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CASTELLÓN (ESPAÑA)

MEDIDA AUTOMATIZADA DE LA GRANULOMETRÍA DEL POLVO ATOMIZADO PARA EL CONTROL DEL PROCESO EN LÍNEA

A. Di Giuseppe, G.M. Revel

Departamento de Mecánica, Università Politecnica delle Marche, Ancona, Italia.

RESUMEN

Este trabajo describe el desarrollo y la aplicación de un sistema de medida automatizada en línea para la determinación de la distribución granulométrica del polvo cerámico atomizado. El sistema se basa en un dispositivo óptico de tratamiento de imágenes apropiado para la aplicación en línea, más rápido que el análisis de imagen por microscopía, más exacto que el tamizado industrial y más barato con respecto a la difracción de láser. El principio básico de medida se ha presentado y validado en un trabajo anterior[1]. Después de este trabajo preliminar, se han analizado y mejorado los comportamientos en la medida, el sistema se ha industrializado y se ha adaptado para la operación en línea con un dispositivo automático de muestreo del polvo. El dispositivo es capaz de suministrar la información sobre la distribución granulométrica en algunos segundos y se puede implantar tanto a la salida del atomizador como antes de la prensa. Por lo tanto, es apropiado para el ajuste de los parámetros en tiempo real, para el control de proceso y el aseguramiento de la calidad en varios puntos claves de la cadena de la producción.

Se describen los ensayos en línea, que muestran variaciones significativas de la granulometría en cortos períodos de tiempo, destacando así la importancia de este procedimiento de control. Asimismo, se presentan también las comparaciones con las medidas tradicionales de tamiz. Los resultados indican que la influencia del procedimiento de tamizado es fuertemente intrusiva en la muestra analizada, con consecuencias relevantes en la precisión y en la repetibilidad de los resultados.

Se tratan también otras cuestiones importantes relacionadas con la significación estadística de la muestra analizada. De hecho, el problema consiste en que solamente se podían medir algunas partículas a la vez. Por lo tanto, el mejor compromiso entre la precisión de la medida y la fiabilidad estadística de los resultados constituye el concepto clave para la solución del problema. Se han utilizado los parámetros estadísticos con este propósito.

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1. INTRODUCCIÓN

En la producción cerámica, la distribución granulométrica del polvo atomizado es un parámetro de importancia fundamental para obtener propiedades estructurales y dimensionales satisfactorias de las baldosas cerámicas en crudo y en cocido. La distribución de partícula debe mantenerse dentro de unos límites exactos, para poder obtener las características óptimas y uniformes en el producto final. En concreto, la combinación de la distribución granulométrica y del contenido de la humedad del polvo determina el ajuste óptimo de los parámetros de prensado. Son varios los parámetros de atomización que influyen en la granulometría del polvo: densidad y viscosidad de la barbotina, la presión o las características geométricas de la bomba, y la posición de las toberas, etc. Para tener un control más exhaustivo y más rápido de la distribución granulométrica, se ajustan generalmente más variables al mismo tiempo. Está claro que las diferentes tipologías de las materias primas serán atomizadas con diferentes resultados; por lo tanto, para cada material debe utilizarse una configuración de proceso dedicada, con diferentes límites de producción.

Los polvos se caracterizan generalmente mediante una distribución estadística. Consisten en partículas que se diferencian en función del tamaño y la forma. Para caracterizarlas, entonces, es necesario conocer las dimensiones y la forma de cada partícula del modo más exacto posible y, al mismo tiempo, la distribución estadística de estos parámetros a lo largo de toda la muestra. El conocimiento de la forma es importante también para reducir la incertidumbre al convertir los datos contados en la distribución de frecuencia del diámetro (típica de los sistemas digitales modernos) en la distribución de peso (típica de los métodos de tamizado del estado de la técnica) a través de la evaluación del volumen.

Las partículas cerámicas atomizadas presentan generalmente una forma toroidal

con un diámetro equivalente en el intervalo del 90 a 1000 µm. Su distribución de frecuencia es similar a la de una muestra heterogénea, con el máximo dispuesto generalmente alrededor de los valores más pequeños. Esta característica lleva a la segregación dimensional de la muestra, en el sentido que las partículas no tendrán una distribución espacial aleatoria, sino que la distribución dependerá de su dimensión. Esto dificulta el muestreo del polvo en la línea: las partículas cerámicas se alimentan a menudo en los contenedores o en las cintas transportadoras; por lo tanto, la alimentación puede generar la segregación vertical y horizontal. Por estas razones, el muestreo debe hacerse con procedimientos exactos, como se puede observar en[2, 3].

Hoy en día, en las industrias cerámicas, la distribución granulométrica se controla generalmente fuera de línea, utilizando dispositivos de tamizado manuales o electromecánicos[4]. Las muestras se toman de la línea en un intervalo de unas 3-4 horas, pero este tipo de control no permite una retroalimentación rápida en el control del proceso de atomización. Una técnica de medida en línea, no intrusiva es, por lo tanto, deseable, puesto que podría dar la posibilidad de ajustar continuamente los parámetros de atomización y mantener el polvo producido dentro de los límites deseados. Por consiguiente, la precisión (por lo menos superior a 8 - 10 % de las lecturas en todos los intervalos del diámetro, aparte de aquellos con concentraciones muy pequeñas - p. ej. 2 - 3 % - donde una incertidumbre absoluta de 0.5 % es suficiente), la velocidad y el coste reducido son todos requisitos que un sensor debe presentar al mismo tiempo.

Los métodos de medida automáticos apropiados para el polvo cerámico son los basados en la dispersión o la difracción de la Luz. Un fotómetro de dispersión de luz mide la distribución angular de la intensidad de la luz polarizada dispersa por la muestra

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de partículas[5]. Para las partículas grandes, hasta aproximadamente 4 µm, la intensidad de la luz dispersa es proporcional al cuadrado de su diámetro para la mayoría de los ángulos de dispersión. El sistema de dispersión de la luz define un volumen rectangular de medida por las aperturas rectangulares del tratamiento de imágenes con la óptica emisora y receptora. Una partícula pasa a través del volumen de medida iluminado y dispersa la luz recibida por la óptica del detector, focalizada sobre un detector de foto. Cada señal óptica se convierte en un pulso eléctrico que se procesa electrónicamente. El procesador de señal cuenta estos pulsos y construye un histograma del tamaño de las partículas. Estos sensores presentan la ventaja de tener una alta precisión (del orden de 1-2 % de la lectura) y una respuesta en tiempo real, pero son costosos y bastante complicados de instalar en la línea, por lo que su utilización se limita principalmente a los laboratorios.

Recientemente también se ha investigado la espectroscopía acústica. Las ondas de sonido interaccionan con los objetos de una manera similar a la luz, pero presentan la ventaja de poder viajar a través de suspensiones y emulsiones concentradas[6]. Utiliza frecuencias de ultrasonidos típicamente desde 1 a 200 MHz. La atenuación de aquellas ondas se mide entonces con precisión. La atenuación medida de la onda acústica en función de la frecuencia se conoce como los datos espectrales. Existe una correspondencia directa entre la distribución granulométrica/concentración y el espectro asociado. Sin embargo, actualmente, los sensores acústicos de espectroscopía están en fase de desarrollo, de momento apropiada solamente para las aplicaciones de laboratorio.

En esta ponencia se describen el desarrollo y la aplicación de un sistema de medida automatizada en línea para la determinación de la distribución granulométrica del polvo cerámico atomizado. El sistema se basa en un dispositivo óptico de tratamiento de imágenes apropiado para la aplicación en línea. El principio básico de la medida ha sido presentado y validado en un trabajo anterior[1]. Después de este trabajo preliminar, el sistema ha sido desarrollado exhaustivamente, mejorado e industrializado en cooperación con la empresa SACMI, y adaptado para la operación en línea con un dispositivo automático patentado de muestreo del polvo[7]. El dispositivo es capaz de suministrar la información sobre la distribución granulométrica en algunos segundos, y se puede implantar tanto a la salida del atomizador como antes de la prensa, donde la distribución de la granulometría puede variar debido al período de almacenaje en los silos. Por lo tanto, es apropiado para la regulación de los parámetros en tiempo real, control de proceso y el aseguramiento de la calidad en varios puntos claves de la cadena de producción.

2. EL MÉTODO DE MEDIDA PROPUESTO

La técnica de medida propuesta se basa en el Análisis de Imagen Asistido por Ordenador (AIAO) y mide simplemente el área de las partículas presentes en una imagen registrada. Se adquiere la imagen utilizando una cámara fotográfica de alta resolución de CCD con un objetivo macro (figura 1). Este método mide una distribución de frecuencia en cuentas, ya que examina las partículas uno por uno. Los detalles del método básico de medida se describen en[1]; no obstante, a continuación se comentan las fases principales.

El método de medida consiste en cuatro fases principales:

1. recogida automática de una muestra significativa del polvo de la salida del atomizador,

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2. distribución uniforme del polvo en la superficie de medida, 3. adquisición de la imagen, 4. tratamientos de la imagen.

El polvo se recoge automáticamente a la salida del atomizador, utilizando un brazo mecánico controlado de forma neumática (para más detalles véase el párrafo 4), con un procedimiento estudiado para optimizar la precisión de la fase de muestreo. Entonces, la muestra se dispone suavemente en una placa y se dispersa de forma homogénea para la medida en la superficie de la placa por una ligera vibración inducida. Esto es necesario para reducir el solapamiento de las partículas.

En este trabajo se ha utilizado una cámara fotográfica CCD interlineal de exploración progresiva (B&W, 1280 x 1024, paso de píxel 9 x 9 µm) con un objetivo macro de 60 mm. La cámara fotográfica estaba conectada a través del USB con un PC industrial. La iluminación se ha optimizado cuidadosamente para reducir la sombra de cada partícula y obtener una resolución óptima. Con este objetivo es importante tener las lámparas dispuestas de modo simétrico con respecto a la escena del interés. Una vez fijados el ángulo de visión de la cámara y la condición de iluminación, la resolución depende solamente de la distancia entre la cámara y la escena. El valor numérico de la resolución se ha obtenido mediante una calibración dedicada, realizada a la resolución máxima permitida, es decir con la ampliación máxima de la lente (1:1) y a la distancia mínima. Como referencia, se ha empleado un calibre con unas dimensiones conocidas. La resolución alcanzada en este trabajo es del orden de 10 µm/píxel. El área investigada resultante para cada imagen es del orden de 130 mm2.

Figura 1 - Esquema de la cadena básica de medida.

El objetivo del procedimiento de tratamiento de la imagen digital es la medida del diámetro de cada partícula y, entonces, la extracción de la distribución estadística de la granulometría. Esto permitirá extraer de la escena la información de interés y comprimir la cantidad de datos[8]. En esta aplicación, los parámetros relevantes son el área y el perímetro de la partícula y el número de partículas en la escena analizada.

La imagen adquirida debe procesarse convenientemente antes de hacer cualquier medida, porque las partículas se deben destacar con respecto al fondo. La imagen adquirida se filtra primero (mediante el desentrelazamiento y los filtros laplacianos), se establece el umbral (el valor de umbral se elige automáticamente utilizando la técnica de agrupamiento (clustering)[9], que analiza el histograma de la imagen y calcula los principales centros de gravedad de las regiones del histograma: cada nivel de gris se asigna entonces a su centro más cercano). El agujero para cada partícula toroidal se llena por un filtro basado en la conectividad y se aplica la erosión para eliminar los

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píxeles falsos y ruidosos. Entonces las partículas se separan en la imagen (la imagen final difiere de la original solamente para la eliminación de las conexiones más pequeñas) y finalmente es posible proceder al recuento y medición de las partículas. La figura 2 presenta una imagen adquirida típica, mientras que la figura 3 muestra los efectos de los diferentes filtros aplicados.

Figura 2 - Imagen adquirida típica.

Figura 3 - Secuencia de filtros aplicados: (a) desentrelazamiento, (b) llenado del agujero, (c) separación.

El algoritmo de la medida toma una imagen pretratada en la entrada, y se cuenta simplemente el número de píxeles que pertenecen a cada partícula. Dado un valor de resolución, el software mide el área en píxeles o en µm2 y el perímetro en píxeles o en µm2. A partir del valor del área, se puede calcular el diámetro de Heywood, que se define como el diámetro del círculo que tiene la misma área proyectada que la partícula. Este diámetro es estadísticamente aceptable y se prefiere a otros parámetros existentes (p. ej. los diámetros de Feret o Martin), porque tiene en cuenta la forma geométrica (es decir, ambas dimensiones) del objeto.

Para tener una muestra representativa de la población del polvo producido en el intervalo de control, se toma una muestra de unos 10-20 g a partir de la línea, se toman varias imágenes consecutivas de diferentes fracciones de esta muestra (véase también el párrafo 4) y se extrae un valor medio final. Para la imagen m–ésima adquirida, una vez conocido el número total de partículas y el diámetro de Heywood para cada una, se puede calcular la distribución de tamaño de partícula como:

(1)

siendo:

Fm,i: fracción parcial de partículas con el diámetro de Heywood en el i-ésimo intervalo de la distribución;

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nm,i: número de partículas, medida en la m-ésima imagen con el diámetro de Heywood en el i-ésimo intervalo de la distribución;

I: intervalos totales considerados en el la distribución granulométrica.

Si las medidas consecutivas de N se realizan en la muestra considerada, el valor medio final de la fracción parcial en el i-ésimo intervalo de la distribución puede calcularse como:

(2)

El número N de imágenes necesario para tener una representación significativa de la población se determina utilizando los parámetros estadísticos. En concreto, pueden utilizarse dos de ellos, que están estrechamente conectados:

• la estimación de la incertidumbre del valor medio[10] expresada como la desviación estándar experimental del promedio:

(3)

• el % de diferencia entre dos valores consecutivosde iNF , (es decir, la estimación de la influencia cuantitativa de la imagen m-ésima +1 en el valor medio estimado):

(4)

La medida se para, y así se fija el valor N, cuando estos valores se reducen por debajo de los umbrales especificados para todos los intervalos considerados. El umbral se elige en función del compromiso deseado entre la precisión y el tiempo de medida.

3. ANÁLISIS DE LA INCERTIDUMBRE EN LA MEDIDA ÓPTICA

El análisis de la incertidumbre del dispositivo óptico identifica 3 elementos principales de incertidumbre: 1) los efectos de difracción en el objetivo crean una diferencia entre el diámetro verdadero y el diámetro de la imagen[11]; 2) aberraciones ópticas;3) incertidumbre debido al tratamiento de la imagen.

En[1] se ha aproximado la evaluación cuantitativa de estas fuentes. Se ha demostrado que, para la actual aplicación, los primeros dos factores pueden considerarse despreciables (siempre inferior a 1 %), mientras que la contribución del tratamiento de la imagen desempeña un papel importante. El muestreo espacial de la imagen realizado por el sistema de adquisición digital limita la resolución espacial. Este hecho, junto con el uso de un umbral para tener una imagen bimodal, necesaria para el análisis morfológico de la partícula, causa incertidumbre. Este efecto aparece en los píxeles en el borde de la partícula. El diámetro de la partícula se mide, de acuerdo con la definición de Heywood, con una medida de área, que se mide en el número de píxeles; entonces la incertidumbre en el área afecta el diámetro medido. El área de la partícula presenta un valor mínimo y un máximo que derivan del cómputo del área, considerando los píxeles del borde o no; los píxeles del borde tienen una probabilidad igual de forma parte de la partícula o no. Por lo tanto, se puede decir que el área real

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estará entre los límites fijados por el número de píxeles del borde. Por consiguiente, para el área se posible escribir:

(5)

siendo: A = área efectiva de la partícula;Apx = área efectiva asociada a cada píxel (cerca de 100 µm2 en esto trabajo);NA = número de píxeles medido en el área de la partícula;u(A) = intervalo máximo de la incertidumbre para el área de la partícula;NP = número de píxeles medido en el perímetro de la partícula.

El diámetro D de Heywood puede calcularse como:

(6)

y la incertidumbre en el diámetro de Heywood u(D) puede evaluarse así por la incertidumbre estándar combinada:

(7)

Utilizando las ecuaciones (5), (6) y (7):

(8)

la cuál demuestra claramente cómo la incertidumbre en el diámetro se relaciona con la resolución.

Por lo tanto, la incertidumbre relativa se puede calcular como:

(9)

Sobre la base de las ecuaciones anteriores, se puede calcular la incertidumbre absoluta y relativa υ(D) e iD para cada diámetro de partícula. En la figura 4 se observan los valores teóricos y experimentales computados para una imagen típica.

(a) (b)

Figura 4. Incertidumbre absoluta (a) y relativa (b) en función del diámetro de partícula (teoría y experimentos).

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A partir de la figura 4 se pueden extraer las siguientes observaciones:

• La incertidumbre relativa disminuye con D;

• La incertidumbre absoluta aumenta ligeramente con D, con una tendencia asintótica;

• Las curvas teóricas son el límite inferior de la incertidumbre, porque se calculan bajo la hipótesis de las partículas esféricas, que presentan el perímetro mínimo para un área dada; en realidad la forma no es esférica, por lo tanto su imagen no es un círculo y las estimaciones experimentales de la incertidumbre proporcionan valores mayores con resultados dispersos.

Como resultado general, la incertidumbre debido a las digitalizaciones de las imágenes y al proceso es 10 % (9 µm) como máximo para las partículas más pequeñas y cerca de 2 % (11 µm) para las más grandes.

La interpolación subpíxel puede reducir estos valores. Esto se hace interpolando los bordes de la imagen con una función bidimensional en el dominio de la intensidad de la imagen. Cualquier par de píxeles a lo largo de x o de y se interpola con una función lineal, que es continua. La imagen se muestrea entonces de nuevo con píxeles más pequeños, de modo que se obtiene una imagen de resolución más alta. La interpolación subpíxel proporciona ventajas hasta un factor de zoom igual a 3x. En este caso, la incertidumbre máxima se encuentra cerca del 3.5 % (entre 2 µm ÷ 4 µm). Si se aumenta el factor de zoom, entonces dominan los efectos de la difracción, y se mantiene la incertidumbre del orden de 1%. Considerando que la interpolación subpíxel es relativamente costoso en cuanto a tiempo, un zoom igual a 3x es un compromiso aceptable para la aplicación en línea.

4. DESARROLLO DE UN PROTOTIPO INDUSTRIAL

La cadena de medida básica se ha desarrollado entonces en un prototipo industrial para la aplicación en línea. Esta era una fase muy crítica, ya que el procedimiento de muestreo en línea debe respetar unos requisitos exactos para no introducir una incertidumbre adicional en los resultados. Además, se deben aislar varias fuentes de ruido (p. ej., polvo, vibración, etc.) del ambiente duro en la línea. El resultado de este estudio ha sido un sistema patentado[7] para el muestreo y la medida automatizado del polvo a la salida del atomizador, apropiado para proporcionar una información rápida de retroalimentación para el control de proceso de atomización. El sistema de la medida aporta unas altas prestaciones, comparables con las de un sistema de difracción de láser, a un coste bastante más bajo.

(a) (b)

Figura 5. Esquema general de los procedimientos de muestreo y de medida (a); diseño 3D del prototipo industrial (b).

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En la Figura 5, se presenta el esquema general del procedimiento de muestreo y de medida, junto con el diseño 3D del prototipo industrial desarrollado.

El sistema se compone de un pistón (brazo de muestreo y carga) el cual, a intervalos regulares (p. ej. 5 o 10 ciclos/h) recoge una cantidad pequeña (p. ej. 10-20 g) de polvo utilizando una vaso de muestreo. El procedimiento de muestreo se ha estudiado para asegurar la toma de todas las diferentes fracciones del polvo y evitar los problemas de segregación. Con este objetivo, la muestra se toma con el vaso de muestreo mientras que el brazo se mueve de forma horizontal por toda la longitud de la caída del polvo desde una cinta transportadora. Se han ensayado y comparado varios diferentes procedimientos de carga y éste presentó las mejores prestaciones. Las prestaciones han sido evaluadas por comparación con las medidas realizadas mediante el procedimiento manual exacto de muestreo y de carga de una muestra homogeneizada y mezclada de polvo. Los resultados demostraron que las discrepancias estaban en el mismo orden de magnitud de repetibilidad de toda la cadena (tanto con la operación manual como con la automática, véase el párrafo 5, Figura 6), demostrando, por consiguiente, que el procedimiento de muestreo y de carga automatizado no añade más dispersión e incertidumbre y recoge todas las diferentes fracciones del polvo.

Una vez recogida la muestra, ésta se dispone suavemente en una placa y se dispersa de forma homogénea para la medida en la superficie de la placa por una vibración corta y ligera controlada. Esto es necesario para reducir el solapamiento de las partículas en la imagen digital. A continuación, la cámara fotográfica digital de alta resolución combinada con un sistema óptico de ampliación adquiere la imagen. Finalmente, se utiliza un dispositivo de aspiración del polvo para limpiar la placa y se comienza un nuevo procedimiento de medida.

Todos los componentes de la unidad de la medida se protegen contra el polvo, utilizando cajas aislantes para los componentes ópticos y de aire comprimido.

Se utiliza un PC industrial para controlar la secuencia de las medidas y para procesar las imágenes. Con este fin, se han implantado los algoritmos descritos previamente en un software dedicado. Los parámetros, como el diámetro medio de la distribución o los datos históricos de la producción, pueden analizarse fácilmente en tiempo real. Además, es posible analizar la curva de la granulometría en cualquier número arbitrario de intervalos, en función de la resolución deseada.

5. ANÁLISIS DE LA CARACTERIZACIÓN DE LABORATORIO

Dada la naturaleza estadística de la medida de la distribución granulométrica, la repetibilidad se considera generalmente una de las cuestiones más críticas. Se ha evaluado la repetibilidad de la cadena de medida propuesta, analizando la dispersión de los datos obtenidos a partir de 16 medidas (cada una incluyendo el muestreo, carga, dispersión en la placa y análisis óptico, repetidos hasta satisfacer los parámetros estadísticos de las ecuaciones 3 y 4) del mismo polvo. La distribución de frecuencia de los tamaños de partícula se mide en cuentas por el método propuesto, pero se convierte a continuación en el volumen o el peso (que son iguales, si se supone la gravedad específica constante), para tener datos comparables con las medidas obtenidas por tamizado. Los resultados se presentan en la figura 6, en función de la distribución de la frecuencia del volumen (a) y de la desviación estándar relativa (b) respectivamente. La repetibilidad varía entre 0.4 % y 2.5 % en los diferentes intervalos (satisfaciendo así completamente los requisitos industriales) y parece disminuir generalmente con el diámetro. Esto está relacionado seguramente con la incertidumbre absoluta del método óptico de la medida (véase la figura 4-a), pero mediante

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las medidas repetidas de las mismas imágenes se ha determinado que la repetibilidad de la medida óptica está siempre por debajo de 0.2 % en todos los intervalos. Por lo tanto, la repetibilidad no resulta afectada solamente por la incertidumbre óptica de la medida (que podría crear la dispersión de los datos para las partículas con el diámetro cerca de los límites de los intervalos), sino principalmente por el proceso estadístico del muestreo y de medición. De hecho, la muestra de 10-20 g, tomada a partir de la muestra principal del polvo y medida, no es exactamente igual para las diferentes medidas y el polvo no se dispone debajo de la cámara fotográfica de la misma manera. Esta dispersión estadística natural es probablemente el factor más relevante y tiene un peso relativo distribuido de modo igual a lo largo de todos los intervalos de diámetro. Por consiguiente, la desviación estándar absoluta es proporcional a la distribución de la amplitud de frecuencia de los diferentes intervalos. Esto justifica la dispersión más alta en los intervalos con una distribución más alta (es decir 300-430 y 430-600 µm).

Cabe destacar que las últimas 3 medidas (medidas 14, 15 y 16) se han realizado con procedimiento de muestreo y de carga manual exacto a partir de una muestra mezclada. Se observa, por tanto, que los resultados son compatibles dentro del intervalo de repetibilidad, siendo comparables para los procedimientos de muestreo manuales y automáticos.

(a)

(b) Figura 6. Ensayo de repetibilidad (a) y desviación estándar alcanzada para cada intervalo de diámetro (b);

la distribución granulométrica calculada por volumen.

Como consecuencia de este comportamiento estadístico, el conocimiento del número de imágenes necesarias para tener una representación significativa de la

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población adquiere un papel importante. Como se ha indicado previamente, los parámetros estadísticos propuestos de las ecuaciones (3) y (4) se utilizan para tomar esta decisión. En la figura 7 se presenta un ejemplo del cómputo )( ,iNFs y )( ,1 iNFv + para 8 imágenes consecutivas. Se puede observar en el caso investigado que, después de 8 imágenes, ambos valores disminuyen por debajo de 3 % para todos los intervalos de diámetro, lo cual puede considerarse un valor satisfactorio. Se puede utilizar un número superior de imágenes para mejorar aún más la calidad de los resultados, pero se debe encontrar un compromiso con el tiempo requerido para el control en línea. Las 8 medidas no requieren más de 2 minutos para su realización.

Para tener una caracterización detallada del método desarrollado, se ha realizado también una comparación con otras técnicas de medida.

El primer lugar, se ha considerado el método de tamizado, que es el más viejo y todavía el de mayoría difusión[3]. Se prepara un número de tamices con aperturas de diferentes formatos en una columna vertical, colocando el tamiz que tiene las aperturas más grandes arriba. Después de carga un 100 g de la muestra de polvo en la parte superior del tamiz, el vibrador agita la columna de tamices durante cerca 5 minutos. Las partículas más grandes que el tamaño de cada apertura se retienen en el lado superior de cada tamiz. La distribución de tamaño de la muestra de polvo se determina fácilmente pesando las partículas recogidas en cada tamiz.

(a)

(b)

Figura 7 – Desviación estándar de los valores medios )( ,iNFs (a) y % de diferencia entre los valores medios consecutivos )( ,1 iNFv + (b) para una secuencia de 8 imágenes.

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El tamiz ofrece las ventajas de la simplicidad y bajo coste y, por consiguiente, se adopta como la técnica estándar en la industria cerámica. Sin embargo, los resultados pueden verse afectados por numerosos parámetros (los productores especifican generalmente una precisión de ± 3 %), incluyendo las incertidumbres debidas a la intervención del operador en todas las fases de medida. Además la adherencia al tamiz y la cohesión entre las partículas pueden llevar a una pobre repetibilidad. Finalmente, las partículas de diámetro grande pueden romperse por la vibración larga y fuerte, causando un desplazamiento en la distribución granulométrica medida. Esto se ha demostrado por los ensayos experimentales. Los ensayos se realizaron en una muestra de 100 g del polvo: las medidas se repitieron en el mismo polvo tamizado por vibración durante unos tiempos de 10, 20 y 30 minutos. Los resultados (figura 8-a) muestran un desplazamiento en la distribución de tamaño de partícula hacia diámetros más pequeños en la segunda y tercera medida. Este efecto se debe a la colisión entre las partículas que se produce durante la vibración, dando lugar a la fractura de la partícula. Las partículas de un diámetro más grande, y los aglomerados que son más fáciles de romper se dividen en partículas de diámetro más pequeño, de modo que influyen en el peso de los otros intervalos de diámetro cercanos. Por lo tanto, la duración de la vibración se convierte en un parámetro de influencia importante con efectos sistemáticos. Después de tres medidas en el mismo polvo con el tamiz, la distribución de tamaño de partícula tendía a ser estacionaria.

(a)

(b) Figura 8. Comparación entre las medidas por tamizado con un tiempo de vibración diferente y AIAO (a);

comparación de las medidas por tamizado, difracción de láser y AIAO (b).

En este punto, se tomó la misma muestra del polvo del tamiz y se la midió utilizando el sistema óptico de AIAO propuesto. La información obtenida era

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compatible con aquella proporcionada por la última medida realizada con el método del tamizado (figura 8-a), mientras que en por lo menos dos de los intervalos más importantes no existe ninguna compatibilidad entre la primera medida del tamizado y el método óptico. Se han tomado las barras de incertidumbre para todos los intervalos del diámetro como ± 3 % para el método del tamizado (datos de los productores) y ± 2 % (como valor medio a partir de la figura 6-b) para el método óptico.

Se realizó un ensayo interesante midiendo otra muestra de polvo con el sistema de AIAO, un sistema de difracción de láser y un tamiz respectivamente (Figura 8-b). Se ha encontrado que los resultados del sistema óptico propuesto son completamente coherentes con aquellos obtenidos con el sistema de láser, mientras que la curva del tamizado no es compatible con las otras. En concreto, se ha comprobado un desplazamiento hacia diámetros más pequeños debido a la fractura de las partículas y aglomerados. Sin embargo, se debe observar que mientras que la distribución medida con el tamiz se refiere a la distribución de frecuencia en peso, las distribuciones obtenidas con los métodos ópticos y de láser expresan una distribución de frecuencia en cuentas. Esta distribución puede convertirse posteriormente en volumen o peso, pero este proceso requiere obviamente algunas hipótesis (como una gravedad específica constante, etc.) que pueden introducir una desviación adicional.

Otro factor importante que influye en los resultados del tamizado es el hecho que una gran cantidad de partículas de un diámetro más pequeño o de forma irregular puede quedar atrapada dentro de cada tamiz, independientemente del tamaño del tamiz. Para verificar este efecto, se ha utilizado el método de AIAO para medir las fracciones individuales separadas con una medida tamizada y recogida después en cada tamiz. Los resultados se presentan en la figura 9.

Se puede observar que, para todos los tamices, las partículas retenidas están muy dispersas en un número mucho más amplio de intervalos de diámetro que sería de esperar. En algunos casos, podría suceder que la amplitud máxima no esta en el intervalo nominal previsto. Se pueden identificar dos razones principales para esto:

a. las partículas más pequeñas quedan atrapadas en tamices con un tamaño de malla más grande,

b. las partículas con formas irregulares pueden pasar a través de la malla en la dirección de su dimensión más pequeña.

Figura 9. Las medidas de AIAO en las fracciones individuales encontradas en cada tamiz después de la medida (distribución computada por volumen).

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En conclusión, esto demuestra que la selectividad real de los tamices es bastante limitada y esto influye de manera importante en la precisión final de la medida. Este problema puede solucionarse por el método óptico propuesto.

6. APLICACIÓN EN LÍNEA

El sistema ha sido finalmente instalado y ensayado en las líneas de producción cerámicas de Leonardo 1502 Ceramica y Gruppo Panaria. En la figura 10 se pueden apreciar los detalles de la instalación. El sistema se ha colocado a la salida del secadero y se ha utilizado para el seguimiento de la producción. En la figura 11 se presenta un ejemplo del resultado, que informa de la tendencia de todas las diferentes fracciones de polvo en un intervalo de producción de 450 minutos. Es interesante observar variaciones bastante importantes, que no se podían detectar con las medidas discontinuas tradicionales obtenidas por tamizado.

Por ejemplo, la fracción dentro del intervalo de 430-600 µm aumento más del 10 % en cerca de 100 minutos, demostrando por tanto una distribución de tamaño que se desplaza hacia partículas más grandes. Las variaciones observadas están claramente por encima de los límites de repetibilidad de las técnicas de medida propuestas, indicando así verdaderas variaciones en la producción. La precisión y la repetibilidad alcanzadas cumplen los requisitos industriales.

La disponibilidad de estos datos es evidentemente muy útil para varias cuestiones de producción importantes. En primer lugar, los datos, en combinación con la información del contenido de humedad, se pueden utilizar para controlar los principales parámetros de atomización. Se pueden preparar las alarmas automáticas para que disparen inmediatamente cuando ya no se cumplen las especificaciones de producción: esto es particularmente útil para el seguimiento de las fases críticas, como al principio de una nueva producción, o la verificación del desgaste de la tobera. Finalmente los datos se pueden almacenar y utilizar automáticamente para el análisis histórico o para la extracción de los parámetros medios.

Figura 10. Implantación en línea del sistema: la máquina industrial (a); detalles del dispositivo de muestreo y carga (b); vista general de la instalación a la salida del secadero (c).

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Figura 11. Historia temporal de la distribución granulométrica durante 450 minutos de producción (medidas cada 10 minutos).

7. CONCLUSIONES

En el actual trabajo se ha desarrollado, analizado e implantado un nuevo sistema para la medida en línea de la granulometría del polvo cerámico a nivel industrial. El sistema se basa en el análisis de imagen asistido por ordenador (AIAO) por una cámara fotográfica de alta resolución y los algoritmos dedicados para el tratamiento de las imágenes. Se ha planteado la implantación industrial de tal manera de conseguir un sistema totalmente automatizado para el muestreo y la medida del polvo, capaz de suministrar la información para el control del proceso de atomización.

Se ha realizado un análisis detallado del comportamiento y de la incertidumbre, en concreto en sistemas del estado de la técnica, como los basados en el tamizado o la difracción de láser. Se ha demostrado que los tamices pueden presentar una incertidumbre en los resultados debido a la fuerte influencia de la vibración y a la baja selectividad causada por la adherencia con el tamiz y la cohesión entre las partículas, factores que pueden llevar a una pobre repetibilidad.

El sistema óptico propuesto resuelve estos problemas y realiza el procedimiento de medida de forma completamente automatizada. La repetibilidad alcanzada (desviación absoluta máxima de cerca de 2.5 % en los intervalos con una concentración más alta) es completamente compatible con los requisitos industriales. El sistema puede estimar, además, parámetros como la forma de las partículas y aglomerados, y evaluar otras anomalías de producción, permitiendo así una mejora de la calidad. Se utilizan los parámetros estadísticos para determinar cuándo la medida puede pararse; es decir, cuando la muestra del polvo analizada puede considerarse representativa de la población producida. El sistema se ha implantado finalmente y ensayado con éxito en unas líneas de producción reales.

8. RECONOCIMIENTOS

Los autores desean agradecer a SACMI IMOLA su cooperación en el desarrollo e implantación del prototipo industrial. Por otra parte, quieren agradecer a Leonardo 1502 Ceramica y Gruppo Panaria su disponibilidad para el ensayo en línea del sistema de medida.

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BIBLIOGRAFÍA

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