LAB TEKNIK AANC(Analisis Aktivasi Neutron Cepat)

Darsono BachrunPusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan

Pendahuluan

Kebutuhan peralatan analisis unsur dalam suatu sampel yang dapat memberikan hasil secara cepat, akurat, analisis multi unsur, tak merusak, dan murah belakangan ini animonya sangat besar, baik untuk menunjang keperluan penelitian maupun untuk kontrol mutu suatu produk industri serta untuk monitor polusi lingkungan. Akselerator generator neutron merupakan salah satu peralatan iptek nuklir modern yang digunakan untuk analisis unsur dalam suatu sampel dengan menggunakan teknik analisis aktivasi neutron cepat (AANC). Teknik AANC ini pada prinsipnya mampu menganalisis unsur ringan sampai unsur berat namun batas deteksinya hanya dalam orde puluhan ppm untuk unsur berat. Teknik AANC merupakan teknik analisis unsur yang telah baku dan handal khususnya untuk analisis unsur ringan dan medium. Keunggulan lain adalah merupakan teknik analisis multi unsur, akurat dan tak merusak, serta waktu yang diperlukan untuk analisis dalam orde menit sampai puluhan menit. Dibandingkan dengan teknik nuklir sejenis yaitu AAN(Analisis aktivasi neutron) yang menggunakan neutron termal maka teknik AANC lebih unggul dalam menganalisis unsur Pb, Na, Si. Untuk unsur ringan seperti O, N, P, K, Na, Si, Al maka teknik ANNC jauh lebih unggul dibanding teknik nuklir sejenis.

PTAPB–BATAN mempunyai alat akselerator Generator neutron yang merupakan satu-satunya alat yang ada di Indonesia telah banyak digunakan dalam analisis unsur dengan teknik AANC dan aplikasi lainnya. Akselerator Generator neutron ini mampu memproduksi sumber neutron cepat 14,5 MeV berdasarkan reaksi fusi D+T atau reaksi 2H + 3H → 4He + n. Besarnya fluks neutron maksimum yang dihasilkan dalam orde 109 n/cm2.s.

Analisis aktivasi neutron cepat (AANC) merupakan metode analisis unsur yang didasarkan pada reaksi inti antara neutron cepat dengan unsur dalam suatu sampel. Pada AANC sampel yang akan dianalisis diiradiasi dengan neutron cepat yang dihasilkan oleh Generator neutron. Akibat iradiasi neutron maka inti-inti atom dalam sampel mengalami reaksi inti dengan neutron dan terbentuk radioisotop. Radioisotop yang dihasilkan, bersesuaian dengan keberadaan unsur yang dianalisis, akan memancarkan radiasi gamma karakteristik. Energi radiasi gamma karakteristik inilah yang digunakan untuk menciri keberadaan suatu unsur (analisis kuantitatip) sedangkan dari intensitas radiasi gamma yang terbentuk akan menentukan kadar unsur dalam suatu sampel (analisis kuantitatip). Untuk melakukan analisis kualitatip dan kuantitatip diperlukan spektrometer gamma. Pemilihan reaksi inti yang tepat akan meningkatkan sensitivitas analisis unsur-unsur yamg dikehendaki dan menekan reaksi pengaktifan unsur-unsur lain yang bisa mengganggu analisis. Reaksi inti yang sering dipergunakan pada AANC adalah reaksi-reaksi inti (n,p), (n,α) dan (n,2n).

Karena batas deteksinya yang rendah dibandingkan dengan AAN maka

AANC maka teknik ini hanya tepat untuk analisis polutan dari sampel sediman. Dalam bidang lingkungan generator neutron dipergunakan sebagai pelengkap teknik AAN untuk menentukan kandungan unsur-unsur N,P,K, Na,Al,Si,Cd,Cu, Pb. Fasilitas teknik AANC

PTAPB-BATAN mempunyai fasilitas teknik AANC yang teridiri satu mesin Generator neutron, dua unit spektrometer gamma menggunakan detektor HPGe dan NaTl(I). Spektrometer gamma ini dilengkapi dengan software PC-MCA Accuspec dan Maestro. Pada Gambar 1a dan 1b diperlihatkan foto Generator neutron dan pada Gambar 2a dan 2b diperlihatkan spektrometer gamma.menggunakan PC-MCA Accuspec. Laboratorium teknik AANC dilengkapi berbagai standar reference material (SRM) dan alat sampling yang merupakan bantuan IAEA untuk keperluan analisis lingkungan seperti ditunjukkan pada Tabel 1 dan 2.

Gambar 1a: Akselerator Generator neutron

Gambar 1a: Panel kontrol akselerator Generator neutron

Gambar 2: Spektrometer gamma

Gambar 3: PC-MCA Accuspec Spektrometer gamma

Tabel 1. Unsur standar SRM/CRM

NoNOMOR

CRMNAMA BARANG

JML

1234567

BCR No62CRM 609BCR 667BCR 713BCR 714BCR 715RM 8704

TRACE ELEMENTS IN OLIVE LEAVESTRACE ELEMENTS IN OLIVE GROUNDWATERESTUARINE SEDIMENTWASTERWATER (EFFLUENT)WASTERWATER (INFLUENT)WASTEWATER (INDUSTRIAL EFFLUENT)BUFFALO RIVER SEDIMENT

2222222

Tabel 2. Peralatan sampling

NONOMOR

SERINAMA BARANG JML

1234

E-05470-00E-05488-10E-05499-10E-05499-35

EKMAN DREDGE W/CASE ( SEDIMENT SAMPLER)WATER SAMPLER, ACRYLIC.2,2 L MESSENGER.SPLIT-BARREL,11 OZPOLYSTER LINE,100’

1112

Akreditasi Lab Teknik AANC Hasil uji AANC dapat diakui kebenarannya jika metode AANC tersebut

telah memiliki sertifikat penilaian hasil uji atau telah terakreditasi. Ketelitian hasil uji pada dasarnya didukung oleh sarana dan prasarana laboratorium yang terkalibrasi dan metode penelitian yuang digunakan. Sertifikat sistem mutu laboratorium mempunyai tujuan untuk memberikan jaminan kepada pemakai jasa laboratorium bahwa hasil uji yang dihasilkan mempunyai nilai ketepatan dan ketelitian yang baik.

Suatu laboratorium perlu memiliki sertifikat penilaian hasil uji yang dikeluarkan oleh Badan Standarisasi Nasional (BSN), yang telah menyusun pedoman tentang persyaratan pokok yang harus dipenuhi oleh laboratorium terakreditasi dengan mengacu ISO/IFG Guide 25-1990. Persyaratan ini tertuang dalam pedoman BSN 01-1991 dinyatakan juga telah memenuhi persyaratan ISO-9002. Suatu laboratorium analisis perlu melakukan penelitian dan pengujian terhadap suatu bahan untuk memperoleh data-data yang memenuhi persyaratan BSN 01-1991 atau ISO-9002, agar dapat menunjang pengakuan keberadaan laboratorium analisis dalam rangka memberikan pelayanan kepada masyarakat yang memerlukan jasa pengujian menggunakan alat tersebut.

Untuk merealisasi akreditasi laboratorium generator neutron, maka telah dilakukan uji validasi metode AANC terhadap beberapa unsur menggunakan metode komparasi dengan sampel standar Standart Reference Materials (SRM) telah dilakukan di laboratorium Akselerator generator neutron. Hasil analisis standar pembanding dengan BRS (Buffalo river sediment) dapat dilihat pada Tabel 3. Dari tabel terlihat bahwa kadar unsur hasil analisis dengan metode AANC

tidak berbeda jauh dengan yang ada dalam standar sertifikat BRS. Hal ini memberikan informasi bahwa metode AANC yang digunakan dalam penelitian ini cukup baik dan akurat

Tabel 3. Data hasil validasi metode uji AANC

No UnsurData

sertifikat(gram)

Hasil uji(gram)

Akurasi (%)

Akurasirerata

(%)

Presisi rerata

(%)

1 Cu

0,03919

0,04585

0,04098

0,04147 ± 0,00322

0,04654 ± 0,00347

0,04239 ± 0,00325

94,51

98,53

96,67

96,57 1,17

2 Cd

2,05567

2,06407

2,03342

2,07315 ± 0,05724

2,10562 ± 0,06113

1,98324 ± 0,05829

99,16

98,03

97,04

98,08 2,34

3 Al

0,02996

0.01810

0,02119

0,03058 ± 0,00273

0,01640 ± 0,00157

0,02098 ± 0,00183

97,97

90,61

99,10

95,89 1,05

4 Fe

0,05678

0,05129

0,05365

0,05437 ± 0,00113

0,04997 ± 0,00157

0,05495 ± 0,00183

95,75

97,42

97,63

96,93 2,29

5 Si

0,06126

0,06530

0,06919

0,06087 ± 0,00210

0,06595 ± 0,00221

0,07083 ± 0,00234

99,36

99,01

97,68

98,68 1,57

6 N

0,02455

0,02061

0,03558

0,02323 ± 0,00101

0,02171 ± 0,00111

0,03388 ± 0,00132

94,62

96,87

95,44

95,64 1,67

7 P

0,01376

0,04024

0,01564

0,01426 ± 0,00087

0,04257 ± 0,00134

0,01678 ± 0,00110

96,49

94,53

94,62

95,21 2,78

8 K

0,03469

0,04266

0,03812

0,03303 ± 0,00213

0,04011 ± 0,00221

0,03751 ± 0,00218

95,21

94,02

98,40

95,88 1,13

Setelah mengetahui metode AANC yang digunakan cukup baik dan akurat dengan validasi rata-rata 94,23 %, selanjutnya dapat dilakukan untuk penentuan unsur

secara kuantitatif. Dari hasil validasi tersebut akhirnya lab teknik AANC mendapat pengakuan akreditasi dari KNAPP dan KAN dengan nomor akreditasi LP.119.IDN

Penelitian awal monitoring unsur polutan sungai CodeSungai Code merupakan salah satu sungai yang membelah kota

Yogyakarta menjadi dua bagian dan melewati pusat kota dengan pemukiman penduduk yang sangat padat. Sebelum memasuki kota Yogyakrta, sungai Code melewati areal pertanian subur yang sangat luas dan kemungkinan besar limbah kimia pertanian akan masuk dan mencemari air sungai Code dari hulu. Setelah memasuki kota Yogyakarta, diprediksi akan terjadi peningkatan jumlah sumber pencemar, antara lain limbah dari rumah sakit, hotel, pabrik penyamakan kulit, pabrik karoseri mobil dan sampai limbah domestik yang secara kumulatif dapat berdampak terhadap kualitas lingkungan. Perjalanan pencemar, biasanya polutan terbawa melewati aliran sungai dari hulu yang terbawa arus menuju muara dan terkonsentrasi pada muara sungai

Pencemaran yang diakibatkan oleh dampak perkembangan industri dan peningkatan limbah rumah tangga tentu saja dapat dikendalikan dan perlu dikaji secara mendalam, karena apabila tidak dilakukan secara dini akan menimbulkan permasalahan yang serius bagi kelangsungan hidup manusia maupun alam sekitarnya. Salah satu hal yang perlu dikerjakan dalam pengendalian dan pemantauan dampak lingkungan adalah melakukan monitoring unsur dalam sampel lingkungan yang kemungkinan tercemar oleh limbah industri tersebut terutama kandungan logam.

Untuk menganalisis kandungan logam pencemar ini maka sampel sedimen sungai Code diambil pada musim penghujan dan musim kemarau pada rentang tahun 2005 -2007. Cuplikan sedimen diambil dari beberapa lokasi sepanjang sungai Code seperti pada lampiran I. Pencuplikan dilakukan bulan Februari dan bulan Juli disepanjang aliran sungai Code, Yogyakarta dari Desa Turgo, Sleman sampai Jembatan Pacar Wonokromo, Bantul. Sedimen dibersihkan dari kotoran kemudian dikeringkan dalam oven dryer, kemudian ditumbuk dalam lumpang porcelin dan pengayakan dengan 100 mesh lolos kemudian dihomogenasi dan dimasukan dalam wadah penyimpanan berlabel. Sampel sedimen dimasukan dalam kapsul polietilene dengan berat 0,5 - 1 gr. Untuk siap diiradiasi dengan neutron cepat.

Kapsul polietilen berisi sampel dan standar bersama-sama diradiasi selama 30 menit pada fluks netron.109 n.cm-2 .s-1. Setelah selasai iradiasi langsung dilakukan pencacahan masing-masing selama 10 menit. menggunakan PC-MCA Accusspec spektrometer gamma Ortec dengan detektor HPGe. Besarnya konsentrasi unsur dalam sample dapat ditentukan menggunakan persamaan (1).

SS

CC Wx

C

CW = (1)

WC & WS = Konsentrasi unsur yang diperhatikan dan unsur dalam standar (mg/kg)CC & CS = Laju cacah untuk sampel dan standar (cps)

Hasil monitoring sampel sedimen sungan code selama rentang 2005 s/d 2007 diperlihatkan pada Tabel 4 s/d 10.

Tabel 4. Hasil analisis kuantitatif kadar unsur Cu, dalam sampel sedimen Sungai Code tahun 2006 dan 2007

No Lokasi Kadar unsur tahun 2006 (ppm) Kadar unsur tahun 2007 (ppm)

Tahap I Tahap II Tahap I Tahap II1 I 27,90 ± 1,76 35,41 ± 1,97 32,84 ± 2,75 45,40 ± 1,0832 II 37,78 ± 1,05 49,31 ± 2,24 46,67 ± 2,56 50,78 ± 1,133 III 53,59 ± 2,95 56,36 ± 2,63 45,73 ± 2,05 46,59 ± 1,274 IV 70,54 ± 2,91 53,26 ± 2,89 37,29 ± 1,45 35,44 ± 2,145 V 72,02 ± 2,94 69,04 ± 2,11 52,69 ± 1,97 51,02 ± 2,156 VI 66,98 ± 2,19 73,03 ± 1,76 40,53 ± 2,37 43,03 ± 2,177 VII 68,29 ± 1,19 69,22 ± 2,24 43,45 ± 1,27 46,29 ± 2,738 VIII 53,92 ± 1,87 57,28 ± 1,99 38,16 ± 1,17 43,92 ± 1,379 IX 60,59 ± 1,59 60,81 ± 2,82 30,23 ± 2,56 35,59 ± 2,2910 X 32,89 ± 1,98 31,41 ± 1,48 46,18 ± 2,23 47,89 ± 2,6711 XI 26,75 ± 1,83 29,55 ± 1,16 48,23 ± 2,27 49,75 ± 2,98

Tabel 5. Hasil analisis kuantitatif kadar unsur Cr, dalam sampel sedimen Sungai Code tahun 2006 dan 2007

No Lokasi Kadar unsur tahun 2006 (ppm) Kadar unsur tahun 2007 (ppm)Tahap I Tahap II Tahap I Tahap II

1 I 45,61 ± 1,34 55,81 ± 1,22 25,08 ± 1,61 28,29 ± 1,392 II 43,73 ± 2,07 49,31 ± 2,06 42,61 ± 2,34 55,81 ± 1,223 III 44, 91± 1,63 56,36 ± 1,77 36,19 ± 1.28 38,76 ± 2.064 IV 49,32 ± 1,76 53,26 ± 1,81 43,33 ± 2,07 49,31 ± 2,065 V 48,43 ± 2,83 59,04 ± 1,79 44, 11± 2,63 56,36 ± 2,776 VI 49,67 ± 1,85 70,95 ± 2,34 49,32 ± 2,76 73,26 ± 2,817 VII 51,23 ± 2,01 76,50 ± 1,62 48,43 ± 2,83 69,04 ± 2,798 VIII 63,34 ± 2,87 87,28 ± 2,17 67,74 ± 2,87 90,95 ± 2,349 IX 49,78 ± 1,87 85,71 ± 2,30 51,23 ± 2,51 76,50 ± 2,6210 X 53,54 ± 2,29 69,43 ± 2,21 49,67 ± 2,85 87,28 ± 2,1711 XI 61,59 ± 2,43 72,90 ± 2,61 49,88 ± 2,17 85,71 ± 2,30

Tabel 6. Hasil analisis kuantitatif kadar unsur Al, dalam sampel sedimen Sungai Code tahun 2006 dan 2007

No Lokasi Kadar unsur tahun 2006

(mg/g)Kadar unsur tahun 2007

(mg/g)Tahap I Tahap II Tahap I Tahap II

1 I 14,72 ± 1,61 27,12 ± 1,88 10,97 ± 0,87 19,88 ±1,78

2 II 16,36 ± 1,72 27,39 ± 1,79 14,87 ± 0,86 22,87 ± 1,93

3 III 19,97 ± 1,84 30,13 ± 2,16 19,08 ± 1,39 21,19 ± 1,94

4 IV 17,70 ± 1,76 27,19 ± 2,07 22,80 ± 1,87 29,17 ± 2,05

5 V 29,09 ± 1,89 23,83 ± 1,96 26,58 ± 1,93 27,73 ± 2,40

6 VI 23,17 ± 1,88 32,26 ± 2,56 27,62 ± 1,82 29,61 ± 2,45

7 VII 11,79 ± 1,36 23,3 ± 1,59 13,83 ± 0,88 33,15 ± 2,57

8 VIII 28,38 ± 1,74 26,60 ± 1,95 16,60 ± 1,29 25,74 ± 1,95

9 IX 24,91 ± 1,98 23,25 ± 1,97 25,29 ± 1,73 22,96 ± 1,83

10 X 21,96 ± 1,95 27,55 ± 2,08 24,55 ± 1,92 35,14 ± 2,27

11 XI 21,77 ± 1,99 25,12 ± 1,91 24,24 ± 1,96 26,97 ± 2,06

Tabel 7. Hasil analisis kuantitatif kadar unsur Fe, dalam sampel sedimen Sungai Code tahun 2006 dan 2007 No Lokasi Kadar unsur tahun 2006 (mg/g) Kadar unsur tahun 2007

(mg/g)Tahap I Tahap II Tahap I Tahap II

1 I 8 ,08 ± 0,73 13,28 ±0,98 15,66 ±1,18 18,10 ±1,44

2 II 10,97 ± 0,95 12,81 ± 0,99 17,79 ± 1,04 17,13 ± 1,31

3 III 12,23 ± 0,99 19,08 ± 1,56 15,63 ± 1,43 17,07 ± 1,31

4 IV 12,65 ± 0,99 16,17 ± 1,32 23,46 ± 1,98 25,12 ± 2,17

5 V 18,27 ± 1,34 17,56 ± 1,34 22,58 ± 1,83 21,64 ± 1,87

6 VI 19,92 ± 1,46 20,98 ± 1,78 27,06 ± 2,19 26,91 ± 2,22

7 VII 23,10 ± 1,87 22,81 ± 1,89 29,39 ± 2,38 31,10 ± 2,74

8 VIII 26,04 ± 1,90 27,41 ± 2,11 33,78 ± 2,85 31,30 ± 2, 93

9 IX 25,96 ± 2,03 25,20 ± 2,04 33,07 ± 2,80 34,09 ± 2,87

10 X 18,66 ± 1,40 19,87 ± 1,62 28,46 ± 2,36 26,37 ± 2,29

11 XI 19,48 ± 1,42 16,78 ± 1,23 24,88 ± 2,68 22,89 ± 1,98

Tabel 8. . Hasil analisis kuantitatif kadar unsur Mg, dalam sampel sedimen Sungai Code tahun 2006 dan 2007No Lokas

i Kadar unsur tahun 2006 (mg/

g)Kadar unsur tahun 2007 (mg/

g)Tahap I Tahap II Tahap I Tahap II

1 I 2,54 ± 0,44 3,10 ± 0,28 3,39 ± 0,27 5,30 ± 0,36

2 II 3,98 ± 0,52 4,70 ± 0,35 3,02 ± 0,21 4,76 ± 0,27

3 III 4,52 ± 0,66

4,98 ± 0,39 5,51 ± 0,36 6,48 ± 0,51

4 IV 5,05 ± 0,72

4,20 ± 0,31 3,89 ± 0,31 6,78 ± 0,49

5 V 5,82 ± 0,76

6,42 ± 0,48 4,11 ± 0,28 6,66 ± 0,49

6 VI 5,99 ± 0,78

6,89 ± 0,49 6,76 ± 0,48 7,05 ± 0,97

7 VII 4,91 ± 0,68

5,81 ± 0,39 5,59 ± 0,39 7,51 ± 0,87

8 VIII 5,97 ± 0,79

6,77 ± 0,48 5,02 ± 0,33

5,95 ± 0,66

9 IX 6,98 ± 0,88

7,31 ± 0,54 6.66 ± 0,39 6,70 ± 0,72

10

X 6,18 ± 0,82

5,43 ± 0,37 3,21 ± 0,27

3,86 ± 0,43

11 XI 5,84 ± 0,75

4,36 ± 0,35 3,83 ± 0,27 3,32 ± 0,32

Tabel 9.. Hasil analisis kuantitatif kadar unsur Si, dalam sampel sedimen Sungai Code tahun 2006 dan 2007 No Lokas

i Kadar unsur tahun 2006 (mg/

g)Kadar unsur tahun 2007 (mg/

g)Tahap I Tahap II Tahap I Tahap II

1 I 30,91 ± 2,60 90,88 ± 4,22 31,85 ± 2, 56 96,18 ± 4,332 II 43,35 ± 3,07 92,45 ± 4,58 37,55 ± 2,72 82,19 ± 3,813 III 37,10 ± 2,65 73,22 ± 3,83 27,87 ± 2,21 83,44 ± 3,794 IV 46,92 ± 3,11 95,77 ± 4,25 26,83 ± 2,19 89,37 ± 3,845 V 49,11 ± 3,23 91,81 ± 3,85 25,37 ± 1,88 79,99 ± 3,246 VI 56,37 ± 3,87 92, 65 ± 3,88 28,41 ± 2,10 102,10 ± 4,217 VII 47,21 ± 3,66 88,60 ± 3,49 27,62 ± 1,76 87,29 ± 3,758 VIII 46,23 ± 3,16 85,21 ± 3,38 20,12 ± 1,58 77,89 ± 3,089 IX 50,93 ± 3,26 69,33 ± 2,54 28,71 ± 2,22 96,94 ± 3,9910

X 48,89 ± 3,33 93, 96 ± 4,21 31,66 ± 2,60 100, 67 ± 4,10

11 XI 39,75 ± 2,78 78,17 ± 3,63 38,51 ± 2,84 98,71 ± 4,01

Tabel 10 . Hasil analisis kuantitatif kadar unsur Pb, dalam sampel sedimen Sungai Code tahun 2006 dan 2007

No Lokasi pensampel

Pb (ppm) ppm)Tahap I Taha p II Tahap I Tahap II

1 I 53,22 ± 2.09 58,60 ± 2,33 39,82 ± 1,68 57,38 ± 2,602 II 60,87 ± 2,07 76,96 ±1,58 45,61 ± 1,34 55,81 ± 1,223 III 58,55 ± 2,73 66,41 ± 2,98 47,49 ± 1,95 54,38 ± 2,124 IV 63,29 ± 1,86 61,37 ±1,26 43,73 ± 2,07 49,31 ± 2,065 V 75,32 ± 1,57 81,77 ± 2,82 44, 91± 1,63 56,36 ± 0,776 VI 79,35 ± 2,57 58,51 ± 1,45 49,32 ± 1,76 73,26 ± 0,81

7 VII 77,45 ± 3,07 74,86 ± 3,48 48,43 ± 2,83 69,04 ± 0,798 VIII 79,34 ± 1,98 79,43 ± 4,35 49,67 ± 2,85 90,95 ± 2,349 IX 81,23 ± 2,39 81,60 ± 1,66 51,23 ± 3,01 76,50 ± 1,62

10 X 79,45 ± 2,56 96,94 ± 2,84 63,34 ± 2,87 87,28 ± 1,1711 XI 73,25 ± 2,79 98,59 ± 2,46 49,78 ± 1,87 85,71 ± 1,30