STARe Excellence Software

Innovative Technologie

Unbegrenzte Modularität

Schweizer Qualität

Ther

mal

Ana

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STARe SoftwareDer Standard für die Thermische Analyse

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TOPEM

RoutineWindow

ExperimentWindow

21 CFR 11

ServerMode

LIMS

ConcurrentUsers

UserRights

MaxRes

MethodWindow

ConditionalExperimentTermination

ModelFree

Kinetics

Kineticsnth Order

QualityControl

Library

STAR

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Softw

are Grösstmögliche Flexibilität

Korrekte Resultate mit weniger Aufwand

Die thermische Analyse (TA) ist mittlerweile in vielen Bereichen eine fest etablierte Analy-senmethode. Ob in der Qualitätssicherung, der Prozess- und Produktentwicklung oder in der Forschung, überall liefert sie wertvolle Ergebnisse und Erkenntnisse. Viele Aufgaben-stellungen werden durch die Kombination verschiedener TA-Messtechniken gelöst.

STARe ist die umfassendste Software für die thermische Analyse; sie bietet einzigartige Flexibilität und unzählige Auswertemöglichkeiten.

Eigenschaften und Vorteile der STARe Excellence Software:

nUnzählige Auswertemöglichkeiten – unbegrenzte Flexibilität

nAutomatisierung – enorme Effizienzsteigerung durch hohen Probendurchsatz mit automatischer Auswertefunktion

nIntegrierte Datenbank – garantiert einfache Datenverwaltung und Datensicherheit

nSolide Regelkonformität – unterstützt 21 CFR Part 11 Audit-Trail und elektronische Signaturen

nModulares Konzept – massgeschneiderte Lösungen für aktuelle und zukünftige Anforderungen

nEinfache und intuitive OneClick™ Bedienung – spart viel Zeit bei der Einarbeitung und im Routinebetrieb

nZeitsparende FlexCal® Kalibrierung – führt zu genaueren Messungen

nHochmoderne LIMS Integration – garantiert nahtlose Prozesse vom externen Auftrag

über Messauswertung bis hin zur Ergebnisbeurteilung

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TOPEM

RoutineWindow

ExperimentWindow

21 CFR 11

ServerMode

LIMS

ConcurrentUsers

UserRights

MaxRes

MethodWindow

ConditionalExperimentTermination

ModelFree

Kinetics

Kineticsnth Order

QualityControl

Library

Einfache Bedienung Trotz erstaunlicher Funktionalität und Ribbon Style Toolbar ist die STARe Software intuitiv und benutzerfreund-lich. Viele ihrer Eigenschaften wie zum Beispiel OneClick™, Mehr-fach-Kurven-Auswertung, spezifi-sche Optionen wie Qualitätskontrolle oder Reference Library vereinfachen die Routinearbeit.

Automatisierung zur EffizienzsteigerungIm Routinebetrieb können Sie von der Messung über die Auswertung bis hin zur Resultatprüfung alles automatisieren.

Modulares KonzeptDie flexible STARe Software besteht aus der Basissoftware und anwen-dungsspezifischen Programm- optionen. Sie ermöglicht jederzeit eine Anpassung an Ihre neuen Anforderungen.

Massstab für flexible AuswertungEin Komplett-Softwarepaket und auf Expertenwissen basierende Auswer-teoptionen sind die Grundlage für eine korrekte Interpretation von Mes-sergebnissen. Die STARe Auswer-te-Software vereint applikationsspe-zifische Auswertewerkzeuge – für den Anwender der thermischen Ana-lyse optimiert – mit der Flexibilität ei-nes überragenden Layout-Pro-gramms, dessen Funktionalität Ihren gestalterischen Wünschen keine Grenzen setzt.

Sichere ResultateIhre Daten werden in einer Daten-bank – wie in einer Muschel, die ihre Perle schützt – archiviert. Folglich können Sie Ihre Daten sehr schnell finden; zusätzlich sind sie gegen Ver-lust oder Manipulation geschützt.

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Einfache, intuitive Bedienung Direkt, effizient und sicher

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Im Installations-fensterkönnen Sie Geräte, Benutzer, Refe-renzmaterialien oder andere da-tenbankrelevante Objekte neu ein-richten.

Die Modulsteuer-fenster bilden die ange-schlossenen Geräte (Messmodule oder Waage) in der Soft-ware ab. Methoden und Experimente für den Routine-betrieb können Sie in diesem Fenster erstellen.

Das Methoden-fenster benötigen Sie, wenn Sie komplexe Methoden (z.B. TOPEM®) graphisch erstellen wollen.

Im Experiment-fenster entscheiden Sie sich für die Metho-de und ergänzen experimentspezifi-sche Daten wie Probenname und-gewicht.

Das Auswerte-fenster ist fester Bestand-teil der Basissoft-ware und bietet Ihnen umfangrei-che Auswertemög-lichkeiten. Ihren gestalterischen Vor- stellungen sind keine Grenzen gesetzt.

Fünf Programme – eine DatenbankMit der STARe Software stehen Ihnen fünf verschiedene Hauptprogramme (Fenster) zur Auswahl, die über die Datenbank miteinander verbunden sind.

Sie benötigen entweder das Experiment- oder das Routinefenster, um Messungen durchzuführen.

Flash DSC

Database

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Nahtlose Prozesse von der Eingabe bis zum Ergebnis

Übersichtliche MethodenerstellungMit dem Methodenfenster kann praktisch jeder beliebige Temperaturverlauf programmiert, sowie graphisch erstellt und verändert werden. Eine grosse Anzahl von komplexen Operationen wie Loops, bedingter Abbruch, flexible Handhabung von Deckeln oder automatische Basislinien-Korrek-turen führen zu korrekt erstellten Experimenten.

LIMS Integration vereinfacht den Arbeitsablauf im Labor. Zusätzlich überwachen Kontrollfunktionen den Systemstatus und vereinfachen Service und Wartung.

Das STARe System ist auf Produktionssteigerung ausgerichtet. Die OneClick™ Funktion erlaubt Ihnen den Schnellstart vordefinierter Methoden.

Das Routinefenster ermöglicht Ihnen, Ihre Methoden im Modulkontroll-fenster zu definieren und die Messung zu starten.

Referenz-Anwendungsbibliothek Die Funktion Referenzbibliothek ermöglicht Ihnen, anhand verschiedener Kriterien nach Kurven mit gleichem Aussehen zu suchen. Der Vergleich hilft Ihnen, die gemessene Probe zu identifizieren. Sie können entweder eine kommerziell erhältliche Thermoanalyse-Bibliothek herunterladen oder eine eigene Referenzbibliothek erstellen.

ERP

LIMS

ELN

STARe

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Inno

vatio

nDatenbank-Management Unschlagbare Datensicherheit

NetzwerkfähigkeitDie STARe Software kann als Stand-alone-System oder als Client-Server- Architektur innerhalb des Netzwerkes betrieben werden. Im Client-Server-Betriebsmodus können viele Benutzer an unterschiedlichen Geräten und verschiedenen Orten gleichzeitig messen und auswerten (Multi-User/Multi-Tasking-Funktion).

Behalten Sie den ÜberblickDank der integrierten, relationalen Datenbank behalten Sie auch bei sehr grossen Datenmengen den Überblick. Aussagekräftige Namen sowie ein Datum gehören zu allen Daten. Die Software-Option Benutzerrechte ermöglicht Ihnen sogar, jedem Be-nutzer (z.B. Anwender, Entwickler und Laborleiter) ganz spezifische Rechte zuzuweisen.

GMP und 21 CFR Part 11 konformDie Rohdaten können generell nicht verändert werden. Im CFR-Betriebs-modus gibt es noch weitereSicherheitsvorkehrungen, die von der FDA in den 21 CFR Part 11 Regularien gefordert werden (elekt-ronische Unterschrift und Audit Trail). Sie können damit die Daten-archivierung vollständig papierlos durchführen.

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FlexCal® für genaue Resultate reduziert die Justierzeit auf ein Minimum

Weltklasse-Service und -Support: konstante Qualität und Verlässlichkeit Ihnen als Kunde stehen gut ausgebildete lokale Servicetechniker und Ver-kaufsingenieure zur Seite. Geschult in der Schweiz bringen sie das Wissen und die Erfahrung mit, um Sie über unsere Dienstleistungen zu beraten und diese auf Ihre Bedürfnisse anzupassen.• Umfassende Gerätequalifikation und Dokumentation (IQ, OQ, PQ)• Präventiver Unterhalt und Reparatur• Standard- und Expert-Kalibrier/Justierungsdienstleistungen• Training und Applikationsberatung

Höchste Messleistung dank umfas-sender JustierungenEin besonderes Augenmerk wurde auf die Justierung gerichtet: Das Justieren soll so einfach wie möglich sein, gleichzeitig aber auch alles zu-lassen. Die Nutzung der kompletten Geräteleistung ist nur möglich, wenn Kalibrierung und Justierung ord-nungsgemäss erfolgen.

FlexCal® – Justiermöglichkeiten Die Software speichert für jede Tiegel-, Gas- und Modulkombination einen vollständigen Justierparametersatz. Bei Messungen mit unterschiedlichen Tiegeln oder einem Gaswechsel innerhalb der Messung greift das Modul immer auf korrekt justierte Parameter zurück.

Justiert werden können: Temperatur Messzellencharakteristik (Taulag): Nach erfolgter Justierung stimmen die Isotherm-Temperaturen ebenso wie die Onset-Temperaturen, die auch bei unterschiedlichen Heizraten identisch sein müssen.

Sensoren: Wärmestrom bei DSC; Gewicht bei TGA; Länge und Kraft bei TMA sowie Kraft, Weg und Phasendifferenz bei DMA.

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Unübertroffene Auswertemöglichkeitenfür jede Messung die perfekte Lösung

Grosser Funktionsumfang schon im BasissystemMit der Basissoftware stehen Ihnen bereits unzählige Auswerteoptionen zur Verfügung, die auf Messkurven aller Techniken angewandt werden können.

Neue mathematische Auswerte-funktionen der Basissoftware Erste Ableitung Kurvensegmente herausschneiden Kurvensegmente voneinander trennen

Hüllkurven

Umfassende Auswertefunktionalität der Basissoftware ADSC – FFT, Steady State ADSC und ADSC zur Separierung von überlagerten Effekten (cp und kinetische Anteile)

Onset und Endset (mit und ohne Schwellenwert) Integration und Peak Stufe mit horizontalen oder tangentialen Basislinien Tabelle: viele Arten und Möglichkeiten, um Kurven in Tabellenform auszugeben Min/Max: Bestimmung der Minima/Maxima innerhalb eines Bereichs Normalisierung auf die Probengrösse: Umrechnung in W/g oder %-Darstellung Darstellung der Kurven gegen die Zeit, Referenz- oder Probentemperatur DSC-Reinheit: Ermittlung der Reinheit mittels DSC Automatische Auswertung und Validierung

Automatisches AuswertenHaben Sie häufig identische Messungen durchzuführen, können Sie diese praktisch vollständig automatisieren. Anhand der ersten Messung müssen Sie dazu nur ein-mal eine Auswerteanweisung (= Eval Macro) definieren. Einzig- artig ist die Möglichkeit, die Aus-wertegrenzen durch das System setzen zu lassen.

Automatische Resultatprüfung (Eval Macro-Modus) Für jede Resultatzeile können Sie optional einen Gültigkeitsbereich definieren, so dass das System nach der automatischen Auswertung auch noch die Beurteilung in Ihrem Sinne vornimmt. Liegt ein Resultat innerhalb, respektive ausserhalb des zu erwarten-den Bereiches, so erscheint ein von Ihnen zuvor eingegebener OK- oder KO-Text. Die zusätzliche Verwendung des Probenwechslers erhöht die Flexibilität, so dass Sie sich nach der Probenvorbereitung anderen Aufgaben zuwenden können, bis die Ausdrucke der 34 Messungen vollständig ausgewertet im Drucker liegen.

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DSC-Auswertung Glasumwandlung, Gehalt, Umsatz und Enthalpie

Spezifische Wärme Spezifische Wärme (cp) und Spezifische Wärme mit Saphir (nach DIN)

IsoStep® Trennung in Wärmekapazitäts- und Umwandlungskomponente

TOPEM® Bestimmung der frequenzabhängigen Wärmekapazität sowie Separierung von überlagerten Effekten

TGA-Auswertung Gehalt, Blindkurvensubtraktion und Umsatz

MaxRes Ereignisgesteuerte Anpassung der Heizrate, basierend auf den Patenten von Prof. Dr. F. Paulik

TMA-Auswertung Glasumwandlung, Ausdehnungskoeffizient und Umsatz sowie Youngs-Modulus-Bestimmung

DMA-Auswertung Das Frequenz-/Temperatur-Äquivalenzprinzip ermöglicht die Simulation der Materialeigenschaften ausserhalbdes Messbereiches (mHz- und GHz-Bereich, Masterkurven)

Mathematik Addition oder Subtraktion von Kurven, Multiplikation oder Division von Kurven mit numerischen Werten,Integral und Integration, polynominale Kurvenanpassung

Kinetik n-ter Ordnung n-ter Ordnung, ASTM E698, ASTM E1641, Isothermkinetik, Simulation, Umsatz-Plot und Isoumsatz-Plot

Modellfreie Kinetik Aktivierungsenergiekurve, Simulation, Umsatz-Plot und Isoumsatz-Plot, basierend auf dynamischen Kurven

Erweiterte modellfreie Kinetik Aktivierungsenergiekurve, Simulation, Umsatz-Plot und Isoumsatz-Plot, basierend auf beliebigen Kurven

Qualitätskontrolle Referenzkurve und Trendverfolgung mit statistischer Auswertung

Reference Library Datensammlung mit der Möglichkeit zur Erweiterung und Neuordnung der Daten und Suche nach ähnlichen Resultaten.

Modulares Systemkostengünstige, massgeschneiderte Kundenlösungen

Auswerteoptionen für massgeschneiderte KundenlösungenNeben den Auswertungen der Basissoftware sind noch folgende Spezialauswertungen als Option erhältlich:

Qualitätskontrolle Die Option Qualitätskontrolle ermöglicht es Ihnen, die Qualität Ihrer Produkte zu steuern und zu verfolgen.• Online-Referenzkurve – frühzeitiges Erkennen von Mess- oder Produktionsfehlern• Kontrolle der Materialqualität – Verfolgung charakteristischer Materialeigenschaften• Sichere Qualitätskontrolle – elektronische Resultatübertragung, Speicher- und Exportfunktionen.

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Appl

ikat

ions

viel

falt Extrem breites Anwendungsgebiet

Die verschiedenen Methoden der thermischen Analyse werden heute standardmässig fürdie Charakterisierung physikalischer und chemischer Eigenschaften von Materialien in ver-schiedensten Bereichen eingesetzt.

Die thermische Analyse umfasst verschiedene Messtechniken, die sich gegen-über anderen analytischen Verfahren durch folgende charakteristischeEigenschaften auszeichnen: einfache ProbenvorbereitungVerwendung von verschiedenartigsten Proben (Flüssigkeiten, Gele,

Pulver, kompakte Festkörper, Fasern, dünne Schichten etc.)kleinste Probenmengen einfache Handhabung der Messgerätekurze Messzeiten

Mögliche Anwendungsbereicheder verschiedenen Techniken

Materialcharakterisierung durch: DSC FDSC* TGA TMA DMA

Physikalische Eigenschaften

Schmelzen / Kristallisieren • • • •Schmelzwärme, Kristallisationsenthalpie • •Flüssiganteil •Reinheitsbestimmung •Verdampfen, Trocknen • •Sorption und Desorption •Glasübergang • • • •Spezifische Wärmekapazität • •Ausdehnungskoeffizient, Schrumpfverhalten •Polymorphie, Kristallumwandlungen • • •Flüssig-kristalline Umwandlungen • •Viskoelastisches Verhalten, E-Modul • •

Chemische Veränderungen

Zersetzung, Pyrolyse • • • •Oxidation, Stabilität • • •Härtung, Vulkanisation, Gelierung • •Dehydratisierung • •Denaturierung •Schwellen und Aufschäumen •Reaktionsverlauf, -enthalpie und Kinetik • • •

*FDSC: Flash DSC

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Gezuckerte GelatineHäufig werden für die Charakterisierung

von Materialien verschiedene Techniken

verwendet. Die STARe Software erlaubt die

gleichzeitige Darstellung von unterschiedli-

chen Messkurven von verschiedenen

Techniken. Im Beispiel werden DSC-, TGA

und TMA-Kurven von gezuckerter Gelatine

gezeigt.

Die TMA-Kurve zeigt den Glasübergang

und den Ausdehnungskoeffizient. In der

DSC-Kurve sind der Glasübergang und der

Verdampfungspeak von Wasser zu erken-

nen. Die bei höherer Temperatur einsetzen-

de thermische Zersetzung kann mittels TGA

bestimmt werden.

Gehaltsbestimmung mittels TGADie Gehaltsanalyse gehört zu den Standard-

aufgaben der TGA. Im Beispiel wird eine

Kohleprobe gemäss ASTM E1131 bezüglich

ihres Feuchtigkeitsgehaltes, des Anteils an

flüchtigen Verbindungen und des Kohlege-

halts untersucht. Dazu wird die Probe unter

inerten Bedingungen auf 900 °C aufgeheizt.

Dabei können der Feuchtegehalt und der

Anteil der volatilen Verbindungen bestimmt

werden. Anschliessend wird auf oxidative

Atmosphäre umgeschaltet und die Kohle

isotherm verbrannt. Die Festlegung der

Grenzen für die einzelnen Gewichtsverlust-

stufen erfolgt aufgrund der ersten (DTG) und

(in diesem Beispiel) der zweiten (DDTG)

Ableitung der Gewichtskurve.

Analyse von ZersetzungsgasenBei der thermischen Analyse interessiert

man sich häufig für die Zusammensetzung

der bei einer Zersetzung frei werdenden

Gase. Dazu werden TGA oder auch TMA mit

Gasanalysatoren wie FTIR und MS gekop-

pelt. Im Beispiel wird die Zersetzung von

Leiterplattenmaterial in einem mit einem

MS gekoppelten TMA untersucht. In der

TMA-Kurve erkennt man den Glasübergang

und oberhalb 300 °C die Delaminierung.

An den in die STARe Software importierten

Kurven der Massenzahlen 79 und 94

erkennt man das Entweichen von Bromiden

und Methylbromiden.

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Verschiedene BasislinienFür die Berechnung von Enthalpien ist die

Wahl einer geeigneten Basislinie für das

Ergebnis von entscheidender Bedeutung.

Die STARe Software bietet dem Benutzer

dazu 9 verschiedene Basislinientypen an.

Um den PE-HD Gehalt in einer Mischung

aus PE-HD und PP richtig zu bestimmen

(rote Kurve), wird eine „spline“-Basislinie

verwendet.

Bei Verdunstungsprozessen verändert sich

die Masse und damit die Wärmekapazität

der Probe. Diese Änderung wird mit

„integralen“ – Basislinien berücksichtigt

(schwarze Kurve). Dibenzoylperoxid

zersetzt in der Schmelze. Zur Abschätzung

der Schmelzenthalpie ist in diesem Fall eine

horizontale Basislinie zu verwenden.

Berechnung von KurvenWie am Beispiel der Freien Enthalpie

(ΔG = ΔH – T · ΔS) gezeigt, können mit

der STARe Software mathematische Auf-

gaben an TA-Kurven gelöst werden.

1. Enthalpiekurve (ΔH)

2. Wärmekapazitätskurve (cp)

3. cp / T

4.

5. T · ΔS

6. ΔG = ΔH – T · ΔS

Kinetik chemischer ReaktionenMit der STARe Software können chemische

Reaktionen auf verschiedene Arten model-

liert werden. Das Beispiel zeigt die Analyse

der Vulkanisation von einem NBR-Elastomer

mittels modellfreier Kinetik. Dazu werden

drei DSC-Experimente benötigt, bei

denen drei identische Proben mit jeweils

unterschiedlichen Heizraten aufgeheizt

werden. Aufgrund der die Vulkanisiation

beschreibenden Umsatzkurven berechnet

die Software eine vom Umsatz abhängige

scheinbare Aktivierungsenergie für die

Reaktion. Mit ihr kann anschliessend der

Ablauf der Vulkanisation des Materials bei

isothermen Bedingungen vorausgesagt

werden.

∆S = ∫ T2

T1

cp

T dT

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Temperaturmodulierte DSCam Beispiel von IsoStepBei der IsoStep-Technik besteht das Tempe-

raturprogramm aus einer Folge von typisch

etwa einer Minute langen Isotherm- und

Heizsegmenten (siehe Diagramm rechts im

Bild). Für die Bestimmung der Wärmeka-

pazität werden die dynamischen Segmente

ausgewertet und aus den isothermen

Segmenten wird der nicht-reversierende

Wärmestrom bestimmt. Im Beispiel sind auf

der Kurve für die spezifische Wärmekapazi-

tät zwei Glasumwandlungen erkennbar. Auf

dem nicht-reversierenden Wärmestrom wird

das Verdunsten von Feuchtigkeit beobach-

tet. Diese Auftrennung der verschiedenen

Phänomene ist nur mittels modulierter DSC

möglich.

Aushärten eines Klebstoffesmittels DLTMAWird flüssiger Klebstoff auf die Unterseite

einer Rasierklinge aufgebracht, lässt sich

der Aushärtungsvorgang des Klebstoffes

in einem 3-Punkt-Biegeexperiment mit

DLTMA messen. Durch das Aushärten des

Klebstoffs wird die Probe steifer, was sich

auf der DLTMA-Kurve als Reduktion der De-

formationsamplitude bemerkbar macht. Auf

der SDTA-Kurve ist der Aushärtungsvorgang

als exothermer Peak erkennbar. Ab einem

Aushärtungsgrad von etwa 30% verändern

sich die mechanischen Eigenschaften des

Klebstoffes mit zunehmender Aushärtung

rasch.

Bestimmung der Glasumwand-lungstemperatur mittels DMAFür die Angabe der Glasumwandlungstem-

peratur bieten sich verschiedene Möglich-

keiten an: Onsettemperatur des stufenförmi-

gen Abfalls von M’ oder Peaktemperatur

von M’’ bzw. des Verlustfaktors (tan δ ).Bei der Onsettemperatur in der Stufe des

Speichermoduls ist zu beachten, dass diese

Temperatur darstellungsabhängig ist: wird

M’ linear dargestellt, ist diese Onsettempe-

ratur tiefer als wenn M’ logarithmisch

dargestellt ist.

www.mt.com/ta

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Für mehr Information

Software-Optionen benötigtExperimentfenster – Server Mode Concurrent UserConcurrent User Server ModeBenutzerrechte –21 CFR 11 Konformität –LIMS Experimentfenster

Modul-OptionRoutinefenster –

Methoden-OptionenMethodenfenster –Bedingter Experimentabbruch MethodenfensterMaxRes Methodenfenster

Auswerte-OptionenReference Library –Mathematik –Qualitätskontrolle –DSC-Auswertung –Spezifische Wärme –IsoStep® MethodenfensterTOPEM® Methoden- und ExperimentfensterTGA-Auswertung –TMA-Auswertung –DMA-Auswertung –Kinetik n-ter Ordnung DSC-, TGA- oder TMA-AuswertungenModellfreie Kinetik DSC-, TGA- oder TMA-AuswertungenErweiterte modellfreie Kinetik DSC-, TGA- oder TMA-Auswertungen