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Relatório rev.00 – INTERLAB Rodada 2015-I – Programa de Ensaio de Proficiência – Determinações Químicas em Alimentos

I N T E R L A B 2015-I

PROGRAMA DE ENSAIO DE PROFICIÊNCIA

RELATÓRIORODADA 2015 - I

UMIDADE, CINZAS, PROTEÍNAS, FIBRA ALIMENTAR

em

farinha de trigo e farinha de mandioca

julho / 2015

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I N T E R L A B

PROGRAMA DE ENSAIO DE PROFICIÊNCIA

Cadastrado no EPTIS

RELATÓRIO

RODADA 2015-I

UMIDADE, CINZAS, PROTEÍNAS, FIBRA ALIMENTAR em farinha de trigo

UMIDADE, CINZAS, PROTEÍNAS, FIBRA ALIMENTAR em farinha de mandioca

PROVEDOR DO ENSAIO DE PROFICIÊNCIA:

Fundação de Ciência e TecnologiaDepartamento de AlimentosRua Washington Luiz, 67590010-460 – Porto Alegre – RSContatos:

(51) 3287 2087 [email protected]

ORGANIZAÇÃO:Sônia Martinelli – CoordenaçãoAnna Caroline C. Bertoletti - EstagiáriaJoão Vítor Rodrigues Pereira – Estagiário

COMITÊ CONSULTOR:Lina Yamachita OliverasMaria Candida Silveira Mendes Norma Magalhães Duarte Mergel

Relatório autorizado pela coordenação em 31/jul/2015

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mailto:[email protected]


ÍNDICE1 Introdução ....................................................................................................................................4

2 Objetivo......................................................................................................................................... 4

3 Laboratórios Participantes.............................................................................................................4

4 Comunicação e Confidencialidade................................................................................................4

5 Itens de Ensaio..............................................................................................................................5

5.1 Preparação..............................................................................................................................5

5.2 Identificação............................................................................................................................6

5.3 Homogeneidade e Estabilidade...............................................................................................6

5.3.1 Ensaios para os Estudos da Homogeneidade e da Estabilidade.......................................6

5.3.2 Estudo da Homogeneidade................................................................................................6

5.3.3 Estudo da Estabilidade......................................................................................................6

6 Técnicas Estatísticas e Parâmetros utilizados na Análise dos Resultados....................................7

6.1 Desempenho dos Laboratórios................................................................................................7

6.2 Determinação dos Valores Designados e Incertezas...............................................................7

6.3 Determinação dos Desvios Padrão..........................................................................................9

7 Informações sobre a Execução dos Ensaios pelos Laboratórios Participantes.............................9

7.1 Sistema de Gestão da Qualidade............................................................................................9

7.2 Métodos utilizados...................................................................................................................9

7.2.1 Cinzas..............................................................................................................................10

7.2.2 Proteínas.........................................................................................................................10

7.2.3 Fibra Alimentar ................................................................................................................11

7.2.4 Umidade...........................................................................................................................11

8 Resultados e Avaliações de Desempenho dos Laboratórios Participantes..................................12

8.1 Cinzas....................................................................................................................................12

8.2 Proteínas...............................................................................................................................14

8.3 Fibra Alimentar......................................................................................................................16

8.4 Umidade................................................................................................................................18

9 Comentários e Recomendações.................................................................................................21

9.1 Cinzas....................................................................................................................................21

9.2 Proteínas...............................................................................................................................21

9.3 Fibra Alimentar......................................................................................................................22

9.4 Umidade................................................................................................................................23

9.5 Recomendações Gerais........................................................................................................23

10 Referências Bibliográficas.........................................................................................................25

Anexos........................................................................................................................................... 27

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1 Introdução

A ABNT NBR ISO/IEC 17025(5) – Requisitos gerais para a competência de laboratórios deensaio e calibração – estabelece que “o laboratório deve ter procedimentos de controle daqualidade para monitorar a validade dos ensaios realizados”. Dentre as ferramentas indicadaspara este monitoramento, destaca-se a participação em atividades de Ensaio de Proficiência.

Através da participação em Ensaio de Proficiência - EP, o laboratório verifica seu desempenho,principalmente, no que se refere à exatidão (grau de concordância com o valor designado) e àprecisão (grau de concordância entre os valores encontrados) dos resultados.

Considerando que o desempenho obtido em Ensaio de Proficiência – EP fornece informaçõessobre competência, a Coordenação Geral de Acreditação (Cgcre - Inmetro) estabeleceu anecessidade de o laboratório participar de atividades de EP para a sua acreditação(22).

2 Objetivo

O Programa de Ensaio de Proficiência – INTERLAB, executado segundo requisitos da ABNTNBR ISO/IEC 17043(6), ABNT NBR ISO/IEC 17025(5) e ISO 13528(25), tem o objetivo dedisponibilizar esta ferramenta a laboratórios de ensaios químicos em alimentos. Conhecendo oseu desempenho, o laboratório pode analisar a sistemática de execução dos ensaios de rotinae assim identificar possíveis problemas, a partir dos quais, poderá definir ações corretivas,preventivas e de melhoria. Além disto, pode validar e confirmar que opera adequadamente osmétodos utilizados, estimar a incerteza de medição, e avaliar a eficiência de seus controlesinternos.

3 Laboratórios Participantes

O Programa de Ensaios de Proficiência – INTERLAB foi divulgado, através de correioeletrônico, a laboratórios brasileiros, públicos e privados, que executam ensaios químicos emalimentos na sua rotina. Essa rodada contou com 19 laboratórios participantes, abrangendo 10estados do Brasil. Dentre esses laboratórios, foram identificados 7 com reconhecimentosegundo ABNT NBR ISO/IEC 17025(5) para os ensaios da rodada (destes, 04 possuemacreditação Cgcre. Os laboratórios cujo escopo de acreditação ou reconhecimento inclui osensaios da rodada foram considerados especialistas.

4 Comunicação e Confidencialidade

Anexados ao e-mail de divulgação desta rodada do INTERLAB, os laboratórios receberam oProtocolo 2015-I e o Formulário de Inscrição correspondente.

Através do preenchimento do Formulário de Inscrição, os laboratórios interessados efetivaramsua participação, manifestando-se cientes e de acordo com as condições expressas noprotocolo. Cada laboratório inscrito recebeu um código numérico, através do qual passou a seridentificado, com vistas à garantia da confidencialidade. A CIENTEC, como provedor doPrograma INTERLAB, tem o compromisso de manter a confidencialidade de informaçõesespecíficas dos laboratórios, incluindo identificação, resultados e desempenhos.

Os itens de ensaios, distribuídos pelo correio (sedex com aviso de recebimento), foramacompanhados de carta de comunicação de envio, formulário de “Recebimento dos Itens deEnsaios” e formulário de “Registro de Resultados” (também enviados por e-mail).

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Os Laboratórios Participantes foram orientados a devolverem os formulários “Recebimento dosItens de Ensaios” e “Registro de Resultados”, após preenchidos, por e-mail, como arquivosprotegidos, ou pelo correio.

Os resultados apresentados neste relatório foram avaliados conforme recomendações etécnicas estatísticas descritas nas ISO 13528(25), ABNT NBR ISO/IEC 17043(6), ABNT ISOGuia 35(8), ISO 5725-2(23), ISO 5725-5(24) e Protocolo Internacional Harmonizado(27).

O Laboratório Participante que tenha dúvidas ou não concorde com a avaliação dedesempenho fornecida poderá solicitar esclarecimentos ou encaminhar apelação através doformulário F05/00 (INTERLAB Sugestão / Pedido de Esclarecimento / Apelação) queacompanha este relatório.

5 Itens de Ensaio

Os materiais para a obtenção dos itens de ensaio disponibilizados nesta rodada (farinha detrigo e farinha de mandioca) foram adquiridos no mercado brasileiro e preparados pelaCIENTEC. Após embalados, os itens de ensaio foram testados quanto à homogeneidade e àestabilidade.

A estabilidade na distribuição aos laboratórios (embalagem, manuseio e transporte) foi avaliadaatravés do envio de item de ensaio por sedex à região Nordeste e retorno para teste.

Na execução do programa, os itens de ensaio foram encaminhados pelo correio (sedex)conforme consta no Protocolo da Rodada, acompanhados do formulário de recebimento.

Os laboratórios que optaram por realizar a determinação de fibra alimentar receberam unidadesadicionais de item de ensaio, identificadas com caracteres em vermelho, nas quais também foideterminada a umidade.

Não foram registradas perdas da integridade das embalagens ou anormalidade no conteúdodas unidades recebidas pelos participantes.

5.1 Preparação

A preparação dos itens de ensaio, executada conforme procedimento PO 708.65.001(17),envolveu as seguintes etapas:

Peneiração - Para verificar a granulometria requerida, o material foi passado em peneiramalha 20 mesh (0,84 mm).

Homogeneização – O material foi misturado em homogeneizador de aço inox em forma deY (TE 200/20 – Tecnal).

Embalagem - Após pesagem em balança semi-analítica, quantidades individuais de150+10g (FT21) e 90±5g (FM22) foram embaladas a vácuo em sacos (30x20 cm) depolietileno multicamadas com uma das faces aluminizada (Anexo 16).

Amostragem para os estudos da homogeneidade e da estabilidade executada conformeprocedimento PO 708.65.002(18), de acordo com a ISO 13528(25), Anexo B, item B1c.

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5.2 Identificação

Os itens de ensaio foram identificados conforme matriz utilizada e ensaios ofertados.

ITEM DE ENSAIOESCOPO DA RODADA

MATRIZ ENSAIOS

CIENTEC-FT21 farinha de trigo umidade, cinzas, proteínas, fibra alimentar

CIENTEC-FM22 farinha de mandioca umidade, cinzas, proteínas, fibra alimentar

Tabela 1 – Identificação do item de ensaio e determinações do INTERLAB - Rodada 2015-I

5.3 Homogeneidade e Estabilidade

5.3.1 Ensaios para os Estudos da Homogeneidade e da Estabilidade

Os ensaios de umidade e cinzas, utilizados nos estudos da homogeneidade e estabilidade,foram efetuados no Departamento de Química da CIENTEC por análise termogravimétricautilizando analisador termogravimétrico TGA 701.

ITEM DE ENSAIO Ensaio Método de EnsaioCIENTEC-FT21

umidade, cinzas ASTM D7582-12 (2)CIENTEC-FM22

Tabela 2 – Método de ensaio utilizado nos estudos da homogeneidade e estabilidade

5.3.2 Estudo da Homogeneidade

Os estudos foram conduzidos de acordo com o procedimento CIENTEC PO. 708.65.002(18)com o objetivo de verificar se os itens de ensaio são adequadamente homogêneos para ascaracterísticas a serem determinadas.

Foram efetuados estudos da homogeneidade em uma unidade (intra/dentro) e entre unidadesde itens de ensaio do mesmo material (inter/entre). Os estudos da homogeneidade foramrelativos à umidade e a cinzas em base seca (b.s.).

A homogeneidade intra (dentro) foi determinada pela execução dos ensaios, em condições derepetibilidade, em 07 replicatas de 01 unidade escolhida de forma aleatória.

Com base nos resultados dos ensaios e no limite de repetibilidade estabelecido, concluiu-seque os itens de ensaio de proficiência apresentam homogeneidade intra (Anexo 1).

No caso da homogeneidade entre unidades (inter), foram efetuados ensaios (duplicata) em 07unidades, escolhidas de forma estatisticamente aleatória.

Os resultados das determinações foram avaliados através da análise de variância ANOVA -fator único com nível de confiança de 95%.

Concluiu-se que os itens de ensaio de proficiência apresentam homogeneidade entre unidades(Anexo 2).

5.3.3 Estudo da Estabilidade

As condições da estabilidade dos itens preparados foram verificadas quanto a cinzas b.s.,abrangendo o período entre as datas da sua produção e após o recebimento dos resultadosdos Laboratórios Participantes. As unidades dos itens de ensaio para os estudos daestabilidade foram mantidas à temperatura ambiente em local seco e protegido da luz.

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Os ensaios foram efetuados em 07 unidades, escolhidas de forma estatisticamente aleatória,no período de março a junho de 2015.

Os resultados foram avaliados segundo o procedimento descrito na ISO 13528(25), Anexo B,item B5, que considera a amostra adequadamente estável quando:

|x-y| ≤ 0,3s sendo, x média obtida no estudo da homogeneidade (entre unidades)y média geral obtida no estudo da estabilidades desvio padrão do estudo, valor Horwitz e HorRat (3)

Concluiu-se que os itens de ensaio demonstraram estabilidade adequada (Anexo 3).

6 Técnicas Estatísticas e Parâmetros utilizados na Análise dos Resultados

6.1 Desempenho dos Laboratórios

A avaliação do desempenho dos Laboratórios Participantes, utilizando os valores designados,obtidos conforme descrito no item 6.2, e os respectivos desvios padrão, estabelecidos para arodada (item 6.3), foi efetuada através do z-escore dos resultados, onde:

z-escore = (x-X) / ssendo,

x resultado do Laboratório Participante

X valor designado (item 6.2)

s desvio padrão da rodada 2015-I (item 6.3)

O desempenho individual do Laboratório Participante foi calculado para cada uma dasdeterminações efetuadas. Como resultado x, foi considerado o resultado informado pelolaboratório (calculado em base seca, b.s.).

Os valores obtidos foram interpretados segundo os seguintes critérios

|z| ≤ 2 - Resultado satisfatório

2 < |z| < 3 - Resultado questionável

|z| ≥ 3 - Resultado insatisfatório

6.2 Determinação dos Valores Designados e Incertezas

Para cada parâmetro foi calculada a média robusta dos resultados válidos informados pelosLaboratórios Participantes, excluídos erros grosseiros. Considera-se resultado com errogrosseiro aquele que, comparado com a média robusta dos resultados de todos os laboratórios,apresenta diferença maior que 5 vezes o desvio padrão robusto.

Para confirmação do valor designado (média robusta dos resultados válidos), foi calculada amédia robusta considerando somente os resultados dos Laboratórios Especialistas. As médiasrobustas dos resultados dos Laboratórios Participantes comparadas com as dos LaboratóriosEspecialistas não apresentaram diferença maior que o limite de reprodutibilidade.

Apesar de apenas 7 laboratórios determinarem fibra alimentar, a média robusta foi definidapara o item de ensaio FM22 – farinha de mandioca, devido aos valores de desvio padrãorobusto, desvio padrão relativo, incerteza e critério HorRat (precisão interlaboratorial)fornecerem respaldo estatístico. Com relação a FT21 – farinha de trigo, não há base estatísticapara que a média robusta possa ser definida como valor designado. Assim sendo, o valor damédia robusta da determinação de fibra alimentar em FT21 – farinha de trigo deve serconsiderado informativo, ficando a critério de cada Laboratório fazer a sua própria avaliação.

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Item de Ensaio Determinação

Média robusta

VALORDESIGNADO

UnidadeLimite de

reprodutibilidade(2,8.s)

LaboratóriosParticipantes

LaboratóriosEspecialistas

FT21

Cinzas, b.s. 0,52 0,51 0,52 g/100g 0,13

Proteínas, b.s. 11,58 11,42 11,58 g/100g 1,15

Fibra alimentar, b.s. 2,40 2,49 * g/100g -* média robusta deve ser considerada valor informativo - avaliação a critério de cada Laboratório

Tabela 3 – Médias Robustas e Valores Designados para o Item de Ensaio FT21 - Rodada 2015-I

Item de Ensaio Determinação

Média robusta

VALORDESIGNADO

UnidadeLimite de

reprodutibilidade(2,8.s)

LaboratóriosParticipantes

LaboratóriosEspecialistas

FM22

Cinzas, b.s. 0,68 0,71 0,68 g/100g 0,13

Proteínas, b.s. 0,93 0,88 0,93 g/100g 0,30

Fibra alimentar, b.s. 5,97 6,09 5,97 g/100g 1,12

Tabela 4 – Médias Robustas e Valores Designados para o Item de Ensaio FM22 - Rodada 2015-I

A incerteza padrão do valor designado foi determinada segundo item 5.6.2 da ISO 13528(25). Aincerteza é considerada negligenciável quando atende ao critério uvd < 0,3s, segundo item 4.2da ISO 13528(25).

EnsaioFT21 – Farinha de trigo

Cinzas, b.s. Proteínas, b.s. Fibra alimentar, b.s.

Desvio padrão dos Lab. Participantes () 0,054 0,410 0,525

Nº Lab. Participantes* (p) 16 15 7

Incerteza: uvd = (1,25. ) /√p 0,017 0,132 0,248

Desvio padrão da rodada (s) 0,045 0,410 0,525

critério 0,3s 0,014 0,123 0,158

uvd < 0,3s não atende não atende não atende

Conclusão não-negligenciável não-negligenciável não-negligenciável

* excluídos os laboratórios com erros grosseiros

Tabela 5 – Avaliação da incerteza do INTERLAB – 2015-I para FT21 – Farinha de trigo

EnsaioFM22 – Farinha de mandioca

Cinzas, b.s. Proteínas, b.s. Fibra alimentar, b.s.

Desvio padrão dos Lab. Participantes () 0,079 0,200 0,145

Nº Lab. Participantes* (p) 18 14 6

Incerteza: uvd = (1,25. ) /√p 0,023 0,067 0,074

Desvio padrão da rodada (s) 0,045 0,108 0,40

critério 0,3s 0,013 0,032 0,12

uvd < 0,3s não atende não atende atende

Conclusão não-negligenciável não-negligenciável negligenciável

* excluídos os laboratórios com erros grosseiros

Tabela 6 – Avaliação da incerteza do INTERLAB – 2015-I para Farinha de mandioca

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6.3 Determinação dos Desvios Padrão

Os desvios padrão deste ensaio de proficiência foram determinados de acordo com o item 6 daISO 13528(25).

Para cada determinação, o desvio padrão do ensaio de proficiência foi definido a partir daavaliação dos valores do desvio padrão robusto dos Laboratórios Participantes, dosLaboratórios Especialistas e do desvio padrão de estudos referentes à matriz da mesmanatureza, conforme prevê o item 6.6 da ISO 13528(25), considerando que o correspondentedesvio padrão relativo seja adequado aos propósitos dos resultados.

Itemde

EnsaioDeterminação

Desvio padrãoDesvio padrãoRodada 2015-ILaboratórios

ParticipantesLaboratóriosEspecialistas

Rodadasanteriores

Estudos demétodos

FT21

Cinzas, b.s. 0,054 0,027 0,045(15) - 0,045

Proteínas, b.s. 0,410 0,373 0,488(18) - 0,410

Fibra alimentar, b.s. 0,525 0,700 0,420(19) - *

FM22

Cinzas, b.s. 0,079 0,088 0,045(15) - 0,045

Proteínas, b.s. 0,200 0,086 0,108(15) - 0,108

Fibra alimentar, b.s. 0,145 0,219 0,562(15) 0,40(12) 0,40* desvio padrão deve ser considerado valor informativo - avaliação a critério de cada Laboratório

Tabela 7 – Desvio padrão do EP - Rodada 2015-I

7 Informações sobre a Execução dos Ensaios pelos Laboratórios Participantes

Detalhes sobre a execução dos ensaios foram obtidos através do formulário “Registro deResultados” que solicitava, além do resultado e de informações sobre gestão da qualidade,informações específicas para cada determinação, tais como: valores das replicatas, incerteza,método/procedimento, equipamentos, temperaturas/tempos, controles (Anexos 4, 5, 6, 7).

7.1 Sistema de Gestão da Qualidade

Com relação à gestão da qualidade, dos 19 Laboratórios Participantes, 07 possuem algum tipode reconhecimento segundo a ABNT NBR ISO/IEC 17025(5) para os ensaios da rodada (04com acreditação),12 informaram que adotam procedimentos para o controle de resultados; 11,que utilizam procedimentos para calibração de equipamentos e 10, que usam material dereferência.

7.2 Métodos Utilizados

Os laboratórios foram orientados a realizar as determinações conforme rotina e, de acordo como solicitado, referenciaram os métodos utilizados. Pelas informações obtidas, observa-se adistribuição percentual aproximada de laboratório por tipo de método na tabela a seguir.

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Métodos utilizados

% de Laboratórios por determinação

FT21 FM22

cinzas proteínasfibra

alimentarumidade cinzas proteínas

fibraalimentar

umidade

Métodos de ensaios publicados por organizações reco-nhecidas na área, tais como AOAC International, AACCInternational, ASTM e ISO

33 40 86 33 32 40 86 32

Métodos de ensaios publicados por organizações daárea, tais como Instituto Adolfo Lutz (IAL), Sindirações(CBAA)

56 47 14 56 58 47 14 58

Métodos publicados por organismo regulamentador -MAPA

11 0 0 11 10 0 0 10

Procedimento interno do laboratório, manual de fabri-cante de equipamentos, métodos oficiais modificados 0 13 0 0 0 13 0 0

Tabela 8 – Distribuição percentual – Laboratórios por tipo de método utilizado

7.2.1 Cinzas

Dentre os Laboratórios Participantes, 18 efetuaram determinações de cinzas em farinha detrigo e, em farinha de mandioca para panificação, 19 (Anexo 4 – Informação dos laboratóriossobre o método usado na determinação de Cinzas). Em farinha de trigo, 50% dos laboratóriosutilizou a determinação de cinzas com tempo fixo e, em farinha de mandioca para panificação,53%. A maioria, independentemente do item de ensaio ou da técnica, peso constante (light grayash) ou tempo fixo, utilizou temperatura na faixa de 550-600oC. Um laboratório determinoucinzas utilizando equipamento automático de análise termogravimétrica (TGA).

FT21 – farinha de trigo FM22 – farinha de mandioca

Figura 1 - Distribuição das informações sobre os métodos utilizados pelos laboratórios para cinzas

7.2.2 Proteínas

Dentre os Laboratórios Participantes, 15 efetuaram determinações de proteínas em farinha detrigo e em farinha de mandioca (Anexo 5 – Informações dos Laboratórios sobre o métodousado na determinação de Proteínas).

Os métodos utilizados calculam o valor percentual de proteínas através da determinação dopercentual de nitrogênio e uso de fator de conversão específico. A maioria dos laboratóriosutilizou a técnica de determinação de nitrogênio pelo processo de digestão por Kjeldahl,seguido das etapas de destilação e titulação. 02 laboratórios utilizaram a técnica de combustãoda amostra e determinação do nitrogênio com detector de condutividade térmica. Vale observarque as duas técnicas são descritas em métodos oficiais da AOAC International e da AACCInternational, com reprodutibilidade menor que 2%. Dessa forma, a avaliação de desempenhodos laboratórios considerou os métodos sem distinção.

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O fator de conversão de nitrogênio (5,75) para proteínas, definido de acordo com regulamentoda ANVISA sobre rotulagem obrigatória (11), foi informado aos Laboratórios no formulário de“Registro de Resultados”.


Figura 2 - Distribuição das informações sobre os métodos utilizados pelos laboratórios para proteínas

7.2.3 Fibra Alimentar

Dentre os Laboratórios Participantes, 07 efetuaram determinação de fibra alimentar. Foiutilizado o método enzimático-gravimétrico com tratamento enzimático tampão MES-TRIS outampão fosfato (Anexo 6 – Informações dos Laboratórios sobre o método usado nadeterminação de Fibra Alimentar).


Figura 3 - Distribuição das informações sobre os métodos utilizados pelos laboratórios para fibra alimentar

7.2.4 Umidade

Dos Laboratórios Participantes,18 efetuaram determinação de umidade em farinha de trigo e19 em farinha de mandioca (Anexo 7 – Informações dos laboratórios sobre o método usado nadeterminação de Umidade). Destes, cerca de 94% realizou a determinação em estufa. Parafarinha de trigo, 50% utilizou peso constante e 44% tempo fixo. Quanto à farinha de mandioca,53% utilizou peso constante e 42% tempo fixo. As temperaturas máxima e mínima em estufaconvencional e ar forçado foram de 130°C e 102°C. Os laboratórios que utilizaram tempo fixorelataram tempos variados (1 a 7h). Apenas 01 laboratório utilizou analisador termogravimétrico(TGA).

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Figura 4 - Distribuição das informações sobre os métodos utilizados pelos laboratórios para umidade

8 Resultados e Avaliações de Desempenho dos Laboratórios Participantes

De acordo com as orientações recebidas, os Laboratórios Participantes relataram os resultadosobtidos.

As tabelas a seguir apresentam os resultados e as respectivas avaliações de desempenhoatravés do z-escore (|z|), onde:

• |z| ≤ 2: Resultado satisfatório;

• 2 < |z| < 3: Resultado questionável;

• |z| ≥ 3: Resultado insatisfatório.

Para cada determinação, o z-escore obtido pelo laboratório refere-se ao resultado informadocomo a média das replicatas (vias) efetuadas no ensaio. Cabe ao laboratório fazer a análisecrítica quanto a sua repetibilidade ou precisão intermediária.

8.1 Cinzas

A Tabela 9 apresenta os resultados e os z-escores referentes a cinzas b.s. no item de ensaioda rodada, FT21 – farinha de trigo, sendo:

x = resultado de cinzas (média) convertido em base seca com o resultado de umidade (média),informado pelo laboratório

X = 0,52 g/100g (valor designado - cinzas, b.s.)

s = 0,045 (desvio padrão do EP 2015-I - cinzas, b.s.)

z-escore = (x-X)/s

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* não determinou cinzasTabela 9 – Resultados de cinzas - FT21

Observação: laboratório 2 – vide comentário no item 9.1, página 21/46.

O Anexo 8 apresenta os gráficos da dispersão dos resultados de cinzas dos LaboratóriosParticipantes e da distribuição dos z-escores, considerando o valor designado (item 6.2), odesvio padrão para proficiência (item 6.3) e o resultado (informado pelo Laboratório) calculadoem base seca.

A Tabela 10 apresenta os resultados e os z-escores referentes a cinzas b.s. no item de ensaioda rodada, FM22 – farinha de mandioca:

x = resultado de cinzas (média) convertido em base seca com o resultado de umidade (média),informado pelo laboratório

X = 0,68 g/100g (valor designado - cinzas, b.s.)

s = 0,045 (desvio padrão do EP 2015-I - cinzas, b.s.)

z-escore = (x-X)/s

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Código Cinzas FT21 Desvio Resultado Umidade Resultado b.s. z-escoreLab. Replicatas g/100g padrão g/100g g/100g g/100g

1 0,43 0,45 0,44 0,45 0,01 0,44 13,10 0,51 -0,22 99,53 99,79 99,65 99,67 0,11 99,66 13,22 114,84 2540,43 0,46 0,47 0,48 0,50 0,02 0,48 12,79 0,55 0,74 0,45 0,43 0,44 0,45 0,01 0,44 13,06 0,51 -0,25 0,44 0,46 0,47 0,48 0,02 0,46 12,94 0,53 0,26 0,24 0,27 0,22 0,27 0,02 0,25 13,49 0,29 -5,17 * * * * * * - * *8 0,43 0,44 0,44 0,40 0,02 0,43 12,10 0,49 -0,79 0,51 0,60 0,58 0,51 0,05 0,55 12,60 0,63 2,4

10 0,49 0,55 0,51 0,49 0,03 0,51 11,86 0,58 1,311 0,51 0,52 0,52 0,51 0,01 0,52 13,13 0,60 1,812 0,44 0,44 0,45 0,44 0,01 0,44 12,73 0,50 -0,413 0,42 0,39 0,43 0,38 0,02 0,41 12,74 0,47 -1,114 0,38 0,38 0,37 0,38 0,01 0,38 12,27 0,43 -2,015 0,46 0,49 0,47 0,50 0,02 0,48 11,56 0,54 0,416 0,44 0,45 0,45 0,46 0,01 0,45 13,90 0,52 0,017 0,49 0,49 0,48 0,49 0,01 0,49 13,82 0,57 1,118 0,42 0,43 0,42 0,41 0,01 0,42 13,48 0,49 -0,719 * * * * * * - * *20 0,34 0,34 0,33 0,39 0,03 0,35 13,61 0,41 -2,4

(x-x)/s


* não determinou cinzas

Tabela 10 – Resultados de cinzas - FM22

Observação: laboratório 2 – vide comentário no item 9.1, página 21/46.

O Anexo 9 apresenta os gráficos da dispersão dos resultados de cinzas dos LaboratóriosParticipantes e da distribuição dos z-escores, considerando o valor designado (item 6.2), odesvio padrão para proficiência (item 6.3) e o resultado (informado pelo Laboratório) calculadoem base seca.

8.2 Proteínas

A Tabela 11 apresenta os resultados e z-escores referentes a proteínas b.s. no item de ensaioda rodada, FT21 – farinha de trigo, sendo:

x = resultado de proteínas (média) convertido em base seca com o resultado de umidade(média), informado pelo laboratório

X = 11,58 g/100g (valor designado - proteínas, b.s.)

s = 0,410 (desvio padrão do EP 2015-I - proteínas, b.s.)

z-escore = (x-X)/s

14/46

Código Cinzas FM22 Desvio Resultado Umidade Resultado b.s. z-escoreLab. Replicatas g/100g padrão g/100g g/100g g/100g

1 0,60 0,63 0,60 0,60 0,02 0,61 8,23 0,66 -0,42 99,86 99,41 99,45 99,40 0,22 99,53 8,93 109,29 2413,63 0,70 0,72 0,76 0,76 0,03 0,74 9,34 0,82 3,14 0,67 0,68 0,66 0,67 0,01 0,67 7,89 0,73 1,15 0,65 0,62 0,65 0,63 0,02 0,64 8,71 0,70 0,46 0,47 0,46 0,52 0,46 0,03 0,48 9,15 0,53 -3,37 * * * * * * - * *8 0,53 0,55 0,57 0,57 0,02 0,56 8,61 0,61 -1,69 0,68 0,64 0,68 0,67 0,02 0,67 8,50 0,73 1,1

10 0,62 0,63 0,64 0,64 0,01 0,63 7,94 0,68 0,011 0,57 0,56 0,58 0,58 0,01 0,57 8,68 0,62 -1,312 0,63 0,61 0,65 0,61 0,02 0,62 8,60 0,68 0,013 0,68 0,64 0,67 0,64 0,02 0,66 8,60 0,72 0,914 0,61 0,63 0,61 0,61 0,01 0,61 8,76 0,67 -0,215 0,51 0,31 0,50 0,51 0,10 0,46 7,86 0,50 -4,016 0,61 0,65 0,63 0,62 0,02 0,63 9,89 0,70 0,417 0,75 0,76 0,74 0,73 0,01 0,74 9,50 0,82 3,118 0,57 0,58 0,60 0,61 0,02 0,59 9,44 0,65 -0,719 0,76 0,74 0,79 0,77 0,02 0,76 9,54 0,84 3,620 0,57 0,51 0,53 0,57 0,03 0,54 9,49 0,60 -1,8

(x-x)/s


* não determinou proteínas

Tabela 11 – Resultados de proteínas - FT21

O Anexo 10 apresenta os gráficos da dispersão dos resultados de proteínas dos LaboratóriosParticipantes e da distribuição dos z-escores, considerando o valor designado (item 6.2), odesvio padrão para proficiência (item 6.3) e o resultado (informado pelo Laboratório) calculadoem base seca.

A Tabela 12 apresenta os resultados e z-escores referentes a proteínas b.s. no item de ensaioda rodada, FM22 – farinha de mandioca, sendo:

x = resultado de proteínas (média) convertido em base seca com o resultado de umidade(média), informado pelo laboratório

X = 0,93 g/100g (valor designado - proteínas, b.s.)

s = 0,108 (desvio padrão do EP 2015-I - proteínas, b.s.)

z-escore = (x-X)/s

15/46

Código Proteínas FT21 Desvio Resultado Umidade Resultado b.s. z-escoreLab. Replicatas g/100g padrão g/100g g/100g g/100g

1 10,39 10,23 10,47 10,46 0,11 10,36 13,10 11,92 0,82 * * * * * * - * *3 * * * * * * - * *4 9,70 10,23 10,25 10,25 0,27 10,08 13,06 11,59 0,05 9,93 9,93 9,89 9,93 0,02 9,92 12,94 11,39 -0,56 10,28 9,81 10,33 10,14 0,23 10,14 13,49 11,72 0,37 * * * * * * - * *8 9,96 9,94 10,02 9,96 0,03 9,97 12,10 11,34 -0,69 9,97 9,94 9,97 9,99 0,02 9,97 12,60 11,41 -0,4

10 9,44 9,51 9,61 9,64 0,09 9,55 11,86 10,84 -1,811 * * * * * * - * *12 10,29 10,31 10,23 10,24 0,04 10,27 12,73 11,77 0,513 10,52 10,62 10,62 10,53 0,05 10,57 12,74 12,11 1,314 10,90 10,90 10,89 10,91 0,01 10,90 12,27 12,42 2,015 10,55 10,83 10,83 9,69 0,54 10,47 11,56 11,84 0,616 9,48 9,31 9,56 9,39 0,11 9,43 13,90 10,95 -1,517 9,96 10,03 9,94 9,98 0,04 9,98 13,82 11,58 0,018 9,60 9,65 9,30 9,34 0,18 9,47 13,48 10,95 -1,519 * * * * * * - * *20 10,23 10,20 10,15 10,09 0,06 10,17 13,61 11,77 0,5

(x-x)/s


* não determinou proteínas

Tabela 12 – Resultados de proteínas - FM22

O Anexo 11 apresenta os gráficos da dispersão dos resultados de proteínas dos LaboratóriosParticipantes e da distribuição dos z-escores, considerando o valor designado (item 6.2), odesvio padrão para proficiência (item 6.3) e o resultado (informado pelo Laboratório) calculadoem base seca.

8.3 Fibra Alimentar

A Tabela 13 apresenta os resultados referentes à fibra alimentar no item de ensaio da rodada,FT21 – farinha de trigo.

Devido ao número de laboratórios que realizaram a determinação de fibra alimentar associadoao desvio padrão relativo dos dados, a média robusta (em base seca) dos resultados dosparticipantes (2,40 g/100g) deve ser considerada valor informativo, ficando a critério de cadaLaboratório fazer a sua própria avaliação.

16/46

Código Proteínas FM22 Desvio Resultado Umidade Resultado b.s. z-escoreLab. Replicatas g/100g padrão g/100g g/100g g/100g

1 1,91 1,84 1,78 * 0,07 1,84 8,23 2,01 10,02 * * * * * * - * *3 * * * * * * - * *4 0,72 0,81 0,72 0,70 0,05 0,74 7,89 0,80 -1,25 0,82 0,82 0,82 0,82 0,00 0,82 8,71 0,90 -0,36 0,78 0,80 0,83 0,78 0,02 0,80 9,15 0,88 -0,57 * * * * * * - * *8 0,76 0,81 0,79 0,75 0,03 0,78 8,61 0,85 -0,79 1,02 1,01 1,01 1,01 0,01 1,01 8,50 1,10 1,6

10 0,63 0,57 0,69 0,69 0,06 0,64 7,94 0,70 -2,111 * * * * * * - * *12 0,88 0,86 0,87 0,87 0,01 0,87 8,60 0,95 0,213 0,95 1,04 0,96 1,05 0,05 1,00 8,60 1,09 1,514 1,41 1,38 1,43 1,44 0,03 1,42 8,76 1,56 5,815 1,14 0,86 1,42 1,14 0,23 1,14 7,86 1,24 2,916 0,69 0,70 0,85 0,76 0,07 0,76 9,89 0,84 -0,817 0,71 0,64 0,64 0,64 0,04 0,66 9,50 0,73 -1,918 1,10 0,91 0,84 0,84 0,12 0,92 9,44 1,02 0,819 * * * * * * - * *20 0,59 0,66 0,60 0,67 0,04 0,63 9,49 0,70 -2,1

(x-x)/s


*não determinou fibra alimentar

Tabela 13 – Resultados de fibra alimentar - FT21

O Anexo 12 apresenta o gráfico da dispersão dos resultados de fibra alimentar dosLaboratórios Participantes.

A Tabela 14 apresenta os resultados e z-escores referentes à fibra alimentar b.s. no item deensaio da rodada, FM22 – farinha de mandioca, sendo:

x = resultado de fibra alimentar (média) convertido em base seca com o resultado de umidade(média), informado pelo laboratório

X = 5,97 g/100g (valor designado – fibra alimentar, b.s.)

s = 0,40 (desvio padrão do EP 2015-I – fibra alimentar, b.s.)

z-escore = (x-X)/s

17/46

Código Fibra alimentar FT21 Desvio Resultado Umidade Resultado b.s.Lab. Replicatas g/100g padrão g/100g g/100g g/100g

1 1,49 1,42 1,69 * 0,14 1,53 12,90 1,762 * * * * * * - *3 * * * * * * - *4 2,05 2,07 2,18 * 0,07 2,10 13,59 2,435 2,68 2,90 2,86 2,98 0,13 2,85 12,74 3,276 * * * * * * - *7 * * * * * * - *8 2,29 2,19 2,23 2,13 0,07 2,21 12,10 2,519 2,22 2,45 2,43 2,53 0,13 2,41 11,87 2,73

10 * * * * * * - *11 * * * * * * - *12 1,58 1,73 1,67 1,65 0,06 1,66 12,96 1,9113 * * * * * * - *14 * * * * * * - *15 * * * * * * - *16 * * * * * * - *17 2,32 2,04 2,02 1,73 0,24 2,03 13,84 2,3618 * * * * * * - *19 * * * * * * - *20 * * * * * * - *


*não determinou fibra alimentar

Tabela 14 -Resultados de fibra alimentar - FM22

O Anexo 13 apresenta os gráficos da dispersão dos resultados dos Laboratórios Participantes eda distribuição dos z-escores, considerando o valor designado (item 6.2), o desvio padrão paraproficiência (item 6.3) e o resultado (informado pelo Laboratório) calculado em base seca.

8.4 Umidade

Os resultados relativos à determinação de umidade dos itens de ensaio desta rodada foramutilizados para o cálculo dos demais parâmetros em base seca (b.s.).

As Tabelas 15 e 16 apresentam os resultados referentes à umidade no item de ensaio FT21 –farinha de trigo.

As Tabelas 17 e 18 apresentam os resultados referentes à umidade no item de ensaio e FM22– farinha de mandioca.

Os Anexos 14 e 15 apresentam os gráficos da dispersão dos resultados de umidade,considerando os valores das replicatas e o valor de desvio padrão calculado a partir dasreplicatas.

18/46

Código Fibra alimentar FM22 Desvio Resultado Umidade Resultado b.s. z-escoreLab. Replicatas g/100g padrão g/100g g/100g g/100g

1 5,66 5,61 5,89 5,85 0,14 5,75 8,52 6,29 0,82 * * * * * * - * *3 * * * * * * - * *4 5,16 5,21 5,23 5,94 0,37 5,39 8,64 5,90 -0,25 4,76 4,69 4,56 4,53 0,11 4,63 8,81 5,08 -2,26 * * * * * * - * *7 * * * * * * - * *8 5,65 5,60 5,49 5,49 0,08 5,56 8,61 6,08 0,39 5,80 5,51 4,98 5,62 0,35 5,48 8,53 5,99 0,1

10 * * * * * * - * *11 * * * * * * - * *12 5,49 5,25 5,32 5,27 0,11 5,33 8,51 5,83 -0,313 * * * * * * - * *14 * * * * * * - * *15 * * * * * * - * *16 * * * * * * - * *17 5,05 5,56 5,57 5,07 0,29 5,31 9,64 5,88 -0,218 * * * * * * - * *19 * * * * * * - * *20 * * * * * * - * *

(x-x)/s


* não determinou umidadeTabela 15 – Resultados de umidade – FT21

* não determinou umidadeTabela 16 – Resultados de umidade – FT21 (item de ensaio adicional para a determinação da fibra alimentar)

19/46

Código Umidade - FT21 Desvio ResultadoLab. Replicatas g/100g padrão g/100g1 13,06 12,61 12,95 12,97 0,20 12,902 * * * * * *3 * * * * * *4 13,66 13,55 13,58 13,58 0,05 13,595 12,74 12,73 12,74 12,74 0,00 12,746 * * * * * *7 * * * * * *8 11,97 12,01 12,12 12,32 0,16 12,109 11,78 11,79 11,89 12,00 0,10 11,8710 * * * * * *11 * * * * * *12 12,99 12,99 12,88 12,99 0,05 12,9613 * * * * * *14 * * * * * *15 * * * * * *16 * * * * * *17 13,89 13,82 13,83 13,81 0,04 13,8418 * * * * * *19 * * * * * *20 * * * * * *

Código Umidade - FT21 Desvio ResultadoLab. Replicatas g/100g padrão g/100g1 13,10 13,10 * * 0,00 13,102 13,16 13,30 13,24 13,17 0,07 13,223 13,01 12,90 12,71 12,54 0,21 12,794 13,09 13,17 12,99 13,02 0,08 13,065 12,96 12,95 12,91 12,95 0,02 12,946 13,56 13,51 13,41 13,47 0,06 13,497 * * * * * *8 11,97 12,01 12,12 12,32 0,16 12,109 12,59 12,61 12,68 12,53 0,06 12,6010 11,89 11,86 11,82 11,86 0,03 11,8611 13,17 13,10 13,10 13,15 0,04 13,1312 12,79 12,64 12,73 12,77 0,07 12,7313 12,75 12,64 12,67 12,88 0,11 12,7414 12,42 12,27 12,13 12,26 0,12 12,2715 11,87 11,33 11,55 11,48 0,23 11,5616 13,89 13,90 13,90 13,92 0,01 13,9017 13,89 13,77 13,82 13,81 0,05 12,8218 13,41 13,52 13,51 13,46 0,05 13,4819 * * * * * *20 13,51 13,60 13,65 13,69 0,08 13,61


* não determinou umidadeTabela 17 – Resultados de umidade – FM22

* não determinou umidade

Tabela 18 – Resultados de umidade – FM22 (item de ensaio adicional para a determinação da fibra alimentar)

20/46

Código Umidade - FM22 Desvio ResultadoLab. Replicatas g/100g padrão g/100g1 8,03 8,53 8,10 8,24 0,22 8,232 8,99 8,93 8,94 8,89 0,04 8,933 9,47 9,48 9,26 9,17 0,15 9,344 7,94 7,94 7,83 7,85 0,06 7,895 8,70 8,74 8,70 8,69 0,02 8,716 9,34 8,58 9,43 9,27 0,39 9,157 * * * * * *8 8,68 8,67 8,55 8,56 0,07 8,619 8,51 8,45 8,56 8,47 0,05 8,5010 7,94 7,87 7,97 7,97 0,05 7,9411 8,69 8,66 8,70 8,66 0,02 8,6812 8,62 8,63 8,60 8,57 0,03 8,6013 8,59 8,55 8,57 8,69 0,06 8,6014 8,76 8,90 8,69 8,69 0,10 8,7615 7,90 7,62 7,95 7,99 0,17 7,8616 9,92 9,86 9,88 9,92 0,03 9,8917 9,35 9,62 9,47 9,55 0,12 9,5018 9,46 9,41 9,49 9,41 0,04 9,4419 9,49 9,43 9,56 9,67 0,10 9,5420 9,57 9,44 9,50 9,45 0,06 9,49

Código Umidade - FM22 Desvio ResultadoLab. Replicatas g/100g padrão g/100g1 8,44 8,51 8,62 * 0,09 8,522 * * * * * *3 * * * * * *4 8,30 8,42 9,48 8,36 0,56 8,645 8,86 8,77 8,83 8,76 0,05 8,816 * * * * * *7 * * * * * *8 * * * * * *9 8,57 8,46 8,58 8,49 0,06 8,5310 * * * * * *11 * * * * * *12 8,59 8,55 8,46 8,46 0,07 8,5113 * * * * * *14 * * * * * *15 * * * * * *16 * * * * * *17 9,61 9,60 9,68 9,66 0,04 9,6418 * * * * * *19 * * * * * *20 * * * * * *


9 Comentários e Recomendações

9.1 Cinzas

Nesta rodada, 18 laboratórios relataram resultados de cinzas para farinha de trigo. Destes, 14(78%) obtiveram desempenho satisfatório, 02 (11%) questionável e 02 (11%) não satisfatório.Quanto à farinha de mandioca, dos 19 laboratórios que realizaram a determinação de cinzas,13 (68%) obtiveram desempenho satisfatório e 06 (32%) não satisfatório.

Com relação a desempenhos insatisfatórios relativos a cinzas, observa-se que resultadosmenores que o valor designado podem ser decorrentes de perdas de material, como, porexemplo, por projeção durante a calcinação ou erro na pesagem, enquanto que resultadosmaiores sugerem queima incompleta da matéria orgânica.

Especificamente quanto aos z-escores do laboratório 2, é importante observar:

- os resultados de cinzas reportados pelo laboratório, extremamente fora do esperado eevidentemente não compatíveis com a natureza do item de ensaio, indicam falhas no controleda qualidade e consequentes não-conformidades a serem avaliadas e tratadas, tais como:erro na conclusão ou na interpretação do cálculo do teor a ser determinado; erro natranscrição do valor; falta de revisão; necessidade de treinamento.

Em geral, relacionando as informações e os resultados dos laboratórios com os desempenhosobtidos, sugerem-se algumas ações corretivas, preventivas e de melhoria, tais como:

• verificar a calibração (com verificação intermediária) do instrumento de medição datemperatura da mufla;

• verificar a homogeneidade e estabilidade da temperatura na mufla;

• verificar o status da calibração da balança analítica com resolução mínima de 0,1 mg;

• verificar se a amostra foi aquecida lentamente até a temperatura de calcinação prevista nométodo;

• verificar se não ocorreu perda de amostra (projeção) durante o aquecimento na mufla;

• verificar se não ocorreu absorção de umidade pelo material, antes da pesagem, em funçãodas condições ambientais;

• verificar o material do dessecante (cloreto de cálcio não é recomendado), mantendo-o emcondições adequadas de uso através de secagem a 130ºC (sugere-se secar, no mínimo,duas vezes na semana);

• verificar o procedimento de pesagem e condições de temperatura, incluindo a temperaturado cadinho e da amostra, e umidade do local de pesagem;

• definir as condições da pesagem final (padrão para o cinza claro ou tempo fixo de queimaou requisito de peso constante);

• verificar se não ocorreu contaminação ambiental da amostra por minerais ou interação docadinho com a amostra durante o ensaio.

9.2 Proteínas

Os resultados de proteínas foram obtidos através da determinação de nitrogênio total econversão por fator relacionado à natureza do item de ensaio.

Os métodos utilizados pelos Laboratórios Participantes foram Kjeldahl (87%) e Dumas –automático (13%). O método Kjeldahl envolve as etapas de digestão da amostra, destilação etitulação da amônia, enquanto que o método Dumas-automático envolve a combustão daamostra e quantificação por detector de condutividade térmica. Estudos comparativos observamque Dumas apresenta resultados com melhor precisão, mas relativamente mais elevados,cerca de 1,4% em média, variando conforme o tipo de alimentos (28). Os laboratórios que

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utilizaram Dumas poderão considerar este percentual na análise crítica de seus resultados.

De uma forma geral, cabe ressaltar que valores menores que o valor designado geralmenteestão relacionados a perdas de nitrogênio na destilação, digestão insuficiente, erros natitulação; enquanto que valores maiores sugerem erros na titulação e/ou contaminação devidrarias ou reagentes.

Recomendam-se as seguintes ações corretivas, preventivas ou de melhoria para adeterminação com método Kjeldahl:

• verificar se o ácido sulfúrico utilizado está livre de compostos nitrogenados;

• verificar se o processo de limpeza das vidrarias remove todos os compostos nitrogenados;

• avaliar a calibração de equipamentos, instrumentos e vidraria quanto a erro e incerteza;

• considerar a contribuição do branco no resultado do ensaio;

• na digestão da amostra, seguir os procedimentos descritos nos métodos de referência, taiscomo os relacionados ao uso de antiespumante, tempo, temperatura, proporçõesamostra:ácido:catalisador, taxa de extração de vapores ácidos, além de verificar a eficiênciada digestão através de padrões, tais como lisina ou triptofano. Com relação à quantidadede sulfato de potássio utilizado para aumentar o ponto de ebulição da mistura na digestão,levar em consideração que o excesso de sulfato de potássio pode causar decomposiçãopor aquecimento e consequente perda da amônia;

• utilizar L-cistina somente em materiais que possuem proteínas de mais fácil digestão,comparadas à digestão da lisina;

• durante as etapas de destilação e titulação, verificar a concentração/quantidade de ácidobórico, o tempo de destilação, a preparação/titulação do ácido, o arraste do hidróxido desódio no destilado, o procedimento de determinação do ponto final da titulação (deviragem), o percentual de recuperação do nitrogênio (99 a 101%) utilizando padrão, talcomo sulfato de amônio ou cloreto de amônio. Durante a fase de destilação, se ocorrerviragem da cor vermelha para amarela ou perdas de material pelo aquecimento, repetir oensaio.

Com relação à determinação de nitrogênio por combustão, vale ressaltar a importância dosseguintes procedimentos:

• utilizar método validado para a matriz;

• utilizar material de referência certificado de matriz compatível com a natureza do item deensaio para a verificação da operação do equipamento e avaliação dos resultados obtidos;

• utilizar EDTA livre de impurezas e em quantidade suficiente;

• verificar a pureza dos gases utilizados, tais como, hélio (99,9%), oxigênio (99,9%) e arcomprimido sintético (99,5% e isento de óleo);

• não utilizar hidróxido de sódio e perclorato de magnésio saturados;

• utilizar aparas de cobre na granulometria indicada pelo fabricante do equipamento;

• controlar as condições ambientais, umidade e temperatura, para o funcionamentoadequado do equipamento;

• observar os avisos de alerta do equipamento para o controle das condições de ensaio, taiscomo, vazamento, saturação dos absorsores, saturação das aparas de cobre.

9.3 Fibra Alimentar

Dos 7 laboratórios que determinaram fibra alimentar, 04 utilizaram o tampão MES-TRIS,recomendado na publicação da AOAC International(2) por apresentar melhor desempenhoquando comparado a resultados obtidos com tampão fosfato em ensaios de proficiência porcomparação interlaboratorial em diferentes matrizes. O tampão MES-TRIS é utilizado paragarantir que não ocorra a precipitação de fosfato com a fibra alimentar.

Sugerem-se as seguintes ações corretivas, preventivas e de melhoria com relação à

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determinação de fibra alimentar:

• verificar a possibilidade da substituição do tampão fostato pela mistura MES-TRIS - ácido 2-morfolino etano sulfônico e tris (hidroximetil) aminometano;

• verificar o pH da solução tampão MES-TRIS (recomenda-se o pH de 8,2 a 24ºC, utilizandoinstrumento calibrado e, a cada medição, verificado com materiais de referência certificadosde pH 4,0, 7,0 e 10,0);

• verificar, trimestralmente ou a cada novo lote, a atividade da enzima. A ausência deatividade enzimática indesejável pode ser avaliada com, por exemplo, pectina de citrus,amido de trigo ou milho, caseína.

• utilizar branco para controle.

9.4 Umidade

A determinação da umidade é um dos ensaios mais utilizados em alimentos, pois forneceinformações sobre a qualidade e estabilidade do produto, importantes para a definição dosprocessos adequados de produção, conservação e embalagem, além de permitir a comparaçãoe determinação da real quantidade de constituintes.

Os resultados relativos à determinação de umidade dos itens de ensaio desta rodada foramutilizados para o cálculo dos demais parâmetros em base seca.

Relacionando os resultados de umidade e informações fornecidas pelos LaboratóriosParticipantes com os desempenhos obtidos para proteínas e cinzas em base seca, sugerem-sealgumas ações a seguir:

• verificar a escolha do método, considerando faixa de umidade esperada, natureza daamostra, forma da água presente (livre ou ligada) e pela exatidão e precisão necessárias aouso pretendido do resultado;

• verificar a aplicação dos critérios de tempo fixo e de peso constante. Parâmetrosinadequados de tempo e temperatura podem causar carbonização, caramelização, perdade voláteis, oxidação da gordura, separação incompleta da água, decomposição comformação de água ou perda de substâncias voláteis. Quando há risco de decomposição emfunção da temperatura, recomenda-se o uso de estufa a vácuo que permite a redução datemperatura de aquecimento;

• avaliar, nas determinações em tempo fixo, se o resultado obtido inclui toda a água doalimento, principalmente quando houver água fortemente ligada, amostra com baixacondutividade térmica ou formação de crosta na superfície da amostra durante oprocedimento de aquecimento.

9.5 Recomendações Gerais

Com base em informações obtidas de rodadas anteriores, de métodos publicados e de artigostécnicos, e considerando os resultados e os desempenhos dos laboratórios nesta rodada(Tabela 19), vale observar os seguintes procedimentos:

• verificar os dados brutos dos resultados quanto a casas decimais, cálculos, transcrições,diluições e arredondamentos;

• verificar se os métodos utilizados são apropriados à faixa de trabalho, à matriz utilizada noEP e se atendem à precisão e à exatidão requerida para o uso do resultado;

• no caso de uso de métodos publicados por organizações reconhecidas na área, verificar sesão realmente seguidos conforme descritos na publicação. Neste caso, também, avaliar seo laboratório tem condições de operar adequadamente o método na matriz, através dadeterminação de parâmetros de desempenho como faixa de trabalho, seletividade,precisão, exatidão (recuperação), limite de quantificação, robustez;

• no caso de métodos não normalizados, tais como os alterados, ampliados e desenvolvidos23/46


pelo próprio laboratório, verificar se houve a validação para a matriz e faixa de uso;

• verificar a calibração de instrumentos/equipamentos/vidraria, observando se foramconsiderados os erros e as incertezas;

• verificar os procedimentos e registros de controle da qualidade durante a execução doensaio, como por exemplo, uso de branco e uso de material de referência certificado;

• avaliar a estimativa e a expressão da incerteza segundo publicações como daEurachem(13);

• verificar o desempenho do pessoal envolvido nos ensaios, quanto à eficácia detreinamento, à possibilidade de pressões e conflitos de interesses;

• registrar os resultados das participações em atividades de ensaios de proficiência de formaque as tendências possam ser observadas, e utilizar técnicas estatísticas para a análisecrítica do desempenho e competência do laboratório na execução dos ensaios.

Após efetuar a análise crítica e ações pertinentes, aos laboratórios que não obtiveramdesempenho satisfatório, recomenda-se:

• a execução do ensaio em material de referência certificado preferencialmente de produtoracreditado segundo requisitos da ABNT ISO Guia 34(7) e da ABNT NBR ISO/IEC17025(5);

• a participação em outras rodadas de Ensaio de Proficiência, com a mesma matriz ou matrizsemelhante na mesma faixa de trabalho, organizadas preferencialmente por provedor queatenda aos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17043(6).

EnsaioItemde

Ensaio

Laboratórios z-escore

% (*) no satisfatório questionável não satisfatório

Cinzas

Peso constanteFT21 44 8 6 0 2

FM22 42 8 5 0 3

Tempo fixoFT21 50 9 7 2 0

FM22 53 10 7 0 3

TGAFT21 6 1 1 0 0

FM22 5 1 1 0 0

Proteínas

KjeldahlFT21 87 13 13 0 0

FM22 87 13 10 2 1

CombustãoFT21 13 2 2 0 0

FM22 13 2 0 1 1

Fibra alimentar

Métodoenzimático-gravimétrico

Mes-trisFM22

57 4 3 1 0

Fosfato 43 3 3 0 0

(*) em relação ao número de laboratórios que realizaram o ensaio

Tabela 19 – Distribuição dos Laboratórios, métodos e avaliação z-escore

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10 Referências Bibliográficas

(1) AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Annual Book of ASTM International Standards 2012. ASTM D7582-12 Standard Test Methods for Proximate Analysis of Coal and Coke by Macro Thermogravimetric Analysis.

(2) AOAC International. Official Methods of Analysis of AOAC International. 19 ed. Gaithersburg, MD, USA, 2012.

(3) AOAC International. Official Methods of Analysis of AOAC International. Appendix D: Guidelines for Collaborative Study Procedures to Validate Characteristics of a Method of Analysis, 19 ed. Gaithersburg, MD, USA, 2012.

(4) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT NBR ISO/IEC 17000 - Avaliação de conformidade - Vocabulário e princípios gerais. 2005. 18p.

(5) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT NBR ISO/IEC 17025 - Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração. 2005. 31p.

(6) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT NBR ISO/IEC 17043 – Avaliação de conformidade – Requisitos gerais para ensaios de proficiência. 2011. 46p.

(7) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT ISO Guia 34. Requisitos gerais para a competência de produtores de material de referência. 2012. 41p.

(8) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT ISO Guia 35. Materiais de referência – Princípios gerais e estatísticos para certificação. 2012. 73p.

(9) BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Secretaria de Defesa Agropecuária. Instrução Normativa No 31 de 18 de outubro de 2005. Referência para métodos analíticos que passam a constituir padrões oficiais para análises físico-químicas de conformidade da farinha de trigo ao Padrão de Identidade e Qualidade do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 20 out. 2005.

(10) BRASIL. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para a análise de alimentos. IV ed. Brasília, 2005. p. 810 a 811.

(11) BRASIL. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução nº 360 de 23 de dezembro de 2003. Regulamento Técnico sobre Rotulagem Nutricional de Alimentos Embalados. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 26 dez. 2003. Seção 1.

(12) CHO, S.; DEVRIES, J. W.; PROSKY, L. Dietary Fiber Analysis and applications.Gaithersbrug, MD,USA, AOAC International, 1997. 202p

(13) EURACHEM/CITAC. Guide CG 4 – Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Third Edition. UK, 2012. 141p.

(14) FUNDAÇÃO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA - CIENTEC. Interlab 2012, Relatório – Rodada II, rev.01. Porto Alegre, fevereiro 2013. 44p. (disponível em http://www.cientec.rs.gov.br/?model=conteudo&menu=162)

(15) FUNDAÇÃO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA - CIENTEC. Interlab 2013, Relatório – Rodada I. Porto Alegre, julho 2013. 50p. (disponível em http://www.cientec.rs.gov.br/?model=conteudo&menu=162)

(16) FUNDAÇÃO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA - CIENTEC. Interlab 2014, Relatório – Rodada II, rev.01. Porto Alegre, março 2015. 50p. (disponível em http://www.cientec.rs.gov.br/?model=conteudo&menu=162)

(17) FUNDAÇÃO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA - CIENTEC. Procedimento interno PO.708.65.001 - Preparação, Embalagem, armazenamento e transporte, revisão 02. Porto Alegre, 2006. 7p.

(18) FUNDAÇÃO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA - CIENTEC. Procedimento interno

25/46

http://www.cientec.rs.gov.br/?model=conteudo&menu=162







PO.708.65.002 - Testes de Homogeneidade e de Estabilidade, revisão 04. Porto Alegre, 2007. 9p

(19) GREENFIELD, H.; SOUTHGATE, D.A.T. Food composition data. Rome, FAO/OMS, 2003.321p. (disponível em http://www.fao.org/docrep/008/y4705e/y4705e00.htm )

(20) INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA, QUALIDADE E TECNOLOGIA - Inmetro. Escopo da acreditação CRL 145 - ABNT NBR ISO/IEC 17025 - Ensaio - Fundação de Ciência e Tecnologia – CIENTEC - Departamento de Química. (disponível em www.inmetro.gov.br/laboratorios/rble/docs/CRL0145.pdf)

(21) INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA, QUALIDADE E TECNOLOGIA – Inmetro. Vocabulário Internacional de Metrologia - Conceitos Fundamentais e Gerais e Termos Associados,VIM 2012 (disponível em www.inmetro.gov.br/infotec/publicacoes/vim_2012.pdf).

(22) INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA, QUALIDADE E TECNOLOGIA – Inmetro. NIT-DICLA-026-Requisitos sobre a participação dos laboratórios de ensaio e de calibração em atividades de ensaio de proficiência, rev09. Rio de Janeiro, 2015. 10p.

(23) INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO 5725-2 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.1994/Cor:2002. 43p.

(24) INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO 5725-5 – Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 5: Alternative methodsfor the determination of the precision of a standard measurement method. 1998. Technical Corrigendum 1. 2005. 56p.

(25) INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO 13528 - Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. 2005. 66p.

(26) IRMM; ERM. Certification report, The certification of the mass fractions of proximates and essential elements in rye flour and wheat flour certified reference materials: ERM®-BC381 and ERM®-BC382. (disponível em irmm.jrc.ec.europa.eu/refmat_pdf/ERM-BC382_report.pdf)

(27) THOMPSON, M. et al. The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories. Pure Appl.Chem.,78 (1),145-196, 2006 (tradução disponível em www.inmetro.gov.br/credenciamento/ct/protocolo.pdf).

(28) THOMPSON, M. et al. A comparison of the Kjeldahl and Dumas methods for the determination of protein in foods, using data from a proficiency testing scheme. Analyst, London, vol. 127(12):1666-8, 2002. (disponível em www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/12537377 – abstract)

26/46

http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/12537377

http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/ct/protocolo.pdf

https://irmm.jrc.ec.europa.eu/refmat_pdf/ERM-BC382_report.pdf

https://irmm.jrc.ec.europa.eu/refmat_pdf/ERM-BC382_report.pdf

http://www.inmetro.gov.br/infotec/publicacoes/vim_2012.pdf

http://www.inmetro.gov.br/laboratorios/rble/docs/CRL0145.pdf

http://www.fao.org/docrep/008/y4705e/y4705e00.htm


ANEXOS

Anexo 1 – Homogeneidade - Intra

Anexo 2 – Homogeneidade - Inter

Anexo 3 – Estabilidade

Anexo 4 – Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Cinzas

Anexo 5 – Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Proteínas

Anexo 6 – Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Fibra alimentar

Anexo 7 – Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Umidade

Anexo 8 – Gráfico da dispersão dos resultados de Cinzas / FT21 – farinha de trigo

Gráfico da distribuição do z-escore para Cinzas b.s. / FT21 – farinha de trigo

Anexo 9 – Gráfico da dispersão dos resultados de Cinzas / FM22 – farinha de mandioca

Gráfico da distribuição do z-escore para Cinzas b.s. / FM22 – farinha de mandioca

Anexo 10 – Gráfico da dispersão dos resultados de Proteínas / FT21 – farinha de trigo

Gráfico da distribuição do z-escore para Proteínas b.s. / FT21 – farinha de trigo

Anexo 11 – Gráfico da dispersão dos resultados de Proteínas / FM22 – farinha de mandioca

Gráfico da distribuição do z-escore para Proteínas b.s. / FM22 – farinha de mandioca

Anexo 12 – Gráfico da dispersão dos resultados de Fibra Alimentar / FT21 – farinha de trigo

Anexo 13 – Gráfico da dispersão dos resultados de Fibra Alimentar / FM22 – farinha de mandioca

Anexo 14 – Gráfico da dispersão dos resultados de Umidade / FT21 – farinha de trigo

Anexo 15 – Gráfico da dispersão dos resultados de Umidade / FM22 – farinha de mandioca

Anexo 16 – Itens de ensaio - foto

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ANEXO 1

HOMOGENEIDADE - INTRA

Item de EP Determinação

Desvio padrão darepetibilidade

Sr

Limite derepetibilidade

r

MaiorDiferença

entreresultados

Alíquotamínima (1)

FT21Umidade 0,270 0,76 0,06 1 g

Cinzas b.s 0,025 0,07 0,04 1 g

FM22Umidade 0,180 0,50 0,07 1 g

Cinzas b.s 0,025 0,07 0,06 1 g

(1) quantidade mínima de amostra por replicata

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ANEXO 2

HOMOGENEIDADE – INTER

FT21 – Umidade

FT21 – Cinzas b.s.

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HOMOGENEIDADE – INTER

FM22 – Umidade

FM22 – Cinzas b.s.

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ANEXO 3

ESTABILIDADE

ItemdeEP

DeterminaçãoDesvio padrãodo Estudo daEstabilidade

(s)

Critério 0,3.s

Maior Diferençaentre médias

dos resultados

Diferença entre asmédias dos estudos dahomogeneidade inter eda estabilidade (|xh-ye|)

Avaliação

|xh-ye|< 0,3.s

FT21 Cinzas b.s 0,025 0,008 0,01 0,005 estável

FM22 Cinzas b.s 0,025 0,008 0,01 0,005 estável

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Relatório rev.01 – INTERLAB Rodada 2014–I – Programa de Ensaio de Proficiência – Determinações Químicas em Alimentos

ANEXO 4Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Cinzas

Lab Item de Ensaio - Referência do Método usado Temperaturade queima °C Tempo Equipamento

1FT21 – Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2009 550 Tempo fixo: 16h Forno

FM22 – Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2009 550 Tempo fixo: 16h Forno

2

FT21 – Métodos fisico-químicos para análise de alimentos. Instituto Adolfo Lutz/ 4 edição, 2005. p.105

550 Peso constante Forno

FM22 – Métodos fisico-químicos para análise de alimentos. Instituto AdolfoLutz / 4 edição, 2005. p.105


3FT21 – AACC 08 – 12.01/1999, 11th ed. 03 Nov 2013 600 Tempo fixo: 2h Forno

FM22 – AOAC 923.03/2005. 19th ed., 2012 550 Tempo fixo: 2h Forno

4FT21 – AOAC 945.38.C 550 Peso constante Forno

FM22 – IAL 018/IV 550 Peso constante Forno

5FT21 – Instituto Adolfo Lutz, 4a Edição 2005 – Método 018/IV 550 Peso constante Forno

FM22 – Instituto Adolfo Lutz, 4a Edição 2005 – Método 018/IV 550 Peso constante Forno

6FT21 – Método 018/IV Instituto Adolfo Lutz, IV ed. 2005 550 Peso constante Forno

FM22 – Método 018/IV Instituto Adolfo Lutz, IV ed. 2005 550 Peso constante Forno

8

FT21 – INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicos para análise dealimentos. 4a ed. 2005. Tec. 018/IV. Resíduo por incineração - Cinzas


FM22 – INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicos para análise dealimentos. 4a ed. 2005. Tec. 018/IV. Resíduo por incineração - Cinzas


9

FT21 – IAL, 4a ed., Capítulo IV – Determinações Gerais: 018/IV Resíduo porincineração

550 Tempo fixo: 5h Forno

FM22 – IAL, 4a ed., Capítulo IV – Determinações Gerais: 018/IV Resíduo porincineração


10FT21 – Livro Instituto Adolfo Lutz. Mét.Físico-químico IV ed. 2005 Téc. 018/IV 550 Tempo fixo: 3h Forno

FM22 – Livro Instituto Adolfo Lutz. Mét. Físico-químico IV ed. 2005 Téc. 018/IV 550 Tempo fixo: 3h Forno

11FT21 – ASTM D7582/2012 - - TGA-LECO

FM22 – ASTM D7582/2012 - - TGA-LECO

12FT21 – IAL, IV edição. Brasília 2005, pg 105 550 Peso constante Forno

FM22 – IAL, IV edição. Brasília 2005, pg 105 550 Peso constante Forno

13FT21 – MAPA. Portaria no 108 de 04/09/1991 – Método no 12 600 Tempo fixo: 3h Forno

FM22 – MAPA. Portaria no 108 de 04/09/1991 – Método no 12 600 Tempo fixo: 3h Forno

14FT21 – AOAC 19th Edition, 2012 600 Peso constante Forno

FM22 – AOAC 19th Edition, 2012 - - -

15FT21 – Compêndio Brasileiro de Nutrição Animal 2013 600 Tempo fixo: 12h Forno

FM22 – Compêndio Brasileiro de Nutrição Animal 2013 600 Tempo fixo: 12h Forno

16FT21 – AACC 08-12 (2013) 600 Tempo fixo: 4h Forno

FM22 – AACC 08-12 (2013) 600 Tempo fixo: 4h Forno

17

FT21 – Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos-Instituto Adolfo Lutz. 4 ed. Brasília: Ministério da Saúde, 2005. Método 018/IV

550 Peso Constante Forno

FM22 – Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos-Instituto Adolfo Lutz. 4 ed. Brasília: Ministério da Saúde, 2005. Método 018/IV

550 Peso Constante Forno

18FT21 – AACC 08-12 (revisão 1999) 600 Tempo fixo: 2h Forno

FM22 – AACC 08-12 (revisão 1999) 600 Tempo fixo: 2h Forno

19FM22 – AOCS AMERICAN OIL CHEMISTS SOCIETY, Official Methods andRecommeded Practices of the American Oil Chemist's Society, 6 Ed,th, MethodBa 5a-49- Ash-Revised 2009


20FT21 – No 12 – Portaria no 108 - MAPA 570 Tempo fixo: 4h Forno

FM22 – No 12 – Portaria no 108 - MAPA 570 Tempo fixo: 4h Forno

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ANEXO 5

Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Proteínas

Lab

MétodoEquipamento

ControleKJELDAHL

Outro Equip.

Item de Ensaio – Referência do método

Modificado

Tipo

Digestão Destilação

Sim Não CatalisadorTempo(h:min)

Recolhidoem

Tituladocom

1

FT21 – Compêndio Brasileiro de AlimentaçãoAnimal 2009, método 47

x Micro CuSO4 5:00 H3BO3 HCl -

Utiliza branco,testa digestãoe destilação,carta controle

FM22 – Compêndio Brasileiro de AlimentaçãoAnimal 2009, método 47

x Micro CuSO4 5:00 H3BO3 HCl -

Utiliza branco,testa digestãoe destilação,carta controle

4

FT21 – ISO 1871-2009(E) - - Macro K2SO4 / CuSO4. 2:30 H3BO3 HCl -Utiliza branco,testa digestãoe destilação

FM22 – ISO 1871-2009(E) x Macro K2SO4 / CuSO4. 2:30 H3BO3 HCl -Utiliza branco,testa digestãoe destilação

5

FT21 – AOAC 2001.11 19a edição de 2012 xSemiMicro

K2SO4 /CuSO4.5H2O

4:00 H3BO3 HCl -Utiliza branco,testa digestãoe destilação

FM22 – AOAC 2001.11 19a edição de 2012 xSemiMicro

K2SO4 /CuSO4.5H2O

4:00 H3BO3 HCl -Utiliza branco,testa digestãoe destilação

6

FT21 – Método Kjedahl– Boletim de aplicaçãodo equipamento KjelFlex K360 BUCHI

x AutoCuSO4.5H2O /K2SO4 (1:10)

- H3BO3 HCl - Utiliza branco

FM22 – Método Kjedahl– Boletim de aplicaçãodo equipamento KjelFlex K360 BUCHI

x AutoCuSO4.5H2O /K2SO4 (1:10)

- H3BO3 HCl - Utiliza branco

8

FT21 – INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodosfísico-químicos para análise de alimentos. 4a

ed. 2005. Tec. 037/IVx

MacroAuto

TiO2 / K2SO4 /CuSO4. (1:10:100)

1:30 H3BO3 H2SO4 -Utiliza branco,

testa destilação

FM22 – INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodosfísico-químicos para análise de alimentos. 4a

ed. 2005. Tec. 037/IVx

MacroAuto

TiO2 / K2SO4 /CuSO4. (1:10:100)

1:30 H3BO3 H2SO4 -Utiliza branco,

testa destilação

9

FT21 – IAL, 4a ed., Capítulo IV –Determinações Gerais: Protídios – MétodoKjeldahl modificado – 037/IV

x Micro - 6:00 H3BO3 HCl - Utiliza branco

FM22 – IAL, 4a ed., Capítulo IV –Determinações Gerais: Protídios – MétodoKjeldahl modificado – 037/IV

x Micro - 6:00 H3BO3 HCl - Utiliza branco

10

FT21 – Livro Instituto Adolfo Lutz. MétodosFísico-químicos IV ed. Brasília 2005 P. 123-124

xMacroAuto

K2SO4 / CuSO4 /TiO2 (100:10:1)

2:20 H3BO3 H2SO4 - Utiliza branco

FM22 – Livro Instituto Adolfo Lutz. MétodosFísico-químicos IV ed. Brasília 2005 P. 123-124

xMacroAuto

K2SO4 / CuSO4 /TiO2 (100:10:1)

2:20 H3BO3 H2SO4 - Utiliza branco

12

FT21 – IAL, IV edição. Brasília, 2005, pg 122 x MacroNa2SO4 /

CuSO4.5H2O (10:1)3:00 H3BO3 HCl -

Utiliza branco,testa digestãoe destilação

FM22 – IAL, IV edição. Brasília, 2005, pg 122 x MacroNa2SO4 /

CuSO4.5H2O (10:1)3:00 H3BO3 HCl -


13

FT21 – Compêndio Brasileiro de AlimentaçãoAnimal 2013, método 46

x Macro CuSO4 1:18 H3BO3 H2SO4 - Utiliza branco

FM22 – Compêndio Brasileiro de AlimentaçãoAnimal 2013, método 46

x Macro CuSO4 1:18 H3BO3 H2SO4 - Utiliza branco

FT21 – AOAC 19th Edition. 2012 x - - - - - Dumas -

33/46


Lab

MétodoEquipamento

ControleKJELDAHL

Outro Equip.

Item de Ensaio – Referência do método

Modificado

Tipo

Digestão Destilação

Sim Não CatalisadorTempo(h:min)

Recolhidoem

Tituladocom

14 FM22 – AOAC 19th Edition. 2012 x - - - - - Dumas Utiliza branco

15

FT21 – Compêndio Brasileiro de NutriçãoAnimal 2013

- - MicroCuSO4.5H2O /

Na2SO4 5:00 H3BO3 HCl -

Testa digestão edestilação

FM22 – Compêndio Brasileiro de NutriçãoAnimal 2013

- - MicroCuSO4.5H2O /

Na2SO4 5:00 H3BO3 HCl -

Testa digestão edestilação

16

FT21 – AACC 46-12 (2013) x MacroK2SO4 /

CuSO4.5H2O4:30 H3BO3 H2SO4 -

Testa digestão edestilação,

(NH4)2 C2)4.H2Ográfico controle

padrão

FM22 – AACC 46-12 (2013) x MacroK2SO4 /

CuSO4.5H2O4:30 H3BO3 H2SO4 -

Testa digestão edestilação,

(NH4)2 C2)4.H2Ográfico controle

padrão

17

FT21 – Método Kjedahl– Boletim de aplicaçãodo equipamento Buchi KjelFlex K360

x MacroK2SO4 / CuSO4

(10:1)2:40 H3BO3 HCl -


FM22 – Método Kjedahl– Boletim de aplicaçãodo equipamento Buchi KjelFlex K360

x MacroK2SO4 / CuSO4

(10:1)2:40 H3BO3 HCl -


18

FT21 – AACC 46 – 12.1 (revisão 1999) xMacroAuto

K2SO4 / CuSO4 1:30 H3BO3 H2SO4 -Utiliza branco,testa digestãoe destilação

FM22 – AACC 46 – 12.1 (revisão 1999) xMacroAuto

K2SO4 / CuSO4 1:30 H3BO3 H2SO4 -Utiliza branco,testa digestãoe destilação

20

FT21 – No 990.03 – AOAC method - - - - - - -LECOFP 528

DUMMAS

Utiliza branco,EDTA

FM22 – No 990.03 – AOAC method - - - - - - -LECOFP 528

DUMMAS

Utiliza branco,EDTA

34/46


ANEXO 6

Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Fibra Alimentar

Lab

MétodoReagentetampão

Filtração

- cadinho -

Secagem doresíduo com

fibra

Calcinaçãodo resíduocom fibra Controle

Item de Ensaio – Referência dométodo

Modificado

Enchimento Tipo Porosidadem

T°C Tempo T°C Temposim não

1

FT21 – AOAC 19 Edição, 2012 x Fosfato CeliteCadinho complaca de vidro

sinterizado- 102 14h 530 5h

Utilizabranco,carta

controle

FM22 – AOAC 19 Edição, 2012 x Fosfato CeliteCadinho complaca de vidro

sinterizado- 102 14h 530 5h

Utilizabranco,carta

controle

4

FT21 – AOAC 991.43 x Mes-Tris CeliteCadinho complaca de vidro

sinterizado40-60 105 8h 525 8h

Utilizabranco

FM22 – AOAC 991.43 x Mes-Tris CeliteCadinho complaca de vidro

sinterizado40-60 105 8h 525 8h -

5

FT21 – AOAC 991.43 adaptado, 19a

edição de 2012x Mes-Tris Celite

Cadinho complaca de vidro


Utilizabranco

FM22 – AOAC 991.43 adaptado, 19a

edição de 2012x Mes-Tris Celite



Utilizabranco

8

FT21 – INSTITUTO ADOLFO LUTZ.Métodos físico-químicos para análise dealimentos. 4a ed. 2005. Tec. 045/IV

x Mes-Tris

Filtro analíticoAP40 em

microfibra devidro Millipore



Utilizabranco

FM22 – INSTITUTO ADOLFO LUTZ.Métodos físico-químicos para análise dealimentos. 4a ed. 2005. Tec. 045/IV

x Mes-Tris

Filtro analíticoAP40 em

microfibra devidro Millipore



Utilizabranco

9

FT21 – AOAC. Official Methods ofAnalysis. 19th ed., 2012 – FibraAlimentar Solúvel e Insolúvel: Métodoenzimático gravimétrico

x Fosfato CeliteCadinho complaca de vidro

sinterizado2 105 20h 550 5h

Utilizabranco

FM22 – AOAC. Official Methods ofAnalysis. 19th ed., 2012 – FibraAlimentar Solúvel e Insolúvel: Métodoenzimático gravimétrico


sinterizado2 105 20h 550 5h

Utilizabranco

12

FT21 – AOAC. Oficial methods ofAnalysis, 15 ed. Arlington: USA, Chapter32, pg 7. method 991.43

x Mes-Tris CeliteCadinho complaca de vidro


Utilizabranco

FM22 – AOAC. Official methods ofAnalysis, 15 ed. Arlington: USA, Chapter32, pg 7. method 991.43

x Mes-Tris CeliteCadinho complaca de vidro

sinterizado40-60 105 12h 525 5h -

17

FT21 – Official Methods of Analysis ofAOAC International. 19th ed. 2012.Método no 991.43



Utilizabranco

FM22 – Official Methods of Analysis ofAOAC International. 19th ed. 2012.Método no 991.43



Utilizabranco

35/46


ANEXO 7

Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Umidade

Lab Item de Ensaio – Referência do métodoModificado

Equipamento T °C TempoSim Não

1

FT21 – Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2009,SindiRações – Guia de Métodos Analíticos

x Estufa ar forçado 102oC Peso constante

FM22 – Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2009,SindiRações – Guia de Métodos Analíticos

x Estufa ar forçado 102oC Peso constante

2

FT21 – Métodos físico-químicos para análise de alimentos.Instituto Adolfo Lutz 4 Edição, 2005. p 98.

x Estufa convencional 105oC Peso constante

FM22 – Métodos físico-químicos para análise de alimentos.Instituto Adolfo Lutz 4 Edição, 2005. p 98.


3FT21 – AACC 44 – 15.02/1999, 11th ed. 03 Nov 2013 x Estufa ar forçado 130oC Tempo fixo: 1h

FM22 – AOAC 925.10/2008, 19th ed., 2012 x Estufa ar forçado 130oC Tempo fixo: 1h

4FT21 – AOAC 925.10 x Estufa convencional 130oC Tempo fixo: 1h

FM22 – IAL 013/IV x Estufa vácuo (660 mm Hg) 70oC -

5FT21 – Instituto Adolfo Lutz, 4a Edição, 2005 – Método 012/IV x Estufa ar forçado 105oC Peso constante

FM22 – Instituto Adolfo Lutz, 4a Edição, 2005 – Método 012/IV x Estufa ar forçado 105oC Peso constante

6FT21 – Método 414/IV do Instituto adolfo Lutz, IV ed. 2005 x Estufa convencional 105oC Peso constante

FM22 – Método 414/IV do Instituto adolfo Lutz, IV ed. 2005 x Estufa convencional 105oC Peso constante

8

FT21 – INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicospara análise de alimentos. 4a ed. 2005. Tec. 414/IV e 12/IV.Perda por dessecação (umidade)


FM22 – INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicospara análise de alimentos. 4a ed. 2005. Tec. 414/IV e 12/IV.Perda por dessecação (umidade)


9

FT21 – IAL, 4a ed., Capítulo IV – Determinações Gerais: 013/IVPerda por dessecação (umidade)

x Estufa convencional 105oC Tempo fixo: 5h

FM22 IAL, 4a ed., Capítulo IV – Determinações Gerais: 013/IVPerda por dessecação (umidade)

x Estufa convencional 105oC Tempo fixo: 5h

10

FT21 – Livro Instituto Adolfo Lutz. Métodos Físico-químicos IVed. Brasília 2005 Téc. 012/IV

- - Estufa convencional 105oC Peso constante

FM22 – Livro Instituto Adolfo Lutz. Métodos Físico-químicos IVed. Brasília 2005 Téc. 012/IV

- - Estufa convencional 105oC Peso constante

11FT21 – ASTM D 7582/2012 - - Analisador TGA – LECO - -

FM22 – ASTM D 7582/2012 - - Analisador TGA – LECO - -

12FT21 – IAL , IV edição. Brasília 2005, pg 98 x Estufa convencional 105oC Peso constante

FM22 – IAL , IV edição. Brasília 2005, pg 98 x Estufa convencional 105oC Peso constante

13FT21 – MAPA. Portaria no 108 de 04/09/1991 – Método no 2 x Estufa convencional 105oC Tempo fixo: 7h

FM22 – MAPA. Portaria no 108 de 04/09/1991 – Método no 2 x Estufa convencional 105oC Tempo fixo: 7h

14FT21 – Instituto Adolfo Lutz, Edição IV, 2005 x Estufa convencional 130oC Peso constante

FM22 – Instituto Adolfo Lutz, Edição IV, 2005 x Estufa convencional 105oC Peso constante

15FT21 – Compêndio Brasileiro de nutrição Animal, 2013 x Estufa ar forçado 105oC Tempo fixo: 5h

FM22 – Compêndio Brasileiro de nutrição Animal, 2013 x Estufa ar forçado 105oC Tempo fixo: 5h

16FT21 – AACC 44-15 A (2013) x Estufa ar forçado 130oC Peso constante

FM22 – AACC 44-15 A (2013) x Estufa ar forçado 130oC Peso constante

17

FT21 – AACC Internacional. Approved Methods of Analysis, 11th, Method 45-15.02. Moisture-Air-Oven Methods, 1999

- - Estufa ar forçado 130oC Tempo fixo: 1h

FM22 – AACC Internacional. Approved Methods of Analysis, 11th, Method 45-15.02. Moisture-Air-Oven Methods, 1999

x Estufa ar forçado 130oC Tempo fixo: 1h

36/46


Lab Item de Ensaio – Referência do métodoModificado

Equipamento T °C TempoSim Não

18FT21 – AACC 44-15A (revisão 1999) x Estufa ar forçado 130oC Tempo fixo: 1h

FM22 – AACC 44-15A (revisão 1999) x Estufa ar forçado 130oC Tempo fixo: 1h

19

FM22 – AOCS AMERICAN OIL CHEMISTS SOCIETY, Official Methods and Recommeded Practices of the American Oil Chemist's Society, 6a Method Ca 2c-25. Moisture and Volatile Matter Air Oven Method, 1999

x Estufa ar forçado 130oC Tempo fixo: 2h

20FT21 – No 2 – Portaria no 108 - MAPA - Estufa convencional 105oC Tempo fixo: 4h

FM22 – No 2 – Portaria no 108 - MAPA - Estufa convencional 105oC Tempo fixo: 4h

37/46


ANEXO 8

Dispersão de resultados - cinzas e z-escore - cinzas b.s.FT21 - farinha de trigo

Obs.: Laboratório 2 – vide comentário no item 9.1, página 21/46.

38/46

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-0,2

2540,4

0,7-0,2 0,2

-5,1

-0,7

2,4

1,3

1,8

-0,4

-1,1

-2,0

0,4 0,0

1,1

-0,7

-2,4

z-escore Cinzas, b.s.

Laboratórios

z-es

core


ANEXO 9

Dispersão de resultados - cinzas e z-escore - cinzas b.s.FM22 – farinha de mandioca

Obs.: Laboratório 2 – vide comentário no item 9.1, página 21/46.

39/46

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-0,4

2413,6

3,1

1,1

0,4

-3,3

-1,6

1,1

0,0

-1,3

0,0 0,9-0,2

-4,0

0,4

3,1

-0,7

3,6

-1,8

z-escore Cinzas, b.s.

Laboratórios

z-es

core


ANEXO 10

Dispersão de resultados - proteínas e z-escore - proteínas b.s.FT21 - farinha de trigo

40/46

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

0,8

0,0 -0,50,3

-0,6-0,4

-1,8

0,5 1,3

2,0

0,6

-1,5

0,0

-1,5

0,5

z-escore Proteínas, b.s.

Laboratórios

z-es

core


ANEXO 11

Dispersão de resultados - proteínas e z-escore - proteínas b.s.FM22 – farinha de mandioca

41/46

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

510

-1,2

-0,3-0,5 -0,7

1,6

-2,1

0,2

1,5

5,8

2,9

-0,8

-1,9

0,8

-2,1

z-escore Proteínas, b.s.

Laboratórios

z-es

core


ANEXO 12

Dispersão de resultados – fibra alimentarfarinha de trigo - FT21

42/46


ANEXO 13

Dispersão de resultados – fibra alimentar e z-escore – fibra alimentar b.s.FM22 – farinha de mandioca

43/46

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

0,8

-0,2

-2,2

0,30,1

-0,3 -0,2

z-escoreFibra alimentar b.s.

Laboratórios

z-es

core


ANEXO 14

Dispersão de resultados - umidadeFT21 – farinha de trigo

Obs.: resultados de umidade referente a unidade adicional de item de ensaio enviada para a

determinação de fibra alimentar.

44/46


ANEXO 15

Dispersão de resultados - umidadeFM22 - farinha de mandioca

Obs.: resultados de umidade referente a unidade adicional de item de ensaio enviada para a

determinação de fibra alimentar.

45/46


ANEXO 16

ITENS DE ENSAIO

FT21 – farinha de trigo FM22 - farinha de mandioca

46/46

relatÓrio rodada 2015 - i - cientec.rs.gov.br · umidade, cinzas astm d7582-12 (2) cientec-fm22...

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