manual quimica completo
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8/18/2019 Manual Quimica Completo
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LICENCIATURA EN FARMACIA
LABORATORIOMODULAR
QUÍMICA
Ciclo Básico Semestre sugerido 3°
Clave Modalidad
Presencial ( x )
HorasTeoría ( )
Práctica(5 )Híbrida ( x )
Virtual ( )
Eje Formativo Generación y Aplicación del Conocimiento Créditos 5
Área Física-Química-Matemáticas
Descripción y Conceptualización de la Unidad Curricular)
En este laboratorio se pondrán en práctica los conocimientos teóricos relacionados a la química, de maneraque se demuestren las características de los compuestos químicos y se asimilen los conocimientos
Se sugiere que el estudiante tenga conocimientos o curse simultáneamente química general
Temas Transversales
Ética y responsabilidad profesional
Desarrollo sustentable
Propósito General del Laboratorio Modular (Objetivo)
El estudiante conocerá las técnicas básicas empleadas en el laboratorio de química incluyendo químicaorgánica y analítica para la resolución de problemas en el área de farmacia.
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LICENCIATURA EN FARMACIA
Competencias genéricas agrupadas en subcategorías Generación y apl icación de co nocim iento 1.- Capacidad para el aprendizaje de forma autónoma. 2.- Capacidad de pensamiento críticoy reflexivo. 3.- Capacidad crítica y autocrítica. 4.- Capacidad de abstracción, análisis y
síntesis 5.- Capacidad de aprender y actualizarse permanentemente. 6.- Capacidad para lainvestigación 7.- Capacidad de comunicación en un segundo idioma 8.- Capacidad creativa.9.- Capacidad de comunicación oral y escrita 11.- Habilidades para buscar, procesar yanalizar información.
Apl icables en contexto 1.- Habilidad para el trabajo en forma colaborativa. 2.- Habilidad para trabajar en formaautónoma 3.- Capacidad de aplicar los conocimientos en la práctica. 4.- Capacidad paraformular y gestionar proyectos. 5.- Capacidad para identificar, plantear y resolverproblemas. 6.- Capacidad de motivar y conducir hacia metas comunes. 7.- Capacidad para
tomar decisiones. 8.- Capacidad para actuar en nuevas situaciones. 9.- Conocimientossobre el área de estudio y la profesión.
Sociales 1.- Capacidad de expresión y comunicación. 2.- Participación con responsabilidad social.3.- Capacidad para organizar y planificar el tiempo. 4.- Capacidad de trabajo en equipo. 5.-Habilidades interpersonales.
Étic as
1.- Autodeterminación y cuidado de sí. 2.- Compromiso ciudadano. 3.- Compromiso con lapreservación del medio ambiente. 6.- Compromiso con la calidad. 7.- Compromiso ético.
Competencias Profesionales (Específicas) 1.- Participa en la producción de materias primas, fármacos y medicamentos para usohumano o veterinario de acuerdo a los intereses sanitarios. 2.- Aplica métodos y tecnologíaspara el análisis, control y aseguramiento de la calidad de las materias primas y de losmedicamentos, para uso humano y veterinario, de acuerdo a la legislación vigente
Espacios de extra-sesión donde se proponen aprendizajes (Visitas, prácticas de
campo etc.)
No aplica
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LICENCIATURA EN FARMACIA
Contenido temático Sesiones
Practica 1. Buenas prácticas de laboratorio 1
Practica 2. Separación, purificación identificación de compuestos: larelación entre cristalización y punto de fusión 1
Practica 3. Extracción ácido-base y cromatografía como técnicascomplementarias para la resolución de una mezcla problema
1
Practica 4. Preparación de soluciones valoradas y la titulaciónácido-base
1
Practica 5. Determinación de pKa y la ecuación de Henderson-Hasselbach
1
Practica 6. Titulación redox 1
Practica 7. Titulación complejométrica 1
Practica 8. Coeficiente de reparto del ácido acético 1
Practica 9. Titulación ácido-base en medios no acuosos 1
Practica 10. Cromatografía en columna y capa fina como mediospara separar pigmentos verdes
1
Practica 11. Métodos electrométricos de análisis 1
Practica 12. Identificación de compuestos orgánicos: resolución deun compuesto problema
1
Practica 13. Métodos ópticos alternativos: polarimetría yrefractometría
1
Practica 14. Resolución de un problema: determinación cualitativa ycuantitativa de un fármaco
2
Estrategias de aprendizaje sugerida
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LICENCIATURA EN FARMACIA
Aprendizaje basado en problemas (X) Nemotecnia (X)
Estudios de caso ( ) Método de proyectos ( )
Investigación por equipo (X) Seminarios ( ) Aprendizaje cooperativo (X) Coloquio ( )
Ensayo ( ) Taller (X)
Mapas conceptuales ( ) Ponencia científica ( )
Técnica de enseñanza
Marque latécnica
empleada(X)
Presentación oral (conferencia o exposición) por parte delprofesor
(X)
Debate o Panel (X)
Lectura comentada ( )
Seminario de investigación (X)
Estudio de Casos ( )
Foro ( )
Demostraciones (X)
Ejercicios prácticos (series de problemas) ( )
Experimentación (prácticas) (X)
Trabajos de investigación documental ( )
Anteproyectos de investigación ( )
Organizadores gráficos (Diagramas de Venn, Mapassemánticos, etc.)
(X)
Otra [especifique (lluvia de ideas, discusión dirigida, textos programados,cine, teatro, discusión dirigida, juego de papeles, experiencia estructurada,diario reflexivo, entre otras)]: discusión dirigida, lluvia de ideas
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LICENCIATURA EN FARMACIA
Modalidad de evaluación sugeridaMarque elmétodo
empleado (X)
% deevaluación
Exámenes parciales ( )Examen final (X) 25
Participación en clase (X) 10
Círculos de estudio ( )
Búsqueda de información ( )
Realización de práctica ( )
Otra (especifique): Bitácora de laboratorio (X) 25
Otra (especifique): Reporte de práctica (X) 40
Total 100%
Bibliografía Básica
Manual de Laboratorio de Química Fundamental.
Morrison, R.T. and Boyd, R. Química Orgánica. Ed. Addison – Wesley Iberoamericana.
McMurry J. Química Orgánica. Ed. Grupo Editorial Iberoamericana.
Fessenden R. Química Orgánica. Ed. Grupo Editorial Iberoamericana. Wade L. G. Química Orgánica. Prentice Hall
Atkins, P.W.; Jones L., Principios de Química, Médica Panamericana.
Harris, D. Análisis Químico Cuantitativo (2a. ed.) Reverté. España, 2001.
Skoog, West, Holler and Crouch. Química Analítica. (7ma edición.). McGraw Hill. México, 2001.
R A Day; A L Underwood, Química Analítica Cuantitativa, 1ª Edición en español, PrenticeHall- Hispanoamericana, 1989.
Bibliografía Complementaria
Gary, D.C. Química Analítica, McGraw Hill. México.
James E. Huheey, Ellen A. Keiter, Richard L. Keiter, Química inorgánica: Principios deestructura y reactividad, Oxford University Press.
Otras Fuentes de Consulta: No Aplica ( ) Aplica ( X ) Indique cuales
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LICENCIATURA EN FARMACIA
Recursos electrónicos como revistas, libros, artículos en línea.
Perfil del Docente
El profesor que imparta la materia deberá ser Químico, QFB, Lic. en Farmacia deseable con Maestríay/o Doctorado en esta área o áreas afines y que tenga conocimiento y experiencia en químicaorgánica, química analítica, síntesis y análisis de fármacos, y química farmacéutica.
Elaborado por Fecha de elaboración
1.- M. en F. OMAR ARISTEO PEÑA MORÁN Enero 2015
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2 Manual del Laboratorio Modular de Química
Facultad de Farmacia
CONTENIDO
Contenido .............................................................................................................................................................2
Introducción. ........................................................................................................................................................3
Organización del Laboratorio: ...........................................................................................................................4
Reglas de Laboratorio .........................................................................................................................................4
a) Permanencia en el Laboratorio: ......................................................................................................................4
b) Faltas de Conducta: .........................................................................................................................................5
c) Recepción de Informes y Evaluaciones. ........................................................................................................5
d) USO DE BITÁCORA. .........................................................................................................................................5
Medidas de Seguridad ........................................................................................................................................7
Practica 1. Buenas Prácticas de Laboratorio ...................................................................................................8
Practica 2. Separación, Purificación identificación de compuestos: La relación entre Cristalización yPunto de Fusión ............................................................................................................................................... 17
Practica 3. Extracción Ácido-Base y Cromatografía como tecnicas complementarias para la resoluciónde una Mezcla Problema. .................................................................................................................................. 25
Practica 4. Preparación de Soluciones Valoradas y la Titulación Ácido-Base ........................................... 30
Practica 5. Determinación de pKa y la ecuación de Henderson-Hasselbach .............................................. 38
Practica 6. Titulación Redox ............................................................................................................................. 48
Practica 7. Titulación Complejométrica ........................................................................................................... 56
Practica 8. Coeficiente de Reparto del Ácido Acético ................................................................................... 62
Practica 9. Titulación ácido-base en medios No Acuosos ............................................................................ 69
Practica 10. Cromatografía en Columna y Capa Fina como medios para separar Pigmentos Verdes ..... 75
Practica 11. Métodos Electrométricos de Análisis ......................................................................................... 82
Practica 12. Identificación de Compuestos Orgánicos: Resolución de un compuesto Problema ........... 87
Practica 13. Métodos Ópticos Alternativos: Polarimetría y Refractometría ................................................ 99
Practica 14. Resolución de un Problema: Determinación Cualitativa y Cuantitativa de un Farmaco .... 106
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Manual del Laboratorio Modular de Química 3
Facultad de Farmacia
INTRODUCCIÓN.
El laboratorio Modular de Química que se imparte en el tercer semestre, del programa
educativo de la Licenciatura en Farmacia, de la Universidad Autónoma del Estado de Morelos, está
diseñado para introducir al alumno a las técnicas básicas y principales que se emplean en cualquier
laboratorio tanto de Química Orgánica, como de Química Analítica. Por lo que las primeras sesiones
que se manejan abarcan técnicas representativas como las técnicas de extracción, recristalización,
cromatografía y la determinación de punto de fusión de compuestos de interés, como técnicas simples
de identificación.
La segunda parte se centra en conocer las bases de la Química Analítica, principalmente la
técnica de análisis volumétrico (titulación) en sus diferentes variantes como los son la Titulación ácido-
base, la Titulación Redox y la Titulación complejométrica, así también el uso y aplicación de las
titulaciones potenciométricas y conductimétricas, la cuales se ensayarán en ejemplos prácticos de
interés en el área de Farmacia.
Para la tercer y última parte, se buscará aplicar los conocimientos hasta el momento adquiridos
para resolver muestras problemas y analizarlos tanto cualitativa como cuantitativamente. Se
conocerán los diferentes ensayos que existen para identificar diferentes tipos de grupos funcionales,
como lo son los alcoholes, aldehídos y cetonas, las aminas y los esteres; así como conocer algunas de
las propiedades químicas representativas de éstos.
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4 Manual del Laboratorio Modular de Química
Facultad de Farmacia
ORGANIZACIÓN DEL LABORATORIO:
El laboratorio que Modular de Química se trabajará por equipos. Cada equipo deberá de
contar de 3 a 5 integrantes de tal manera que el aprendizaje obtenido sea de mayor
significado para cada integrante.
Cada equipo deberá contar con un representante, el cual …
REGLAS DE LABORATORIO
A) PERMANENCIA EN EL LABORATORIO:
La permanencia dentro del Laboratorio de Química requiere del estricto cumplimiento del
reglamento interno para los laboratorios en la Facultad de Farmacia y los puntos particulares
para la asignatura.
I. Todo alumno deberá portar bata limpia y abrochada, guantes y lentes de seguridad.
II. No se permite el uso de zapato abierto durante la sesión de práctica.III. Todo alumno que posea cabello largo, deberá venir con el cabello recogido.
IV. Nadie puede ingresar y trabajar en el laboratorio si no está presente el profesor.
V. Solo realizarán la práctica los alumnos que ingresen puntualmente y cuenten con los
implementos necesarios indicados en el presente reglamento así como con su
respectiva bitácora de trabajo.
VI. No se permite el uso de celulares ni otros equipos de uso electrónico para
entretenimiento. Preferentemente, apagarlos durante la sesión.
VII. No se permite ingerir alimentos ni bebidas dentro del Laboratorio en las horas de
sesión.
VIII. No se permiten juegos ni bromas en la sesión de laboratorio.
IX. Las mesas de trabajo no deberán ser utilizadas como asientos.
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Manual del Laboratorio Modular de Química 5
Facultad de Farmacia
X. Durante cada sesión de práctica o preparación de soluciones, se deberá dejar limpia el
área que se utilizó para su trabajo práctico, así como entregar su material limpio y en
buenas condiciones.
XI. El alumno deberá registrarse en las bitácoras de todos los equipos utilizados durante la
sesión.
XII. Para la disposición de desechos, se marcarán recipientes adecuados y todo desecho
generado deberá ser depositado en el lugar correspondiente.
XIII. No deberá tirarse ningún desecho en la tarja.
XIV. En caso de emergencia acudir con el responsable del laboratorio (durante la sesión el
responsable es el profesor, o en caso de ausencia, el técnico laboratorista o el
Coordinador de Laboratorios).
XV. Se deberán seguir los procedimientos de emergencia marcados en la Facultad.
B) FALTAS DE CONDUCTA:
Toda falta al presente reglamento dará origen a una amonestación, o en caso de ser grave el
incidente, se solicitará que el alumno se retire, lo que será causa de falta en su record de
asistencia.
Dos amonestaciones, se consideran una falta.
C) RECEPCIÓN DE INFORMES Y EVALUACIONES.
Los Informes de la prácticas se entregarán 8 días calendario después de finalizada la sesión.
No existe reposición de evaluaciones ni cambio de fecha de entrega de documentos.
El profesor deberá entregar los resultados de las evaluaciones máximo a la siguiente sesiónde práctica, para posible revisión o aclaración por parte del alumno.
D) USO DE BITÁCORA.
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6 Manual del Laboratorio Modular de Química
Facultad de Farmacia
Antes de iniciar cada práctica, como primer paso, deberán de seguirse las siguientes
instrucciones:
1. Utilizar una bitácora con las siguientes características:a) Una libreta con hojas engrapadas o encuadernadas (No deben ser de espiral).
b) Las hojas deberán estar numeradas o foliadas en cada página con tinta indeleble.
c) En la primera página contendrá los siguientes datos: nombre de la materia, nombre
del alumno o integrantes del equipo, según sea el caso, semestre escolar, nombre
del profesor.
d) La bitácora se utilizará en cada sesión de laboratorio, y se iniciará cada práctica,
indicando el nombre de dicha práctica, objetivo, una introducción breve relacionadaal tema de la práctica, y que no deberá ser la misma de este manual.
e) Se utilizará solamente tinta azul o negra para escribir en la bitácora.
f) En la bitácora también debe describirse el procedimiento práctico. Esto deberá estar
elaborado antes de iniciar la sesión de laboratorio y debe ser revisada por el
profesor al ingresar al laboratorio.
g) Deben describirse las actividades realizadas durante la sesión práctica y anotar
todos los datos referentes a características de reactivos y muestras (Marca, no. de
lote, peso molecular, nombre del producto químico, pureza, etc), así como los
resultados numéricos de cada actividad (peso de muestras, volúmenes gastados,
concentraciones, puntos de fusión, etc). No olvidar realizar anotaciones de
observaciones cualitativas que puedan ser relevantes.
h) Al finalizar la sesión, el profesor debe revisar nuevamente la bitácora.
i) En cada página, debe anotarse la fecha de la sesión.
j) Cuando se termine una práctica, debe incluirse una sección de resultados, en donde
se colocarán los cálculos, así como tablas y gráficos cuando corresponda.k) No es válido utilizar lápiz ni corrector.
l) Debe incluirse la sección de discusión de resultados y conclusiones para cada
práctica.
m) Toda práctica deberá contener la bibliografía referenciada de manera completa.
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Facultad de Farmacia
MEDIDAS DE SEGURIDAD
[Incluya las medidas de seguridad especificas del Laboratorio correspondiente, por ejemplo:
identificación de productos, medios de protección, trasvases, incompatibilidades químicas,
gestión de residuos, etc. ]
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8 Manual del Laboratorio Modular de Química
Facultad de Farmacia
PRACTICA 1. BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO
OBJETIVOS:
El alumno identificará y comprenderá los conceptos y requisitos necesarios para
desarrollar Buenas Prácticas de Laboratorio.
El alumno establecerá principios para un desempeño adecuado dentro del Laboratorio
Modular de Química.
COMPETENCIAS:
El alumno conoce y aplica el concepto de Buenas Prácticas de Laboratorio y
comprende su importancia dentro del LMQ.
El alumno establece lineamientos que fortalecen el desarrollo de las Buenas Prácticas
de Laboratorio.
INTRODUCCIÓN:
Las buenas prácticas de laboratorio, identifican, definen y describen los principios que deben
regir los procesos de la organización y las condiciones bajo las cuales se lleva a cabo la
planificación y ejecución de actividades al interior de un laboratorio.
Prácticas de Conducta:
Como norma higiénica básica, todo aquel que trabaje en el laboratorio debe lavarse las
manos al entrar y salir del laboratorio y siempre que haya habido contacto con algún
producto químico. Debe llevar en todo momento las batas y ropa de trabajo abrochada y los cabellos
recogidos, evitando aretes, collares o mangas anchas que pudieran engancharse en
los montajes y material del laboratorio.
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Manual del Laboratorio Modular de Química 9
Facultad de Farmacia
No se debe trabajar separado de la mesa, y en está nunca han de depositarse objetos
personales.
No debe estar autorizado el trabajo en solitario en el laboratorio, especialmentecuando se efectúe fuera de horas habituales, por la noche, o si se trata de operaciones
con riesgo. Cuando se realicen éstas, las personas que no intervengan en las mismas,
pero puedan verse afectadas, deben estar informadas de las mismas.
Debe estar prohibido fumar, llevar maquillaje, beber e ingerir alimentos en el
laboratorio.
Se debe evitar llevar lentes de contacto si se detecta una constante irritación de los
ojos y sobre todo si no se emplean gafas de seguridad de manera obligatoria. Es
preferible el uso de gafas de seguridad, graduadas o que permitan llevar las gafas
graduadas debajo de ellas.
Hábitos que se deben obedecer en el trabajo de laboratorio:
Trabaja con orden, limpieza y sin prisa.
Mantén las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios
para el trabajo que se está realizando.
Utiliza las campanas extractoras de gases siempre que sea posible.No utilices nunca un equipo de trabajo sin conocer su funcionamiento. Antes de iniciar un
experimento asegúrate de que el montaje está en perfectas condiciones.
Si el experimento lo requiere, usa los equipos de protección individual determinados (guantes,
gafas).
Utiliza siempre gradillas y soportes.
No trabajes separado de las mesas.
Al circular por el laboratorio debes ir con precaución, sin interrumpir a los que están
trabajando.
No efectúes pipeteos con la boca: emplea siempre una propipeta o jeringa de uso especifico
para ello.
No utilices vidrio agrietado, el material de vidrio en mal estado aumenta el riesgo de accidente
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10 Manual del Laboratorio Modular de Química
Facultad de Farmacia
Equipos de protección colectiva:
Son elementos de ayuda en caso de emergencias (vertidos, salpicaduras, derrames, etc).
Deben mantenerse en buen estado y al alcance para que su uso pueda realizarse con la
rapidez requerida, así como debidamente señalizados. Los equipos de protección colectiva
más habituales son las campanas de extracción, los extractores, las duchas, lavaojos de
emergencias y extintores.
Equipos de protección Individual:
En el laboratorio se realizan operaciones muy diversas en las que se manipulan gran variedadde productos de diferentes características. Se mencionan los equipos de protección individual
a los que hay que recurrir cuando no existe la certeza de que los medios de protección
colectivos ofrecen el máximo de seguridad.
Normatividad aplicable a Residuos Peligrosos
El sistema jurídico mexicano está constituido por las disposiciones constitucionales, las LeyesGenerales y Federales, los reglamentos y las Normas Oficiales Mexicanas. Dentro de lasprincipales encontramos:
Ley General del Equilibrio Ecológico y Protección al Ambiente.
Ley General para la Prevención y Gestión Integral de los Residuos.Reglamento de la Ley General para la Prevención y Gestión Integral de los Residuos.Reglamento de la Ley general del Equilibrio Ecológico y Protección al Ambienteen Materia de Residuos Peligrosos.Reglamento de la Ley general del Equilibrio Ecológico y Protección al Ambiente enMateria de Evaluación del Impacto Ambiental.
Protección de ojos Gafas de seguridad
Protección de la piel Guantes
Bata de Laboratorio
Protección de los pies Zapato de piel cerrado.Protección de las vías respiratorias Mascarilla
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Manual del Laboratorio Modular de Química 11
Facultad de Farmacia
NORMAS OFICIALES MEXICANAS
NOM-052-SEMARNAT-2005, Que establece las características, el procedimiento deidentificación, clasificación y los listados de los residuos peligrosos.
NOM-053-SEMARNAT-1993, Que establece el procedimiento para llevar a cabo la prueba deextracción para determinar los constituyentes que hacen a un residuo peligroso por sutoxicidad al ambiente.
OTRA NORMATIVIDAD RELACIONADA
Secretaría del Trabajo y Previsión Social.
Reglamento Federal de Seguridad, Higiene y Medio Ambiente de Trabajo (D.O.F. 21 de Enerode 1997). Establece las medidas necesarias para la prevención de accidentes yenfermedades de trabajo.
NOM-005-STPS-1993, Relativa a las condiciones de seguridad e higiene en los centros detrabajo para el almacenamiento, transporte y manejo de sustancias inflamables ycombustibles.
NOM-118-STPS-2000, Establece el sistema para la identificación y comunicación de peligrosy riesgos por sustancias químicas peligrosas en los centros de trabajo.
Secretaría de Comunicaciones y Transportes
NOM-002-SCT2-94. Listado de las substancias y materiales peligrosos más usualmentetransportados.
NOM-007-SCT2-1994. Marcado de envases y embalajes destinados al transporte desubstancias y residuos peligrosos.
NOM-010-SCT-1994. Disposiciones de compatibilidad y segregación, para el almacenamientoy transporte de substancias, materiales y residuos peligrosos.
ACTIVIDADES PRELIMINARES:
El alumno resolverá de manera individual el siguiente cuestionario:
¿Qué son las buenas prácticas de laboratorio?
¿Qué representa el rombo de seguridad?
¿Cuáles son los principales equipos de seguridad individual y colectiva?
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Facultad de Farmacia
¿Qué es la incompatibilidad química? Realiza un cuadro en tu bitácora que muestre las
principales incompatibilidades químicas.
Puedes revisar la siguiente página:
http://www.fciencias.unam.mx/nosotros/comision/Gu%C3%ADa%20t%C3%A9cnica%20de%2
0acci%C3%B3n%20para%20residuos%20qu%C3%ADmicos.pdf
METODOLOGÍA:
Buenas Prácticas de Laboratorio
Con la finalidad de crear conciencia de la importancia de las Buenas Prácticas de Laboratorio,
cada equipo elaborará su reglamento sobre buenas prácticas de laboratorio, destacando:
a) La forma de etiquetar su material, muestras, reactivos.
b) La organización al interior del equipo para una correcta y segura manera de pesar y/o
medir los reactivos en las diferentes prácticas.
c) Definir los roles de cada integrante: El líder del equipo, el que se encargará de verificar
que todo siempre este correctamente etiquetado, el que se asegurará de desechar de
forma adecuada los residuos, el que verificará los registros de datos, el que se
encargará de la recepción y entrega de material, el que organizará la limpieza del
material, el que deberá revisar que cada participante cuente con el equipo de seguridad
personal básico (guantes, lentes de seguridad, bata, zapato cerrado) etc.
Localización de medios de protección colectiva.
Cada alumno en su bitácora deberá incluir en este apartado el esquema del laboratorio
donde se desarrollará la asignatura, en dicho esquema se ubicarán todos los espacios
físicos y la localización de los medios de protección colectiva con los que cuenta por
ejemplo: lavaojos, regadera, extintores, puertas de salida, ruta de evacuación, campanas
de extracción, extractores, mesas de trabajo, área de reactivos, área de pesada, tarjas delavado, etc.
Manejo de residuos generados.
Ubique el lugar para desecho de residuos generados, indique las diferentes categorías que se
tienen asignadas. En base a las prácticas que se realizaran dentro de este Laboratorio,
http://www.fciencias.unam.mx/nosotros/comision/Gu%C3%ADa%20t%C3%A9cnica%20de%20acci%C3%B3n%20para%20residuos%20qu%C3%ADmicos.pdfhttp://www.fciencias.unam.mx/nosotros/comision/Gu%C3%ADa%20t%C3%A9cnica%20de%20acci%C3%B3n%20para%20residuos%20qu%C3%ADmicos.pdfhttp://www.fciencias.unam.mx/nosotros/comision/Gu%C3%ADa%20t%C3%A9cnica%20de%20acci%C3%B3n%20para%20residuos%20qu%C3%ADmicos.pdfhttp://www.fciencias.unam.mx/nosotros/comision/Gu%C3%ADa%20t%C3%A9cnica%20de%20acci%C3%B3n%20para%20residuos%20qu%C3%ADmicos.pdfhttp://www.fciencias.unam.mx/nosotros/comision/Gu%C3%ADa%20t%C3%A9cnica%20de%20acci%C3%B3n%20para%20residuos%20qu%C3%ADmicos.pdf
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Manual del Laboratorio Modular de Química 13
Facultad de Farmacia
genere un cuadro en el que se muestren los tipos de residuos que se generaran en cada
sesión y el tipo de incompatibilidad que se puede presentar.
Rombo de Seguridad
Por equipo seleccionen tres reactivos existentes en el laboratorio que contengan el Rombo de
Seguridad e interprétenlo. Deberán dibujar el rombo en sus cuadernos e interpretar cada
espacio y número asignado.
RESULTADOS:
TABLAS DE RESULTADOS
REGLA JUSTIFICACIÓN ENCARGADO
DIAGRAMA DEL LABORATORIO:_______________
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Facultad de Farmacia
Asign ación de roles: Realiza el llenado de la tabla asignando los roles que consideresrelevantes para la realización de buenas prácticas de laboratorio. Asimismo realiza el rol paralas 13 sesiones siguientes que trabajaras en este laboratorio Modular de Química.
No. Práctica Roles Nombre del Encargado Funciones
1
2
Manejo de residuos generados.
No. PrácticaReactivos principales
a emplearTipo de desechos
generadosIncompatibilidades
1
2
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Facultad de Farmacia
Manejo e interpretación del rombo de Seguridad
DIBUJO DEL ROMBO
COMPUESTO YPROPIEDADES
MARCADAS EN ELENVASE
INTERPRETACIÓN DELROMBO DE SEGURIDAD
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
Redacte la discusión en base a la importancia de las Buenas Prácticas de Laboratorio y las
medidas específicas que se desarrollarán de manera individual y colectiva para lograrlo. Los
beneficios que se obtendrán de trabajar buenas prácticas de laboratorio.
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16 Manual del Laboratorio Modular de Química
Facultad de Farmacia
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFÍA:
1. Gavilán García I., (Coordinadora) Guía Técnica de Acción para Residuos
Químicos, Facultad de Ciencias, UNAM, México 2012.
2. Instituto Nacional de Perinatología Isidro Espinosa de los Reyes, Dirección de
Administración y Finanzas, Subdirección de Recursos Materiales y
Conservación, Manual Para el Manejo De Los Residuos Peligrosos De Tipo
Químico (Creti), México, 2011.
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Manual del Laboratorio Modular de Química 17
Facultad de Farmacia
PRACTICA 2. SEPARACIÓN, PURIFICACIÓN IDENTIFICACIÓN DE COMPUESTOS: LARELACIÓN ENTRE CRISTALIZACIÓN Y PUNTO DE FUSIÓN
OBJETIVOS:
Aprender a evaluar la solubilidad de compuestos orgánicos mediante su solubilidad en
frío y caliente con distintos disolventes.
Llevar a cabo el proceso de recristalización de la acetanilida en agua y determinar el
punto de fusión del compuesto recristalizado, como una técnica para identificar al
compuesto y calificar la pureza del mismo.
COMPETENCIAS:
El alumno aplica de manera pertinente el término soluble, poco soluble e insoluble,
basado en pruebas de solubilidad en frio y caliente.
El alumno desarrolla la técnica de recristalización como técnica de purificación de
compuestos sólidos y asimismo utiliza adecuadamente del aparato Fisher-Johns para
determinar los puntos de fusión de los compuestos de interés.
INTRODUCCIÓN:
La cristalización es el proceso por el cual se forma y crece un sólido cristalino a partir
de un gas, líquido o una disolución. Hoy día esta técnica se mantiene como el procedimiento
más adecuado para la purificación de sustancias sólidas. En general, la purificación por
recristalización se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en un
disolvente en caliente que enfrío. El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente
caliente, generalmente a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las
impurezas insolubles, y entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la
cristalización.
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Facultad de Farmacia
La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus
constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción,
rotación óptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura para dicha sustancia.
Por ser de fácil determinación y por ser los más citados, tanto el punto de fusión como el de
ebullición son operaciones de rutina en los laboratorios de Química Orgánica.
El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la que cambia de
sólido a líquido y siempre es informado dando dos temperaturas: la primera es cuando
aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de
fundir y aparece de pronto como un líquido claro. Cuando un compuesto orgánico es puro, el
intervalo entre los dos valores es muy pequeño, de 1 ó 2 gados; sin embargo, si el compuestoes impuro, muestra una temperatura más baja y un intervalo más amplio.
ACTIVIDADES PRELIMINARES:
Realiza una búsqueda bibliográfica puntual de los siguientes términos:
a) Técnicas de recristalización.
b) Determinación del punto de fusión.c) Tipos de cristales
d) Producto de Solubilidad
Genera el rombo de seguridad para los principales reactivos que se emplearan en estapráctica.
MATERIAL Y REACTIVOS:
CANTIDAD MATERIAL CANTIDAD REACTIVOS
1 Aparato Fisher-Jonhs 600 mg Acetanilida1 Balanza Analítica 100 mg Acido Benzóico1 Horno de calentamiento 100 mg Ácido Cítrico1 Bomba de vacío 30 mL Agua destilada
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METODOLOGÍA:
PARTE A: Pruebas de Solubi l idad
Se observará y anotará la solubilidad de cada compuesto en cada disolvente, tanto en fríocomo en caliente, y se elegirá el mejor disolvente para cada compuesto.
A. Los ensayos de solubilidad se realizarán de la siguiente forma:
a. En un tubo de ensayo pequeño (10 x 75 mm) agregue con ayuda de una espátula una
cantidad de sólido que pese aproximadamente 0,1 g y que esté finamente pulverizado.
b. Sobre ésta añada disolvente, gota a gota y agitando continuamente. Después de añadir
1 mL de disolvente, se observará la mezcla con detenimiento.
c. Se reportaran los resultados de acuerdo a:
1Refrigerante recto (parareflujo) con mangueras
15mL Etanol
1 Vaso de pp de 100 mL 15 mL Hexano
1Parrilla de calentamiento con
agitación1 Agitador magnético5 Perlas de ebullición2 Matraz Erlenmeyer 100 mL1 Cubreobjetos
1Matraz de Fondo redondo
100 mL3 Pipetas de 5 mL2 Papel Filtro1 Vidrio de reloj1 Embudo de vidrio ordinario1 Embudo Büchner2 Pinzas de nuez
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2. Si no se encuentra ningún disolvente adecuado, se ensayarán mezclas de disolventes,
utilizando las cantidades relativas de sólido y disolvente que se acaban de indicar.
PARTE B: Recris tal ización de acetani l ida
a) Preparación de solución de acetanilida.
1. En un matraz de fondo redondo de 100 mL poner 0.5 g de acetanilida impura y disolver
en la mínima cantidad de agua a ebullición (el producto puede tener impurezas sólidas
insolubles, pero si se forma un aceite oscuro es señal de que queda acetanilida sin
disolver).
1. Si se disuelve todo el sólido en el disolvente en frío, éste no sirve para su
recristalización.
2. Si no se ha disuelto todo el sólido, la mezcla se calienta suavemente, agitando hasta
que hierva el disolvente.
2.1. Si todo el sólido se disuelve, se puede anotar que es muy soluble en caliente.
2.2. Si no se disuelve, se añade más disolvente en porciones de 0,5 mL hasta que
todo el sólido se disuelva a la temperatura de ebullición o hasta que se haya
alcanzado un volumen total de 3 mL de disolvente.
2.2.1. Si todavía queda sólido sin disolver a la temperatura de ebullición, se
puede anotar que el compuesto es poco soluble en ese disolvente y se
deberá ensayar otro disolvente para su recristalización.
2.2.2. Si todo el sólido se disuelve en menos de 3 mL de disolvente caliente,
se anotará que el compuesto es, por lo menos, moderadamente soluble en
ese disolvente.
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2. Todavía a ebullición, se añaden 3 mL más de agua y se continúa
el proceso dejando el sistema de reflujo por 25 minutos.
3. Para el reflujo: Coloca el matraz de fondo redondo sobre la parrilla
de calentamiento e introduce un agitador magnético.
4. Sujeta el matraz con unas pinzas al soporte universal, coloca en
la parte superior el refrigerante, sujetado con otras pinzas, tal y
como se muestra en la imagen. Recuerda colocar un poco de
parafilm en la punta del refrigerante con la finalidad de evitar
fugas.
5. Colocar en el refrigerante la manguera para entrada de agua en la parte inferior y la
salida de agua, en la parte superior del refrigerante.
b) Filtración de la solución caliente
1. Una vez transcurrido el tiempo de reflujo, desmonta con cuidado el
refrigerante y con ayuda de las pinzas o un guante térmico, realiza
la filtración.
2. Para la filtración, emplea un embudo de talle corto y un matraz
Erlenmeyer de 250 ml previamente calentados en una estufa, ydisponlos tal y como se muestra en la figura del costado).
3. Filtra la solución caliente a través de un papel filtro doblado en
pliegues con la finalidad de que sea rápida.
c) Enfriamiento
1. Deja enfriar la solución dentro del matraz Erlenmeyer tapado con un vidrio de reloj. El
tamaño de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalización,
generalmente lo mejor es dejar que el enfriamiento de la disolución sea lento o al
menos moderado.
2. Si la cristalización es demasiado lenta, se puede favorecer rascando con una varilla de
vidrio la superficie interior del Erlenmeyer o bien, añadiendo, durante el enfriamiento y
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de vez en cuando, un pequeño cristal del producto para sembrar la solución y provocar
su cristalización.
d) Separación de los cristales
1. Emplea el embudo Büchner y coloca dentro de este un
papel filtro sin doblar y pesado previamente.
2. Coloca en la parte inferior del buchner un tapón de hule
para que pueda unirse al matraz Kitazato, que a su vez
se conecta a la bomba de vacío.
3. Enciende la bomba de vació y agrega entonces la
solución con los cristales formados. Una vez filtrados, por diferencia de peso, determina
la cantidad de compuesto obtenido y regístralo.
e) Determinación del Punto de Fusión
Para determinar el punto de fusión de un
sólido se empleara el aparato de Fisher-
Johns, el cual consta de una platina
calentada mediante una resistenciaeléctrica, en la que se coloca la muestra
sobre un cubreobjetos redondo (unos
cuantos cristales en el centro del
cubreobjetos).
La velocidad de calentamiento se controla con un reostato integrado al aparato y la
temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha platina.
1) Coloca una pequeña muestra sobre el cubreobjetos redondo y este se coloca en la
platina y ajusta la temperatura a una temperatura cercana a la esperada.
2) Observa cuidadosamente mediante la lupa el cristal de prueba y observa la
temperatura a la que la fusión comienza y se completa. El intervalo de fusión para una
muestra pura suele estar comprendida entre 1-2 ºC.
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3) Al terminar la medición, asegúrate de limpiar y regresar a la temperatura ambiente la
platina antes de guardar el equipo.
RESULTADOS:
TABLAS DE RESULTADOS
CÁLCULOS
Para determinar el porcentaje de rendimiento es necesario tener registrada la cantidad de
compuesto inicial y la cantidad purificada.
% = × 100
CompuestoSolubilidad en:
ConclusiónTolueno Acetona Etanol
AguaDestilada
Ac. Cítrico FrioCaliente
Ac. Benzoico Frio
CalienteAcetanilida FríoCaliente
Gramos obtenidos:______________ % Rendimiento:_______________
Color y/o apariencia: ______________
Punto de fusión experimental: _____________ Punto de fusión teórico: ____________
Punto de fusión del compuesto con impurezas: ___________________
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MANEJO ESPECÍFICO DE RESIDUOS GENERADOS
1. Los residuos generados en los tubos se desecharan como compuestos orgánicos no
clorados en el envase correspondiente que proporcione el técnico de laboratorio.2. Las aguas madres generadas en la recristalización pueden ser concentradas hasta un
mínimo volumen y se desechan en compuestos orgánicos no clorados.
3. La acetanilida purificada puede ser nuevamente almacenada, puesto que sirve para
docencia y puede ser utilizada para futuras recristalizaciones.
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
Para ayudar a la discusión de resultados, responda el siguiente cuestionario.
1. En el proceso de recristalización se efectúan dos filtraciones ¿En qué se diferencian?¿Qué tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas?
2. ¿Por qué es conveniente lavar el sólido cristalizado con disolvente puro después de lasegunda filtración? ¿Con qué disolvente se lava?
3. ¿Es necesario que este disolvente para lavar se encuentre a ebullición?
4. ¿Por qué es necesario poner a reflujar la acetanilida en el proceso de recristalización?
5. ¿Cuál es la importancia de determinar el punto de fusión del sólido obtenido? ¿Qué otratécnica podrías emplear para confirmar la pureza?
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFÍA:
1. Información e imágenes tomadas de la página www.quimicaorganica.net/recritalizacion.html,
brindadas por Germán Fernández, revisada el 15 de agosto del 2014.
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PRACTICA 3. EXTRACCIÓN ÁCIDO-BASE Y CROMATOGRAFÍA COMOTÉCNICAS COMPLEMENTARIAS EN LA RESOLUCIÓN DE UNA MEZCLAPROBLEMA.
OBJETIVOS:
El alumno llevará a cabo la metodología de una extracción ácido-base de acido
acetilsalicilico de una tableta de cafiaspirina y de la cromatografía de capa fina como
técnicas complementarias para su purificación e identificación.
El alumno relacionará la estructura de fármacos, tal como la aspirina con sus
propiedades y la forma correcta de su extracción, purificación e identificación.
COMPETENCIAS:
Extrae principios activos de presentaciones farmacéuticas
Utiliza variantes de la extracción simple
Adquiere habilidades en el manejo de sistemas de dos fases
INTRODUCCIÓN:
ACTIVIDADES PRELIMINARES:
Investiga ¿cuál es la diferencia entre extracción simple y extracción ácido base?
¿Qué ventajas ofrece la extracción ácido-base sobre la simple y a qué tipo de compuestos se
puede aplicar?
Investiga los conceptos de ácido, base, sal, amina.
Elabora el diagrama de flujo correspondiente a la parte experimental
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MATERIAL Y REACTIVOS:
METODOLOGÍA:
PARTE A. Extracción de la tableta
1. Tritura con ayuda de un mortero unas 3 a 5 tabletas de cafiaspirina (Nota 1)
2. Pesa de 200 – 300mg del polvo de las tabletas pero registra la masa exacta.3. Agrega 6 mL de CH2Cl2 (diclorometano).
4. Calienta muy breve y suavemente en un baño de agua utilizando una parrilla. Recuerda
no utilizar mechero si trabajas con disolventes flamables y volátiles.
5. Filtra al vacío lavando con un poco de CH2Cl2 tibio (dos veces con unos 3-5 mL deben
ser suficiente). Este filtrado es la solución 1
PARTE B. Identificación de almidón
1. El excipiente se trabaja por separado, toma una pequeña cantidad y agrega 3 mL de
H2O y cuerpos de ebullición. Calienta hasta que se disuelva.
2. Agrega 2 gotas de solución de I2-KI (yodo-yoduro) para la detección de almidones, la
prueba es positiva si se torna de color azul intenso.
PARTE C. Extracción de ácido acetilsalicílico
CANTIDAD MATERIAL CANTIDAD REACTIVOS
1 Mortero con pistilo 5 tabletas cafiaspirina1 Parrilla 30mL CH2Cl2 1 Embudo buchner 4mL H2O2 Matraz Erlenmeyer 10mL 2 gotas Solución I2-KI1 Espátula 3mL NaOH al 4%1 Vaso de pp de 100mL 5 mL HCl al 10%1 Vidrio de reloj 1mL MeOH1 Probeta graduada 10mL Na2SO4 anhidro2 Cubreobjetos circulares hielo
Ácido acetilsalicílico(referencia)
Cafeína (referencia)
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1. Trabaja con la solución 1 la cual contiene aspirina y cafeína.
2. Colócala en un tubo de ensaye, agrega 2 mL de NaOH al 4% y agita.
3. Verifica que el pH sea básico, de lo contrario agregar un mL adicional de NaOH, de
este modo se formará la sal de sodio del ácido carboxílico correspondiente.
4. Separa las fases orgánica y acuosa. La fase orgánica de CH2Cl2 es más densa por lo
que la fase acuosa es la superior. No desechar la fase orgánica.
5. Agrega a la fase acuosa HCl al 10% hasta que el pH de la solución sea ácido, de esta
manera se regresará a la forma de ácido carboxílico que se observará como un
precipitado.
PARTE D. Purificación por recristalización de ácido acetilsalicílico.
1. Calienta hasta ebullición esta suspensión sobre una parrilla, utiliza cuerpos de
ebullición o agitador magnético.
2. Añade si es necesario unas gotas de H2O hasta observar la completa disolución.
3. Enfría lentamente a temperatura ambiente y posteriormente con hielo.
4. Filtra al vacío lavando con agua fría.
5. Deja secar por completo en el vacío y determina punto de fusión y compara con el
teórico
PARTE E. Recuperación de la cafeína
1. Coloca la fase orgánica de la parte C en un matraz Erlenmeyer, agrega un poco de
Na2SO4 anhidro (sulfato de sodio anhidro) y agita. Deja reposar de 5 a 10 min.
2. Filtra la solución con un embudo ordinario lavando en dos ocasiones con un poco de
CH2Cl2.
3. Evapora el disolvente (en un rotaevaporador o en la campana de extracción) para la
obtención de la cafeína.
4. Determina el punto de fusión y compara con el teórico.
PARTE F. Identificación de los principios activos.
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5. Realiza una ccf con los productos obtenidos y referencia de ácido acetilsalicílico y
cafeína. Utiliza un sistema CH2Cl2-MeOH 98:2.
6. Observa la placa al UV y determina el rf de los principios activos.
NOTA 1: Evitar tabletas que contengan también paracetamol.
RESULTADOS:
TABLAS DE RESULTADOS
[Introduzca tablas que faciliten la comprensión y tratamiento de datos obtenidos]
CÁLCULOS
[Introduzca los cálculos requeridos que el alumno debe realizar para el cumplimiento de
objetivos y competencias establecidos]
MANEJO ESPECÍFICO DE RESIDUOS GENERADOS
[Introduzca las especificaciones para el tratamiento de los residuos generados por la
metodología realizada]
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
[Puede incluir preguntas clave que lleven al alumno a la reflexión y comprensión de
resultados]
CONCLUSIONES:
[solo indicativo].
BIBLIOGRAFÍA:
1. [Introduzca las fuentes consultadas en formato APA] [Recuerde referenciar
imágenes, tablas y texto]
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PRACTICA 4. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES VALORADAS Y LA TITULACIÓNÁCIDO-BASE
OBJETIVOS:
El alumno aplicará las bases teóricas para la preparación de soluciones valoradasMolares y Normales: ácido-base, redox y de agentes complejantes.
El alumno realizará la estandarización de unas soluciones patrón de base fuerte y de
ácido fuerte preparadas por el mismo y las aplicará para la determinación cuantitativa
de la aspirina comercial.
El alumno generará las gráficas de titulación de un ácido fuerte - base fuerte y un ácidodébil –base fuerte, asimismo analizará las diferencias y su importancia.
COMPETENCIAS:
El estudiante realiza de manera eficiente el proceso de estandarización de NaOH
0.1M para la titulación de una muestra de aspirina comercial.
El alumno gráfica y entiende lo que representan las gráficas sigmoideas de titulación
de un acido fuerte-base fuerte y de un ácido débil-base fuerte.
INTRODUCCIÓN:
Dentro del Laboratorio Modular de Química es importante aprender a preparar y estandarizar
Soluciones con la finalidad de emplearlas en técnicas de Volumetría. Para dichas soluciones
podemos expresar sus concentraciones en diferentes formas, siendo las más empleadas:
Normalidad, Molaridad y Concentraciones Porcentuales.
Normalidad: La normalidad, N, se define como el número de equivalentes-gramo de soluto
por litro de solución. Esto es:
= ó =( )()
()( ó)
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Equivalente-gramo de ácidos, bases y sales: Un equivalente-gramo de un ácido, base o sal
representa al número de gramos del compuesto que interviene en un cambio de electrones
igual al número de Avogadro (6.02x1023).
Volumetría:
La volumetría es la medición cuantitativa de la capacidad de combinación de una
sustancia con respecto a un reactivo. En general, las valoraciones se realizan agregando
cuidadosamente un reactivo de concentración conocida al analito, hasta que se juzga que la
reacción entre ambos ha sido completa, luego se mide el volumen del reactivo empleado. La
solución del reactivo de composición exactamente conocida que se utiliza en una valoración
recibe el nombre de solución valorada o solución patrón.
En una valoración se necesita un compuesto químico extremadamente puro, llamado
patrón primario como material de referencia. El proceso por el cual se determina la
concentración de una solución por valoración de un patrón primario se denomina
estandarización o valoración. Para la detección del punto final en análisis volumétrico se
pueden emplear unos determinados compuestos químicos que experimentan un cambio de
color a consecuencia de las variaciones de concentración que tienen lugar en los alrededores
del punto de equivalencia. Dichos compuestos reciben el nombre de indicadores. (APÉNDICE
B)
ACTIVIDADES PRELIMINARES:
1. Realice una investigación bibliográfica sobre los siguientes términos:
Molaridad y Normalidad
Equivalente químico
Base y Ácido*Fuerza de ácidos y bases
*Teorías de ácidos
Volumetría: Valoración o Titulación
Estándar primario
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Punto de Equivalencia
Requisitos para las Reacciones Empleadas en Volumetría
Indicadores y forma de escoger el indicador de acuerdo al tipo de reacción
2. Desarrolle el rombo de seguridad para los principales reactivos a emplear en esta
sesión.
MATERIAL Y REACTIVOS:
CANTIDAD MATERIAL CANTIDAD REACTIVOS
2 Vasos de p.p. de 50 mL 5 mL Anaranjado de metilo0.1% en etanol2 Pipetas de 10 mL 5 mL Fenolftaleina1 Matraz aforado de 250 mL HCl concentrado1 Matraz aforado de 150 mL NaOH1 Embudo ordinario de vidrio Agua destilada
1 Espátula 320 mgCarbonato de Potasio
(seco)
1 Vaso de p.p. de 100 ml 650 mgBiftalato de potasio
(seco)
3 Vaso de p.p. de 250 ml
1 Probeta de 50 ml
1 Bureta graduada de 50 ml
1 Barra magnética
1Soporte Universal con
pinzas para bureta1 Piseta1 Potenciómetro
3Matraces Erlenmeyer de 150
ml
1 Parrilla con agitadormagnético
1 Balanza Analítica
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METODOLOGÍA:
A. Preparación d e 150 m l de un a solu ción de ácid o cl or hídr ico , HCl 0.1 N (ácid o fu erte):
1. Realizar los cálculos correspondientes, puedes utilizar el APÉNDICE B, como
referencia.
2. Con una pipeta de 10 ml, medir aproximadamente el volumen calculado de HCl y
vaciarlo en un matraz aforado de 150 mL, al que se le agregó previamente de 50 a 100
ml de agua. NUNCA DAR DE BEBER AGUA A UN ACIDO.
3. Aforar con agua destilada hasta la marca.
B. Preparación de 250 ml d e una so lución de h idróxido de sod io, NaOH 0.1 N (base
fuerte):
1. Realizar los cálculos correspondientes: Siguiendo la misma metodología que en el caso
anterior, en este caso se trata de un sólido.
2. En una balanza pesar en un vaso de precipitados de 50 mL la masa calculada de
NaOH para preparar la solución 0.1N.
3. Disolver cuidadosamente con agua destilada fría (la cual fue hervida con anterioridad
durante 10 minutos anteriormente para liberar el CO2). La reacción es exotérmica.
4. Dejar enfriar la solución. Transferir a un matraz aforado de 250 mL y aforar con agua
destilada.
C. Estandarización de HCl 0.1 N = 0.1 M (acido fuert e)
1. Se coloca en la estufa el K2CO3 a secar a 120 °C, 1 hora (este paso lo realiza el técnico de
laboratorio previamente). Se pesan aproximadamente 0.106 g de K2CO3 por triplicado.
(Pesarlo rápido pues la sal se humedece inmediatamente).
2. La sal se coloca en un vaso de precipitado y se ajusta el volumen con agua a 30 ml
aproximadamente. Añadir de 2 a 3 gotas de anaranjado de metilo.
3. Introducir en esta solución un electrodo indicador de pH. (Ajustado a un pH de 7 realizado
por el técnico)
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4. Colocar la solución de HCl que se va a valorar en la bureta y añadir de ml a ml a la solución
de carbonato, anotando el pH después de cada adición, esto servirá para trazar la curva de
titulación de pH en función de los ml agregados.
5. Anotar el volumen de titulante gastado hasta el momento en que el color de la solución
cambie de amarillo a canela. Completar la titulación hasta tener 7 mediciones más después
del vire.
6. Repite la titulación dos veces más registrando únicamente el volumen consumido para el
vire y el pH final, anota los ml gastados con exactitud. Llena el cuadro 1.
D. Est andarización de NaOH 0.1 N = 0.1 M
1. Pesar 0.204 g de biftalato de potasio (KHC8H4O4, 204.23 gr/grmol) por triplicado y
colocarlos respectivamente en los vasos de precipitados.
2. Disolver en 30 mL de agua destilada aproximadamente. Agregar fenolftaleína (1 gota) y
colocar el electrodo indicador de pH
3. Colocar la solución de NaOH a valorar en la bureta.
4. Añadir la solución de NaOH de ml en ml, midiendo el pH en cada ml agregado; esto servirá
para trazar la curva de titulación de pH en función de los ml agregados. Anotar el volumen y
el pH correspondiente en el cambio de color del indicador (aparición de un color rosa muy
ligero). Seguir agregando NaOH de ml en ml después del vire, hasta tener 7 datos después de
este.
6.- Repetir la operación 2 veces más midiendo el pH y anotando el volumen gastado al
momento del vire del indicador con exactitud. Llena el cuadro 2 .
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RESULTADOS:
TABLAS DE RESULTADOS
Cuadro 1.
2 HCl + K2CO3 → 2 KCl + H2O + CO2
No. de Muestr a Masa Exacta
registrada
Volumen Final
Consumido
pH Final
1
2
3
Cálculos
Determinar la Molaridad y Normalidad promedio de la solución de K2CO3.
Determinar el volumen necesario teórico de HCl que se necesita para llegar al punto
equivalente utilizando la molaridad
Determinar el valor de la molaridad promedio de la solución de HCl preparada.
Cuadro 2.
KHC8H4O4 + NaOH → KNaC8H4O4 + H2O
No. de Muestr a Masa Exacta
registrada
Volumen Final
Consumido
pH Final
1
2
3
Cálculos
Determinar la Molaridad y Normalidad promedio de la solución de KHC8H4O4.
Determinar el volumen necesario teórico de NaOH que se necesita para llegar al punto
equivalente, utilizando la molaridad:
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Determinar el valor de la molaridad promedio de la solución de NaOH preparada.
MANEJO ESPECÍFICO DE RESIDUOS GENERADOS
1. Los residuos que se generaran serán residuos ácido-base acuosos, lo aconsejable es
mezclar los residuos de tal manera que el pH final sea neutro y en el caso de la mezcla de
HCl con NaOH, una vez neutro se puede desechar en la tarja.
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
Para realizar la discusión conteste primero el siguiente cuestionario.
1. ¿Por qué es necesario agregar previamente agua al matraz donde se prepara la
solución de HCl?
2. ¿Por qué es necesario usar agua hervida para preparar la solución de NaOH?
3. ¿Por qué se pesa una pequeña cantidad extra de NaOH en la preparación de la
solución de esta?
4. ¿Cuál es la manera correcta de pipetear el ácido?
5. ¿Cuál es la definición de ácido, base y neutralización de Bronsted y Lowry?
6. ¿Por qué se utiliza anaranjado de metilo en la titulación del ácido clorhídrico y por qué
fenolftaleína en la del ácido acético?
7. ¿Qué indican las concentraciones calculadas después de la titulación en base a las
teóricas a las cuáles se prepararon?
8. ¿Qué es un patrón primario, cuáles fueron los que se emplearon y cuál es su
importancia?
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFÍA:
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1. Skoog D. A., West D. M. , Crouch S., Fundamentos de Química Analítica, 8va
Edición, Thomson, México, 2005
2. Harris D.C. Análisis Químico Cuantitativo, Séptima Edición, W. H. Freeman
and Company, USA, 2007
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PRACTICA 5. DETERMINACIÓN DE PKA Y LA ECUACIÓN DE HENDERSON-HASSELBACH
OBJETIVOS:
El alumno aprenderá los métodos analíticos para obtener la constante de acidez de un
ácido débil a partir de los datos de una titulación potenciométrica.
El alumno aprenderá la importancia que posee la ecuación de Henderson-Hasselbach
en los equilibrios ácido-base y en la preparación de amortiguadores.
COMPETENCIAS: El alumno aplica la ecuación de Henderson-Hasselbach para la preparación de
amortiguadores y evalúa la capacidad amortiguadora de los mismos de manera
correcta.
El alumno determina el pKa de un ácido débil empleando los datos de la titulación y el
método gráfico de ordenada al origen.
El alumno puede calcular y monitorear los pH en las diferentes etapas de titulación (al
inicio, antes del punto de equivalencia, en el punto de equivalencia y después delpunto de equivalencia) de una titulación ácido fuerte-base fuerte y ácido débil-base
fuerte.
INTRODUCCIÓN:
Un ácido débil es aquel ácido que no está totalmente disociado en una disolución acuosa.
Aporta iones H +
al medio, pero también es capaz de aceptarlos. Si representáramos el ácidocon la fórmula general HA, en una disolución acuosa una cantidad significativa de HA
permanece sin disociar, mientras que el resto del ácido se disociará en iones positivos H + y
negativos A − , formando un equilibrio ácido-base en la siguiente forma:
HA (aq) + H2O A— (aq) + H3O+ (aq)
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La constante de acidez (Ka), para un ácido débil que presenta el equilibrio anterior la
podemos obtener de la relación entre las concentraciones en equilibrio de reactivos y
productos mediante la expresión:
Si a esta expresión se aplican logaritmos decimales se obtiene = [][] . Cuanto
mayor es el valor de K a, más se favorece la formación de iones H + , y más bajo es el pH de la
disolución. La K a de los ácidos débiles varía entre 1,80×10-16 y 55,50. Los ácidos con una
constante K a menor de 1,80×10-16 son ácidos más débiles que el agua. Los ácidos con una
constante K a de más de 55,50 se consideran ácidos fuertes y se disocian casi en su totalidad
cuando son disueltos en agua.
ACTIVIDADES PRELIMINARES:
Realizar la investigación bibliográfica de los siguientes términos:
Equilibrio químico
Ácidos y bases débiles (propiedades)Constante de acidez Ka y pKaCurva de titulación de un ácido débilTitulación y Valoración
MATERIAL Y REACTIVOS:
CANTIDAD MATERIAL CANTIDAD REACTIVOS
1 Bureta
3 Vasos de pp de 50 mL 20 mL Acido acético 0.3 M1 Matraz aforado de 50 mL Biftalato de Potasio1 Soporte Universal 50 mL NaCl 0.1 M1 Pinzas con nuez 40 mL Etanol frio
2 Pipetas de 5 mLNaOH 0.1M (de practica
anterior)1 Pipeta de 10 mL1 Vaso de pp de 100 mL Agua destilada
http://es.wikipedia.org/wiki/PHhttp://es.wikipedia.org/wiki/PH
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METODOLOGÍA:
Parte A. Estandarización del NaOH con Biftalato de potasio.
1. Llevar a cabo la metodología para la estandarización de la solución de NaOH, tal y
como esta descrito en la práctica No. 4, apartado D.
2. Anotar los mililitros gastados de NaOH y proceder a realizar los cálculos para
determinar la concentración real de la solución patrón. Hacer el ensayo por triplicado.Llenar cuadro 1.
Parte B. Titulación Potenciométrica
Análisi s del una titulac ión de HCl con NaOH (ácid o fuerte con base fuerte)
1. Se toman 15 ml de la solución de HCl 0.1 N con pipeta y se colocan en un vaso de
precipitados 100 ml y se sumerge un electrodo medidor de pH.
2. Se añade una gota de indicador anaranjado de metilo.3. Se realiza la titulación de ml en ml anotando el pH después de cada adición, esto servirá
para trazar la curva de titulación de pH en función de los ml de NaOH agregados.
4. Repite la titulación dos veces más registrando únicamente los ml gastados hasta el vire.
3 Matraz Erlenmeyer de 25 mL 3 mL Fenolftaleína1 Probeta de 50 mL 3 mL Anaranjado de Metilo1 Mortero con pistilo
1 Embudo ordinario de vidrioHCl 0.1M (práctica
anterior)1 Potenciómetro Acetato de sodio
1 Balanza AnalíticaTabletas de aspirina
(proporcionadas1 Agitador magnético Por el alumno)1 Parrilla con agitación1 Agitador de vidrio1 Vidrio de reloj
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Anális is del una titu lac ión de Acid o Acet ils alicílic o co n NaOH (ácido débi l con base
fuerte)
1. Considerando la cantidad de principio activo presente en una tableta de ácidoacetilsalicílico, triturar en un mortero con pistilo las tabletas requeridas para obtener
muestras de aproximadamente 0.3 g de principio activo.
2. Colocar en un vaso de precipitados de 150 ml la muestra de aspirina y agregar 20 ml de
agua destilada con 10 ml de etanol frío, agregar dos gotas de fenolftaleína, y proceder a
titular la muestra con NaOH.
3. Montar la bureta, y llenarla con la solución recién valorada de NaOH aproximadamente
0.1 M, dejar caer el hidróxido (agitando continuamente) hasta que el color rosa delindicador persista por lo menos de 15 segundos.
4. El electrodo debe estar siempre sumergido completamente en la disolución para que no
haya errores. Se mide el pH inicial de la disolución de ácido acetilsalicílico.
5. Se añaden volúmenes pequeños de la disolución de NaOH con ayuda de la bureta (1.0
mL) y se mide el pH tras cada adición de base. La representación de la variación del pH
frente al volumen de base añadido debe presentar un punto de inflexión que corresponde
al punto de equivalencia de la valoración. Repita este procedimiento 2 veces. Sólo en la
primera monitoree el pH tras cada mililitro añadido. En la segunda titulación solo
determine el punto final de la titulación.
6. Se requiere hacer la medición de un blanco, para ello en dos matraces diferentes colocar
en uno 10 ml de etanol y en otro 20 ml de agua destilada, agregar a cada uno de ellos 2
gotas de fenolftaleína y titular con la misma solución de NaOH. El volumen considerado
como el blanco, será la suma de ambas titulaciones.
Parte C. Amortiguadores
Preparación de Amort igu adores
1. Realice los cálculos para la preparación de 50 ml de amortiguador de pH=5, considere
que se cuenta con 20 ml una solución de ácido acético 0.3 M. y la Ka del ácido acético
es de 1.75x10-5.
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2. Pese la masa calculada de acetato de sodio en un vidrio de reloj. Disuelva en un vaso
de precipitados con 15 ml de agua destilada.
3. Agregue los 20 ml de solución de ácido acético. Ajuste el valor de pH a 5.00 adicionando
HCl o NaOH, según sea el caso.
4. Vierta cuantitativamente la mezcla en un matraz volumétrico de 50 ml y agregue agua
destilada hasta la marca de aforo.
Determin ación de la capacidad amort iguadora
1. En un vaso de precipitados de 100 ml, coloque una alícuota de 15 ml de disolución
amortiguadora preparada e introduzca el potenciómetro.
2. Adicione desde la bureta solución patrón de NaOH aproximadamente 0.1M hasta queel pH de la disolución cambie una unidad.
3. Repita el procedimiento 2 veces más.
4. Coloque en otro vaso de precipitados de 100 ml una alícuota de 15 ml de solución de
NaCl 0.10M, e introduzca el potenciómetro.
5. Titule con NaOH aproximadamente 0.1M hasta que el pH cambie en una unidad.
6. Repita este último procedimiento 2 veces más.
RESULTADOS:
TABLAS DE RESULTADOS
Parte A. Estandarización del NaOH con Biftalato de potasio.
Cuadro 1.
Cuadro 1 Masa exacta deBiftalato
NaOHgastado mL
Concentraciónde NaOH
123
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Parte B. Titulación Potenciométrica
Titulación Acido Fuerte-Base Fuerte
Cuadro 2
Titulación Ácido Débil- Base Fuerte.
Parte C. Amortiguadores
Solución pH inicialVolumen de NaOH
gastado para cambiaren una unidad el pH
pH Final dela Solución
Amortiguador
NaCl
Volumenañadido
pHmedido
Volumenañadido
pHmedido
Volumenañadido
pHmedido
Volumenañadido
pHmedido
0 6 12 181 7 13 192 8 14 203 9 15 214 10 16 215 11 17 23
Volumenañadido
pHmedido
Volumenañadido
pHmedido
Volumenañadido
pHmedido
Volumenañadido
pHmedido
0 6 12 181 7 13 192 8 14 203 9 15 21
4 10 16 215 11 17 23
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CÁLCULOS
Parte B. Titulación Potenciométrica
1. Tratamiento de Datos: Realizar los cálculos teóricos de pH para cada titulación de
acuerdo a los datos obtenidos de concentraciones y a las siguientes fases de la titulación:
- el pH antes de iniciar la valoración
- el pH antes del punto de equivalencia
- el pH en el punto de equivalencia y
- el pH después del punto de equivalencia
2. Graficas: Realice las gráficas de pH medido (eje de las X) contra volumen añadido (eje de
las Y) para las dos titulaciones potenciométricas realizadas.
3. Proc esamiento de los d atos para la obtención de pKA del Acid o Aceti lsalíci l ico
a) Determinación de la concentración de ácido acetilsalicílico
Concentración
de NaOH
NaOH gastado en punto de
Equivalencia ml.
Concentración
de Aspirina
b) Calculo de Ka y pKa del ácido acetilsalicílico.
1. Método del Punto de Semiequivalencia: Realice la gráfica de la titulación del ácido
acetilsalicílico. Una primera estimación del valor de la constante de acidez se puede obtener
directamente de la representación de la curva de valoración. De acuerdo con la expresión
= [
][]
Si se desprecia la disociación del ácido frente a su concentración, cuando han sido
consumidos la mitad de los moles de ácido débil colocados inicialmente (punto de
semiequivalencia) ocurre que [A-] = [AH], y, por tanto, en ese punto el pK
a= - log K
a= pH.
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Moles inicialesde ácidoacetilsalicílico
Mitad demolesconsumidos
V de NaOH necesario
para consumir la mitadde moles iniciales deácido
pHindicado
pKa
2. Método Gráfico de ordenada al origen: Para una determinación más precisa del valor de
pK a, se deben realizar los siguientes cálculos: Suponiendo que a es la concentración inicial
del ácido y b la concentración de base añadida (en cualquier momento de la valoración), laconcentración del ácido que todavía existe en cada momento será (a-b) . Dado que la
concentración de [H3O
+] viene determinada por la disociación del ácido, la concentración de
ácido presente en cada momento de la valoración es [AH] = a - b - [H3O
+], donde el valor de
[H3O
+] se puede conocer a partir de la medida del pH en cada punto. La concentración de los
aniones se debe fundamentalmente al ácido neutralizado ( b ), aunque parte procede de la
disociación del ácido restante, por lo que tenemos [A-
] = b + [H3O+
]. Sustituyendo estas
expresiones en la expresión de la constante de acidez se obtiene:
=( [3+])[3+]
( [3+])
con la que podemos obtener valores de K a
para diversos puntos a lo largo de la curva de
valoración. Esta expresión se puede simplificar en el caso de ácidos muy débiles, ya que
[H3O
+] es despreciable en comparación con (a-b) o con b, y la ecuación se reduce fácilmente
a: = (−)
Esta expresión se puede simplificar y, para la valoración del acido acetilsalicílico con NaOH,queda:
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= VNaOH
Vpunto de equivalencia VNaOH
Donde V NaOH
y V punto de equivalencia
son el volumen de NaOH añadido en cada punto y el volumen
de disolución de NaOH consumido en el punto de equivalencia, respectivamente.
Por tanto, la representación gráfica de los valores de pH frente al
− será una recta de pendiente unidad y cuya ordenada en el
origen coincide con el valor del pK a
de la aspirina. Realizar la grafica e indicar el pKa que
señala dicha grafica..
MANEJO ESPECÍFICO DE RESIDUOS GENERADOS
1. Los residuos generados se consideran como residuos acuosos de tipo ácido-base.
2. Los residuos que contienen exclusivamente NaCl y aspirina con agua pueden ser
desechados a la tarja.
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
Considera y responde las siguientes preguntas para una discusión más profunda.1. Menciona tres propiedades fundamentales de los ácidos débiles.
2. ¿Cuál es la importancia de la titulación en este tipo de determinaciones?
3. ¿Qué información brinda el pKa y el Ka?
4. ¿Cuál es la razón por la que se puede igualar el pH al pKa en algún punto de la
titulación?
5. ¿Qué diferencias se pueden observar en las gráficas de pH contra volumen añadido de
los dos tipos de titulaciones realizadas?
CONCLUSIONES:
[solo indicativo].
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BIBLIOGRAFÍA:
1. Skoog D. A., West D. M. , Crouch S., Fundamentos de Química Analítica, 8va
Edición, Thomson, México, 2005
2. Harris D.C. Análisis Químico Cuantitativo, Séptima Edición, W. H. Freeman
and Company, USA, 2007
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PRACTICA 6. TITULACIÓN REDOX
OBJETIVOS:
Aprender la metodología para realizar una titulación Redox de Yodometría
Aplicar la técnica para obtener la concentración de ácido ascórbico en una tableta de
Redoxon ® y de H2O2 de una muestra comercial.
COMPETENCIAS:
El alumno desarrolla y comprende la metodología para realizar una determinación
cuantitativa de ácido ascórbico y peróxido de hidrógeno mediante la Yodometría y la
Yodimetría.
El alumno realiza los cálculos pertinentes para la obtención de concentraciones a partir
de los datos obtenidos de la técnica de titulación Redox.
INTRODUCCIÓN:
El yodo es soluble en agua en la proporción de 0.001 moles por litro a la temperatura
ambiente. Sin embargo, en presencia de yoduros solubles, como el de potasio, aumenta su
solubilidad debido a la formación del complejo triyoduro:
I2 + I- → I3-
El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de yodo, tanto en
las utilizadas como reactivo valorante en métodos directos, como en las formadas por
oxidación del ion yoduro en métodos indirectos.
La yodometría constituye una parte de los métodos de oxidación-reducción, que se refiere a
las valoraciones de substancias reductoras mediante soluciones de yodo, y a las
determinaciones de yodo por medio de soluciones de tiosulfato de sodio. Todos estos
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métodos están basados en la acción oxidante del yodo y reductora de los yoduros, que puede
condensarse en la reacción reversible:
I2 + 2E 2 I -
En los casos en que el yodo actúe como oxidante, la titulación se efectúa añadiendo al
reductor tanta solución valorada de yodo como sea necesaria para obtener una reacción
cuantitativa cuyo final puede percibirse mediante el indicador clásico del yodo: el engrudo de
almidón. La reacción entre el reductor y el yodo también puede efectuarse añadiendo el
reductor a la solución de yodo. En aquellos en que el reductor sea el yoduro de potasio y
sobre él se haga reaccionar el oxidante que se desea valorar, el yodo puesto en libertad y
cuya cantidad es equivalente a la del oxidante, se valora con una solución valorada de
tiosulfato de sodio; esta solución es de uso general en todos los métodos yodométricos en los
que se pone yodo en libertad; así pues la reacción fundamental de estos procesos es la
siguiente:
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2 NaI
en yodometría se emplean dos soluciones valoradas que sirven de base a todas las
determinaciones: la solución de yodo y la de tiosulfato de sodio.
Las titulaciones en las que interviene el yodo como agente oxidante se denominan
yodimetrías. .
Para que una sustancia se oxide es necesario que otra se reduzca y al revés (Reacción de
oxidación-reducción; REDOX). La vitamina C tiene carácter reductor y utilizaremos una
disolución de yodo como agente oxidante que constituye el titulante patrón. Por lo tanto
cuando al ácido ascórbico reducido le añadamos yodo, este se reducirá a yoduro a consta de
que el ácido ascórbico se oxide.
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Dado que la reacción entre el yodo y el ácido ascórbico presenta una estequiometría 1:1, en el
punto final de la titulación el número de moles de yodo reducido es equivalente a los moles de
ácido ascórbico oxidado. Es importante señalar que con este método se determina la
capacidad reductora total de la disolución, por ello, si la disolución a titular contiene otras
sustancias reductoras además del ácido ascórbico el volumen de la disolución oxidante (yodo)
consumida puede estar aumentada, y por tanto, el contenido de ácido ascórbico
sobrestimado. Además hay que tener en cuenta que la vitamina C es oxidada fácilmente por
el aire, por tanto, las disoluciones que contienen vitamina C deben ser preparadas
inmediatamente antes de ser tituladas, con el fin de obtener resultados fiables.
ACTIVIDADES PRELIMINARES:
Realizar una investigación previa de los siguientes términos:
Titulaciones Yodométricas
Indicadores empleados en Yodometría
Características y propiedades del yodo que lo hacen útil en este tipo de titulaciones
Usos de la Yodometría y Yodimetrías
Realizar el rombo de seguridad de los reactivos que se emplearan
MATERIAL Y REACTIVOS:
CANTIDAD MATERIAL CANTIDAD REACTIVOS
1 Matraz volumétrico 100mL 22mg Yodato de potasio
1 Matraz volumétrico 250mL 4gTiosulfato de sodio
pentahidratado2 Probeta 25mL 20g Almidón1 Probeta de 10mL 5g Yoduro de potasio2 Vaso pp 250 mL Ácido sulfúrico
6 Matraz Erlenmeyer 100mL Agua oxigenadacomercial
1 Matraz Erlenmeyer 250mL 1Tableta o sobre de
redoxon®
1 Pipeta graduada 2mL 15 mlMolibtado de amonio al
20%1 Matraz volumétrico 1L Agua destilada
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METODOLOGÍA:
PARTE A. Preparación de soluciones
1. Solución patrón. Prepara 100mL de una solución de yodato potásico 0.01M. Registra la
masa exacta pesada (balanza analítica) y realiza el cálculo para la concentración
exacta.
2. Solución patrón primario. Prepara 250mL de tiosulfato sódico 0.05M. Recuerda que la
presentación de este reactivo es pentahidratado, realiza tus cálculos y disuelve con
agua destilada.
3. Solución indicador. Mezcla 20g de almidón con 20mL de H2O. Vierte la mezcla en
200mL de H2O hirviendo y deja enfriar.4. Solución ácida como medio de reacción. Prepara 200mL de una solución de H2SO4
0.5M, recuerda que debes verter lentamente y por las paredes el ácido sobre el agua
(aprox. 150mL) y después completar el volumen. No olvides tomar en cuenta la pureza
y densidad del ácido para hacer tus cálculos.
PARTE B. Valoración de la solución de yodo.
1. En un matraz Erlenmeyer de 100mL vierte 10mL de yodato potásico, agrega 0.4g de KI
(yoduro de potasio) y 2mL de la solución de H2SO4 0.5M.
2. Titula con la solución de tiosulfato hasta la disminución del color a amarillo pálido,
agrega 0.4mL de la solución de almidón y sigue valorando hasta la completa
desaparición del color azul. Nota 1.
3. Realiza otras dos titulaciones para una valoración por triplicado, anota el volumen
gastado en cada caso y realiza el cálculo de la concentración de la solución valorada.
PARTE C. Preparación y análisis de una muestra de Redoxon®
1. Pesa una tableta efervescente o un comprimido de Redoxon®. Disuelve en agua
bidestilada en un vaso de pp de 100mL tapando con un vidrio de reloj para capturar lasproyecciones debidas a la efervescencia.
2. Transfiere cuantitativamente a un matraz volumétrico de 1L y lleva al aforo.
3. Transfiere 20mL de la solución del analito a un matraz Erlenmeyer de 100mL, añade
0.4g de KI, 10mL de la solución de yodato de potasio y 2mL de H2SO4 0.5M. Valora de
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acuerdo al procedimiento según el punto 6, realiza por triplicado, anota el volumen
gastado y determina la concentración del compuesto activo en la tableta o sobre.
NOTA 1. Recuerda que deberás enjuagar la bureta primero con agua destilada y después con
la solución de Na2S2O3 antes de realizar la valoración.
PARTE D: Determinación de H2O2 en una muestra comercial
El peróxido de hidrógeno reacciona con el yoduro de potasio en solución ácida poniendo yodoen libertad.
H2 O2 + 2KI + H2 SO4 K2 SO4 + I2 + 2 H2 O
En solución ácida la reacción es más rápida que en solución neutra, pero la presencia de
pequeñas cantidades de molibdato de amonio pueden aceleran la reacción en forma notable.
1. Agregar 5 ml de agua oxigenada en el matraz volumétrico de 25 ml y aforar con aguadestilada.
2. Tomar de la solución anterior 2.5 ml y ponerlos en un Erlenmeyer de 125 ml agregar 20ml de Acido Sulfúrico diluido. (0.5M)
3. Se agregan 0.4 g de yoduro de potasio disueltos en 5-7 ml de agua destilada.
4. Añadir dos a tres gotas de una solución de molibdato de amonio al 20 %. El objeto de
este último es el de acelerar la reacción.
5. La muestra obtenida es titulada con la solución de tiosulfato de sodio, adicionando elindicador de almidón ya cerca del final de la reacción.(después de que aparezca unatonalidad naranja).
6. La titulación se realiza por triplicado
RESULTADOS:
TABLAS DE RESULTADOS
Parte A:
Registra en la siguiente tabla las masas exactas pesadas o volumen exacto medido con la
finalidad de realizar los cálculos pertinentes:
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Solución de: Masa o volumen exactos
KIO3 (g)
Na2S2O3 (g)
H2SO4 (mL)
Parte B: Valoración de la Solución de Yodo
Valoración Volumen gastado (mL)
1
2
3
Promedio del volumen
gastado (mL):
Concentración valorada:
Parte C: Titulación de Redoxon®
Valoración Volumen gastado (mL)
1
2
3
Promedio del volumen gastado
(mL):
Concentración del analito:
Parte D: Titulación de H2O2 en una muestra comercial
Valoración Volumen gastado (mL)
12
3
Promedio del volumen gastado
(mL):
Concentración del analito:
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CÁLCULOS
Parte A:
a) Realiza el cálculo para de