manual de métodos para la determinación de parámetros fisicoquímicos básicos en aguas

7/24/2019 Manual de Mtodos Para La Determinacin de Parmetros Fisicoqumicos Bsicos en Aguas

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MANUAL DE MTODOS ANALTICOS PARA LA

DETERMINACIN DE PARMETROSFISICOQUMICOS BSICOS EN AGUAS

Carlos Alberto Seer!"#e S!erra $C%&Marlo' E'r!()e Cast!llo Bertel $C%&Rosa Leo'or A"ee*o Barr!os $C%&

ANLISIS BSICOS

Pote'"!al *e +!*ro,e'o -+El objetivo que se busca es determinar el pH de una muestra de agua.

o F)'*a.e'to

El pH es un parmetro que mide la concentracin de iones hidroniopresentes en el agua. El pHmetro consta de un electrodo de vidrio quegenera una corriente elctrica proporcional a la concentracin deprotones de la solucin y que se mide en un galvanmetro. La corrientepuede transformarse fcilmente en unidades de pH o mV por diferentesprocedimientos de calibrado. El valor del pH depende de la temperatura.El pHmetro se calibra potenciomtricamente! con un electrodo indicadorde vidrio y uno de referencia! "que pueden presentarse combinados enuno solo#! utili$ando patrones tra$ables.

o .b!to *e A-l!"a"!/'

El mtodo es aplicable a todo tipo de aguas% crudas! de proceso ytratadas! aguas residuales y naturales! incluidas las marinas. Entre susobjetivos est verificar el cumplimiento de la legislacin vigente paraaguas destinadas a diferentes propsitos "potable! consumo humano ydomstico previo tratamiento! recreativo# o para vertimientos a cuerposde agua o alcantarillados.
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o I'ter0ere'"!as

El electrodo de vidrio est prcticamente libre de interferencias debido aturbiedad! color! material coloidal! salinidad "e&cepto a pH ' ()#!materiales o&idantes o reductores. El pH se ve afectado por la

temperatura por efectos mecnicos y qu*micos! por lo que se debeindicar siempre a qu temperatura se reali$ su medicin. Los electrodosson muy sensibles y deben mantenerse sumergidos en agua potable opreferiblemente +,l - para electrodos combinados. /ueden fallar porara0a$os! deterioro! o acumulacin de restos sobre la superficie! que sepuede mejorar por inmersin en H,l ).( 1 y 1a2H ).(1 yposteriormente dejar sumergidos una noche en tampn pH 3 4.). Lavarcon agua destilada antes de volver a utili$ar.

o Des"r!-"!/' *e la .eto*olo,1a a'al1t!"a

Cole""!/'2 -resera"!/' 3 al.a"e'a4e *e .)estras5

El pH preferiblemente debe determinarse in situ.

1o obstante! por cuestiones prcticas! en ocasiones se recibenmuestras para reali$arle su determinacin. En este grupo seincluyen aquellas que son recolectadas por el Laboratorio en la redde agua potable y otros muestreos. 5na ve$ recibidas! debedejarse que adquieran la temperatura ambiental del Laboratorio ydeterminarles el pH con la mayor brevedad posible.

Las muestras pueden colectarse en los frascos plsticos o de vidrioutili$ados para otros parmetros.

En caso alguno! las muestras deben almacenarse para el d*asiguiente.

.

E()!-os 3 .ater!ales5

6ondas multiparamtricas o pHmetros

Rea"t!os5


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6oluciones buffer o tampn de diferentes pH! preferiblemente 7.))! 4.))y ().)). Estas pueden estar ya listas o deben ser convenientementediluidas seg8n instrucciones del fabricante. En todo caso! deben sertra$ables.

Pro"e*!.!e'to5

Las condiciones ambientales no son cr*ticas para la reali$acin de esteensayo.

/ara mediciones in situ! el pH debe medirse directamente en elcuerpo de agua. En los casos que esta operacin se dificulte y seobtenga una muestra con alg8n dispositivo de muestreo "comofrasco! botella muestreadora o balde#! debe medirse a la mayorprontitud posible directamente en dicho dispositivo para as*minimi$ar cualquier variacin.

2perar el equipo que resumidamente consiste en% conectar elaparato! verificar o reali$ar su ajuste! introducir el electrodo en lamuestra de agua! agitar sta suavemente para garanti$ar suhomogeneidad y facilitar el equilibrio entre electrodo y muestra!presionar el botn de medida! esperar que se estabilice el valor yleerlo. La agitacin debe ser suave para minimi$ar entrada dedi&ido de carbono que pudiera alterar el resultado.

o Prese'ta"!/' *e res)lta*os

El resultado se obtendr directamente de la pantalla del equipo y see&presar con dos cifras decimales.

B!bl!o,ra01a

9/H99::9:E; "ater. ?or@! 7A) a 7A7!

mtodo 7=))HB.

67 ColorEl objetivo es determinar el color verdadero o aparente de una muestrade agua.


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6787 F)'*a.e'toEl color en el agua resulta de la presencia en solucin de diferentessustancias como iones metlicos naturales! humus y materia orgnicadisuelta. La e&presin color se debe considerar que define el concepto de

Ccolor verdaderoD! esto es! el color del agua de la cual se ha eliminado laturbiedad. El trmino Ccolor aparenteD engloba no slo el color debido asustancias disueltas sino tambin a las materias en suspensin y sedetermina en la muestra original sin filtrarla o centrifugarla. Estacontribucin puede resultar importante en algunas aguas residualesindustriales! casos en que ambos colores deben ser determinados. Elcolor puede determinarse por espectrofotometr*a o por comparacinvisual. Este 8ltimo resulta ms sencillo y consiste en la comparacin dela muestra con soluciones coloreadas de concentraciones conocidas. Elmtodo estandari$ado utili$a patrones de platino cobalto y la unidad decolor "5,# es la producida por ( mgL de platino en la forma de ioncloroplatinato.

6767 .b!to *e a-l!"a"!/'El mtodo es aplicable a prcticamente todos los tipos de aguas. /aralas potables se facilita su determinacin por la habitual baja turbiedadque presentan.

6797 I'ter0ere'"!as

La turbiedad! incluso ligera! interfiere en la determinacin del colorverdadero. Fsta puede ser eliminada mediante filtracin por membranade ).7= mm. El filtrado proporciona resultados reproducibles! pero enocasiones puede eliminar parte del color real. 2tra opcin es lacentrifugacin! la cual evita interacciones con los materiales del filtro perolos resultados var*an con la naturale$a de la muestra y el tiempo yvelocidad de la centrifugacin.

67:7 Des"r!-"!/' *e la .eto*olo,1a a'al1t!"a

67:787 Cole""!/'2 -resera"!/' 3 al.a"e'a4e *e .)estras5Las muestras pueden colectarse en frascos plsticos o de vidrio. 1oe&iste mtodo de preservacin. Geben anali$arse sin dilacin y evitandoalterar las condiciones originales como el pH! ya que el incremento delcolor es proporcional al del pH. /or lo tanto debe chequearse el pH yeste debe estar entre 7 y ()! preferiblemente a pH 4 y se debe anotar el


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reajuste que se haga. Geben anali$arse sin dilacin y evitando alterar lascondiciones originales como el pH. En caso de requerirsealmacenamiento! hacerlo en la oscuridad a temperatura IJ, por untiempo m&imo de 7K horas.

67:767 E()!-os 3 .ater!ales5

ubos 1essler de talle alto y =) mL de capacidad "preferiblementecon tapa esmerilada que permita la observacin a travs de ellassin necesidad de remocin#

Mradillas de base blanca para los tubo s 1essler

67:797 Rea"t!os5/ara la preparacin de reactivos! patrones y muestras! se emplear aguadesioni$ada. odos los reactivos son de grado anal*tico! e&cepto seindique alguna especificacin.

6olucin patrn de =)) 5,% adquirirla comercialmente.

67:7:7 Pre-ara"!/' *e los -atro'es *e "olor5,on base a la tabla siguiente! pipetear cada uno de los vol8menesindicados en un tubo 1essler! enrasar en todos a la marca de =) mL conagua desioni$ada! taparlos! agitar para uniformar y dejarlos reposar en lagradilla. Notular cada tubo con el valor de color correspondiente.

abla


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= ).=

4 ).4

A ).A

(( (.(

(- (.-

(= (.=

(4 (.4


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La determinacin de color es un parmetro de control tanto en el agua

potable " (= 5,# como en las utili$adas para consumo humano ydomstico previo tratamiento. 9s*! el intervalo de concentraciones seestableci para obtener mayor e&actitud en funcin de los requerimientosde la legislacin.

Los patrones deben ser protegidos contra la contaminacin yevaporacin con el fin de garanti$ar su estabilidad! por lo que esaconsejable el empleo de tubos 1essler con tapas esmeriladas. En estascondiciones! pueden ser utili$ados durante dostres meses.

67:7;7 Pro"e*!.!e'to5Las condiciones ambientales no son cr*ticas para la reali$acin de esteensayo.

6i las muestras han sido refrigeradas! dejarlas estabili$ar atemperatura ambiente.

6i e&iste turbiedad! decidir si se desea determinar coloraparente o verdadero. /ara este 8ltimo! la muestra debepreviamente ser centrifugada o filtrada por membrana de ).7=mm

Llenar con la muestra un tubo 1essler hasta la marca de =) mLy compararlo con los patrones mirando verticalmente haciaabajo a travs de los tubos sobre una superficie blanca "como elfondo de la gradilla#. Ouscar el patrn que coincida con el colorde la muestra o los dos patrones entre los que la muestra puedasituarse.

6i el color e&cede =) 5,! diluir la muestra con agua desioni$adahasta que sea posible situar el color entre el de dos patrones.

67;7 Prese'ta"!/' *e res)lta*os6i la muestra no se filtra! reportar Ccolor aparenteD aunque haya sidonecesario diluirla. Los resultados se e&presarn en cifras con n8meros


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enteros. 6i la muestra coincide con el color del patrn! se reporta el valorde ste.

6i el color se encuentra entre el de dos patrones%

menor de - 5,% reportar P - 5,

en el intervalo de - a (4 5,% reportar el valor medio

entre (4 y =) 5,% reportar el valor medio apro&imado al enterosuperior.

/ara muestras diluidas! calcule el color seg8n%5, 3 "color estimado de la muestra diluida & =)# mL de muestratomados para la dilucin.

abla -. Neporte el resultado en n8meros enteros apro&imados

UC

%alor .


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9797 I'ter0ere'"!as9mbiente contaminado con substancias y reactivos que produ$can olor.


97:787 Re"ole""!/'2 -resera"!/' 3 al.a"e'a4e *e .)estras5,uando la muestra sea recolectada por personal del laboratorio! el olordebe determinarse in situ. 1o e&iste mtodo de preservacin. En loscasos que la muestra sea obtenida por el cliente! deber anali$arse sindilacin y evitando alterar las condiciones originales como el pH.

97:767 E()!-os 3 .ater!ales5Vasos de precipitados de borosilicato de ())7)) mL limpios.

97:797 Pro"e*!.!e'to5Las condiciones ambientales no son cr*ticas para la reali$acin de esteensayo.Las personas que realicen esta prueba no deben ser altamente sensiblespero tampoco insensibles.

/revio a reali$ar el ensayo! est prohibido ingerir alimentos o fumar.

Ge no encontrarse la muestra a temperatura ambiente! dejarla

atemperar.

ransferir una porcin no menor de =) mL! a un frasco o vaso deprecipitados de vidrio de ())7)) mL.

9gitar la muestra.

2lfatearla ligeramente.

97;7 Prese'ta"!/' *e res)lta*oseniendo en cuenta las posibles causas del olor! puede clasificarse en%

abla 7. Valoracin de olores

Gra*o *e olor%alor


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9ceptable )

olor a humedad (

olor a tierra 7:7 Des"r!-"!/' *e la .eto*olo,1a a'al1t!"a

>7:767 E()!-os 3 .ater!ales5

,ualquier equipo porttil para medir diferentes parmetros como

conduct*metro! o&*metro! pHmetro o sonda multiparamtrica! quepermita la determinacin simultnea de temperatura.

La temperatura en estos equipos suele tener una resolucin de T).( o ).)(J, y el intervalo de medicin va desde ) hasta al menos=)J,! con lo cual logra abarcarse el intervalo habitualmentepresente en las muestras.


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>7:797 Pro"e*!.!e'to5La temperatura debe medirse directamente en el cuerpo de agua. En loscasos que esta operacin se dificulte y se obtenga una muestra conalg8n dispositivo de muestreo "como frasco! botella muestreadora obalde#! la temperatura debe medirse a la mayor prontitud posible

directamente en dicho dispositivo para as* minimi$ar cualquier error.

>7;7 Prese'ta"!/' *e res)lta*osEl resultado se obtendr directamente en la pantalla del equipo con una odos cifras decimales. 9l reportarlo! si el objetivo de la medicin e&igemayor e&actitud! para el equipo en cuestin debe consultarse lacalibracin vigente! la cual se reali$a peridicamente respecto a undispositivo calibrado "NG#.

B!bl!o,ra01a

9/H99::9:E; "ater. ?or@!


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8787 F)'*a.e'toLa alcalinidad de un agua es su capacidad para neutrali$ar cidos y es lasuma de todas las bases titulables. /or lo general se debefundamentalmente a su contenido de carbonatos! bicarbonatos e

hidr&idos aunque otras sales o bases tambin contribuyen a laalcalinidad. 6u valor puede variar significativamente con el pH del puntofinal. La muestra se valora con una solucin de cido mineral fuerte hastapH K.- y 7=. Estos puntos finales determinados visualmente medianteindicadores adecuados! son los puntos de equivalencia seleccionadospara la determinacin de los tres componentes fundamentales. ,on elindicador de fenolftale*na! el pH K.- est pr&imo al punto deequivalencia para las concentraciones de carbonato y di&ido de carbonoy representa la valoracin de todo el hidr&ido y la mitad del carbonato!mientras que el pH inferior "7=# est pr&imo al punto de equivalenciapara el in hidrgeno y el bicarbonato y permite determinar la alcalinidadtotal.

8767 .b!to *e a-l!"a"!/'El mtodo es aplicable a todo tipo de aguas

8767 .b!to *e a-l!"a"!/'El mtodo es aplicable a todo tipo de aguas.

8797 I'ter0ere'"!as9l igual que para la acide$! durante la toma de muestras! el almacenaje eincluso la valoracin! pueden perderse o ganarse gases disueltos quecontribuyen a la alcalinidad. Es conveniente reducir al m*nimo estosefectos! titulando inmediatamente despus de abrir el recipiente! evitandoagitacin o me$cla vigorosa y no dejando que alcance una temperaturasuperior a la de recoleccin. En muestras fuertemente coloreadas oturbias puede enmascararse el cambio de color en el punto final y esrecomendado el mtodo potenciomtrico. El cloro residual puede

blanquear el indicador! por lo que debe eliminarse a0adiendo tiosulfatode sodio previo a la valoracin. La interferencia de carbonatos asociadosa la materia en suspensin! puede reducirse por filtracin previa a lavaloracin.



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87:787 Cole""!/'2 -resera"!/' 3 al.a"e'a4e *e .)estras5Las muestras pueden colectarse en frascos plsticos o de vidrioborosilicatado de no menos de


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1(3 1ormalidad del cido sulf8ricoV


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9 criterio del analista! cuando la alcalinidad sea '


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; 3 X ) < ; )

; ' X < ; < " ;# )

; 3 ) )

Gnde%

;3 9lcalinidad a la fenolftale*na 3 9lcalinidad otal

Los resultados se emitirn redondeados a la unidad y especificando elindicador empleado%

CLa alcalinidad a pHYYYY 3 YYYYY mg ,a,2-LD.

Los resultados P


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67 A"!*eEl objetivo es determinar la acide$ de una muestra de agua.

6787 F)'*a.e'to

La acide$ de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar conuna base fuerte hasta un pH designado. /or tanto! su valor puede variarsignificativamente con el pH final utili$ado en la valoracin. 6e puededeber a la presencia entre otros! de di&ido de carbono no combinado!de cidos minerales o de sales de cidos fuertes y bases dbiles. Enmuchas aguas naturales! que se usan para propsitos potables! e&iste unequilibrio entre carbonato! bicarbonato y di&ido de carbono. Loscontaminantes cidos que entran a los abastecimientos de aguas encantidad suficiente! pueden alterar el equilibrio carbonato bicarbonato

di&ido de carbono y se pueden estimar por titulacin con un lcalivalorado a los virajes de pH de -.4 y K.-. Los iones hidrogenionespresentes en una muestra de agua como resultado de la disociacin ohidrlisis de los solutos reaccionan a la adicin de un lcali estndar.Rdealmente! el punto final es el punto de equivalencia estequiometria parala neutrali$acin de todos los cidos presentes. En la titulacin de unaespecie cida el punto final ms e&acto se obtiene a partir del punto deinfle&in de una curva de titulacin aunque para las titulaciones rutinariasde acide$! se puede utili$ar como punto final el cambio de color de unindicador.

6767 .b!to *e a-l!"a"!/'El mtodo es aplicable para mediciones rpidas y de control rutinario dela acide$ en aguas tratadas! aguas de proceso y aguas crudas! as* comoa aguas residuales industriales o urbanas! aunque en estos dos casos sise sospecha la presencia de iones metlicos hidroli$ables yo formasreducidas de cationes polivalentes! se debe reali$ar un tratamiento previode o&idacin con H


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coloreadas o turbias puede oscurecerse el cambio de color en el puntofinal. El cloro residual puede blanquear el indicador! por lo que debeeliminarse a0adiendo ( gota de tiosulfato de sodio ).( previo a lavaloracin.


67:787 Cole""!/'2 -resera"!/' 3 al.a"e'a4e *e .)estras5Las muestras pueden colectarse en frascos plsticos o de vidrioborosilicatado! los que deben llenarse completamente y taparsehermticamente. 1o e&iste mtodo de preservacin. Geben anali$arsesin dilacin y evitando alterar las condiciones originales como el pH. Encaso de requerirse almacenamiento! este debe reali$arse a 7J, por untiempo m&imo de


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ftalato de potasio anhidro "+H,KH727#! a (


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V( 3 volumen de hidr&ido de sodio1( 3 normalidad del hidr&ido de sodioV< 3 volumen de ftalato de sodio1< 3 normalidad del ftalato de sodio

Neali$ar al menos dos rplicas que resulten coincidentes "diferenciam&ima de ).( mL en los vol8menes gastados# y considerar el valorpromedio.Geterminacin de acide$ en muestras de agua%

Geterminacin de acide$ en muestras de agua%

9justar la temperatura de la muestra a la temperatura ambiente.

/ipetear ()) mL de muestra en un matra$ erlenmeyer de


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9 3 mL de hidr&ido de sodio gastados en la titulacin1 3 normalidad del hidr&ido de sodio

Los resultados se emitirn redondeados a la unidad y especificando elindicador empleado%

CLa acide$ a pHYYYY 3 YYYYY mg ,a,o-LD.

B!bl!o,ra01a

9/H99::9:E; "(AAK# 6tandard ethods for the E&aminationof :ater and :aste>ater. ?or@!

de dure$a y como indicador el 1egro de Eriocromo ! que causa unacoloracin rojo vino. La adicin de EG9 como titulante acompleja losiones calcio y magnesio y en el punto final de la titulacin! la solucin viraa color a$ul. /ara asegurar un satisfactorio punto final! tiene que e&istirg! el cual se introduce en el tampn. 9unque la agude$a del punto finalse incrementa con el pH! ste no puede incrementarse indefinidamentepues precipitar*a carbonato de calcio o hidr&ido de magnesio. /ara la


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Gure$a de ,alcio se utili$a como alcalini$ante el hidr&ido de sodio parallevar el pH a un alto nivel con el fin de precipitar el magnesio y poderdeterminar el calcio! utili$ando ure&ida como indicador! que forma conel EG9 un punto final de color violeta definido. La Gure$a de agnesio

se determina por diferencia entre la Gure$a otal y la de ,alcio. El ,alcioy el agnesio se determinan por clculos provenientes de las Gure$asde ,alcio y agnesio! respectivamente.

9767 .b!to *e a-l!"a"!/'El mtodo es aplicable a todo tipo de aguas! siempre que no seanaltamente coloreadas! salinas o con altos contenidos de metales. Lasaguas residuales o contaminadas deben someterse previamente a unadigestin cida.

9797 I'ter0ere'"!as9 las concentraciones habitualmente encontradas en nuestras aguascrudas y tratadas! no interfieren otras sustancias.


97:787 Re"ole""!/'2 -resera"!/' 3 al.a"e'a4e *e .)estras5Las muestras pueden recolectarse en frascos de plstico o vidrio. 6erecomienda anali$ar sin dilacin aunque pueden preservarse a pH P 7 Co'trol *e "al!*a* *el .to*o6e reali$ar con base a los criterios de precisin y e&actitud.

Precisin:reali$ar una muestra por duplicado por cada lote de die$ omenos muestras. 6e considerar satisfactoria siempre que no e&ceda ()U e&presada como coeficiente de variacin.

Exactitud:anali$ar una muestra de control sinttica. 6e considerarsatisfactoria siempre que el error no e&ceda () U.

B!bl!o,ra01a

9/H99::9:E; "ater. ?or@!


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manual de métodos para la determinación de parámetros fisicoquímicos básicos en aguas

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