icp-sfms alkalmazása radionuklidok meghatározására környezeti mintákban
DESCRIPTION
ICP-SFMS alkalmazása radionuklidok meghatározására környezeti mintákban. Stefánka Zsolt, Varga Zsolt. MTA KK Izotópkutató Intézet Sugárbiztonsági Osztály 1121 Budapest, Konkoly-Thege Miklós út 29-33. MTA KK Izotópkutató Intézet – ICP-MS laboratórium. http://www.iki.kfki.hu/radsec/index.html. - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
Magyar Tudományos Akadémia Kémiai Kutatóközpont
Izotópkutató Intézet Sugárbiztonsági Osztály
ICP-SFMS alkalmazása radionuklidok ICP-SFMS alkalmazása radionuklidok meghatározására környezeti mintákbanmeghatározására környezeti mintákban
Stefánka Zsolt, Varga Zsolt
MTA KK Izotópkutató Intézet Sugárbiztonsági Osztály
1121 Budapest, Konkoly-Thege Miklós út 29-33.
Magyar Tudományos Akadémia Kémiai Kutatóközpont
Izotópkutató Intézet Sugárbiztonsági Osztály
MTA KK Izotópkutató Intézet – ICP-MS laboratórium
http://www.iki.kfki.hu/radsec/index.html
Dr. Bíró Tamás
Varga Zsolt
Magyar Tudományos Akadémia Kémiai Kutatóközpont
Izotópkutató Intézet Sugárbiztonsági Osztály
MTA KK Izotópkutató Intézet – ICP-MS laboratórium
Érzékenység: 1,8*106 cps /ppb U
Felbontás:
300, 4000, 10000
Magyar Tudományos Akadémia Kémiai Kutatóközpont
Izotópkutató Intézet Sugárbiztonsági Osztály
Kutatási területek
•Ismeretlen eredetű nukleáris minták karakterizálása (urán-oxid)
•Izotóparány (235U/238U)
•Nyomelem tartalom
•Intézet kutatási tevékenységének támogatása
•Katalízis kutatás (MTA KK IKI Felületkémiai és Katalízis Osztály)
•Anyagszerkezeti kutatás (MTA KFKI AEKI Anyagszerkezeti Laboratórium)
•Radionuklidok meghatározása környezeti mintákban
•Urán meghatározás rekultivációs területen (ELTE Analitikai és Szervetlen Kémia Tsz)
•Antropogén radionuklidok mérése környezeti mintákban (BME NTI)
Magyar Tudományos Akadémia Kémiai Kutatóközpont
Izotópkutató Intézet Sugárbiztonsági Osztály
Plutónium és amerícium a környezetben
Antropogén radionuklidok
Légköri atomkísérletek
Atomerőművek kiégett fűtőelemeiPlutónium
18 izotópja ismert
239Pu (t1/2=24110 év)
240Pu (t1/2= 6537 év)
α-bomlás
Amerícium
20 izotópja ismert
241Am (t1/2=432 év)
α-bomlás
Antropogén radionuklidok
Környezeti vizsgálat (balesetek, kihullás)
Radioaktív hulladékok elhelyezése
Izotóparány környezeti mintákban (kor- és
eredet meghatározás)
Magyar Tudományos Akadémia Kémiai Kutatóközpont
Izotópkutató Intézet Sugárbiztonsági Osztály
Alkalmazott analitikai módszerek
α-spektrometria
Egyszerű mérés
Alacsony költség
Limitált érzékenység
és felbontás (pl.239Pu, 240Pu)
Hosszú mérési idő
TIMS
Nagy érzékenység
Precizitás
Magas költség
Kevés berendezés
ICP-MS
Nagy érzékenység
Gyors mérés
Spektrális zavaró hatások
Magyar Tudományos Akadémia Kémiai Kutatóközpont
Izotópkutató Intézet Sugárbiztonsági Osztály
ICP-MS mérés – Zavaró hatások
Izotóp Interferencia
239Pu 238U1H+
204Pb35Cl+ 199Hg40Ar+
240Pu 200Hg40Ar+
204Pb36Ar+
241Am 206Pb35Cl+
242Pu 202Hg40Ar+
207Pb35Cl+
4
0,020
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
MicroMist Aridus
UO
/U, %
Magyar Tudományos Akadémia Kémiai Kutatóközpont
Izotópkutató Intézet Sugárbiztonsági Osztály
Mintaelőkészítés
Főbb szempontok
•Minta oldása
•Koncentrálása
•Zavaró komponensek eltávolítása, tisztítás
•Lehetőség egy mintából több radionuklid mérésére
Mikrohullámú feltárás
Dúsítás (CaF2 csapadék)
Centrifugálás, mosás, feloldás
Elválasztás (UTEVA)
Elválasztás (TRU)
urán, tórium
Amerícium - 4 M HCl
Plutónium - 0,1 M ammónium-oxalát
Magyar Tudományos Akadémia Kémiai Kutatóközpont
Izotópkutató Intézet Sugárbiztonsági Osztály
Tracer spektrum, 242Pu
20 pg/g 242Pu
Érzékenység: 1300 cps (pg/g)
Magyar Tudományos Akadémia Kémiai Kutatóközpont
Izotópkutató Intézet Sugárbiztonsági Osztály
Vakminta, Pu frakció
239Pu 20 cps
240Pu 12 cps241Pu 18 cps
Magyar Tudományos Akadémia Kémiai Kutatóközpont
Izotópkutató Intézet Sugárbiztonsági Osztály
Vakminta, Am frakció
241Am 139 cps
Magyar Tudományos Akadémia Kémiai Kutatóközpont
Izotópkutató Intézet Sugárbiztonsági Osztály
Hitelesített referencia anyag- IAEA 384, üledék minta
Plutónium frakció
Magyar Tudományos Akadémia Kémiai Kutatóközpont
Izotópkutató Intézet Sugárbiztonsági Osztály
Hitelesített referencia anyag - IAEA 384, üledék minta
Amerícium frakció
Magyar Tudományos Akadémia Kémiai Kutatóközpont
Izotópkutató Intézet Sugárbiztonsági Osztály
Eredmények – CRM (IAEA 384)
Mért érték Hitelesített érték
239Pu 90,8-100,4 Bq/kg 85-109 Bq/kg
240Pu 17,2-20,2 Bq/kg 14,0-19,2 Bq/kg
239Pu+240Pu 108-120,6 Bq/kg 105-110 Bq/kg
240Pu/239Pu 0,0506-0,0560 0,0479-0,0515
241Am <13,2 Bq/kg 6,7-7,6 Bq/kg
241-es tömegszámon interferencia csökkentése (PbCl+)
Nagyobb mintamennyiség feldolgozása
Magyar Tudományos Akadémia Kémiai Kutatóközpont
Izotópkutató Intézet Sugárbiztonsági Osztály
Összefoglalás
•A kidolgozott módszer alkalmas környezeti mintákban Pu meghatározására.
•A hagyományos eljárásoknál gyorsabb eredményt nyújt: minta-előkészítés 6minta/ nap, mérési idő 10 perc/ minta.
•A kimutatási határ javítása érdekében a zavaró elemek még hatékonyabb elválasztása szükséges.
•További radionuklidok (pl. Np, Th) meghatározására van lehetőség a szekvenciális elválasztás fejlesztésével.
Magyar Tudományos Akadémia Kémiai Kutatóközpont
Izotópkutató Intézet Sugárbiztonsági Osztály
Köszönetnyilvánítás
•Vajda Nóra, BME Nukleáris Technika Intézet
•Országos Atomenergia Hivatal (OAH-ÁNI-ABA-03/05)