„„Pobieranie próbek do analizy Pobieranie próbek do analizy zawartości polarnych lotnych zawartości polarnych lotnych

związków organicznych (PLZO) w związków organicznych (PLZO) w powietrzu”powietrzu”

Uniwersytet WarszawskiWydział ChemiiBarbara ZalewskaPraca wykonana w Pracowni RadiochemiiKierownik pracy: dr hab. Tomasz Gierczak

Cel pracyCel pracy

Zbadanie użyteczności adsorbentów polimerowych takich jak: Chromosorb106, Zbadanie użyteczności adsorbentów polimerowych takich jak: Chromosorb106, HayeSep DB, HayeSep S, Porapak Q do oznaczenia związków organicznych w HayeSep DB, HayeSep S, Porapak Q do oznaczenia związków organicznych w

powietrzu.powietrzu.

AparaturaAparatura

Zanieczyszczenia powietrza są najbardziej niebezpieczne za wszystkich zanieczyszczeń, Zanieczyszczenia powietrza są najbardziej niebezpieczne za wszystkich zanieczyszczeń, gdyż przemieszczają się i mogą skazić na dużych obszarach wszystkie elementy środowiska. gdyż przemieszczają się i mogą skazić na dużych obszarach wszystkie elementy środowiska. Zanieczyszczeniami powietrza mogą być zarówno związki organiczne i nieorganiczne. Źródłem Zanieczyszczeniami powietrza mogą być zarówno związki organiczne i nieorganiczne. Źródłem lotnych związków organicznych mogą być:lotnych związków organicznych mogą być:•Spaliny samochodoweSpaliny samochodowe•Z zakładów spożywczych (wędzarnie, produkcja żywności i substancji aromatycznych)Z zakładów spożywczych (wędzarnie, produkcja żywności i substancji aromatycznych)•Z zakładów chemicznych z (produkcja farb, lakierów, barwników drukarskich, klejów itp.)Z zakładów chemicznych z (produkcja farb, lakierów, barwników drukarskich, klejów itp.)•Z lakierniZ lakierni•Z wytwórni płyt wiórowychZ wytwórni płyt wiórowych•Z odlewniZ odlewni•Utleniania węglowodorówUtleniania węglowodorów

Źródła lotnych związków organicznychŹródła lotnych związków organicznych

Podstawą jakościowego i ilościowego oznaczania związków w Podstawą jakościowego i ilościowego oznaczania związków w powietrzu jest prawidłowe pobieranie i przygotowanie próbek powietrzu jest prawidłowe pobieranie i przygotowanie próbek środowiskowych do analizy. Pobieranie próbki powinno powodować jak środowiskowych do analizy. Pobieranie próbki powinno powodować jak najmniejsze straty analitów. najmniejsze straty analitów. Jeżeli stężenia próbki jest odpowiednio duże (np.>1ppm), to możliwe jest Jeżeli stężenia próbki jest odpowiednio duże (np.>1ppm), to możliwe jest wprowadzenie jej bezpośrednio do chromatografu. Jednak w większości wprowadzenie jej bezpośrednio do chromatografu. Jednak w większości próbek związki nie występują w dużym stężeniu i jest konieczne ich próbek związki nie występują w dużym stężeniu i jest konieczne ich zatężanie.zatężanie.Najpopularniejszą metodą zatężania jest adsorpcja. Do adsorpcji Najpopularniejszą metodą zatężania jest adsorpcja. Do adsorpcji analizowanych składników powietrza lub innych mieszanin gazowych analizowanych składników powietrza lub innych mieszanin gazowych stosuje się rurki wypełnione adsorbentami.stosuje się rurki wypełnione adsorbentami. Pobieranie próbek polega na wymuszeniu przepływu powietrza Pobieranie próbek polega na wymuszeniu przepływu powietrza zawierającego badane związki przez próbnik wypełniony adsorbentem. zawierającego badane związki przez próbnik wypełniony adsorbentem. Związki adsorbują się na powierzchni adsorbenta, a następnie są uwalniane Związki adsorbują się na powierzchni adsorbenta, a następnie są uwalniane przez ogrzewanie, tzw. desorpcję termiczną. I po wprowadzeniu na przez ogrzewanie, tzw. desorpcję termiczną. I po wprowadzeniu na kolumnę ulegają rozdziałowi. kolumnę ulegają rozdziałowi.

Pobieranie próbek lotnych związków organicznych Pobieranie próbek lotnych związków organicznych z powietrzaz powietrza

WynikiWyniki

AdsorbentyAdsorbenty

Adsorbenty są to substancje stałe o silnie rozwiniętej powierzchni, zdolne do adsorbowania na swojej powierzchni różnych substancji.Jednym z najstarszych i najpopularniejszych adsorbentów są adsorbenty węglowe, które powodują, że wiele zaadsorbowanych związków polarnych rozkłada się w trakcie desorpcji termicznej i dlatego nie są używane do analizy związków polarnych.Adsorbenty, które wykorzystuję w badaniach należą do adsorbentów organicznych:•Chromosorb 106•HayeSep DB•HayeSep S•Porapak QChromosorb 106 jest adsorbentem znanym i już stosowanym w analizie różnorodnych organicznych zanieczyszczeń atmosfery. Nie jest pozbawiony wad, do których należy zaliczyć stosunkowo słabą adsorpcję związków bardzo polarnych i duże tło, które trudno usunąć. HayeSep DB, HayeSep S są nowymi i bardzo reklamowanymi adsorbentami, stosowanymi głównie jako wypełnienie kolumn chromatograficznych. Badania nowych adsorbentów oraz Porapaku Q prowadzę w celu określenia ich przydatności do pobierania próbek PLZO z powietrza. Chromosorb 106 traktowany jest jako adsorbent odniesienia.

Wnioski

aceton

0

5000

10000

15000

20000

0 1 2 3 4

masa [ng]

po

le p

ow

ierz

chn

i

Chromosorb 106

HeyaSep DB

aceton (HayeSep DB)

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5

masa [ng]

po

le p

ow

ierz

chn

i

etanol

0

5000

10000

15000

20000

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5

masa [ng]

po

le p

ow

ierz

chn

i

Chromosorb 106

HeyaSep DB

etanol (HayeSep DB)

0

2000

4000

6000

8000

10000

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5

masa [ng]

po

le p

ow

ierz

chn

i

propanol (HayeSep DB)

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5

masa [ng]

po

le p

ow

ierz

chn

i

butanol (HayeSep DB)

0

1000

2000

3000

4000

5000

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5

masa [ng]

po

le p

ow

ierz

chn

i

IIrzęd.butanol (HayeSep DB)

0

1000

2000

3000

4000

5000

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5

masa [ng]

po

le p

ow

ierz

chn

i

2-butanon (HayeSep DB)

0

2000

4000

6000

8000

10000

0 1 2 3 4

masa [ng]

po

le p

ow

ierz

chn

i

izopropanol (HayeSep DB)

0

2000

4000

6000

8000

10000

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5

masa [ng]

po

le p

ow

ierz

chn

i

izopropanol

0

2000

4000

6000

8000

10000

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5

masa [ng]

po

le p

ow

ierz

chn

i

Chromosorb 106

HeyaSep DB

propanol

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5

masa [ng]

po

le p

ow

ierz

chn

i

Chromosorb 106

HeyaSep DB

IIrzęd.butanol

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5

masa [ng]

po

le p

ow

ierz

chn

i

Chromosorb 106

HeyaSep DB

butanol

0

1000

2000

3000

4000

5000

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5

masa [ng]

po

le p

ow

ierz

chn

i

Chromosorb

106

HeyaSep DB

2-butanon

0

2000

4000

6000

8000

10000

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5

masa [ng]

po

le p

ow

ierz

chn

i

Chromosorb 106

HeyaSep DB

Uzyskane rezultaty oznaczeń zawartości związków polarnych w próbkach powietrza zawierającego wzorce  wskazują na duży rozrzut wyników doświadczalnych. Występuje duże tło większości badanych analitów, szczególnie widoczne w przypadku acetonu.Konieczne jest ustalenie źródeł tła (aparatura, adsorbenty?). Nawet częściowa eliminacja tła powinna istotnie poprawić powtarzalność wyników i obniżyć granicę oznaczalności.