VOLUMETRIA DE PRECIPITAO INTRODUO

Estes mtodos se baseiam na formao de um composto pouco solvel, so tambem chamados de titulaes de precipitao. Para que uma reao de precipitao possa ser usada, preciso que ela ocorra em um tempo curto, que o composto formado seja insolvel (ppt) e que oferea condies para uma boa visualizao do ponto final.

Um obstculo que surge ao efetuar uma volumetria de precipitao que no h existncia de indicadores gerais. Assim, nas volumetrias de precipitao, os indicadores utilizados, so especficos de cada titulao, dependendo da reao qumica que lhes serve de base. Entre os mtodos volumtricos de precipitao, os mais importantes so os que empregam soluo padro de nitrato de prata (AgNO3) como Titulante.

So chamados de mtodos argentimtricos e so usados na determinao de haletos e de alguns ons metlicos.

Para a determinao do ponto final, podemos utilizar trs mtodos:

- Mtodo de Fajans.

- Mtodo de Volhard;

- Mtodo de Mohr;

MTODO DE FAJANS (INDICADOR DE ADSORO)

Foi introduzido por Fajans um tipo de indicador para as reaes de precipitao, que resultou de seus estudos da natureza da adsoro.

Adsoro a fixao de duas molculas de uma substncia na superfcie de outra substncia.

A ao destes indicadores devida ao fato de que, no ponto de equivalncia, o indicador adsorvido pelo precipitado formado e, durante o processo de adsoro, ocorre uma mudana no indicador que conduz a uma substncia de cor diferente INDICANDO O PONTO FINAL.

Estes indicadores foram, ento, chamados de INDICADORES DE ADSORO.

As substncias empregadas ou so corantes cidos como o grupo da FLUORESCENA, que so utilizados sob a forma de sais de sdio.

Assim, o aparecimento ou o desaparecimento de uma colorao sobre o precipitado formado na reao, servem para sinalizar o ponto final da titulao.

APLICAES DO MTODO DE FAJANS:

Exemplo:

Na Determinao da quantidade de ons Cloreto em gua do mar utilizando o Mtodo de Fajans.

MTODO DE VOLHARD

um mtodo onde ocorre a formao de UM COMPLEXO SOLVEL. Sendo um procedimento INDIRETO de determinao da quantidade de ons que precipitam com a prata. Neste mtodo, uma soluo de acido ntrico HNO3, contendo o on prata titulada com tiocianato de potssio, em presena de on ferro (III), que adicionado em forma de soluo saturada de sulfato de amnio e ferro (III) em cido ntrico 20%.

A soluo de acido ntrico contendo os halogenetos tratada com nitrato de prata (AgNO3) de concentrao conhecida em excesso e o excesso da prata que no reagiu com o Haleto (Cl, Br ou I) ser titulado com SOLUO DE TIOCIANATO DE POTSSIO (KSNC) de concentrao conhecida.

As mais importantes aplicaes deste mtodo so as que se relacionam com a determinao de cloretos (Cl - ),brometo(Br-) e iodetos (I-) em meio cido.

APLICAES DO MTODO DE VOLHARD:

Determinao de Brometo - Mtodo de Volhard

Exemplo.

Usar 5 mL da amostra contendo brometo para um erlenmeyer de 250 mL.

Adicionar aproximadamente 10 mL de gua destilada, 5mL de nitrato de prata 0,1 M, 1,5 mL de HNO3 6M e 8 gotas de alumen de ferro III.

Titular O EXCESSO DE PRATA NO MEIO COM O HALETO, com soluo de tiocianato de potssio 0,05 M, at o aparecimento de fraca colorao vermelho marron.

Em seguida, calcular a concentrao de brometo de potssio presente na amostra.

MTODO DE MOHR

Neste mtodo haver a formao de um produro insolvel colorido (precipitado), e aplicado determinao de cloretos (Cl - ) e brometos (Br - ).

A soluo neutra titulada com nitrato de prata (AgNO3) em presena de cromato de potssio (K2CrO4) que atua como indicador.

Este mtodo no pode ser usado na determinao de iodetos em virtude do iodeto de prata formado na reao ser, tambm, um produto colorido.

Na determinao de cloretos o ponto final atingido quando os ons cromato combinam-se com os ons prata, observando, ento, a formao de um precipitado vermelho, pouco solvel. H fatores que devem ser considerados para que haja a aplicao desse mtodo, tais como a concentrao do indicador e o pH da soluo. O pH deve ser entre 7,0 e 9,0 porque com pH menor que 7,0 h uma baixa na concentrao dos ons e no h a formao do precipitado desejado (marrom avermelhado), e com pH maior que 9,0 a alta concentrao dos ons gera a formao de hidrxido de prata.

APLICAES DO MTODO DE MOHR: Padronizao de uma soluo de AgNO3 DETERMINAO DE CLORETO DE SDIO EM SORO FISIOLGICO POR VOLUMETRIA PRECIPITAO. OBJETIVO: Tem por objetivo determinar o teor percentual de coretos em amostra de Soro Fisiolgico a 0,9% (valor terico) INTRODUO: Os mtodos volumtricos que se baseiam na formao de um precipitado e so chamados de titulaes de precipitao ou volumetria de precipitao. Para que uma reao de precipitao possa ser usada, preciso que ela ocorra em um tempo curto, que o composto formado seja insolvel e que oferea condies para uma boa visualizao do ponto final. Entre os mtodos volumtricos de precipitao, os mais importantes so os que empregam soluo padro de nitrato de prata (AgNO3).

FUNDAMENTO: Neste mtodo aplicado na titulao do on cloreto (Cl-), com o on prata (Ag+), na presena de cromato de potssio (K2CrO4) 5% como indicador. O ponto final da reao identificado quando todos os ons Ag+ tiverem se depositado sob a forma de ppt de AgCl (soluo amarelada), logo em seguida haver a precipitao de cromato de prata (Ag2CrO4) de colorao marrom-avermelhada (soluo avermelhada), pois, o cromato de prata mais solvel que o cloreto de prata. (ppt branco) - Soluo amarelada NaCl + AgNO3 AgCl (ppt) + NaNO3 Aps todo o cloreto ter se depositado sobre a forma de ppt de AgCl, haver a precipitao do cromato de prata (Ag2CrO4), de colorao vermelha, indicando o ponto final da titulao.

2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3

(ppt vermelho)

AMOSTRA: Soro Fisiolgico a 0,9%.

PROCEDIMENTO TCNICO:

1. Medir com uma pipeta volumtrica, 15 mL de uma soluo de soro fisiolgico e transferir para um erlenmeyer de 250 mL.

2. Adicionar 25 mL de gua destilada e 1 mL de indicador (K2CrO4 a 5 %) pouco antes da titulao com a soluo de nitrato de prata 0,1 M.

3. Titulou-se com a soluo de AgNO3 a 0,1 M at a mudana da cor amarelo para marrom, cujo volume foi de exatamente 40 ml. Qual a quantidade de cloretos na amostra analisada e o teor percentual?

CLCULO

V1 x M1 = V2 x M2 x Fc