optimasi formula sintesis nanosilver …

i

OPTIMASI FORMULA SINTESIS NANOSILVER MENGGUNAKAN

REDUKTOR ASAM SITRAT : APLIKASI CENTRAL COMPOSITE

DESIGN (CCD)

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Farmasi

Oleh:

Anak Agung Kanaya Wikanestri

NIM : 178114091

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2021

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

ii

OPTIMASI FORMULA SINTESIS NANOSILVER MENGGUNAKAN

REDUKTOR ASAM SITRAT : APLIKASI CENTRAL COMPOSITE

DESIGN (CCD)

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Farmasi

Oleh:

Anak Agung Kanaya Wikanestri

NIM : 178114091

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2021


vii

ABSTRAK

Nanosilver merupakan partikel perak (silver) dengan ukuran nano sekitar

1-100 nm. Nanosilver banyak diteliti karena memiliki potensi sebagai agen

antibakteri yang baik dan dapat diaplikasikan di kehidupan sehari hari. Sintesis

nanosilver menggunakan metode reduksi kimia. Prinsip dari metode reduksi kimia

dalam pembuatan nanosilver yaitu dengan mencampurkan garam perak dengan

agen pereduksinya yaitu asam sitrat.

Penelitian ini bertujuan untuk : 1) mendapatkan area optimum konsentrasi

AgNO3 dan konsentrasi asam sitrat menggunakan metode CCD ; serta 2)

mendapatkan formula optimum sintesis nanosilver. Proses optimasi dilakukan

dengan rancangan metode permukaan respon central composite design dua faktor

dan lima level. Sintesis nanosilver dilakukan dengan membuat larutan perak nitrat

dengan konsentrasi 1,982 mM, 2,5 mM, 5 mM, 3,75 mM, 5,517 mM. Pada larutan

tersebut ditambahkan reduktor asam sitrat dengan konsentrasi 1,585 mM, 2 mM, 3

mM, 4 mM, 4,414 mM. Parameter yang digunakan dalam penentuan sintesis

nanosilver optimum yaitu panjang gelombang dan %transmitan. Data yang

diperoleh dianalisis menggunakan analisis statistik ANOVA.

Analisis data menggunakan Minitab 17. Hasil penelitian ini adalah 1) area

optimum tidak didapatkan menggunakan metode CCD ; 2) didapatkan formula

optimum nanosilver yaitu 2 formula yang memenuhi syarat panjang gelombang

(400-450 nm) dan %Transmitan (91-99%). Dari hasil tersebut perlu dilakukan

penelitian lebih lanjut mengenai pengujian %transmitan sebagai karakterisasi

nanosilver.

Kata kunci : AgNO3, asam sitrat, central composite design, nanosilver, reduksi

kimia


viii

ABSTRACT

Nanosilver is a silver (silver) particle with a nano size of about 1-100

nm. Nanosilver has been widely researched because it has potential as a good

antibacterial agent and can be applied in everyday life. Nanosilver synthesis using

chemical reduction methods. The principle of the chemical reduction method in the

manufacture of nanosilver is by mixing silver salts with the reducing agent, namely

citric acid.

This study aims to: 1) obtain the optimum area of AgNO3 concentration

and citric acid concentration using the CCD method; and 2) obtaining the optimum

formula for nanosilver synthesis. The optimization process is carried out by using

the CCD with two factors and five levels. The nanosilver synthesis was carried out

by making silver nitrate solution with a concentration of 1.982 mM, 2.5 mM, 5 mM,

3.75 mM, 5.517 mM. The solution was added to the citric acid reducing agent with

a concentration of 1,585 mM, 2 mM, 3 mM, 4 mM, 4,414 mM. The parameters used

in determining the optimum nanosilver synthesis are wavelength and %

transmittance. The data were analyzed using ANOVA statistical analysis. Data

analysis used Minitab 17.

The results of this study were 1) the optimum area was not obtained

using the CCD method; 2) The optimum nanosilver formula is 2 formulas that meet

the requirements of wavelength (400-450 nm) and % transmittance (91-99%). From

these results, it is necessary to carry out further research on the % transmittance

test as a nanosilver characterization.

Keywords : AgNO3, citric acid, central composite design, nanosilver, chemical

reduction


ix

DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL ............................................................................................ i

HALAMAN JUDUL ............................................................................................... ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................... iii

HALAMAN PENGESAHAN ................................................................................ iv

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ................................................................. v

ABSTRAK ............................................................................................................ vii

ABSTRACT ........................................................................................................... viii

DAFTAR ISI .......................................................................................................... ix

DAFTAR TABEL ................................................................................................... x

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. xi

DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................................... xii

METODE PENELITIAN ........................................................................................ 5

HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................... 8

KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................................. 21

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 22

LAMPIRAN .......................................................................................................... 27


x

DAFTAR TABEL

Tabel II. Formula Sintesis Nanosilver .................................................................... 6

Tabel III. Rancangan Jumlah Percobaan menggunakan CCD ................................ 6

Tabel IV. Hasil Panjang Gelombang Nanosilver .................................................. 13

Tabel V. Hasil %Transmitan Nanosilver .............................................................. 15

Tabel VI. Formula Optimum Sintesis Nanosilver................................................. 20


xi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 5. Diagram alir penelitian .......................................................................... 5

Gambar 6. Sintesis Nanosilver .............................................................................. 10

Gambar 7. Mekanisme pembentukan nanosilver (Mohhamadlou et al, 2016) ....... 9

Gambar 8. Spektrum UV-Vis Nanosilver sebelum Purifikasi .............................. 12

Gambar 9. Spektrum UV-Vis Nanosilver Purifikasi............................................. 12

Gambar 10. Nanosilver sebelum purifikasi (kiri) dan sesudah purifikasi (kanan) 13

Gambar 11. Rumus Koefisien Variasi (CV) (Muslim et al., 2015) ...................... 14

Gambar 12. Plot Panjang Gelombang vs Asam Sitrat, AgNO3 ............................ 17


xii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Certificate of Analysis Citric Acid .................................................... 27

Lampiran 2. Serbuk AgNO3 .................................................................................. 28

Lampiran 3. Serbuk Asam Sitrat ........................................................................... 29

Lampiran 4. Hasil Sintesis Nanosilver .................................................................. 30

Lampiran 5. Grafik Panjang Gelombang Replikasi 0 ........................................... 31



Lampiran 8.Lampiran 9. Grafik Panjang Gelombang Purifikasi Replikasi 0 ..... 33

Lampiran 9. Grafik Panjang Gelombang Purifikasi Replikasi 1.......................... 34

Lampiran 10. Grafik Panjang Gelombang Purifikasi Replikasi 2........................ 34

Lampiran 11. Alat yang digunakan ...................................................................... 35

Lampiran 12. Data hasil penelitian ....................................................................... 37

Lampiran 13. Data hasil penelitian sesudah purifikasi ......................................... 38


1

PENDAHULUAN

Penelitian terkait nanoteknologi telah menarik banyak perhatian dan

berkembang pesat dalam dekade terakhir. Salah satu aspek penting dalam

nanoteknologi yaitu nanopartikel karena sering diaplikasikan dalam bidang seperti

energi, pangan, kosmetika, tekstil, pertanian, dan kesehatan (Ariningsih, 2016).

Nanopartikel merupakan partikel dengan ukuran 1-100 nm, sehingga sifat fisika,

biologi, dan kimianya berbeda dengan material yang berukuran besar (Ariyanta,

2014). Nanopartikel dapat berasal dari partikel logam, seperti unsur logam perak,

emas, tembaga dan platinum (Krishnaraj et al., 2012). Nanopartikel logam yang

paling sering digunakan dalam kehidupan sehari hari yaitu nanopartikel perak

(nanosilver).

Nanosilver merupakan partikel perak (silver) dengan ukuran sekitar 1-100

nm. Logam silver dibuat dalam bentuk nanosilver untuk meningkatkan luas

permukaannya sehingga memungkinkan untuk melakukan kontak dengan

mikroorganisme seperti bakteri sehingga dapat menimbulkan kematian sel bakteri

(Saputra et al., 2011 ; Arfi and Taufikurohmah, 2017). Aplikasi nanosilver dalam

bidang kesehatan yaitu sebagai pelapis lensa kontak, biodiagnosis, pembalut luka

dan lain sebagainya (Ge et al., 2014). Akibat luasnya aplikasi dari nanosilver, maka

banyak peneliti yang mengembangkan berbagai alternatif metode untuk

mensintesis nanosilver.

Nanosilver umumnya disintesis menggunakan berbagai metode seperti

metode reduksi kimia, sonokimia, radiasi ultrasonik, foto kimia, sintesis

solvotermal dan sebagainya. Namun metode yang paling sering digunakan yaitu

dengan reduksi kimia karena selain proses pembuatannya yang mudah dan

sederhana, biaya yang dikeluarkan juga murah, serta waktu pembuatan yang relatif

lebih cepat. Metode reduksi kimia ini telah dilakukan oleh beberapa peneliti seperti

Ristian, dkk (2014), dan Ariyanta, dkk (2014). Ristian, dkk (2014) dan Ariyanta,

dkk (2014) menggunakan garam perak sebagai prekursor dan natrium sitrat sebagai

agen pereduksi. Prinsip dari metode reduksi kimia dalam pembuatan nanosilver


2

yaitu dengan mencampurkan garam perak dengan agen pereduksi (Oktaviani et al.,

2015).

Dalam preparasi nanosilver menggunakan metode reduksi kimia,

pemilihan agen pereduksi menjadi hal yang penting karena akan mempengaruhi

ukuran partikel yang dihasilkan (Saputra et al., 2011). Reduktor dapat diperoleh

dari senyawa yang memiliki gugus hidroksi yang berperan untuk mereduksi Ag+

menjadi Ag0. Syarat lain suatu senyawa dapat digunakan sebagai reduktor dalam

sintesis nanosilver yaitu harus larut dalam air (Christania et al., 2019 ; Kemenkes

RI, 2014). Beberapa reduktor telah digunakan untuk mensintesis nanosilver, seperti

natrium borodihrida (Rashid et al., 2013) , hydrazine (Szczepanowicz et al., 2010),

hidrokuinon (Król-Gracz et al., 2012), dan lain lain. Namun demikian, residu dari

reduktor tersebut cenderung toksik terhadap lingkungan (Chucita et al., 2018;

Enguita and Leitão, 2013). Terdapat kebutuhan untuk reduktor yang ramah bagi

lingkungan. Dipilih asam sitrat sebagai reduktor karena mampu mereduksi perak

menjadi partikel perak berukuran nanometer dan sifatnya yang cenderung aman

bagi lingkungan (Cahyono and Syahidah, 2019).

Selain pereduksi, proses pembuatan nanosilver dengan metode reduksi

kimia juga dikendalikan oleh konsentrasi agen prekursor karena akan

mempengaruhi distribusi ukuran partikelnya (Ristian et al., 2014). Agen prekursor

yang sering digunakan dalam sintesis nanosilver yaitu perak nitrat (AgNO3)

(Prasetiowati et al., 2018). Pada penelitian ini, perak yang digunakan dalam sintesis

nanosilver berasal perak nitrat (AgNO3). Perak nitrat digunakan sebagai prekursor

sintesis nanosilver karena memiliki kelarutan yang tinggi pada pelarut air serta

alkohol (Fabiani et al., 2019). Pada saat melakukan sintesis menggunakan metode

reduksi kimia ini, mengontrol kondisi operasi percobaan dianggap penting dalam

pembentukan nanosilver karena akan mempengaruhi hasil responnya.

Dari beberapa penelitian yang telah dilakukan menunjukkan bahwa

kondisi operasi percobaan dan kinetika interaksi antara ion logam dengan

reduktornya akan mempengaruhi sifat, stablitias, morfologi dan ukuran partikel dari

nanosilver. Ukuran partikel nanosilver yang berbeda-beda akan menyebabkan


3

nanosilver memiliki aktivitas antibakteri yang berbeda (Saputra et al, 2011).

Panjang gelombang dan %transmitan nanosilver merupakan parameter yang

nantinya dapat dikontrol dengan melakukan optimasi pada kondisi reaksi.

Penelitian sebelumnya oleh Ristian dkk, 2014, untuk mengetahui kondisi

optimum nanosilver dilakukan dengan mengamati salah satu faktor yang berubah

yaitu konsentrasi AgNO3 , sementara variabel atau faktor lainnya disimpan pada

tingkat konstan. Teknik optimasi tersebut merupakan teknik optimasi satu variabel

atau satu faktor. Kelemahan utama dari hasil optimasi satu faktor adalah hasil dari

optimasi yang dilakukan tidak memperhitungkan efek interaksi antar variabel lain

yang diteliti. Oleh sebab itu hasil yang diperoleh tidak menggambarkan efek

lengkap parameter terhadap respon. Untuk mengatasi masalah ini, diperlukan suatu

teknik optimasi prosedur analitik yaitu dengan menggunakan teknik statistik

multivarian.

Teknik multivarian yang paling sering digunakan dalam optimasi yaitu

menggunakan desain eksperimental statistik seperti metodologi permukaan respon

(RSM), metode ini banyak digunakan untuk mengembangkan, meningkatkan, dan

mengoptimalkan proses dan dapat digunakan untuk mengevaluasi signifikansi

parameter yang mempengaruhi dan interaksinya (Ahani and Khatibzadeh, 2017).

Salah satu bagian rancangan dari metode ini yaitu central composite design

(Kusuma et al., 2019).

Central composite design merupakan suatu rancangan faktorial 2k atau

faktorial sebagian terdapat 2 level dari setiap variabel yang diberi kode sebagai -1

dan +1 serta level CCD diperluas dengan tambahan α (Octaviani et al., 2017).

Central composite design memiliki keunggulan diantaranya CCD memungkinkan

angka level yang lebih besar tanpa menjalankan setiap kombinasi percobaan, jika

dibandingkan dengan menggunakan full factorial design dengan faktor dan level

lebih dari dua maka percobaan yang dihasilkan akan lebih banyak. (Riswanto et al.,

2019).


4

Sampai saat ini belum terdapat laporan mengenai pengaruh kondisi reaksi

dalam sintesis nanosilver seperti formula yang digunakan meliputi konsentrasi

AgNO3 serta konsentrasi reduktor asam sitrat terhadap respon panjang gelombang

dan %transmitan nanosilver dengan mengunakan metode Central Composite

Design. Oleh karena itu penelitian ini bertujuan untuk mengetahui berapa jumlah

konsentrasi AgNO3 serta asam sitrat yang diperlukan dalam sintesis nanosilver agar

menghasilkan produk yang optimum dilihat dari respon yang dihasilkan sehingga

menghasilkan produk sintesis nanosilver yang stabil. Hasil penelitian yang didapat

diharapkan dapat memberikan informasi mengenai formula optimum dalam sintesis

nanosilver. Penelitian ini nantinya dapat digunakan untuk berbagai aplikasi

khususnya di bidang industri farmasi maupun kesehatan.


5

METODE PENELITIAN

Bahan

Bahan dari penelitian ini meliputi asam sitrat (C6H8O7, Merck) pro analyst

grade , perak nitrat (AgNO3, Merck) pro analyst grade, aquadest, aquabidest

Alat

Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi alat gelas (Pyrex),

hotplate magnetic stirrer (Thermo), neraca analitik (Mettler Toledo),

Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu tipe 1800 UV-Vis double beam), pipet pump,

mikropipet, , tabung reaksi, sentrifugator (Thermo), Water Purificator (Thermo),

Vortex (Thermo)

Tata Cara Penelitian

Orientasi Optimasi Formula Nanosilver dengan Reduktor Asam Sitrat

Formula yang dioptimasi pada formula nanosilver adalah AgNO3 dan

asam sitrat (C6H8O7) dengan melihat parameter yang diteliti yaitu panjang

Rancangan optimasi formula nanosilver (konsentrasi

AgNO3 dan konsentrasi asam sitrat) dengan metode CCD

Sintesis dan purifikasi nanosilver

dan

Karakterisasi nanosilver

Spektrofotometer UV-Vis

Panjang gelombang Nilai %transmitan

Gambar 1. Diagram alir penelitian


6

gelombang serta %transmitan dari nanosilver. Konsentrasi dari AgNO3 divariasikan

yang mengacu pada penelitian Maharani dkk, 2018 yaitu 2,5 mM dan 5 mM serta

konsentrasi asam sitrat 2 mM dan 4 mM kemudian dikembangkan menjadi lima

level dengan menggunakan metode CCD

Rancangan Optimasi Formula Nanosilver

Tabel I. Formula Sintesis Nanosilver

Faktor Level

ekstrim

rendah

Level

rendah

Level

tengah

Level

tinggi

Level

ekstrim

tinggi

AgNO3

(mM)

1,98 2,5 3,75 5 5,51

Asam

Sitrat

(mM)

1,59 2 3 4 4,41

Tabel II. Rancangan Jumlah Percobaan menggunakan CCD

RunOrder PtType Blocks AgNO3

Asam

Sitrat

1 1 1 2.5 2

2 1 1 5 2

3 1 1 2.5 4

4 1 1 5 4

5 0 1 3.75 3

6 0 1 3.75 3

7 0 1 3.75 3

8 0 1 3.75 3

9 -1 2 1.982233 3

10 -1 2 5.517767 3

11 -1 2 3.75 1.585786

12 -1 2 3.75 4.414214

13 0 2 3.75 3

14 0 2 3.75 3

15 0 2 3.75 3

16 0 2 3.75 3


7

Sintesis dan Purifikasi Nanosilver

Sintesis nanosilver dilakukan dengan membuat larutan perak nitrat 50 mL.

Larutan perak nitrat di tempatkan di labu ukur dan dipanaskan menggunakan hot

plate hingga mendidih. Pada larutan tersebut ditambahkan 10 mL reduktor C6H8O7

(asam sitrat). Penambahan asam sitrat harus tetes demi tetes menggunakan buret.

Setelah itu dipanaskan dengan suhu 80oC sampai 15 menit dan diaduk

menggunakan magnetic stirrer kecepatan 300 rpm sampai berwarna kuning pucat .

(Christania et al., 2019; Ristian et al., 2014)

Purifikasi nanosilver dilakukan dengan cara presipitasi menggunakan

metode sentrifugasi pada kecepatan 2000 rpm selama 15 menit. Purifikasi bertujuan

untuk menghilangkan pengotor atau kontaminan yang masih tersisa di dalam

nanosilver. Supernatan hasil purifikasi kemudian diambil, supernatan inilah

merupakan hasil purifikasi. Nanosilver dikarakterisasi mengunakan

spektrofotometer UV-Vis (Dewi et al., 2019).

Karakterisasi Nanosilver dengan Spektrofotometer UV-Vis

a. Penentuan panjang gelombang. Pengukuran nanosilver dilakukan pada

rentang panjang gelombang 200 -500 nm. Puncak serapan nanosilver yaitu 400-450

nm (Ristian et al., 2014; Sari et al., 2017)

b. Uji transmitan (Modifikasi Huda dan Wahyuningsih, 2016). Pengujian

ini dilakukan dengan melarutkan 100 µL nanosilver ke dalam 5 mL akuades

kemudian dihomogenkan selama 1 menit. Lalu diukur absorbansinya pada panjang

gelombang maksimum dengan blanko akuades bidest. Persen transmitan

dinyatakan sebagai berikut : Abs = - log %T. Transmitan dinyatakan dalam

persamaan 𝑇 =𝐼

𝐼𝑜 (Abdassah, 2017). %Transmitan yang dikhendaki yaitu berkisar

pada rentang 91-99% (Deng et al., 2019)


8

HASIL DAN PEMBAHASAN

Sintesis Nanosilver menggunakan Reduktor Asam Sitrat

Sintesis nanosilver dilakukan menggunakan metode reduksi kimia. Proses

pembuatan nanosilver yaitu dengan menambahkan 10 mL reduktor asam sitrat

dengan masing-masing konsentrasi ke dalam 50 mL larutan AgNO3 pada suhu

pemanasan 800C. Suhu tinggi dibutuhkan untuk membantu mempercepat proses

reduksi (Dewi et al., 2019). Perbandingan yang digunakan dalam pembuatan

nanosilver yaitu 1:5, yaitu 10 mL larutan asam sitrat dengan 50 mL perak nitrat.

Pemilihan perbandingan ini didasarkan pada hasil orientasi yaitu pada

perbandingan volume ini nanosilver dapat terbentuk. Pada awal orientasi reduktor

langsung dicampurkan dengan oksidatornya, namun proses ini membuat nanosilver

yang dihasilkan memiliki panjang gelombang lebih dari 450 nm. Penambahan

reduktor dilakukan dengan cara tetes/detik menggunakan buret, agar mencapai

kesetimbangan reaksi antara reduktor dengan oksidator.

Pada penelitian ini proses pembuatan nanosilver tidak menggunakan

tambahan agen penstabil. Asam sitrat merupakan reduktor lemah. Asam sitrat

digunakan sebagai reduktor karena selain mampu mereduksi ion Ag+ juga diketahui

memiliki kemampuan menstabilkan koloid nanosilver. Stabilitas koloid yang

direduksi oleh asam sitrat dapat dijelaskan bahwa ion sitrat bertindak sebagai

penstabil dalam reaksi reduksi. Nanosilver distabilkan oleh adanya gaya tolak

menolak antar partikel perak dan mencegah terjadinya aglomerasi (Marciniak et al.,

2020). Mekanisme asam sitrat mereduksi ion Ag+ dijelaskan pada gambar berikut :

Gambar 2. Mekanisme Asam Sitrat mereduksi Ion Ag+

Asam sitrat memiliki gugus hidroksi (-OH) yang berperan dalam proses

reduksi ion Ag+. Gugus fungsi hidroksi bekerja dengan mendonorkan elektron ke


9

ion Ag+ untuk menghasilkan Ag partikel nano (Ag0) (Bere et al., 2019). Hasil

oksidasi asam sitrat oleh ion Ag+ yaitu acetone dicarboxylic acid (Marciniak et al.,

2020).

Prinsip sintesis nanosilver yaitu dengan menggunakan metode reduksi

kimia. Mekanisme reduksi ini dapat dijelaskan dalam beberapa tahap. Tahap

pertama terjadi reduksi ion logam serta nukleasi atom logam yang mengalami

reduksi, kemudian sejumlah nanosilver yang berdekatan berkoalisi secara spontan

membentuk partikel dengan ukuran besar dapat dilihat pada gambar 7. (Dewi et al.,

2019 ; Mohammadlou et al., 2016). Reaksi yang terjadi yaitu :

Pada saat orientasi waktu reaksi pembentukan nanosilver diamati setiap 15

menit (t0; t15; t30). Pada menit ke 0, tidak terjadi perubahan warna serta panjang

gelombang yang dihasilkan kurang dari 450 nm. Menit ke-15 terjadi perubahan

warna menjadi kuning pucat serta panjang gelombang yang dihasilkan sudah

mencapai range 400-450 nm. Namun pada menit ke-30 dapat dilihat bahwa

perubahan nilai absorbansi panjang gelombang maupun perubahan warna larutan

nanosilver tidak lagi signifikan. Hal ini menandakan waktu tertentu akan menjadi

konstan dan tidak terjadi lagi pembentukan nanosilver karena garam perak telah

tereduksi seluruhnya (Dewi et al., 2019). Waktu pemanasan yang digunakan untuk

seluruh run pada penelitian ini yaitu 15 menit. Parameter awal yang menjadi tolak

ukur pembentukan nanosilver seiring dengan pertambahan waktu sintesis yaitu

dengan melihat perubahan warna.

Gambar 3. Mekanisme pembentukan nanosilver (Mohhamadlou et al,

2016)


10

Gambar 4. Sintesis Nanosilver

Perubahan warna yang diamati yaitu dari warna larutan bening menjadi

berwarna kuning pucat dapat dilihat pada gambar 8. Warna kuning pucat yang

terbentuk pada larutan dikarenakan fenomena surface plasmon resonance (SPR)

dan reduksi dari ion perak. Surface plasmon resonance merupakan fenomena

pergerakan awan elektron yang dipengaruhi oleh penyinaran pada koloid

nanokomposit atau disebut dengan fenomena resonansi osilasi (Rahmayani et al.,

2019). Hasil dari pembuatan nanosilver menggunakan reduktor asam sitrat yaitu

berwarna kuning.

Purifikasi Nanosilver

Purifikasi nanosilver dilakukan dengan cara presipitasi menggunakan

metode sentrifugasi. Sentrifugasi menggunakan instrumen sentrifugator yang

kecepatannya diatur yaitu 2000 rpm selama 15 menit. Purifikasi bertujuan untuk

menghilangkan pengotor maupun kontaminan yang masih tersisa di dalam

nanosilver (Dewi et al., 2019). Tahap awal purifikasi yaitu dengan memasukkan

nanosilver kedalam sentrifugator kemudian kecepatannya diatur menjadi 2000 rpm

disentrifugasi selama 15 menit. Setelah di sentrifugasi, bagian yang mengendap

dibuang, sedangkan bagian atas atau supernatan diambil untuk dilakukan

karakterisasi.

Hasil penelitian yang diperoleh dalam proses purifikasi yaitu pergeseran

panjang gelombang nanosilver. Panjang gelombang hasil purifikasi menjadi lebih

besar dapat dilihat pada gambar 9 dan 10 mengindikasikan nanosilver yang


11

dihasilkan berukuran besar. Pergeseran panjang gelombang ini kemungkinan akibat

terjadinya aglomerasi atau agregasi disebabkan oleh fenomena surface plasmon

resonance ke tingkat energi yang lebih rendah setelah dilakukan sentrifugasi.

Pergeseran panjang gelombang menjadi lebih panjang terjadi karena delokalisasi

dan pertukaran konduksi elektron di permukaan partikel dengan partikel

tetangganya (Ahmad et al., 2018). Menurut Balasubramanian et al (2010) pada saat

dilakukan proses purifikasi dengan metode sentrifugasi, nanosilver berisiko

kehilangan capping agent pada permukaan partikel nanosilver. Capping agent dari

nanosilver ini diduga berasal dari ion sitrat. Ion sitrat akan mengelilingi permukaan

nanosilver sebagai agen penstabil atau capping agent untuk mencegah terjadinya

agregasi (Ho, 2016). Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis respon

adalah panjang gelombang sebelum purifikasi. Perlu dilakukannya optimasi metode

purifikasi lain untuk memurnikan nanosilver dengan reduktor asam sitrat.

Hasil Karakterisasi Nanosilver dengan Spektrofotometer UV-Vis

Karakterisasi Panjang Gelombang Nanosilver

Pada penelitian ini, untuk mengetahui nanosilver yang dibuat sudah

berukuran nanometer dilakukan dengan karakterisasi menggunakan

spektrofotometer UV-Vis. Parameter yang digunakan untuk mengetahui

pembentukan nanosilver dilihat dari panjang gelombang yang dihasilkan. Serapan

absorbansi pada panjang gelombang 400-450 nm diketahui merupakan

nanopartikel perak (Ag0), sedangkan serapan yang terbentuk pada panjang

gelombang 370-399 nm merupakan ion perak (Ag+ ) (Dewi et al., 2019).

Koloid nanosilver memberikan warna yang berbeda, hal ini didasarkan

pada serapan cahaya dan pancaran pada daerah cahaya visible, frekuensi pada

getaran konduksi elektron-elektron yang merupakan respon terhadap medan listrik.

Namun hal ini terjadi hanya untuk elektron-elektron dengan elektron bebas seperti

logam perak yang memiliki resonansi plasmon pada spektrum cahaya visible, yang

dapat memberikan warna yang baik sehingga dapat dikarakterisasi menggunakan

spektrofotometer UV-Vis (Saputra et al., 2011). Hasil pengukuran yang didapat

yaitu sebagai berikut :


12

Gambar 5. Spektrum UV-Vis Nanosilver sebelum Purifikasi

Gambar 6. Spektrum UV-Vis Nanosilver Purifikasi

Pengukuran spektrum serapan menggunakan spektrofotometer UV-Vis

juga dapat digunakan untuk mengetahui kestabilan nanosilver. Kestabilan

nanosilver dapat diketahui dari terjadinya puncak serapannya. Pada gambar 9.

menunjukkan bahwa seluruh formula nanosilver sebelum purifikasi memenuhi


13

kriteria panjang gelombang yaitu rentang 400-450 nm dengan absorbansi yang

bervariasi, namun terjadi pergeseran panjang gelombang pada nanosilver yang

dipurifikasi menjadi > 500 nm dapat dilihat pada gambar 10. Jika terjadi pergeseran

puncak serapan ke panjang gelombang yang lebih besar menunjukkan bahwa

larutan koloid nanosilver kurang stabil dikarenakan telah terjadi aglomerasi

(Ristian et al., 2014). Jika nanosilver mengalami fenomena aglomerasi maka warna

koloidnya akan berubah sehingga puncak serapan panjang gelombangnya akan

bergeser. Perubahan warna yang terjadi dapat dilihat pada gambar 11.

Gambar 7. Nanosilver sebelum purifikasi (kiri) dan sesudah purifikasi (kanan)

Tabel III. Hasil Panjang Gelombang Nanosilver

Run

AgNO3

Asam

Sitrat

P.Gel

Sebelum

purifikasi

CV P.Gel

Sesudah

purifikasi

CV

1 2.5 2 433 0.53 537 1.08

2 5 2 446 1.35 539 2.17

3 2.5 4 431 0.71 530 2.95

4 5 4 439 1.05 547 0.42

5 3.75 3 428 1.32 540 9.69

6 3.75 3 424 1.32 538 9.69

7 3.75 3 424 1.32 434 9.69

8 3.75 3 422 1.32 428 9.69

9 1.982233 3 431 0.97 525 3.08

10 5.517767 3 450 4.81 544 0.74

11 3.75 1.585786 436 2.43 547 0.21

12 3.75 4.414214 433 0.71 542 11.95

13 3.75 3 434 1.32 544 9.69

14 3.75 3 438 1.32 544 9.69

15 3.75 3 426 1.32 530 9.69

16 3.75 3 424 1.32 524 9.69


14

Data panjang gelombang pada tabel IV. merupakan hasil rata rata dari dua

kali replikasi sehingga diperoleh tiga data yang dapat dilihat pada lampiran. 12 dan

lampiran 3. Sintesis nanosilver dilakukan replikasi sebanyak dua kali dengan

tujuan untuk mengurangi kesalahan acak. Nilai CV yang diperoleh bervariasi. Nilai

CV didapat menggunakan rumus :

Gambar 8. Rumus Koefisien Variasi (CV) (Muslim et al., 2015)

Hal tersebut dapat terjadi akibat sulitnya mengendalikan suhu hotplate agar

tetap stabil. Suhu pada hotplate sering kali mengalami fluktuasi, sehingga akan

mempengaruhi panjang gelombang nanosilver yang dihasilkan disetiap

replikasinya. Syarat CV yang baik yaitu <10% , berarti eksperimen yang dilakukan

memiliki tingkat presisi tinggi (Couto et al., 2013).


15

Karakterisasi %Transmitan Nanosilver

Tabel IV. Hasil %Transmitan Nanosilver

Run

AgNO3

Asam

Sitrat

%T

Sebelum

purifikasi

CV %T

Sesudah

purifikasi

CV

1 2.5 2 99.8 0.50 97.0 4.49

2 5 2 99.5 0.56 99.5 0.75

3 2.5 4 100.0 0.86 99.7 0.25

4 5 4 98.9 1.40 100.0 0.23

5 3.75 3 100.2 1.08 100.2 1.22

6 3.75 3 100.1 1.08 100.1 1.22

7 3.75 3 99.9 1.08 100.4 1.22

8 3.75 3 99.4 1.08 100.5 1.22

9 1.982233 3 100.3 0.29 98.7 1.28

10 5.517767 3 99.8 0.29 100.2 0.30

11 3.75 1.585786 100.1 0.31 100.0 0.56

12 3.75 4.414214 99.8 0.66 100.4 0.47

13 3.75 3 99.8 1.08 100.3 1.22

14 3.75 3 100.7 1.08 100.4 1.22

15 3.75 3 97.4 1.08 99.6 1.22

16 3.75 3 99.9 1.08 100.6 1.22

Pada tabel V. diatas menunjukkan bahwa respon %transmitan terhadap

formula nanosilver yang dibuat sebelum serta sesudah purifikasi ada yang

memenuhi maupun tidak memenuhi syarat %T nanopartikel. Kriteria %transmitan

yaitu pada rentang 91-99 % (Deng et al., 2019). Nilai CV yang diperoleh bervariasi

hal ini dapat terjadi karena sulit mengkondisikan agar absorbansi dari setiap

nanosilver yang dibuat bisa seragam di setiap replikasi, absorbansi berbanding

terbalik dengan %T. Semakin kecil absorbansi maka semakin besar %T , meskipun

demikian seluruh CV %transmitan memenuhi syarat nilai CV yang baik, yaitu

<10% (Couto et al., 2013). Variasi nilai CV juga dapat disebabkan oleh kondisi

yang tidak dapat dikendalikan pada saat melakukan sintesis nanosilver. Kondisi

tersebut salah satunya adalah sulitnya mengendalikan suhu hotplate agar tetap

stabil. Suhu pada hotplate sering kali mengalami fluktuasi, sehingga akan

mempengaruhi %transmitan nanosilver yang dihasilkan. Jika suhu reaksi tinggi

maka akan menghasilkan perubahan warna larutan yang semakin cepat dan pekat,


16

hal ini menandakan absorbansi yang dihasilkan juga semakin besar, sehingga

dengan semakin tinggi suhu maka pembentukan nanosilver semakin cepat (Lestari

et al., 2019)

Hasil Optimasi menggunakan rancangan Central Composite Design

Rancangan percobaan statistik CCD pada penelitian ini digunakan untuk

mengoptimasi dua faktor yaitu konsentrasi AgNO3 dan konsentrasi asam sitrat.

Respon yang dihasilkan berupa panjang gelombang dan %Transmitan. Model CCD

ini memiliki total 16 run eksperimen. Kemudian data eksperimen yang diperoleh

dianalisis menggunakan software Minitab® 17 (Minitab, Inc., State College, PA,

USA). Model yang diteliti, dievaluasi menggunakan analisis statistik analysis of

variance (ANOVA) dan p-value (probabilitas).

Analisis Respon Panjang gelombang

Analisis statistik untuk respon panjang gelombang menunjukkan bahwa F-

value pada model ini yaitu 6.16 dan p-value yaitu 0.008 menunjukkan bahwa model

ini signifikan secara statistik (Lampiran 5.). Model kuadratik ditemukan signifikan

apabila memiliki p-value kurang dari 0,05 (Chowdhury et al., 2016). F-value

digunakan untuk mengestimasi signifikansi statistik dari semua faktor di dalam

persamaan polinomial dengan tingkat kepercayaan 95%. Pada umumnya semakin

besar nilai F-value, semakin kecil nilai p-value maka semakin signifikan hasil yang

diperoleh (Ahani and Khatibzadeh, 2017).

Nilai R2 yang diperoleh yaitu 80.43% berarti variabel konsentrasi AgNO3 dan

konsentrasi asam sitrat memberikan pengaruh sebesar 80,43%, suatu variabel tak

tergantung dikatakan memiliki pengaruh terhadap respon apabila R2 ≥ 80 % (Purba

et al., 2019). Lack of fit didapat dari replikasi pada central point, lack of fit bertujuan

untuk mengetahui eksperimental error (Park et al., 2012) Nilai lack of fit yang

didapat yaitu p-value 0.670, hal ini menunjukkan hasil yang diperoleh pada

eksperimen tidak berbeda jauh dengan model yang dihasilkan. Persamaan yang

dihasilkan model sebagai berikut :


17

Panjang Gelombang = 490.9 - 22.53 AgNO3 - 18.7 Asam Sitrat

+ 4.08 AgNO3*AgNO3 + 3.54 Asam Sitrat*Asam Sitrat

- 1.07 AgNO3*Asam Sitrat

Gambar 9. Plot Panjang Gelombang vs Asam Sitrat, AgNO3

23

4

4 03

044

045

2

5

4

3

4

045

4 06

leG.P

tartiS masA

3ONgA

urface Plot of P.Gel vs S sam Sitrat, AgNO3A


18

Metode permukaan respon memberikan penjelasan yang lebih detail untuk

pengaruh dari variabel tergantung dan interaksinya dengan respon yang diteliti.

RSM terdiri dari dua plot yaitu grafik 3D permukaan respon dan grafik 2D

permukaan respon. Pada gambar 12. grafik 2D contour plot menunjukkan efek

kedekatan antara dua faktor yaitu konsentrasi AgNO3 dan konsentrasi asam sitrat

terhadap panjang gelombang yang dihasilkan. Area optimum yang diperoleh yaitu

berada area berwarna hijau F, G, H, I, formula tersebut menghasilkan nanosilver

dengan panjang gelombang memenuhi syarat yaitu pada rentang 400-450 nm. Area

berwarna kuning merupakan area yang tidak memenuhi syarat panjang gelombang

nanosilver.

Analisis Respon %Transmitan Nanosilver

Analisis statistik respon %Transmitan menunjukkan bahwa f-value pada

model 0,57 dan p-value yaitu 0,743 menunjukkan bahwa model ini tidak signifikan

secara statistik (Lampiran 6.). Nilai R2 yang diperoleh yaitu 27,66% yang berarti

variabel konsentrasi AgNO3 dan konsentrasi asam sitrat hanya memberikan

pengaruh sebesar 27,66% terhadap respon %transmitan sedangkan sisanya yaitu

72,34% merupakan nilai yang didapat dari pengaruh faktor lain diluar variabel

tergantung yang dibuat. Kualitas model polinomial fit dinyatakan dengan koefisien

determinasi, R2. Nilai R2 yang diperoleh pada penelitian ini <80% hal ini berarti

variabel konsentrasi AgNO3 dengan konsentrasi asam sitrat tidak memberikan

pengaruh besar terhadap respon yang dihasilkan. Nilai lack of fit yang diperoleh

yaitu p-value 0,881, hal menunjukkan hasil yang diperoleh pada eksperimen tidak

berbeda jauh dengan model yang dihasilkan. Area optimum untuk respon

%transmitan tidak didapatkan karena model yang dihasilkan tidak signifikan.

Persamaan yang dihasilkan model sebagai berikut :

%T = 105.15 - 1.68 AgNO3 - 1.64 Asam Sitrat + 0.267 AgNO3*AgNO3

+ 0.367 Asam Sitrat*Asam Sitrat - 0.173 AgNO3*Asam Sitrat


19

Penentuan Area dan Formula Optimum

Pada penelitian ini tidak didapatkan area optimum yang dilihat dari

superimposed contour plot dengan menggunakan rancangan central composite

design karena model respon %transmitan yang diperoleh tidak signifikan dengan

nilai f-value 0,57 dan p-value yaitu 0,743. Model dinyatakan signifikan atau

berpengaruh terhadap respon apabila nilai p-value <0,05 dan nilai f-value > p-value

(Ahani and Khatibzadeh, 2017). Formula optimum tidak didapatkan menggunakan

area optimum rancangan central composite design.

Gambar 10. Solusi Formula Optimum Minitab 17

Pada gambar 14 menunjukkan bahwa solusi formula optimum sintesis

nanosilver yang ditawarkan oleh perangkat lunak minitab 17 dengan menggunakan

central composite design adalah pada konsentrasi AgNO3 3,76 mM dan konsentrasi

asam sitrat 3,15 mM. Solusi yang ditawarkan ini tidak dipengaruhi oleh signifikansi


20

model yang diperoleh. Pada prediksi solusi formula optimum tersebut diperkirakan

akan menghasilkan respon panjang gelombang 427,44 nm dan nilai %T 98,99%.

Nilai D (desirability) atau ketepatan hasil yang diperoleh pada solusi tersebut yaitu

sebesar 0,4269. Suatu nilai desirability dikatakan baik apabila hasil yang diperoleh

bernilai mendekati 1, menandakan bahwa semakin tinggi nilai ketepatan solusi

formula dengan target respon yang diinginkan (Nurmiah et al., 2013). Prediksi

formula yang disarankan oleh minitab 17 dapat digunakan namun akan memberikan

hasil yang kurang sesuai dengan respon yang diinginkan.

Meskipun tidak ditemukan formula optimum yang dilihat dari area

optimum (superimposed contour plot) rancangan central composite design, peneliti

mengusulkan beberapa formula yang memenuhi syarat panjang gelombang dan %T

nanosilver. Jika dilihat dari hasil percobaan seluruh formula, terdapat 2 formula

yang memenuhi syarat panjang gelombang (400-450 nm) serta %transmitan (91-

99%) yaitu dapat dilihat pada tabel VI :

Tabel V. Formula Optimum Sintesis Nanosilver

No. Konsentrasi AgNO3

(mM)

Konsentrasi asam

sitrat (mM)

Respon yang

dihasilkan

λ

maks

%Transmitan

1 3,75 3 439 98.9

2 5 4 427 99


21

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

1. Area optimum dari optimasi konsentrasi AgNO3 dan konsentrasi asam sitrat

terhadap respon panjang gelombang dan %transmitan tidak dapat ditemukan

pada superimposed contour plot central composite design

2. Didapatkan 2 formula optimum yang memenuhi syarat panjang gelombang

(400-450 nm) serta %transmitan (91-99%) yaitu level tengah dengan

konsentrasi konsentrasi AgNO3 3,75 mM dan konsentrasi asam sitrat 3 mM

serta level tinggi dengan konsentrasi AgNO3 5 mM dan konsentrasi asam

sitrat 4 mM.

Saran

1. Pada beberapa formula, nilai %transmitan yang dihasilkan >100%, sehingga

perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai pengujian %transmitan

dalam karakterisasi nanosilver.

2. Pada sebagian besar formula, nilai respon panjang gelombang yang

dihasilkan setelah dilakukan purifikasi menggunakan metode sentrifugasi

>500 nm, sehingga perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai metode

purifikasi nanosilver yang tepat.

3. Perlu dilakukan validasi terhadap persamaan regresi yang dihasilkan model

untuk memastikan kombinasi konsentrasi AgNO3 konsentrasi asam sitrat

dapat menghasilkan respon yang sesuai


22

DAFTAR PUSTAKA

Abdassah, M., 2017. Nanopartikel dengan Gelasi Ionik. Farmaka, 15, 45–52.

Ahani, M., Khatibzadeh, M., 2017. Optimisation of significant parameters through

response surface methodology in the synthesis of silver nanoparticles by

chemical reduction method. Micro and Nano Letters, 12(9), 705–710.

Ahmad, N., Ang, B.C., Amalina, M.A., Bong, C.W., 2018. Influence of precursor

concentration and temperature on the formation of nanosilver in chemical

reduction method. Sains Malaysiana, 47(1), 157–168.

Arfi, K., Taufikurohmah, T., 2017. Pemanfaatan Nanosilver Sebagai Antibakteri

Dalam Sediaan Farmasi Krim Pelembab Mata Utilization Of Nanosilver As

Antibacterial Substance In Pharmaceutical Preparation Of Moisturizing Eyes

Cream. UNESA Journal of Chemistry, 6(1).

Ariningsih, E., 2016. Prospects of Nanotechnology Application in Agriculture and

Food Processing in Indonesia. Forum Penelitian Agro Ekonom, 34(1), 1–20.

Ariyanta, H.A., 2014. Preparasi Nanopartikel Perak Dengan Metode Reduksi Dan

Aplikasinya Sebagai Antibakteri Penyebab Infeksi. IJCS - Indonesia Journal

of Chemical Science, 3(1), 36–42.

Asghar, A., Raman, A.A.A., Daud, W.M.A.W., 2014. A Comparison of Central

Composite Design and Taguchi Method for Optimizing Fenton Process. The

Scientific World Journal, 2014.

Balasubramanian, S.K., Yang, L., Yung, L.Y.L., Ong, C.N., Ong, W.Y., Yu, L.E.,

2010. Characterization, purification, and stability of gold nanoparticles.

Biomaterials, 31(34), 9023–9030.

Bere, M.L., Sibarani, J., Manurung, M., 2019. Sintesis Nanopartikel Perak (NPAg)

menggunakan Ekstrak Air Daun Kemangi (Ocinum Sanctum Linn.) dan

Aplikasi dalam Fotodegradasi Zat Warna Metilen Biru. Cakra Kimia, 7, 155–

164.

Cahyono, T.D., Syahidah, 2019. Citric acid, an environmentally friendly adhesive

and wood impregnation material-review of research. IOP Conference Series:

Materials Science and Engineering, 593(1).

Chowdhury, S., Yusof, F., Faruck, M.O., Sulaiman, N., 2016. Process Optimization

of Silver Nanoparticle Synthesis Using Response Surface Methodology.

Procedia Engineering, 148, 992–999.

Christania, F.S., Dwiastuti, R., Yuliani, S.H., 2019. Lipid and Silver Nanoparticles

Gels Formulation of Tempeh Extract. Jurnal Farmasi Sains dan Komunitas,


23

16(2), 56–62.

Chucita, Santoso, S.J., Suyanta, 2018. Sintesis Nanopartikel dari Perak Nitrat

dengan Tirosin sebagai Reduktor dan Agen Pengkapong Untuk Membentuk

Nanokomposit Film AgNPs-Poli Asam Laktat sebagai Antibakteri. Berkala

MIPA, 25(2), 140–153.

Couto, M.F., Peternelli, L.A., Barbosa, M.H.P., 2013. Classification of the

coefficients of variation for sugarcane crops. Ciência Rural, 43(6), 957–961.

Deng, J., Ding, Q.M., Li, W., Wang, J.H., Liu, D.M., Zeng, X.X., Liu, X.Y., Ma,

L., Deng, Y., Su, W., Ye, B., 2019. Preparation of Nano-Silver-Containing

Polyethylene Composite Film and Ag Ion Migration into Food-Simulants.

Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 20(3), 1613–1621.

Dewi, T.K.A., Sukweenadhi, J., Avanti, C., 2019. Karakter Fisik dan Aktivitas

Antibakteri Nanopartikel Perak Hasil Green Synthesis Menggunakan Ekstrak

Air Daun Sendok ( Plantago major L .) Physical Characteristics and

Antibacterial Activity of Silver Nanoparticle from Green Synthesis Process

using Aqueo. Pharmaceutical Science and Research (PSR), 6(2), 69–81.

Dwistika, R., 2018. Karakteristik Nanopartikel Perak Hasil Produksi dengan Teknik

Elektrolisis Berdasarkan Uji Spektrofotometer UV-Vis dan Particle Size

Analyzer. Universitas Negeri Yogyakarta.

Enguita, F.J., Leitão, A.L., 2013. Hydroquinone: Environmental pollution, toxicity,

and microbial answers. BioMed Research International, 2013.

Fabiani, V.A., Putri, M.A., Saputra, M.E., Indriyani, D.P., 2019. Sintesis

Nanosilver Menggunakan Bioreduktor Ekstrak Daun Pelawan (Tristaniopis

merguensis) dan Uji Aktivitas Antibakteri. Jurnal Kimia dan Pendidikan

Kimia, 4(3), 172–178.

Fadilah, 2017. Sintesis Nanopartikel Perak Reduktor Asam Orto Hidroksi Benzoat

Dan Studi Kemungkinan Aplikasinya Pada Enhanced Oil Recovery. Jurnal

Petro 2017, 6(2), 38–42.

Ge, L., Li, Q., Wang, M., Ouyang, J., Li, X., Xing, M.M.Q., 2014. Nanosilver

particles in medical applications: Synthesis, performance, and toxicity.

International Journal of Nanomedicine, 9(1), 2399–2407.

Hasan, S., 2014. A Review on Nanoparticles : Their Synthesis and Types. Research

Journal of Recent Sciences Res . J . Recent . Sci . Uttar Pradesh ( Lucknow

Campus ), 4(February), 1–3.

Ho, V.T.T., 2016. Synthesis of Silver Nanoparticles via Chemical Reduction and

its Anti-bacterial Activities in Wastewater of Shrimp Pond 5(6), 4–8.

Huda, N., Wahyuningsih, I., 2016. Karakterisasi Self-Nanoemulsifying Drug

Delivery System (SNEDDS) Minyak Buah Merah (Pandanus conoideus

Lam.). Jurnal Farmasi dan Ilmu Kefarmasian Indonesia, 3(2), 49–57.


24

Krishnaraj, C., Ramachandran, R., Mohan, K., Kalaichelvan, P.T., 2012.

Optimization for rapid synthesis of silver nanoparticles and its effect on

phytopathogenic fungi. Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and

Biomolecular Spectroscopy, 93(March), 95–99.

Król-Gracz, A., Nowak, P., Michalak, E., Dyonizy, A., 2012. Hydroquinone

synthesis of silver nanoparticles from silver bromide suspensions. Acta

Physica Polonica A, 121(1), 196–199.

Kusuma, H.A.W., Kumalaningsih, S., Pranowo, D., 2019. Optimization of

Temperature and Maltodexstrin Concentration in Radish Powder Production

using Foam Mat Drying Method. Jurnal Teknologi dan Manajemen

Argoindustri, 8(3), 171–182.

Lestari, G.A.D., Suprihatin, I.E., Sibrani, J., 2019. Sintesis Nanopartikel Perak

(NPAg) Menggunakan Ekstrak Air Buah Andaliman (Zanthoxylum

acanthopodium DC.) dan Aplikasinya pada Fotodegradasi Indigosol Blue.

Journal of Scientific and Applied Chemistry, 22(5), 200–205.

Liu, X., Cai, J., Chen, H., Zhong, Q., Hou, Y., Chen, Weijun, Chen, Wenxue, 2020.

Antibacterial activity and mechanism of linalool against Pseudomonas

aeruginosa. Microbial Pathogenesis, 141, 1469–1487.

Marciniak, L., Nowak, M., Trojanowska, A., Tylkowski, B., Jastrzab, R., 2020. The

effect of ph on the size of silver nanoparticles obtained in the reduction

reaction with citric and malic acids. Materials, 13(23), 1–12.

Mohammadlou, M., Maghsoudi, H., Jafarizadeh-Malmiri, H., 2016. A review on

green silver nanoparticles based on plants: Synthesis, potential applications

and eco-friendly approach. International Food Research Journal, 23(2), 446–

463.

Muslim, M., Kustiningsih, Y., Yanuarti, E., 2015. Pemanfaatan Pool Serum sebagai

Bahan Kontrol Ketelitian Pemeriksaan Glukosa Darah. Medical Laboratory

Technology Journal, 1(2), 54.

Nasution, M., 2019. Kajian Tentang Hubungan Deret Volta Dan Korosi Serta

Penggunaannya Dalam Kehidupan Sehari-Hari. Seminar Nasional Teknik

UISU 2019, 251–254.

Nurmiah, S., Syarief, R., Sukarno, S., Peranginangin, R., Nurmata, B., 2013.

Aplikasi Response Surface Methodology Pada Optimalisasi Kondisi Proses

Pengolahan Alkali Treated Cottonii (ATC). Jurnal Pascapanen dan

Bioteknologi Kelautan dan Perikanan, 8(1), 9.

Octaviani, M.A., Dewi, D.R.S., Asrini, L.J., 2017. Optimasi Faktor Yang

Berpengaruh Pada Kualitas Lilin Di Ud.X Dengan Metode Response Surface.

Jurnal Ilmiah Widya Teknik, 14(1), 26–31.

Oktaviani, D.T., Danang, C.F., Amrullah, A., 2015. Sintesis Nano Ag dengan

Metode Reduksi Kimia. Jurnal Sain dan Teknologi, 13(2), 101–114.


25

Ovelando, R., Nabilla, M.A., Surest, A.H., 2013. Fermentasi Buah Markisa

(Passiflora) menjadi Asam Sitrat. Jurnal Ilmu Teknik, 1(1), 1–7.

Park, J.-K., Lee, G.-M., Lee, C.-Y., Hur, K.-B., Lee, N.-H., 2012. Analysis of

Siloxane Adsorption Characteristics Using Response Surface Methodology.

Environmental Engineering Research, 17(2), 117–122.

Prabhu, S., Poulose, E.K., 2012. Silver nanoparticles: mechanism of antimicrobial

action, synthesis, medical applications, and toxicity effects. International

Nano Letters, 2(1), 1–10.

Prasetiowati, A.L., Prasetya, A.T., Wardani, S., 2018. Sintesis Nanopartikel Perak

dengan Bioreduktor Ekstrak Daun Belimbing Wuluh (Averrhoa Bilimbi L.)

sebagai Antibakteri Andi. Indonesia Journal of Chemical Science, 7(2).

Prasetyo, W.D., 2018. Sintesis Nanomaterial Perak Dengan Kontrol Terhadap

Bentuk Dan Ukuran. Jurnal Teknologia Aliansi Perguruan Tinggi (APERTI)

BUMN, 1(1), 1–8.

Prathna, T.C., Chandrasekaran, N., Raichur, A.M., Mukherjee, A., 2011.

Biomimetic synthesis of silver nanoparticles by Citrus limon (lemon) aqueous

extract and theoretical prediction of particle size. Colloids and Surfaces B:

Biointerfaces, 82(1), 152–159.

Purba, N.B.R., Rohman, A., Martono, S., 2019. The optimization of HPLC for

quantitative analysis of acid orange 7 and sudan ii in cosmetic products using

box behnken design. International Journal of Applied Pharmaceutics, 11(2),

130–137.

Rahmayani, Y., Zulhadjri, Z., Arief, S., 2019. Sintesis dan Karakterisasi

Nanopartikel Perak-Tricalcium Phosphate (TCP) dengan Bantuan Ekstrak

Daun Alpukat (Percea americana). Jurnal Kimia Valensi, 5(1), 72–78.

Rashid, M.U., Bhuiyan, M.K.H., Quayum, M.E., 2013. Synthesis of silver nano

particles (Ag-NPs) and their uses for quantitative analysis of vitamin C tablets.

Dhaka University Journal of Pharmaceutical Sciences, 12(1), 29–33.

Ristian, I., Wahyuni, S., Supardi, I., 2014. Kajian Pengaruh Konsentrasi Perak

Nitrat Terhadap Ukuran Partikel Pada Sintesis Nanopartikel Perak. Indonesia

Journal of Chemical Science, 3(2252), 7–11.

Riswanto, F.D.O., Rohman, A., Pramono, S., Martono, S., 2019. Application of

response surface methodology as mathematical and statistical tools in natural

product research. Journal of Applied Pharmaceutical Science, 9(10), 125–133.

Saputra, A.H., Haryono, A., Laksmono, J.A., Hilman Anshari, D.M., 2011.

Preparasi Koloid Nanosilver Dengan Berbagai Jenis Reduktor Sebagai Bahan

Anti Bakteri. Jurnal Sains Materi Indonesia Indonesian Journal of Materials

Science, 12(3), 202–208.

Sari, I.P., Firdaus, M.L., Rina, E., 2017. Pembuatan Nanopartikel Perak (Npp)


26

Dengan Bioreduktor Ekstrak Buah Muntingia Calabura L Untuk Analisis

Logam Merkuri. Alotrop, 1(1), 20–26.

Sari, N., 2015. Studi Gangguan Mg ( Ii ) Dalam Analisa Besi ( Ii ) Dengan

Pengompleks O- Fenantrolin Menggunakan Spektrofotometer Uv-Vis

Interference Study Of Mg ( Ii ) On Iron ( Ii ) Determination With O -

Phenantroline By Spectrophotometry Uv-Vis Method.

Singh, A., Gaud, B., Jaybhaye, S., 2020. Optimization of synthesis parameters of

silver nanoparticles and its antimicrobial activity. Materials Science for

Energy Technologies, 3, 232–236.

Szczepanowicz, K., Stefańska, J., Socha, R.P., Warszyński, P., 2010. Preparation

of silver nanoparticles via chemical reduction and their antimicrobial activity.

Physicochemical Problems of Mineral Processing, 45(January), 85–98.

Warono, D., Syamsudin, 2013. Unjuk Kerja Spektrofotometer Untuk Analisa Zat

Aktif Ketoprofen. Konversi, 2(2), 57–65.

Yun’an Qing, L.C., Li, R., Liu, G., Zhang, Y., Tang, X., Wang, J., Liu, H., Qin, Y.,

2018. Potential antibacterial mechanism of silver nanoparticles and the

optimization of orthopedic implants by advanced modification technologies.

International journal of nanomedicine, 13, 3311–3327.


27

LAMPIRAN

Lampiran 1. Certificate of Analysis Citric Acid


28

Lampiran 2. Serbuk AgNO3

Perhitungan Selisih Berat

Diketahui :

Replikasi 0

Wadah = 10,555 mg

Wadah + Isi= 10,986

Wadah + Sisa =10,556 mg

Isi= 430 mg

Replikasi 1

Wadah= 14,297 mg

Wadah+Isi= 14,724 mg

Wadah+Sisa= 14,297 mg

Isi = 427 mg

Replikasi 2

Wadah = 10,556 mg

Wadah +Isi = 10, 981 mg

Wadah +Sisa= 10,556 mg

Isi= 425 mg


29

Lampiran 3. Serbuk Asam Sitrat

Perhitungan Selisih Berat

Diketahui :

Replikasi 0

Wadah= 14,297 mg


Wadah+Sisa= 14, 297 mg

Isi= 384 mg

Replikasi 1

Wadah= 14,298 mg


Wadah+Sisa = 14, 298 mg

Isi= 385 mg

Replikasi 2

Wadah= 14,297 mg

Wadah+Isi = 14,682 mg

Wadah+Sisa = 14, 297 mg

Isi= 385 mg


30

Lampiran 4. Hasil Sintesis Nanosilver

Rep Sebelum Purifikasi Sesudah Purifikasi

0

1

2


31

Lampiran 5. ANOVA Panjang Gelombang

Lampiran 6. ANOVA %Transmitan


32

Lampiran 7. Grafik Panjang Gelombang Replikasi 0



33


Lampiran 10.Lampiran 9. Grafik Panjang Gelombang Purifikasi Replikasi

0


34

Lampiran 11. Grafik Panjang Gelombang Purifikasi Replikasi 1

Lampiran 12. Grafik Panjang Gelombang Purifikasi Replikasi 2


35

Lampiran 13. Alat yang digunakan

No. Gambar Nama Alat

1.

Spektrofotometer UV-

Vis Shimadzu Tipe 1800

Double Beam

2.

Timbangan analitik

miligram Mettler Toledo

3.

Water purificator

Thermo

4.

Hotplate


36

5.

Hotplate Thermo

6.

Vortex Thermo

7.

Sentrifugator Thermo

8.

Komputer terhubung

Spektrofotometer UV-

Vis Double Beam

Shimadzu 1800


37

Lampiran 14. Data hasil penelitian

Sebelum Purifikasi

Formula Suhu

(0C)

Waktu

reaksi

AgNO3

(mM)

Asam

sitrat

(mM)

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3 Rata-rata CV

λ maks

%T λ maks

%T λ maks

%T λ maks

%T λ maks %T

1 80 15 2.5 2 430 100.1 434 99.6 434 100.6 432.7 99.8 0.53 0.50

2 80 15 5 2 440 100 452 99.3 446 100.4 446.0 99.5 1.35 0.56

3 80 15 2.5 4 432 98.9 434 100.6 428 100 431.3 100.0 0.71 0.86

4 80 15 5 4 442 100.6 434 98.1 442 100.4 439.3 98.9 1.05 1.40

9 80 15 1.98223 3 428 99.8 432 100.3 434 100.3 430.7 100.3 0.97 0.29

10 80 15 5.51777 3 474 100.3 432 99.8 444 100.3 450.0 99.8 4.81 0.29

11 80 15 3.75 1.58579 428 100.3 432 100.1 448 99.7 436.0 100.1 2.43 0.31

12 80 15 3.75 4.41421 430 99 434 99.8 436 100.3 433.3 99.8 0.71 0.66

5 80 15 3.75 3 428 97.8

427.5 99 1.32 1.08

6 80 15 3.75 3 424 99.9

7 80 15 3.75 3 424 99.4

8 80 15 3.75 3 422 99.8

13 80 15 3.75 3 434 99.8

14 80 15 3.75 3 438 98

15 80 15 3.75 3 426 97.4

16 80 15 3.75 3 424 99.9


38

Lampiran 15. Data hasil penelitian sesudah purifikasi

Sesudah Purifikasi

Formula Suhu

(0C)

Waktu

reaksi

AgNO3

(mM)

Asam

sitrat

(Mm)

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3 Rata-rata CV

λ maks

%T λ maks

%T λ maks

%T λ maks

%T λ maks %T

1 80 15 2.5 2 530 92 540 99.7 540 99.4 537 97.0 1.08 4.49

2 80 15 5 2 544 100.4 526 99.1 548 99.1 539 99.5 2.17 0.75

3 80 15 2.5 4 538 99.9 540 99.4 512 99.7 530 99.7 2.95 0.25

4 80 15 5 4 544 100.3 548 99.9 548 99.9 547 100.0 0.42 0.23

9 80 15 1.98223 3 540 97.3 508 99.7 528 99.2 525 98.7 3.08 1.28

10 80 15 5.51777 3 548 100.5 540 99.9 544 100.3 544 100.2 0.74 0.30

11 80 15 3.75 1.58579 546 100.6 548 99.5 548 99.9 547 100.0 0.21 0.56

12 80 15 3.75 4.41421 438 100.9 540 100 546 100.2 508 100.4 11.95 0.47

5 80 15 3.75 3 540 97.3

510.3 99.8 9.69 1.22

6 80 15 3.75 3 538 100.5

7 80 15 3.75 3 434 100.6

8 80 15 3.75 3 428 100.9

13 80 15 3.75 3 544 100.3

14 80 15 3.75 3 544 98.9

15 80 15 3.75 3 530 99.6

16 80 15 3.75 3 524 100.6


39

BIOGRAFI PENULIS

Penulis skripsi dengan judul “Optimasi Formula

Sintesis Nanosilver Menggunakan Reduktor Asam

Sitrat : Aplikasi Central Composite Design (CCD)”

bernama lengkap Anak Agung Kanaya Wikanestri, lahir

di Jakarta, 15 Agustus 1999, merupakan anak pertama

dari tiga bersaudara pasangan Anak Agung Gede Putra

Wedana dan Dyah Sitoresmi. Pendidikan formal yang

ditempuh penulis yaitu TK Kemala Bhayangkari (2004-

2005), pendidikan sekolah dasar di SD Negeri 6 Gianyar

(2005-2011), pendidikan sekolah menengah pertama di

SMP Negeri 1 Gianyar (2011-2014) dan pendidikan

sekolah menengah atas di SMA Negeri 1 Gianyar (2014-

2017). Penulis melanjutkan pendidikan sarjana di

Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma pada tahun 2017. Penulis terlibat

dalam berbagai organisasi, kepanitiaan, dan asisten praktikum, antara lain anggota

Divisi Upakara pada organisasi UKM Komunitas Mahasiswa Hindu Dharma

(KMHD) Universitas Sanata Dharma (2018), Anggota Divisi Liaison Officer pada

acara Faction 3# (2018), Anggota Divisi Perlengkapan pada acara Tirta Yatra dan

Bakti Sosial, Anggota Divisi PDD pada acara Faction 4#, Asisten Praktikum

Farmakognosi Fitokimia (2019), Asisten Praktikum Pharmaceutical Care Kardio

Endokrin (2020).


optimasi formula sintesis nanosilver …

Documents