tca vino tappi - unifie-mail: [email protected] prof. gloriano moneti and dr.giuseppe pieraccini spme...
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UNIVERSITA’ DI FIRENZEUNIVERSITA’ DI FIRENZECENTRO DI SPETTROMETRIA DI MASSACENTRO DI SPETTROMETRIA DI MASSA
FIORENZA
Università di Firenze
Centro InterdipartimentaleSpettrometria di Massa
V.le G. Pieraccini, 6 - 50139 - Florence - ItalyE-mail: [email protected]
Prof. Gloriano Moneti and Dr.Giuseppe Pieraccini
SPME SPME –– GCGC--MS/MS: ANALISI DI TRICLOROANISOLO (TCA) MS/MS: ANALISI DI TRICLOROANISOLO (TCA) NEL VINO E NEI TAPPINEL VINO E NEI TAPPI
Padova 4 Luglio 2001
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Cl
Cl
Cl
OCH3
2,4,6 2,4,6 -- TRICLOROANISOLOTRICLOROANISOLO
TRICLOROANISOLO (TCA): PICCOLO MA POTENTE TRICLOROANISOLO (TCA): PICCOLO MA POTENTE
1 grammo di TCA può1 grammo di TCA puòinquinare circa 10 milioniinquinare circa 10 milioni
di litri di vinodi litri di vino
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OH
OH
Cl
Cl
Cl
Cl
Cl
OH
Cl
Cl
Cl
Da dove proviene il TCA ?Da dove proviene il TCA ?
Fenoli naturali
Sughero
Fungicidi, Insetticidi
PCF
degr
adaz
ione
disinfettanti(OCl -)
? TCPTCPMicrorganismi
(penicillum, aspergillum)
Vino Cl
Cl
Cl
OCH3
TCATCA
TricloroanisoloTricloroanisolo
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Libreria NIST
STD 2,4,6-TCA
CONFRONTO CON LA LIBRERIACONFRONTO CON LA LIBRERIA
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AMD METHODAMD METHOD
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130 140 150 160 170 180 190 200 210
100%
175
195
210
100%
147
167
175
195
210m/z
10.8 10.9 11.0 11.1 11.2 11.3 11.4 11.5 minutes
10.0
kCou
nts
12.5
kCou
nts
CID Resonant
CID Non-Resonant
SCELTA TIPO DI COLLISIONESCELTA TIPO DI COLLISIONE
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130 140 150 160 170 180 190 200 210 m/z
100%
147
169
175
195
210
SCELTA: CID NONSCELTA: CID NON--RESONANT W5RESONANT W5
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3800 Saturn
Metodo SPMEMetodo SPME• 10ml Vino Bianco o Rosso + 2g NaCl agitare in vortex x 15 sec • SPME (100µm PDMS) in spazio di testa per 20 min a 30°C• Iniezione splitless 3 min su Chrompak CP-Sil8-MS • CID su m/z 211.9 in Non-resonant 70 Volt Window 5
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10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 minutes
75
Cou
nts
200
Cou
nts
1.00
kCou
nts
1.5
kCou
ntsCURVA DI TARATURA 1CURVA DI TARATURA 1--100 100 pptppt
1 ppt
10 ppt
50 ppt
100 ppt
Ioni m/z 167+169S/N = 12
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CURVA DI CALIBRAZIONECURVA DI CALIBRAZIONE11--100ppt100ppt
r2: 0,996834
y = 23,2 x +105,1
2,4,6-TCA
Peak
Size
Amount (ppt)25 50 75 100
0
500
1000
1500
2000
2500
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10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 minutes
5
15
25
Cou
nts
10
30
50
Cou
nts
50
100
Cou
nts
100
200
Cou
nts
Ions: 167+169Chianti supermercato
Carmignano rosso
San Felice rosso
Pomino bianco
Circa 5 ppt
Circa 10 ppt
RISULTATI SUL VINORISULTATI SUL VINO
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10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 minutes
70
Cou
nts
125
Cou
nts
150
Cou
nts
300
Cou
nts
CURVA DI TARATURA 1CURVA DI TARATURA 1--20 20 pptppt
1 ppt
5 ppt
10 ppt
20 ppt
Ioni m/z 167+169S/N = 10
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2,4,6-TCA
r2: 0,995376y = 19,9 x + 54,52
Peak
Size
Amount (ppt)5 10 15 20
0
100
200
300
400
CURVA DI CALIBRAZIONECURVA DI CALIBRAZIONE11--20ppt20ppt
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10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 minutes
5
15
25
Cou
nts
10
30
50
Cou
nts
50
100
Cou
nts
100
200
Cou
nts
Ions: 167+169Chianti supermercato
Carmignano rosso
San Felice rosso
Pomino bianco
4.7 ppt
11.1 ppt
RISULTATI ACCURATI SUL VINORISULTATI ACCURATI SUL VINO
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10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 minutes
5
15
25
Cou
nts
10
30
50
Cou
nts
15
25
Cou
nts
5
15
25
Cou
nts
50
100
Cou
nts
100
200
Cou
nts
Ions: 167+169
Ions: 167+169
Ions: 167+169_2_bottiglia_9000
Ions: 167+169_3_bottiglia_9056
Ions: 167+169_8_sanfelice
Ions: 167+169_9_pomino
Chianti Putto
Piaggia bott. 1945
Piaggia bott. 9000
Piaggia bott. 9056
San Felice rosso
Pomino bianco
4.7 ppt
11.1 ppt
Risultati della misura del TCA nei campioni di vino
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Tappo A
Tappo B12 ml Chianti
12 ml Chianti
X 24 h
ANALISI SUL TAPPO ANALISI SUL TAPPO
10 mL + 2g NaCl
10 mL + 2g NaCl
SPME-GC-MS/MS
++ TCA nel tappo A problemi nel vino
++ TCA nel tappo B inquinamento dall’ambiente
+- TCA nel tappo A e B problemi nel tappo
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10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 minutes
05
101520
Counts
010203040
Counts
05
10152025
Counts
0102030
Counts
05
101520
Counts
05
10152025
Counts
Ions: 167+169
RISULTATI SUI “1/2”TAPPIRISULTATI SUI “1/2”TAPPITappo A bott. 1945
Tappo A bott. 9000
Tappo A bott. 9056
Tappo B bott. 1945
Tappo B bott. 9000
Tappo B bott. 9056
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0
25
50
75
Counts
0
100
200
300
Counts
0255075
100125
Counts
0
10
20
30
40Counts
Ions: 167+169
RISULTATI SUI “1/2”TAPPI DI VINO POSITIVORISULTATI SUI “1/2”TAPPI DI VINO POSITIVO
San Felice Tappo A
San Felice Tappo B
Pomino Tappo A
Pomino Tappo B
3.2 ppt
19.7 ppt
5.5 ppt
N.D.
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RISULTATI SUL VINO ED I “1/2”TAPPIRISULTATI SUL VINO ED I “1/2”TAPPI
N.D5.511.1POMINOBIANCO
(problemi nel vino)
19.73.24.7SAN FELICE
ROSSO(problemi nel tappo)
N.D.N.D.N.D.CARMIGNANOROSSO
TAPPO B (esterno)
(ppt)TAPPO A (interno)
(ppt)NEL VINO
(ppt)TIPO
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PRECISIONEPRECISIONE
1. CHIANTI + 5ppt TCA 4.1 ppt
2. CHIANTI + 5ppt TCA 3.8 ppt 3.8 pp 0.35 9.3%3. CHIANTI + 5ppt TCA 3.4 ppt
CAMPIONE TROVATI MEDIA SD RSD
10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 minutes
0
100
250
Cou
nts
150
250
Cou
nts
Ions: 167+169
Ions: 167+169
ACCURATEZZAACCURATEZZASan Felice
San Felice + 10ppt
4.7 ppt
14.6 ppt
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CONTROLLO DI QUALITA’CONTROLLO DI QUALITA’TCA NEI TAPPI DI SUGHERO METODO UFFICIALETCA NEI TAPPI DI SUGHERO METODO UFFICIALE
Estrazionecon EsanoAnalisi GC/MS
1 g di sugherograttato1 sughero
circa 4g
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CONTROLLO DI QUALITA’CONTROLLO DI QUALITA’TCA NEI TAPPI DI SUGHEROTCA NEI TAPPI DI SUGHERO
Barattolo da 500 mL16 tappi + 350 mL vino
X 24 h 10 mL + 2g NaCl
SPME-GC-MS/MS
10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 minutes
50
100
150
Cou
nts
3.36 ppt
3.36/16 tappi = 0.21 ppt/tappo
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RINGRAZIAMENTIRINGRAZIAMENTI
•• Dr. Dr. Urban Frey Urban Frey -- Haute Haute Ecole Valaisanne Ecole Valaisanne (Sion(Sion--CH)CH)
•• Dr.Dr.ssa ssa Francesca Francesca BoscaroBoscaro
•• Gianni GuidaGianni Guida Varian Varian