jako w analityce jakohome.agh.edu.pl/~kca/sem-jakosc-w-analityce.pdf · system jakoci (projekt...
Embed Size (px)
TRANSCRIPT

1
��������������� ������������ ���������������
JAKO�� W ANALITYCE
SEMINARIUM KCA
Władysław W. Kubiak
��������������� ������������ ���������������
Jako�� ?- doskonało�� – tradycyjny pogl�d akademicki a tak�e
rozumienie potoczne;
- zero bł�dów
- linia graniczna (wymaga okre�lenia norm i kryteriów)
- ci�głe ulepszanie
- spełnienie minimum standardów
- przystosowanie do celu (potrzeb klienta)
��������������� ������������ ���������������
Jako��: ogół wła�ciwo�ci obiektu/usługi, wi���cych si� z jego zdolno�ci� do zaspokojenia potrzeb stwierdzonych i oczekiwanych.
W takim uj�ciu jako�� mo�e by� mierzona poprzezporównanie faktycznego stanu zaspokojenia potrzeb oferowanych przez wyrób/usług� z oczekiwanym stanem zaspokojenia potrzeb wymaganym przez u�ytkownika.Miar� jako�ci jest stopie� spełnienia oczekiwa� klienta:
aoczekiwanifaktycznystan== QJAKO��
��������������� ������������ ���������������
Q < 1podjako�� — niedostateczna jako�� zagra�a pozycji produktu na rynku, prowadzi do spadku sprzeda�y i wymaga modyfikacji oferty lub zmiany klienta
Q = 1 jako�� pełna - całkowite spełnienie oczekiwa� klienta przez produkt
Q > 1
nadjako�� - oferta wytwórcza przewy�sza oczekiwania nabywców; wi��e si� to z dodatkowymi kosztami wytwarzania, wy�sz� cen� i mo�liwo�ciami finansowymi nabywców.
��������������� ������������ ���������������
ANALITYKA(ANALYTICAL SCIENCE)
Interdyscyplinalna nauka zajmuj�ca si�tworzeniem i praktycznym wykorzystaniem metod pozwalaj�cych na okre�lenie ze znan� precyzj� i dokładno�ci� składu chemicznego układów materialnych.Wynikiem bada� analitycznych jest informacjauzyskiwana poprzez materialne lub energetyczne oddziaływanie na badany obiekt.
��������������� ������������ ���������������
UZYSKIWANA INFORMACJA DOTYCZY:
SKŁADU (analityka składu) – ustalenie składu próbki tj. jakie substancje i w jakiej ilo�ci wyst�puj� w próbce.
WYNIKI ANALIZY STOPU Al-Mg(PRÓBKA 21/96-A)
Al 94.1 ± 0.25 %Mg 4.53 ± 0.04 %
Cr 1100 ppm Fe 2300 ppmMn 1700 ppm Si 3000 ppmZn 1800 ppm O 1600 ppm
± 80 – 150 ppm

2
��������������� ������������ ���������������
PROCESU (analityka procesowa) – okre�lenie zmiany zawarto�ci poszczególnych składników próbki w czasie(�ledzenie przebiegu zjawisk i procesów).
��������������� ������������ ���������������
����Analityka rozmieszczenia – okre�la jakie jest rozmieszczenie przestrzenne w skali makro poszczególnych składników próbki.
Cu
Al
Si
��������������� ������������ ���������������
����Analityka strukturalna – okre�la jakie jest rozmieszczenie przestrzenne w skali atomowej poszczególnych składników próbki (ustalenie budowy cz�steczki, ciała stałego, cieczy).
ludzka kinaza białkowejalamozyt
LSD
��������������� ������������ ���������������
ε±xOznaczone st��enie lub zawarto��
Niepewno�� wyznaczenia x
Wynik rzetelnej analizy chemicznej ma posta�:
��������������� ������������ ���������������
Sk�d znamy x ?
- metody definitywne
- kalibracja
- metoda dodatku wzorca
- metoda zintegrowana
FAKTY
WIARA
��������������� ������������ ���������������
V 1,345 V
ANALITYK
musz� to sprawdzi�!
RESZTA �WIATA
napi�cie ogniwa jest równe 1,345 V (nie bior�c pod uwag� nawet klasy dokładno�ci woltomierza)

3
��������������� ������������ ���������������
Sk�d znamy � (i czy zadajemy sobie trud by je zna�?)
��������������� ������������ ���������������
NIEPEWNO�� POMIARU
Niepewno�� pomiaru w sposób sumaryczny przedstawia niepewno�ci wszystkich etapów post�powania analitycznego.
Niepewno�� pomiaru jest parametrem okre�laj�cym przedział wokół warto�ci przyj�tej jako wynik pomiaru, w którym na zało�onym poziomie prawdopodobie�stwa mo�na spodziewa� si� wyst�pienia warto�ci oczekiwanej.
Standardowa niepewno�� pomiaru
Zło�ona standardowa niepewno�� wyniku oznaczenia
Niepewno�� wzgl�dna
Niepewno�� rozszerzona i współczynnik rozszerzenia
��������������� ������������ ���������������
Niepewno�� typu A: metoda szacowania niepewno�ci na podstawie pomiarów statystycznych
Niepewno�� typu B: metoda wykorzystuj�ca inne ni� statystyczne metody oszacowania niepewno�ci:
• wcze�niejsze do�wiadczenia
• wcze�niejsze wyniki podobnych bada�
• dostarczone przez producenta specyfikacje instrumentów, odczynników, naczy� miarowych
• niepewno�� obliczona na podstawie bada� materiałów odniesienia
��������������� ������������ ���������������
Bł�d pomiaru
Niepewno�� pomiaru
��������������� ������������ ���������������
RÓDŁA NIEPEWNO�CI ANALIZY ILO�CIOWEJ• niepełne zdefiniowanie analitu
• pobieranie próbek
• nieilo�ciowy przebieg procesu rozdzielania/zat��ania
• kontaminacja
• bł�dy osobowe odczytu wyników
• wpływ warunków �rodowiskowych na procedur� analityczn�
• niepewno�� przyrz�dów pomiaru masy i bj�to�ci
• warto�ci przypisane wzorcom i materiałom odniesienia
• warto�ci stałych wykorzystywanych w obliczenniach
• przybli�enia i zało�enia upraszczaj�ce w procedurze pomiarowej
• bł�dy przypadkowe
��������������� ������������ ���������������
B�D

4
��������������� ������������ ���������������
Elementy systemu zapewnienia jako�ci:
• ocena precyzji - analiza próbek kontrolnych
• ocena dokładno�ci:
• analiza certyfikowanych materiałów odniesienia
• zastosowanie metody odniesienia
• metoda odzysku
• badania mi�dzylaboratoryjne (interkalibracja)
• karty kontrolne
• audyty
��������������� ������������ ���������������
Systemy zapewnienia jako�ci laboratoriów analitycznych:
• dobra praktyka laboratoryjna (GLP)
• akredytacja laboratorium wg. ISO guide 17025 lub EN 45001
• certyfikacja wg. ISO 9001
��������������� ������������ ���������������
CHEMIA ANALITYCZNA
ANALITYKA CHEMICZNA
System jako�ci (projektowanie,
planowanie, kontrola jako�ci, oszacowanie
jako�ci, zmiany i korekty
��������������� ������������ ���������������
OGÓLNA JAKO�� WYNIKÓW ANALITYCZNYCH
JAKO�� PROCESU ANALITYCZNEGO
JAKO��
Pracy w laboratorium
Pracy poza laboratorium
JAKO��materiałów i odczynnikówaparaturywyposa�eniaoprogramowania
JAKO�� wyników analitycznych
��������������� ������������ ���������������
JAKO�� WYNIKÓW POMIARÓW
ANALITYCZNYCH
Spójno�� Niepewno��
Materiały odniesienia
Walidacja metod analitycznych
Badania mi�dzylaboratoryjne
Elementy składowe systemu kontroli i zapewnienia jako�ci
��������������� ������������ ���������������
SPÓJNO�� POMIAROWA
Spójno�� pomiarowa to wła�ciwo�� wyniku pomiaru (lub wzorca jednostki miary), któr� mo�na powi�za� z okre�lonymi odniesieniami (najcz��ciej z wzorcami pa�stwowymi lub mi�dzynarodowymi jednostkami miar) za po�rednictwem nieprzerwanego ła�cucha porówna�, o okre�lonej niepewno�ci.

5
��������������� ������������ ���������������
Trudno�ci zachowania spójno�ci pomiarowej w pomiarach analitycznych:
• okre�lenie, co jest przedmiotem oznaczenia
• interferencje
• niejednorodno�� próbki
• nietrwało�� próbki
• przygotowanie próbki
• prawidłowo�� wykonania pomiaru
• wyznaczenie niepewno�ci wyniku
��������������� ������������ ���������������
Nigdy wi�cej!
zawarto�� Pb: 3,420785 ppm
Cd: 1,344091 ppm
itd..
lub CaO: 52,347 %
MgO: 12,489 %
......
PbO: 0,023 %
Zawsze!
3,4 ± 0,2 ppm
1,3 ± 0,3 ppm
52,3 ± 0,5 %
12,5 ± 0,2 %
0,023 ± 0,002 %
��������������� ������������ ���������������
Zapraszam do dyskusji