A. Setiabudi

Teknik Karakterisasi Material

A. Setiabudi

Tujuan Perkuliahan

Memberi pemahaman tentang prinsip dasar teknik karakterisasi material padat serta dasar-dasar interpretasinya

Undergraduate: Basic knowledge in all areas of chemistry Intro to problem solving and analytical thinking Intro research experience Exposure to modern instrumentation and theory Exposure to interdisciplinary teams Exposure to industry via internship Become excited and stay excited about science

A. Setiabudi

Tujuan Karakterisasi Mateial

Menentukan sifat fisika dan kimia (fisiko-kimia) Mangetahui jenis zat (atom, molekul, senyawa) Mengetahui struktur (Kristal, non kristal, ikatan) Mengetahui kemurnian Mofologi Permukaan Sifat Termal Sifat listrik

A. Setiabudi

Characterization of Inorganic Compounds

1. Carry out a new chemical reaction and isolate a new/known compound (organic, inorganic, or organometallic).

2. How do you know that your reaction has been successful or otherwise?

3. In other words, how would you characterize the compound that you have isolated?

A. Setiabudi

Common Questions to Ask

1. Does our material contains a known

compound?

2. Is it pure?

3. What functional groups does it contain?

4. What is its composition and its molecular

weight?

5. How the functional groups are linked to each

other (connectivity)?

6. What is the molecular symmetry?

7. What are the bond lengths and angles?

8. What can we say about its electronic

structure?

A. Setiabudi

Diagram Interaksi sebagai Dasar Katakteriasi Material

Material

FotonFoton elektronelektron

Medan Elehtro

magnet

neutron

Ionkalor

A. Setiabudi

Electromagnetic radiation

X-ray, light, infra-red, microwave and radio waves are all e.m.r.’s, difference being their frequency thus the amount of energy they possess

Spectral region of e.m.r.

Radiasi Elektromagnetik

A. Setiabudi

Contoh Alur Berfikir dalam Karakterisasi

Material Padat?

Molekuler(stuktur nya milik molekul penyusun secara individu)

Non molekuler(atom dan ion memmbentuk struktur tiga dimensinya)

KristalinNon Kristalin

Teknik Spektroskopy Analisa Kimia

XRD dan/atau analisa kimia

A. Setiabudi

Klasifikasi Teknik Karakterisasi Material

Teknik Spektroskopy Teknik Difraksi Teknik Mikroskopy Analisa Thermal

A. Setiabudi

Teknik Karakterisasi Material Padat

Jen

is Ikata

n

Stru

ktur E

lektro

n

An

alisa

Un

sur

Te

xtur P

olikrista

lin

Stru

ktur

Pe

rmu

kaa

n

De

fect K

ristal

Stru

ktur K

ristal

Un

it Se

l, Ge

om

etri

Krista

l Am

orf

Ide

ntifika

si Fa

sa

XRD

Difraksi Elektron dan Microscopy

Difraksi Neutron

Mikroscop Optik

Spektroskopy IR

Spektroscopy NMR, ESR

Spektroscopy Elektron: XPS, UPS, AES, EELS

X-Ray Spektroscopy, XRF, AEFS, EXAFS

Mosebauer Spektroscopy

A. Setiabudi

Bahan Perkuliahan

Sifat Asam Basa Padatan Spektroscopy IR untuk padatan Teknik XRF Teknik SEM dan TEM Teknik TG-DTA Teknik XRD Penentuan Luas Permukaan Padatan

A. Setiabudi

Buku Sumber

Anthony R. West, Solid state chemistry and its applications, John Willey and Sons, New York (1989)

J.W. Niemansverdriet, Sepectroscopy in Catalysis, Willey-VCH, New York (2000)

Sumber-sumber di internet

A. Setiabudi

SEM

A. Setiabudi

Pengantar: SEM

Ceramic foam

Perbesaran 20x

A. Setiabudi

Pengantar: SEM

Ceramic foam Perbesaran

5000x Partikel dapat

dilihat pada skala micron

A. Setiabudi

Thermogravimetric Analysis (TGA)

• thermobalance allows for monitoring sample weight as a function of temperature

• two most common instrument types

reflectionnull

• weight calibration using calibrated weights

• temperature calibration based on ferromagnetic transition of Curie point standards (e.g., Ni)

• larger sample masses, lower temperature gradients, and higher purge rates minimize undesirable buoyancy effects

TG curve of calcium oxalate

12.15%

19.32%

29.99%

20

40

60

80

100

120

Wei

ght (

%)

0 20 40 60 80 100 120 140 160

Time (min)

Sample: Calcium OxalateSize: 7.9730 mg TGA

File: Y:\Data\TGA\Calcium oxalate\032304.001Operator: SLTRun Date: 23-Mar-04 14:57Instrument: 2950 TGA HR V5.4A

Universal V3.7A TA Instruments

A. Setiabudi

Hasil; TGA

Temperatur (oC)

0 200 400 600 800 1000

Ma

sa

60

61

62

63

64

T

em

pe

ratu

r

-4

-2

0

2

4

DTA

TGA

Kurva TG-DTA pemanasan Campuran NaKurva TG-DTA pemanasan Campuran Na33POPO44-ZrSiO-ZrSiO44

Dekomposisi Dekomposisi NaNa33POPO44

ReaksiReaksi

• Perubahan-perubahan pada Perubahan-perubahan pada t < 850 t < 850 00C serupa dg C serupa dg pemanasan Napemanasan Na33POPO44

• Reaksi NaReaksi Na33POPO44 dg ZrSiO dg ZrSiO44

kemungkinan terjadi pada kemungkinan terjadi pada suhu > 900 Csuhu > 900 C

A. Setiabudi

A modern Diffractometer

A. Setiabudi

HasilXRD: Aditif Proses Pencampuran

2 theta

10 20 30 40 50 60

Inte

nsita

s

Aseton

Tanpa Aseton

1000

Tidak ada perbedaan Tidak ada perbedaan signifikan antara sampel signifikan antara sampel yang dipreparasi dalam yang dipreparasi dalam bentuk serbuk dan yang bentuk serbuk dan yang diberi tekanan 60 psidiberi tekanan 60 psi

Tujuan: menambah Tujuan: menambah homogenitas campuran pra-homogenitas campuran pra-sinteringsintering