vyhlÁŠka pre ii.ročník magisterského štúdia z … · zrážacie stanovenia – argentometria...

Katedra farmaceutickej analýzy a nukleárnej farmácie,

letný semester, ak.r. 2017/2018

VYHLÁŠKA pre II.ročník magisterského štúdia

z predmetu Analytická chémia II

PRAKTICKÉ CVIČENIA Z ANALYTICKEJ CHÉMIE II

Laboratórne cvičenia z Analytickej chémie II pre poslucháčov II. ročníka sa konajú

podľa rozvrhu na letný semester ak. roku 2017/2018 v laboratóriách katedry KFAaNF

č. dverí 230, 222 v rozsahu 5 hod./týž.

Cvičenie sa umožní absolvovať len tým študentom, ktorí preukážu, že problematiku

cvičenia teoreticky ovládajú.

Pri nedostatočnej teoretickej príprave v rámci tohto preskúšania ( písomného

i ústneho ) študent opúšťa cvičenie bez možnosti náhrady.

V prípade 4 takto neabsolvovaných cvičení nemôže študent pokračovať v praktických

cvičeniach a musí si zapísať predmet v ďalšom akademickom roku.

Pri neúčasti na cvičení ospravedlnenej na základe lekárskeho potvrdenia ( max. 1/3

celkového rozsahu výučby predmetu ) si dané cvičenie študent docvičí podľa osobného

dohovoru s vedúcim učiteľom cvičení.

Podmienky pre priebežné hodnotenie a pre úspešné absolvovanie cvičení

z Analytickej chémie II

Podmienkou uznania praktického cvičenia je splnenie zadanej úlohy na dostatočný

počet bodov – minimálne 60 % z možných 10 bodov ( 100% ).

preverenie pripravenosti študenta na cvičenie uskutočnené písomnou i ústnou formou

na začiatku každého cvičenia – max. 3 body za cvičenie

splnenie zadanej praktickej úlohy – max. 5 bodov za cvičenie

odovzdaný protokol - max. 2 body za cvičenie ( protokol z absolvovaného cvičenia

odovzdá študent pri prezencii následujúceho cvičenia a je podmienkou nástupu do

cvičenia,

poslucháč musí mať odovzdané všetky protokoly )

Na úspešné absolvovanie cvičení z ACH I. je potrebné získať minimálne 60% zo

súčtu maximálneho počtu bodov z jednotlivých cvičení – ( max. 10 bodov za cvičenie ).

Ak študent získa menej ako 60 % bodov je hodnotený klasifikáciou nevyhovel,

cvičenie neopakuje. V prípade 4 takýchto výsledkov nebude však môcť pokračovať v ďalšej

výučbe a musí si uvedený predmet zapísať do vyššieho ročníka.

Študent je povinný uhradiť všetky škôdy spôsobené katedre v priebehu cvičenia

(rozbité sklo, prístroje, poškodené váhy,…).

Na cvičenia je potrebné si priniesť:

pracovný plášť, poznámkový zošit, chemické tabuľky, kalkulačku, milimetrový papier a

nasledujúce skriptá:

1. A. Pikulíková a kol.: Laboratórne cvičenia z analytickej chémie I. Chemická analýza.

Bratislava, UK 1999 (resp. 2007).

2. E. Havránek a kol.: Laboratórne cvičenia z analytickej chémie III. Fyzikálno-

chemické metódy. Bratislava, UK 2008

Konzultačné hodiny ( príloha: Konzultácie ) si dohodnú študenti s učiteľmi na

cvičeniach. Konzultácie budú poskytované iba v priebehu semestra. V skúškovom

období konzultácie poskytované nebudú!

V Bratislave, 19. 01. 2018

prof. RNDr. P. Mikuš, PhD.

vedúci katedry



Príloha 1. Program cvičení z Analytickej chémie II

I. 19. 02. 2018 - 23. 02. 2018 Bezpečnosť práce

Organizácia cvičení, školenie OBP a PO.

Vážková analýza - Gravimetria

Laboratórna technika vo vážkovej analýze. Úvod do gravimetrie.

Gravimetrické stanovenie Ca2+.

II. 26. 02. 2018 - 02. 03. 2018 Úvod do volumetrie

Laboratórna technika v odmernej analýze.

Acidobázické stanovenia - Alkalimetria

Príprava odmerného roztoku NaOH, stanovenie jeho presnej koncentrácie na kyselinu

amidosírovú; stanovenie vzorek slabých kyselín.

III. 05. 03. 2018 - 09. 03. 2018 Acidobázické stanovenia - Acidimetria

Príprava odmerného roztoku NaOH; príprava odmerného roztoku HCl, stanovenie jeho

presnej koncentrácie na sekundárny štandard (štandardný roztok NaOH ); spätné stanovenie

uhličitanov nerozpustných vo vode.

Bezvodé titrácie - výpočty

Štandardizácia odmerného roztoku kyseliny chloristej v bezvodej kyseline octovej, stanovenie

amínov, aminokyselín.

IV. 12. 03. 2018 - 16. 03. 2018 Komplexometrické stanovenie - Chelatometria Príprava odmerného roztoku chelatonu 3 jeho štandardizácia na primárny štandard Pb(NO3)2,

stanovenie: a) vzorky s dvomi iónmi vedľa seba (Bi3+ a Zn2+).

b) celkovej tvrdosti vody.

Merkurimetria - výpočty

Štandardizácia odmerného roztoku Hg (NO3)2 na NaCl, merkurimetrické stanovenie chloridov

a bromidov.

V. 19. 03. 2018 - 23. 03. 2018 Oxidačno – redukčné stanovenia - Jodometria

Príprava odmerného roztoku tiosíranu disodného, stanovenie jeho presnej koncentrácie na

primárny štandard jodičnan draselný, stanovenie individuálnej zadanej vzorky

obsahujúcej:Cu2+, [Fe(CN)6]3-, Cr2O7

2-, MnO-4, CrO4

2-.

Dichromatometria - výpočty

Príprava štandardného roztoku dichrómanu didraselného, dichromatometrické stanovenie

železnatých zlúčenín a stanovenie hydrochinónu.

VI. + VII. 26.03. 2018 - 06. 04. 2018 Oxidačno – redukčné stanovenia -

Manganometria

Štandardizácia odmerného roztoku KMnO4 na kys. šťaveľovú resp. (NH4) 2Fe(SO4)2,

manganometrické stanovenie vzoriek obsahujúcich Fe2+, H2O2, (COO2)2-, [Fe(CN)6]

4- alebo

As(III).

Bromometria - výpočty

Štandardizácia odmerného roztoku tiosíranu disodného na bromičnan draselný,

bromometrické stanovenie vzorky obsahujúcej fenoly, resp. aromatické amíny.

VIII. 09. 04. 2018 - 13. 04. 2018 Individuálne zadávané úlohy podľa rozpisu (príl. 2,3)

IX. 16. 04. 2018 - 20. 04. 2018 Individuálne zadávané úlohy podľa rozpisu (príl. 2,3)

X. 23. 04. 2018 - 27. 04. 2018 Individuálne zadávané úlohy podľa rozpisu (príl. 2,3)

XI. 30. 04. 2018 - 04. 05. 2018 Individuálne zadávané úlohy podľa rozpisu (príl. 2,3)

XII. 07. 05. 2018 - 11. 05. 2018 Individuálne zadávané úlohy podľa rozpisu (príl. 2,3)

XIII. 14. 05. 2018 - 18. 05. 2018 Individuálne zadávané úlohy podľa rozpisu (príl. 2,3)



Príloha 2. Náplň individuálne zadávaných úloh z Analytickej chémie II

Potenciometria

Štandardizácia odmerného roztoku AgNO3, stanovenie vzorky obsahujúcej halogenidy vedľa

seba.

Zrážacie stanovenia – Argentometria - výpočty

Štandardizácia príslušného odmerného roztoku, argentometrické stanovenie vzorky

obsahujúcej halogenidy, resp. tiokyanidy

Stanovenie obsahu liečiva nukleárnymi analytickými metódami.

Stanovenie obsahu draslíka na základe merania prirodzenej rádioaktivity 40K.

RRFA-stanovenie účinných zlomek liečiv- Zn.

Spektrofotometria (VID)

Sledovanie podmienok spektrofotometrického stanovenia Cu2+ s chelatonom 3, stanovenie

vzorky obsahujúcej Cu2+.

Fluorimetria

Stanovenie vzorky obsahujúcej síranu chinínia.

Vysokoúčinná kvapalinová chromatografia ( HPLC )

Analýza organických látok metódou vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie.

Plynová chromatografia ( GC )

Analýzy organických látok metódou plynovej chromatografie

Iónovýmenná chromatografia

Elektromigračné separačné metódy

Analýza organických látok metódou kapilárnej zónovej elektroforézy ( KZE ).

a) Elektroforetické delenie sulfónamidov.

b) Elektroforetické delenie alkaloidov.

Izotachoforéza

Papierová chromatografia



VYHLÁŠKA pre II.ročník magisterského štúdia

z predmetu Analytická chémia II

P REDNÁŠKY Z ANALYTICKEJ CHÉMIE II

Prednášky z predmetu Analytická chémia II. pre poslucháčov II. ročníka magisterského štúdia

sa konajú podľa rozvrhu na letný semester ak. roku 2016/2017:

termín: pondelok 13.00 – 14.45 hod. miestnosť: K 102

19. 02. 2018 Kvantitatívna chemická analýza. Gravimetria – vážková analýza.

RNDr. A. Planková, PhD.

26. 02. 2018 Volumetria - odmerné metódy - ( princíp, základné pojmy, rozdelenie metód

odmernej analýzy, požiadavky na reakcie používané v odmernej analýze, odmerné roztoky

a ich štandardizácia ). Titračné krivky.


05. 03. 2018 Inštrumentálna analýza. Elektrochemické analytické metódy. Využitie

elektrochemických metód k identifikácii a stanoveniu látok.


12. 03. 2018 Klasifikácia optických metód. Spektrálne metódy I. Analytické metódy založené

na interakcii ( emisii, absorpcii, atď.,.. ) elektromagnetického žiarenia s látkou.

RNDr. S.Dokupilová, PhD.

19. 03. 2018 Spektrálne metódy II. NMR, MS.

PharmDr. J. Piešťanský, PhD.

26. 03. 2018 Využitie spektrálnych metód k identifikácii a stanoveniu látok.


09. 04. 2018 Separačné metódy v analytickej chémii. Rozdelenie separačných metód.


16. 04. 2018 Plynová chromatografia. Vysokoúčinná kvapalinová chromatografia.


23. 04. 2018 Elektromigračné separačné metódy. Spojenie separačných metód so

spektrálnymi metódami, HPLC – MS, CE - MS. Využitie separačných metód k identifikácii a

stanoveniu látok.

PharmDr. J. Piešťanský, PhD.

30. 04. 2018 Rádioaktívne žiarenie vo farmaceutickej analýze. Fyzikálne základy, prístrojová

technika.

Prof. RNDr. E. Havránek, PhD.

07. 05. 2018 Interakčné nukleárno – analytické metódy. Indikátorové metódy.


14. 05. 2018 Interakčné nukleárno – analytické metódy. Indikátorové metódy.




vedúci katedry



Skúška z predmetu Analytická chémia II

Pred konaním skúšky z Analytickej chémie II je potrebné splniť

nasledovné požiadavky:

1. Splniť požiadavky úspešného absolvovania laboratórnych cvičení predmetu Analytická

chémia II ( LS ), viď vyhláška KFAaNF.

2. Absolvovanie prednášok z predmetu Analytická chémia II (LS).

Skúška z predmetu Analytická chémia II sa realizuje písomnou formou. Tématické

okruhy otázok sú uvedené v prílohe. Pre úspešné absolvovanie skúšky je potrebné získať

minimálne 60 % možných bodov.

Študentovi, ktorý získa z písomného testu skúšky minimálne 60% z možných bodov,

budú k celkovému hodnoteniu skúšky na 1. termíne pripočítané prémiové body, získané podľa

úspešnosti absolvovania laboratórnych cvičení.

Výsledok skúšky sa hodnotí klasifikačnou stupnicou A – E.

Prémiové body za úspešné absolvovanie laboratorných cvičení

100 – 96 % - 4 body

95 – 90 % - 3 body

89 – 80 % - 2 body

79 – 70 % - 1 bod

Mobil musí byť počas celej skúšky vypnutý a odložený, nesmie byť

používaný ako pomôcka ( napr. ako kalkulačka alebo informácia času,... ).

Odporúčaná literatúra:

1. Tekeľ, J., Mikuš, P.: Vybrané kapitoly z analytickej chémie: analýza látok

v biologických systémoch. Bratislava, Vydavateľstvo UK 2005, s. 194.

2. Mikuš, P., Maráková, K.: Hyphenated electrophoretic techniques in advanced analysis.

Bratislava : KARTPRINT, 2012. 217 s. (vedecká monografia)

3. Mikuš, P., Piešťanský, J.: Kapilárna elektroforéza, hmotnostná spektrometria a ich

kombinácie vo farmaceutickej a biomedicínskej analýze, Učebnica pre farmaceutické fakulty

a fakulty prírodovedného a technického smeru so zameraním na analytickú chémiu

a farmaceutickú chémiu, VEDA, Vydavateľstvo Slovenskej akadémie vied, Bratislava, 2014,

ISBN 978-80-224-1377-0, pp 310



vedúci katedry



Tématické okruhy otázok ku skúške z predmetu Analytická chémia II

_________________________________________________________ Odmerná analýza – podstata, klasifikácia metód, postup, význam a využitie z hľadiska farmácie. Titrácia, spôsoby realizácie, vyhodnotenie. Roztoky v odmernej analýze, ich štandardizácia, chemikálie a odmerné sklo. Indikácia bodu ekvivalencie, chemické indikátory, ich vlastnosti a rozdelenie. Titračné krivky, voľba indikátorov. Odmerné stanovenia - princíp metódy, odmerné roztoky, primárne štandardy, indikácia bodu ekvivalencie, stanovenie látky: acidobázické stanovenia - acidimetria, alkalimetria, titrácie v nevodných prostrediach. oxidačno – redukčné stanovenia - manganometria, jodometria, bromátometria, bromometria, dichromátometria komplexometrické stanovenia - chelatometria. merkurimetria. zrážacie stanovenia - argentometria GRAVIMETRIA – podstata, všeobecný postup, základné gravimetrické operácie, vyhodnotenie gravimetrického stanovenia, výhody – nevýhody v porovnaní s odmernou a inštrumentálnou analýzou, význam a uplatnenie vo farmácii. Gravimetrické stanovenie katiónov. Gravimetrické stanovenie aniónov. Uplatnenie organických zrážacích skúmadiel vo vážkovej analýze. INŠTRUMENTÁLNA ANALÝZA – najvýznamnejšie členenie metód, porovnanie s chemickou analýzou, význam a využitie vo farmácii. Elektrochemické metódy – podstata, členenie metód, využitie vo farmácii. Potenciometria – podstata, metódy, potenciometrické titrácie, potenciometrické meranie pH, využitie. Iónovoselektívne elektródy, využitie. Polarografia – podstata, klasické a novšie polarografické metódy, experimentálna realizácia, využitie. Kvalitatívna a kvantitatívna polarografická analýza. Ampérometrické titrácie – podstata, experimentálna realizácia, vyhodnotenie, využitie. Konduktometrické titrácie – podstata, experimentálna realizácia, vyhodnotenie, využitie. Elektrogravimetria a coulometria, využitie.

Spektrálne analytické metódy, rozdelenie, charakterizácia. Emisná spektrálna analýza, princíp, prístrojová technika, využitie. Fluorescenčná analýza, prístroje, využitie v analytike. Atómová absorpčná spektrofotometria, princíp merania, prístroje, využitie. Molekulová absorpčná spektroskopia vo viditeľnej a ultrafialovej oblasti spektra, typy elektrónových prechodov, meracia technika, využitie v kvalitatívnej a kvantitatívnej analýze. Infračervená spektroskopia, vibrácie molekuly, meracia technika, interpretácia IČ spektier. Nukleárna magnetická rezonancia (NMR) – princíp, inštrumentácia, využitie Hmotnostná spektrometria - základné princípy, inštrumentácia, aplikácia v oblasti farmácie a biomedicíny Hodnotenie analytických záznamov - všeobecné princípy a postupy pri interpretácii spektier získaných metódami UV-VIS, IČ, MS, NMR Refraktometria, polarimetria.

Separačné analytické metódy – ich podstata, klasifikácia podľa skupenstva mobilnej fázy a povahy separačného procesu. Planárna chromatografia: rozdeľovací princíp, kvalitatívne a kvantitatívne vyhodnotenie. Princíp kolónovej chromatografie, účinnosť kolóny, elučné parametre, selektivita kolóny. Vysokoúčinná kvapalinová chromatografia. Iónovýmenná chromatografia. Plynová chromatografia. Elektromigračné metódy: elektroforéza v planárnom usporiadaní, elektromigračné techniky v kapilárnom usporiadaní. Elektromigračné separačné analytické metódy s dôrazom na kapilárne usporiadanie - základné princípy, rozdelenie techník, inštrumentácia, postavenie vo farmácii a biomedicíne Kapilárna zónová elektroforéza (CE). Kapilárna izotachoforéza (ITP). Micelárna elektrokinetická chromatografia (MEKC). Kapilárna gélová elektroforéza (CGE). Izoelektrická fokusácia (IEF). Spojenie separačných analytických metód s modernými detekčnými koncovkami - LC-MS, CE-MS, princípy, experimentálne usporiadanie, význam vo farmácii a biomedicíne Nukleárnoanalytické indikátorové metódy – rádiochromatografia, izotopová zrieďovacia analýza, rádioimunoanalýza a ich využitie. Nukleárnoanalytické metódy, založené na prírodnej rádioaktivite. Aktivačná analýza, využitie. Nukleárnoanalytické metódy – neaktivačná interakčná analýza. Betarozptylová analýza. Rádionuklidová röntgenofluorescenčná analýza a využitie. Identifikácia β a γ žiarenia; spektrometria β a γ; meranie aktivity β, γ žiarenia; typy detektorov.



Zadelenie pedagógov na cvičenia z predmetu Analytická chémia

Utorok 07.30 – 11.40 hod. PharmDr. J. Piešťanský, PhD.

PharmDr. K. Maráková, PhD.

Ing. A. Ťažký

13.00 – 17.10 hod. RNDr. A. Planková, PhD.

Mgr. D. Pecher

Mgr. I. Zemanová, PhD.

Streda 07.30 – 11.40 hod. RNDr. S. Dokupilová, PhD.

Ing. D. Rauová

Mgr. M. Hanko

13.00 – 17.10 hod. Ing. O. Lukačovičová, PhD.

PharmDr. M. Bodnár Mikulová

Mgr. I. Zemanová, PhD.

Štvrtok 07.30 – 11.40 hod. Doc. Ing. J. Světlík, DrSc.

Ing. I. Benkovský, CSc.

RNDr. J. Motyčka

13.00 – 17.10 hod. RNDr. J. Motyčka

Doc. Ing. J. Světlík, DrSc.

Ing. I. Benkovský, CSc.



Zadelenie laborantov na cvičenia na KFANF

Pondelok 07.30 – 11.40 hod. Z. Kohútová

13.00 – 16.20 hod. M. Zajíčková

Utorok 07.30 – 11.40 hod. D. Sviteková

13.00 – 17.10 hod. T. Cingelová

Streda 07.30 – 11.40 hod. Z. Kohútová

13.00 – 17.10 hod. M. Zajíčková

Štvrtok 07.30 – 11.40 hod. T. Cingelová

13.00 – 17.10 hod. D. Sviteková

vyhlÁŠka pre ii.ročník magisterského štúdia z … · zrážacie stanovenia – argentometria...

Documents