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2012年 12月 11日

蟛蜞菊内酯提取与纯化 筛选树脂

汇报人：唐桂文

主要内容

树脂的筛选1

问题与讨论2

下一步实验计划3

标准不确定度4

蟛蜞菊内酯的提取与纯化 - 树脂筛选墨旱莲粗提液的制备

※ 墨旱莲 2kg， 90%的乙醇加热回流提取，固液比 1:5，提取时间 5h。※ 用旋转蒸发仪浓缩至浸膏，加入蒸馏水，加热溶解。※ 过滤，滤液用乙酸乙酯萃取，最后定容于 500mL的容量瓶中作为墨旱莲粗提液。数值型号

树脂极性

树脂外观

粒度 /mm

比表面 /(m2/g)

平均孔径/nm

孔容 /(mL/g)

AB-8 弱极性 乳白色不透明球状颗粒

0.3-1.25 480-520 13.0-14.3

0.73-0.77

X-5 非极性 0.3-1.25 500-600 29.0-30.0

1.20-1.24

NAK-2 极性 0.3-1.0 160-200 14.5-15.5

0.62-0.66

D101 非极性 0.3-1.25 480-520 25.0-28.0

1.18-1.24

树脂含水量测定

树脂筛选

树脂的预处理

　由于大孔吸附树脂中残留一些致孔剂、小分子聚合物、原料单体、防腐剂等有毒物质 , 为了防止在应用过程中这些杂质干扰分离、鉴定及含量测定 , 所以要进行预处理。

　由于洗好的树脂是在湿态下保存 ,每种树脂含水量不同 , 而各种参数是以干树脂的重量来对比的 , 因此为了实验的精确性 , 需要对湿态树脂进行含水量测定。

由于各种树脂的粒径和极性的不同，树脂的吸附和解析能力也会有差异。进行树脂筛选，是为了得到吸附和解析能力都比较好的树脂用于后续实验。

蟛蜞菊内酯的提取与纯化 - 树脂筛选

将大孔吸附树脂 AB-8 ， X-5 ， D101 ，NAK-2 用自来水冲洗三次，然后用2BV 的无水乙醇浸泡过夜，弃去浮在液面上的树脂，然后湿法装柱。

用蒸馏水冲洗树脂柱，直至无醇味即可，收集树脂，湿法保存。

无水乙醇冲洗 蒸馏水清洗浸泡

树脂的预处理

用无水乙醇以一定流速冲洗树脂柱，直至洗脱液中加入蒸馏水后不出现乳白色浑浊，则认为树脂中杂质基本除去。

蟛蜞菊内酯的提取与纯化 - 树脂筛选

树脂的含水量测定

分别称取 4种树脂各 3g于烧杯中，放入真空干燥箱中，进行干燥，当连续两侧测得的质量之差小于 0.001g时，即认为树脂干燥完成。

树脂型号 湿重 /g 干重 /g 含水量 /%

AB-8 3.0 0.9009 0.6997

X-5 3.0 0.9105 0.6965

D101 3.0 0.7977 0.7341

NAK-2 3.0 1.3764 0.5412

蟛蜞菊内酯的提取与纯化 - 树脂筛选

树脂的筛选

※ 称取等量干重的 4种树脂分别于 50mL的锥形瓶中，加入 20mL的墨旱莲粗提液，放入恒温摇床中，振荡过夜。过滤，得吸附后滤液，进液相色谱分析。

※ 过滤后的树脂置 50mL的锥形瓶中，加入 30%的乙醇放入恒温摇床中，振荡过夜。过滤，得洗脱液。进液相色谱分析。

实验条件

实验步骤

※ 温度： 25℃ ；振荡频率： 100rpm。振荡时间： 20h。

蟛蜞菊内酯的提取与纯化 - 树脂筛选

树脂筛选

树脂型号

树脂质量 /g

粗提液浓度 /mg/

mL

吸附液浓度 /mg/

mL

洗脱液浓度 /mg/

mL

吸附量 /mg

解析率 /%

AB-8 3.0 0.1230 0.0680 0.0181 1.079 33.47

X-5 2.97 0.1230 0.0860 0.0072 0.719 20.10

D101 3.39 0.1230 0.0654 0.0317 1.132 56.09

NAK-2 1.96 0.1230 0.0828 0.0063 0.784 16.08

由表中可以看出， D101树脂较其他三种树脂有相对较好的吸附能力和解析能力，后续实验选取 D101树脂。

蟛蜞菊内酯的提取与纯化 - 树脂筛选

墨旱莲的粗提液中蟛蜞菊内酯含量较低，即粗提率较低。。墨旱莲的粗提液中蟛蜞菊内酯含量较低，即粗提率较低。。

问题 2

问题 1

树脂的吸附量和解析率都较低 ;实验和色谱重复性不好。树脂的吸附量和解析率都较低 ;实验和色谱重复性不好。

蟛蜞菊内酯的提取与纯化 - 树脂筛选

蟛蜞菊内酯的提取与纯化 - 树脂筛选

制备墨旱莲粗提液；

用 D101装柱，进行动态吸附，主要考察上柱流速，温度等对吸附的影响， 考察目标函数为树脂的饱和吸附容量；

进行梯度洗脱（参考文献）。

下一步实验计划

标准不确定度不确定度的来源

一个完整的测量结果不仅要给出该测量值的大小（即数值和单位），同

时还应给出它的不确定度。用不确定度来表征测量结果的可信赖程度。不确

定度和误差是两个不同的概念。误差是指测量值与真值之差，一般情况下，

它是未知的、确定的、可正可负的量；不确定度是表示误差可能存在的范围，

它的大小可以按一定的方法计算（或估计）出来。不确定度大，误差的绝对

值不一定大，二者不应混淆。

不确定度的所有可能来源：人为因素，环境，仪器，方法，样本的代表

性等。

标准不确定度

※ A 类标准不确定度

可以用统计方法进行评定的不确定度分量，即 A 类分量，称为 A 类标准不确定度。表示为 µA 。

※ B 类标准不确定度

不能用统计方法进行评定的不确定度分量，即 B 类分量，称为 B 类标准不确定度。表示为 µB 。

不确定度的分类

标准不确定度A 类标准不确定度的计算公式

国家计量技术规范 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中介绍了两种A类评定的方法，贝塞尔法和极差法。

2

1( )1

n

ii

A

x xS X

n

（贝塞尔法）

( )A

RS X

C （极差法）

标准不确定度B 类标准不确定度的来源

11 、、仪器本身（ 仪）

2 、测量对象、环境、人为因素等（估）

仪器说明书或鉴定书

分度值

准确度等级（如电表

等）

仪器误差限

仪器误差限又称最大允差或示值误差。。

标准不确定度B 类标准不确定度的合成

2 2

B K

仪 估

按照均匀分布处理，有：

如果 估 《 仪 ，则有：

如果 仪 《 估，则有（此种情况下可以只进行单次测量）：

/B K 仪

/B K 估

标准不确定度扩展不确定度

将 A类和 B类不确定度按平方之后加和再开方的办法得到的算术平方根就是合成标准不确定度。即：

扩张不确定度是指被测量的值以较高的置信概率存在的区间宽度，将合成标准不确定度乘以一个因子（该因子被称为包含因子）即可得到扩展不确定度，又称报告不确定度。用 U表示：

cU K

2 2c A B

标准不确定度包含因子的选择

包含因子的取值随置信概率不同而不同。置信概率一般为 68.3% 、95% 、 99% 三种。

※ 当置信概率为 68.3% 时，包含因子为 1

※ 当置信概率为 95% 时，包含因子为 2 ；※ 当置信概率为 99% 时，包含因子为 3.

目前国际上通用的置信概率为 95%，因此，扩展不确定度中的包含因子 K一般取 2.