informe 1er laboratorio

PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DE VALPARAÍSO

FACULTAD DE INGENIERÍA

ESCUELA DE INGENIERÍA BIOQUÍMICA

LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL

IEB-453

INFORME N°1

CARACTERIZACIÓN DE RILES

Integrantes:Luis Herrera GuaiquioNicolás Pérez Barriga

Profesor:Gonzalo Ruiz

Valparaíso, 18 de Abril 2011.

Resumen

En esta experiencia se realizo una caracterización de las propiedades físicas y químicas en una muestra de agua residual proveniente de la descarga de la industria Corpora Tres Montes S.A correspondiente a la sección de producción de café para ello se realizaron ensayos de presencia de sólidos, poder espumógeno, conductividad, turbidez, nitrógeno amoniacal, DBO5 y DQO.

El primer ensayo correspondiente a sólidos presentes en la muestra se dividió en sólidos totales resultado; sólidos fijos resultado; sólidos volátiles resultado; sólidos suspendidos resultados; sólidos suspendidos fijos resultados; sólidos suspendidos volátiles resultados y sólidos sedimentables resultados.

A continuación se realizo el ensayo de poder espumógeno en el cual se obtuvo el siguiente valor promediado. La conductividad es una medida de la presencia de iones en la muestra, el método usado para realizar este ensayo fue potenciométrico y el valor obtenido fue de 1195 mV/cm. La turbidez es un ensayo que permite determinar las propiedades ópticas de la muestra y se realiza mediante espectrofotometría, en el experimento realizado la muestra evaluada presento un valor de 3280 FTU. El ensayo de nitrógeno amoniacal permite determinar la carga contaminante de la materia orgánica presente y corresponde a la parte de compuestos de nitrógeno, el método usado para esta medición fue espectrofotométrico, el valor de nitrógeno amoniacal en la muestra fue de 135 [mg/L].

A continuación se realizaron los ensayos volumétricos de demanda química de oxigeno DQO y demanda bioquímica de oxigeno DBO. El primer ensayo permite determinar la cantidad de materia oxidada por medios químicos en la muestra, este se dividió en DQO total y filtrado, los valores obtenidos para cada caso fueron de 12002,016 [gm/L] y 8462,96 [gm/L] respectivamente. El DBO permite determinar la cantidad de materia oxidada por medios biológicos, en este ensayo se obtuvo un valor de 7500

INDICE

1. Introduccion............................................................................................................... 4

2. Resultados…………………………………………………………………………………. 5

3. Discusion…………………………………………………………………………………. 7

4. Conclusiones………………………………………………………………………………9

5. Bibliografia………………………………………………………………………………10

6. Anexos…………………………………………………………………………………..11

INTRODUCCION

En el presente informe se podrá encontrar resultados obtenidos de múltiples experiencias, realizadas en 3 laboratorios, todas ellas enfocadas en la caracterización de RILES. Para ello se trabajo con una muestra proveniente de Corpora Tres Montes, que es una industria del café.

En la el primer laboratorio se llevo a cabo todo aquello que correspondía a la determinación de sólidos en sus distintas variantes. Además se realizaron pruebas para determinar el poder Espumógeno de dicho RIL.

En el Segundo laboratorio se llevaron a cabo pruebas de DQO total y filtrado, además de mediciones referentes al nitrógeno amoniacal contenido en la muestra.

En el tercer laboratorio se midió la demanda bioquímica de oxígeno (DBO), la conductividad y turbidez de la muestra a disposición.

Las metodologías utilizadas fueron diversas, desde métodos espectrofométricos, gravimétricos, potenciométricos y volumétricos, entre otros.

La importancia de la caracterización de un RIL radica en el cumplimiento de parámetros exigidos por el organismo fiscalizador, lo que posteriormente decidirá si el RIL evaluado requiere de un tratamiento para ajustar los parámetros o ser vertidos directamente a aguas superficiales.

RESULTADOS

Los resultados de las experiencias realizadas en los laboratorios se presentan como tablas, y separadas según el laboratorio que corresponda:

Laboratorio N°1

Tabla N°1 Resultados de Solidos

Muestra ST [mg/L] SV [mg/L] SF [mg/L]SST

[mg/L]SSV

[mg/L]SS

[ml/L*h]1 4060 8650 -4590 388,57 -2300 1

2 11250 8500 2750 3111,43 5930 1

Tabla N°2 resultados Poder Espumógeno

Muestra Altura [mm] Tiempo[min] Observaciones

1 7,1 1:40 Descartada por Temperatura bajo 52°C2 4,9 1:41 3 5,1 1:37 4 4,6 1:32

Laboratorio N°2

Tabla N°3 DQO Total

Muestra Volumen 1 [ml] DQO [mgO2/L] Volumen 2 [ml] DQO2 [mg/L]

Blanco 1,5 ---------- 1,5 --------------

1:30 0,2 12002,016 0,3 11078,784

1:150 0,5 46161,6 1 23080,8

1:250 descartada ------------ destcartada -----------

Tabla N°4 DQO Filtrado

MuestraVolumen 1

[ml]DQO [mgO2/L]

Volumen 2 [ml]

DQO [mgO2/L]

1:25 0,4 8462,96 0,2 10001,68

1:50 0,8 10771,04 0,9 9232,32

1:100 1 15387,2 1,1 12309,76

Tabla N°5 Nitrógeno Amoniacal

Curva y=0,1046x+0,0091

Muestra Absorbancia NH4 [mg/L]

1:500 0,087 134,05

Laboratorio N°3

Tabla N°5 DBO5

MuestraTitulación In

Situ [ml tiosulfato]

Titulación a los 5 Días [ml tiosulfato]

DBO5

[mg/L]

Agua Dilución 15,9 8 11850

Control Inóculo 7,4 6 9750

Control Glut-Glu 13,5 2,6 -4500

Muestra 1,5[ml] 8,1 1,3 16500

muestra 3[ml] 8 0,6 7500

Tabla N°6 Conductividad

Muestra Conductividad [mV/cm]Ril Crudo 1195

Tabla N°7 Turbidez

Muestra Turbidez FTU

1:20 3280

DISCUSIONES

En cuanto a los sólidos analizados en la primera práctica, de las muestras analizadas, la muestra 1 presenta claros problemas de interferencias o malas prácticas al momento de su manipulación. Si relacionamos los sólidos totales con el DQO Total, ya que el primero corresponde a la fracción de materia potencialmente oxidable, obtenemos de la muestra 2 de sólidos totales un valor de 11.250 [mg/L] y del DQO Total de la muestra 1:30 un valor de 11.78,784 [mg/L]son bastantes coherentes, no así con la muestra 1 que arroja un valor de 4.060 [mg/L] esto pudo deberse a una mala agitación antes de tomar la muestra; lo cual podría haber provocado una transferencias de sólidos poco representativa.

Los sólidos volátiles se interpretan en término de materia orgánica, ya que esta se oxida formando gas carbónico y agua que se volatiliza. Ambas muestran presentan valores similares, por lo cual no merece mayor discusión.

Referente a los sólidos fijos, claramente la muestra 1 presenta un valor -4.590 [mg/L], que pudo deberse a un problema de pesaje en la balanza analítica, que no es completamente hermética, por otro lado un mal flambeo de la muestra pudo provocar un error final en el pesaje de la muestra, ya que se pudo incinerar parte de la muestra junto con el filtro.

Las diferencias encontradas en las muestras 1 y 2 en sólidos suspendidos totales, pueden deberse a un taponamiento del filtro, prolongando la filtración, provocando una alta concentración de sólidos en la muestra 2 debido a la excesiva retención de sólidos.

Los sólidos suspendidos volátiles corresponden a los compuestos perdidos mediante la calcinación a 550 °C y por diferencia de peso, nuevamente pudo haber una mala manipulación de la muestra y pesaje de la misma, ya que los equipos para esto no estaban en óptimas condiciones.

A pesar que las muestras presentaron una cantidad de sólidos sedimentables de 1[ml/L*h], lo cual desconcierta, ya que se esperaba una mayor sedimentación, pero esto pudo deberse a que se trate de café molido fino que posee una alta densidad (Alrededor de 400 [kg/m3], lo cual no permita una sedimentación rápida debido a los denso de la solución, reteniendo material sedimentables en las paredes del cono.

La muestra 1 del poder espumógeno fue descartada ya que el no se encontraba en el rango de temperatura requerido, lo cual significo que presentara una leve alza con respecto a los detergentes y proteínas que posiblemente constituían la muestra.

Al momento de analizar los resultados de DQO total y filtrado, no podemos dejar de mencionar que una de las grandes limitaciones e interferencias en este caso es el método utilizado, ya que es un método volumétrico que es capaz de medir entre 40 y 400 [mg/L], debido a la alta carga orgánica de nuestra muestra, algunas aguas residuales de café pueden tener concentraciones superiores a 2.000 ppm DQO, fue necesario trabajar a distintas diluciones, ello para que nuestra muestra pudiese ingresar en ese rango. Es aquí cuando la variación de concentraciones de materia orgánica puede llevar a error en la medición del método. En procesos de agua-pulpa en industrias del café como la empresa Cafetalera Guantánamo encontramos DQO de 15.000 [mg/L], cifra que no escapa a algunas de las muestras con las cuales trabajamos.

Igualmente nos encontramos con valores de DQO filtrados muy cercanos a los valores de DQO total, lo cual deja al DQO soluble con un valor medianamente bajo; este valor nos indica cuanta materia orgánica no está siendo consumida, de la que podría ser degradable.

Los valores de DBO5 son relativamente altos en comparación con el DQO, esto es un poco preocupante y podría sembrar inquietudes respecto al buen tratamiento de las muestras, pero los valores de sólidos volátiles se condicen con los de DBO5 lo que confirma que la materia orgánica dispuesta fue debidamente consumida y esto a su vez confirma una buena aireación, a pesar que las muestras se encontraron al quinto día incubándose a una temperatura de 3°C, esto por una mala manipulación del equipo por agentes ajenos y desconocidos al laboratorio. Los parámetros erróneos en esta medición también pudieron deberse a una agua de dilución de baja calidad, ya que su DBO aparecerá como DBO de la muestra, efecto será amplificado por el factor de dilución, y el resultado tendrá una desviación positiva. Esto referido al valor negativo del control acido glutámico-glucosa, por supuesto no se descarta una manipulación deficiente de la muestra, o en la adición de inóculo, entre otros.

Del nitrógeno amoniacal podemos mencionar que debido a lo turbio u oscuro de la muestra, para realizar el método espectrofotométrico fue necesario diluir en gran cantidad la muestra, para poder encontrar un punto que entrara en la curva de calibrado; estas grandes diluciones en algunas oportunidades arrastran o generan errores por la poca homogeneidad que contienen. Más aun cuando se ha presentado una turbidez de 3.280 [BTU], la que claramente es alta debido a la cantidad de sólidos y densidad del RIL de café.

No se encontraron datos de la conductividad de RIL de café, pero si el resultado obtenido se encontrase erróneo, se podría deber a electrodos sucios o en mal estado al momento de medir, o en su defecto que la muestra no se encontrase a la temperatura adecuada al momento de la lectura.

CONCLUSIONES

Según la norma DS. N°609/98, tabla N°4, el RIL caracterizado, no cumple con algunos requerimientos como una cantidad de SST de 300 [mg/L], Para el DBO5 se requiere conocer el VDM (Volumen Descarga Mensual) y el FAC (Factibilidad de Alcantarillado). Tampoco se cumple con el parámetro de Nitrógeno amoniacal la norma requiere un máximo de 80 [mg/L].

La alta cantidad de sólidos suspendidos totales no se condice con la baja cantidad de sólidos sedimentables, con lo cual podemos concluir que los sólidos que posee la muestra son de diámetro muy pequeño, y bajo peso específico, además de la densidad del líquido. Por ello los sólidos presentaron tan baja sedimentación, su adhesión a las paredes del cono, y el mantenerse en suspensión. Esto por otro lado lo corrobora la turbidez del RIL, ya que la turbidez es la falta de transparencia de un líquido, por la presencia de partículas en suspensión.

Utilizando el valor menor de DBO y DQO, en este caso 7.500 [mg/L]/11.078,784 [mg/L], arroja un valor de 0,677, con lo cual podemos concluir que la muestra analizada es un vertido orgánico; bajo 0,2 se consideraría inorgánico.

El DQO al ser mayor que el DBO permite concluir que el RIL posee compuestos biodegradables como NO biodegradables, ya que el DQO oxida ambos.

Al presentar una conductividad de 1.195 [mV/cm], podemos concluir que hay presencia de sales en el RIL, ya que la disociación de estas genera iones positivos y negativos capaces de transportar energía eléctrica si se somete el liquido a un campo eléctrico.

BIBLIOGRAFIA

DS. N°609/98 NORMA DE EMISION PARA LA REGULACION DE CONTAMINANTES ASOCIADOS A LA DESCARGAS DE RESIDUOS INDUSTRIALES LIQUIDOS AL SISTEMA DE ALCANTARILLADO.

Franger Acuña, EVALUACION DEL SISTEMA DE TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES DEL CAFÉ ENE L BENEFICIO DE COOPRONARANJO R.L. Enero 2002. Disponible en : http://bibliodigital.itcr.ac.cr:8080/dspace/bitstream/2238/204/1/Tesis+Franger+Acu%C3%B1a+1.pdf.

NCh.1333.of.78 REQUISITOS DE CALIDAD DEL AGUA PARA DIFERENCIAR SUS USOS.

DS N°90/00 NORMA DE EMISION PARA LA REGULACION DE CONTAMINANTES ASOCIADO A DESCARGAS DE RESIDUOS LIQUIDOS A AGUAS MARINAS Y CONTINENTALES SUPERFICIALES.

FAO, Reducción de la ocratoxina A en el café, 2011, disponible en : http://www.coffee-ota.org/3_7_property.asp?lang=es .

María Cifuentes, Diseño de una planta de tratamiento para residuos industriales líquidos de un cafetal en Panamá. 2007. 628HER fondo tesis biblioteca campus ingeniería PUCV.

Soraya Pavón, Mitigación del impacto ambiental que generan los residuos sólidos del beneficio del café a partir de la producción de abono orgánico, Guantánamo, Cuba. Disponible en: http://www.cubasolar.cu/biblioteca/Ecosolar/Ecosolar09/HTML/articulo05.htm .

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http://bibliodigital.itcr.ac.cr:8080/dspace/bitstream/2238/204/1/Tesis+Franger+Acu%C3%B1a+1.pdf

ANEXOS

ANEXO A: Cálculos realizados para la caracterización de un RIL de café, realizados en 3 practicas.

1 er Laboratorio Ingeniería Ambiental

Sólidos Totales (ST)

Cálculo:

Donde:

A: Peso Crisol Seco (g)

B: Peso Crisol + muestra seca (g)

V: Volumen Muestra (L)

Muestras En Laboratorio

Crisol Seco (1) : 28,4255 (g)

Crisol Seco (2) : 31,1937 (g)

Crisol(1)+Muestra(liq) : 48,2533 (g)


A las 18:10 Hrs. :

Crisol(1)+Muestra(sec) : 28,5067 (g)


Sólidos Volátiles (SV) y Sólidos Fijos (SF)

Cálculo Sólidos Volátiles:

Cálculo Sólidos Fijos:

Donde:

A: Peso crisol seco (g)

B: Peso crisol + muestra seca (g)

C: Peso crisol + muestra seca incinerada (g)

V: Volumen de muestra inicial (L)

Muestras del Laboratorio

Crisol Seco (1) : 28,4255 (g)

Crisol Seco (2) : 31,1937 (g)



A las 18:10 Hrs. :



Despues de la Muffla:

Crisol(1)+Muestra(incinerada): 28,3337 (g)

Crisol(2)+Muestra(incinerada): 31,2487 (g)

Discutir SF1, resultado negativo.

Sólidos Suspendidos Totales (SST)

Cálculo:

Donde:

A: Peso filtro seco (g)

B: Peso filtro + muestra seca (g)

V: Volumen de muestra filtrada (L)

Muestras y datos de Laboratorio

Capacho1 = 0,9786 (g)

Capacho2 = 0,8553 (g)

Filtro1 = 0,5814 (g)

Filtro2 = 0,5807 (g)

Capacho1+Filtro1+muestra = 1,6600 (g)


Volumen Utilizado x filtro = 70 (ml)

A los 20 minutos :


Capacho2+Filtro2+muestra= 1,4331 (g)

A los 30 minutos:



A las 18:00 Hrs.



Sólidos Suspendidos Volátiles

Cálculo:

Donde

B: Muestra(seca)+Filtro+crisol (g)

C: Muestra(incinerada)+filtro+crisol (g)

V: Volumen de muestra filtrada.

Muestras de Laboratorio

Crisol1 = 29,5576 (g)

Crisol2 = 29,2986 (g)

Crisol1+Filtro1 = 29,9689 (g)

Crisol2+Filtro2 = 30,2874 (g)

Crisol1+Filtro1 (DDM) =30,1286 (g)

Crisol2+Filtro2 (DDM) = 29,8723 (g)

Observación, revisar y discutir SSV1 ya que dio negativo.

Sólidos Sedimentables

Inicio 9:11 AM

1era Medición 9:56 AM

Resultado : 1 [ml/L]

2da Medición 10:15 AM

Resultado : 1 [ml/L]

Observación : Muestra oscura, color café, dificulta la visibilidad; se nota poco sólido suspendido y la muestra de apariencia densa.

Medidas tomadas para Poder Espumógeno

Ensayo N°1

Altura de la espuma : 7,1 [cm]

Tiempo : 1:43 [min]

Ensayo N°2


Tiempo : 1:41 [min]

Ensayo N°3


Tiempo : 1:37 [cm]

Ensayo N°4


Tiempo : 1:32 [cm]

2 do Laboratorio Ingeniería Ambiental

Estandarización solución FAS

Cálculo DQO TOTAL

Muestra 1:30 (Por duplicado)

Muestra 1:150 (Por Duplicado)


MUESTRA DESCARTADA FUERA DE RANGO

Cálculo DQO FILTRADO




3 er Laboratorio Ingenieria Ambiental

Calculo para dilución:

Tomando como base el DQO = 8.462,96 [mgO2/L] de la practica anterior (DQO Filtrado mas bajo), obtenemos:

Estandarización Tiosulfato

Titulación : 9,9 [ml]

Muestras con agua de dilución no inoculada

Agua Dilución: 15,9[ml]= 15,9[mgO2/L] (después de la preparación)

Agua Dilución: 8 [ml] = 8 [mgO2/L] (Incubada a 20°C por 5 días)

Muestra control inóculo

Control inóculo: 7,4 [ml]= 7,4[mgO2/L] (después de la preparación)

Control inóculo: 6 [ml] = 6 [mgO2/L] (Incubada a 20°C por 5 días)

Muestra ácido glutámico-glucosa

Control glut-glu: 13,5 [ml]= 13,5[mgO2/L] (después de la preparación)

Control glut-glu: 2,6 [ml] =2, 6 [mgO2/L] (Incubada a 20°C por 5 días)

Muestra 1,5[ml muestra] Diluida 1:10

Muestra 1,5[ml]: 8,1 [ml]= 8,1[mgO2/L] (después de la preparación)

Muestra 1,5[ml]: 1,3 [ml] = 1,3 [mgO2/L] (Incubada a 20°C por 5 días)

Muestra 3[ml muestra] Diluida 1:10

Muestra 3[ml]:8 [ml]= 8[mgO2/L] (después de la preparación)

Muestra 3[ml]: 0,6 [ml] = 0,6 [mgO2/L] (Incubada a 20°C por 5 días)

Curva y Cálculos Nitrógeno amoniacal

Tabla Concentración v/s Absorbancia

Concentración[mg/L]

Absorbancia

0,8 0,09

0,6 0,081

0,4 0,042

0,2 -0,003

0,1 0,022

Gráfico Absorbancia v/s Concentración

Tabla Muestra

Dilución Absorbancia Absorbancia Duplicado

1:100 0,356 0,307

1:300 0,171 0,109

1:500 0,175 0,087

Cálculos a partir de la ecuación de la recta, obtenida del gráfico.

X = Nitrogeno Amoniacal [mg/L]

Utilizaremos la muestra 1:500, ya que se encuentra dentro de la curva

informe 1er laboratorio

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