РЕКОМЕНДАЦИИ Р ПО 50.1.060- СТАНДАРТИЗАЦИИ 2006 ...€¦ ·...

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВОПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

РЕКОМЕНДАЦИИПО

СТАНДАРТИЗАЦИИ

Р50.1.060-2006

Статистические методы

РУКОВОДСТВО ПО ИСПОЛЬЗОВАНИЮ ОЦЕНОКПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ И ПРАВИЛЬНОСТИПРИ ОЦЕНКЕ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

МоскваСтандартинформ

2007

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерацииустановлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. №184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применениянациональных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основныеположения»

Сведения о рекомендациях по стандартизации

1 ПОДГОТОВЛЕНЫ Открытым акционерным обществом «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики техническихсистем» (ОАО НИЦ КД) и Техническим комитетом постандартизации ТК 125 «Статистические методы в управлениикачеством продукции» на основе собственного аутентичногоперевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕНЫ Управлением развития, информационногообеспечения и аккредитации Федерального агентства потехническому регулированию и метрологии

База нормативной документации: www.complexdoc.ru

1

www.princexml.com

Prince - Non-commercial License

This document was created with Prince, a great way of getting web content onto paper.

http://www.complexdoc.ru/ntd/479991




3 УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ ПриказомФедерального агентства по техническому регулированию иметрологии от 19 декабря 2006 г. № 319-ст 4

4 Настоящие рекомендации являются идентичными поотношению к международному стандарту ИСО/ТУ 21748:2004«Руководство по использованию оценок повторяемости,воспроизводимости и правильности при оценке неопределенностиизмерений» (ISO/TS 21748:2004 «Guidance for the use ofrepeatability, reproducibility and trueness estimates in measurementuncertainty estimation»).

Наименование настоящих рекомендаций изменено относительнонаименования указанного международного стандарта дляприведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящих рекомендаций рекомендуетсяиспользовать вместо ссылочных международных стандартовсоответствующие им национальные стандарты, сведения окоторых приведены в дополнительном приложении А

5 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

Содержание

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Обозначения

5 Принципы

5.1 Отдельные результаты и свойства процесса измерений

5.2 Применение данных воспроизводимости

5.3. Основные уравнения статистической модели

5.4 Данные повторяемости


2


6 Оценка неопределенности с использованием оценок повторяемости,воспроизводимости и правильности

6.1 Процедура оценки неопределенности измерений

6.2 Различия между фактической прецизионностью и ее математическиможиданием

7 Установление соответствия данных выполнения метода результатамизмерений для конкретного процесса измерений

7.1 Общие положения

7.2 Демонстрация контролируемости лабораторной составляющейсмещения

7.2.1 Общие требования

7.2.2 Методы демонстрации контролируемости лабораторнойсоставляющей смещения.

7.2.3 Выявление существенной лабораторной составляющей смещения

7.3 Верификация повторяемости

7.4 Постоянная верификация

8 Учет особенностей объекта испытаний


8.2 Отбор выборки

8.2.1 Процесс отбора выборки

8.2.2 Негомогенность

8.3 Подготовка и предварительная обработка выборки

8.4 Изменение типа объекта испытаний

8.5 Изменение неопределенности в зависимости от уровня отклика

8.5.1 Корректировка sR


3

8.5.2 Изменение других вкладов в неопределенность

9 Дополнительные факторы

10 Общее выражение для суммарной стандартной неопределенности

11 Бюджет неопределенности, основанный на данных совместныхисследований

12 Оценка неопределенности комбинированного результата

13 Представление информации о неопределенности


13.2 Выбор коэффициента охвата

13.2.1 Общие положения

13.2.2 Уровень доверия

13.2.3 Степени свободы, соответствующие оценке

14 Сравнение данных выполнения метода и неопределенности

14.1 Основные предположения

14.2 Процедура сравнения

14.3 Причины различий

Приложение А (справочное) Подходы к оценке неопределенности

Приложение В (справочное) Экспериментальная оценканеопределенности

Приложение С (справочное) Примеры расчета неопределенности

Приложение D (справочное) Сведения о соответствии ссылочныхмеждународных стандартов национальным стандартам Российской

Федерации

Библиография


4

Введение:

Знание неопределенности, связанной с результатами измерений,является важным для интерпретации результатов. Безколичественных оценок неопределенности невозможно решить,превышают ли наблюдаемые отклонения результатовэкспериментальную изменчивость, соответствуют ли объектыиспытаний установленным требованиям. Без информации онеопределенности существует риск неверного толкованиярезультатов, а неправильные решения могут привести кненужным расходам при производстве, неправильным судебнымвыводам, неблагоприятным последствиям для здоровья илинеблагоприятным социальным последствиям.

Лаборатории, аккредитованные в соответствии с ИСО/МЭК17025:2005 «Общие требования к компетентности испытательныхи поверочных лабораторий», обязаны оценивать неопределенностьрезультатов измерений и испытаний и составлятьсоответствующий отчет. Руководство GUM (Guide to the expressionof uncertainty in measurement), изданное ИСО, основано напринятом стандартном подходе. Однако оно относится к ситуации,когда известна модель процесса измерений. Очень широкийдиапазон стандартных методов испытаний может быть подвергнутсовместному исследованию в соответствии с ИСО 5725-2:1994,Настоящие рекомендации устанавливают соответствующиеметоды оценки неопределенности результатов измерений ииспытаний, основанные на принципах GUM при анализе общихданных.

Общий подход, используемый в настоящих рекомендациях,требует, чтобы:

- оценки повторяемости, воспроизводимости и правильностиметода, полученные при совместном исследовании в соответствиис ИСО 5725-2:1994, могли быть получены по опубликованнойинформации об использовании метода испытаний. Эти оценкипозволяют получать внутрилабораторные и межлабораторныесоставляющие неопределенности, а также оценкунеопределенности результатов, связанную с правильностьюметода;

- лаборатория подтвердила на основе проверок присущих ейсмещения и прецизионности, что выполнение ею метода


5

испытаний совместимо с установленными требованиями к методуиспытаний. Это подтверждает, что опубликованные данныесогласуются с результатами измерений и испытаний,полученными лабораторией;

- любые влияния на результаты измерений, которые не охваченысовместными исследованиями, были идентифицированы, аотклонения, вызванные этими воздействиями, определеныколичественно.

Оценку неопределенности определяют объединением оценокдисперсии, полученных в соответствии с GUM.

Для контроля полного понимания метода разброс результатов,полученных в совместном исследовании, часто полезносравнивать с оценками неопределенности измерений,полученными с использованием процедур GUM. Такие сравнениябудут более эффективны при использовании последовательныхоценок одного и того же параметра, полученных на основе данныхсовместных исследований.

Р Е К О М Е Н Д А Ц И И П ОС Т А Н Д А Р Т И З А Ц И И

Статистические методы

РУКОВОДСТВО ПО ИСПОЛЬЗОВАНИЮ ОЦЕНОКПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ И

ПРАВИЛЬНОСТИ ПРИ ОЦЕНКЕ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИИЗМЕРЕНИЙ

Statistical methods.Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness

estimates in measurement uncertainty estimation

Дата введения - 2007-06-01

1 Область примененияНастоящие рекомендации дают руководство для:


6

- оценки неопределенности измерений на основе данных,полученных в результате исследований, проводимых всоответствии с ИСО 5725-2;

- сравнения результатов совместного исследования снеопределенностью измерений, полученной с использованиемформальных принципов переноса неопределенности (см. раздел14).

ИСО 5725-3 устанавливает дополнительные модели для анализапромежуточной прецизионности. Однако, хотя этот общий подходможет быть применен к использованию расширенных моделей,оценка неопределенности с использованием этих моделей невключена в настоящие рекомендации.

Настоящие рекомендации применимы во всех областях измеренийи испытаний, когда должна быть определена неопределенностьрезультатов.

Настоящие рекомендации не описывают применение данныхповторяемости в отсутствие данных воспроизводимости.

Настоящие рекомендации предполагают, что признанныезначимыми систематические воздействия устранены или путемчисленной корректировки, включенной в метод измерений, илипутем анализа и устранения причины воздействий.

Настоящие рекомендации содержат общее руководство.Представленный подход к оценке неопределенности применимдля многих целей, однако возможно применение другихподходящих методов.

В общем случае информация, приведенная в настоящихрекомендациях, относительно результатов, методов и процессовизмерений относится также к результатам, методам и процессамиспытаний.

2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы нормативные ссылки наследующие стандарты:

ИСО Руководство 33:2000 Использование стандартных образцов


7

ИСО/МЭК Руководство 43-1:1997 Проверка компетентности путеммежлабораторных сравнений. Часть 1. Разработка и применениепрограмм проверок компетентности лабораторий

ИСО 3534-1:1993 Статистика. Словарь и условные обозначения.Часть 1. Вероятность и основные статистические термины

ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность)методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения иопределения

ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность)методов и результатов измерений. Часть 2. Основной методопределения повторяемости и воспроизводимости стандартногометода измерений

ИСО 5725-3:1994 Точность (правильность и прецизионность)методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточныепоказатели прецизионности стандартного метода измерений

ИСО 5725-4:1994 Точность (правильность и прецизионность)методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методыопределения правильности стандартного метода измерений

ИСО 5725-5:1998 Точность (правильность и прецизионность)методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативныеметоды определения прецизионности стандартного методаизмерений

ИСО 5725-6:1994 Точность (правильность и прецизионность)методов и результатов измерений. Часть 6. Использованиезначений точности на практике

ИСО/ТО 7871:1997 Контрольные карты кумулятивных сумм.Руководство по управлению качеством и анализу данных спомощью метода кумулятивных сумм

ИСО 8258:1991 Контрольные карты Шухарта

ИСО 10576-1:2003 Руководство по оценке соответствияустановленным требованиям. Часть 1. Общие принципы

ИСО 11648-1:2003 Статистические аспекты выборочного контролянештучной продукции. Часть 1. Общие принципы


8

3 Термины и определенияВ настоящем стандарте применены термины по ИСО 5725-3, атакже следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 смещение (bias): Разность между математическим ожиданиемрезультатов наблюдений1) и принятым опорным значением.

Примечание - Смещение - общая систематическая ошибка2) впротивоположность случайной ошибке. Может быть один илиболее компонентов, образующих систематическую ошибку.Большее систематическое смещение от принятого значениясоответствует большему значению смещения.1) Применительно к настоящим рекомендациям поднаблюдениями следует понимать испытания и измерения.2) Применительно к измерениям под ошибкой следует понимать«погрешность».

[ИСО 3534-1]

3.2 суммарная стандартная неопределенность (combinedstandard uncertainty) u(у): Стандартная неопределенностьрезультата измерений, полученного через значения несколькихдругих величин, равная положительному квадратному корню изсуммы членов, представляющих собой дисперсии или ковариацииэтих других величин, взятых с весами, соответствующими степенивлияния этих величин на результат измерений.

(GUM [1])

3.3 коэффициент охвата (coverage factor) к: Числовойкоэффициент, используемый как множитель суммарнойстандартной неопределенности при определении расширеннойнеопределенности.

Примечание - Коэффициент охвата к находится обычно вдиапазоне от 2 до 3.

(GUM [1])

3.4 расширенная неопределенность (expanded uncertainty) U:Величина, определяемая интервалом вокруг математическогоожидания результатов измерений, охватывающим большую долю


9

распределения значений, которые обоснованно могут бытьприписаны измеряемой величине.

Примечания:

1 Эта доля может быть определена через доверительнуювероятность или уровень доверия интервала.2 Чтобы связать определенный уровень доверия с интерваломрасширенной неопределенности, необходимы предположения (вявной или неявной форме) о характере распределениявероятностей результатов измерений и их суммарной стандартнойнеопределенности. Уровень доверия, который соответствует этомуинтервалу, может соответствовать действительности только в тойстепени, в какой могут быть справедливы предположения.3 Расширенную неопределенность называют полнойнеопределенностью в рекомендациях [2] INC-1 (1980).

3.5 прецизионность (precision): Близость между независимымирезультатами наблюдений, полученными при определенныхпринятых условиях.


1 Прецизионность зависит от распределения случайных ошибок ине связана ни с истинным, ни с заданным значениями.2 Меру прецизионности обычно выражают в терминах рассеянияи вычисляют как стандартное отклонение результатовнаблюдений. Малой прецизионности соответствует большоестандартное отклонение.3 Независимость результатов наблюдений означает, чторезультаты получены таким образом, что отсутствует влияниепредыдущих результатов на том же самом или аналогичномобъекте наблюдений. Количественные меры прецизионностирешающим образом зависят от принятых условий. Условияповторяемости и условия воспроизводимости являются разнымистепенями принятых условий.

[ИСО 3534-1]

3.6 повторяемость (repeatability): Прецизионность в условияхповторяемости, то есть в условиях, когда независимые результатынаблюдений получены одним методом на идентичных объектахнаблюдений в одной лаборатории одним и тем же оператором сиспользованием одного оборудования и за короткий интервалвремени.


10

[ИСО 3534-1]

3.7 стандартное отклонение повторяемости (repeatabilitystandard deviation): Стандартное отклонение результатовнаблюдений, полученных в условиях повторяемости.


1 Это мера рассеяния результатов наблюдений в условияхповторяемости.2 Аналогично «дисперсию повторяемости» и «коэффициентвариации повторяемости» надо определять как меры рассеяниярезультатов наблюдений в условиях повторяемости.

[ИСО 3534-1]

3.8 воспроизводимость (reproducibility): Прецизионность вусловиях воспроизводимости, то есть в условиях, когда результатынаблюдений получены одним методом на идентичных объектахнаблюдений в различных лабораториях с разными операторами сиспользованием различного оборудования.

Примечание - Для обоснованного заявлениявоспроизводимости необходимые требования на измененияусловий. Воспроизводимость представляют количественно черездисперсию результатов.

[ИСО 3534-1]

3.9 стандартное отклонение воспроизводимости(reproducibility standard deviation): Стандартное отклонениерезультатов наблюдений, полученных в условияхвоспроизводимости.


1 Это мера рассеяния распределения результатов наблюдений вусловиях воспроизводимости.2 Аналогично «дисперсию воспроизводимости» и «коэффициентвариации воспроизводимости» надо определять как мерырассеяния результатов наблюдений в условияхвоспроизводимости.

[ИСО 3534-1]


11

3.10 стандартная неопределенность (standard uncertainty)u(хi): Неопределенность результатов измерений, выраженная ввиде стандартного отклонения.

3.11 правильность (trueness): Близость среднего значения,полученного на основании серии результатов наблюдений, кпринятому опорному значению.

Примечание - Меру правильности обычно выражают втерминах смещения. Ссылка на правильность как «точностьсреднего» не рекомендуется.

[ИСО 3534-1]

3.12 неопределенность (измерения) (uncertainty): Параметр,связанный с результатом измерений, характеризующий рассеяниезначений, которые обоснованно могут быть приписаныизмеряемой величине.


1 Параметром может быть, например, стандартное отклонение(или величина, кратная ему) или полуширина интервала,имеющего установленный уровень доверия.2 Неопределенность измерений включает в себя в общем случаенесколько составляющих. Некоторые из этих составляющих могутбыть оценены по статистическим распределениям результатовсерии измерений и охарактеризованы экспериментальнымстандартным отклонением. Другие составляющие, которые такжемогут быть охарактеризованы стандартными отклонениями,оцениваются на основе предположений о распределениивероятностей, основанных на экспериментальной или другойинформации.3 Понятно, что результат измерений является лучшей оценкойизмеряемой величины, а все составляющие неопределенности,включая те, которые являются результатом систематическихвоздействий, таких как поправки корректировки и эталоны,вносят свой вклад в рассеяние результатов.

(GUM [1])

3.13 бюджет неопределенности (uncertainty budget): Списокисточников неопределенности с соответствующими имстандартными неопределенностями, собранный для определениясуммарной стандартной неопределенности результата измерений.


12

Примечание - Список часто включает в себя дополнительнуюинформацию, такую как коэффициент чувствительности(интенсивность изменения результатов в зависимости отвеличины воздействия на результат), степени свободы для каждойстандартной неопределенности и идентификацию средних,соответствующих каждой стандартной неопределенности, втерминах оценок типа А или типа В.

4 Обозначенияa - коэффициент, указывающий отрезок, отсекаемый

прямой на оси абсцисс в эмпирической функции

-

;

B - лабораторная составляющая смещения;

b - коэффициент наклона прямой в эмпирической функции

-

;

c - коэффициент в эмпирической функции

-

;

ci - коэффициент чувствительности


13

-

;

d - коэффициент показателя степени в эмпирическойфункции

-

;

e - случайная погрешность результата измерений(остаточная ошибка);

er - случайная погрешность результата измерений(остаточная ошибка) в условиях повторяемости;

k - числовой коэффициент, используемый как множительсуммарной стандартной неопределенности u приопределении расширенной неопределенности U;

l - количество лабораторий;

m - среднее измеряемой величины;

N - количество составляющих, используемых в вычисленияхнеопределенности;

n? - количество объединяемых составляющих привычислении суммарной неопределенности в дополнение к

совместно исследуемым данным;

nl - количество повторений на одном уровне лабораторией l;


14

nr - количество повторений измерения;

p - количество лабораторий;

Q - количество объектов испытаний из большей (поколичеству) партии;

q - количество назначенных величин в соответствии ссоглашением в процесс совместных исследований;

rij - коэффициент корреляции xi и xj (изменяется от - 1 до +1);

sb - стандартное отклонение, представляющеемежгрупповую составляющую дисперсии;

- - межгрупповая составляющая дисперсии;

sD - оценочное или экспериментальное стандартноеотклонение результатов наблюдений, полученныхповторными измерениями на образце сравнения,

используемом при контроле смещения;

si - стандартное отклонение повторяемости c

-

степенями свободы;


15

sinh - неопределенность, соответствующая неоднородностиобразца;

-- составляющая дисперсии, соответствующая

неоднородности образца;

sL - экспериментальное или оценочное межлабораторноестандартное отклонение;

-- скорректированная неопределенность, соответствующая

В, когда вклад зависит от выходной переменной;

- - оцениваемая дисперсия В;

sr - внутрилабораторное стандартное отклонение;

-- скорректированная оценка внутрилабораторногостандартного отклонения, когда вклад зависит от

выходной переменной;


16

- - оцениваемая дисперсия er

sR - оцениваемое стандартное отклонениевоспроизводимости;

-- скорректированная оценка стандартного отклонения

воспроизводимости;

-- скорректированное стандартное отклонение

воспроизводимости, вычисленное по эмпирическоймодели, когда вклады зависят от выходной переменной;

sw - внутрилабораторное стандартное отклонение,полученное из повторных измерений или других

повторных исследований;

-- внутригрупповая составляющая дисперсии (часто

внутрилабораторная составляющая дисперсии);


17

-- лабораторное стандартное отклонение разностей при

сравнении обычного метода с точным методом;

xi - i-е исходное значение при определении результата;

-- отклонение i-го исходного значения от номинального

значения х;

xj - j-е исходное значение при определении результата;

-

- неопределенность, соответствующая δ, вызваннаянеопределенностью оценки δ, по измерениям исходногоэталона или сравнения образца с сертифицированным

значением

-

;

-

- неопределенность, соответствующаясертифицированному значению

-


18

u(y) - суммарная стандартная неопределенность,соответствующая y

-

;

u(Y) - суммарная неопределенность для результата

Y=f(y1,y2,…) ;

u2(y) - суммарная стандартная неопределенность,соответствующая у, выраженная через дисперсию3);

uinh - неопределенность, соответствующая неоднородностивыборки;

U - расширенная неопределенность, равная стандартнойнеопределенности u, умноженной на k;

U(y) - расширенная неопределенность у, когда U(y)= ku(у) (k -коэффициент охвата);

yi - результат испытаний i-го объекта точного метода присравнении методов;

-- результат испытаний i-го объекта от обычного метода

испытаний при сравнении методов;


19

y0 - заданное значение для проверки квалификации;

Δ - лабораторное смещение;

Δi - оценка смещения i-й лаборатории, равная среднемулаборатории m, минус сертифицированное значение

-

;

-- среднее смещение лаборатории при сравнении обычного

метода с фиксированным;

δ - смещение, соответствующее используемому методуизмерений;

- - оцененное или измеренное смещение;

μ - неизвестное математическое ожидание результата4);

-- сертифицированное значение образца сравнения;


20

σ0 - стандартное отклонение при проверке квалификации;

σD - истинное значение стандартного отклонениярезультатов, полученных повторными измерениями на

образце сравнения, используемом для контролясмещения;

σL - межлабораторное стандартное отклонение; стандартноеотклонение В;

- - дисперсия B; межлабораторная дисперсия;

σr - внутрилабораторное стандартное отклонение;стандартное отклонение еr;

- - дисперсия еr; внутрилабораторная дисперсия;

σw - стандартное отклонение внутри группы;

σw0 - стандартное отклонение, требуемое для адекватнойработы ИСО Руководство 33;


21

-- эффективная степень свободы для стандартного

отклонения или неопределенности, соответствующейвходному значению хi;

- - число степеней свободы.

3) В соответствии с GUM [1] u2(у) - суммарная дисперсия,соответствующая оценке y выходной величины.4) В соответствии с ГОСТ Р ИСО 5225.1 μ-истинное или принятоеопорное значение измеряемой величины.

5 Принципы5.1 Отдельные результаты и свойствапроцесса измерений5.1.1 Неопределенность измерений относят к отдельнымрезультатам измерений. Повторяемость, воспроизводимость иправильность, напротив, относят к выполнению процессаизмерений или испытаний. Для анализа в соответствии со всемичастями ИСО 5725 процесс измерений или испытаний являетсяединым методом измерений, используемым всеми лабораториями,принимающими участие в исследовании. Следует заметить, что внастоящих рекомендациях под методом измерений понимаютединственную детальную процедуру (как определено вМеждународном словаре основных и общих терминов вметрологии (VIM) [2]). Неявно в настоящих рекомендацияхпредполагается, что графики, отражающие выполнение процесса,полученные при исследовании метода, соответствуют всемотдельным результатам измерений, полученным с помощьюпроцесса. Это предположение требует подтверждающих


22

доказательств в виде данных соответствующего контроля качестваи уверенности в качестве процесса измерений (раздел 7).

5.1.2 Ниже будет показано, что дополнительно можетпотребоваться учитывать различия между отдельными объектамииспытаний. Однако в этом случае не нужно предприниматьиндивидуальные и детальные исследования неопределенности длякаждого объекта испытаний при наличии хорошоохарактеризованного и устойчивого процесса измерений.

5.2 Применение данныхвоспроизводимостиПрименение данного документа основано на двух принципах:

- стандартное отклонение воспроизводимости, полученное присовместных исследованиях, является правомерной основой дляоценки неопределенности измерений (см. 2.1);

- воздействия, не наблюдаемые в процессе совместныхисследований, должны быть незначительными или явноучитываться. Последний принцип является расширениемосновной модели, используемой для совместных исследований(см. А.2.3).

5.3. Основные уравнениястатистической модели5.3.1 Статистическая модель, на которой основано данноеруководство, сформулирована в виде уравнения:

-

, (1)

где у - наблюдаемый результат, рассчитываемый по уравнению:y=f(x1, x2,…,xn);

μ - неизвестное математическое ожидание;


23

δ - смещение, присущее методу измерений;

B - лабораторная составляющая смещения;

-

- отклонение от номинального значения хi;

ci - коэффициент чувствительности, равный δy/δxi;

е - остаточная ошибка.

Предполагается, что B и е подчиняются нормальномураспределению с нулевым средним и дисперсиями

-

и

-

соответственно. Эти предположения формируют модель,используемую в ИСО 5725-2 для анализа совместных данных.

Так как наблюдаемые стандартные отклонения смещения методаδ, лабораторные смещения B и остаточные ошибки е являютсяполными мерами разброса в условиях совместного исследования,сумма

-

учитывает воздействия, которые вызывают отклонения, невключенные в δ, В или е, и, таким образом, эта сумма позволяетучесть влияние действий, которые не выполнялись в ходесовместных исследований.

Примерами таких действий являются следующие:


24

а) подготовка объекта испытаний, выполняемая практически длякаждого испытываемого объекта, но выполненная до совместныхисследований;

b) влияние подвыборки в случае, когда объекты, подвергаемыесовместному исследованию, были гармонизированы доисследования. Предполагается, что подчиняются нормальномураспределению с нулевым математическим ожиданием идисперсией u2(xi).

Пояснения для этой модели приведены в приложении А.

Примечание - Ошибка обычно определяется как разностьмежду установленным значением и результатом измерений. В(GUM [1] «ошибку» четко отличают от «неопределенности»(разброса значений). При оценке неопределенности, однако,важно характеризовать разброс значений, вызванный случайнымивоздействиями, и включать его в модель. Для представленныхцелей это достигается включением члена, характеризующего«ошибку» с нулевым математическим ожиданием, как вуравнении (1).

5.3.2 Учитывая модель, описываемую уравнением (1),неопределенность u(у), связанную с наблюдениями, можнооценить, применяя уравнение:

-

, (2)

где - оценка дисперсии В;

-

- оценка дисперсии е;


25

-

- неопределенность, вызванная неопределенностью оценки δ,полученной на основе измерений исходного эталона или образцасравнения с сертифицированным значением

-

;

u(xi) - неопределенность, связанная с .

Учитывая, что стандартное отклонение воспроизводимости sR,задаваемое равенством,

-

, можно заменить на

-

, уравнение (2) можно привести к уравнению

-

(3)

5.4 Данные повторяемостиДанные повторяемости используют в настоящих рекомендацияхпрежде всего для проверки прецизионности, которая всоединении с другими тестами подтверждает, что конкретнаялаборатория может применять данные воспроизводимости


26

математического ожидания и правильности при оценкенеопределенности. Данные повторяемости используют также привычислении составляющей воспроизводимости внеопределенности (см. 7.3 и 11).

6 Оценка неопределенности сиспользованием оценокповторяемости,воспроизводимости иправильности6.1 Процедура оценкинеопределенности измеренийПринципы, на которых основаны настоящие рекомендации (см.5.1), приводят к следующей процедуре оценки неопределенностиизмерений:

а) получение оценок повторяемости, воспроизводимости иправильности метода на основе опубликованной информации ометоде;

b) проверка, не превышает ли лабораторное смещение,рассчитанное по измерениям на основе данных, полученных всоответствии с перечислением а);

с) проверка, не превышает ли прецизионность, полученная потекущим измерениям прецизионности, полученной на основеоценок повторяемости и воспроизводимости в соответствии сперечислением а);

d) идентификация любых воздействий на измерение, которые небыли учтены в процессе исследований в соответствии сперечислением а), и определение количественной оценкиотклонения, которое может вызывать эти воздействия, учитываякоэффициент чувствительности и неопределенности каждоговоздействия;


27

е) объединение оценки воспроизводимости (перечисление а)) снеопределенностью соответствующей правильности(перечисления а) и b)) и результатами дополнительныхвоздействий (перечисление d)) для формирования оценкисуммарной неопределенности, когда смещение и прецизионностьнаходятся под контролем в соответствии с перечислениями b) и с).

Этапы этой процедуры описаны более подробно в разделах 7-11.

Примечание - В рекомендациях предполагается, что в случае,когда смещение является неконтролируемым, выполняюткорректирующие действия, чтобы привести процесс вуправляющую зону.

6.2 Различия между фактическойпрецизионностью и ее математическиможиданиемЕсли фактическая прецизионность отличается отматематического ожидания прецизионности, полученного наоснове исследований в соответствии с перечислением а),соответствующие вклады в неопределенность должны бытьучтены. В 8.5 описаны регуляторы оценок воспроизводимости дляобщего случая, когда прецизионность приближеннопропорциональна уровню отклика.

7 Установление соответствияданных выполнения методарезультатам измерений дляконкретного процессаизмерений7.1 Общие положенияРезультатами совместного исследования являются sR, sr и, внекоторых случаях, оценка смещения метода, которые формируюттребования для выполнения метода. При принятии метода для


28

применения ожидается, что лаборатория продемонстрирует, чтоона выполняет эти требования. В большинстве случаев этодостигается исследованиями, направленными на подтверждениеконтроля повторяемости (см. 7.3) и лабораторной составляющейсмещения (см. 7.2), и постоянными проверками выполненияметода (контроль и обеспечение качества (см. 7.4)).

7.2 Демонстрация контролируемостилабораторной составляющей смещения7.2.1 Общие требования

7.2.1.1 Лаборатория должна продемонстрировать, что еесмещение при выполнении метода находится под контролем, тоесть лабораторная составляющая смещения не выходит запределы смещения, полученного из совместных исследований. Вследующих описаниях предполагается, что контроль смещениявыполнен на материалах значениями, близкими к объектамисследования при обычных испытаниях. В тех случаях, когдаматериалы, используемые для проверки смещения, не имеютзначений, близких к материалам, исследуемым при обычныхиспытаниях, итоговые вклады в неопределенность должны бытьисправлены в соответствии с условиями 8.4 и 8.5.

7.2.1.2 В общем случае проверка лабораторной составляющейсмещения сводится к сравнению лабораторных результатов снекоторыми эталонными значениями и представляет собойоценку В. Уравнение (2) показывает, что неопределенность,связанная с изменениями В, характеризуется sL, непосредственновходящей в sR. Однако, поскольку проверка смещения имеетсобственную неопределенность, неопределенность сравнения впринципе увеличивает неопределенность результатов,получаемых при будущих применениях метода. По этой причиневажно гарантировать, что неопределенность, связанная спроверкой смещения, мала по сравнению с sR (в идеале меньше,чем 0,2 sR) и, следовательно, соответствующее увеличениенеопределенности является незначительным. В этом случае, еслисвидетельства чрезмерной лабораторной составляющей смещенияне обнаружены, уравнение (3) применяют без изменений. Еслинеопределенность, связанная с проверкой смещения, являетсябольшой, благоразумно увеличивать неопределенность,оцененную на основе уравнения (3) (см. 3.13). Если на основесовместных исследований правильности известно, что метод


29

имеет незначительное смещение, известное смещение методаследует учитывать при оценке лабораторного смещения,например, путем исправления результатов на известное смещениеметода.

7.2.2 Методы демонстрации контролируемостилабораторной составляющей смещения.

7.2.2.1 Общие положения

Контролируемость смещения может быть продемонстрированаодним из следующих методов. Последовательно одни и те жеобщие критерии используются для всех тестов на смещение,приведенных в настоящих рекомендациях, Допускаетсяиспользовать более строгие тесты и проверки.

7.2.2.2 Исследование образца сравнения или эталонастандартного метода измерений Лаборатория l должна исполнитьnl повторных измерений на исходном эталоне в условияхповторяемости, чтобы получить оценку смещения на этомвеществе Δl; (равную среднему лаборатории m минус стандартноезначение ). При этом nl, следует выбирать так, чтобынеопределенность удовлетворяла неравенству

-

. Следует заметить, что исходный эталон в общемслучае не является тем же эталоном, который использовали приоценке правильности метода. Кроме того, Δl, вообще не равно В.Следуя Руководству ИСО/МЭК 33 (с соответствующим изменениемобозначений), процесс измерений выполняется адекватно, если:

-

. (4)

Заменив σ0 на его приближение sD в уравнении (4), получаемуравнение:


30

-

, (5)

где nl - количество повторений лаборатории l;

sw - внутрилабораторное стандартное отклонение, полученное наоснове nl повторений или других исследований повторяемости;

sL - межлабораторное стандартное отклонение.

Соответствие критерию, описываемому уравнением (4), являетсяподтверждением того, что лабораторная составляющая смещенияB находится в интервале значений, установленном присовместных исследованиях. Следует обратить внимание на то, чтообразец сравнения или эталон используют здесь для независимойпроверки или в качестве контрольного вещества, а не длякалибровки.


1 Лаборатория может применять более строгий критерий, чемуравнение (4), используя коэффициент охвата менее 2 иливыполняя альтернативный и более чувствительный тест насмещение.2 Эти процедуры предполагают, что неопределенность, связаннаяс эталонным значением, мала по сравнению с σD.

7.2.2.3 Сравнения с заданным методом испытаний, обладающимизвестной неопределенностью Лаборатория l должна проверитьсоответствующее количество nl объектов испытаний, применяязаданный метод испытаний и метод, использованныйлабораторией, получив, таким образом, nl пар

-

- результат применения заданного метода к i-му объекту,а


31

-

- значение, полученное применением обычного методаиспытаний для i-го объекта). Затем лаборатория должнавычислять соответствующее среднее смещение

-

, используя уравнение (6) и стандартное отклонение s(Δy)разностей:

-

(6)

На практике значение nl должно быть выбрано так, чтобынеопределенность удовлетворяла неравенству

-

. По аналогии с уравнениями (4) и (5) процессизмерений удовлетворяет требованиям, если

-

. В этом случае уравнение (3) используютбез изменений.


1 Лаборатория может выбирать более строгий критерий, чемуравнение (4), используя коэффициент охвата менее 2 иливыполняя альтернативный и более чувствительный тест насмещение.


32

2 Эти процедуры предполагают, что неопределенность, связаннаяс эталонным методом, мала по сравнению с σ0.

7.2.2.4 Сравнение с другими лабораториями при использованиитого же метода

Если лаборатория l участвует в дополнительных совместныхисследованиях (например, при проверке квалификации всоответствии с ИСО/МЭК Руководство 43-1), для которых онаможет оценивать смещение, эти данные можно использовать дляконтроля смещения. Есть два возможных варианта:

а) при выполнении испытаний используют эталон или образецсравнения с независимо назначенными значенияминеопределенности. Затем применяют процедуру 7.2.2.2 безизменений;

b) проводят проверку соответствия q(≥1) заданных значений у1,у2, ..., уq Лаборатории, чьи результаты представлены значениями

-

следует рассчитать свое среднее смещение

-

в соответствии с уравнением (7) и стандартное отклонениеs(Δy) заданных значений.

-

. (7)

Процесс измерений удовлетворяет требованиям, если

-


33

. В этом случае уравнение (3) используютбез изменений.


1 Эта процедура предполагает, что заданные значения основанына количестве результатов, превышающем q, и обладаютнезначительной неопределенностью.2 В некоторых схемах проверки квалификации все значения уi,преобразуют в z-множество zi = (уi–у0)/σ0 вычитанием заданногозначения у0 и делением на стандартное отклонение σ0 (см. ИСО/МЭК Руководство 43-1). Если стандартное отклонение методаменее или равно sR, среднее z-множества лежит между

-

для назначенного значения q. Это является достаточнымсвидетельством контролируемости смещения.

7.2.3 Выявление существенной лабораторнойсоставляющей смещения

Как отмечено в разделе 1, настоящие рекомендации применимытолько в тех случаях, когда лабораторная составляющаясмещения находится под контролем. Если обнаруженочрезмерное смещение, предполагается, что будут предпринятыдействия для приведения смещения в границы требуемогодиапазона до продолжения измерений. Такие действия обычнотребуют проведения исследований и устранения причинысмещения.

7.3 Верификация повторяемости7.3.1 Испытательная лаборатория должна продемонстрировать,что ее повторяемость совместима со стандартным отклонениемповторяемости, полученным при совместных исследованиях.Демонстрация достигается проведением анализа одного или болееподходящих испытываемых материалов для получения (объединяярезультаты при необходимости) стандартного отклоненияповторяемости si vi степенями свободы. Значения si необходимосравнивать, используя F-тест с 95 %-ным уровнем доверия, состандартным отклонением повторяемости sr, полученным при


34

совместных исследованиях. На практике для получения vi ≥ 15следует выполнять достаточно повторений.

7.3.2 Если si значительно больше sr, лаборатория должна илиидентифицировать и устранять соответствующие причины, илииспользовать si вместо sr во всех оценках неопределенности,рассчитанных с использованием настоящих рекомендаций.Следует обратить внимание, что это вызывает увеличение оценкистандартного отклонения повторяемости sr, так как

-

будет заменено на

-

является скорректированной оценкой стандартногоотклонения воспроизводимости).

Наоборот, если si, значительно меньше sr, лаборатория можеттакже использовать si, вместо sr, получая меньшую оценкунеопределенности.

Во всех исследованиях прецизионности важно подтверждать, чтоданные свободны от неизвестных смещений, и проверятьпостоянство стандартного отклонения sw для различных объектовиспытаний. Если стандартное отклонение sw непостоянно, можетбыть полезно оценить прецизионность отдельно для каждогоразличного класса объектов или построить общую модель (см. 8.5)для этой зависимости.

Примечание - Если требуется сравнение с заданнымзначением прецизионности, Руководство ИСО 33 более детальноописывает соответствующий тест, основанный на

-

. Здесь


35

-

соответствует требуемому значению прецизионности.

7.4 Постоянная верификацияКроме предварительной оценки смещения и прецизионности,лаборатория должна принимать должные меры для гарантии того,что процедура измерений остается в состоянии статистическогоконтроля. В частности, это включает следующее:

- соответствующий контроль качества, включая регулярныепроверки смещения и прецизионности. Для этих проверокдопускается использовать любые уместные устойчивыегомогенные объекты испытаний или материалы. Настоятельнорекомендуется использование контрольных карт (см. ИСО/ТО7871 и ИСО 8258);

- меры по проверке качества, включая использованиесоответственно обученного и квалифицированного персонала,работающего в соответствующей системе качества.

8 Учет особенностей объектаиспытаний8.1 Общие положенияВ совместных исследованиях или оценке промежуточныхпоказателей прецизионности в соответствии с ИСО 5725-2 и ИСО5725-3 обычно проводят измерения на гомогенных материалахили объектах небольшого количества типов. Это является обычнойпрактикой для разделения подготовленных материалов. Однакообъекты испытаний могут изменяться в широком диапазоне, чтоможет требовать дополнительной обработки до испытаний.Например, образцы для экологических испытаний частопоставляют высушенными и гомогенизированными. Обычныеобразцы, как правило, являются влажными, неоднородными игрубо разделенными. Соответственно необходимо исследовать и,если необходимо, учитывать эти различия.


36

8.2 Отбор выборки8.2.1 Процесс отбора выборки

Совместные исследования редко включают в себя этап отборавыборки. Если метод, использованный внутри лаборатории,включает в себя подвыборки или процедура оценивает свойствобольшого объема материала по маленькому образцу, то влияниеотбора выборки необходимо исследовать. Может быть полезнообращаться к документации по отбору выборки, например к ИСО11648-1 или другим стандартам.

8.2.2 Негомогенность

Негомогенность обычно исследуют экспериментально сприменением дисперсионного анализа (ANOVA)5) к несколькимобъектам испытаний, для которых составляющая дисперсии

-

, описывающая разброс между объектами, характеризуетнегомогенность. Если после всех установленных действий погомогенизации испытываемые материалы признаны существеннонеоднородными, эту оценку дисперсии следует преобразоватьнепосредственно в стандартную неопределенность (то естьuinx=sinx). В некоторых обстоятельствах, особенно когдастандартное отклонение негомогенности найдено для выборки изQ объектов, взятой из партии, а средний результат будетприменим к другим объектам партии, вклад неопределенностиоценивают на основе предикционного интервала (то есть

-

). Можно также теоретически оцениватьвоздействие негомогенности, используя знание процесса отборавыборки и предположений о распределении, соответствующемвыборке.5) Принятая в международной практике аббревиатура дляобозначения дисперсионного анализа (Analysis of Variance).


37

8.3 Подготовка и предварительнаяобработка выборкиВ большинстве исследований образцы являются гомогенными имогут быть дополнительно стабилизированы до распределения.Могут потребоваться исследования, позволяющие учитыватьвоздействия специфических процедур предварительной обработкивнутри лаборатории. Как правило, такие исследованияустанавливают воздействие этой процедуры на результатыизмерений на исследуемых материалах с приблизительно илиточно установленными свойствами. Воздействием может бытьизменение разброса или систематических воздействий.Существенные изменения разброса следует устранятьприбавлением соответствующей составляющей к бюджетунеопределенности (предполагая, что воздействия увеличиваютразброс). Если выявлены существенные систематическиевоздействия, наиболее удобно устанавливать соответствующийверхний предел. Следуя рекомендациям GUM [1], этот пределможно рассматривать как границу прямоугольного или другогоограниченного симметричного распределения, а оценкустандартной неопределенности можно задавать в видеполуширины области изменений функции распределения,деленной на соответствующий коэффициент.

8.4 Изменение типа объекта испытанийПри необходимости следует исследовать неопределенность,являющуюся результатом изменения типа или состава объектовиспытаний по сравнению с используемыми в совместныхисследованиях. Как правило, подобные воздействия должны бытьпредсказаны на основе установленных воздействий, объемныхсвойств материала (которые дают оценку неопределенности,полученную в соответствии с GUM [1]) или исследованывведением систематических или случайных изменений типа илисостава объектов испытаний (см. приложение В).


38

8.5 Изменение неопределенности взависимости от уровня отклика8.5.1 Корректировка sRОбычно некоторые или большая часть составляющихнеопределенности измерений зависят от измеренного значения.ИСО 5725-2 рассматривает три простых случая, когда стандартноеотклонение воспроизводимости для положительной величины mприближенно описывается одной из моделей

-

; (8)

-

; (9)

, (10)

где

-

- откорректированная оценка стандартного отклонениявоспроизводимости, рассчитанная по приближенной модели;

а, b, c и d - эмпирические коэффициенты, полученные на основепяти или большего количества различных объектов испытаний сразличными средними отклика m (а, b и c являютсяположительными).


39

При использовании уравнений (8)-(10) неопределенность должнаосновываться на оценке воспроизводимости, рассчитанной сиспользованием соответствующей модели.

В условиях 7.3

-

должен учитывать член sr, отражающий вклад повторяемости.Для большинства целей имеет место простое пропорциональноеизменение

-

.

-

, (11)

где

-

имеет то же самое значение, как и в 7.3.

8.5.2 Изменение других вкладов внеопределенность

В общем случае, если любая составляющая неопределенностиизменяется в соответствии с измеренным откликомпредсказуемым способом, соответствующая стандартнаянеопределенность у должна быть откорректированасоответственно.


40

Примечание - Если вклады в неопределенность прямопропорциональны у, часто бывает удобно выражать всесущественные воздействия в терминах мультипликативныхвоздействий на у, а всю неопределенность - в формеотносительных стандартных отклонений.

9 Дополнительные факторыРаздел 8 рассматривает главные факторы, которые обычноразличаются в совместных исследованиях и обычных испытаниях.Возможно, что в специфических случаях могут проявлятьсядругие воздействия. Это может быть вызвано тем, чтоконтролируемые переменные случайно или преднамеренно былипостоянными в течение совместного исследования, или тем, чтополный диапазон условий, достижимых в обычной практике, небыл охвачен при совместных исследованиях.

Воздействия факторов, которые считаются постоянными иликоторые изменяются недостаточно при совместныхисследованиях, следует оценивать отдельно либо в процессеэкспериментального изменения, либо в соответствии с прогнозомна основе теории. В тех случаях, когда воздействия являютсясущественными, неопределенность, связанную ссоответствующими факторами, необходимо оценивать,регистрировать и объединять с другими вкладами обычнымспособом (то есть суммировать в соответствии с уравнением (3)).

10 Общее выражение длясуммарной стандартнойнеопределенностиУравнение (3), при необходимости использоватьскорректированную оценку

-

вместо


41

-

, для учета факторов, рассматриваемых в разделе 8, приводит кобщему выражению (12) для оценки суммарной стандартнойнеопределенности u(у) соответствующему результату у.

-

. (12)

Значение

-

подсчитывают в соответствии с уравнением (13), см. такжеуравнение (А.8).

-

, (13)

где p - количество лабораторий;

n - количество повторений в каждой лаборатории.

Переменная u(B) не использована в уравнении (12), потому чтонеопределенность sL, соответствующая B, уже включена в

-

, Индекс i охватывает воздействия, идентифицированные вразделах 8 и 9 (индексы изменяются от 1 до


42

-

). Очевидно, что если воздействия и их неопределенности малыпо сравнению с sR, то ими можно пренебречь для большинствапрактических целей. Например, неопределенность менее 0,2 sR.ведет к изменению менее чем на 0,02 sR оценки полнойнеопределенности.

11 Бюджетнеопределенности,основанный на данныхсовместных исследованийНастоящие рекомендации используют только одну приведенную вуравнении (3) модель для описания результатов измерений илииспытаний. Информацию, подтверждающую справедливостьмодели, можно получать из различных источников, но еслинеопределенность, соответствующая испытаниям, остаетсянезначительной, используют уравнение (3). Однако естьнесколько различных ситуаций, при которых уравнение (3)немного изменяется. Например, если параметрывоспроизводимости или повторяемости зависят от отклика.Бюджет неопределенности, если неопределенность совсем независит от отклика в исследуемом диапазоне, приведен в таблице1, а для случая, когда неопределенность зависит от отклика, - втаблице 2.

Таблица 1 - Составляющие неопределенности, не зависящие ототклика

Источниквоздействия

Стандартнаянеопределенностьа,соответствующая у

Комментарий

δ-

Используют, если смещение, выявленноепри совместных исследованиях, устранено,


43

а неопределенность являетсясущественной

B sL См. таблицу 2

еr sr

Если среднее, полученное по nr полныхповторений методаb, применяют к объекту

испытаний, неопределенность,соответствующая еr, принимает вид -

-

xi ciu(xi) См. Раздел 8 и приложение В

a Стандартная неопределенность измеряется в тех же единицах, что и у.

b Метод может включать nr повторений всего метода и любыепредусмотренные повторения.

Таблица 2 - Составляющие неопределенности, зависящие ототклика

Источниквоздействия

Стандартнаянеопределенностьa,b, соответствующая

у

Комментарий

δ-

Используют, только если выявленное присовместном исследовании смещение

устранено, а неопределенность являетсясущественной. (Производную используют,чтобы охватить случаи, когда устранение


44

смещения не сводится к простому сложениюили вычитанию)

B -

aL и bL - коэффициенты предполагаемойлинейной зависимости между sL и средним

откликом m, аналогичной уравнению (9). Этаформа применима, только если установлена

зависимость sL от m. В противном случаеиспользуют комбинированную оценку,

соответствующую В и еr таблицы 1

е -

ar и br - коэффициенты предполагаемойлинейной зависимости между sr и среднимоткликом m, аналогичной уравнению (9).Если среднее, полученное по nr полных

повторений метода, применяют к объектуиспытаний, неопределенность,

соответствующая еr, принимает вид -

-

.

Эта форма применима, только еслиустановлена зависимость sr от m. В

противном случае используют объединеннуюоценку, соответствующую B и еr из таблицы

1

B, e-

а и b - коэффициенты линейных отношениймежду sR и средним откликом m, как

определено в уравнениях (9) и (10). Этуобъединенную оценку следует использоватьвместо отдельных оценок В и еr (см. таблицу1), когда отдельные зависимости sL и sr от m

не установлены


45

xi ciu(xi) См. Раздел 8 и приложение В

а Стандартную неопределенность измеряют в тех же единицах, что и у.

b Предполагается простая линейная зависимость, соответствующаяуравнению (9).

с Метод может включать nr повторений всего метода и любыепредусмотренные повторения.

12 Оценка неопределенностикомбинированногорезультата12.1 Комбинированный результат формируют из совокупностирезультатов различных испытаний, каждый из которыхохарактеризован совместными исследованиями. Например,вычисления по определению состава мяса обычно объединяютопределением содержания белка (рассчитанного путемопределения содержания азота), жира и влаги. При этомсодержание каждого вещества определяют соответствующимстандартным методом.

12.2 Неопределенность u(yi) для каждого результата у, можетбыть получена на основе принципов, приведенных в настоящихрекомендациях, или непосредственно используя уравнения (1) или(2) соответственно. Если величины уi независимы, суммарнуюнеопределенность u(Y) для результата Y = f(y1, y2,...) вычисляютпо формуле:

-

. (14)


46

Если yi не являются независимыми, должны быть сделаныпредположения относительно корреляции в соответствии с GUM[1] (также используют уравнение (А.2)).

13 Представлениеинформации онеопределенности13.1 Общие положенияНеопределенность может быть представлена в виде суммарнойстандартной неопределенности u(y) или суммарной расширеннойнеопределенности U(y) = ku(y) (k - коэффициент охвата) (см. 13.2 иGUM [1]). Может быть удобно представить неопределенность вотносительных величинах как коэффициент вариации илирасширенную неопределенность, выражаемые в процентахзарегистрированных результатов.

13.2 Выбор коэффициента охвата13.2.1 Общие положения

При оценке суммарной расширенной неопределенностиприменяют следующие исследования для выбора коэффициентаохвата k.

13.2.2 Уровень доверия

Для практических целей должно быть указано значениесуммарной расширенной неопределенности, соответствующееуровню доверия 95 %. Однако выбор уровня доверия зависит отдиапазона факторов, таких как критичность и последствияприменения неправильных результатов. Эти факторы вместе слюбыми рекомендациями или юридическими требованиями,касающимися применения, должны быть рассмотрены при выбореk.


47

13.2.3 Степени свободы, соответствующие оценке

13.2.3.1 Для большинства практических целей, когда требуется 95%-ный уровень доверия и число степеней свободы вдоминирующих составляющих неопределенности превышает 10(>10), выбор k = 2 обеспечивает достаточно надежный охватвероятного диапазона значений. Однако есть обстоятельства, вкоторых это приводит к существенной недооценке, особенно когдаодин или более значимых членов уравнения (12) имеют числостепеней свободы менее 7.

13.2.3.2 Если один такой член ui(y) с vi,- степенями свободыдоминирует [признаком является выполнение неравенства ui(y) >0,7 u(y)], обычно достаточно взять в качестве vi эффективныестепени свободы veff, соответствующие u(y).

13.2.3.3 Если несколько существенных членов имеютприблизительно равную величину и степени свободы,удовлетворяющие условию vi << 10, для получения эффективныхзначений числа степеней свободы veff следует применятьуравнение Велча-Саттервейта (уравнение (15))

-

. (15)

Значение k тогда выбирают из veff, используя значение квантилядвустороннего распределения Стьюдента для требуемого уровнядоверия и veff степеней свободы. Это наиболее безопасно приокруглении нецелых чисел veff до ближайшего меньшего целогочисла.

Примечание - Во многих областях измерений и испытанийдля нормального распределения частота статистических выбросовявляется достаточно высокой, поэтому применение высокихуровней доверия (>95 %) без хорошего знания распределения нерекомендуется.


48

14 Сравнение данныхвыполнения метода инеопределенности14.1 Основные предположенияОценка неопределенности измерений в соответствии снастоящими рекомендациями обеспечивает стандартнуюнеопределенность, которая, хотя и основывается прежде всего наоценках воспроизводимости или промежуточной прецизионности,отдает должное факторам, которые не изменяются в процессеисследований, в которых эти оценки прецизионности получены. Впринципе итоговая стандартная неопределенность u(y) должнабыть идентична неопределенности, полученной на основедетальной математической модели процесса измерений.Сравнение этих двух оценок, если это возможно, обеспечиваетполезную проверку качества оценки. Рекомендованная процедураописана в 14.2.

Процедура основана на двух важных предположениях:

- во-первых, оценку стандартной неопределенности u(y) с veffэффективными степенями свободы обычно определяют впредположении о нормальном распределении наблюдений (этоозначает, что (n-1)(s2/σ2) подчиняется χ2 распределению с (n-1)степенями свободы), Это предположение позволяет использоватьF-критерий. Однако, поскольку суммарная неопределенностьможет включать неопределенность, связанную с величинами,описываемыми распределениями различной формы с различнымидисперсиями, результаты испытаний необходимо рассматриватькак индикатор, а уровень доверия следует выбирать снеобходимой осторожностью;

- во-вторых, обычно предполагают, что две оценкинеопределенности, которые будут сравниваться, полностьюнезависимы. Это также маловероятно на практике, так какнекоторые факторы могут быть общими для обеих оценок. Болеетонкие воздействия являются предметом исследований длявыявления влияния составляющей неопределенности,соответствующей выполнению работ в разных лабораториях.Предполагается, что приняты необходимые меры


49

предосторожности, чтобы избежать этого воздействия. Еслизначимые факторы являются общими для обеих оценокнеопределенности, очевидно, что оценки будут подобнызначительно чаще, В этом случае, если последовательныеиспытания не в состоянии выявлять существенные различия,результаты не следует трактовать как свидетельство надежностимодели измерений.

14.2 Процедура сравненияДля сравнения двух оценок u(y)1 и u(y)2 (u(y)1 является большейиз них) с эффективными степенями свободы v1 и v2соответственно, используя уровень доверия α (например, для 95%-ного уровня доверия α = 0,05), необходимо выполнитьследующие действия:

вычислить F = [u(у)1/и(у)2]2;

найти по таблицам или получить с помощью программногообеспечения одностороннее верхнее критическое значение Fcrit =F(α/2, v1, v2). Если даны верхнее и нижнее значения, выбираютверхнее значение, которое всегда больше 1;

если F > Fcrit, то u(y)1 следует считать значительно больше, чемu(y)2.

14.3 Причины различийСуществует много причин для существенного различия междусуммарными оценками неопределенности. Они включают в себяследующее:

- подлинные различия в работе лабораторий;

- неудачную модель, не учитывающую влияние всех существенныхвоздействий на измерения;

- неверную оценку значимого вклада в неопределенность.


50

Приложение А (справочное)Подходы к оценкенеопределенностиА.1 Подход GUM

Руководство по оценке неопределенности измерений (GUM [1]),изданное ИСО, устанавливает методологию оценкинеопределенности измерений, связанную с результатом y всоответствии с моделью процесса измерений. Методология GUMбазируется на рекомендациях Международной палаты мер и весов(BIPM [3], которые признают, что составляющиенеопределенности можно оценивать либо на основестатистического анализа серии наблюдений (оценка типа А), либодругими средствами (оценка типа В), например, используя данныепубликаций о неопределенности образцов сравнения или эталоновили, при необходимости, мнения специалистов. Отдельныесоставляющие выражают в виде стандартных отклонений и, принеобходимости, затем объединяют.

Выполнение рекомендаций ВIРМ [3] в GUM [1] начинается смодели измерений в виде функции у = f(x1, х2, ... , хN),связывающей результат измерений у со входными величинами хi.Тогда в случае независимых входных величин GUM даетнеопределенность u(y) в соответствии с уравнением (А.1):

-

, (А.1)

где сi - коэффициент чувствительности, оцениваемый всоответствии с уравнением сi = dy/dxi, (частная производная у похi);

u(xi) и u(y) - стандартные неопределенности, то естьнеопределенности измерений, выраженные в виде стандартныхотклонений.


51

Если переменные не являются независимыми, выражение длянеопределенности является более сложным и определяетсяуравнением:

-

, (A.2)

u(xi, xj) - ковариация между xi, xj;

ci и cj - коэффициенты чувствительности, соответствующиеуравнению (А.1). На практике часто ковариацию выражают черезкоэффициент корреляции rij:

-

, (А.3)

где - .

В случаях, учитывающих нелинейность модели измерений,уравнение (А.1) расширяют, включая члены более высокогопорядка. Эта ситуация более подробно описана в GUM [1]. Послевычисления комбинированной стандартной неопределенности сиспользованием уравнений (А.1)-(А.3) расширеннуюнеопределенность определяют, умножая u(y) на коэффициентохвата k, который выбирают на основе числа степеней свободыдля u(y). Более подробно это описано в разделе 13.

В подходе GUM существует неявное предположение, что входныеданные измерены или назначены. Если возникают воздействия,которые могут быть не определены через измеримые величины(например, воздействие оператора), удобно сформироватьсуммарную стандартную неопределенность u(xi), котораяучитывает такие воздействия, или ввести дополнительныепеременные в f(х1, х2,..., хN).


52

Из-за ориентации на входные величины этот подход иногданазывают восходящим походом оценки неопределенности.

Физическая интерпретация u(y) не является однозначной, так какона может включать члены, полученные на основе экспертнойоценки, и таким образом u(y) лучше всего рассматривать какфункцию, характеризующую степень доверия. Однако можнополучить более прямую физическую интерпретацию, определивразброс результатов вычисления u(y), который был бы получен,если бы все входные переменные изменялись случайным образомв соответствии с принятым для них распределением.

А.2 Принцип совместных исследований

А.2.1 Основная модель

Планирование эксперимента при совместных исследованиях, ихорганизация и статистическая обработка подробно описаны вИСО 5725-1 - ИСО 5725-6. Самая простая модель, лежащая воснове статистической обработки данных совместныхисследований, задается уравнением:

-

, (А.4)

где m -математическое ожидание у;

В - лабораторная составляющая смещения в условияхповторяемости и предположения о нормальном распределении сосредним 0 и стандартным отклонением σL;

еr - случайная ошибка в условиях повторяемости ипредположения о нормальном распределении со средним 0 истандартным отклонением σw.

Кроме того, предполагается, что В и еr, некоррелированы.

Применение уравнения (А.1) к этой простой модели с учетом того,что σw определяется через стандартное отклонениеповторяемости sr, полученное при межлабораторномисследовании, приводит к уравнению (А.5) для единственного


53

результата у и уравнению (А.6) для суммарной стандартнойнеопределенности результата u(y):

-

и

-

, (А.5)

-

. (А.6)

По сравнению с ИСО 5725-2 уравнение (А.6) представляет собойлишь оценку стандартного отклонения воспроизводимости sR.

Так как этот подход ориентируется на полное выполнение метода,его называют иногда нисходящим подходом.

Следует учитывать, что каждая лаборатория вычисляет своюоценку по уравнению у = f(x1, х2,...), предполагая ее наилучшейоценкой измеряемой величины у для лаборатории. Тогда, если у =f(x1, х2,...) - общая модель, используемая для описания поведенияизмерительной системы, то, следовательно, при вычислении mпредполагается, что дисперсии, характеризующиеся оценками sLи sr, являются результатом изменения величин х1,..., хn. Еслипредполагается, что условия воспроизводимости обеспечиваютсядля случайной величины при всех существенных воздействиях иприменяется физическая интерпретация u(y), приведенная выше,то из этого следует, что u(y) в уравнении (А.6) является оценкойu(y), описанной уравнениями (А.1) или (А.2).

Первый принцип, на котором основаны настоящие рекомендации,состоит в том, что стандартное отклонение воспроизводимости,


54

полученное в совместном исследовании, является основой дляоценки неопределенности измерений.

А.2.2 Включение данных правильности

Правильность в общем случае измеряется смещениемотносительно принятого опорного значения. В некоторыхсовместных исследованиях правильность метода в конкретнойсистеме измерений (обычно СИ) исследуют путем анализаобразца сравнения (CRM) или эталона единицы физическойвеличины с сертифицированным значением

-

, выраженным в единицах этой системы (ИСО 5725-4). Итоговаястатистическая модель определяется уравнением:

-

, (А.7)

где μ - эталонное значение;

δ - смещение метода.

Совместное исследование может дать смещение

-

со стандартным отклонением

-

, рассчитанным в соответствии с уравнением:


55

-

, (A.8)

где n - количество повторений в каждой лаборатории;

р - количество лабораторий.

Неопределенность

-

, соответствующая этому смещению, задается уравнением:

-

, (А.9)

где

-

- неопределенность, соответствующая сертифицированномузначению

-

, используемому для оценки правильности при совместномисследовании.

Если смещение, оцененное в процессе испытаний, используют привычислении результатов в лабораториях, соответствующая емунеопределенность, если она не является незначительной, должнавключаться в бюджет неопределенности.

А.2.3 Другие воздействия. Объединенная модель


56

На практике конечно sR и

-

не обязательно включают в себя все изменения, влияющие нарезультаты измерений. Отсутствие некоторых важных фактороввызвано характером совместных исследований; некоторыефакторы могут отсутствовать или не оцениваться случайно или всоответствии с планом эксперимента. Второй принцип, на которомоснованы настоящие рекомендации, состоит в том, чтовоздействия, не наблюдаемые в процессе совместногоисследования, или являются незначительными, или должны бытьучтены.

Проще всего учесть эти воздействия, рассматривая воздействиеотклонений

-

от номинальных значений хi, необходимых для полученияоценки у, и предполагая приближенную линейность этихвоздействий. Объединенная модель описывается уравнением:

-

. (А.10)

Суммирование ведется по всем воздействиям, кромепредставленных в B, δ, е.

Примеры включают в себя воздействие отбора выборки,подготовки испытаний объекта и изменения состава или типаотдельных объектов испытаний. В строгом смысле этолинеаризованная форма самой общей модели. При необходимостиможно включать в нее члены более высокого порядка или члены,учитывающие корреляцию, как описано в [1].

Очевидно, что центрирование


57

-

не оказывает влияния на u(xi), так что

-

, из чего следует, что для оценки неопределенности,соответствующей у, можно использовать уравнение (А.10) иследующее уравнение:

-

. (А.11)

Суммирование ведется по воздействиям, не учтенным в другихчленах уравнения.

Следует отметить, что при оценке выполнения метода условияпромежуточной прецизионности также могут быть описаныуравнением (А.10), хотя число членов суммы соответственно будетбольше, поскольку по сравнению с условиями воспроизводимостив промежуточных условиях меньшее количество переменныхбудет меняться случайным образом. В общем случае уравнение(А.10) можно применять к любым условиям прецизионности,учитывая, что воздействия суммируются. В предельном случае,когда sr и sL равны нулю, а неопределенность общего смещенияне определена, уравнение (А.11) становится идентичнымуравнению (А.1).

Из этого следует два вывода:

- во-первых, необходимо продемонстрировать, что количественныеданные, доступные для совместного исследования, согласуются срассматриваемыми результатами испытаний;

- во-вторых, даже при согласованности данных совместногоисследования для определения реальной оценкинеопределенности с учетом дополнительных воздействий (хi вуравнении (А.10)) могут быть необходимы дополнительные


58

исследования и предположения. При учете дополнительныхвоздействий предполагается применение уравнения (А.1).

И, наконец, настоящие рекомендации, утверждая, что надежнуюоценку неопределенности измерений можно получать на основеанализа данных воспроизводимости и правильности, полученных всоответствии с ИСО 5725-1-ИСО 5725-6, используют те же самыепредположения, что и изложенные в перечисленных стандартах:

а) если используются данные воспроизводимости, предполагается,что все лаборатории подобны по выполнению работ. В частности,их прецизионность повторяемости для данного объекта испытанийодинакова, а лабораторная составляющая смещения В вуравнении (А.10) соответствует тому же распределению, что и присовместных исследованиях;

b) испытываемые материалы, используемые в исследовании,являются гомогенными и стабильными.

Следующие разделы включают методологию проверки того, чтодополнительные воздействия являются незначительными, а еслиэто не так, их неопределенности учтены в оценкенеопределенности результата.

А.3 Сопоставление подходов

Приведенные рассуждения описывают два очевидно различныхподхода к оценке неопределенности. Подход GUM [1] описываетнеопределенность в виде дисперсии, полученной на основедисперсий соответствующих входных данных математическоймодели. Другой подход использует факт, что если одни и те жевоздействия заметно изменяются в процессе исследованиявоспроизводимости, наблюдаемая дисперсия является оценкойтой же самой неопределенности. На практике значениянеопределенности, полученные на основе различных подходов,различны для разных целей, включая:

а) неполные математические модели (то есть при наличиинеизвестных воздействий);

b) неполное или несущественное изменение всех воздействующихфакторов в процессе оценки воспроизводимости.

Сравнение двух различных оценок безусловно полезно для оценкиполноты модели измерений. Однако следует обратить внимание,


59

что наблюдаемую повторяемость или другую оценкупрецизионности очень часто рассматривают как отдельнуюсоставляющую неопределенности даже в подходе GUM [1]. Точнотак же индивидуальные воздействия обычно проверяют на ихзначимость или оценивают количественно до оценкивоспроизводимости. На практике для оценки неопределенностичасто используют некоторые элементы обоих подходов.

Когда оценка неопределенности для интерпретациисопровождается результатами, важно, чтобы пробелы в каждомподходе были заполнены. Возможности неполных моделей напрактике обычно дополняют консервативными оценками,позволяющими расширять ограничения для неопределенностимодели. В настоящих рекомендациях для устранениянеадекватных изменений входных воздействий рекомендуетсяопределять оценки дополнительных воздействий. Это являетсягибридным подходом, объединяя элементы и нисходящего, ивосходящего подходов.

Приложение В (справочное)Экспериментальная оценканеопределенностиB.1 Процедура оценки коэффициента чувствительности

Если входные величины xi могут изменяться непрерывно по всемудиапазону значений, рекомендуется исследовать воздействиетаких изменений. Простая процедура, предполагающаяприблизительно линейную зависимость результатов от xiследующая:

а) выбирают подходящий диапазон изменения переменной xi,который должен быть ориентирован на лучшую оценку (или назначение, характерное для указанного метода);

b) выполняют всю процедуру измерений (или ту часть, котораякасается xi.) в каждом из пяти или более уровней xi с повторениемпри необходимости;

с) рассчитывают и изображают линейную модель в соответствии срезультатами, используя xi в качестве абсциссы, а результатизмерений в качестве ординаты;


60

d) коэффициентом чувствительности является наклон прямой,характеризуемый коэффициентом ci, в уравнениях (А.1) или (А.2).

Этот подход может дать различные коэффициентычувствительности для различных объектов испытаний. Это можетбыть преимуществом во всесторонних исследованиях конкретногообъекта или класса объектов. Однако если коэффициентчувствительности должен быть применен к большому диапазонуразличных ситуаций, важно проверять, чтобы различные объектывели себя аналогично.

B.2 Простая процедура оценки неопределенности,вызванной случайным воздействием

Если входные величины xj, являются дискретными и/илинеконтролируемыми, соответствующую неопределенность можнополучать на основе анализа экспериментов, в которых переменнаяизменяется случайным образом. Например, тип почвы вэкологических исследованиях может иметь непредсказуемоевоздействие на результаты анализа. Если случайные ошибки независят от уровня исследуемой величины, можно исследоватьдисперсию ошибки, являющейся результатом таких изменений,используя серию объектов, для которых заданное значение илидоступно, или, если изменение известно, может быть выведенотеоретически.

Общая процедура включает в себя:

а) выполнение полного измерения на представительном набореобъектов испытаний в условиях повторяемости, используя равноеколичество повторений для каждого объекта;

b) вычисление разности с заданным значением для каждогонаблюдения;

с) проведение анализа результатов (ранжированных по величине)в соответствие с ANOVA с использованием суммы квадратов дляформирования оценок внутригрупповой составляющей дисперсии

-

и межгрупповой составляющей дисперсии


61

-

. Стандартная неопределенность uy(xi), являющаяся результатомизменения xj, равна sb.

Примечание - Если различные объекты или классы объектовпо-разному реагируют на исследуемую величину (то естьсуществует взаимосвязь величины и класса исследуемыхобъектов), взаимодействие увеличивает значение sb. Детальноеисследование этой ситуации в настоящих рекомендациях неприводится.

Приложение С (справочное)Примеры расчетанеопределенностиС.1 Измерение содержания монооксида углерода (СО) вотработавших газах автомобиля

С.1.1 Введение

До выпуска на рынок легковые автомобили должны проходитьиспытания типа транспортного средства для проверкивыполнения регулирующих требований относительно количествамонооксида углерода в отработавших газах. Верхний пределсоставляет 2,2 г/км. Метод испытаний описан в Директиве ЕН 70/220 [4], где введены следующие требования:

- цикл двигателя задается как функция скорости (км/ч), времени(с) и оборотов двигателя. Исследуемый автомобиль помещают наспециальные ролики для выполнения заданного количествациклов;

- измерительное оборудование - газоанализатор на СО;

- контроль окружающей среды проводят с использованиемспециальной камеры мониторинга загрязнений;

- персонал имеет специальную подготовку.


62

Такие испытания на соответствие можно выполнять виспытательной лаборатории предприятия по производствуавтомобилей или в независимой испытательной лаборатории.

С.1.2 Данные совместных исследований

Перед принятием и использованием такого метода испытанийнеобходимо оценивать факторы или источники, влияющие нарезультаты метода испытаний (и, следовательно, нанеопределенность результатов испытаний). Такая оценкавыполнялась по данным экспериментов, проводимых в различныхлабораториях. Для контроля метода испытаний межлабораторныйэксперимент проводился в соответствии с ИСО 5725-2. Цельмежлабораторного эксперимента состоит в том, чтобы оценитьпрецизионность метода испытаний при применении его в данномнаборе испытательных лабораторий. Оценка прецизионностиполучена на основе данных, собранных в межлабораторномэксперименте со статистическим анализом в соответствии с ИСО5725-2. Исследование проводят так, чтобы каждый участниквыполнял все необходимые процессы измерений и учитываявоздействующие факторы.

Было установлено, что повторяемость лабораторий значимо неразличается, а оценка стандартного отклонения повторяемостиметода испытаний равна 0,22 г/км. Оценка стандартногоотклонения воспроизводимости метода испытаний равна 0,28 г/км.

С.1.3 Контроль смещения

Оценка правильности (контроль смещения по отношению кэталону) включает в себя методологические и техническиевопросы. Не существует «эталонного автомобиля» как образцасравнения. Правильность следует контролировать при калибровкесистемы испытаний. Например, калибровку анализатора СОможно выполнять с помощью эталонного газа, а калибровкуиспытательного стенда можно выполнять для величин, таких каквремя, длина, скорость и ускорение. Знание норм выбросов дляразличных скоростей и наличие другой аналогичной информацииподтверждают, что неопределенность, связанная с этимикалибровками, не дает существенных вкладов в неопределенность,связанную с результатами измерений (то есть вся расчетнаянеопределенность много меньше, чем стандартное отклонениевоспроизводимости). Смещение находится под контролем.


63

С.1.4 Прецизионность

Типовые дублированные испытательные пробеги в лабораториипоказали, что повторяемость приблизительно составляет 0,20 г/кми находится в пределах диапазона повторяемости, найденного примежлабораторном исследовании. Таким образом, прецизионностьнаходится под хорошим контролем.

С.1.5 Соответствие объектов испытаний

Метод признают подходящим для всех транспортных средств,относящихся к легковым автомобилям. Хотя большинствотранспортных средств признают соответствующими относительнолегко и неопределенность имеет тенденцию уменьшаться дляболее низких уровней выхлопов, неопределенность важна науровнях, близких к регулирующей границе. Поэтому было решеноиспользовать оценку неопределенности, близкую к регулирующейгранице, как корректную и несколько консервативную оценкунеопределенности для более низких уровней выделения СО.Необходимо заметить, если испытания транспортного средствапоказывают выхлоп существенно больше установленной границы,может оказаться необходимым проведение дополнительныхисследований неопределенности, если сравнения являютсякритичными. На практике, однако, такое транспортное средство влюбом случае нельзя предлагать для продажи без егомодернизации.

С.1.6 Оценка неопределенности

Поскольку предшествующие исследования установили должныйконтроль смещения и прецизионности в пределах испытательнойлаборатории, а также отсутствие воздействующих факторов, неучтенных при совместных исследованиях, стандартное отклонениевоспроизводимости, используемое для оценки стандартногоотклонения неопределенности, дает расширеннуюнеопределенность U = 0,56 г/км (k = 2).

Примечание - Интерпретация неопределенности результатовв области проверки соответствия рассмотрена в ИСО 10576-1.

С.2 Определение состава мяса

С.2.1 Введение


64

Для продукции из мяса необходимо гарантировать, что составмяса точно заявлен. Состав мяса определяют как комбинациюсодержания азота (преобразованного к общему белку) и жира.Представленный пример показывает принцип объединенияразличных составляющих неопределенности, каждая из которыхнепосредственно следует в основном из оценоквоспроизводимости, как описано в разделе 12.

С.2.2 Основные уравнения

Полный состав мяса Wmeat определяют в соответствии суравнением:

-

, (С.1)

где Wpro - общий белок в мясе, выраженный в виде процентамассы;

Wfat - общее содержание жира, выраженное в виде процентамассы.

Белок в мясе Wpro вычисляют по формуле:

-

, (С.2)

где fN является фактором азота, соответствующим материалу;

WvN - полное содержание азота в мясе.

В этом случае WmN идентично общему содержанию азота WtN,определяемому в соответствии с анализом Кьельдаля.

С.2.3 Экспериментальные шаги при определении состава мяса


65

При определении состава мяса применяют следующиеэкспериментальные шаги:

a) определяют содержание жира Wfat;

b) определяют содержание азота WmN по Кьельдалю (среднеедублированных измерений);

с) вычисляют содержание обезжиренного мяса Wpro и fN (см.уравнение (С.2));

d) вычисляют общий состав мяса Wmeat (см. уравнение (С.1)).

С.2.4 Составляющие неопределенности

Составляющие неопределенности связаны с каждой из величин,перечисленных в С.2.3. Наиболее существенным является Wproсоставляющий приближенно 90 % массы Wmeat. Наибольшаянеопределенность, связанная с Wpro, является результатом:

а) неопределенности фактора fN вследствие неполного знанияматериала;

b) отклонений метода в условиях воспроизводимости приповторении метода и при точном выполнении метода в течениедлительного времени;

с) неопределенности, связанной со смещением метода;

d) неопределенности содержания жира Wfat.

Примечание - Неопределенности а), b) и с) связаны собразцом, лабораторией и методом соответственно. Часто бываетполезно грубо рассмотреть каждый из этих трех факторов приидентификации неопределенности, а также неопределенностьотдельных шагов в процедуре.

С.2.5 Оценка составляющих неопределенности

С.2.5.1 Неопределенность, соответствующая fN

Неопределенность, соответствующая fN, может быть оценена поприведенному в публикациях диапазону значений. В [5]приведены результаты исследований содержания азота вговядине, которые показывают четкое отличие между


66

различными источниками и кусками мяса. В [5] также данырекомендации по вычислению наблюдаемого стандартногоотклонения для fN = 0,052 и относительного стандартногоотклонения 0,014 для большого диапазона типов выборок.

Примечание - Непосредственно применены данныесодержания азота, определенные в [5], полученные сиспользованием метода Кьельдаля.

С.2.5.2 Неопределенность, соответствующая WtN

Информация о двух совместных испытаниях [6], [7] позволяетполучать оценку неопределенности, вызванной плохойвоспроизводимостью или ошибками выполнения метода.Тщательное расследование условий испытаний показывает, во-первых, что каждое исследование проводят по широкомудиапазону типов выборки и с хорошим репрезентативным наборомкомпетентных лабораторий, а во-вторых, что стандартноеотклонение воспроизводимости sR хорошо коррелирует с уровнемазота. Для обоих испытаний наиболее подходящая линейнаяфункция задается уравнением sR = 0,021 WtN. То же самоеисследование показывает, что стандартное отклонениеповторяемости пропорционально WtN = 0,018 WtN имежлабораторному члену sL = 0,011 WtN.

Метод таков, что каждое измерение дублируют и определяютвыборочное среднее. Член, соответствующий повторяемости,который представляет собой оценку повторяемости единственногорезультата, должен быть соответствующим образом приспособлендля учета воздействия среднего двух результатов в лаборатории(см. комментарий, относящийся к sr в таблице 1).Неопределенность u(WtN), соответствующая содержанию азота,имеет вид:

-

. (С.3)

Уравнение (С.3) дает лучшую оценку неопределенности с WtN,соответствующей разумным изменениям при выполнении метода.


67

Воспроизводимость также используют в качестве критерияоценки прецизионности отдельной лаборатории. Методустанавливает, что результаты должны быть отброшены, еслиданные попадают вне 95 %-ного доверительного интервала(приблизительно равного

-

). Эта проверка гарантирует, что внутрилабораторнаяпрецизионность соответствует прецизионности совместногоисследования.

Примечание - Если эта проверка терпит неудачу чаще, чем в5 % случаев, вероятно, что прецизионность не находится поддостаточным контролем и необходимы действия по исправлениюпроцедуры.

Необходимо также рассматривать неопределенность,соответствующую WtN и являющуюся результатом воздействиянеизвестного смещения метода. В отсутствии надежных образцовсравнения сравнение с альтернативными методами,использующими другие принципы, является установленнымсредством оценки смещения. Сравнение метода Кьельдаля сметодом анализа сжиганием для определения полного азота иразличных типов выборки установило различие 0,01 WtN. Этоудовлетворяет критерию 2σD (см. ИСО Руководство 33, уравнение(4)), подтверждающему, что неопределенность, связанная сосмещением, адекватна значениям воспроизводимости.

С.2.5.3 Неопределенность, соответствующая Wfat

Дополнительные данные совместных испытаний для анализа жира[8] дают оценку стандартного отклонения воспроизводимости 0,02Wfat. Анализ снова выполняют дважды, а результаты принимаюттолько в случае, если разность находится в соответствующихпределах повторяемости, гарантируя, что лабораторнаяпрецизионность находится под контролем. Предшествующаяверификация работы на подходящем образце сравнения дляопределения жира устанавливает, что неопределенность,связанная со смещением, адекватна значениямвоспроизводимости.

С.2.6 Суммарная неопределенность


68

В таблице С.1 показаны индивидуальные значения инеопределенность, подсчитанная с использованием этихзначений.

Таблица С.1 - Бюджет неопределенности для состава мяса

Значение xi

Количественный показатель

% u(xi) u(xi)/xi

Содержание жира Wfat 5,50 0,110 0,020

Содержание азота WmN 3,29 0,056 0,017

Фактор азота fN 3,65 0,052 0,014

Белок Wpro 90,1 90,1 × 0,022 = 1,98 -

Общий состав мяса Wmeat 95,6 - 0,021

Уровень доверия в 95 % достигается умножением суммарнойстандартной неопределенности на коэффициент охвата k, равный2, давая (при округлении до двух знаков после запятой)расширенную неопределенность на состав мяса U = 4,0 %; то естьWmeat = (95,6 ± 4,0) %.

Примечание - Состав мяса может законно превышать 100 %-ный предел в некоторых видах продукции.


69

Приложение D (справочное)Сведения о соответствииссылочных международныхстандартов национальнымстандартам РоссийскойФедерацииТаблица D.1

Обозначениессылочного

международногостандарта

Обозначение и наименованиесоответствующего национального стандарта

ИСО Руководство33:2000

*

ИСО/МЭКРуководство

43-1:1997

*

ИСО 3534-1:1993 ГОСТ Р 50779.10-2000 (ИСО 3534-1:1993)Статистические методы. Вероятность и основы

статистики. Термины и определения

ИСО 5725-1:1994 ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность ипрецизионность) методов и результатов измерений.

Часть 1. Основные положения и определения



70




Часть 2. Основной метод определения повторяемости ивоспроизводимости стандартного метода измерений


Часть 3. Промежуточные показатели прецизионностистандартного метода измерений


Часть 4. Основные методы определения правильностистандартного метода измерений


Часть 5. Альтернативные методы определенияпрецизионности стандартного метода измерений


Часть 6. Использование значений точности на практике

ИСО/ТО 7871:1997 ГОСТ Р 50779.45-2002 Статистические методы.Контрольные карты кумулятивных сумм. Основные

положения

ИСО 8258:1991 ГОСТ Р 50779.42-1999 Статистические методы.Контрольные карты Шухарта

ИСО 10576-1:2003 ГОСТ Р ИСО 10576-1-2006 Статистические методы.Руководство по оценке соответствия установленным

требованиям. Часть 1. Общие принципы

ИСО 11648-1 *


71






http://www.complexdoc.ru/ntd/


* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждениярекомендуется использовать перевод на русский язык данного

международного стандарта. Перевод данного международного стандартанаходится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и

стандартов.

Библиография[1] Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM)1995

[2] ISO/IEC VIM:1993 (International vocabulary of basic and generalterms in metrology (VIM))

[3] Recommendation INC-1 (1998), BIPM

[4] European Directive 70/220/EEC:1970 Measures to be takenagainst air pollution by emissions from motor vehicles

[5] Analytical Methods Committee. Analyst, 118 (1993), p. 1217

[6] Shure B., Corrao P.A., Glover A., Malinowski A.J.J.AOAC Int., 65(1982), p. 1339

[7] King-Bring M., Sebranek J.G.J. Int., 76 (1993), p. 787

[8] Breese Jones D. Американский Проспект Министерстваземледелия № 183 (август 1931)

Ключевые слова: повторяемость, воспроизводимость,правильность, прецизионность, смещение, дисперсия, суммарнаянеопределенность, бюджет неопределенности


72

РЕКОМЕНДАЦИИ Р ПО 50.1.060- СТАНДАРТИЗАЦИИ 2006 ...€¦ ·...

Documents