jako w analityce jakohome.agh.edu.pl/~kca/sem-jakosc-w-analityce.pdf · system jakoci (projekt...

of 5 /5
1 JAKO W ANALITYCE SEMINARIUM KCA Wladyslaw W. Kubiak Jako ? - doskonalo – tradycyjny pogld akademicki a take rozumienie potoczne; - zero bldów - linia graniczna (wymaga okrelenia norm i kryteriów) - cigle ulepszanie - spelnienie minimum standardów - przystosowanie do celu (potrzeb klienta) Jako: ogól wlaciwoci obiektu/uslugi, wicych si z jego zdolnoci do zaspokojenia potrzeb stwierdzonych i oczekiwanych. W takim ujciu jako moe by mierzona poprzez porównanie faktycznego stanu zaspokojenia potrzeb oferowanych przez wyrób/uslug z oczekiwanym stanem zaspokojenia potrzeb wymaganym przez uytkownika. Miar jakoci jest stopie spelnienia oczekiwa klienta: a oczekiwani faktyczny stan = = Q JAKO Q < 1 podjako — niedostateczna jako zagraa pozycji produktu na rynku, prowadzi do spadku sprzeday i wymaga modyfikacji oferty lub zmiany klienta Q = 1 jako pelna - calkowite spelnienie oczekiwa klienta przez produkt Q > 1 nadjako - oferta wytwórcza przewysza oczekiwania nabywców; wie si to z dodatkowymi kosztami wytwarzania, wysz cen i moliwociami finansowymi nabywców. ANALITYKA (ANALYTICAL SCIENCE) Interdyscyplinalna nauka zajmujca si tworzeniem i praktycznym wykorzystaniem metod pozwalajcych na okrelenie ze znan precyzj i dokladnoci skladu chemicznego ukladów materialnych. Wynikiem bada analitycznych jest informacja uzyskiwana poprzez materialne lub energetyczne oddzialywanie na badany obiekt. UZYSKIWANA INFORMACJA DOTYCZY: SKLADU (analityka skladu) – ustalenie skladu próbki tj. jakie substancje i w jakiej iloci wystpuj w próbce. WYNIKI ANALIZY STOPU Al-Mg (PRÓBKA 21/96-A) Al 94.1 ± 0.25 % Mg 4.53 ± 0.04 % Cr 1100 ppm Fe 2300 ppm Mn 1700 ppm Si 3000 ppm Zn 1800 ppm O 1600 ppm ± 80 – 150 ppm

Upload: others

Post on 20-Aug-2020

3 views

Category:

Documents


1 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

Page 1: JAKO W ANALITYCE Jakohome.agh.edu.pl/~kca/sem-jakosc-w-analityce.pdf · System jakoci (projekt owanie, planowanie, kontrola jakoci, oszacowanie jakoci, zmiany i korekty OGÓLNA JAKO

1

��������������� ������������ ���������������

JAKO�� W ANALITYCE

SEMINARIUM KCA

Władysław W. Kubiak

��������������� ������������ ���������������

Jako�� ?- doskonało�� – tradycyjny pogl�d akademicki a tak�e

rozumienie potoczne;

- zero bł�dów

- linia graniczna (wymaga okre�lenia norm i kryteriów)

- ci�głe ulepszanie

- spełnienie minimum standardów

- przystosowanie do celu (potrzeb klienta)

��������������� ������������ ���������������

Jako��: ogół wła�ciwo�ci obiektu/usługi, wi���cych si� z jego zdolno�ci� do zaspokojenia potrzeb stwierdzonych i oczekiwanych.

W takim uj�ciu jako�� mo�e by� mierzona poprzezporównanie faktycznego stanu zaspokojenia potrzeb oferowanych przez wyrób/usług� z oczekiwanym stanem zaspokojenia potrzeb wymaganym przez u�ytkownika.Miar� jako�ci jest stopie� spełnienia oczekiwa� klienta:

aoczekiwanifaktycznystan== QJAKO��

��������������� ������������ ���������������

Q < 1podjako�� — niedostateczna jako�� zagra�a pozycji produktu na rynku, prowadzi do spadku sprzeda�y i wymaga modyfikacji oferty lub zmiany klienta

Q = 1 jako�� pełna - całkowite spełnienie oczekiwa� klienta przez produkt

Q > 1

nadjako�� - oferta wytwórcza przewy�sza oczekiwania nabywców; wi��e si� to z dodatkowymi kosztami wytwarzania, wy�sz� cen� i mo�liwo�ciami finansowymi nabywców.

��������������� ������������ ���������������

ANALITYKA(ANALYTICAL SCIENCE)

Interdyscyplinalna nauka zajmuj�ca si�tworzeniem i praktycznym wykorzystaniem metod pozwalaj�cych na okre�lenie ze znan� precyzj� i dokładno�ci� składu chemicznego układów materialnych.Wynikiem bada� analitycznych jest informacjauzyskiwana poprzez materialne lub energetyczne oddziaływanie na badany obiekt.

��������������� ������������ ���������������

UZYSKIWANA INFORMACJA DOTYCZY:

SKŁADU (analityka składu) – ustalenie składu próbki tj. jakie substancje i w jakiej ilo�ci wyst�puj� w próbce.

WYNIKI ANALIZY STOPU Al-Mg(PRÓBKA 21/96-A)

Al 94.1 ± 0.25 %Mg 4.53 ± 0.04 %

Cr 1100 ppm Fe 2300 ppmMn 1700 ppm Si 3000 ppmZn 1800 ppm O 1600 ppm

± 80 – 150 ppm

Page 2: JAKO W ANALITYCE Jakohome.agh.edu.pl/~kca/sem-jakosc-w-analityce.pdf · System jakoci (projekt owanie, planowanie, kontrola jakoci, oszacowanie jakoci, zmiany i korekty OGÓLNA JAKO

2

��������������� ������������ ���������������

PROCESU (analityka procesowa) – okre�lenie zmiany zawarto�ci poszczególnych składników próbki w czasie(�ledzenie przebiegu zjawisk i procesów).

��������������� ������������ ���������������

����Analityka rozmieszczenia – okre�la jakie jest rozmieszczenie przestrzenne w skali makro poszczególnych składników próbki.

Cu

Al

Si

��������������� ������������ ���������������

����Analityka strukturalna – okre�la jakie jest rozmieszczenie przestrzenne w skali atomowej poszczególnych składników próbki (ustalenie budowy cz�steczki, ciała stałego, cieczy).

ludzka kinaza białkowejalamozyt

LSD

��������������� ������������ ���������������

ε±xOznaczone st��enie lub zawarto��

Niepewno�� wyznaczenia x

Wynik rzetelnej analizy chemicznej ma posta�:

��������������� ������������ ���������������

Sk�d znamy x ?

- metody definitywne

- kalibracja

- metoda dodatku wzorca

- metoda zintegrowana

FAKTY

WIARA

��������������� ������������ ���������������

V 1,345 V

ANALITYK

musz� to sprawdzi�!

RESZTA �WIATA

napi�cie ogniwa jest równe 1,345 V (nie bior�c pod uwag� nawet klasy dokładno�ci woltomierza)

Page 3: JAKO W ANALITYCE Jakohome.agh.edu.pl/~kca/sem-jakosc-w-analityce.pdf · System jakoci (projekt owanie, planowanie, kontrola jakoci, oszacowanie jakoci, zmiany i korekty OGÓLNA JAKO

3

��������������� ������������ ���������������

Sk�d znamy � (i czy zadajemy sobie trud by je zna�?)

��������������� ������������ ���������������

NIEPEWNO�� POMIARU

Niepewno�� pomiaru w sposób sumaryczny przedstawia niepewno�ci wszystkich etapów post�powania analitycznego.

Niepewno�� pomiaru jest parametrem okre�laj�cym przedział wokół warto�ci przyj�tej jako wynik pomiaru, w którym na zało�onym poziomie prawdopodobie�stwa mo�na spodziewa� si� wyst�pienia warto�ci oczekiwanej.

Standardowa niepewno�� pomiaru

Zło�ona standardowa niepewno�� wyniku oznaczenia

Niepewno�� wzgl�dna

Niepewno�� rozszerzona i współczynnik rozszerzenia

��������������� ������������ ���������������

Niepewno�� typu A: metoda szacowania niepewno�ci na podstawie pomiarów statystycznych

Niepewno�� typu B: metoda wykorzystuj�ca inne ni� statystyczne metody oszacowania niepewno�ci:

• wcze�niejsze do�wiadczenia

• wcze�niejsze wyniki podobnych bada�

• dostarczone przez producenta specyfikacje instrumentów, odczynników, naczy� miarowych

• niepewno�� obliczona na podstawie bada� materiałów odniesienia

��������������� ������������ ���������������

Bł�d pomiaru

Niepewno�� pomiaru

��������������� ������������ ���������������

RÓDŁA NIEPEWNO�CI ANALIZY ILO�CIOWEJ• niepełne zdefiniowanie analitu

• pobieranie próbek

• nieilo�ciowy przebieg procesu rozdzielania/zat��ania

• kontaminacja

• bł�dy osobowe odczytu wyników

• wpływ warunków �rodowiskowych na procedur� analityczn�

• niepewno�� przyrz�dów pomiaru masy i bj�to�ci

• warto�ci przypisane wzorcom i materiałom odniesienia

• warto�ci stałych wykorzystywanych w obliczenniach

• przybli�enia i zało�enia upraszczaj�ce w procedurze pomiarowej

• bł�dy przypadkowe

��������������� ������������ ���������������

BŁ�D

Page 4: JAKO W ANALITYCE Jakohome.agh.edu.pl/~kca/sem-jakosc-w-analityce.pdf · System jakoci (projekt owanie, planowanie, kontrola jakoci, oszacowanie jakoci, zmiany i korekty OGÓLNA JAKO

4

��������������� ������������ ���������������

Elementy systemu zapewnienia jako�ci:

• ocena precyzji - analiza próbek kontrolnych

• ocena dokładno�ci:

• analiza certyfikowanych materiałów odniesienia

• zastosowanie metody odniesienia

• metoda odzysku

• badania mi�dzylaboratoryjne (interkalibracja)

• karty kontrolne

• audyty

��������������� ������������ ���������������

Systemy zapewnienia jako�ci laboratoriów analitycznych:

• dobra praktyka laboratoryjna (GLP)

• akredytacja laboratorium wg. ISO guide 17025 lub EN 45001

• certyfikacja wg. ISO 9001

��������������� ������������ ���������������

CHEMIA ANALITYCZNA

ANALITYKA CHEMICZNA

System jako�ci (projektowanie,

planowanie, kontrola jako�ci, oszacowanie

jako�ci, zmiany i korekty

��������������� ������������ ���������������

OGÓLNA JAKO�� WYNIKÓW ANALITYCZNYCH

JAKO�� PROCESU ANALITYCZNEGO

JAKO��

Pracy w laboratorium

Pracy poza laboratorium

JAKO��materiałów i odczynnikówaparaturywyposa�eniaoprogramowania

JAKO�� wyników analitycznych

��������������� ������������ ���������������

JAKO�� WYNIKÓW POMIARÓW

ANALITYCZNYCH

Spójno�� Niepewno��

Materiały odniesienia

Walidacja metod analitycznych

Badania mi�dzylaboratoryjne

Elementy składowe systemu kontroli i zapewnienia jako�ci

��������������� ������������ ���������������

SPÓJNO�� POMIAROWA

Spójno�� pomiarowa to wła�ciwo�� wyniku pomiaru (lub wzorca jednostki miary), któr� mo�na powi�za� z okre�lonymi odniesieniami (najcz��ciej z wzorcami pa�stwowymi lub mi�dzynarodowymi jednostkami miar) za po�rednictwem nieprzerwanego ła�cucha porówna�, o okre�lonej niepewno�ci.

Page 5: JAKO W ANALITYCE Jakohome.agh.edu.pl/~kca/sem-jakosc-w-analityce.pdf · System jakoci (projekt owanie, planowanie, kontrola jakoci, oszacowanie jakoci, zmiany i korekty OGÓLNA JAKO

5

��������������� ������������ ���������������

Trudno�ci zachowania spójno�ci pomiarowej w pomiarach analitycznych:

• okre�lenie, co jest przedmiotem oznaczenia

• interferencje

• niejednorodno�� próbki

• nietrwało�� próbki

• przygotowanie próbki

• prawidłowo�� wykonania pomiaru

• wyznaczenie niepewno�ci wyniku

��������������� ������������ ���������������

Nigdy wi�cej!

zawarto�� Pb: 3,420785 ppm

Cd: 1,344091 ppm

itd..

lub CaO: 52,347 %

MgO: 12,489 %

......

PbO: 0,023 %

Zawsze!

3,4 ± 0,2 ppm

1,3 ± 0,3 ppm

52,3 ± 0,5 %

12,5 ± 0,2 %

0,023 ± 0,002 %

��������������� ������������ ���������������

Zapraszam do dyskusji