recristalizacion 2 semes2008

Laboratorio CQU292 Autor Sylvia Araya 2 semestre 2008

LABORATORIO DE QUIMICA CQU 292

FALCULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y

AMBIENTALES

Técnica de Recristalización Autor Sylvia Araya S

Laboratorio CQU292 Autor Sylvia Araya Universidad de las Americas 2semestre 2008

TÉCNICA RECRISTALIZACIÓN .

•Permite purificar compuestos sólidosEtapas

1.- Elección del disolvente para recristalizar2.- Preparación de la disolución3.- Decoloración4.- Filtración de la solución caliente5.- Enfriamiento y cristalización:6.- Separación de los cristales:7.- Secado de los cristales:


1.- Elección del disolvente para recristalizar

•Poseer un coeficiente de temperatura bajo para las impurezas.

•Al enfriarse debe suministrar rápidamente cristales bien formados fácilmente separables

•No debe reaccionar con el soluto

•No debe ser tóxico, ni inflamable, etc

•Debe ser de poco costo.

•Si un compuesto recristaliza bien en agua, se elegirá ésta preferentemente como solvente


2.- Preparación de la disolución

Se debe disolver el soluto en la mínima cantidad de disolvente a su temperatura de ebullición.

Procedimiento •Agregar a un erlenmeyer el compuesto a recristalizar finamente pulverizado.

•Agregar un trocito de plato poroso

• cubrir el sólido con una pequeña cantidad del disolvente elegido a ebullición


•Se calienta la mezcla a ebullición, agitando la mezcla constantemente y se agregan pequeñas porciones del disolvente caliente, hasta que todo el soluto se haya disuelto a temperatura de ebullición.

3.- DecoloraciónAgregar una punta de espátula de Carbón Activo


4.- Filtración de la solución caliente :

•La solución caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto, ni en el papel filtro ni en el embudo.

•La filtración rápida debe ser rápida en un embudo de vástago corto, provisto de un filtro de pliegues. Al realizar esta filtración es conveniente mantener el sistema sobre un baño de agua caliente.


Elaboración del papel filtro de pliegues


•Fijar el papel filtro en el embudo agregando añade gotas de agua a ebullición .

• Coloca el filtro sobre el embudo que utilices para realizar la filtración

•Observa los colores de la mezcla , de la disolución y del precipitado: intensidad, transparencia, turbidez, aspecto del precipitado, etc, ...


Montaje de filtración en caliente


5.- Enfriamiento y cristalización

•En esta etapa se pretende que cristalice la máxima cantidad de la sustancia deseada con un mínimo de impurezas.

•El proceso se realiza en un matraz erlenmeyer, cubierto de un vidrio reloj para evitar la evaporación del solvente.

Si no se produce la cristalización, ésta se induce mediante los siguientes métodos:

Raspando las paredes del matraz con una varilla de vidrio.

Agregando un cristal puro del mismo compuesto para que sirva de núcleo de cristalización.


6.- Separación de los cristales

Filtrando a vació De esta forma se elimina la mayor parte del solvente de recristalización.

7.- Secado de los cristales •Exponiéndolos al ambiente•Colocándolos en una estufa a una temperatura inferior a su punto de fusión. Empleando una pistola de secado

Se llevan a estufa

para secar


PUNTO DE FUSIÓN

•El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual el sólido se transforma en líquido a la presión de una atmósfera .

• El punto de fusión es la temperatura característica

•Permite identificar sustancia puras de impuras


¿Como identificar sustancias puras de impuras ?

Las sustancias sólidas puras tienen punto de fusión constante y funden en un intervalo pequeño de temperatura

Las sustancias sólidas impuras disminuyen su punto de fusión y funden en un intervalo grande de temperatura.


Determinación experimental delpunto de fusión

•Se prepara un capilar. de paredes finas de 1 a 2 mn de diámetro y 12 cm de largo

•Cierre el tubo capilar por un extremo

Ej capilares


•Pulverice una porción de la muestra en un plato poroso presionado con la espátula a la cual determinará el punto de fusión

•Introduzca una pequeña cantidad de la muestra por el extremo abierto del capilar presionando sobre el plato poroso hasta que alcance una altura de aproximadamente 1 mn

recristalizacion 2 semes2008

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