidak larut dalam air di semua•temperatur, tapi dapat didistilasi
•dengan air.Campuran dipanaskan melalui uap air•yang dialirkan ke dalam campuran dan
•mungkin ditambah juga dengan•pemanasan. Uap dari campuran akan
•naik ke atas menuju ke kondensor dan•akhirnya masuk ke labu distilat.
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
38/45
Prinsip :Penyarian minyak menguap dengancara simplisia dan air ditempatkandalam labu berbeda. Air dipanaskandan akan menguap, uap air akanmasuk ke dalam labu sampel sambilmengekstraksi minyak menguap yangterdapat dalam simplisia, uap air dan
minyak menguap yang telahterekstraksi men uju kondensor danakan terkondensasi, lalu akanmelewati pipa alonga, campuran airdan minyak menguap akan masuk kedalam corong pisah, dan akanmemisah antara air dan minyak atsiri.
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
39/45
•A, Flint•AloWILI•VIII
•1111I-1W1IP 1.1LITipeI
• Lotaia
A n i t 3 o p i g r i I r , IS1 Atilg!ct
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
40/45
•Ekstraksi
•Berkesinambungan
•Su perkriti ka l•Karbondioksida
•Cara Ekstraksi
•Lainnya•Ekstraksi
•Ultrasonik
•Ektraksi Energi•Listrik
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
41/45
•Ekstraksi erkesin ambungan
Proses ekstraksi dilakukan berulang dengan
•pela rut yang berbeda atau resirkulasi pela rut
•dan prosesnya tersusun berurutan beberapa
•kali
Dilakukan guna meningkatkan efisiensi
•(jumlah pelarut) dan dirancang untuk bahan
•dalam jumlah besar yang terbagi dalam
•beberapa benjana ekstraksi
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
42/45
•Superkritikal Karbondioksida
Digunakan untuk ekstraksi serbuk simplisia
•dan umumnya digunakan gas karbondioksida
Dengan variabel tekanan dan temperatur akan•diperoleh spesifikasi kondisi polaritas tertentu
•yang sesuaui untuk melarutkan senyawa
•dengan kandungan tertentu
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
43/45
•Ektraksi Ultrasonik
Menggunakan getaran ultrasonik > 20000 Hz
Prinsipnya meningkatkan permibelitas dinding•sel, menimbulakn gelembung spontan
•(cavitation) sebagai stres dinamik serta•menimbulkan fraksi interfase
Hasil ektraksi tergantung pada :•–Frekuensi getaran
•–
Kapasitas alat•–Proses ultrasonik
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
44/45
•Ektraksi Energi Listrik
Energi listrik yang digunakan dalam bentuk
•medan listrik, medan magnet, dan electric
•discharger
Energi listrik ini dapat mempercepat dan•meningkatkan hasil dengan prinsip
•menimbulkan gelembung spontan den
•menyebarkan gelombang tekanan
•berkecepatan ultrasonik
-
8/18/2019 FITOKIMIA 1 - 2.pdf
45/45