1er grupo anion

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL

AREA ACADEMICA DE INGENIERIA QUIMICA

PRACTICA NO8

“Marcha Analítica de separación de los aniones en grupos y marcha del 1er grupo”

PROFESOR:

ING. FLORES JAIME

ALUMNOS:

SONCCO HANCCO ALEXIS

MONDALGO LLANCARI ARMANDO

BEGAZO TICONA ANDREY

FECHA DE REALIZACIÓN: 02 NOVIEMBRE DEL 2015

FECHA DE ENTREGA: 09 DE NOVIEMBRE DEL 2015

PERU-LIMA2015

"AÑO DE LA DIVERSIFICACIÓN PRODUCTIVA Y DEL FORTALECIMIENTO DE LA EDUCACIÓN”

INDICE

I. OBJETIVOS ………………………………………………………..….……..… 2

II. FUNDAMENTO TEORICO ……………………………………….………...… 2

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ………...………………………..…...…. 4

IV. REACCIONES DE LOS TRATAMIENTOS ………………….…….………….… 8

V. APLICACIONES Y USOS DE LOS ANIONES DEL 1ER GRUPO …………... 12

VI. CUESTIONARIO …………………………………………………………………… 15

VII. BIBLIOGRAFÍA ……………………………………………………………….……. 16.

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Universidad Nacional de Ingeniería Laboratorio de Análisis Químico CualitativoQU517/B

“Marcha Analítica de separación de los aniones en grupos y marcha del 1er grupo”

I. OBJETIVOS Aislar, de una muestra problema, los aniones contenidos en ella en grupos (I, II, III y

IV) usando reactivos que permiten su separación. Usando otra muestra problema proporcionada por el jefe de práctica (aniones del

Grupo I), realizar la marcha analítica de acuerdo a la guía e identificar los aniones del primer grupo usando los reactivos de identificación y/o separación de los mismos.

II. FUNDAMENTO TEORICO

La solución muestra se hace alcalina para evitar la descomposición del ión carbonato o del ión sulfito, como veremos más adelante. Una vez hecha alcalina la solución, se adiciona gota a gota nitrato de bario para precipitar al ión carbonato, ión sulfato, ión sulfito y al ión fosfato, que son los aniones del 1er grupo, así:

CO32– + Ba2+ = BaCO3(s)

SO42– + Ba2+ = BaSO4(s)

SO32– + Ba2+ = BaSO3(s)

2 PO43– + 3 Ba2+ = Ba3(PO4)2(s)

Nota.- La solución de hidróxido de bario y la de nitrato de bario son saturadas, ya que su solubilidad en medio acuoso es baja (Del nitrato es aprox. 0,39 moles/kg de agua, mientras que el hidróxido es aprox. 0,27 moles/kg de agua).

Al centrifugar y decantar, a la solución obtenida se le agrega nitrato de zinc hasta precipitación completa de los iones sulfuros, iones ferricianuros y iones ferrocianuros, que son los aniones del 2do grupo, así:

S2– + Zn2+ = ZnS(s) de color blanco

2 Fe(CN)63– + 3 Zn2+ = Zn3[Fe(CN)6]2(s) de color amarillo

Fe(CN)64– + 2 Zn2+ = Zn2Fe(CN)6(s) de color blanco

Al centrifugar y decantar, a la solución obtenida se le agrega nitrato de plata hasta precipitación completa de los iones cloruros, iones bromuros y iones yoduros, que son los aniones del 3er Grupo, así:

Cl– + Ag+ = AgCl(s) de color blanco

Br– + Ag+ = AgBr(s) de color amarillo

I– + Ag+ = AgI(s) de color amarillo pálido

Al centrifugar y decantar, la solución contiene los aniones del 4to grupo: CH3COO–; MnO4

–; NO3–

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1ra Parte del precipitado

BaCO3; BaSO4; BaSO3; Ba3(PO4)2

Al agregar el agua oxigenada, se oxida al ión sulfito dando ión sulfato, así:

SO32– + H2O2 = SO4

2– + H2O

Esto se realiza para evitar que el sulfito de bario reaccione de la misma manera que el carbonato de bario, en este precipitado mezcla, al agregarle ácido sulfúrico, ya que daría SO2, así:

BaSO3 + 2 H+ = Ba2+ + H2O + SO2(g)

y este gas, dióxido de azufre, al reaccionar con el agua daría ácido sulfuroso.

El BaCO3 precipitado reaccionará con el ácido sulfúrico, así:

H2SO4(ac) = 2 H+ + SO42–

BaCO3(s) + 2 H+ = Ba2+ + CO2(g) + H2O

La solución de carbonato de sodio humedece el papel de filtro y al adicionar unas gotas de fenolftaleina, se torna de color rosado debido a que esta sal es básica por lo siguiente:

Na2CO3(ac) = 2 Na+(ac) + CO3

2–(ac)

La hidrólisis el ión carbonato: CO32– + HOH = HCO3

– + OH–

Siendo los productos de la última reacción el ión bicarbonato un ácido débil y el ión hidroxilo una base fuerte, por lo tanto la solución mezcla será básica, que colorea de rosado por lo tanto al papel de filtro.

El dióxido de carbono gaseoso evolucionará hacia el papel de filtro que está de color rosado:

CO2(g) + H2O(l) = H2CO3(ac)

Finalmente este ácido carbónico reacciona con el ión carbonato que también se halla en el papel de filtro humedecido, dando ión bicarbonato:

H2CO3(ac) + CO32–

(ac) = 2 HCO3–

(ac)

Siendo éste último, el ión bicarbonato, producto de la reacción anterior, que es de carácter acídico, hace que la fenolftaleina al cabo de un tiempo, cambie de rosada a incolora.

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2da Parte del precipitado.-

BaCO3; BaSO4; BaSO3; Ba3(PO4)2

Al agregar ácido clorhídrico y calentar lentamente por poco tiempo, se produce la descomposición del carbonato de bario y parte del sulfito de bario, quedando en solución los iones sulfito, los iones fosfato y los iones bario.

Al agregar agua oxigenada, se produce la oxidación del ión sulfito a sulfato, éste último con el ión bario, se produce sulfato de bario precipitado:

SO42– + Ba2+ = BaSO4(s) que es de color blanco, dejando sólo a los iones fosfato.

A la solución que contiene el ión fosfato se le acidifica con ácido nítrico, para luego adicionarle molibdato de amonio que dará:

PO43– + 3 H+ = H3PO4

H3PO4 + 12 MoO42– + 21 H+ + 3 NH4

+ = (NH4)3PO4.12 MoO3(s) + 12 H2O

El precipitado obtenido es de color amarillo, que nos confirma la presencia del ión fosfato.

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

MARCHA ANALITICA DE SEPARACION DE LOS ANIONES DEL 1ER GRUPO

1) Se recibe una muestra que podría contener los aniones del grupo I, los cuales

son: CO32-, SO4

2-, SO32-, PO4

3-

2) Si la solución muestra es acida o neutra agregar gotas de Ba(OH)2 saturada

para alcalinizarla(omita este paso si la muestra es alcalina).Agregar gota a

gota Ba(NO3)2 saturada hasta precipitación completa.

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Soluciones que contiene

aniones del 1er grupo


PRECIPITADO1 SOLUCION1 Desechar

(contiene aniones del 2do, 3ro y 4to grupo.)

Al precipitado obtenido lo dividiremos en 2 partes:

1ra parte del precipitadoAgregamos 5 gotas de H2O2 al 3%. Humedecemos un papel de filtro con una mezcla

rosada de Na2CO3 0.5M y 1 gota de fenolftaleína. Agregamos luego a la solución

problema, 5 gotas de H2SO4 2N teniendo cuidado de no tocar la boca del tubo de ensayo

con este ácido y tapar luego con el papel humedecido la boca del tubo de ensayo y

observar al cabo de un tiempo.

Observamos que al cabo de un tiempo el papel de filtro puesto

en la boca del tubo se decolora (blanquea).

En conclusión ello confirma la presencia del anión: CO32-

2da parte del precipitadoAgregaremos 1mL de HCl 6N y calentaremos lentamente con agitación constante durante

1 minuto, después:

PRECIPITADO2 SOLUCION2

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CENTRIFUGAMOS

Y DECANTAMOS

CENTRIFUGAMOS Y DECANTAMOS


Observamos el precipitado Agregar 5 gotas de H2O2 al 3%

de color blanco.

Por lo que se concluye la

Confirmación de la existencia

del anión SO42-

PRECIPITADO3

SOLUCION3Acidificamos con HNO3 6N y agregamos 3 gotas màs en exceso. Agregamos también 5

gotas de una solución de (NH4)2MoO4 (molibdato de amonio) 1N, calentamos

lentamente, agitamos y luego dejamos reposando varios minutos y observamos:

Observamos la presencia de

un precipitado de color amarillo.

En conclusión ello confirma la

existencia del anión PO43-

IV. REACCIONES DE LOS TRATAMIENTOS

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HERVIMOS

CENTRIFUGAMOS

Y DECANTAMOS

Observamos que no se forma el color blanco que confirmaría la presencia de SO3

2-, esto debido a que el anión sulfito es muy inestable, además que la solución fue preparada días anteriores.


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V. Aplicaciones y usos de los aniones del primer grupo

Ión carbonato (CO23-)

El carbonato de calcio (CaCO3) se emplea:

En la industria del plástico especialmente en PVC plastificado, rígido y poliolefinas. En el caso de pinturas se ha considerado como el principal extender por sus propiedades no toxicidad, bajo color intrínseco, alta resistencia a la intemperie, baja abrasividad, bajo contenido electrolito y efecto estabilizador del pH. En la industria del papel el carbonato de calcio mejora no solo la blancura, opacidad y calidad de impresión del papel, si no modifican positivamente las características reológicas de las pinturas de recubrimiento. Por otro lado, estos desarrollos permiten un mayor contenido de carga en el papel, tales comportamientos conducen a ahorros significativos en demanda de ligantes y energía de secado.

El carbonato de magnesio (MgCO3) se utiliza:

Como ingrediente en recetas médicas y similares en la elaboración de medicamentos patentados, como antiácido y laxante. En cosméticos y perfumería en forma de polvo es una excelente base para los polvos de baja densidad y altas propiedades absorbentes; mezclado al ácido bórico y almidón en polvo, resulta un buen emoliente. En la manufactura del papel sirve para dar cuerpo y superficie especial, así como blancura realzada en la fabricación de papel para cigarrillos, retarda la combustión y la hace regular y pareja. Por otro lado se emplea en la fabricación de explosivo se usa como absorbente de la nitroglicerina, debido a su alto poder de absorción e inercia se utiliza con mucho éxito como portador del tetra cloruro de carbono en la manufactura de pólvora, para hacer cortinas de humo en acciones de guerra.

Entre los principales usos del carbonato de bario (BaCO3) se encuentra:

- Producción de raticidas.- Manufactura de papel.- Ingrediente en los esmaltes en la industria cerámica.- Producción de colorantes.- En la industria de la construcción se utiliza para fabricar ladrillos y lozas.- Se mezcla con la arcilla para favorecer la precipitación del sulfato de calcio y el de magnesio.- Producción de cemento.

El carbonato de sodio (Na2CO3) se emplea principalmente:

Es un ingrediente esencial porque reduce la temperatura de la fundición a la necesaria para derretir la sílice, reduciendo la energía requerida para fabricar el vidrio. El carbonato de sodio es una fuente conocida de iones de sodio en la producción de fosfatos de sodio, silicatos de sodio, químicos de cromo y químicos fotográficos. Además es usado en la producción de bicarbonato de sodio, el cual es un ingrediente esencial en bebidas, recubrimientos, detergentes, comida, diálisis y mercados de cuidado personal. Y entre otras aplicaciones tenemos: Ajuste del pH/neutralización ácida; fabricación de productos químicos de sodio, tales como fosfatos de sodio, sulfato de sodio, sulfito de sodio, acetato de sodio, nitrito de sodio y citrato de sodio; desulfuración de gases de combustión y tratamiento de aguas

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Ión sulfato (SO42-)

Entre las principales aplicaciones del sulfato de cobre (II) (CuSO4) tenemos:

En el tratamiento de aguas es usado como alguicida, y tiene numerosas aplicaciones: fabricación de concentrados alimenticios para animales, abonos, pesticidas, mordientes textiles, industria del cuero, pigmentos, baterías eléctricas, recubrimiento galvanizados (recubrimientos de cobre ácido por electroposición), sales de cobre, medicina, preservantes de la madera, procesos de grabado y litografía, reactivo para la flotación de menas que contienen Zinc, industria del petróleo, caucho sintético, industria del acero, tratamiento del asfalto natural, colorante cerámico. Es un fertilizante de excelente solubilidad que permite su aplicación por vía edáfica, riego por aspersión, riego por goteo, inyección directa a la raíz, riego por manguera o aspersión foliar.

Entre algunas de las aplicaciones del sulfato de sodio (Na2SO4) tenemos:

Fabricación de detergentes en polvo: el sulfato de sodio, es una de las siete principales clases de constituyentes en detergentes.En la producción de vidrio: es uno de los constituyentes menores en la producción de vidrio.En procesos de teñido: el sulfato de sodio es usado para diluir tinturas.En manufactura de químicos: es utilizado en la manufactura de numerosos químicos, incluyendo sulfato de potasio, sulfito de sodio, silicato de sodio, hiposulfito de sodio y sulfato de aluminio sodio. Por otro lado entre otros usos tenemos: regeneración de desulfurización de fluidos de gas, manufactura de esponjas viscosas, suplementos en alimentación, tratamientos de agua, aceites sulfonados, industria de la cerámica, industria fotográfica, se utiliza en la fabricación de la celulosa y como aditivo en la fabricación del vidrio.

El sulfato de magnesio (MgSO4) es usado:

En agricultura y jardinería el sulfato de magnesio se emplea como corrector de la deficiencia de magnesio en el suelo. Es común su aplicación en el cultivo de plantas en huerto o en maceta cuando sus suelos carecen de suficiente magnesio.

En la medicina, En administración intravenosa se emplea frecuentemente para reducir la intensidad de los calambres. Igualmente es indicado como tratamiento de torsades de pointes (taquiarritmia ventricular), además como sales de baño, particularmente en la terapia de flotación, porque altas concentraciones de esta sal disuelta en agua aumentan la densidad de la solución, lo que hace que un cuerpo humano flote como una boya.

Las principales aplicaciones del sulfato de amonio (NH4)2SO4 son:

Se utiliza como floculante y, además, como un reactivo en purificación de ácidos (siempre que las proteínas sean solubles en medio básico y con presencia de NaCl o cloruro potásico) para precipitar proteínas solubles.

El sulfato de amonio es excelente componente para la llamada precipitación fraccionada, porque, entre otras cosas, hace que el agua compita entre la disolución de esta sal o de la proteína (formada por muchos grupos carboxilo y amonio), causando que precipite la proteína con tres aminoácidos.

En agricultura es usado ampliamente como garbanzos, tanto para fertirrigación como para aplicación directa al suelo por productores de hortalizas.

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Ión fosfato (PO43-)

Fosfato de sodio (Na3PO4):

Agente de saponificación de grasasDecapante de pinturas debido a que en medio acuoso da disoluciones muy básicas. Se utiliza a nivel industrial para limpiar metales.Mezclado con NaClO, se utiliza en máquinas de lavado.

Fosfato disódico (Na2HPO4):

En alimentación. Fabricación de quesos, emulsionante.Aditivo al jamón, evita pérdida de agua.

Fosfato dihidrógeno sódico (NaH2PO4):

En procesos de fosfatización de metales. Tratamiento anticorrosión previo a la pintura.

Fosfato monocálcico anhidro (Ca (H2PO4)2):

Se utiliza como levadura artificial en panadería (mezclado con NaHCO3). Se aprovechan sus propiedades ácidas. En agua, los iones dihidrógeno fosfato ceden protones al bicarbonato. La reacción produce CO2 que al desprenderse y quedar ocluido en la masa, la hace más ligera:

H2PO4-+ HCO3

- CO2 + HPO4-2+ H2O

Ca (H2PO4)2 + 2 NaHCO3 2 CO2 + Na2Ca (HPO4)2

Ortofosfato ácido de calcio (CaHPO4):

Se utiliza como abrasivo en pastas de dientes.

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VI. Cuestionario N° 8

1. Hacer un diagrama de flujo para identificar los iones cloruro en una muestra.

Si es ácida o neutra agregar sol.Ba (OH)2 saturada hasta alcalinizar. Agregar gotas de Ba (NO3)2 saturada hasta precipitación. Centrifugar y decantar.

Agregar gotas de Zn (NO3)2 1M hasta precipitación completa. Centrifugar y decantar.

Agregar gotas de Ag (NO3)2 0.1M hasta precipitación completa. Centrifugar y decantar.

Lavar con agua destilada. Añadir 1 mL de NH4OH Centrifugar y decantar.

Agregar HNO3

6N hasta acidez

2. Completar las siguientes reacciones químicas:

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Solución muestra

Precipitado blanco (Aniones del 1° grupo)

Solución (Aniones 2°, 3° y 4° grupo)

Precipitado (Aniones 2° grupo)

Solución (Aniones 3° y 4° grupo)

Solución (Aniones 4° grupo)

Precipitado (Aniones 3° grupo)AgCl, AgBr, AgI

Precipitado (AgBr, AgI) Solución[Ag (NH3)2]+

Precipitado blanco(Presencia de Cl-)


3. ¿Qué es un complejo de coordinación?

Los complejos o compuestos de coordinación son compuestos formados por un ión central que posee orbitales libres para aceptar pares de electrones, rodeado por un grupo de iones o moléculas neutras, capaces de compartir uno o más pares de electrones, unidos al ión central por enlace coordinado y que se denominan ligandos.

4. Dar cinco ejemplos de complejos y su nombre respectivo

[Ag (NH3)2]+ Ión diaminaplata (I)

[CrF4O]- Ión tetrafluorooxocromato (V)

[OsCl5N]2- Ión pentacloronitruroosmiato (VI)

[V (CN)5(NO)] 5- Ión pentacianonitrosilvanadato (0)

[CoCl3 (NH3)3] triamminatriclorocobalto (III)

VII. BIBLIOGRAFIA

Referencias Web consultadas:

http://www.sciencelab.com/ (pictogramas de seguridad)

Referencias libros consultados:

Arthur I. VOGEL, Química Analítica Cualitativa. Editorial Karpelusz 5ta edición, Buenos

Aires 1974

Burriel-lucema Química analítica cualitativa decimoctava edición.

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1er grupo anion

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