水热法合成纳米硫化锌的实验进展

报告人：霍海玲 报告日期： 2013.10.8

1 实验思路 （ 1 ）选择反应物

为降低反应的毒性，选无机锌盐做锌源，具体为ZnNO3·6H2O ， Zn(Ac)2 ， ZnCl2

硫源为硫脲， L- 半胱氨酸，维生素 B1 ，硫代乙酰胺，硫化钠，硫代硫酸钠等

（ 2 ）探究各反应条件的影响反应物的种类反应物的浓度反应物的摩尔比反应温度反应时间添加剂的种类添加剂的量加料顺序填充度

2 目前的进展 目前探究过的条件有：

反应物的种类 反应物的浓度 反应物的摩尔比 反应温度 反应时间 添加剂的种类

3 实验过程 反应物的种类：从盐的刺激性角度和实验效果综合考

虑，选择 ZnNO3·6H2O 作锌盐，从实验产生 H2S 气体的多少角度和实验效果综合考虑，选用硫脲作硫源

反应物的浓度：选用 ZnNO3·6H2O 和硫脲作反应物时，浓度很稀时，得到空心球，增大浓度后，变为实心球，继续增大浓度，又有杯状的形貌出现，再增大浓度，杯状形貌减少，球形形貌增多

反应物的摩尔比：随着硫量的增加，颗粒的不规则性变大，融合现象严重

反应温度：当反应温度低于 140℃ 时，无法生成硫化锌产物。温度在 160℃ 时，产量较多，且可以保持球形或杯状的形貌

反应时间：反应初期，以晶体成核为主，颗粒较小，随着时间的延长，形成有规则形貌的产物，继续增加反应时间，颗粒变大，融合现象严重

添加剂的种类：探究了几种保护剂的影响。当用 PVP 作保护剂时，得到均一的球形颗粒，当用 SDS 作保护剂时，得到了杯状的产物

4 得出结论

以 ZnNO3·6H2O 和硫脲作反应物， Zn ： S=1 ： 2 ，在浓度小于 0.06M ， SDS 作保护剂， 160℃ 反应 7h 的条件下得到了空心球

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