Nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction)

Đại học Khoa Học Tự NhiênKhoa Khoa Học Vật Liệu

Giới thiệu

BRAGG-BRENTANO GONIOMETER

Maãu

TubeX Detector

N

θ θ

GoniometerCaáu hình θ- θ

GoniometerCaáu hình θ -2 θ

N

TubeX

θ

2θ

Detector

1. Giới thiệu

Maãu ñaët naèm ngang, coá ñònh taïi taâm goniometerỐng tia X vaø detector quay chung quanh treân ñöôøng troøn goniometer moät goùc ñoái xöùng baèng nhau θ .

OÁng tia X coá ñònh, Maãu ñaët taïi taâm quay moät goùc θ và detector quay một goùc 2 θ treân ñöôøng troøn goniometer. Baùn kính goniometer thöôøng töø 180 -260mm

DIVERGENCE SLIT AND ANTI-SCATTER SLIT

Divergence slit: ñöôïc söû duïng ñeå kieåm soaùt ñoä daøi maãu ñöôïc chieáu xaï bôûi tia X.

Anti-scatter slit: xaùc ñònh ñoä daøi quan saùt tia nhieãu xaï phaùt ra töø maãu. Vai troø cuûa anti-scatter slit laø laøm giaûm ñöôøng neàn.

4° , 2° , 1° ,1/2° , 1/4°

DIVERGENCE SLIT AND ANTI-SCATTER SLIT

DIVERGENCE SLIT AND ANTI-SCATTER SLIT

DIVERGENCE SLIT AND ANTI-SCATTER SLIT

b. Tube focus và receiving slits

b. Tube focus và receiving slits

+ Receiving slit ñöôïc ñaët tröôùc hoaëc sau anti-scatter slit. + Ñoä phaân giaûi cuûa thieát bò chuû yeáu quyeát ñònh bôûi receiving slit.

sự phụ thuộc của phổ vào receiving slit

c. Soller slits

Giới hạn phương nhiễu xạ

c. Soller slits

d. Width Mask

Giới hạn độ rộng chiếu xạ Giới hạn độ rộng chiếu xạ

e. –filter và monochromator

.loại bỏ những bước sóng không cần thiêt

Giữa receiving slit vôùi detector, taùch höûu hieäu tia Kβ (Tuy nhieân cöôøng ñoä tia Kα seõ giaûm ñi gaàn 3 laàn )

Monochromator ñöôïc laøm baèng moät tinh theå Hình daïng cong cuûa tinh theå söû duïng cho pheùp caùc tia phaân

taùn ñöôïc hoäi tuï laïi ngay treân ngoû vaøo detector.

g. Sample stages

Giá đở không quay được.

Giá đở quay tròn được .

h. Thu nhận tín hiệu

Các kiểu detector :

+ Detector nhaáp nhaùy (scintillation detector)

+ Detector khí .

Detector nhaáp nhaùy

Tia X tác dụng NaI tạo ra photon photo cathode tao ra e- (tín hiệu điện)

Tín hiệu điện được khuếch đại bằng hệ các dynode. Toàn bộ quá trình < 1ms đếm 106 counts per second (cps)

Detector khí

- Filled with xenon gas- Most efficient for Cu K radiation

Detector khí

Chuẩn bị mẫu

Caùc duïng cuï lieân quan ñeán vieäc chuaån bò maãu

Ñaët mieáng nhoâm chöùa maãu leân mieáng thuûy tinh, duøng baêngkeo ñeå giöû chaët mieáng nhoâm treân mieáng thuûy tinh

Maãu sau khi nghieàn mòn vaø qua raây 60micron, traûi ñeàu maãu leân treân mieáng nhoâm chöùa maãu baèng spatule

Duøng mieáng lamme thuûy tinh ñeø nheï vaø ñeàu ñeå laøm chaët maãu

Duøng löôûi dao theùp gaït ñi phaàn boät maãu dö thöøa saukhi eùp

Moùc mieáng nhoâm ñaùy vaøo mieáng nhoâm ñöïng maãu

- Laät ngöôïc laïi , keùo nheï qua laïi mieáng thuûy tinh ñeålaøm phaúng maët tröôùc khi laáy ra khoûi.

- Maãu ñaû saún saøng ñeå phaân tích.

- Đaët leân treân mieáng ñöïng maãu sao cho beà maët maãu khoângcao hôn maët mieáng ñöïng maãu.

- Coù theå giöû chaët maãu treân mieáng ñöïng maãu baèng saùp.

Mẫu có hình dạng bất kì có bề mặt phẳng

Söû duïng mieáng ñôû baèng Sinhö laø giaù ñôû coù backgroundbaèng khoâng

- Maãu boät ñöôïc traûi ñeàu leân treân beà maët mieáng ñôû Si- Laøm phaúng maët- Maãu ñaõ saún saøng ñöôïc phaân tích

Tröôøng hôïp löôïng maãu coù quaù ít

b. Phân tích định tính

- Chuaån bò maãu- Khôûi ñoäng maùy V=45kV, I=40mA- Caùc ñieàu kieän, thoâng soá ghi phoå: khoaûng queùt θ, böôùc nhaûy θ, divergence slit,…

- Tieán haønh ghi phoå

- Xöû lyù phoå treân chöông trình X’Pert High Core Plus: choïn peaks, boû nhieãu, background, loaïi boû Kα2, Search-Match Pattern list, choïn chaát coù Score cao

Position [°2Theta]

20 30 40 50 60 70 80 90

Counts

0

1000

2000

06121109

Position [°2Theta]

10 20 30 40

Counts

0

50000

100000

Formulacija2.XRDML

Position [°2Theta]

5 10 15 20 25

Counts

0

20000

40000

60000

80000

Formulacija2.XRDML

Chuaån bò maãu Peak List

Primjer aktivne substance

Lactose hydrate

Ghi phổ Xaùc ñònh vò trí peaks

So saùnh döû lieäu phoå

Caùc pha tìmthaáy trongdöû lieäu

Phoå ghi ñaõ xöû lyù

Tính toaùn phoå lyù thuyeát

1

2

3

34 Thay ñoåi

caáu truùc

So saùnh

So saùnh

Söï sai bieät

Rietveld refinement steps (structure refinement)

8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 302Theta (°)

2000

4000

6000

8000

10000

12000

Inte

nsity

(cou

nts)

25oC

70oC

90oC

220oC

130oC

120oC

200oC

Phân tích định lượng

8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 302Theta (°)

2000

4000

6000

8000

10000

12000

Inte

nsity

(cou

nts)

28%

28%

34%

51%

68%

91%

97%

100%

100oC

95oC

90oC

85oC

80oC

70oC

60oC

50oC

Khaûo saùt söï thay ñoåi ñoä tinh theå cuûa hôïp chaátTrehalose dihydrat C12H22O11.2H2O theo nhieät ñoä

Crystallinity

Kết luận

Máy nhiễu xạ tia X có thể phân tích định tính lẫn định lượng cấu trúc vật liệu.

Tùy loại vật liệu ta cần thiết lập các thiết bị nhằm đạt độ phân giải cao nhất, chủ yếu là Tube focus và receiving slits.