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“TEN YEARS WORKING TOGETHER FOR A SUSTAINABLE FUTURE”

São Paulo – Brazil – May 24th to 26th - 2017

Reações tipo Fenton para remediação de efluente do processamento de mandioca

LEIFELD, V.*, ZENI, J. C., LEON, G. V., IGARASHI-MAFRA, L.

Universidade Federal do Paraná, Curitiba

*Corresponding author, [email protected]

Resumo

A manipueira é um efluente derivado do processamento de farinha e fécula de mandioca. Devido a sua elevada carga orgânica, atribuída a presença de altas concentrações de carboidratos, causa um impacto ambiental quando não tratada. Processos convencionais de tratamento são ineficientes e, assim, o objetivo deste trabalho foi avaliar as reações tipo Fenton e foto-Fenton para tratamento da manipueira, com aproveitamento de íons ferrosos derivados da etapa preliminar de coagulação. O efluente bruto foi caracterizado e comparado com resultados posteriores em termos de turbidez, absorbância (A/A0), condutividade elétrica e Demanda Química de Oxigênio (DQO). As reações foram avaliadas perante 3 variações de pH e concentrações de peróxido de hidrogênio, verificando respostas analíticas mais relevantes em termos de cor e turbidez. Em pH e concentração de peróxido mais elevados, foi observado um decaimento de 64 % em relação a turbidez e cerca de 27% em relação a DQO. Assim, o uso do ferro remanescente da etapa preliminar de tratamento mostra um grande potencial, por tornar o tratamento terciário mais econômico e menos agressivo ao meio ambiente, pela menor produção de lodo residual, o que reduz o potencial poluidor do efluente também em termos de resíduo sólido.

Palavras-chave: Efluente agroindustrial, Processo Oxidativo Avançado, Tratamento terciário.

1. Introdução

O aumento da população mundial tem induzido a expansão da produção de alimentos e, por consequência, a geração de resíduos. Dentre as indústrias alimentícias, pode-se citar a de manufatura de mandioca (Manihot esculenta, Crantz), que é uma raiz amplamente consumida na Ásia e América (ELMEKAWY et al., 2015). Sua industrialização gera dois tipos de resíduos: sólidos, compostos pelas partes lenhosas das raízes, pelas porções fibrosas retidas em peneiras e pelos bagaços (BHATNAGAR, 2015) e líquidos, constituídos da água de lavagem das raízes e da água de prensagem da mandioca (NASU et al., 2010). A água de prensagem é mais conhecida como manipueira, resultante da produção de farinha e do processo de extração e purificação da fécula. A manipueira é um resíduo rico em açúcares, amidos, proteínas, sais e outras substâncias (REBOUÇAS et al., 2015). É um efluente extremamente tóxico, pois possui alta carga orgânica e elevadas concentrações de linamarina, um glicosídeo cianogênico, o qual é liberado após o rompimento celular da estrutura da raiz. Após sua clivagem, são produzidas moléculas de glicose e α-hidroxinitrilas que, quando catalisados por uma hidroxinitrila liase, são transformados espontaneamente em ácido cianídrico (HCN) e nas cetonas correspondentes (CHISTÉ; COHEN, 2006). Uma vez que a linamarina é solúvel em água, este composto é quase todo eliminado com a água de lavagem do beneficiamento de mandioca (CHISTÉ et al., 2010). Em consequência, a liberação deste rejeito pode levar a redução do oxigênio dissolvido,

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eutrofização e redução da capacidade de autodepuração dos corpos d’água, morte da fauna aquática e dos animais que consomem a água com excesso de gás cianídrico (RAJBHANDARI; ANNACHHATRE, 2004; CAMPOS et al., 2006).

Portanto, a manipueira é um importante passivo ambiental que quando não tratada, podem causar sérios danos na fauna e flora aquática, além de comprometer a disponibilidade de água potável (BUSTILLO-LECOMPTE; MEHRVAR, 2015). As técnicas convencionais de tratamento de água e efluentes, como os processos físico-químicos e biológicos, são as mais difundidas no meio industrial. No entanto, a manipueira não pode ser totalmente remediada por estas vias, devido sua complexidade molecular, teor de matéria orgânica e alta concentração de substâncias tóxicas (MATILAINEN; SILANPÄÄ, 2010). Diretrizes mundiais sobre a gestão do uso da água sugerem que a abordagem “end of pipe” no tratamento de águas e efluentes seja substituída pela produção mais limpa (P+L), através de práticas que envolvam o uso racional da água, reuso e redução de efluentes líquidos e poluentes, considerando consumo de água no processo produtivo, geração de efluentes em cada etapa do processo e propostas para redução da carga hídrica e de efluentes orgânicos (AMORIM; NARDI; DEL NERY, 2007).

Os processos oxidativos avançados (POAs) vêm de encontro com a necessidade de disponibilizar tecnologias de produção mais limpa. Possuem como principal proposta a completa mineralização de contaminantes orgânicos com a utilização de espécies altamente oxidantes pela geração de radicais livres, principalmente o radical hidroxila (•OH), que reagem rápida e indiscriminadamente por diferentes mecanismos com muitos compostos orgânicos. O resultado dessas reações é a formação de radicais orgânicos que reagem com o oxigênio molecular, dando assim início a reações em cadeia, levando o substrato orgânico a espécies inócuas, como CO2, H2O e íons inorgânicos (MELO et al., 2009; FIOREZE; SANTOS; SCHMACHTENBERG, 2014; IBÁÑEZ et al., 2014; DOUMIC et al., 2015).

A reação de Fenton clássica é um processo oxidativo avançado em que a produção de espécies reativas de oxigênio é dada pela decomposição de peróxido de hidrogênio (H2O2) catalisada pelo íon ferroso (Fe2+), seguindo uma série de reações (resumida pelas Eq. 1 e 2) em solução (BOKARE; CHOI, 2014).

Fe2+ + H2O2 → Fe3+ + HO• + OH− (1)

Fe3+ + H2O2 → Fe2+ + HO2• + H+ (2)

Já o processo Foto-Fenton combina a reação de Fenton com radiação ultravioleta e, com isso, aumenta a eficiência da oxidação, uma vez que regenera Fe2+ para a reação com H2O2 (Eq. 3), além de produzir radicais hidroxila adicionais (Eq. 4) (MELO et al., 2009).

Fe(OH)2+ + hυ → Fe2+ + HO• + H+ (3)

H2O2 + hυ → 2 HO• (4)

Ambas as técnicas podem ser aplicadas a temperatura ambiente e pressão atmosférica, além de empregar reagentes facilmente disponíveis e seguros (BABUPONNUSAMI; MUTHUKUMAR, 2014). Apesar de ser amplamente estudado, o processo Fenton ainda apresenta algumas desvantagens, como alto custo operacional, estrita faixa de pH, geração de grande volume de lodo de ferro, dificuldades em reaproveitar o catalisador, bem como restrições nos padrões de lançamento estabelecidos por órgãos ambientais para o ferro (WANG et al., 2016). Assim, estudos vem investigando outros tipos de catalisadores em substituição ao Fe2+ com a finalidade de contornar as inconveniências da técnica, resultando em reações conhecidas como tipo Fenton (“Fenton-like”) (BOKARE; CHOI, 2014), incluindo na classe dos catalisadores substituintes a espécie Fe3+. Nos processos tipo Fenton, as reações em cadeia são iniciadas conforme a Eq. 2.

Desta forma, o objetivo deste trabalho foi avaliar a eficiência do processo tipo Fenton, com aproveitamento do Fe3+ remanescente da etapa físico-química de coagulação com cloreto férrico (FeCl3), para tratamento de manipueira.




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2. Métodos

O estudo foi realizado utilizando efluente real da produção de fécula de mandioca obtido de uma empresa da região norte central paranaense, pré-tratado por coagulação/floculação com solução de cloreto férrico (FeCl3) 1200 mg L-1, pH 6,0 (condição obtida anteriormente por planejamento experimental 32, dados omitidos). Foram realizadas varreduras espectrais (800-200 nm) da manipueira coagulada como teste preliminar em diferentes condições de pH [ajustados com solução de hidróxido de sódio (NaOH) 1 mol L-1], a fim de verificar picos de absorção e assim, acompanhar as reações dos POAs em tal comprimento de onda. O resíduo foi submetido ao processo tipo Fenton e foto-Fenton, em reator encamisado (temperatura de 25°C mantida constante com o auxílio de banho termostático). Foram estudados diferentes níveis de pH (2,8; 3,0 e 3,2) e concentração de H2O2 (1000, 3000 e 5000 mg L-1), utilizando 200 mL de manipueira já coagulada em cada experimento. Nas reações de foto-Fenton, foi utilizado filamento de uma lâmpada de vapor de mercúrio, inserida no centro do reator por meio de um bulbo protetor de quartzo (radiação UV-C, λ = 380 nm). Após o início de cada reação, eram retiradas alíquotas de 1 mL a cada 5 minutos, durante os 30 minutos iniciais do processo, a cada 10 minutos nos 50 minutos seguintes e a cada 20 minutos nos 40 minutos finais e realizada análise espectrofotométrica por UV-vis para se observar a variação espectral. Para finalizar as reações, o pH das amostras foi ajustado para 9,0 com solução de NaOH 1 mol L-1. O efluente primário foi avaliado quanto a pH (pHmetro), turbidez (turbidímetro), condutividade elétrica (condutivímetro) concentração de ferro total (o-fenantrolina), Demanda Química de Oxigênio – DQO [colorimetria de refluxo fechado segundo descrito em APHA (1998)], Carbono Orgânico Total – COT (analisador de carbono Shimadzu TOC 5000-A), sólidos totais (ST), voláteis (SV) e fixos (SF) [gravimetria segundo descrito em A.O.A.C. (2000)]. Amostras tratadas foram avaliadas quanto a turbidez, condutividade elétrica e DQO.

3. Resultados e discussão

A Fig. 1 (a) mostra varreduras espectrais UV-Vis da manipueira em diferentes condições de pH. Por se tratar de uma amostra real de composição complexa, não possui picos característicos e por isso a importância dessa avaliação. A Fig. 1 (b) é um detalhe dos picos de absorção da amostra em pH ácido (3,0 e 4,0), região ótima para ação do ferro como catalisador nas reações de Fenton e suas variações (BOKARE; CHOI, 2014), podendo-se observar que a absorção aproximada do efluente se encontra em comprimento de onda de 343 nm.

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(a)




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Fig. 1. Variação dos espectros de absorção de manipueira (a) 800 a 200 nm em pH 3,0, 4,0, 5,0, 6,0, 7,0, 8,0, 9,0 e 10,0. (b) 360 a 300 nm em pH 3,0 e 4,0.

Dados da literatura apontam algumas características físico-químicas da manipueira: Demanda Química de Oxigênio (DQO) na ordem de 100 g L-1 (FERRAZ; BRUNI; DEL BIANCHI, 2009), Carbono Orgânico Total (COT) de 2604 mg L-1 e Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO) de 11484 mg L-1 (FEIDEN; CEREDA, 2003), o que equivale a poluição gerada por 200 pessoas dia-1 (SOUZA et al., 2014). Na Tab. 1 encontra-se a caracterização média do efluente estudado e os respectivos desvios padrão.

Tab. 1. Caracterização média da manipueira após coagulação/floculação.

Parâmetros Concentração

pH 6,00 ± 0,05 Turbidez (NTU) 55,6 ± 0,6 DQO (mgO2 L

-1) 27950,0 ± 94,28 COT (mg L-1) 3181,07 ± 8,26

Sólidos totais (%) 0,826 ± 0,004 Sólidos voláteis (%) 0,678 ± 0,006

Sólidos fixos (%) 0,147 ± 0,010 Condutividade elétrica (μS cm-1) 4850 ± 200

Fetotal (mg L-1) 17,4 ± 0,4

Em geral, efluentes agroindustriais não contêm substâncias recalcitrantes (PAULO et al., 2013), no entanto, por natureza, a manipueira apresenta baixo pH (anterior a coagulação), alta DQO, COT e sólidos em suspensão (SUN et al., 2012), evidenciado pelas respostas analíticas obtidas e confirmando sua periculosidade. Devido a disponibilidade de ferro dissolvido no efluente, foi possível conduzir os testes de reações do tipo Fenton.

As Fig. 2 e 3 mostram a variação da turbidez das amostras no decorrer das reações tipo Fenton e foto-Fenton, respectivamente. Pode-se observar que nos experimentos tipo Fenton, não houve redução expressiva na turbidez das amostras. Uma exceção foi em pH 3,2 e concentração de peróxido de 5000 mg L-1, nas quais após 5 minutos da reação foi observado um decaimento de aproximadamente 22 %.

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Fig. 2. Variação da turbidez (NTU) ao longo das duas horas de reação tipo Fenton em diferentes pH (2,8; 3,0; 3,2) e concentração de H2O2 (1000, 3000 e 5000 mg L-1).

Neste caso, apesar da pouca variação das amostras nos pontos iniciais e finais, pôde-se observar a influência do pH do meio de reação na turbidez da manipueira, e que em pH 2,8 as reações são menos efetivas na redução deste parâmetro.

Fig. 3. Variação da turbidez (NTU) ao longo das duas horas de reação tipo foto-Fenton em diferentes pH (2,8; 3,0; 3,2) e concentração de H2O2 (1000, 3000 e 5000 mg L-1).

Para as reações tipo foto-Fenton, em todas as condições trabalhadas, foram verificadas reduções na turbidez das amostras, sendo que na condição pH 3,2 e concentração de H2O2 de 5000 mg L-1 obteve-se uma redução de cerca de 64 %. Os melhores resultados podem ser atribuídos às maiores concentrações de peróxido, sendo uma resposta esperada. O peróxido é continuamente consumido nas reações de oxidação avançada para formar radicais hidroxila, e pequenas quantidades de ferro são suficientes para sua atuação como catalisador nas reações de conversão de moléculas orgânicas complexas (BABUPONNUSAMI; MUTHUKUMAR, 2014).

As Fig. 4 (A), (B), (C), (D) e (E) apresentam a variação de absorbância do efluente (360 a 300 nm) conforme o tempo de reação nas diferentes condições trabalhadas para o sistema tipo Fenton.

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pH2.85000 pH3.21000 pH3.03000 pH3.25000 pH2.81000




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Fig. 4. Variação dos espectros de absorção com o tempo de exposição em reação tipo Fenton. (A) pH 3,2 e [H2O2] = 5000 mg L-1; (B) pH 2,8 e [H2O2] = 5000 mg L-1; (C) pH 3,2 e [H2O2] = 1000 mg L-1; (D) pH 3,0 e [H2O2] = 3000 mg L-1; (E) pH 2,8 e [H2O2] = 1000 mg L-1.

As Fig. 5 (A), (B), (C), (D) e (E) apresentam a variação de absorbância do efluente (360 a 300 nm) conforme o tempo de reação nas diferentes condições trabalhadas para o sistema tipo foto-Fenton.

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(A) (B)

(C) (D)

(E)




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Fig. 5. Variação dos espectros de absorção com o tempo de exposição em reação tipo foto-Fenton. (A) pH 3,2 e [H2O2] = 5000 mg L-1; (B) pH 2,8 e [H2O2] = 5000 mg L-1; (C) pH 3,2 e [H2O2] = 1000 mg L-

1; (D) pH 3,0 e [H2O2] = 3000 mg L-1; (E) pH 2,8 e [H2O2] = 1000 mg L-1.

Pode-se observar que em ambas as reações, a relação A/A0 foi reduzida com o decorrer dos processos. Menores relações foram obtidas em pH 3,0 e [H2O2] de 3000 mg L-1 em 30 min para o tipo Fenton e pH 3,2 e [H2O2] de 1000 mg L-1 em 120 min para tipo foto-Fenton, indicando a potencialidade destes processos avançados para degradação da cor da manipueira. Em outras condições, as relações foram mais altas e tempos mais curtos seriam suficientes para melhoria do parâmetro em questão. A possível

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(D) (C)

(A) (B)

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explicação para este resultado é que, no início da reação, os compostos facilmente oxidáveis são removidos. Como a oxidação continua, estes compostos se tornam menos disponíveis e alguns intermediários gerados tornam-se sequestradores de radicais hidroxilas, competindo radicais com moléculas não degradadas (Guzmán et al., 2016).

A Tab. 2 contém dados da condutividade elétrica do efluente antes e após os tratamentos terciários aplicados.

Tab. 2. Condutividade elétrica (μS cm-1) nos experimentos tipo Fenton e foto-Fenton.

Condição Condutividade (μS cm-1)

Fenton Condutividade (μS cm-1)

Foto-Fenton

Inicial pH 6,0 4,85 ± 0,01 4,85 ± 0,01

pH 2,8 e [H2O2] = 1000 mg L-1 5,61 ± 0,03 5,80 ± 0,05

pH 3,2 e [H2O2] = 5000 mg L-1 5,41 ± 0,05 6,42 ± 0,05

pH 3,0 e [H2O2] = 3000 mg L-1 6,46 ± 0,06 6,22 ± 0,03

pH 3,2 e [H2O2] = 1000 mg L-1 5,71 ± 0,03 5,74 ± 0,05

pH 2,8 e [H2O2] = 5000 mg L-1 6,05 ± 0,06 7,07 ± 0,03

Os valores de condutividade elétrica do efluente após o tratamento estão diretamente relacionados com a quantidade de ferro disponível para a reação. Menores condutividades foram encontradas em pH 3,2, sendo um forte indicativo de que esta é a faixa ideal para o ferro catalisar reações do tipo Fenton nas condições estudadas.

Com relação à remoção de DQO, a melhor condição obtida (26 %) foi em pH 2,8 e [H2O2] = 5000 mg L-1, obtendo-se uma DQO residual de 20,7 g L-1. Nos demais tratamentos, essa redução foi inferior a 6 %. Uma das possíveis explicações para a baixa eficiência na remoção da DQO é a leitura de interferente residual de Fe3+ e H2O2, amenizada com a adição de NaOH ao final das reações. A limitada remoção de matéria orgânica, representada pelos dados de DQO, também pode ter sido ocasionada pela baixa eficiência na mineralização dos mais variados componentes orgânicos (ALMEIDA et al., 2004). Assim, outras combinações dos parâmetros pH x concentração de íons ferro x concentração de peróxido de hidrogênio são sugeridas para incremento das respostas analíticas, principalmente em termos de remoção de matéria orgânica.

4. Conclusão

O aproveitamento do ferro residual proveniente da etapa de coagulação apresentou-se promissor como catalisador no tratamento de efluente real do processamento de mandioca via reações tipo Fenton. Nas condições estudadas, as respostas analíticas mais relevantes foram em termos de cor e turbidez. Observou-se que nas avaliações executadas, o meio reacional com pH 3,2 obteve resultados mais promissores. A importância do estudo se deu principalmente pelo aproveitamento do ferro remanescente, uma vez que nas reações de Fenton este é um catalisador indispensável para desencadear a série de reações radicalares típicas do processo. Assim, evita-se o acréscimo de maior quantidade de reagentes no meio, sendo um processo mais econômico, além de gerar menor quantidade de lodo residual derivado da suplementação com sais de ferro.

5. Referências

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reações tipo fenton para remediação de efluente do … · “ten years working together for a...

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