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INNOVHUB
INNOVHUB-Stazioni Sperimentali per l’ IndustriaAzienda Speciale della Camera di Commercio Metropolitana di
Milano-Monza-Brianza-Lodi
Pierangela RovelliniHead of QUALITY and GENUINITY, Micronutrients and Food Safety Sector
OLIO di OLIVA
Validazione dei metodi di controllo, Normazione e Legislazione
IOC Olive oil expert – MadridUE Olive oil expert – BrusselUNI /CT 003 Coordinator GL18
Conferenza: I metodi di controllo, il controllo dei metodi Dalla norma alla tecnica: gli oli come sistema modelloTorino INRIM 9‐10 Novembre 2017
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INNOVHUB
STAZIONI SPERIMENTALI PER L’INDUSTRIALa nuova azienda speciale
STORIA
Conferenza: I metodi di controllo, il controllo dei metodi Dalla norma alla tecnica: gli oli come sistema modello Torino INRIM 9‐10 Novembre 2017
1904 Fondazione Scuola di Laboratorio di Saponeria (Industriali Saponieri)
1906 Scuola per le industrie dei grassi in genere , dei saponi, delle candele, degli oli, dei profumi e delle vernici Sede Politecnico di Milano (Politecnico di Milano, SIAM, Società Umanitaria, etc…)
1919 Regia Stazione Sperimentale per le Industrie degli Oli e dei Grassi Decreto 10/05/1917(Delegati dei Ministeri interessati e delle Associazioni industriali)Monografie denominate: Norme Oli Minerali, Norme Grassi e Derivati, Norme Colori e Vernici
1999 Ente Pubblico Economico sotto il controllo del Ministero dell’ Industria (promuovere il progresso tecnico e la formazione del personale del settore)Successivamente controllo del Ministero dello Sviluppo Economico
2011 Innovhub‐ SSI Azienda Speciale della Camera di Commercio di Milano
2017 Innovhub‐ SSI Azienda Speciale della Camera di Commercio Metropolitana di Milano‐Monza‐Brianza‐lodi
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Innovhub – Stazioni Sperimentali per l’industria Innovhub – Stazioni Sperimentali per l’industriaInnovhub – Stazioni Sperimentali per l’industria
L’Azienda si articola in 4 Aree:
Carta, Cartoni e Paste per carta
Combustibili
Oli e dei Grassi
Seta
e da Innovazione
Innovhub SSI è l'Azienda Speciale della Camera di Commercio Metropolitana di Milano‐Monza‐Brianza‐Lodi che nasce dall’ unione delle ex‐Stazioni Sperimentali per l’Industriadei settori cartario, tessile, combustibili e degli oli e dei grassi.
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Si propone di essere un centro nazionale di ricerca, innovazione e trasferimento tecnologico specializzato
nella soluzione alle esigenze delle imprese dei settori contribuenti afferenti alle industrie tessili, cartarie, dei
combustibili, degli oli e dei grassi e a supporto della pubblica amministrazione
Mira a migliorare la competitività del tessuto economico nazionale attraverso la promozione ed il sostegno
dell’innovazione e dello sviluppo scientifico e tecnologico.
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Innovhub – Stazioni Sperimentali per l’industriaInnovhub – Stazioni Sperimentali per l’industria - MISSION
4 Aree Tecniche, 7 laboratori, circa 100 ricercatori e tecnici specializzati, offrono servizi di:
Analisi, prove e controlli, Ricerca applicata e sviluppo sperimentale, Consulenza tecnico‐scientifica,
Certificazione prodotti e omologazione, Formazione, Divulgazione scientifica e
Normazione tecnicastesura e revisione di normative tecniche dei settori di competenza partecipando ai tavoli di Normazione eRegolamentazione (es. UNI, MIPAF, Federchimica, GAIL, CUNA, UNICHIM, CIG, CTI, ISO, CEN, UE, COI, EFPRO,AIUFASS)
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Area Carta
• Filiera cartaria• Imballaggi• Biodegradabilità• Riciclo• Nanotecnologie• Controllo qualità prodotti• Life Cycle Assessment
Area Combustibili
• Combustibili tradizionali (gas, petrolio, carbone e loro principali prodotti derivati)
• Fonti energetiche alternative (biocombustibili, biomasse, combustibili da rifiuti)
• Sicurezza ambientale (sicurezza dei processi chimici, infiammabilità, esplosioni)
Area Oli e Grassi
• Semi e frutti oleaginosi, oli e grassi vegetali e animali e loro derivati
• Oli minerali e lubrificanti • Detersivi e tensioattivi • Pitture e vernici• Prodotti cosmetici e di igiene personale
Area Seta
• Tessile, fibre, fili, filati, tessuti e capi finiti• Biotecnologie• Nanotecnologie• Materiali tessili innovativi• Microscopia elettronica a scansione
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Innovhub – Stazioni Sperimentali per l’industria Aree Tecniche e loro specializzazione
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Innovhub SSI è un centro della «Enterprise Europe Network»
Innovhub SSI è Sportello APRE Lombardia (Agenzia per la Promozione della Ricerca Europea)
L’ Area Innovazione offre servizi di: informazione sui temi dell'innovazione: politiche regionali, nazionali ed europee a
supporto della ricerca e dell'innovazione. Iniziative di sensibilizzazione, informazione,approfondimento;
finanziamenti per l'innovazione: locali, regionali, nazionali ed europei, per sostenerenel percorso dell'innovazione.
ricerca partner per la partecipazione a progetti comunitari; trasferimento di tecnologia: servizi a supporto della valorizzazione dell'innovazione; in qualità di Sportello APRE, offre un catalogo formativo mirato su Horizon 2020 che
garantisce una formazione specialistica sulla progettazione e la gestione dei progetti.
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Innovhub – Stazioni Sperimentali per l’industria Area Innovazione
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LA RIVISTA ITALIANA DELLE SOSTANZE GRASSE
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1921 Bollettino degli Oli e dei Grassi(pubblicazione dei lavori di ricerca)
La Rivista Italiana delle Sostanze Grasse94 anni di attività (2017)
1930 Commissione Internazionale per lo studio dei grassi (Prof. Fachini) – 10 paesi europei
Commissione tecnica governativa fino al 2011 (Istituzione di norme)
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Area Oli e Grassi
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Innovhub – Stazioni Sperimentali per l’industria Olive Oil Proficiency Test
Dal 2003 organizziamo un PT per le differenti categorie commerciali dell’ olio di oliva tra vari laboratori, dal 2016 anche per i contaminanti.
Principali parametri di qualità e genuinità
Opportunità di comparare i risultati dei test, valutare la propria performance in comparazione con i risultati ottenuti dalla media degli altri laboratori
Ogni laboratorio riceve l’ elaborazione statistica dei risultati inviata in modo anonimo in un Report finale
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Area Oli e Grassi
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Innovhub – Stazioni Sperimentali per l’industria Olive Oil Proficiency Test
Campioni forniti da Aziende Italiane del Settore Oleario
Omogenizzazione (agitazione a due ore a temperatura ambiente)
Preparazione dei campioni individuali 250 ml in vetro scuro riempiti fino all’ orlo (EVOO, ROO, Lampante, campione contaminato)
Etichetta: Titolo della Prova, Identificazione Campione, Sequenza di Riempimento
Invio a ciascun laboratorio, documenti, istruzioni operative
Modulo di ricevuta dei campioni
Campioni danneggiati vengono sostituiti
2016
37 Italiani, 6 stranieri (Analisi Chimico Fisiche), 18 Italiani, 1 straniero (Contaminanti)
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Area Oli e Grassi
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Innovhub – Stazioni Sperimentali per l’industria Olive Oil Proficiency Test
Tutti i dati raccolti per l’ elaborazione
Scartati i dubbi, inferiore a…, superiore a…., etc…risultati pari a zero considerati solo se espressamente indicati
Dati non numerici % tra le diverse risposte
Mediana, Quartile Inferiore, Quartile Superiore, Distanza Interquartile
Z score = (Valore medio laboratorio‐Mediana)/0,7413 x IQR
Warning Z ≥ 2, Action Z ≥ 3
Outliers, Valore consensuale (Media delle medie dei risultati considerati)
Dev. Standard valori medi
Ue, t 95% probabilità, secondo gradi di libertà del sistema
R, r
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Area Oli e Grassi
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Innovhub – Stazioni Sperimentali per l’industria Olive Oil Proficiency Test Method Control
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La Società Italiana per lo Studio delle Sostanze Grasse ' SISSG ' è stata fondata il 10 dicembre 1960 dai Professori Fabris, Jacini, Montefredine, Paleni, Plebani, Rigamonti, in occasione del 5° Congresso sulle sostanze grasse tenutosi a Bari, con lo scopo:
‐ di favorire e diffondere la conoscenza scientifica e tecnica delle sostanze grasse in genere;‐ di riunire e mettere in contatto gli studiosi ed i tecnici specialisti che, a qualunque titolo, si interessano
alle sostanze grasse.
La SISSG è retta dallo Statuto compilato per la costituzione della Società
Presidente: Prof. Lanfranco Conte
Organizzazione di Eventi nell’ Ambito delle Ricerche relative alle Sostanze GrasseFinanziamento Borse di Studio per giovani ricercatoriMeeting nazionali e internazionali su temi particolariPartner Eurofed LipidSupporta l’ attività di Normazione e Regolamentazione dell’ Olio di Oliva
La nuova azienda speciale
ALTRE SOCIETA’ SCIENTIFICHE
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Ottenuto dal frutto dell’ Olea europaea
La sua storia inizia nell’ Asia Minore e poi ha coinvolto il Bacino del Mediterraneo grazie ai Greci, Fenici, Cartaginesi e Romani (uso alimentare)
Dieta Mediterranea – UNESCO ‐ patrimonio mondiale dell’ Umanità nel 2010 ‐ Lista dei patrimoni culturali immateriali dell'umanità dell’ Italia e di altri paesi
Italia 350 cultivar (tipologie con determinate caratteristiche morfologiche e fisiologiche dovute all’ ambiente e agli interventi dell’ uomo)
Italia prima in Europa per numero di riconoscimenti (46 IG, 42 DOP e 4 IGP)
OLIO DI OLIVA
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COLTIVAZIONE ULIVO11.000.000 (2012/13) + 150.000 ha/anno (2,3 % paesi non Mediterranei)78% tradizionali, 20% intensivi, 2% superintensivi60% non irrigazione 40% irrigazione
PRODUZIONE MONDIALEOlio di oliva 2016/2017 2,5 milioni di tonnellate (‐20% rispetto anno precedente)Paesi membri del COI (93% della produzione totale)Previsione per 2017/2018 2,8 milioni di tonnellate (+12%)
PAESI PRODUTTORIUE (Spagna, Grecia, Italia, Portogallo)Altri Paesi non UE (Turchia, Marocco, Tunisia, Algeria)
Frodi Alimentari: Adulterazione 3° posto tra le frodi commerciali in Europa
OLIO DI OLIVA DATI del MERCATO GLOBALE
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IOC Market Newsletter 09/2017
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CONSIGLIO OLEICOLO INTERNAZIONALE
Fondato nel 1956 Riconoscimento ONU 1959 (58 anni fa) Accordo rivisto ogni anno
Organizzazione intergovernativa unica al mondo
Sede: Madrid‐Spain
Membri: Paesi UE, Paesi non UE (Albania, Algeria, Argentina, Egitto, Irak, Iran, Israele, Giordania, Libano, Libia, Marocco, Montenegro, Siria, Tunisia, Turchia, Uruguay)Totale membri: 17.
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ISTITUZIONI INTERNAZIONALI COINVOLTE NELLA STANDARDIZZAZIONE DELL’ OLIO DI OLIVA
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La nuova azienda speciale
Dal 1988 gli esperti si riuniscono due volte l’ anno c/o il COI per la definizione di limiti e scelta di metodispecifici per l’ olio di oliva.
I metodi raccomandati dagli esperti vengono adottati dal COI contrassegnati dal riferimento COI/T.20 esono citati nella norma commerciale.
TRADE STANDARD APPLYING TO OLIVE OILS AND OLIVE POMACE OILSCOI/T.15/NC No 3/Rev. 11 July 2016
Parametri di Qualità e di GenuinitàAdditivi
ContaminantiIgiene
PackagingEtichettatura
Metodi di Analisi e di Campionamento
RACCOLTA PARAMETRI DI PRECISIONE METODI COI nel DOC COI/T.20/Doc. N42‐2 Rev. 2 2017
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CONSIGLIO OLEICOLO INTERNAZIONALE
ISTITUZIONI INTERNAZIONALI COINVOLTE NELLA STANDARDIZZAZIONE DELL’ OLIO DI OLIVA
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La nuova azienda speciale
Segretariato Esecutivo
Unità di Chimica Oleicola: elaborazione delle norme applicabili agli oli di oliva e alle olive da tavola, delle linee guida di gestione e soprattutto responsabile della messa a punto dei metodi di analisi chimica e sensoriale dei prodotti oleicoli.
Scopo: Regolamentare scambi internazionali Olio di Oliva
Ruoli: ‐ Centro di documentazione mondiale per le olive i loro prodotti, con lo scopo di creare standardinternazionali di riferimento per le caratteristiche chimico fisiche e organolettiche degli oli e delle olive datavola, prevenire le barriere commerciali, garantire la qualità, difendere i consumatori‐ Aggiornamento permanente della norma e la sua armonizzazione con le norme internazionali concernentil’ olio di oliva‐ Ricerca e messa a punto di metodi per la valutazione chimica e sensoriale dell’ olio di oliva‐ Controllo della competenza dei laboratori e dei panel di assaggio riconoscimento COI‐ Esame della validità dell’ aggiornamento dei testi relativi alle olive da tavola‐ Elaborazione dei manuali per la gestione della qualità nell’ industria olearia e delle olive da tavola‐ Organizzazione del premio annuale Mario Solinas
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CONSIGLIO OLEICOLO INTERNAZIONALE
CONSIGLIO OLEICOLO INTERNAZIONALE
ISTITUZIONI INTERNAZIONALI COINVOLTE NELLA STANDARDIZZAZIONE DELL’ OLIO DI OLIVA
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STAN 33‐1981 rev. 2017 for Olive oils and Olive Pomace Oils
Fondato nel 1963 (54 anni)/revisioni ogni 3 anni
Membri: 187 + UE + 219 OsservatoriRiunioni Ginevra/Roma alternate, Segreteria Roma
Lavoro di normazione Comitati specifici (Malesia per Oli e Grassi):• stendere delle linee guida e delle raccomandazioni/standard che contribuiscono alla sicurezza,
alla qualità e imparzialità nel commercio alimentare internazionale. • proteggere il consumatore (qualità e sicurezza alimentare)
Non vengono trattati metodi analitici
CODEX INTERNATIONAL FOOD STANDARD
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Riferimento per
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ENTE NAZIONALE ITALIANO DI UNIFICAZIONEEnte italiano di Normazione
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Associazione privata senza scopo di lucroElabora norme tecniche in tutti i settori dell’ economia, per l’ industria, il commercio, i servizi
e la società in generale, ad esclusione delle materie elettriche ed elettrotecniche
Riconosciuto dalla Direttiva CE 83/189 recepita in Italia dalla Legge 317/86 e dal Regolamento UE 1025/2012
Norme riguardanti la cooperazione tra le organizzazioni europee di normazione, gli organismi nazionali di normazione, gli Stati membri e la Commissione, l’ elaborazione di norme europee e prodotti della normazione europea per i prodotti
e per i servizi, a sostegno della legislazione e delle politiche dell’ Unione….
Sede: MilanoFondazione 1921
Interfaccia nazionale (Armonizzazione)
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ENTE NAZIONALE ITALIANO DI UNIFICAZIONEEnte italiano di Normazione
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Numero Soci 2016 (4051)Norme pubblicate nel 2016 (1702)Norme in vigore al 2016 (21633)Organi tecnici UNI nazionali (1074)Esperti partecipanti (6066)Enti federati (7)
Industria, PMI, Professionisti, Enti Locali, Pubblica amministrazione, Ricerca, Laboratori, Mondo accademico, Consumatori, Lavoratori, Volontariato
Pluralità e Partecipazione
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ENTE NAZIONALE ITALIANO DI UNIFICAZIONEEnte italiano di Normazione
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ELABORARE, PUBBLICARE, DIFFONDERE le NORME TECNICHERAPPRESENTARE L’ ITALIA c/o il CEN e l’ ISODIFFONDERE LA CULTURA NORMATIVA
Consensualità
Democraticità
Trasparenza
Volontarietà
CARATTERISTICHE DI UNA NORMA TECNICA
Strumento autoregolamentazione del mercato e di trasferimento tecnologicoPubblicata da un Ente di Normazione
ISTITUZIONI INTERNAZIONALI COINVOLTE NELLA STANDARDIZZATE DELL’ OLIO DI OLIVA
Accesso libero?
Pubblica
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ENTE NAZIONALE ITALIANO DI UNIFICAZIONEEnte italiano di Normazione
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UNI Norma tecnica elaborata in Italia
UNI EN Norma europea adottata come norma tecnica nazionale italianaDocumento elaborato sui tavoli del CEN e adottato obbligatoriamente da UNI con ritiro delle norme UNI in contrasto
UNI ISO Norma internazionale adottata da UNI Documento elaborato sui tavoli del ISO e adottato volontariamente da UNI
UNI EN ISO Norma internazionale adottata dal CEN e recepita a livello UNIDocumento elaborato sui tavoli del ISO in collaborazione con il CEN e adottato obbligatoriamente da UNI con ritiro delle norme UNI incontrasto
NORME UNI
ISTITUZIONI INTERNAZIONALI COINVOLTE NELLA REGOLAMENTAZIONE DELL’ OLIO DI OLIVA
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Esempi di Commissioni Tecniche UNI
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Acustica e vibrazioniAgroalimentare UNI/CT 003 (Prof. Piergiovanni Università degli Studi di Milano) si occupa di Oli e Grassi AmbienteAttività professionali non regolamentateCalzatureCostruzioni stradali ed opere civiliCuoio, pelli e pelletteriaErgonomiaGommaImballaggiImpianti di ascensori, montacarichi, scale, mobili e apparecchi similariImpianti ed attrezzi sportivi ricreativiMobiliProtezione attiva contro gli incendiResponsabilità sociale delle organizzazioniServiziSicurezzaSicurezza della società e del cittadinoTecnologie biomediche e diagnosticheTessile e abbigliamentoTrasporto guidato su ferroTurismo
ISTITUZIONI INTERNAZIONALI COINVOLTE NELLA STANDARDIZZAZIONE DELL’ OLIO DI OLIVA
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La Commissione Agroalimentare UNI/CT 003
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Agroalimentare UNI/CT 003
GL 02 Analisi microbiologica GL 07 Miele e prodotti derivatiGL 04 Analisi sensorialeGL 18 Oli e Grassi animali e vegetali e loro sottoprodotti, semi e frutti oleaginosi GL 12 Organismi non OGMGL 10 Benessere animaleGL 11 Prodotti PescaGL 14 Sistemi di gestione per la sicurezza alimentareGL 16 Apparecchi per il trattamento dell’ acqua non collegati alla rete idricaGL 19 Figure professionali operanti nell’ ambito dei Cuochi professionisti
SC 01 Cereali e DerivatiGL 02 Riso
SC 03 Ortofrutticoli freschiSC 09 Latte e derivatiSC 10 Carni fresche e conserve di carni
GL 03 Analisi chimica delle carniSC 52 Condizionamento alimentare
GL 06 Migrazioni specifiche da chiusure metallicheGL 07 Qualità del PET
SC 53 Macchine ed impianti per l’ industria alimentare e la ristorazione collettivaSC 55 Utensili a contatto con gli alimentiSC 56 Ristorazione fuori casa
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CEN Normazione Europea
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CEN comitato europeo di normazione
CEN una delle tre organizzazione di standardizzazione europea (insieme a CENELEC edETSI) che è stato ufficialmente riconosciuto da UE ed EFTA (European Free Trade Association ) come responsabile per lo sviluppo e la definizione di standard volontari
CEN fornisce una piattaforma per lo sviluppo di standard europei e di altri documentitecnici in relazione a vari tipi di prodotti, materiali, servizi e processi.
CEN supporta l’ attività di standardizzazione in relazione a un grande range di campi e settori compresi aria, spazio, chimici, sostruzioni, alimenti e mangimi, salute e sicurezza, igiene, ICT, macchine, materiali, strumenti di pressione, serivizi, trasporti e imballaggio.
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CEN Normazione Europea
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Fondazione: 1961
Sede: Bruxelles ‐ Belgio
34 Paesi membri
Germania (DIN), Inghilterra (BSI), Francia (AFNOR), Italia (UNI), etc…
17 Paesi affiliatiAlbania, Bosnia, Bielorussia, Ukraina, Egitto, Georgia, Marocco, Tunisia, Israele
8 Organizzazioni partnerANEC, AQUA, Europa, ECOS, ETUI, EUCOMED, ORGALIME, SBS
Technical board, Technical committee, Working groups
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CEN Normazione Europea
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Struttura Norma CEN
TitoloIntroduzione
ScopoNormativa di riferimentoTermini e definizioniTesto dello standard
AnnessiBibliografia
Step 1: PropostaComitato tecnico esistenteCommissione o agenzia europeaIstituzione o Comitato NazionaleOrganizzazioni partner del CEN
Step 2: Stesura della bozzaGruppo di lavoro (prepara la bozza, fatta circolare, sondaggio sul consenso, sottomissione alla commissione tecnica per approvazionePrincipio della delegazione nazionaleDecisioni sul progresso della bozza
Step 3: Inchiesta pubblicaRaccolta dei voti e commenti6 mesi e mezzo
Step 4: Analisi dei commenti e dei risultati dei votiPubblicazione (consenso generale)Revisione del documento e rimesso in votazione prima della decisione finale
Step 5: Approvazione della bozza finaleEditing , traduzione (EN, FR, DE), Costruzione delle posizioni nazionali, weighted Voto (formalità)
Step 6: PubblicazioneTimes: from NWIP to publication 27 mesi
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CEN Normazione Europea
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Uno standard europeo è:
1 Un documento di uso comune e ripetuto
2 Prodotto da tutte le parti interessate attraverso un processo di trasparenza, apertura, e consenso.
3 Uno strumento per sostenere la legislazione
4 Uso volontario
5 Automaticamente trasposto in standard nazionale con eliminazione degli standard in conflitto
6 Integrato in un lavoro internazionale di standardizzazione
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ISO NORMAZIONE INTERNAZIONALE
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162 Paesi membri
224 Comitati tecnici
513 Sottocomitati
2516 Gruppi di lavoro
3 Commissioni di sviluppo politico/strategicoCASCO, COPOLCO, DEVCO
Organizzazione indipendente non governativa Fondazione 1947, Sede Ginevra
Condivisione delle conoscenze con lo sviluppo di norme volontarie e consensuali per le specifiche dei prodotti e la loro sicurezza, per I sistemi, per assicurare la qualità e l’ efficienza, rilevanti per il mercato.
Supporta l’ innovazione e fornisce soluzioni ai cambiamenti globali
Pubblicato 21891 standard internazionali e altri documenti relazionati, riguardanti ognitipo di industria, dalla tecnologia alla sicurezza alimentare, all’ agricoltura.
ISTITUZIONI INTERNAZIONALI COINVOLTE NELLA STANDARDIZZAZIONE DELL’ OLIO DI OLIVA
Riunione Orlando: 27‐28 Aprile 201726° Meeting of ISO/TC34/SC11 Grassi Animali e VegetaliProssima riunione: 19‐20 settembre 2018 a Belfast (Irlanda)
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Partecipazione Italiana ai TC CEN e ISO
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CEN TC 153 Machinery intended for use with foodstuffs and feedCEN TC 194 Utensils in contact with foodCEN/TC 194/SC1 General chemical methods fo test for materials and articles intended to come into contact with foodstuffsCEN/TC 275 Food analysis – Horizontal methodsCEN/TC 275/WG11 Genetically modifed fooodstuffsCEN/TC 302 Milk and milk products Methods of sampling and analysisCEN/TC 338 Cereal and cereal products
ISO/TC 34 Food productsSC2 Oleaginous seeds and fruits and oilseed mealsSC3 Fruit and vegetable productsSC4 Cereal and pulsesSC5 Milk and Milk productsSC6 Meat, poultrym fish eggs and their productsSC7 Spices, culinary herbs and condimentsSC8 TeaSC9 MicrobiologySC10 Animal feeding stuffsSC11 Animal and vegetable and oilsSC12 Sensory analysisSC15 CoffeeSC16 Horizontal methods for molecular biomarker analysisSC17 Management system for food safetySC18 CocoaSC18 Bee products
Osservatori/Membri
ISTITUZIONI INTERNAZIONALI COINVOLTE NELLA REGOLAMENTAZIONE DELL’ OLIO DI OLIVA
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Olio di oliva PROCESSO di STANDARDIZZAZIONE dei metodi di Controllo
1. Stesura proposta (nuova o revisione)2. Validazione interna
3. Presentazione proposta tavolo tecnico Nazionale o Internazionale4. Valutazione interesse e disponibilità ad effettuare uno studio collaborativo5. Organizzazione dello studioSelezione di almeno 5 campioni di diversa matrice e/o livello di concentrazione
6. Invio ad almeno 8 LABORATORI (competenti /qualificati / accreditati)
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SamplingAccording to ISO 5555, "Animal and vegetable fats and oils ‐Sampling".
Preparation of the test sampleAccording to ISO 661, "Animal and vegetable fats and oils ‐Preparation of the test sample".
Stesura del metodo in dettaglio
Campo di misura/MatriceSpecificitàSelettivitàRobustezzaRipetibilitàIncertezza di misura
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Olio di oliva PROCESSO di STANDARDIZZAZIONE dei metodi di Controllo
5. Raccolta dei risultati e delle osservazioni6. Analisi critica e statistica dei dati
Valutazione dei dati anomali Test Z scoreAccettabile (0 ≤ Z ≤ 2) Dubbio (2 < Z ≤ 3), Anomalo (Z > 3)
Report con parametri di precisioneMeann laboratories number (without outliers laboratories) outliers laboratories numberr repeatibilitySr repeatability standard deviationRSDr(%) (Sr x 100/average value)R reproducibilitySRreproducibility standard deviationRSDR(%) (SR x 100/average value)HOR reproducibility HORRAT value (observed RSDR/calculated RSDR with Horwitz equation depending from concentration) < 1,5
33Conferenza: I metodi di controllo, il controllo dei metodi Dalla norma alla tecnica: gli oli come sistema modello Torino INRIM 9‐10 Novembre 2017
Olio di oliva PROCESSO di STANDARDIZZAZIONE Parametri di precisione
34Conferenza: I metodi di controllo, il controllo dei metodi Dalla norma alla tecnica: gli oli come sistema modello Torino INRIM 9‐10 Novembre 2017
Olio di oliva PROCESSO di STANDARDIZZAZIONE Fogli di registro
35Conferenza: I metodi di controllo, il controllo dei metodi Dalla norma alla tecnica: gli oli come sistema modello Torino INRIM 9‐10 Novembre 2017
Olio di oliva PROCESSO di STANDARDIZZAZIONE Fogli di registro
36Conferenza: I metodi di controllo, il controllo dei metodi Dalla norma alla tecnica: gli oli come sistema modello Torino INRIM 9‐10 Novembre 2017
Collaborazione attiva allo sviluppo dei seguenti Metodi Analitici
Differenza ECN42 tra contenuto effettivo e teorico dei triacilgliceroli con ECN42Reg. CEE 2568/1991 GU CEE L248 05/09/1991 All. XVIII, Reg. UE 299/2013 26/03/2013 GU UE L90/52 28/03/2013 All. II, COI/T.20/Doc. n. 20/rev.3 2010
Determinazione degli acidi grassi ossidati degli oli vergini di olivaNGD C88‐2007
Determination of composition of triacylglycerols and composition of diacylglycerols by capillary gas chromatographyCOI/T.20/Doc. n. 32/2013ISO 21846:2017 ultima fase di votazione
Biofenoli mediante HPLC NGD C89‐2010, COI/T.20/Doc. n. 29/rev. 0 2009
Determinazione del contenuto in idrossitirosolo e tirosolo negli oli extra vegrini di oliva – Metodo HPLCUNI 1603053 inchiesta pubblica CT Agroalimentare
Tocoferoli e tocotrienoli negli oli vegetaliMetodo interno InnovhubNuova proposta Studio collaborativo 2018 c/o UNI
37
Regarding the HEALTH CLAIM on olive oil polyphenols present in Reg. UE 432/2012
First Collaborative test on quantification of total Hydroxytyrosol and Tyrosol after hydrolysis in extra virgin olive oils
Organizer: INNOVHUB Stazioni Sperimentali per l’industria Area SSOGUNI Ente Nazionale Italiano di Unificazione Area Normazione
Coordinator: Pierangela RovelliniINNOVHUB Stazioni Sperimentali per l’industria Area SSOG
UNI– Milano, 21 Ottobre 2016
UNI– Milano, 21 Ottobre 2016
List of Italian laboratories involved in the collaborative test
12 laboratories joined the collaborative test, of which 10 using HPLC method and 6 using GC method and 4 using both methods.
Dr. Amelio MauroFRATELLI CARLI SPAVia Garessio 11/1318100 IMPERIA
Dr. Brogi PaoloCASTEL del CHIANTI SPAVia del Chianti 3526100 FIRENZE
Dr. Serra Valentina/Rossetti AdolfoOLEIFICIO ZUCCHIVia Acquaviva 1226100 CREMONA
Dr. Arianna LUISI/Dr. Michele SulpassoCHEMISERVICE srlVia Vecchia Ospedale 1170043 Monopoli BARI
Prof. Lanfranco ConteUNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI MILANOVia Sondrio 2A33100 UDINE
Dr. Addolorata De SantisAGRIDE srlStrada Privata Via Crocefisso 1170032 Bitonto BARI
Dr. Alessio DI BLASISALOV SPAVia Montramito 160055040 Massarosa LUCCA
Dr. Lunetti LorenzoMONINI SPAVia Flamina 12906049 Spoleto PERUGIA
Dr. Pierangela RovelliniINNOVHUB Stazioni Sperimentali per le Industrie Via Giuseppe Colombo, 7920133 MILANO
Dr. Maggi LorenzoLAB ANALYIS SRLVia Europa 527041 Casanova PAVIA
Dr. Mingione SilviaOLITALIA SRLVia Meucci 22/A47122 Forli FORLI CESENA
Dr. Navolio MariaOLEIFICIO SARDELLI SPAVia Chiantigiana 32150012 Grassina BAGNO A RIPOLI
UNI– Milano, 21 Ottobre 2016
Introduction
Olive oil biophenolic compounds derived from oleuropein and ligstroside have been correlated toseveral human health benefits.
EU Regulation 432/2012 states that the recognized health effect can be claimed on the label of theproduct only if the extra virgin olive oil contains more than 5 mg of hydroxytyrosol and its derivatives(e.g., oleuropein complex and tyrosol) in 20 g of oil.
The actual official method present in IOC is COI/T.20 Doc. N. 29: it is able to detect all the principalcompounds of secoiridoid nature derived from oleuropein and ligstroside (two peculiar glucoside ofOlea europaea L.). The actual method quantify phenolic fatty acids, lignanes and flavonoids also: it is astandardized method with syringic acid as internal standard.The results are expressed in mg/kg of tyrosol.Trying to point out a method most specific for the health claim purpose two different proposed havebeen considered and compared. Both are based on hydrolysis after the extraction of polyphenols fromolive oil, one is followed by derivatization and gas chromatographic analysis (Università di Udine), theother is based on HPLC analysis as in IOC method (INNOVHUB).Five different commercial samples were selected and 12 laboratories involved for the analysis.The results have been statistically elaborated and the data are reported in the present relation.
UNI– Milano, 21 Ottobre 2016
Methods
The analytical methods applied were two and the following, enclosed to the present report as well as the participating letter (Annex I)
1) Determination of total hydroxytirosol and tyrosol in extra virgin olive oil (Annex II A)Evaluation of total hydroxytyrosol and tyrosol in extra virgin olive oil (G. Purcaro at al. Eur. J. Lipid Sci. Technol. 2014 16, 116 1‐7 Annex II B)(GC Method proposed by Prof. Lanfranco Conte University of Udine)
2) Determination of total hydroxytirosol and tyrosol for HEALTH CLAIM (Annex III A, III B, III C)(HPLC Method proposed by Dr. Pierangela Rovellini INNOVHUB‐SSI Milano)
41UNI– Milano, 21 Ottobre 2016
Samples
The methods were applied on a series of 5 different samples extra virgin olive oil preanalyzed for total biophenol content with official COI/T.20 Doc. N. 29 method by INNOVHUB‐SSI. The samples (named 1, 2, 3, 4, 5) showed different biophenols content (ranged from 235 to 642 mg/kg). The samples were analysed in duplicate (for each method). The samples were sent by mail from INNOVHUB to the laboratories participating on 5th May, the analysis have been conducted in the period 9th May ‐ 3th June recommending to keep them in frigor at +4° C until analysis and the results consigned within 10th June.
42UNI– Milano, 21 Ottobre 2016
Data evaluation
The raw data are reported in annex IVThe statistical data evaluation for samples are reported in Annex V with a synthesis of median, mean, laboratories participating number (n), laboratories outlier number (n), r, Sr, RDSr%, R, SR, RSDR%, HOR. The data were evaluated with stastistical ARPAT software calculation with evaluation of the outliers and deleting them on the base of Z‐score test: the statistical elaboration was conducted on the samples with a Z‐score value comprised in the range between –2 and +2.In Graphic I is reported the trend of total biophenol content in mg/kg obtained by official HPLC method (COI/T.20/Doc. N. 29) and the trend of mean values in mg/kg obtained with two proposed methods.
43UNI– Milano, 21 Ottobre 2016
COLLABORATIVE TEST 2016Sum of OH‐Tyr + Tyr after hydrolysisReg UE 432/2012
GL 18 UNI
Method HPLC Rovellini
Laboratory N. Sample 1 Sample 2 Sample 3 Sample 4 Sample 5mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg
1 143 114 438 202 310143 124 457 220 319
2 126 103 358 165 256127 102 357 165 249
3 132 107 362 187 280144 109 388 194 248
4 123 104 335 178 244132 116 354 190 261
5 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐‐ ‐ ‐ ‐ ‐
6 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐‐ ‐ ‐ ‐ ‐
7 163 137 439 205 317147 123 422 198 290
8 138 118 376 184 269146 112 382 184 289
10 144 98 396 174 231121 104 398 160 229
12 78 99 270 137 260106 86 334 149 194
13 131 131 427 221 230143 134 400 185 289
14 166 137 559 282 351164 146 584 290 333
44UNI– Milano, 21 Ottobre 2016
COLLABORATIVE TEST 2016Sum of OH‐Tyr + Tyr after hydrolysisReg UE 432/2012
GL 18 UNI
Method GC Conte
Laboratory N. Sample 1 Sample 2 Sample 3 Sample 4 Sample 5mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg
1 291 155 486 ‐ 503207 159 699 ‐ 568
2 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐‐ ‐ ‐ ‐ ‐
3 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐‐ ‐ ‐ ‐ ‐
4 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐‐ ‐ ‐ ‐ ‐
5 161 128 430 224 323151 132 422 206 330
6 149 99 435 118 302143 122 435 170 318
7 133 109 405 180 292153 128 385 205 314
8 102 92 289 154 21298 89 310 155 214
10 110 108 378 201 224118 106 363 204 240
12 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐‐ ‐ ‐ ‐ ‐
13 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐‐ ‐ ‐ ‐ ‐
14 ‐ ‐ ‐ ‐ ‐‐ ‐ ‐ ‐ ‐
45UNI– Milano, 21 Ottobre 2016
0
100
200
300
400
500
600
700
1 2 3 4 5
Mean value mg/kg
Samples
Graphic 1 Trend BMP/Idrolysis
COI T20 Doc. 29
Mean HPLC
Mean GC
Graphic 1 Trend of Biophenols content (COI/T.20 Doc. N. 29) and total Hydroxytyrosol and tyrosol content after hydrolysis with two evaluated method.
UNI– Milano, 21 Settembre 2016
COLLABORATIVE TEST 2016
Sum of OH‐Tyr + Tyr after hydrolysis
Reg UE 432/2012
GL 18 UNI
Method HPLC Rovellini Metodo GC Conte
SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5
mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg
Total BMP 280 235 642 344 451 280 235 642 344 451COI T20 Doc. 29
Mean 137,7 115,2 382,9 183,2 264,7 143,8 117,0 407,7 202,9 305,2
Difference mg/kg (Total BMP ‐Mean) 142,3 119,8 259,1 160,8 186,3 136,2 118 234,3 141,1 145,8
Difference % 50,8 51,0 40,4 46,7 41,3 48,6 50,2 36,5 41,0 32,3
UNI– Milano, 21 Settembre 2016
COLLABORATIVE TEST 2016Sum of OH‐Tyr + Tyr after hydrolysisReg UE 432/2012
GL 18 UNI
Method HPLC Rovellini Metodo GC Conte
SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE SAMPLE1 2 3 4 5 1 2 3 4 5
mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg
Total BMP 280 235 642 344 451 280 235 642 344 451COI T20 Doc. 29
Median 137,5 112,5 379,0 184,0 259,5 144,5 118,5 412,0 202,0 306,5
Mean 137,7 115,2 382,9 183,2 264,7 143,8 117,0 407,7 202,9 305,2n participating 10 10 10 10 10 6 6 6 5 6
outliers 2 0 1 1 1 2 1 1 1 2n valid 8 10 9 9 9 4 5 5 4 4
r 28,5 19,6 61,0 35,4 76,9 32,1 35,0 47,6 44,1 40,2Sr 8,7 6,2 19,1 11,1 24,1 8,2 9,6 13,1 11,2 10,2
RSDr(%) 6,3 5,4 5,0 6,0 9,1 5,7 8,2 3,2 5,5 3,4
R 34,3 51,0 150,8 72,7 105,0 44,3 36,6 99,3 42,2 78,5SR 11,1 16,2 47,1 23,1 34,4 12,2 11,2 27,3 12,2 20,0
RSDR(%) 8,1 14,0 12,3 12,6 13,0 8,5 9,6 6,7 6,0 6,6
HOR 1,1 1,8 1,9 1,7 1,9 1,1 1,2 1,0 0,8 1,0
48UNI– Milano, 21 ottobre 2016
Conclusions
The number of total participating laboratories could be considered sufficient for HPLC method evaluation (from 8‐10 without outlier) but not sufficient for GC method evaluation (from 4‐5 without outlier) to define a good validation for this last (usually 8 laboratories are accepted at least). However a statistical evaluation was done also for this second method.The statistical values for HPLC method and GC are good for the comparison between mean and median that are resulted very similar, RSD % of r and R was always < 20% and good HOR values in the range from 0,8 to 1,9, indicating a satisfactory inter‐laboratory precision.In comparison with official method COI/T.20 Doc. N. 29 (total biophenols) both the methods show a hydroxytyrosol and tyrosol total content with an important quantitative decreased level of an average value of – 43,9 % (Annex VI)It is remarkable notify that only samples with a biophenols content more than 450 mg/kg measured with the official method could be considered for label health claim as required from Reg. UE 432/2012 and this type of oils represent only a very limited percentage of all the extra virgin olive oils commercialized on the market.
49Conferenza: I metodi di controllo, il controllo dei metodi Dalla norma alla tecnica: gli oli come sistema modello Torino INRIM 9‐10 Novembre 2017
NUOVO METODO UNI
50Conferenza: I metodi di controllo, il controllo dei metodi Dalla norma alla tecnica: gli oli come sistema modello Torino INRIM 9‐10 Novembre 2017
Caratteristiche
ObbligatoriaProcesso di trasparenzaStrumento regolamentazione del mercato Pubblicata da un organismo governativo in gazzetta ufficiale o in un atto legislativo
REGOLE TECNICHE
ISTITUZIONI INTERNAZIONALI COINVOLTE NELLA REGOLAMENTAZIONE DELL’ OLIO DI OLIVA
51
La nuova azienda speciale
Commissione UE Directorate General for Agriculture and Rural Development
Reg. UE 2095/2016 (Atto delegato) All. IReg. UE 1833/2015 (Atto esecutivo) , Reg. UE 1830/2015 (Atto delegato) All. I
Reg. UE 1348/2013, Legge 14/01/2013 n. 9, Reg. UE 1348/2013, Reg. UE 1335/2013, Reg. UE 299/2013, Reg. UE 299/2013, Reg. UE 29/2012 (allineamento Reg. UE al trattato di Lisbona, Atti esecutivi, Atti delegati) Reg. UE 1169/2011, Reg. 61/2011, Reg. CE182/2009, Reg. CE 640/2008, Reg. CE 702/2007, Reg. CE 510/2006, Reg. CE 1989/2003, Reg. CE 1019/2002, Reg. CE 178/2002, Reg. CE 1019/2002, Reg. CE 796/2002, Reg. CE 1513/2001, Reg. CE 2248/1998, Reg. CE 1638/98, Reg. CE 282/1998, Reg. CE 2472/1997, Reg. CE 656/1995, Reg. CEE 620/1993, Reg. CEE 183/1993, Reg. CEE 2081/1992, Reg. CEE 1682/1992, Reg. CEE 1429/1992 Reg. CEE 2568/1991
26 anni
MIPAF Coordinamento Nazionale
Sede: Bruxelles – Belgio
Paesi membri: 27
Conferenza: I metodi di controllo, il controllo dei metodi Dalla norma alla tecnica: gli oli come sistema modello Torino INRIM 9‐10 Novembre 2017
ISTITUZIONI INTERNAZIONALI COINVOLTE NELLA REGOLAMENTAZIONE DELL’ OLIO DI OLIVA
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ORGANI DI CONTROLLO Conformità ai Regolamenti
Conferenza: I metodi di controllo, il controllo dei metodi Dalla norma alla tecnica: gli oli come sistema modello Torino INRIM 9‐10 Novembre 2017
AGEA = Agenzia di erogazione in agricoltura
Agenzia delle Dogane e dei Monopoli
Agenzia Tutela della Salute ATS
Comando dei carabinieri Nuclei Antisofisticazioni e Sanità NAS
Comando carabinieri politiche agricole e alimentari NAC
Corpo forestale dello Stato CFS
Ispettorato Centrale delle Tutela e qualità e repressioni frodi dei prodotti agroalimentari ICQRF
Istituti Zooprofilattici
Istituto Superiore della Sanità
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ARMONIZZAZIONE degli STANDARD e dei REGOLAMENTI
I VALORI DI RIFERIMENTO/LIMITI presenti negli standard commerciali COI/CODEX e nella legislazione UE NON DEVONO CONSIDERARSI RIFERIMENTI ASSOLUTI ED IMMUTABILI essi dipendono da:
Miglioramento delle tecniche colturali ed agronomiche (Tipicità, Variabilità)Miglioramento tecnologico dei sistemi estrattivi e di raffinazione;Introduzione dell’olivicoltura in nuove aree (Australia, Sud America, etc.)Cambiamenti climaticiLatitudine, LongitudineNuove ricercheNuove frodi emergentiCompromessi commerciali
Parametri non sono allineati e questo porta a notevoli difficoltà agli importatori ed esportatori quando si deve valutare la qualità e la genuinità di un prodotto
ALTRI STANDARD INTERNAZIONALICalifornia (2014), Australia e Nuova Zelanda (2011), Argentina, USA (2010), Cina, South Africa (2015)
Conferenza: I metodi di controllo, il controllo dei metodi Dalla norma alla tecnica: gli oli come sistema modello Torino INRIM 9‐10 Novembre 2017
Differenze principali
. IOC, ISO, AOCS, FOSFA, AOAC, UE, NMKL
. Numero di cifre decimali per l’ espressionedei risultati
. Numero dei parametri
54Conferenza: I metodi di controllo, il controllo dei metodi Dalla norma alla tecnica: gli oli come sistema modello Torino INRIM 9‐10 Novembre 2017
CODEX Alimentarius: è appena avvenuto il processo di revisione per il contenuto in Campesterolo per lo standard STAN 31‐1981 riguardante gli oli di oliva e di sansa e d’oliva dopo l’ istituzione di un gruppo di lavoro elettronico finalizzato alla presentazione di una PROPOSTA di ARMONIZZAZIONE.
Coordinatore: ArgentinaCo‐coordinatori: Italia e Australia
Trasmissione di dati analitici per gli oli vergini ed extra vergini con contenuto di campesterolo> 4% (CAN, USA, TK, ARG, FR, EL, IT, IOC)
Riunione: Ottobre 2016
CODEX ha accettato l’ albero decisionale dello Standard del COI per gli oli vergini ed extra vergini (Sigmasterolo >= 1,4%, delta‐7‐stigmastenolo >= 0,3%, stigmastadieni >=0,05%)Revisione STAN31‐1981 2017
ARMONIZZAZIONE degli STANDARD: processi in atto per l’ olio di oliva
55Conferenza: I metodi di controllo, il controllo dei metodi Dalla norma alla tecnica: gli oli come sistema modello Torino INRIM 9‐10 Novembre 2017
CODEX Alimentarius : è in corso un processo di revisione per lo standard STAN 31‐1981 riguardante gli oli di oliva e di sansa e d’oliva ed è stato istituito di un gruppo di lavoro elettronico finalizzato alla presentazione di una PROPOSTA di ARMONIZZAZIONE.
Coordinatore: SpagnaCo‐coordinatori: Argentina e Canada
Comitato CCFO che si terrà in Malesia a Marzo 2019
Membri e Osservatori del Codex AlimentariusPunti di contatto nazionali (Ufficio PIUE2 del MIPAF)Piattaforma elettronica OBB online sui server della FAO
UEmembro del Codex manderà le proprie osservazioniCOI osservatore
Posizione Coordinata è auspicabile
ARMONIZZAZIONE degli STANDARD: processi in atto per l’ olio di oliva
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ARMONIZZAZIONE MRLs FITOFARMACI OLIVEPROCESSO DI ARMONIZZAZIONE PER I MRLs dei fitofarmaci nei diversi Paesi. COI Gruppo di lavoro aprile 2016. Creato un questionario, spedito anche alla WTO, 28 paesi, tra cui UE ed extra UE.
Conferenza: I metodi di controllo, il controllo dei metodi Dalla norma alla tecnica: gli oli come sistema modello Torino INRIM 9‐10 Novembre 2017
Pesticides CODEX MRL UE MRL
Carbaryl 30 mg/kg 0.01 mg/kg Olive
Carbaryl 25 mg/kg 0.1 mg/kg Olio di oliva vergine
Cypermethrin 0.5 mg/kg 0.25 mg/kg Olio di oliva vergine/raffinato
Dimethoate 0.5 mg/kg 2.0 mg/kg Olive
Fenthion 1 mg/kg 0.01 mg/kg Olive
Fenthion 1 mg/kg 0.05 mg/kg Olio di oliva vergine
Imidacloprid 2 mg/kg 0.5 mg/kg Olive
Imidacloprid 2 mg/kg 1.0 mg/kg Olive da olio
Kresoxim methyl 0.7 mg/kg 1.0 mg/kg Olio di oliva vergine
Methidation 1 mg/kg 0.02 mg/kg Olive
Paraquat 0.1 mg/kg 0.02 mg/kg Olive
Permethrin 1 mg/kg 0.05 mg/kg Olive
Trifloxystrobin 0.9 mg/kg 1.5 mg/kg Olio di oliva vergine
Trifloxystrobin 1.2 mg/kg 1.5 mg/kg Olio di oliva raffinato
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GRAZIE PER L’ ATTENZIONE
Conferenza: I metodi di controllo, il controllo dei metodi Dalla norma alla tecnica: gli oli come sistema modello Torino INRIM 9‐10 Novembre 2017
Pierangela RovelliniVia Giuseppe Colombo 79 20133 Milano ItalyTel 02‐70649779 Fax 02‐2363953 www.innovhub‐[email protected]
Nuovi metodi
Nuovi markers
Collaborazione tra Istituzioni
Nuove ricercheArmonizzazione
OLIO di OLIVA: FUTURO