procesos industriales iv operaciones de separación ii
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Operaciones de separación por transferencia de materia con
equilibrio de fases I
Diana Catalina Moreno Guarín
Contenido• Generalidades• Destilación• Extracción líquido-líquido
Generalidades de las operaciones de separación por equilibrio de fases
• Existen operaciones para la separación de componentes de mezclas basadas en la transferencia de materia desde una fase homogénea a otra. A diferencia de las separaciones puramente mecánicas, estos métodos utilizan diferencias en la presión de vapor o la solubilidad, en vez del tamaño o la densidad de las partículas.
• La fuerza impulsora para la transferencia es una diferencia de concentración o un gradiente de concentración, de la misma forma que una diferencia de temperatura o un gradiente de temperatura constituye la fuerza impulsora para la transmisión de calor.
Generalidades de las operaciones de separación por equilibrio de fases
• Estos métodos, agrupados bajo la denominación de operaciones de transferencia de materia, incluyen técnicas tales como destilación, absorción de gases, des-humidificación, extracción líquido-líquido, lixiviación, cristalización, etc.
Destilación• La destilación es un proceso de separación que
consiste en eliminar uno o más de los componentes de una mezcla.
• Para llevar a cabo la operación se aprovecha la diferencia de volatilidad de los constituyentes de la mezcla, separando o fraccionando éstos en función de su temperatura de ebullición.
• Se usa para concentrar mezclas alcohólicas y separar aceites esenciales así como componentes de mezclas líquidas que se deseen purificar
Fuente: http://www.sibaritas.net/wp-content/uploads/2012/08/Alambique.jpg
Destilación simple
Diagrama de un montaje de destilación simple
Imagen de un montaje real para destilación simple en laboratorio
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Destilación simple• El calderín A se alimenta de forma continua con una mezcla líquida que se desea destilar.
• El líquido se convierte parcialmente en vapor mediante calor transmitido desde la superficie de calefacción B.
• Para aumentar la concentración del componente más volátil en el vapor, la corriente de vapor procedente del calderín se pone a su vez en contacto con la corriente de líquido hirviente que desciende por la columna o torre C.
•Fuente: Operaciones unitarias en ingenería química. McCabe, W. Smith, J.C. Harriott, P. Editorial: MacGraw Hill. 1998.
Destilación simple
•Fuente: Operaciones unitarias en ingenería química. McCabe, W. Smith, J.C. Harriott, P. Editorial: MacGraw Hill. 1998.
Destilación por múltiples etapas
Diagrama de una torre de
destilación por etapas básico
Fuente: http://www4.ujaen.es/~fespino/Proyecto/unidad2/figura%201.jpg
Destilación por múltiples etapas
Columna empacada
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Tipos de columnas de destilación
Fuente: http://www.tecnicaindustrial.es/TIAdmin/Numeros/21/35/images/a35_img_2.jpg
Destilación por múltiples etapas
Columna de platos
Tipos de columnas de destilación
Fuente: http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/e/e9/Tray_Distillation_Tower.PNG
Fuente: http://www.patagoniavessels.com.ar/images/PLATO04.JPG
Destilación por múltiples etapas
Diagrama de una torre de destilación por etapas básico. Se representan las
etapas con la nomenclatura
usada habitualmente
Esquema de una etapa de equilibrio
Destilación por múltiples etapas
Análoga a muchas destilaciones simples acopladas
Destilación por múltiples etapas
Representación de las corrientes en el plato n en el diagrama de equilibrio T-x-y
Destilación por múltiples etapas
Representación esquemática de los volúmenes de control utilizados para los balances de materia y los cálculos correspondientes
A, XA
D, XD
R, XR
Sect
or d
e en
rique
cim
ient
o
Sect
or d
e ag
otam
ient
o
Ln, Xn
Vn+1 Yn+1
Lm Xm Vm+1 Ym+1
Superficie I
Superficie II
A, XA
D, XD
R, XR
Sect
or d
e en
rique
cim
ient
o
Sect
or d
e ag
otam
ient
o
Ln, Xn
Vn+1 Yn+1
Lm Xm Vm+1 Ym+1
Superficie I
Superficie II
Alimentación
Producto de cima/Destilado
Producto de fondo/Residuo
Volumen de Control: Zona de enriquecimiento
Volumen de Control: Zona de agotamiento
Destilación por múltiples etapas
RDA
RDA RXDXAX
RD
RAXXXX
AD
RD
ADXXXX
AR
Balance de materia Global
A, XA
D, XD
R, XR
Sect
or d
e en
rique
cim
ient
o
Sect
or d
e ag
otam
ient
o
Ln, Xn
Vn+1 Yn+1
Lm Xm Vm+1 Ym+1
Superficie I
Superficie II
A, XA
D, XD
R, XR
Sect
or d
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rique
cim
ient
o
Sect
or d
e ag
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o
Ln, Xn
Vn+1 Yn+1
Lm Xm Vm+1 Ym+1
Superficie I
Superficie II
Destilación por múltiples etapas
RDA
RDA RXDXAX
RD
RAXXXX
AD
RD
ADXXXX
AR
Balance de materia Global
A, XA
D, XD
R, XR
Sect
or d
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rique
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ient
o
Sect
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o
Ln, Xn
Vn+1 Yn+1
Lm Xm Vm+1 Ym+1
Superficie I
Superficie II
A, XA
D, XD
R, XR
Sect
or d
e en
rique
cim
ient
o
Sect
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otam
ient
o
Ln, Xn
Vn+1 Yn+1
Lm Xm Vm+1 Ym+1
Superficie I
Superficie II
Destilación por múltiples etapas
Balance Zona Enriquecimiento
A, XA
D, XD
R, XR
Sect
or d
e en
rique
cim
ient
o
Sect
or d
e ag
otam
ient
o
Ln, Xn
Vn+1 Yn+1
Lm Xm Vm+1 Ym+1
Superficie I
Superficie II
A, XA
D, XD
R, XR
Sect
or d
e en
rique
cim
ient
o
Sect
or d
e ag
otam
ient
o
Ln, Xn
Vn+1 Yn+1
Lm Xm Vm+1 Ym+1
Superficie I
Superficie II
Total
Componentevolátil
DLV nn 1
Dnnnn DXXLYV 11
DLDX
DLXL
VDX
VXLY
n
D
n
nn
n
D
n
nnn
11
1
Línea operativa zona enriquecimiento
(Z.E)
Destilación por múltiples etapas
Balance Zona Agotamiento
A, XA
D, XD
R, XR
Sect
or d
e en
rique
cim
ient
o
Sect
or d
e ag
otam
ient
o
Ln, Xn
Vn+1 Yn+1
Lm Xm Vm+1 Ym+1
Superficie I
Superficie II
A, XA
D, XD
R, XR
Sect
or d
e en
rique
cim
ient
o
Sect
or d
e ag
otam
ient
o
Ln, Xn
Vn+1 Yn+1
Lm Xm Vm+1 Ym+1
Superficie I
Superficie II
Total
Componentevolátil
RLV mm 1
Rmmmm RXXLYV 11
RLRX
RLXL
VRX
VXLY
m
R
m
mm
m
R
m
mmm
11
1
Línea operativa zona agotamiento
(Z.A)
Parámetros importantes que definen el grado de separación de una mezcla en una
columna de destilación
1. Relación de reflujo externa: R = Lo / D
2. Relación de reflujo interna: L / V
3. Número de etapas teóricas o unidades de
transferencia
Métodos simples para calcular parámetros de separación en sistemas
binarios
1. Método de McCabe-Thiele
2. Método de Ponchon-Savarit
1. Método de McCabe-Thiele
Para aplicar este método es necesario conocer:
• La fase de la alimentación (porcentaje de vaporización)
• La naturaleza del condensador (parcial o total)
• Relación de reflujo (a reflujo mínimo)
• La composición del destilado y del fondo (XD, XR)
• Supuesto: presión constante a lo largo de la columna
Con este método se pueden determinar:
• Número de etapas de equilibrio: N
• Número mínimo de etapas necesarias: Nmin
• Reflujo mínimo: Rmin
• Plato de alimentación óptimo
1. Método de McCabe-Thiele
1. Se dibuja la curva de equilibrio Y-X2. Se sitúan los puntos XD, XF y XR sobre el diagrama.
3. Se dibujan los puntos X=XD, X=XR y X=XF,, que como sabemos pertenecen a las líneas Z.E, Z.A y L.A. (línea de alimentación), respectivamente.
4. Se traza la Z.A una vez conocido f5. Se traza Z.E una vez conocido RD
1. Método de McCabe-Thiele
6. Se construyen los escalones los cuales se apoyan en Z.E en la zona de enriquecimiento y en Z.A en la de agotamiento. Se empieza en XD y se termina en XR. Cada escalón corresponde a una etapa ideal de equilibrio. Si el último escalón no es completo se calcula la parte proporcional de escalón que le corresponde.
7. Se localiza el plato de alimentación como aquel escalón que cruza con la L.A.
8. Se cuentan los escalones, identificándolos con platos ideales. Uno de ellos será siempre la caldera.
1. Método de McCabe-Thiele
9. Se calcula el número de platos reales, conocida la eficiencia de plato (que varía entre 0 y 1). El valor obtenido se redondea hacia arriba.
10. Se calculan las necesidades energéticas de la columna, conocidos los calores latentes de cambio de estado, :
realesplatosNúmeroidealesplatosNúmeroplatoEficiencia
Vm vssaturado.vapor VTTCm entradasalidapAFfríaagua )(
1. Método de McCabe-Thiele (Procedimiento grafico)
Fracción molar en el líquido x
Frac
ción
mol
ar e
n el
vap
or y
XA XDXR
1. Método de McCabe-Thiele (Procedimiento grafico)
Fracción molar en el líquido x
Frac
ción
mol
ar e
n el
vap
or y
XA XDXR
L.A.
1. Método de McCabe-Thiele (Procedimiento grafico)
Fracción molar en el líquido x
Frac
ción
mol
ar e
n el
vap
or y
XA XDXR
L.A.
Z.E.
1. Método de McCabe-Thiele (Procedimiento grafico)
Fracción molar en el líquido x
Frac
ción
mol
ar e
n el
vap
or y
XA XDXR
L.A.
Z.E.
Z.A.
1. Método de McCabe-Thiele (Procedimiento grafico)
Fracción molar en el líquido x
Frac
ción
mol
ar e
n el
vap
or y
XA XDXR
1
2
3
4
1. Método de McCabe-Thiele (Procedimiento grafico)
Fracción molar en el líquido, x
Frac
ción
mol
ar e
n el
vap
or, y
XDXR
Número infinito de pisos
Fracción molar en el líquido, x
Frac
ción
mol
ar e
n el
vap
or, y
XDXR
Número infinito de pisos
Fracción molar en el líquido, x
Frac
ción
mol
ar e
n el
vap
or, y
XDXR
Fracción molar en el líquido, x
Frac
ción
mol
ar e
n el
vap
or, y
XDXR
Fracción molar en el líquido, x
Frac
ción
mol
ar e
n el
vap
or, y
XDXR
Fracción molar en el líquido, x
Frac
ción
mol
ar e
n el
vap
or, y
XDXR
Fracción molar en el líquido, x
Frac
ción
mol
ar e
n el
vap
or, y
XDXR
Número mínimo de pisos
Fracción molar en el líquido, x
Frac
ción
mol
ar e
n el
vap
or, y
XDXR
Número mínimo de pisos
Aumento RD Disminución RD
Reflujo total Reflujo mínimo
Extracción líquido-líquido• La extracción líquido-líquido es junto a la
destilación la operación básica más importante en la separación de mezclas homogéneas líquidas.
• Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble en el primero.
• La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases líquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida. Fu
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Extracción líquido-líquido
Esquema de un sistema de extracción líquido-líquido
Extracción líquido-líquidoEn el diseño de una operación de extracción líquido-líquido suele considerarse que el refinado y el extracto se encuentran equilibrio. Los datos de equilibrio que deberán manejarse serán como mínimo los correspondientes a un sistema ternario (dos disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí.
Extracción líquido-líquidoEn los sistemas de extracción líquido-líquido los dos disolventes implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. La presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro.
Los diagramas triangulares líquido-líquido presentan la denominada curva binodal o de solubilidad en la que se representa este comportamiento.
Extracción líquido-líquidoUna mezcla representada por un punto situado por encima de la curva binodal estará constituida por una sola fase. Por el contrario, a una mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden dos fases.
Las dos fases en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto. La recta de reparto pasa por el punto mezcla y sus extremos sobre la curva binodal indican la concentración de las dos fases en equilibrio
Extracción líquido-líquido
Las operaciones de extracción pueden calcularse sobre un diagrama ternario. Sea una corriente de alimentación F, constituida por una disolución de un soluto C en un disolvente A, y una corriente de disolvente S, constituida por disolvente B puro. Ambas corrientes pueden situarse en el diagrama ternario.
En el equipo de extracción F y S son mezcladas para obtener una mezcla bifásica. El punto mezcla, M, es la suma de F y S, es decir, es combinación lineal de ellas, por lo que se encontrará situado sobre la recta que une F y S.
Una vez alcanzado el equilibrio, la composición de las corrientes de refinado, R, y extracto, E, obtenidas vendrá dado por los extremos de la recta de reparto que pasa por el punto mezcla.
Es habitual que en una sola etapa de extracción no se logre la separación deseada, por lo que es refinado puede someterse a sucesivas etapas de extracción.
Si las siguientes etapas de extracción se realizan con disolvente puro el procedimiento de cálculo sobre el diagrama ternario es idéntico al descrito. Así, por ejemplo, en la segunda etapa el punto mezcla sería combinación lineal de R y S.
Extracción líquido-líquido
Esquema de una extracción e tres etapas con flujo cruzado de disolvente
Ejercicios• Se desea diseñar una columna de destilación para separar
10 Ton/h de una mezcla: 40% de benceno + 60% de tolueno
• Se desea obtener un producto de cabeza (destilado) con 97% de benceno y un producto de cola (residuo) con 98% de tolueno. Todos estos porcentajes están en peso. Se utilizará una relación de reflujo externa de 3,5. El calor latente de vaporización, tanto del benceno como del tolueno, puede tomarse igual a 7675 cal/mol. El calor latente del vapor de agua saturado es de 533,6 cal/g.
a. Calcular los caudales de destilado y residuo producidos.b. Determinar el número de platos ideales líquido.
Ejercicios
X 0 0,017
0,128
0,258
0,411
0,581
0,780
1
Y 0 0,039
0,261
0,456
0,632
0,777
0,900
1
Datos de equilibrio del sistema Benceno-Tolueno a 760 mmHg
Ejercicios
44020
9260
7840
7840
,X F
97440
923
7897
7897
,X D
02350
9298
782
782
,X B
h/kmol ...F 511692
6078
4010000
EjerciciosCalculo de caudales de destilado y fondo
BDF
BDF BXDXFX
kmol/h 05.51D
kmol/h45.65B
)0235.0()9744.0()4402.0)(5,116(
BD
hkmolBD / 5,116
Ejercicios
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
X
Y
Ejercicios
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
X
Y
XFXR XD
Ejercicios
pendiente de rectaf
xxf
fy F1
Línea de alimentación (f=0)
Ejercicios
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
X
Y
XFXR XD
Línea alimentación (f=0)
Ejercicios
216507778054
974405453
11.x.
..x
.
.R
xxR
RyD
D
D
D
Línea operativa del sector de enriquecimiento Z.E.
Ejercicios
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
X
Y
XFXR XD
Línea alimentación (f=0)
Z.E. (y= 0.7778x+0.2165)
Ejercicios
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
X
Y
XFXR XD
Línea alimentación (f=0)
Z.E. (y= 0.7778x+0.2165)
Z.A.
Ejercicios
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
X
Y
XFXR XD
Sector enriquecimiento
12
3
4
5
Ejercicios
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
X
Y
XFXR XD
Sector enriquecimiento
12
3
4
5
Sector Agotamiento
6
7
8
910
1112
Ejercicios
Cálculo de caudales
kmol/h .VV f 7252290
kmol/h ...DLV 7252290551675178
kmol/h 178.675L .L.
DLRD
055153
Ejercicios
Caudal másico de vapor de agua en la caldera
Vm vsvs
kg/h .).(
))(.(Vmvs
vs 832936533767572229
Ejercicios
Consumo de agua de refrigeración
kcal/h ))(.(V)TT(mC esp 1763101767572229
l/min 734.6 kg/h .))((
m
54407725651
1763101
Ejercicios
13.75 platos (alimentación en el 7º)
Solución para f=2/3
kmol/h .V 05152
kmol/h .V 725229
kg/h mvs 2187
l/min 734.6 kg/h .m 544077
Ejercicios
100 kg de una disolución de ácido acético (C) y agua (A) que contiene 30% de ácido, se van a extraer tres veces con éter isopropílico a 20°C; se utilizarán 40 kg de disolvente en cada etapa. Calcular las cantidades y composiciones de las diferentes corrientes.
EjerciciosDatos de equilibrio de la mezcla a 20 °C
EjerciciosA.
Etapa 1
B. M. total F + S = M1 100 + 40 = 140 = M1
B. M. ac F * xF + S * ys = M1 * xM1 100 * 0.3 + 40 * 0 = 140 * xM1 = 0.214
Ejercicios
En la gráfica, interpolando las líneas de reparto, trazamos línea que pase por M1 y nos resultan los puntos x1 e y1:
y1 = 0.12 M1 = E1 + R1 140 = E1 + R1
x1 = 0.26 M1 * xM1 = E1 * y1 + R1 * x1 140 * 0.214 = E1 * 0.12 + R1 * 0.26
E1 = 46 kgR1 = 97 kg
Ejercicios
Etapa 2
B. M. total R1 + S = M2 94 + 40 = 134 kg = M2B. M. ac R1 x1 + S * ys = M2 * xM2 xM2= 94 * 0.26 / 134 = 0.182
(*) ys es igual a cero por ser disolvente puro
y2 = 0.225 M2 = E2 + R2 134 = E2 + R2
x2 = 0.097 M2 * xM2 = E2 y2 + R2 * x2 134 * 0.182 = E2 * 0.225 + R2 · 0.097
E2 = 45 kgR2 = 89 kg
Ejercicios
Etapa 3
R2 + S = M3 89 + 40 = 129 kg = M3
B. M. ac R2 x2 + S * ys = M3 * M3 * M3 = 89 x 0.225/ 129 = 0.155
(*) ys es igual a cero por ser disolvente puro
y3 = 0.08 M3 = E3 + R3 129 = E3 + R3
x3 = 0.195 M3 * xM3 = E3 * y3 + R3 * x3 129 * 0.155 = E3 * 0.08 + R3 * 0.195
E3 = 44.83 kgR3 = 84.17 kg
Ejercicios
Refinado final: R3 = 84.17
x3 = 0.195
Extracto compuesto: E = E1 + E2 + E3 = 135.83 kg
y = 0.0992
Referencias• Perry’s Chemical Engineer’s Handbook. Green, D. Perry, R. Editorial McGraw Hill.
8ª Edición. 2008.• Operaciones unitarias en ingeniería química. McCabe, W. ,Smith, J. ,Hariott, P.
Editorial McGraw Hill. 4ª Edición. 1998.• Operaciones de transferencia de masa. Treybal, R.E. Editorial McGraw Hill. 2ª
Edición. 1997.• Operaciones de separación por etapas de equilibrio en ingeniería química.
Henley, E.J., Seader, J.D. Editorial Reverté. 2ª Edición. 2000.