issn 2088 – 026x jurnal kimia dan kemasanbbkk.kemenperin.go.id/wp-content/uploads/jurnal/jkk 37...

Kimia dan KemasanJournal of Chemical and Packaging

Vol. 37 No. 2 Oktober 2015

ISSN 2088 026X

KEMENTERIAN PERINDUSTRIANBADAN PENGKAJIAN KEBIJAKAN IKLIM DAN MUTU INDUSTRI

BALAI BESAR KIMIA DAN KEMASAN

Jurnal

Terakreditasi No : 526/AU1/P2MI-LIPI/04/2013

J. Kimia Kemasan Vol. 37 No.2

Hal.67 - 142

Jakarta Oktober 2015

ISSN2088 026X

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

ISSN 2088 026XVol. 37 No.2 Oktober 2015

JURNAL KIMIA DAN KEMASAN(JOURNAL OF CHEMICAL AND PACKAGING)

Terakreditasi Nomor : 526/AU1/P2MI-LIPI/04/2013

Jurnal Kimia dan Kemasan memuat hasil penelitian dan telaah ilmiah bidang kimia dan kemasanyang belum pernah dipublikasikan. Jurnal Kimia dan Kemasan terbit dua nomor dalam setahun

(April dan Oktober)

Penanggungjawab Kepala Balai Besar Kimia dan KemasanOfficially incharge Head of Center for Chemical and Packaging

Ketua Dewan RedaksiChief Editor

DR. Rahyani Ermawati (Biokimia/Biochemistry)Balai Besar Kimia dan Kemasan, Jl. Balai Kimia No.1. Pekayon Kalisari, Pasar Rebo.Jakarta Timur 13069. Kotak Pos. 6916 JATPK.

Dewan RedaksiEditorial board

Ir. Emmy Ratnawati (Kimia lingkungan/Environmental chemistry)Balai Besar Kimia dan Kemasan, Jl. Balai Kimia No.1. Pekayon Kalisari, Pasar Rebo.Jakarta Timur 13069. Kotak Pos. 6916 JATPK.DR. Dwinna Rahmi (Kimia/Chemistry)Balai Besar Kimia dan Kemasan, Jl. Balai Kimia No.1. Pekayon Kalisari, Pasar Rebo.Jakarta Timur 13069. Kotak Pos. 6916 JATPKDra. Yemirta, M.Si (Kimia/Chemistry)Balai Besar Kimia dan Kemasan, Jl. Balai Kimia No.1. Pekayon Kalisari, Pasar Rebo.Jakarta Timur 13069. Kotak Pos. 6916 JATPK.DR. Sidik Herman (Inovasi Desain/Design Inovation)Balai Besar Kimia dan Kemasan, Jl. Balai Kimia No.1. Pekayon Kalisari, Pasar Rebo.Jakarta Timur 13069. Kotak Pos. 6916 JATPKRetno Yunilawati, SSi, MSi (Kimia/Chemistry)Balai Besar Kimia dan Kemasan, Jl. Balai Kimia No.1. Pekayon Kalisari, Pasar Rebo.Jakarta Timur 13069. Kotak Pos. 6916 JATPK.Evana Yuanita, ST, MT (Polimer/Polymer)Balai Besar Kimia dan Kemasan, Jl. Balai Kimia No.1. Pekayon Kalisari, Pasar Rebo.Jakarta Timur 13069. Kotak Pos. 6916 JATPK.

Mitra BestariPeer Reviewer

Prof. DR. Slamet, MT (Kimia/Chemistry)Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Indonesia, Kampus UI Depok16424. email : [email protected] (h-index : 3 scopus)Drs. Sudirman, MSc, APU (Kimia/Chemistry)Gedung 71-Batan, Kawasan Puspiptek, Serpong .email : [email protected] (h-index : 1 scopus)DR. Etik Mardliyati (Biokimia/Biochemistry)BPPT Gd II Lt 16, Jl MH Thamrin 8 Jakarta. email : [email protected]. Rike Yudianti (Polimer/Polymer)Pusat Penelitian Fisika LIPI, Jalan Cisitu No.21/154D Bandung.email : [email protected] (h-index : 4)DR. Mochamad Chalid, S.Si, M. Sc,Eng (Polimer/Polymer)Departemen Teknik Metalurgi dan Material, Fakultas Teknik, Universitas Indonesia,Kampus UI Depokemail : [email protected] (h-index : 3)

Redaksi Pelaksana Silvie Ardhanie Aviandharie, ST, MTAgustina Arianita Cahyaningtyas, STBumiarto Nugroho Jati, ST, MTNovi Nur Aidha, STAnna Fitrina, ST

Alamat (Address)Balai Besar Kimia dan Kemasan

Badan Penelitian dan Pengembangan Industri, Kementerian PerindustrianJl. Balai Kimia No. 1, Pekayon, Pasar Rebo, Jakarta Timur

Telepon : (021) 8717438, Fax : (021) 8714928,E-mail : [email protected]

Isi Jurnal Kimia dan Kemasan dapat dikutip dengan menyebutkan sumbernya(Citation is permitted with acknowledgement of the source)

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id




Daftar Isi

Sintesis dan Karakterisasi Titanium Silika Heksagonal MolecularSieve.....................................................................................................................................

Hens Saputra dan Ali Nurdin

67 - 72

Kemampuan Daun Jambu Biji sebagai Inhibitor Korosi Besi pada Medium AsamKlorida..................................................................................................................................

Rondang Tambun, Harry P. Limbong, Panca Nababan, dan Nimrod Sitorus

73 - 78

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Polimetilmetakrilat (PMMA) Bentonituntuk Memisahkan Maltosa dan Pati..............................................................................

Karim Abdullah dan Handajaya Rusli

79 - 86

Karakterisasi Sifat Listrik dan Morfologi Permukaan Bahan Komposit MWCNT-Fe

P. Purwanto, Yunasfi, S. Purnama, dan Mashadi

87 - 94

Pembuatan Bahan Magnetik Barium Heksaferit (BaFe12O19)..........................................

Safei Purnama, Patricius Purwanto, dan Wisnu Adi Ari

95 - 102

Karakterisasi Sifat Fisik dan Mekanik Penambahan Kitosan pada Edible FilmKaragenan dan Tapioka Termodifikasi.............................................................................

Guntarti Supeni, Agustina Arianita Cahyaningtyas, dan Anna Fitrina

103 - 110

Aplikasi Limbah Kulit Buah Kakao sebagai Media Fermentasi Asam Laktat untukBahan Baku Bioplastik ....................................................

Rambat, Nurul Hidayat Aprilita, dan Bambang Rusdiarso

111 122

Keramik sebagai Media Fotokatalis TiO2 Karbon Aktif serta Aplikasinya padaKesehatan Lingkungan.......................................................................................................

Siti Naimah, Rahyani Ermawati, Silvie Ardhanie Aviandarie, Novi Nur Aidha, danBumiarto Nugroho

123 - 132

Kombinasi Teknologi Elektrokoagulasi dan Fotokatalisis dalam Mereduksi LimbahBerbahaya dan Beracun Cr (VI).........................................................................................

Bumiarto Nugroho Jati dan Silvie Ardhanie Aviandarie

133 - 140

Indeks Kata Kunci............................................................................................................... 141

Indeks Pengarang............................................................................................................... 142

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id




Kata Pengantar

Jurnal Kimia dan Kemasan Volume 37 Nomor 2 Oktober 2015 ini terbit dengan sembilan artikelyang merupakan terbitan kedua di tahun 2015. Materi untuk terbitan kali ini memuat artikelpenelitian di bidang kimia dan kemasan yang sebagian materinya berkisar pada pemanfaatanbahan alam. Di bidang kimia terdapat lima artikel, dua artikel yang membahas pemanfaatan bahanalam yaitu artikel pertama membahas tentang Sintesis dan Karakterisasi Titanium SilikaHeksagonal Molecular Sieve yang dapat digunakan untuk memurnikan larutan yang bersifatazeotrop dan sulit dilakukan dengan metode lain. Artikel kedua membahas tentang KemampuanDaun Jambu Biji sebagai Inhibitor Korosi Besi pada Medium Asam Klorida. Artikel ketigamembahas tentang Pembuatan dan Karakterisasi Membran Polimetilmetakrilat (PMMA) Bentonituntuk Memisahkan Maltosa dan Pati, artikel keempat membahas tentang Karakterisasi SifatListrik dan Morfologi Permukaan Bahan Komposit MWCNT-Fe, dan artikel kelima membahastentang Pembuatan Bahan Magnetik Barium Heksaferit (BaFe12O19).Di bidang kemasan terdapat dua artikel hasil penelitian yang membahas tentang pemanfaatanbahan alam untuk kemasan yaitu artikel keenam dengan judul Karakterisasi Sifat Fisik dan MekanikPenambahan Kitosan Pada Edible Film Karagenan dan Tapioka Termodifikasi dan artikel ketujuhdengan judul Aplikasi Limbah Kulit Buah Kakao sebagai Media Fermentasi Asam Laktat untukBahan Baku Bioplastik.Dua artikel terakhir membahas tentang kimia lingkungan yaitu artikel kedelapan yang berjudulKeramik sebagai Media Fotokatalis TiO2 Karbon Aktif serta Aplikasinya pada KesehatanLingkungan dan artikel kesembilan berjudul Kombinasi Teknologi Elektrokoagulasi danFotokatalisis dalam Mereduksi Limbah Berbahaya dan Beracun Cr (VI).Kesembilan topik bahasan dalam terbitan ini semoga bermanfaat bagi perkembangan ilmupengetahuan dan para pembaca sekalian. Akhir kata redaksi sangat bersyukur atas makalahyang masuk dari berbagai latar belakang disiplin ilmu. Seiring dengan bertambahnya waktu,redaksi berharap akan semakin banyak dan beragam makalah yang masuk untuk dapat diterbitkandalam Jurnal Kimia dan Kemasan ini. Kritik dan saran untuk peningkatan kualitas penerbitan jurnalini sangat kami harapkan.

DEWAN REDAKSIbbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

Sintesis dan Karakterisasi Titanium Silika Heksagonal Hens Saputra dan Ali Nurdin 67

SINTESIS DAN KARAKTERISASI TITANIUM SILIKA HEKSAGONALMOLECULAR SIEVE

(SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF TITANIUM SILICA HEXAGONALMOLECULAR SIEVE)

Hens Saputra dan Ali Nurdin

Pusat Teknologi Industri ProsesGedung Teknologi 2 Lt.3 Kawasan PUSPIPTEK

Tangerang Selatan, Banten

E-mail : [email protected]

Received : 2 September 2015; revised : 10 September 2015; accepted : 15 September 2015

ABSTRAK

Molecular sieve titanium silika heksagonal dapat digunakan untuk memurnikan larutan yang bersifat azeotropdan sulit dilakukan menggunakan metode lain. Molecular sieve titanium silika heksagonal ini dibuat denganproses hidrotermal pada suhu 100 C dengan menggunakan surfaktan kationik cetyltrimethylammonium bromide(CTAB) sebagai bahan organic template. CTAB ini pada konsentrasi tertentu akan membentuk pola micelleseperti batang di dalam air, yang dalam jumlah tertentu dapat membentuk heksagonal dan memanjang sepertipipa. Karakterisasi molecular sieve titanium silika heksagonal yang dihasilkan antara lain dilakukan denganmenggunakan X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengidentifikasi strukturnya, pengamatan morfologi menggunakanScanning Electron Microscope (SEM), analisis luas permukaan spesifik Brunauer, Emmet, dan Teller (BET),volume pori, dan distribusi ukuran pori. Karakteristik penyerapan air pada molecular sieve titanium silikaheksagonal yang dihasilkan dilakukan dengan uji adsorpsi-desorpsi uap air dengan menggunakan gas inerthelium sebagai pembawa. Tekanan uap relatif diatur dari 0 sampai 1. Material yang dihasilkan memiliki luaspermukaan spesifik BET yang tinggi, yaitu 1300 m2/g dan volume pori 1,09 cm3/g. Titanium silika heksagonal inimemiliki distribusi ukuran pori yang sempit dengan diameter rata-rata sekitar 2,6 nm. Berdasarkan hasilpengujian adsorpsi-desorpsi uap air, molecular sieve ini sangat berpotensi untuk diaplikasikan pada prosespemurnian larutan azeotrop, dehidrasi udara, dan lain-lain.

Kata kunci : Adsorpsi, Desorpsi, Heksagonal, Molecular sieve, Titanium silika

ABSTRACT

Titanium silica hexagonal molecular sieve was able to purify the azeotrop solutions which was difficult to beseparated by other methods. The titanium silica hexagonal molecular sieve was synthesized by hydrothermalmethod at 100 C by using cationic surfactant cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) as organic template. TheCTAB at certain concentration was forming a micelle in water then arranged the hexagonal array. Materialcharacterization of obtained molecular sieve was conducted by X-Ray Diffraction (XRD) to identify the structure,morphology observation by Scanning Electron Microscope (SEM) and analysis the Brunauer, Emmet, dan Teller(BET) specific surface area, pore volume, and pore size distribution. Water adsorption at titanium silicahexagonal molecular sieve was characterized by adsorpsion-desorption of water vapor using helium inert gas ascarrier. The relative vapor pressure was adjusted from 0 to 1. The obtained molecular sieve possesses high BETspecific surface area 1300 m2/g and pore volume of 1,09 cm3/g respectively. The molecular sieve possessesnarrow pore size distribution with average pore size about 2,6 nm. According to water vapor adsorption-desorption analysis, the molecular sieve have a good potential to be applied in azeotrop solution purification, airdehydration process, etc.

Keywords : Adsorption, Desorption, Hexagonal, Molecular sieve, Titanium Silica

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

J. Kimia Kemasan, Vol. 37 No. 2 Oktober 2015: 67-72 68

PENDAHULUAN

Molecular sieve adalah suatu bahan yangberpori dengan ukuran sangat presisi danseragam sehingga mampu memisahkan molekulberdasarkan ukuran, bentuk, dan sifatnya baikdalam fase gas maupun cair (Qu et al. 2014).Molecular sieve dapat juga digunakan untukmemisahkan isomer, campuran azeotrop ataubahan sensitif yang sulit dipisahkan denganteknologi lain. Berdasarkan prinsip kerja dankemampuan memisahkan molekul tersebut,maka bahan berpori ini disebut molecular sieve(Chang et al. 2015). Beberapa material yangsering digunakan sebagai molecular sieveantara lain zeolit, keramik, polimer, dansebagainya. Bahan yang tergabung dalamkelompok M41S seperti MCM-41 juga dapatdigunakan sebagai molecular sieve (Li et al.2013; Yuan et al. 2014).

MCM-41 adalah singkatan dari MobilCompound Material, pertama kali dipopulerkanoleh Kresge et al. dari Mobil Oil, Amerika Serikatpada tahun 1992. Ciri khas strukturnyaberbentuk heksagonal dengan luas permukaanyang tinggi mencapai lebih dari 1000 m2/g danvolume pori sekitar 1 cm3/g (Trindade et al.2012). Adanya gugus silanol (Si-OH) padapermukaan struktur MCM-41 akibat prosespembuatan material tersebut secara alamimendukung bahan bersifat hidrofilik (Nedumaranet al. 2013). Molekul air menjadi sangat mudahdiserap oleh material MCM-41 karenamembentuk ikatan hidrogen dengan gugussilanol. Jumlah air yang lebih banyak berada didaerah permukaan dan pori molecular sieveMCM-41 akan berikatan dengan air yang sudahterserap sebelumnya, sehingga menjadikangugus hidroksil berada di daerah pori (Yuan etal. 2014). Apabila dipanaskan, molekul airmenguap dan meninggalkan sistem, terbentukkembali gugus hidroksil pada permukaanmolecular sieve (Tao et al. 2012). Peristiwa inimendukung karakteristiknya pada prosesadsorpsi dan desorpsi uap air (Ortiz et al. 2012;Ping et al. 2012). Pada awalnya ditemukanstruktur MCM-41 ini terbuat dari silika dengantemplate surfaktan kationik,cetyltrimethylammonium bromide. Produk inidikenal sangat stabil dan tahan terhadap suhutinggi maupun pelarut organik, tetapi kurangstabil pada larutan ekstrim asam maupun dalamsuasana alkalin (Wanna et al. 2014). Zirconiumdan titanium merupakan bahan yang lebih tahankorosi baik dalam suasana asam maupun basa(Jiang et al. 2011; Saputra et al. 2011).

Pada penelitian ini dilakukan prosespembuatan titanium-silica hexagonal molecular

sieve dengan metode hidrotermal padatemperatur 100 C dan karakterisasinya.Karakterisasi bahan meliputi identifikasi strukturmenggunakan X-Ray Diffraction (XRD),pengamatan mikrostruktur menggunakan Field-Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM), distribusi ukuran partikel menggunakanlaser particle size analyzer. Sifat pori dianalisismenggunakan physisorption nitrogen padatemperatur 44 K sehingga dapat diketahuidistribusi ukuran pori BJH, luas permukaanspesifik BET, dan volume pori. Mekanismeadsorpsi-desorpsi dipelajari menggunakansimulator pada berbagai tekanan uap relatif yangdivariasikan dari 0 hingga 1. Uji stabilitas bahandilakukan pada suasana asam dan basa.

BAHAN DAN METODE

BahanBahan yang digunakan antara lain kationik

surfaktan cetyltrimethylammonium bromide(CTAB) sebagai template organik, tetraethylorthosilicate (TEOS) sebagai sumber silika,akuades, dan NaOH sebagai katalisnya.

Alat yang digunakan antara lain autoklaf,TG-DTA, XRD, FE-SEM, Autosorb1-Quantachrome, US.

Metode

Pembuatan Titanium-Silica HexagonalMolecular Sieve

Titanium-silika heksagonal molecularsieve dibuat dengan metode hidrotermal padasuhu 100 C. Bahan yang digunakan adalahkationik surfaktan cetyltrimethylammoniumbromide (CTAB) sebagai template organik,tetraethyl orthosilicate (TEOS) sebagai sumbersilika, pelarut akuades, dan NaOH sebagaikatalisnya. Semua bahan dicampur dan diadukdalam satu tempat dengan kecepatan sekitar250 rpm. Perbandingan molaritas bahan-bahantersebut adalah TEOS : TiPr : CTAB : H2O :NaOH = 1 : 0,1 : 0,05 : 100 : 0,5. CTABdilarutkan dalam akuades dan diaduk hinggalarut sempurna membentuk larutan bening yanghomogen. Titanium Iso-Propoxide dicampurdengan TEOS juga merupakan larutan beningdengan densitas yang lebih besar dibandingkandengan larutan CTAB. Selanjutnya kedua bahantersebut dicampur dan diaduk dengan kecepatansekitar 250 rpm selama 30 menit untuk memberikesempatan larutan bercampur homogen.Reaksi pembentukan kristal heksagonaldilanjutkan di dalam autoklaf pada suhu 100 C.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Waktu optimum yang diperlukan adalah sekitar 5jam. Selanjutnya endapan partikel molecularsieve yang dihasilkan dipisahkan dari larutannyadengan menggunakan filter dan dicucimenggunakan akuades untuk membersihkansisa surfaktan dan NaOH yang masih banyakmenempel pada produk, kemudian dikeringkanpada suhu 100 C selama 12 jam. Selanjutnyadilakukan proses kalsinasi untuk membersihkantemplate organik CTAB. Berdasarkan analisismenggunakan TG-DTA diketahui bahwa awalterjadinya proses dekomposisi bahan organikCTAB dimulai pada suhu 250 C, sehinggaproses kalsinasi ini perlu ditingkatkan sampaidua kali lipat dari titik awal dekomposisi tersebut,yaitu pada 500 C. Apabila sampel yang akandikalsinasi cukup banyak (tebal) makadiperlukan waktu kalsinasi yang cukup. Padapenelitian ini proses kalsinasi dilakukan selama5 jam. Pengaturan profil suhu pada proseskalsinasi MCM-41 ini adalah seperti ditampilkanpada Gambar 1 proses kalsinasi dilakukansecara bertahap, untuk menjaga bahan agartidak rusak yaitu terjadinya pinhole atau crackingakibat penguapan dan dekomposisi bahanorganik secara tiba-tiba. Pada suhu 100 Cterjadi penguapan air yang banyak, perludipertahankan waktu yang cukup untuk memberikesempatan air menguap semua secarabertahap. Penguapan tiba-tiba dapatmempengaruhi struktur, yaitu terjadi pengecilanukuran atau strukturnya retak atau runtuh.

Pada suhu 250 C merupakan awalterjadinya dekomposisi bahan organik,diperlukan waktu yang cukup untuk penyesuaiankondisi bahan agar lebih homogen dandimulainya proses dekomposisi bertahap untukmenghindari kerusakan. Selanjutnya dipanaskanlagi hingga suhu 500 C agar semua surfaktan

dapat terdekomposisi semuanya menghasilkanpori.

KarakterisasiSampel produk molecular sieve MCM-41

yang dihasilkan dilakukan karakterisasi antaralain identifikasi struktur menggunakan X-RayDiffraction (XRD), pengamatan mikro strukturmenggunakan Field Emission-Scanning ElectronMicroscope (FE-SEM), dan analisis distribusiukuran partikel menggunakan laser particle sizeanalyzer. Luas permukaan spesifik BET danvolume pori dianalisis menggunakan prinsipphysisorpsion menggunakan Autosorb1-Quantachrome, US. Mekanisme adsorpsi-desorpsi uap air pada berbagai kelembabandipelajari menggunakan humidity simulator.Tekanan uap relatif divariasikan dari 0 hingga 1,kemudian diukur berat air yang teradsorpsi olehmolecular sieve.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Molecular sieve yang dihasilkan dianalisisstrukturnya menggunakan XRD, hasilnya dapatdilihat pada Gambar 2. Berdasarkan grafik XRDpada Gambar 2 dapat diketahui bahwa adanyastruktur heksagonal pada sampel molecularsieve yang dihasilkan sebelum dan sesudahkalsinasi pada suhu 500 C. Ciri-ciri strukturtersebut adalah adanya puncak (100) yangpaling tinggi dan diikuti oleh tiga puncak yanglebih kecil yaitu (110), (200), dan (210).Walaupun puncak masing-masing grafik tersebutmenurun setelah kalsinasi, tetapi strukturheksagonal masih dapat terlihat dengan jelas.Observasi bentuk pori dilakukan menggunakanTransmission Electron Microscopy (TEM), dapatdilihat pada Gambar 3.

0

100

200

300

400

500

600

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Tem

pera

tur (

C)

Waktu (jam)Gambar 1. Profil suhu kalsinasi molecular sieve yang dihasilkan

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


1 2 3 4 5 6 7 8 9

2 theta [degrees]

Inte

nsity [a.u

]

Sebelum kalsinasi

Sesudah kalsinasi

Gambar 2. Grafik XRD sebelum dan sesudah proses kalsinasi

Gambar 3. Foto TEM Ti-Si heksagonal molecular sieve

Berdasarkan foto TEM menunjukkanadanya porositas yang tinggi dan terlihat poriyang berbentuk heksagonal. Data ini diperkuatoleh hasil analisis luas permukaan spesifik(BET) dan volume pori yaitu 1300 m2/g dan 1,09cm3/g. Distribusi ukuran pori yang sempit sepertiditunjukkan pada Gambar 4 menggambarkanukuran pori yang seragam. Ukuran rata-rata poriadalah sekitar 2,2 nm.

Pengujian daya tahan terhadap larutanasam dan basa dilakukan pada beberapa pHseperti ditampilkan pada Gambar 5.

Berdasarkan Gambar 5 dapat diketahuibahwa Ti-Si molecular sieve yang dihasilkanstabil pada pH 6 hingga pH 8, tetapi terjadikorosi pada pH 4 yaitu dengan weight losssekitar 5% dan yang tertinggi yaitu weight loss20% pada pH 12.

Hasil pengujian adsorpsi dan desorpsi uapair pada berbagai kelembaban relatif adalahseperti yang terlihat pada Gambar 6. Uap airyang teradsorpsi meningkat denganbertambahnya kelembaban relatif. Pada waktuudara kering maka tidak ada uap air yangteradsorpsi, tetapi waktu udara jenuh maka airyang teradsorpsi mendekati 50%. Terlihatadanya histeresis pada daerah sekitarkelembaban relatif 30% sampai dengan 60%.Hal ini kemungkinan disebabkan oleh ukuranpori yang tidak seragam pada bagian inlet danoutlet dengan bagian dalamnya, sehingga waktuakan melepaskan kembali uap air (desorpsi)membutuhkan waktu yang lebih lamadibandingkan dengan proses adsorpsi.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


0.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0.12

0.14

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Pore size [nm]

Po

re v

olu

me

[cm

3g

-1-1 ]

Gambar 4. Distribusi ukuran pori Ti-Si heksagonal molecular sieve

0

5

10

15

20

25

30

4 5 6 7 8 9 10 11 12

pH

Wei

ght l

oss (

%)

Gambar 5. Grafik uji daya tahan Ti-Si molecular sieve pada berbagai pH

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

AdsorptionDesorption

Relative humidity (%)

Adso

rbed

wat

er (%

)

Gambar 6. Grafik adsorpsi-desorpsi air pada molecular sieve

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


KESIMPULAN

Molecular sieve titanium-silika heksagonalyang tahan pada suhu tinggi dapat dibuatmenggunakan template CTAB. Karakteristik inimemudahkan proses regenerasi dengan carapemanasan. Material ini sangat stabil padaimplementasi pH 6 hingga pH 8 dan terjadisedikit korosi pada pH 4 serta weight loss sekitar20% pada pH 12. Luas permukaan spesifik BETdan volume porinya adalah 1300 m2/g dan1,09 cm3/g dapat digunakan untuk prosespemurnian (dehidrasi) maupun mengendalikankelembaban udara proses dengan kemampuanadsorpsi-desorpsi hingga mencapai mendekati50% berat. Pada kondisi kelembaban udararata-rata lingkungan di Indonesia adalah sekitar60% sampai dengan 90%, mampu menyerapuap air sekitar 40%.

DAFTAR PUSTAKA

Chang, S.C., S.Y. Chien, C.L. Chen, and C.K.Chen. 2015. Analyzing adsorptioncharacteristics of CO2, N2, and H2O inMCM-41 silica by molecular simulation.Applied surface science 331: 225-233.

Jiang, T., D. Wu, J. Song, X. Zhou, Q. Zhao, M.Ji, and H. Yin. 2011. Synthesis andcharacterization of mesoporousZrMCM-48 molecular sieves with goodthermal and hydrothermal stability.Powder technology 207(13) : 422-427.

Li, H., S. He, K. Ma, Q. Wu, Q. Jiao, and K. Sun.2013. Micro-mesoporous compositemolecular sieves H-ZSM-5/MCM-41 formethanol dehydration to dimethylether: Effect of SiO2/Al2O3 ratio in H-ZSM-5. Applied catalysis A: General450 : 152-159.

Nedumaran, D. and A. Pandurangan. 2013.Enhanced surface acidity of SiZr-MCM-41 mesoporous molecular sieveby sulfation and its catalytic activity incyclic acetalyzation and functionalgroup protection by pyranylation.Microporous and mesoporousmaterials 169 : 25-34.

Ortiz, H. I. M., L. A. Garca-Cerda, Y. Olivares-Maldonado, G. Castruita, J. A.Mercado-Silva, and Y. A. Perera-Mercado. 2012. Preparation ofspherical MCM-41 molecular sieve atroom temperature: Influence of thesynthesis conditions in the structuralproperties. Ceramics international 38(8) : 6353-6358.

Qu, Q., G. Zhou, Y. Ding, S. Feng, and Z. Gu.2014. Adjustment of the morphology ofMCM-41 silica in basic solution.Journal of non-crystalline solids 405 :104-115.

Saputra, H., E. G. E. Sutjipto, R. Muhida andR. Othman. 2011. MCM-41 as a newseparator material for electrochemicalcell: Application in zincair system.Journal of membrane science 367:152-157

Tao, P., B. Liao, and Y. Tan. 2012. A primarystudy on the water absorbing/releasingperformance of molecular sievedesiccant. Procedia engineering 27 :781-786.

Trindade, F.J., J.R.Q. Rey, and S. Brochsztain.2012. Modification of molecular sievesMCM-41 and SBA-15 with covalentlygrafted pyromellitimide and 1,4,5,8-naphthalenediimide. Journal of colloidand interface science 368(1) : 34-40

Wanna, N., T. Kraithong, T. Khamnaen,P. Phiriyawirut, S. Charoenchaidet,and J. Tantirungrotechai. 2014.Aluminum and calcium-incorporatedMCM-41-type silica as supports for theimmobilization of titanium(IV)isopropoxide in ring-openingpolymerization of l-lactide and -caprolactone. Catalysiscommunications 45 : 118-123.

Yuan, P., J. Liu, Y. Li, Y. Fan, G. Shi, H. Liu, andX. Bao. 2014. Effect of pore diameterand structure of mesoporous sievesupported catalysts onhydrodesulfurization performance.Chemical engineering science 111 :381-389.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

Kemampuan Daun Jambu Biji Sebagai Inhibitor Korosi BesiRondang Tambun dkk 73

KEMAMPUAN DAUN JAMBU BIJI SEBAGAI INHIBITOR KOROSIBESI PADA MEDIUM ASAM KLORIDA

(ABILITY OF GUAVA LEAVES AS IRON CORROSION INHIBITION INHYDROCHLORIC ACID SOLUTION)

Rondang Tambun1, Harry P. Limbong2, Panca Nababan1, dan Nimrod Sitorus1

1)Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara,Jl. Almamater Kampus USU Medan 20155, Indonesia

2) Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan, Jl. Sisingamangaraja No.24,Medan 20213, Indonesia


Received : 8 Juni 2015; revised : 15 Juni 2015; accepted : 18 Juni 2015

ABSTRAK

Daun jambu biji mengandung tanin yang merupakan salah satu inhibitor yang dapat digunakan untuk melindungilogam dari korosi. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh tanin, ekstrak pekat, dan serbuk daunjambu biji terhadap laju korosi pada plat besi yang direndam dalam larutan asam klorida (HCl) 2N. Parameteryang diteliti adalah laju korosi besi dan efisiensi inhibisi. Pada penelitian ini, laju korosi terendah dan efisiensiinhibisi tertinggi diperoleh pada perendaman besi selama 12 hari di dalam larutan HCl dan penambahan 9 ginhibitor. Pada kondisi ini, laju korosi yang dicapai adalah 0,000079 g/cm2.hari dengan menggunakan inhibitortanin daun jambu biji, 0,000119 g/cm2.hari dengan menggunakan ekstrak pekat daun jambu biji, dan 0,000197g/cm2.hari dengan menggunakan inhibitor serbuk daun jambu biji. Efisiensi inhibisi yang dicapai pada kondisi iniadalah sebesar 96 % dengan menggunakan inhibitor tanin daun jambu biji, 93,98 % dengan menggunakaninhibitor ekstrak pekat daun jambu biji, dan 90,05 % dengan menggunakan inhibitor serbuk daun jambu biji. Hasilyang diperoleh pada penelitian ini menunjukkan bahwa tanin, ekstrak pekat dan serbuk daun jambu biji memilikikinerja inhibisi korosi yang baik.

Kata kunci : Tanin, Laju korosi, Efisiensi inhibisi, Daun jambu biji

ABSTRACT

Guava leaves have tannin that could be used as corrosion protection of metal. This study was conducted todetermine the effect of tannin, extracts, and guava leaves powder on the rate of corrosion at iron soaked in HCl2N solution. The parameters studied were the iron corrosion rate and inhibition efficiency. The soaking time ofiron for 12 days in HCl solution and 9 g adding of inhibitor gave the lowest of corrosion and the highest inhibitionefficiency. At these conditions, the corrosions rate were 0,000079 g/ cm2.day using tannin of guava leaves,0,000119 g/cm2.day using extracts of concentrated guava leaves, and 0,000197 g/cm2.day using guava leavespowder, while the inhibition efficiency of iron were reached about 96% using tannin of guava leaves, 93,98%using extract of guava leaves, and 90,05% using concentrated guava leaves powder. The results showed thattannin, extracts and guava leaves powder could be used as corrosion inhibition.

Keywords : Tannin, Corrosion rate, Inhibition efficiency, Guava leaf

PENDAHULUAN

Jambu biji merupakan salah satu tanamanbuah jenis perdu. Jambu biji ini mempunyaidaun dengan helaian daun berbentuk bulat teluragak jorong, ujung tumpul, pangkal membulat,tepi rata agak melekuk ke atas, pertulanganmenyirip, panjang 6 cm sampai dengan 14 cm,lebar 3 cm sampai dengan 6 cm, dan berwarna

hijau. Buahnya berbentuk bulat sampai bulattelur, berwarna hijau sampai hijau kekuningan,daging buah tebal, buah yang matang berteksturlunak, berwarna putih kekuningan atau merahjambu, biji banyak mengumpul di tengah, kecil,keras, dan berwarna kuning kecoklatan. Daun

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


jambu biji memiliki kandungan tanin 12-18%,kalori 49 kal,vitamin A 25 SI, vitamin B1 0,02 mg,vitamin C 87 mg, kalsium 14 mg, hidrat arang12,20 g, fosfor 28 mg, besi 1,10 mg , protein0,90 mg , lemak 0,30 g, air 86 g, dan zat-zatpenyamak (psiditanin) sekitar 9%. Jambu bijijuga mengandung minyak atsiri berwarnakehijauan dengan kandungan eganol sekitar0,4%, damar 3%, minyak lemak 6%, dan garam-garam mineral (Jimnez et al, 2001).

Kandungan tanin pada daun jambu bijimenjadi dasar bahwa daun jambu biji ini dapatdigunakan sebagai inhibitor korosi. Tanin yangmudah terhidrolisis merupakan polimer gallicatau ellagic acid yang berikatan ester dengansebuah molekul gula, sedangkan taninterkondensasi merupakan polimer senyawaflavonoid dengan ikatan karbon-karbon(Waghorn et al. 2003). Tanin merupakansenyawa yang dapat larut dalam air, gliserol,alkohol, dan hidroalkohol, tetapi tidak larutdalam petroleum eter, benzen, eter dan etilasetat (Gust et al, 1993). Menurut Hagerman etal (2002), sifat kimia dari tanin adalah sebagaiberikut:a. Tanin merupakan senyawa kompleks dalam

bentuk campuran polifenol yang sukardipisahkan sehingga sukar mengkristal.

b. Tanin dapat diidentifikasikan dengankromotografi.

c. Senyawa fenol dari tanin mempunyai sifatantiseptik dan pemberi warna.

Korosi adalah kerusakan atau degradasilogam akibat adanya interaksi antara logamdengan lingkungan yang korosif. Korosi dapatjuga diartikan sebagai serangan yang merusaklogam karena logam bereaksi secara kimia atauelektrokimia dengan lingkungan (Roberge, P.1999, Finsgar et al 2014). Menurut Amitha et al(2012), cara-cara penanggulangan korosiadalah:1. Adsorpsi ion di atas permukaan logam.2. Menaikkan atau menurunkan reaksi anodik

atau katodik.3. Menurunkan laju difusi pada permukaan

logam.4. Menurunkan tahanan listrik pada permukaan

logam.5. Melapisi permukaan logam dengan inhibitor.

Inhibitor yang berasal dari tumbuhan(green inhibitor) dapat digunakan untuk melilogam dari korosi (Amitha et al, 2012, Manoj etal, 2013.). Pada penelitian ini, daun jambu biji(Psidium guajava) digunakan sebagai komponenutama inhibitor korosi besi. Media asam yangdigunakan pada penelitian ini adalah HCl (Singhet al, 2010, Finsgar et al, 2014). Penggunaandaun jambu biji sebagai inhibitor korosi ini dibagi

atas 3 bentuk/bagian, yaitu tanin hasil ekstrakdari daun jambu biji, ekstrak pekat daun jambubiji, dan serbuk daun jambu biji. Perlakuan inidilakukan untuk mengetahui kemampuan daunjambu biji sebagai inhibitor korosi besi, apakahdaun jambu biji tersebut harus diekstrak menjaditanin, atau bisa digunakan langsung dalambentuk serbuk daun jambu biji ataupun dalambentuk ekstrak pekat daun jambu biji.

BAHAN DAN METODE

Bahan

Bahan yang digunakan pada penelitian iniantara lain adalah plat besi, HCl, daun jambu biji(Diambil dari ladang di Jl. Seroja 6, MedanPermai), akuades, metanol, FeCl3, dan etilasetat. Alat yang digunakan pada penelitian iniantara lain adalah maserator, rotary vacuumevaporator, beaker glass, pipet tetes, kertassaring Whatman 41, oven dan neraca analitik.

MetodePembuatan Serbuk Daun Jambu Biji danEkstrak Pekat

Daun jambu yang telah terkumpuldibersihkan, kemudian dipotong dengan ukurankira-kira 1 cm dan dikeringkan di udara terbukaselama 3 hari. Daun yang telah kering ditumbukhingga menjadi serbuk. Serbuk daun jambu bijiini dimasukkan ke dalam maserator, kemudiandicampurkan metanol 70% sebanyak 18 L, dandibiarkan selama 16 hari. Setelah hasildiperoleh, sampel dikeluarkan dari maseratorlalu disaring dengan kertas saring. Filtrat yangdiperoleh di masukkan ke dalam rotary vacuumevaporator pada suhu 64 C sampai dengan 66C selama 2 jam. Kemudian ekstrak pekat(inhibitor) ini dimasukkan ke dalam botol kaca,lalu diuji dengan menggunakan analisiskualitatif.

Analisis Kualitatif Tanin pada Ekstrak PekatEkstrak pekat (10 g) ditambahkan air 10

mL dan dipanaskan hingga mendidih. Kemudianfiltrat disaring dan ditambahkan larutan 1%FeCl3 sebanyak 10 tetes. Perubahan warnamenjadi hijau kehitaman menunjukkan adanyatanin.

Pemisahan Tanin pada Ekstrak PekatEkstrak pekat ditambahkan etil asetal

95%, diaduk hingga bercampur, didiamkanhingga membentuk endapan, dan disaring.Endapan tersebut dicuci lagi dengan etil asetat95% sampai filtratnya berwarna jernih, kemudiandisaring untuk memperoleh residunya. Residu

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


yang diperoleh ini merupakan tanin yang siapdigunakan sebagai inhibitor.

Persiapan plat besi yang akan diujiPlat besi dengan ukuran 1 cm x 2 cm x

0,1 cm dihaluskan permukaannya denganampelas besi. Permukaan yang telah halus inidicuci dengan deterjen dan akuades, kemudiandikeringkan dalam oven pada suhu 110 Cselama 2 jam agar besi tidak mengandung air.

Perendaman plat besi dalam larutan HCltanpa inhibitor

Plat besi direndam dalam 50 mL larutanHCl selama 0 hari, 3 hari, 6 hari, 9 hari, dan 12hari, lalu ditentukan laju reaksi korosinya.

Perendaman plat besi dalam larutan HCldengan penambahan inhibitor

Plat besi direndam dalam 50 mL larutanHCl, kemudian dilakukan variasi penambahaninhibitor. Inhibitor yang digunakan adalah taninyang berasal dari daun jambu biji, ekstrak pekatdaun jambu biji, dan serbuk daun jambu biji.Konsentrasi inhibitor yang ditambahkan masing-masing adalah 1 g, 3 g, 5 g, 7 g dan 9 g,kemudian disimpan selama 0 hari, 3 hari, 6 hari,9 hari, dan 12 hari untuk ditentukan laju reaksikorosi dan efisiensi inhibisi dari masing-masinginhibitor.

Penentuan laju reaksi korosiSelama proses korosi dalam waktu

tertentu, produk korosi diangkat dari mediakorosi, dan dicuci, dikeringkan dalam ovenpada suhu 110 oC, kemudian ditimbang sebagaiberat akhir. Berat awal dari besi adalah beratbesi sebelum direndam ke dalam larutan. Lajureaksi korosi dan efisiensi inhibisi korosi dihitungdengan persamaan (1) dan (2) berikut (Asdim,2007, Kumar et al, 2013):

Laju Reaksi Korosi=

Berat Awal - Berat Akhir(1)

Luas Plat Besi x Waktu Perendaman

Efisien Inhibisi =Vko - Vki

X 100% (2)Vki

dimana :Vko=Laju reaksi korosi tanpa inhibitorVki=Laju reaksi korosi dengan inhibitor


Penambahan tanin dapat memperlambatlaju korosi pada proses korosi besi dalam mediaHCl (Gambar 1). Hal ini membuktikan bahwatanin dapat berfungsi sebagai inhibitor korosiplat besi dalam media HCl. Hasil penelitianmenunjukkan bahwa semakin tinggi konsentrasitanin, maka laju korosi pada plat besi makinrendah. Tanin merupakan senyawa polifenolyang sangat kompleks, dimana molekul taninteradsorpsi pada permukaan logam, danmembentuk suatu lapisan tipis. Lapisan ini tidakdapat dilihat oleh mata biasa, namun dapatmenghambat proses korosi terhadap logam.

Begitu juga dengan ekstrak pekat danserbuk daun jambu biji yang mampumemperlambat laju korosi seperti padaGambar 2 dan Gambar 3. Hasil penelitian yangdiperoleh menunjukkan bahwa semakin tinggikonsentrasi ekstrak pekat ataupun serbuk daunjambu biji, maka laju korosi plat besi pada mediaHCl makin rendah.

Berdasarkan Gambar 1, Gambar 2 danGambar 3 dapat disimpulkan bahwa laju korositerendah terjadi pada penambahan 9 g inhibitordan lama perendaman besi 12 hari di dalamlarutan HCl, yaitu 0,000079 g/cm2.hari denganmenggunakan inhibitor tanin daun jambu biji,0,000119 g/cm2.hari dengan menggunakaninhibitor ekstrak pekat daun jambu biji, dan0,000197 g/cm2.hari dengan menggunakaninhibitor serbuk daun jambu biji. Hasil yangdiperoleh ini menunjukkan bahwa semakin tinggikadar inhibitor akan mengakibatkan laju korosisemakin lambat. Kadar inhibitor selainmempengaruhi laju korosi juga akanmempengaruhi efisiensi inhibisi.

Gambar 4 memperlihatkan efisiensiinhibisi yang dipengaruhi oleh konsentrasiinhibitor tanin dan lamanya waktu perendamanplat besi, dimana semakin besar konsentrasiinhibitor yang ditambahkan serta semakin lamawaktu perendaman plat besi maka semakintinggi efisiensi inhibisinya (Uhlig et al. 2007).

Berdasarkan penelitian yang telahdilakukan menunjukkan bahwa hasil yangdiperoleh telah sesuai dengan teori, dimanabesarnya efisiensi inhibisi tergantung padakonsentrasi inhibitor serta lamanya waktu kontakantara logam dengan media korosif. Semakinlama waktu kontak antara logam dengan mediakorosif, maka efisiensi inhibisi semakin besar,begitu juga sebaliknya (Uhlig et al. 2007).

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


00.20.40.60.811.21.41.61.82

3 6 9 12

Laju

Kor

osi (

mg/

cm2 .h

ari

Waktu (hari)

Inhibitor 9 g Inhibitor 7 g Inhibitor 5 g Inhibitor 3 g Inhibitor 1 gTanpa Inhibitor

Gambar 1. Pengaruh konsentrasi inhibitor taninterhadap laju korosi plat besi

00.20.40.60.8

11.21.41.61.8

2

3 6 9 12

Laju

Kor

osi (

mg/

cm2 .h

ari

Waktu (hari)

Inhibitor 9 g

Inhibitor 7 g

Inhibitor 5 g

Gambar 2. Pengaruh konsentrasi inhibitor ekstrakpekat daun jambu biji terhadap laju korosiplat besi

00.20.40.60.8

11.21.41.61.8

2

3 6 9 12

Laju

Kor

osi (

mg/

cm2 .h

ari)

Waktu (hari)

Inhibitor 9 g

Inhibitor 7 g

Inhibitor 5 g

Inhibitor 3 g

Gambar 3. Pengaruh konsentrasi inhibitor serbukdaun jambu biji terhadap laju korosi platbesi

0102030405060708090

100

3 6 9 12

Efisi

ensi

Inhi

bisi

(%)

Waktu (hari)

Inhibitor 9 g

Inhibitor 7 g

Inhibitor 5 g

Inhibitor 3 g

Inhibitor 1 g

Gambar 4. Pengaruh konsentrasi inhibitor taninterhadap efisiensi inhibisi plat besi

Hal yang sama dapat dilihat padaGambar 5 dan Gambar 6, yang menunjukkanbahwa efisiensi inhibisi tergantung padakonsentrasi ekstrak pekat daun jambu biji danserbuk daun jambu biji serta lama waktu kontakantara logam dengan media korosif. Semakinlama waktu kontak antara logam dengan mediakorosif, maka efisiensi inhibisi semakin besar,begitu juga sebaliknya.

Pada Gambar 4, Gambar 5 dan Gambar 6dapat dilihat bahwa efisiensi inhibisi tertinggimasing-masing dicapai pada penambahaninhibitor sebesar 9 g dan lama perendamanselama 12 hari, yaitu 96% denganmenggunakan inhibitor tanin daun jambu biji,93,98% dengan menggunakan inhibitor ekstrakpekat daun jambu biji, dan 90,05 % denganmenggunakan inhibitor serbuk daun jambu biji.Proses inhibisi ini terjadi akibat molekul-molekulserbuk daun jambu biji, ekstrak pekat, dan taninteradsorpsi pada permukaan besi danmembentuk lapisan pelindung di permukaanlogam sehingga semakin banyak serbuk daunjambu biji, ekstrak pekat, dan tanin yangteradsorpsi, maka semakin besar efisiensiinhibisinya.

Hasil yang diperoleh ini menunjukkanbahwa semakin tinggi kadar tanin, makaefisiensi inhibisinya akan semakin tinggi.Efisiensi inhibisi paling rendah diperoleh denganmenggunakan inhibitor serbuk daun jambu bijikarena kadar tanin paling rendah terdapat padaserbuk daun jambu biji. Walaupun demikian, jikaditinjau dari segi ekonomi dan teknik,penggunaan inhibitor serbuk daun jambu bijipada inhibisi plat besi dalam medium HCl lebihefektif dibandingkan dengan menggunakan

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


0102030405060708090

100

3 6 9 12

Efisi

ensi

Inhi

bisi

(%)

Waktu (hari)

Inhibitor 9 g Inhibitor 7 g Inhibitor 5 g Inhibitor 3 g Inhibitor 1 g

0102030405060708090

100

3 6 9 12

Efisi

ensi

Inhi

bisi

(%)

Waktu (hari)

Inhibitor 9 g Inhibitor 7 g Inhibitor 5 g Inhibitor 3 g Inhibitor 1 g

Gambar 5. Pengaruh konsentrasi inhibitor ekstrakpekat daun jambu biji terhadap efisiensiinhibisi plat besi

Gambar 6. Pengaruh konsentrasi inhibitor serbukdaun jambu biji terhadap efisiensiinhibisi plat besi

ekstrak pekat daun jambu biji dan tanin daunjambu biji. Hal ini karena proses pembuatanserbuk daun jambu biji lebih mudah dan murahdibandingkan pembuatan ekstrak pekat daunjambu biji dan tanin daun jambu biji, sementaraefisiensi inhibisi yang dicapai sudah di atas90 %.

KESIMPULAN

Laju korosi plat besi semakin berkurangdengan penambahan inhibitor tanin daun jambubiji, ekstrak pekat daun jambu biji dan serbukdaun jambu biji dalam larutan media korosifHCl 2N. Laju korosi terendah masing-masingdicapai pada penambahan inhibitor sebesar 9 gdan lama perendaman selama 12 hari. Efisiensiinhibisi tertinggi masing-masing dicapai padapenambahan inhibitor sebesar 9 g dan lamaperendaman selama 12 hari. Ditinjau dari segiekonomi dan teknik, penggunaan inhibitorserbuk daun jambu biji pada inhibisi plat besidalam medium HCl lebih efektif dibandingkandengan menggunakan ekstrak pekat daunjambu biji dan tanin daun jambu biji, karenaproses pembuatan serbuk daun jambu biji lebihmudah dan murah dibandingkan pembuatanekstrak pekat daun jambu biji dan tanin daunjambu biji, sementara efisiensi inhibisi yangdicapai sudah di atas 90 %.

DAFTAR PUSTAKA

Amitha, R.B.E. and B.J.B Bharathi. 2012. Greeninhibitors for corrosion protection of

metals and alloys: An overview.International Journal of Corrosion2012: 1-15.

Asdim. 2007. Penentuan efisiensi inhibisi ekstrakkulit buah manggis (Garciniamangostana l) pada reaksi korosi bajadalam larutan asam. Jurnal Gradien3(2) : 273-276.

Finsgar, M. and J. Jackson. 2014. Application ofcorrosion inhibitors for steels in acidicmedia for the oil and gas industry:Corrosion Science 86: 1741.

Gust, J. and J. Bobrowicz. 1993. Sealing andanti-corrosive action of tannin rustconverters. Corrosion Science 49(1):24-30.

Hagerman, A. E. 2002. The Tannin Handbook.Miami University. Oxford.

Jimnez, E.A., M. Rincn, R. Pulido, and F.C.Saura. 2001. Guava fruit (Psidiumguajava L.) as a new source ofantioxidant dietary fiber. J Agric FoodChem 49(11): 5489-93.

Kumar, S. A., A. Sankar, and S. Rameshkumar.2013. Oxystelma esculentum leavesextracts as corrosion inhibitor for mildsteel in acid medium. Internationaljournal of scientific & technologyresearch 2(9): 55-58.

Manoj, A., J.S. Chouhan, A. Dixit, and D.K.Gupta. 2013. Green inhibitors forprevention of metal and alloyscorrosion: an overview. Chemistry andmaterials research 3(6):16-24.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Roberge, P. 1999. Handbook of CorrosionEngineering. New York: Mc Graw HillBook Company.

Singh, A.K and Quraishi, M.A. 2010. Effect ofcefazolin on the corrosion of mild steelin HCl solution, Corrosion Science 52(1): 152-160.

Uhlig, H.H. and R.W. Revie. 2007. Corrosion &Corrosion Control. 4th edition. JohnWiley & Sons, Inc., N.Y.

Waghorn, G.C. and W. C. McNabb. 2003.Consequences of plant phenoliccompounds for productivity andhealth of ruminants. Proc. Nutr. Soc.62(2):383-92.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

Pembuatan dan Karakterisasi Membran PMMA Karim Abdullah dan Handajaya Rusli 79

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRANPOLIMETILMETAKRILAT (PMMA) BENTONIT UNTUK

MEMISAHKAN MALTOSA DAN PATI

(SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF POLYMETHYLMETHACRYLATE(PMMA) BENTONITE MEMBRANE FOR MALTOSE AND

STARCH SEPARATION)

Karim Abdullah1 dan Handajaya Rusli2

1)Baristan Industri Bandar LampungJl. ByPass Soekarno Hatta Km 1 Bandar Lampung

2)Kelompok Keilmuan Kimia Analitik, Institut Teknologi BandungJl. Ganeca No.10 Bandung


Received : 8 Juli 2015; revised : 15 juli 2015; accepted : 22 Juli 2015

ABSTRAK

Maltosa adalah salah satu senyawa turunan pati yang banyak digunakan sebagai pemanis untuk menggantikansukrosa. Hidrolisis pati untuk menghasilkan maltosa dapat dilakukan dengan menggunakan reaktor kontinuyang menggunakan membran untuk memisahkan pati dan maltosa yang telah terbentuk. Pada penelitian ini,telah berhasil dibuat membran PMMA-Bentonit dengan kadar PMMA 14% (m/m) dalam pelarut N,N-dimetilformamida, dan perbandingan massa antara PMMA: bentonit adalah 3:1. Membran yang dihasilkanmampu memisahkan pati dengan persen rejeksi bervariasi antara 40% sampai dengan 70% dan melewatkanmaltosa dengan persen rejeksi kurang dari 5%. Proses pemisahan terjadi karena adanya pori pada membran.Hal ini didukung oleh foto SEM penampang melintang membran.

Kata kunci : Membran, Pati, Maltosa, PMMA, Bentonit

ABSTRACT

Maltose is one of starch derivative compounds that used as sweetener to substitute sucrose. Hydrolysis ofstarch to produce maltose can be conducted by using a continuous reactor. In this experiment, PMMA-bentonitemembranes has been synthesized successfully. Under PMMA concentration of 14% (w/w) inN,N-dimethylformamide solvent and ratio between PMMA:bentonite of 3:1 by mass. The result shows that themembrane can separate the starch from maltose with the variation percent rejection between 40% until 70%and less than 5% respectively. Separation process occurred because of membrane pores existence. Thisconclusion is proven by cross-section SEM images of the membrane.

Keywords : Membrane, Starch, Maltose, PMMA, Bentonite

PENDAHULUAN

Salah satu senyawa turunan pati yangbanyak digunakan oleh industri adalah maltosa(suatu senyawa disakarida yang terbentuk daridua glukosa). Maltosa dapat digunakan sebagaipemanis dan bahan baku pembuatan bioetanol.Salah satu cara pembuatan maltosa adalahhidrolisis pati sehingga terjadi proses pemutusanikatan 1,4 glikosidik (Aiyer, 2005).

Hidrolisis pati secara tradisional dilakukandengan menggunakan reaktor tetap dengan

penambahan enzim murni, dimana enzim hanyadapat digunakan sebanyak satu kali saja. Hal inimenyebabkan proses dengan menggunakanteknik tersebut memiliki produktivitas rendahkarena membutuhkan waktu reaksi yang lama,berkisar antara 24 hingga 48 jam. Selain ituproses tersebut juga memerlukan reaktor yangbesar karena setiap proses produksimenggunakan volume larutan yang banyak(Paolucci et al. 1999)

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Salah satu metode alternatif yang bisamenggantikan metode reaktor tetap adalahdengan menggunakan reaktor membranultrafiltrasi. Dengan metode ini maka produkhidrolisis yang memiliki ukuran lebih kecildipisahkan dari larutan induknya, sedangkanenzim yang memiliki ukuran besar akan terusdigunakan sebagai katalis. Keuntungan lain daripenggunaan metode ini adalah inhibitor yangmemiliki ukuran kecil akan dikeluarkan darireaktor sehingga kecepatan reaksi hidrolisisakan konstan, sedangkan kelemahan metode iniadalah adanya penurunan nilai fluks akibatadanya efek fouling saat berlangsung nya reaksi(Grzeoekowiak and Slomiska, 2005; Dziezak,1990; Paolucci et al. 2000).

Ada beberapa jenis membran yang telahdigunakan untuk melakukan pemisahan maltosadari pati seperti membran tabular dan hollowfiber (Miura, 2002), membran dinamis zirconium(Chin and Chiang, 1999 dan membran polyetilen(Sanguanruksa and Rujiravanit, 2004). Masing-masing membran tersebut memiliki selektivitasyang berbeda terhadap campuran maltosa danpati.

Pada penelitian ini dibuat membrancampuran antara Polimetilmetakrilat (PMMA)dan bentonit. Pemilihan PMMA dan bentonitsebagai bahan pembuat membran karenaPMMA adalah suatu polimer yang telah banyakdigunakan untuk membuat membran (Veluru etal, 2007). Selain itu, PMMA juga pernahdigunakan sebagai bahan dasar pembuatankomposit dengan mencampurkan senyawatersebut dengan karbon nanotube (Kim 2008;Sundaray et al. 2008) dan juga padatan imogolit(Yamamoto 2005).

Keunggulan PMMA adalahkemampuannya untuk bercampur dengansenyawa lain untuk membentuk suatu membranseperti dengan polivinil asetat (PVA) (Lee et al,2002), divinilbenzen (Aungsupravate et al,2007), tetraetilortosilikat (TEOS) (Zulfikar et al,2007), Polisiloksan (XU et al, 2015), Polivivilidenflourida (Cui et al, 2015) dan polianilin (PANI)(Veluru et al, 2007).

Lebih lanjut, bentonit adalah senyawayang digunakan untuk meningkatkan kekuatanmembran. Beberapa penelitian menunjukkanbahwa bentonit dapat bercampur denganpolimer diantaranya polidieter keton tersulfonasi(Pagidi et al, 2015), polieterimida (Hebbar, 2014)dan asam polikrilat (Bohnhoff and Shackelford,2013) Membran yang terbentuk diharapkanmemiliki selektivitas yang tinggi, fluks yangbesar serta memiliki daya tahan terhadaptekanan.

Dari pemaparan di atas maka tujuan daripenelitian ini adalah membuat danmengkarakterisasi membran PMMA-Bentonituntuk memisahkan maltosa dan pati. Sehinggakita akan dapatkan komposisi PMMA-bentonityang paling optimum untuk memisahkan patidari maltose.

BAHAN DAN METODE

BahanBahan yang digunakan pada penelitian ini

meliputi air demineralisasi (ADM), bentonit, N,N-dimethyl formamide (DMF) Merck, 3,5-dinitrosalysilic acid (DNS) Sigma Aldrich, , I2Merck, KI Sigma Aldrich, , NaOH Sigma Aldrich,NaK tartrat tetrahidrat Merck, soluble starch(pati), polymethylmethacrylate (PMMA) Merck.Instrumen yang digunakan adalahspektrofotometer UV-Vis Spectronic 20 Genesysdan Jeol JSM 6360 LA.

MetodeUntuk membuat membran, Polymethyl

methacrylate PMMA ditimbang sebanyak2,8 g, kemudian ditambahkan pelarut DMF17,2 g. Larutan ini kemudian diadukmenggunakan pengaduk magnet selama 12 jamhingga larut sempurna. Larutan ini merupakanlarutan PMMA 14% (m/m). Tambahkan0,93 gram bentonit ke dalam larutan PMMA 14%(m/m), kemudian diaduk sampai seluruh bentonitterdispersi secara merata dalam larutan. LarutanPMMA bentonit ini kemudian dicetak di ataslembaran kaca, dengan waktu penguapanpelarut 5 menit. Hasil cetakan kemudiandimasukkan ke dalam air sehingga terjadi inversifase. Membran hasil cetakan kemudiandikeringkan di udara terbuka selama 12 jam.

Karakterisasi MembranKarakterisasi yang dilakukan berupa

pengamatan penampang membran, pengukuranfluks dan rejeksi membran terhadap pati danmaltosa. Pengamatan penampang membranmenggunakan alat Scanning ElectronMicroscopy (SEM) dengan menggunakanperbesaran 5000 kali.

Pengukuran fluks dilakukan denganmenempatkan lapisan membran dalam selfiltrasi bertekanan 2 bar. Permeat yang keluarditampung kemudian volume permeat yangkeluar ditentukan. Selanjutnya, pati dan maltosayang terdapat dalam fasa umpan dan permeatditentukan. Dengan dibandingkan kadar pati danmaltosa di fase umpan dan permeat, dapatditentukan persen rejeksi membran terhadappati dan maltosa.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Persen rejeksi digunakan untukmengetahui berapa banyak partikel yang tidakbisa dilewatkan oleh membran, atau bisa jugaberapa banyak molekul yang ditolak olehmembran sehingga tidak dapat tersaring.

Nilai Fluks dan persen rejeksi dihitungdengan persamaan dibawah ini :

(1)

Dimana :J = Fluks membran ((L m-2 jam-1)A = Luas kontak membran (m2)dV = Volume permeat (Liter)dt = Waktu (detik)

Sedangkan Persen rejeksi di hitungdengan persamaan di bawah ini :

(2)

Dimana :R = Persen rejeksi (%)CR = Konsentrasi zat terlarut dalam larutan

umpanCP = Konsentrasi zat terlarut dalam

permeat

Penentuan Kadar MaltosaPenentuan kadar maltosa dilakukan

menggunakan metode DNS. Standar maltosayang digunakan adalah 100 ppm, 160 ppm, 200ppm, 260 ppm, 300 ppm, 360 ppm dan 400 ppm. Sebanyak 0,5 mL larutan standar dicampurkandengan 0,5 mL pereaksi DNS dan dipanaskanselama 10 menit pada 100oC. Sejumlah 150 Lsampel diencerkan menjadi 0,5 mL dan diberiperlakukan yang sama dengan larutan standar.Analisis dilakukan dengan mengukur absorbansilarutan pada 540 nm menggunakanspektrofotometer UV-Vis (Sumner, 1924).

Penentuan Kadar PatiPenentuan pati dilakukan dengan

menggunakan metode iodin I2/KI. Standar patiyang digunakan adalah 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm,12 ppm, 14 ppm, 16 ppm, 18 ppm dan 20 ppm.Sebanyak 2 mL larutan standar ini kemudiandicampurkan dengan 1 mL pereaksi iodin yang

telah diencerkan 100 kali dan dilakukanpengukuran absorbansi pada 600 nmmenggunakan spektrofotometer UV-Vis. Sampeldiencerkan dengan faktor pengenceran tertentusampai volume akhir 2 mL dan diperlakukansama dengan standar. Pengenceran sampeldilakukan supaya sesuai dengan rentangkonsentrasi larutan standar (Bernfeld 1955).


Penampang MembranMembran PMMA-Bentonite telah dibuat

dengan menggunakan beragam konsentrasiPPMA dan Bentonit. Setidaknya ada 12komposisi yang berbeda yaitu menggunaanlarutan PMMA 10%, 13%, 14%, 15%, dan 16%persen serta perbandingan antara PMMA:bentonit 1:1, 1:2, 2:1, 2:3, dan 3:1 (Tabel 1).

Dari beragam komposisi tersebut,didapatkan Komposisi membran PMMA-bentonityang terbaik tercapai pada konsentrasi PMMA14% (m/m) terhadap pelarut DMF, denganperbandingan PMMA:bentonit adalah 3:1

Membran yang dibuat denganmencampurkan PMMA dan bentonit memilikipeningkatan pada ketahanan mekanikdibandingkan dengan membran yang terbuatdari PMMA murni. Membran yang hanyamenggunakan PMMA sebagai bahan bakumemiliki sifat rapuh dan mudah mengkerut saatdikeringkan di udara terbuka. Namun denganpenambaan bentonit pada membran, sifat rapuhdan pengerutan menjadi menurun.

Pada saat membuat membran dengankomposisi larutan cetak menggunakan PMMAsebesar 13% atau kurang dari itu, kekuatanmekanik membran yang dihasilkan berkurang,sehingga membran menjadi lebih rapuhdibandingkan membran yang dibuat dari larutancetak dengan komposisi PMMA 14%. Hal inidisebabkan oleh jumlah PMMA yangmembentuk membran tidak mencukupi untukmembentuk membran yang homogen denganketahanan mekanik yang seragam.

Pada membran yang homogen, gayayang diberikan akan disebar secara meratapada seluruh bagian sehingga membranmenjadi lebih stabil. Kestabilan pada membranmenjadikan membran tersebut tidak mudahrusak .

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Tabel 1 Hasil cetak membran PMMA-Bentonit

No Bahan Pembuat Komposisi Hasil

1 PMMA (%) 15 RusakPMMA : Bentonit 2 : 3

2 PMMA (%) 13 RusakPMMA : Bentonit 1:2








10 PMMA (%) 14 Kurang BaikPMMA : Bentonit 1 : 2

11 PMMA (%) 14 Kurang BaikPMMA : Bentonit 1:1

12 PMMA (%) 14 BaikPMMA : Bentonit 3:1

Permukaan membran PMMA-bentonitdapat dilihat pada Gambar 1. Pada gambartersebut teramati tingkat kesulitan pembuatanmembran yang ditunjukan oleh warna membranyang tidak seragam, pada bagian kanan warnaputih bersih sedangkan di sebelah kiri berwarnacokelat. Hal ini dapat dijelaskan bahwa distribusibentonit tidak merata, lebih banyak berada disebelah kiri membran, teramati dari warna dasarbentonit yang cokelat muda. Membran ini dapatdigunakan hingga tekanan operasi 2 bar tanpaterjadi robekan. Namun bila membran inidigunakan untuk proses pemisahan dengantekanan yang lebih dari 2 bar maka membran inidapat robek.

Gambar 1. Membran hasil cetak

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Membran PMMA-bentonit merupakanmembran berpori. Hal ini didukung oleh fotoSEM penampang melintang membran (Gambar2) dan foto SEM permukaan membran (Gambar3). Pada Gambar 2 terlihat penampangmelintang dari membran PMMA-Bentonit yangmemiliki ketebalan sekitar 50 m. Pada Gambar3 terlihat permukaan membran sangat rapatdengan pori-pori yang kecil menyebar disekitarpermukaan membran.

Adanya pori pada membran menjadikanproses pemisahan dapat berlangsung denganselektif karena molekul yang besar akantertahan pada lapisan-lapisan yang ada,sedangkan molekul yang lebih kecil akan lolos.

Persebaran bentonit yang tidak meratapada membran mengakibatkan perbedaan padakekuatan mekanik dari membran. Semakinbanyak membran mengandung bentonit, makakekuatan mekanik membran juga semakinmeningkat sehingga tidak mudah sobek.Sedangkan pada membran dengan kandunganbentonit yang sedikit menyebabkankemungkinan membran robek semakin

Gambar 2. Penampang melintang membraPMMA-Bentonit (perbesaran 5000x)

Gambar 3. Permukaan membran PMMA-Bentonit(perbesaran 5000x)

meningkat. Perbedaan distribusi bentonit jugaberakibat pada pembentukan pori yang tidakseragam, yang terlihat dari fluks membran(Tabel 2) dan perbedaan kemampuan rejeksimembran terhadap pati dan maltosa (Tabel 3).

Nilai FluksTabel 2 menunjukkan bahwa nilai fluks

yang dihasilkan oleh membran sangatbervariasi, untuk air demineralisasi berkisarantara 3.36 hingga 7.31 (L m-2 jam-1).Perbedaan ini disebabkan karena jumlah danbesar nya pori tidak sama antara membran hasilpencetakan.Untuk larutan campuran maltosa-pati memiliki nilai fluks berkisar antara 0.71hingga 1.34 (L m-2 jam-1), lebih kecildibandingkan dengan fluks air demineralisasi.Hal ini dikarenakan terjadinya penyumbatanbeberapa pori membran oleh maltosa dan pati(efek fouling), dimana molekul yang akandipisahkan menyumbat pori-pori membransehingga nilai fluks menjadi mengecil.

Dalam melakukan proses pemisahansuatu zat dengan menggunakan membran yangberdasarkan pada perbedaan ukuran pori, dapatterjadi melalui dua mekanisme yaitu melaluipermukaan membran dan melalui bagian dalammembran. Hal ini dapat dilihat pada gambar 4.

Pada proses pemisahan melaluipermukaan membran (mekanisme A),permukaan membran memiliki ukuran pori yanglebih besar dibandingkan dengan bagian dalammembran tersebut. Hal ini mengakibatkanmolekul yang memiliki ukuran lebih besardibandingkan dengan ukuran pori permukaantidak bisa berpermeasi melalui membran.Mekanisme ini biasanya terjadi pada pemisahandengan menggunakan teknik ultrafiltrasi (Cooke2002).

Tabel 2. Nilai fluks membran terhadap AirDemineralisasi (ADM) dan campuranmaltosa-pati

ReplikaFluks (L m-2 jam-1)

ADM Campuran

1 5.01 1.18

2 3.36 1.34

3 5.54 1.65

4 7.31 0.71

5 4.01 0.94

Rata-rata 5.05 1.16

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Gambar 4. Mekanisme pemisahan membran (A)melalui permukaan membran (B)melalui bagian dalam membran(Cooke, 2002)

Lebih jauh Cooke (2002) menjelaskantentang pemisahan dengan menggunakanmekanisme B, hampir seluruh molekul dapatberpermeasi ke dalam membran namun hanyasebagian saja yang dapat melewatinya.Mekanisme pemisahan terjadi berdasarkan padakemampuan molekul tersebut dalam melewatipori bagian dalam dari membran. Mekanisme Bini biasanya terjadi pada membran yangdigunakan untuk melakukan pemisahan denganmenggunakan teknik mikrofiltrasi.

Berdasarkan dari mekanisme yang terjadi,proses pemisahan pati-maltose denganmenggunakan membran PMMA-bentonin inimengikuti mekanisme B yaitu pemisahan melaluibagian dalam membran (Cooke, 2002).

Persen RejeksiPada proses pemisahan antara maltosa

dan pati, membran haruslah selektif terhadapmolekul pati, namun disisi lain membran jugaharus mampu melewatkan maltosa. Hal ini dapatditunjukkan dari nilai persen rejeksi pati yangtinggi dan nilai persen rejeksi terhadap maltosayang harus semakin kecil. Dengan kriteriamembran seperti itu maka molekul maltosadapat dipisahkan dari pati.

Tabel 3. Nilai persen rejeksi membran terhadapmaltosa dan pati

ReplikaRejeksi (%)

Pati Maltosa

1 40.10 1.88

2 45.05 4.70

3 69.35 3.03

4 55.48 0.00

5 68.60 4.72

Rata-rata 55.72 2.87

Data yang diperoleh dari penelitianmemperlihatkan bahwa membran sudah cukupbaik untuk memisahkan antara pati dan maltose.Hal tersebut seperti tercantum pada tabel 2,dimana nilai persen rejeksi untuk maltosa danpati sangat bervariasi, untuk pati berkisar antara40,10 hingga 69,35% sedangkan untuk maltosaantara 0 hingga 4,72 %.

Persen rejeksi yang kecil terhadapmaltosa dan besar terhadap pati menunjukkanbahwa pori-pori membran yang terbentuk lebihbesar dari pada ukuran maltosa dan lebih kecildibandingkan dengan pati. Sehingga membranmampu memisahkan molekul maltosa dari patidengan cukup baik. Molekul Maltosa yangberukuran lebih kecil akan melewati membransedangkan molekul pati yang berukuran lebihbesar akan lebih banyak tertahan/tertolak olehmembran.

KESIMPULAN

Pada penelitian ini telah berhasil dibuatmembran PMMA-Bentonit dengan komposisiterbaik yaitu konsentrasi PMMA 14% (m/m)terhadap pelarut N,N-dimetilformamida, danperbandingan antara PMMA:Bentonit adalah3:1. Nilai rata-rata fluks untuk larutan campuranmaltosa-pati adalah 1,16 L m-2 jam-1. Membranyang dibuat mampu memisahkan maltosa daripati dengan nilai rejeksi rata-rata terhadap patiadalah 55,72% sedangkan terhadap maltosaadalah 2,87%. Data rejeksi menunjukkanmembran PMMA-bentonit memiliki potensi untukpemisahan pati dan maltosa. Optimasidiperlukan untuk pembuatan membran yangmemiliki penyebaran bentonit yang merata.

A

B

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


SARAN

Pembuatan membran yang digunakanuntuk memisahkan maltosa dan pati sudahdapat dilakukan secara skala laboratoriumdengan hasil yang baik. Oleh karena itu maka kedepannya perlu dilakukan riset lebih lanjutdengan menggunakan membran dan reaktoryang memiliki ukuran lebih besar. Hal ini untukmelihat kinerja membran pada volume produksiyang mendekati skala ekonomi.

DAFTAR PUSTAKA

Aiyer, P.V. 2005. Amylases and theirapplications. African journal ofbiotechnology 4 (13) : 1525-1529.

Aungsupravate, O., W. Kangwansupamonkon,W. Chavasiri, and S. Kiatkamjornwong.2007. Synthesis and properties ofsolvent absorptive methylmethacrylate-divinyl benzenecopolymer beads. Journal of polymerengineering and science 47 (4) : 447-459.

Bernfeld, P. 1955. Amylases, and , Methodsin Enzymology, 1, 149158

Bohnhoff, G.L., and C.D. Shackelford. 2013.Improving membrane performance viabentonite polymer nanocomposite.Journal applied clay science 86 : 83-98

Cooke, M. 2002. Encyclopedia in SeparationScience. Academic Press.

Chin Jen Tien, Been Huang Chiang. 1999.Immobilization of a-amylase on azirconium dynamic membrane. Journalof process biochemistry 35 (3) : 377383.

Cui, W-w., D-y. Tang, and Z-l Gong. 2015.Electrospun poly(vinylideneflouride)/poly(methyl methacrylate)grafted TiO2 composite nanofibrouesmembrane as polymer electrolyte forlithium-ion batteries. Journal of powersources 223 : 206-213.

Dziezak. J.D. 1990. Membran SeparationTechnology Offers ProcessorsUnlimited Potential. Journal of foodtechnology 44 (9) : 108113.

Grzeoekowiak-Przywecka. A and L. Slominska.2005. Continuous potato starchhydrolysis process in a membranreactor with tubular and hollow-fibermembran. Desalination 184 (1-3) :105112.

Hebbar, R.S., A.M. Ismail, and A.F. Ismail. 2014.Preparation and evaluation of heavymetal rejection properties of

polyetherimide/porous activatedbentonite clay nanocompositemembrane. RSC Advance 4 : 47240-47248.

Kim, K. H. and W. H. Jo. 2008. Improvement oftensile properties of poly(methylmethacrylate) by dispersing multi-walled carbon nanotubesfunctionalized with poly(3-hexylthiophene)-graft-poly(methylthacrylate). Journal of compositesscience and technology 68 : 21202124.

Lee, W. K., Ryou, J. H., Cho, W. J., Ha, C. S.,and H. Nakaharaa. 2002. Miscibility ofpoly(methyl methacrylate)-/poly(vinylacetate) blend in 2-dimensional stateat the air/water interface. Journal ofmolecular crystals and liquid crystals377 (1) : 337-340.

Miura, S. 2002. High-throughput hydrolysis ofstarch during permeation across a-amylase- immobilized porous hollow-fiber membranes. Journal of radiationphysics and chemistry 63 : 143149.

Pagidi, A., Y.L. Thuyavan, G. Arthanareeswaran,A.F. Ismail, J. Jaafar, and D. Paul.2015. Polumeric membranemodification using SPEEK andbentonite for ultragiltration of dairywastewater. Journal of applied polymerscience 132 : 41651

Paolucci-Jeanjean. D., M.P. Belleville, G.M. Riosand N. Zakhia. 1999. Why on earth canpeopleneed continuous recyclemembran reactors for starchhydrolysis. Journal of Starch 51 (1) :2532.

Paolucci-J. D., M.P. Belleville, G.M. Rios, and N.Zakhia. 2000. The effect of enzymeconcentration and space time on theperformance of a continuous recyclemembrane reactor for one-step starchhydrolysis. Journal of biochemicalengineering 5 : 17-22.

Sumner, J. 1924. The estimation of sugar indiabetic urine, using dinitrosalicylicacid. Journal of biological chemistry 62: 287-290.

Sundaray, B., J. Babu, V. Subramanian, and S.T. Natarajan. 2008. Preparation andCharacterization of Electrospun Fibersof Poly(methyl methacrylate) - SingleWalled Carbon NanotubeNanocomposites. Journal ofengineered fibers and fabrics 3 (4) :39-45.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Sa-nguanruksa, J, and R. Rujiravanit. 2004.Porous polyethylene membrans bytemplate-leaching technique:preparation and characterization.Journal of polymer testing 23 : 91-99.

Veluru, J. B., K.K. Satheesh, D.C. Trivedi, M.V.Ramakrishna, and N.T. Srinivasan.2007. Electrical Properties ofElectrospun Fibers of PANI-PMMAComposites. Journal of engineeredfibers and fabrics 2 (2) : 25-31.

Xu, J-k., W-y.Zhu, L-I. Zhang, and Y-c Zhang.Preparation and characterization oftransparent and foldable polysilovabe-poly)methyl methacrylate) membrane

with a high refractive index. Journal ofapplied polymer science 132 : 41651.

Yamamoto, K., H. Otsuka, S. I. Wada, D. Sohn,and A. Takahara. 2005. Preparationand properties of [poly(methylmethacrylate)/imogolite] hybrid viasurface modification using phosphoricacid ester. Journal of Polymer 46 (12): 1238612392.

Zulfikar, M. A., A.W. Mohammad, A. A. Kadhum,and N. Hilal. 2007. Synthesis andcharacterization ofpoly(methylmethacrylate)/SiO2 hybridmembran. Journal of materials scienceand engineering a 452 : 422426.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

Karakterisasi Sifat Listrik dan Morfologi Permukaan Bahan Komposit .P. Purwanto dkk 87

KARAKTERISASI SIFAT LISTRIK DAN MORFOLOGIPERMUKAAN BAHAN KOMPOSIT MWCNT-Fe

( CHARACTERIZATION OF ELECTRICAL PROPERTIES AND MORPHOLOGYOF MATERIALS SURFACE OF THE MWCNT-Fe COMPOSITE )

P.Purwanto, Yunasfi, S. Purnama, dan Mashadi

Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju -BATAN, Kawasan Puspiptek Serpong,Tangerang


received : 28 Juli 2015; revised : 4 Agustus 2015; accepted : 11 Agustus 2015

ABSTRAK

Telah dilakukan pembuatan komposit MWCNT-Fe (Multi Walled Carbon Nanotube)-Fe dengan metode reaksipadatan. Bahan MWCNT-Fe ditekan dengan tekanan 5 ton dengan diameter sampel 1 cm menggunakan alatEnervac, selanjutnya komposit dipanaskan pada suhu 30 C sampai dengan 250 C. Hasil analisis morfologipermukaan dengan SEM (Scanning Electron Microscope) menunjukkan bahwa butiran komposit MWCNT-Febelum terbentuk. Berdasarkan analisis terhadap komposit MWCNT-Fe ditemukan adanya unsur karbon (CNT/Carbon Nanotubes) dan besi pada permukaan dan pengotor yang lain, komposit MWCNT-Fe memiliki morfologipermukaan tidak jelas terlihat pada komposit CNT-1 sampai CNT-5. Pengukuran sifat listrik pada kompositMWCNT-Fe yang dilakukan meliputi perubahan konduktivitas terhadap perubahan frekuensi dan sebagai fungsisuhu. Hasil pengukuran menunjukkan konduktivitas komposit CNT-1 dan CNT-3 naik seiring dengan naiknyasuhu pemanasan, sedangkan konduktivitas CNT-5 turun.

Kata kunci : Komposit MWCNT-Fe, Morfologi, Konduktivitas

ABSTRACT

MWCNT (Multi Walled Carbon Nanotube)-Fe Have been fabricated by solid state reaction method. MaterialsMWCNT - Fe were pressed by pressure of 5 tons loads on a 1 cm sample diameter using apparatus of Enervac,then it was heated from 30 C to 250 C. The results of surface analysis by SEM (Scanning ElectronMicroscope) showed that the grains of composite MWCNT - Fe was not formed. Based on MWCNT - Fecomposite analysis on composites revealed the presence of elemental carbon ( CNT ) and iron on the surfaceand other impurities, MWCNT-Fe composite has a granular morphology that is not visible at the CNT-1 to CNT-5composite. The electrical properties measurement of the conducted MWCNT-Fe composite consisted of changesof conductivity againts frequency changes and function of temperature. The measurement results showed thatCNT-1 and CNT-3 composite increased as the increasing of temperature, if only at CNT-5 decreased.

Keywords : MWCNT-Fe Composite, Morphology, Conductivity

PENDAHULUAN

Bahan grafit berstruktur nano dan carbonnanotube adalah bahan yang diharapkan dapatmenjadi terobosan untuk berbagai keperluanantara lain sebagai media penyimpan energilistrik, bahan pelapis (coating) untuk melindungikorosi pada kelongsong, penyimpan energialternatif, biosensor, bahan struktur kompositdan delivery drug (De Volder et al.2013). Sifattransportasi elektron pada karbon ukuran nano

(CNT) dan kompositnya menjadi menarik karenaberkaitan dengan ketidaksempurnaan strukturkristal dan struktur elektroniknya. Cacat padabahan berbasis karbon akan mempengaruhisifat elektroniknya (Li et al.2007; Padma andYashonat 2006).

Perkembangan komposit MWCNT-Fe(Multi Walled Carbon Nanotube-Fe) telahdipakai secara luas. Komposit MWCNT-Fe

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


secara spesifik diterapkan dalam biomedik,dimana MWCNT-Fe dipakai dalam hyperthermiasebagai nano-heater at celluar (Jedrzejewska etal.2011). Pengembangan komposit MWCNT-Feterus dikembangkan diberbagai bidang, salahsatunya adalah dengan memanfaatkan bahanlapisan tipis dengan berbasis MWCNT. Contohpemanfaatan lapisan tipis berbasis MWCNTadalah untuk penerapan bidang biomedik (Hu etal.2009; Borowiak et al.2008). Sintesis dankarakteristik MWCNTFe telah dilakukan olehbeberapa peneliti dalam kaitannya untuk aplikasibiomedik, salah satunya dipakai untuk drugdelivery and hyperthermia. (Monch et al.2007;shanov et al.2006; Sinha and Yeow 2005;Andrea et al.2013). Konduktivitas listrik danoptical transmittance pada lapisan tipis CNT(Carbon Nanotube) tergantung pada konsentrasiCNT dan keteraturan pada lapisan (Hekmataraet al.2014).

Salah satu tujuan riset ini adalah untukmengetahui sifat listrik yang akan dihasilkanoleh komposit MWCNT-Fe denganmenggunakan alat LCR-meter (InductanceResistance Component), yang selanjutnya dapatdiketahui potensi pemanfaatan komposit secaraoptimal untuk sensor biomedik, salah satunyauntuk mendekteksi drug delivery denganmemanfaatkan sifat konduktivitas. Sifat listrikdan aplikasi bahan MWCNT dipakai sebagaibased nanoweb electrode diselidiki untukpengembangan sensor kimia dan biosensor (Bandaru 2007; Sup So et al. 2011). Dalampenelitian ini, peneliti hanya dapat melakukanmodifikasi bahan komposit yang akan diterapkandalam piranti sensor berdasarkan sifat listrik danperubahan morfologi permukaan suatu bahan.

Jika konduktivitas dari komposit signifikandan cenderung mengalami peningkatan, makadapat dikatakan telah terbentuk pertumbuhanbutiran MWCNT-Fe yang teramati sifatlistriknya. Semakin baik konduktivitas yangdidapatkan menunjukkan bahwa kompositsemakin bersifat konduktor, dimana sifat inidibutuhkan dalam pembuatan suatu sensorbiomedik.

BAHAN DAN METODE

BahanTahapan yang dilakukan pada proses

percobaan ini meliputi yaitu persiapan bahan

untuk pembuatan komposit yaitu Fe merekAldrich dengan kemurnian 99,9 % dan MWCNTmerek Cheap tube dengan kemurnian diatas 95%.

MetodeKedua bahan dicampurkan dengan

perbandingan berat Fe:MWCNT sebagai berikut: (a). CNT-1= 1:9 (b).CNT-3 = 3: 7 (c). CNT-5 =5:5. Dari mulai tahapan (a) sampai dengan (c)dilakukan pencampuran dengan caramenggerus menggunakan mortal selama 30menit supaya campuran kedua bahan homogen.Setelah selesai proses menggerus kemudiandipelet dengan ukuran diameter 1 cm dantekanan 5 ton menggunakan alat Enervac.Setelah dipelet dilakukan karakterisasi padakomposit MWCNT-Fe dengan menggunakanalat SEM (Scanning Electron Miscroscope)merek JEOL-JSM-6510LA dan EDAX-6510LVuntuk analisis permukaan dan unsur. LCRmerek Hioki-3532-50-LCR-Hitester digunakanuntuk konduktivitas komposit MWCNT-Fe atau(CNT-Fe).


Permukaan MWCNT-Fe Dengan SEMGambar 1a, Gambar 1b dan Gambar 1c

menunjukkan morfologi (profil) permukaankomposit MWCNT-Fe, yang diamatimenggunakan SEM dengan pembesaran samayaitu 2000 kali. Pada permukaan kompositMWCNT-Fe tampak bentuk permukaan tidakjelas terlihat pada komposit CNT-1 sampaiCNT-5.

Untuk memperjelas permukaan kompositdilakukan pembesaran 10000 kali yangditunjukkan pada Gambar 1d, Gambar 1e, danGambar 1f.

Permukaan komposit MWCNT-Fe denganpembesaran 10000 kali pada Gambar 1d,Gambar 1e dan Gambar 1f adalah bentuk profilbutiran dan batas butir yang belum tampak jelas.Bentuk butiran dan batas butir belum tampakjelas, disebabkan karena penambahan Fe tidakberpengaruh terhadap pertumbuhan butiran dantidak berperan dalam menyusun bentuk butiran

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


(a) (d)

(b) (e)

(c) (f)

Gambar 1. Profil permukaan komposit (a) CNT-pembesaran 2000 kali, (b) CNT-3 pembesaran 2000 kali, (c)CNT-5 pembesaran 2000 kali, (d) CNT-1 pembesaran 10000 kali, (d) CNT-3 pembesaran 10000kali, (e) CNT-5 pembesaran 10000 kali.

Gambar 2a, Gambar 2b, dan Gambar 2cmemperlihatkan spektrum EDS pada kompositFe-CNT. Selanjutnnya dilakukan karakterisasiunsur yang ada pada permukaan kompositMWCNT-Fe dilakukan dengan EDS (EnergyDispersive X-Ray Spectroscopy ) pada kompositMWCNT-Fe.

Pada Gambar 2a, Gambar 2b danGambar 2c memperlihatkan spektrum EDS padakomposit Fe-CNT. Gambar 2a, Gambar 2b danGambar 2c dilakukan analisis puncak spektrum

dengan EDS, dan memperoleh hasil sebagaiberikut : C = 93,32 % berat, O = 6,49 % berat,Fe = 0,29 % berat untuk CNT-1. Analisis EDSuntuk CNT-3 adalah C = 93,45 % berat, O =4,87 % berat, Fe = 0,69 % berat dan Ni = 0,99 %berat. Hasil analisis EDS untuk CNT-5 adalah C= 92,69 % berat, O = 5,63 % berat, Fe = 0,82 %berat dan Ni = 0,86 % berat.

Dalam melakukan analisis dengan EDS,dilakukan pada luas permukaan. Sedangkananalisis EDS pada titik butiran tidak dilakukan.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Sehingga distribusi unsur dari masing-masingbutiran tak terdeteksi. Biasanya untukmengetahui distribusi unsur dilakukan mapping.Dari foto mapping ini dapat dengan diketahui

distribusi dari masing-masing unsur. Dalam halini, kami tidak melakukan mapping karenaketerbatasan alat yang digunakan.

(a)

(b)

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


(c)

Gambar 2. Spektrum EDS (a) CNT-1, (b) CNT-3, (c) CNT-5

Sifat listrik MWCNT-FeGambar 3a, menunjukkan kurva

konduktivitas komposit MWCNT-Fe(CNT-1)sebagai fungsi suhu. Dari Gambar di bawah initampak konduktivitas komposit CNT-1 naikseiring dengan naiknya suhu. Konduktivitas naikmendadak pada suhu sekitar 420 K, hal initerjadi lompatan atau jumping elektron ketingkatbebas bergerak.

Gambar 3b, kurva konduktivitas kompositMWCNT-Fe(CNT-3) sebagai fungsi suhu. DariGambar tersebut kurva konduktivitas naik seiringdengan naiknya suhu perlakuan panas dan takterpengaruh dengan frekuensi yang berbeda.

Pada Gambar 3a dan 3b diketahui bahwanilai konduktivitas naik seiring dengan naiknyasuhu pemanasan. Sedangkan pada konsentrasiCNT-5 turun terhadap naiknya suhupemanasan. Secara teori unsur Fe adalah unsuryang menghantarkan listrik (berfungsi sebagaikonduktor), sedangkan elemen MWCNT adalahbersifat isolator. Dari hasil pengamatan sifatlistrik, yakni dari aspek nilai konduktansi,diperoleh hasil bahwa nilai menurun seiringdengan bertambahnya konsentrasi Fe. Hal inimenunjukkan bahwa elemen MWCNT lebihdominan dibandingkan Fe.

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

1,5

270 320 370 420 470 520

Suhu (oK )

Log

( S/

cm )

100 Hz1 k.Hz10 k.Hz

(a)Gambar 3a. Kurva nilai konduktivitas CNT-1

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

270 320 370 420 470 520

Suhu ( oK )

Log

( S/

cm )

100 Hz1 k.Hz10 k.Hz

(b)Gambar 3b. Kurva nilai konduktivitas CNT-3

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Pada Gambar 3c, kurva konduktivitaskomposit MWCNT-Fe (CNT-5) sebagai fungsisuhu. Tampak pada Gambar tersebut kurvakonduktivitas turun seiring dengan naiknyaperlakuan panas dan tak terpengaruh terhadapfrekuensi yang berbeda. Turunnya konduktivitasCNT-5 tidak signifikan pada interval suhu 270 Ksampai dengan 420 K, sedangkan pada lebih420 K turun secara dratis. Turunnyakonduktivitas dikarenakan terjadinya interaksiantara Fe dengan oksigen pada kenaikan suhuterbentuk oksida dari Fe, sehingga gerakanelektron terganggu.

Apabila nilai konduktivitas kompositMWCNT-Fe mengalami peningkatan, maka dariaspek ini dapat dikatakan bahwa hasilpembuatan komposit dengan pertumbuhanbutiran teratur dengan menaikkan konsentrasiberat Fe. Apabila nilai konduktivitas darikomposit tersebut adalah signifikan dancenderung mengalami peningkatan, maka dapatdikatakan bahwa telah terbentuk pertumbuhanbutiran MWCNT-Fe yang teramati dari sifatlistriknya. Semakin besar nilai konduktivitasyang didapatkan menunjukkan bahwa komposittersebut semakin bersifat konduktor, dimanasifat ini dibutuhkan dalam pembuatan suatusensor biomedik.

Kesimpulan dari pengujian listrik iniadalah komposit MWCNT-Fe belum cukupoptimal untuk digunakan sebagai bahan sensor,karena nilai konduktivitas masih rendah, danpenambahan Fe tidak berdampak signifikandalam peningkatan sifat listrik.

Penelitian yang pernah dilakukan untukmempelajari sifat listrik dari bahan karbonsebagai matriknya dengan ditambahkan unsurlain diantaranya ( Purwanto dan Yusnafi 2012;Yunasfi, et al. 2013)

0,10

0,12

0,14

0,16

0,18

0,20

270 320 370 420 470 520

Suhu ( oK )

Log

( S

/cm

)

100 Hz1 k.Hz10 K.Hz

(c)

Dalam perhitungan energi aktivasi,konduktivitas dalam log dikonversi menjadi lnuntuk menghitung energi aktivasi. kurva antaraln terhadap 1000/T untuk mendapatkan nilaienergi aktivasi komposit MWCNT-Fe. Dalamperhitungan energi aktivasi dibagi menjadiinterval suhu yaitu daerah 1 antara 300 Ksampai 400 K dan daerah 2 antara 400 Ksampai 500 K. Untuk daerah 1 ditunjukkanseperti Gambar 4a berikut.

Energi aktivasi komposit MWCNT-Fepada interval suhu daerah 2 antara 300 Ksampai 400 K ditunjukkan seperti Gambar 4b.

-3,5

-3,0

-2,5

-2,0

-1,5

2,4 2,6 2,8 3,0 3,2

1000/T ( oK-1 )

ln (

S/cm

)

100 Hz

1000 Hz

10 k.Hz

Gambar 4a. Kurva ln terhadap 1000/T untukmenghitung nilai energi aktivasi padainterval suhu 300K sampai dengan400 K pada CNT-5

-4,0

-2,0

0,0

2,0

4,0

6,0

1,8 1,9 2,0 2,1 2,2 2,3 2,4

1000/T ( oK-1 )

ln (

S/c

m )

100 Hz

1000 Hz

10 k.Hz

Gambar 4b. Kurva ln terhadap 1000/T untukmenghitung nilai energi aktivasi padainterval suhu 400K sampai dengan520 K pada CNT-5

Gambar 3c. Kurva nilai konduktivitas CNT-5

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Dari kemiringan kurva antara ln terhadap 1000/T diperoleh energi aktivasiditunjukkan pada Tabel 2.

Energi aktivasi pada CNT-1 berada antara3,4010-5 eV sampai 55,4010-5 eV, energiaktivasi CNT-3 berada antara 15,7010-5 eVsampai dengan 106,1010-5 eV dan energiaktivasi CNT-5 berada antara 0,0110-5 eVsampai dengan 2,0110-5 eV. Energi aktivasipada CNT-1 dan CNT-3 pada daerah I ( 300 Ksampai dengan 400 K ) dan daerah II( 400 Ksampai dengan 520 K ) mengalami perubahanyang signifikan, sedangkan energi aktivasi padaCNT-5 pada daerah I dan daerah II rendahdibandingkan dengan energi aktivasi CNT-1 danCNT-3. Energi aktivasi yang rendahmenunjukkan gerakan elektron lebih mudahbergerak dibandingkan yang memiliki energiaktivasi tinggi.

Tabel 2. Energi Aktivasi CNT-Fe

Sampel Frekuensi Ea1(eV) Ea2 ( eV)

CNT-1 100 Hz 3,40 10-5 54,4010-5

1 k.Hz 7,06 10-5 55,4010-5

10 k.Hz 7,02 10-5 44,3010-5

CNT-3 100 Hz 15,70 10-5 106,1010-5

1 k.Hz 16,50 10-5 87,90 10-5

10 k.Hz 16,90 10-5 49,80 10-5

CNT-5 100 Hz 0,1410-5 1,9510-5

1 k.Hz 0,0410-5 2,0110-5

10 k.Hz 0,01 10-5 2,0110-5

KESIMPULAN

Hasil analisis morfologi permukaandengan SEM menunjukkan bahwa MWCNT-Febelum berbentuk butiran. Dari analisis EDS padakomposit MWCNT-Fe ditemukan adanya unsurkarbon (CNT) dan besi ( Fe ) serta pengotoryaitu O dan Ni pada permukaan kompositMWCNT-Fe. Pengukuran sifat listrik padakomposit MWCNT-Fe dilakukan meliputiperubahan konduktivitas terhadap perubahanfrekuensi dan sebagai fungsi suhu.Konduktivitas komposit CNT-1 dan CNT-3 naikseiring dengan naiknya suhu perlakuan

pemanasan. Sedangkan pada CNT-5konduktivitasnya turun terhadap perlakuanpemanasan. Energi aktivasi pada CNT-1 danCNT-3 pada daerah I ( 300 K sampai dengan400 K ) dan daerah II( 400 K sampai dengan520 K ) mengalami perubahan yang signifikan,sedangkan energi aktivasi pada CNT-5 padadaerah I dan daerah II rendah dibandingkandengan energi aktivasi CNT-1 dan CNT-3.

UCAPAN TERIMA KASIH

Peneliti mengucapkan terima kasihkepada seluruh staf di BSBM-PSTBM BATANdan kerja sama proyek DIPA 2014 Penelitiandan Pengembangan Bahan GMR untukBiosensor dengan PU: Dr Setyo Purwanto.

DAFTAR PUSTAKA

Andrea,M. and C. Andrea. 2013. Preparation ofmagnetic carbon nanotubes forbiomedical and biotechnologicalApplication. International journal ofmolecular science 14(12): 24619-24642.

Bandaru, P.R. 2007. Electrical properties andapplication of carbon nanotubestructure. Journal of nanoscience andnanotechnology 7:1-29.

Borowiak Palen, E. 2008. Iron filled carbonnanotubes for bio-application.Materials science poland26(2):413:418.

De Volder.M.F.L., S.H. Tawfick, R.H.Baughman, and A.J. Hart. 2013.Carbon nanotube : present and futurecommercial application. Science 339:535-539.

Hekmatara, H., M. Seifi, and S.M. Rozati. 2014.Preparation and characterization ofaligned iron oxide carbon nanotubethin film. Acta physica polonica Serie A125: 77-81.

Hu, C and S. Hu. 2009. Carbon nanotube-based electrochemical sensor:prinsiples and application. JournalSensor 2: ID 187615-40.

Jedrzejewska, A., S. Costa, K. Cendrowski, R.J.Kalenczuke and E.Mijowska. 2011.synthesis and characterization of-filledmulti walled nanotubes. Materialsscience poland 29: 299-304.

Kumar, P.P and S. Yashonath. 2006. Ionicconduction in the solid state. Journal ofchemistry of science 118: 135-154.

Li, Q., Y. Li, X. Zhang, B. Satiskhumar,Chikkannanavar, Y.Zhao, A. M.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Dangelewicz, L. Zheng, S.K. Doorn, Q,Jia, D.E. Peterson, P. N. Arendt, andY. Zhu. 2007. Structure dependentelectrical of carbon nanotube fibers.Advance Material 19: 3358-3363.

Monch, I., A. Leonhardt, A. Meye, S. Hampel, R.K. Koseva, D. Elefant, M.P. Wirth, andB.Buchner. 2007. Synthesis andcharacteristic of fe filled MWCNT forbiomedical application. Journal ofphysics conference 61: 820-824.

P. Purwanto dan Yunasfi. 2013. Pengaruhimplantasi ion argon terhadap sifatlistrik lapisan tipis C2%/Cr/Si. Dalam :Prosiding seminar nasional fisika-LIPI :341-350.

Shanov, V., Y. Heung Yun, and M.J. Schulz .2006. Synthesis and characterizationof carbon nanotube material. Journal of

the university of chemical technologyand metalurgy 41: 377-390.

Sinha, N. and J.T.Yeow. 2005. Carbonnanotubes for biomedical application.Transaction on nanoscience 4: 180-196.

Sup So, D., H. Huh, H. Ham, K. Bo Shim, H.Woo Kim, and I. Kang. 2011. Electricalimpedance properties of a nanowebelectrode embedded carbon nanotubefor a bio chemical sensor. Journal ofceramic processing research 12: 343-347.

Yunasfi, P. Purwanto dan Mashadi. 2013.Sintesis dan karakterisasi sifat listrikdan magnetik nanokomposit Fe-C.Dalam : Prosiding seminar nasionalfisika-LIPI : 402-412.

.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

Pembuatan Bahan Magnetik Barium Heksaferit.Safei Purnama dkk 95

PEMBUATAN BAHAN MAGNETIK BARIUM HEKSAFERIT(BaFe12O19)

(SYNTHESIS OF MAGNETIC BARIUM HEXAFERRITE MATERIAL (BaFe12O19))

Safei Purnama, Patricius Purwanto, dan Wisnu Adi Ari

Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir, Badan Tenaga Nuklir NasionalKawasan Puspitek, Serpong, Tangerang Selatan


Received : 8 April 2015; revised : 17 April 2015; accepted : 24 April 2015

ABSTRAK

Pembuatan bahan magnetik barium heksaferit (BaFe12O19) telah dilakukan. Bahan magnet ini disintesis denganmenggunakan metode kopresipitasi. Sampel hasil sintesis dikarakterisasi dengan: (i) difraksi sinar-X untukmengetahui fasa yang terbentuk, (ii) Scanning Electron Microscope (SEM) untuk mengetahui struktur mikro,(iii) Vibrating Sample Magnetometers (VSM) untuk menentukan sifat magnet bahan, dan LCR-meter untukmengetahui sifat listrik bahan. Sifat listrik bahan dikarakterisasi dengan memvariasikan suhu dan frekuensi.Hasil pengukuran sifat listrik menunjukkan bahwa barium heksaferit mempunyai resistivitas tinggi pada suhuruang dan menunjukkan penurunan resistivitas ketika suhu dinaikan, menyerupai sifat logam, hingga di atas400C untuk daerah frekuensi 10-1 Hz sampai dengan 103 Hz. Konduktivitas listrik bahan meningkat pada suhu diatas 500 C, dimana konduktivitas naik dari 10-6 S/cm hingga sekitar 10-4 S/cm untuk daerah frekuensi 10-1 Hzsampai dengan 105 Hz, sedangkan impedansi bahan turun sejalan dengan bertambahnya suhu, menyerupairesistivitas pada daerah frekuensi 10-1 Hz sampai dengan 103 Hz. Barium heksaferit mempunyai resistivitasrendah dan konduktivitas tinggi p

issn 2088 – 026x jurnal kimia dan kemasanbbkk.kemenperin.go.id/wp-content/uploads/jurnal/jkk 37...

Documents