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Kristallstruktur und Mikrostruktur
Teil II
Vorlesung 2
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2
6/m 2/m 2/m
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3
Teil II
1 Erstarrung: Grundlagen
2 Erstarrung: Wachstum und Gefüge
3 Praktische Aspekte: Schweißen; Thermisches Spritzen
4 Texturanalyse
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4
Teil II
Vorlesung 2
Erstarrung von Legierungen mit Konzentrationsunterschieden
Kristallwachstum
kontinuierliches Wachstum
laterales Wachstum
Gefüge
reine Metalle
Legierungen
eutektische Legierungen
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5
Erstarrung
Erstarrung ohne Konzentrazionsunterschieden L → a (1)
(Vorlesung II-1)
Erstarrung mit Konzentrazionsunterschieden L → L' + a (2)
La
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6
Erstarrung mit Konzentrazionsunterschieden
Grenzfälle:
1. schnelle Diffusion in der Schmelze und im Festkörper
2. niedrige Diffusion im Festkörper, sehr höhe Diffusivität in der Schmelze
3. niedrige Diffusion im Festkörper, nur ‘normale’ Diffusivität in der Schmelze
L
Homogene Schmelze
A B
A
Gebiete (Partikeln) mit
unterschiedlicher Zusammensetzung
?
L → L‘ + a
A
BL‘
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Größenordnung von D in Schmelzen
Diffusionsprozeß T [K] Diffusionskonstante [cm2/s]
Si in Ge 1683 3 x 10-4;
Cu in Cu 1356 5 x10-5;
Na in Na 644 4 x 10-5;
Kinetische Theorie D ~ T2;
Arrhenius D = Do exp( -Q/kBT)
Al in Ga-Schmelze
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Erstarrung mit Konzentrazionsunterschieden
lineare Annäherung
möglich nur in binären Systemen oder in Systemen mit mehreren Komponenten!
L → L‘ + Al
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Erstarrung mit Konzentrazionsunterschieden
T = T* - kLXL (3a)
T = T* - kSXS (3b)
k = kL/kS < 1
XS – Konzentration von B im Kristall
XL – Konzentration von B in der SchmelzeT*
Eine Schmelze mit Zusammensetzung Xo
beginnt zu erstarren bei Temperatur T1.
Wie viel ist XS bei T1?
Easterling (2009)
A B
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Erstarrung mit Konzentrazionsunterschieden
T*
L
S L
T = T1 ~0 kXo < Xo
L T = T2 ↑
T = T3 100% Xo < Xo/k
Volumenfraktion Konzentration von B
Wärme
schnelle Diffusion in der Schmelze und im Festkörper
Hauptfragen:
# die Volumenfraktion der Phasen?
# die Zusammensetzung der Phasen?
FS XS XL
Erstarrung eines Stabes mit planarem Interface
k = kL/kS < 1
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Erstarrung mit Konzentrazionsunterschieden
T1 < T < T3
Die Schmelze und der Festkörper sind homogen mit
Zusammensetzungen entlang dem Liquidus und dem Solidus.
T=T1 XS = kXo, XL = X0
T1 > T > T3 XS = (T* - T)/kS (3a)XL = (T* - T)/kL (3b)
T=T3 XS = Xo, XL = Xo/k
starke Diffusion in der Schmelze und im Festkörper
S
L
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Erstarrung mit Konzentrazionsunterschieden
niedrige Diffusion im Festkörper, sehr höhe Diffusivität in der Schmelze
schnelles Abkühlen, Rühren der Schmelze
Erstarrung beginnt wieder bei der Temperatur T1
XS = kXo bei T1; XS = Xo bei T3
Erstarrung eines Stabes mit planarem Interface
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Erstarrung mit Konzentrazionsunterschiedenniedrige Diffusion im Festkörper, höhe Diffusivität in der Schmelze
T1 < T < T3
Scheil Gleichung XS = kXo(1 – FS) (k-1)
Die Schmelze bleibt homogen mit Zusammensetzung entlang dem Liquidus.
In dem Festkörper entsteht ein Konzentrationsgradient.
(4)
Ausgleich der Konzentrationsunterschiede im Kristall nicht möglich
(k = kL/kS < 1, (1 –FS) (k-1) > 1; XS > kXo)
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Erstarrung mit Konzentrazionsunterschieden
niedrige Diffusion im Festkörper, nur ‘normale’ Diffusivität in der Schmelze
T ~ T1
kXo < XL = Xo
Erstarrung eines Stabes mit planarem Interface
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Erstarrung mit Konzentrazionsunterschieden
niedrige Diffusion im Festkörper, nur‘normale’ Diffusivität in der Schmelze
T1 < T < T3
konstante Erstarrungsgeschwindigkeit n
Konzentrationgradienten sowohl in der Schmelze als
auch im Festkörper
0
11 exp
/L
k xX X
k D v
(5)
Front
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Erstarrung von LegierungenPlanar Interfaces - Zusammenfassung
Gottstein (2001)
die durchgehenden Linien – Konzentrationsverlauf
bei der angegebenen Interface-
Position
die gestrichelten Linien - die Zusammensetzungen des Kristalls
und der Schmelze bei der Bewegung
der Front durch den Stab (Tigel)
co = Xo
c1 = kXo
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Kristallwachstum
~ 0.1 mm/Jahr
Die Kristallisationsgeschwindigkeit Ġ in metallischen Schmelzen
ist abhängigt von der Unterkühlung (DT)
(DT = 10 K)
Pb 102 cm/s
Sn 14 cm/s
Bi 1 cm/sKobayashi et al. (1984)
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Kristallwachstum
Die atomare Struktur des Interfaces Wachstumsvorgang
# raue Grenzfläche viele energetisch kontinuierliches Wachstum
günstige Plätze
# glatte Grenzfläche laterales Wachstum
S
L
S
L
S
L
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Kristallwachstum
Jackson Parameter (a) [K. A. Jackson, Liquid Metal and Silidification, ASM, Kleveland, OH, 1958]
a ~ DS│Tm (NA/R) (6)
Vorlesung KM_II_1: DS│Tm ~ L/Tm;
a ~ (L/Tm) NA/ kBNA = L/kBTm (6‘)
D.P. Woodruff, The Solid-Liquid Interface, Cambridge Uni Press, 1973
Jackson Regel:
a < 2 entstehen raue Grenzflächen
a > 2 enstehen glatte Grenzflächen (*)
Bi Ġ ~ 1 cm/s
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Kristallwachstumkontinuierliches Wachstum
L
S
Der Flux L → S
JLS ~ AS nL nL exp(-DGa/RT) 7a
Der Flux S → L
JSL ~ AL nS nS exp[- (DGa
+ DGv)/RT] 7b
AL & AS Akkomodationkoeffizienten
DGa
– Aktivierungsenergie für Diffusion
nL und nS – Zahl von Atomen/m2
nL und nS – Schwingungsfrequenz (Hz)
Bedingung für Wachstum: J = JLS – JSL > 0 (8a)
J = AS nL nL exp(-DGa/RT) - AL nS nS exp[- (DG
a+ DGv)/RT] (8b)
Easterling (2009)
T ≤ Tm
~ QDiff
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Kristallwachstum
kontinuierliches Wachstum
gesamter Flux
T > Tm , J < 0 Der Kristall schmilzt.
bei T = Tm DGV = 0 (Vorlessung KM_II_1) und J = 0 und DGa = 0 →
AS nL nL = AL nS nS (8c)
T < Tm
J = AS nL nL exp(-DGa/RT){ 1 - exp(- DGv/RT)} (9a)
Raue Grenzflächen → die Ablagerung der Atome ist überall möglich →
AS ~ 1
J = nL nL exp(-DGa/RT){ 1 - exp(- DGv/RT)} (9b)
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Kristallwachstum
kontinuierliches Wachstum
Grenzflächengeschwindigkeit
Per Definition: v = JVm/NA
v = Vm/NA exp(-DGa/RT){1 – exp(-DGv/RT)} (10a)
Taylorentwicklung unter der Annahme DGv/RT << 1
V ~ Vm/NA exp(-DGa/RT) DGv/RT; v = M DGv (10b)
Die Mobilität M = (Vm/NART) exp(-DGa/RT) (10c)
Vorlesung KM_II_1 : DGv ~ LDT/Tm → v = C DT (10d)
C = M L/ Tm
Gottstein (2001)
Al - Ga
Gl. (9b)
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23
Kristallwachstum
kontinuierliches Wachstum
Grenzflächengeschwindigkeit
Kobayashi et al. (1984)
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24
Kristallwachstum
laterales Wachstum
(glatte Grenzflächen)
nicht stabile Konfiguration
Abtrennungsrate hoch
2D – Insel
(stabile Konfiguration)
Terrassen (Ledges)
Ecken (Jogs)
S
L
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25
Kristallwachstum
laterales Wachstum
(glatte Grenzflächen)
Wie entstehen Ledges und Jogs?
Oberflächenwachstum
durch thermische Fluktoationen
entsehen stabile 2D-Inseln
Spiralenwachstum
Schraubenversetzungen bieten viele Kanten und Ecken
keine kritische 2D-Inseln notwendig
Easterling (2009) Jog
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26
Kristallwachstum
laterales Wachstum(glatte Grenzflächen)
Keimbildung von 2D-Inseln
DGI = - pr2aDgV + 2prag (11a)
a – die Inselhöhe
Kritischer Radius:
rI* = g/ DgV (11b) r < r* die Inseln schrumpfen
r > r* die Insel wachsen
Kritische Energie für Bildung von stabilen 2D-Inseln:
DGI* = pag2/DgV (11c)
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27
KristallwachstumVergleich laterales und kontinuierliches
Wachstums
Die notwendige Unterkühlung ist
die kleinste für das kontinuierliche Wachstum
Easterling (2009)
Kontinuierliches Wachstum
v ~ C DT
Spiralformiges Wachstum
v ~ kSW(DT)2
Oberflächen-Wachstum
v ~ exp(-kOW/DT)
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Gefüge
reine Metalle Legierungen Eutektische Legierungen
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29
Gefüge I(reine Metalle, kongruente Legierungen)
Grenzfälle:
Wärmeabfuhr durch den Kristall
Wärmeabfuhr durch die Schmelze
Die Morphologie der Gefüge für reine Metalle wird hauptsächlich durch die
Wärmeabfuhr bestimmt.
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30
Wärmeabfuhr durch den Kristall
Ein Kristall (Keim) formiert sich durch Fluktuationen
Bei T > Tm der Kristall schmilzt
die Erstarrungsfront bleibt lokal stabil und planar
So entstehen globulare Körner
überhitzte Schmelze T > Tm
Gefüge I
(reine Metalle, kongruente Legierungen)
schematische Darstellung von
globularem Wachstum
Zinn-Teilchen (Gottstein 2001)
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Wärmeabfuhr durch die Schmelze
unterkühlte Schmelze
Gefüge I(reine Metalle, kongruente Legierungen)
Gottstein (2001)
Ein Kristall formiert sich durch Fluktuationen
Der Kristall wächst (lokal) bei grösserer Unterkühlung →
Die Wachstumsgeschwindigkeit wird grösser →
Der Kristall wächst schneller und bleibt stabil.
Das Interface wird lokal nicht mehr planar
thermische Dendritbildung
v = C DT !
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Dendriten von SuccinonitrilGottstein (2001)
schematische Darstellung von
Dendritenwachstum
Easterling (2009)
Gefüge I
(reine Metalle, kongruente Legierungen)
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Gefüge IIErstarrung von Legierungen
Grenzfall: niedrige Diffusion im Festkörper, normale Diffusivität in der Schmelze
→ Konzentrazionsgradient in der Schmelze in der Nähe der Front.
Die Liquidustemperatur rechts von der Erstarrungsfront variert mit der Zusammensetzung.
TC
T > TC Überhitzung der Schmelze
T < TC (konstitutionelle) Unterkühlung der Schmelze
Die Steigung der kritischen Temperatur bei T3:
Steigung = ∂TL/∂x│T3 = (T1 – T3)/ (D/Ѵ)
x
Die Morphologie der Gefüge hängt sowohl von der Wärmeabfuhr
als auch von den Stoffinhomogenitäten in der Schmelze ab.
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Gefüge IIErstarrung von Legierungen
Die konstitutionelle Unterkühlung führt zu
Zellularwachstum und Dendritenbildung in
Legierungen
Zellular Wachstum – schematische Dartellung
(a) Die Erstarrungsfront ist planar;
(b) Ein Kristall ist formiert. Der Kristal hat
weniger gelöste Atome (kXo<Xo) → Der Rest
diffundiert lateral in die Schmelze.
(c) XL nimmt zu und TL nimmt ab
(konstituzionelle Unterkühlung)
(d) Neue ‚Finger‘ bilden sich
(e) zellulare Mikrostruktur entsteht.
A
B
B
C
C
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35
Gefüge IIErstarrung von Legierungen
zellulares Wachstum im CBr4
Eastering (2009)
Dendriten in einer Fe-24% Cr Legierung
Gottstein (2010)
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Gefüge IIErstarrung von Legierungen
Mathiesen et al., PRL (1999)
Pb Dendriten in Sn-52%Pb Schmelze
1 Etappe – planare Kristalle
2 Etappe – Dendrite senkrecht
zu der planaren Front
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Gefüge IIErstarrung von Legierungen
Al-30%Mg
Sunseri (2009)
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38
Gefüge III
Erstarrung eutektischer Legierungen
Eutektische Reaktion L → a + ß (12)
Typische Gefüge (Easterling 2009)
lamellenartige Gefüge
stabartige Gefüge
Gottstein (2001)
L(12at% Si) → Al(2%Si) + Si
Al-Fe Schmelze
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39
Gefüge III
Erstarrung eutektischer Legierungenlamellenartige Gefüge
Gefüge bei Cd-18% Zn
Gefüge in Al-Cu eutektischer Legierung
Eastering (2009)
Gottstein (2001)
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40
Gefüge III
Erstarrung eutektischer Legierungenlamellenartige Gefüge
Eastering (2009)
– der Lamellenabstand; Einheit [m].
die Lamellen sind senkrecht zu der Erstarrungsfront
die Erstarrungsfront
# Ein ß-Kristall formiert sich durch Fluktuationen
# die extra A-Atome diffundieren lateral in die Schmelze
# Die Übersättigung von A-Atomen links und rechts steigt →
# Zwei a-Mischkristalle kristallisieren links und rechts;
die extra B-Atome diffundieren lateral in die Schmelze
ß Mischkristall reich an B-Atomen
a-Mischkristall reich an A-Atomen
L
x
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Gefüge III
Erstarrung eutektischer Legierungenlamellenartige Gefüge
DG() =
= - DGCh + gab Aaß - DGCh + gab Vm/ ; (13)
DG() > 0 kein Lamellenwachstum
DG() < 0 Lamellenwachstum
Vorlesung KM-II-1, Gl. 10: DGch ~ L|DT|/TE ; Minimisierung von DG() →
* ~ gabVmTE/LDT (14) Kritischer Lamellenabstand
< * Lamellen-Wachstum nicht möglich
> * Lamellen-Wachstum möglich
DT *
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Gefüge III
Erstarrung eutektischer Legierungenlamellenartige Gefüge
~ (c/Ṙ) ½
(15)
Ṙ - Abkühlgeschwindigkeit; Einheiten [K/s]
Eutectic System c
[m(K/s)-1/2 ]
Ag-Pb 1.2x10-7
Cd-Pb 2.1x10-8
Cd-Zn 2.8x10-8
Pb-Sn 3.3x10-8
a-phase (Pb-rich, dark)
ß-phase (Sn-rich, light)
Unregelmäßigkeiten bei dem Lamellen-Aufbau:
Oscillationen
Kippen
Aufspaltung
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Gefüge III
Erstarrung eutektischer Legierungenlamellenartige Gefüge
Faivre (1996)
NN – Normalle
lamellenartige Gefüge
Osc – Oscillationen
T – Kippen
Stabile Lamelle
Spalten
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44
Übungen
Übungen 1 -5: Alle haben die Übungen bestanden, mit Ausnahme von
Jens Bauer
Daniel Bernath
Vanessa Jeske
Übungen 6-10: Dr Ralf Schaherl wird die Übungen betreuen
Letzte Übung am 24.01.2018: Übungsklausur