Rev.Colomb.Quim.2015,44(3),5-10.

QuímicaAplicadayAnalítica

Resumen Abstract Resumo

Rev. Colomb. Quim. 2016í 45 sCaí jyEPRA ;Oêé httpéUUdxAdoiAorgUñNAñFPP@UrevAcolombAquimAvPFnCAFRPMñ 39

Paola M. Figueroa1, Miguel A. Ceballos1, Andrés M. Hurtado2,*

ñ ãrupo de investigación Tecnologías àmergentes en kgroindustria sTàka E Universidad de NariñoAziudad Universitaria Torobajoí Pasto E zalle ñM zr FN

C ;irector grupo de investigación Tecnologías àmergentes en kgroindustria E Universidad de Nariñoí çacultad de êngeniería kgroindustrialAziudad Universitaria Torobajo E zalle ñM zr FNA

*Autor para correspondencia: ahurtadobBhotmailAcomRecibidoé ñR de Mayo de CNñ@A kceptadoé ñM de kgosto de CNñ@A

Microencapsulaciónmediante secado poraspersión de aceite demora (Rubus glaucus )extraído con CO2supercrítico

Microencapsulationby spray drying ofblackberry (Rubusglaucus ) oil extractedwith supercritical CO2

Microencapsulação porsecagem por atomizaçãode óleo de amora (Rubusglaucus ) extraído comCO2 supercrítico

àl aceite de mora es un ingrediente naturalcon potencial en la industria cosmética yalimentariaí puede experimentar degradaciónoxidativa en condiciones ambientalesA Seextrajo aceite a partir de semillas de moraempleando fluidos supercríticosí semicroencapsuló mediante secado poraspersión y se evaluó la influencia dediferentes condiciones de operación en elrendimiento y la eficiencia del procesoA Seemplearon como materiales encapsulantesémasterdryí goma arábiga y maltodextrinaA Secomparó el perfil de ácidos grasos antes ydespués de la microencapsulación y se estudióel tamaño y morfología de las microcápsulasAàn el proceso de microencapsulación latemperatura de entrada fue la única variableestadísticamente significativa usandomasterdry y goma arábigaA La goma arábigaresultó ser el mejor encapsulante entre los tresestudiadosA Se obtuvieron microcápsulas contamaños entre MíC yñP μmí con superficiecontinua en las paredes y ausencia de porosASe comprobó que la microencapsulación conlos tres encapsulantes permitió proteger elaceite y conservar mayoritariamente su perfilde ácidos grasosA

wlackberry oil is a natural ingredient withpotential in cosmetics and food industryíhoweverí it experiences oxidative degradationat ambient conditionsA Thereforeí oil wasobtained from blackberry seeds bysupercritical fluid extraction and then wasmicrocapsulated by spray dryingA Theinfluence of different operating conditionsduring sprayEdrying towards yield andencapsulation was evaluatedA Masterdryí gumarabicí and maltodextrin were used as wallmaterialsA çatty acid profile was comparedbefore and after microencapsulationí the sizeand morphology of the microcapsules werealso studiedA ênlet temperature was the onlystatistically significant variable in processyield and efficiency when gum arabic andmasterdry were usedA çeed flow rate wasstatistically significant only for process yieldand it was influenced negatively whenmaltodextrin was usedA ãum arabic was thebest wall material among the three studiedAMicrocapsules with sizes between MAC and ñPμm were obtainedS continuous wall and noapparent cracks were observedA êt was alsoseen that the fatty acid profile was mostlyconserved after microencapsulation processcarried out with the three wall materialsA

O óleo de amora é um ingrediente natural compotencial na indústria cosmética e dosalimentosí é susceptível à degradação poroxidação em condições ambientaisA O óleo desementes de amora foi extraído usando fluidossupercríticos e foi microencapsulado porsecagem por pulverizaçãoA çoi avaliada ainfluência de diferentes condições deoperação sobre o rendimento e eficiência doprocessoA çoram utilizados como materiais deencapsulaçãoé masterdryí maltodextrinaí egoma arábicaA O perfil dos ácidos graxos foicomparado antes e depois demicroencapsulaçãoí o tamanho e a morfologiadas microcápsulas foi também estudadaA;eterminouEse queí no processo demicroencapsulação a temperatura de entradaera a única variável estatisticamentesignificativa usando masterdry e gomaEarábicaA k gomaEarábica mostrou ser o melhorencapsulante entre os três estudadosA çoramobtidas microcápsulas com tamanhos entre MíCe ñP μmí superfície contínua sobre as paredese ausência de porosA VerificouEse que amicroencapsulação permitiu que os trêsencapsulantes protegessem o óleo eretivessem majoritariamente o seu perfil deácidos graxosA

Palabras clave:semilla de moraí fluidossupercríticosí microencapsulaciónímicroscopía electrónica de barridoA

Keywords: blackberry seedí supercriticalfluidsí microencapsulationí scanningelectron microscopyA

Palavras-Chave: semente de amoraí fluidossupercríticosí microencapsulaçãoímicroscopia eletrônica de varreduraA

Figueroa, P. M.; Ceballos, M. A.; Hurtado, A. M.

Introducción

Rev. Colomb. Quim. 2016j 45 ázgj ;ILPAí40

Mn Wolombiaj la mora es una fruta muy apetecida para elaboraciónde productos como mermeladasj pulpasj conservasj entre otros á1gíSe estima que en los últimos años la industria ha consumidoaproximadamente D:::: toneladas por añoí Ml procesamiento demora está ligado a la generación de cantidades considerables deresiduos que son dispuestos por las empresas como desechos yproducen un impacto negativo al ambiente á2gí Una forma de mitigareste impacto y dar valor agregado a estos desechos es generarsubproductos que puedan ser usados en la industria cosmética yalimentariaj como por ejemplo el aceite obtenido de la semillaí

Los aceites pueden ser aislados mediante la tecnología deextracción con fluidos supercríticos áS/Mg que tiene grandesventajas5 es selectivaj requiere menor tiempoj consume menosenergía que otras y es limpia en términos ecológicos á3gíOesafortunadamentej una vez extraídosj los aceites experimentanreacciones que conducen a la degradación oxidativaj por ello esnecesario implementar técnicas que permitan conservar suspropiedadesí La microencapsulación es una alternativa factible quepermite la protección de compuestos bioactivos y su liberacióncontroladaj aumentando la vida útil del producto á4gí

Ml secado por aspersión es un método de microencapsulaciónampliamente utilizado en la industria que consiste en la dispersión dela sustancia a encapsular en el agente encapsulantej seguido de unaatomización de la muestra en una cámara a alta temperatura á5g° elsolvente se evapora instantáneamente y el material activo quedaatrapado dentro de una película de material encapsulante á6gí

Mn varios estudios á7-9g se ha concluido que el secado poratomización es adecuado para compuestos sensibles a altastemperaturasj proporciona buena estabilidad del producto finaljrequiere bajos costos de procesamiento y es fácil de implementaríPor ejemploj en Rendón et alí á10gj se estudió la estabilidadoxidativa de aceite de linaza microencapsulado y se comprobó queaplicando esta técnica existe una menor velocidad de degradación delos lípidosj concordando con los resultados obtenidos por Partanen etal. á11gí Oe la misma formaj en /rascareli et al. á12g semicroencapsuló aceite de café y se confirmó su eficacia en laprotección contra la oxidación de lípidosj obteniendo resultadossimilares a ®ae y Lee á13g con el aceite de aguacateí

Por otra partej algunos autores á14, 15g se han interesado enmicroencapsular compuestosj pigmentos o extractos obtenidos apartir del fruto de la moraj obteniendo resultados favorables encuanto a conservación y estabilidadí Sin embargoj dado que hasta elmomento no se ha estudiado la microencapsulación de aceite desemillas de moraj el objetivo de esta investigación fue desarrollar unproceso de conservación de aceite de mora áRubus glaucusgmediante microencapsulación por secado por aspersión y determinarla influencia de diferentes condiciones de operación en elrendimiento y la eficiencia del procesoj utilizando diferentesmateriales encapsulantes5 masterdryj goma arábiga y maltodextrinaíwdicionalmente se evaluó el tamaño y morfología de lasmicrocápsulas obtenidasí

Materiales y métodos

Las semillas de mora áRubus glaucusg fueron suministradas por laindustria de procesos agroindustriales de Nariño áINPwOMNwgíInicialmente se realizó el acondicionamiento de las semillasretirando el exceso de pulpaí Seguidamente las semillas se secaron aR: °W por Dz h en un secador de bandejasj se molieron y seempacaron al vacíoí Womo disolvente para la extracción con fluidossupercríticos se utilizó dióxido de carbono con una pureza del IIjNxv/v áWryogas Síwíj Wolombiagí Los materiales encapsulantes fuerongoma arábiga master gum /T DNA;L:D áTecnas SíwíLWolombiagjmaltodextrina DNLzz áTecnas SíwíLWolombiag y masterdry D;B;DL:zámezcla de almidones modificados y goma arábiga prehidratadaáTecnas SíwíLWolombiaggí

Los solventes utilizados para determinar la eficiencia del procesode microencapsulación fueron5 éter etílico áIIjAx v/vj PanreacjMspañagj Éter de Petróleo áP:LB:°W purej Panreacj Mspañagj etanoláIDx v/vj /isher Scientificj USwgj hexano áIRx v/vj PanreacjMspañag y ácido clorhídríco á;Ax p/pj Panreacj Mspañagí Se empleócomo emulgente Tween® z: áPanreacj Mspañagí

Materiales

Extracción con fluidos supercríticos

La extracción de aceite de semillas de mora se realizó en un equipoS/M R:: áWatersj USwgí Para ello se colocaron zR: g de semillasmolidas de mora en la celda de extracciónj seguidamente se hizopasar el WOz empleando una bomba de desplazamiento positivo dealta presiónj modelo PLR: áTharj USwg hasta alcanzar ;R MPaí Latemperatura dentro del recipiente se elevó y se mantuvo a B: °W conuna camisa de calefacción que envolvió el recipienteí Una vezalcanzadas las condiciones de operación ápresión y temperaturag enla columna de extracciónj se inició el proceso ajustando el flujo deWOz a ;: gFmin por un tiempo de DR: miní /inalmentej sedespresurizó el equipoj el WOz en estado gaseoso circuló hasta elescape y el aceite extraído se recogió en un vial ámbarí

Preparación de las emulsiones

Se prepararon emulsiones aceite en agua áOFW por sus siglas eninglésg con ;:x p/p de sólidos de acuerdo al método descrito porTuyen et al. á16gj con algunas modificacionesí Para elloj se usaronmasterdryj goma arábiga y maltodextrina como materialesencapsulantesí Se calentaron ;R g de agua destilada a P: °W y comoemulgente se adicionó :jR mL de Tween® z:í Lentamente seagregaron DzjR g de goma arábiga o maltodextrina áen cada casog yluego se incorporaron zjR g de aceite de mora° durante todo elprocedimiento la mezcla se mantuvo en agitación magnéticaí Sehomogenizó durante dos min a ;:::: rpmj empleando unhomogenizador home made tipo ultraturraxj fabricado con un motorde alta velocidad modelo ;:::NFD: áOremelj USwgí Para realizar laemulsión con masterdryj se realizó el mismo procedimiento pero conagua a temperatura de z: °Wí

Microencapsulación mediante secado por aspersión de aceite de mora (Rubus glaucus) extraído con CO2 supercrítico

41Rev. Colomb. Quim. 2016C 45 YqSC °wéPwT

Eficiencia de la microencapsulación (EE)

8a eficiencia fue calculada con base en el aceite de mora retenidodentro de las microcápsulas mediante la ecuación [q]®

Microencapsulación de aceite de mora

8a microencapsulación del aceite de mora se llevó a cabo empleandoun secador spray DF8JKéV777Y YShanghaiC =hinaSC de acuerdo almétodo descrito por Tonon et alT YzúST FnicialmenteC se preécalentó lacámara de secado para garantizar que la temperatura en toda lacámara fuera uniformeT Se variaron las condiciones de proceso paracada prueba como se indica en la Tabla zT Se alimentaron lasemulsiones al equipo por medio de una bomba peristáltica y elcaudal de alimentación se controló por la velocidad de rotación de labombaT 8as microcápsulas obtenidas se almacenaron a ° °= por tresmeses en viales ámbar para su posterior análisisT

Diseño experimental y análisis estadístico

&ara determinar las diferencias entre tratamientos se realizó elanálisis de varianza YjKJVjS y la prueba de rangos múltiples deTukey utilizando el software Statgraphics® =enturion XVF YStat&ointTechnologiesC FncTC WarrentonC VjC USjST Se utilizó un diseñoexperimental factorial q° con cuatro puntos centralesC para un totalde zq experimentos por cada encapsulante YTabla zST 8os ensayos serealizaron de manera aleatoria y con cuatro réplicas en el puntocentralT

Experimento Temperatura(°C)

Caudalemulsión(mL/min)

Velocidaddel aire(m/s)

1 zA7 A k

2 q77 A k3 zA7 zA k4 q77 zA k5 zA7 A zz6 q77 A zz7 zA7 zA zz8 q77 zA zz9 zúA z7 wCA10 zúA z7 wCA11 zúA z7 wCA12 zúA z7 wCA

Tabla 1. Diseño factorial de experimentos 23 para el proceso de secado por aspersión.

Rendimiento de la microencapsulación (EY)

íl rendimiento fue calculado como la relación entre el contenido desólidos totales en el polvo resultante y el total de contenido desólidos en la mezcla de alimentación expresado como porcentaje Y16,18SC mediante la ecuación [z]®

5onde® EY U rendimiento de la microencapsulación en porcentaje demasaC Wm U peso total de microcápsulas obtenido YgS y W0 U sólidostotales de entrada en la emulsión YgS

𝐸𝑌 (%) = 𝑊𝑚𝑊0 × 100 [z]

𝐸𝐸(%) = 𝐴𝑇−𝐴𝑆𝐴𝑇 × 100 [q]5onde® EE U eficiencia de la microencapsulación en porcentaje enmasaC AT U aceite total presente en las microcápsulas YgS y AS Uaceite superficial presente en las microcápsulas YgST

íl contenido total de aceite se cuantificó utilizando comoreferencia el método jJj= wqqT7V Y19SC con algunas modificacionesTíl método consiste en hidrólisis ácidaC extracción con disolventeCrecuperación del aceite por rotavapor y análisis gravimétricoT

&ara ello se transfirieron q g de microcápsulas a un tubo de A7m8C se añadieron q m8 de etanol y se mezcló para humedecer todaslas partículasT 8uego se añadieron z7 m8 de una solución de ;=l YqAm8 de ;=l al °ú N p/p y zz m8 de agua grado ;&8=SC se puso eltubo en un baño de agua a úA °= y se agitó a intervalos frecuentesdurante P7 minT Se añadieron z7 m8 de etanol y se enfrióT Setransfirió la mezcla a un embudo de decantaciónC se añadieron qA m8de éter etílico en tres porciones y se agitó vigorosamente durante zminT Seguidamente se agregaron qA m8 de éter de petróleo de formacontinua y se agitó durante z minT 8a mezcla de éterégrasa fueseparada y filtrada a través de una compresa de algodónT Se extrajonuevamente la solución restante en el embudo dos vecesC cada vezcon z7 m8 de cada éterX luego se secó la mezcla en rotavapor a P7 °=THinalmenteC el aceite se secó en horno a una temperatura de z77 º=hasta obtener peso constante y se dejó enfriar a temperatura ambienteT

íl aceite superficial se determinó siguiendo el método empleadopor Dae y 8ee Y13S con algunas modificacionesT Se pesaron q g demuestra en un tubo de vidrio con tapón de rosca y se añadieron z° m8de hexanoT íl tubo se llevó a un agitador de vórtice durante q minpara extraer el aceite libreC la mezcla se decantó y filtró usando papelfiltro marca Gunktell Ygrado °kkC diámetro® zqA mmSX el polvo seenjuagó tres veces con q7 m8 de hexanoT &or últimoC se recogió elpolvoC se secó a temperatura ambiente para eliminar el solventeresidual y se registró el peso finalT

Estabilidad de los ácidos grasos de aceite de moramicroencapsulado

Se determinó por cromatografía de gases con detector de ionizaciónde llama Y=%éHF5SC usando un sistema de la versión ° Shimadzu%=ézúj YShimadzuC MyotoC ºapónSC equipado con una columna 5DéWjX Y°7 m x 7CqA mm FT5T y 7CqA μm dfC º6W de jgilentScientificC ííTUUTSC un inyector split1splitless y un detector deionización de llama YHF5S Yqk7 °=SC siguiendo la metodología de;urtado et alT Y20ST

&ara este análisis se usó una muestra del aceite extraído con =Jqsupercrítico y se comparó con el aceite obtenido de la determinaciónde aceite total presente en las microcápsulas resultantes de losensayos en los cuales se obtuvo los mejores valores para rendimientoy eficiencia de la microencapsulaciónT 8os ácidos grasos sederivatizaron para obtener sus respectivos ésteres metílicosT

Velocidaddel aire7m/sF

Caudal7mL/minF

Temperaturade entrada7°CF

Masterdry Gomaarábiga

Maltodextrina

]Yfé1

]]fé1

]Yfé1

]]fé1

]Yfé1

]]fé1

8 5 150 89,1 82,6 ’ábP MVbw ’Rbí AMbP

’ í Pww Rwbí A’b’ ’Rbí A’b™ ’RbP á’bP

’ Ví Víw ’Mbí M’bV ’íbV MRbP ’Abá ARbw

’ Ví Pww Rwbw íwbá ’Rb’ áPbP ’’bí íAbí

11 5 150 ’’bV MíbR 89,9 81,3 ’Rb™ íRb™

11 5 200 RVb’ í™b™ ’RbP AMbM 90,0 70,0

VV Ví Víw ’Rb™ Mwb’ ’íbR M™b’ ’Mbw APb’

VV Ví Pww RVbí Awb’ ’Rb’ APbR ’’bP áRbR

Rbí Vw VMí RwbV í’bw ’íbR Míbí ’RbR áPbV

Rbí Vw VMí RwbM íMb™ ’MbA MábM ’RbR á™b™

Rbí Vw VMí RwbV íMbí ’’bM Mábw ’RbM áwbV

Rbí Vw VMí ’Rb™ íAbM ’MbV MábR ’Rbí áVbá

Figueroa, P. M.; Ceballos, M. A.; Hurtado, A. M.

Rev. Colomb. Quim. 2016b 45 fP1b ™RFáMI42

qa separación se realizó de acuerdo con la siguiente programación detemperatura del hornok temperatura inicial áw °=b se mantuvodurante í min y después se elevó a Píw °= en í °=D minI ]l volumende inyección fue de Vbw μl en modo split frelación VkVw1bmanteniendo la temperatura del inyector a Píw °=I Se empleó heliocomo gas portador con un caudal de V mqDminI qas velocidades deflujo de los gases de combustión fú6[1 fueron ™ww mqDmin y ™w mqDmin para el aire y el hidrógenob respectivamenteI

qa recolección y manipulación de datos se llevó a cabo usandoel software Shimadzu =lase VP™ áI™I qa identificación de ácidosgrasos se realizó empleando estándares de ésteres metílicos de ácidosgrasos úNY]’s fRestekb ;ellafonteb ]]IUUI1I qa cuantificación sellevó a cabo mediante el método de normalización relativa de áreacromatográfica en términos porcentualesI

Morfología y el tamaño de las microcápsulasmediante Microscopia Electrónica de Barrido 2SEM3

Se examinó la morfología y el tamaño de las microcápsulas con unmicroscopio electrónico de barrido V]8N™ S; fT]S=NNbRepublica =heca1I Se realizó un proceso de suspensión de lasmicrocápsulas empleando hexano como solventeB posteriormenteb serealizó la fijación de cada muestra en un pin metálicoI qas muestrasfijadas fueron observadas usando S]Yb funcionando a un voltaje deaceleración de Vwb M y í kVI qas micrografías correspondientesfueron capturadasI ]l tamaño de partícula se determinó como eldiámetro medio de Sauter fSY[ x Sauter Yean [iameter x D[3,2]1utilizando la ecuación [™]I

𝐷[3,2] = ∑ 𝑁𝑖𝐷𝑝𝑖3𝑛𝑖=1∑ 𝑁𝑖𝐷𝑝𝑖2𝑛𝑖=1 [™][onde Dpi es diámetro promedio de las partículasb tomado como lamedia aritmética de los diámetros mayor y menor y Ni es el númerode partículas de diámetro DpiI

Resultados y Discusión

Rendimiento de la microencapsulación

]n la Tabla P se presentan los datos de rendimiento del proceso demicroencapsulaciónI Se obtuvieron rendimientos en el rango de ’Mbía RVb’ ± wbAé para masterdryb ’ábP a ’RbR ± VbPé para goma arábigay ’Abá a Rw ± wbPé para maltodextrinaI qos valores resaltados ennegrilla corresponden a los resultados en los cuales se obtiene mayorrendimiento y eficienciaI

Yediante el análisis de varianza fp U wbwí1 fTabla ™1b seencontró queb cuando se emplea masterdry y goma arábigab latemperatura de entrada del aire tiene un efecto significativo y afectade manera positiva el rendimientob como se observa en la úigura VI

Por tantob con el incremento de la temperaturab aumenta elrendimiento del procesoI ]sto ocurre cuandob en el secado poratomizaciónb se utilizan altas temperaturas de entradab pues seproduce mayor eficiencia en los procesos de transferencia de calor yde masa f17, 181I qos resultados obtenidos son similares a losreportados por =ai et alI f21, 221b quienes trabajaron el secado poraspersión de betacianinas de Amaranthus y antocianinas deberenjenab respectivamenteI

FuenteValor-P

Yasterdry 8oma arábiga Yaltodextrina

]Y ]] ]Y ]] ]Y ]]

NkTemperatura 0,0031 0,0281 0,0155 0,0297 wbP™P’ wbááM™;k=audal wbíá™V wbá™A wbíMá™ wbPVí’ 0,0339 wb’MRR

=kVelI aire wbVwM’ wbáAAP wbVíV™ wbPR™’ wbMíáM wbRMRA

N; wb’™Aí wbRíR™ wb™PáM wbVR’á wb™™AV wbAR™V

N= wb™PAM wbMP’á wbVPPA wbíwM’ wbRMPP wbíwíM

;= wbVAá wb™ááV wbPAáM wb’w™™ wbRVAM wbíáPA

Para maltodextrinab el caudal de alimentación de la emulsión afectael rendimiento de manera negativab como se observa en la úigura VI]sto se debe a queb con una mayor tasa de alimentaciónb latransferencia de calor y masa es más lenta f171I Ndemásb cuando seempleó alta velocidad de alimentaciónb se observaronaglomeraciones de microcápsulas en algunos sectores del equipo queno pueden ser recuperadosb disminuyendo el rendimiento delprocesoI ]n Toneli et al. f231 se estudió el secado por atomización dela inulina y se encontró queb con la disminución de la velocidad de labombab aumenta el rendimientoI

Tabla 2. Condiciones de operación, rendimiento (EY) y eficiencia (EE) de microencapsulaciónde aceite de mora con diferentes materiales de pared

Tabla 3. Análisis de varianza para rendimiento (EY) y eficiencia (EE) de los tres encapsulantesestudiados. Valores estadísticamente significativos resaltados

Microencapsulación mediante secado por aspersión de aceite de mora (Rubus glaucus) extraído con CO2 supercrítico

43Rev. Colomb. Quim. 2016z 45 1íáz FúNéCO

Eficiencia de la microencapsulación

Los resultados de la eficiencia de la microencapsulación se muestranen la Tabla íO Se obtuvieron eficiencias en el rango de hqzé a Díz° ±qzh± para masterdryz éízí a DEzF ± qz°± para goma arábiga y éDzí aCq ± EzF± para maltodextrinaO A partir del análisis de varianza1ANOVAá que se muestra en la Tabla Fz se observó que sólo latemperatura tuvo efecto significativo sobre la eficiencia cuando seutilizaron masterdry y goma arábiga como encapsulantesO En el casode la maltodextrinaz ninguna variable fue estadísticamentesignificativaO Se encontró que la temperatura de entrada de aireinfluye de manera negativa en la eficiencia como se muestra en laFigura íz es decirz a medida que se incrementa la temperaturaz laeficiencia disminuyeO Estos resultados son acordes con los obtenidospor Frascareli et alO 112áz quienes estudiaron el efecto de lascondiciones de proceso en la microencapsulación de aceite de cafémediante secado por aspersiónO

Esta tendencia se presenta también en otros estudios demicroencapsulación mediante secado por atomización 124, 25á dondese ha demostrado que a temperaturas entre Ehq °C y ECh °Cz seobtienen altas eficienciasO Esto se relacionaz específicamentez con elhecho de quez a elevadas temperaturasz se afecta el balance entre lavelocidad de evaporación de agua y la formación de la película delmaterial de paredz lo que lleva a la ruptura de la membrana formada126áO Las altas temperaturas del aire de entrada generan encapsuladoscon una capa delgada de recubrimiento que favorece la liberaciónadelantada y degradación del compuesto encapsuladoz lo que setraduce en la disminución de la eficiencia de la microencapsulaciónODebido a que el rendimiento y la eficiencia de la microencapsulaciónse vieron directamente afectados por la temperatura de entrada delairez se determinó la combinación de los factores experimentales quesimultáneamente maximizan el rendimiento y eficiencia mediante elanálisis estadístico de optimización de múltiples respuestasY losresultados para cada material encapsulante se muestran resaltados ennegrilla en la Tabla íO

Estudio del efecto de diferentes materiales en lamicroencapsulación de aceite de mora

Dado que es importante considerar el efecto de las dos variables enel producto finalz la comparación de los diferentes materialesencapsulantes se realizó utilizando el criterio de rendimiento poreficiencia 1EY x EEáz evaluado en los cuatro puntos centralesestablecidos en el diseño experimentalO

Figura 1. Efecto de las variables de proceso en el rendimiento de la microencapsulación

Figura 2. Efecto de las variables de proceso en la eficiencia de la microencapsulaciónusando goma arábiga y masterdry como materiales de pared

Figueroa, P. M.; Ceballos, M. A.; Hurtado, A. M.

Rev. Colomb. Quim. 2Dµ6F 45 vé5F x:q1Aj44

Con este propósitoF se utilizó la prueba de rangos múltiples HSDde TukeyF basada en las medias de los tratamientos para rendimientoy eficienciaj Los resultados muestran diferencias estadísticamentesignificativas con :0c de nivel de confianzaj En la Figura x seobserva que los mejores resultados se obtuvieron con goma arábigajDichos resultados son similares a los obtenidos en el estudiorealizado por Krishnan et al. v85 para la encapsulación de oleorresinade cardamomoF donde la goma arábiga también exhibió mejorprotección del material encapsulado que la maltodextrina y elalmidón modificado HiCapKhhj

Los resultados obtenidos con la goma árabiga en este estudio sedeben a su capacidad para formar emulsiones estables con lamayoría de los aceites en un amplio intervalo de pH y formar unapelícula viscoelástica visible en la interfase de aceiteáagua v255j G suvezF sus características estructurales le confieren un carácteranfifílico lo que le permite adsorber en superficies lipofílicas yactuar como un coloide protector yF consecuentementeF como unbuen agente formador de cápsulas y películasj

Por otro ladoF el masterdry resultó ser mejor encapsulante que lamaltodextrina en cuanto a efectividad de encapsulaciónj Esteproducto es un buen encapsulante debido a que en su composición seincluye una mezcla de almidones modificados de maíz y gomaarábigaj Por su parteF la maltodextrina exhibe una pobre capacidademulsificanteF baja estabilidad de la emulsión y baja retención deaceite v275F que da como resultado una baja eficiencia deencapsulaciónj

Análisis y comparación de la composición del aceitede mora antes y después del proceso demicroencapsulación

El perfil de ácidos grasos del aceite de mora se reporta en la Tabla 1jSe identificaron cinco ácidos grasos principales a partir del análisiscromatográfico del aceite de mora antes de ser encapsuladoF entreellos tres ácidos insaturados vlinoleicoF linolénico y oleico5 y dosácidos grasos saturados vpalmítico y esteárico5F mencionados enorden de abundanciaj Por otro ladoF en todos los aceitesencapsulados se observó una disminución en la cantidad de ácidosgrasos insaturados y un aumento en los ácidos grasos saturados conrespecto al aceite inicial sin encapsularF resultados acordes con losobtenidos en otras investigaciones v28-305j

Ácidosgrasos

identificados

Perfil de ácidos grasos del aceite de moraOPorcentaje de área relativaS CL

Aceite demora sin

encapsular

Encapsuladomasterdry

Encapsuladogoma arábiga

Encapsuladomaltodextrina

PalmíticoOCµ6:DL

1F0 /FK AFéx PF/é

EsteáricoOCµ8:DL

éFh1 1FA éF0/ 1Fx:

OleicoOCµ8:µL

PFKK PFA AFh: /Fé/

LinoleicoOCµ8:2L

0éFPP 0hF0 0KFPP 0xF0K

LinolénicoOCµ8:3L

xéF1A xhFK xKFé1 éAFéé

SFA /F01 KhFP :FA: KxFhKMUFA PFKK PFA AFh: /Fé/PUFA P0Fx0 PhF/ PxFKé PhFAx

SFG; ácidos grasos saturadosM MUFG; ácidos grasos monoinsaturadosM PUFG; ácidosgrasos poliinsaturadosj

En Calvo et alj v315 se afirma que el grado de insaturación delos ácidos grasos afecta de manera negativa la estabilidad de losaceitesj Por lo anteriorF se puede inferir que el aceite de mora tiendea degradarse con facilidad en condiciones ambientalesF dado que enla muestra de aceite sin encapsular los ácidos grasos mayoritariosfueron los poliinsaturados vP0Fx0c5j Sin embargoF en los aceitesobtenidos a partir de los encapsulados de masterdryF goma arábiga ymaltodextrinaF la degradación es mínimaF considerando que lasmicrocápsulas se almacenaron por tres mesesM se puede afirmarentonces que el proceso de microencapsulación fue efectivomanteniendo el perfil de ácidos grasosj

Entre los aceites encapsuladosF se encontró que el perfil deácidos grasos de aceite de mora se conserva mejor cuando se empleagoma arábiga como material de paredF lo cual puede atribuirse a lanaturaleza del encapsulante y la eficiencia de encapsulaciónobtenidaF mencionada anteriormentej

Evaluación del tamaño y la morfología de lasmicrocápsulas obtenidas

El tamaño de las microcápsulas obtenidas se reporta en la Tabla 0jEn López et alj v305 se afirma que en equipos de secado poraspersiónF a escala de laboratorioF el intervalo que se reporta para eldiámetro medio de Sauter D[3,2] de las microcápsulas producidas esde 0 a éh μmj Lo anterior es acorde a los resultados obtenidos en lapresente investigaciónj

MaterialEncapsulante

Diámetro medio deSauter D[3,2] OµmL

Masterdry PFé ± hFxh

GomaGrábiga

KKFP ± hFx0

Maltodextr ina K1 ± hFé0

Figura 3. Prueba de rangos multiples de Tukey HSD para rendimiento por eficiencia

Tabla 4. Perfil de ácidos grasos del aceite de mora antes y después del proceso demicroencapsulación con diferentes materiales de pared

Tabla 5. Diámetro medio de Sauter D[3,2] de las microcápsulas

T;

Microencapsulación mediante secado por aspersión de aceite de mora (Rubus glaucus) extraído con CO2 supercrítico

45Rev. Colomb. Quim. 2016P 45 LGRP ñúxCA;

/n cuanto a la morfologíaP se observa que las microcápsulasproducidas con masterdry LFigura C LaRR presentan una formaesféricaP sin porosidades y con pared continua; Sin embargoP sepresentan abolladuras superficialesP producto de la contracción de lasmicrocápsulas que ocurre por la elevada velocidad de evaporaciónPcausada a su vez por la diferencia entre la temperatura de entrada ysalida del spray durante el proceso de secado por atomización L32,33R; Los almidones modificados son susceptibles a la contraccióndurante el secado L34R; Resultados similares obtuvo Loksuwan L34Rcon βxcaroteno microencapsulado a través de secado por aspersióncon almidones de tapioca;

Por otro ladoP en las micrografías obtenidas para goma arábigaLFigura C LbRRP se observan superficies externas redondeadasParrugadas y cóncavasP sin fisuras evidentes y con pared continua;/sto se debe a la propiedad viscoelástica y de formación de la paredpropia de la goma arábigaP lo que genera menor permeabilidad a losgases y es importante para la protección del aceite encapsulado L9,25R8 la ausencia de poros indica una cobertura completa de la gomasobre el aceite L12R; Morfología similar fue observada por Iertoliniet al; L35R y Trinidade y Grosso L36RP quienes microencapsularon congoma arábiga monoterpenos y ácido ascórbicoP respectivamente;Finalmente en las microcápsulas obtenidas con maltodextrinaLFigura C LcRR se observa una estructura esférica y redondeadaP conuna superficie lisa en su mayoría pero también algunas con pequeñasabolladuras; /sto concuerda con los resultados observados porDaparino et al; L37R y /rsus y Yurdagel L38R en sus estudios demicroencapsulación por secado por atomizaciónP empleandomaltodextrina como encapsulante en extractos de mango ypigmentos de zanahoria negra LDaucus carota LR respectivamente;Vsí mismoP Olaya et al; L15R reportaron partículas que exhibíansuperficie lisa en la microencapsulación con maltodextrina deantocianinas de mora de castilla LRubus glaucusR y lulo LSolanumbetaceumR;

Conclusiones

Don este estudioP se demuestra la posibilidad de obtenermicrocápsulas de aceite de mora utilizando como materialesencapsulantes masterdryP goma arábiga y maltodextrina mediante latécnica de secado por aspersión;

/n el proceso de microencapsulaciónP la temperatura de entradadel aire fue la única variable estadísticamente significativa queafectó de manera positiva el rendimiento y de forma negativa laeficienciaP cuando se usaron como encapsulantes masterdry y gomaarábiga; /l caudal de alimentación de emulsión fue estadísticamentesignificativo e influenció negativamente el rendimiento del procesoúnicamente cuando se usó maltodextrina como materialencapsulante; La velocidad de entrada del aire no tuvo efectosignificativo sobre el rendimiento y la eficiencia del proceso;

La goma arábiga resultó ser el mejor encapsulante debido a suconformación estructural que le confiere excelentes propiedadestanto emulsificantes como formadoras de película; /n cuanto altamaño de partículaP se obtuvieron microcápsulas con tamaños deOPG8 TTPO y TC μmP para masterdryP goma arábiga y maltodextrinaPrespectivamente; /sto concuerda con lo reportado en la literaturaPdonde el intervalo de tamaños para microcápsulas obtenidas enequipos de secado por aspersión varia de Y a GB μm; Respecto a lamorfologíaP en todos los encapsulados se observó una superficiecontinua en las paredes con ausencia de poros o grietasP lo que estárelacionado con las altas eficiencias de microencapsulación;FinalmenteP el proceso de microencapsulación con los tresencapsulantes estudiados permitió proteger el aceite de mora yconservar su perfil de ácidos grasosP en su mayoríaP durante tresmeses;

Referencias

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G;

ñ;

Figura 4. Micrografías obtenidas por microscopía electrónica de barrido (SEM) para los encapsulantes evaluados: (a) masterdry, (b) goma arábiga, (c) maltodextrina

Figueroa, P. M.; Ceballos, M. A.; Hurtado, A. M.

Rev- Colomb- Quim- 2016: 45 0kD: JS/58x46

5x Martins: MxT éarreiro: Mx qxT Voelho: MxT Rodrigues: áxMicroencapsulation of essential oils with biodegradable polymericcarriers for cosmetic applicationsx Chem- Eng- J- 2014: L45: zSz–kjjx POYE httpE66dxxdoixorg6zjxzjzó6jxcejxkjz5xjkxjk5xPziezak ZPx Microencapsulation and encapsulation ingredientsx J-Food Technol- 1998: 4L: zJó‐zLzxÁópez: Ox Microencapsulación de sustancias oleosas mediantesecado por aspersiónx Revista Cubana de Farmacia 2010: 33 0JD:Jvz/JvSxqavaro: VxT Santana: áxT Monterrey: äxT Trinidade: MxT Netto: qxThe use of spray drying technology to reduce bitter taste of caseinhydrolysatex Food Hydrocolloids 2010: L4 05D: JJó/J5jx POYEhttpE66dxxdoixorg6zjxzjzó6jxfoodhydxkjjSxzjxjzkxWrishnan: SxT Wshirsagar: áx V: Singhal: Rx Sx The use of gumarabic and modified starch in the microencapsulation of a foodflavoring agentx Carbohydr Polym- 2005: 6L: JjS–JzLx POYEhttpE66dxxdoixorg6zjxzjzó6jxcarbpolxkjjLxjJxjkjxZimenez: MxT ñarcía: çx SxT éeristain: Vx Yx Spray/dryingmicroencapsulation and oxidative stability of conjugated linoleicacidx Eur- Food Res- Technol- 2004: Lf9: Lvv–LSkx POYE httpE66dxxdoixorg6zjxzjj86sjjkz8/jj5/jSSk/5xRendón ñalindo: ñx MxT éáez ñonzález: Zx ñxT álanís ñuzmán: MxñxT Regalado Méndeza: áxT Vernon Varter: äx Zx ästabilidadoxidativa de aceite de linaza microencapsulado con multicapas debiopolimerosx AMIDIQx 2010: kkj8/kkzkxPartanen: RxT Raula: ZxT Seppänen: ZxT éuchert: ZxT Wauppinen: äxTqorssell: Px äffect of relative humidity on oxidation of flaxseed oilin spray dried whey protein emulsionsx J- Agric- Food Chem-2008: 56 0z5D: L8z8−L8kkx POYE httpE66dxxdoixorg6zjxzjkz6jfvjjLv5Sxqrascareli: äx VxT Silvaa: Vx MxT Tonon: Rx VxT çubinger: Mx Pxäffect of process conditions on the microencapsulation of coffeeoil by spray dryingx Food Bioprod- Process- 2012: 98: 5zJ–5k5xPOYE httpE66dxxdoixorg6zjxzjzó6jxfbpxkjzzxzkxjjkxéae: äx WxT Áee: Sx Zx Microencapsulation of avocado oil by spraydrying using whey protein and maltodextrinx J- Microencapsul-2008: L5 0vD: L5S−Lójx POYE httpE66dxxdoixorg6zjxzjvj6jkóLkj5jvjkj8LóvkxVillacrez: Zx ÁxT Varriazo: Zx ñxT Osorio: Vx Microencapsulation ofándes éerry 0Rubus glaucus éenthxD aqueous extract by spraydryingx Food Bioprocess Technol- 2014: 7 0LD: z55L/z5Lóx POYEhttpE66dxxdoixorg6zjxzjj86szzS58/jzJ/zz8k/yxOlaya: VxT Vastaño: MxT ñarzón: ñx äfecto de la temperatura:almacenamiento y la actividad de agua sobre la estabilidad deantocianinas de Rubus glaucus y Solanum betaceum Cav-darkkredstrainx Acta biol- Colomb- 2009: f4 0JD: z5z/zLóxWha: Tx VxT Nguyen: Mx çxT Roach: Px PxT Stathopoulos: Vx äxMicroencapsulation of ñac oilE Optimisation of spray dryingconditions using response surface methodologyx Powder Technol-2014: L64: kSv–JjSx POYE httpE66dxxdoixorg6zjxzjzó6jxpowtecxkjz5xjLxjLJxTonon: Rx VxT érabet: VxT çubinger: Mx Px Ynfluence of processconditions on thephysicochemical properties of açai 0Euterpeoleraceae MartxD powder produced by spray dryingx J- Food Eng-2008: 88: 5zz–5zvx POYEhttpE66dxxdoixorg6zjxzjzó6jxjfoodengxkjjvxjkxjkSxTee: Áx çxT Vhuah: Áx áxT Pin: Wx YxT Rashih: áx áxT Yusof: Yx áx áxOptimization of spray drying process parameters of Piper betle Áx0sirihD leaves extract coated with maltodextrinx J- Chem- Pharm-Res- 2012: 4 0JD: zvJJ/zv5zx

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Microencapsulación mediante secado por aspersión de aceite de mora (Rubus glaucus) extraído con CO2 supercrítico

Rev. Colomb. Quim. 2016h 45 –LDh kA/w6x 47

kkxRosenbergh MxG Kopelmanh Ix JxG Talmonh Yx Factors affectingretention in spray/drying microencapsulation of volatile materialsxJ. Agric. and Food Chem. 1990h 50h 5kA–5wwx íOIS httpS00dxxdoixorg05jx5jL50jfjjjACajkjxLoksuwanh Jx óharacteristics of microencapsulated b/caroteneformed by spray drying with modified tapioca starchh nativetapioca starch and maltodextrinx Food Hydrocolloids 2007h 21hALB–AkCx íOIS httpS00dxxdoixorg05jx5j580jxfoodhydxLjj8x5jxj55xHertolinih Ux óxG Sianih Ux óxG Grossoh óx Rx Stability ofmonoterpenes encapsulated in gum arabic by spray/dryingx J.Agric. Food Chem. 2001h 49h 6Bj–6BCx íOIS httpS00dxxdoixorg05jx5jL50jfjjjwk8yx

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Trindadeh Mx UxG Grossoh óx Rx The stability of ascorbic acidmicroencapsulated in granules of rice starch and in gum Urabicx J.Microencapsul. 2000h 17h 58A–568x íOIS httpS00dxxdoixorg05jx5jBj0jL8CLjwjjLBBwjAxóaparinoh OxG Tangh JxG Nindoh óxG Sablanih Sx Powersh JxG FellmanhJx qffect of drying methods on the physical properties andmicrostructures of mango –Philippine ‘óarabao’ varxD powderx J.Food Eng. 2012h 111h 5kC–5wBx íOIS httpS00dxxdoixorg05jx5j580jxjfoodengxLj5Lxj5xj5jxqrsush SxG Yurdagelh Ux Microencapsulation of anthocyaninpigments of blackcarrot –Daucuscarota LxD by spray dryerx J. FoodEng. 2007h 80 –kDh BjC–B5Lx íOIS httpS00dxxdoixorg05jx5j580jxjfoodengxLjj8xj6xjjAx

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