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Universidade Estadual de Campinas Faculdade de Odontologia de Piracicaba Roberta Araujo de Paula Ramos Efeito de silanos experimentais formulados com diferentes tio-uretanos na resistência da união e propriedades adesivas de pinos de fibra de vidro convencional e anatômico Piracicaba, SP 2020

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Universidade Estadual de Campinas

Faculdade de Odontologia de Piracicaba

Roberta Araujo de Paula Ramos

Efeito de silanos experimentais formulados com diferentes tio-uretanos na

resistência da união e propriedades adesivas de pinos de fibra de vidro

convencional e anatômico

Piracicaba, SP

2020

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Roberta Araujo de Paula Ramos

Efeito de silanos experimentais formulados com diferentes tio-uretanos na

resistência da união e propriedades adesivas de pinos de fibra de vidro

convencional e anatômico

Dissertação apresentada à Faculdade de

Odontologia de Piracicaba da Universidade

Estadual de Campinas como parte dos

requisitos exigidos para a obtenção do título de

Mestra em Clínica Odontológica, área de

Prótese Dental

Orientador: Rafael Leonardo Xediek Consani

ESTE EXEMPLAR CORRESPONDE À

VERSÃO FINAL DA DISSERTAÇÃO

DEFENDIDA PELA ALUNA ROBERTA

ARAUJO DE PAULA RAMOS E ORIENTADA

PELO PROF. DR. RAFAEL LEONARDO

XEDIEK CONSANI.

Piracicaba, SP

2020

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Ficha catalográfica

Universidade Estadual de Campinas

Biblioteca da Faculdade de Odontologia de Piracicaba

Marilene Girello - CRB 8/6159

Informações para Biblioteca Digital

Título em outro idioma: Effect of experimental silanes formulated with different thio-

urethanes on bond strength and adhesive properties of convencional and anatomical

fiberglass post

Palavras-chave em inglês:

Silane

Endodontics

Bond strength

Dental pins

Dental cements

Área de concentração: Prótese Dental

Titulação: Mestra em Clínica Odontológica

Banca examinadora:

Rafael Leonardo Xediek Consani [Orientador]

Luís Roberto Marcondes Martins

Pedro Cesar Garcia de Oliveira

Data de defesa: 23-10-2020

Programa de Pós-Graduação: Clínica Odontológica

Identificação e informações acadêmicas do(a) aluno(a)

- ORCID do autor: https://orcid.org/0000-0001-7138-5305

- Currículo Lattes do autor: http://lattes.cnpq.br/7521687487628803

Ramos, Roberta Araujo de Paula, 1994-

R147e Efeito de silanos experimentais formulados com diferentes tio-uretanos

na resistência da união e propriedades adesivas de pinos de fibra de vidro

convencional e anatômico / Roberta Araujo de Paula Ramos. – Piracicaba,

SP : [s.n.], 2020.

Orientador: Rafael Leonardo Xediek Consani.

Dissertação (mestrado) – Universidade Estadual de Campinas,

Faculdade de Odontologia de Piracicaba.

1. Silano. 2. Endodontia. 3. Resistência de união. 4. Pinos dentários. 5.

Cimentos dentários. I. Consani, Rafael Leonardo Xediek, 1974-. II.

Universidade Estadual de Campinas. Faculdade de Odontologia de

Piracicaba.

III. Título.

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A Comissão Julgadora dos trabalhos de Defesa de Dissertação de Mestrado, em sessão pública

realizada em 23 de outubro de 2020, considerou a candidata ROBERTA ARAUJO DE PAULA RAMOS

aprovada.

PROF. DR. RAFAEL LEONARDO XEDIEK CONSANI

PROF. DR. PEDRO CESAR GARCIA DE OLIVEIRA

PROF. DR. LUÍS ROBERTO MARCONDES MARTINS

A Ata da defesa, assinada pelos membros da Comissão Examinadora, consta no SIGA/Sistema de Fluxo

de Dissertação/Tese e na Secretaria do Programa da Unidade.

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DEDICATÓRIA

Dedico este trabalho à memória de meus avôs Orlando Alvares de Araújo e Sebastião

de Paula Ramos, os quais aguardavam ansiosamente a concretização dessa etapa acadêmica,

mas infelizmente foram chamados a deixar nosso plano físico. Agradeço o privilégio de ter

convivido com esses admiráveis senhores, com os quais pude aprender sobre respeito,

humildade, honestidade, integridade e serenidade.

Vô Orlando e vô Tião, obrigada por serem alicerces de amor e união na nossa família.

As lindas memórias que construímos juntos estarão para sempre presentes em nossos corações.

Saudades eternas!

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AGRADECIMENTOS ESPECIAIS

A Deus, por guiar e iluminar minha caminhada, trazendo alegria e felicidade nos

momentos de glória e dando proteção, amparo e coragem nos momentos de dificuldade.

Obrigada por permitir minha evolução espiritual. Sem o senhor nada disso seria possível.

Ao meu orientador Prof. Dr. Rafael Leonardo Xediek Consani, por acreditar em mim

até mesmo quando eu não acreditava. Sua dedicação, tranquilidade, transparência se tornaram

inspiração para meu futuro. Agradeço com todo o coração a paciência em me ouvir não só nos

bons momentos, mas principalmente nos dias de cansaço, choro e desespero. Serei eternamente

grata à oportunidade a mim creditada.

Aos meus pais Adalberto de Paula Ramos e Rosana Araújo de Paula Ramos, por

acreditarem e confiarem na minha capacidade desde o início. Obrigada por serem meus maiores

exemplos de respeito, dignidade, união e amor puro. A fé e o suporte depositados em todas as

glórias e dificuldades me incentivaram a continuar por mais tortuoso que fosse o caminho. Sem

vocês nada disso seria possível. Amo-os incondicionalmente!

Ao meu irmão Felipe Araújo de Paula Ramos, por sempre me encontrar, aos finais de

semana, com um sorriso e um abraço amigos. Você tornou os meus dias mais felizes com seus

momentos de carisma, humor, musicalidade e verdade. Sua presença é um presente divino. Te

amo!

Ao meu amigo, companheiro e amado namorado Thiago de Andrade Machado, apesar

da distância sempre esteve muito presente em todos esses anos de pós-graduação, sabendo me

codificar muitas vezes apenas pelo som da minha voz. Obrigada por todo carinho, incentivo e

paciência. Sem a sua ajuda tudo teria sido muito mais difícil de ser alcançado.

Às minhas avós Maria Edna Campanhã Marcelino Ramos e Rosa Nercides Batista

Araújo, por serem sinônimos de bondade, simplicidade e sabedoria, as quais se mantiveram

presentes, mesmo à distância, sempre carinhosas e prontas a ajudar em qualquer dificuldade da

minha caminhada. Obrigada pelos conselhos, mimos e orações.

À doutoranda Vitória Massoneto Piccolli, por ser não somente colega do grupo de

pesquisa, mas também uma amiga de outras vidas, quase irmã mais experiente sempre pronta a

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ajudar e aconselhar. Admiro sua luz, bondade, fidelidade e determinação. Obrigada pela

amizade que durará para sempre!

Ao doutorando Marcos César Pomini, não só pela colaboração com a metodologia deste

trabalho, mas também por se tornar amigo solícito, companheiro de aulas, caronas, conversas e

desabafos. Agradeço demais toda sua ajuda, sem ela este projeto não se realizaria.

À mestranda Raíssa Manoel Garcia, amiga que a pós-graduação me presenteou,

obrigada pelas madrugadas mal dormidas, pela atenção, apoio e companheirismo. Você sempre

esteve disposta a ajudar mesmo sem esperar nada em troca, o que a torna inesquecível.

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AGRADECIMENTOS

À Faculdade de Odontologia de Piracicaba da Universidade Estadual de Campinas –

FOP/UNICAMP, na pessoa do Diretor Prof. Dr. Francisco Haiter Neto e do Diretor Associado

Prof. Dr. Flávio Henrique Baggio Aguiar.

À Profa. Dra. Karina Gonzales Silvério Ruiz, Coordenadora Geral dos Cursos de Pós-

Graduação e ao Prof. Dr. Valentim Adelino Ricardo Barão, Coordenador do Programa de Pós-

Graduação em Clínica Odontológica da FOP – UNICAMP.

Aos docentes da área de Prótese Dentária da FOP-UNICAMP Profa. Dra. Altair

Antoninha Del Bel Cury; Prof. Dr. Frederico Andrade e Silva; Prof. Dr. Guilherme Elias

Pessanha Henriques; Prof. Dr. Marcelo Ferraz Mesquita; Prof. Dr. Mauro Antônio de

Arruda Nóbilo; Prof. Dr. Rafael Leonardo Xediek Consani; Profa. Dra. Renata Cunha

Matheus Rodrigues Garcia; Prof. Dr. Valentim Adelino Ricardo Barão; Prof. Dr. Wander

José da Silva e Prof. Dr. Wilkens Aurélio Buarque e Silva, por todas disciplinas ministradas,

sabedoria e conhecimentos transmitidos aos alunos de pós-graduação.

Aos funcionários da Prótese Dentária Sra. Eliete A. Ferreira Lima Marim e Sr.

Eduardo Pinez Campos, por me receberem na FOP/UNICAMP de forma tão amigável. Vocês

foram sempre extremamente competentes em seus trabalhos. Sou grata a todo suporte e apoio

durante minha trajetória na pós-graduação.

Aos funcionários da secretaria de Pós-Graduação Ana Paula Carone, Claudinéia Prata

Pradella, Érica A. Pinho Sinhoreti, Leandro Viganó e Raquel Q. Marcondes Cesar, pela

solicitude e capacitação em tirar todas as minhas dúvidas durante o período de pós-graduação.

Ao funcionário supervisor do MEV Sr. Adriano Luís Martins, pelo aprendizado e apoio

na utilização do miscroscópio eletrônico de varredura.

Ao Engenheiro Marcos Blanco Cangiani e à Técnica Selma Aparecida Barbosa

Segalla do Laboratório de Materiais Dentários da FOP-UNICAMP, pela disponibilidade em

esclarecer dúvidas sobre o funcionamento e utilização dos equipamentos durante toda a coleta

de dados.

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Ao Prof. Dr. Mário Alexandre Coelho Sinhoreti, à Profa. Dra. Fernanda Miori

Pascon e à Profa. Dra. Giovana Spagnolo Albamonte de Araújo, por participarem da Banca

do Exame de Qualificação de Mestrado e oferecerem sugestões e contribuições significativas.

Ao Prof. Dr. Rafael Leonardo Xediek Consani, ao Prof. Dr. Luís Roberto Marcondes

Martins e ao Prof. Dr. Pedro César Garcia de Oliveira, por todos conselhos, colaborações e

apoio durante a participação da Banca de Defesa de Mestrado.

Aos colegas da especialização em prótese dentária pela Associação Odontológica de

Ribeirão Preto (AORP), especialmente Ana Beatriz Vilela Teixeira e Eduardo Prudêncio e

Silva, pela amizade e suporte por meio do empréstimo de materiais ou compartilhamento de

conhecimentos da atividade acadêmica.

Ao colega de pós-graduação Guilherme Almeida Borges, por auxiliar na tomada de

imagens do projeto, disponibilizando tempo e conhecimento.

A todos os colegas da pós-graduação da área Prótese Total, pelo convívio amigo no

laboratório e por tornarem a rotina muito mais prazerosa durante toda essa jornada.

Aos colegas de Pós-graduação da FOP-UNICAMP, das mais diversas àreas, que em

algum momento participaram da minha jornada, nas mesmas disciplinas, ou na utilização dos

mesmos laboratórios.

À Angelus, pela doação dos pinos de fibra de vidro utilizados na pesquisa.

Ao frigorífico Friuna, por permitir a coleta dos dentes bovinos utilizados na pesquisa.

À todos funcionários da FOP, sempre simpáticos e dispostos a ajudar os alunos desta

Instituição de Ensino.

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“Muitas pessoas têm a ideia errada

do que constitui a felicidade

verdadeira. Ela não é alcançada

através da auto-satisfação, mas

através da fidelidade a um

propósito digno”

(Helen Keller)

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RESUMO

O estudo in vitro avaliou o efeito de silanos experimentais à base de tio-uretanos na

fixação de pinos de fibra de vidro convencional ou anatômico aos condutos radiculares por

meio da resistência ao cisalhamento por extrusão, padrão de falha e infiltração marginal. Os

silanos experimentais foram sintetizados a partir da combinação do tiol-pentaeritritol tetra-3-

mercaptopropionato (PETMP) com isocianatos 1,6-hexanodiol-diissocioso (HDDI) (alifático),

ou 4,4’-diisocianato de diciclo-hexilmetano (HDMI) (cíclico), ou 1,3-bis (1- isocianato-1-

metiletil) (BDI) (aromático). Após tratamento endodôntico convencional com pinos de fibra de

vidro convencional ou anatômico, as raízes bovinas foram separadas nos grupos (n=10): G1:

pino de fibra de vidro convencional + silano comercial RelyX Ceramic Primer (controle); G2:

pino de fibra convencional + silano experimental HDDI; G3: pino de fibra convencional +

silano experimental HDMI; G4- pino de fibra convencional + silano experimental BDI; G5-

pino de fibra de vidro anatômico + silano comercial RelyX Ceramic Primer (controle); G6: pino

de fibra anatômico + silano experimental HDDI; G7: pino de fibra anatômico + silano

experimental HDMI; G8- pino de fibra anatômico + silano experimental BDI. Todos os grupos

foram submetidos às ciclagens mecânica (1,2 x 106 ciclos) e térmica (500 ciclos). Obteve-se

duas fatias com 1 mm de espessura de cada terço radicular (cervical, médio e apical), uma

submetida ao teste de resistência ao cisalhamento por extrusão (MPa) e padrão de falha (%) e

outra submetida à infiltração marginal por corante (%) azul de metileno a 2% por sete dias. Os

dados de padrão de falha e microinfiltração foram analisados por meio das frequências

absolutas e relativas, e a resistência da união adesiva por meio de análise exploratória com o

programa R (Core Team, 2019) com nível de significância de 5%. Os resultados revelaram

maior resistência adesiva nos grupos G3 e G4 em todos os terços radiculares e no G2 no terço

médio quando comparados com o controle (p<0,05) com pino convencional. Com pino

anatômico, o G8 apresentou menor valor que o controle nos terços cervical e apical (p<0,05) e

o G7 apresentou menor valor que o grupo controle no terço cervical (p<0,05). Os grupos G3 e

G4 apresentaram valores significativamente maiores com o pino convencional do que com o

pino anatômico em todos os terços (p<0,05). A maioria das amostras mostrou falha mista em

todos os grupos. Houve predominância do escore 3 (+ que 2/3) com pino convencional, com

exceção do grupo G3 no terço médio e nos grupos G2 e G4 no terço apical. Com pino anatômico

houve aumento do escore 2 (1/3 e menos que 2/3) ou escore 1 (menos que 1/3), exceto nos

terços cervical e médio do grupo PETMP-HDDI. Não foi observado escore 0 (sem infiltração).

Conclui-se que os silanos experimentais à base de tio-uretanos promoveram maior resistência

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com pino convencional, a ocorrência de falha mista foi similar entre os grupos controle e silanos

experimentais, e o pino de fibra de vidro anatômico reduziu a infiltração marginal em todos os

grupos, exceto nos terços cervical e médio do grupo PETMP-HDDI.

Palavras-chave: Silano. Endodontia. Resistência da união. Pinos dentários. Cimentos

dentários.

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ABSTRACT

The in vitro study evaluated the effect of experimental silanes based on thio-urethanes

in restoring root tooth with conventional fiberglass (CFGP) or anatomical (AFGP) posts,

through the bond strength, marginal micro-infiltration and failure pattern. Three experimental

silanes were synthesized by combining thiol-pentaerythritol tetra-3-mercaptopropionate

(PETMP) with different isocyanates such as 1,6-hexanediol-diisocious (HDDI) (aliphatic), or

dicyclohexylmethane 4,4'-diisocyanate (HDMI) (cyclic), or 1,3-bis (1-isocyanate-1-

methylethyl) (BDI) (aromatic). After conventional endodontic treatment, intra-canal

preparation, and rehabilitation with a fiberglass post, the roots of the bovine teeth were

separated into the following groups (n = 10): G1: CFGP + commercial silane (control); G2:

CFGP + HDDI silane; G3: CFGP + HDMI silane; G4- CFGP + BDI silane; G5: AFGP +

commercial silane Rely X Ceramic Primer (control); G6: AFGP + HDDI silane; G7: AFGP +

silane HDMI; G8- AFGP + BDI silane. All groups were submitted to mechanical (1.2 x 106

cycles) and thermal (500 cycles) cycles. Two 1 mm thick slices were obtained from each root

third (cervical, middle and apical), one submitted to the bond strength test (BS) and failure

pattern (FP) and the other submitted to marginal micro-infiltration (MI) through 2% methylene

blue dye for seven days. The data obtained from FP and MI were analyzed descriptively using

absolute and relative frequencies, while BS was subjected to exploratory analysis with the aid

of the R program (Core Team, 2019) at a significance level of 5%. The results revealed a higher

BS in groups G3 and G4 in all roots thirds and in group G2 in middle third for CFGP when

compared with the control group (p <0.05). When using AFGP, G8 had a lower BS than the

control group, in the cervical and apical thirds (p <0.05) and G7 had a lower BS than the control

group, in the cervical third (p <0.05). Groups G3 and G4 showed significantly higher BS with

the CFGP than with the AFGP in all thirds (p <0.05). Most of the samples had mixed (dentin-

cement adhesive) failure in all groups. There was a predominance of score 3 (interface stained

more than 2/3) in CFGP, except for the middle third in G3 group and the apical third in G2 and

G4 groups. In AFGPs there was a predominance of score 2 (interface stained more than 1/3 and

less than 2/3) in all groups. No score 0 was observed (without dye infiltration). Thus, it is

concluded that the experimental silanes based on thio-urethanes promoted greater BS in CFGP,

the mixed failure pattern found in the control group was maintained in the groups with

experimental silanes and the anatomy of the fiberglass posts reduced the MI in all groups.

Keywords: Silane. Endodontics. Bond strength. Dental pins. Dental cements.

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SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ................................................................................................................ 16

2 REVISÃO DA LITERATURA ......................................................................................... 18

2.1 Pinos de fibra de vidro ............................................................................................... 18

2.2 Pinos anatômicos ....................................................................................................... 20

2.3 Silanos ........................................................................................................................ 22

2.4 Tio-uretanos ............................................................................................................... 25

2.5 Fatores relacionados à resistência da união ............................................................... 27

3 PROPOSIÇÃO .................................................................................................................. 29

4 MATERIAL E MÉTODOS .............................................................................................. 30

4.1 Delineamento do estudo ............................................................................................. 30

4.2 Grupos experimentais ................................................................................................ 31

4.3 Fluxograma ................................................................................................................ 32

4.4 Preparo do silano experimental .................................................................................. 32

4.5 Coleta e seleção dos dentes ........................................................................................ 33

4.6 Limpeza e remoção da polpa ..................................................................................... 34

4.7 Tratamento endodôntico ............................................................................................ 35

4.8 Preparo do conduto radicular para inserção do pino .................................................. 36

4.9 Cimentação do pino de fibra de vidro convencional ................................................. 37

4.10 Cimentação do pino de fibra de vidro anatômico ...................................................... 38

4.11 Preparo da coroa ........................................................................................................ 40

4.12 Ciclagem mecânica .................................................................................................... 41

4.13 Ciclagem térmica ....................................................................................................... 42

4.14 Preparo das raízes para o teste de resistência ao cisalhamento .................................. 43

4.15 Padrão de falha ........................................................................................................... 45

4.16 Microinfiltração na interface da união ....................................................................... 45

4.17 Análise estatística ...................................................................................................... 46

5 RESULTADOS ................................................................................................................. 47

5.1 Resistência ao cisalhamento por extrusão ................................................................. 47

5.2 Microinfiltração da interface da união ....................................................................... 49

5.3 Padrão de falha ........................................................................................................... 51

6 DISCUSSÃO ..................................................................................................................... 54

7 CONCLUSÃO .................................................................................................................. 59

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REFERÊNCIAS ....................................................................................................................... 61

ANEXO 1 - RELATÓRIO DE VERIFICAÇÃO DE ORIGINALIDADE E PREVENÇÃO DE

PLÁGIO....................................................................................................................................76

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1 INTRODUÇÃO

A Odontologia moderna tem possibilitado o desenvolvimento de materiais

odontológicos e o aperfeiçoamento da condição estética de maneira à proporcionar maior êxito

em reabilitações protéticas de dentes com extensa destruição coronária.

O núcleo metálico fundido foi utilizado por muitos anos como reabilitador protético para

dentes com extensa destruição coronária e tratamento endodôntico prévio. Esse método ainda

é utilizado por muitos profissionais por possuir como principal vantagem a adequada adaptação

do pino às paredes radiculares; contudo, apresenta algumas desvantagens, como falta de

estética, corrosão e maior tensão transmitida sobre a estrutura dentária devido ao maior módulo

de elasticidade do metal (Cailleteau et al., 1992; Asmussen et al., 1999; Sirimai et al., 1999;

Ferrari et al., 2000; Schwartz & Robbins, 2004; Barjau-Escribano et al., 2006; Macedo et al.,

2010; Pang et al., 2019).

Com o intuito de aprimorar as características estéticas e funcionais para minimizar as

desvantagens dos núcleos metálicos fundidos, foram introduzidos os pinos de fibra de vidro

compostos por fibras coesas, unidirecionais envoltas numa matriz resinosa (Goldberg &

Burstone, 1992; Asmussen et al., 1999; Perdigão et al., 2006; Macedo et al., 2010; Pang et al.,

2019). Este tipo de pino endodôntico apresenta diversos benefícios em relação ao núcleo

metálico fundido, tais como: melhor estética, resistência à corrosão, simplificação do

procedimento clínico, facilidade de remoção, melhor distribuição das tensões sobre a estrutura

dental e módulo de elasticidade similar ao da dentina (Goracci & Ferrari, 2011; Ferrari et al.,

2012; Samimi et al., 2014; Yamin et al., 2018; Lopes et al., 2020). Entretanto, algumas falhas

biomecânicas que podem ocorrer em reabilitações com pinos de fibra de vidro estão

relacionadas com o menor nível de adaptação anatômica ao conduto e consequentemente com

linha de cimentação mais espessa (Ferrari et al., 2000; Monticelli et al., 2003; Ferrari et al.,

2007b; Ferrari et al., 2007c; de Souza et al., 2016).

Devido a esses fatores, tem sido indicado o pino de fibra de vidro anatômico

individualizado por meio da modelagem do canal radicular com resina composta fotoativada,

possibilitando: melhorar a imbricação mecânica e adaptação do pino à parede do canal

radicular, diminuir a espessura do cimento resinoso, promover maior retenção e menor

influência sobre as propriedades mecânicas da cimentação resinosa (Velmurugan &

Parameswaran, 2004; Grandini et al., 2005; Faria-e-Silva, 2009; Macedo et al., 2010; Gomes

et al., 2016; Marcos et al., 2016; Wang et al., 2016; Rocha et al., 2017; Wang et al., 2017).

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Além da adequada adaptação e melhor retenção do pino, verifica-se a diminuição de

falhas na interface adesiva que promovem a desunião do complexo pino-adesivo-cimento e/ou

cimento-adesivo-dentina. Essas falhas são causadas principalmente pela dificuldade técnica de

se obter união com resistência apropriada, considerada o principal fator para o insucesso da

reabilitação com pino de fibra de vidro, tornando crucial a realização de estudos sobre agentes

que favoreçam a união entre pino e cimento (Samimi et al., 2014; Moraes et al., 2015).

A utilização de técnicas que possam melhorar a estabilidade da adesão e as propriedades

mecânicas de sistemas de união devem ser consideradas objetivando diminuir o insucesso do

tratamento protético reabilitador. Desse modo, torna-se necessário desenvolver estudos sobre

as propriedades químico-mecânicas baseadas em cimentos resinosos convencionais, como

ocorreu com a incorporação de oligômeros tio-uretanos nas formulações de compósitos

restauradores, resultando no aumento do grau de conversão e na resistência à fratura desses

compósitos resinosos (Bacchi et al., 2015). Os resultados também mostraram que a adição de

oligômero tio-uretano reduziu a tensão de polimerização de materiais resinosos baseados em

metacrilatos, diminuindo a formação e dimensão de fendas na interface da união (Bacchi et al.,

2015; Bacchi et al., 2018).

Além disso, a combinação do agente de ligação cruzada (HDDMA) com o tio-uretano

(TU) em resina acrílica para base de prótese total ativada por energia de micro-ondas mostrou

que a quebra da cadeia de TU foi prejudicial na polimerização do poli-metacrilato, formando

um polímero linear. A adição de HDDMA até 20% em peso e não combinada com TU melhorou

significativamente as propriedades estudadas (Consani et al., 2019).

Apesar dos benefícios da utilização de oligômeros tio-uretano nas propriedades

mecânicas de alguns materiais dentários, ainda é necessária a busca de evidências científicas

sobre a ação desses oligõmeros em outros materiais responsáveis pela união, como os silanos,

e se a incorporação do tio-uretano em silanos seria capaz de promover o aumento da resistência

da união em reabilitações com pinos de fibra vidro.

Baseando-se nessas considerações, neste estudo pretendeu-se avaliar o efeito da

aplicação de silanos experimentais à base de tio-uretanos na fixação de pinos de fibra de vidro

convencionais ou anatômicos ao conduto radicular.

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2 REVISÃO DA LITERATURA

2.1 Pinos de fibra de vidro

Os pinos pré-fabricados foram introduzidos na década de 50 (1950-1960) com o objetivo

de reter a restauração coronal em dentes tratados endodonticamente (Duret et al., 1990;

Schwartz & Robbins, 2004; Pang et al., 2019). Por muitos anos esses dispositivos foram

fabricados em metal, principalmente aço inoxidável ou ligas de titânio. Metais e suas ligas são

utilizados devido às propriedades mecânicas inerentes, com o objetivo de aumentar a resistência

estrutural do remanescente dentário. Entretanto, estudos mostraram que os pinos metálicos não

são estéticos e apresentam corrosão, além de aumentar as tensões sobre o dente, provocando

fraturas radiculares (Asmussen et al., 1999; Schwartz & Robbins, 2004; Barjau-Escribano et

al., 2006; Pang et al., 2019). No início dos anos 90, os pinos reforçados com fibra de vidro

foram introduzidos como alternativa aos pinos metálicos, com o intuito de melhorar as

características estética e funcional dos produtos existentes no mercado (Asmussen et al., 1999;

Pang et al., 2019).

Os pinos pré-fabricados não metálicos estão disponíveis nas formas cilíndrica,

cilíndrico-cônica ou cônica. A literatura mostra que os pinos cilíndricos são mais retentivos do

que os pinos cônicos devido ao paralelismo com o conduto; entretanto, para instalação desse

tipo de pino é necessário um preparo mais agressivo dos condutos radiculares, aumentando a

possibilidade de fratura ou trepanação radicular (Schwartz & Robbins, 2004; Golden &

Goodacre, 2009; Baba et al., 2009; Macedo et al., 2010; Goracci & Ferrari, 2011; Costa Dantas

et al., 2012). Os pinos cônicos se adaptam melhor ao canal endodonticamente tratado, o que

reduz a quantidade de desgaste de tecido dentinário durante o preparo do conduto radicular

(Cagidiaco et al., 2008; Goracci & Ferrari, 2011). Devido a essas características, os pinos

cônicos tornaram-se os favoritos dos clínicos para esse tipo de tratamento (Costa Dantas et al.,

2012).

Além dos diferentes formatos, os pinos pré-fabricados podem ser confeccionados com

diversos materiais, dentre eles carbono, quartzo ou fibra de vidro (Baba et al., 2009; Golden &

Goodacre, 2009; Goracci & Ferrari, 2011). Esses pinos são envoltos em matriz de resina epóxi

ou metacrilato, nas quais as fibras ficam orientadas paralelamente ao eixo longitudinal do pino

e o diâmetro pode variar entre 6 e 15 μm. A densidade da fibra, ou seja, o número de fibras por

mm2 da superfície da seção transversal varia entre 25 e 35 μm, dependendo do tipo de pino.

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Portanto, em uma seção transversal do pino, 30 a 50% da área é ocupado por fibras (Vichi et

al., 2000; Goracci & Ferrari, 2011).

Os pinos de fibra de vidro são basicamente compostos por fibras de vidro unidirecionais

envoltas em matriz resinosa. Os polímeros da matriz são geralmente epóxi com maior grau de

conversão e uma estrutura com cadeias com ligações cruzadas (Goldberg & Burstone, 1992;

Macedo et al., 2010). A fibra é uma estrutura flexível, cilíndrica e pode ser de vidro elétrico (E-

glass) que no estado amorfo é uma mistura de óxidos de silício, cálcio, alumínio e bário, e

outros óxidos de metais alcalinos. Outras fibras de vidro podem ter na composição o vidro

elétrico (S-glass) de alta resistência e também amorfo, mas com diferente composição (Macedo

et al., 2010).

Como principal vantagem, os pinos de fibra apresentam módulo de elasticidade entre 16

a 40 GPa (Freedman, 1996), diferentemente dos núcleos metálicos fundidos com módulo de

elasticidade de 200 GPa incompatível com o da dentina de 20 GPa. Clinicamente, a relação

entre dois materiais com diferentes módulos de elasticidade permite que a tensão sobre o dente

se concentre na interface, resultando em fraturas radiculares longitudinais irreversíveis

(Asmussen et al., 1999; Qualtrough & Mannocci, 2003; Fokkinga et al., 2004; Barjau-

Escribano et al., 2006; Dietschi et al., 2007; Dietschi et al., 2008; Cagidiaco et al., 2008;

Goracci & Ferrari, 2011; Zhou & Wang, 2013; Carvalho et al., 2018; Pang et al., 2019). Dessa

maneira pinos de fibra de vidro se comportam de forma ideal, distribuindo as tensões de forma

uniforme sobre os dentes e os tecidos circundantes, produzindo efeito protetor contra fraturas

radiculares catastróficas (Ferrari et al., 2000; Malferrari et al., 2003; Barjau-Escribano et al.,

2006; Nakamura et al., 2006; Santos-Filho et al., 2008; Dietschi et al., 2008; Cagidiaco et al.,

2008a; Cagidiaco et al., 2008b; Baba et al., 2009; Macedo et al., 2010; Goracci & Ferrari, 2011;

Ferrari et al., 2012; Yamin et al., 2018; Lopes et al., 2020).

Além do módulo de elasticidade similar ao da dentina, outra característica importante

dos pinos de fibra de vidro em promover redução de fraturas radiculares é a união adesiva ao

conduto radicular, contribuindo para formação de uma estrutura estável entre dentina e cimento

resinoso, formando um sistema único que teoricamente poderia reduzir a tensão causada pela

carga funcional (Ferrari et al., 2000; Tay & Pashley, 2007; Gade & Mankar, 2016; Belwalkar

et al., 2016; Kırmali et al., 2017; Pang et al., 2019).

Adicionalmente ao comportamento biomecânico favorável, outras propriedades

vantajosas dos pinos de fibra têm contribuído para a rápida aceitação entre os clínicos. Esses

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pinos de fibra simplificam o procedimento da restauração do dente em comparação com os

pinos metálicos, eliminando a etapa laboratorial. Além disso, pinos de fibra são relativamente

fáceis de remover, usando ultrassom ou instrumento rotatório, caso o retratamento endodôntico

seja necessário (Gesi et al., 2003; Frazer et al., 2008; Goracci & Ferrari, 2011). Eles também

apresentam propriedades ópticas mais favoráveis devido à translucidez, permitindo melhor

transmissão de energia luminosa sobre o pino e também reprodução do aspecto natural do dente

restaurado (Vichi et al., 2000; Goracci & Ferrari, 2011).

As propriedades ópticas são devido às colunas de fibra de vidro coloridas que se

assemelham aos dentes naturais, com capacidade de propagar luz e facilitar o objetivo de

restaurações estéticas de alta qualidade quando combinadas com materiais cerâmicos dentais

(Manhart, 2016; Kırmali et al., 2017).

Embora os pinos de fibra de vidro apresentem diversas vantagens em relação aos pinos

metálicos, vários estudos in vitro mostraram que a ligação de pinos de fibra ao canal radicular

pode estar associada a vários problemas, como dificuldade de fotoativação em todo o

comprimento do pino (Le Bell et al., 2003), alto fator de configuração da cavidade resultante

em menor taxa de polimerização do cimento (Tay et al., 2005), menor resistência da união de

compósitos à dentina radicular comparada à dentina coronal (Mallmann et al., 2005) e efeitos

potencialmente adversos das soluções irrigantes e selantes na resistência adesiva à dentina

(Huber et al., 2007; Teixeira et al., 2008; Rathke et al., 2009).

2.2 Pinos anatômicos

Apesar do pino de fibra de vidro agir como retentor ideal devido à estética e

comportamento biomecânico similar ao da dentina (Nauman et al., 2012; de Souza et al., 2016)

ainda existem algumas desvantagens, como a dificuldade desses pinos em se adaptar na

conformação anatômica do conduto radicular, principalmente em canais com formato ovóide

ou anteriormente preparados para núcleos metálicos fundidos (de Souza et al., 2016). A

desadaptação anatômica promove alguns outros problemas como uma camada mais espessa de

cimento na cimentação, o que pode ser motivo do principal tipo de falha que ocorre nesses

pinos, ou seja, deslocamento do conjunto pino-restauração e consequente falha da função como

retentor (Ferrari et al., 2000; Monticelli et al., 2003; Ferrari et al., 2007b; Ferrari et al., 2007c).

Frente a essa problemática, surgem algumas propostas para contornar essa situação.

Uma das técnicas descritas na literatura é a confecção de pinos individualizados (anatômicos)

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por meio da modelagem do canal radicular com resina composta fotoativada (Grandini et al.,

2003; Grandini et al., 2005; Macedo et al., 2010; Clavijo et al., 2009; Muñoz et al., 2011;

Gomes et al., 2016; Marcos et al., 2016; Wang et al., 2016; Rocha et al., 2017; Wang et al.,

2017). A utilização dessa técnica é indicada quando a forma do canal radicular for cônica ou

elíptica, quando o conduto for excessivamente ampliado iatrogenicamente durante o preparo e

ainda quando as restaurações metálicas fundidas mostrarem pouca retenção, deixando as raízes

preparadas fragilizadas (Tanoue et al., 2007; Macedo et al., 2010).

Esse procedimento clínico possui várias vantagens, pois permite melhor adaptação do

retentor às paredes do conduto radicular, reduz a quantidade de cimento na fixação, proporciona

condição friccional favorável, além de ser um procedimento simples, seguro e rápido, devido à

confecção ocorrer em uma sessão única (Grandini et al., 2003; Faria e Silva et al., 2009;

Macedo et al., 2010).

Dentre essas vantagens, a melhor adaptação do conduto possibilita a formação de uma

linha de cimentação fina e uniforme e consequente diminuição da incidência de bolhas e falhas

na camada de cimento (Macedo et al., 2010). Além disso, a espessura da camada de cimentação

interfere na tensão de contração de polimerização (Grandini et al., 2005; Tanoue et al., 2007;

Zicari et al., 2008).

Conceitualmente, a maior contração de polimerização ocorrida na camada de cimento

pode resultar em maior tensão na interface entre a dentina e o pino, contribuindo para a

formação de descontinuidades estruturais e influenciando significativamente a adesão dos pinos

de fibra de vidro (Grandini et al., 2005; Macedo et al., 2010; Özcan et al., 2013; Egilmez et al.,

2013; de Souza et al., 2016). Diversos estudos mostraram que uma camada de cimento mais

espessa induz à menor valor de resistência da união do conjunto dentina-pino-cimento (Muñoz

et al., 2011; Egilmez et al., 2013; Gomes et al., 2016; Marcos et al., 2016; Wang et al., 2016;

Rocha et al., 2017; Wang et al., 2017).

Nesse sentido, a espessura do cimento resinoso na cimentação de pinos anatômicos ou

convencionais em preparos de canais radiculares padronizados avaliada por MEV (Microscópio

Eletrônico de Varredura) mostrou formação de poros ou espaços vazios, considerados como

áreas de menor resistência do material; entretanto, com ocorrência menos provável numa

camada fina e uniforme de cimento (Grandini et al., 2005). Além disso, a tensão de

polimerização desenvolvida numa película relativamente fina de cimento seria mínima

(Grandini et al., 2005; de Souza et al., 2016).

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Além dessa vantagem, os pinos anatômicos também permitem retenção mais favorável,

pois a justaposição do pino em relação ao conduto radicular aumentaria a retenção mecânica

pressionando o cimento contra as paredes do canal e induzindo maior imbricação mecânica e,

possivelmente, maior valor de resistência da união (Chieffi et al., 2007; Tanoue et al., 2007).

Estudo de resistência da união por meio do teste de extrusão por compressão (push-out)

mostrou que o reembasamento do pino de fibra de vidro (pino anatômico) aumentou os valores

de resistência da união quando comparado ao pino apenas cimentado, sendo uma técnica efetiva

para aumentar a retenção do pino de fibra de vidro cimentado em canais radiculares (Faria e

Silva, 2009; Macedo et al., 2010).

Outro benefício além da menor espessura de cimento nos canais radiculares e do

aumento da resistência da união é a maior pressão sobre o cimento contra as paredes do canal

radicular durante a fixação do pino (Chieffi et al., 2007; de Souza et al., 2016). Assim, em

virtude do comportamento tixotrópico de alguns cimentos resinosos autoadesivos, a aplicação

de pressão diminui a viscosidade, melhorando a adaptação às paredes da cavidade, otimizando

as interações físicas como força de Van der Waals, ponte de hidrogênio e transferências de

tensão (De Munck et al., 2004; Goracci et al., 2006; de Souza et al., 2016).

2.3 Silanos

Embora os pinos de fibra de vidro possuam diversas vantagens, como biomecânica

favorável, presença de translucidez e simplificação no processo de instalação (Vichi et al.,

2000; Gesi et al., 2003; Frazer et al., 2008; Goracci & Ferrari, 2011) ainda existem dificuldades

em conseguir boa aderência entre as interfaces cimento resinoso-dentina radicular e cimento

resinoso-pino de fibra (Goracci et al., 2005; Aksornmmuang et al., 2010; Rasimick et al., 2010;

Costa Dantas et al., 2012; Moraes et al., 2015). Dessa maneira, alguns estudos têm investigado

outros diversos aspectos que poderiam interferir na aderência entre essas interfaces e,

consequentemente, na resistência da união de pinos de fibra de vidro, considerando que a adesão

em ambas as interfaces é significativa para o sucesso clínico do tratamento endodôntico e da

restauração em longo prazo (Reza & Ibrahim, 2015; Prado et al., 2017).

Dentre os aspectos estudados relacionados à adesão da interface dentina radicular-

cimento resinoso encontram-se comprimento, forma e diâmetro radicular, região do canal

radicular, tratamento da dentina radicular, fator de configuração cavitária e tipo de cimento

(Calixto et al., 2012; Ozcan et al., 2013; Mosharraf et al., 2013; Leme et al., 2013; Oliveira et

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al., 2013; Prado et al., 2017). Enquanto que para interface pino de fibra-cimento resinoso, a

literatura mostra os efeitos da composição do pino e do cimento e dos diversos tipos de

tratamentos de superfície do pino (Bouillaguet et al., 2003, Sahafi et al., 2004; Prithviraj et al.,

2010; Prado et al., 2017).

Diante desses aspectos, nota-se que a maior parte das falhas encontradas nesse sistema

ocorre devido à adesão entre o pino e o cimento ou entre o cimento e a dentina (Asmussen et

al., 2005; Perdigão et al., 2006; Sadek et al., 2007; Costa Dantas et al., 2012). A maioria dos

estudos focaliza a união entre o conjunto pino-cimento e a dentina radicular, apesar da ligação

entre o pino e o cimento também ser causa frequente de falha adesiva (Sahafi et al., 2005; Costa

Dantas et al., 2012).

Alguns trabalhos mostram que há diferenças entre a união do pino ao cimento e do

cimento à dentina, sendo que a união com a dentina é mais crítica e menos resistente. Por este

motivo, alega-se maior possibilidade de ruptura dessa interface (Prisco et al., 2003). Outros

estudos da interface cimento-pino têm demonstrado resultados controversos, devido ao fato que

os fabricantes recomendam diferentes protocolos de tratamento da superfície do pino (Oliveira

et al., 2011; Goracci et al., 2011; Zicari et al., 2012). Em oposição a esses estudos, outros

trabalhos têm sugerido que a interface entre o pino e o cimento seria mais fraca do que a

interface entre dentina e cimento (Macedo et al., 2010; Poskus et al., 2010; Castellan et al.,

2010), pois as tensões geradas durante a mastigação tendem a se acumular nesta região,

contribuindo para a fragilidade dessa interface (Santos-Filho et al., 2014). Além disso, outros

estudos afirmam que 60% das falhas ocorrem entre o pino de fibra de vidro e cimento resinoso

(Perdigão et al., 2006; Valandro et al., 2006). Dessa forma, diversos autores procuraram

melhorar o nível de adesão do pino de fibra submetendo-o a diferentes tratamentos da superfície

e empregando diferentes composições de cimentos resinosos para a fixação (Goracci et al.,

2005; Monticelli et al., 2006; De Sousa Menezes et al., 2011; Moraes et al., 2015).

Os tratamentos da superfície de pinos de fibra são métodos bastante frequentes, que

visam a melhora das propriedades adesivas dos materiais, facilitando a retenção química e

mecânica entre as diferentes áreas de união do sistema (Perdigão et al., 2006, Montecelli et al.,

2006, D’arcangelo et al., 2007, Radovic et al., 2007; Soares et al., 2008; Moraes et al., 2015).

Estes tratamentos da superfície podem ser de três categorias: método mecânico, como

revestimento com sílica ou abrasão por partículas com intuito de criar irregularidades na

superfície e expor a parte inorgânica das fibras de vidro; método químico, como a silanização

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que é realizada para aprimorar a ligação química do pino e melhorar a retenção mecânica; e

método que combina componentes químico e mecânico (Prithviraj et al., 2010; Menezes et al.,

2014; Pang et al., 2019).

Os tratamentos da superfície por produtos químicos são métodos para melhorar as

propriedades gerais de adesão, por meio do aumento das interações eletrostáticas e/ou facilitar

a ligação química entre a fibra e a matriz. Devido ao insucesso da união dos primeiros pinos

reforçados por fibra foi necessário utilizar agentes químicos que contivessem dois tipos de

terminações reativas, uma inorgânica e outra orgânica (Scotti & Ferrri, 2003; Costa Dantas et

al., 2012).

Os agentes químicos mais comuns para tratamento de superfície são os silanos,

moléculas bifuncionais que possuem dois grupos com diferentes polaridades, um grupo alcoxi

da unidade de silanol que se liga quimicamente à superfície inorgânica, formando ligações

covalentes, e o grupo metacrilato que polimeriza com o composto monoméricos de resina

(Benito, 2003; Monticelli et al., 2008; Costa Dantas et al., 2012; Pang et al., 2019). Além disso,

a aplicação do silano também promove o aumento da energia de superfície e molhabilidade,

facilitando a interação com o cimento resinoso (Oliveira et al., 2011; Lung e Matinlinna, 2012;

Cadore-Rodrigues et al., 2019).

Apesar de todas essas vantagens, a literatura se mostra contraditória em relação aos

benefícios da silanização. Mesmo com a utilização do silano pode ocorrer desunião do pino

radicular, falha por interação insuficiente entre cimento e dentina radicular e/ou menor

interação do cimento resinoso com o pino radicular (Rasimick et al., 2010; Sarkis-Onofre et al.,

2014; Moraes et al., 2015; Cadore-Rodrigues et al., 2019).

Diversos estudos mostram aumento da resistência da união entre pino de fibra de vidro

e cimento resinoso quando aplicado silano na superfície dos pinos (Goracci et al., 2005; Kim

et al., 2013; Leme et al., 2013; Oliveira et al., 2013; Pyun et al., 2016). Outros trabalhos

notaram que a silanização somente melhorou a retenção dos pinos de fibra de vidro quando

esses foram submetidos aos tratamentos prévios da superfície (Moraes et al., 2015) e ainda

outras pesquisas demonstraram melhora significativa na retenção de pinos intra-radiculares

com o uso de silanos (Perdigão et al., 2006; Choi et al., 2010).

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2.4 Tio-uretanos

A união de pinos de fibra aos condutos radiculares depende do uso de materiais dentários

com características adequadas que possuam aumento das propriedades mecânicas e menores

valores de contração e tensão de polimerização (Bacchi et al., 2014; Bacchi et al., 2015; Bacchi

& Pfeifer, 2016). Este fato é importante pois maior tensão na interface pode promover a

formação de fendas, o que não só resulta em aumento da solubilidade do material e na

descolagem entre o cimento resinoso e material restaurador, como também compromete a

longevidade do tratamento (Kermanshahi et al., 2010; Correr-Sobrinho et al., 2019).

Frente a essa situação, surgiu a proposta de incorporação de oligômeros de tiol-eno aos

materiais dentários, considerando que as reações de transferência em cadeia do tiol ao ene/vinil

promovem uma rede mais homogênea retardando a vitrificação, reduzindo a tensão de

polimerização com o benefício adicional do aumento da conversão (Lu et al., 2005; Cramer et

al., 2010; Boulden et al., 2011; Bacchi, 2014; Bacchi et al., 2015). Dessa maneira, os tiol-enos

foram combinados com outros metacrilatos em um sistema ternário de tiol-eno-metacrilato para

atender aos requisitos mecânicos de materiais restauradores dentários (Correr-Sobrinho et al.,

2019).

Apesar das vantagens dessa incorporação, esses tiol-enos reduziram a estabilidade (vida

útil) e as propriedades mecânicas devido a natureza altamente flexível da ligação tiol-carbono,

prejudicando a comercialização de materiais à base de tiol-eno (Lu et al., 2005; Beigi et al.,

2013; Correr-Sobrinho et al., 2019). Além disso, esses materiais formulados com base em tiol-

enos possuem odor desagradável alegado aos compostos tiol de baixo peso molecular. Devido

à essas desvantagens, os oligômeros de tio-uretano têm se apresentado como uma alternativa

aos oligômeros de tiol-eno, devido à alta tenacidade conferida pela flexibilidade das ligações

de tio-uretano à matriz polimérica e formação geral de rede mais homogênea (Senyurt & Hoyle,

2007; Correr-Sobrinho et al., 2019).

Os oligômeros tio-uretanos são sintetizados a partir da combinação de tióis, dentre eles

o pentaeritritol tetra-3- mercaotopropionato (PETMP) e o trimetilol-tris-3-mercaptopropionato

(TMP), com isocianatos di-funcionais 1,6-hexanodiol-diissociante (HDDI) ou 1,3-bis (1-

isocianato-1-metiletil) benzeno (BDI) ou 4,4'-Diisocianato de diciclo-hexilmetano (HDMI)

(Bacchi, 2014; Bacchi et al., 2015). Esses materiais envolvendo reações tiol/isocianato têm sido

utilizados para produzir sistemas para aplicações que exigem maior tenacidade à fratura e

resistência ao impacto (Senyurt et al., 2007; Bacchi, 2014; Bacchi et al., 2015).

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A aplicação dos materiais baseados em tio-uretanos se torna promissora devido ao tio-

uretano melhorar as propriedades mecânicas em geral, por meio da diminuição da tensão de

polimerização, aumento do grau de conversão, diminuição da contração volumétrica, aumento

da tenacidade e aumento da tenacidade à fratura (Senyurt & Hoyle, 2007; Li et al., 2007;

Bacchi, 2014; Bacchi et al., 2015).

O aumento da tenacidade tem sido creditado ao fato de que os tio-uretanos promovem

a formação de uma rede polimérica mais homogênea em relação aos uretanos convencionais

(Senyurt & Hoyle 2007; Li et al., 2007; Bacchi, 2014; Bacchi et al., 2015). A interação

covalente do tio-uretano com metacrilato ocorre por meio da transferência da funcionalidade

pendente do tiol (SH) na cadeia do oligômero. A reação de transferência de cadeia à matriz

secundária do metacrilato é um mecanismo de quebra de cadeia que retarda a vitrificação do

material proporcionando menor tensão de polimerização e maior grau de conversão final

(Berchtold et al., 2002; Cramer et al., 2010; Pfeifer et al., 2012; Bacchi et al., 2015; Bacchi et

al., 2016). Além disso, a presença dos tióis pendentes dos tio-uretanos e o maior peso molecular

proporcionariam também menor contração de polimerização (Patel et al., 1987).

Isso pode ser corroborado pelo estudo que mostrou aumento da tenacidade à fratura com

os tio-uretanos. Dentre os diversos tipos desses oligômeros, houve destaque para melhora dessa

propriedade quando utilizado um tiol específico, no caso o PETMP. Acredita-se que isso ocorra

devido à característica química tetra-funcional desse tiol, que possui grau mais alto de

reticulação e também a maior concentração de funcionalidades de tiol pendentes (Bacchi &

Pfeifer, 2016; Bacchi, 2018).

Também foi observado o aumento da resistência à flexão quando adicionados tio-

uretanos à materiais formulados com BisGMA/UDMA/TEGDMA. Isso ocorreu principalmente

nos grupos com isocianatos do tipo BDI, que possuem estrutura química com presença de anéis

aromáticos, que talvez promovessem maior rigidez ao oligômero (Bacchi, 2018).

Essa alteração de propriedades in vitro dos compósitos são importantes preditores de

comportamento clínico desses materiais (Ferracane, 2013). O maior grau de conversão confere

estabilidade química ao material polimérico e tem sido correlacionado com a diminuição do

desgaste, enquanto que propriedades como tenacidade à fratura evitam a propagação de trincas

e foram correlacionadas com a longevidade clínica (Ferracane et al., 1997; Ferracane, 2013).

Além disso, a redução da contração e tensão de polimerização influenciam na redução da

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formação de fendas na interface o que poderia promover o aumento da resistência da união e a

melhora da interface adesiva (Ferracane & Hilton, 2016; Bacchi et al., 2018)

Estudo prévio reafirmou essas vantagens, considerando que cimentos resinosos à base

de tio-uretano são capazes de reforçar a interface da cerâmica com os cimentos resinosos,

proporcionando melhora da resistência da união entre o cimento resinoso e substratos de

dissilicato de zircônia e lítio (Bacchi et al., 2018). Entretanto, ainda faltam evidências da ação

desses oligômeros em outros materiais responsáveis pela união, como os silanos, e se a adição

do tio-uretano nesses materiais possibilitaria o aumento da resistência da união não só em

cerâmicas, mas também em pinos de fibra de vidro.

2.5 Fatores relacionados à resistência da união

A resistência da união pode ser avaliada por diferentes testes como push out, pull out e

microtração. Dentre esses testes, o push out é um ensaio utilizado para avaliar a resistência da

união por extrusão de pinos de fibra aos cimentos e às paredes radiculares. Para esse teste, os

pinos de fibra de vidro são cimentados nos canais radiculares, nas raízes são realizados três

cortes horizontais separando os terços apical, médio e cervical. Esses terços radiculares são

colocados em uma base com um orifício central, por onde o pino de fibra de vidro passará

quando for submetido à carga de compressão por uma haste numa máquina de ensaio universal

(Macedo et al., 2010).

A união dos pinos de fibra aos cimentos e às paredes radiculares faz parte de um

complexo sistema que é influenciado pelas características anatômicas e tratamentos

endodônticos dos condutos radiculares assim como pelas características estruturais dos pinos

de fibra e química dos sistemas adesivos e cimentos utilizados. As características anatômicas

influem principalmente na primeira interface dentina-cimento, considerando que a dentina

radicular possui maior heterogeneidade em relação à densidade e diâmetro dos túbulos

dentinários, o que pode dificultar o processo de adesão em determinadas regiões da raiz

(Castellan et al., 2010). Estudos mostram maior união do pino à dentina do terço cervical e

médio quando comparados ao terço apical (Ferrari et al., 2000; Perdigão et al., 2004; Castellan

et al., 2010).

Além da heterogeneidade da dentina, também é importante manter a sua umidade,

considerando que a sua secagem exagerada antes da aplicação do sistema adesivo e/ou inserção

de cimento, pode causar o colapso das fibras colágenas (Tay et al., 1996; Nakajima et al., 2000).

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Por outro lado, o excesso de água também pode diluir o primer hidrófilo, causando espaços

vazios na interface dentinária e prejudicando a união entre os substratos (Tay et al., 1996;

Bouillaguet et al., 2003; Goracci et al., 2004; Castellan et al., 2010).

Outros fatores que devem ser levados em consideração são as soluções irrigadoras no

processo endodôntico e os cimentos de obturação endodôntica. As soluções irrigadoras são

utilizadas para remoção a smear layer intra-radicular que é constituída de restos de matéria

orgânica e inorgânica. Algumas dessas soluções, como o EDTA, podem afetar negativamente

a adesão aos agentes de cimentação, alterando parte da estrutura dentinária ou interferindo na

polimerização de materiais resinosos. Contudo o uso desse material irrigador se faz necessário,

pois a não remoção da smear layer também pode afetar a resistência da união, uma vez que esse

resíduo dentinário impede a interação química e a penetração do agente de cimentação e ainda

pode prejudicar o tratamento endodôntico em relação à contaminação (Goldman et al., 1984a;

Goldman et al., 1984b; Breschi et al., 2008; Coniglio et al., 2008; Castellan et al., 2010; Goracci

e Ferrari, 2011).

Quanto ao cimento obturador, estudo mostrou que materiais à base de eugenol podem

afetar negativamente a adesão de cimentos resinosos à dentina (Ngoh et al., 2001). Muito

embora este cimento e a dentina radicular circundante possam ser removidos na preparação

para a colocação do pino de fibra de vidro, seria conveniente não utilizar este material para a

obturação do conduto radicular porque existem outras opções de cimentos obturadores no

mercado (Schwartz, 2004; Castellan et al., 2010).

Todavia, estes não são os únicos fatores que interferem na resistência da união entre

dentina radicular, cimento resinoso e pino de fibra de vidro. Existem aspectos significantes

como fator C nos canais radiculares (Bouillaguet et al., 2003), dificuldade de fotoativação do

cimento e adesivos em relação à profundidade dos condutos radiculares (Roberts et al., 2004;

Kalkan et al., 2006), assim como a dificuldade em se obter uma espessura mais fina de cimento

resinoso (Castellan et al., 2010).

O fator de configuração cavitária (fator C) é a razão entre a área de superfície aderida e

a área de superfície não aderida da cavidade (Macedo, 2009). No caso de pinos intraradiculares,

o número de paredes aderidas se sobrepõe ao número de paredes livres, causando maior fator

de configuração da cavidade (Castellan et al., 2010). Durante a polimerização ocorre contração

dos componentes resinosos, criando tensão suficiente para causar deslocamento do material

fixador do pino. A configuração geométrica do canal é desfavorável para união adequada,

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tornando um complicador para cimentação de pinos de fibra de vidro (Schwartz, 2006; Macedo

et al., 2010).

A dificuldade de fotoativação do cimento ocorre mesmo em pinos translúcidos porque

a luz não consegue atingir totalmente o conduto numa mesma taxa de incidência até o terço

mais apical da raiz (Goracci et al., 2008). Frente a esse cenário, os cimentos de dupla ativação

se tornam opção mais adequada, pois também possuem ativação química, possibilitando essa

ação no terço mais apical (Caughman et al., 2001; Kumbuloglu et al., 2004; Dietschi et al.,

2008; Goracci et al., 2008).

A dificuldade em se obter espessura de cimentação mais fina ocorre pela desadaptação

do pino ao conduto radicular, causando uma espessa camada de cimento e consequentemente

formação de poros e espaços vazios, podendo aumentar a tensão de contração de polimerização

nessa região (Ferrari et al., 2000; Monticelli et al., 2003; Grandini et al., 2005; Ferrari et al.,

2007; Ferrari, et al., 2007c; Tanoue et al., 2007; Zicarie et al., 2008). Como possível solução

para esse problema, são usados os pinos anatômicos, capazes de reduzir a linha de cimentação

por meio da melhor adaptação do pino revestido com resina composta (Grandini et al., 2003;

Grandini et al., 2005; Clavijo et al., 2009; Muñoz et al., 2011; Gomes et al., 2016; Marcos et

al., 2016; Wang et al., 2016; Rocha et al., 2017; Wang et al., 2017).

3 PROPOSIÇÃO

• Avaliar a resistência ao cisalhamento por extrusão da união de pinos de fibra de vidro

convencionais ou anatõmicos (reembasados), tratados com silano comercial, fixados

com cimento comercial em raízes reabilitadas pela técnica convencional (controle);

• Avaliar a resistência ao cisalhamento por extrusão da união de pinos de fibra de vidro

convencionais ou anatômicos (reembasados), tratados com silanos experimentais à base

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de tio-uretanos, fixados com cimento comercial em raízes reabilitadas pela técnica

convencional;

• Avaliar o padrão de falha e a microinfiltração por corante.

A hipótese do estudo foi verificar se não haveria diferença estatísticamente significante

quanto aos valores da resistência ao cisalhamento por extrusão entre silanos, tipos de pino e

terços radiculares.

4 MATERIAL E MÉTODOS

4.1 Delineamento do estudo

a) Objetivo: Aplicar silanos experimentais em pino de fibra de vidro;

b) Substrato: Raízes bovinas com tratamento endodôntico convencional;

c) Fatores: Tipos de pino de fibra de vidro (convencionais ou anatômicos); tipos de silanos

(RelyX Ceramic Primer, HDDI, HDMI ou BDI) e terços radiculares (cervical, médio ou apical)

d) Variáveis: Resistência da união ao cisalhamento, padrão de falha e microinfiltração por

corante.

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4.2 Grupos experimentais

As raízes bovinas foram separadas aleatoriamente em 8 grupos (n=10) de acordo com as

variáveis: G1: pino de fibra de vidro convencional + silano comercial RelyX Ceramic Primer

(controle); G2: pino de fibra de vidro convencional + silano experimental HDDI; G3: pino de

fibra de vidro convencional + silano experimental HDMI; G4- pino de fibra de vidro

convencional + silano experimental BDI; G5- pino de fibra de vidro anatômico + silano

comercial RelyX Ceramic Primer (controle); G6: pino de fibra de vidro anatômico + silano

experimental HDDI; G7: pino de fibra de vidro anatômico + silano experimental HDMI; G8-

pino de fibra de vidro anatômico + silano experimental BDI.

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4.3 Fluxograma

4.4 Preparo do silano experimental

A síntese dos oligômeros de tio-uretanos utilizados no estudo como silanos

experimentais ocorreu nos laboratórios da Oregon Health and Science University (OHSU,

Portland, USA), a partir da combinação do tiol-pentaeritritol tetra-3-mercaptopropionato

(PETMP) com diferentes isocianatos como 1,6-hexanodiol-diissocioso (HDDI) (alifático) ou

Pino de fibra de vidro (n=80)

Pino convencional (n=40)

G1-Silano RelyX Ceramic Primer

(Controle) (n=10)

G2-Silano experimental PETMP-

HDDI (n=10)

G3-Silano experimental PETMP-

HDMI (n=10)

G4-Silano experimental PETMP-

BDI (n=10)

Pino anatômico (n=40)

G5-Silano RelyX Ceramic Primer

(Controle) (n=10)

G6-Silano experimental PETMP-

HDDI (n=10)

G7-Silano experimental PETMP-

HDMI (n=10)

G8-Silano experimental PETMP-

BDI (n=10)

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4,4’-diisocianato de diciclo-hexilmetano (HDMI) (Cíclico) 1,3-bis (1- isocianato-1-metiletil)

(BDI) (benzeno aromático) (Pfeifer et al., 2012; Bacchi et al., 2018).

Figura 1 - Silano experimental à base de tio-uretano.

Para proteção contra luminosidade e temperatura, os silanos experimentais foram

mantidos em frascos de vidro (Figura 1) envoltos em papel alumínio (Figura 2), nomeados de

acordo com a formulação e mantidos em geladeira refrigerados a 5ºC até utilização.

Figura 2 - Frascos de vidro com silanos experimentais.

4.5 Coleta e seleção dos dentes

Dentes incisivos inferiores bovinos foram obtidos no frigorífico Friuna (Friuna

Alimentos Ltda., Piracicaba, SP, Brasil), imersos em água destilada e armazenados em

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geladeira a 5ºC até o uso. Após a coleta, os dentes foram selecionados por critério de

similaridade anatômica externa e interna de dentes de animais adultos, com raízes relativamente

retas sem dilaceração radicular, com único conduto radicular, diâmetro cervical do canal entre

2,0 a 3,0 mm e ápices fechados. Radiografias periapicais foram tomadas das raízes (Figura 3)

para a avaliação do número de condutos radiculares com sensor para radiografia digital (Micro

Imagem, Indaiatuba, SP, Brasil).

Figura 3- Radiografia periapical digital da raiz.

4.6 Limpeza e remoção da polpa

Para a remoção do ligamento periodontal foram utilizadas curetas periodontais e lâminas

de bisturi nº 15 (Figura 4 A-B). A medição do comprimento das raízes foi realizada a partir do

ápice com paquímetro digital (Mitutoyo; Sul América, Suzano, SP, Brasil), estabelecendo

padronização de 16 mm (Figura 4 C) e a raiz foi separada da coroa com disco diamantado dupla-

face (KG Sorensen, Cotia, SP, Brasil) refrigerado com ar/água (Figura 4 D). Após o corte, o

comprimento da raiz foi conferido com paquímetro digital (Mitutoyo). A polpa foi removida

com lima endodôntica tipo Kerr (Dentsply Malleifer, Petrópolis, RJ, Brasil) conforme descrito

em estudo anterior (Macedo et al., 2010).

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Figura 4- Limpeza e secção da raiz: A - Incisivo bovino recém extraído; B – Remoção do

ligamento periodontal; C – Medição do comprimento de 16 mm; D – Secção da raiz.

4.7 Tratamento endodôntico

O tratamento endodôntico das raízes bovinas foi realizado por meio do preparo

biomecânico pela técnica escalonada (Step-back) com limas endodônticas tipo Kerr (Dentsply

Malleifer) (Figura 5). O comprimento de trabalho foi estabelecido em 1 mm aquém do forame

apical, com batente apical no diâmetro 55 e escalonamento programado em 1 mm para os

instrumentos números 60, 70, 80 e brocas Gates Glidden 4 e 5 (Dentsply Malleifer) (Macedo et

al., 2010). Os condutos foram irrigados com 5 mL da solução de hipoclorito de sódio a 1%

(Asfer Industrial Química, São Caetano do Sul, SP, Brasil), seguido por irrigação com 5 mL de

soro fisiológico (solução salina 0,9%) (ADV, Nova Odessa, SP, Brasil) após cada etapa de

instrumentação.

Figura 5- Esquema ilustrativo do preparo biomecânico pela técnica escalonada e irrigação após

cada etapa de instrumentação.

A B C D

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O conduto foi irrigado com 1 mL de ácido etilenodiamino tetra-acético a 17% (EDTA;

Fórmula e Ação, São Paulo, SP, Brasil) com agitação, durante 3 minutos, seguido por lavagem

abundante com 10 mL de soro fisiológico (solução salina 0,9%) (ADV, Nova Odessa, SP,

Brasil). Os condutos foram secos com cone de papel absorvente (Dentsply Malleifer).

A obturação dos canais radiculares foi realizada com condensação lateral (Figura 6),

usando cones de guta percha (Dentsply Malleifer) aquecidos e cimento à base de hidróxido de

cálcio (Sealer 26; Dentsply Malleifer), conforme técnica descrita em estudo anterior (Schilder,

1967). Para o selamento das embocaduras dos condutos foi utilizado material restaurador

provisório (Vitrebond; 3M ESPE, Sumaré, SP, Brasil). As raízes foram mantidas em microtubos

(Eppendorf do Brasil, São Paulo, SP, Brasil) em estufa (Prolab, São Paulo, SP, Brasil) a 37ºC

com umidade relativa por 7 dias.

Figura 6- Esquema ilustrativo da irrigação e obturação dos condutos radiculares pela técnica de

condensação lateral.

4.8 Preparo do conduto radicular para inserção do pino

O material restaurador provisório (Vitrebond; 3M ESPE) foi removido com ponta

diamantada esférica (KG Sorensen) e a guta percha dos condutos obturados com broca nº 3

(Angelus; Londrina, PR, Brasil) correspondente ao diâmetro do pino de fibra de vidro (Exacto;

Angelus), obtendo-se a profundidade de 12 mm com a preservação de 4 mm apicais (Figura 7).

As brocas foram substituídas a cada 10 preparos radiculares.

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Figura 7 - Remoção da guta percha do conduto com broca.

4.9 Cimentação do pino de fibra de vidro convencional

Antes da cimentação foi realizada a secção transversal do pino de fibra de vidro com

disco diamantado (KG Sorensen) em alta velocidade de rotação (KaVo; Joinville, SC, Brasil)

com refrigeração ar/água, preservando o comprimento total de 15 mm para manter 3 mm

cervicais correspondentes à porção coronária. A higienização dos pinos foi feita com álcool

70% (Prolink, Guapiaçu, SP, Brasil) por 30 segundos, seguida de leve jato de ar por 5 segundos.

O conduto foi lavado com jatos de água e levemente seco com pontas de papel absorvente

(Dentsply Malleifer) de modo que a dentina permanecesse úmida.

Nos pinos de fibra de vidro foram aplicados os silanos convencional (RelyX Ceramic

Primer - 3M ESPE) ou experimentais HDDI, HDMI ou BDI de acordo com os grupos descritos

no item 4.2. A aplicação foi efetuada com aplicador descartável (Kg Brush; KG Sorensen),

seguida da aplicação de jatos de ar por 5 segundos. A fixação dos pinos em todos os grupos foi

realizada com cimento resinoso de ativação dupla (RelyX Ultimate - 3M ESPE), manipulando,

com espátula 24 (S.S.White Duflex, Rio de Janeiro, RJ, Brasil), as pastas base e catalisadora

por 20 segundos. A aplicação do cimento no conduto foi feita com o auxílio de seringa Centrix

(DFL, Rio de Janeiro, RJ, Brasil) da região apical para cervical, evitando formação de bolhas

de ar.

Nos condutos das raízes de todos os grupos foi aplicado ácido fosfórico a 37%

(Biodinâmica, Ibiporã, SP, Brasil) durante 15 segundos, seguido de lavagem com água por 30

segundos e secagem com cones de papel absorvente (Dentsply Malleifer), mantendo a dentina

úmida. Após o condicionamento ácido foi realizada aplicação ativa do sistema adesivo (Single

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Bond Universal - 3M ESPE) com aplicador descartável (Kg Brush) por 20 segundos, sendo o

excesso removido com ponta de papel absorvente (Dentsply Malleifer) e aplicado jato de ar por

5 segundos, de acordo com as recomendações do fabricante.

Em seguida, o pino de fibra de vidro foi posicionado no conduto radicular girando-o

com leve pressão digital. Após remoção do excesso, o cimento resinoso foi fotoativado com

Bluephase G2 (Ivoclar-Vivadent, Schaan, Liechtenstein) com irradiância de 1200 mW/cm² por

40 segundos, conforme recomendações do fabricante (Figura 8). Doze milímetros de

comprimento do pino foram cimentados no interior do conduto, sendo os 3 mm remanescentes

utilizados como guia para padronizar a distância entre a ponta do aparelho fotoativador e a

região cervical da raiz (Gomes et al., 2014). Radiografias periapicais foram tomadas para

verificar as condições do tratamento endodôntico.

Figura 8- Esquema ilustrativo do preparo do conduto e cimentação dos pinos de fibra de vidro

convencionais. A - Condicionamento ácido; B - Lavagem com água; C - Secagem com cones

de papel absorvente; D - Aplicação ativa do adesivo; E - Remoção do excesso; F - Cimentação

do pino de fibra de vidro; G - Fotoativação.

4.10 Cimentação do pino de fibra de vidro anatômico

Nos pinos convencionais foram aplicados os silanos (convencional ou experimental),

conforme as normas do fabricante e uma camada de adesivo (Single Bond Universal - 3M

ESPE), seguido de leve jato de ar para evaporação do solvente e fotoativação por 20 segundos

A B C D E F G

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(10 segundos em cada lado do pino diametralmente opostos) com aparelho Bluephase G2. Em

seguida, o canal radicular foi isolado com gel hidrossolúvel (K-Med-Cimed; Rio de Janeiro,

RJ, Brasil), o pino recoberto com resina composta Filtek Z350 cor A1 (3M ESPE), colocado e

retirado do canal radicular por duas vezes. Após remoção do excesso, a resina composta foi

fotoativada por 20 segundos, o pino anatômico removido do conduto e a resina fotoativada por

mais 20 segundos com Bluephase G2 (Figura 9).

Uma marca com caneta para retroprojetor de tinta preta foi feita na região vestibular do

pino como referência para cimentação. O pino anatômico e o canal radicular foram lavados com

água destilada para remover o gel hidrossolúvel e secos, respectivamente com papel e cones de

papel absorvente (Dentsply Malleifer) (Macedo et al., 2010). Para o pino anatômico, os

procedimentos de condicionamento ácido, adesão e cimentação foram os mesmos descritos no

item 4.9 (Cimentação do pino convencional).

Figura 9 - Esquema ilustrativo do preparo e confecção do pino anatômico. A - Aplicação dos

silanos (convencional ou experimental); B - Aplicação do adesivo; C - Fotoativação do adesivo;

D - Isolamento do canal radicular com gel hidrossolúvel; E - Pino recoberto com resina

composta; F - Prova do pino anatômico no conduto; G – Fotoativação do pino dentro do conduto

radicular; H - Fotoativação adicional.

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4.11 Preparo da coroa

A porção coronária das raízes foi reconstruída com resina composta Filtek Z250 na cor

A1 (3M ESPE), inserida em incrementos de 2 mm, sendo cada incremento fotoativado por 40

segundos com aparelho Bluephase G2. Antes da inserção dos incrementos, a superfície

radicular foi condicionada com ácido fosfórico a 37% (Biodinâmica) por 15 segundos, seguida

da lavagem com água destilada por 30 segundos, secagem com bolinhas de algodão, aplicação

ativa do sistema adesivo Single Bond Universal, com aplicador descartável (Kg Brush) por 20

segundos, secagem com leve jato de ar por 5 segundos e fotoativação por 20 segundos com

LED (Bluephase G2) (Figura 10).

Após a confecção do núcleo de preenchimento foi realizado o preparo da coroa com

brocas #2135 #3098 (KG Sorensen) acopladas em alta rotação (Kavo) refrigeradas com ar/água,

mantendo um desgate padronizado por meio da espessura das brocas.

Figura 10- Preparo da coroa. A - Condicionamento com ácido fosfórico; B – Lavagem com

água destilada; C - Aplicação ativa do sistema adesivo universal; D - Núcleo de preenchimento

de resina composta.

Os núcleos de preenchimento de resina composta (Figura 10 D) foram polidos com discos

de óxido de alumínio (3M ESPE) e confeccionadas coroas totais em resina acrílica

quimicamente ativada (Vipi Cril; Vipi, Pirassununga, SP, Brasil). Uma matriz representando

uma coroa de pré-molar confeccionada em resina composta Filtek Z250, moldada com silicone

por condensação (Zetalabor; Zhermack, Rovigo, Itália) foi utilizada como molde (Figura 11)

para confecção padronizada de todas as demais coroas totais de resina acrílica quimicamente

ativada (Vipi Cril). Após acabamento e polimento, as coroas foram fixadas nos preparos com

A B C D

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cimento resinoso auto adesivo RelyX U200 (3M ESPE), conforme mostrado em trabalho

anterior (Pomini et al., 2019).

Figura 11- Preparação das coroas para a ciclagem mecânica. A - Núcleo de preenchimento em

resina composta; B - Molde de silicone por condensação; C - Coroa total de resina acrílica

instalada.

4.12 Ciclagem mecânica

Para submeter os dentes ao teste de fadiga mecânica foi preparado um suporte,

confeccionado com resina acrílica ativada quimicamente (Vipi Cril) vertida em tubos de PVC

rígido com 2 mm de altura por 2,5 mm de diâmetro (Tigre do Brasil, Osasco, SP, Brasil). As

raízes dos dentes, lubrificadas com vaselina em pasta, foram inseridas e retiradas dos tubos

diversas vezes até a polimerização da resina.

Após a confecção, os suportes foram imersos em água destilada por 24 horas para a

remoção do monômero residual. Em seguida, foram submetidos à ciclagem mecânica com

1,2x106 ciclos, correspondentes a 5 anos em função bucal (Gomes et al., 2014), com aparelho

para fadiga mecânica (ERIOS, modelo ER - 11000, São Paulo, SP, Brasil) com impactos axiais

repetitivos sobre os dentes imersos em água destilada (Figura 12). A força aplicada foi de 50 N

(5,1 Kgf) com frequência de 2 Hz (Dos Santos et al., 2005; El Mourad, 2018).

A B C

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Figura 12 - Ciclagem mecânica.

4.13 Ciclagem térmica

Os dentes foram colocados em sacos de tela plástica perfurada dentro do cesto do

aparelho para ciclagem térmica (M-TWS-1; Willytec, Munique, Alemanha) com o propósito

de simular a temperatura do meio bucal e submetidos a 500 ciclos térmicos em banhos

alternados de água destilada a 5-55ºC (30 segundos a 5ºC + 5 segundos de transferência + 30

segundos a 55ºC, correspondente a um ciclo), de acordo com o padrão ISO 11405 (Yang et al.,

2016).

Figura 13 - Ciclagem térmica.

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4.14 Preparo das raízes para o teste de resistência ao cisalhamento

Após as ciclagens térmica e mecânica, as raízes foram fixadas em placas de acrílico com

cera pegajosa (Kota; São Paulo, SP, Brasil) e colocadas na cortadeira metalográfica (Isomet

1000; Buehler, Lake Bluff, IL, USA) (Figura 14A) para efetuar os cortes transversais em

relação ao longo eixo da raiz (Figura 14B), desprezando a coroa e os 4 mm remanescentes do

tratamento endodôntico apical.

Figura 14 – Preparo das raízes para o teste ao cisalhamento. A - Raiz fixada na placa de acrílico

adaptada na cortadeira metalográfica; B - Cortes transversais na raiz.

Duas fatias com 1 mm de espessura cada, uma de cada terço radicular, foram obtidas e

conferidas com paquímetro digital (Mitutoyo; Sul América, Suzano, SP, Brasil). Uma das fatias

de cada terço radicular (Figura 15) foi submetida ao teste de cisalhamento compressivo por

extrusão (push out), seguido da avaliação do padrão de falha e outra ao teste de infiltração

marginal. As fatias submetidas ao teste de extrusão foram mensuradas duas vezes em relação

ao diâmetro radicular (sentidos mesio - distal e vestíbulo - lingual) com paquímetro digital

(Mitutoyo) em ambos os lados de cada fatia (cervical e apical) para calcular a área adesiva.

A B

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Figura 15 - Fatia radicular com 1 mm de espessura.

O teste de cisalhamento compressivo por extrusão (push out) foi realizado em máquina

de ensaio universal (Instron 4411, High Wycombe, Buckinghamshire, UK) (Figura 16-A) com

célula de carga de 50 N, velocidade de 1,0 mm/minuto, atuando para deslocar a secção do pino

de fibra de vidro no sentido ápice-topo da raiz. Foi utilizado ponteiro metálico cilíndrico (Figura

16-B) com 1mm de diâmetro para que a carga atuasse somente sobre a secção do pino, sem

tocar as paredes laterais do conduto radicular.

Figura 16 - Teste de cisalhamento compressivo por extrusão (push out). A- Máquina de

ensaio universal; B - Ponteiro metálico.

A B

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A carga de ruptura adesiva foi registrada em Newton (N) e calculado o valor da

resistência da união em Mpa, dividindo a força (N) pelo valor da área adesiva (mm2). O valor

da área adesiva (AD) de cada amostra foi obtido com a fórmula:

AD = π (R + r) [(h2 + (R - r)2] 0,5

Na qual:

π = constante 3,1416;

R = raio da porção coronária do conduto radicular (mm);

r = raio apical do conduto radicular (mm); e

h = espessura da amostra.

4.15 Padrão de falha

Após o teste de resistência ao cisalhamento, as fatias foram analisadas com lupa

estereoscópica (Leica MZ75; São Paulo, SP, Brasil) com aumento de 50x, estabelecendo o

padrão de falha como: ACP - adesivo cimento-pino; ACD - adesivo cimento-dentina; Misto -

cimento-dentina-pino e; Coesivo - falha estrutural dos componentes (pino, cimento ou dentina).

4.16 Microinfiltração na interface da união

Uma fatia de cada terço de cada raiz foi obtida conforme descrito no item 4.14 para

compor a amostra representativa da avaliação da microinfiltração na interface da união. As

fatias, isoladas com duas camadas de esmalte para unhas Risque (Savoy Cosméticos, Goiânia,

GO, Brasil), mantendo 1 mm ao redor da interface pino-conduto sem tal isolamento, foram

submetidas à infiltração por corante, imersas em 1 mL de solução aquosa tamponada (pH7) de

azul de metileno a 2% (Drogal Manipulação; Piracicaba, SP, Brasil) e armazenadas em

microtubos (Eppendorf) em estufa à temperatura de 37ºC por 7 dias (Li et al., 2014; Yang et

al., 2016). Durante esse período, as amostras foram agitadas 2 vezes por dia para evitar o

contato constante das fatias com as paredes dos microtubos.

Após lavagem das fatias com água corrente, o esmalte foi removido com cureta

periodontal (Duflex, SS-White). Após limpeza, o pino de fibra de vidro foi removido com

carregamento extrusivo efetuado por máquina universal (Instron) e as fatias seccionadas no

sentido mésio-distal (Figura 17) com disco diamantado (KG Sorensen) para a avaliação da

microinfiltração com lupa estéreo microscópica (Leica MZ75) com aumento de 10x.

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Figura 17 - Fatia seccionada no sentido mésio-distal para avaliação da microinfiltração.

O nível da infiltração marginal foi classificado por meio de escores (%) representando a

quantidade de infiltração de corante na interface da união: Escore 0 - Sem infiltração; Escore 1

- Infiltração menor ou igual a 1/3 da interface; Escore 2 - Infiltração maior que 1/3 ou igual a

2/3 da interface; ou Escore 3 - Infiltração maior que 2/3 da interface.

4.17 Análise estatística

Foram realizadas análises descritivas e exploratórias dos dados. Como os dados de

resistência da união apresentaram distribuição assimétrica, os valores foram analisados com

modelos lineares generalizados, considerando o delineamento com parcelas subdivididas,

representadas pelos fatores tipo de pino e silano e as sub-parcelas pelos terços radiculares. A

distribuição das amostras de acordo com a microinfiltração e o padrão de falha foram

apresentadas com frequências absolutas e relativas. As análises foram realizadas com auxílio

do programa R (Core Team, 2019) com nível de significância de 5%.

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47

5 RESULTADOS

5.1 Resistência ao cisalhamento por extrusão

Na Tabela 1 e na Figura 18 são apresentados os resultados da resistência da união ao

cisalhamento por extrusão (Mpa) para as amostras sem corantes. O grupo controle (RelyX)

apresentou, nos terços cervical e médio, resistência significativamente maior com o pino

anatômico, do que com o pino convencional (p<0,05). Em todos os terços, os grupos com

silanos PETMP-HDMI e PETMP-BDI apresentaram resistência da união significativamente

maior com o pino convencional, do que com o pino anatômico (p<0,05). O grupo com o silano

PETMP-HDDI não apresentou diferença significativa entre os dois tipos de pinos (p>0,05).

Com o pino convencional, os silanos PETMP-HDMI e PETMP-BDI apresentaram resistência

significativamente maior do que o controle (RelyX) em todos os terços (p<0,05) e o grupo

PETMP-HDDI maior do que o controle no terço médio (p<0,05). Com o pino anatômico, o

grupo com o silano PETMP-BDI apresentou menor resistência do que o grupo controle nos

terços cervical e apical (p<0,05) e o grupo PETMP-HDMI apresentou menor resistência que o

grupo controle no terço cervical (p<0,05). A resistência no terço médio foi significativamente

maior que no terço cervical (p<0,05), tanto no grupo com pino convencional com PETMP-BDI,

quanto no grupo com pino anatômico com PETMP-HDMI (p<0,05). Com pino anatômico, o

terço médio apresentou maior resistência que o apical para PETMP-HDMI (p<0,05). O terço

apical apresentou menor resistência do que os demais para o grupo pino anatômico com

PETMP-BDI (p<0,05).

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Tabela 1- Média (desvio padrão), da resistência da união ao cisalhamento por extrusão (Mpa) em função do pino, silano

e terço radicular.

Terço

radicular

Silano Pino

Convencional Anatômico

Média

(desvio padrão)

Média

(desvio padrão)

Cervical RelyX (Controle) 8,60 (3,59) Bb 12,28 (4,50) Aa

PETMP-HDDI 12,12 (5,98) Aab 10,86 (2,90) Aab

PETMP-HDMI 15,10 (3,06) Aa 10,00 (3,20) Bb

PETMP-BDI 12,80 (4,50) Aa 10,28 (1,35) Bb

Médio RelyX (Controle) 8,22 (2,40) Bb 13,21 (1,84) Aa

PETMP-HDDI 13,51 (3,71) Aa 11,82 (4,52) Aa

PETMP-HDMI 15,55 (3,93) Aa *11,88 (3,38) Ba

PETMP-BDI *14,94 (4,54) Aa 10,93 (3,26) Ba

Apical RelyX (Controle) 9,33 (2,60) Ab 10,79 (3,79) Aa

PETMP-HDDI 12,76 (7,32) Aab 11,59 (2,74) Aa

PETMP-HDMI 13,50 (4,31) Aa $10,09 (2,26) Ba

PETMP-BDI 13,18 (2,54) Aa *$7,69 (1,04) Bb

Letras distintas (maiúsculas na horizontal e minúsculas na vertical em cada terço) indicam diferenças estatisticamente

significativas (p≤0,05). *Difere do terço radicular cervical nas mesmas condições de pino e silano (p≤0,05). $Difere do

terço médio nas mesmas condições de pino e silano (p≤0,05). p(pino)=0,0532; p(silano)=0,0409; p(terço)=0,0090;

p(pino x silano)=0,0002; p(pino x terço)=0,0508; p(silano x terço)=0,1281; p(pino x silano x terço)=0,1338.

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Figura 18- Box plot da resistência da união ao cisalhamento por extrusão (Mpa) em função do

pino, silano e terço radicular.

5.2 Microinfiltração da interface da união

A Tabela 2 e a Figura 19 mostram a distribuição das amostras em função da

microinfiltração da interface de união. Nenhuma amostra apresentou escore 0 (sem infiltração).

O pino convencional com todos os silanos no terço cervical proporcionou microinfiltração com

escore 3 (mais que 2/3) na maioria das amostras. Com pino anatômico associado ao PETMP-

HDMI, 55,6% das amostras mostraram escore 2 (até 2/3). No terço médio com pino

convencional, a maioria das amostras mostrou escore 3 (mais que 2/3), enquanto no silano

PETMP-HDMI, 50% das amostras apresentaram escore 2 (até 2/3) e outros 50% com escore 3

(mais que 2/3) de infiltração. No pino anatômico com PETMP-HDMI ou PETMP-BDI, a

maioria das amostras apresentou escore 2 (até 2/3) de infiltração. No terço apical com o pino

convencional para RelyX (Controle) ou PETMP-HDMI a maioria apresentou escore 3 (mais

que 2/3), enquanto com PETMP-BDI a maioria apresentou escore 2 (até 2/3). No terço apical

para pino anatômico, a infiltração foi escore 2 (até 2/3) em 66,7%, 50%, 75% e 42,9% das

amostras com silano RelyX (Controle), PETMP-HDDI, PETMP-HDMI e PETMP-BDI,

respectivamente.

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Tabela 2 - Frequência e (%) da microinfiltração em função dos pino, silano e terço radicular.

Terço

radicular

Pino Silano Microinfiltração

Escore*

1 2 3

Cervical Convencional RelyX (Controle) 0 (0,0%) 1 (11,1%) 8 (88,9%)

PETMP-HDDI 1 (11,1%) 2 (22,2%) 6 (66,7%)

PETMP-HDMI 0 (0,0%) 4 (44,4%) 5 (55,6%)

PETMP-BDI 0 (0,0%) 1 (14,3%) 6 (85,7%)

Anatômico RelyX (Controle) 1 (11,1%) 1 (11,1%) 7 (77,8%)

PETMP-HDDI 1 (11,1%) 2 (22,2%) 6 (66,7%)

PETMP-HDMI 0 (0,0%) 5 (55,6%) 4 (44,4%)

PETMP-BDI 1 (14,3%) 2 (28,6%) 4 (57,1%)

Médio Convencional RelyX (Controle) 0 (0,0%) 1 (11,1%) 8 (88,9%)

PETMP-HDDI 0 (0,0%) 3 (33,3%) 6 (66,7%)

PETMP-HDMI 0 (0,0%) 4 (50,0%) 4 (50,0%)

PETMP-BDI 0 (0,0%) 2 (25,0%) 6 (75,%)

Anatômico RelyX (Controle) 0 (0,0%) 3 (37,5%) 5 (62,5%)

PETMP-HDDI 0 (0,0%) 2 (25,0%) 6 (75,0%)

PETMP-HDMI 0 (0,0%) 7 (77,8%) 2 (22,2%)

PETMP-BDI 0 (0,0%) 5 (71,4%) 2 (28,6%)

Apical Convencional RelyX (Controle) 0 (0,0%) 3 (33,3%) 6 (66,7%)

PETMP-HDDI 1 (11,1%) 4 (44,4%) 4 (44,4%)

PETMP-HDMI 0 (0,0%) 3 (37,5%) 5 (62,5%)

PETMP-BDI 0 (0,0%) 5 (71,4%) 2 (28,6%)

Anatômico RelyX (Controle) 0 (0,0%) 6 (66,7%) 3 (33,3%)

PETMP-HDDI 1 (16,7%) 3 (50,0%) 2 (33,3%)

PETMP-HDMI 2 (25,0%) 6 (75,0%) 0 (0,0%)

PETMP-BDI 2 (28,6%) 3 (42,9%) 2 (28,6%)

*Nenhuma amostra apresentou escore 0 (sem infiltração).

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Figura 19- Escore da microinfiltração em função dos pino, silano e terço radicular.

5.3 Padrão de falha

O resultado do padrão de falha é apresentado na Tabela 3 e na Figura 20. A maioria das

amostras de todos os grupos apresentou falha mista.

Escore 1 Escore 3 Escore 2

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Tabela 3- Frequência e (%) do padrão de falha em função dos pino, silano e terço radicular.

Terço

radicular

Pino Silano Padrão de falha

Adesiva

cimento-

dentina

Adesiva

cimento-pino

Mista Coesiva no pino

Cervical Convencional RelyX (Controle) 3 (33,3%) 0 (0,0%) 6 (66,7%) 0 (0,0%)

PETMP-HDDI 0 (0,0%) 0 (0,0%) 9 (100,0%) 0 (0,0%)

PETMP-HDMI 0 (0,0%) 0 (0,0%) 9 (100,0%) 0 (0,0%)

PETMP-BDI 0 (0,0%) 0 (0,0%) 9 (100,0%) 0 (0,0%)

Anatômico RelyX (Controle) 1 (11,1%) 0 (0,0%) 8 (88,9%) 0 (0,0%)

PETMP-HDDI 0 (0,0%) 1 (11,1%) 8 (88,9%) 0 (0,0%)

PETMP-HDMI 0 (0,0%) 1 (11,1%) 8 (88,9%) 0 (0,0%)

PETMP-BDI 0 (0,0%) 0 (0,0%) 9 (100,0%) 0 (0,0%)

Médio Convencional RelyX (Controle) 1 (11,1%) 0 (0,0%) 8 (88,9%) 0 (0,0%)

PETMP-HDDI 1 (11,1%) 1 (11,1%) 7 (77,8%) 0 (0,0%)

PETMP-HDMI 0 (0,0%) 0 (0,0%) 9 (100,0%) 0 (0,0%)

PETMP-BDI 2 (22,2%) 0 (0,0%) 7 (77,8%) 0 (0,0%)

Anatômico RelyX (Controle) 0 (0,0%) 0 (0,0%) 8 (88,9%) 1 (11,1%)

PETMP-HDDI 0 (0,0%) 0 (0,0%) 9 (100,0%) 0 (0,0%)

PETMP-HDMI 0 (0,0%) 0 (0,0%) 9 (100,0%) 0 (0,0%)

PETMP-BDI 0 (0,0%) 0 (0,0%) 9 (100,0%) 0 (0,0%)

Apical Convencional RelyX (Controle) 1 (11,1%) 1 (11,1%) 7 (77,8%) 0 (0,0%)

PETMP-HDDI 1 (11,1%) 1 (11,1%) 7 (77,8%) 0 (0,0%)

PETMP-HDMI 1 (11,1%) 0 (0,0%) 8 (88,9%) 0 (0,0%)

PETMP-BDI 2 (22,2%) 0 (0,0%) 7 (77,8%) 0 (0,0%)

Anatômico RelyX (Controle) 0 (0,0%) 0 (0,0%) 8 (88,9%) 1 (11,1%)

PETMP-HDDI 0 (0,0%) 0 (0,0%) 9 (100,0%) 0 (0,0%)

PETMP-HDMI 0 (0,0%) 0 (0,0%) 9 (100,0%) 0 (0,0%)

PETMP-BDI 0 (0,0%) 0 (0,0%) 9 (100,0%) 0 (0,0%)

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Figura 20- Distribuição do padrão de falha em função dos pino, silano e terço radicular.

Adesiva cimento-dentina Adesiva cimento-pino Coesiva no pino

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6 DISCUSSÃO

Este estudo analisou o efeito de silanos experimentais à base de tio-uretanos na fixação

de pinos de fibra de vidro convencional ou anatômico aos condutos radiculares de raízes

bovinas, submetidas às ciclagens térmica e mecânica em relação à resistência da união ao

cisalhamento, infiltração marginal e padrão de falha.

Dentre os diversos testes para a avaliação da resistência da união optou-se por empregar

o teste mecânico de cisalhamento por extrusão (push out), considerando que estudos prévios

demonstraram que esse tipo de ensaio é mais eficiente em diminuir a indução de tensões na

interface de cimentação durante o preparo das amostras, reduzir falhas prematuras e menor

variabilidade mecânica (Goracci et al., 2004; Soares et al., 2008; Durski et al., 2016; Rodrigues

et al., 2017).

A partir dos resultados obtidos foi rejeitada a hipótese que não haveria diferença

estatisticamente significante quanto aos valores da resistência ao cisalhamento por extrusão

entre silanos, tipos de pino e terços radiculares. Em relação à resistência ao cisalhamento por

extrusão entre os diferentes tipos de pinos, o anatômico apresentou maior resistência que o

convencional nos terços cervical e médio quando foi utilizado o silano RelyX (Controle)

(Tabela 1 e Figura 18).

A técnica da individualização de pinos de fibra de vidro permite melhor adaptação do

retentor às paredes do conduto radicular, proporcionando maior imbricação mecânica (Grandini

et al., 2003; Chieffi et al., 2007; Tanoue et al., 2007; Faria e Silva et al., 2009; Macedo et al.,

2010), menor quantidade de cimento e linha de cimentação fina e uniforme com diminuição de

poros (Macedo et al., 2010).

Alguns estudos mostraram que a menor espessura da camada de cimentação interfere

positivamente na tensão de contração de polimerização (Grandini et al., 2005; Tanoue et al.,

2007; Zicari et al., 2008), resultando em menor tensão na interface dentina-pino e reduzindo a

descontinuidade estrutural (Grandini et al., 2005; Macedo et al., 2010; Özcan et al., 2013;

Egilmez et al., 2013). Além disso, os pinos anatômicos e a camada de cimento mais fina

proporcionam maiores valores de resistência da união do conjunto dentina-pino-cimento

(Chieffi et al., 2007; Tanoue et al., 2007; Muñoz et al., 2011; Egilmez et al., 2013; Gomes et

al., 2016; Marcos et al., 2016; Wang et al., 2016; Rocha et al., 2017; Wang et al., 2017),

ratificando os resultados deste estudo.

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Entretanto, com os silanos experimentais PETMP-HDMI e PETMP-BDI o pino

convencional apresentou maior resistência ao cisalhamento por extrusão que o pino anatômico

(p<0,05). O diferente efeito dos silanos experimentais sobre os pinos convencional e anatômico

pode ter ocorrido porque o anatômico apresenta uma interface adicional, ou seja, silano-

adesivo-resina composta. Portanto são necessários estudos adicionais sobre as interações

químicas dos oligômeros de tio-uretano com diferentes materiais a fim de se constatar o seu

efeito sobre a resistência da união nesses grupos.

Além disso a aplicação dos silanos experimentais seguida da aplicação do adesivo

Single Bond Universal (3M-ESPE) para a anatomização dos pinos de fibra de vidro, pode ter

prejudicado a ação dos silanos experimentais, visto que esse adesivo já apresenta silano em sua

composição. Possivelmente a interação química entre o silano experimental e o silano do

sistema adesivo promoveu a redução da resistência ao cisalhamento por extrusão nos grupos

com pino anatômico.

A aplicação do silano experimental, especialmente o PETMP-HDMI em pino

convencional, promoveu maior valor de resistência da união do que em pinos convencional ou

anatômico com silano RelyX (Controle), demonstrando efeito promissor dos silanos

experimentais em aumentar a resistência da união do conjunto pino-silano-cimento, mesmo

com pino convencional.

Em relação aos diferentes tipos de silano, pode-se observar que com pino convencional

a resistência foi significativamente maior no terço médio com todos silanos experimentais e nos

terços cervical e apical com os silanos PETMP-HDMI e PETMP-BDI, quando comparados ao

grupo controle (p<0,05), demonstrando comportamento favorável dos oligômeros de tio-

uretanos nessa função.

Os silanos são moléculas bifuncionais com dois grupos de terminações reativas, sendo

um que se liga quimicamente à porção inorgânica e outro que se polimeriza com o composto

monomérico resinoso (Benito, 2003; Monticelli et al., 2008; Pang et al., 2019), sendo utilizados

para melhorar a união entre materiais inorgânicos e orgânicos (Chen et al., 1998; Scotti &

Ferrri, 2003), dentre eles os pinos de fibra de vidro aos cimentos resinosos. Assim como os

silanos, a incorporação de oligômeros de tio-uretanos aos materiais resinosos também tem

propiciado alguns benefícios às propriedades mecânicas de materiais dentários (Pfeifer &

Lewis, 2012).

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Estudos sobre materiais baseados em tio-uretanos mostraram capacidade de diminuir

nesses produtos a tensão de polimerização e a contração volumétrica e aumentar o grau de

conversão, tenacidade e tenacidade à fratura (Senyurt & Hoyle, 2007; Li et al., 2007; Bacchi,

2014; Bacchi et al., 2015). A melhora dessas propriedades mecânicas tem sido atribuída ao

modo como ocorre a ligação covalente do tio-uretano com o metacrilato, ou seja, por meio da

tranferência da funcionalidade pendente do tiol (SH) na cadeia do oligômero (Berchtold et al.,

2002; Cramer et al., 2010; Pfeifer et al., 2012; Bacchi et al., 2015; Bacchi et al., 2016).

A reação de transferência de cadeia à matriz secundária do metacrilato é um mecanismo

com quebra de cadeia que retarda a vitrificação do material, proporcionando menor tensão de

polimerização, maior grau de conversão e módulo de elasticidade (Patel et al., 1987; Berchtold

et al., 2002; Cramer et al., 2010; Pfeifer et al., 2012; Bacchi et al., 2015; Bacchi et al., 2016).

Além disso, a formação de uma rede polimérica mais homogênea também promoveria aumento

da tenacidade (Senyurt & Hoyle 2007; Li et al., 2007; Bacchi, 2014; Bacchi et al., 2015).

O aumento da tenacidade e a tenacidade à fratura e a redução da tensão de polimerização

são fatores que podem estar relacionados com o aumento da resistência ao cisalhamento por

extrusão verificado no estudo atual. A menor tensão de polimerização também diminui o

estresse na interface das estruturas aderidas, melhorando a resistência da união. Em estudo

prévio, o aumento da resistência da união também foi observado com um cimento de ativação

dupla modificado com oligômeros de tio-uretanos aromáticos unindo cerâmica vítrea ou

compósito restaurador indireto à dentina. Para ambos os materiais restauradores, 20% do

oligômero promoveu significante aumento da resistência da união, sendo 23% para o compósito

e 40% para a cerâmica (Bacchi et al., 2018).

Os silanos experimentais PETMP-HDMI e PETMP-BDI (cíclico e aromático

respectivamente) nos terços cervical, médio e apical mostraram valores estatisticamente

similares em relação ao PETMP-HDDI (alifático) em pinos convencionais; contudo, as médias

de resistência ao cisalhamento por extrusão foram estatisticamente maiores que as encontradas

no grupo RelyX (Controle). Uma possível explicação seria que os isocianatos cíclicos e

aromáticos possuem estrutura química mais rígida, o que poderia ter contribuído para o aumento

do módulo de elasticidade desses materiais. Corroborado por estudo anterior, o aumento da

resistência à flexão e do módulo de elasticidade ocorreu quando tio-uretanos, principalmente

do tipo aromático, foram adicionados em materiais formulados com BisGMA/UDMA/

TEGDMA (Bacchi et al., 2018).

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Todas as melhoras das propriedades físico-químicas de compósitos podem estar

relacionadas com o aumento da resistência ao cisalhamento por extrusão encontrado neste

estudo. Segundo publicações anteriores, esse fato também contribui para melhorar as condições

da interface de união e, consequentemente, da longevidade do tratamento clínico (Ferracane &

Hilton, 2016; Bacchi et al., 2018)

Além dos fatores citados, no estudo atual foi possível observar que com pino

convencional o grupo PETMP-BDI apresentou maior resistência no terço médio quando

comparado ao terço cervical, enquanto com pino anatômico o silano PETMP- BDI apresentou

menor resistência no terço apical (p<0,05). Por outro lado, o grupo PETMP-HDMI mostrou

menor resistência ao cisalhamento por extrusão no terço apical, quando comparado ao terço

médio (p<0,05).

Alguns estudos não utilizando silanos experimentais mostraram maior união do pino à

dentina nos terços cervical e médio quando comparados ao apical (Ferrari et al., 2000; Perdigão

et al., 2004). Tal característica pode ter sido influenciada por diversos fatores, dentre eles

características anatômicas e estruturais dos pinos e química dos sistemas adesivos e cimentos

utilizados. Assim, as características anatômicas e configuração geométrica dos condutos

radiculares também influenciam o fator de configuração da cavidade e a dificuldade de

fotoativação do cimento em relação à profundidade do canal (Bouillaguet et al., 2003; Roberts

et al., 2004; Kalkan et al., 2006). Isso ocorre também com pino translúcido porque a luz

ativadora não consegue atingir totalmente o conduto com similar taxa de incidência até o terço

apical (Goracci et al., 2008). O mesmo ocorre com cimentos de ativação dupla, pois estudos

mostraram que apesar da ativação química adicional, esses cimentos apresentam melhores

propriedades mecânicas quando ativados somente por luz (Kumbuloglu et al., 2004; Ferrari et

al., 2009; Goracci & Ferrari, 2011). Essas condições poderiam estar relacionadas ao fato de o

silano PETMP- BDI apresentar menor resistência no terço apical, quando comparado aos

demais terços com pino anatômico (p<0,05).

No pino convencional, o grupo PETMP-BDI apresentou maior resistência no terço

médio do que no terço cervical (p<0,05), enquanto que o terço apical não apresentou diferença

estatísticamente significante aos demais terços; porém, exibiu valor de resistência ao

cisalhamento por extrusão maior quando comparado ao terço cervical. O menor nível de

adaptação no terço cervical pode ter prejudicado a imbricação mecânica e aumentado a linha

de cimentação, o que teria provocado aumento, não só de tensões na interface da união, como

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também da descontinuidade da linha de cimento (Grandini et al., 2005; Macedo et al., 2010;

Özcan et al., 2013; Egilmez et al., 2013).

Na infiltração marginal por corante com pino convencional ocorreu predominância do

escore 3 (+ de 2/3) seguido pelo escore 2 (+ que 1/3 e menos que 2/3) em todos os terços

radiculares dos grupos, exceto no terço apical do grupo PETMP-HDDI e no médio do grupo

HDMI que apresentaram escores 2 e 3 similares, assim como no apical do grupo PETMP-BDI

que mostrou escore 2 seguido do escore 3 (Tabela 2 e Figura 19). Entretanto, houve menor

percentual do escore 3 em todos os grupos experimentais quando comparado ao controle com

pino convencional. No pino anatômico também foi possível verificar menor quantidade de

escore 3 nos grupos com silanos experimentais em relação ao controle, exceto no grupo

PETMP-HDDI nos terços apical e médio, os quais apresentaram escore 3, sendo igual ou maior

que o grupo controle, respectivamente.

Acredita-se que a redução do escore 3 no estudo atual possa estar relacionada à adição

de oligômeros de tio-uretanos como silanos experimentais. Como mostrado anteriormente,

esses compostos foram capazes de diminuir a tensão de polimerização e a contração

volumétrica e aumentar o grau de conversão, a tenacidade e a tenacidade à fratura em materiais

resinosos (Senyurt & Hoyle, 2007; Li et al., 2007; Bacchi, 2014; Bacchi et al., 2015). Além da

redução do escore 3 nos grupos com silanos experimentais, observa-se que o pino de fibra de

vidro anatômico promoveu menor nível de infiltração marginal em todos os grupos, com

exceção dos terços cervical e médio no grupo PETMP-HDDI, no qual o percentual de

infiltração marginal foi similar ou maior em relação aos grupos com pino convencional,

respectivamente. Assim, os resultados deste estudo corroborados por publicações anteriores

(Grandini et al., 2005; Macedo et al., 2010; Özcan et al., 2013; Egilmez et al., 2013), mostram

que a melhor adaptação do pino de fibra de vidro aos condutos radiculares pode diminuir a

descontinuidade da linha de cimentação e o nível de infiltração na interface de união pino-

cimento-dentina.

Apesar da redução da infiltração marginal com pinos anatômicos, no estudo atual

nenhuma fatia radicular de todos os grupos mostrou escore 0 (sem infiltração do corante). Isso

pode ter ocorrido pelo fato do envelhecimento térmico mecânico causar alteração dimensional

da interface e aumentar os valores de microinfiltração marginal (Li et al., 2014), visto que as

amostras foram submetidas às ciclagens térmica e mecânica simulando as condições da

cavidade bucal. Estudos também mostraram que os diferentes valores do coeficiente de

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expansão térmica de diferentes materiais dentários e a alteração dimensional provocada pelo

envelhecimento térmico seriam os responsáveis pelo nível de infiltração marginal da interface

da união (Valdivia et al., 2012; Li et al., 2014).

Apesar da ocorrência de falhas adesivas (1% na maioria dos grupos), de modo geral as

amostras de todos os grupos mostraram predominância de falha mista em ambos os tipos de

pinos quando tratados com silano experimental (Tabela 3 e Figura 20). Entretanto, outros

fatores físico-químicos precisam ser evidenciados em estudos adicionais para verificar o

comportamento adesivo do pino de fibra de vidro em longo prazo.

Neste estudo, o tratamento do pino de fibra de vidro com silano pode ser considerado

um procedimento importante quando se verifica o padrão de falha confirmando os diversos

benefícios da silanização alegados na literatura, como rugosidade do pino, aumento da energia

de superfície e maior imbricação mecânica do cimento adesivo (D’Arcangelo et al., 2007;

Oliveira et al., 2011; Lung & Matinlinna, 2012; Cadore-Rodrigues et al., 2019), características

que seriam responsáveis pelo menor percentual de falhas adesivas verificado no estudo atual.

Além disso, estudos também mostraram aumento da resistência da união adesiva entre

pino de fibra de vidro tratado com silano e cimento resinoso (Goracci et al., 2005; Kim et al.,

2013; Leme et al., 2013; Oliveira et al., 2013; Pyun et al., 2016). No atual estudo, os silanos

experimentais foram capazes de aumentar a resistência ao cisalhamento por extrusão quando

comparado com silano comercial (grupo controle), sendo outro fator que poderia explicar a

predominância de falhas mistas em todos os grupos. Para isso, quanto maior a resistência

necessária para desalojar o pino de fibra de vidro do conduto maior a probabilidade de ocorrer

falha mista entre os componentes da união seria uma hipótese a ser considerada.

Entretanto, ainda são necessários mais estudos sobre os benefícios da incorporação de

tio-uretanos na forma de silanos e como tais materiais se comportariam in vitro e in vivo,

mediante aos protocolos de simulação visando a longevidade clínica.

7 CONCLUSÃO

Segundo à análise dos dados, concluiu-se que:

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• Silanos experimentais à base de tio-uretanos PETMP-HDMI e PETMP-BDI

promoveram maior resistência ao cisalhamento por extrusão em pinos convencionais;

• Houve predominância do padrão de falha mista com todos os silanos convencional ou

experimentais;

• Pinos de fibra de vidro anatômicos reduziram a infiltração marginal em todos os grupos,

exceto nos terços cervical e médio no grupo PETMP-HDDI.

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ANEXO 1 - RELATÓRIO DE VERIFICAÇÃO DE ORIGINALIDADE E PREVENÇÃO

DE PLÁGIO