MISURAZIONEInsieme di operazioni aventi lo scopo dideterminare il valore di una grandezza.

[VIM 2.01]

CAMPIONE DI RIFERIMENTOCampione, generalmente della migliore qualitmetrologica disponibile in un dato luogo, dalquale sono derivate le misure eseguite in quelluogo. [VIM 6.6]

5.6 Riferibilit delle misure definizioni

Materiale di riferimento (RM): Materiale o sostanza per laquale uno o pi valori delle propriet sono sufficientementeomogenei e ben stabiliti da poter essere usato per la taraturadi un apparecchio, per la valutazione di un metodo dimisurazione o per lassegnazione di valori a propriet dimateriali.

Nota: Un Materiale di riferimento pu essere in forma di gas,liquido o solido puri o in miscela. Esempi sono lacqua perla taratura dei viscosimetri, lo zaffiro per la taratura dellacapacit termica in calorimetria e le soluzioni impiegate perla taratura nellanalisi chimica. (Guida ISO 30).

5.6 Riferibilit delle misure definizioni

Campioni diriferimento

Materiali diriferimento

TARATURAInsieme delle operazioni che stabiliscono, sottocondizioni specificate, la relazione tra i valoriindicati da uno strumento di misurazione, o da unsistema per misurazione, o i valori rappresentantida un campione materiale e i corrispondenti valorinoti di un misurando.

[VIM 6.11]CALIBRAZIONE deriva dallinglese CALIBRATION(= taratura) e non dovrebbe essere usato.

Conferma metrologica: insieme delle operazionirichieste per garantire che unapparecchiatura permisurazione sia conforme ai requisiti per lutilizzazioneprevista.

UNI EN ISO 10012:2004

NOTA: La conferma metrologica generalmentecomprende : la taratura e verifica, ogni aggiustamentoo riparazione necessari e la conseguente nuovataratura; il confronto con i requisiti metrologici perlutilizzo previsto dellapparecchiatura; ognisigillatura ed etichettatura richiesta.

AGGIUSTAMENTOOperazione volta a portare uno strumento per misurazionenelle condizioni di funzionamento e di accuratezza adatteper la sua utilizzazione.

[VIM 4.33]

Spesso si confonde laggiustamento con la taratura...

TARATURA

AGGIUSTAMENTO

TARATURA

Riferibilit: propriet del risultato di unamisurazione consistente nel poterlo riferire acampioni appropriati, generalmente nazionali odinternazionali, attraverso una catena ininterrottadi confronti, tutti con incertezza dichiarata[VIM, 6.10]

NIST

Campioni nazionali

Centro SIT

tarature

Laboratorio

misure

Laboratorio

misure

Industria

misure

Industria

misure

Centro SIT

tarature

Centro SIT

tarature

INRIM

Campioni nazionali

NPL

Campioni nazionali

.......

Campioni nazionali

BIPMcampioni e definizioni

Il SINAL (ove applicabile) richiede che: Le misure siano riferibili ai campioni delle unit del

S.I. Ogni taratura della catena di riferibilit venga eseguita

secondo procedure tecniche appropriate I Laboratori forniscano evidenza formale della

riferibilit (certificati SIT o equivalenti) La periodicit delle tarature sia basata su dati oggettivi

e dipendente dalle condizioni operative degli strumentie dei campioni di riferimento

5.6 Riferibilit delle misure

5.6. Riferibilit delle misure

Il programma di taratura deve essere documentato, e ladocumentazione (programma, procedure, registrazioni) deveincludere:

Lo scadenziario per le tarature ad intervalli regolari; Le istruzioni per l'apposizione di etichette od altra identificazione

dello stato di taratura; La protezione di eventuali regolazioni che possono essere

manomesse; Il riferimento alle procedure di taratura; Le istruzioni per la compilazione dei rapporti di taratura; La valutazione dei risultati, e le azioni da intraprendere in caso di

risultati non conformi alle specifiche; La descrizione di eventuali riparazioni o aggiustamenti; Le responsabilit.

SNT Sistema Nazionale di Taratura

Istituito con la legge n 273 del 1991 Costituito dagli Istituti Metrologici Primari (INRIM,

ENEA), che Realizzano, conservano e disseminano i campioni

primari delle unit di misura del Sistema SI La disseminazione pu essere effettuata direttamente

dagli Istituti Primari o indirettamente, tramite i Centri diTaratura.

Il SIT (gestito da INRIM ed ENEA) lorganismo diaccreditamento dei centri di taratura.

Il SIT nel Sistema Nazionale diTaratura

Istituti Metrologici PrimariINRIM INMRI-ENEA

Centri di taratura SIT

UtentiCentri di ricercaLaboratori diprovasettori industrialiSettori dei servizi

Comitato Centrale Metrico

EAILAC

MAP MIUR

SIT

SNT

SITArea meccanica

Area elettricaSegreteria Centrale

SINAL SINCERT FIDEA

Comitato SIT

Campioni e materiali di riferimento

I campioni di riferimento devono essere taratida un Istituto Metrologico Primario o da uncentro di taratura accreditato dal SIT o da unorganismo in mutuo riconoscimento con ilSIT.

I materiali di riferimento, ove possibile,devono essere certificati o riferibili a materialicertificati. (Guide ISO 30-35, ILAC G12:2000Guidelines for the Requirements for theCompetence of Reference MaterialsProducers)

Riferibilit

Campione Incertezza

Campione nazionale 0,002 %

Laboratorio di taratura 0,01 %

"Prima linea" del laboratorio 0,07 %

Tarature interne del laboratorio 1,0 %

Nella taratura lapparecchiatura deve essereverificata contro un campione di incertezzamigliore. Per ogni misura si dovrebbe poterdimostrare questo genere di relazione gerarchica,come nellesempio:

Riferibilit delle misure - requisiti SINAL

Relativamente alle tarature esterneLa taratura esterna deve essere eseguita (ovepossibile) da centri SIT o equivalenti in ambitoeuropeo, oppure da istituti metrologici primarinazionali (p. es. INRIM, ENEA, NMI, NPL, BAM,NIST, ...).

Non pu essere accettata in sostituzione di unataratura SIT, la taratura del costruttore o di altrilaboratori non accreditati SIT, anche qualorasiano in possesso di campioni di riferimento taratiSIT.

Relativamente alle tarature interne La taratura interna accettata purch il laboratorio possegga i

campioni di riferimento necessari ed operi a fronte di idoneeprocedure documentate che gli ispettori SINAL valutano.

I campioni di riferimento devono essere periodicamente tarati dalaboratori SIT o equivalenti

Nel caso di misurazioni non direttamente riferibili ai campioninazionali (p. es. propriet chimiche) il laboratorio deve utilizzaremateriali di riferimento, ove possibile riferibili a materialinazionali o internazionali (BCR, NIST, PTB, LGC, ecc.)

Nel caso in cui non esistano materiali di riferimento illaboratorio deve partecipare a circuiti di confronto

Riferibilit delle misure requisiti SINAL

EA

BIPM MRAMutuo riconoscimento tra gliistituti metrologici nazionali.

14 ottobre 1999 Gli Istituti Metrologici Nazionali (NMI) di

51 Paesi hanno firmato laccordo dimutuo riconoscimento, basato suirisultati dei confronti gestiti dal NIST edal BIPM.

Tarature interne: pianificazionePer ogni grandezza (ed ogni campo di misura) definirecome determinare, ed i criteri di accettazione, per:Linearit (quanti punti, massimo scostamento..)Ripetibilit incertezza (criteri...)Altri parametri caratteristici dello strumento (es.carico decentrato per le bilance, isteresi, etc.)E importante, prima, definire i requisiti (tolleranze,incertezze richieste) che serviranno a scegliere icampioni (pi o meno costosi) per la taratura.

Taratura dello spettrofotometro

Semestrale: lunghezza donda con filtrio lampada a mercurio.

Taratura della linearit di risposta consoluzione di potassio cromato

0,2000 g/l = 0,200 0,005 unit diassorbanza.

Caso in cui il metodo (Regolamento CE2568/91, All. IX) fornisce le istruzioni.

Il laboratorio deve identificare le tarature chepossono contribuire in modo significativoallincertezza dei risultati.

Le tarature (es. tubi di Pitot) devono essereeffettuate da laboratori accreditati.

La frequenza di taratura pu variare damensile ad annuale.

Sono richieste verifiche intermedie (zero edun punto della retta di taratura) ad ognicampionamento.

CEN/TS 15675:2007 - Emissioni da sorgente stazionaria

Fonti di riferibilitIstituti Metrologici PrimariCentri SIT o accreditati da Organismi in mutuoriconoscimento con il SITMateriali di riferimento certificatiCostanti fisiche (punto triplo dellacqua, puntodi fusione dellindio, umidit in equilibrio conuna soluzione satura, potere calorifico dellacidobenzoico, )Partecipazione a circuiti interlaboratorio

Riferibilit al S.I.

Nel settore chimico la riferibilitspesso ottenibile solo con

materiali di riferimentoCampione di

kg di Ptnazionale

Uso dei materiali di riferimento: Tipi dimisure (Alain Marchal)

1. Metodi calcolabili (gravimetrici,volumetrici, elettrochimici, ...).

2. Metodi relativi (spettrofotometria,assorbimento atomico, gascromatografia,HPLC, ).

3. Metodi comparativi (fluorescenza X,attivazione neutronica, quantometro ).

1. Metodi calcolabili

Es. calcare nel terreno, Cu+Agelettrogravimetrica

Si tarano le apparecchiature chegarantiscono la riferibilit ai campioninazionali (bilancia, coulombometro,buretta, ).

Devono essere disponibili e gestiticampioni di prima linea riferibili al S.I.

2. Metodi relativi

Es. metalli con ICP, diossine con GC-MS

I campioni sono trattati e diluiti in modo daevitare interferenze nel confronto con imateriali di riferimento.

I materiali di riferimento sono semplici(soluzioni) e possono essere commerciali(richiedere lanalisi del lotto).

Se ne deve conoscere il titolo e lincertezza

3. Metodi comparativiEs. analisi delle leghe con quantometro

Sono metodi sensibili alleffetto matrice. Deve esistere il materiale di riferimento

certificato idoneo, cio concomposizione simile.

Si deve verificare linfluenza dello statofisico (granulometria, viscosit, statocristallino, )

Circuiti interlaboratorioLe prove interlaboratorio possono essere

utilizzate per molti scopi: Documentare la riferibilit delle misure

(ISO/IEC 17025 5.6.2); Validare i metodi di prova (ISO 5725); Valutare la competenza tecnica dei laboratori

(Guida ISO 43 e ISO 13528); Certificare materiali di riferimento (Guide ISO

30-35).

Documentazione della riferibilit dellemisure (ISO/IEC 17025 5.6.2)

La partecipazione a programmi idonei diconfronti interlaboratorio richiesta ogni voltapossibile.Ovvero, il laboratorio deve dimostrare dirientrare nei requisiti di accettabilit deiconfronti interlaboratorio, in particolare perquelle misure che non sono strettamenteriferibili al Sistema Internazionale.

Validazione dei metodi di prova(ISO 5725).

Tutti i partecipanti devono utilizzare lo stessometodo in studio, e la successiva elaborazionestatistica dei risultati porter alla stima dei datidi ripetibilit e riproducibilit del metodo.Generalmente si forniscono pi campioni, adiversi livelli della propriet da determinare.

Valutazione della competenza tecnica deilaboratori (Guida ISO 43 e ISO 13528).

La partecipazione a schemi interlaboratorioorganizzati secondo la ISO Guide 43 serve:

come verifica di prima parte ai laboratori perverificare di fornire risultati attendibili, e darnedimostrazione ai propri clienti;

come verifica di seconda parte ai clienti deilaboratori;

come verifica di terza parte, agli organismi diaccreditamento.

Certificazione di materiali diriferimento (Guide ISO 30-35).

Il requisito che partecipino laboratori competenti,utilizzando tutte le tecniche possibili, in modo daottenere un valore della propriet certificato che servaa qualunque futuro utilizzatore del materiale diriferimento.Mentre negli altri casi si eliminano i dati anomalimediante tecniche statistiche, in questo caso prevale ladiscussione scientifica dei risultati (e talora ha ragionelunico laboratorio fuori dal coro)

Materiali di riferimento IIS Institute for Interlaboratory studies. Settore

petrolifero. JRC-IRMM - Institute for Reference Materials and

Measurements Materiali di riferimento BCR. LGC - Laboratory of Government Chemist. Materiali

di riferimento nei settori biomedico, ambientale,agroalimentare, industriale.

NIST (ex NBS) Standard Reference Materials. SCC - Standard Council of Canada UNICHIM ha pubblicato il Manuale N. 197 - Guida alla

scelta e alluso dei materiali di riferimento. COMAR (www.comar.bam.de) banca dati dei

materiali di riferimento, accessibile gratuitamente